oe kee 5 2 & AS Beh ” ong BO GIAO DUC VA DAO TAO TRUONG DAI HQC CAN THO KHOA LUAN VAN TOT NGHIEP XAY DUNG PHUONG PHAP XAC DINH NHOM TRONG NUOC BANG PHUONG PHAP SO MAU UV -VIS VA SO SANH VOI PHUONG PHAP SU DUNG MAY ICP-OES CAN BO HUONG DAN SINH VIEN THY'C HIEN ThS, Nguyén Thi Anh Hing Danh Si Ra MSSV: 2092156 Nganh: Céng Nghé Héa Hoc — Khéa 35 y y : : z z a a dhs | Cin Tho, Théng 5 nim 2013 oss e Keet wiLOI CAM ON GVHD: Nguyén Thi Anh Hong LOT CAM ON willies Sau bén nim hoc va gan hon ba thang thuc tap ludn vin, t6i di cé nhidukién thie va kinh nghiém nh ngay hom nay va t6i tin chic s@ vin dung t6t trong cong vige sau nay. Dé c6 két qua nhuw vay dau tién t6i xin chan thanh cam on tat ca céc thiy cé trong B6 mén Céng Nghé Héa Hoc. Cac thy cé da tan tinh truyén day cho 1t0i nhidu kién thite quy bau, d6 céing chinh 1a hanh trang cho 10i hodn thinh t6t ludn ‘van tét nghiép nay. ‘Téi xin giti léi cam on sau sic téi c6 Nguyén Thi Anh Hong va cé Nguyén Thi Dip Chi da tn tinh huéng di t6i 06 day di kién thite di bai lugn vin nay. 16i trong sudt théi gian lam lugn van vita qua, gitip cin véi kién thite thyc 16 va da giGp ti hoan 1 Téi cing xin chn thanh cém on anh Nguyén Xuan Du, anh Luu Hai Dang va tat ca anh (chi) trong Trung tam Kj thuat va Ung Dung Céng Nghé thanh phé Cin Tho i tan tinh huéng din va tao moi déu kign thudn Igi gitip t6i hoan thanh t6t lan van, dac biét giép t6i 06 thé tiép cin nhiéu thiét bj thyc té va hoc hdi nhiéu kién thirc moi dé 1a didu kign tét dé t6i lam vige sau nay. Toi efing xin chin thinh cém on tat ci cde ban 6p cong nghé hoa k35, da dong vign, tng h va gitip d@ tdi trong suét théi gian vira qua. Va cuéi cing Téi xin giti di cm on chin thinh dén gia dinh, dic biét 1a me, ngudi di tao moi diéu kign thudn gi nhdt dé t6i vugt qua moi khé khan dé hoan thanh t6t bai luan van nay. ‘Toi xin chan thinh cém on! SVTH: Danh Si Ra iiNhén Xét Va Dinh Gié GVHD: Nguyén Thi Anh Hong TRUONG Dal HQC CANTHO = CONG HOA XA HQI CHU NGHIA VIET NAM KHOA CONG NGHE Doc lip — Ty do — Hanh Phac BQ MON CONG NGHE HOA. stb NHAN XET VA DANH GIA CUA CAN BO HUONG DAN 1, Cén b6 huéng din: Th.s Nguyén Thi Anh Hing 2. Dé tai: “Xdy dung phwong phap xdc dinh Nhém trong mwic bang phwong phép so miu UV-VIS va so sénh véi phucong phap sic dung mdy ICP - OES”. 3. Sinh vign thyc hign: Danh Si Ra MSSV: 2092156 Lép: Cong Ngh¢ Héa Hoc Khéa: 35 4. Ni Dung Nhan xét a, Nhan xét vé hinh thise LVTN: b. Nhan xét vé ngi dung LVTN: - Két qua dat duge: Nhiing han ché: cc, Nhan xét vé qué trinh thye hign dé tai d. Két luan, dé nghi va diém: Tho, Ngay 10 Thang 5 nim 2013 Cén B6 Huéng Din Neguyén Thi Anh Héng SVTH: Danh Si Ra ilMuc Luc GVHD: Nguyén Thi Anh Hong MUC LUC LOICAM ON NHAN XET DANH GIA... MUC LUC. DANH MUC HINH DANH MUC BANG viii DANH MUC CHU VIET TAT PHAN 1: MG DAU... 1. Dat van dé, 1 2. Myc tigu dé tai PHAN 2: TONG QUAN.... 1, Dai cuong vé nguén tai nguyén nude. 1.1 Tai nguyén nuéc..... 1.2 6 nhiém nguén nude 1.2.1 Khai nigm vé 6 nhiém nuéc.... 1.2.2 Phan logi 6 nhiém nude 1.3 O nhiém kim loai trong nuéc 2. Anh huéng cia nhém dén con nguéi. we ew 2.1 So luge vé nhém.... 2.1.1 Tinh chat cia nhém..... cia nhém 2.1.2 Ung dung cia nhém va hop ct 2.1.3 Cac nguén gay 6 nhiém kim loai nhém. 2.2 Anh huéng ctia nhém dén con ngudi 2.2.1 Céc nguén nhiém déc nhém. 2.2.2 Anh huéng cia nhém dén site khée con ngudi, Seruruuayu 2.2.3 Mét sé khuyén co vé nhém_ 1 SVTH: Danh Si Ra ivMuc Luc GVHD: Nguyén Thi Anh Hong 2.3 Cach phuong phap xac dinh nh6m trong nuéc..... 2.3.1 Phuong phap chuan d6. 2.3.2 Phuong phap cuc phd 2.3.3 Phuong php hap thu nguyén tir AAS 2.3.4 Phuong php phé phat xa nguyén tir ICP-OES. 2.3.5 Phuong php so mau UV-VIS 3. Mot sé chi tigu tham dinh phuong phap phan tich.., 3.1, DO ding 3.1.1 Dinh nghia 3.1.2 Cach xde dinh dé ding. 3.1.3 Tigu chi danh gid 3.2. D6 lap lai. 3.2.1 Dinh nghia 3.2.2 Gidi han lip lai 3.2.3 Cach xde dinh d6 lap lai. 3.2.4 Tigu chi danh gid 3.3 BO tai lap. 3.3.1 Dinh nghia 3.3.2 Gidi han tai lap 3.3.3 Cach xde dinh d6 tai 3.3.4 Tiéu chi danh gia 3.4. Gidi han phat hign (LOD). 3.4.1 Dinh nghia...... 3.4.2 Cich xéc dinh.. 3.4.3 Tiéu chi danh gid 3.5. Gidi han dinh lugng (LOQ), 3.5.1 Dinh nghia 3.5.2 Céch xéc dinh.. SVTH: Danh Si Ra 10Muc Luc GVHD: Nguyén Thi Anh Hong 3.6. D6 thu hoi 3.6.1 Céch xéc dinh.. 3.6.2 u chi danh gid d6 thu hii... 3.7. Khoang tuyén tinh, khoang lam viée va duéng chudn. 3.7.1 Dinh nghia 24 3.7.2 Cach xac dinh khoang tuyén tinh PHAN 3: THUC NGHIEM 1, Phuong phdp tién hanh. 2. Phuong tién nghién city 2.1 Hoa chat. . 2.2 Thiét bj dung cu... 2.3 Dia diém tién hanh, 3. Tién hanh thi nghigm 28 3.1 Xay dumg quy tinh phan tfch nhOm bing phuong phap UV-Vis 3.1.1 Tién hanh thi nghiém t6i uu thdi gian bén ciia phite.... 3.1.2 Tién hanh thi nghiém téi wu théi gian do miu 3.2 Tham dinh phuong phap 3.2.1 D6 diing.. 3.2.2 DO lip lai... 3.2.3 D6 tai lap 29 3.2.4 D6 thu hii. 3.2.5 D6 tuyén tinh 3.2.6 Gidi han phat hign. 3.2.7 Gidi han dinh lugng 3.3 Tién hanh phan tich mau theo phuong phap duge xay dung... 3.3.1 XAy dung duéng chudn theo quy trinh tdi wu 3.3.2 Tién hanh phan tich mét sé miu nuéc........ 3.4 Tién hanh phan tich n SVTH: Danh Si Ra viMuc Luc GVHD: Nguyén Thi Anh Hong 3.3.1 Xay dung dung chuan 3.3.2 Xac dinh nhém trong cdc mau nuéc bang may ICP — OES. PHAN 4: KET QUA VA THAO LUAN, 1, Két qua xay dung quy trinh... 2. Két qua thim dinh phuong phap 3. Két qua phan tich mau theo phuong phdp vira xéy dyng 3.1 Két qua do 46 hap thu va duéng chun 3.2 Két qua phan tich cdc mau bing phuong phap so mau. 4. Két qua phan tich mau bing pp ICP, 4.1 Két qua do trén may ICP va dung chuin 4.2 Két qua phan tich mau trén may ICP. 5. So sénh két qua phan tich miu tir 2 phuong phap.... PHAN S: KET LUAN VA KIEN NGHI 1 Két luan 2 Kién nghi DANH MUC PHY LUC... SVTH: Danh Si Ra viiDanh Muc Hinh GVHD: Nguyén Thi Anh Hong DANH MYC HiNH Hinh 1; M6t 6 hinh anh vé nhém. Hinh 2: Tgo ra nding lugng bite xa hv chuyén mie ning lrgng Hinh 3: May ICP — OES Optima 7300 DV, Hinh 4: So dé hé théng ICP — OES. 13 Hinh 5: May So mau UV-Vis Hinh 6: Nguyén ly pho UV- Vis Hinh 7: So dé khéi qué trinh xdc dinh dé thu hé Hinh 8: Mau truéc khi do d6 tuyén tinh... Hinh 9: So dé khéi quy trinh xdc dinh gidi han phat hign 32 Hinh 10: So dé quy trinh xae dinh nhém trong miu nude Hinh1 1; Két qua t6i wu quy trinh phan tich mau Hinh 12: Dé thi thé hign khoang tuyén tinh va khoang lim viée Hinh 13: Dé thi biéu dign su phy thuéc cudng d6 phat xa vao néng d6 chudn 42 Hinh 14: Dé thi biéu dign sw phu thuéc cudng d6 phat xa vio ndng d6 chuan......44 SVTH: Danh Si Ra viiDanh Muc Bang GVHD: Nguyén Thi Anh Hong MUC BANG ‘Bang 1: Mau phé va mau bé sung ciia hgp chit hay phire hap thu mét mau phé.... 17 Bang 2: Quy trinh tién hanh xac dinh dé tuyén tinh... Bang 3: Quy trinh chuan bj day mau do xay dymg chuén iu chay may ICP -OES Bang 4: Quy trinh tién hanh chuan bin Bang 5: Két qua khao sét thoi gian t6i wu tao phite vi do mau Bang 6: Két qua do dé tuyén tinh Bang 7: D6 hap thu cia day chuan do duge trén may so mau Bang 8: Két qua kiém tra d@ Iéch chuan bang phuong phép tinh nguge Bang 9: Néng 46 nhém thy té Bang 10: Két qua chay may ICP véi chuan tu 0.05 — 0.5 ppm 43 Bang 11: Két qua do cdc mau nude Bang 12: Két qua so sdnh gitta hai phuong phap do.... SVTH: Danh Si Ra ixDanh Muc Chit Viet Tat GVHD: Nguyén Thi Anh Hong DANH MUC CHU VIET TAT > ICP-OES (Inductively coupled plasma atomic emission spectroscopy): May quang phé phat xa ghép cap cam tng cao tang. > UV- Vis (Ultraviolet—visible spectroscopy): May quang phd do bude séng > AOAC (Association of Official Analytical Chemists): Higp hdi céc phuong phép phan tich chinh thite. » LOD (Limit of Detection); Giéi han phat hign > LOD (Limit of Detection): Giéi han phat hién > TCVN Ti¢u chudn Vigt Nam > USEDA (United States Food and Drug Administration): Cue Duge phim va Thyc phim My > AAS (Atomic Absorption Spectrometry): Phé hap thy nguyén tu. » RSD (Relative Standard Deviation): D6 Ich chuan tong a6 SVTH: Danh Si Ra xPHAN 1: MO DAU 1. Dat van ad Nuée 1a mét nguén tai nguyén v6 cling quan trong déi vi con ngudi, sinh vat va méi truéng séng ngoai tu nhién. Nhung hién nay, do su phat trién ciia céng nghiép lam cho ngudn nude bi 6 nhiém tram trong va vn dé dang lo ngai nhat 1a tinh trang nhiém déc do kim loai trong nude gay ra. Nhém 1a mét trong nhiing kim loai gay ra déc t8 manh nhu: gay ra mét sé bénh vé xuong, nao, gay ao gidc, mat tri nhé & nguéi, n6 tac dung tryc tiép lén hé than kinh cia déng vat gay chét, lam giém kha ning hap thy dinh dudng va nuée 6 thyc vat...chinh vi vay ham lugng nhém trong nude can duge kiém soat 6 mite dé cho phép. Theo Co quan Bao vé méi truéng Hoa Ky (EPA) néng 46 nhém gidi han trong nuéc tir 0,001 dén 1 mg/l, theo td chire y té thé gidi WHO thi him lugng duge quy dinh 6 mite 0.001 dén 0.005 mg/l, theo Quy Chun Viét Nam thi néng 46 nhém cho phép dudi 0.2 mgy/l...theo cée quy dinh trén cho thay giéi han ham Igng nhém trong nude rat thap, nén rat khé xae dinh chinh xdc duge. Hign nay, 43 c nhigu phuong phap xc dinh him lugng kim loai nhom trong nuéc, nhung van dé dat ra 1 két qua van chua cho 6 tin cy cao, 46 chinh xac cao béi vi cdc phuong php théng thuéng kém hiéu qua nén rit khé xdc dinh nhém khi chting c6 ndng d6 thap, Trong khi d6, phuong phap so mau bang may UV-VIS va phuong phap sit dung my ICP-OES lai c6 nhiing wu diém ndi bat nhu: cho d6 chinh xae cao, d@ tin cy cao, néng d6 phat hign thép, cho két qua nhanh. Chinh vi y chiing t6i chon dé tai “ X@y dung phwong phap xdc dinh nhom trong nudc bing phwong phap so mau UV-VIS va so sénh voi phwong phap sie dung may ICP - OES”. Muc dich cia dé tai dua ra duge phuong phdp xc dinh ham lugng nh6ém trong nude véi dé tin cAy, d6 chinh xéc cao, gidi han phat hién thip va cho két qua nhanh; so sénh két qua phn tich mau nude gitra hai phuong phip. 2. Muc tidu dé tai ‘Trong khuén khé bai luan van nay muc tiéu chinh 1a: Y Xay dung phuong phap xéc dinh him long nhém mau UV-VIS g phuong phap so Y Tham dinh phuong phap vita xay dung durge va so sdnh véi phuong phip sit dung may quang phé phat xa ICP. Y Khao sat him lugng nhém trong cdc mau nuéc thai 6 khu vue thanh phé Can Tho bang hai phuong phap trén; so sinh két qua cia hai phuong phap do.PHAN 2: TONG QUAN 1. Dai cuong vé ngudn tai nguyén née, "4729! 1.1 Tai nguyén nude Tai nguyén nude 1a cée nguén nude ma con ngudi sit dung hodc c6 thé sit dung vao nhiing muc dich khée nhau, Nuée duge ding trong céc hoat déng nong nghiép, céng nghiép, dan dung, giai tri va méi truéng. Hau hét cdc hoat déng trén déu cin née ngot. Nude chiém 97% trén Trai Dat 14 nude mudi, chi 3% cdn lai la nude ngot nhung gin hon 2/3 luong nuéc nay tn tai & dang s6ng bang va cdc mo bang 6 cdc cuc. Phin cdn lai khéng déng bing dugc tim thay chi yéu 6 dang nude ngam, va chi mét ty 1é nhé tn tai trén mit dat va trong khong khi. Nudc ngot 1a nguén tai nguyén tai tao, tuy vay ma viéc cung cp nude ngot va sach tén thé gidi dang timg bude gidm di, Nhu clu nude d4 vugt cung & mot vai noi trén thé gidi, trong khi dan sé thé giéi van dang tiép tye tang lam cho nhu cau nude cang ting. Su nhan thie vé tim quan trong cia viéc bao vé nguén nude cho nhu cau hé sinh thai chi méi duge lén tiéng gin day. Trong suét thé ky 20, hon mot nita cdc ving dit ngdp nude trén thé gidi d3 bj bién mat cing véi céc mdi trudng hé ‘rg c6 gid tri cua ching. Cac hé sinh thai nuréc ngot mang dim tinh da dang sinh hoc hign dang suy gidm nhanh hon cdc bé sinh thai bién va in, Tuy nude 1a ngudn tai nguyén v6 cing quy gié nhung khong phii v6 tin, luong nude cé thé sir dung duge chi chiém phan rat nho. Nhung ngay nay nguén nuéc nay dang bi 6 nhiém trim trong do nhiéu nguyén nhan ma nguyén han chinh 1a do hoat déng san xuit va ¥ thie cia con ngudi. 1.2 6 nhiém ngudn nude 1.2.1 Khdi nigm vé 6 nhiém nude O nhiém nudc 1a hign tuong cdc ving nude nhu séng, hé, bién, nuéc ngam bj cdc hoat déng cia con ngudi 1am nhiém cac chit c6 thé gay hai cho con nguéi va cuge séng céc sinh vat trong ty nhién hay 1a sy thay d6i thanh phan va chat lugng nuéc khong dap tg cho cdc muc dich sir dung khéc nhau, vugt qué tiéu chudn cho phép. Ngoai ra theo hién chuong chau Au 6 nhiém nude dugc dinh nghia: "6 nhiém nuéc 1a su bién déi néi chung do con ngudi déi véi chat lugng nude, lam nhiém ban nuéc va gay nguy hiém cho con nguéi, cho céng nghiép, néng nghiép, cho déng vat nudi va cdc loai hoang da”Phan 2: Tong Quan GVHD: Nguyén Thi Anh Hong Nuéc trong ty nhién ton tai duéi nhiéu hinh thie khac nhau: nuée ngam, nuée & cdc séng hd, tén tai 6 thé hoi trong khéng khi. Nude bi 6 nhiém nghia 1 thanh phan cita né tén tai cde cht khdc, mA cde chat nay c6 thé gay hai cho con nguii va cuéc séng cdc sinh vat trong tu nhién, Nuéc 6 nhiém thuéng 18 kh6 khic phuc ma phai phong trénh tir dau, Trong qué trinh sinh hoat hang ngay, duéi t6e 46 phat trién nhu hign nay con ngudi v6 tinh 1am 6 nhiém nguén née bang cdc héa chat, chat thai tir céc nha my, xf nghigp. Céc don vi c4 nhan sir dung nude ngim duéi hinh thite khoan giéng, sau khi ngung khéng sit dung kh6ng bit kin céc 15 khoan Igi lim cho nuée ban chay 14 yao lim 6 nhiém nguén nuéc ngim, Céc nha mdy xi nghiép xi kh6i bui cong nghigp vao khong khi Im 6 nhiém khOng khf, khi troi mua, cde chat 6 nhiém nay sé 1n vao trong nude mua cing gép phan lam 6 nhiém nguén nude, 1.2.2 Phan logi 6 nhiém nuéc O nhiém nude c6 nguén géc ty nhién: do mua, tuyét tan, gid bao, ld Iyt dua ‘vio méi truémg nuée cdc chit thai ban, cdc sinh vat c6 hai ké ca xac chét ciia chiing. 6 nhiém nude c6 nguén géc nhan to: qué trinh thai cdc chat déc hai chi. dudi dang long nhu cde chat thai sinh hoat, céng nghiép, ndng nghiép, giao thong vio méi tring nude. Theo ban chit céc téc nhan gy 6 nhiém, ngudi ta phan ra céc loai 6 nhiém nuée: 6 nhiém v6 co, hitu co, 6 nhiém héa chat, 6 nhiém sinh hoc, 6 nhiém béi céc tc nhan vat ly, O nhiém nude mit, 6 nhiém nude ngam va bi 1.3 6 nhiém kim loai trong nude O nhiém kim loai nang biéu hién & ndng dé ctia céc kim loai nang trong nude cao hon mite cho phép. Kim loai nang c6 Hg, Cd, Pb, As, Sb, Cr, Cu, Zn, Mn, Al... thuéng khong. tham gia ho: hung cic kim loai ning niy e6 die digm it bj dio thai va thudng tich luy trong co thé do dé vé lau vé dai viée sir dung nguén nudc bi 6 nhiém kim loai sé gay ra mét s6 hign tugng nhiém déc kim loai nang. it tham gia vao qué trinh sinh hod cia céc thé sinh vat, con ngudi Hign twong nude bi 6 nhiém kim logi ning thing gap trong céc luru ve nude gin cdc khu c6ng nghi inh phd 1én va khu vuc Khai théc khodng si vigc sir dung kim loai trong cdc loai son, muc, trong nuéc may, cc héa chat ché SVTH: Danh Si Ra 3Phan 2: Tong Quan GVHD: Nguyén Thi Anh Hong bién thyc pham, cdc sin pham cham séc sac dep ( my pham, dau g6i dau, thudc nhugm t6c...) tong x hdi cng nghigp hign nay con ngudi khOng thé tanh khéi viée nhiém cc héa chit déc va cdc kim loai, Nguy€n nhan chi yéu gdy 6 nhiém kim loai ning 18 qua trinh dé vao méi trudng nude nude thai céng nghiép va nude thai dc hai khéng xit ly hodc xi ly khong dat yéu cau, O nhiém nude béi kim loai ning c6 tac dng tiéu cyc téi moi truéng séng cila sinh vat va con ngudi, Kim loai nang tich luy theo chudi thie an tham nhap va co thé ngudi. Nude mit bi 6 nhiém sé lan truyén cdc chat 6 nhiém vao nuée ngim, vao dat va cdc thanh phan méi trudng lién quan khdc. Dé han ché 6 nhigém nusc, can phai ting cuéng bign phap xir ly nuéc thai céng nghiép, quan ly tot ‘vat nudi trong méi truéng cé nguy cg bj 6 nhiém nhw nudi cd, trong rau bang nguén ‘nurde thai, 2. Anh huéng cita nhém dén con ngwailMts46N271128) inh 1: Mét sé hinh anh vé nhom, SVTH: Danh Si Ra 4Phan 2: Tong Quan GVHD: Nguyén Thi Anh Hong 2.1 So ge vé nhém Nhém (tiéng Latinh: alumen, alum) la tén mét nguyén t6 héa hoc trong bing tudn hoan nguyén té, c6 ky higu Al va sé nguyén tir bang 13. Nguyén tir khdi bing 27 avC. Nhom 1a nguyén t6 phé bién thir 3 (sau Oxy va silic), va I kim logi phd trong vo Trai Dat, NhOm chié Trai Da ing va c6 mit han ché trong cée bién al n Khodng 8% kh6i lép rin ci Kim logi nhOm ft phan ting héa hoc véi cdc mau qi ‘méi trudng khir cuc manh. Tuy vay, né vn duge tim thay 6 dang hop chat trong hon 270 loai khoang vat khdc nhau, quang chinh chtta nhém 1a quang béxit. 2.1.1 Tinh chat ctia nom Nh6m 1d mét kim logi mém, nhe véi mau x4m bac, ¢6 énh kim mi, vi c6 mot lép méng 6xi héa tao thanh rit nhanh khi né dé ngoai khong khi. Ty trong riéng cia nhém chi khoang mét phin ba sit hay déng, dé udn (dig thir su) va dé dang gia céng trén may méc hay dite, né c6 kha nang chéng an mén va bén vimng do lép Oxit bao vg, Nhom néng chay 6 nhiét 46 tong déi thap, 650 °C va nhigt d6 sdi cao 2467°C. Tinh chat héa hge: Nhém cé day di tinh chat héa hoc cia mét kim loai, nhung bé mat ciia nhém dugc bao boc béi mang oxit rat méng va bén Lim cho nhém kém hoat déng, vi du nhu 6 thuc té khéng bi gi & khong khi, v6i nude... Tuy nhién nhiét 46 cao, nhém Khir dé dang nhiéu oxit kim loai dén kim loai tyr do. Nhom thy déng trong axit nitrit die ngudi. Day nhém hay li nhém diy khong chdy khi dét manh ma néng chay trong mang oxit tao thanh nhiing tdi, bén trong 1a nhOm long bén ngoai a oxit. La nhém rit méng hoc b6t nhém khi duge dét chay phat ra anh séng ch6i va ta ra nhiéu hit. Boi vay viée san xuat nhém thudng gap nguy hiém do dé béc chay va gay nd. m nhOm da duge nhiing vio dung dich muéi thity ngén, khi dé trong khong khi 6 nhigt d6 thuéng sé bj oxi héa hoan to’n vi trong trudng hop nay nhom khong con duge mang oxit bio vé nita. cia nhom: - Hop cl Nhém hidrua, nhém oxit, nhém hidroxit, nhém halogenua, nhém sunfat, phén nh6m. ..day la mt sé hgp chat quan trong cia nhém cé trong ty nhién. SVTH: Danh Si Ra 5Phan 2: Tong Quan GVHD: Nguyén Thi Anh Hong 2.1.2 Ung dung ciia nhém va hop chat cia nhém - Ung dung cia nhém: ca cdc kim loai Tinh theo ca sé lugng ln gid tri, viée str dung nhém vwugt ta Khéc (trir sit), va né déng vai trd quan trong trong nén kinh té thé gidi, Nhom nguyén chat 6 site chju kéo thap, nhung tao ra céc hop kim véi nhiéu nguyén t6 nhu ding, kém, magié, mangan va silic. Khi duge gia cong co-nhiét, céc hgp kim nhém nay ¢6 cde thuge tinh co hoc ting lén ding ké. Céc hgp kim nhém tao thanh mét thanh phan quan trong trong cdc may bay va tén lita do ty 1é site ban cao trén cing khéi lrgng, Khi nhém duge bay hoi trong chan kh6ng, né tao ra lp bao phi, phan xa cd anh sdng va bite xa nhiét, Céc lop bao phil nay tgo thanh mot lép méng cilia oxit nhOm bio vé, né khOng bi hw hong nh cée lép bac buo phi vin hay bi ‘Trén thuc té, gin nhu toan bd céc loai guong hién dai duge sin xuat sit dung lop phan xa bing nhOm trén mit sau cla thiy tinh. Cae gong ciia kinh thién vin cing dugc phi mét lép méng nhom, nhung 1a & mat trude dé trénh cdc phan xq bén trong mjc di digu nay lam cho bé mt nhay cdm hon véi cée tin thuomg. Céc logi v6 phit ag iia Mat Troi t6 nhém ddi khi duge ding thay v6 phil vang dé phi vé tinh nhan tgo hay Khf ci ting nhiét 49 cho ching, nhd vao dic tinh hap thy bite xa dign tit ma bic xa hong ngoai vao ban dém thap. Hop kim nhém, nhe va bén, duge ding dé ché tao céc chi tiét cia phong tién vn tai (6 16, may bay, xe tai, toa xe, tau héa, tau bién. ..) Xay dymg (cita s6, cita, vin...tuy nbién né di da day din phan cudi cing ci: mang dién, truc tiép dén ngudi sir dung ). Ih mat vai trd chinh ding lam. Cc hang tigu ding cé d6 bén cao (trang thiét bi, 4 nau bép...) Cae dudng day tii dign (mic dit d6 din dign cia n6 chi bing 60% cia ding, 16 nhe hon néu tinh theo khdi hugng va ré tién hon) ché tao may méc. Nhém sigu tinh khiét chita 99,980% - 99,999% nhém duge sit dung trong cong nghigp dign ti va sin xudt dia CD. Nhém dang bét théng thuémg dugc sir dung dé tao mau bac trong son. Cac ‘béng nhém cé thé cho thém vao trong son lét, chai yéu 1a trong xu ly g6 - khi khé di, cde bong nhém sé tao ra mot lép khéng nude rit tét, NhOm duong cue héa 1a én dinh hon déi véi su oxi héa va né duge sit dung trong cac Tinh vyc xay dung. SVTH: Danh Si Ra 6Phan 2: Tong Quan GVHD: Nguyén Thi Anh Hong - Ung dung mét sé hop chat cia nh6m Oxit nhém, alumina, duge tim thay trong ty nhién duéi dang corundum, emery, ruby va saphia va duge sit dung trong san xuat thay tinh. Ruby va saphia téng hgp duge sir dung trong cdc ng tia laser dé sin xudt anh sang c6 kha ning giao thoa. Su oxi héa nhém téa ra nhiéu nhiét, né sir dung dé 1am nguyén ligu ran cho tén lita, nhigt nhém va cdc thinh phan cia phao. 2.1.3 Cac nguon gay 6 nhiém kim loai nhom Nude ‘Vao mila mua, ¢ nhimg ving dat phen, dat & trong diéu kién khit Kh6ng 6 oxy, nude mit & ving nay thudng rit chua, pH = 2,5 ~ 4,5, khi dé nhém. ‘hoa tan & dang ion Al™( 5 — 7mg/l). Khi chiza nhiéu nhém hoa tan, nude thudng 6 mau trong xanh va vi rat chua. Va 6 nhig noi thuéng hay cé mua axit cing Lim cho him lugng nhém vugt mite cho phép. & Nude thai: Nude thai ctia cic nha méy san xuat kim loai nding néi chung va 'm kim | nha méy san xuat nh6m n6i riéng 18 cdc nguén gay ra 6 nhi ai nhém dang Jo ngai, nhat 18 eée nude thai ndy khong duge xir 1 ma thai tryc tiép ra sOng hd. ‘Nuse ngim: Cac quing boxit, tram tich, khoang vat, cdc hoat d6ng ciia con ngudi...La nhimg nguyén nhan lim cho him lygng nhém trong nuéc ngim vuot mite cho phép. 2.2 Anh hwéng cia nhém dén con ngudi 2.2.1 Cac nguon nhiém déc nhém'?*! Boi vi nhém hién dign trong khip méi trudng sdng va trong nhiéu san pham tiéu ding, khéng thé nao con nguéi tranh duge viée phoi nhiém nhém 6 mét mic d6 nao dé, tir nhiing nguén cha yéu nhw sau: a, Thye phim Theo T6 chic Y té thé gidi (WHO), nhém hién dién tu nhién trong da sé thuc pham hoac trong thyc phim cé chat phu gia cé chita nhém. Té chirc Health Canada (Y té Canada) wéc tinh khoang 95% lugng nhém dua vao co thé hing ngay déi véi ngudi lén dén tir the phim. Nhém cling c6 thé tham nhfp vao thy pham tir cée céng cy nau nuéng (ndi, chao, 4m...), vat dung sinh hoat va cdc loai bao géi... Nhung nhiéu nghién ctru cho dén nay cho thay lwgng nhém nhiing ngudn nay 1a khéng ding ké, néu nhing vat dung nhu thé dugc san xudt ding theo tiéu chuan san phim. SVTH: Danh Si Ra 7Phan 2: Tong Quan GVHD: Nguyén Thj Anh Hong Thue pham c6 nhém cao 1a khoai tay, cai bi-na va tra. Nhiig sin phim ché bién tir sita, bot mi va sita dinh dudng cho tré nhé cé thé cé him luong nhém cao néu ching cé chita chit phy gia cé nhém. , Duge phim Theo WHO, hrgng nhém vao co thé hang ngay c6 thé ting manh 6 nhiing ngudi sir dung thude ¢6 him Iugng nhém cao nhu antacid (chat lum gidm acid trong dg day) va acetylsalicylic acid (ASA) c6 lép boc. WHO uéc tinh nhiing ai sir dung déu dan nhimg dugc phim nhv thé cé thé dua nhém vao co thé 6 mite Sg mdi ngay. cc, Nuée uéng Theo WHO, néng 49 nhém trong cdc nguén nude tu nhién trén thé gidi khdc nhau rat nhiéu, ty thudc vao cdc dic diém ly-héa va khodng vat hoc timg noi. Néng 46 nhém hoa tan trong cdc nguén nudc cé gid tri pH gan mic trung tinh thudng tir 0,001 dén 0,05 mg/lit trong muéc chita nhiéu chat hitu co. Déi véi nguén nude bj nhiém acid nang, nong 6 nh6m hda tan cé thé dat dén mite 90 mg/lit. Lugng nhém vao co thé qua nude udng [a rat nho, nhung mét sé nha hoa hoc cho ring nhém trong nuée udng duge co thé hap thu tét hon nhém trong thuc phim. Ngay ca khi nhém dat mic cao nhat cho phép trong muéc udng 1a 0,2 mg/lit theo tiéu chuan chau Au, thi néu m6t ngudi udng 2 lit nuée/ngay thi thi lxgng nhém vao co thé chi 1A 0,4 mg, tire khong bing 1/10 mic trung binh cia lugng nhom vao co thé hang ngay tir thye phim. ‘Theo Co quan Bio vé méi trrdng Hoa Ky (EPA), néng 46 nhém trong nude tu nhién (chua xt ly) néi chung 1a tir 0,001 Img/l, mic di néng 46 cé thé ting cao dén 26 mg/l 6 mét sé khu vyc nhat dinh, Trong nhiéu trudéng hgp, mire nhém ting cao trong nude c6 lién quan dén do pH thap hon 5,5 hodc nguén nude c6 chita nhiéu chat hitu co. Noi chung, néng do nhém trong nude rat khdc nhau ty theo chat lugng nguén nui d. Khong khi Lugng nhém vao co thé tir khong khf khéng bi 6 nhiém néi chung 1A rat thap, duéi 4 microgram/ngay. Tuy nhién, tai céc khu vyc cOng nghigp, noi ma lugng nhém trong khéng khi cao hon rat nhiéu, Iuigng nhom dura vio co thé c6 thé dat dén 100 microgram/ngay. Nhimg céng nhin phoi nhiém nhém do dac diém nghé nghiép c6 thé hit phai m6t luong nhom tir 3,5 7 mg/ngay. SVTH: Danh Si Ra 8Phan 2: Tong Quan GVHD: Nguyén Thj Anh Hong Theo td chize Alzheimer Scotland, mét lugng nhém tir khong khi sé tién vao phdi nhung khé cé thé thm nhap vao cdc bé phin khic trong co thé. 2.2.2 Anh huong cia nhém dén site khée con nguoil'®! Viéc hap thy nhém cia co thé sé khdc nhau, ti thudc vao nhiéu nhn t6, nhu loai hgp chat nhém, thanh phan cia thyc pham duge an, tuéi téc va site khée cia ngudi sir dung thye phim ¢6 chita nhém, Theo Health Canada (¥ té Canada), vige dua vio co thé mét Iugng 1én nhém cé thé gay ra bénh thiéu mau, chimg nhuyén xuong (osteomalacia), sir khong dung nap glucose va ngung tim, ‘Tai Héi nghi quéc té lan thir nat vé kim loai va nio, dugc té chitc tai Y nam 2000, cdc chuyén gia c6 nhiing nhan dinh nhuw sau: Déc tinh thin kinh cia nhém da duge biét tit hon 1 thé ky qua. Gin day, nhom xem 1 nguyén nhan gay ra tinh trang bénh ly (bénh no, bénh xuong, chimg thiéu mau) 6 lién quan dén digu tri tham tach (dialysis treatment). ‘Cfc nghién citu di cho thay, sau khi hp thu vao co thé, nhém wu tién cé dinh trong xurong véi ty 1 39% va logi tir canxi gay ra ching loang xuong, Trong co, nhém cing chiém ty 1g 39%, trong phéi 12% va trong nao, méu, gan, tim, léch, thn, dng tiéu hod chiém ty 1¢ 1%. Tuy hom x4m nh§p vao nao chi 1% nhung d& gay ra sy suy thodi ndo & ngudi én tdi (bénh Ido suy ndo kiéu Alzheimer). Trong H6i nghi Quéc té Lan thir 6 t6 chite vao nim 1998 vé bénh Alzheimer, hai nha nghién cim cia Vién Y hoc Quéc gia va Nghién ciu Y hoc INSERM cila Php, da cOng bé két qua vé méi quan hé giita bénh nao kiéu Alzheimer trén 3.411 ngudi tt 65 tdi td én séng & ving Gironde vA Dordogne (Php), di dén két luan ring nhing ngudi lin tudi séng & cde ving ma nude chita him Iugng nhOm cao trén 100mg/I thi cé nguy co bi bénh suy nao kiéu Alzheimer cao hon hai lan. Néu trong nurde ¢6 mGt ty 18 oxit silic thi hinh nhu c6 mét téc dng 1am giém nguy co phat trign bénh néi trén, Nguéi ta gidi thich ring phic hop nhOm - silic trong nude duge hap thy vao co thé kém hon, Nguge lai d6 toan cla nuée udng hinh nhu 1a yéu t6 lam ting sy x4m nhap cia nhém vao cg thé, Khi nude cang axit thi nguy co hap thy nhém vio co thé cing ting Ién. Giéo su Guy Berthon, Giim déc Phong Thi nghi¢m hod hge - sinh hge v6 co va y hoe ciia Touloues, Phép gidi thich ring: “D6 toan ciia ‘méi truvéng Lim ting 6 hoa tan ciia nhém va né wot qua dé dang hang rao cua éng tiéu hod dé c6 mat nhiéu hon trong huyét tuong”. Bénh nhan bénh lo suy nao kiéu Alzheimer ban dau c6 nhitng khé khin trong dién dat ri xuat hign nhitng cir chi khdng kiém soat dugc va nhiing con dong kinh. Khong day 18 nim sau khi xuat +hign cdc trigu chimg dau tién, két cuc bi tham khéng tranh khoi da xay ra. G nhing SVTH: Danh Si Ra 9Phan 2: Tong Quan GVHD: Nguyén Thi Anh Hong bénh nhn nay, nguéi ta thay nhimg réi loan cia chite nang than, méu chita nhém cao gap 20 lan so véi binh thudng, nghia 1a 20 microgam/lit. Ngoai ra, cing c6 nhiing nghién citu cho thdy cé thé cé su lién quan gitt lugng nhém dua vio co thé v6i bénh xo cing va teo co bén (bénh Lou Gehrig) va bénh Parkinson (bénh ligt rung, thuong xiy ra & ngudi cao tudi). Ngoai ra, nhié nghi van cling dat ra vé nguy co site khée tiém tang déi v6i nhimg tré em udng sita 6 chita nhom. 2.2.3 Mét sé khuyén céo ve nhémn!?7)!51 Tai Hi nghj vé kim loai va nao noi trén, cdc chuyén gia di dua ra nhieu khuyén cdo lién quan dén nhém, trong dé cé nhimg diém quan trong sau day: Ham lugng nhém nén duge cong bé trong tat ca cdc loai thuc phim va duge phim, ap thy nhom yao tinh toan ven cla chite Néng d6 nhém trong nude tiéu cing 1a mét chi thi vé mire 46 ciia co thé ti 1¢ nhém duge hap thy hay bai tiét tay th ning thin. ‘C&c loai thuc phdm cé tinh acid, nhu cai bap chua, ca, v.v... khong nén duge nau hodc chita trong cdc vat chita bing nhém. Trong nude bap cai chua duge nau trong cdc dung cu bing nhém, néng dé ion nhém cé thé ting lén dén 20me/lit. Theo Aluminum Trade Association, co tl dau qué trinh tich tu nhém lai thay vi thai bé ra, khi ban dua vao mét lugng nhém nhiéu hon 125 miligam méi ngay ‘Theo cac t6 chtte thé gidi quy dinh mitc t6i da ham lung nhém dua vao co thé nhu sau: 0.1 mg Al/kg/ngay cho tré tir 6 — 11 thang tudi, tir 0.3 -0.5 mg Al/kg/ ngay cho tré em tir 2- 6 tudi, 0.11 mg cho tré khoang 10 tuéi, 0.15 — 0,18 mg tré tir 14 -16 tudi, 0.1 — 0,12 mg cho ngwéi truéng thanh.” 2.3 Cich phwong phip xc din nhém trong made! M3K07I9H01.21,.22 2.3.1 Phuong phap chudn dé a. Chuan d6 bing dung dich NaOH Nguyén ly: Phuong phdp dya trén nguyén tic cho Al* tac dung véi dung dich KCI IN, (pH = 5,6 — 6,0). Sau d6 xe dinh him lugng AI bing cach chudn d6 v6i dung dich chun NaOH ding chi thi mau bromtimon xanh, Uu diém: phuong php tién hinh don gian, dé thuc hién, it tn kém. SVTH: Danh Si Ra 10Phan 2: Tong Quan GVHD: Nguyén Thi Anh Hong Nhuge diém: Khong ¢6 tinh chon loc cao, gidi han phat hign 1én, 46 tin cay khong cao, b. Phuong php chuan dé complexon G phuong phap nay nhém duge xac dinh bang céch chuan 46 complexon 6 pH tir 5.5 dén 6.0 vi chat chi thj xylenol da cam véi céch chuan d6 nguge. Céch tién hanh: miu nude chita nhém duge cho thém vai git metyl dé va dung dich amoni hidroxit cho dén khi dung dich chuyén sang vang. Thém tiép dung dich trilon B va dun néng. Cho tiép dung dich dém axetat va chat chi thi xylenol da cam, dem chudn d6 bang dung dich kém acetat dén khi dung dich chuyén sang mau héng. Tiép tuc thém dung dich amoni florua va dun séi. Dé ngudi tiép tuc chudin 46 nhu trén va ghi thé tich kém acetat tiéu tén Jin nay. Tinh todn cho ra két qua ham. lugng nhém trong nuréc. Nhuge diém ctia phyong php Ia gidi han phat hién 1én, khé phan tich céc miu cé ham long nhé nhém nhé; tinh chon loc khéng cao va cho dé tin cay thap. 2.3.2 Phuong phdp cuc phd Phuong phap cye phé cé dién la dung dién cy gigt Hg roi 1a eye lam vige trong 6 c6 thé duoc quét tuyén tinh rat cham theo théi gian ( thuéng 1- 5 mV/s), dng thdi ghi dong 18 ham ciia thé dign cuc giot Hg roi. Séng cuc phd cé dang hinh bac thang, dua vao chiéu cao ciia séng cé thé dinh lung dugc chat cAn phan tich. Tuy nhién, phuong phap cyc pho bj anh hudng rat 16n ctia dong ty dign nén gidi han phat hién kém, c& 10° — 10° M. Nhim loai trix anh huéng trén va déng thdi ting 46 nhay va d6 chon loc, hién nay di cé cde phutong phap cyc phé hign dai nhu: Cyc phd xung vi phan ( DPP), cuc phé sng vuéng ( SQWP)... cho phép phan tich lugng vét cua nhiéu nguyén té. Uu diém diém cia phuong phdp 1a xde dinh duge nhiéu dang lién két khdc hau cia kim logi nhém, phuong php don gian dé thyc hign. Nhuge diém: sir dung thiy ngin tuong déi déc voi ngudi tién hanh, ngoai ra phuong phap nay khdng thé xac dinh dugc kim loai kiém va kiém thé. Giéi han phdp hign cia Al trong méi truéng nuée bing phuong phap nay 1a 5 He/L. SVTH: Danh Si Ra 11Phan 2: Tong Quan GVHD: Nguyén Thi Anh Hong 2.3.3 Phuong phap hap thu nguyén tir AAS"! 3!41 didu kign thuong, nguyén tir khéng thu hay phat ning lugng va goi 1a trang thai co ban. Nhung khi & trang thai hoi ty do, néu ta kich thich chting bang mot nang lugng duéi dang chim tia sing cé bude séng xc dinh thi cc nguyén tir dé sé hap thu bite xa c6 bude séng nhat dinh ing ding véi tia bite xa ma ching c6 thé phat ra duge trong qué trinh phat xa cla n6, Ngudi ta cho chiéu vao dim hoi nguyén tir mOt_ndng lugng buc xa dic trung cia rigng nguyén ti d6. Sau dé, do cutmg 49 cdn Iai cia bite xa dc trang nay sau khi da bj dim hoi nguyén tit hap thu, sé tinh ra duge néng 46 nguyén t6 c6 trong mau dem phan tich. Hinh 2: Tao ra ning lugng bite xa hv chuyén mite ning long Khi d6, nguyén tir chuyén lén trang thai cé mire nang lugng cao hon trang thai co ban. Qué trinh dé goi 18 qué trinh hap thu ning ligng ciia nguyén tir tu do & ‘rang thai hoi va tao ra phé nguyén tir ctia nguyén t6 a6, Phé sinh ra trong qui trinh nay goi 1a phd hap thu nguyén ti AAS, Nguy@n tie: miu nhém (sau khi duge phé mu) duge phun vao ngon Ita dé nguyén tit héa. due phat ra tir dén cathode réng qua ving nguyén tir héa dén bé cim bién dé do cudng a6 sang bi hap thu. Nguédn sing don si Uu diém: gidi han phat hign thdp, 46 nhay va 46 chon Igc cao, ft phuong php cho ra két qua nhanh. Nhuge diém: Hé théng méy AAS twong d6i dit tién, 40i hoi phai e6 kién thite trinh d6 cao khi sir dung my, d6 nhay cao nén dé gay ra nhiéu yé Gidi han phat hign cia nhém 1a 0.1 dén 10 pg/L SVTH: Danh Si Ra 12Phan : Tong Quan GVHD: Nguyén Thj Anh Hong 2.3.4 Phuong phap pho phat xa nguyén tir ICP-OES! 71911411221 Hinh 3: May ICP — OES Optima 7300 DV a, méy ICP - OES ICP — OES 1a mot ky thudt phan tich nguyén 16 sit dung phd phat xa tir nhiing nguyén tir hay ion ty do duge tao ra tir nguén ICP. Transfer Optics = ‘Spectrometer put Spray ‘Microprocessor ‘and Electronics Hinh 4: So dd hé théng ICP - OES. b. Nguyén ly hoat dong Mau nhém duge hut vao binh phun suong nhé vao hé thong bom, tai day mau nhdm sé duge lam toi, tao suong va phun vao dong Khi plasma cao tin & nhigt a6 SVTH: Danh Si Ra 13Phan 2: Tong Quan GVHD: Nguyén Thi Anh Hong Khoang 7 000 — 10 000 K. Nhigt d6 cao cita plasma sé téch céc phan ti nhOm thanh nguyén tt, ion héa cde nguyén tir nay thanh ion, céc ion may chuyén Ién trang thai ich thich, né chi tn tai trang thai nay trong khoang 10° dén 10" s, sau d6 né tro vé trang thdi can bang bang cach phat ra m6t ning hrgng hy. Phan mu cn lai sé duge cho ra ngoai ng dan ra ngoai, Tin higu phét xa duge thu nhan béi mét hé théng quang hoc duge ghép néi véi nhau, Tin nay phan xa qua hai guong hinh xuyén, chiéu qua khe hep dén dng chuan trye hinh parabol, sau d6 dén céch tir nhi Schmidt, qua camera hinh cau, qua guong phang, ‘tinh lay tinh higu ra ngoai cao, qua may tén xa bi én detector va chuyén dén may c. CA yéu t6 anh huéng > Cac théng sé may Cc luong sé ctia may nhu: céng suit dign, téc 46 khi Argon, toc d6 hit cia dung dich, kiéu dé thi chuan, vach phé Iya chon...Phai thye hign theo huéng din clia hang san xuat méy, hoc khao sét van dung dé t6i wu phuong phap va diéu kién phan tich. > Ky thuat xit ly mau, chun bj mau Khau nay phai dugc xem xét khao sat 48 miu héa tan hoan toan va khéng bi nhiém ban. Déi véi m6t s6 mau can phai cé phyong php xi ly mau thich hgp, chuyén mau vé dang dung dich déng nhat. Déi voi mau nhém: Néu mau duc (mot sé mau nude thai cha nha mai nghigp) cn tién hanh pha mau bang axit manh nhw sau: Cho nuée cudng thiy vio gin can, thém nuéc cét va tiép tuc dun, sau d6 miu duge dem lge va dinh mite true khi do bing may ICP; con miu trong thi chi can loc mau ya tién hanh chay méy ICP. miu, dun néng phd 16 vi Nén ciia miu c6 anh huéng lén dén cuéng d6 phat xa nat 1a trong ving kha kién. Sy phat xa ciia nén phy thuéc rat nhiéu vao thanh phan nén cia mau phan tich. > Hign tugng chen lan vach pho C6 2 loai chen lan vach pho Hai nguyén tir c6 vach phé lién ké nhau sé lam cho cuéng d6 phat xa cia nguyén té nay hay nguyén té kia ting lén. Dé loai trir clin chon vach phé khac cho phi hop hodc tach nguyén td c6 vach phé ngn can ra khoi mau. SVTH: Danh Si Ra 14Phan 2: Tong Quan GVHD: Nguyén Thi Anh Hong “ Vach phd cla nguyén 5 can phan tich tring véi vach phd cla nguyén t6 khdc, Nhiing nguyén té dé thudng cé ham lwong lén, dé loai trt cin phai xéc lip lai iéu chinh cho cdc nguyén té bi nhiéu. cae hg sé mit, d6 nhét... va céc yéu to Ngoai ra con céc yéu t6 vat ly nhu: site cin can tré héa hoc khdc. Déi véi qué trinh phan tich dinh lwong nhém yéu t6 gay anh hudng nhiéu nhat 1a ky thuat xir ly mu. Trong mau nude cé rat nhiéu yéu té gay can tre dén qué trinh do nhu: cdc hat lo limg, nhém chua dura hét vé dang ion, bin dat...néu khong duoc xit Iy sé anh huréng Ién dén két qua do. d. Uw nbuge diém cia phuong phap Uu diém: Day 1a mét trong phuong phap xac dinh nhém hién dai, cho két qua chinh xc, 46 tin cay cao, gidi han phat hign tong déi thap, it t6n thi gian, qua trinh thuc hign don gian. it, ton nhiéu chi phi cho qué trinh Doi hoi ngudi sir dung phai e6 chuyén mén trinh dO cao trong Tinh vue Nhuge diém: H@ théng may ICP trong d6i chay ma nay. e. Ung dung & Nong hoc va thuc phim: Phan tich cac nguyén té trong dat, phn bén, thc vat, thie n gia ste, m6 déng vat, dich sinh hoc...cae déi tugng niy thudng duge xit ly mu trade khi tién hanh do. & Miu sinh hoc va y té: phan tich céc chi tiéu nhiém ban do lay mau, thi nhiém. } Mau dia chat: phan tich da lugng, vi lugng. } Mau méi truing va nue: céc mau bin thai, chat thai sinh hoat va céng nghigp, than va tro than byi lo limg trong khong Khi... ede mau nuée trong (chi cn loc) ¢6 thé do true tip khéng can qua giai doan xit ly, cée mau ran thi xtr ly mau bing phuong phap thich hop. } Mau kim loai: phan tich nguyén ligu, thanh phan, kiém tra chat Ingng, du lugng... Miu phai durge xir ly trurée khi tién hanh do, SVTH: Danh Si Ra 15Phan 2: Téng Quan GVHD: Nguyén Thi Anh Hong 2.3.5 Phuong phép so mau UV-VIS?U7 10M) Hinh 5: May So mau UV-Vis a, Nguyén ly Mau He tain sae Detector @ vaho Hinh 6: Nguyén ly phd UV- Vis Nguyén ly: Khi chiéu mt chum tia bite xa don sac c6 bude séng thich hop va cudng dé I di qua mét méi trudng ding nhit cé bé day b chita cdc phan tir vat chat, sé xay ra hign tugng hp thu phan ti, SVTH: Danh Si Ra 16Phan 2: Tong Quan GVHD: Nguyén Thi Anh Hong b. Nguyén tic: véi hop chat mau hay phite mau la nhung cht cé kha ning hap thu mét hoc m@t vai vach phé ciia dnh sdng ty nhién va c6 thé hp thy todn bG cudng 6 cia mau vach phé. Néu chi hap thy duy nhat mét mau phé thi mau dung dich 1a mau bé sung. ‘Bang 1: Mau phé va mau bé sung ciia hgp chit hay phire hap thu mét mau phd Thirtr | Atm) | Mau phd | Mau bd sung 1 400 — 430 Tim ‘Vang luc 2 [430-480 | Cham Vang 3 | 480-490 | Cham luc Cam’ 4 | 490-500 | Luc chim Do 5__| 500-560 Lue Dé tia 6 | 560-580 | Vang luc Tim 7 | 580-595 | Vang ‘cham 8 | 595-650 | Cam ‘Cham luc 9 | 650-730 DS Lue ving 10 | 730-760 | Dé tia Luc Phé hp thu UV-Vis 1a phd hap thy cia cdc chat tan & trang thai dung dich déng thé cia mét dung méi nhat dinh nhw: nuéc, nue di duge axit hoa, methanol, benzene, toluene... Timg phutong phép ma hda tan vo cdc dung mi khée nhau, ‘Hau hét cde qué trinh xdc dinh nhém déu st: dung dung méi 1d nude hay 1a nude 3 axit héa, Theo TCVN 4579:1988 thi dua trén phan ting cia nhOm véi 8-oxyquinolin trong méi tring axit c6 pH tir 1,8 + 2,0. Chit chiét 8-oxyquinolin nhém trong clorofooc cé mau ving, cudng d6 mau ty 1é véi néng 46 nhém Al"*. Dich chiét sé duge do quang & bude sng 390 nm, Cdn theo TCVN 6623:2000 thi nhém sé phan ting voi pyrocatechol tim & pH 5.9 + 0.1, sau dé do phd cia phite mau tgo ra 6 bude séng 580 nm (phite mau xanh lam chi nhin thay khi néng 46 nhém cao). 6 luan vin nay dé do quang phé cia nhém ching t6i sir dung dung méi 1a nude va dya trén phan tg nhom véi Eriochome Cyanine R phite c6 mau héng va do & buse séng 535 nm. ¢. Cée yéu t6 anh huéng: Trong phuong phap phan tich tric quang cing nhu bat ki phuong php nio ciing cé 2 loai sai sé chinh: SVTH: Danh Si Ra 17Phan 2: Tong Quan GVHD: Nguyén Thi Anh Hong > Sai sé do tién hanh phan tmg héa hgc (héa chat, thao tée, dung cy...) > Sai s6 do tinh higu do d6 hp thu cita dung dich (sai s6 hé thong) Ngoai cdc hai loai sai sé trén, qué trinh phan tich nhém chiu anh huéng nhiéu di thdi gian tao phitc, vi hau nhw cdc phitc ciia nhOm thudng bi mat mau theo thé gian, Vi vay khao sat yéu t6 théi gian hét sire quan trong. d. Ung dung & Kiém tra d6 tinh khiét cia chat phan tich: vét cla tap chit trong chat hitu co duge phat hign d8 ding khi nd c6 cudmg 46 hp thu du lén. & Nh§n biét chat va nghién ctru cau tric: bang cdch so sénh pho hap thu cia chat so voi pho hap thu ciia chat trong ty nhién hoac véi mau chuan cé thé cho két Juan vé mét san pham téng hop. > Phan tich hdn hgp: cdc may quang phé UV-Vis hién dai cé kha ning xde dinh céc néng d6 rigng ré trong hén hop gdm n cdu tir. May sé sir dung tinh chat cOng 46 hap thu dé giai hé phuong trinh va cho két qua néng d6 ting céu tir trong hgp phan tich. a} Xéc dinh hing s6 phan ly acid-bazo: 14 mét trong nhiing phuong phap quang trong dé nghién ctu cdu tric cde hgp chat hiu co. Noi dung cia phuong phip 1a do phé hap thu ciia cdc cht hitu co chita céc nhém cé tinh chit acid — bazo phu thuéc ‘yao pH ciia méi truéng. } Xéc dinh thanh phan cia phitc: thanh phan ciia phic trong dung dich c6 thé duge xae dinh bang quang phé hap thu tit ngoai va kha kién theo mét sé phuong phap khdc nhau nhu: phuong phap bién sé lién tuc, phyong phép ti 1é mol. e. Uu nhuge dim ciia may so mau UV-Vis *Uudiém: > Cho phép dinh lugng hau hét cdc ion v6 co va hgp chat hitu co nhé phan ing go miu die chung. > Dé nhay cao, thich hgp cho vige phan tich cde edu tt vi long. > Cé tinh chon loc nhé kha ning Iya chon bude séng thich hop dé do 4 hap thy. > Thao tc don gian nhanh chéng thich hgp cho vige phan tich hang logt miu. * Nhuge diém: phuong phap nay ddi héi phai sir dung cdc thiét bi phan tich chuyén dung d6i khi rat dit tién va doi hoi ngudi sit dung e6 trinh d6 cao. SVTH: Danh Si Ra 18Phan 2: Tong Quan GVHD: Nguyén Thi Anh Hong 3. Mt sé chi tiéu thm djnh phwong phap phan tich!*"54%) ‘Dé thim dinh mét phuong phap phin tich c6 46 chinh xéc va tin céy hay Khéng va nhim tao d6 tin cdy tir phuong phdp xac dinh cho ra két qua, Duge 4p dung cho cdc phép thit c6 sir dung dung chuan ( P, Fe, SO”, F, Al va mgt sé kim Jogi khéc....) cla phdng thi nghiém. 3.1. BG ding 3.1.1 Dink nghia DO ding cia phuong phap La khéi nigm chi mite 46 gin nhau gitta gid tri trung binh cla két qua thir nghiém va gid tri thyc hoac gid tri duge chdp nhan la diing (u). D6 ding thuing durge dign ta bing d6 Iéch (bias), Trong a6: > A: DO chéch, % > Xq: Gid tr trung binh cia két qua thir nghi¢m > wu: Gid tr thuc hoje gid tri chap nhdn 1a ding USEDA quy dinh d6 chénh cia cde phutong phap xac dinh dur lnong khong duge Ion hon 15% va khéng dugc lén hon 20% tai LOQ. 3.1.2 Clich xc dink d6 ding ‘Su dung chuan t dé dinh gid két qua nhu sau: Phan tich mau chudn lp lai 10 an, tinh gid tri trung binh va dé léch chuan, tir 46 tinh gid tri ty, theo céng thite sau day va so sinh két qua véi t, (p): 1 #23 Trong d6: C4 nl > S*: Phuong sai cia phuong phap thir nghigm 5 = > tes: Gid tr] thy nghigm > te (a, k): gid tr t tra bing véi mite ¥ nghia 0.05 va bac ty do k= n~ 1 SVTH: Danh Si Ra 19Phan 2: Tong Quan GVHD: Nguyén Thi Anh Hong > us: gid tri thuc ho’c gid tri duge chap nhin > ¥: Gié tri trung binh va gid tri the cia phuong phép thy nghiém > n:sé lan thi nghigm 3.1.3 Tiéu chi dink gid Néu ty < te: KhOng 6 sy khéc nhau vé két qua ciia gid trj trung binh so véi gid tri tham chiéu 6 mite y nghta a —> phuong phdp thir nghigm cé d6 ding dat yeu cdu, Néu ty, >t: c6 su khdc nhau vé két qua cia phuong phap thir nghiém so véi gid tri tham chiéu & mite ¥ nghia & — Phuong php thir nghigm mat sai sé hé thong. 3.2. D6 Lip lai 3.2.1 Dinh nghia D6 tdi 1p 1a do chum trong digu kign ap Iai. Didu kign ma tai dé cdc két qua thir nghiém dc lap nhiin duge véi cing mot phuong phép, trén cing mét mau thir gidng hét nhau, trong cling mot phong thi nghiém, béi cing ngudi thao téc, sit dung cling mét logi thiét bj, trong khoang théi gian n; 3.2.2 Giéi han lap lai Gidi han lap lai 1a gid tri ma d6 léch tuyét d6i gitta hai két qua thir nghiém_ nhan duge trong diéu kign lap lai nhé hon hodc bang gid tri dé vai xdc xt 3.2.3 Cach xde dinh d6 lap Iai * Céch 1; BS tri thi nghiém ‘Tién hanh lim thi nghiém lp lai 10 lan trén cing mt mau (méi lan tir cin hay dong miu). Mau phan tich 1a mu thir hay mau thir thém chuan. Tién hanh & cdc néng d6 khac nhau ( trung binh, thp, cao) trong khoang lam vigc, mdi néng dé lap Iai 10 lan, Tinh d6 chuan SD va dé léch chuan tuong déi RSD hay hé sé bién thién CV theo céc cOng thite sau: RSD%=CV% = 2 x100 x SVTH: Danh Si Ra 20Phan 2: Tong Quan GVHD: Nguyén Thi Anh Hong Trong dé: y SD: Dé léch chuan y n: S6 lin thi nghigém x; Gid trj tinh duge ciia lan thi nghigm thi i vv ¥: Gid tri trung binh clia cdc lan thi nghiém v RSD%: D6 léch chun tuong > CV%: HE thién * Céch 2: Tinh toan dya trén két qua phan tich mau thye di lam Trong mot sé trréng hgp vige ude lgng dé lép lai c6 thé thong qua tinh ton dya trén két qua phan tich mau thyc. Do dé vige luu gitt céc két phn tich c6 vai tro quan trong. Dya trén két qua phan tich lam trén nén mau thuc trong nhiéu tuan, it nhat 1a 10 miu, cé thé 1a cdc nén mau khdc nhau, néng 46 khdc nhau nhung phai c6 két qua lap Iai 2 Lan. Trong truéng hop cdc mu c6 néng do, ham lwong gan nhu nhau. Tinh d6 léch gitta 2 két qua ciia mdi miu d, rdi tinh d6 léch trung binh dy, sau dé tinh a6 Iéch chuain S theo céc cng thite sau: ” oe Rsp% == x100 Lug ¥ Néu miu cé néng 46 x; khdc nhau nhiéu thi thay cho dé léch dj, tinh 46 1éch tuong déi D, va d6 léch twong i trung binh Dy, va sau dé tinh 49 léch chuan tuong 100 7 1118 3.2.4 Tiéu chi dénh gid Déi chiéu véi gid tri tinh duge véi gid tri yéu ciu hoac so véi RSD% lip lai trong bing sau trong phu luc > RSD% tinh duge khong duge Ion hon gid tri trong bang ham lugng chat tuong ting. SVTH: Danh Si Ra 21Phan 2: Tong Quan GVHD: Nguyén Thi Anh Hong 3.3 DO tai ip 3.3.1 Dink nghia ‘D6 tai lap 1a 46 chum 6 diéu kign tai lap. Diéu kign trong dé cac két qua thir nghiém nhin duge béi cing mét phuong phép, trén céc mau thir gidng hét nhau trong céc phdng thf nghiém khée nhau, véi thao tée khdc nhau, sit dung céc thiét bi khéc nhau. 3.3.2 Gidi han tai lap Gidi han tdi lap 1a gid tri mA d6 léch tuyét d4i gidta hai két qua thir nghigm nhin duge trong diéu kign tai lp nh6 hon hoc gid tri dé vai xac xuat 95%. 3.3.3 Clich xiic dinh do tdi lap ‘Dua trén két qua phan tich ciing mét miu, it nhat 1a 10 miu nhung cé két qua in. Vie x4c dinh dé tai lap trong ndi b6 phdng thi nghiém theo mét sé > Sir dung nban vin khéc nhau > Sir dung thiét bj c6 dic tinh khée nhau vi dy: thi model kde nhau, bj ciia hang khéc nhau hay > Sir dung cdc dung méi, héa chat va thudc thir cé chat long khdc nhau. > Khéac nhau vé nhigt 46, 49 4m cia phong thi nghiém. > Khée nhau ede diéu kign cy thé cia thiét bj nhw: thanh phan pha giao déng, téc d6 dong, pH pha déng. (Céng thite tinh todn: RSD% = & x100 x 3.3.4 Tidu chi déimh gié Déi chié so véi RSD% lap Iai tdi da cho phép > RSD% tinh duge khéng vugt mic cho phép 6 trong bang véi ndng 46 chat tuong tng, ‘v6i gid tri tinh dugc véi gid tri mong muén hay gid tri yéu cau hi SVTH: Danh Si Ra 22Phan 2: Tong Quan GVHD: Nguyén Thi Anh Hong 3.4. Gidi han phat hign (LOD) 3.4.1 Dinh nghia Gidi han phat hign 1a néng d ma tai d6 gid tri xac dinh duge Ion hon d6 khéng dam bao do cla phuong phap. Day 14 néng d6 thap nhat cla chat phan tich trong mau cé thé phat hi¢n duge nhung chua thé dinh lugng duge. 3.4.2 Clich xéc dink Thuc hign trén mau thi, it nhat 18 10 lan song song. Nén chon mau thir c6 néng d6 thap (khoang 5 dén 7 lan LOD wéc lugng). LOD=3.$ 3.4.3 Tiéu chi diinh gid Dinh gid LOD da tinh duge va tinh R -—~_ TOD > Néu 4< R<10 thi ndng 46 phi hop vi LOD tinh duge la ding tin cay. > Néu Red thi phai ding dung dich dm dic hon, hodc thém mét it chat chudn vao dung dich thir di ding va lam thi nghiém tinh lai R. > Néu R> 10 thi phai pha long dung dich va lam thf nghiém tinh Jai R. 3.5. Gidi han din Iugng (LOQ) 3.5.1 Dinh nghia LOQ 1a néng dé téi thiéu cia mét chdt c6 trong mau thir ma ta c6 thé dinh lugng bing phuong phip khao sét va cho két qua e6 4 chum mong mudn, 3.5.2 Céich xée dink ‘Thue hién trén mau that, viée b6 tri thi nghigm dé xac dinh LOQ thuéng két hgp véi LOD. LOQ = 10xS 3.6. D6 thu hoi 3.6.1 Céch xée dink ‘Thém mét lgng chit chudn xc dinh vao mu thir, phan tich cdc mau thir 46 lai thi nghiém ft nhat 4 lan bang phuong phap khdo sat. SVTH: Danh Si Ra 23Phan 2: Tong Quan GVHD: Nguyén Thi Anh Hong x10 Trong dé: © Cyc: Nong 46 chit phan tich trong mau thém chuan. Gy Néng dé chat phan tich trong mau thir © C.: Néng d@ chuan ly thuyét da them Sau dé tinh d6 thu héi trung binh. Thém chuan & ba mite néng dé 1a thp, trung binh, cao trong khoang ndng do lam vige. Theo quy dinh cia hi déng chau Au yao miu tring 6 ba mifc ndng dé tai 0.5 ln, 1 Hin va 2 lan gidi han cho phép. i véi chi tigu an toan thém chi Déi v6i ce mau phan tich hang ngay ce chi tiéu thuge cing nhém (thude BVTY) can kiém soat chat hrgng bing céch phan tich mau thém chun t6i thiéu 10% sé long ch’ it khdc cn thay phién kiém tra v6i tn suat t6i da 1 nm! Jan timg chat. 3.6.2 Tiéu chi dénh gid d6 thu héi So sdnh két qua R% véi gid tri R% tdi da cho phép theo Official Methods of Analysis of AOAC International, Két qua tinh duge khdng In hon R% cho phép. 3.7. Khodng tuyén tinh, khong lam viée va dong chudn 3.7.1 Dinh nghia Khoang tuyén tinh cita mét phuong phap phan tich 1a khoang ndng d9 ma 6 46 6 sit phy thuge tuyén tinh gitta dai hryng do duge va néng a6 chat phan tich. Khoang lam vige cla mét phuong phap phan tich 1a khoang néng d6 gitta gidi han trén va gidi han dudi cita chat phan tich (bao gdm ca cdc gisi han nay), tai dd duge chimg minh 1a ¢6 thé xc dink béi phuong phap nbit dinh v6i d6 ding, 46 chinh xdc va tuyén tinh nhu da néu trén. 3.7.2 Céch xée dink khodng tuyén tinh ‘Xae dinh khoang tuyén tinh can khoang 10 (nh nhat 1a 6) néng dé khdc nhau. Dé xée dinh Khoing tuyén tinh cin xdy dung dudng chudn va xée dinh hé sé di quy tuong quan. Trong thyc +8, 06 thé xdy dung duémg chudn ngin, trim lén ‘ving néng 46 méu, khéng nhdt thiét phai lap duéng chudn toan b6 khoang tuyén SVTH: Danh Si Ra 24Phan 2: Tong Quan GVHD: Nguyén Thi Anh Hong tinh, Nong d6 trong mau khéng duge vugt qua ngoai gidi han cao nhat cia duéng chuan va t6t nhat phai nim 6 ving duéng chuan. a. Dudng chun voi chat tinh khiét Chuan bj day néng d@ chuin, Xée dinh céc gid tri do duge y theo x . Néu sw phy thugc tuyén tinh, ta c6 khoang khéo sat dong biéu dién 1a phuong trinh: y =ax +b Trong dé: > a: Gid tri dé déc slope > b: Gia trj hé s6 chan intercept Hé s6 twong quan R: 0.995 < R <1 — cé tuong quan tuyén tinh 16 rét. Yu -¥)(0,-7) b. Dugg chuan trén miu thye Phan tich mau thuc c6 cho thém chuan céc néng d6 khéc nhau. Vé duéng céng tin higu do (truc tung y) phu thudc vao néng 46 chuan thém (truc hoanh x). Khi sit dung duong chuan trén mau thyc c6 thé loai trir duge cdc anh huéng ca nén mau dén két qua phan tich. Sau khi lép phuong trinh duéng chuan y=ax + b >X=b/a Khi phan tich mau, néi cht ‘ding phai duge thém vao dé sao cho tao duge néng a6 cudi cing bang néng 46 néi chuan trong cdc dung dich chuan. Véi céch tién hanh nhw thé c6 thé han ché duge hau hét cdc anh huéng trong qué trinh phan tich dén két qua phan tich. c. Giéi han chap nhan cia duéng chuan H@ sé hdi quy tuyén tinh R phai dat theo yéu cdu: 0.995 < R < 1 hay 0.99 A: D6 chéch ciia timg diém chuan ding dé xay dymg duéng chuan ‘dng d6 tinh ngugc theo duéng chuan cita cae diém & Cy Nong d6 cde diém chuan Theo quy dinh cia nhiéu t6 chite MY, Canada, chau Au gid tri A<+ 15% 6 tat ca ndng dé, riéng & ndng dé LOQ cé thé chp nhan gidi han & + 2. SVTH: Danh Si Ra 26PHAN 3: THUC NGHIEM 1. Phuong phap tién hanh Quy trinh xée dinh him lugng Al trong céc miu nuée theo cée tiéu chudn Standard methods for Examination of warter and wastewarter (3500-Al) va Official Methods of Analysis of AOAC International (ch 11, pp 13-15). 2. Phuong tign nghién cru 2.1 Héa chat > Nude cat: sir dung nude cat 2 lan, > H,SO, 0,02 N va6 N. > Dung dich axit Ascorbic: héa tan 0,1g axit ascorbic trong nuée va dinh mite trong binh 100 ml (Merck). > Dung dich dém: hoa tan 136 g NaC,H:0.3H,0 trong nude va thém 40 ml axit acetic IN dinh mite thanh 1000 ml. > Dung dich hign miu: hda tan 300 mg Eriochrome Cyanine R trong nuée va dinh mic thinh 100ml, diéu chinh pH ctia dung dich tir 9 xuéng 2.9 bing axit cacetic 1:1 (sit dung khoang 3 ml), (Merck) > Dung dich hign mau lam vige: ay 10 ml dung dich hién mau trén djnh mite thanh 100 ml > Dung dich EDTA 0,01 M: Hda tan 3,7g dung dich EDTA trong nuée va dinh mite 1én 1 Itt > Dung dich NaOH 0,1 N va 1 N > Chuan géc: 1000 mgAI/ sir dung chuan c6 sn trén thi trudng (Merck). 2.2 Thiét bi dung cy c v phan tich cé d6 chinh xac 1 mg (can 4 so) v Binh dinh mic bang nhya SOml, v Pipet cdc loai ml, Sml, 10ml va 25 mil y Gidy loc, cdc thily tinh céc loai. May do PH- 510 vv May do quang phé UV-VIS May ICP ~ OES Optima 7300 DV vPhan 3: Thyc Nghiém GVHD: Nguyén Thi Anh Hong 2.3 Dia diém tién hanh ‘Dé tai dugc thuc hign tai phéng méi trudng va phong sic ki clia Trung tim KY ‘Thuat va Ung Dung Céng Nghé thanh phé Can Tho. ‘Thai gian thyc hign: 02/01/2013 dén 12/04/2013. 3. Tién hanh thi nghigm 3.1 Xay dung quy trinh phan tich nhém bing phwong phap UV-Vis Dua vao kha ning tao phic cla Eriochrome cyanine R v6i nhOm trong dung dich dém pH = 6 sé tao ra dung dich cé mau tir dé sang phitc mau héng, phic nay sé dugc hap thu cue dai & budéc séng 535 nm. Trong cac didu kién sin cé: néng 46 cae chat trong dung dich, pH cla mdi truéng phan tng va pH cia dung dich, thé tich cdc dung dich, buéc séng hp thu tdi wu... Tuy nhién phite ndy c6 di kém bén nén ching t0i tién hanh xy dung khao sat su t6i wu vé diéu kién do miu. digm 3.1.1 Tién hanh thi nghiém téi wu théi gian bén ciia phic “Mau sau Khi xit I, cho tao phite véi thuéc thir hign mau Eriochrome cyanine R va tién anh do d6 hap thu trong méc thai gian tir 2 -15 phiit (cdch 1.5 phit ta én hanh do mt ln). Thue hign tuong tw v6i céc mau khdc trong cing digu kign (ft hat 18 10 miu). 3.1.2 Tign hanh thi nghiém t6i wu thai gian do mau Céc mu sau khi khdo sét théi gian dé phite én dinh, ta tigp tue khao sat thoi gian do miu téi wu. Tién hanh do dé hap thu cia cdc mau tén voi bu ‘nm véi thoi gian khao sét tir 15 — 30 phat (cach $ phut ta do m@t lan) tir Khi cho dung dich hign mau vio. song 535 2 Tham djnh phuong phap 3.2.1 D6 ding Dé khao sat chinh xac d6 ding ta khdo s4t 6 nhitng mite néng d6 khde nhau. 6 day ching t0i khao sat & néng d6 20 ppb, 50 ppb, 100 ppb. Cac buée tién hanh: - Chuan bj 30 binh dinh mite SOml, 1 pipét Sml va 1 pipét 10ml da rita sach, - Cho vao méi binh 0.5 ml chuan 2 ppm. Cho tiép 1 ml axit sunfuric 0.02N va jc déu. Cho tiép 10 ml dung dich dém va lac déu. Sau dé cho nhanh 5 ml dung dich hién mau (nén cho vio 5 miu dau, sau khi do xong ta tiép tuc cho dung dich hign mau vao 5 mau cuéi dé ta khéng ché fic déu, Thém Iml axit ascorbic 1% va SVTH: Danh Si Ra 28Phan 3: Thue Nghiém GVHD: Nguyén Thi Anh Hong duge théi gian do miu) dinh mite dén vach, lic déu va dé yén khodng 8 - 10 phiit va tién hanh do & bude séng 535 nm, do trong khong 15 phiit. Ghi nhan 46 hap thu va dua vao duéng chudn ta tinh dugc néng 6 timg miu. - Tuong ty ta lap lai 6 mirc chudn 50 va 100 ppb. 3.2.2 D6 lap lai Dé xe dinh d6 ding chting ti tién hanh do mau thye, va tién hanh do 6 mie néng d6 khdc nhau bing cach pha lodng miu véi hé sé khdc nhau, ic buéc tién hanh: - Chuan bj mau nuée mit, tién hanh loc mau bang gidy loc duéng kinh 0.45 pm, Chuan bj 20 binh dinh mie 50 ml va duge dénh sé thir ty, 1 pipét Sml va 1 pipét 10ml d3 duge rita sach. - Hit lay 5 m! miu cho vao 10. binh dinh mite diu va 25 ml miu cho vio 10 binh cuéi, Tién hanh cho | ml axit sunfuric 0.02N, Iml axit ascorbic va 10 ml dung dich dém vao 20 binh dinh va lac déu. Sau dé cho lan luge 5 ml dung dich hign mau vo (nén cho méi Lin $ binh) va do d@ hip thu & bude sng 535 nm. 3.2.3 D6 tai lap Dé xdc dinh dé tdi lap trén cing mé6t miu ching t6i tién hanh bing céch méi ngay do 1 mau, tién hanh do trong 10 ngay lay két qua trung binh tinh toan xtt ly sé lig Quy tinh tién hanh tuong ty nhw qué trinh xéc dinh d6 lap Iai, nhung méi ngay chi lam mét mau. 3.2.4 BG thu hoi Dé xac dinh d6 thu hdi ching t6i tién hanh thém cdc mite chudn khdc nhau vao i 5 lain, mau, Va méi mie néng d6 chting t6i lap la Céch tién hanh: - Chuan bi 24 binh dinh mite 50 ml da duge danh sé thir ty tir 1-24, 1 pipét 5 ml va 1 pipét 10 ml da duge nia sach. - Lay 1 mau nuéc mat va tién hanh loc mau, - Tién hanh theo so dé sau. SVTH: Danh Si Ra 29Phan 3: The Nghigm GVHD: Nguyén Thi Anh Hong Cho vao Sml mau da loc ee Binh sé, 1,7, 13,19 Binh sé Binh sé Binh so 2,3,4,5,6 || 8,9,10,11,12 |] 14,15,16,17,18 Binh sé 20, 21,22,23,24 I I | J Cho 1.25 ml | | Cho 2.5 ml Cho 3.75 ml chuan 2ppm 2 ppm | | chuan 2 ppm Cho 5 ml chuan 2 ppm | ‘Thém 1 ml axit HS, 0,01 N a Thém 1 ml axit Ascorbic I ‘Thém 10 ml dung dich dém ¥ ‘Thém 5 ml dung dich hign mau ¥ Cai dic bude song 535 nm v Tién hanh so mau va ghi 46 hap thy Hinh 7: So dé khi qué trinh xde dinh d thu hoi 3.2.5 Dé tuyén tinh Céch tién hanh - Chuan bj 10 binh dinh mite 50 ml, 1 pipét 5 ml, 1 pipét 10 ml, 1 pipét 20 ml va | pipét 25 ml da duge rita sach. SVTH: Danh Si Ra 30Phan 3: Thue Nghigm GVHD: Nguyén Thi Anh Hong Bang 2: Quy trinh tién hanh xc dinh d6 tuyén tinh, stT 1}2{3]4 ][sfe6|7]s8]9] 0 oe 05| 1.25/25 |3.75| 5 | 75) 10 | 15 | 20 | 25 ‘Axit HzO, 0.02 N Tm Axit Ascorbic 0.1 % Imi Dung dich dm 10 ml Thude thir hign mau Simi Dinh mac an vach 30 ml Nong 46 (ppb) | 20] 50 | 100] 150 | 200 [300 | 400 | 600 | 800 | 1000 Tién hanh do 46 hap thy & bude song 535 nm. Hinh 8: Mau truée khi do 46 tuyén tinh, 3.2.6 Giéi han phat hién Céch tién hanh: - Chau bj 10 binh dinh mie 50 ml, durge danh sé thite ty, 1 pipiét 5 ml, 1 pipét 10 ml da duge rita sach, - Tién han loc mau nude dén trong. - Tién hanh phan tich do 46 hp thy nhu sau: SVTH: Danh Si Ra 31Phan 3: Thuc Nghiém GVHD: Nguyén Thj Anh Hong Lay 5 ml miu nude cho vao 10 - binh dinh mize 50 ml ¥ Thém | ml axit sunfuric 0,02N Pha ‘Thém 1 ml axit ascorbic 1% sit loang| 1 dung Iai Thém 10 ml dung dich dém dung dung ee dich dich dim “Them 5 mi dung dich hign mau dic hon ‘Do bude song 6 535 nm Tinh S, ¥, LOD Néu R>10| INéuR <4 Tinh R I —___ Néu 4< R<10 chap nhin két qua Hinh 9: So dé quy trinh xée dinh gidi han phat hign 3.2.7 Gidi han dinh luong - Dya vao két qua do dug trong qué trinh kiém tra gidi han phat hign dé tinh ra gidi han dinh long, 3.3 Tién hanh phan tich mau theo phuong phap dug xay dung 3.3.1 Xdy dung duong chuan theo quy trinh toi wu Cac busc tien hanh: - Chuan bj 6 binh dinh mite 50 ml (iso lab) rita sach bing dung dich rita, trang lai bang dung dich axit clohdric 3%, trang lai nhiéu lan bang nude cat 2 lan. Néu binh van chua sach ta thém dung dich riza gin day binh va tién hinh dénh siéu am khoang 15 phtit va rita lai theo cdc bude trén. Qué trinh nay rat quan trong, néu binh kh6ng sach sé anh huéng dén. SVTH: Danh Si Ra 32Phan 3: Thyc Nghi¢m GVHD: Nguyén Thi Anh Hong ~ Chuan bj 1 pipét 2 vach loai 5 ml, 1 pipét 10 ml hit qua dung dich rita, ria sach va hit qua dung dich axit clohdric 3%, trang lai bing nude cét 2 lin. - Gia vé sinh, nit day, qua bép cao su... can chudn chudn bi trude dé qué trinh tién hanh duge lign tuc. - Dung dich chuén géc Al 1000 ppm (Merck). Hit lay 10 ml chudn géc va dinh mite én 100 ml ta duge dung dich chudn Al 100 ppm. Hit Kéy 2 ml chudn 100 ppm va dinh mife lén 100 ml ta duge chun 2 ppm. - Tién hanh cho cc dung dich theo bing sau: Bang 3: Quy trinh chuan bj day mau do xay dyng chun Dung dich mT? | 3/4] 5) 6 Dung dich Alchuan 2ppm(ml) | 0 | 05 [1.25 25 [37 Axit H,SO; 0.02 N Tim Axil Ascorbic 0.1 % Imi Dung dich dém I 10 mi ‘Thude thir hign miu [ 5 ml ‘Dinh mite dén vach l 50 ml Nang d6 (ppb) 0 [| 20 | 50 | 100 | 150 | 200 ‘ChG §: Cho céc dung dich theo thir ty tir trén xuéng, sau khi cho méi dung du, dich vao phai l - Tién hanh bat may UV-Vis, hiéu chinh théng sé do, chinh buéc song do & 535 nm. ~ Miu sau khi chuan bi, lc déu va khong 8 — 11 phiit va tién hanh do méu trong khoang 15 phiit va ghi nhfn bude s6ng hap thy. 3.3.2 Tién hanh phan tich mét so mau meée Miu nude duge chon tir m6t s6 miu khdch hang giti kiém tra mét s6 chi tiéu trong trung tam, ching téi chon 1a céc mau mrdéc mit tai thanh phé Can Tho. Mau duoc danh ki higu thir ty theo alphabet dé dé dang kiém tra lai néng 46 bang phuong phap chay may ICP. C&e bude tién hanh phan tich mau: Miu phai dugc lit diéu trude khi xir ly hay loc. Hit lay V, ml miu cho vao inh dinh mite 50 mi % Cho thém 1 ml axit H,SO, 0.02 N vao lac déu SVTH: Danh Si Ra 33Phan 3: Thue Nghiém GVHD: Nguyén Thi Anh Hong Thém tiép 1 ml axit Ascrobic 0.1% le déu. Thém 10 ml dung dich dém lam vi “ Thém 5 ml dung dich hign mau lam viéc. Lac déu va dé yén khoang 8 - 11 phiit va tién hanh do quang & bude séng 535 nm, ghi d6 hap thu trén may. Dé tinh ham lugng nh6m trén thuc té ta tinh theo cOng thite sau: — Xa XViin ain = Trong dé: Car: Néng 46 nhém thuc té Xa: Néng dé nhém tinh duge theo dong chudn Vim: Thé tich dinh mite 50 ml Vi. Thé tich thyc té dem phan tich f : Hé sé pha loang 3.4 Tién hanh phan tich mau bang may ICP — OES 3.3.1 Xdy dung diéng chuan Qué trinh xay dumg dung chuan trén may ICP -OES tuong di don gian hon so véi phutong php so miu UV-Vis nhung ddi hdi phai c6 chuyén mon vé sit dung may ic bude tién hanh: - Chuan bj 6 binh dinh mite $0 ml, da duge dinh s6 thir ty va riza sach, ~ Dung dich chuan nhém géc 1000 ppm (Merck). Hit lay 10 ml chudn géc va dinh mic én 100 ml ta duge dung dich chuan nhém 100 ppm. Hut lay 10 ml chuan 100 ppm va dinh mitc én 100 ml ta dugc chudn nhém 10 ppm. - Tién hanh lay dung dich theo bang sau: Bang 4: Quy trinh tién hanh chuan bj mau chay may ICP -OES SIT. 1[2[3][4]s5 Nong 46 ppm 0.05, 03 | 04 | 05 Chuin 10 ppm(ml) |0.25| 1 [1s | 2 | 35 Dinh mie dén vach 50 ml SVTH: Danh Si Ra 34Phan 3: Thuc Nghiém GVHD: Nguyén Thj Anh Hong 3.3.2 Xéc dinh nhém trong céc mau meéc bang mdy ICP - OES - Chuan bi 7 binh dinh mite $0 ml duge dinh s6 theo tht ty alphabet. - Loc 7 mau nuéc mat, lay V ml miu vao binh dinh mie 50 ml va dinh mute dén vach, ghi lai hé sé pha loang, - Khoi d6ng may ICP va tién hanh do mau tring (nude cat 2 Lan), Lan lugt do cdc mau tén. SVTH: Danh Si Ra 35PHAN 4: KET QUA VA THAO LUAN 1 K& qua xy dung quy trinh Miu ¥ Xit ly (Loc hode axit héa) ‘Thém | ml axit HySO, 0,01 N y m 1 ml axit Ascorbic ¥ Thém 10 ml dung dich dém ¥ Thém 5 ml dung dich hién mau dé ven 8 -10 phat i dac bude séng 535 nm v Tién hanh so mau va ghi d6 Trong khodng 15 phuit Hinh 10: So d6 quy trinh chuan bj miu Bang 5: Két qua do d6 hap thu cia 10 lan do trong cling m6t mau theo théi gian STT 2p [3.5p| 5p | 7p | 8p | 9p | 10p | 12p | 14p | 15p | 20p | 25p | 30p | 0.375|0.405 0.459 0.561 0.576|0.579(0.577|0.5750.568|0.564 0.561 0.543 0.522 (0.203}0.3260.451 0.489)0.568)0.571 0.572)0.573)0.568|0.558 0.562 0.551 0.439 (0.405)0.312)0.441 0.528|0.582/0.572(0.564)0.5610.559|0.553 0.54810.533 0.521 0.315)0.412/0.502 0.530/0.57 1 0.562|0.563(0,557}0.550|0.546 0.541 0.531 0.511 10.198)0.305)0.409/0.549)0.576)0.583(0.571)0.565|0.563|0.555 0.547 0.535 0.421 0.347/0.324/0.523 0.551 |0.560/0.559|0.558|0.543}0.550|0.542 0.536 0.529 0.509) (0.401|0.422)0.454 0.534(0.577|0.578/0.564|0.558)0.55 1|0.5450.539 0.531 0.476| (0.154]0.215)0.528 0.529|0.559)0.548)0,552)0.549|0.546|0.538 0.533 0.523 0.502| (0.371/0.374)0.511 0.554/0.569|0.574(0.563|0.5530.548|0.54 1 0.537 0.524 0.455) 10 0.432(0.3210.463 0.554|0.572|0.564|0.559|0.549|0.544|0.535 0.528 0.519 0.434| we) | a) al anf al ofl =Phéin 4: Két qué va théo lun GVHD: Nguyén Thi Anh Hong oF ; D6 hap thu : ‘Thdi gian tao phiic ti wu os oa 03 z [Thai gian do miu o 5 10 15 20 2s 30 35 Hinh11: Két qua t6i wu quy trinh phan tich mau. Kt luan: Théi gian t6i dé dung dich hign mau tao phic véi nhom Sn dinh tir 8 -11 phiit. Va théi gian thuc hign do mau t6i da 1a khoang 25 phit tit lic cho dung dich hign mau phan tng véi nhom 2. Két qua thim dinh phuong phap * Két qua khao sat d6 ding: ~ Két qua do 6 chun chita 20 ppb nhém Xun = 19.254 (ppb) 080 \a=3|_ 20 19.254] 5 194 (20 = S Loe n 10 - Két qua do 6 chuan chita 50 ppb nhém Kyo =49.190 (ppb) t SVTH: Danh Si Ra 37Phan 4: Két qué va thao lugn GVHD: Nguyén Thi Anh Hong [s0—49.190| fons0 ln bo Bo 1.204 Is? 2.126 ” 10 - Két qua do 6 chuan chita 100 ppb nhom Karin =98.484 (ppb) 274 484] [100 98.484] 9 197 2.2747 10 | [98.484 —100| 199=-———t 100 = 1516 % Ta thay d6 léch cia phuong phap diéu nhé hon 15%. Nh§n xét: Qua 10 lan kiém tra véi 3 mize chuan khéc nhau 20, 50 va 100 ppb cho thay ti, luén nhé hon t, . Vay khong cé su khéc nhau vé két qua ciia gid tri trung binh so véi gid tri tham chiéu, phuong phip thir nghiém 6 d6 ding dat yéu cu. * Két qua khdo sat d6 lap lai ~ Két qua tinh toan dé lap lai & ndng dé thap. X,,, =14.937 (ppb) 321 0321 14.937 RsD% = cv% = 22 x10 z 2.15% ~ Két qua tinh toan dé lap lai & néng d6 cao hon. SVTH: Danh Si Ra 38Phan 4: Két qua va thao lugn GVHD: Nguyén Thi Anh Hong K,,, =T2.194 (ppb) et RSD% = CV % = 0.873 100 - 2873 r 72.794 s100=1.2% Nh§n xét: O ndng d6 khdc nhau 15 ppb va 73 ppb diéu cho két qua d6 Iéch chun tuong 461 RSD% nhé hon dé léch chuan tdi da cho phép 6 néng 46 tong img. Dé lip dat yéu cau sir dung. * Két qua tinh ton dé tai lap 4, =13.508. (ppb) 997 100-2997 y100=7.38-% ¥ 3.508 Nh§n xét: v6i gid tri RSD% tinh duge nh hon mic t6i da cho phép & mite nong d6 nay vay d6 t4i lap dat yeu cau sir dung. * Két qua do d6 thu hdi: Rog = Lae Ge 499 = 38.9212. 99 = 99.44 9% _ 106.984 ~13.841 100 x100 x100=93.14 % _158.222-14.473 150 = 100 3100 = 95.83 % Cae Ce 199 = 202051 15.11 9993.46 .9% 200 ‘D6 thu héi trung binh: R% — 75 Fo Nhfn xét: Céc miu duge thém chuan c6 néng dé tir thap dén cao (nim trong khoang cla duémg chudn), két qua 46 thu héi dat trén 93 % nim trong khoang cho phép tir 80 — 110 % img véi ndng dé tir 10 ppb — 10 ppm. Két qua cho thay 46 thu ‘di dat yéu cau sir dung. SVTH: Danh Si Ra 39Phdn 4: Két qua va thao lugn GVHD: Nguyén Thi Anh Hong * Két qua do d6 tuyén tinh Bang 6: Két qua do d6 tuyén tinh Nong d6 sit | at ppb Abs 1 ‘Ao 0411 ‘Abs — Ay 2 20 0.509 0.098 3 50 0.693 0.282 4 100 1,009 0.598 3 150) 1.346 0.935 6 200 1.654 1.243 7 300 2.239 1.828 8 400 2.603, 2.192 9 600 2.838 2.427 10 | 800 2.885 2.474 i1_| 1000 2.918 2.507 Khoang lam vige Khodng tuyén tinh o 200 400 600 800 1000 1200 ‘Nong d6 Al ppb Hinh 12: D6 thj thé hign khoang tuyén tinh va khoang lam vige Nhan xét: G mite ndng d6 tir 10 dén 300 ppb ta thay sy phy thuge tuyén tinh, cia d6 hdp thu vao néng d6 Al. phap do. ‘ing chinh 14 khoang tuyén tinh cia phuong: SVTH: Danh Si Ra 40Phan 4: Két qua va thao lugn GVHD: Nguyén Thi Anh Hong * Két qua x4c dinh giéi han phat hién 5 (ppb) 0.854 nl LOD =3 x S = 3x 0.854 = 2.562 (ppb) Nhdn xét: voi 10 mau thir cing mét mau nude, két qua cho 4< R =5.37 <10 nam trong khong cho phép. Vay néng dG nay 1a phi: hgp va LOD 1a dang tin cay. Gi6i han phap hign cia phuong phap niy la 2.562 (ppb) * Két qua xc dinh gidi han dinh lung Giéi han dinh Iugng duge tinh bing céch dita vao gidi han phat hién. LOQ = 10x LOD = 10 x $ = 10 x 0.854 = 8.54 (ppb) 3. Két qua phan tich mau theo phuong phdp UV-VIS vira xay dung duge 3.1 Két qua do 46 ip thu va duéng chuan Bang 7: D6 hap thu ciia day chudn do duge trén may so mau Nong 46 STT (ppb) ‘Abs 1 Ao | 0.380 |Abs-Ao 2 20 | 0.483 | 0.103 3 50 | 0.674 | 0.294 4 100 | 1.003 | 0.623 5 150 | 1.319 | 0.939 6 200 | 1.629 | 1.249 SVTH: Danh Si Ra 41Phan 4: Két qua va thao lugn GVHD: Nguyén Thi Anh Hong y = 0.0063x - 0.0222 R? = 0.9999 og Abs 06 04 oz ° 50 100 150 200 Hinh 13: Dé thj biéu dién méi quan hé giita néng d6 Al voi d6 hap thu. > Tir dé thi ta cé: R? = 0.9999, a = 0.0063 va b = - 0.0222 0,995 dat yéu cau, Bang 8: Két qua kiém tra d6 Iéch chuan bang phuong phdp tinh nguge Nong d@ chuan | 44, Nong ¢6 tinh A (ppb) Abs Ao | ge %) Ao. 0.380 20 0.483 | 0.103 19.87 063 50 0.674 | 0.294 50.19 0.38 100 1.003 | 0.623 102.41 241 150 1319 | 0.939 152.57 LI 200 1.629 [1.249 201.78 089 Két ludn: Sau khi kiém tra lai néng 46 ctia chun thi 46 chéch A déu nhé hon mite ¥ nghia cho phép (A <15 %) va véi hé sé tuong quang R = 0.9999 déu nay c6 thé két luan d6 hap thu tang tuyén tinh theo néng d6 tir néng 6 20 — 200 ppb. ‘Dudng chuan dat yéu cu sir dung. > Su dung phuong phdp phan tich héi quy ta cé: “& Gid tri d6 déc slope: a = 0.0063 + 4.063x10° Gi trj hé s6 chan intercept: b = - 0.0222 + 0.004989 SVTH: Danh Si Ra 42Phan 4: Két qua va thao lugn GVHD: Nguyén Thi Anh Hong 3.2 Két qua phn tich céc mau bang phwong phap so miu ng 46 nhém thy Cun (ppb) 372.46 845.28 1330.79 940.00 1526.67 1590.16 afalulalelsr G 1150.32 4. Két qua phan tich mu bang pp ICP 4.1 Két qua do trén may ICP va dung chudn Bang 10: két qua chay méy ICP véi chun tu 0.05 — 0.5 ppm. Cuong, 6 phat xa Nong 46] STT (ppm) 1 | 005 | 1380.5 2 0.2 | 4984.5 3 0.3 | 7463.7 4 0.4 | 9661.6 5 0.5 |12387.5 SVTH: Danh Si Ra 43Phén 4: Két qua va thao lugn GVHD: Nguyén Thi Anh Hong Cung d6 phat xa 14000 12000 10000 8000 6000 4000 2000 0 0 ol 24,252. 9784+ 142.1971 RE=0,9993 02 03 o4 Os 06 Néng 46 (ppm) Hinh 14: Dé thi biéu dign sw phu thudc cudng dé phat xa vio ndng 46 chuan ‘Két qua phan tich quy hdi ta cé: D6 déc : a =24252.98 + 369.50 H6 s6 chan: b =142.20 + 121.71 4.2 K& qua phan tich mu trén may ICP. Bang 11: Két qua do cdc mau nuée Mau =, loang A 1 B c D 10 E 10 F 10 G 10 | He sb pha | Cudng 6 phat xa 10069.8 11631 3332.6 2375.6 3783.1 3993.2 3048.5 ‘Nong dé tinh theo dung chuan (ppm) 0.409335 0.473707 0.131547 0.092088 0.150122 0.158785 0.119833 (ppm) 0.409335 0.947413 1.315467 0.920877 1.501218 1.587846 1.198327 SVTH: Danh Si Ra 44Phan 4: Két qua va thao lugn GVHD: Nguyén Thi Anh Hong 5, So sanh két qua phan tich mau tir 2 phuong phap Theo TCVN 6665:2011 d6 thu héi cia nhOm trong nuéc mit 1a 97.2 %, do lap lai 6.2 % va dO tai lap 1.2%. Vay két qua dat dugc tir quy trinh da xdy dung sir dung phuong phap so mau UV-Vis cé dé tin cay va chinh xac cao.” Bang 12: Két qua so snh gitta 2 phuong phap do. Mau ICP | UV-Vis (ppb) _|_ (ppb) A 409.335 | 372.46 B_ |947.413| 845.24 Cc 1315.467| 1330.79 D 920.877 | 940.00 E 1501.218) 1526.67 F _/1587.846 1590.16 G _[1198.327)1150.32 ‘ya vao bang trén ta tién hinh phan tich Anova Single Factor so sénh su khdc bigt cia 2 phutong phap, Y NéuF < Foi két qua phan tich cia hai phuong phap khéng c6 sy khdc biét. VY Néu F> Fos két qua ctia hai phuong phdp c6 su khéc biét. 00642 > Feri = 4.7472 Qué trinh phan tich cho két qua: F Ké luan: Vay néng 46 nhém xc dinh duge tir hai phuong phap khéng cé sai khdc nhiéu, nam trong giéi han c6 thé chap nhan duge. Tir két qua phan tich cho thay phuong phap xy dung duge c6 két qua khéng sai Igch so véi phuong phap ICP - phuong phip cé 46 chinh xéc rit cao, Phuong phap UV-VIS phi hop dé ding phan tich ham Iugng nhém trong nude véi ndng dé thdp va véi dO chinh xdc cao theo diing theo tiéu chuan quéc té Standard methods for Examination of warter and wastewarter (3500-Al). SVTH: Danh Si Ra 45PHAN 5: KET LUAN VA KIEN NGHI 1. Két lun Qua ba théng tién hanh lam thi nghiém tai trung tam Trung tam KY Thuat va Ung Dung Cong Nghé thanh phé Cin Tho. Téi da hoan thanh luan van theo muc tigu trude dé da dé ra: > DA xdy dung phuong phdp x4c dinh nhém bing may so mau UV-Vis; khdo sit dinh gid thém dinh quy trinh theo phuong phap thc hién; c6 thé sir dung phuong phdp so mau UV-VIS dé kiém tra néng d6 nh6m trong céc phong thi nghiém cing nhw trung tim kiém dinh. > Phan tich mau bing phuong phip vita xay dung duoc. > Xay dung duéng chuan véi dé tin cay cao va tién hanh phan tich cdc miu bang phuong phap ICP — OES. > So snh hiéu qua lam viéc ctia hai phuong phap. 2 Kién nghi > Khao sdt thém cdc yéu t6 anh huéng dén két qua phan tich bing phuong phap so mau UV-VIS. > Khao sét thm céc chat tao phic khic véi myc tigu tao ra phite 6 46 chon Ige va dé bén cao.Tai ligu tham khdo va phu luc GVHD: Nguyén Thi Anh Hong TAI LIEU THAM KHAO [1] Nguyén Thi phwong phap phan tich hign dai, Dai hoc Tho, 1/ 2008. ep Chi, [2] Nguyén thi Xuan Mai, Quang phé hap thu phén tie (UV Vis), Trung tam dio tao va phat trién sic ky TP HCM, 4/2011 [3] Pham Luan, Co’ sé ly thuyét phan tich phat xa va hdp thu nguyén tit, Dai boc quéc gia Ha Noi, 1999. [4] Cu Thanh Long, Cac phuwong phdp phan tich phé nguyén tit, Dai hoc qué gia TP HCM, 9/2000. [5] Trin Cao Son, Tham dinh phuwong phap trong phan tich héa hoc va vi sinh, ‘Vign kiém nghiém an toan thyc pham quéc gia, nha XB khoa hoc va ky thuat Ha Noi. [6] Hoang Nham, Héa hoc cdc nguyén 16 tap 2, Nha xudt ban gido duc, 2005. (7) Bé y t8, Duoe dién vigt nam IV, nha xuat ban y hoc Ha N6i. (8] Dang Kim Chi, gido trink “Hoa hoc moi truong”, NXB Khoa hoc va ky thut Ha Noi. (9] Lé Huy B4, gido trinh “Déc hoc mdi trudng”, NXB Dai hoc quéc gia tp.HCM, nim 2000. [10] Luu Hai Ding, LVTN “ Dink licong Hg, Cd trong phin hitu co tai cdc co sé 6 TP.Can Tho bing phuwong phap phé nguyén ni’, Khoa Khoa Hoc, Dai Hoc tho, 5/2010. [11] Lé Van Phé, Lé Quée Phap, LVTN “Khdo sét ham licong mét sé ion kim loai nding trong nuéc mat rach Cai Chom, Quén O Mén, Thanh Phé Can Tho”, Khoa khoa hgc, ai hoc Can Tho, 5/2012 [12] Pham Luan, Cae phwong phap wit ly mau, NXB Dai hoc quéc gia Ha Néi. [13] GS.Ts.Lam Minh Triét, Ts Digp Ngoc Suong, Cac phiong phdp phan tich kim loai trong medc va mtéc théi, NXB Khoa hoc va ky thuat (14] PGs.Nguyén Bite Van, gido tink “Héa hoc vo co_tép 2 cdc kim logi dién hinh”, NXB Khoa hgc va ky thuat. [15] Bai Xuan Ving, gido trink "Héa phan tich dung cu”, Dai hoc Da Lat, 2009. SVTH: Danh Si Ra 47Tai ligu tham khéo va phu luc GVHD: Nguyén Thi Anh Héng [16] Sue Davidson, Tony Smith,” Cm nang site khée gia dinh”, NXB phu nt [17] Tiéu chudn Vigt Nam, TCVN 4579:1988 Phuong php xdc dink ham long hom. [18] Tigu chudn Vigt Nam, TCVN 6303:1997 Nhdm sunfiat kf thudt. [19] Tigu chudn Vigt Nam, TCVN 6633:2000 Chdt lvong nude ~ Xée dink nhom — Phuong phap do phé ding Pyrocatechol tim [20] Tigu chuin Vigt Nam, TCVN 6627:2000 Chdt lvong nude ~ Xée dink nhom — Phuong phap do pho hap thu nguyén ti. [21] Tigu chuin Vigt Nam, TCVN 3803-83 Phuong phdp so mau xde dinh nhom. [22] Tigu chun Vigt Nam, TCVN 6665:2011 Chét heong nueéec- Xée dink nguyén t6 chon loc bang phé phat xa quang Plasma cip cam ing (ICP-OES) (23] Tigu chudn Vigt Nam, TCVN 6910: 2001 D6 chinh xdc (46 ding va dé chum) ciia phuong phap do va két qué do. Phan 2: Phuong phdp co bin xéc dinh 6 lap lai va dé tai lap cita phuong phap do tiéu chudn. [24] Tiéu chuan vé sinh an uéng, Ban hanh theo quy dinh cla B6 trudng BO Y té 86 1329/2002/BYT/QD. ngay 18/4/2002. [25] AOAC Official Method, Official Methods of Analysis of AOAC International (2002). [26] Standard methods for Examination of warter and wastewarter [27] Jihyang Noh, Dissertation,”Evaluation of analytical methodologies for fluoride determination and speciation of fluoro complexes of aluminium”, 5/2005. [28] Quang Thinh, “Nhom va site kh [29]hup://vi. wikipedia org/wiki/T%C3%AQi_nguy%C3%AAn 1 %BB%9Bc truy cap ngay 28/02/2013, con ngudi", bao viet, 10/ 2007. COWBONEL SVTH: Danh Si Ra 48Tai ligu tham khdo va phu luc GVHD: Nguyén Thi Anh Hong DANH MUC PHY LUC Phy luc 1: Cac mie ¥ nghia cia phwong phap tham dinh Bang phan phi chuan Student véi céc mite ¥ nghia ti 0.1 dén 0.001 Bac ty a do 01 0,08 0,01 0,005 0,001 1 6314 | 12.71 31.82 63.66 318.3 2 2.920 | 4.303 | 6.965 9.925 22.33 3 2.353 | 3.182 [4.541 | 5.814 7173 4 2.132 | 2.776 | 3.747 4.604 7.173 5 2.015 [2.571 3.365 4.032 5.893 6 1.943 | 2.447 | 3.143 3.707 5.208 7 1.895 | 2.365 | 2.998 3.499 4.785 8 1.860 | 2.306 | 2.896 | 3.355 4.501 9 1.833 | 2.262 | 2.821 3,250 4.297 10 1.812 | 2.228 |_2.764 3.169 4144 1 1.796 | 2.201 2.718 4.025 12 1.782 | 2.179 [2.681 3.055 3930 13 L771_| 2.160 | 2.650 | 3.012 3,852 14 1.761 | 2.145 | 2,624 | 2.977 3.787 15 1.753 | 2.131 2.602 | 2.947 3,733 16 1.746 | 2.120 | 2.583 | 2.921 3.686 7 1740 | 2.110 | 2.567 2.898 3.646 18 1734 | 2.101 | 2.552 2.878 3.610 19 L729 | 2.093 | 2.539 2.861 3.579 20 1.725 | 2.086 | 2.528 | 2.845 3.552 21 1721_| 2.080 | 2.518 | 2.831 3.527 2 1.717_| 2.074 | 2.508 2.819 3.505 23 1714 | 2.069 [2.500 2.807 3.485 24 L7i1_| 2.064 | _2.492 2.797 3.467 25 1.708 | 2.060 | 2.485 | 2.787 3.450 26 1,706 | 2.056 | 2.479 2.779 3.435 27 1,703 |_2.052_| 2.473 277 3.421 28 1701_[ 2.048 | 2.467 2.763 3.408 29 1,699 | 2.045 | 2.462 2.757 3.396 30 1.697 | 2.042 | 2.457 2.750 3.385 © 1.645 | 1.960_| 2.326 2.576 3.090Tai ligu tham khéo va phu luc GVHD: Nguyén Thi Anh Hong Bang dé lap lai t6i da chap nhfn tai cdc nong d6 khdc nhau theo OAOC TT Him lwong % Ty Ie chat Donvi RSD% 1 100 1 100 13 2 10 107 10% 1.8 3 1 10 1% 2.7 4 On 10 0.1% 37 3 0.01 10 100 ppm 53 6 0.001 10° 10 ppm 73 7 0.0001 10° I ppm u 8 0.00001 107 100 ppb 15 9 0.000001 10 10 ppb 21 10 (0.0000001 10 1 ppb 30 Bang 46 tai lap ti da chp nhn tai céc néng 46 khdc nhau theo OAOC TT Ham luong % Ty Ie chat Don vi RSD% 1 100 1 100 2 2 10 10" 10 % 3 3 1 10 1% 4 4 01 10 01% 6 5 0.01 10 100 ppm 8 6 0.001 10° 10 ppm ul 7 0.0001 10° 1 ppm 16 8 0.000001 10 10 ppb 32 Bang d6 thu héi chap nhn 6 cdc néng d6 khéc nhau theo OAOC va hdi ding chau Au. TT_| Him lwong % | Tyg chit Don vi R% 1 100 1 100 % 98-102 2 210 10 10 % 98-102 3 21 10” 1% 97-103 4 > 0.1 10 01% 95 — 105 5 0.01 10" 100 ppm 90 — 107 6 0.001 10 10 ppm 80-110 7 0.0001 10 1 ppm 80-110 8 0.00001 107 100 ppb 80—110 9 0.000001 10 10 ppb 80-110 10 >1dén< 10 ppb | 70-110 11__| 0.000001 10 <1 ppb 30-120 SVTH: Danh Si Ra 50Tai ligu tham khdo va phy luc GVHD: Nguyén Thi Anh Hong Phy lyc 2: Cac két qua phan tich hdi quy Ké&t qua phn tich hdi quy tir Excel cia duéng chun bing phuong phip so mau UV - Vis SUMMARY OUTPUT Regression Statistics Multiple R {0.999939 R Square {0.999878 Adjusted R 0.999838] Square ‘Standard Error |0.005932| Observations | 5 ANOVA Significan gf SS MS F OR Regression T 0:8685376 |~0.8685 | 24679.32 | 5.68E-07 Residual 3 0.0001056 | 3.52E-05 Total 4 0.8686432 vents) Standard Lower Coefficients) Tea, 1Star_| Pevalue | “9s Intercept | -0.0222 | 0.00498924 | -4.4486 | 0.0211 | -0.0381 X Variable 1/ 0.0063 | 4.06298-05 | 157.0965 | 5.68E-07 | 0.0063 SVTH: Danh Si Ra 51Tai ligu tham khdo va phu luc GVHD: Nguyén Thi Anh Hong Két qua phan tich quy hoi tir Excel cia duéng chuan chay méy ICP Regression Statistics Multiple | 0.999652 R Square | 0.999304 [Adjusted R Square| 0.999072 Standard Error | 129.0618 Observations 5 ANOVA ff SS MS F_ Gignificance F Regression 1 71761232 {7176123214308.185] 7.79E-06 Residual 3 4997085 |16656.95 Total 4 | 71811202 (CoefficientsStandard Error| 1 Stat | P-value | Lower 95% Intercept | 142.1971 | 121.7118 | 1.16831 0.327081] -245.144 X Variable 1 | 24252.98 | 369.5029 |65.63677|7.79E-06| 23077.05 SVTH: Danh Si Ra 52Tai ligu tham khdo va phu luc GVHD: Nguyén Thi Anh Hong Két qua phan tich (Anova kiém dinh m6t nhan t6) so sénh két qua do cia hai phuong php v6i mite ¥ nghia 95%, ‘Anova:Single Factor SUMMARY | Groups Count | Swn_|Average Variance PP ICP 717880.483|1 125.783 163799.4 pp So mau 7, 7755.64|1 107.949 182912.5 ANOVA Source of Variation| SS af_| Ms F_ P-value| Fore Between Groups _|1113.269618 1) 1113.270.0064220.93745}4.747225| Within Groups _|2080271.461 12|_173356 Total 2081384.731 13, SVTH: Danh Si Ra 53Tai ligu tham khdo va phu luc GVHD: Nguyén Thi Anh Hong Phy lyc 3: Céc két qua do 49 hép thu. Két qua do dé hap thu xc dinh 46 dang. ‘Abs-+0.0222 (0.0063 20.191 20.825 (0.476) 18,762 0.479 19.238 20 0.482 19.714 20 (0.474 18.444 20 __(0.472| 18.127 20 _[0.474/ 18.444 20 |0.489/ 20.825 20 0.471 17.968 Nong d6 50 ppb 0.676 50.190 0.675 50.032 0.657 47.175 0.671 49.397 50 0.679 50.667 500.677 50.349 50 (0.636 43.841 50 _[0.678/ 50.508 50 [0.673/ 49.714 50 0.675) 0. 50.032 ‘Nong d6 100 ppb 100 [0.987] 0.607 98.313 100 [0.998] 0.618 | _100.031 100 [0.958] 0.578 | _93.781 100__|0.991| 0.611 98.938 1000.91 | 0.611 98.938 100 (0.973) 0.593 96.125 100 /1.002/ 0.622 100.656 100 [0.989] 0.609 | __ 98.625 100 [0.983] 0.603 97.688 100 1,009 0.629 101.750, SVTH: Danh Si Ra 54Tai ligu tham khdo va phu luc GVHD: Nguyén Thi Anh Hong Két qua do dé hap thu kiém tra d6 lap lai cla phuong phap. Nong 6 thap sTT Abs x, = Abs+0.0222 0.0063 Ao | 0.380 | Abs - Ao (ppb) 1/0451 | 0.071 14,794 2 | 0451 | 0.071 14,794 3 [0.453 | 0.073 15.111 4 [0.454 | 0.074 15.270 3__| 0.454 [0.074 15.270 6 | 0.449 | 0.069 14,476 7_| 0.450 | 0.07 14.635 8 | 0.455 | 0.075 15.429 9_| 0.450 | 0.07 14,635 10 | 0.452 | 0.072 14.952 Nang d@ cao 1_[ 0817 | 0.437 72,889 2 [0.821 | 0.441 73.524 3 | 0.813 | 0.433 72.254 4 | 0.830 | 0.450 74.952 30.816 | 0.436 72.730 6 | 0.813 | 0.433 72.254 7 [0.814 | 0.434 72.413 8 | 0.815 | 0.435 72.571 9 [o.8i4 | 0.434 72.413 10 [0.811 | 0.431 71.937 Két qua phan tich d6 tai lap qua 10 ngay Lan TN| Abs a x, = Abs 10.0232 $s — 0.0063 Ao _ | 0380 “op 1 | 0449 | 0.069 | 14.476 Z| 0435 | 0.055 12.254 3 [0453 [0073 | 15.111 4 | 0.449 | 0.069 | 14.476 3 | 0.438 | 0.058 12.730 6 | 0.437 | 0.057 | 12.571 7 | 0445 [0.065 | 13.841 8 | 0.446 | 0.066 | 14.000 9 | 0.440 | 0.060 | 13.048 to | 0.437 | 0.057 | 12.571 SVTH: Danh Si Ra 55Tai ligu tham khéo va phu luc GVHD: Nguyén Thi Ank Hong ‘Két qua do kiém tra d6 thu hdi cia timg néng d6 khdc nhau. 50 ppb Toai miu | Abs 7, Aba OORRe [Abs — Ao 0.0063 0380 (ppb) 10.438) 0.058 12.730 0.725] 0.345 58.286 0.727| 0.347 58.603 iu + 50 ppb(0.731] 0.351 59.238 0.735] 0.355 59.873 0.728] 0.348 58.762 100 ppb ‘Abs y, Abo Abs — A) “0.0063 Ao [0.380 (ppb) miu__|0.445| 0.065 13,841 1.038] 0.658 107.968 Ju + 100 (1:022| 0.642 105.429 an 1.041| 0.661 108.444 1.020] 0.640 105.111 1.038] 0.658 107.968 150 ppb [Abs x, _Abs0.0022 [Abs ~ Ag 0.0063 Ao 0.380 (ppb) 01069 14.476 0.961 156.063 1.009 163.683 0.973 157.968 0.987 160.190 0.943 153.206 200 ppb Abs y,, _Abs0.0m22 Abs — Ao “0.0063 Ao |0.38 (ppb) miu__[0.453| 0.073 15.111 1.628] 1.248 201.619 a 1.626] 1.246 | _ 201.302 aus 200 L634] 1.254 202.571 Pol 1.635] 1.255 202.730 1.630] 1.250 | 201.937 SVTH: Danh Si Ra 56Tai ligu tham khdo va phu luc GVHD: Nguyén Thi Anh Hong Két qua kiém tra gidi han phat hign. = Abs 0.0022 STT Abs Xy —o.0083 | A__[0.380[ (ppb) 1 [0.444 | 0.068 13.68 2 0.445 | 0.065 13.84 3 0.442 | 0.062 13.37 4 {0.440 | 0.060 13.05 S| 0.437 | 0.057 12.57 6 0.441 | 0.061 13.21 7 [0.446 | 0.066 14.00 8 0.457 | 0.077 15.75 9 | 0.447 | 0.067 14.16 10 | 0.445 | 0.065 13.84 Két qua phan tich cdc mau née Mau lay Sml dinh mite lén 50 ml STT | Abs x, - Abs 10.0722 |e, Abs Ag) “0.0063 S A [0.380 (ppb) (ppb) 1 |0.827) 0.447 74.476 372.381 2 [0.827] 0.447 74476 372.381 . | 3 [0.825] 0.445 74.159 370.794 Mau AT“4|0.830| 0.450 74.952 374.762 3 [0.823] 0.443 73.841 369.206 6 [0.833] 0.453 75.429 377.143 7 losis] 0.438 73.048 365.238 8 [0.825] 0.445 74.159 370.794 9 [0.829] 0.449 74.794 373.968 10 [0.834| 0.454 75.587 377937 1 |o.571| 0.191 33.841 846.032 2 [0.577] 0.197 34.794 869.841 3 [0.569] 0.189 33.524 838,095 4 [0568] 0.188 33.365 834.127 au pl_>_ [0573 | 0.193 34.159 353.968 Mau B 6 [0.576] 0.196 34.635 865.873 7 |0.572| 0.192 34.000 850.000 8 [0.569] 0.189 33.524 338.095 9 [0.567] 0.187 33.206 330.159 10 |0.566| 0.186 | 33.048 826.190 SVTH: Danh Si Ra 57Tai ligu tham khdo va phu luc GVHD: Nguyén Thi Anh Hong 1 [1.215] 0.835 136.063 1360.635 2 [1.195] 0815 | 132.889 1328.889 3/1208] 0.828 134.952 1349.524 4 1.187} 0.807 131.619 1316.190 _ | 5 [1.178] 0.798 130.190 1301.905 Mau C) 6 =| 1.182] 0.802 130.825, 1308.254 7 (1.194) 0814 | 132.730 1327.302 8 1.195] 0.815 132.889 1328.889 9 [1.210] 0.830 135.270 1352.698 10 1.198} 0.818 133.365, 1333.651 1 [0.945] 0.565 | 93.206 932.063 2 (0.954) 0574 | 94.635 946.349 3 0.948] 0.568 93.683 936.825 4 [0.960] 0.580 95.587 955.873 . 5S |0.952| 0.572 94.317 943.175 MiuDl 6 o.949| 0.569 | 93.841 938.413 | 7 [0946] 0566 | 93.365 «| «(933.651 8 0.949] 0.569 93.841 938.413 9 |0.953) 0.573 94.476 944.762 10 0.944} 0.564 93.048 930.476 1 1.324 0,944. 153,365, 1533.651 ] 2 11.319) 0.939 152.571 1525.714 3. 1.322) 0.942 153.048 1530.476 4/1317) 0937 152.254 1522.540 S 41.311) 0.931 151,302 1513.016 Mau ET§|i316, 0936 152.095, 1520.952 7 41.321) 0.941 152.889 1528.889 8/1315) 0.935 151.937 1519.365 9 1.324) 0.944 153.365 1533.651 10 1.327) 0.947 153.841 1538.413 SVTH: Danh Si Ra 58