GRADSKI ZAVOD ZA ZATITU ZDRAVLJA DELATNOSTI HIGIJENE I ZATITE IVOTNE SREDINE LABORATORIJA

IZDANJE VAI OD: STRANA UKUPNO STRANA

HE DM 0090

BROJ KOPIJE

15.05.2002

1 ODOBRIO: Sneana Mati - Besarabi

5 POTPIS

IZRADIO: Ljiljana Adjanski - Spasi

METODA ZA ODREIVANJE SUMPOR DIOKSIDA U VAZDUHU

/var/www/apps/conversion/tmp/scratch_4/123377776.doc

IZDANJE

VAI OD:

STRANA

UKUPNO STRANA

HE DM 0090

15.05.2002

1. PREDMET I PODRUJE PRIMENE Uputstvo o metodi ispitivanja masene koncentracije sumpor dioksida definie i normira postupak ispitivanja masene koncentracije sumpor dioksida u vazduhu ambijenta. Predmet ovog uputstva jeste definisanje metode i normiranje postupka ispitivanja masene koncentracije sumpor dioksida u vazduhu ambijenta. 2. REFERENCE U VEZI SA DRUGIM DOKUMENTIMA Pravilnik o graninim vrednostima, metodama merenja imisije, kriterijumi za uspostavljanje mernih mesta i evidenciji podataka (Sl. Glasnik RS, br. 54/ 92). 3. DEFINICIJE I SKRAENICE 4. PRINCIP METODE I OPSEG MERENJA Na osnovu JUS ISO 6767 odreuje se masena koncentracija sumpor dioksida u toku 24 asa u vazduhu ambijenta. Metoda je zasnovana na West Gaek reakciji i pogodna je za analitiku proveru kalibracije gasne smee koja se koristi za kalibrisanje analizatora za odreivanje sumpor dioksida. Sumpor dioksid iz vazduha ambijenta se selektivno apsorbuje u rastvoru natrijum tetrahloromerkurata, pri emu se gradi, relativno stabilan, disulfitomerkuratni kompleks. Kompleks disulfitomerkurata prelazi u pararosanilinsku metil sulfonsku kiselinu intezivne ljubiaste boje dodavanjem rastvora formaldehida i zakieljenog rastvora pararosanilinhidrohlorida. Intezitet nastale boje meri se spektrofotometrijski na talasnoj duini izmedju 540 i 550 nm. 5. SMETNJE Smetnje koje mogu nastati od prisutnih tekih metala u vazduhu ambijenta uklanjaju se dodatkom dinatrijumove soli etilendiaminsiretne kiselinen u apsorpcioni rastvor. Prisustvo nitritnog jona u apsorpcionom rastvoru, koji je nastao prilikom apsorpcije azotnih oksida otklanja se dodatkom sulfaminske kiseline nakon uzorkovanja a pre analize. 6. UPOZORENJE PRILIKOM RUKOVANJA SA OPASNIM I TETNIM HEMIKALIJAMA 7. OPREMA I PRIBOR Oprema za uzorkovanje data je u JUS ISO 4219;1994 standardu. 8. HEMIKALIJE I REAGENSI U JUS ISO 6867 standardu dat je spisak hemikalija koje se koriste za analizu. Pravljenje pojedinih rastvora koji se koriste je unekoliko izmenjen u odnosu na standard i to:

Apsorpcioni rastvor - 11 g natrijum hlorida rastvoriti u 50 destilovane vode, dodati 0.066 g

EDTA i 27 g iva (II) hlorida. Zagrevati do potpunog rastvaranja, ohladiti i dopuniti do 1000 ml redestilovanom vodom. Rastvor para rozanilina izmeriti 0.325 g para rozanilina, izmeati u avanu sa 15 ml etanola. Preneti u odmernis ud od 1000 ml sa oko 400 ml redestilovane vode, zatim postepeno, uz meanje dodati 30 ml 37% -ne hlorovodonine kiseline (intezivna crveno ljubiasta boja e izbledeti). Dopuniti redestilovom vodom do 1000 ml. Dodati 1.0 g aktivnog uglja i ostaviti da stoji oko 1 sat. Profiltrirati kroz naborani filter papir u tamnu reagens bocu. Izmeriti absorbanciju ovog rastvora i zabeleiti je (0.04 .0.06). Rastvor se moe koristiti dok se absorbancija slepe prrobe bitno ne promeni. 9. UZORKOVANJE, KONZERVIRANJE I UVANJE UZORAKA U JUS ISO 6867 i JUS ISO 4219 standardu dat je detaljan opis uzorkovanja. 10. KONTROLA KVALITETA
/var/www/apps/conversion/tmp/scratch_4/123377776.doc

IZDANJE

VAI OD:

STRANA

UKUPNO STRANA

HE DM 0090

15.05.2002

Priprema rastvora za kontrolu kvaliteta Rastvor slepe probe metode odmeriti 10 ml apsorpcionog rastvora i dalju analizu uraditi po proceduri kao za uzorak. Rastvor za verifikaciju kalibracije prilikom pravljenja kalibracionih standardnih rastvora napraviti kalibracioni standardni rastvor od radnog standardnogh rastvora u kome masena koncentracija sumpor dioksida odgovara maksimalno dozvoljenoj vrednosti prema vaeim zakonskim propisima ili je koncentracija na gornjoj i donjoj granici linearne krive. Procedura za izvodjenje kontrole kvaliteta Inicijalna demonstracija pozadine analitikog sistema uraditi analizu kontrolne laboratorijske slepe probe metode svakog dana pre analize uzoraka. Inicijalna demonstracija analitikog instrumenta verifikacionu kalibraciju uraditi svakog dana neposredno pre analize uzoraka. Prihvatljivi kriterijumi za kontrolu kvaliteta Kontaminacija sumpor dioksidom ne sme da bude vea od granice detekcije metode. Rezultati verifikacione kalibracije moraju biti u opsegu 10% od vrednosti za inicijalnu kalibraciju. Srednja tanost treba da bude izmedju 90 i 110 % a RSD 10%. 11. KALIBRACIJA I STANDARDIZACIJA INICIJALNA KALIBRACIJA Pravljenje kalibracionih standardnih rastvora uraditi prema taki 7.2 JUS ISO 6867 . Izvesti inicijalnu kalibraciju prema HE DM 0120 Metodi za odredjivanje hemijskih jedinjenja tehnikom UV VIS spektrofotometrije. Prema HE UP 003 Uputstvo za validaciju metode linearnost i kalibraciona kriva utvrditi linearnost za analit na osnovu matematike procene. VERIFIKACIJA KALIBRACIJE se izvodi prema HE DM 0120 Metodi za odrejivanje hemijskih jedinjenja tehnikom UV VIS spektrofotometrije 12. PROCEDURA Postupak izvodjenja analize nakon uzorkovanja sumpor dioksid iz vazduha ambijenta dat je u JUS ISO 6867 standardu. 13. IZRAUNAVANJE Izraunavanje masene koncentracije sumpor dioksida prema JUS ISO 6867 STANDARDU. 14. NAPOMENE 15. PERFORMANSE METODE 16. LITERATURA JUS ISO 6767:1997 Dr. Varkonyl Tibor Czicso Tibor: A levegominoseg vizsgalata. Muszaki Konyvkiado, budapest, 1980.114-121. A ken- dioxid meghatarozasa, para-rozanilin modszer.

/var/www/apps/conversion/tmp/scratch_4/123377776.doc