PRCTICA C.

ESPECTROFOTOMETRIA UV-Vis (I)

DETERMINACI ESPECTROFOTOMTRICA
DE Fe EN UN COMPRIMIT MULTIVITAMNIC

Data de realitzaci:

16/03/16

Integrants del grup:

Javier Bartolom (1364384) i Eric Mates (1362284)

Professor:

Clara Babot

Grau:

3r de Nanocincia i Nanotecnologia

Qumica Anal7ca - Prc7ca C

Javier Bartolom i Eric Mates

PRCTICA C. ESPECTROFOTOMETRIA UV-Vis (I). DETERMINACI ESPECTROFOTOMTRICA DE Fe EN

UN COMPRIMIT MULTIVITAMNIC
OBJECTIUS
En aquesta prc7ca determinem el con7ngut total de Fe (II) en un complex mul7vitamnic mitjanant la
reacci de complexaci del ferro amb el lligand o-fenantrolina.
METODOLOGIA
Tractament de la mostra de mul7vitamnic amb cid clorhdric. Preparaci de la dissoluci estoc de Fe
(II) a par7r de la sal de ferro mixta. Preparaci de dissolucions patr i mesura de labsorbncia a 510 nm
per a generar una recta de calibratge. Preparaci de la dissoluci que cont la mostra i mesura de
labsorbncia. Clcul de la concentraci de Fe (II) en la dissoluci de la mostra amb la recta patr i
clcul de la quan7tat de Fe en un comprimit amb el seu interval de conana.
PROCEDIMENT
Reac%us
- Clorhidrat dhidroxilamina. Dissoluci aquosa al 8% (m/v)
- cid ac7c concentrat
- Acetat de sodi 2M
- Dissoluci tamp dcid ac7c i acetat de sodi, a pH 4,75
- o-fenantrolina: preparem la dissoluci amb 0.12 g (0,1194 g pesats) en 50 mL dH2O
- Patr de Fe (II) (0,04 mg de Fe/mL): La preparem dissolent en aigua des7llada els grams
corresponents de la sal mixta de ferro Fe(NH4)2(SO4)26H2O (140.3 mg pesats) en un matrs
volumtric de 0,500 litres, que prviament cont 1 mL dcid sulfric concentrat (H2SO4). Diluir
aquesta soluci a la meitat (25.0 mL en un matrs aforat de 50,0 i enrasar amb aigua des7llada).
- HCl 6M

Instrumentaci

Mostra

Espectrofotmetre Thermo
Spectronic - Helios 3

Mul7centrum Mul7vitaminico y Mul7mineral

(5 mg Fe / comprimit); n lot: 3VB050

La o-fenantrolina reacciona amb el Fe (II) formant el complex ferrona, el qual t un color vermell intens
i s de fcil determinaci espectrofotomtrica:

Qumica Anal7ca - Prc7ca C

Javier Bartolom i Eric Mates

La resta de reac7us mantenen el medi cid constant a totes les mesures (tamp), per neutralitzar el
medi (gotes d'acetat) i per assegurar que tot el ferro present al medi est en forma Fe2+ (amb la
hidroxilamina, a par7r de la reacci: 2Fe3+(aq) + 2NH2OH(aq) + 2OH-(aq) 2Fe2+(aq) + N2 (g) + 4H2O(l))
Tractament de la mostra
Per dissoldre el comprimit (prviament pesat, 1.2318 g) el colloquem en un vas de precipitats de 100
mL amb una mica daigua i uns 20 mL dHCl 6M i el bullim suaument durant uns 15 minuts en un bany
de sorra. Un cop dissolt i la dissoluci sha refredat, el ltrem en un matrs volumtric de 100 mL. Per a
assegurar un ltra quan7ta7u cal rentar el vas i el ltre diverses vegades amb pe7tes porcions daigua.
Enrasem la dissoluci, tapem i agitem el matrs per homogenetzar-la. Calculem la concentraci terica
de la dissoluci assumint que el valor de le7queta s correcte.
Patrons
Transferim 10 mL de la dissoluci estoc de Fe a un vas de precipitats i mesurem el pH amb paper
indicador. Afegim gota a gota la dissoluci dacetat, ns que el pH sigui aproximadament de 4,0.
Comptem les gotes que ens han calgut: 4 gotes.
Preparem 5 dissolucions i un blanc amb els segents components enrasant en cada cas en matrassos
de 25 mL:
Volum de dissoluci
patr de Fe (mL)

Mostra

Volum
hidroxilamina (mL)

Volum de tamp
dacYc (mL)

Volum
o-fenantrolina (mL)

Gotes
dacetat

Blanc

Taula 1. Volums de dissoluci patr de Fe (II) (procediment dobtenci daquesta al requadre de

reac7us) i gotes necessries per cada patr. Senrasa amb aigua des7llada ns a 25 mL.

Les deixem reposar durant 10-15 minuts, ajustem el 0% dabsorbncia amb el blanc preparat i
mesurem labsorbncia de cadascuna delles a 510 nm.
Mostra
De la mateixa manera que amb la dissoluci estoc de Fe, mesurem quantes gotes dacetat necessitem
en 5 mL de la dissoluci de la pas7lla de ferro per a que el pH sigui 4.0: 34 gotes.
Ara volem que la nostra mesura dabsorbncia sigui un valor intermedi dels valors dels patrons u7litzats
per a calcular la recta de calibratge. Per aix preparem dues dissolucions amb una quan7tat especca
de la dissoluci que cont la nostra mostra (u7litzem el valor de le7queta per mesurar aquest valor
teric de concentraci). Determinem que hem de dissoldre 1.2 mL de la dissoluci inicial en 25 mL

Qumica Anal7ca - Prc7ca C

Javier Bartolom i Eric Mates

daigua, afegint els reac7us anteriors i u7litzant el mateix blanc espectroscpic que amb les solucions
patr.
Volum de dissoluci
(mL)

Volum hidroxilamina
(mL)

1.2

Volum de tamp
dacYc (mL)
1

Volum
o-fenantrolina (mL)
1

Gotes
dacetat
1

Taula 2. Volum de dissoluci de la pas7lla de ferro amb els reac7us necessaris. Senrasa amb
aigua des7llada ns a 25 mL.

Deixem reposar les dissolucions 10-15 minuts, calibrem el blanc que hem preparat i mesurem
labsorbncia de la dissoluci amb la mostra i la o-fenantrolina: 0.441.
ANLISI DE DADES
Representem grcament absorbncia vs. [Fe] (mg/L) i ajustem els punts experimentals a una recta de
regressi per mnims quadrats, seguint les equacions segents per determinar cada un dels
parmetres:
Sxx = ( xi x ) Syy = ( yi y )
2

Sxy
b=
Sxx
Sxy = ( xi x ) ( yi y ) y = bx + a
i
a = y bx

y = 0.2044x 0.0204

Obtenim la concentraci en la dissoluci de la mostra a par7r dels parmetres daquesta recta, tenint
en compte que labsorbncia mesurada s de 0.441.

[ Fe ] =

0.441+ 0.0204
= 2.26 mg/L
0.2044

RESULTATS
Representem grcament absorbncia vs. [Fe] (mg/L).

Grca 1. Representaci grca dels punts experimentals i

la recta de regressi calculada per mnims quadrats.

Els valors de les desviacions estndard dels parmetres de la recta, aix com la t emprada i la desviaci
estndard al clcul de la concentraci a par7r de labsorbncia es detallen en la taula 3.

Qumica Anal7ca - Prc7ca C

Javier Bartolom i Eric Mates

Desviaci
estndard
del
pendent

Desviaci
estndard de
lordenada a
lorigen

Desviaci
estndard al
clcul de la
concentraci a
parYr de la recta

t=0.05n-2=3

0.004

0.011

0.054

3.184

Concentraci
de Fe (mg/L)

Mostra

Taula 3. Desviacions estndard dels parmetres de

la recta de regressi lineal, aix com lassociada al
clcul de la concentraci a par7r daquesta i la t
student u7litzada pel clcul de lintrval de
conana.

Absorbncia

Blanc

0.000

0.8

0.156

1.6

0.298

2.4

0.479

3.2

0.647

0.814

Taula 4. Absorbncies vs.

concentracions dels patrons

La desviaci estndard al clcul de la concentraci a par7r del valor de labsorbncia es calcula amb la
frmula per7nent, aix com el valor de tn-2 pel sistema per determinar lintrval de conana.
Les frmules emprades per calcular les desviacions dels parmetres de la recta sn:

sb =

sy/x

sa = sy/x

Sx x

1 x2
+
n Sx x

La t-student per n=3 en dues cues i per =0.05 s 3.182.

sy/x
1 (y y )
1+ + 0 2
= 0.054 mg/L
b
n
b Sxx
2

= x0 t n2 s0 s0 =

= ( 2.26 3.182 0.054 ) mg/L = ( 2.26 0.17 ) mg/L

Calculem la quan7tat de ferro (en mg) a la pas7lla i el seu corresponent interval de conana, tenint en
compte que la dissoluci inicial sha fet en un volum de 100 mL i que hem de desfer la dissoluci d1.2
mL de dissoluci en 25 mL daigua des7llada:

( 2.26 0.17 ) mg/L

25 mg/L
mg
= ( 47.1 3.6 ) mg/L ( 47.1 3.6 )
100 mL = ( 4.71 0.36 ) mg
1.2 mg/L
1000 mL

CONCLUSI
En aquesta prc7ca sha efectuat una determinaci quan7ta7va del ferro duna mostra de comprimit
mul7vitamnic tot tractant la mostra i u7litzant una corba de calibratge. Hem calculat tant la regressi
lineal de la recta patr i la interpolaci de la mostra com els intervals de conana corresponents.
La quan7tat de ferro ob7nguda experimentalment ha sigut de 4,71 0,36 mg en un comprimit. El valor
de le7queta era de 5 mg. El valor teric entra dins lintrval de conana, pel que podem assegurar la
validesa del mtode dut a terme.