Praktisch

Plaats en datum:
Deze studiedag gaat door op woensdag 24 november 2004 in Hotel Serwir, Koningin Astridlaan 57 te 9100 St.-Niklaas.

Inschrijving en Info
Voor meer informatie: surf naar de KVC-website: http://www.kvcv.be/analytische.htm#ionen.
U vindt hier ook een interactief inschrijvingsformulier.

Studiedag :
Ionenanalyse

Kostprijs:
KVCV / KNCV- leden: 120
Niet-leden: 140

Student-leden: 30

Student niet-leden: 50

Firmas: 250, inclusief n deelnemer. Voor meer informatie over productvoorstelling of

tentoonstelling, contacteer Tony Houthaeve, tony.houthaeve@notes.basant.be

Situering
vanuit Antwerpen
E17 richting Gent - St-Niklaas
Afrit 14-15: Hamme | Temse | StNiklaas
Afrit 15bis: St-Niklaas centrum
Richting N70 Antwerpen | Lokeren
Richting Centrum | Lokeren
Aan rondpunt richting N70 Lokeren

vanuit Brussel
A12 richting Antwerpen | Boom | StNiklaas
Afrit richting N16 St-Niklaas |
Dendermonder | Puurs
N16 St-Niklaas | Bornem
Richting Centrum | Lokeren
Aan rondpunt richting N70 Lokeren

vanuit Gent
E17 richting Antwerpen | St-Niklaas
Afrit 14-15: Hamme | Temse | StNiklaas
Afrit 15bis: St-Niklaas Centrum
Richting N70 Antwerpen | Lokeren
Richting Centrum | Lokeren
Aan rondpunt richting N70 Lokeren

Woensdag 24 november 2004

Hotel Serwir
Koningin Astridlaan 57
9100 Sint-Niklaas

Hoe kunnen we ionen scheiden?

Ionenchromatografie

Ion Paar Chromatografie

Is mogelijk met standaard apparatuur:

Principes en concepten

E. Jooken

Apolaire, reversed phase (C18) kolom

Eluent bestaande uit water, organische modifier en
een ion paar reagens
Dit is een molecule met een geladen kop en een
apolaire staart
tetrabutyl ammonium (scheiding anionen)
Hexaan sulfonaat (scheiding kationen)

KVCV - Studiedag Ionenanalyse

Hoe kunnen we ionen scheiden?

Ion Paar Chromatografie
Detectie met:
UV-Vis spectroscopie
Geleidbaarheidsdetectie

Hoe kunnen we ionen scheiden?

Ion Exclusie Chromatografie
De stationaire fase is de hydratatielaag rond de
ladingen van het hars.
De niet-gedissocieerde vorm van de zuren en
basen kan in deze stationaire laag komen, de
geladen vorm niet.
De retentie is dus functie van de pKa-waarde

Hoe kunnen we ionen scheiden?

Ion Exclusie Chromatografie
Voornamelijk voor de scheiding van zwakke
zuren en basen
Ionen worden gescheiden op een
ionwisselingshars met dezelfde lading
Dus: basen worden gescheiden op een
anionwisselingshars; en zuren op een
kationwisselingshars

Hoe kunnen we ionen scheiden?

Ion Chromatografie (IC)
Scheiding van ionen op een ionwisselingshars
Detectie met geleidbaarheid
Alternatief: (indirecte) UV detectie

Ionchromatografie
Evenwichten en scheidingsprincipe
Kolomtechnologie
Geleidbaarheidsdetectie

IC: Evenwichten
R

+ X

+ M

[R-X] . [M]
Kev =
[R-M] . [X]
[R-X]
KD =

IC: Evenwichten
[R-M]
KD =

Kev .
[M]

KD = Cte . [M]-1

tR = t0 . (1 + KD . )

IC: Ionwisselingsharsen

[X]

IC : Evenwichten conclusies
Retentietijd is omgekeerd evenredig met de
concentratie van het eluerende ion en recht
evenredig met de capaciteit van het hars.
Snelle elutie vereist dus een hars met
relatief lage capaciteit en een relatief hoge
concentratie aan eluerend ion.

Structuur van PS-DVB hars

De meeste ionwisselingsharsen zijn

gebaseerd op styreen divinylbenzeen
copolymeren

CH
H2C

C
H

C
H2

C
H

C
H2

C
H

C
H2

C
H

IC: Ionwisselingsharsen

IC: Ionwisselingsharsen
Kationwisselaar: sulfonering

Hierop worden positieve of negatieve

groepen gezet
Deze groepen hebben het vermogen om
ionen uit te wisselen met de oplossing

R
H2SO4

SO3H

IC: Ionwisselingsharsen

IC: Ionwisselingsharsen

Anionwisselaar:
R

Snelle massatransfer tussen mobiele en

stationaire fase vereist oppervlakkige
functionalisering
Geen probleem voor kationwisselaars
Wel een probleem voor anionwisselaars!!!

R
1) Cl-CH2-O-CH3 / ZnCl2
2) NR3
CH2NR3

IC: Ionwisselingsharsen
Oplossing:
Kleinere korrelgrootte

Cl

Structuur van pelliculair

anionwisselingshars
5 m

Tegendruk wordt te groot!

Gebruik van pelliculair hars:

Oppervlakkig gesulfoneerd
kationwisselingshars, met daarop zeer kleine
deeltjes anionwisselingshars

R 3N
NR3

NR3
R3N

R3N

NR3

R3N

NR3

100

R3N
NR3

NR3

R3N

R3N

NR3
R3N

O3S
O3S
O3S

SO3
SO3
SO3

IC: Geleidbaarheidsdetectie
Geleidbaarheidsdetectie is een universele
detector voor ionen.
Probleem met achtergrondgeleidbaarheid
van eluerende elektrolyt
Oplossing: suppressie van de
achtergrondgeleidbaarheid

IC: Geleidbaarheidssuppressie
Gebruik als eluerend ion de geconjugeerde
base van een zwak zuur:
H + M

IC: Geleidbaarheidssuppressie

H-M

Schema van suppressor

Kolomefluent uit

Kolomeffluent in

Na de scheidingskolom wordt M- op een (in

principe) kationwisselaar omgezet in H-M
De achtergrond geleidbaarheid wordt
daardoor quasi nihil
OH- + H+

H 2O

pKa = 15,74

HCO3- + H+

H2CO3

pKa = 6,35

SO3

SO3

SO3

H+

Regenerant in

IC: Geleidbaarheidssuppressie
Belangrijk bijkomend voordeel:
Geleidbaarheid van het analyt neemt zeer
sterk toe!!!
Equivalent geleidbaarheden:
Vb: +(Na+) = 50 (S.cm2.eq-1)
+(H+) = 350 (S.cm2.eq-1)

X-, M-

Na+

Regenerant uit

IC: schema met suppressor

Pomp

Geleidbaarheidsdetector

Scheidingskolom

Regenerant uit
in
Suppressor
Eluent
Na + -- ClNa + -- Br+

Na -- M

H+ -- Cl-

gescheiden
eluerend ion

H+ -- BrH-M

IC: Conclusies
Ionenruilchromatografie met
gesuppresseerde geleidbaarheidsdetectie is
een chemisch zeer elegante techniek om
anorganische en kleinere organische ionen
te analyseren