Professional Documents
Culture Documents
TS en 196-2
TS en 196-2
10
TRK STANDARDI
TS EN 196-2/Mart 2002
n sz
Bu standard, CEN tarafndan kabul edilen EN 196-2 (1994) standard esas alnarak, TSE naat Hazrlk
Grubunca hazrlanm ve TSE Teknik Kurulunun 11 Mart 2002 tarihli toplantsnda Trk Standard olarak
kabul edilerek yaymna karar verilmitir.
ICS 91.100.10
TRK STANDARDI
TS EN 196-2/Mart 2002
NDEKLER
1
Kapsam...................................................................................................................................................... 1
Kurallar ...................................................................................................................................................... 1
3.1
Deney says........................................................................................................................................ 1
3.2
Tekrarlanabilirlik ve uyarlk.................................................................................................................. 1
3.3
Ktle, hacim, faktr ve sonularn ifade edilmesi................................................................................ 1
3.4
Yakma ................................................................................................................................................. 2
3.5
Sabit ktle tayini .................................................................................................................................. 2
3.6
Klorr iyonu bulunmadnn kontrol (Gm nitrat deneyi) ............................................................. 2
4 Reaktifler ................................................................................................................................................... 2
4.0
Genel kurallar ...................................................................................................................................... 2
4.31
Sodyum karbonat ve sodyum klorr karm .................................................................................. 3
4.32
Baryum klorr zeltisi .................................................................................................................... 3
4.33
Gm nitrat zeltisi ...................................................................................................................... 4
4.34
Sodyum karbonat zeltisi.............................................................................................................. 4
4.35
Potasyum hidroksit zeltisi ............................................................................................................ 4
4.36
Amonyakl inko slfat zeltisi ....................................................................................................... 4
4.37
Kurun asetat zeltisi..................................................................................................................... 4
4.38
Niasta zeltisi ............................................................................................................................... 4
4.39
Polietilen oksit zeltisi.................................................................................................................... 4
4.40
Doygun borik asit zeltisi ............................................................................................................... 4
4.41
Sitrik asit zeltisi ............................................................................................................................ 4
4.42
Amonyum molibdat zeltisi ............................................................................................................ 4
4.43
Bakrslfat zeltisi .......................................................................................................................... 4
4.44
Amonyum asetat zeltisi................................................................................................................ 4
4.46
ndirgeme zeltisi ........................................................................................................................... 4
4.47
Tampon zelti pH = 1,40lk .......................................................................................................... 4
4)
4.48
Standard potasyum iyodat zeltisi, yaklak 0,0166 mol/L lik..................................................... 5
4)
4.49
Sodyum tiyoslfat zeltisi, yaklak 0,1 mol/L lik ......................................................................... 5
4.49.1 Hazrlanmas ................................................................................................................................ 5
4.49.1.1 Ayarlanmas ................................................................................................................................. 5
4.50
Standard mangan iyonu zeltisi..................................................................................................... 6
4.50.1 Susuz mangan slfat....................................................................................................................... 6
4.50.2 Hazrlama..................................................................................................................................... 6
4.50.3 Kalibrasyon grafiinin oluturulmas ............................................................................................ 6
4.51
Standard silisyum dioksit zeltisi ................................................................................................... 6
4.51.3 Ana zelti.................................................................................................................................... 6
4.51.4 Standard zelti ........................................................................................................................... 7
4.51.5 Dengeleme zeltisi..................................................................................................................... 7
4.51.6 Kalibrasyon erisinin oluturulmas ............................................................................................. 7
4.52
Standard kalsiyum iyonu zeltisi, yaklak 0,01 mol/Llik .............................................................. 8
4.52.2 Standard zelti.............................................................................................................................. 8
4.53.1 Etilendiamin tetra asetik asidin dihidrat disodyum tuzu (EDTA). ................................................... 8
4.53.2 Hazrlanmas .................................................................................................................................. 8
4.53.3 Ayarlanmas.................................................................................................................................... 8
4.54
Bakr kompleksonat zeltisi ........................................................................................................... 8
4.55.1 Etilenbis (oksietilennitrilo) tetra-asetik asit (EGTA) ........................................................................ 9
4.55.2 Hazrlanmas .................................................................................................................................. 9
4.55.3 Ayarlanmas.................................................................................................................................... 9
4.56
DCTA zeltisi, yaklak 0,01 mol/Llik ......................................................................................... 10
4.56.1 Siklohex- 1, 2- ylenedinitrilotetra-asetik monohidrat (DCTA) ....................................................... 10
4.56.2 Hazrlanmas .............................................................................................................................. 10
4.56.3 Ayarlanmas ............................................................................................................................... 10
4.57
Mreksid indikatr ....................................................................................................................... 10
4.58
Kalsein indikatr .......................................................................................................................... 10
4.58.2 Hazrlanmas .............................................................................................................................. 10
4.59
Kalkon indikatr ........................................................................................................................... 10
ICS 91.100.10
TRK STANDARDI
TS EN 196-2/Mart 2002
ICS 91.100.10
TRK STANDARDI
TS EN 196-2/Mart 2002
13.8.1 lem........................................................................................................................................... 22
13.8.2 Sonularn ifade edilmesi ............................................................................................................. 22
13.9
Toplam silisyum dioksit.................................................................................................................. 22
13.9.1 Sonularn ifade edilmesi........................................................................................................... 22
13.9.2 Tekrarlanabilirlik ve Uyarlk........................................................................................................ 22
13.10
Demir (III) oksitin tayini .................................................................................................................. 23
13.10.1 lem ............................................................................................................................................ 23
13.10.2 Sonularn ifade edilmesi ............................................................................................................ 23
13.10.3 Tekrarlanabilirlik ve uyarlk.......................................................................................................... 23
13.11
Alminyum oksit tayini ................................................................................................................... 23
13.11.1 lem ............................................................................................................................................ 23
13.11.2 Sonularn fade edilmesi ............................................................................................................ 24
13.11.3 Tekrarlanabilirlik ve uyarlk.......................................................................................................... 24
13.12
Kalsiyum oksitin EGTA ile tayini (referans metot) ......................................................................... 24
13.12.1 lem ............................................................................................................................................ 24
13.12.2 Sonularn ifade edilmesi ............................................................................................................ 24
13.12.3 Tekrarlanabilirlik ve uyarlk.......................................................................................................... 24
13.13
Magnezyum oksitin DCTA ile tayini (referans metot) .................................................................... 25
13.13.1 lem ........................................................................................................................................... 25
13.13.2 Sonularn ifade edilmesi ............................................................................................................ 25
13.13.3 Tekrarlanabilirlik ve uyarlk.......................................................................................................... 25
13.14
Kalsiyum oksitin EDTA ile tayini (alternatif metot)......................................................................... 25
13.14.1 Metotla ilgili snrlamalar.............................................................................................................. 25
13.14.2 lem ............................................................................................................................................ 25
13.14.3 Sonularn ifade edilmesi ............................................................................................................ 26
13.14.4 Tekrarlanabilirlik ve uyarlk.......................................................................................................... 26
13.15
Magnezyum oksitin EDTA ile tayini (alternatif metot).................................................................... 26
13.15.1 Metotla ilgili snrlamalar.............................................................................................................. 26
13.15.2 lem ............................................................................................................................................ 26
13.15.3 Sonularn ifade edilmesi ............................................................................................................ 26
13.15.4 Tekrarlanabilirlik ve uyarlk.......................................................................................................... 27
13.16
Kalsiyum oksit ve magnezyum oksit tayininde titrasyonun gzle izlenmesi iin tavsiyeler ......... 27
ICS 91.100.10
TRK STANDARDI
TS EN 196-2/Mart 2002
Kapsam
metotlar ve
Baka metotlar kullanlrsa bunlarn referans metotlarla elde edilen sonulara edeer sonular verdiinin
gsterilmesi gerekir. Anlamazlk durumunda referans metotlar kullanlr.
Bu standard, imentolarla klinker ve yksek frn curufu gibi bileenlerine de uygulanr. Standard zellikler
hangi metotlarn kullanlacan belirtir.
Bu standardda, tarih belirtilerek veya belirtilmeksizin, dier standard ve/veya dokmanlara atf yaplmaktadr.
Bu atflar metin ierisinde uygun yerlerde belirtilmi ve aada liste halinde verilmitir. Tarih belirtilen
atflarda daha sonra yaplan tadil veya revizyonlar, atf yapan bu standardda da tadil veya revizyon
yaplmas art ile uygulanr. Atf yaplan standard ve/veya dokmann tarihinin belirtilmemesi halinde ilgili
standardn en son basks kullanlr.
EN, ISO, IEC
Ad (ngilizce)
vb No
EN 196-7
Methods of testing cement Methods of
taking and preparing samples of cement
ISO 3534 :
1977
TS No
1)
TS 23
EN 196-7
TS 11633
Ad (Trke)
imento Deney Metotlar Blm 7:
imentodan Numune Alma ve
Hazrlama Metotlar
statistik Terimler ve Semboller
Blm 1: Olaslk ve Genel statistik
Terimler
Kurallar
ICS 91.100.10
TRK STANDARDI
TS EN 196-2/Mart 2002
Deney sonular, iki tayin sonucunun ortalamas alnp yzde olarak genellikle virglden sonra iki ondalkl
olarak verilir.
ki tayin sonucu arasnda fark tekrarlanabilirliin standard sapmasnn iki katndan fazla ise deney tekrarlanr
ve birbirine en yakn deerdeki iki sonucun ortalamas alnr.
3.4 Yakma
Yakma aadaki gibi yaplr.
nceden kzdrlm ve daras alnm krozeye szge kd ve iindekiler yerletirilir. Kurutulur ve
ykseltgen atmosferde tam yanma salanrken alevsiz olarak yava yava yakmak suretiyle kl haline
getirilir. Sonra belirtilen scaklkta kzdrlr. Kroze ve iindekiler desikatrde laboratuvar scaklna kadar
soutulur, kroze iindekilerle birlikte tartlr.
Reaktifler
1,18 - 1,19
1,13
1,40 - 1,42
1,84
1,71 - 1,75
1,05 - 1,06
0,88 - 0,91
1,12
Seyreltme oran daima hacimsel toplam olarak verilir, rnek : ( 1 + 2 )lik hidroklorik asit, 1 hacim deriik
hidroklorik asitin, 2 hacim su ile kartrlaca anlamndadr.
4.1
4.2
4.3
4.4
4.5
4.6
4.7
ICS 91.100.10
4.8
TRK STANDARDI
TS EN 196-2/Mart 2002
4.9
4.10
4.11
4.12
4.13
4.14
4.15
4.16
4.17
4.18
4.19
4.20
4.21
4.22
4.23
4.24
4.25
4.26
4.27
4.28
4.29
4.30
ICS 91.100.10
TRK STANDARDI
TS EN 196-2/Mart 2002
50 mLlik ll balonda
4.45
ICS 91.100.10
TRK STANDARDI
TS EN 196-2/Mart 2002
(3,6 0,1) g potasyum iyodat (120 Cda kurutulmu KIO3), 2 tablet sodyum hidroksit (NaOH) ve 25 g
potasyum iyodr (KI), iinde yeni kaynatlm ve soutulmu su olan 1000 mLlik ll balona srasyla ilve
edilerek zlr ve su ile 1000 mLye tamamlanr.
Bu zeltinin faktr F, aadaki formlden hasaplanr:
m1
3,5668
Burada,
m1 :
potasyum iyodatn gram cinsinden ktlesidir.
F=
(1)
4.49.1.1 Ayarlanmas
Bu ayarlama tercihan, standard potasyum iyodat zeltisi (Madde 4.48), kullanlarak yaplr.
Bunun iin 500 mLlik erlene pipetle 20 mL standard potasyum iyodat zeltisi konur ve yaklak 150 mL su
ile seyreltilir. 25 mL (1+1)lik hidroklorik asitle asitlendirilir ve yaklak 0,1 mol/Llik sodyum tiyoslfat zeltisi
ile ak sar renk elde edilene kadar titre edilir.
Sonra 2 mL niasta zeltisinden (Madde 4.38) eklenir ve renk maviden renksiz oluncaya kadar titrasyona
devam edilir.
Sodyum tiyoslfat zeltisinin faktr ( f ) aadaki formlden hesaplanr.
20 0,01667 214,01 F
F
= 20
(2)
3,5668 V1
V1
Burada,
F
: Standard potasyum iyodat zeltisinin faktr (Madde 4.48),
: Titrasyonda sarf edilen yaklak 0,1 mol/Llk sodyum tiyoslfat zeltisinin hacmi, mL,
V1
3,5668 : Tam olarak 0,01667 mol/Llik potasyum iyodat zeltisine tekabl eden potasyum iyodatn
ktlesi, g,
214,01 : KIO3n mol ktlesi, g/mol
dir.
f =
Bunun iin ( 0,07 0,005 ) g (m2) potasyum iyodat 500 mLlik erlene tartlp yaklak 150 mL suda zlr.
1 g kadar potasyum iyodr eklenir, 25 mL (1+1)lk hidroklorik asitle asitlendirilir ve yaklak 0,1 mol/L
sodyum tiyoslfat zeltisi ile ak sar renk elde edilene kadar titre edilir. Sonra 2 mL niasta zeltisinden
(Madde 4.38) eklenir ve renk maviden renksiz oluncaya kadar titre edilir.
Bu zeltinin faktr ( f ) aadaki formlden hesaplanr:
f=
m
1000 m2
= 280,3634 2
V2
3,5668 V2
(3)
Burada;
: potasyum iyodatn ktlesi, g,
m2
: titrasyonda sarf edilen yaklak 0,1 mol/Llik sodyum tiyoslfat zeltisinin hacmi, mL ,
V2
3,5668 : tam olarak 0,01667 mol/Llik potasyum iyodat zeltisine tekabl eden potasyum iyodatn ktlesi
dir.
4) Slfr miktar dkse ( < % 0,1 ), konsantrasyonu 10 defa daha seyreltik olan zeltiler kullanlr. Bu
zeltiler, Madde 4.48 ve Madde 4.49daki zeltilerden 100er mL pipetle alnp 1000 mLlik ll
balona konup su ile 1000 mLye tamamlanarak hazrlanr.
5
ICS 91.100.10
TRK STANDARDI
TS EN 196-2/Mart 2002
Bir miktar hidratize mangan slfat (MnSO4.XH2O), ( 250 10 ) Cda sabit ktleye gelinceye kadar kurutulur,
elde edilen rnn bileimi MnSO4dr.
4.50.2 Hazrlama
1000 mLlik bir ll balona yaklak 2,75 g susuz mangan slfat ( m3 ) tartlr, suda zlp 1000 mLye
2+
tamamlanr. Bu zeltide, miligram Mn /mL cinsinden ifade edilmek zere, (II) deerlilikli mangan iyonunun
miktar (G) aadaki eitlikten hesaplanr:
G=
m3
2,7485
(4)
Burada;
m3 :
susuz mangan slfatn gram cinsinden ktlesidir.
20 Ca kadar soutulur ve her bir beherin iindekiler 200 mLlik ll balonlara aktarlr. Balon ve iindekiler
o
20 Ca kadar soutulduktan sonra iaretlerine kadar su ile tamamlanr. Fotometre cihaznda (Madde 5.9),
525 nm dalga boyu civarnda, suya kar (uygun boyutta bir veya daha fazla hcre (Madde 5.10)
kullanlarak) zeltilerin optik younluklar llr. Optik younluk deerleri ondalkl olarak kaydedilir.
Her hcrenin optik uzunluu iin E 1den E 5e kadar olan zeltilerin optik younluklar, bunlara tekabl
eden 200er mililitredeki miligram cinsinden Mn konsantrasyonunun bir fonksiyonu olarak grafie
geirilir.Herbir zeltiye tekabl eden mangan konsantrasyonlar izelge 1de verilmitir. Bu deerler Madde
4.50.2ye uygun olarak elde edilen (G) deerinin 1,0000 olmas halinde, izelgede verildii gibi kullanlabilir.
Aksi taktirde izelge 1de verilen mangan konsantrasyonlar G deeri ile arplr.
izelge 1- Mangan standard zeltilerinin konsantrasyonu
Standard zeltiler
200 mLde mg cinsinden Mn konsantrasyonu
E1
4,0
E2
2,0
E3
1,0
E4
0,4
E5
0,2
inde 2,0 g sodyum karbonat bulunan pltin krozeye, ( 1175 25 ) Ca yeni kzdrlm silisyum dioksitten
0,2000 g tartlr. Karm kzdrlr ve parlak krmz renk elde edilen scaklkta en az 15 dakika ergitilir. Oda
scaklna kadar soutulduktan sonra ergimi madde polietilen bir behere konup suda zlr, zelti
200 mLlik ll balona aktarlr ve iaret izgisine kadar su ile tamamlanr.
zelti polietilen iede saklanr.
Bu zeltinin 1 mLsi 1 mg SiO2 ihtiva eder.
6
ICS 91.100.10
TRK STANDARDI
TS EN 196-2/Mart 2002
Ana zeltiden 5 mL pipetle ekilerek 250 mLlik ll balona boaltlr ve iaret izgisine kadar su ile
tamamlanr. zelti polietilen iede saklanr. Bu zeltinin 1 mLsi 0,02 mg silisyum dioksit ihtiva eder. Bu
zelti en fazla bir hafta bozulmadan muhafaza edilebilir.
Dengeleme zeltisi, silisyum dioksit iin uyarlanm olan ilem (Madde 13.3 - 13.5) takip edilerek,
izelge 2de verilen miktarda reaktiflerin suda zlerek 500 mLye tamamlanmas ile hazrlanr.
Her birinin iinde manyetik kartrc bulunan 100er mililitrelik polietilen beherlere bretle izelge 3de
verilen hacimde silisyum dioksit kalibrasyon zeltisinden boaltlr. Sonra pipetle 20 mL dengeleyici
zeltiden ilve edilir ve bretten boaltlmak suretiyle su ile 40 mlye tamamlanr. Bunun iin gereken
hacimler izelge 3de verilmitir. Manyetik kartrc ile kartrrken 15 damla (1+3)lk hidroflorik asit
eklenir, en az 1 dakika kartrlr. Sonra pipetle 15 mL borik asit zeltisinden (Madde 4.40) eklenir.
izelge 2 - 500 mLlik hacim iin dengeleyici zeltinin bileimi
Polietilen oksit ile
ktrme (Madde 13.3)
HCl deriik
H2SO4 (1+1)
HNO3 deriik
Polietilen oksit zeltisi
NH4Cl
Na2CO3
NaCl
Na2O2
mL
mL
mL
mL
g
g
g
g
70
1
5
1,75
0,25
3
ift buharlatrma
ile
ktrme
(Madde 13.4)
75
1
1,75
0,25
3
Kr
zelti
0
10
15
20
20
18
16
15
14
12
10
0,04
0,08
0,10
0,12
0,16
0,20
0,30
0,40
Sodyum hidroksit zeltisi (Madde 4.25) veya (1+2)lik hidroklorik asit zeltisinden damla damla ekleyerek
zeltinin pHs, ayn pH deerine yakn (Mesel 1,40) tampon zelti (Madde 4.47) ile kalibre edilmi olan
pH metre ile (1,15 0,05) deerine ayarlanr.
Pipetle 5 mL amonyum molibdat zeltisi (Madde 4.42) ilve edilir ( 0 (sfr) zaman). Bu zeltinin pHs,
damla damla sodyum hidroksit zeltisi (Madde 4.25) veya (1+2)lik hidroklorik asit zeltisi ilve edilerek
1,60 deerine ayarlanr. zelti, pH deeri 1,60 olan seyreltik hidroklorik asit zeltisi (Madde 4.9) ile
alkalanarak 100 mLlik ll balona aktarlr.
20 dakika sonra, ll balona pipetle 5 mL sitrik asit zeltisinden (Madde 4.41) eklenir, kartrlr ve 5
dakika bekletilir.
Sonra, ll balona pipetle 2 mL indirgeme zeltisinden (Madde 4.46) eklenir. pHs 1,60 olan seyreltik
hidroklorik asit zeltisi (Madde 4.9) ile iaret izgisine kadar tamamlanr ve kartrlr. Amonyum molibdatn
ilvesinden tam 30 dakika sonra ( 0 zaman + 30 ) ayn ekilde hazrlanm olan kr zeltiye kar optik
uzunluu 1 cm olan bir hcre kullanarak fotometre (Madde 5.9) ile en yksek snme ait dalga boyu olan
815 nmlik dalga boyu civarnda optik younluk llr. izelge 3de verilen silisyum dioksit miktarlarnn bir
fonksiyonu olarak llen optik younluklara ait grafik izilir.
Kalibrasyon erisinin oluturulmasnda kullanlan kr zelti, burada da kr zelti olarak kullanlabilir.
Kalibrasyon erisi silisyum dioksit miktarnn mg SiO2 /100 mL cinsinden tayin edilmesini salar.
7
ICS 91.100.10
TRK STANDARDI
TS EN 196-2/Mart 2002
4.53
4.53.3 Ayarlanmas
50 mL standard kalsiyum iyonu zeltisi (Madde 4.52), pipetle lm cihazna (Madde 5.11) uygun behere
alnr. Sonra cihazn almas iin uygun hacme kadar su ile seyreltilir.
zeltinin pHs, pH metre kullanarak, sodyum hidroksit zeltisi veya zeltileri ile (Madde 4.25 ve
Madde 4.26) 12,5 deerine ayarlanr.
Aadaki iki metottan biri kullanlarak dnm noktas tayin edilir.
a) Dnm noktasnn fotometrik tayini (Referans metot).
Yaklak 0,1 g mreksit (Madde 4.57) veya kark indikatrden (Madde 4.63) eklenir. Beher, cihaza
(Madde 5.11) yerletirilir, mreksid kullanrken dalga boyu 620 nmye veya kark indikatr kullanrken dalga
boyu 520 nmye ayarlanr ve srekli kartrlarak 0,03 mol/Llik EDTA zeltisi ile titre edilir. ndikatrn renk
deiim blgesinde ilve edilen EDTA hacminin fonksiyonu olarak optik younluk deerlerini veren bir eri
oluturulur. Sarf edilen hacim V3, renk deiiminin yaknndaki en byk eime sahip doru ile, renk
deiiminden sonraki optik younluu hemen hemen sabit olan dorunun, kesitii noktadan tayin edilir.
Bu zeltinin faktr (
fD =
m
50 m4
= 16,65 4
V3
100,09 0,03 V3
(5)
Burada,
m4 : standard kalsiyum iyonu zeltisini (Madde 4.52) hazrlamak iin tartlan kalsiyum karbonatn
ktlesi, g ,
V3 : titrasyonda sarfedilen EDTA zeltisinin hacmi, ml
dir.
b) Dnm noktasnn gzle tayini (Alternatif metot)
Yaklak 0,1 g kalkon indikatr (Madde 4.59) eklenir. Kartrarak, 0,03 mol/Llik EDTA zeltisi ile renk
pembeden maviye dnnceye ve bir damla fazlasnn mavi rengin iddetini daha fazla arttrmayncaya
kadar titre edilir. Ayarlama faktr fDnin hesaplanmas iin ( 5 ) numaral formlde, bu deneydeki V3 hacmi
kullanlr.
ICS 91.100.10
TRK STANDARDI
TS EN 196-2/Mart 2002
600 mLlik behere, pipetle 10 mL bakr slfat zeltisi (Madde 4.43) konur. Su ile yaklak 200 mLye
seyreltilir ve 10 mL deriik amonyum hidroksit ve yaklak 0,1 g mreksid indikatr (Madde 4.57) eklenir,
0,03 mol/Llik EDTA zeltisi (Madde 4.53) ile renk pembeden meneke rengine dnnceye kadar titre
edilir.
Sarfedilen hacim V4 ise, bakr kompleksonat elde etmek iin, 25 mL bakr slfat zeltisine eklenecek olan
0,03 mol/Llik EDTA zeltisinin hacmi V5 , aadaki ekilde hesaplanr:
V5 = 2,5 x V4
(6)
Burada;
V4
4.55
4.55.3 Ayarlanmas
Standard kalsiyum iyonu zeltisinden (Madde 4.52), lm cihazna (Madde 5.11) uygun behere pipetle 50
mL aktarlr. Sonra cihazn doru almas iin uygun hacme kadar su ile seyreltilir. 25 mL (1+4)lk
trietanolamin zeltisi (Madde 4.45) eklenir.
Madde 4.25 ve Madde 4.26daki sodyum hidroksit zeltileri ile, pH metre kullanlarak, bu zeltinin pH
12,5a ayarlanr.
Yaklak 0,1 g mreksid (Madde 4.57) veya kalsein indikatr (Madde 4.58) eklenir. Beher cihaza
(Madde 5.11) yerletirilir, mreksid kullanldnda dalga boyu 620 nmye, kalsein kullanldnda dalga boyu
520 nmye ayarlanr, zelti srekli kartrlarak 0,03 mol/Llik EGTA zeltisi ile titre edilir. ndikatrn renk
deiimi blgesinde ilve edilen EGTA hacminin fonksiyonu olarak optik younluk deerlerini veren
diyagram oluturulur. Sarf edilen V6 hacmi, renk deiiminin yaknndaki en byk eimli doru ile, renk
deiiminden sonraki ve optik younluu hemen hemen sabit olan dorunun kesime noktasndan tayin
edilir.
(
fG =
50 m5
m
= 16,65 5
100,09 0,03 V6
V6
(7)
Burada;
m5 : standard kalsiyum iyonu zeltisini (Madde 4.52) hazrlamak iin kullanlan kalsiyum karbonat
ksmnn ktlesi, g,
V6 : 50 mL standard kalsiyum iyonu zeltisini (Madde 4.52) titre etmek iin kullanlan EGTA zeltisinin
hacmi, mL,
dir.
ICS 91.100.10
TRK STANDARDI
TS EN 196-2/Mart 2002
4.56.3 Ayarlanmas
Pipetle 50 mL standard kalsiyum iyonu zeltisinden (Madde 4.52), lm cihazna (Madde 5.11) uygun
behere aktarlr. Sonra cihazn doru almas iin uygun hacme kadar su ile seyreltilir.
zeltinin pH deeri, pH metre kullanlarak deriik amonyum hidroksit ile 10,5a ayarlanr.
Yaklak 0,1 g mreksid (Madde 4.57) veya kalsein indikatr (Madde 4.58) ilve edilir. Beher cihaza
(Madde 5.11) yerletirilir, mreksid kullanldnda dalga boyu 620 nmye kalsein kullanldnda dalga boyu
520 nmye ayarlanr. zelti srekli kartrlarak DCTA zeltisi ile titre edilir. ndikatrn renk deiim
blgesinde, ilve edilen DCTA hacminin
fonksiyonu olarak optik younluk deerlerini veren diyagram
oluturulur. Sarf edilen hacim (V7), renk deiiminin yaknndaki en byk eime sahip doru ile renk
deiiminden sonra hemen hemen sabit optik younlua ait dorunun kesime noktasndan tayin edilir.
(
fc =
m
50 m6
= 49,955 6
V7
100,09 0,01 V7
(8)
Burada;
m6 : Standard kalsiyum iyonu zeltisinin (Madde 4.52) hazrlanmas, iin kullanlan kalsiyum karbonatn
ktlesi, g,
V7 : titrasyonda sarfedilen DCTA zeltisinin hacmi, mL,
dir.
4.60
ICS 91.100.10
TRK STANDARDI
4.61.2 Hazrlanmas
TS EN 196-2/Mart 2002
4.62.2 Hazrlanmas
1g metiltimol mavisi 100 g potasyum nitratla (KNO3) birlikte tlerek hazrlanr.
Cihazlar
5.1
5.2
5.3
Atee dayankl seramik destek(ler), krozeleri ar snmaktan korumak iin, Bu destekler,
krozelerin frna verilmesi annda frnla sl dengede olmaldr.
5.4
5.5
5.6
Slfr tayini iin cihaz, tipik bir cihaz ekil 1de gsterilmitir.
11
ICS 91.100.10
5.9
TRK STANDARDI
TS EN 196-2/Mart 2002
Fotometre(ler), zeltinin 525 nm ve 815 nm dalga boyu civarnda optik younluunu lmek
iin
5.10
5.11 Cihazlar, titrasyon beherindeki zeltinin manyetik kartrc ile kartrrken 520 nmde ve 620
nmde optik younluunu lmek iin
5.12
5.13
5.14
Kum banyosu veya stma plkas, scakl yaklak 400o Cda kontrollu,
5.15
Not - Ortalama gzenek ap 2 m civarnda olan szge ktlar sk, ortalama gzenek ap 7 m
civarnda olan szge ktlar orta ve ortalama gzenek ap 20 m civarnda olanlar geni
gzenekli szge kd olarak adlandrlr.
5.16
EN 196-7ye gre alnan laboratuvar numunesi, kimyasal analizden nce, ileme tabi tutulur.
Numune blc ile veya eyrekleyerek yaklak 100 g numune alnr. Bu numune 150 m veya 125 mlik
elekten hi numune gemeyinceye kadar elenir. Elek zerinde kalan ksmdaki metalik demir mknatsla
toplanp numuneden ayrlr. Sonra elek stnde kalan metalik demirden arnm numune, tamam 150 m
veya 125 m lik elekten geinceye kadar tlr. Numune hava szdrmaz kapakl, temiz ve kuru bir cam
balona konur, iddetle alkalanarak kartrlr. Bu ilemler ok sratli ekilde yaplmaldr. Bylelikle numune,
hava ile en az srede temas etmi olur.
Not - Analize sunulan numune pazarland gibidir. tme srasnda demir paracklar karmsa, bu
demir paracklar, mesel siklohegzan iinde sspansiyon yaplp manyetik kartrc yardm ile
tamamen numuneden uzaklatrlr.
7.1 Prensip
Kzdrma kayb oksitleyici ortamda (havada) tayin edilir. Ortamda (975 25) Cda kzdrlarak karbondioksit
ve su uurulur ve mevcut oksitlenebilen elementler oksitlenir. Bu oksitlenmenin kzdrma kayb zerine olan
etkisi iin yaplan dzeltme ayrca anlatlmtr.
7.2 lem
nceden kzdrlp tartm alnm krozeye ( 1 0,05 ) g imento (m7) tartlr. Az kapatlm kroze
(975 25) Cda kontroll elektrikli frna (Madde 5.5) konur, 5 dakika kzdrldktan sonra kapa karlp
kroze 10 dakika daha frnda tutulur. Kroze desikatrde oda scaklna kadar soutulur, tartlr. Madde 3.5e
gre sabit ktle tayin edilir.
Not - Slfr ieren imentolar iin, kzdrmadan nce ve sonra slfat tayini yaplarak daha hassas
kzdrma kayb tayini yaplabilir. Bu imentolara uygulanabilen dzeltmeler Madde 7.4te verilmitir.
12
ICS 91.100.10
TRK STANDARDI
TS EN 196-2/Mart 2002
m7 m8
100
m7
(9)
Burada;
m7 : Deneye tbi tutulan deney numunesinin ktlesi, g,
m8 : Kzdrlan deney numunesinin ktlesi, g
dir.
8.1 Prensip
imento, hidroklorik asitle bozunmas srasnda znen slfat iyonlar, pH 1-1,5 arasnda iken baryum
klorr zeltisi ile ktrlr. Baryum slfatn ktrlmesi kaynama noktasnda aadaki ekilde olur.
2-
2+
SO4 + Ba
= Ba SO4
Tayin daha sonra gravimetrik olarak tamamlanr ve SO3 olarak ifade edilir.
8.2 lem
250 mLlik behere tartlan (1 0,05) g imentoya (m9), 90 mL souk su ilve edilir. Karm kuvvetle
kartrlrken, 10 mL deriik hidroklorik asit eklenir. zelti hafif ekilde stlr ve imentonun
dekompozisyonu (bozunarak znmesi) tamamlanncaya kadar numune ucu dz bir bagetle ezilerek
paralanr. zelti kaynama noktasnn hemen altnda 15 dakika dinlendirilir.
Kalnt orta gzenekli szge kadndan 400 mLlik behere szlr. Scak su ile ykanr. Gm nitrat deneyi
(Madde 3.6) ile Cl iyonundan arnm olduu kontrol edilir.
Hacim yaklak 250 mLye tamamlanr, gerekirse (1+11)lik hidroklorik asit veya (1+16)lk amonyum hidroksit
ile zeltinin pH 1 - 1,5 arasna ayarlanr.
13
ICS 91.100.10
TRK STANDARDI
TS EN 196-2/Mart 2002
Kaynayncaya kadar stlr ve 5 dakika kaynatlr, zeltinin berrak olup olmad kontrol edilir. Berrak deilse
yeniden tartm alnarak deneye yeniden balanr. zelti kaynar halde tutularak kuvvetle kartrlrken,
kaynama noktasnn hemen altna kadar stlm olan 10 mL baryum klorr zeltisi (Madde 4.32) damla
damla ilve edilir. keltinin uygun ekilde olumas iin 15 dakika daha kaynatlr. zelti kaynama
o
noktasnn altnda fakat 60 Cn zerinde (12 24) saat arasnda bekletilir ve bu srada buharlama ile
konsantre olmamasna dikkat edilir.
-
kelti ince szge kadndan szlr ve gm nitrat deneyine (Madde 3.6) gre Cl iyonundan arnd
o
tesbit edilinceye kadar kaynar su ile ykanr. (925 25) Ca (Madde 3.4) kadar yaklr ve sabit ktle
(Madde 3.5) kontrol yaplr. Genellikle 15 dakikalk bir yakma periyodu sabit ktle elde etmek iin yeterlidir.
(10)
Burada;
m9 : deney numunesinin ktlesi, g,
m10 : baryum slfatn ktlesi, g
dir.
9.1 Prensip
Bu metot, imentonun seyreltik hidroklorik asit zeltisi ile muamele edilerek ve znebilen silisyum
dioksitin mmkn olduunca kmesini nleyerek znmeyen kalntnn tayin edildii klasik bir metottur.
Bu ilemle elde edilen kalnt, kaynar sodyum karbonat zeltisi ile muamele edilerek eser miktarda km
olabilecek silisyum dioksit tekrar zndrlr. Kalnt yakma ileminden sonra gravimetrik olarak tayin edilir.
9.2 lem
250 mLlik behere tartlan (1 0,05) g imentoya (m11) 90 mL su ilve edilir ve karm kuvvetle kartrlrken
10 mL deriik hidroklorik asit ilve edilir.
zelti yavaa stlr ve numune ucu yass bir bagetle imentonun bozunup znmesi tamamlanncaya
kadar ezilerek paralanr. Sonra zelti kaynama noktasnn hemen altndaki scaklkta 15 dakika
dinlendirilir.
Kalnt orta gzenekli bir szge kadndan szlr ve hemen hemen kaynar haldeki su ile ykanr. Szge
kad ve muhtevas tekrar reaksiyon beherine aktarlr ve 100 mL sodyum karbonat zeltisi (Madde 4.34)
eklenir. 15 dakika kaynatlr. Orta gzenekli szge kadndan szlr sonra 4 kez (1 + 19) luk scak
hidroklorik asit zeltisi ile pH < 2 deeri salanana kadar ve son olarak en az 10 kez hemen hemen kaynar
o
su ile gm nitrat deneyine gre (Madde 3.6) Cl iyonundan arnncaya kadar ykanr. ( 975 25 ) Cda
(Madde 3.4) yaklr, sonra sabit ktle (Madde 3.5) kontrol yaplr. Genellikle, sabit ktle elde etmek iin 30
dakikalk yakma periyodu yeterlidir.
Not - Bulank bir sznt gzlenirse, sk gzenekli szge kadndan tekrar szlr, scak su ile ykanr ve
iki szge kadndaki kalntlar birletirilerek yaklr. Bu ileme ramen sznt yine de bulank
kalrsa, bunun znmeyen kalnt zerindeki etkisi ihmal edilebilir.
m12
100
m11
(11)
ICS 91.100.10
TRK STANDARDI
TS EN 196-2/Mart 2002
Burada;
m11 : deney numunesinin ktlesi, g ,
m12 : kzdrma ileminden sonraki znmeyen kalntnn ktlesi, g ,
dir.
10.2 lem
Porselen kapsle (Madde 5.4) konmu olan (1 0,05) g imentoya ( m13 ), 25 mL souk su eklenir ve bir
cam bagetle dalmas salanr. 40 mL deriik hidroklorik asit ilve edilir. zelti hafife stlr ve ucu yass
bir bagetle imentonun bozunup znmesi tamamlanncaya kadar ezilerek paralanr. Su banyosunda
kurulua kadar buharlatrlr. Bu ilem iki defa daha 20 mL deriik hidroklorik asitle tekrar edilir.
Son buharlatrma sonucundaki kalnt 100 mL ( 1 +3 )lk seyreltik hidroklorik asit ile muamele edilir. Tekrar
stlr, orta gzenekli szge kadndan szlr ve gm nitrat deneyine (Madde 3.6) gre Cl iyonundan
tamamiyle arnncaya kadar en az on kez olmak zere hemen hemen kaynar haldeki su ile ykanr.
Szge kad iindekiler, geri soutucuya bal 250 mLlik erlene aktarlr ve 100 mL potasyum hidroksit
zeltisinden ( Madde 4.35 ) eklenir, oda scaklnda 16 saat bekletilir ve sonra zelti geri soutucu altnda
4 saat kaynatlr.
Orta gzenekli szge kadndan szlr ve su ile ykanr, sonra 100 mL (1 +9)luk hidroklorik asit zeltisi
ile ykanr ve son olarak, gm nitrat deneyine (Madde 3.6) gre Cl iyonundan tamamiyle arnncaya kadar
hemen hemen kaynar su ile ykanr.
o
(975 25) Cda (Madde 3.4) yaklr, sonra sabit ktle (Madde 3.5) kontrol yaplr. Genel olarak sabit ktle
iin, 30 dakikalk yakma periyodu yeterlidir.
m14
100
m13
(12)
Burada;
m13 :
m14 :
dir.
15
ICS 91.100.10
TRK STANDARDI
TS EN 196-2/Mart 2002
11 Slfr tayini
11.1 Prensip
Numune indirgen ortamda hidroklorik asitle bozunmaya uratlr. Slfrler hidrojen slfre dnr ve gaz
akm ile inko slfatn amonyakl zeltisine tanr. ken inko slfr iyodimetrik metotla tayin edilir.
11.2 lem
5)
Madde 5.8de tarif edilen cihaz kullanlr. (1 0,05) g imento (m15) 250 mLlk tpal ve rodajl balona konur.
6)
Yaklak 2,5 g kalay II klorr (Madde 4.28) ve 0,1 g krom (Madde 4.19) ilve edilir. 50 mL su iinde datlr.
Balon ayrma hunisinin rodajl boynuna tutturulur ve 15 mL amonyakl inko slfat zeltisi (Madde 4.36) ve
285 mL su ihtiva eden behere cam k tp ile daldrlm olan soutucuya balanr.
Gaz besleyici (hava, azot veya argon) balanr ve ak hz yaklak 10 mL / dakikaya ayarlanr. Gaz ak
durdurulur. Ayrma hunisinden 50 mL (1+1)lik hidroklorik asit aktlr, sznty nlemek amac ile az miktarda
asitin ayrma hunisinde kalmas salanr. Gaz besleyici tekrar balanr, balonun iindekiler kaynayncaya
kadar stlr ve 10 dakika kaynatlr. Titrasyon srasnda kartrc vazifesi gren k tp balantsndan
ayrlr.
o
Reaksiyon beheri 20 Ca soutulur, tam 10 mL yaklak 0,0166 mol/Llik (Madde 4.48) potasyum iyodat
zeltisinden ve 25 mL deriik hidroklorik asit eklenir. Sodyum tiyoslfat zeltisi (Madde 4.49) ile ak sar
oluuncaya kadar titre edilir. Sonra 2 mL niasta zeltisi (Madde 4.38) eklenir ve renk maviden renksiz
oluncaya kadar titrasyona devam edilir.
( 13 )
Mevcut mangan potasyum periyodat ile MnO4 haline ykseltgenir. Meneke renkli zeltinin optik younluu
3+
525 nmde llr. Fe iyonlar fosforik asitle kompleks oluturur, bu da MnO4n oluumuna yardm eder ve
zeltinin rengini kararl hale getirir.
12.2 lem
7)
Tahmin edilen mangan miktarna gre (0,1 1,0) g arasnda imento 250 mLlik behere tartlr. Yaklak 75
8)
mL suda dalmas salanr ve mevcut hidrojen slfrden (H2S) arnncaya ve imentonun tamam
dekompoze oluncaya kadar kaynatlr.
5)
6)
7)
8)
Slfr miktar dkse, ( < % 0,10 ) deney numunesi ktlesi orantl olarak artrlr.
imentoda pirit ( FeS2 ) mevcut ise krom da zeltiye geer.
% 0,01 seviyesindeki mangan muhtevas iin 1 g civarnda numune alnmal ve miktarn deiimi
muhtemel mangan oksit konsantrasyonuna uygun olacak ekilde yaplmaldr.
Yksek znmeyen kalnt ihtiva eden imentolarda zelti elde etmek iin ayr numune eritii
zorunludur. Bu sodyum peroksitle sinterletirme metodunun srdrlmesi ile esas bileenlerin tayini iin
Madde 13.2'de anlatld gibi uygulanr
16
ICS 91.100.10
TRK STANDARDI
TS EN 196-2/Mart 2002
Orta gzenekli szge kadndan 400 mLlik behere szlr. Szntnn hacmi 120 mL oluncaya kadar
kalnt scak su ile ykanr. Bu szntye 10 mL fosforik asit (Madde 4.15) ilve edilir, kartrlr ve 1,5 g
potasyum periyodat (Madde 4.29) eklenir. Permanganatn karakteristik pembe rengi oluuncaya ve
kaynayncaya kadar stlr. Bu renk olumazsa bir ka damla deriik amonyum hidroksit ilve edilerek asitlii
azaltlr. Renk olutuunda, kaynatmaya 30 dakika daha yava bir ekilde devam edilir, soutulur ve beherin
iindekiler 200 mLlk ll balona aktarlr.
o
20 Ca soutulur ve iaret izgisine kadar su ile tamamlanr. Fotometre kullanlarak, yaklak 525 nm dalga
boyunda( Madde 5.9 ve Madde 5.10) suya kar zeltinin optik younluu llr.
Optik younluk deeri ondalkl olarak kaydedilir. Kullanlan hcreye tekabl eden ve kalibrasyon
erisinden okunan optik younluk, mangan konsantrasyonunu C, 200 mLde miligram mangan olarak verir.
Mangan konsantrasyonu C, ondalkl olarak kaydedilir.
C 100
C
= 0,1
1000 m16
m16
(14)
Burada;
C : zeltinin mangan konsantrasyonu, mg/200 ml
m16 : Deneyde kullanlan numunenin Madde 12.2deki ktlesi, g
dir.
Mangan miktar aadaki formllerle MnO veya Mn2O3e evirilebilir.
MnO = 1,2912 x Mn (% cinsinden)
Mn2O3 = 1,4368 x Mn (% cinsinden)
(15)
(16)
17
ICS 91.100.10
TRK STANDARDI
TS EN 196-2/Mart 2002
ktrlmesi
ve
tayini
Polietilen
oksit
metodu
13.3.1 lem
Madde 13.2de anlatld ekilde hazrlanan zelti kurulua kadar buharlatrlr. Beher soumas iin
bekletilir.
Kalnt 5 mL su ve 10 mL deriik hidroklorik asitle muamele edilir. Kartrlrken, karma bir miktar klsz
kt hamuru ve sonra 5 mL polietilen oksit zeltisinden (Madde 4.39) ilve edilir, keltinin ve polietilen
oksitin ve zellikle beherin eperlerine yapan keltinin birbirleri ile iyice karmas salanr. Karm iyice
kartrlr. Sonra 10 mL su ilve edilerek iyice kartrlr ve dinlenmesi iin 5 dakika bekletilir.
Sonra orta gzenekli szge kadndan 500 mLlk ll balona szlr ve (1+19)luk scak hidroklorik
asitle alkalanr. Beherin eperlerine yapan kelti lstik bagetle syrlr. Szge kad ve kelti,
(1+19)luk scak hidroklorik asitle en az be defa ykanr, sonra keltinin ykama srasnda iyice
paralanmas salanarak gm nitrat deneyine (Madde 3.6) gre Cl iyonlarndan tamamiyle arnncaya
kadar scak su ile ykanr.
Ykama suyu da ayn 500 mLlik ll balona ilve edilir. Szge kd ve kelti pltin krozede
o
(1175 25) Cda (Madde 3.4) yaklr. Sabit ktle (Madde 3.5) kontrol yaplr. Sabit ktle (m18 ) elde etmek
iin genellikle 60 dakikalk bir yakma periyodu yeterlidir.
Bozunmu olan kalnt Madde 13.6da verilen ilemler uygulanarak uurulur. Bozunmaya uram kalnt
(Madde 13.7), sznt ve ykama suyunun bulunduu 500 mLlk ll balona eklenir. Birletirilmi olan bu
zelti, zeltide kalan silisyum dioksit (Madde 13.8) kolorimetrik tayini iin ve ayn zamanda demir (III)
oksidin (Madde 13.10), alminyum oksidin (Madde 13.11), kalsiyum oksidin (Madde 13.12 veya
Madde 13.14) ve magnezyum oksidin (Madde 13.13 veya Madde 13.15) kompleksometrik tayini iin
kullanlr.
18
ICS 91.100.10
TRK STANDARDI
TS EN 196-2/Mart 2002
veya
veya
Saf olmayan
SiO2
10)
son
veya
20 mL
100 mL
25mL
Fotometre ile
znebilen
SiO2
(II)
(Madde 13.8)
( I+ II ) Toplam
SiO2
(Madde13.9)
EDTA
Fe2O3
(Madde
13.10 )
ile
EGTA ile
CaO
(Madde
13.12)
50 mL
DCTA ile
MgO
(Madde
13.13)
50 mL
EDTA ile
CaO
(Madde
13.14)
50 mL
EDTA ile
CaO+MgO
(Madde
13.15)
Farktan MgO
9)
HCl ve Na2CO3 den elde edilen znmeyen kalnt % 1,5dan fazla ise sodyum peroksitle
dekompozisyon metodunun kullanlmas gereklidir.
10) Amonyum klorr metodu kullanldnda hidroflorik asit ve slfrik asitle uurma ilemindeki kalnt
% 0,5i geerse analize sodyum peroksitle dekompozisyon ilemi kullanlarak tekrar balanmaldr.
19
ICS 91.100.10
TRK STANDARDI
TS EN 196-2/Mart 2002
m18
100
m17
(17)
Burada;
m17 : Madde 13.2de deneye tabi tutulan numunenin ktlesi, g,
m18 : Madde 13.3.1e gre tayin edilen ktle, g
dr.
Madde 13.2de anlatld ekilde hazrlanan zelti, scakl (105 3) Cda kontrol edilen buharlatrma
cihaznda (Madde 5.13) kurulua kadar buharlatrlr. Birka damla deriik hidroklorik asitle slatlr. Bu
scaklkta 1 saat braklr.
Oda scaklna kadar souttuktan sonra, kalnt 10 mL deriik hidroklorik asitle muamele edilir. Birka dakika
sonra 50 mL su ile seyreltilir, kaynayncaya kadar stlr, scak zelti orta gzenekli szge kadndan 500
mLlik ll balona szlr. Szge kad ve kalnt kez scak su ile ykanr. Ayn ekilde sznt ve
ykama suyu buharlatrlr, 10 mL deriik hidroklorik asit ile muamele edilir ve 50 mL su ile seyreltilir.
Kaynatlr ve ayn szge kadndan, 500 mLlik ll balona szlr.
-
Szge kad ve kalnt, gm nitrat deneyine (Madde 3.6) gre Cl iyonlarndan arnncaya kadar scak su
ile ykanr. Ykama suyu ayn 500 mLlik ll balonda toplanr.
o
Szge kad ve kelti pltin krozede (1175 25) Cda (Madde 3.4) yaklr. Sabit ktle (Madde 3.5)
kontrol yaplr. Genellikle sabit ktle elde etmek iin, 60 dakikalk bir yakma periyodu yeterli olmaktadr.
Dekompoze olan kalnt Madde 13.6da anlatld ekilde uurulur.
Dekompoze olan kalnt (Madde 13.7), 500 mllik ll balondaki sznt ve ykama suyuna eklenir.
Birletirilmi zeltiler, zeltide kalan silisyum dioksitin (Madde 13.8) kolorimetrik tayini ve demir (III) oksitin
(Madde 13.10), alminyum oksitin (Madde 13.11), kalsiyum oksitin (Madde 13.12 veya Madde 13.14) ve
magnezyum oksitin (Madde 13.13 veya Madde 13.15) kompleksometrik tayini iin kullanlr.
m19
100
m17
(18)
Burada,
m17 : Madde 13.2de deneye tabi tutulan numunenin ktlesi, g,
m19 : Madde 13.4.1e gre tayin edilen ktle, g
dir.
ICS 91.100.10
TRK STANDARDI
TS EN 196-2/Mart 2002
Beher ve saat cam kaynamakta olan su banyosunun zerine yerletirilir ve 30 dakika bekletilir. Geni
gzenekli szge kadndan 500 mLlik ll balona szlr, jelimsi kelein mmkn olduu kadar
tamam seyreltilmeden szge kadna aktarlr ve zeltinin szgeten drenaj salanr. Beherin
eperlerine yapan tm kelti lastik ulu bagetle alnr.
Beher ve kelti (1+99)luk scak hidroklorik asitle ykanr. Sonu kelti ve szge kad az miktarda scak
su ile 12 kez, gm nitrat deneyine (Madde 3.6) gre Cl iyonundan tamamiyle arnncaya kadar ykanr.
Ykama suyu ayn 500 mLlik ll balonda toplanr.
Bu zelti, Madde 13.7de anlatld gibi muamele edilen bozunmu olan buharlatrma kalnts ile birlikte
Madde 13.8e gre zeltide bulunan znm silisyum dioksitin fotometrik tayini iin kullanlr. Szge
o
kad ve kelti (117525) Cda (Madde 3.4) pltin krozede yaklr. Sabit ktle (Madde 3.5) kontrol yaplr.
Genellikle, sabit ktle elde etmek iin 60 dakikalk yakma sresi yeterlidir. Dekompoze olan kalnt Madde
13.6da anlatld gibi uurma ilemine tbi tutulur.
m21
100
m20
(19)
Burada;
m20 : Madde 13.5.1e gre deneye tabi tutulan numunenin ktlesi, g,
m21 : Madde 13.5.1e gre tayin edilen cinsinden ktlesi, g
dir.
Buharlatrma kalnts ile birlikte kroze elektrikli frnda ( 1175 25 ) Cda (Madde 5.5) 10 dakika kzdrlr,
desikatrde oda scaklna kadar soumas iin bekletilir ve tartlr (m22)
Buharlatrma kalnts Madde 13.7de anlatld gibi zlr. Bu metoda gre elde edilen kalnt % 0,5den
fazla ise sodyum peroksitle dekompoze etme metodu (Madde 13.2) kullanlarak analize tekrar balanr.
m24 m22
100
m23
(20)
Burada,
m22 : Madde 13.6.1e gre tayin edilen ktle, g,
m23 : Madde 13.2ye gre (m17) veya Madde 13.5.1e gre (m20) deneye tabi tutulan numunenin ktlesi, g,
m24 : Madde 13.3.1e gre (m18), Madde 13.4.1e gre (m19) veya Madde 13.5.1e gre (m21) tayin edilen
ktle,g
dir.
ICS 91.100.10
TRK STANDARDI
TS EN 196-2/Mart 2002
znrletirilen ktle tamamiyle zndkten sonra, pltin kroze zeltiden karlr ve su ile ykanr.
zelti tamamiyle berrak olmaldr. Berrak deilse, orta gzenekli szge kadndan szlr, ykanr ve
kt yaklr, kzdrlr ve dekompoze etme ilemi yukardaki gibi tekrar edilir. zelti, iinde silisyum dioksitin
Madde 13.3.1 veya Madde 13.4.1 veya Madde 13.5.1e gre ktrlmesinden elde edilen szntsnn ve
ykama sularnn bulunduu 500 mLlik ll balona aktarlr. ll balon iaret izgisine kadar su ile
tamamlanr. Kartrldktan sonra bu zelti kullanma hazrdr.
Bu zelti, znm halde bulunan silisyum dioksidin (Madde 13.8) fotometrik tayini ve demir (III) oksidin
(Madde 13.10), alminyum oksidin (Madde 13.11), kalsiyum oksidin (Madde 13.12 veya Madde 13.14) ve
manezyum oksidin (Madde 13.13 veya Madde 13.15) kompleksometrik tayini iin kullanlr.
2,5
m25
m23
(21)
Burada,
m23 : Madde 13.2 (m17)de veya Madde 13.5.1 (m20)de kullanlan deney numunesinin ktlesi,
m25 : Madde 13.8.1e gre zeltinin mg SiO2/100 mL cinsinden silisyum dioksit miktar
dr.
22
ICS 91.100.10
TRK STANDARDI
TS EN 196-2/Mart 2002
(47,5 2,5) Ca stlr. Beher dalga boyu 520 nmye ayarlanm olan cihaza yerletirilir ve zelti
kartrlrken 0,03 mol/Llik EDTA zeltisi (Madde 4.53) ile titre edilir. ndikatrn renk deiim blgesinde
ilve edilen EDTA hacminin fonksiyonu olarak alnan optik younluk deerinin diyagram oluturulur. Sarf
edilen V10 hacmi, renk deiim blgesindeki en byk eimli doru ile renk deiiminden sonraki hemen
hemen sabit optik younluktaki dorunun kesitii noktadan tayin edilir.
o
Titrasyon srasnda zeltinin scakl 50 C gememelidir. Aksi halde tayin ileminin tekrar edilmesi
gerekir.
Titre edilmi olan bu zelti Madde 13.11.1e gre alminyum oksit tayini iin muhafaza edilir. Titanyum
oksitin ( TiO2 ) bulunmas, peroksidin mevcudiyetinde demir oksit (Fe2O3) tayinini bozacak ve demir oksit
tamamiyle dekompoze olacaktr.
Not - TiO2n mevcut olmas demirin EDTA ile titrasyon hzn etkiler. Bu hatann sebebi titrasyonun yava
yaplmas ile mesel otomatik bret yardm ile nlenebilir. zeltiye titrasyondan nce 2 mL (1+1)lik
slfrik asit ilvesi ile de titanyum yukardaki ileme eit ekilde maskelenebilir.
= 1,1977
V10 fD
m 23
(22)
Burada,
V10 : Titrasyonda sarf edilen 0,03 mol/Llik EDTA zeltisinin hacmi, mL,
FD : 0,03 mol/L EDTA zeltisinin Madde 4.53e gre tanmlanan faktr,
m23 : Madde 13.2 (m17) veya Madde 13.5.1 (m20)de kullanlan deney numunesinin ktlesi, g
dir.
23
ICS 91.100.10
TRK STANDARDI
TS EN 196-2/Mart 2002
Pembe renk tekrar olutuunda, sar renk en az 1 dakika sre ile kalncaya kadar damla damla 0,03 mol/L
EDTA zeltisinden ilve edilir.
= 0,7647
V11 fD
m23
(23)
Burada,
V11 : Titrasyonda sarfedilen 0,03 mol/Llik EDTA zeltisinin hacmi, ml,
fD
: 0,03 mol/Llik EDTA zeltisinin Madde 4.53.3e gre tanmlanan faktr,
m23 : Madde 13.2 (m17), Madde 13.5.1 (m20)de kullanlan deney numunesinin hacmi
dir.
= 3,3648
V12 fG
m23
(24)
Burada;
V12 : Titrasyonda sarf edilen 0,03 mol/Llik EGTA zeltisinin hacmi, mL,
fG : 0,03 mol/Llik EGTA zeltisinin Madde 4.55.3e gre tanmlanan faktr,
m23 : Madde 13.2 (m17) veya Madde 13.5.1 (m20)de kullanlan deney numunesinin ktlesi, g,
dir.
Not -
24
ICS 91.100.10
TRK STANDARDI
TS EN 196-2/Mart 2002
500 mLlik ll balondaki Madde 13.7ye gre hazrlanm olan zeltiden pipetle 50 mL alnp lm
cihazna (Madde 5.11) uygun bir behere aktarlr, 50 mL (1+4)lk trietanol amin zeltisinden (Madde 4.45)
ve V13 hacmi kadar EGTA zeltisinden eklenir. Gereken V13 hacmi mililitre olarak aadaki formlden
hesaplanr.
V13 = 2 V12 + 1,5
(25)
Burada,
V12 : Madde 13.12.1e gre titrasyonda sarf edilen EGTA zeltisinin hacmi, mL
V13 : EGTA zeltisinin hacmi, mL
dir.
Hesaplanan hacimde EGTA zeltisinin ilve edilmesinden sonra, cihazn doru almas iin uygun hacme
kadar su ile seyreltilir. pH metre kullanarak, deriik amonyum hidroksitle zeltinin pH 10,5a ayarlanr.
Yaklak 0,1 g metiltimol mavisi indikatr (Madde 4.62) ilve edilir.
Beher, 620 nmye ayarlanm olan cihaza (Madde 5.11) yerletirilir, kartrlrken 0,01 mol/Llik DCTA
zeltisi (Madde 4.56) ile titre edilir. ndikatrn renk deiim blgesinde sarf edilen DCTA hacminin
fonksiyonu olarak optik younluk deerlerinin grafii izilir. Sarf edilen hacim V14 renk deiim blgesindeki
en byk eimli doru ile renk deiiminden sonraki hemen hemen sabit optik younlua sahip dorunun
kesime noktasndan tayin edilir.
= 0,4031
V14 fC
m 23
( 26 )
Burada;
V14 : Titrasyonda sarf edilen 0,01 mol/Llik DCTA zeltisinin hacmi, mL,
fC : 0,01 mol/Llk zeltinin Madde 4.56.3e gre tanmlanmas faktr,
m23 : Madde 13.2 (m17) de veya Madde 13.5.1 (m20)de kullanlan deney numunesinin ktlesi, g
dir.
13.14.2 lem
500 mLlik ll balondaki Madde 13.7ye gre hazrlanm olan zeltiden pipetle 50 mL, lm cihazna
(Madde 5.11) uygun behere aktarlr. Sonra cihazn doru olarak alabilecei hacme su ile seyreltilir. 50
mL (1 + 4)lk trietanol amin zeltisi (Madde 4.45) ilve edilir.
pH metre kullanlarak, sodyum hidroksit zeltisi (Madde 4.25) ile bu zeltinin pH 12,5a ayarlanr.
Yaklak 0,1g mreksid (Madde 4.57) veya kalsein indikatr (Madde 4.58) eklenir. Beher, mreksid
kullanrken 620 nmye veya kalsein kullanrken 520 nmye ayarlanm olan cihaza (Madde 5.11) yerletirilir,
zelti kartrlrken 0,03 mol/Llk EDTA zeltisi ile (Madde 4.53) titre edilir.
Renk deiim blgesinde sarf edilen EDTA hacminin fonksiyonu olarak optik younluk deerlerinin erisi
izilir. Sarf edilen hacim V15 renk deiim blgesindeki en byk eime sahip doru ile, renk deiiminden
sonraki hemen hemen sabit optik younlua sahip dorunun kesitii noktadan tayin edilir.
25
ICS 91.100.10
TRK STANDARDI
TS EN 196-2/Mart 2002
= 1,6824
V15 fD
m 23
(27)
Burada;
V15 : Titrasyonda kullanlan 0,03 mol/Llik EDTA zeltisinin hacmi, mL,
fD : 0,03 molLlik EDTA zeltisinin Madde 4.53.3e gre tanmlanan faktr,
m23 : Madde 13.2 (m17) veya Madde13.5.1 (m20)de kullanlan deney numunesinin ktlesi, g
dir.
Not - Burada stronsyum oksit, kalsiyum oksit cinsinden tayin ve ifade edilmitir.
13.15.2 lem
500 mLlik ll balonda bulunan, Madde 13.7ye gre hazrlanm olan zeltiden pipetle 50 mL ekilir ve
lm cihazna (Madde 5.11) uygun bir behere konur, sonra cihazn doru almas iin uygun hacme su ile
seyreltilir. 50 mL (1 + 4)lk trietanol amin (Madde 4.45) zeltisinden ilve edilir.
pH metre kullanlarak, (1+1)lik amonyum hidroksit ile zeltinin pH 10,5e ayarlanr. Bret kullanlarak,
Madde 13.14.2ye gre daha nce tayin edilen ve kalsiyum oksit titrasyonu iin gerekli V15 hacminde EDTA
zeltisi ilve edilir.
Sonra yaklak 0,1 g metiltimol mavisi indikatr (Madde 4.62) eklenir.
Beher dalga boyu 620 nmye ayarlanm olan cihaza (Madde 5.11) yerletirilir, zelti kartrlrken 0,03
mol/Llik EDTA zeltisi (Madde 4.53) ile titre edilir. ndikatrn renk deiim blgesinde, ilve edilen EDTA
hacminin fonksiyonu olarak optik younluk deerlerinin grafii izilir. Sarf edilen V16 hacmi, renk deiim
blgesindeki en byk eime sahip doru ile, renk deiiminden sonraki hemen hemen sabit optik
younluktaki dorunun kesime noktasndan tayin edilir.
= 1,2093
(28)
Burada:
V15 : Madde 13.14.2ye gre tayin edilen kalsiyum oksit tayini iin sarf edilen EDTA zeltisinin hacmi, mL,
V16 : Madde 13.15.2ye gre kalsiyum oksit ve magnezyum oksit tayini iin sarf edilen EDTA zeltisinin
hacmi, mL,
fD : 0,03 mol/Llik EDTA zeltisinin Madde 4.53.3te tanmlanan faktr
m23 : Madde 13.2 (m17)de veya Madde 13.5.1 (m20)de kullanlan deney numunesinin ktlesi, g
dir.
26
ICS 91.100.10
TRK STANDARDI
TS EN 196-2/Mart 2002
b)
c)
d)
27