Oznaczanie wyższych kwasów tłuszczowych

w spoiwie malarskim metodą GC-FID.

Karolina Anna Śpilska

Wydział Chemii UW, Pracownia Radiochemii
Promotor i opiekun pracy : dr hab.Tomasz Gierczak
Rok akademicki 2008/2009
Wstęp:

Poznanie materiałów pochodzenia naturalnego

stosowanych przez artystów malarzy w różnych epokach •Warunki chromatograficzne:
umożliwia głębsze zrozumienie technik malarskich, jak Analizy wykonano przy użyciu Chromatografu gazowy
również pozwala na opracowanie odpowiednich metod (GC-17A,Shimadzu)wyposażonego w detektor
konserwacji i renowacji dzieł sztuki. płomieniowo-jonizacyjny (FID), dozownik typu
split/splitless oraz automatyczny podajnik próbek
Cel pracy:
AOC-20i firmy Shimadzu.
Celem mojej pracy magisterskiej było dobranie • Kolumna chromatograficzna Zebron ZB-5ms o P/S= 1,22±0,07
skutecznej procedury analitycznej pozwalającej na długości 30m,średnicy wewnętrznej 0,25mm,grubości
identyfikację olejów naturalnych (makowego, orzechowego i fazy stacjonarnej 0,50µm
lnianego) w spoiwie malarskim. Identyfikację olejów • Temperatura dozownika-300ºC
prowadziłam poprzez oznaczenie estrów metylowych • Temperatura detektora-300ºC
wyższych kwasów tłuszczowych (FAMEs) metodą • Podział próbki (split)-1:18
chromatografii gazowej z detekcją płomieniowo-jonizacyjną • Objętość wstrzykiwanej próbki-1µl
(GC-FID). • Czas analizy-13,5min.
Oleje naturalne przeprowadzałam w FAME w procesie • Program temperaturowy:
transmetylacji przy zastosowaniu wodorotlenku (m- 140ºC(1min)→(40ºC/min)220ºC(2min)→(8ºC/min)280º
trifluorometylofenylo)trimetyloamoniowego (TFTMAH). C(1min)
Rys. Chromatogram próbki obiektu muzealnego.
Jako kryterium w identyfikacji olejów naturalnych w spoiwie
obrałam stosunek zawartości kwasu palmitynowego (P) do
kwasu stearynowego (S).Uzyskałam następujące średnie
wartości P/S:
Rodzaj spoiwa P/S S1
Olej lniany 1,22 ± 0,01
Olej makowy 4,66 ± 0,08 Rys. Próbki tempery
żółtkowej. P
Olej orzechowy 2,95 ± 0,03 S

Optymalizację procedury analitycznej wykonałam badając

wpływ rodzaju odczynnika transmetylującego (TMAH i
TFTMAH) oraz wpływ czynników takich jak objętość
TFTMAH i temperatura na wydajność transestryfikacji.
Rys. Chromatogram próbki rzeczywistej
sygnał 4,0E+06
(Yemrehanna Krestos)..
3,5E+06

3,0E+06
A1-kwas azelainowy
2,5E+06
TMAH M1-kwas mirystynowy
P1-kwas palmitynowy
2,0E+06
1,5E+06 TFTMAH

1,0E+06
5,0E+05
O1-kwas oleinowy
0,0E+00
L1-kwas linolowy
S1-kwas stearynowy
A1 M1 P1 O1 L1 S1
kwasy tłuszczowe

Tab.Badanie wpływu rodzaju odczynnika na proces

transestryfikacji.
sygnał
1,4E+06

1,2E+06
A1
1,0E+06
M1
8,0E+05
P1
6,0E+05 O1
4,0E+05 L1

2,0E+05 S1

0,0E+00
30 40 60 80

objętość TFTMAH ( µl)

Tab.Badanie wpływu objętości TFTMAH na

wydajność transestryfikacji.

Wnioski: