0 5 / 0 6 / 1 3

We l c o m e t o T a n t a l i n e C h e m i c a l C o m p o s i t i o n

Chemical Purity of Tantaline vs Tantalum

S t u d i e sh a v eb e e nm a d et oa n a l y s eq u a l i t a t i v e l yt h ec o m p o s i t i o no f t h eo u t e r s u r f a c eo f T a n t a l i n e . T h es t u d i e sh a v eb e e nu n d e r t a k e na t t h eD a n i s hP o l y m e r C e n t r e( A ni n d e p e n d e n t 3 r d p a r t yl a b o r a t o r yu n d e r R i s N a t i o n a l L a b o r a t o r y , T e c h n i c a l U n i v e r s i t yo f D e n m a r k ) . S i n c et h ei m p u r i t yl e v e l i nt a n t a l u mi sg e n e r a l i sl o w, T o F S I M S( T i m e o f F l i g h t S e c o n d a r yI o nM a s s S p e c t r o m e t r y ) h a sb e e nu t i l i z e dt oa n a l y z eT a n t a l i n ea n dat a n t a l u ms a m p l ewi t hac h e m i c a l p u r i t yi n a c c o r d a n c ewi t ht h es p e c i f i c a t i o ni nA S T MB 3 6 4/ A S T MB 3 6 5/ A S T MF 5 6 0/ A S T MB 7 0 8/ I S O 1 3 7 8 2 . T h er e s u l t sd e m o n s t r a t et h a t t h eT a n t a l i n eh a sa ne v e nb e t t e r m e t a l l i ci m p u r i t yp r o f i l et h a n t h es o l i dt a n t a l u mr e f e r e n c e . S u r f a c ea n a l y s i sf o r O , H , Na n dCi sn o t p o s i b l ea st h e s ee l e m e n t a r e s p o n t a n i o u s l ya b s o r b e do nt h et a n t a l u mm e t a l s u r f a c e . T h et a b l es h o wst h er e l a t i v es i g n a l sf o r t y p i c a l m e t a l l i ci m p u r i t i e si nt a n t a l u m: N b , T i , W, M o , F e , N i a n dS i . A sc a nb e es e e nt h er e l a t i v ei m p u r i t yl e v e l o f T a n t a l i n ei sm a g n i t u d el o we r t h a nt h a n f o r t h eu n a l l o y e dt a n t a l u mr e f e r e n c e . O n l yF ec a nb ed e t e c t e di nt h eT a n t a l i n es u r f a c eb u t i na m u c hl o we r c o n c e n t r a t i o nt h a ni nt h eu n a l l o y e dT a n t a l u mr e f e r e n c e . T h ef u l l a n a l y s i sr e p o r t c a nb e f o u n db e l o w.

c.p. Tantalum I o n

Tantaline

T a S i T i F e N b M o W N i

Metal purity according to ASTM B364 / Tantalum layer purity ASTM B365 / ASTM F560 Near surface of Tantaline Treated ASTM B708 / ISO 13782 AISI 316 SS R e l a t i v es i g n a l R e l a t i v es i g n a l w -% w -% ( T o F S I M S ) ( T o F S I M S ) Balance Balance 1 0 0 1 0 0 Max 0.005 < 0.001 3 6 n . d . Max 0.010 < 0.001 3 2 n . d . Max 0.010 < 0.001 1 2 0 , 0 2 Max 0.100 < 0.100 n . d . n . d . Max 0.020 < 0.001 1 2 n . d . Max 0.050 n.d n . d . n . d . Max 0.010 n.d n . d . n . d .

ToF-SIMS characterization of Ta samples

P r o j e c t N o . :C O M F / A n a l y s i sP e r f o r m e d :1 7 . 0 9 . 0 1 2 4 . 0 9 . 0 1 C l a i m a n t :D a n f o s sA / SD K 6 4 3 0N o r d b o r gA t t . : B oG i l l e s b e r g Report w ritten by J i a n gWe i D a n i s hP o l y m e r C e n t r e , R i s N a t i o n a l L a b o r a t o r y B u i l d i n g1 0 8 . P . O . B o x4 9 , 4 0 0 0R o s k i l d e Tel: +45 4677 4714, F a x : + 4 54 6 7 74 7 9 1

Introduction
T a n t a l u mh a sb e e nu s e df o r s u r g i c a l i m p l a n t a p p l i c a t i o n s . N a t u r a l l y , t h ep u r i t yo f t h em a t e r i a l i so f g r e a t c o n c e r n . A c c o r d i n gt oA S T M( U S A ) s t a n d a r d , v e r ys m a l l a m o u n t o f o t h e r e l e m e n t s( l e s st h a n0 . 1wt %) , i . e . , N i , F e , T i , W, M o , S i , N i , C , O , N , a n dHi sa l l o we dt ob ep r e s e n t i nt h eb u l k m a t e r i a l . S i n c et h el e v e l o f t h ei m p u r i t i e si sm u c h l o we r t h a nt h ed e t e c t i o nl i m i t o f X P S , T o F S I M S( T i m e o f F l i g h t S e c o n d a r yI o nM a s sS p e c t r o m e t r y ) c o u l db eas u i t a b l em e t h o dt od e t e c t t h e s ei m p u r i t i e s , a l t h o u g hT o F S I M Si sn o t aq u a n t i t a t i v e m e t h o d . T a n t a l i n eh a sa p p l i e daC V Dm e t h o d( C V D T a ) s t a i n l e s ss t e e l . S E Ma n a l y s i ss h o we dt h a t t h e t h i c k n e s so f t h ec o a t i n gi si nt h e mr a n g e . T h e r ei sn od o u b t t h a t ag o o dc o a t i n gh a sb e e nf o r m e d o nt h es u b s t r a t e s . T h ep u r p o s eo f T o F S I M Sa n a l y s i si st oq u a l i t a t i v e l yc h a r a c t e r i z et h ec o m p o s i t i o n o f b o t ho u t e r l a y e r o f s u r f a c ea n db u l k m a t e r i a l o f T a n t a l i n e sT a n t a l u ml a y e r . B a s e do nt h ea n a l y s i s r e s u l t s , o n em a yc o m p a r et h ep u r i t i e so f t h eT ac o a t i n gwi t ht h ec . p . T a n t a l u mr e f e r e n c e .

Analysis method
S e c o n d a r yi o nm a s ss p e c t r ao f t h eT ar e f e r e n c ea n dc o a t i n g swe r er e c o r d e dwi t haT O F S I M SI V ( I O N T O FG m b H , G e r m a n y ) t i m e o f f l i g h t s e c o n d a r yi o nm a s ss p e c t r o m e t e r i nt h em a s sr a n g eo f 0 1 0 0 0m / z . P r i m a r yi o n sG a +g e n e r a t e db yt h eG ag u n( wo r k i n gv o l t a g e : 2 5k V ) b o m b a r dt h es u r f a c e o f s a m p l e s . A na r e ao f 5 0 x 5 0 mwa sa n a l y z e dwi t ham e a s u r i n go r s p u t t e r t i m eo f 1 5 0 0s e c o n d s . T oo b t a i nt h et i m e( d e p t h ) p r o f i l e , A r +g e n e r a t e df r o mt h es p u t t e r g u n( wo r k i n gv o l t a g e : 3k V ) wa s u s e dt os p u t t e r a wa yt h em a t e r i a l . P r e l i m i n a r ym e a s u r e m e n t ss h o we dt h a t b u l k l a y e r o f T awa s r e a c h e du s i n gas p u t t e r t i m eo f 1 5 0 0s e c o n d s . F l o o dg u nf o r e l e c t r o nn e u t r a l i z a t i o nwa su s e d d u r i n gm e a s u r e m e n t s .U s i n gt h e s o f t wa r eI O N S P E Cf r o mI O N T O FG m b H , s p e c i e s( i o n s ) we r ea s s i g n e da f t e r m a s sc a l i b r a t i o n .

Sample description and handling

T h es a m p l e sp r o v i d e d1 ) T ar e f e r e n c e( q u a l i t yd e f i n e db yA S T MF 5 6 0 9 8 ) ; T a n t a l i n eC V D T a c o a t i n go ns t a i n l e s ss t e e l d i s c .

Results
M a s ss p e c t r aa r es h o wni nF i g u r e s1 3 . A p a r t f r o mt h es p e c t r u ms h o wni nF i g u r e1 , wh i c hwa s o b t a i n e df r o mt h ef i r s t 1 0s e c o n d so f s p u t t e r i n g , t h eo t h e r swe r ea c c u m u l a t e df r o mt h el a s t 1 0 s e c o n d so f at o t a l m e a s u r i n gt i m eo f 1 5 0 0s e c o n d s . T h e r e f o r e , s p e c t r as h o wni nF i g u r e s2 3 r e p r e s e n t t h ec h e m i s t r yo f t h eb u l k m a t e r i a l s . T h ea s s i g n m e n t o f m o s t o f i o n sa n dt h e i r r e l a t i v e i n t e n s i t i e s( n o r m a l i z e dt ot h ei n t e n s i t yo f T af o r e a c hs a m p l e ) a r eg i v e ni nT a b l e1 . I t s h o u l db en o t e d t h a t t h ei n t e n s i t i e sa r en o t p r o p o r t i o n a l t ot h ec o n c e n t r a t i o n so f t h em e t a l si nb u l k m a t e r i a l . T h et i m e ( d e p t h ) p r o f i l e so f t h es a m p l e swe r ep r e s e n t e di nF i g u r e s4a n d5 . I t h a st ob em e n t i o n e dt h a t t h e t o t a l s p u t t e r d e p t hi sn o t k n o wn , a l t h o u g ht h es p u t t e r t i m ed o e sc o r r e s p o n dt ot h ed e p t h . H o we v e r , t h es p u t t e r d e p t hc o u l db em e a s u r e db yo t h e r a n a l y t i c a l i n s t r u m e n t s , e . g . , A F M . T h em o s t a b u n d a n t s p e c i e sd e t e c t e df r o mt h ef i r s t 1 0s e c o n d sa r em a i n l yN a , K , C aa n dC m H n ,

w w w . t a n t a l i n e . c o m / C h e m i c a l C o m p o s i t i o n 4 8 8 . a s p x

1 / 5

0 5 / 0 6 / 1 3

We l c o m e t o T a n t a l i n e C h e m i c a l C o m p o s i t i o n

T h em o s t a b u n d a n t s p e c i e sd e t e c t e df r o mt h ef i r s t 1 0s e c o n d sa r em a i n l yN a , K , C aa n dC m H n , wh i c ho r i g i n a t ef r o mt h ea d s o r b e dh y d r o c a r b o n s( c o n t a m i n a n t s ) . T h ei n t e n s i t i e so f T aa n dT a Oa r e q u i t el o wa t t h i ss t a g e , s u g g e s t i n gt h a t o u t e r l a y e r o f s u r f a c ec o n s i s t so f t h ec o n t a m i n a n t s . A sa n e x a m p l e , m a s ss p e c t r u mo f T ar e f e r e n c eo b t a i n e df r o mt h ef i r s t 1 0s e c o n d swa ss h o wni nF i g u r e 1 . S i n c et h en a t u r eo f b u l k m a t e r i a l i so f g r e a t e r i n t e r e s t , t h er e s t o f t h i sr e p o r t wi l l f o c u so nt h e s p e c t r ao b t a i n e df r o mt h el a s t 1 0s e c o n d s . F i g u r e s2 3s h o wn os i g n a l sf r o mC m H n , i n d i c a t i n gt h a t b u l k m a t e r i a l wa sa n a l y z e d . S a m p l e1( A S T MF 5 6 0T ar e f e r e n c e ) : M a s ss p e c t r u ma n dt i m ep r o f i l ea r es h o wni nF i g u r e2a n d F i g u r e4, r e s p e c t i v e l y . T h em o s t p r o m i n e n t i o n sa r eN a , Ka n dA l , a n dt h ei n t e n s i t i e so f N aa n dK a r es a t u r a t e d . O t h e r i m p u r i t i e si n c l u d i n gL i , C a , S i a n dT i we r ea l s od e t e c t e dwi t hr e l a t i v e l yh i g h i n t e n s i t i e s . T h em o s t a b u n d a n t T as p e c i e sa r eT a , T a 2a n dT a 4 . T h et i m e( d e p t h ) p r o f i l e( F i g u r e4 ) s h o we dt h a t t h ei n t e n s i t i e so f T aa n dT a Oa r em o r eo r l e s st h es a m ed u r i n gt h ef i r s t 1 0 0s e c o n d s , i n d i c a t i n gt h a t at h i no x i d el a y e r e x i s t s . T h ei n t e n s i t yo f t h eT a Od e c r e a s e swi t hs p u t t e r t i m e( d e p t h ) a se x p e c t e d . S a m p l e2( T a n t a l i n eC V D T at r e a t m e n t o ns t a i n l e s ss t e e l d i s c ) : M a s ss p e c t r u ma n dt i m ep r o f i l ea r e s h o wni nF i g u r e3a n dF i g u r e5 , r e s p e c t i v e l y , i n d i c a t i n gt h a t t h es a m p l ei st h ep u r et h a nt h e r e f e r e n c e . V e r yl i t t l ei m p u r i t i e swe r ed e t e c t e df o r t h i ss a m p l e . T h i sm a yi n d i c a t et h ep r o c e s su n d e r t h es p e c i f i cc o n d i t i o n sh a sap u r i f y i n ge f f e c t . F i g u r e5s h o wst h a t t h ei n t e n s i t yo f C 2 H 5o r i g i n a t e d f r o mh y d r o c a r b o n sd e c r e a s e dt ot h en o i s el e v e l wi t h i nas p u t t e r t i m eo f 1 0 0s . T a b l e1s u m m a r i z e dt h ea n a l y s i sr e s u l t sf r o mt h es a m p l e s . C o m p a r i n gt h ei n t e n s i t i e so f i m p u r i t i e so f T a n t a l i n ed e p o s i t i e dt a n t a l u mo ns t a i n l e s ss t e e l sa n dar e f e r e n c es a m p l eo f A S T MF 5 6 0T a n t a l u m m e t a l , T a n t a l i n eC V D T at r e a t m e n t r e s u l t i nal o we r c o n t a m i n a n t l e v e l st h a ni nt h er e f e r e n c e . T h e s e r e s u l t sc o u l ds u g g e s t t h a t t h en a t u r eo f t h es u b s t r a t e sa l s os o m e h o wa f f e c t t h ep u r i t yo f T a c o a t i n g .

Conclusions
T o F S I M Sh a sp r o v e dt ob eas u i t a b l em e t h o dt oc h a r a c t e r i z et h eT as a m p l e sa n dp r o v i d e s q u a l i t a t i v ei n f o r m a t i o no f t h eq u a l i t yo f T ac o a t i n g s . A se x p e c t e d , t h ec o n t a m i n a n t sh y d r o c a r b o n swe r ef o u n do nt h eo u t e r l a y e r o f t h es u r f a c e s . T a Owa sd e t e c t e dwi t hs i m i l a r o r s l i g h t l yh i g hi n t e n s i t yt h a nT ad u r i n gt h ei n i t i a l s p u t t e r p r o c e s s ( t y p i c a l s p u t t e r t i m e : 1 0 0s e c o n d s ) , i n d i c a t i n gt h a t at h i no x i d el a y e r e x i s t s . T h er e s u l t sf r o mt h i swo r k s u g g e s t t h a t T a n t a l i n eT r e a t m e n t o f s t a i n l e s ss t e e l r e s u l t i nav e r y l o wl e v e l o f i m p u r i t i e s . T h ep r u i t yi se v e nl o we r t h a nt h eT ar e f e r e n c e , s u g g e s t i n gt h a t t h e d e p o s i t i o np r o c e s sp r o b a b l yh a sar e f i n i n gn a t u r e . Table 1. C o m p a r i s o no f n o r m a l i z e dr e l a t i v ei n t e n s i t yo f i o n sf o r aT a n t a l i n eS a m p l e sv s . T a n t a l u m r e f e r e n c e . T h em e a s u r i n gt i m ei s1 5 0 0s e c o n d s . H o we v e r , t og e t t h ei n f o r m a t i o no f b u l k m a t e r i a l , o n l yt h ei n t e n s i t yo b t a i n e df r o mt h el a s t 1 0s e c o n d swa su s e df o r c a l c u l a t i o n( n o r m a l i z a t i o n ) .

Mass

Ion

% Relativ e intensity v s. Ta

7 , 0 1 2 2 , 9 8 2 6 , 9 8 2 7 , 9 7 3 8 , 9 6 3 9 , 9 6 4 0 , 9 6 4 7 , 9 4 4 8 , 9 6 5 1 , 9 4 5 5 , 9 2 6 1 , 8 8 6 3 , 9 4

L i N a A l S i K C a
4 1 K

T a n t a l i n eo ns t a i n l e s s s t e e l A S I 3 1 6 T a r e f e r e n c e n . d . n . d . n . d . 0 , 0 2 0 , 0 2 0 , 1 3 n . d . n . d . 1 0 0 0 , 0 1 0 , 0 1 n . d . 4 4 1 1 0 3 1 2 3 6 1 2 7 5 8 3 5 6 9 2 3 6 8 5 7 2 1 7 0 7 8 0 6 3 2 1 , 5 0 , 5 1 2 1 5 4 5 1 n . d . 1 2 1 0 0 3 1 1 , 0 n . d . 2 5 8 9 4 1 6 2 3 5

T i T i H C r F e T i N T i O

6 8 , 9 2G a( s o u r c e ) 9 2 , 9 9 6 , 9 1 1 8 0 , 9 5 1 8 1 , 9 6 1 8 2 , 9 6 1 8 3 , 8 1 9 6 , 9 5 3 6 1 , 8 9 5 4 2 , 8 4 7 2 3 , 7 9 9 0 4 , 7 3 N b
9 7 Mo

T a T a H T a H 2 W T a O T a 2 T a 3 T a 4 T a 5

) n o t d e t e c t e d/ n o i s el e v e l

w w w . t a n t a l i n e . c o m / C h e m i c a l C o m p o s i t i o n 4 8 8 . a s p x

2 / 5

0 5 / 0 6 / 1 3

We l c o m e t o T a n t a l i n e C h e m i c a l C o m p o s i t i o n

Figure 1. M a s ss p e c t r u mo f T ar e f e r e n c eo b t a i n e df r o mt h ef i r s t 1 0s e c o n d s .

Figure 2. M a s ss p e c t r u mo f T ar e f e r e n c eo b t a i n e df r o mt h el a s t 1 0s e c o n d s .

w w w . t a n t a l i n e . c o m / C h e m i c a l C o m p o s i t i o n 4 8 8 . a s p x

3 / 5

0 5 / 0 6 / 1 3

We l c o m e t o T a n t a l i n e C h e m i c a l C o m p o s i t i o n

Figure 3. M a s ss p e c t r u mo f T a n t a l i n eC V D T ao ns t a i n l e s ss t e e l o b t a i n e df r o mt h el a s t 1 0s e c o n d s .

Figure 4. T i m e( d e p t h ) p r o f i l eo f t a n t a l u mr e f e r e n c e .

w w w . t a n t a l i n e . c o m / C h e m i c a l C o m p o s i t i o n 4 8 8 . a s p x

4 / 5

0 5 / 0 6 / 1 3

We l c o m e t o T a n t a l i n e C h e m i c a l C o m p o s i t i o n

Figure 5. T i m e( d e p t h ) p r o f i l eo f C V DT ac o a t i n go ns t a i n l e s ss t e e l .

E U R O P E/ MI D E A S T/ A F R I C A : P h : + 4 5 7 0 2 0 0 6 7 9/ F a x : + 4 5 7 0 2 0 0 6 8 9/ e u r o p e @t a n t a N o r d b o r g v e j 8 1L 3 , D K 6 4 3 0N o r d b o r g , D e n ma r k

A ME R I C A S/ A S I A/ P A C I F I C : P h : 1 8 8 T A N T A L U M( 1 8 8 8 2 6 8 2 5 8 6 ) / F a x 1 8 8 8 2 9 2 9 2 4 3/ a me r i c 3 0 3Wy ma nS t . S u i t e3 0 0 , Wa l t h a m MA0 2 4 5 1

Site Map

w w w . t a n t a l i n e . c o m / C h e m i c a l C o m p o s i t i o n 4 8 8 . a s p x

5 / 5