Uvod u laboratorijski rad

TEHNIKE RAZDVAJANJA I PREIAVANJA

Prof. Dr. Dragica Mini

Filtracija
vrsta faza se odvaja od matinog rastvora korienjem porozne sredine (filtera) kroz koju tenost prolazi a vrsta supstancija !iva zadr"ana. #ajee se koriste filter papir i porozna cedila izra$ena od sinterovanog stakla. % zavisnosti od stepena razdvajanja dve faze filtriranje se deli na kvalitativno i kvantitativno. Kvalitativna filtracija se koristi kao metoda razdvajanja prilikom sinteza i preiavanja pri emu efekat razdvajanja nije potpun. Kvantitativna filtracija podrazumeva potpuno razdvajanje dve faze i koristi se pri kvantitativnoj &emijskoj analizi.

Spontana filtracija

'iltracija se najee izvodi pomou staklenog ili plastinog levka i filter papira. (enost se kree pod dejstvom sile te"e.

)rste levkova* (a) +i&nerov (!) ,irsov (c) sa sinterovanim staklom (d) sa dugakim vratom (e) !ez vrata

Pri kvalitativnom filtriranju vei deo tenosti se najpre dekantuje (odlije) !ez korienja levka i filtera. Pri kvantitativnom filtriranju odlivanje se vri kroz filter da !i se o!ez!edilo potpuno odnosno kvantitativno prikupljanje vrste supstancije. vrsta faza koja zaostaje na filteru (talog) se ispira a rastvor se prikuplja u au postavljenu ispod levka. Da !i se smanjio gu!itak tenosti koja se filtrira na primer curenjem ili prskanjem iz levka koristi se stakleni tapi tako to se prilju!i na posudu iz koje se izliva tenost a njegov donji kraj mo"e da dodiruje talog ili tenost iznad filtera u levku. #ivo tenosti u filteru tre!a da se odr"ava do - ispod vr&a filter papira pri emu vr& papira tre!a da !ude do oko polovine od visine levka.

.avijanje filter papira u kupu postavljanje na levak i filtriranje

.avijanje na!oranog filter papira

#a tr"itu postoje filter papiri razliiti& !rzina filtriranja i razliite finoe tj. moi zaustavljanja* - brzofiltrirajui, za krupnozrnaste i elatinozne taloge, - sa srednjom brzinom filtriranja, za kristalne taloge, - sporofiltrirajui, za sitnozrne i fine kristalne taloge.

/valitativni i kvantitrivni filter papir

.avijanje filter papira i postavljanje levka

Filtriranje pomou vakuuma

0ako kiseli ili jako !azni rastvori ne mogu da se filtriraju kroz papir jer ovaj materijal nije otporan na tako agresivne sredine. 1vakvi rastvori i druge korozivne materije (npr. antioksidansi) filtriraju se kroz specijalne filtere i uz pomo vakuuma (pod sni"enim pritiskom uz korienje vodene pumpe vezane na slavinu vodovoda .

Bihnerov levak cilindrini porcelanski levak sa perforiranim dnom na koji se postavlja filter2 koristi se za uzorke vee od 3gr.

Hirov levak, konusnog o!lika2 koristi se za manje uzorke.

Sinter levak koristi se za kvantitivno i kvalitativno filtriranje.

4evak se pomou adaptera od neoprena povezuje na vakuum !ocu .

'ilter papir se nakvasi malom koliinom rastvora ili rastvaraa. .la! vakuum vodena vakuum pumpa se dovodi na !onu olivu vakuum !oce i tako da se filter papir prilepi na levak. 5astvor koji se filtrira se uliva u levak tako da !ude napunjen do oko dve treine i vakuum se pojaava do postizanja zadovoljavajue !rzine filtriranja

Centrifugiranje

6entrifugiranje je metod za odvajanje vrste supstancije od tene pod uticajem centrifugalne sile. .uspenzije koje se na ovaj nain razdvajaju sipaju se u staklene posude nalik epruvetama koje se nazivaju kivete za entrifugiranje.

%nutranji izgled centrifuge

Ekstrakcija

Ekstrakcija je postupak razdvajanja dve nemeljive tene faze. 7a razdvajanje dve nemeljive tene faze o!ino organskog i vodenog (neorganskog ) sloja koristi se levak za razdvajanje.

8fikasnost razdvajanja zavisi od odnosa rastvorljivasti supstancija koje se razdvajaju u dve faze2 do!ra je ako je odnos koeficijenta raspodele supstancija izme$u dve tene faze vei od 399. :ko to nije sluaj koriste se aparati za kontinualnu ekstrakciju*

a) rastvara laki od rastvora !) rastvara te"i od rastvora

/ontinualni ekstraktor po .o;&let<u vrsta faza mo"e da se ekstra&uje i isparljivim rastvaraem pomou !okshletov-og ekstraktora.

5astvor zagrejan do kljuanja se kondenzuje na vr&u i sliva kroz telo ekstraktora i kroz uzorak koji se nalazi u celuloznom ili poroznom staklenom nosau.

/ada nivo rastvaraa u ekstraktoru nadvisi nivo !onog preliva ekstrakt se sifonira u posudu za kljuanje na dnu aparata odakle rastvara isparava a u sve veoj koliini zaostaje supstancija koja se ekstra&uje.

Destilacija
.mee meljivi& tenosti se razdvajajaju destilacijom.

8fikasnost ovog razdvajanja zavisi od razlike u takama kljuanja komponenti smee. Para iznad tenosti koja kljua je !ogatija komponentom koja ima ni"u temperaturu kljuanja.

Frakciona destilacija

Efikasno razdvajanje komponenti tenih smea koje se malo razlikuju u takama kljuanja, postie se serijom redestilacija, korienjem odgovarajuih kolona.

/olone za frakcionu destilaciju imaju veliku povrinu za kondenzovanje= isparavanje. /ondenzovanje se vri u gornjim &ladnijim delovima kolone. /ondenzat curi kroz kolonu meajui se sa parom koja se kree navie. /ada kondenzat padne dovoljno nisko u koloni gde je temperatura vea on se ponovo pretvara u paru koja na svom putu dolazi u kontakt sa novim kondenzatom.

Preko postizanja serije ravnote"a para<tenost kondenzuje se vrlo ista isparljivija komponenta a u !alonu zaostaje manje isparljiva komponenta.

:paratura za frakcionu destilaciju

(ermin teorijski plato podrazumeva teorijski !roj odvojeni& prosti& destilacija koje !i za rezultat imale isti kvalitet razdvajanja.

Destilacija pod snienim pritiskom (vakuum destilacija)

(aka kljuanja je temperatura pri kojoj se napon pare tenosti izjednaava sa atmosferskim pritiskom. .ni"avanje pritiska iznad tenosti dovodi do njenog kljuanja pri ni"oj temperaturi. 1vo se koristi kada tre!a predestilovati komponente koje pri normalnim uslovima imaju visoke take kljuanja ili koje se razla"u pri temperaturama potre!nim da se izvri destilacija pri atmosferskom pritisku.

Destilacija vodenom parom Destilacijom vodenom parom izdvajaju se organska jedinjenja koja su nerastvorna u vodi iz neisparljivi& materijala. % smei napravljenoj od nemeljivi& tenosti svaka tena komponenta zadr"ava svoj napon pare2 ukupan napon pare smee je z!ir pojedinani& napona pare isti& tenosti koje ine smeu. .mea kljua kada ukupan napon pare dostigne atmosferski pritisak2 taka kljuanja smee e !iti ni"a od taki kljuanja !ilo koje komponente pojedinano.

)odena para se uvodi spolja

Molski udeo komponenti u pari je jednak odnosu nji&ovi& napona para. 1!zirom da je relativna molekulska masa vode mala u odnosu na veinu organski& jedinjenja masa vode potre!ne da se predestiluje nekoliko grama organskog jedinjenja nije velika. Dve faze (vodena i organska) u destilatu se lako odvajaju. 8fikasnost destilacije vodenom parom je vea na viim temperaturama.
(rap za &vatanje vodene pare

)odena para se do!ija kljuanjem smee u aparaturi

Uparavanje

)ea koliina isparljivog rastvaraa se mo"e ukloniti iz reakcione smee o!inom destilacijom ili destilacijom pod sni"enim pritiskom. Rotacioni vakuum upariva se koristi za !rzo uklanjanje isparljivi& rastvaraa pri sni"enom pritisku.

>zgled i postavljanje rotirajui& uparivaa

Kristalizacija i r !ristalizacija

0edinjenja koja su na so!noj temperaturi u vrstom mogu se iz reakcione smee izdvojit uparavanjem rastvaraa do suvog ostatka ili dodavanjem klica kristalizacije koja e izvriti kristalizaciju "eljenog produkta. /ada se kristal formira iz rastvora ure$ena struktura kristala dovodi do iskljuivanja neistoa iz kristalne reetke tj. vri se spontano preiavanje supstancije. Da !i se takav proces kristalizacije i samopreiavanja omoguio potre!no je oda!rati rastvara (ili smeu rastvaraa) koji e omoguiti sporu kristalizaciju. Do!ijeni kristali se od rastvora odvajaju filtriranjem.

Pri!or za la!oratorijsku ve"!u kristaliza ija kupri-sulfata

'ormiranje kristala

/ristalizacija parafina

Sublimacija

.u!limacija je fazni prelaz koji se odvija na temparaturama ispod tzv. trojne take i predstavlja direktan prelaz supstancije iz vrstog u gasovito agregatno stanje. 1!rnuti proces prelaska supstancije iz gasovitog u vrsto agregatno stanje se esto u &emijskoj literaturi naziva i resublima ija. .u!limacija se koristi za preiavanje vrsti& supstancija koje su isparljivije od neistoa. %koliko su supstancija koja se preiava i neistoe slini& isparljivosti mo"e se analogno frakcionoj destilaciji primeniti frak iona sublima ija, tako to se periodino proces prekida su!limat skida sa kondenzatora i ponovo podvrgava su!limaciji. .u!limat koji predstavlja preienu supstanciju mo"e se sa kondenzatora skidati gre!anjem ili rastvaranjem u pogodnom rastvarau.

.u!limacija joda

.u!limacija vode

Suenje

,emijska suila

3. .upstance koje do!ro sor!uju vodu (an&idrovane kristalne soli i molekulska sita) neutralna suila" !akar<sulfat magnezijum<sulfat natrijum sulfat granulisani kalcijum<&lorid kalijum< i natrijum<kar!onat aluminijum-oksid i silika gel molekulska sita (kristalni &idratisani metalni alumosiliktai) ?. .upstance koje &emijski reaguju sa vodom anhidridi kiselina i baza, metali (fosfor<pentoksid !arijum< i kalcijum oksid natrijum natrijum &idrid

Eksikator

vrste supstancije sue se tako to se postave u tankom sloju izme$u listova filter papira i ostave da se sui na so!noj temperaturi. Dalje suenje se z!og toga nastavlja u eksikatoru. #ksikator je staklena ili plasti$na komora sa kontrolisanom, suvom atmosferom, u koju se stavlja supstan ija da bi se oslobodila ostatka vlage.