IZVOD IZ METODE ZA ODREIVANJE VODONIK SULFIDA U VAZDUHU

HE DM 0098

1.OPREMA I PRIBOR SPEKTROFOTOMETAR,koji moe da meri apsorbanciju na talasnoj duini izmeu 540 i 550 nm. OPTIKE KIVETE , sa optikom duinom puta od 10 mm do 50 mm. Pipete sa jednom crtom ,kapaciteta 5 ml; 10 ml; 15 ml; 20 ml; 25; 50 ml. Normalni sudovi razliitih zapremina Menzure zapremine od 10 ml, 25ml i 50 ml. Analitika vaga, 2. HEMIKALIJE, REAGENSI I STANDARDI Apsorpcioni rastvor - 0,1M Zn(CH3COOH) 2 - rastvoriti 22g Zn(CH 3COOH) 2x2H20 u sveoj redestilovanoj vodi i dopuniti do 1L. Ako se rastvor zamuti dodati u kapima 1M CH 3COOH. Osnovni rastvor amin-sumporne kiseline - u 30 ml redestilovane vode dodati 50 ml koncentrovane H 2SO4 i ohladiti. U toj smei rastvoriti 12g N,N-dimetil-p-fenilen-diamina i uvati u friideru Radni rastvor amin-sumporne kiseline - razblaiti 25 ml osnovnog rastvora aminsumporne kiseline do 1L sa H 2SO4 (1:1) Rastvor ferihlorida - rastvoriti 100g FeCl 3 x 6 H20 u redestilovanoj vodi i dopuniti do 100 ml. 3. UZORKOVANJE, KONZERVIRANJE I UVANJE Vazduh provlaiti kroz staklenu ispiralicu u kojoj se nalazi 10 ml apsorpcionog rastvora. Brzina provlaenja vazduha treba da bude 0,5 l/min 4. PROCEDURA U gasnu ispiralicu sipati 10 ml apsorpcionog rastvora za vodonik sulfid i provlaiti vazduh brzinom od 0,5 l/min. Nakon zavrenog uzorkovanja prebaciti uzorak u normalni sud od 25 ml.Dodati 1,5ml radnog rastvora amin-sumporne kiseline i snano promukati. Zatim dodati 0,5 ml rastvora feri hlorida i snano promukati.Ostaviti da stoji 30 minuta. Pripremiti slepu probu metode koristei neeksponirani apsorpcioni rastvor. Meriti absorbancu na 670 nm u kivetama od 1 cm. Kao referentnu kivetu koristiti redestilovanu vodu. 5. IZRAUNAVANJE Prilikom izraunavanja neophodno je zapreminu uzorkovanog vazduha svesti na normalne uslove, temperaturu od 25C i pritisak od 1013 mbara Na osnovu izmerene absorbance , kao I iz koliine proputenog vazduha kroz apsorpcioni rastvor ,iz standardne krive za odreivanje vodonik sulfida izraunati nepoznatu koncentraciju gH2S/m3 = A x F / V F-faktor preraunavanja V= zapremina vazduha u m
3

Analiza se mora uraditi najkasnije 24h po uzimanju uzorka.

\\vboxsrv\conversion_tmp\scratch_2\123377687.doc.ms_office.doc

IZVOD IZ METODE ZA ODREIVANJE VODONIK SULFIDA U VAZDUHU

HE DM 0098

6. KALIBRACIJA I STANDARDIZACIJA Standardizacija rastvora natrijum tiosulfata - u dva erlenmajera sipati po 25 ml 0,01N rastvora kalijum bihromata,dodati 25 ml 25% HCL I na vrh kaiice kalijum jodid. Drati 10 minuta u mraku. Titrovati 0,01N natrijum tiosulfatom i Iz dobijene zapremine izraunati faktor za koncentraciju natrijum tiosulfata F=25 ml x 1/V(natrijum tiosulfata), gde je 1-faktor za kalijum bihromat,25ml-koliina uzorka Standardizacija rastvora joda - u dva staklena suda sipati 10 ml rastvora joda (0,01N) i 5 ml fosforne kiseline. Drati 10minuta u mraku i titrovati sa 0,01N natrijum tiosulfatom. Iz dobijene zapremine izraunati faktor za koncentraciju rastvora joda. Osnovni rastvor natrijum sulfida - rastvoriti 150mg Na 2S x 9 H2O u 500 ml vode Standardizacija rastvora natrijum sulfida - u dva erlenmajera sipati po 50 ml Na 2S, dodati 25 ml 0,01N rastvora i 5 ml smee kiselina (400 ml vode, 50 ml sumporne kiseline i 50 ml fosforne kiseline). Erlenmajere ostaviti u mraku 5 minuta i vri se titracija uz skrob. mg S2-/l=(AxB)-(CxD)x 16000/ml uzorka A-ml rastvora joda B-normalitet rastvora joda C-ml natrijum tiosulfata D-normalitet natrijum tiosulfata Radni rastvor - od osnovnog rastvora napraviti radni tako da njegova koncentracija bude 2g/ml Kalibracija - U normalne sudove od 25 ml sipati po 0.2,0.4,1.0,2.0,5.0 ml radnog rastvora I dopuniti apsorpcionim rastvorom do 10 ml. Dalje sa uzorcima postupati po proceduri(12.112.3). Nakon izmerene apsorpcije nacrtati grafik zavisnosti absorpcije od koncentracije formaldehida. Izraunati nagib kalibracione krive.

\\vboxsrv\conversion_tmp\scratch_2\123377687.doc.ms_office.doc