Trng i hc bch khoa h ni

vin o to v bi dng sau i hc

vin vt l k thut.

Bo co mn:

Cc phng php ph trong phn tch v o lng vt l.

Hc vin

: V

nh Phc.

Lp : Vt l k thut. Kho : 2006 2008. Thy hng dn : TS. Nguyn Ngc Trung.

 ti:

Cc phng php phn tch nhit.

Ni dung bo co:

I/ Phng php phn tch nhit l g? II/ C s vt l ca phng php. III/ Phn tch nhit vi sai (DTA) IV/ Qut nhit vi sai (DSC). V/ Phn tch nhit trng lng (TGA).

I/ Phng Php phn tch nhit l g? Phn tch nhit l phng php phn tch m trong , cc tnh cht vt l, ho hc ca mu, o mt cch lin tc nh l nhng hm ca nhit ( nhit c thay i c quy lut). Trn c s l thuyt v nhit ng hc, t s thay i cc tnh cht ta c th xc nh c cc thng s yu cu ca vic phn tch. Cc tnh cht c xc nh nh: Nhit chuyn pha, khi lng mt i, bin i v kch thc. Trong phn ny ta i tm hiu cc phng php chnh sau: - Phn tch nhit vi sai (DTA). - Qut nhit vi sai (DSC). - Phn tch nhit trng lng (TGA). Da vo phng php ny ta c th: Kim nghim sn phm, phn tch thnh phn,

K thut phn tch nhit da trn nguyn l v nhit ng hc. Khi c chnh lch v ln, nhit s chuyn t ni ny sang ni khc v khi lm cho cc i lng vt l khc nh nng lng chuyn pha , nht, entropy, cng thay i. *Mi quan h gia nhit v nhit lng:

Trong C l nhit dung ph thuc vo bn T cht khi vt mC liu. * Entropy l mt i lng gn b cht ch vi nng lng v nhit ca h trong cc qu trnh thay i trng thi. * Vt cht thng tn ti ba trng thi: Rn, lng, kh. Trong hin tng chuyn pha l hin tng rt quan trng.

III/ Phn tch nhit vi sai (DTA). 1/ C s v tnh nng ca phng php. Phn tch nhit vi sai da trn vic thay i nhit ca mu o v mu chun v c xem nh l mt hm ca nhit mu. Cc tnh cht ca mu chun l hon ton xc nh v yu cu mu chun phi tr v nhit . Vi mu o th lun xy ra mt trong hai qu trnh gii phng v hp th nhit khi ta tng nhit ca h, ng vi mi qu trnh ny s c mt trng thi chuyn pha tng ng. * Phng php ny cho ta bit: - Phn bit cc nhit c trng. - Hnh vi nng chy v kt tinh ca vt liu. - n nh nhit. - .

2/ Thit b o. Mt h o gm: - Hai gi gi mu bao gm cp nhit, b phn cha mu. - 1 l nhit. - 1 thit b iu khin nhit . - 1 h ghi kt qu o.
B khuch i

B iu khin 0,10 C 100 C /pht 100 C 2000 C /pht

S R

B ghi.

H iu khin nhit .

a/ L s cung cp nhit ca thit b DTA. b/ Mt h o ca hng Orton.

3/ Hot ng v phn tch kt qu. - S thay i nhit bn trong cc mu c xc nh bi cc cp nhit, chnh lch gia cc cp nhit sinh ra mt in p v sau ta khuch i in p ny ln. * Di y ta c mt ng cong ca h DTA.
Ta thy din tch phn bn trn hay phn bn di ca cc nh cho ta bit v nng lng ng vi cc qu trnh xy ra trong mu. Khi T dng th mu ang to nhit v ngc li. mq , A: din tch Ta c: A nh. gK K: dn ca mu. g : tha s hnh dng nh. q: lng entanpy thay i / 1 n v khi lng. Nh vy xc nh din tch cc nh, ta xc nh nng lng xy ra qu trnh tng ng, t ta xc nh c bn cht ca qu trnh v thi im xy ra qu trnh trong khi phn tch.

IV/ Qut nhit vi sai (DSC). 1/ C s v tnh nng ca phng php. * DSC l phng php phn tch m chnh lch v nhit gia mu chun v mu o lun bng khng. Trong qu trnh chuyn pha ca mu, nng lng s c b xung vo mu hay c th mt i t mu, ta s xc nh nng lng thng qua tnh din tch gii hn bi th m ta thu c. * Phng php DSC cho ta thng tin v s chuyn pha ca vt cht.

2/ Thit b. Khi xut hin s chuyn pha trn mu, nng lng s c thm vo hoc mt i trong mu o hoc mu chun, duy tr nhit mu o v mu chun bng nhau. Nng lng cn bng ny c ghi li v cung cp kt qu o trc tip ca nng lng chuyn pha.
Hnh v: (a): l s cung cung cp nhit ca DSC loi thng lng nhit. (b): l loi b chnh cng sut. Ta thy loi thng lng nhit c mt l nhit cn loi b chnh cng sut c hai l nhit. Vi hai l nhit nh vy ta c th o trc tip cng sut ca cc l t suy ra chnh lch v cng sut, cn vi mt l nhit th ta li da vo nhit .

* Thit b DSC c cc b phn chnh sau: - Gi gi mu gm cp nhit, b phn cha mu. - L nhit. - Thit b iu khin nhit . - H ghi kt qu o. + Sau y l s khi ca DSC b chnh cng sut.

3/ Hot ng v phn tch kt qu o. Qu trnh phn tch nhit thng b nh hng bi cc yu t mi trng, iu kin th nghim, kh nng chng n mn ca vt liu, kh nng phn hi ca thit b ghi, Khi t mu vo v tr l, tng dn nhit ca cc l, ta dng mt detector vi sai cng sut o s khc nhau v cng sut ca cc l. Tn hiu c khuch i v chuyn ln b phn ghi d liu. Trong php phn tch DSC ng cong thu c thng thay i xung quanh trc nhit , v sut hin cc nh thu nhit v to nhit ng vi cc qu trnh chuyn pha ca mu.

* Sau y ta i xem xt mt v d xc nh cc im chuyn pha ca polyme.

pha thu tinh, lc ny nhit dung ca mu tng do vy dng nhit Tc tng ln. : Nhit kt tinh, khi nhit tng cc si polyme s nhn nng lng v sp xp c trt t hn (tinh th). Qu trnh ny mu gii Tm phng nng lng. : Nhit tan ca mu, lc ny tinh th polyme tan ra, cc si polyme chuyn ng t do, v vy chng hp th mt nhit lng.

Tg : l nhit chuyn

V/ Phn tch nhit trng lng (TGA). 1/ C s v tnh nng ca phng php. * Phng php ny da trn c s xc nh khi lng ca mu vt cht b mt i (hay nhn vo) trong qu trnh chuyn pha nh mt hm ca nhit . TGA cho ta xc nh khi lng cht b mt i trong qu trnh chuyn pha. ng ph TGA c trng cho mt hp cht hoc mt h do th t ca cc phn ng ho hc xut hin ti mt khong nhit xc nh l mt hm ca cu trc phn t. Cc ng d liu lin quan ti nhit ng hc v ng nng ca dng phn ng ho hc, c ch phn ng, * Cc thng tin ta nhn c dng xc nh thnh phn khi lng cc cht c mt trong mu. Ngoi ra ta xc nh c thnh phn dung mi, cht ph gia,

2/ Thit b. H o TGA c cu to tng t nh DTA, nhng TGA c thm phn sensor khi lng. Mu c cn lin tc v nung nng n nhit bay hi, mu c t trn a v gn vi b cn bng ghi t ng, b cm bin t ng chn im cn bng. B bin nng l cc t bo quang in, khi v tr cn bng ban u c thit lp, s thay i khi lng ca mu s c lm cn bng. Nhit ca l c thay i lin tc v iu khin bi cp nhit. Khi lng thay i c o so vi tn hiu vo ban u.

S cu to ca mt thit b TGA (a). Mt h TGA ca hng Orton (b).

3/ Hot ng v phn tch kt qu. Ban u, cn v tr cn bng. Thit b iu khin lm tng nhit , trong qu trnh cc qu trnh l, ho xy ra lm thay i khi lng ca mu, nh cc sensor khi lng chuyn tn hiu v my tnh v chuyn i thnh phn trm khi lng ca vt liu b mt i.

CaC2O4 .H 2O VD: Mu phn tch TGA ca

Bi trnh by ca em n y l kt thc. Em xin chn thnh cm n!