29 Hoa PT Cong Nghiep PDF

http://www.ebook.edu.
vn
GIAO TRNH THUC HA NH
PHAN TCH CONG NGHIEP 2
HE CAO ANG VA TRUNG CA P
TRUONG CAO ANG CONG NGHIEP 4
KHOA HOA
Thanh pho Ho Ch Minh, 9 - 2004
http://www.ebook.edu.vn
Khoa Hoa Giao trnh thc hanh Phan tch cong nghiep 2
2
MUC LUC
Noi dung Trang
Muc luc ................................................................................................................................... 1
Li m au.............................................................................................................................. 3
Noi quy phong thc tap Hoa phan tch cong nghiep................................................................ 4
Mon hoc: Thc hanh Hoa phan tch cong nghiep 2 ................................................................. 5
CHNG 1: PHAN TCH CAO SU.............................................................................................7
Bai 1: Xac nh ham lng chat bay hi ................................................................................. 7
Bai 2: Xac nh ham lng Nit.............................................................................................. 9
Bai 3: Xac nh ham lng tro trong cao su thien nhien ....................................................... 11
Bai 4: Xac nh tong ham lng chat ran trong cao su latex ................................................. 12
Bai 5: Xac nh ham lng ong bang phng phap quang pho trong cao su latex.............. 13
Bai 6: Xac nh ham lng Mangan phng phap hap thu quang pho cua Natri periodat trong
cao su latex ........................................................................................................................... 16
CHNG 2: PHAN TCH CHAT TAY RA............................................................................ 20
Bai 1: Xac nh Na
2
O va SiO
2
trong Natrisilicat nguyen lieu san xuat chat tay ra.............. 20
Bai 2: Xac nh Las nguyen lieu san xuat chat tay ra ......................................................... 22
Bai 3: Xac nh NaOH nguyen lieu san xuat chat tay ra..................................................... 23
Bai 4: Xac nh Na
5
P
3
O
10
va Na
2
SO
4
nguyen lieu san xuat chat tay ra............................... 24
Bai 5: Xac nh ham lng Photphat trong bot giat............................................................... 26
Bai 6: Xxac nh pH chat bay hi chat khong tan trong bot giat ..................................... 27
Bai 7: Phan tch ham lng Glycerin va Cacbonat trong kem anh rang .............................. 29
Bai 8: Xac nh ham lng Natri cacbonat............................................................................ 31
Bai 9: Xac nh ham lng chat hoat ong be mat................................................................ 32
CHNG 3: PHAN TCH GIAY................................................................................................35
Bai 1: Xac nh pH nc chiet cua giay va bot giay ............................................................. 35
Bai 2: Xac nh tinh bot trong giay ...................................................................................... 37
Bai 3: Xac nh o tro trong giay va bot giay........................................................................ 41
CHNG 4: PHAN TCH DAU KH .........................................................................................43
Bai 1: o an mon tam ong ASTM D130 (copper strip corrosion) ...................................... 43
Bai 2: Xac nh iem nho giot cua m nhn ASTM D566 (dropping point of grease) ......... 47
Bai 3: Xac nh nhiet o chp chay coc kn ASTM D56 (flash point closed cup) .............. 50
Bai 4: Xac nh nhiet o chp chay coc h ASTM D92 (flash point open cup) .................... 53
Bai 5: Xac nh o xuyen kim cua m ASTM D217 ............................................................ 56
Bai 6: Xac nh ch so mau Saybolt (Saybolt corlor)............................................................. 60
CHNG 5: VAT LIEU DET NHUOM PHNG PHAP XAC NH O BEN MAU........63
Bai 1: Xac nh o ben mau vi giat kho .............................................................................. 63
Bai 2: Xac nh o ben mau vi ma sat................................................................................. 65
Bai 3: Xac nh o ben mau vi moi hoi ............................................................................... 67
Bai 4: Xac nh o ben mau vi nc ................................................................................... 70
3
LI M AU
e co tai lieu hoc tap cho sinh vien chuyen nganh Hoa phan tch va thong nhat
chng trnh giang day cua bo mon hoa Phan tch cua trng Cao ang cong nghiep IV,
chung toi a bien soan cuon giao trnh Thc hanh Phan tch cong nghiep II.
Cuon giao trnh nay c bien soan theo cac tie u ch sau:
1. Noi dung thc tap gom co 5 phan thuoc ve cac lanh vc cong nghiep nh:
a. Cao su
b. Chat tay ra
c. Dau kh
d. Giay
e. Det nhuom
2. Nham trang b cho cac em sinh vien co c tay nghe va kien th c chuyen mon ve
nghe phan tch, khi s dung cuon giao trnh nay sinh vien, hoc sinh se viec lam
trc tiep tren mau thc vi cac phng phap phan tch mi nhat hien nay ma thc
te ang s dung cac doanh nghiep .
3. Giao trnh c bien soan da tren cac tieu chuan ASTM, TCVN va tai lieu cua
mot so cong ty hien nay ang thc hien.
Nhom bien soan gom co:
Chng cao su, chat tay ra, giay, det nhuom: Nguyen Van Trong:
Chng dau kh: Nguyen Hoang Minh, Nguyen Hu Sn, Tran Th Hong
Cuon giao trnh nay mi bien soan lan au nen khong the tranh khoi nhng sai sot.
Chung toi mong nhan c y kien ong gop e cuon giao trnh nay ngay cang hoan
thien hn.
Xin chan thanh cam n
Nhom tac gia bien soan
4
NOI QUY PHONG THC TAP
HOA PHAN TCH CONG NGHIEP
1. i hoc ung gi, sinh vien i tre qua 15 phut khong c vao phong thc tap.
2. Sau khi kiem tra au buoi thc tap, neu sinh vien khong thuoc bai th giao vien
yeu cau sinh vien ra khoi phong thc tap.
3. Sinh vien chu trach nhiem ve cac dung cu thuy tinh nhan c khi vao phong th
nghiem, neu co nt, be phai bao ngay vi giao vien hng dan.
4. Khi thc tap, phai gi im lang, khong c hut thuoc trong phong th nghiem.
5. Cac ong nho giot phai e lai ung chai cu, khong c bo qua chai khac lam h
thuoc th hoac bo ba bai tren ban th nghiem.
6. Nhng chai thuoc th phai e lai cho cu, khong c mang i ni kha c.
7. Khi dung may ly tam, phai luon luon dung hai ong nghiem co the tch tng ng
e can bang.
8. Khong c t tien lay hoa chat ve nha.
9. Suy ngh ky ve quy trnh phan tch, tm hieu y ngha cua moi thao tac trc khi
lam, khong c lam cau tha, vo y thc, nen co so tay ghi chep th nghiem.
10. Khi ra ve, phai ra sach se cac dung cu, don dep ngan nap, giao tra u dung cu
cho giao vien hng dan.
5
MON HOC: THC HANH PHAN TCH HOACONG NGHIEP II
1. Ma hoc phan: 036HO231
2. So n v hoc trnh: 3
3. Trnh o thuoc khoi kien thc: Khoi ky thuat chuyen nganh
4. Phan bo thi gian: Thc hanh 100%
5. ieu kien tien quyet: a hoc xong l thuyet va thc hanh phan tch c s
6. Mo ta van tat noi dung mon hoc: Hoc phan nay trang b cho sinh vien kien thc
ve phng phap x ly mau hu c va quy trnh kiem tra mot vai ch tieu chu yeu
trong mot so mau: cao su, my pham, chat tay ra
7. Nhiem vu cua sinh vien: Tham d hoc va thao luan ay u. Thi va kiem tra gia
hoc ky theo qui che 04/1999/Q-BGD&T
8. Tai lieu hoc tap: giao trnh thc hanh phan tch cong nghiep, cac tai lieu tham
khao
9. Tai lieu tham khao:
[1]. Nguyen Th To Nga Cac qua trnh chiet NXB ai hoc quoc gia Ho Ch
Minh.
[2]. Vu Tam Hue va Nguyen Phng Tung Hng dan s dung nhien lieu dau
mo - NXB Khoa hoc va ky thuat.
[3]. Cac TCVN oi vi my pham, dau kh va cao su
[4]. Cac tieu chuan cua ASTM oi vi dau kh, chat tay ra
10. Tieu chuan anh gia sinh vien:
- Nam c c ban noi dung mon hoc
- Co tnh chu ong va thai o nghiem tuc trong hoc tap
- Kiem tra gia mon hoc e c d thi
- Thi vi hnh thc trac nghiem, viet va bai tap.
11. Thang iem: 10/10
12. Muc tieu cua mon hoc: Giup cho sinh vien hieu va nam vng nguyen tac x ly
mau va phan tch cac ch tieu hu c chu yeu.
13. Noi dung chi tiet mon hoc:
Chng 1: PHAN TCH CAO SU
Bai 1: Xac nh ham lng chat bay hi
Bai 2: Xac nh ham lng Nit
Bai 3: Xac nh ham lng tro
Bai 4: Xac nh tong ha m lng chat ran
Bai 5: Xac nh ham lng ong bang phng phap quang pho
Bai 6: Xac nh ham lng Magan bang phng phap quang pho
6
Chng 2: PHAN TCH CHAT TAY RA
Bai 1: Xac nh Na
2
O va SiO
2
trong Na
2
SiO
3
Bai 2: Xac nh LAS
Bai 3: Xac nh NaOH
Bai 4: Xac nh Na
5
P
3
O
10
va Na
2
SO
4
Bai 5: Xac nh ham lng phot phat
Bai 6: Xac nh pH chat bay hi chat khong tan
Bai 7: Xac nh ham lng Glycerin va Cacbonat trong kem anh rang
Bai 8: Xac nh ham lng Natri cacbonat
Bai 9: Xac nh ham lng chat hoat ong be mat
Chng 3: PHAN TCH GIAY
Bai 1: Xac nh pH nc chiet
Bai 2: Xac nh ho tinh bot
Chng 4: PHAN TCH DAU KH
Bai 1: Xac nh o an mon tam ong
Bai 2: Xac nh iem nho giot cua m nhn
Bai 3: Xac nh nhiet o bat chay coc kn
Bai 4: Xac nh nhiet o bat chay coc h
Bai 5: Xac nh o xuyen kim cua m
Bai 6: Xac nh ch so mau saybolt
Chng 5: PHAN TCH DET NHUOM
Bai 1: Xac nh o ben mau vi giat kho
Bai 2: Xac nh o ben mau vi ma sat
7
CHNG 1: PHAN TCH CAO SU
BAI 1: XAC NH HAM LNG CHAT BAY HI
I. NGUYEN TAC:
Say mau th 100 5
0
C en khoi lng khong oi. Chat bay hi la lng mat i
trong qua trnh say mau th.
Chat bay hi la nc va nhng chat bay hi khac 100
0
C co trong cao su thien
nhien hoac xam nhap t ben ngoai vao trong qua trnh bao quan va san xuat.
Kiem tra ch tieu nay giup ngi san xuat co the kiem soat c qua trnh bao
quan mu cao su.
II. DUNG CU - MHOA CHAT:
- May can phong th nghiem hai truc
- Tu say co khong kh tuan hoan, nhiet o on nh 100 50
0
C
- Can phan tch chnh xac en 0,1mg
- Bnh hut am
- Khay nhom ay co uc lo kch thc lo khoang 1,5mm en 2mm
- Bao polietylen, kch thc 200mm100mm0,06mm
- Kep dung e kep mieng bao polyetylen
III. CACH TIEN HANH:
1. Chuan b mau:
Chuan b mau th C theo TCVN 6086:1995. Can khoang 10g chnh xac en
0,1mg. Can lai mau th a qua may can hai lan. T mau cao su sau khi can xong phai
co o day khong qua 2mm. Neu co nhng phan ri ra t mau trong khi can th phai nhat
len cho vao mau.
2. Say mau th:
e cac t mau len khay va xep vao tu say. Say trong 4 gi 100 5
0
C. Say xong
cho ngay mau th vao bao polyetylen. Gap mieng bao lam ba lan va kep kn lai tranh
hi am trong khong kh xam nhap vao mau. Thao tac nay phai lam nhanh gon; trong
vong 90 giay phai lam xong 5 mau.
e nguoi mau trong bnh hut am trong 30 phut. Sau o lay mau th ra va can lai
ngay.
8
IV. KET QUA:
Ham lng chat bay hi (X) tnh bang phan tram theo cong thc:
Trong o:
m
1
: la khoi lng mau th trc khi say, tnh bang gam.
m
2
: la khoi lng mau th sau khi say, tnh bang gam.
00 1
m
m m
X
1
2 1
=
9
BAI 2: XAC NH HAM LNG NIT
I. NGUYEN TAC:
Mu cao su c phan huy bang cach un nong vi acid Sulfuric va chat xuc tac,
chuyen Nit thanh Amonisulfat. Dung hi nc nong loi cuon Amoniac va hap thu trong
dung dch acid Boric bao hoa. Sau o chuan o bang acid Sulfuric chuan.
II. HOA CHAT - DUNG CU:
1. Hoa chat:
Tat ca cac thuoc th la loai tinh khiet phan tch, nc cat theo TCVN 2117-77
hoac nc co o tinh khiet tng ng.
- Hon hp chat xuc tac dang bot mn, gom:
30 phan theo khoi lng kali sulfat khan (K
2
SO
4
).
4 phan theo khoi lng ong sulfat ngam 5 nc (CuSO
4
.5H
2
O).
1 phan theo khoi lng bot salen, hay 2 phan theo kho i lng Natri Selenat
ngam 10 nc (Na
2
SeO
4
.10H
2
O).
- Axt H
2
SO
4
am ac
- Axt H
2
SO
4
chuan 0,01N
- NaOH 0,1N chuan; NaOH 40%
- H
3
BO
3
0,17N: hoa tan 40g H
3
BO
3
vao 1 lt nc cat.
- Ch th hon hp Tashiro: hoa tan 0,1g metyl o + 0,05g metylen xanh trong 100ml
con 96
o
2. Dung cu:
- Bo chng cat Kelan
- Can phan tch co o nhay 0,1mg
- Cac pipet va buret thong thng
1. Vo c hoa mau:
Can chnh xac khoang 0,1g mau cho vao bnh Keldan + 0,65g hon hp chat xuc
tac va 3ml H
2
SO
4
am ac. ay mieng bnh bang mot pheu nho, at len tren bep ien
nghieng mot goc 30
0
trong tu hut cho en khi phan ng xay ra hoan toan (khoang 1 gi).
Luc o dung dch co mau xanh hoac khong mau. Lam nguoi va pha loang vi 10ml nc
cat.
2. Chng cat:
Chuyen toan bo dung dch trong bnh phan giai Keldal vao bnh chng cat cua bo
chng cat a chuan b san, trang sach bnh phan giai 2 en 3 lan bang nc cat. o luon
nc trang vao bnh chng cat. Cho 10ml acid Boric vao bnh non, them 2-3 giot ch th
hon hp, lap ong ngng vao bnh non sao cho au ong ngng nhung vao dung dch.
10
Them 15ml NaOH 40% vao bnh chng cat, trang mieng pheu 5ml nc cat, ong
mieng lai, o nc cat ay pheu (at tren mieng bnh). Cho hi nc soi i qua trong 5
phut. Sau o ha thap bnh non e au ong ngng pha tren mat dung dch va tiep tuc
chng cat them vai phut na. Sau o ra sach au ong bang nc cat va hng nc ra
vao chung vi dung dch.
Chuan o dung dch trong bnh non vi acid Sulfuric tieu chuan bang buret co chia
o en 0,02ml.
Chu y: Th vi mau trang: Tien hanh th mau trang cung theo trnh t nh tren
thay mau th bang 1g Saccaroza.
IV. KET QUA:
Ham lng Nit (X
3
) trong mau tnh bang phan tram theo cong thc:
X
3
=
m
V V ) .( 028 , 0
2 1

Trong o: V
1
: The tch acid H
2
SO
4
tieu chuan dung xac nh mau th, ml.
V
2
: The tch acid H
2
SO
4
tieu chuan dung xac nh mau trang, ml.
m: Khoi lng cua mau th, g.
Ket qua th c tnh chnh xac en 0,01%.
11
BAI 3: XAC NH HAM LNG TRO TRONG
CAO SU THIEN NHIEN
I. NGUYEN TAC:
Goi kn cao su trong giay loc khong tro. Cho vao chen va nung nhiet o 550
0
C
cho en khi hoa tro hoan toan. Sau o lam nguoi roi can.
II. DUNG CU THIET B:
- Lo nung co bo phan t ong ieu chnh nhiet o, co the at c nhiet o 1000
0
C
- Chen nung bang thach anh hoac s, dung tch 50 cm
3
- Giay loc khong tro, ng knh 10 cm15 cm
- Can phan tch chnh xac en 0,1mg
- Bnh hut am
1. Chuan b th:
Trc khi s dung, cac chen nung phai c ra sach, nung khoang 30 phut nhiet
o 550
0
C 25
0
C. Lam nguoi chen nung trong bnh hut am en nhiet o phong va can
chnh xac en 0,1mg.
Cat 1 mieng cao su khoang 5g t mau lay theo TCVN 6086:1995, can chnh xac
en 0,1mg. Goi kn mau th trong giay loc khong tro va cho vao chen nung
2. Tien hanh th:
Xep cac chen vao lo nung va ieu chnh nhiet o 550
0
C 25
0
C. ong ngay ca
lo va nung trong khoang 4 gi. Trong gi au tien, khong c m ca lo e tranh boc
chay cac kh de chay. Sau 1 gi, m he ca lo e thong kh vao oxi hoa Cacbon trong
cao su. Tiep tuc ot en khi Cacbon b oxi hoa hoan toan va tro co mau trang.
Lay chen nung ra va cho ngay vao bnh hut am, e nguoi en nhiet o phong. Sau
o, em can vi o chnh xac en 0,1mg.
IV. KET QUA:
Ham lng tro (X
2
) c tnh bang phan tram theo cong thc:
X
2
= 100 .
0
1 2
m
m m
Trong o:
m
0
: khoi lng mau th, tnh bang gam.
m
1
: khoi lng chen nung, tnh bang gam.
m
2
: khoi lng chen nung va tro, tnh bang gam
12
BAI 4: XAC NH TONG HAM LNG CHAT RAN
TRONG CAO SU LATEX
I. PHAM VI NG DUNG:
Tieu chuan nay qui nh phng phap e xac nh tong ham lng chat ran cua
latex cao su thien nhien co ac, cac loai latex cao su tong hp.
Phng phap nay khong thch hp cho cac loai latex co nguon goc thien nhien
khac vi Hevea brasiliensis hoac latex a phoi lieu, latex a lu hoa hoa c cao su khuyet
tan nhan tao.
II. NGUYEN TAC:
Mau th c say en khoi lng khong oi trong mot tu say di cac ieu kien
c qui nh ap suat kh quyen, tong ham lng chat ran, c xac nh bang cach
can trc va sau khi say.
III. DUNG CU THIET B:
- a ay phang, thanh thap, ng knh khoang 60mm, co nap ay
- Tu say, co the duy tr nhiet o 70 2
o
C hoac 105 5
0
C
IV. CACH TIEN HANH:
Can a co nap ay chnh xac en 1mg. Rot vao a 2.0 0.5g latex, ay nap lai va
can chnh xac en 1mg, lang nhe a e latex bao phu ay a. Neu can thiet rot vao a
khoang 1ml nc cat hoac nc co o tinh khiet tng ng va tron eu vi latex bang
cach lac nhe.
at a a m nap nam ngang vao tu say va say nhiet o 105 5
0
C trong hai gi
cho ti khi mau mat mau het. Lam nguoi trong bnh hut am, ay nap va can. Lap lai qua
trnh say tren khoang 30 phut hay 15 phut, cho en khi khoi lng mat i gia hai ket
qua can lien tiep nho hn 1mg.
Sau khi say 105 5
0
C neu t cao su mau th tr nen qua dnh va qua trnh oxy
hoa a say ra, lap lai cach th tren nhiet o 70 2
o
C.
V. KET QUA:
Tong ham lng chat ran (TSC) c tnh bang phan tram khoi lng theo cong
thc:
100
0
1
=
m
m
X
Trong o: m
o
: la khoi lng cua mau th,tnh bang gam.
m
1
: la khoi lng mau th sau khi say,tnh bang gam.
Sai lech ket qua cua hai lan th lap lai khong ln hn 0.2%.
13
BAI 5: XAC NH HAM LNG ONG BANG PHNG PHAP
QUANG PHO TRONG CAO SU LATEX
I. PHAM VI NG DUNG:
Tieu chuan nay qui nh phng phap quang pho e xac nh tong lng vet cua
ong trong cao su tho, latex va cao su phoi lieu, cho ca cao su thien nhien va cao su
tong hp.
Phng phap nay co the ap dung cao su cha silic, vi ieu kien la co s ly bang
axit HF trong qua trnh th.
Phng phap nay co o nhay nho hn 1mg Cu/kg.
II. NGUYEN TAC:
Mau cao su c tro hoa hay phan huy trong hon hp axit HNO
3
va H
2
SO
4
am
ac. Sau o loai lng Canxi tha (neu co) va tao phc vi bat ky chat Sat nao vi s co
mat cua Amoni citrat. Sau o kiem hoa, dung dch tach ra c tron vi mot dung dch
Dietyldithiocarbamat + 1.1.1Tricloroetan e ta o thanh va tach ra phan phc hp mau
vang cua ong. Dung dch nay c o bang phng phap quang pho ke va so sanh vi
ket qua o dung dch chuan thch hp tren, t o xac nh ham lng cua ong.
III. HOA CHAT - DUNG CU:
1. Hoa chat:
- Natri Sunfat khan
- HNO
3
, H
2
SO
4
, HF am ac
- Hon hp axit HCl va HNO
3
c ieu
che theo t le: HCl:HNO
3
:H
2
O =
2:1:3
- Hydro peroxit 30%
- NH
3
am ac
- HCl 5M
- Axit Citric: hoa tan 50g axit citric
trong 100g nc
- Dung dch kem dietyldithiocarbamat
Cach pha:
- Dung dch Kem dietyldithiocarbamat: hoa tan 1g Kem dietyldithiocarbamat ran
trong 1 lt 1.1.1Tricloroetan. Neu dung dch nay khong co san th ta co the ieu
che bang cach hoa tan 1g Natri dietyldithiocarbamat trong nc + 2g Kem Sulfat
heptahydrat, phan chiet ra co Kem dietyldithiocarbamat c tron lan vi 100ml
1.1.1Tricloroetan trong mot bnh tach. Tach lp 1.1.1Tricloroetan va pha loang vi
1000ml 1.1.1Tricloroetan. Dung dch nay ben khoang 6 thang khi c bao quan
trong chai thuy tinh khong b phan quang.
- Dung dch ong chuan cha 0,01g/l: can 0,393g CuSO
4
.5H
2
O cho vao 1 becher
nho hoa tan trong nc. Them 3ml H
2
SO
4
am ac chuyen dung dch qua bnh
14
nh mc mc 1000ml nh mc bang nc cat, dung dch nay dung lam dung dch
d tr. Dung 10ml pha thanh 100ml th 1ml dung dch nay cha 0,01mg Cu.
- Magie oxit, giay pH, giay loc
2. Dung cu:
- May o quang pho ke co kha nang o dai song khoang 435nm ng vi ong so
mau thch hp co o dai la 10mm.
- Bnh Kendal co dung tch 100ml bang silic hay thuy tinh Boro Silicat
- Chen s hoac chen Pt dung tch 50ml.
- Pipet 25ml, bnh nh mc 100ml, 1000ml
- Can phan tch
- Bep ien hoac bep cat
- ua khuay bang Pt
IV. CACH TIEN HANH:
1. Chuan b mau th:
Cat mau thanh tng mieng nho khong ln hn 0,1g. Can chnh xac en 0,001g mot
mau th co khoi lng t 2g ti 10g, c mau th phu thuoc vao lng ong co mat trong
mau co the c chon sao cho mat o quang o c nam trong khoang t 0,20,8 n
v.
2. Pha mau:
Hoa tan mau th e o ong phai c tien hanh bang cach tro hoa hoac cong pha
mau th bang axit. Neu mau th cha Clorin th nen dung phng phap cong pha mau
bang axt.
Pha mau theo phng phap tro hoa:
Sau khi tro hoa, them vao vai giot axit H
2
SO
4
am ac va un cho boc hi. e
nguoi va them vao 3 giot axit H
2
SO
4
am ac na va 5 ml axit HF am ac, un
tren bep ien hoac bep cach cat, khuay eu bang ua platin va lam bay hi en
kho can. Lap lai qua trnh tren 2 lan hoac lam cho en khi nhan thay toan bo
Silicat bien ma t, khi ay khong con khoi trang cua Silicon tetrafluorid.
e nguoi, lam t chen tro vi mot lng t 0,5ml ti 1ml nc, them vao 10ml
hon hp axit HCl : HNO
3
: H
2
O = 2 : 1 : 3, ay kn bang mat knh ong ho va un
100
0
C t 30 60 phut, chuyen lng dung dch vao trong bnh tam giac
Pha mau theo phng phap axit:
Can 2g mau th, pha mau th vi 4ml H
2
SO
4
am ac + 3ml HNO
3
am ac
trong bnh kendan, un nong bnh tren bep ien. Neu phan ng xay ra qua manh,
lam nguoi bnh trong mot ly nc lanh. Khi phan ng ban au giam, un nhe hon
hp cho en khi ngng phan ng manh va ke en un manh hn na cho en khi
hon hp sam mau. Them 1ml HNO
3
am ac, un nong hon hp sau moi lan them
axit cho en khi hon hp sam mau. Tiep tuc thao tac nay cho en khi dung dch tr
nen khong mau hoac co mau vang nhat va khong u lam sam mau khi un them
na. Neu viec phan huy mau b keo dai, can phai them 1ml H
2
SO
4
am ac e
15
ngan chan hon hp b ong ran. Pha huy hoan toan cac vet hu c, e nguoi dung
dch va them 0,5ml H
2
O
2
30% va 2 giot HNO
3
am ac. Sau o dung dch cho boc
hi, lap lai viec them vao va un cho en khi mau cua dung dch khong con giam
na. Lam nguoi dung dch, pha loang 10ml nc va lam bay hi. Cuoi cung lam
nguoi dung dch va them vao 5ml nc.
Neu dung dch th giai oan nay khong co chat hoa tan, chuyen axit pha mau ti
mot bnh tam giac va ra bnh kendan vi 3 lan moi lan 5ml nc, toan bo c
cho vao bnh tam giac. Tuy nhien neu dung dch th cha chat khong hoa tan, loc
phan dung dch ben tren qua giay loc, dung dch qua loc c hng trong bnh tam
giac, loc sao cho gi lai chat khong tan trong bnh kenan cang nhieu cang tot.
Them vao 5ml HCl am ac vao bnh kenan, un dung dch en soi va lac manh
e ra thanh bnh. Loc qua giay loc vao bnh tam giac. Ra bnh kenan vi 3 lan
moi lan 5ml nc, chung cung c gom vao bnh.
Them 5ml dung dch axit Citric 50% vao bnh tam giac va neu,khi lam nguoi dung
dch van trong, trung hoa no bang cach them vao tng giot dung dch NH
3
am ac
th bang giay pH. Neu Canxi Sunfat ket tinh ben trong dung dch khi lam nguoi,
th lam lanh bnh va hon hp ti 10
0
C, loc vao trong bnh tam giac th 2, ra va loc
3 lan, moi lan 2ml nc lanh trc khi trung hoa bang NH
3
, lam nguoi dung dch
di voi nc, chuyen vao mot pheu tach, them 2ml dung dch NH
3
na va sau o
them nc e pha loang khoang 40ml. Dung pipet hut 25ml dung dch Kem
dietyldithocarbamat cho vao dung dch va lac 2 phut. Ngay sau khi tach lp, chiet
lp 1.1.1Tricloroetan vao trong bnh co nut ay cha 0,1g Na
2
SO
4
khan. Neu dung
dch con uc sau khi e yen 30 phut th the m chut t Na
2
SO
4
khan na cho en khi
dung dch tr nen trong.
Loc dung dch 1.1.1 tricloroetan qua lp bong thuy tinh hay giay loc bang xanh,
dung dch qua loc em o quang bc song 435nm, dung dch so sanh la dung
dch 1.1.1 tricloroetan.
3. Chuan b ng chuan:
Chuan b mot loat dung dch chuan, moi dung dch cha 5ml H
2
SO
4
am ac +
10ml nc.
Them vao moi dung dch nay mot lng dung dch ong chuan thay oi t 0
10ml, sau o them 5ml axit Citric 50%. Them tng giot dung dch NH
3
am ac
sao cho dung dch co tnh kiem nhe (th bang giay quy).
Lam nguoi dung dch va chuyen vao 1 pheu rieng biet va them vao moi dung dch
2ml dung dch NH
3
na. Hut 25ml dung dch Kem dietyldithiocarbamat lac trong 2
phut. Nay sau khi tach lp, chiet lp 1.1.1Tricloroetan vao 1 bnh co nap ay cha
khoang 0,1g Na
2
SO
4
khan. Tng dung dch 1.1.1Tricloroetan nay loc qua giay loc
va o bc song 435nm.
V. KET QUA:
1. Bang o th hieu chuan, xac nh nong o cua ong tng ng vi tr so hieu chnh
va t o tnh toan ra ham lng cua ong co trong mau.
2. Ket qua cua ong c tnh bang mgCu/kg?
16
BAI 6: XAC NH HAM LNG MANGAN BANG PHNG PHAP
HAP THU QUANG PHO CUA NATRI PERIODAT
TRONG CAO SU LATEX
I. PHAM VI NG DUNG:
Tieu chuan nay qui nh cac phng phap hap thu quang pho e xac nh Mangan
sau qua trnh oxi hoa vi Natri periodat trong cac loai cao su va latex cao su.
Phan mot qui nh phng phap cho cao su phoi lieu hay cao su lu hoa ma khong
cha Clo, phng phap khong b anh hng bi cac chat on tr co khoi lng nang
chang han nh Silicat t nhien va tong hp, cac dang Canxi cacbonat khac nhau, hoac
co mat cac chat phoi lieu tao thanh Photphat khong hoa tan trong cac ieu kien th
nghiem.
Phan hai qui nh cho phng phap dung cho cao su tho, latex va cao su phoi lieu
khong cha cac chat on nang (ln hn khoang 10%) cua chat on tr Silicat hay bat ky
chat nao chang han nh Titan dioxit trong cac ieu kien th nghiem se tao thanh
Photphat khong tan. Phng phap co the c ap dung cho cao su thien nhien va tong
hp khong cha Clo.
II. NGUYEN TAC:
Tro hoa cao su trong mot chen platin sau o nau chay tro vi Natri fluoroborat.
Sau khi s ly bang cac axi Nitric va axit Sunfurit pha loang, chuyen cac chat long khong
tan va oxi hoa cua Mangan thanh permanganat ba ng cach un soi bang dung dch Natri
periodat. o mat o quang pho vao khoang 525 nm cua dung dch nay cho biet s hap
thu tng ng vi nong o cua Mangan.
1. Hoa chat:
Natri fluoroborat: Neu loai tinh khiet phan tch khong co san, thuoc th nay se
c chuan b nh sau: Hoa tan 110g Natri fluoroborat loai ky thuat trong 100 ml
nc am 30
o
C. Sau khi loc qua mot t giay loc lam nguoi dung dch en nhiet o
phong va them 100 ml etanol 96% trong khi khuay. Loc lay cac tinh the ket tua
tren t giay loc trong mot cai pheu Buchener va loai nc hoan toan trong chan
khong yeu, sau o chuyen qua mot cai chen s ay nong hay ua thuy tinh va say
khoang 50
o
C trong chan khong.
Natri periodat.
Axit sunfuric, = 1.84 g/ml.
Axit nitric, = 1.42g/ml.
Nc on nh: Lay khoang 1 dm
3
nc, them vao khoang 0.1 g Kali permanganat
cung vi mot vai giot axit Sunfuric. Chng cat nc, loai bo 50 cm
3
au va cuoi
cua nc cat. Phan con lai cho vao bnh thuy tinh co nut ay.
17
Dung dch Kali permanganat, khoang 0.30 g/ l.
Mangan, dung dch tieu chuan co 10 mg Mangan/dm
3
.
Cac dung dch Mangan sau ay co the dung c:
Can 0.720g Kali permanganat (KMnO
4
) trong mot cai coc nho va hoa tan trong
nc co cha 2 ml axit sunfuric . Sau o them nc ro un soi dung dch trong
15 phut, lam nguoi, chuyen qua bnh nh mc 500 ml va pha loang vi nc ti
vach nh mc
Can 0.770 g Mangan sunfat (MnSO
4
.H
2
O) trong mot cai coc nho va hoa tan trong
nc co cha 2 cm
3
axit Sunfuric am ac. Chuyen dung dch vao vao mot bnh
nh mc 500 ml va pha loang ti vach nh mc. Dung dch nay phai c on
nh t nhat la mot thang. Hut 10 ml cua dung dch b cho vao mot bnh nh mc
500 ml th hai va pha loang vi nc lai mot lan na ti vach nh mc, 1 ml cua
cac dung dch tieu chuan nay cung cha 0.01 mg Mangan. Chuan b dung dch
trc khi dung.
2. Dung cu:
May so mau
Chen platin 30 ml
Tam cach nhiet, day khoang 6 mm va vuong canh 100mm co mot lo chnh gia
e gi chen sao cho hai phan ba cua chen hng ve pha di tam cach nhiet.
Lo nung
Loc thuy tinh, loai xop P40
IV. CACH TIEN HANH:
1. Chuan b mau th:
Cao su thien nhien:
Chuan mau th t mot mau hoac nhieu mau hoac bang cach cat cao su thanh tng
manh nho, moi manh co trong lng khoang 0.1g. Can 10g mau th chnh xac en
10mg.
Cao su Latex:
Lay mot phan mau latex nc a c tron ky co cha khoang 10g tong ham
lng chat ran en khi khoi lng khong oi va cat thanh tng manh nho.
Cao su a lu hoa:
Tao t hay hat trong mot may can, hoac chia nho bang tay mot mau th 10 g.
Chu y: tat ca cac giai oan chuan b mau, lam can than tranh s nhiem ban cao.
2. Tro hoa mau th:
Chon khoi lng mau th sao cho no cha khong qua 1g Titan dioxit. Chuyen
phan mau th vao mot chen platin a can trc e chen len tam cach nhiet.
Bat au chuan b mot dung dch trang cung mot luc bang cach dung mot coc tng
t nhng khong co mau th va tiep tuc x ly phan mau th va mau trang trong
cung mot phng phap giong nhau. ot chen mau bang mot ngon la ga nho cho
18
en khi con lai phan than kho va chuyen chen qua lo nung c duy tr nhiet o
550
o
C 25
o
C va nung cho en khi tat ca cacbon b oxi hoa.
Sau o lam nguoi chen trong bnh hut am, can chen e xac nh khoi lng tro va
dung pipet sach them vao mot lng axit Sufuric am ac nho tng giot xung
quanh thanh mieng chen e lam am eu tro. un en khi cho het khoi va nung lai
550
o
C trong vai phut. Lap lai cach lam am tro bang axit Sunfuric bang cach
them axit nh trc t mot pipet va un nhe cho en khi het khoi va nung lai
550
o
C trong vai phut. Sau khi lam nguoi nhiet o phong, them vao chen 8 phan
khoi lng cua Natri fluoroborat mc toi a la 8g, t mot phan khoi lng tro.
un nhe chen trong mot lo cong pha cho en khi hon hp c chay hoan toan, roi
gi yen cho en khi vat lieu b nau chay tr nen trong suot, hay cho en khi khong
con phan ng xay ra n a va ba t ky chat ran khong tan nao c phan tan trong
chat long nau chay.
3. S hoa tan:
Lam nguoi chen nhiet phong, va them vao 12ml nc on nh va 4 ml axit
Sunfuric am ac. Sau khi un nhe e hoa tan cac chat b ong ket, rot toan bo mau
trong mot bnh non 100ml va x ly cac chat cha trong chen bang 10ml nc on nh va
them vao 2ml axit Sunfuric am ac cung se c cho vao bnh non.
Cho them vao 5 ml axit Sunfuric am ac vao bnh va sau o rot dung dch qua
li loc bong thuy tinh sach, ra li loc mot lan bang 5ml nc on nh nong, chuyen
chat long qua mot bnh hnh non khac, ra vi nc on nh, va them nc vao e co the
tch tong cong la 40ml, them vao 0.3g Natri periodat va un soi dung dch. Tiep tuc un
soi nhe trong 10 phut e am bao len ung mau. Sau khi lam nguoi, bat ky chat m uc
nao nh Kali periodat b ket tua co the lam trong suot bang cach ly tam hay loc qua li
loc P40.
Chuyen dung dch vao mot bnh nh mc 50ml va pha loang ti vach nh mc
bang nc on nh 20
o
C. Sau khi pha, mau sac phai on nh trong vai gi. Bat ky tnh
huong phai mau nao la do chat hu c va Clorit cha kh het. Neu ieu nay xay ra, lap
lai viec xac nh nhng dung them axit Sunfuric e x ly theo phan a.
4. Chuan b ng chuan:
Chuan b cac dung dch pha mau chuan:
Chuan b mot loat dung dch pha mau chuan moi dung dch cha 25 ml nc on
nh, 6 ml axit Sunfuric am ac va 5 ml axit Nitric am ac. T cac dung dch nay,
them phan dung dch Mangan chuan thay oi t 0 en 10ml cung vi moi trng hp
0.3g Natri periodat. un cac dung dch trong 10 phut e am bao len ung mau, cuoi
cung lam nguoi va pha loang vi nc on nh ti 50ml trong bnh nh mc.
o quang pho:
Ra ong so mau cua may o quang ien hay quang pho ke, trc tien bang dung
dch Kali permanganat sau o vi nc on nh va sau cung la dung dch so mau chuan
thch hp. Lay ay dung dch so mau chuan va o s hap thu bc song hap thu toi a
(khoang 525 nm).
Hieu chuan so oc bang cach tr i phan hap thu cua dung dch bu them vao
19
Cach xac nh:
Ra ong so mau cua may o mau quang ien hoac quang pho ke trc tien bang
dung dch kali permanganat sau o vi nc on nh va sau cung la dung dch th.
Sau o o ay dung dch chuan va o o hap thu cua dung dch bc song c
dung trong viec chuan b o th hieu chuan.
Hieu chuan tr so bang cach tr i o hap thu cua dung dch trang c x ly tng
t.
Ve o th hieu chuan, xac nh nong o cua Mangan tng ng vi tr so hieu
chnh va t o tnh ra ham lng Mangan cua mau th.
V. KET QUA:
1. Ket qua la gia tr trung bnh cua ket qua hai lan th nghiem.
2. Tnh ket qua theo miligam cua Mangan tren kilogam cua mau.
20
CHNG 2: PHAN TCH CHAT TAY RA
BAI 1: XAC NH Na
2
O VA SiO
2
TRONG NATRISILICAT
NGUYEN LIEU SAN XUAT CHAT TAY RA
I. NGUYEN TAC:
Trong Natrisilicat co ham lng Na
2
0, ta thc hien phan ng chuan o bang HCl
vi ch th bromothymol xanh tai iem tng ng dung dch se chuyen t mau xanh
sang mau vang, sau o ta them KF va HCl vao dung dch co ma u vang va ta tiep tuc
chuan dung dch bang Na0H, tai iem tng ng dung dch chuyen t mau vang sang
mau xanh.
Na
2
O + 2HCl = 2NaCl + H
2
O
SiO
2
+ 6KF + 2H
2
O = K
2
SiF
6
+ 4KOH
KOH + HCl = KCl + H
2
O
HCl + NaOH = NaCl + H
2
O
II. HOA CHAT DUNG CU:
- Coc nha
- Pipet 25ml
- Bnh nh mc 100ml
- NaOH 0.5N
- HCl 0.5N
- KF tinh the
- Bnh nh mc 100ml
- NaOH 0.5N
- HCl 0.5N
- Ch th bromothymol xanh
- Ch th phenolpthalein
- KCl tinh the
1. Xac nh Na
2
O co trong Natrisilicat:
Can khoang 2 gam mau (o chnh xac 0.0001g), sau o cho them mot t nc cat
nong va khuay cho ti tan roi nh mc 100ml.
Hut 25ml cho vao bnh nha + 3 giot Bromothymol xanh, chuan lai bang HCl
0.5N cho ti khi dung dch chuyen xanh sang vang, dung dch gi lai e xac nh SiO
2.
% Na
2
0 =
m
NV
HCL
4 , 12 ) (
Trong o:
N,V : la nong o va the tch cua HCl
m : khoi lng mau
2. Xac nh SiO
2
:
21
Them vao bnh nha 2.5 g KF lac nhe cho tan het, dung dch co mau xanh, cho
25ml HCl 0.5N vao dung dch co mau vang + 10g KCl lac eu, e yen trong 10 phut,
dung NaOH 0.5N chuan lng acid d cho ti khi dung dch chuyen t mau vang sang
xanh
% SiO
2
=
m
].6 (NV) [(NV)
OH H
+

Trong o:
N,V : the tch va nong o cua acid va baz a dung chuan o.
Modul silicat :
M =
O %Na
.1,0323 %SiO
2
2
= =
62
69
M
M
O Na
SiO
2
i2
1,0323
22
BAI 2: XAC NH HAM LNG LAS - NGUYEN LIEU
SAN XUAT CHAT TAY RA
I. NGUYEN TAC:
Xac nh chat hoat ong anion trong moi trng cha pha nc va Clorofom bang
cach chuan o vi mot lng the tch dung dch chuan chat hoat ong dang Cation
(benzetoni clorua) co mat thuoc th la hon hp thuoc nhuom Cation (dimitibromua) va
thuoc nhuom Anion (disunfin xanh)
- Dung moi Clorofom
- Hyamine (C
27
H
42
ClNO
2
) :0.004N
- Ch th acid
- Ch th phenolpthalein 0.1%
- NaOH 0.5N
- Bo may chuan o hai pha
- Bnh nh mc 500 ml
- Pipet 2ml
Can khoang 2g Las vao coc thuy tinh 100ml, hoa tan bang nc nong sau o nh
mc thanh 500ml bang nc cat va cho ca t len khuay that eu trong 10 phut.
Dung pipet hut 2ml dung dch Las tren cho vao may chuan o hai pha, them 2-3
giot ch th PP sau o dung NaOH 0.5N chnh cho ti khi dung dch co mau hong
Dung ong ong lay khoang 20ml nc cat +10ml hon hp ch th acid+ 5ml CHCl
3
bat may khuay, khuay eu. Chuan o bang Hyamine 0.004N cho ti khi mau hong cua
lp CHCl
3
va mat i va xuat hien mau tm khoai mon th dng chuan o.
% AD =
m V . 1000
100 . V M . ) NV (
x
m Las min hya
Trong o: m: khoi lng mau
V: the tch hyamine chuan
M: phan t lng cua las (322)
23
BAI 3: XAC NH NaOH NGUYEN LIEU
I. NGUYEN TAC:
V NaOH luon hap thu mot lng ln CO
2
nen trong dung dch NaOH luon co
Na
2
CO
3
. Khi chuan o NaOH bang dd HCl, NaOH c trung hoa ong thi Na
2
CO
3
cung c trung hoa en nac th nhat ng vi s oi mau cua ch th PP (chuyen t mau
hong sang khong mau) sau o nac th hai cua Na
2
CO
3
tiep tuc trung hoa ng vi s oi
mau cua ch th MO (chuyen t mau vang sang cam).
NaOH + HCl = NaCl + H
2
O
Na
2
CO
3
+ HCl = NaHCO
3
+ NaCl
NaHCO
3
+ HCl = NaCl + CO
2
| + H
2
O
II. HOA CHAT:
- Dung dch chuan HCl 0.5N
- Ch th phenolpthalein
- Ch th MO
Can khoang 0.4g mau cho vao erlen 250ml (phai thao tac nhanh e tranh anh
hng cua CO
2
) them mot t nc cat sau o cho them 3 giot ch th PP, va dung HCl
0.5N e chuan, iem tng ng nhan c khi dung dch chuyen t mau hong sang
khong mau, ghi the tch V
1
. Them tiep vao o hai giot MO, tiep tuc chnh bang HCl
0.5N en khi dung dch chuyen t vang sang cam, ghi the tch V
2
.
Cong thc: % NaOH =
m
4 ). V V ( N
2 1

Trong o: V
1
: the tch HCl dung e chuan o vi PP
V
2:
the tch HCl dung e chuan o vi MO
N: nong o HCl
m: khoi lng mau can
24
BAI 4: XAC NH Na
5
P
3
O
10
VA Na
2
SO
4
- NGUYEN LIEU
I. NGUYEN TAC:
e xac nh Na
5
P
3
O
10
ngi ta chuyen hoa hoan toan tat ca cac dang photphat
ve dang orthophosphat bang acid HCl va no c chuan o pH t 4.3 en 8.8 bang dung
dch NaOH chuan.
Na
5
P
3
O
10
+ 2HCl + 2H
2
O = 3NaH
2
PO
4
+ 2NaCl
NaH
2
PO
4
+ NaOH = Na
2
HPO
4
+ H
2
O
e xac nh Na
2
SO
4
ngi ta ket tua goc sunfat bang bari clorua tao thanh ket
tua BaSO
4
, can khoi lng ket tua t o tnh ra ham lng natri sunfat co trong bot giat.
Ba
2+
+ SO
4
2-
= BaSO
4
!
- Dung dch HCl 1:1
- Dung dch NaOH 0.5N
- HCl 1:5
- BaCl 10%
- AgNO3 1%
- Dung dch MO 0.1%
- Burett 25ml
- May o pH
- Lo nung
- Chen nung
- Can phan tch
1. Xac nh Na
5
P
3
O
10
:
Can khoang 5g mau, sau o ta tro hoa mau tren bep ien trong vong 20 phut, va
cho vao becher 250ml hoa tan mau bang 100ml nc cat ta cho them 20ml HCl 1:1 va
un soi trong vong 30 phut. Luc o tat ca cac dang Photphate c chuyen thanh
orthophotphat.
e nguoi ti nhiet o phong, them khoang 10ml NaOH 30% e trung hoa bt
lng HCl d, sau o dung may o pH va ieu chnh pH cua dung dch ve khoang 4.3
bang NaOH 0.5N, sau o tien hanh chuan o bang NaOH 0.5N e n khi pH = 8.8, ghi the
tch NaOH a dung.
2. Xac nh Na
2
SO
4
:
Can khoang 2g mau (chnh xac 0.0001g) vao becher 250ml. Hoa tan mau bang
nc cat, un tren bep cach thuy cho soi, nho vao becher vai giot MO va dung acid HCl
e trung hoa cho en khi xuat hien mau hong o roi tiep tuc them 3-5 ml acid na, rot t
t dung dch BaCl
2
10% vao va khuay eu un nhe them vai phut na roi cho 5ml
BaCl
2
10% vao xem con ket tua hay khong, neu con th tiep tuc them Bari clorua, neu
thay het th dng.
25
ay becher bang mat knh ong ho sau o un nhe them 10 phut. Loc tua qua
giay loc bang xanh. Dung bnh tia nc nong ra trang coc va don tat ca mau xuong
pheu loc, ra mau bang nc nong cho ti khi het ion Cl
-
(th bang AgNO
3
).
Can than cho vao chen s a nung en khoi lng khong oi. em tro hoa tren
bep ien cho giay chay t t sau o cho vao trong lo nung va nung 800
o
C trong vong
30 phut e trong tu hut am, sau khoang 15 phut th em can ta c khoi lng m
2
.
IV. KET QUA:
1. Xac nh Na
5
P
3
O
10
:
Lng Na
5
P
3
O
10
c tnh theo cong thc sau:
% P
2
O
5
=
m
(NV)
OH
7,098
% Na
5
P
3
O
10
= % P
2
O
5
.1,7277
Trong o:
N, V: nong o va the tch NaOH 0.5N dung chuan
2. Xac nh Na
2
SO
4
:
Lng Na
2
SO
4
c tnh theo cong thc sau
%Na
2
SO
4
=
m
m m 100 . 60857 , 0 ). (
1 2

Trong o:
m
1
: khoi lng chen can
m
2
: khoi lng chen + mau
m : khoi lng mau can ban au
0,60857: he so chuyen oi t Natri sunfat sang Barisunfat
233
142
4
4 2
=
BaSO
SO Na
M
M
= 0,60857
26
BAI 5: XAC NH HAM LNG PHOTPHAT
TRONG BOT GIAT
I. NGUYEN TAC:
Cac muoi Photphat trong bot giat c chuyen sang dang Octophotphat va chuan
bang Natrihidroxit theo ch th Phenolphtalein .
- HCl (d = 1.19)
- NaOH 0.1N
- NaOH 30% khong co cacbonat
- Metyl da cam dung dch 0.1% trong
nc
- Chen s hoac da s 50ml
- Lo nung co ieu chnh nhiet o
- Coc un 250ml
- Bnh nh mc 250ml
- Phenoltalein, dung dch 0.1% trong
ru etylic
Can 5g bot giat vi o chnh xac 0.001g cho vao chen s, ot tren bep ien cho en
khi phan ln chat chay c chay het, chuyen chen s sang lo nung, nung 550
o
C trong
khoang 10-15phut, chat con lai co tro xam. e nguoi them can than 10ml HCl, chuyen
sang coc 250ml, trang chen s bang nc cat, gop vao coc, them nc en khoang
100ml. ay mat knh ong ho, un soi nhe trong 30 phut. e nguoi chuyen vao bnh
nh mc 250ml, nh mc en vach, lac ky, loc qua phieu kho, giay loc kho vao coc
kho. Trang bo phan nc loc au. Lay 50ml dung dch loc cho vao coc 250ml, them
0.5ml Metyl da cam, trung hoa luc au bang Natrihidroxit 30% gan en iem chuyen
mau, them tng giot Natrihidroxit 0.1N en khi mau dung dch chuyen t o sang vang
sang. Them 0.5ml Phenolphtalein, chuan o vi Natrihidroxit 0.1N en khi mau dung
dch chuyen sang hong.
IV. KET QUA:
Ham lng Photphat quy ra P
2
O
5
tnh bang % theo cong thc:
X = V*0.003549*100 /m
Trong o:
V: The tch dung dch natrihidroxit 0.1N a chuan o, ml
0.003549: Lng P
2
O
5
tng ng 1ml dung dch natrihidroxit 0.1N
m: Khoi lng mau th e chuan o, g
27
BAI 6: XAC NH pH CHAT BAY HI CHAT KHONG TAN
TRONG BOT GIAT
I. HOA CHAT - DUNG CU:
- Mat knh ong ho
- Bnh hut am
- Tu say ieu chnh nhiet o 100-105
o
C
- Can phan tch, o chnh xac 0.001g
- Thuoc th phenolphtalein
- Coc dung tch 250ml
- Chen loc xop G
4
- Can phan tch
- May o pH
II. CACH TIEN HANH:
1. Xac nh o pH:
Can 5g mau th chnh xac en 0.001g cho vao bng nh mc 500ml, hoa tan mau
bang 100ml nc cat, them nc en vach nh mc. o pH bang giay ch th van nang
hoac bang may o pH dung ien cc ch th la ien cc thuy tinh va so sanh la Calomen.
2. Xac nh ham lng nc va chat bay hi:
a. Tien hanh xac nh:
Can 2g mau th vi o chnh xac en 0.001g vao mat knh ong ho (a c say
kho en khoi lng khong oi va can chnh xac ti 0.001g), cho vao tu say va say
nhiet o 100- 105
o
C sau ba gi lay ra e nguoi trong bnh hut am en nhiet o phong ,
roi can, sau o cho vao tu say tiep. C sau 1 gi lai em ra e nguoi va can lai nh tren.
Khoi lng khong oi at c khi chenh lech khoi lng gia hai lan can ke tiep khong
vt qua 0.0056g.
b. Tnh ket qua:
Ham lng nc va chat bay hi (X) tnh bang % theo cong thc :
X = (m m
1
)*100 /m
c. Trong o:
m Khoi lng mau trc khi say, g
m
1
Khoi lng mau sau khi say, g
3. Xac nh ham lng chat khong tan trong nc:
a. Tien hanh xac nh:
Can 2g mau bot giat (kem giat) vi o chnh xac 0.001g vao coc 250ml, them
100ml nc cat nong 80-90
o
C. Hoa tan mau e lang, loc qua chen loc xop G
4
(a say
en khoi lng khong oi va can chnh xac en 0.001g) hoac giay loc thng (a c
say kho va can trc). Ra can bang nc cat nong nhieu lan cho en khi nc ra
28
khong con tnh kiem vi thuoc th phenolphtalein. Say kho chen loc (giay loc) 100-
105
o
C cho en khi khoi lng khong oi. e nguoi va can.
b. Tnh ket qua
Ham lng chat khong tan trong nc (X), tnh bang % theo cong thc sau:
X = (m
2
m
1
)*100 /m
Trong o:
m
2
Khoi lng chen loc (giay loc) cha can sau khi say, g
m
1
Khoi lng chen loc (giay loc), g
m Khoi lng mau th , g
29
BAI 7: PHAN TCH HAM LNG GLYCERIN VA CACBONAT
TRONG KEM ANH RANG
I. NGUYEN TAC:
e nh lng ham lng Glycerin ngi ta da vao phan ng oxy hoa kh cua
Glycerin vi Kali periodat trong moi trng axit Clorhydric, Kali periodat d tac dung
vi Kali Iodua gia i pho ng lng Iod tng ng. nh lng Iod sinh ra bang dung dch
Natrithiosulfat t o tnh ra ham lng Glycerin co trong mau.
e nh lng ham l ng Cacbonat ngi ta da tren c s tao thanh phc ben
cua Canxi va Magie vi EDTA pH = 10 vi ch th ETOO.
- Bep cach thuy
- Dung dch Na
2
S
2
O
3
0,1N
- Dung dch KIO
4
0,1N
- Dung dch KI 10%
- Ch th ETOO
- Dung dch NaOH 10%
- Dung dch em pH = 10.
- Dung dch EDTA 0.01M
- Ho tinh bot
- Dung dch HCl 1:1
1. Chuan b mau:
Can chnh xac khoang 1g mau kem anh rang vao beacher 250ml. Them 5ml HCl
1:1 dung ua thuy tinh dam mau va nhe tren bep cach thuy cho en tan hoan toan. e
nguoi chuyen mau vao bnh nh mc mc 250ml. Dung nc cat trang ra coc nhieu
lan, don tat ca nc trang vao bnh nh mc mc, nh mc ti vach, lac eu ta thu
c dung dch A.
2. Xac nh Glycerin:
Dung pipet hut chnh xac 10ml dung dch mau A cho vao bnh non nut nham
250ml. Them chnh xac 25ml dung dch KIO
4
0,1N, lac eu mau va e yen 15 phut. Lay
mau ra cho 20ml dung dch HCl 1:1 + 20ml dung dch KI 10%. Lac tron, ay nut va e
yen trong bong toi 5 phut. Sau o dung nc cat trang t co bnh xuong. Chuan bang
dung dch Na
2
S
2
O
3
0,1N cho ti mau vang rm them 5 giot ch th ho tinh bot, tiep tuc
chuan cho ti khi dung dch chuyen t mau xanh sang khong mau. Ghi the tch Na
2
S
2
O
3
tieu ton.
Tien hanh mot mau trang song song.
3. Xac nh Cacbonat:
Dung pipet hut chnh xac 10ml dung dch A cho vao erlen 250ml. Them vao
10ml dung dch em pH = 10 + mot t ch th ETOO. Chuan bang dung dch EDTA
30
0.01M cho en khi dung dch chuyen t mau o nho qua xanh lam. Ghi the tch EDTA
tieu ton.
Tien hanh mot mau trang song song.
IV. KET QUA:
1. Tnh ham lng Glycerin:
Ham lng glycerin (X) tnh bang % theo cong thc sau:
m 10
5,755 ) V (V
X
2 1

=
Trong o:
V
1
: the tch cua dung dch Na
2
S
2
O
3
0,1N tieu ton khi chuan mau trang (ml)
V
2
: the tch cua dung dch Na
2
S
2
O
3
0,1N tieu ton khi chuan mau that (ml)
m : khoi lng mau
2. Tnh ham lng Cacbonat:
Ham lng cacbonat c tnh theo cong thc sau:
m
V V
X
5 , 2 ) (
2 1

=
Trong o:
V1 : la the tch cua dung dch EDTA tieu ton khi chuan mau trang (ml)
V2 : la the tch cua dung dch EDTA tieu ton khi chuan mau that (ml)
m: la khoi lng mau
31
BAI 8: XAC NH HAM LNG NATRI CACBONAT
I. NGUYEN TAC:
Ham lng natri cacbonat trong nc ra chen c xac nh bang dung dch axit
Sufuric vi ch th Metyl da cam.
- Dung dch H
2
SO
4
0,1N
- Ch th metyl da cam 0,1%
- Buret 25ml
- Pipet cac loai
- Erlen 250ml
Can chnh xac khoang 2g mau, hoa tan bang 50ml nc cat + 4 giot ch th MO.
Chuan bang dung dch H
2
SO
4
0,1N cho en khi dung dch chuyen t mau vang cam sang
mau hong nhat. Ghi the tch H
2
SO
4
tieu ton.
IV. KET QUA:
Ham lng Cacbonat Canxi c tnh theo cong thc sau:
100
0053 , 0
=
m
V
X
Trong o:
V: the tch dung dch H
2
SO
4
0,1N tieu ton
m: khoi lng can cua mau th
32
BAI 9: XAC NH HAM LNG
CHAT HOAT ONG BE MAT
I. NGUYEN TAC:
Chat hoat ong be mat c tach ra khoi bot giat (kem giat) bang ru etylic 96
o
(bot giat) hoac tuyet oi (kem giat) va c tnh sau khi tr nhng thanh phan khac cung
tan trong ru etylic.
II. HOA CHAT VA DUNG CU:
1. Hoa chat:
- Ru etylic tuyet oi hoac 96
o
- Dung dch H
2
SO
4
0.1N
- Ch th Metyl dacam 1%
- Dung dch AgNO
3
0.1N
- Dung dch MgSO
4
20%
- Kalicromat dung dch 5%: hoa tan 5g kalicromat trong nc cat, them dung dch bac
nitrat 0.1N cho en khi xuat hien mau o nhat. Loc pha loang en 100ml.
2. Dung cu:
- Hai bnh non co nham, dung tch 100ml
- Mot coc dung tch 250ml
- Mot ong ngng hi thang
- Mot ong ngng hi ngang
- Bep cach thuy
- Tu say
- Bnh hut am
- Can phan tch o chnh xac 0.001g
- Pheu loc, giay loc thng.
- Bnh non 250ml
- Bnh nh mc 250ml
- Buret 25ml
1. Xac nh chat tan trong ru:
a. Cach lam:
Can khoang 2g mau th chnh xac en 0.001g vao coc 250ml, them 50ml ru
etylic 95
o
(neu la bot giat) hoac ru tuyet oi (neu la kem giat). ay coc bang mat knh
ong ho, un nong tren bep cach thuy, khuay cho mau phan tan hoan toan.
e lang va loc vao trong bnh non 100ml a say kho 100 -105
o
C en khoi
lng khong oi va can chnh xac en 0.001g. Khi loc gan co gi can trong coc cang
nhieu cang tot.
Tiep tuc lap lai qua trnh tren hai lan, moi lan vi 200ml ru etylic. Sau o cat
thu hoi ru cua dung dch loc trong bnh non tren bep cach thuy cho en khi ch con lai
can. Say bnh cha can 100-105
o
C en khoi lng khong oi.
e nguoi trong bnh hut am, can chnh xac en 0.001g.
b. Tnh ket qua:
Ham lng chat tan trong ru (X
1
) tnh bang % theo cong thc:
33
X
1
= (m
2
m
1
) *100 /m
Trong o :
m
2
Khoi lng bnh non va can, g
m
1
Khoi lng bnh non, g
2. Xac nh ham lng Na
2
CO
3
tan trong ru:
a. Nguyen tac:
Ham lng Natricacbonat tan trong ru xac nh bang cach chuan o vi acid
theo ch th Metyl da cam.
b. Tien hanh xac nh :
Hoa tan chat tan trong ru trong nc cat, them vai giot ch th Metyl da cam va
chuan o bang acid sunphuric en khi dung dch chuyen t vang da cam, sang o, dung
dch sau khi chuan o gi lai e xac nh Clo.
c. Tnh ket qua:
Ham lng Natri cacbonat (X
2
) tnh bang % theo cong thc:
X
2
= V*0.0053*100 /m
Trong o:
V :The tch dung dch acid suphuric 0.1N a dung, ml
0.0053 : Lng Natricacbonat tng ng vi 1ml aicd sunphoric 0.1N
m : Khoi lng mau th ,g
3. Xac nh ham lng muoi Clorua tan trong ru:
a. Nguyen tac:
Ham lng muoi clorua qui ra NaCl c chuan o vi AgNO
3
theo ch th
Kalicromat.
b. Tien hanh xac nh:
Dung dch sau khi xac nh Natricacbonat, ieu chnh en khoang pH = 6-8 them
10ml Magie nitrat, un nong tren bep cach thuy en khi xuat hien ket tua.
e nguoi, chuyen vao bnh nh mc 250ml, them nc en vach, lac ky, loc qua
giay loc kho, pheu kho va hng dung dch loc vao bnh non kho, trang bo phan nc loc
au.
Lay 100ml vao trong bnh non them 1ml dung dch Kalicromat, chuan o bang
dung dch AgNO
3
en khi mau cua dung dch co mau o gach ben. ong thi tien hanh
mot mau trang.
c. Tnh toan ket qua:
Ham lng muoi clorua quy ra NaCl tan trong ru (X
3
) tnh bang % theo cong
thc.
X
3
= (V
1
V
2
)*0.00585*100/m
34
Trong o :
V1 : The tch dung dch AgNO
3
0.1N a chuan o mau th, ml.
V2 : The tch dung dch AgNO
3
0.1N chuan o mau trang
0.00585 : Lng NaCl tng ng vi 1ml dung dch AgNO
3
0.1N.
m : Khoi lng mau e chuan o, g
Ham lng chat hoat o be mat (X) tnh bang % theo cong thc
X = X
1
(X
2
+ X
3
)
Trong o :
X
1
Ham lng chat tan trong ru,%
X
2
Ham lng Natricacbonat tan trong ru,%
X
3
Ham lng Natriclorua tan trong ru
35
CHNG 3: PHAN TCH GIAY
BAI 1: XAC NH pH NC CHIET CUA
GIAY VA BOT GIAY
I. PHAM VI NG DUNG:
Tieu chuan nay quy nh phng phap xac nh pH nc chiet cua giay va bot
giay. Gia tr pH khong phai la so o tong lng acid hoac kiem co trong vat lieu c
chiet.
Phng phap nay c ap dung cho tat ca cac loai giay va bot giay vi nc chiet
co o dan ln hn 0.2 ms/m khi xac nh theo ISO 6587, tr cac loai giay s dung lam
giay cach ien.
II. NGUYEN TAC:
Chiet 2g mau th trong mot t bang 100ml nc cat lanh hoac nong. o pH cua
nc chiet nhiet o t 20
o
C en 25
o
C.
1. Hoa chat:
Nc cat hoac nc loai Ion: Trong phep cat ch s dung nc cat hoac nc loai
Ion. o dan cua nc khong c ln hn 0.1ms/m sau khi c un soi hoac lam lanh.
Chu thch: Thong thng nc s dung ca hai qua trnh cat va loai ion. Neu khong
can than khi cat nc, vi vat lieu lam phan ngng tu va cac be mat ma sau o hi nc
ngng tu tiep xuc, nc cat co the khong at en mc o dan oi hoi. Neu ch loai ion
ma khong cat. Co the co tac ong em do s co mat cua cac
acid hu c, tr khi qua trnh loai ion co s dung chat co s trao oi ion manh. Khi
khong co nc co o sach nh quy nh, co the s dung nc co o dan cao, nhng o
dan cua nc s dung phai c ghi vao bao cao th nghiem.
Dung dch em tieu chuan : Dung dch em tieu chuan co gia tr pH la 4,0; 6,9 va
9,2. Dung dch em co san dang thng pham hoac c ieu che nh sau:
- Dung dch pH = 4,0: Kali hydrophtalat (dungdch 0.05mol/l): Hoa tan 10.21g
Kalihydrophtalat (KHC
8
H
4
O
4
) trong nc cat trong bnh nh mc 1 lt va pha
loang ti vach, pH cua dung dch tai nhiet o 20
o
C la 4,00 va tai 25
o
C la 4,01.
- Dung dch pH = 6,9: Kalidihydroorthophosphate va Dinatrihydro orthophosphate:
Hoa tan 3,39g Kalidihydro orthophosphate (KH
2
PO
4
) va 3.54g Dinatrihydro
orthophosphate (Na
2
HPO
4
) trong nc cat trong bnh nh mc 1 lit va pha loang
ti vach, pH cua dung dch tai nhiet o 20
o
C la 6.87 va tai nhiet o 25
o
C la 6.86.
- Dung dch pH = 9,2: Dinatri tetraborat (dung dch nong o 0.01 mol/l): Hoa tan
3.80g Dinatri tetraborat decahydrat (Na
2
B
4
O
7
.10H
2
O) bang nc cat trong bnh
36
nh mc 1 lit va bo xung nc ti vach, pH cua dung dch tai 20
o
C la 9.23 va tai
25
o
C la 9.18.
2. Dung cu:
- Bnh thuy tinh co noi, nut mai, coc va ong sinh han, tat ca cac dung cu thuy tinh
phai c ra can than bang nc cat nong va phai say kho trc khi s dung.
- Bep ien
- May o pH
- Nhiet ke
IV. CACH TIEN HANH:
1. Chuan b mau:
S dung gang tay cao su khi chuan b mau. Cat hoac xe mau thanh cac manh nho
co kch thc sap x 5mm x 5mm. Tron eu cac manh mau, e mau trong bnh sach co
nap.
2. Cach tien hanh:
a. Chuan b nc chiet:
- Can mau:
Can 2g mau chnh xac ti 0.1g (khoi lng kho tuyet oi), vao bnh co kch c phu
hp va tien hanh theo quy nh trong phan chuan b mau.
- Chiet nong:
Dung pipet lay 100ml nc cho vao bnh tng t kch c bnh co cha mau. Lap
ong sinh han vao bnh va un ti soi. Bo ong sinh han ra va o tat ca nc nong trong
bnh vao bnh co cha mau, lap ong sinh han va un trong 1 gi.
Lam nguoi nhanh en nhiet o 20
o
C 25
o
C (van e ong sinh han). e x si lang
va chat nc chiet vao coc nho tien hanh chiet hai mau.
- Chiet lanh:
Dung pipet lay 100ml nc cho vao trong bnh cha mau. ong bnh bang nut thuy
tinh va e 1 gi tai nhiet o 20
o
C en 25
o
C. Trong thi gian o lac mau t nhat 1 lan.
Chat nc chiet vao coc nho
b. Xac nh pH:
Hieu chuan may o pH bang hai dung dch em tieu chuan co gia tr pH sao cho
pH cua nc chiet nam trong khoang pH cua hai dung dch em. Sau khi hieu chuan ra
sach ien cc mot vai lan bang nc cat va lan cuoi bang mot lng nho nc chiet.
Kiem tra e nhiet o cua nc chiet trong khoang 20
o
C en 25
o
C. Nhung ien cc vao
nc chiet va o gia tr pH.
Lap lai phep o vi mau nc chiet th hai.
V. KET QUA:
Tnh gia tr trung bnh cua hai lan o gia tr pH lay chnh xac ti 0.1 n v. Cac
ket qua o khong c sai khac nhau qua 0.2. Neu khong at, lap lai phep o tren hai
mau nc chiet. Bao cao gia tr trung bnh va dai o cua tat ca cac lan o?
37
BAI 2: XAC NH TINH BOT TRONG GIAY
I. PHAM VI NG DUNG:
Tieu chuan nay quy nh phng phap xac nh tnh va nh lng tinh bot khong
bien tnh, tinh bot bien tnh bang ky thuat oxi hoa thong thng hoac s dung enzym,
c cho vao trong qua trnh nghien bot giay hoac e gia keo be mat.
Phng phap nay xac nh tong ham lng tinh bot co trong giay, khong phan biet
tinh bot trong hoac tren be mat giay.
Mot so loai tinh bot: cationic, c the, c ghep hoac lien ket vi keo khong
tien hanh theo phng phap nay, bi v cac loai tinh bot o co cac yeu cau ky thuat ac
biet. Phng phap nay ch ap dung cho tinh bot co the chiet c va tao phc chat vi
Iod.
1. Hoa chat:
- HCl am ac
- Cac dung dch co t le HCl va nc la 1:1, 1:9 va 1:19
- Thuoc th KI - I
2
: Hoa tan 7.5g KI va 5g I
2
trong 10ml nc cat khuay cho tan het
I
2
sau o nh mc thanh 1 lit.
- X bong vun
- Dung dch natri thiosunphat: hoa tan 2g en 3g natri thiosunphat (Na
2
S
2
O
3
. 5H
2
O )
trong 100ml nc cat
- Dung dch Iot: Nong o khoang 0.01 N I
2
pha dung dch goc nong o 0.01N bang
cach hoa tan 0.13g I
2
va 2.6 g KI trong 5ml nc sau o pha loang ti 100ml. Pha
loang mot phan dung dch goc o trong chn phan nc t i mau vang nhat e c
dung dch th nghiem, pha loang dung dch goc trc moi lan th nghiem.
2. Dung cu:
- May anh ti: e anh ti cac manh mau trong nc. May co toc o khuay tron
cao la thch hp nhat, nhng co the s dung cac dung cu khac nh cac hat thuy tinh
lac trong bnh cung vi mau.
- May ly tam thch hp nhat la co dung lng ln hn 50ml.
- May o mau quang pho: o o hap thu tai bc song 580nm.
- Coc loc thuy tinh hoac pheu loc: co o loc tho, dung tch khoang 50ml hoac ln
hn. Hoac pheu loc Buchner va giay loc whatman so 40, giay loc acid tng
ng, giay loc si huy tinh whatman 934 AH.
- Dung cu thuy tinh va cac dung cu khac: coc 50ml, 150ml; ong ong 100ml; pheu
loc nho, giay loc.
- Bnh loc: dung tch 500ml hoac ln hn.
38
- Cac dung cu khac: bnh nh mc 50ml, 100ml va 500ml; pipet 25ml va 2.5ml; coc
250ml; noi cach thuy; ong ho bao giay.
1. Phng phap nh tnh:
a. Chuan b mau:
Can khoang 0.5g mau th va xe thanh cac manh nho co kch thc t 5mm en
10mm.
b. Cach tien hanh:
un cac manh mau mot vai phut trong 10ml nc cat, loc, e nguoi nc loc va
nho 1 giot dung dch I
2
loang. Neu nc co mau xanh la co tinh bot. Mau tm nhat
khong c coi la co tinh bot, v trong mot so trng hp giay khong co tinh bot van cho
phan ng nay.
2. Phng phap nh lng:
a. Chuan b mau th:
Can 1g chnh xac ti 5mg mau th a c xe thanh cac manh nho co kch thc
t 5mm en 10mm.
Chu thch: khong c nghien giay trang thai kho v co the lam mat mot phan
tinh bot, ac biet la vi mau co cha chat on.
b. Cach tien hanh:
anh ti mau th trong 60ml 20ml nc cat nong (nhiet o t 40
o
C en 80
o
C) ,
sau o chuyen mau vao coc 250ml va dung nc cat nong e trang ra sao cho lng
nc cat trong coc la 100ml. un trong noi cach thuy vi nhiet o trong coc la 92
o
C
trong 15 phut.
Chu thch: neu mau th khong u e tao thanh mieng. Th bo xung mot lng bong
vun vi khoi lng nho hn 1g.
Loc mau tren coc loc (co s dung hut) ra phan con lai bang 10-12ml nc cat
nong. Lam nguoi ti nhiet o phong trong be nc a. Bo xung 25ml HCl (1:1) vao coc
loc va e trong 3 phu t (nen dung ua thuy tinh e phan tan phan con lai tren coc loc) va
s dung hut. Lap lai bc chiet xuat bang 25ml HCl trong 3 phut. Loc hut dung dch. Bo
xung 25ml HCl am ac, khuay tron phan con lai tren coc loc trong 40 giay. Lam ngng
ngay phan ng bang cach bo xung khoang 50ml nc cat ( nhiet o phong vao coc loc.
Hut dung dch va lac bnh loc e tron eu HCl am ac trong dch loc, ra phan con lai
tren coc loc t 3 en 4 lan vi mot lng nho nc cat (khoang 25ml) sao cho tong
lng dch loc khong qua 450ml kiem tra xem tinh bot a c loai het ra khoi mau
bang cach nho 1 hoac hai giot dung dch iot loang vao phan con lai tren coc loc, neu con
vet tinh bot th se co mau xanh. Neu tinh bot van con lai trong mau th chuyen phan con
lai tren coc loc vao coc 250ml. Bo sung100ml 150ml nc va lap lai nh tren tai bc
ung nong. Neu tinh bot van con sau hai lan chiet xuat th bo mau o va tien hanh lam
lai hoan toan.
Chu thch: thi gian chiet xuat HCl phai c kiem tra chat che e tranh tinh bot
b thuy phan.
39
Chuyen dung dch tinh bot vao bnh nh mc 500ml, lam nguoi en nhiet o
phong va bo xung nc cat ti vach. Lac eu dung dch, neu dung dnh b uc do chat
on hoac do chat chiet xuat th dung may li tam trong 10 phut. oi khi e dung dch
lang qua em co the cho ket qua tng ng tuy nhien, s thuy phan co the xay ra khi
e thi gian dai.
Chu thch: neu can thiet phai chiet xuat lan hai. Hon hp tat ca cac dch loc va
bnh nh mc 1000ml, lam nguoi ti nhiet o phong va bo xung nc ti vach.
Dung pipet lay 25ml dung dch trong cho vao bnh nh mc 50ml. Dung pipet cho
2.5ml dung dch KI - I
2
vao trong bnh, sau o bo sung nc ti vach va lac eu.
Chuan b mau th nghiem trang bang cach hon hp 25ml HCl (1:9) vi 2.5ml dung dch
KI- I
2
trong bnh nh mc 50ml va bo sung nc ti vach, lac tron eu, o he so hap thu
cua mau th nghiem trang va mau th nghiem trong te bao quang ien 1cm tai 580nm.
Neu chum tia quy chieu c s dung trong thiet b, th dung nc trong chum tia quy
chieu, mau trang chay tren moi mau th nghiem c chuan b bang cach cho mot giot
Natri thiosunphat vao te bao quang ien cha mau th nghiem. Lac va o lai he so hap
thu.
c. Lap o th chuan:
Neu co the, s dung cung mot loai tinh bot c cho vao trong giay e lap o th
chuan. Neu khong the th s dung hon hp cua ba en bon dang tinh bot thong thng
can 0.1g tinh bot (a c tr o am va o tro) cho vao trong coc 250ml, bo sung 100ml
nc cat va un 15 phut sau khi nhiet o trong coc at 92
0
C. Bo sung 1.0g bong vun va
un 15 phut hoac lau hn. Loc co hut qua coc loc thuy tinh tho, dung nc nong e ra
coc va loc lai nc loc qua tam em e nguoi t i nhiet o thng trong be nc a.
S dung HCl va chiet xuat theo ung nh tien hanh vi mau th nghiem. Pha loang
dung dch loc ti 500ml trong bnh nh mc. Lay mot phan dung dch cho vao may ly
tam trong 10 phut va lay dung dch e chuan b lap ng o th. o he so hap thu nh
oi vi mau th nghiem ta i ta t ca cac nong o cac nong o pha loang c ch ra trong
bang sau:
Nong o tinh bot
(g/l)
Tong the tch
(ml)
Dd tinh bot
(0.2g/l, ml)
Nc cat
(ml)
Dung dch KI
(ml)
0.010 100 5 0 5
0.020 100 10 5 5
0.030 100 15 10 5
0.040 100 20 15 5
0.050 100 25 20 5
Dung HCl 1:19 e pha loang ti vach trong bnh nh mc, dung ong ong e lay
nc, dung pipet hoac buret e lay dung dch.
40
Tnh nong o thc cua tinh bot t moi dung dch chuan. Lap o th cua he so hap
thu thc theo nong o tinh bot thc, ng o th o la ng tuyen tnh i qua goc toa
o. Xac nh kha nang hap thu a t o doc cua ng thang.
A = a.b.c
Trong o :
A: la he so hap thu thc nh phan tren
a: la kha nang hap thu cua tinh bot
b: la o dai cua te bao quang ien
c: la nong o tinh bot thc tnh bang g/l
a, b: la o doc cua ng thang
Tnh a va gia tr trung bnh cua ket qua, hoac lap o th va lay gia tr a t o th.
Tnh gia tr trung bnh cua hai lan xac nh chnh xac ti 0.1%.
IV. KET QUA:
Ham lng tinh bot c tnh bang phan tram theo cong thc sau :
S V
V
V
ab
A
x
A
f
10
1
0
=
Trong o :
-
A : la he so hap thu thc = A
mau th nghiem
A
mau th nhiem trang
A
mau trang
- a : la kha nang hap thu tinh bot xac nh c t ng o th, tnh bang
(lit/g-cm)
- b : la o dai cua te bao quang ien tnh bang (cm)
- V
o
: la the tch cua dung dch tinh bot sau khi chiet xuat tnh bang (ml)
- V
f
: la the tch cua dung dch tinh bot c lay e o mau, tnh bang (ml)
- V
A
: la the tch cua dung dch lay t Vo thng la 25ml, tnh bang (ml)
- S : la khoi lng mau th kho tuyet oi, tnh bang (g).
41
BAI 3: XAC NH O TRO TRONG
GIAY VA BOT GIAY
I. PHAM VI NG DUNG:
Tieu chuan nay quy nh phng phap xac nh o tro cua tat ca cac loai giay va
bot giay. Gii han di cua phep xac nh la khoang 0.2%.
II. NGUYEN TAC:
Mau th c cho vao coc nung va nung tai nhiet o 900
o
C 25
o
C trong lo nung.
Khoi lng tro c xac nh bang cach can coc can va mau th sau khi nung.
III. DUNG CU - THIET B:
- Coc nung: c lam bang platin, s hoac thach anh, co the tch u e cha c
10g mau th (thng coc nung co the tch 50ml la phu hp) coc nung khong c
giam hoac tang khoi lng khi nung va khong co phan ng hoa hoc vi mau th
hoac phan con lai cua mau th sau khi nung.
- Lo nung: Co kha nang duy tr c nhiet o 900
o
C 25
o
C lo nung nen at vao ni
co thiet b hut khoi.
- Can phan tch: Co o chnh xac ti 0.1mg.
IV. CACH TIEN HANH:
1. Chuan b mau:
Mau th c xe thanh cac manh nho co kch thc khong ln hn 1cm
2
va c
e can bang o am trong tui nilon hoac bnh co nap.
Neu mau th t phai e kho gio ni khong c co bui trong phong th nghiem.
2. Cach tien hanh:
Tien hanh xac nh hai mau song song, tat ca cac lan can chnh xac ti 0.1mg.
Can mau th e xac nh o kho, o am va o tro cung mot thi iem.
Can khoi lng mau th nho nhat la 1g hoac u e sau khi nung khoi lng con lai
la 10mg.
Vi mau th co o tro thap (th du nh giay khong tro), can mau th u e cac
phan con lai sau khi nung la 2mg.
Coc nung c ra sach, anh so va nung trong lo nhiet o 900
o
C 25
o
C va thi
gian t 30 phut en 60 phut. La nguoi ti nhiet o phong trong bnh hut am (thng thi
gian e trong bnh hut am oi vi coc nung lam bang platin la15 phu t va oi v i coc
nung lam bang s hoac thach anh la 45 phut) va tien hanh can coc nung.
Chuyen mau th vao coc nung ot t t e mau th khong chay thanh ngon la.
Khong c e mat mau do b bay.
42
Vi mau th co o tro thap, v khoi lng mau th ln nen co the ot lien tiep tng
phan mau th cho ti het.
Chu thch 1: Bc ot mau th phu thuoc vao dang lo nung s dung. Mot so lo
nung co dang ca khi m se tao thanh mot buc nam ngang trc ca lo. Buc o hoac
mot bo phan tng t co the s dung khi ot chat hu c trong mau th. Khi mau th a
chay het hoac gan het co ngha la cac cham en con lai nhn thay rat t, th at coc nung
vao nhiet o 900
o
C 25
o
C trong lo nung vi thi gian la 1 gi.
Chu thch 2: Khong keo dai thi gian nung va nung ti khoi lng khong oi. Mot
so thanh phan co the b mat khi thi gian nung qua dai. Lay coc nung ra khoi lo nung,
cho vao bnh hut am e lam nguoi ti nhiet phong va tien hanh can.
V. KET QUA:
o tro (X) c tnh bang phan tram theo cong thc sau:
100
m
a
X =
Trong o:
- X: la o tro, tnh bang phan tram
- a: la phan tro con lai sau khi nung en kho kiet, tnh bang gam
- m: la khoi lng mau th sau khi nung en kho kiet, tnh bang gam
Chu thch: gia tr o tro cua hai mau xac nh song song khong c khac gia tr
trung bnh qua 5%. Tnh gia tr o tro cua hai mau xac nh song song vatnh gia tr
trung bnh, lay chnh xac ti 0.1%.
43
CHNG 4: PHAN TCH DAU KH
BAI 1: O AN MON TAM ONG ASTM D 130
(COPPER STRIP CORROSION)
I. PHAM VI NG DUNG:
Ap dung cho xang oto, xang may bay, nhien lieu phan lc, diezel, dau hoa, dau
nhn, cac phan oan chng cat va cac san pham dau mo khac co ap suat hi bao hoa
khong qua 18 psi.
Lu y: Xang t nhien co the co ap suat hi cao hn, do o bom th cha xang t
nhien khong c at 100
0
C. Cac mau co ap suat hi Reid cao hn 18 psi (124 kPa) co
the co ap suat u e gay be bom khi 100
0
C. Vi cac mau co ap suat hi tren 18psi, s
dung phng phap th D1838.
II. MUC CH VA Y NGHA:
Xac nh tnh chat an mon cua mieng ong ieu kien th cho trc e anh gia
mc o an mon kim loai cua san pham dau.
III. TOM TAT PHNG PHAP:
Tam ong a c anh bong va lam sach theo tieu chuan, ngam trong mau can
th nhiet o va thi gian ac trng cho mau th. Sau o lay ra lau sach va so sanh vi
bang mau chuan theo ASTM.
IV. THIET B HOA CHAT:
- Be on nh nhiet
- Ong th
- Nhiet ke
- Ong quan sat
- Glyxerin
- Giay nham
- Tam ong
Be on nhiet: co kha na ng on nhie t va duy tr khoang thi gian th nghiem, sai
lech 401
0
C, 501
0
C va 1001
0
C. Co gia phu hp e gi lay ong th hay bom th v
tr thang ng va dm o sau 100mm. Be nc, dau hay khoi nhom eu phu hp.
Ong th 25150mm.
Bom ng ong th lam bang thep khong g co kha nang chu c 100 psi.
Nhiet ke, loai nhung chm hoan toan, co thang chia nho nhat la 0,1
0
C.
Gia e anh bong tam ong.
Ong quan sat, ong th thuy tinh phang, e bao ve mieng ong b an mon khi kiem
tra va bao quan.
44
Dung dch ra: s dung mot loai Hydrocacbon khong co Lu huynh de bay hi,
khong an mon ong khi th 50 C
0
. Iso octan loai th ch so octan la phu hp va phai
s dung trong trng hp tranh chap.
Giay hoac vai nham anh bong co kch thc hat 65 micromet (240-grit). Con s
dung hat nham silicon carbide 105 m(150-mesh).
Tam ong: S dung tam ong rong 12,5 mm, day 1,5 3.0 mm, dai 75mm, co o
tinh khiet 99,9%. Tam ong co be mat b bien dang can loai bo.
Chuan b be mat tam ong: Dung giay nham co c hat thch hp e loai bo cac vet
ban khoi 6 mat tam ong. Ket thuc bang giay nham 65 m e loai bo cac vet xc cua
giay nham loai s dung trc o. Dm tam ong vao dung moi ra t o co the lay ra
ngay e anh bong lan cuoi hay bao quan cho s dung lan sau.
Chuan b lan cuoi (anh bong): Lay tam ong ra khoi dung moi ra. Gi tam ong
tren ngon tay vi giay loc khong tro. au tien anh bong g sau o cac canh vi hat
nham silicon carbide 105 m lay t mot tam thuy tinh sach bang bong co tham dung
moi. Lau bang mot mie ng bong hut nc mi va sau o ch kep tam ong bang kep thep
khong g, khong dung tay. Kep tam ong vao gia va anh bong cac mat chnh bang hat
nham silicon carbide tren bong hut nc, khong anh bong theo vong tron, ma cha theo
truc dai cua tam ong t au en cuoi. Lau sach cac bui kim loai bang bong. Khi tam
ong a sach, dm ngay vao mau a chuan b.
(S dung anh bong cuoi cung vi kch c hat ln hn e tao o gho ghe kiem tra tren
be mat cua tam ong la v tr bat au phan ng an mon).
V. BANG AN MON CHUAN:
Bang an mon chuan la s tai hien lai mau cua cac tam th ac trng ai dien cho
mc o an mon tang dan va c boc plastic. Bang chuan nay phai c bao ve khoi
anh sang e tranh phai mau. Kiem tra o phai mau bang cach so sanh vi bang chuan
c bao ve ky (mi). Quan sat di anh sang ban ngay, ban au chieu thang va sau o
chieu nghieng 45
0
. Neu nhan thay co phai mau nhat la pha ben trai cua bang, can phai
loai bo.
Neu be mat cua lp vo plastic b xc, can thay the bang chuan.
VI. LAY MAU:
Mau can c ng trong chai thuy tinh sach, toi mau, chai plastic, hay cac bnh
ng phu hp khac ma khong anh hng en tnh chat an mon cua mau. Tranh s dung
cac bnh co phu thiec.
Nap bnh cang ay cang tot va ay nap lai ngay sau khi lay mau. Khi lay mau
tranh anh sang mat tri trc tiep hay ngay ca anh sang khuyech tan ban ngay. Sau khi
nhan mau tien hanh th cang nhanh cang tot va ngay sau khi m bnh.
Neu mau co nc hoac nhu tng phai loc mau qua fliter loc nhanh trc khi cho
vao ong th. Thc hien thao tac nay trong phong toi.
VII. CACH TIEN HANH:
45
Thi gian va nhiet o th quy nh nh sau la thng s dung nhat va c a ra
trong cac ac tnh k thuat ASTM cua cac san pham nay (ieu kien kha c co the s dung
khi co yeu cau cua ac tnh ky thuat hay co s thoa thuan cua cac ben tham gia).
oi vi xang may bay - Jet A1 - Lay 30ml mau sang, khong co nc vao ong th
kho, sach, trong 1 phut sau khi hoan tat anh bong, tha tam ong vao ong mau. at ong
mau vao bom va ong nap. Ngam trong be on nhiet 1001
0
C trong 2h 5. Sau o lay
bom ra ngam vai phut trong nc may. M bom, lay ong th ra kiem tra tam ong nh
hng dan.
oi vi dau hoa: 100
0
C trong 3h 5.
oi vi dau nhn: Th nghiem co the thc hien cac thi gian khac nhau va
nhiet o nang cao hn 100
0
C.
Kiem tra tam ong:
Cuoi qua trnh th lay bom ra va lam lanh nhanh en nhiet o phong. Dung kep
lay tam ong ra, nhung vao dung dch ra. Lay tam ong ra ngay, lam kho bang giay loc
va so sanh vi bang mau chuan.
Chu y: Gi tam ong va bang mau chuan sao cho co the quan sat anh sang phan
chieu t chung di goc 45
0
e de so sanh va anh gia.
Khi kiem tra so sanh, co the tranh c vet xc neu at tam ong vao tam thuy
tinh phang c nut bang bong hut nc.
VIII. GIAI THCH:
Mau tam ong gia hai mau cua bang chuan th anh gia theo so mau am hn.
Mau tam ong da cam am hn 1b th coi tam ong van thuoc loai 1 tuy nhien, neu thay
co mau o khi quan sat th coi tam ong thuoc loai 2.
Tam ong co mau o Boco (loai 2) co the nham vi tam ong o ta tren nen
ong thau (loai 3). e phan biet nhung tam ong vao dung moi ra:
- Neu tam ong co mau da cam sam, th anh so 2
- Neu tam ong khong oi mau th anh so 3
Phan biet tam ong co nhieu mau (loai 2 va 3): at tam dong vao ong th gia nhiet en
nhiet o 315 -370
0
C tren bep ien phang trong 4-6 phut. ieu chnh nhiet o bang cach
at nhiet ke vao ong th 2:
- Neu tam ong oi mau sang anh bac, roi sang vang: anh gia so 2
- Neu tam ong oi thanh mau en th anh gia so 3
Lap lai th nghiem neu co dau tay, vet xc hay vet giot nc tren tam ong hoac mau
canh am hn tren be mat.
46
IX. KET QUA:
Bao cao theo o mau c anh gia ghi nhiet o, thi gian th.
X. O CHNH XAC: Khong qui nh.
Bang 1: Phan loai tam ong
Loai Ten Mo ta
1 Xn nhe
a. Da cam sang, gan vi tam ong mi anh
bong
b. Da cam am
2 Xn trung bnh
a. o Boco
b. Mau o ti
c. Nhieu mau: xanh dng, o ti hay bac
hay ca hai tren nen o Boco
d. Mau bac
e. Mau ong thau hay vang
3 Xn sam
a. Mau o ta tren nen ong thau
b. Nhieu mau: o va xanh la cay (long
cong). nhng khong sang
4 An mon
a. en o, sam am hay nau vi mau xanh la
long cong.
b. Mau ch hay en xn.
c. en bong hay en hat huyen.
47
BAI 2: XAC NH IEM NHO GIOT CUA M NHN
ASTM D 566
I. PHAM VI AP DUNG:
Phng phap nay dung e xac nh o nho giot cua m nhn. Phng phap khong
dung cho nhiet o > 288 C
0
. Vi nhiet o cao hn s dung phng phap D2265.
Thong thng, nhiet o nho giot la nhiet o ma tai o m chuyen t trang thai ban
ran sang long di ieu kien th. S thay oi trang thai nay la ien hnh cho m co cha
xa phong lam ac loai thng. M cha cac chat lam ac khac xa phong thong thng
se tach dau ma khong lam thay oi trang thai. Phng phap nay co ch giup cho viec
nh danh m ve chung loai va e thiet lap duy tr dau hieu kiem tra chat lng. Ket qua
ch c coi nh co y ngha gii han ve kha canh tnh nang v ay la th nghiem tnh.
Mau m cha trong coc nho treo trong ong th c gia nhiet trong be dau vi toc
o nh trc. Nhiet o ma tai o ma mau ri t lo ay coc c lay trung bnh vi
nhiet o cua be dau va c ghi nhan la iem nho giot cua m.
- Nhiet ke -5 300
0
C chia 1
0
/ vach
- Ong ong
- Chen ng mau bang ong ma Crom
- Chat tai nhiet
- Que khuay
- Ong nghiem chu nhiet dai 180 200 mm
- Coc thuy tinh 500 ml
- Manh giay loc
- Bep ien
- M
Coc m - Coc bang ong thau ma Crom.
Ong th - Bang thuy tinh chu nhiet, co mieng, chieu dai 100 103mm, ng
knh trong 11,1 - 12,7 mm, co 3 cho lom vao trong eu theo chu vi cach ay 19mm e
gi coc.
Nhiet ke - Khoang nhiet o -5 C
0
en 300 C
0
(2
0
C).
Dung cu phu tr - Be dau co khuay gom co coc 400 ml, gia vong va vong cua
be dau, kep nhiet ke, 2 nut lie, day kim loai ng knh 1,2 1,6mm, dai 152mm, cai
nh c nut coc va cai nh c o sau nhiet ke.
48
1. Nhiet ke -5 300
0
C chia 1
0
/ vach
2. Ong ong
3. Chen ng mau bang ong ma Crom
4. Chat tai nhiet
5. Que khuay
6. Ong nghiem chu nhiet dai 180 200 mm
7. Coc thuy tinh 500 ml
8. Manh giay loc
9. Bep
V. CHUAN B THIET B:
Lam sach coc va ong th bang dung moi spirit.
Ch s dung coc sach. Khi mat trong cua coc co dau hieu b mon, bo i.
Khi dung coc mi, kiem tra kch thc bang cai nh c nap coc. Kiem tra ay
bang que 2,72 mm de dang xuyen qua, con que 2,82 mm th khong. Neu lo nho th
khoan rong ra, con ln qua th bo i.
Kiem tra ong th, bau nhiet ke va o sach. Kiem tra dan hng vong lie, nut tren.
Dung sai tong gia dan hng vong lie va thanh trong cua ong th la 1,5mm.
VI. CACH TIEN HANH:
Nhoi ay m vao coc bang cach an mieng rong vao m. Bo m d bang dao. An
nhe coc, gi thang ng vi mieng nho xuong di. Xuyen que kim loai t di len tren
en khi no nho len 25mm. An que vao coc sao cho que kim loai tiep xuc vi ng chu
vi thap va cao cua coc. Gi tiep xuc nay, xoay coc tren que theo ngon tro e tao chuyen
ong xoan xuong pha di que e loai phan m hnh chp dnh doc theo que. Khi coc
at en iem cuoi que, rut can than que ra khoi coc sao cho mang phang khong co bot
kh, co o day mong muon con gi lai trong coc.
at nut lie vao nhiet ke. Nh cai nh c o sau nhiet ke at trong ong th, chnh
lai v tr nut lie tren cua nhiet ke sao cho ay bau nhiet ke va kht vao cai nh c o
sau.
Thay cai nh c bang coc m sao cho nhiet ke a vao nam o sau a nh. Khi
o bau nhiet ke khong cham vao mau m cung nh coc.
Treo ong th vao be dau en o sau sao cho mieng ong nam tren mc dau t nhat
la 6mm.
Treo nhiet ke th 2 vao be dau sao cho bau nhiet ke nam v tr xap x cung v tr
bau nhiet ke ong th.
Khuay be dau, gia nhiet vi toc o 4 7 C
0
/phut en khi at nhiet o khoang
17 C
0
di iem nho giot d kien. Khi o giam toc o gia nhiet xuong 1 1,5
0
C/phut. S
khac nhau gia be dau va ong th la 1 2 C
0
. Khi nhiiet o tang, m se eu an nho ra
Hnh 1. Dung cu xac nh nhiet o
nho giot cua m boi trn
49
khoi lo coc. Khi giot m rt xuong, ghi nhiet o cua 2 nhiet ke va lay gia tr trung bnh
chnh xac en 1 C
0
lam iem nho giot.
Hai xac nh co the thc hien ong thi trong cung mot be, mien la hai mau co
xap x cung nhiet o nho giot.
VII. KET QUA:
Bao cao nhiet o nho giot chnh xac en 1 C
0
VIII. O CHNH XAC:
- o lap lai 7 C
0
- o tai lap 13 C
0
50
BAI 3: XAC NH NHIET O CHP CHAY COC KN
ASTM D 56
I. PHAM VI AP DUNG:
Phng phap xac nh iem bat chay coc kn cua san pham dau mo bang thiet b
coc kn Pensky-Martens, ap dung cho khoang nhiet o 40 360
0
C.
Quy trnh A ap dung cho nhien lieu chng cat (diesel, dau hoa, dau gia nhiet,
nhien lieu turbin), dau nhn mi va cac chat long dau mo ong nhat.
Quy trnh B ap dung cho nhien lieu ot lo can, can, dau nhn a s dung, hon hp
dau long va ran, cac chat long co khuynh hng tao mang be mat hoac khong ong nhat
ieu kien th nh quy trnh A.
Phng phap nay dung e phat hien cac chat de bay hi va de chay nhiem trong
cac chat tng oi khong bay hi va khong chay.
Tieu chuan nay quy nh phng phap xac nh iem chp chay coc kn cua san
pham dau mo e ap dung vao van e bao quan, van chuyen bao am an toan.
Mau trong coc th c gia nhiet va khuay eu toc o quy nh. Khi a ngon
la tieu chuan trc tiep vao be mat cac mau cac khoang thi gian eu an va ong
thi ngng khuay. Nhiet o bat chay la nhiet o thap nhat tai nhiet o o hi cua mau
tren be mat coc th bat chay khi co moi la tieu chuan c a vao.
51
- Bep gia nhiet
- Coc mau
- Bo phan khuay
- Nguon la
- Dau D.O
- Kerosel
- aceton
V. CACH TIEN HANH:
1. Chuan b mau:
Can t nhat 75 ml mau cho moi lan th. Khi lay mau dau can, bnh cha phai cha
t 85-95% mau. oi vi cac loai mau khac 50-85% mau.
Mau th tiep theo phai lay t cung mot bnh cha mau, mau th 2 phai lay t bnh
cha khong t hn 50% mau. Khong m bnh cha mau khi khong can thiet e tranh mat
phan nhe hay hap thu hi nc. Bao quan mau nhiet o khong qua 35
0
C. Bnh cha
mau phai co nap trong. Vi mau long lam lanh mau va rot mau nhiet o thap hn
nhiet o chp chay d kien 18
0
C.
Khong cha mau trong bnh tham thau kh.
Mau qua nht c gia nhiet trong bnh cha u e chay long, trong 30 phut
nhiet o thap nhat khong vt qua 28
0
C di iem chp chay d kien. Neu mau van
cha chay long co the gia nhiet them 30 phut na. Sau o lac nhe e tron eu, quay bnh
theo phng nam ngang, trc khi chuyen vao coc th.
Mau cha nc hoa tan hay t do can c tach nc bang CaCl
2
hay bang cach
loc qua giay loc.
2. Chuan b thiet b:
at thiet b tren ban vng chac tranh ni gio lua, khong s dung trong tu hut ang lam
viec.
Lam sach va kho coc th va cac bo phan phu tr trc khi th.
3. Cach tien hanh:
Can than lam sach coc loai bo het cac vet ban cua lan th trc,say kho coc, rot
mau can th en vach mc,ay nap va at coc vao may.
Khuay tron nhe nhang nh day khuay. Khuay eu mau vi toc o 90-120 vong/
phut.
Tang nhiet o cua coc t t.
Vi loai san pham dau mo co iem chp chay d kien t 50 150
0
C th toc o gia
nhiet tang khoang 5-8
0
C/phut.
Vi loai san pham dau mo co iem chp chay d kien ln hn 150
0
C th toc o gia
nhiet tang khoang 10-12
0
C/phut.
Khi cach iem chp chay d kien khoang 30
0
C th giam toc o tang nhiet o con
2
0
C/phut. Khi cach iem chp chay khoang 10
0
C th bat au th iem chp chay. Cham
la moi va ieu chnh ngon la moi thch hp (co ng knh 3.2 - 4.8 mm). Ngng
khuay va cho ngon la moi vao be mat mau th bang c cau tren nap, kiem tra tam chan
sao cho nguon la ha xuong vung hi cua coc th trong vong 0.5s, lu lai v tr thap
trong 1s va nhanh chong tr ve v tr cu. Neu nhiet o bat chay cua mau th thap hn
150
0
C th c tang 1
0
C th mot lan.
52
Neu nhiet o bat chay cua mau th cao hn 150
0
C th c tang 2
0
C th mot lan.
Th cho en khi hi cua mau bat chay thc s trong coc, khi xuat hien ngon la
mau xanh th tat ngay, nhiet o o la iem chp chay co kn va ghi lai nhiet o nay.
(Moi la co the gay ra quang xanh va ngon la rong trc iem chp chay thc,
can bo qua).
Tiep tuc nang nhiet o len 1 2
0
C na va lai th tiep tuc, neu khong thay xuat
hien ngon la th th nghiem xem nh sai, phai lam lai t au.
oi vi mau cha biet iem chp chay th phai lam th nghiem tham do bang cach
nang nhiet o 4
0
C/phut va sau 4
0
C lai th mot lan. Sau khi xac nh tham do c iem
chp chay th tien hanh th nghiem nh tren
VI. KET QUA:
Neu iem chp chay ln hn 104
0
C, sai lech khong qua 5,5
0
C. Neu iem chp
chay nho hn 104
0
C, sai lech khong qua 2
0
C.
Lam tron so en 0,5
0
C, theo cong thc hieu chnh sau :
T= C + 0,25 (101,3-K)
- T: La nhiet o bat chay sau khi a hieu chnh
- C: la nhiet o bat chay cua mau quan sat c
- K: la ap suat cua moi trng th kPa
53
BAI 4: XAC NH NHIET O CHP CHAY COC H
ASTM D 92
I. PHAM VI AP DUNG:
Tieu chuan nay qui nh phng phap xac nh iem chp la va iem bat chay
coc h cua tat ca cac san pham dau mo co iem chp chay cao hn 79
0
C va thap hn
400
o
C (tr FO), bang thiet b manual hoac thiet b t ong.
II. NH NGHA:
iem bat chay (fire point) cua san pham dau mo la nhiet o thap nhat c hieu
chnh ap suat 101,3 KPa (760mmHg) tai o hi cua mau th chp la khi co moi la
di ieu kien th nghiem.
iem chp la cua san pham dau mo la nhiet o thap nhat c hieu chnh ap
suat 101,3 kPa tai o hi cua mau th chp la khi co moi la di ieu kien th
nghiem
Rot khoang 70ml mau vao coc th nghiem en vach mc, gia nhiet vi toc o
nhanh ban au va cham hn khi sap ti iem chp chay. C moi khoang nhiet o nhat
nh, a ngon la qua be mat cua mau. Nhiet o chp la la nhiet o thap nhat tai o
hi cua mau tren be mat coc th bat la. e xac nh iem bat chay, tiep tuc phep th
cho en khi mau bat chay va duy tr chay t nhat la 5 giay khi co moi la tieu chuan
c a vao.
IV. THIET B - HOA CHAT:
- Bep gia nhiet
- Nhiet ke
- Coc mau
- Que cham la
- Gia
- Gas
- acetone
Thiet b o nhiet o bat chay coc h Cleveland bao gom: Bep gia nhiet, coc mau,
que cham la va gia .
Nhiet ke: Chon nhiet ke cho phu hp co khoang o t 6 en 400
o
C .
Moi la tieu chuan c ot bang gas (Metan hoa c Butan, Propan), ap suat gas
cung cap cho thiet b phai khong vt qua 3KPa.
Dung moi ra: Cac dung moi ky thuat co kha nang ra sach mau va lam kho coc
nh la Toluen va Acetone.
54
V. CACH TIEN HANH:
1. Chuan b mau:
Bao quan mau trong chai kn, lam bang vat lieu khong tham thau kh (khong ng
trong chai nha), e nhiet o thap tranh lam bay hi cac phan nhe, tien hanh rot mau
nhiet o thap hn nhiet o bat chay 56
o
C, khong m nap khi khong can thiet e tranh
mat phan nhe va a hi nc vao. Khi co the phai xac nh iem chp chay trc tien
va bao quan mau nhiet o thap.
Mau ran hoac nht th ham nong mau en nhiet o u e chay long, nhng
khong bao gi gia nhiet en tren nhiet o ma nhiet o nay thap hn nhiet o bat chay d
oan la 56
o
C trc khi cho vao coc. Neu mau c gia nhiet tren nhiet o nay, can lam
nguoi en 56
o
C di iem chp chay d oan trc khi th.
Neu mau cha nhieu nc co the lam kho bang Canxiclorua hoac loc qua giay
loc nh tnh, neu mau qua nht, co the un nong mau (thap hn nhiet o bat chay d
oan 56
o
C).
Chu y: Neu mau cha nhieu phan nhe khong un cung khong loc.
2. Chuan b thiet b:
Th nghiem c tien hanh ni kn gio. Khong tien hanh th trong tu hut ang
lam viec.
Can than lam sach coc loai bo het cac vet dau ban cua lan th trc, neu co can
Cacbon loai bo bang bui nhui thep loai manh. Say kho coc, e nguoi coc en t nhat
di nhiet o chp chay d kien la 56
o
C.
3. Tien hanh th :
Rot mau can th en luc mat khum cua mau trung vi vach mc, neu cho mau qua
nhieu th dung xylanh hut bt ra, khong e mau co bot hoac bot kh trong suot qua trnh
th. Nhiet o cua coc va mau khong vt qua nhiet o ma nhiet o o di nhiet o
chp chay d kien 56
o
C, at coc len bep.
Nhiet ke gi v tr thang ng sao cho ay cua bau thuy ngan cach ay coc 6,4
0,1ml va iem nam gia ban knh vuong goc vi ng cong quet cua ngon la th.
Cham ngon la va ieu chnh e no co ng knh t 4,2 - 4,8mm.
Chu y: Can than khi s dung gas, khi lam mau co cha thanh phan co iem bat chay
thap co the bung chay manh, hoac nhng mau co iem bat chay en 400
o
C
Cap nhiet vi toc o tang nhiet o cua mau khoang 14 17
o
C/phut.
Khi nhiet o cua mau th thap hn iem chp chay d oan 50
0
C th giam toc o
tang nhiet o xuong con 5 6
o
C/phut cho en khi cach nhiet o d oan 28
0
C. Khi
nhiet o at 28
o
C di iem chp chay d kien, cung cap moi la th, c tang 2
o
C th 1
lan, cho moi la chay ngang qua iem gia be mat coc th, tiep tuc th ngon la en khi
xuat hien bat la. Thi gian ngon la i qua coc mau moi lan khoang 0,1s.
Ghi lai nhiet o tren nhiet ke la nhiet o quan sat c khi xuat hien ngon la mau
xanh au tien tren mot phan hay toan bo be mat mau.
Khi mau th ma nhiet o chp la khong biet trc th mau th c rot vao coc
th nhiet o nho hn 50
o
C, cung cap moi la th bat au nhiet o cao hn nhiet o
55
rot mau la 5
o
C, tiep tuc un nong mau th 5-6
o
C/phut va c tang 2
o
C th 1 lan cho en
khi thu c iem chp la a
2
Chu y:
Cac chi tiet nh: Kch c moi la, toc o gia nhiet, toc o a moi la qua mau th
eu anh hng en ket qua. Moi la co the gay ra quang xanh va ngon la rong trc
iem chp chay thc, can bo qua.
Khi thu c iem chp chay lan th au tien, ngng th, lap lai vi mau mi va
th lan au tien nhiet o di nhiet o chp chay lan trc (co c lan th au tien)
28
o
C.
e xac nh iem bat chay tiep tuc un nong mau th sau khi ghi lai iem chp
la, tang nhiet o mau th vi toc o 5-6
o
C/phut c 2
o
C th 1 lan cho en khi bat chay
mau trong 5s, ghi lai nhiet o nay.
Khi thiet b nguoi en di 60
o
C, lay ra va lam sach coc mau.
VI. KET QUA:
T = T
quan sat
+ 0,25(101,3 K)
T = T
quan sat
+ 0,033(760 P)
Trong o:
T- la nhiet o bat chay cua mau sau khi hieu chnh)
T
quan sat
- la nhiet o bat chay cua mau quan sat c
P- la ap suat kh quyen tai thi iem th,mmHg
K- la ap suat kh quyen tai thi iem th,KPa
VII. O CHNH XAC:
S khac nhau gia cac ket qua cua 1 ngi th tren cung 1 thiet b va cung ieu
kien th, cho phep 1/20 lan gia tr vt qua:
- iem chp la (flash point) 8
o
C
- iem bat chay (fire point) 8
o
C
S khac nhau gia cac ket qua cua 2 ngi th 2 phong th nghiem khac nhau
Ch cho phep 1/20 lan gia tr vt qua:
- iem chp la (flash point) 17
o
C
- iem bat chay (fire point) 14
o
C
56
BAI 5: XAC NH O XUYEN KIM CUA M
ASTM D 217
I. PHAM VI NG DUNG:
Phng phap nay dung e o o ac cua m nhn bang cach o o xuyen kim cua
1 chop non co kch thc, khoi lng va thi gian xac nh. n v o la 0,1mm.
Cap NLGI (Vien m quoc gia)
So o ac
Khoang o xuyen kim lam viec
25 C
0
000 445 475
00 430 444
0 355 385
1 310 340
2 265 295
3 220 250
4 175 205
5 130 160
6 85 115
II. THIET B HOA CHAT
May o o xuyen kim
Con xuyen kim chuan
Dung cu nhoi m
Dao cat m
Be on nhiet
M
Naphta nhe
Vai, giay lau
Dao gat
Dung cu o nhiet o
May o o xuyen kim o c o xuyen kim chnh xac en 0.1mm.
Con xuyen kim chuan Phu hp cho tat ca o xuyen kim.
Dung cu nhoi m Gom co coc, nap, pippon. Dung cu nhoi thu cong cho phep
nhoi vi toc o 60 10 ky up trong mot phut.
Dao cat m Dung e chuan b mau cho o xuyen kim bolck.
Be on nhiet Be nc hay khong kh cho phep kiem soat nhiet o be 250,5 C
0
.
Dao gat Khang an mon, co li cng rong 32mm va dai t nhat 150mm.
Dung cu o nhiet o Co chieu dai khoang 20mm va ng knh bao 3,7mm (va
co lo thong hi). Co thang o co so chia u nho cho phep o c en 0,5 C
0
. Co
57
khoang khong cho phan tren cua bao e gi au o ngay pha tren cua tam uc lo cua
dung cu nhoi va trong khoi mau.
Vong chay tran (khong bat buoc) Dung cu e thu hoi m chay ra t be mat mau.
Mau nay co the quay lai coc nhoi cho th nghiem ke tiep.
Hnh 1
Hnh 2: May tron m
1. Gia coi tron m
2. Coi tron m
3. Nap kem a tron m
4. on bay
III. LAY MAU:
Kch thc mau Yeu cau 1 lng mau u (t nhat la 0.4kg) e lam ay coc cua
dung cu nhao m chuan. Neu mau khong u hay co khoang xuyen kim t NLGI 04, s
dung phng phap D1403. Neu gia tr xuyen kim toan bo thang chia tnh theo phng
phap th D1403 cao hn 200, yeu cau t nhat la 3 lan lng mau can e lam ay coc
nhao thang va . oi vi o xuyen kim khoi, lay mot lng mau u cng e co hnh
dang, u lng cho phep cat thanh hnh lap phng 50 mm.
58
Hnh 2: May o o xuyen kim
1. Chuan b mau:
o xuyen kim khong lam viec at coc khong cua dung cu nhao m hay bnh
kim loai kch thc tng ng va mau trong bnh kim loai vao be on nhiet va on nhiet
25 0,5 C
0
. Chuyen mau, tot nhat la nguyen cuc e lam ay coc dung cu nhao m.
Chuyen sao cho coc hoat ong t nhat. Lac nhe coc e lam thoat kh va tret ay m bang
dao that kheo e co coc ay khong co tui kh. Gat m d bang mieng coc, khong e co
khat bang li dao at nghieng 45
0
. Xac nh o xuyen kim ngay.
o xuyen kim lam viec Chuyen mau vao coc nhoi m sach e lam ay co ngon
(khoang 13mm gia), tranh a khong kh vao bang cach tret bang dao va va lac va
tret e uoi khong kh. Lap dung cu va e h lo thong, an pitton xuong ay. at nhiet
ke vao lo thong sao cho au nhiet ke gia m. at may nhao vao be on nhiet 25 C
0
,
cho on nh nhiet o o. Sau khi a dung cu nhao ra khoi be. Lau nc d mat
ngoai may nhao. Thao nhiet ke va ong lo thong. Nhao 60 ky up cua pitton trong
khoang 1 phut, va a pitton ve v tr nh. M lo thong, bo nap va pitton, chuyen phan
m dnh tren pitton vao coc. Lam bang be mat va thoat kh nh tren.
o xuyen kim lam viec keo dai Lam nh o xuyen kim lam viec hai lan co on
nhiet gia 2 lan 25 C
0
trong 1,5h.
M khoi Dung may cat m cat mau m thanh hnh lap phng co canh 50mm.
Cat vat 1 goc, cat 3 mat ke vi no 1 lat khoang 1,5mm. Chu y khong cham vao cac mat
mi cat dung e th ngiem. On nh nhiet 25 C
0
trong t nhat 1h.
2. Chuan b thiet b:
Lam sach chop non va truc may xuyen kim bang vai hay giay mem co tham dung
moi nhe khong nha khi can.
IV. CACH TIEN HANH:
o xuyem kim khong lam viec at coc vao ban may xuyen kim, gi cho khong
dao ong. at ket cau gi chop non vao v tr 0, va chnh thiet b can than e au chop
non cham vao be mat tam cua mau th. oi vi mau co o xuyen kim >400, coc phai
e vao gi se dch trong khoang 0,3mm so vi au chop non. Tha truc chop non nhanh
va cho ri trong khoang 5 0,1s. C cau tha long khong c keo truc. ong truc v
59
tr cuoi thi gian 5s. An nhe kim truc en khi dng lai truc chop non va oc o xuyen
kim t v tr kim. Neu mau co o xuyen kim > 200, at chop non vao tam coc, mau nay
ch c s dung cho mot th nghiem. Neu mau co o xuyen kim 200, tien hanh 3 th
nghiem tren cung 1 coc.
V. KET QUA:
Bao cao gia tr trung bnh cua 3 lan xac nh
VI. O CHNH XAC:
o xuyen kim Khoang xuyen kim o lap lai o tai lap
Khong lam viec 85 475 8 19
Lam viec 130 474 7 20
Lam viec lau dai 130 475 15 27
Khoi < 85 7 11
60
BAI 6: XAC NH CH SO MAU SAYBOLT
I. PHAM VI NG DUNG:
Phng phap nay c ap dung cho cac san phan nhien lieu sang mau nh: Xang
oto, xang may bay cha pha mau, nhien lieu phan lc, naphtha, dau hoa, sap dau mo va
dau trang dc pham...
II. TOM TAT PHNG PHAP:
Mau Saybolt la mau cua san pham long, goc dau mo trong suot c nh ngha
da tren thang o t 16 (to i nhat) en + 30 (sang nhat).Tm o cao cua cot mau sao cho
khi nhn xuyen qua o dai cua cot, mau cua cot mau phu hp vi mau cua mot trong 3
tam knh chuan. T o cao thu c va loai knh chuan s dung, tra bang tm c gia tr
mau saybolt.
III. TAI LIEU TRCH DAN: tieu chuan ASTM D 156
IV. THIET B - DUNG CU:
May so mau Saybolt gom co ong mau co chia vach va ong chuan, he thong quang
hoc, nguon sang va cac tam knh chuan mau.
V. TIEN HANH O:
1. Chuan hoa thiet b:
Thao tam knh ra khoi ay cua ong mau. Ra tam knh, ong mau, ong chuan (ra
bang xa phong va nc, trang lai bang nc cat va aceton, thoi kho). Lap va nh v cac
ong vao may.
61
Bat nguon sang, quan sat cng o sang cua hai na trng quang hoc vi ca hai
ong rong va mang ngan 12 mm a c thao ra khoi ay ong chuan. ieu chnh v tr
nguon sang e co c cng o sang moi na trng quang hoc la nh nhau.
Lap tr lai mang ngan 12 mm vao ben di ong chuan va o nc cat vao ong
mau en vach 508 mm (20 in). Cng o sang quan sat c moi trng quang hoc
can phai nh nhau oi vi may so mau c phep s dung.
2. Chuan b mau:
Khi mau uc, loc no qua giay loc, nh lng phu hp cho en khi no co mau sang.
Khi chuan b mau sap dau mo e th nghiem, khong c un nong qua v co the
xay ra s oxy hoa lam bien mau mau.
Bang: Gia tr mau Saybolt theo o cao cua cot dau
So cua
chuan mau
o cao cua dau,
in (mm)
Ch so
mau
So cua
chuan mau
o cao cua
dau, in (mm)
Ch so
mau
Mot na
Mot na
Mot na
Mot na
Mot na
Mot
Mot
Mot
Mot
Mot
Mot
Mot
Mot
Mot
Mot
Hai
Hai
Hai
Hai
Hai
Hai
Hai
Hai
Hai
20,00 (508)
18,00 (457)
16,00 (406)
14,00 (355)
12,00 (304)
20,00 (508)
18,00 (457)
16,00 (406)
14,00 (355)
12,00 (304)
10,75 (273)
9,50 (241)
8,25 (209)
7,25 (184)
6,25 (158)
10,50 (266)
9,75 (247)
9,00 (228)
8,25 (209)
7,75 (196)
7,25 (184)
6,75 (171)
6,50 (165)
6,25 (158)
+30
+29
+28
+27
+26
+25
+24
+23
+22
+21
+20
+19
+18
+17
+16
+15
+14
+13
+12
+11
+10
+9
+8
+7
Hai
Hai
Hai
Hai
Hai
Hai
Hai
Hai
Hai
Hai
Hai
Hai
Hai
Hai
Hai
Hai
Hai
Hai
Hai
Hai
Hai
Hai
Hai
6,00 (152)
5,75 (146)
5,50 (139)
5,25 (133)
5,00 (127)
4,75 (120)
4,50 (114)
4,25 (107)
4,00 (101)
3,75 (95)
3,625 (92)
3,50 (88)
3,375 (85)
3,25 (82)
3,125 (79)
3,00 (76)
2,875 (73)
2,75 (69)
2,625 (66)
2,50 (63)
2,375(60)
2,25 (57)
2,125(53)
+6
+5
+4
+3
+2
+1
0
-1
-2
-3
-4
-5
-6
-7
-8
-9
-10
-11
-12
-13
-14
-15
-16
62
3. Quy trnh oi vi dau sang va dau trang dc pham:
Trang ong mau bang mot phan cua mau. Thao cho mau chay het, o ay mau vao
ong mau. So sanh mau vi chuan mau nguyen (chuan so 1). Khi mau sang hn mau
chuan th di chuyen va thay the no bang chuan mot na. Khi mau toi hn chuan nguyen
o cao 158 mm (6,25 in) th at them mot knh chuan nguyen na (thanh chuan so
hai).
Chu y: Mau trong ong phai khong co bot kh.
Vi chuan mau thch hp va mau trong ong mau phai mc ma mau cua no ro
rang va toi hn mau cua chuan, th t t xa bt mau qua voi cho en khi mau cua mau
ch hi toi hn chuan mau. T iem nay ha mc mau xuong o cao gan nhat ung vi o
cao trong bang mau. Khi mau cua mau quan sat van con toi hn chuan mau th tiep tuc
ha mc mau xuong o cao tiep theo trong bang roi lai so sanh.
Lap lai thao tac nay cho en khi o cao cua mau dau at en mc o mau cua
mau va chuan mau la nh nhau hoac khac biet nhau khong ang ke. T iem nay ha
thap cot mau xuong o cao tiep theo a ghi trong bang ma mau mau ro rang sang hn
chuan mau th ghi so mau ng vi mc cao hn gan nhat. o la mau Saybolt.
Chu y: oi vi san pham dau mo co mau toi hn mau Saybolt 16, dung tieu chuan
ASTM D 1500.
4. Quy trnh oi vi sap dau mo:
un nong mau sap cao hn iem ong at (theo tieu chuan ASTM D 938) t 8 en
17
o
C.
H nong ong mau trc, rot sap long vao ong mau.
Tien hanh xac nh theo muc 5.3
VI. KET QUA:
Ghi ket qua so mau Saybolt o c
Khi mau phai x ly loc, can ghi eu nay vao trong ket qua.
VII. CAU HOI:
1. Y ngha cua ch so mau Saybolt?
2. anh gia san pham th nghiem?
63
CHNG 5: VAT LIEU DET NHUOM PHNG PHAP XAC NH
O BEN MAU
BAI 1: XAC NH O BEN MAU VI GIAT KHO
I. PHAM VI NG DUNG:
Tieu chuan nay qui nh phng phap xac nh o ben mau vi giat kho cua tat ca
cac loai vat lieu det.
Phng phap nay khong phu hp vi viec anh gia kha nang ben vng cua cac
chat ho hoan tat, cung khong dung anh gia o ben cua mau oi vi giat kho do tao
iem cuc bo va cac qui trnh giat kh ban do cac tiem giat kho thc hien.
Phng phap nay ch ap dung cho o ben mau vi giat kho, tren thc te giat kho
thng mai thng lien quan ti cac thao tac khac, nh cham nc, cham dung moi, la
hi,... neu can anh gia ay u kha nang giat kho cua vat lieu det th co nhng phng
phap th chuan thch hp vi cac ca ch giat kho o.
Khi anh gia o ben mau, s co mat cua nc a hap thu tren vai hoac dung dch giat
kho khong lam anh hng en viec anh gia o ben mau. Phng phap th nay a ra
nhng ket qua tng quan vi ket qua khi giat kho thng mai.
o ben mau vi giat kho, neu khong them ieu kien khac co ngha la o ben mau vi
giat kho bang pecloetylen. Tuy nhien, co the dung dung moi khac neu yeu cau.
II. NGUYEN TAC:
Mau th cung cac ong xu thep khong b an mon c at trong tui vai bong va
c khuay trong pecloetylen, sau o c vat hoac ly tam va lam kho bang khong kh
nong. anh gia s thay oi mau cua mau bang thang mau xam. Ket thuc qua trnh th,
dung thang mau xam anh gia s day mau e anh gia o nhuom mau cua dung moi
bang cach so sanh mau cua dung moi a c loc vi dung moi cha qua s dung bang
anh sang truyen.
- Thiet b c hoc thch hp gom mot thung ng nc co cha roto c ngan truc
mang cac coc bang thuy tinh hoac thep khong g, ay cua coc khoang cach
45mm 10mm tnh t tam truc. To hp truc /coc quay vi toc o 40vong /1phut
2vong/phut. Nhiet o cua thung nc c kiem soat e duy tr nhiet o dung dch
th 30
o
C 2
o
C.
- Coc bang thuy tinh hoac thep khong g co ng knh 75mm 5mm, cao 125mm
10mm, the tch 550ml 50ml, coc co the dung vong em ben vi dung moi.
- Cac ong xu thep khong b an mon, kch thc 30mm 2mmx3mm 0.5mm,
phang va mep khong nham, co khoi lng 20g 2g.
64
- Vai khong cheo khong nhuom co khoi lng 270g/m2 70g/m
2
, khong con chat
ho hoan tat va cat thanh mau co kch thc 120mmx120mm.
- Pecloetylen c at tren Natri cacbonat khan e trung hoa bat ky acid chlohydric
c tao thanh.
- Thang mau xam anh gia s hay oi mau, phu hp vi TCVN 5466:2002 va thang
mau xam anh gia s day mau phu hp vi TCVN 5467:2002.
- Ong thuy tinh co ng knh 25mm.
IV. CACH TIEN HANH:
1. Mau th:
Neu vat lieu th la vai th kch thc mau la 40mmx100mm.
Neu mau th la si, vai det kim th dung mau co kch thc 40mmx100mm hoac
tao con si co chieu dai cac vong si la 100mm va ng knh con si la 5mm roi buoc
chat hai au.
Neu vat lieu det th la x ti th em chai va ep thanh mieng phang co kch thc
40mmx100mm.
2. Cach tien hanh:
Chuan b tui bang vai bong cheo khong nhuom co kch thc ben trong la
100mmx100mm bang cach khau ba canh cua hai mieng vai vuong. at mau va 12 ong
xu bang thep vao trong tui. ong tui lai bang bat ky cach nao thuan li.
at tui co cha mau va nhng ong xu bang thep vao coc, sau o them 20ml
pecloetylen 30
o
C 2
o
C. Neu dung dung moi khac nen ghi lai vao bao cao th nghiem.
X ly mau trong 30 phut nhiet o 30
o
C 2
o
C vi thiet b a qui nh.
Lay tui ra khoi coc, lay mau ra, at mau gia giay hut am hoac vai va vat hoac ly
tam e loai dung moi d. Lam kho mau bang cach treo trong khong kh nhiet o 60
o
C
5
o
C.
V. KET QUA:
anh gia s thay oi mau cua mau th bang thang mau xam.
Ket thuc qua trnh th, loc dung moi d trong coc bang giay loc. Dung thang mau
xam anh gia s day mau e so sanh mau cua dung dch a loc vi dung moi cha s
dung trong ong nghiem c at oi dien vi mot bang trang, s dung anh sang truyen.
65
BAI 2: XAC NH O BEN MAU VI MA SAT
I. PHAM VI NG DUNG:
Tieu chuan nay qui nh phng phap xac nh o ben mau oi vi ma sat va s
day mau len vat lieu khac cua cac loai vat lieu, ke ca cac loai tham phu san va cac loai
vai co tuyet khac.
Phng phap nay co the ap dung cho tham khong det hoac mau c thao ri hoac
si thao ri.
Co hai phep th, mot vi vai ma sat kho va mot vi vai ma sat t.
II. NGUYEN TAC:
Mau th c cha xat vi vai ma sat kho va ma sat t. au th ma sat vi hai
kch thc co the thay oi c vi nhau, mot cho cac loai vai co tuyet va mot cho cac
loai vai khac. S day mau cua vai ma sat c anh gia theo thang mau xam.
Thiet b th phu hp e xax nh o ben mau vi ma sat. Thiet b nay co mot an
ma sat vi hai au co kch thc co the thay oi c vi nhau, phu thuoc vao vat lieu
det em th, quy nh nh sau:
oi vi vai co tuyet, ke ca tham phu san:
- au ma sat vi be mat hnh ch nhat kch thc 19 mmx 25mm.
- au ma sat phai tao c mot lc ep xuong la 9N va chuyen ong ti lui
theo ng thang trong khoang cach 100mm.
- oi vi vai co tuyet, ke ca tham phu san co the s dung manh sanh co sat
thay the vao au ma sat.
oi vi vat lieu det khac:
- au ma sat hnh tru ng knh 16mm chuyen ong ti lui theo ng
thang trong khoang cach 100mm tren mau th va tao mot lc ep xuong
9N.
- Vai bong ma sat phu hp vi ISO 105 F, ieu F09, a c giu ho, tay
trang, khong qua x ly hoan tat, cat thanh mieng vuong 50mmx50mm.
- Li bang day thep khong g ng knh day 1mm, kch thc lo khoang
20mm.
- Thang mau xam e anh gia s day mau, phu hp vi TCVN 5476:2002.
IV. CACH TIEN HANH:
1. Mau th:
Neu mau th la vai hoac tham phu san, chuan b hai mau th co kch thc khong
nho hn 50mmx140mm cho th nghiem ma sat kho va hai mau th vi cung kch thc
66
cho th nghiem ma sat t. Mot mau th trong tng cap mau co chieu doc song song vi
he si doc. Mau th th hai co chieu doc song song vi he si ngang.
Neu mau th la si hoac ch th ang chung lai thanh vai va chuan b mau co kch
thc t nhat 50mmx140mm hoac tao ra mot lp gom cac si song song vi nhau bang
cach cuon len mot mieng ba hnh ch nhat co kch thc thch hp.
2. Cach tien hanh
Kep chat moi mau th vao tam e cua thiet b th sao cho chieu doc cua mau song
song vi chien di chuyen cua au ma sat.
Trong trng hp san pham det co nhieu mau, khi nh v tr cua mau th can lu y cho
tat ca cac mau cua hoa van eu c cha xat trong qua trnh th. Neu vung nay qua
rong th tien hanh lay nhieu mau th hn va tng mau se c anh dau rieng biet.
Cac x nhuom mau b keo ra trong qua trnh ma sat va bam lai tren be mat cua vai
bong ma sat can c loai bo ch tnh en s day mau bi thuoc nhuom.
Ma sat kho:
Mieng vai ma sat kho c vuot bang phang va gan vao au ma sat cua thiet b th,
tien hanh cha xat ti lui doc theo ng thang trong khoang 100mm tren nieng mau
kho vi tang so 10 lan trong 1s, vi lc ep xuong la 9N
Ma sat t:
Lap lai phep th nh mo ta tren vi mau th mi va vai ma sat c tham c bang
cach at mieng vai tren tam li thep va eu an nho len no mot lng nc bang khoi
lng cua mieng vai, hoac dung bat ky mot phng phap thch hp nao bao am rang s
tham c la 100%, sau khi cha xat, phi kho mieng vai nhiet do phong.
V. KET QUA:
anh gia s day mau cua cac mieng vai bong ma sat bang thang mau xam.
67
BAI 3: XAC NH O BEN MAU VI MOI HOI
I. PHAM VI NG DUNG:
Tieu chuan nay qui nh phng phap xac nh o ben mau cua tat ca cac loai vat
lieu det oi vi cac dung cua moi hoi ngi.
II. NGUYEN TAC:
Cac mau th tiep xuc vi vai th kem c x ly trong hai dung dch khac nhau co
cha Histidin, sau o c lay ra, lam rao nc va at vao hai tam phang di ap lc
xac nh trong thiet b th. Mau th va vai th kem c lam kho rieng biet. S thay oi
mau cua moi mau th va s day mau cua cac vai th kem c anh gia bang cach so
sanh vi thang mau xam.
- Thiet b th gom mot khung thep khong g, co the at lot mot qua ta xap x 5kg, co
kch thc ay 60mmx115mm tao ra mot ap lc 12.5kPa len cac mau th co kch
thc 40mmx100mm at gia cac tam thuy tinh hay nha acrylic kch thc xap x
60mmx115mmx1.5mm. Thiet b th c thiet ke sao cho neu trong qua trnh th
bo qua ta tao ra ap lc van c duy tr 12.5kPa. Neu kch thc cua mau ghep
khac vi kch thc 40mmx100mm th qua ta c s dung phai tao ra ap lc
12.5kPa len mau th.
- Tu say khong co quat thong gio, gi nhiet o 37
o
C 2
o
C.
- Dung dch kiem, mi pha, trong mot lt cha: 0.5g L-histidin monohydrochlorld
monohydrat(C
6
H
9
O
2
N
2
.HCl.H
2
O) + 5g natri clorua(NaCl) hoac 5g disodium
hydrogen orthophosphat dodecahydrat(Na
2
HPO
4
.12H
2
O). Dung dch c ieu
chnh ti pH = 8 bang dung dch NaOH 0.1M.
- Dung dch acid, mi pha, trong mot lt cha: 0.5g L-histidin monohydrochlorld
monohydrat(C
6
H
9
O
2
N
2
.HCl.H
2
O) + 5g Natri clorua (NaCl) + 2.2g Sodium
dihydrogen orthophosphat dihydrat (NaH
2
PO
4
.2H
2
O). Dung dch c ieu chnh
ti pH = 5.5 bang dung dch NaOH 0.1M.
- Hai mieng vai th kem, mot trong hai mieng vai th kem c lam cung loai x
giong nh mau th, hoac giong thanh phan chiem u the trong trng hp mau
c pha tron nhieu thanh phan va mieng th hai c lam t x nh qui nh
trong bang 1, hoac trong trng hp mau pha tro n nhieu thanh phan mieng th hai
c lam t x giong vi thanh phan chiem u the th hai, hoac c ch dan
rieng.
68
Bang 1: Vai th kem n x
Neu mieng th nhat la Th mieng th hai la
Bong
Len
T tam
Lanh
Vitco
Axetat
Polyamit
Polyeste
Acrylic
Len
Bong
Bong
Len
Len
Vitco
Len hoac vitco
Len hoac bong
Len hoac bong
- Thang mau xam anh gia s thay oi mau phu hp vi TCVN5466:2002 va thang
mau xam anh gia s day mau phu hp vi TCVN 5467:2002.
IV. CACH TIEN HANH:
1. Mau th:
a. Neu mau th la vai:
at mot mau th kch thc 40mm x 100mm ap vao mot mieng vai th kem a x
co cung kch thc 40mmx100mm va khau doc theo mot trong cac canh ngan sao cho
vai th kem ap vao mat phai co mau th, hoac at mot mau th kch thc
40mmx100mm vao gia hai mieng vai th kem n x co cung kch thc
40mmx100mm va khau doc theo mot trong cac canh ngan.
b. Neu mau th la si hay x ri:
Lay mot lng si hay x gan bang mot na tong khoi lng cua cac vai th kem,
hoac at chung gia mot mieng vai th kem a x co kch thc 40mmx100mm va mot
mieng vai khong bat thuoc nhuom kch thc 40mm x 100mm va khau chung doc theo
bon canh hoac at chunh gia hai mieng vai th kem n x kch thc 40mmx100mm
va khau chung doc theo bon canh.
2. Cach tien hanh:
Mau ghep c at phang trong mot a ay bang va rot dung dch vao ngam t
hoan toan mau ghep trong dung dch kiem pH = 8 vi ty le dung dch 50:1 nhiet o
phong trong 30 phut. Thnh thoang ep va tr mau e am bao mau ngam eu dung dch.
Rot bo dung dch va gan dung dch d ra khoi mau th bang hai ua thuy tinh.
at mau ghep gia hai tam thuy tinh hoac nha acrylic di ap lc 12. 5kPa va at
trong thiet b th a c say nong trc ti nhiet o th nghiem. Bang qui trnh th
tng t, mot mau ghep c lam t trong dung dch acid pH = 5.5 va sau o c
th trong thiet b th rieng biet a c say nong.
at thiet b th cha cac mau ghep vao tu say trong 4 gi nhiet o 37
o
C 2
o
C.
69
M tng mau ghep (bang cach thao ng khau tren ba canh, ch e lai mot canh
ngan neu can thiet) va lam kho mau bang cach treo va e trong khong kh nhiet o
khong qua 60
o
C vi hai hoac ba mieng vai th cua mau ghep ch tiep xuc vi nhau tai
ng khau cua mot canh ngan.
V. KET QUA:
anh gia s thay oi mau cua mau th va s day mau cua cac vai th kem bang
cach so sanh vi cac thang mau xam
Chu thch: trong mot so trng hp x Xenlulo c nhuom vi thuoc nhuom trc
tiep co cha ong, hoac hau x ly vi cac muoi ong, phng phap xac nh o ben
mau vi mo hoi t nhien gay ra s tach ong khoi cac san pham c nhuom mau. ieu
o co the gay ra s thay oi ang ke en o ben mau vi anh sang va giat v vay nen
lu y trong cac trng hp nay.
70
BAI 4: XAC NH O BEN MAU VI NC
I. PHAM VI NG DUNG:
Tieu chuan nay quy nh phng phap xac nh o ben mau cua tat ca cac loai vat
lieu det khi ngam trong nc.
II. NGUYEN TAC:
Mau th c tiep xuc vi mot hoac hai mieng vai th kem xac nh, c nhan
chm trong nc, sau o c lam rao nc va at vao trong hai tam vai ap lc xac nh
trong thiet b th. Mau th va vai kem c lam kho. S thay oi mau cua mau th va s
day mau cua cac vai th kem c anh gia bang cach so sanh vi thang mau tm.
- Thiet b th gom mot khung thep khong g, co the at lot mot qua ta xap x 5kg, co
kch thc ay 60mmx115mm tao thanh mot ap lc 12.5kP len cac mau th co
kch thc 40mmx100mm at gia cac tam thuy tinh hay nha acrilic kch thc
xap x 60mmx115mmx1.5mm. Thiet b th c thiet ke sao cho neu trong qua
trnh th bo qua ta ra th ap lc van c duy tr 12.5kPa. Neu kch thc cua
mau ghep khac kch thc 40mmx100mm th qua ta c s dung phai tao ra ap
lc 12.5kPa len mau th.
- Tu say gi nhiet o 37
o
C 2
o
C
- Hai mieng vai th kem: mot trong hai mieng vai th kem c lam t cung loai x
giong nh mau th, hoac giong thanh phan chiem u the trong trng hp mau
c pha tron nhieu thanh phan, mieng th hai c lam t x giong vi thanh
phan chien u the th hai, hoac c ch dan rieng.
Bang 1 Vai th kem n x
Neu mieng th nhat la th mieng th hai la
bong
len
t tam
lanh
vitco
axetat hoac triaxetat
polyamit
polyeste
acrylic
len
bong
bong
len
len
vitco
len hoac bong
len hoac bong
len hoac bong
71
IV. CACH TIEN HANH:
Mau th
Neu mau th la vai:
at mot mau kch thc 40mmx100mm ap vao mot mieng vai th kem a x co
cung kch thc 40mmx100mm va khau theo mot trong cac canh ngan sao cho vai th
kem ap vao mat phai cua mau th, hoac at mot mau th kch thc 40mmx100mm vao
gia hai mieng vai th kem n x cung kch thc 40mmx100mm va khau doc theo
mot trong cac canh ngan.
Neu mau th la si hay x ri:
Lay mot lng si hay x ngan bang mot na tong khoi lng cua cac vai th kem,
hoac at chung gia mot mieng va i th kem a x kch thc 40mmx100mm va mot
mieng vai khong bat thuoc nhuom kch thc 40mmx100mm va khau chung doc theo
bon canh hoac at chung gia hai mieng vai th kem n x kch thc 40mmx100mm
va khau chung doc theo bon canh.
Moi mau ghep c ngam t hoan toan trong mot coc rieng biet cha nc loai 3
nhiet o phong. Mau ghep c at phang gia hai tam thuy tinh hoac nha acrylic
di ap lc 12.5kPa va at trong thiet b th a c say nong trc ti nhiet o th
nghiem.
at thiet b th cha mau ghep vao tu say trong 4 gi nhiet o 37
o
C 2
o
C
M tng mau ghep (bang cach thao ng khau tren ba canh, ch e lai mot canh
ngan neu can thiet).
Chu thch: mau ghep co dau hieu kho th can phai loai bo. Lam kho mau bang
cach treo va e trong khong kh nhiet o khong qua 60
o
C vi hai hoac ba mieng vai
th cua mau ghep ch tiep xuc vi nhau tai ng khau cua mot canh ngan.
VI. KET QUA:
anh gia s thay oi mau cua mau th va s day mau cua cac vai th kem bang
cach so sanh vi thang mau xam.
72
Chu bien: ThS. Le Th Thanh Hng
Bien soan: Nguyen Van Trong va bo mon Hoa dau
Sa ban in: Le Th Thanh Hng Nguyen Th Cam Tu
Xong ngay 20.9.2004 tai khoa Hoa trng Cao ang Cong nghiep 4

29 Hoa PT Cong Nghiep PDF

Uploaded by

Copyright:

Available Formats

You might also like

29 Hoa PT Cong Nghiep PDF

Uploaded by

Document Information

Original Title

Copyright

Available Formats

Share this document

Share or Embed Document

Sharing Options

Did you find this document useful?

Is this content inappropriate?

Copyright:

Available Formats

29 Hoa PT Cong Nghiep PDF

Uploaded by

Copyright:

Available Formats

http://www.ebook.edu.

You might also like