TEST BROJ 1

1. Napisati i objasniti uticaj jonske jacine na ekstrakciju ljekovite supstance! Uticaj neorganskih, u vodi nerastvorljivih soli, moze da ima velikog znacaja na ekstrakciju neelektrolita. Izdvajanjem neorganskih soli u rastvoru nekog neelektrolita moze doci do smanjenja rastvorljivosti neelektrolita. Smanjenje rastvorljivosti sa povecanjem koncentracije soli,odnosno jonske jakosti zove se efekat isoljavanja salting out efekat. Kao posljedica povecanja soli dolazi do istiskivanja neelektrolita u rastvarac, sto dolazi usljed vezivanja molekula i jona soli jakim jon dipol silama dolazi do stvaranja hidratiziranog omotaca oko jona soli (micela) Glastonova liotropna serija: K: Mg2+ > Ca2+ > Br4+ > Ba2+ > Li+ > Na+ > K+> Rb+ > Cs+ A: citrati > tartatati> SO42- > acetati > Cl- > NO3- > ClO3- > I- > SCNMehanizam: S1 (gornja faza) nepolarni rastvarac S2 (donja faza) miceralni rastvor + SO JJ 2M 4M rastvori soli KCl, CaCl2, KNO3 H20 + jon soli jaka jon dipol sila 2. navesti 4 osnovna tipa titracije i 4 titrimetrijske tehnike! 1.acido bazne titracije 2.kompleksametrijske titracije 3.oksido redukcione titracije 4.precipitaciona titracija 1.direktna titracija 2.indirektna 3.retitracija 4.titracija zamjene

3. Navesti 3 nacina za kvalitativnu analizu penicilina! 1.R je nakon kisele hidrolize 2.R je nakon bazne hidrolize 3.R je oksido redukcija 4. Navesti 3 kvalitativna ispitivanja tetraciklina prema Ph.Eur! 1.TLC 2.Polarimetrija 3.R je dehidratacija sa H2SO4

5.navesti i objasniti rekaciju oksidativnog cijepanja hloramfenikola u kiseloj

sredini! Dolazi do cijepanja amidne veze i oslobadja se amino grupe i dihlorsircetne kiseline. Ako nekim oksidativnim sredstvom tretiramo amino grupe kao sto je NaIO4 4 nitrabenzaldehid, mravlja kiselina i formaldehid. Hloridni jon Cl- se dokazuje zagrijavanjem sa EtOH u rekaciji sa AgNO3. Aldehidna grupa reaguje sa aminima i nastaju Shifove baze. 6. Napisati i objasniti oficinalnu reakciju za dokazivanje i odredjivanje streptomicina prema Ph.Eur.!

Streptomicin je nestabilan u baznoj sredini i cijepa se uz izdvajanje n-metil-L-glukozamina, a ostaje maltol koji dalje reaguje sa FeCl3 i nastaje ljubicasti kompleks koji se odredjuje na talasnoj duzini (max) 528nm.

7.Napisati i objasniti dokaznu reakciju hidrokortizona tiosemikarbazidom!

Na keto grupu u polozaju C3 adira se tiosemikarbazid i nastaje hidrokortizon tiosemikarbazon. Uslov za ovu reakciju je kisela sredina.

8. Napisati i objasniti dokaznu reakciju kortikosteroida sa Cu(II) acetonom i nastajanje hinoksalin derivata!

9. Napisati opstu strukturu SA i objasniti spektralne osobine! SA su derivati p-aminobenzojeve kiseline. Hromofora je aromaticni prsten. Auksohrom je primarna aromaticna amino grupa. 10. Napisati i objasniti 2 dokazne reakcije za K u AlK(SO4)2 x 12H2O (stipsa)! a)daje pozitvnu reakciju na Al3+ b)daje pozitivnu rekaciju na K+ 1.K+ + H2C4H6O6 KHC4H6O6 + H+ 2.2K+ + 3Na+ + [Co(NO2)6]3- K2Na[Co(NO2)6] + 2Na+ 3.3K+ + [Co(NO2)6]3- K3[Co(NO2)6] Ispitivana supstanca se rastvori u H2O, doda CH3COOH i rastvor Na hexanitrokobalt (III), nakon cega dolazi izdvajanje zutog ili narandzastog taloga. 11. Napisati 2 oficinalna jedinjenja cinka i njihovu upotrebu u terapiji! 1.Zinci oxydi adstrigens, antiseptik ZnO 2.Zinci sulfas ZnSO4 x H2O, adstrigens, emetik 12. Napisati i objasniti rekaciju za identifikaciju Ba(II) sulfata! Ispitivana supstanca se rastvori u vodi i kad joj se doda HCl i BaCl2 izdvaja se bijeli talog. 1.pozitivna rekacija na Ba2+ 2.pozitivna reakcija na SO42BaCl2 + (NH4)2CO3 BaCO3 + 2NH4Cl Ba2+ + SO42- BaSO4 - bijeli talog

Rastvorljiv u vodi,ako se doda jod rastvor pozuti, a obezboja se sa Malaj(II) hloridom. 13. Napisati reakciju identifikacije folne kiseline sa Zn u kiseloj sredini i odgovarajucu reakcij diazotizacije!

14. Objasniti metodu membranske filtracije u ispitivanju m.o.cistoce! Prenese se kolicina koja odgovara 1g proizvoda na vodi od 2 membranska filtra i odmah filtrira. Ispere se svaka membrana tako da kroz filtar prodje najmanje 3x100ml odgovarajuce tecnosti (puferovani rastvor NaCl ili peptona pH=7). Onda se filtrati prenesu na odgovarajuce podloge za brojanje bakterija (agarB) ili gljivica (agar C) i ploca se inkubira 5 dana na preporucenim temperaturama. Prebroje se kolonije koje se pojave i izracuna broj MO/g ili MO/ml proizvoda.

15. Napisati i objasniti Vitalijevu reakciju za identifikaciju atropina!

Ovo je reakcija sa konc HNO3 uz povisenu temperaturu gdje dolazi do nitriranja benzenovog prstena. Uslov za ovu reakciju je slobodan p-polozaj benzenovog prstena a mora biti i kiseli centar. Vrsi se protonovanje OH grupe a i estra. Nastali estar je nestabilan pa se deesterifikacija, dehidratacija i hidroliza. Deesterifikacijom se ester rezgradjuje alo ostaje NO2 grupa na benzenovom prstenua dalje se uz vodu desava ravnotezna reakcija hidrolize i dodaje 10 OH. Dalje se dodaje metanolni KOH i nastaje obojena struktura.

TEST BROJ 2
1. Objasniti odredjivanje nerastvorljivih jedinjenja Al ! Jedinjenja Al se dijele na ratvorljive i nerastvorljive. Rastvorljiva su antiseptici i adstrigensi dok su nerastvorljivi antacidi i adsorbensi. Al (OH) aluminijum hidroksid ( antacid). Odredjivanje: metoda kompleksometrijske titracije (retitracija sa Pb(NO3)2 uz odgovarajuci indikator. AlPO4 aluminij fosfat (antacid). Odredjivanje: metoda kompleksometrijske titracije (retitracija sa Pb(NO3)2 uz odgovarajuci indikator

2. ispitivanje sterilnosti farmaceutskih supstanci! Sterilnost se primjenjuje na ispitivanje supstanci za koje farmakopeja trazi da budu sterilne. Prenosenje rezultata testa na cijelu proizvedenu seriju zahtjeva dokaz da je proizvod proizveden na homogenim uslovima. Farmakopejski propisi su posebno ostri prema preparatima za parenteralnu upotrebu i hiruruskim zavojima. Za njih se izricito trazi sterilnost. Propisan je naveden broj uzoraka koji se primjenjuje za testiranje a u vezi sa brojem pakovanja u seriji da bi se dobio odgovarajuci stepen pouzdanosti rezultata. Uslov je iskljucena kontaminacija prilikom proizvodnje i rukovanja. Enterobakterija, e.coli, salmonella, pseudomonas, clostridia za ove bakterije nije dozvoljena prisustvo u farmaceutskim preparatima ispituju se prema pojedinacnim farmakopesjkim propisima za svaku bateriju. 3.Sorbensi u tecno cvrstoj ekstrakciji NOLNIH faza! Cijanopropil, aminopropil, silika i diol grupe. 4. Primjena jodometrijske titracije farmaceutske supstance ili grupe lijekova! Direktne titracije jod je umjereno jak oksidirajuci agens. Tokom oksidacije on se redukuje na sljedeci nacin: I2 + 2e- 2I- oksidirat ce supstancu sa nizim redukcionim potencijalom. Npr. Titracija askorbinske kiseline. Rastvor I2 koji se koristiti se standardizuje pomocu Na2S2O3. .Zavrna tacka titracije detektuje se koricenjem skroba kao indikatora, koji daje plavo obojenje sa vikom I2. Titracije istiskivanjem joda - Kod ovih titracija istiskuje se jod iz jodida pod uticajem jaceg oksidujuceg agensa i dobijeni jod se titrira natrijum tiosulfatom. Na primer, sadraj hlora se odreduje na sledeci nacin: Cl2 + 2I- 2Cl- + I2 5. jod apsorbujuce supstance u penicilinima! Penicilini sa formaldehidom. Reakcije poslije hidrolize u baznoj kiselini i reakcija sa pencilaminom a) reakcija dobijanja Sifovih baza

6. Maltol reakcija!

7.Al Cl3 reakcije! Al Cl3 x 6H2O (aluminijum hlorid). Reakcije identifikacije: Daje reakciju na jon Al3+ ( sa jakom i slabom bazom) Daje rekaciju sa hloridnim jonom Odredjivanje: metoda kompleksometrijske titracije (retitracija sa Pb(NO3)2) uz odg indikator. 8. tetrazolijum soli! To je reakcija kortokosteroida sa tetrazolijum soli trifeniltetrazolijum hloridom nesteroidne hormone sa 21C atomom derivati pregnana. Reakcije na 21 aldehidhidrat u reakciji dolazi do oksidacije, 20 alkoholna grupa se prevodi u aldehid a ta aldehidna grupa se u baznoj sredini oksidise u 21 karboksi derivat dolazi do redukcije bezbojnih tetrazolijum jedinjenja u crveno (plavo) obojenje. 9.Tetraciklini u kiseloj sredini!

Tetraciklin hlorid u kiseloj sredini dolazi do protonizacije 20 alkohola. Zatim on odlazi u obliku vode 30 karbonijum jon stabilizuje se u obliku dvostruke vezeodmah iz prstena B dodje do reorganizacije strukture odlazi jedan vodonik koji je najblizi karbonijum jonu. Postoji mogucnost da dvostruke veze iz prstena B predju u prsten C to je keto enolna tautomerija. Aromatizacija - nastaje anhidrotetraciklin, on je stabilnije od aktivnog oblika tetraciklina. To jedinjenje ima apsprpcione osobine. Zuta boja, stabilno je. Nepozeljno je da se oni nadju u preparatima. 10. Napisati reakciju koja sluzi za odredjivanje tacke topljenja vitamina D! Na alkoholnoj grupi se gradi ester sa 3,5 dinitro benzojevom kiselinom,taj ester ima karakteristicnu tacku topljenja.

11. Napisati i objasniti tiohrom reakciju u prisustvu natrijum hidrogen sulfata za identifikaciju vitamina B! Tiohrom reakcija specificna je za vitamin B1 samo ako se izvodi u prisustvu NaHSO3. Ne smije doc do pojave fluoroscencije (plave) to znaci da su nastalidegradacioni proizvodi vitamina B1 koji su u kiseloj sredini dali fluorescenciju.

12. Objasniti identifikaciju vode u farm proizvodima i Karl Fischer metoda! Voda kao vlaga i kao kristalna forma u farmaceutksim preparatima. Gravimetrijska metoda se primjenjuje ako ispitivani preparat ne sadrzi dvije isparljive komponente. Destilacija uz dodatak toluena. Titrametrijska Karl fischer metoda rastvaraci uzorka su piridin, metanol, dioksan. Titram Karl Fischerov reagens I2 + SO2, bezvodni piridin i metanol. Nestabilna je, mora se pripremati neposredno prije upotrebe. Z.t.t. se moze odrediti vizuelno, fotometrijski pracenjem apsorbcije na 525nm ili potenciometrijski. Obavezno se i titrira slijepa proba zbog eventualno prisutne vlage u rastvaracu. Nastajanje estera u prisustvu organskih kiselina moze se izbjeci ako se koristi piridin ili dioksan kao rastvarac a ne metanol. Karl Fischerova titracija se u velikoj mjeri koristi kao rutinske metoda za odredjivanje vode u ljekovitim preparatima. Reakcija se ne zasniva na ukupnoj kolicini struje koja protice kroz rastvor vec se redukcija joda koristi samo da se oznaci z.t.t. Reakcija vode sa ovim reagensom je H2O + I2 + SO2 + 3C5H5N + CH3OH 2C5H5NH + C5H5NHSO4NH3 Prisustvo vode dovodi do konverzije I2 u I- putem njegove redukcije sa SO2. Tokom titracije reagens se dodaje uzorku i reaguje sa vodom u njemu. Potencijal se propusti kroz rastvor koji sadrzi uzorak ali nema protkanja struje sve do z.t.t. kada je cijela kolicina vode izreagovala visak vode sa polidnim jonima u rastvoru uzrokuje nagli protok struje kroz rastvor sto je znak z.t.t. titracija mze biti automatizovana i kontrolisana od strane mikroprocesora. 13.Napisati i objasniti reakciju identifikacije vitamina E sa azotnom kiselinom i fenilendiaminom!

Vitamin sa HNO3 na povisenoj temperaturi reaguje dobije se tiofenol crveno i dalje reaguje sa fenilendiaminom. Prilikom ove reakcije metlina grupa u polozaju 5 se oksiduje do karbonilne grupe a potom dekarboksilacijom iz nje nastaje orto-hinon. Dalje ide kondenzacija sa fenilendiamninom pri cemu ce azot iz amino grupe zamjeniti kiseonik O hinona.

TEST BROJ 3
1.Navesti 3 najznacajnije primjene tecno cvrste ekstrakcije! a) preciscavanje uzorka b) prekoncentracija rastvora u malim konc analita c) pretkolone priprema uzorka sa HPLC, GC, VIS, UV i RIA 2.Napisati izraz i oznaciti rastvor slabih kiselina u amfiprotonskom rastvaracu! Amfiproni rasvaraci imaju osobine i protofilnih (baznih) i protogenih (kiselih) rastvora. Protofilna svojstva sircetne kiseline dolaze do izrazaja ako su upotrebljene za rastvaranje jakih kisleina (kao sto je perhloratna) CH3COOH + HclO4 CH3COOH2 + ClO4Pirogena svojstva sircetne kiseline dolaze do izrazaja ako su upotrebljive za rastvaranje jakih baza CH3COOH + B CH3COO- + BH+ Rastvaranje slabih kiselina i baza ili njihovih soli u amfiprotosnkim rastvaracima nije konacan proces nego reverzibilan jer ne dolazi do potpune disocijacije. Sircetna kiselina se cesto koristi kao rastvarac za rastvaranje slabih kiselina ili baza prema semi: HB + CH3COOH CH3COOH2 CH3COOH2+ + B3. Najznacajnije reakcije identifikacije sulfonamida! a)reakcija diazotacija b)reakcija sa AgNO3 c)oksidativnog kuplovanja d)gradjenja sifovih baza e) gradjenja kompleksa 4. da li hidrostreptomicin daje maltol reakciju? Streptomicin je nestabilna baznoj sredini i razgradjuje se dajuci maltol. Reakcija ne daje dehidrostreptomicin, sto ukazuje da je za ovu reakciju odgovorna aldehidna grupa.

5. 3 razlikovanja estrola od estradiola! Estradiol za razliku od estrona ima 2 OH grupe. a) rekacija sa AgNO3 b) sa benzalkonijum hloridom c) sa jonima F(III) 6.Dokazna reakcija B6 sa Gibsonovicm reagensom! Ova reakcija je najvaznija za VIS i TLC analizu. Gibsov reagens se pod uticajem fenola uvodi u polozaj 6 i nastaje idofenat plave boje max je 620nm. Medjutim ako bismo vitamin B6 dodali bornu kiselinu prije gobsonov reagensa nastao bi helat B te ce se OH grupe vezati u taj kompleksa pa ce reakcija sa gibsonovim reagensom izostati. Povecali smo specifinsot reakcije dodavanje H3BO3

HELAT B 7. 3 nacina razlikovanja kardenolida od bufadienolida! Kardenolidi na C17 polozaju imaju petoclani ne zasiceni laktonski presten Bufadienolidi imaju na C17 polzaju ne zasiceni sestoclani laktonski prsten Bufadienolidi se razlikuju na osnovu UV spektra max =300nm i ne daju reakcije sa poliaromaticnim jedinjenjima. 8. Navesti 2 nacina razlikovanja hinina i hinidina: 1)HINIDIN je dijastereoizomer hinina, razlikuju se po apsolutnoj konfiguraciji na hiralnim centrima 8 i 9 te se razlikuju na osnovu pticke rotacije

2)reakcija sa AgNO3-identifikacija. Vodeni rastvor hinidina sa AgNO3 daje slabo rastvorenu dvojnu so-precipitat a nastaje trljanjem stapica o zid epruvete i rastvara se u HNO3. Hinin pod ovim uslovom daje samo zamucenje 9. Napisati dokaznu reakciju na digitoksozu sa Bial-ovim reagensom kod kardiotonicnih heterozida:

a)Mehanizam reakcije: jedna od OH grupa digitoksoze u kiseloj sredini se odvaja u obliku hidroksonijum jona te se nadogradi dvostruka veza. Pri tome moze da se uz enolnu napise i ravnoteza keto skupina, koja moze reagovati sa alkoholnom ili amino skupinom sa ORCINOM. 3 molekule orcina reaguju uz izdvajanje 3 molekule vode te nastaje kasantinska struktura koja daje sa FeCl3 u kiseloj sredini OKSONOL koje se ponasa kao kiselo-bazni indikator. b)Nastali proizvod se idetntifikuje:titracijom? 10. Napisati reakciju na osnovu koje se razlikuje u identifikaciji tinktura joda i Lugolov rastvor: Lugolov rastvor je vodeni rastvor joda koji ima 5%I2 i 10% KI te u reakcijama identifikacije dokazujemo jod ali i K. reakcije na jod su: sa skrobom daje plavu boju, zagrijavanjem se topi i subliuje, pare su ljubicaste. K se dokazuje u reakciji sa vinskom kiselinom. Tinktura joda je etanolni rastvor joda koji sadrzi 5%I2 i 4%KI. Radi se jodoformska proba ekstrakcija pri cemu se organski sloj oboji ljubicasto. Rastvor daje i pozitivnu reakciju na K 11. Objasniti metodu brojanja na ploci u ispitivanju mikrobioloske cistoce: Koriste se Petrijeve solje 9-10 cm u precniku. U svaku se doda 1 ml pripremljenog uzorka i 15 ml otopljene podloge agara B na temperaturi 45C. uzorak se ako je potrebno razblazi da broj kolonija ne bi bio veci od 300. Koriste se dvije Petrijeve solje, vrsi se inkubacija na 30-5C 5 dana ako se pouzdan broj ne pojavi prije. Prebroje se kolonije i rezultati izracunaju koristeci podatke da je 300 kolonija na ploci maximum korektan za dobru procjenu.

Za gljivice postupak je isti ali se koristi agarC kao podloga, inkubacija se vrsi na 20-25C 5 dana a uzorak se razblazi da br kolonija ne bude vise od 100. 12. Tiohrom reakcija, meanizam i specificnost! Specificna za B1 vitamin, samo ako se izvodi u prisustvu NaHSO3 ne smije doci do pojave fluorescencije (plave boje). To znaci da se nastali degradacioni proizvod vitamina B1 koji ce u kiseloj sredini dati fluorescenciju

12. Degradacjom penicilina u kiseloj sredini dobijaju se: a) peniciloinska kisena b)penaldinska kiselina c)penicilamin d)penicilaldehid e)hidroksamska kiselina 13. napisat Carr price reakciju za primjenu vitamina A! U kojim metodama analize koristimo ovu reakciju, objasniti mehanizam! Vecina savremenih farmakopeja preporucuje ove rekaciju u identikfikaciji vitamina A, primjenom spekroskopske metode. Supstanca se tretira hloroformskim rastvorom antimon (III) hlorida pri cemu nastaje plavo obojeni proizvod cija se boja postepeno gubi. Mehanizam rekacije se objasnjava uklanjanjem alkoholne grupe retinola sa antimon (V) hloridom kao Lewisove kiseline, pri cemu nastaje karbonijum jon. Reakcija nije specificna za odredjivanje izvoda. Reakcija se koristi za odredjivanje i identifikaciju vitamina A u VIS spektrofotometriji kvalitativna analiza i TLC metoda kvantittativna metoda.

14. Napisat i i objasniti 2 dokazne reakcije za K i Al-K-sulfate! a)daje + reakcije na jon Al3+ Al(OH)3 + OH [Al(OH)4][Al(OH)4]- + NH4 Al(OH)3bijeli talog + NH3 + H2O b)daje + reakciju na jon K+ K+ + H2C4H6O6 KHC4H6O6talog + H+ Ispitivanjem supstanca se rastvori u vodi. Rastvoru se doda Na talozenja. Kada se ovaj zagrijani rastvor doda Na-sulfat ne izdvaja se talog. Rastvor se ohladi u vodi sa ledom i doda mu se vinska kiselina. Ostavi se da ostoji. Izdvaja se bijeli kristalni talog. c) 2K+ + 3Na+ + [Co(NO2)6]3- K2 Na[Co(NO2)6] + 2Na+ 3 K+ + [Co(NO2)6]3- K3[Co(NO2)6]talog Ispitivana supstanca se rastvori u vodi. Doda se sircetna kiselina i svjez rastvor Na-heksanitrokobalta (III). Izdvaja se zut ili narandzasti talog.

15.Napisati Porter Silberovu reakciju! Navesti vrstu jedinjenja i funkkc grupu koja je odg za ovu reakciju! Objasni mehanizam reakcije! Ova reakcija je reakcija za KORTIKOSTEROIDE a funkc grupa koja je odg je KETOLNA. Mehanizam reakcije se zasniva na redukcionim svojstvima ketolne grupa koja reaguje sa tri molekula fenilhidrazina. Dejstvom fenilhidrazina na ketolnu grupu nastaje fenilhidrazon. Drugi molekul fenilhidrazina oksidise alkoholnu grupu u aldehidnu sa kojom onda reaguje i treci metal fenilhidrazina i gradi intenzivno zuto obojeni fenilosazon.

TEST BROJ 4

1. navesti najmanje 3 prednosti cvrsto tecne ekstrakcije u odnosu na tecno tecnu! Bolja recovery vrijednost, bolja tacnost, minimalno isparavanje bolja stabilnost za labilne komponente, bezbjednija metoda zbog manje upotrebe organskih rastvaraca, lako se moze automatizovati. 2.objasniti metodu za odredjivanje morfina!

r-ja sa dragendorf-ovim reagensom, r-ja dehidratacije 2 alkohola u H+, kuplovanje sa dijazonijum solima, nitrovanje CHNO3, oksidacija -sa k-heksacijanoferat(iii), gradenje kompleksa CuSO4, marquis-ov reagens - kondenzacija sa formaldehidom kuplovanje sa diazonijum solima

MORFIN +

azo boja

3.Napisati dvije reakcije degradacije penicilina u baznoj sredini. Koji reagensi se koriste u rekacijama?

Degradacijom penicilina u baznoj sredini nastaju peniciloinska i hidrosamska kiselina. a) Reakcija na peniciloinsku kis sa blagim oksidacionim sredstvom

b) Reakcija na peniciloinsku kiselinu sa jakim oksidacionim sredstvom

4. napisati Sakaguchi reakciju za identifikaciju sulfonamida! Oznaciti funkcionalnu grupu koja je odgovorna za ovu reakciju!

5. napisati i objasniti reakciju hidrolitickog cepanja hloramfenikola u kiseloj sredini!

Dolazi do cijepanja amidne veze i oslobadja se amino grupe i dihlorsircetne kiseline. Ako nekim oksidativnim sredstvom tretiramo amino grupe kao sto je NaIO4 4 nitrabenzaldehid, mravlja kiselina i formaldehid. Hloridni jon Cl- se dokazuje zagrijavanjem sa EtOH u rekaciji sa AgNO3. Aldehidna grupa reaguje sa aminima i nastaju Shifove baze.

6.Napisati formulu etinilestradiola i napisati reakciju sa AgNO3!

7. napisati Baljetovu reakciju!

8. napisati reakciju tetraciklina u baznoj sredini!

Jake kiseline i baze napadaju 30 alkoholnu grupu tetraciklina na polozaju C6 sto dovodi do gubitka aktivnosti usled modifikacije prstena C: u baznoj sredini razgradnja tetraciklina uslovljava nestabilnost enolona na polozajima C11, C11a i C12 pri napadu nukleofilnog reagensa. 9. Napisati reakciju vitamina D sa antimon (III) hloridom! To je Carr Price reakcija VIS.

VITAMIN D + kvantitativna reakcija

zuto narandzasta boja koja prelazi u pink

10.Napisati reakciju hloramfenikola sa benzoilhloridom!

11. Napisati i objasniti reakciju hidrolitickog cepanja streptomcina! a)napisati reakciju streptoze u baznoj sredini b)sta nastaje u reakciji i kako se identifikuje nastalo jedinjenje 12. Napisati odgovarajuce reakcije i objasnite nacine identifikacije MgCO3 kao i njegovo odredjivanje!

13.Napisati i objasniti oficinalnu reakciju identifikacije vitamina B1! a)da li je reakcija specificna za vitamin B1? b)pokazati specificnost reakcije
Identifikacija: Ph.Eur. 1. IR spektri 2. Tiohromna reakcija: svetlo plava fluorescencija u butanolu UV max. 365nm. Dodatkom mineralnih kiselina gasi se fluorescencija.

VITAMIN B1 a) Reakcija je specifina za vitamin B1 tek ako se izvodi u priustvu NaHSO3 ne sme doi do fluoroscencije! b)

14.Napisati reakciju morfina koje su uslovljene prisustvom fenolne funkcionalne grupe!

MORFIN

TEST BROJ 5 1.Navesti najmanje tri nacina povecanja efikasnosti ekstrakcije! Ekstrakcija se zasniva na difuziji mase usljed prisustva gradijenta koncentracije. Kod ekstrakcije cvrstih supstanci povecanje efikasnosti se postize: a)povecanjem dodirne povrsine izmedju faza usitnjavanjem b)povecanjem brzine mjesanja faza c)u slucaju vecih konc efikasnost se povecava povecanjem vremena trajanja procesa ekstrakcije ili povecanjem zapremine rastvaraca 2.objasniti metodu za odredjivanje atropina!

Metoda za odredjivanje atropina je titracija u nevodenoj sredini. Atropin je slaba baza, pa se rastvara u jakoj kiselini (sircetnoj). Stvaraju se konjugovani oblici: protonovani azot atropina i deprotonovana kiselina. Titrant je perhlorna kiselina i ona se rastvara u sircetnoj kislelini i pri tome nastaju acetonijum jon i anjon perhlorne kiseline. Zavrsna tacka titracije je odredjuje potenciometrijski.

3. napisati dve dokazne reakcije Sifovih baza na peniciline. Koji reagensi se koriste u rekacijama? a)reakcija posle hidrolize u kis sredini

b)reakcije na penicilamin

4. Napisati Sakaguchi reakciju za identifikaciju streptomicina! Oznaciti funkc skupinu koja je odg za ovu reakciju! Zagrijava se supstanca u kis sredini sa hipohloridom ili hipobromidom tretira se sa alkalnim rastvorom alfa naftola. Dihidrostreptomicin daje crvenu a streptomicin zutu boju. Gvandino grupa odgovorna je za reakciju N= C(NH2)2

5. napisati reakciju hloramfenikola u kiseloj sredini Odgovor na prvom testu ;)) 6.napisati formulu estradiola, navesti dve dokazne reakcije koje su uslovljene fenolnom funkc grupom!

a)Reakcija sa srebro nitratom

b)reakcija sa Fe(III)jonom

7.navesti 3 nacina razlikovanja bufadienolida od kardenolida! Odgovor u testu broj 3 ;)) 8. Napisati reakciju nastajanja apomorfina!

9. napisati reakciju identifikacije vitamina D koja sluzi za odredjivanje tacke topljenja! Odgovor u testo broj 2 ;)) 10. napisati reakciju sulfonamida sa NaNO2 u prisustvu HCl!

Ova reakcija spada u reakcije za kvantitativnu analizu sulfonamida. Sulfonamidi sa NaNO2 u prisustvu HCl grade diazonijum soli, pri cemu se koriste 0,1M NaNO2, 0,1 M HCl i cvrsti KI. KI reaguje sa HCl gradi jodidnu kiselinu te KCl. Jodidna kiselina sa HNO2 daje NO, vodu i elementarni jod koji se odredjuje titracijom sa Na2S2O3 uz skrob kao indikator. Na osnovu upotrebljenog Na2S2O3 koji sa I2 odnosi 1:2 izracunamo kolicinu prisutnog sulfonamida to je kvantitativna titrimetrijska analiza. 11.Napisati i objasniti reakciju prednizona sa benzensulfohidroksamskom kiselinom! Koja je funkc grupa odg za reakciju!

Ova reakcija spada u reakcije na 21 aldehid.

12. napisati odgovarajuce reakcije i objasniti nacine identifikacije CaCO3 kao i njegovo odredjivanje!

13. Napisati i objasniti reakciju identifikacije vitamina A sa p-toluenssulfonskom kiselinom!

1.-vitaminA a)navesti prednosti ove rekacije u odnosu na Carr-price! Carr price reakcija nije specificna za odredjivanje vitamina A iz prirodnih proizvoda 14. Napisati Coralyn reakciju,objasniti mehanizam reakcije i nacin identifikacije nastalog jedinjenja! Caralyn reakcija sluzi za identifikaciju PAPAVERINA

1.papaverin 15. objasniti ispitivanje sterilnosti farmaceutksih suptanci! Sterilnost se primjenjuje na ispitivanje supstanci za koje farmakopeja trazi da budu sterilne. Prenosenje rezultata testa na cijelu proizvedenu seriju zahtjeva dokaz da je proizvod proizveden na homogenim uslovima. Farmakopejski propisi su posebno ostri prema preparatima za parenteralnu upotrebu i hiruruskim zavojima. Za njih se izricito trazi sterilnost. Propisan je naveden broj uzoraka koji se primjenjuje za testiranje a u vezi sa brojem pakovanja u seriji da bi se dobio odgovarajuci stepen pouzdanosti rezultata. Uslov je iskljucena kontaminacija prilikom proizvodnje i rukovanja. Enterobakterija, e.coli, salmonella, pseudomonas, clostridia za ove bakterije nije dozvoljena prisustvo u farmaceutskim preparatima ispituju se prema pojedinacnim farmakopesjkim propisima za svaku bateriju. Dva nacina izvodjenja testa sterilnosti su:

a)membranska filtracija preporucljiva uvijek kada priroda proizvoda to dozvoljava (vodeni, alkoholni, uljani rastvori) b)direktna inokulacija hranljive podloge proizvodom koji se ispituje

TEST BROJ 6 1. objasniti titraciju l-depo u nevodenoj sredini! Nevodene titracije sluze za titraciju veoma slabih kis i baza, koje u vodi ne daju ostar prelaz boje indikatora u z.t.t. kod jedinjenja koja se ne rastvaraju u vodi.

CH3COOH je veoma slab akceptor protona i iz tog razloga se ne takmici sa slabom bazom za proton. Jedino veoma jake kiseline bi protonovale CH3COOH. HclO4 je najjaca od svih kiselina u rastvoru CH3COOH i upravo taj titracioni medijum se najcesce koristi za nevodene titracije slabih baza. Ovdje je slaba baza levodope induktor. 2.Napisati 3 reakcije derivatizacije penicilina za VIS! Nakon bazne hidrolize uz hidroksilamin daju hidroksansku kiselinu koja sa FeCl3 daje kompleks 1:1 ili 1:3 te se to jedinjenje (crveno-ljubicaste boje) moze kvantitativno odredjivati spektrofotometrijski. Kod reakcije na penicilamin sa aldehidima gradi jedinjenje tipa Sifovih baza koja su obojena. Penicilaldehid u reakciji sa hromotropnom kiselinom daje derivat ljubicaste boje. Bezbojni rastvori ce apsorbovati u UV, a obojeni u VIS. 3. napisati reakciju diazotizacije za identifikaciju streptomcina!

4.Napisati i objasniti reakciju prednizolona sa semikarbazidom!

.5.Napisati reakciju koja sluzi za odredjivanje vitamina D! Reakcija u testu broj 2 ;)) tacka tpljenja 6. napisati 3 nacina identifikacije vitamina B6!

a)uv spektar (0,1M max=288-296nm) b)ir spektar (fenolna grupa) c) tlc metode (detekcija mrlja sa gibsovim reagensom) 7.Cink oksid ZnO identifikacija!

8. vitalijeva reakcija - atropin!

9.Degradacija penicilina u kiseloj sredini!

10.Napisati i objasniti dokaznu reakciju kortikosteroida sa Cu(III)acetatom!

11.napisati opstu strukturu SA i objasniti spektralne osobine!

hromofora je aromatican prsten. Aukshrom je 10 atomaticna amino grupa. 12.napisati i objasniti reakciju za identifikaciju Ba(II)sulfata! Ispitivana supstanca se rastvori u vodi i kasd joj se doda HCl i BaCL2 izdvaja se bijeli talog. BaCl2 + (NH4)2CO3 BaCO3 + 2NH4Cl a) + reakcija na Ba2+ b) + reakcija na SO42- Ba2+ + SO42- BaSO4 bijeli talog rastvorljiv u vodi ako se doda jod rastvor pozuti a obezbojava sa kalaj(II)-hloridom. 13.Napisati rekaciju folne kiseline sa Zn u kiseloj sredini i odg reakcij diazotizacije!

14.Sulfonamidi reakcije diazonijum soli kuplovanje!

15. Napisati i objasniti dokaznu rekaciju hidrokortizona sa tiosemikarbazidom!

16. napisati 3 polarna rastvaraca u t-t ekstrakciji! Etilacetat, etil etar, hexanol. Nepolarni: hloroform, ugljentetrahlorid, toluen, cikloheksan 17. H2O2 dokazivanje!

18. faktori koji uticu na tecno tecnu ekstrakciju! Fizicki: temperatura i prisustvo drugih supstanci Hemijski: hemijske reakcije izmedu aktivnih supstanci i rastvaraca (aceton -- keton stvara sa 1aminima Shif. baze; aldehidi i ketoni sa alkoholima poluacetale i acetale - potekoce!!!) dovoljna polarnost rastvaraca, po principu "slicno se u slicnom rastvara" 19. MgSO4 reakcije!

20. penicilin + HgNO3!