Professional Documents
Culture Documents
Pustaka: Edition. USA: Books / Company
Pustaka: Edition. USA: Books / Company
Pustaka: Edition. USA: Books / Company
PUSTAKA
1.
Furniss, B.S, Hannaford, A.J. Smith ,P.W.G. Rogers, V.Tatchell, A.R, 1989,
Vogels Textbook of Practical Organic Chemistry,5 th ed, The English
Language Book Society and Longman, John willey and Sons Inc, New
2.
York,400-401.
Mc Murry, J. 2000. Organic Chemistry, 5th edition. USA: Books / Company
Pasific Grove,654-656.
II.
PROSEDUR
Ethanol of a high degree of purity is frequently required in preparative organic
chemistry. For some purposes ethanol of c.99,5 per cent purity is satisfactory; this
grade may be purchased (the absolute alcohol of commerce), or it may be
conveniently prepared by the dehydration of rectified spirit with calcium oxide.
Rectified spirit is the constant boiling point mixture which ethanol forms with
water, and usually contains 95,6 per cent of ethanol by weight. Whenever the term
rectified spirit is used in this book, approximately 95 per cent ethanol is to be
understood. Ethanol which has been denatured by the incorporation of certain
toxin additives, notably methanol, to render it unfit for consumption, constitutes
the industrial spirit (indusrial methylated spirit,IMS) of commerce; it is frequently
a suitable solvent for recrystallisations.
Dehydration of rectified spirit by calcium oxide. Pour the contents of a
Winchester bottle of rectified spirit (2-2,5 litres) into a 3-litre round-bottomed
flask and add 500 g of calcium oxide which has been freshly ignited in a muffle
furnance and allowed to cool in desiccator. Fit the flask with a double surface
codenser carrying a calcium chloride guard-tube, reflux the mixture gently for 6
hours (preferably using a heating mantle) and allow to stand overnight.
Reassamble the condenser for donward distillation via a splash head adapter to
prevent carry-over of the calcium oxide in the vapour stream. Attach a receiver
adapter which is protected by means of a calcium chloride guard-tube. Distill the
ethanol gently discarding the first 20 ml of distillate. Preserve the absolute ethanol
(99,5%) in a bottle with a well fitting stopper.
III.
DASAR TEORI
Alkohol merupakan suatu senyawa organik organik yang tersusun dari atom C,
H dan O dengan rumus umum C nH2n+1OH. Ciri khas alkohol yaitu terdapatnya
gugus OH pada rantai karbon. Rantai karbon dapat berupa gugus alkil jenuh
maupun tidak jenuh, gugus alkil tersubtitusi dan dapat pula terikat pada rantai
siklik. Selain alkohol dengan satu gugus OH dikenal pula alkohol yang memiliki
gugus OH lebih dari satu. Alkohol yang memiliki satu gugus OH disebut
alkohol monohodroksi, alkohol dengan dua gugus OH disebut alkohol dihidroksi
dan seterusnya.
Berdasarkan atom karbon yang mengikat gugs OH alkohol dikelompokan
menjadi:
a. Alkohol primer, yaitu alkohol yang gugus OH terikat pada C primer
1) Tata nama alkohol tidak begitu berbeda dengan pemberian nama pada alkana.
Perbedaannya yaitu akhiran a pada alkana terkait diganti dengan akhiran ol.
2) Pemberian nomor pada atom karbon dimulai dari atom karbon yang paling
dekat dengan gugus OH.
Contoh
Kelarutan alkohol dalam air dipengaruhi oleh jumlah atom karbon yang
terdapat pada alkohol. Alkohol dengan 1-3 atom karbon meruapakan cairan tak
berwarna dan dapat larut dalam air dengan segala perbandingan, 4-5 atom karbon
sedikit larut dalam air sedangkan alkohol dengan jumlah atom karbon > 6 tidak
larut dalam air.
Berdasarkan struktur yang dimiliki, alkohol merupakan gabungan antara
alkana atau gugus R dan air. Gugus R bersifat nonpolar atau lipofilik, gugus OH
bersifat polar atau hidrofobik, ketika alkohol dengan jumlah atom karbon sedikit
ketika dilarutkan dalam air maka gugus OH dapat membentuk ikatan hidrogen
dengan molekul air. Namun ketika jumlah atom karbon makin banyak maka sifat
nonpolar dari gugus R atau alkana lebih dominan sehingga kelarutan dalam air
berkurang bahkan tidak larut ketika jumlah atom karbon makin banyak.
Makin tinggi berat molekul maka makin tinggi pula titik didih dan
viskositasnya. Titik didih alkohol lebih tinggi dari alkana yang berat molekulnya
hampir sama karena terbentuk ikatan hidrogen dengan sesama molekul alkohol.
Pada alkana tidak terbentuk ikatan hidrogen antar sesama molekul.
Titik didih alkohol titik didh alkohol primer > alkohol sekunder > tersier. Pada
alkohol-alkohol bercabang memiliki titik didih lebih rendah dari alkohol dengan
dengan rantai lurus. Dengan ketentuan memiliki berat molekul yang hampir sama
atau dengan jumlah atom karbon sama. Hal ini disebabkaa alkohol-alkohol
bercabang bentuk molekulnya menyerupai bola.
Alkohol Absolut
Alkohol absolute merupakan cairan yang tidak berwarna, jernih, mudah
menguap, mudah bergerak, bau khas , rasa panas, mudah terbakar dengan
memberikan nyala biru tidak berasap,mudah larut dalm air,kloroform dan eter p.
Alkohol terdiri dari molekul polar, diman oksigen mengemban muatan
negative parsial. Karena alkohol dapat membentuk ikatan hydrogen antara
molekul-molekulnya maka titik didih alkohol lebih tinggi daripada alkil halida
atau eter yang bobot molekulnya sebanding.Alkohol berbobot molekul lebh
rendah larut dalam air disebabkan oleh ikatan hydrogen alkohol-air. Bagian
hidrokarbon suatu alkohol bersifat hidrofob, yakni menolak molekul- molekul air.
Makin panjang bagian hidrokarbon ini akan makin rendah kelarutannnya.
Titik A pada pada kurva merupakan boiling point campuran pada kondisi
sebelum mencapai azeotrop.Campuran kemudian dididihkan dan uapnya
dipisahkan dari sistem kesetimbangan uap cair (titik B).Uap ini kemudian
didinginkan dan terkondensasi (titik C).Kondensat kemudian dididihkan,
didinginkan, dan seterusnya hingga mencapai titik azeotrop. Pada titik azeotrop,
proses tidak dapat diteruskan karena komposisi campuran akan selalu tetap. Pada
gambar di atas, titik azeotrop digambarkan sebagai pertemuan antara kurva
saturated vapor dan saturated liquid. (ditandai dengan garis vertikal putus-putus)
Dalam bidang kimia, distilasi azeotropik merujuk pada teknik-teknik yang
digunakan untuk memecah azeotrop dalam distilasi. Dalam rekayasa kimia, salah
satu teknik untuk memecah titik azeotrop adalah dengan penambahan komponen
lain untuk menghasilkan azeotrop heterogen yang dapat mendidih pada suhu lebih
rendah, misalnya penambahan benzena (bisa juga dengan garam dan solvennya)ke
dalam campuran air dan alkohol.
Jika konstituen campuran tidak campur sempurna, azetrop akan terdapat
miscibility gap. Tipe azeotrop ini disebut azeotrop heterogen.Jika komposisi
azeotrop di luar miscibility gap atau konstituen campuran campur sempurna, tipe
ini disebut azeotrop homogen.Azeotrop yang mengandung dua konstituen disebut
azeotrop biner.Yang mengandung tiga konstituen disebut azeotrop tersier.
Destilasi merupakan suatu proses di mana zat cair dipanaskan hingga titik
didihnya dan mengalirkan uap ke dalam alat pendingin yang disebut kondensor,
dan mengumpulkan hasil pengembunan sebagai zat cair.
Proses destilasi terdiri dari 3 tahap :
a. Mengubah substansi dalam bentuk uapnya
b. Memindahkan uapnya yang telah terbentuk
c. Mengkondensasi uap yang terbentuk menjadi cairannya kembali
Jika suatu zat cair yang murni didestilasi dan grafik antara temperatur destilasi
dan hasil destilasi digambarkan, diperoleh suatu garis lurus.Bila suatu zat cair
diletakkan dalam ruang tertutup, sebagian molekulnya masuk ke dalam fase uap
dan molekul fase uap masuk kembali ke fase cair. Akhirnya tercapai
kesetimbangan kadar molekul molekul yang keluar dan masuk kembali ke fase
cair yang sama. Bila temperatur zat cair dinaikkan sampai suatu tingkat dimana
tekanan uap melebihi tekanan udara, zat cair itu mulai mendidih.
Zat Pengering
Pada pemurnian zat cair diperlukan suatu zat anorganik yang sesuai sebagai
pengering untuk mengeringkan zat yang dimurnikan dari air. Syarat pemilihan zat
pengering:
1. Tidak bereaksi dengan zat organik
2. Kapasitas mengeringkan besar dan harus dapat bekerja dengan cepat
3. Tidak larut dalam cairan organik dan mudah dipisahkan
4. Tidak mempunyai efek katalitik untuk terjadinya reaksi kimia dari senyawa
organik, misalnya polimerisasi, reaksi kondensasi, oto-oksidasi dan lain-lain.
5. Murah dan mudah didapat
Superheating dan Bumping
Superheating adalah suatu keadaan dimana cairan memiliki suhu yang lebih
tinggi dari titik didihnya. Adanya perbedaan tekanan dan suhu yang besar di
antara bagian bagian dari cairan dapat menimbulkan suatu percikan yang kuat
atau suatu ledakan. Peristiwa ini disebut bumping. Untuk mencegah destilasi pada
tekanan atm ditambah batu didih pada waktu masih dingin. Pada pendinginan
biasa, bumping dapat dihindari dengan : pengadukan, penambahan batu didih,
pemanasan merata, isi labu tidak lebih dari 2/3 volume labu.
IV.
TUJUAN
1.
2.
V.
Etanol 96%
CaO
Batu didih
100 ml
5g
VI.
MEKANISME REAKSI
C2H5OH . XH2O + CaO
VII.
Ca(OH)2
+
C2H5OH
kalsium hidroksida
etanol absolute
CARA KERJA
1. Dimasukkan 100 ml etanol 95% dan 5 g CaO ke dalam labu alas bulat ,
ditambahkan beberapa butir batu didih.
2. Dipasang pendingin balik, diatas pendingin dihubungkan dengan tabung CaCl2
3. Refluks campuran selama 1 jam
4. Dilakukan destilasi sedrhana untuk memperoleh alkohol absolut, dimana
penampung juga dihubungkan dengan tabung CaCl2 (1-2 tetes destilat pertama
ditampung di Erlenmeyer, kemudian dibuang)
5. Ditentukan titik didih dan ditentukan indeks biasnya, kemudian dimasukkan
botol hasil.
VIII.
SKEMA KERJA
Disiapkan 100 ml etanol 96%, 5 gram CaO, dan beberapa butir batu didih
IX.
100 ml
etanol
5
gram
Batu
1
2
DESTILASI SEDERHANA
X.
HASIL PERCOBAAN
Jumlah dalam Gram
Hasil teoritis : 75,8229 gram
REFLUKS
x 100
75,8229 gram
=24,5 %
XI.
PEMBAHASAN /DISKUSI
Tujuan dari percobaan ini adalah untuk mendapatkan alkohol absolut (99,5%),
yang dilakukan adalah dengan mengukur etanol 96% dan menimbang CaO lalu
mencampurkan kedua zat tersebut dalam labu alas bulat leher pendek. Alkohl
absolut (99,5%) dapat dibuat dengan menghilangkan air dari etanol 96% dengan
reaksi kimia. Misal, etanol 96% didestilasi dengan benzene untuk menghilangkan
air karena campuran azeotrop akan menguap lebih dahulu. CaO yang dicampur
dengan etanol berfungsi sebagai zat pengering karena dapat menghilangkan 5%
air dari etanol dan dapat bereaksi dengan air membentuk etanol-kalsium
hidroksida yang sukar larut, Ca(OH)2. CaO tidak boleh dibiarkan di udara terbuka
karena CaO bersifat higroskopis. CaO yang digunakan harus memenuhi standar
yaitu :
a. Tidak bereaksi dengan zat organic
b. Kapasitas mengeringkan besar dan harus dapat bekerja cepat
c. Tidak larut cairan organic dan mudah dipisahkan
d. Tidak mempunyai efek katalitik untuk terjadinya reaksi kimia dari senyawa
organik, misalnya polimerisasi , reaksi kondensasi ,autooksidasi, dan lainlain.
e. Sifat tidak stabil seperti higroskopis, deliquescent , dan efflorescent
f. Murah dan mudah didapat.
Setelah CaO dan etanol bercampur, masukkan batu didih supaya tidak terjadi
bumping. Lalu campuran CaO dan etanol tersebut direfluks dengan pendingin
bola selama 1 jam supaya uap yang terbentuk dapat terkondensasi kembali. Bolabola pada pendingin ini gunanya untuk memperluas pekerjaan pendingin supaya
pendinginan sempurna. Di atas pendingin bola dipasang tabung CaCl2 yang berisi
CaCl2 anhidrida dan ditutup dengan kapas. CaCl2 yang dimasukkan ke dalam
tabung harus memenuhi persyaratan yaitu:
a. Dipanaskan dahulu sebelum digunakan ,supaya tidak mengandung air.
b. Setelah dipakai untuk refluks , tabung CaCl2 yang telah jenuh dan
terkontainasi harus dipijar sebelum digunakan kembali.
Hal ini dimaksudkan untuk melindungi zat dari pengaruh uap air dan
melindungi zat dari CO2 sehingga bisa didapatkan alkohol absolut. Setelah refluks
selesai, diamkan 30 menit. Lalu lakukan destilasi sederhana dengan seperangkat
alat destilasi, penampung hasil destilasi juga dihubungkan dengan tabung CaCl2
dan buang 1-2 tetes destilat pertama di erlenmeyer.Kemudian selanjutnya hasil
ditampung dalam labu hisap yang telaah dihubungkan dengan tabung CaCl2.
Setelah destilasi selesai , timbang hasilnya, tentukan titik didih serta indeks
biasnya. Selain CaO, bahan lain yang dapat digunakan untuk menghilangkan air
dalam etanol 95% adalah benzen karena campuran azeotrop benzen-air-etanol
akan menguap lebih dahulu. Dan juga K2CO3 anhidrat , CaSO4 anhidrat, MgSO4
anhidrat karena ketiga zat tersebut merupakan dying agent untuk golongan
alkohol.
XII.
KESIMPULAN
1. Pada proses pembuatan Alkohol Absolut didapat kristal Alkohol Absolut
sebesar 18.6 gram. Hasil ini kurang dari hasil teoritis yaitu 75,8229 gram,
sehingga didapatkan persen hasil sebesar 24.5%
2. Kekurangan Alkohol Absolut yang didapat akibat dari terjadi penguapan
Alkohol Absolut saat proses destilasi karena masih ada pori pada sumbat
gabus yang digunakan walaupun sumbat itu sudah diberi lem kertas.
3. Titik didih teoritis 78,5C, pada saat praktikum kita mendapatkan titik didih
kurang dari 78,5C kaena proses destilasi tidak dilakukan proses
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SURABAYA
2013