成大 地 科SEM附加EDS系 統 操作手 冊

5.開面板：
Control panel ON (在冷卻水總
1.開冷卻水： M 水溫降至設定值21.0度時才可開機，綠色為實際溫度， 開關下方，往上切為開)，
冷卻水電源扳至 ON ，並按下 紅色為設定溫度 。 水溫超過22.5度時警報器會響，可先關 使控制面版之指示燈亮
冷卻水控制版之綠色鍵。 掉，待其降至設定值時務必再開啟警報器
水溫警報器若鳴叫可先關閉
ALARM ，待水溫降至設定溫度
再開啟 ALARM 。

2.加液態氮：
添加 EDS 偵測器之液態氮至滿
溢，並填寫添加液態氮記錄
簿。

3.開氮氣:
將扳手向右旋，並檢查氮氣存
量是否足夠，氮氣壓力是否足
2
夠（6kg/cm ）。
6.抽真空：
2 待幫浦抽至 V7 燈亮，約 20 分
M
液態氮與氮氣存量若不足 鐘
請 通知管理員

4.開機：
冷卻水降至設定值時，將開關
轉至 START 再放開（會跳回
ON ）

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 4.抽真空：
交換桿就位後，按紅燈兩下，約 30 秒
後紅燈熄滅抽真空完成
1.固定試片：
用碳膠將試片固定在試片座
上

2.鎖試片座：
將試片座鎖上試樣交換桿

3.防撞：
確認 SEM 之 WD 為 39 mm ，
OM 、 EDS 和 BEI 偵測器皆退
出，X軸與Y軸皆對準 250 M按第一次紅鈕為啟動，第二下才為
抽真空，此後欲抽真空只需按一下，
紅燈熄滅表示交換艙為真空狀態；當
燈號亮起，表示交換艙非真空，不可
試樣艙內置裝置 開閘門。
M若 GUN 或 SPEC 洩真空，按真空系統
面板上之 SPEC 鍵兩下重抽。若不小心
按到紅鈕，以試樣交換桿堵住交換艙
入口，抽完真空再按紅鈕洩真空。
警 告事項
M
置入試片座時 EDS 、 OM 、 BEI 等偵測器務必退出！
5.開艙門：
M
OM 只能在 WD 39 時才可伸入！ 艙門 OPEN 字樣轉向自己、向右拉出，
M
BEI 偵測器可在任何 WD 下使用，但收訊號時必定要退 再將 OPEN 字樣朝上轉回卡住艙門。
出 OM （會遮蔽影像）！ （開艙門前先確認 OM 已伸出）
M
WD 越小 BEI 越佳，但改變 WD 之動作具危險性，必須事 6.上軌道：
先 經過管理員認可！ 將交換桿伸入，使試片座下方的滑軌
M
WD 為 25 時，試片座 X 軸不得移動超過 37.0 mm ！ 卡入載台的軌道上，旋下交換桿，確
M
WD 為 8 或 15 時， X 軸不得移動超過 32.0 mm ！
認試片座已完全脫離交換桿後，才可
拉出交換桿。
M
EDS功能只能在WD 39時才能使用，務必將OM燈泡關掉
並 等待五秒以上再收集能譜！！ 7.關艙門：
M
禁止使用旋轉試片座功能（調TILT軸），旋轉可能會 參照步驟5，以相反方式關艙門，按
碰 撞其他內置設備！ 紅色按鈕一下，洩真空。

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1.打開加速電壓： 3.升燈絲電流： LSP調整法(認證步驟)
將面板上 ACCEL VOLTAGE 的 FILAMENT 順時針方向緩緩旋轉(約
ON 鈕壓下。 (a) 將螢幕打開，螢幕之對比 12 點鐘方向，亮度 2 點鐘方向
此步驟需注意燈絲電流表之指 5 秒一格)，使 AEM 中電流升至最高 (b) 開 SEI 偵測器開關，按下 LSP 鍵調整倍率、對比及亮度使
示燈是否亮起 (電子束電流)，調整旋鈕使電流達 螢幕訊號有起伏
恰飽和(參照頁中：電子束電流對 (c) 旋轉 FILAMENT 鈕使訊號最強
2.按下PCD： 應燈絲電流變化圖) M 若訊號超過畫面，可調整 SE 之對比與強度將訊號調回
觀測電子束電流 螢幕之可見範圍內
(d) 調整燈絲 Tilt X-Y 之位置使訊號達最強
M 勿調整燈絲之SHIFT
WOBB

ACCEL AEM
VOLTAGE

PCD
RANGE
(a)
FILAMENT
(b)
電子束電流

偽峰 飽和電流 ( d)
(b)
PROBE CURRENT 二次電流
( c)
一次電流
燈絲電流

M升高燈絲電流時電子束電流會於
上升過程中發生陡降情形，此為 W 燈
絲的偽峰（ False Peak ）現象，燈絲
電流必須加至電子束達飽和電流為
止，但燈絲電流勿超過 220 µA

4.調TILT： 5.調整電流至0.4/1.0 nA ：
調整GUN TILT之X及Y旋鈕使 調整 PROBE CURRENT 之 COARSE 旋鈕切換電
AEM電流值達最大
子束電流強度，配合電流選擇適當 AEM 範圍
（ Range 旋鈕），調整 FINE 旋鈕作微調

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 D.SEI與BEI影 像
二 次電 子 影像 SEI 使 影 像更 清晰的 方法
u開SEI偵測器
v按下兩個 SEI 鈕
)
調整 FOCUS 鈕使 LSP 訊號之波峰銳利
w開螢幕(明亮鈕3點鐘，對 )
PROBE CURRENT 減少，增加 SEI 解析度
v )
縮短 WD 使 BEI 訊號增強
比 鈕12點鐘) l
xSCAN MODE 之 PIC 鈕按下 m
y調整 SE IMAGE 之 BRIGHT 與 w APERTURE CENTERING(認證步驟)
CONTRAST 至畫面清楚為止 (a) SCAN MODE-PIC 下，找似圓形之目標
z用 MAGNIFICATION 調整倍 物 ，按下面板 B-UP ，將目標物中心與
率 ，用 FOCUS 將影像調整 十 字絲中心重疊
清楚 (b) 面板 WOBB 按下，調高振盪強度
u AMPLITUDE
若螢幕沒有影像顯示，可
M
能是忘了將 PCD 按掉，或 (c) 旋轉 APERTURE 前側 X 方向和右側 Y 方
是 明暗、對比過弱 向 鈕，使畫面震盪減小直到畫面中心
按下 SCAN MODE 之 B-UP ，
M
'
j
z y 形 成同心圓狀縮放。先調單一方向，
z 再 調另一個方向
螢 幕畫面出現十字絲，將
目 標物移至十字絲中心， x (d) AMPLITUDE 歸零，按起 WOBB
記 錄其 X-Y 軸座標
om 像差調整器STIGMATER(認證步驟)
背散式電子影像BEI (a) 找近圓形目標物，按 B-UP 出現十字
在 SEI 下將倍率調到最小，確認 EDS 、
j STIGMATOR WO BB 絲，將目標置於中心
OM 移開，將新的 BEI 偵測器旋轉伸入， (b) 反覆調 FOCUS 與 STIGMATER 鈕，使影
確 認 BEI 偵測器置於螢幕中央 j像清晰且無方向性扭曲
開啟 BEI 電壓、電源，訊號來源選擇 GW
k
在 SEI 影像 下調整倍率將目標物置中對焦
l XE
GY
像 差（ASTIGMATISM） 示意 圖
開啟軟體 printface ，按下兩個 COMP 鍵，
m
掃 描速度選 SLOW2 ，點 RUN
旋轉GW BEI之明暗、對比鈕，使影像清
n
晰、平實，按軟體之FREEZE，待其將畫
面完整掃瞄後，存影像 j
j
掃描速度調回 SR ，面板上按回 SEI ，找下
o
一 個目標
k
MSEI影像之擷取同BEI之方式，但要按下
SEI鍵及使用其明暗對比鈕來調影像 k n
Mprintface軟體只能在電腦顯示256色下擷
取訊號 k
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E.定量分 析 (c) 利用Co做定量分析之校準
1.放 EDS 偵測器，電子束對準試片座上的法
(a) 放OM 拉弟杯，調整Z軸對焦
1.將 SCAN MODE 之 B-UP 鈕按下 u，將 POSITION X與Y鈕調至 12 點鐘方向 v
， 2.關 OM 燈泡， 10000 倍，按 SPOT
使 螢幕之十字絲置中
3.開 PICOMETER ，按 ZCHK 顯示電流
2. 將面板上 SEI DETECTOR 朝箭頭相反方向關至 OFF w
4.用 PROBE CURRENT 微調，調整電流至
M 看OM時會開燈泡，如此會影響影像和EDS訊號之接收，
0.4/1.0nA
故開OM燈泡時勿收影像或定量之訊號
3. 將螢幕旁的 CONST 與 BRIGHT 逆時針方向旋至最小 5.開OM燈泡，對準Co平坦處，調整Z軸對焦，
4. 確認 STAGE 的位置在 39 x v 關OM燈泡
6.開啟 Link ISIS 程式，選擇適合的 JOB ，進入
5. 將 OM 伸入：將 OM 把手以加油門方向轉到底 y (到底即停，勿再轉)
X-ray Analysis ，按 ˙ 分析 100 秒 → Option
6.按 SCAN MODE 之 SPOT 鈕 z，倍率 300 倍以上 (定量固定 10000 倍) → Quant calibration → calibrate → close
ZCHK
®
uz
x
39
PICOMETER
每 次EDS分 析 前 必 須 關OM燈 泡5秒 後 才 可
M
y 使用，否則會造成頻譜干擾
w¥ Max Count Rate 約 為1.85 kcps， 太 多 或
M
太 小 則 需 檢 查 電 流 強 度 ，%deadtime介 於
10-30
Co calibrate值0.4nA約31000-32000；1.0nA約
M
81000-82000， 誤 差 在1％ 內 ， 電 流 、 焦 距 或
試片之均勻性皆會影響
¥ © 檢查電流、更換試片位置、重新對焦及分
M
析 ， 直 到 連 續 五 次 分 析 之 誤 差 值 小 於1％

(b) 利用Zircon校準電子束 (d) 校正工作完成後開始做定量分析

1.溫柔的開 OM 燈泡開關，亮度轉至 11 點鐘方向 ¥ 1.步驟：在 X-ray Analysis 視窗下 → 按 ˙ 分析 100 秒 → 按%
2.移動位置至 Zircon 處，調整Z軸對焦 © ， 此時可見綠色亮點 （出現 SEMQuant 視窗） → File → Open or Delete Set-up → 選 Set-up
（螢光點） → OK → Quantify （ Strobe 約 46 上下，系統解 析度約 52eV）
3.調整 OM 之十字絲 ® 與電子束重合 2.更換 Standard ：點 Select Element → 選元素 → 點 Configure →
選擇適合的元素編號 → OK → Close
M 勿動面版 GUN SHIFT 或 IMAGE SHIFT
M 關閉 SEMQuant 視窗時勿儲存更動之設定
4.調整 FOCUS 之微調，使電子束最細 M 換 Sample 前，必須關電流電壓，防止洩真空損壞燈絲，所有校正
( 可進一步利用 SEI 影像對焦) 工作必須重新施作
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F .關 機 步驟

1. SCAN MODE按回PIC，SCAN SPEED切至SR， 螢幕旁CONST與BRIGHT

逆時針轉至底，IMAGE SELECTOR切回SEI鈕，SEI DETECTOR OFF
2.拉出OM，蓋上目鏡蓋，退出EDS、BEI偵測器，關掉BEI電源
3.按PCD，FILAMENT旋鈕逆時針緩緩轉到底，關PCD
4.將加速電壓ACCEL VOLTAGE之ON鈕關掉
5.面板開關（CONTROL PANEL）扳至OFF
6. X及Y軸至250，確認WD為39，取出試樣座，試片座放回防潮箱
7.待所需資料燒錄完成後關電腦（依照視窗開啟逆序關掉）
8.登記使用記錄簿（星期五使用者必須再加滿液態氮）

以下 步驟 不 需執 行
9.轉鑰匙POWER OFF
10. 15分鐘後冷卻水開關OFF
11.關氮氣

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 100m
m

500X

100X 250μm 1000X 10μm

200X 100μm 2000X 5μm
300X 50μm 3000X 5μm
400X 50μm 4000X 5μm
500X 50μm 5000X 2μm
600X 50μm 6000X 2μm
700X 25μm 7000X 2μm
800X 25μm 8000X 2μm
900X 25μm 9000X 2μm
10000X 1μm
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