X-IINLARI KIRINIM CHAZI

(XRD) ve
KIRINIM YASASI

SNEM ZMEN
HAKTAN TMON
2012

ERK

X-IINI KIRINIM CHAZI (XRD) X-RAY

DFFRACTON
XRD CHAZI NEDR?
XRD CHAZININ OPTK MEKANZMASI
XRD CHAZINDA RNEK HAZIRLANMASI VE LM
XRD CHAZININ RESMLER VE RNEK VER SONULARI
UYGULAMA ALANLARI

X-IINLARI VE BRAGG DENKLEM

X-IINI VE ZELLKLER
X-IINI KIRINIMI
BRAGG DENKLEM

XRD CHAZI NEDR?

X-In Krnm yntemi (XRD), her bir kristalin fazn

kendine zg atomik dizilimlerine bal olarak, X-nlarn
karakteristik bir dzen ierisinde krmas esasna dayanr.

Her bir kristalin faz iin bu krnm profilleri bir nevi

parmak izi gibi o kristali tanmlar.
X-In Krnm analiz metodu, analiz srasnda numuneyi
tahrip etmez ve ok az miktardaki numunelerin dahi
analizlerinin yaplmasn salar.
lk kez Max Van Laue tarafndan kristal yap ve yap
ierisindeki atomlarn dizilileri X-n krnm desenleri
kullanlarak incelenmitir

alma prensibi olarak rnee X-In gndererek krlma ve dalma verileri

toplamas sylenebilir. Benzetme yapmak gerekirse niversite hazrlk snavlarndaki
klasiklemi fizik sorularndan krlma indisi-a sorular uygun olacaktr. Kristal yapsna
gre n farkl alarda ve iddette kran rnekler ok hassas biimde
analizlenebilmektedir.
Resimde n reten sol st balk ile dedektr (sa st) birbirine V eklinde bir ayla
balanmtr. bu a deiebilmekte olup orta hazne rnek yklemesi iin
kullanlmaktadr.
Fourier Transform devriminden sonra XRD makineleri de baya profesyonellimi
nceleri her ay ayr ayr analizleyip toplu deer sunan makineler imdi geni alar
ok dar zamanda ve uygun kt ile verebilmektedir.
XRD'yi ok kullanl yapan ey kristal yaplarnda parmakizi hassaslnda veri
toplayabilmesi ve gvenilir olmasnda yatmaktadr.

X-nlarnn kristallerden difraksiyonu

X-Inlar kristalin zerine geldiinde elektronlar tarafndan

sourulur ve elektronlar salnm yapmaya balar
Salnan bu elektronlar bir x-n kayna gibi davranarak
her yne x-nlar fotonlar yayar.Kristalin farkl
blmlerinden salan bu fotonlar,toplanarak llebilir bir
x n iddeti olutururlar.
Kristalde paralel dzlem takmlar olduunu varsayan Bragg
koulunun saland bu durumda, salan x-nlar yapc
giriim yaparak birbirlerini glendirmi olacaktr.

XRD CHAZININ OPTK

MEKANZMASI
a)
b)

c)

d)
e)
f)
g)
h)
i)

X-n tp
Otomatik
kapatc
apraz n optik
sistemi
Sollar slit
Numune tutucu
Sollar slit
G azaltc
Dedektr
Dzlem-ii nite

RNEK HAZIRLANMASI VE
LM
Fiziksel ve kimyasal zelliklerine gre rnek hazrlandktan sonra
analiz artlar belirlenir.
En basit olarak, kaya ve mineral numuneleri elik havanda
krldktan sonra agat havanda iyice tlp toz haline getirilir.
Toz haline getirilen numuneler analiz edilmek zere plastik
kaplarda saklanr.
Analiz edilecek rnekler cam lamlara konularak XRD cihaznn
rnek tutucularna yerletirilir ve analiz edilir.

Element aral

Dk atom numarasna sahip elementlerin

dedeksiyonu zor olabilir.

Bozunum

ou malzeme iin hayr.

znrlk

Tipik olarak birka m fakat malzemeye

baldr.
Sinkrotron radyasyonu ile tek tabakaya
duyarldr.

Derinlik profili

Genellikle hayr.

Miktar belirleme Zorlukla, genellikle kalitatif.

Numune
gereksinimleri

Toz veya bulk numune incelenelir.

X-RAY DIFFRACTION (XRD)

RNEK NUMUNE XRD VER

SONULARI

Uygulama alanlar

Jeolojide minerallerin ve kayalarn

tanmlanmasnda
Metal ve alam analizlerinde
Seramik ve imento sanayiinde
nce film kompozisyonu tayininde
Polimerlerin analizinde
la endstrisinde belli bir malzeme iindeki
polimorflarn ve safszlklarn tespitinde
Arkeolojide, tarihi yaplar oluturan
malzemelerin tayininde

X-IINLARI VE BRAGG
DENKLEM

TARHSEL SRE

1895 : X-Inlarnn Wilhelm Rntgen

tarafndan kefi. ( 1901 Nobel Fizik dl )

X-In radyografisi

1912 : X-Inlarnn parack ve dalga olmak

zere ift karakterinin ve kristalden X-In
krnmnn Max Von Laue tarafndan
bulunmas. ( 1914 Nobel Fizik dl )

X-In kristalografisi

1913 : KCl ve NaCl nin X-Inlar ile Bragg

tarafndan incelenmesi ve Bragg yasasnn
ortaya k. ( 1915 Nobel Fizik dl )

X-In spektroskopisi

X-Inlar ve Bragg Krnm

Ksa Dalgaboylu Elektromagnetik Imadr

Dalgaboyu ultraviyoleden kktr

Dalgaboyu tipik olarak 0.1-0.001 nm
yani 100-1 pm civarndadr
X-nlar ou cismin iine kolayca
girebilmektedir
1895 de Rntgen tarafndan kefedilmi ve
isimlendirilmitir

X-IINI

X-nlar 1895 ylnda Alman

fiziki Wilhelm Conrad
Rntgen tarafndan
kefedilmi ve ne olduu tam
olarak aklanamad iin bu
isim verilmitir

1901 ylnda Fizik Nobeli

kazanmtr
Wilhelm Conrad Rntgen
(1845-1923)

X-IINI ZELLKLER

X n, grnmeyen, yksek giricilie sahip, grnr

ktan daha ksa dalgaboylu (yksek frekansl)
elektromagnetik dalgadr. X-nlar iin dalga boyu aral
10-8 - 10-11 m, buna karlk gelen frekans da
3 1016 - 3 1019 Hz civarndadr.

X-IINI KIRINIMI
LAUE;
Elde ettii krnm
desenleri ile
maddenin kristal
yaps hakknda
nemli bilgiler elde
etmitir.

X-IINI KIRINIMI

X-nlarnn kristal dzlemleri

tarafndan krnma urad
1912 ylnda Laue tarafndan
gsterildi

Kristal zerine gnderilen

srekli bir X-n demeti kristal
iinde krnma urar

Krnma urayan ma belirli

dorultularda younlar
Bu dorultular kristalin
tabakalarndan yansyan
dalgalar arasndaki yapc
giriime karlk gelir.
Krnm deseni bir fotoraf filmi
zerine kaydedilir

Max von
Laue

X-n Krnm Deseninin rnek Bir Fotoraf

Aydnlk nokta dizileri Laue desenleri

adn alr
Kristal yaps bu noktalarn parlaklklar
ve aralarndaki mesafenin analizi ile
belirlenir
NaCl iin kristal yap aadaki gibidir

BRAGG DENKLEM

W.L. Bragg kristallerin paralel atom dzlemlerinden

olutuunu gz nne almtr. Gelen dalgalar her bir
dzlemden ayr ayr yansmaya urarlar.
Birbiri zerine dizili pekok aynadan yansmaya
urayan k giriim desenleri oluturur. (Gelen a
yansma asna eittir)

Kristal Dzlemlerinden Yansma

BRAGG ETL

Yansmadan nce ve yansdktan sonra ayn fazda olan

X-nlar yapc bir giriime urayarak aydnlk noktalar
oluturur.

= Gelme as
= Yansma as
= X-n dalgaboyu

2
Toplam krnm as = 2

BRAGG DENKLEM

Komu kristal dzlemleri arasndaki mesafe fark

nedeniyle iki farkl n demeti hafife farkl uzunlukta yol
kat ederler
ki demeti dik izgilerle birbirine balayarak bu yol fark
gsterilebilir.

DE = d sin

BRAGG DENKLEM

DE mesafesi EF ile ayndr bylece toplam yol fark:

EF = d sin
DE = d sin

DE + EF = 2d sin
n = 2d sin

Yol fark dalgaboyunun tam katlar eklinde olduunda

yapc bir giriim meydana gelir. Buna Bragg Krnm
Yasas denir.

BRAGG DENKLEM

2d sin = n
Burada, d dzlemler aras mesafe ve n krnmn mertebesidir.

Bragg yansmas sadece

n 2 d
dalgaboyu artnda meydana gelir.

Bu koulu salamak grnr k dalgaboyu ile mmkn

olmadndan X-nlar kullanlmaktadr.

Krnma uram demetler (yansmalar) Bragg yasas ile

tanmlanan belirli alarda oluabilir.

TEEKKR
EDERZ