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  • NTC 236 Grasas

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    Determinación del Indice de Peróxidos

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    ® icontec Internacional NORMA TECNICA NTC COLOMBIANA 236 2011-08-17 GRASAS Y ACEITES VEGETALES Y ANIMALES. DETERMINACION DEL INDICE DE PEROXIDO E ANIMAL AND VEGETABLE FATS AND OLS. DETERMINATION OF PEROXIDE VALUE CORRESPONDENCIA’ esta notms es una adopcién por ‘ttaducadn y modifcada (MOD) con respect 2 au document de referencia, ISO 2500-2007. DESCRIFTORES: grass; Arment acere comestbi, aceite Les: 67200.10 Eocecs pox) pense Comnmans Ge homer Técwae | Garmmmcen fesrtaco Mis Sogo. OSs Tel (art) eOmSEe = ARN f PROLOGO El Instituto Colombiana de Nermas Técnicas y Gertificacién, ICONTEC, «5 el organismo nacional de normslizecién, segin el Decreto 2289 de 1993. ICONTEC es una enfidad de ceracter privado, sin Snimo de lucro, cuya Misién es fundamental pere brindar soporte y dessrollo el productor y proteccién el consumidar. Colabora con el sector gubernamental y soy al sector crivado del pais, para lograr ventajss competitives en los mercedes interno y externs. Le representadién de todos los sectores involutadas en el proceso de Normalizecién Técnica esi8 gerantizeds por los Comités Técnicos y el periodo de Consulta Piiblios, este tlimo carsctarizsdo por Is perticinscién del piblico en general. Le NTC 236 (Segunda ectuslizaciin) fue ratificads por el Consejo Directive de 2011-08-17. Este norms estésujeta s ser ectuslizeda permanentemente con el objeto de que responda en todo momentos las necesidedes y exigencias actuales A continuacién se relecionan las empresas que colaboraron en el estudio de esta noma 2 trevés de su participacién en el Comité Técnico 48, Aceites y gases animals y vegetales comestibles ACEITES Y GRASAS VEGETALES S.A. -ACEGRASAS- Cl SACEITES SA CISIGRASA _ CENTRO DE INVESTIGACIGN EN PALMA DE ACEITE -CENIFALMA- COMESTIBLES RICO CONACEITES S.A. DELLLANO SA. DIRECCION DE IMPUESTOS ¥ ADUANAS NACIONALES DE COLOMBIA -DIAN- DUQUESA S.A FEDERACION NACIONAL DECULTIVADORES DE PALA DE ACEITE-FEDERALIA GRASCO LTDA GRUPO ENTO NULAB PIMP PROCESADORA DE MATERIAS FRIMAS: TEAMFGODS COLOMBIA Ademds de las snteicres, en Consulta Publica el Proyecto s© puso = consideraciin de las siguientes empresas: ACEGRAL ACEIES SA. - AUMENTOS NUTRION S.A. ALPINA PRODUCTOS ALIMENTICIOS S.A ASINAL LTDA. ASOCIACION NACIGNAL DE INDUSTRIALES ASOCOINGRA Cl. FAMAR ‘COLOMBINA S.A. _ (COMERCIALIZADORA CARIBBEAN SESAME SA ‘COMERCIALIZADORA INTERNACIONAL, SANTANDEREANA DE ACEITES S.A. -C.l. SACEITES SA- ‘COIVPANIA NAGIGNAL DE CHOCOLATESSA. ‘COMPANIA NACIONAL DE LEVADURAS ‘CORN PROOUCTS ANDINA ‘CORN PROOUCTS INTERNATIONAL FABRICA COLOMBIANA DE EXTINTORES: MORENO Y ASOCIADOS LTDA. FANAGRA S.A FECOLGRASAS. FIRMENICH SA. FRUGAL 5.4, GRASAS S.A. HARINERA DEL VALLE S.A . INDUSTRIAS ALIMENTICIAS NOEL-ZENJ S.A- INDUSTRIAS DEL MAIZ 5.4. INSTITUTG NACIONAL DE VIGILANCIA ¥ CONTRGL DE MEDICAMENTOS ¥ AUMENTOS -INVIMA- IVONNE BERNIER LABGRATORIG LTDA. LABORATORIO DE SALUD PUBLICA DE. CUNDINAMARCA LUCTA GRAN COLOMBIANA LTDA, LLOREDAS.A. - MANUELITA SA. DIVISION ACEITES ¥ GRASAS. MERCADED DE ALIMENTOS DE COLOMBIA SA MINISTERIO DE COMERCIO, INDUSTRIA Y TURISMO: MINISTERIO DE PROTECCION SOCIAL MULTIMARCAS MAPLE S.A. NESTLE DE COLOMBIA S.A. PORTLAND COMERCIAL PRODUC TORA DE ACEITES RENOVABLES: PROPALMA S.A 3G DE COLOMBIA SUPERINTENDENCIA DE INDUSTRIA ¥ COMERCIO: UNILEVER ANDINA COLOMBIA LTDA. UNILEVER DE CENTRO AMERICA S.A UNIVERSIDAD DEL VALLE UNIVERSIDAD JORGE TADEO LOZANO UNIVERSIDAD NACIONAL DE COLOMBIA UNIVERSIDAD PEDAGOGICA NACIONAL ICONTEC cuenta con un Centro de Informacién que cone = disposicién de los interes adios norms intemscionsles, regionales y nacionsles y otros documentos relscionsdos DIRECCION DE NORMALIZACION NORMA TECNICACOLOMBIANA NTC 236 (Segunda act g2 9.3 410. CONTENIDO Pagina INTRODUCCION .. eee OBJETO........ eee REFERENCIASNORMATIVAS DORAN UCN PRINCIPIONW a ceencceeecne a PREACTIVOS MUESTREO. oncom PREPARACION DE LA MUESTRA. PROCEDIMIENTO GENERALIDADES.............. PREPARACION ¥ DETERMINACION DEL TITULO DE LA SOLUCION NORMAL DE TIOSULFATO DE SODIO 004M. DETERMINACION DEL VALOR DE PEROXIDO. ‘CALCULO Y EXPRESION DE LOS RESULTADOS... NORMA TECNICA COLOMBIANA — NTC 236 (Segunda actualizacién) 441.1 ENSAYO INTERLABORATORIO ... 44.2 REPETIBILIDAD........ 41.3 REPRODUCIBILIDAI 42. INFORME DE ENSAYO DOCUMENTO DE REFERENCIA.............. ANEKOS ANEXOA [Informativo) RESULTADOS DEUN ENSAYO INTERLABORATORIG. ANEXOIB [Infor mastiva) ee NORMA TECNICA COLONBIANA = NTC 236(‘Segunda actualizacién) GRASAS Y ACEITES VEGETALES Y ANIMALES. DETER MINACION DEL INDICE DE PEROXIDO 0. INTRODUCCION En esta norma se hen hecho modificsciones con respecte a su documents de referencia, la. norma ISO 3960:2007, les cuales se relecionan en el Anexo B. 1. OBJETO Ls presente norma e:pecifica un método pers Ia determinacién del indice de perécido en las grasas y sceites snimales y vegetles, referides de aqui en adelente came grasas Este norma especifice un método para le determinacién yodomética del valor de peréxido en grasses y sceites snimeles y vegetales oon une detecdén visual del punto fine! El valor de perékido es uns medicién de ls cantidad de oxigeno enlazsdo quimicamente s.un sceite o uns, grasa en forma de peréxides, en particular hidroperdxidos, El método.es splicsble s todas las gresas y soeites animales y vegetales, Sckios grasos y sus mazcles con valores de peracide desde 0 meqO,kg hasts 20 meqO,kg. También se splics & margetinas y gases esparcibles con contenide variable de sgus. El método noe: sdecusdo pare gases lactess ynose aplica alas leciinss. Se debe observer que el velor de peréxido es un parémetro dindmico cuyo valor depende de Is. historia de Is muestis. Ademés, la determinacién del valor de peréxido == un procedimiento: aitamente empirico y el valor que se obtiene depende de la mase de la muestra. Se enfatize que, debido 2 la mesa de muestra presaiits, los valores de peroxide obtenidos pueden ser ligeramente inferiores @ aquellos que se obtienen con uns mesa inferior de la muestra NOTA 1 En B moms ISO 3975 se SepectIcs un met Ge preferenciz pars & detenmnacion yooometes cel walor de perdxido en gress Boeas. NOTA2 En moma (SO 27107 se PMpomions un metooo para iz Geterminacion potenciometes cel valor oe perio, KMAIDLNILALULUNBIANA 11 250 (zegunaa actuanzaciony 2. REFERENCIASNORMATIVAS. Los siguientes documentos normativos referenciados son indispensables para le aplicacén de este documento normative. Para referencias fechadas, se aplica Unicemente la edicién citada Para referencias no fechadss, se aplica la tltima ediciGn del documents normative refsrenciado (inctuids: cusiquier comeccién), NTC 217:1996, Grasas y aceites animales y vegetales. Musstreo (ISO 5555). NTC 5033:2002, Grasas y aceites animales y vegetales. Preperecién de Ia muesta pare ensayo (ISO 667) 3. DEFINICION Pare los propésites de la presente norma se splice la siguiente definicién: 3.1 indice de peréxido. La cantidad de estas sustancias en la muestre, expresada en términas de miliequivalentes de oxigenc activo par kilograme, el cual el yoduro de patasio axids bajo las condiciones del ensayo desciito, NOTA Elvalor de pertzido ususimente se express en millequbalentes (mec) de axigeno activa porkllogramo de aoehe. pera también se puede expresar (en iss untiades $1} en milmoles (mmol) de ox geno acto por kilogeama de Scene. El VEDT Exprenaco en mUIMDIES Ge tigend ZcIvO por KiOGTEMO e5 IS MSG ce E Ge se ExDRES en MUBQUNSIENIES OF OXIgENO SctvO POF KIDGTEMIG. Lz MUNIDIICECION CelVSIOr Ge PEMLEO (meq oF OX GENO sano por kilograms) goria mass equivalents de ox geno (que es Qual 2 5) suringise los milgmmos oe ox igeno activo por kilograma de aoe 4. PRINCIPIO La muestra de ensayo 22 disuelve en iscoctane (2 clorcfarmo) y acide acitice glacial, se afiade yoduro de potesio. El yodo libersde por les peréxides se determina yodeméticamente con un indicsdor de almidéa y una solucién normalizads de tiosulfsto de sodio. El punts final de Is titulacion s¢ determina vis ualments. 5. REACTIVOS ADWERTENCIA $2 llama Ia atenciin a los reglamentos nacinales que especitican ls manipulaciin de sustancias peligosas y iss cbilgacbnes de los usuarbs que ce dervan de ella Se deben cumpllr Bs mediias tembas omnizacionaies y de se quiidad del personal Utilice nicamente resctives oon grado snalitice reconodds, a menos que se especifique algo diferente, Todos los reactivos deben estar litres de oxigenc disuelto. 5.1 Agua destilads, 5.2 Addo scttice glacial, fraccién de masa de 100 %. 5.3 lscoctsno, libre de perdxidos 5.4 Cloroformo, libre de peréxides Solucién de Scido scético olscial e iscoctsno, precsrsda mezclando 60 mi de Scido. NORMA TECNICA COLOMBIANA NTC 236 (Segunda actualizacién) 5.6 Soludién de acide saitice glacial y cloroformo, preparsda mezclands 60 mi de dcido scétice glacial y 40 mi de cloratorme (a en relacién 3:2) 5.7 Yodurode potasio, libre de yodo y yodatos 5.8 Solucidn saturads de yoduro de potasio. Disuelva sproximadamente 14.9 de yodura de potssio en sproximadamente 8 g de agua destilads. Asegirese de que la solucién pamanezca ssturads (cistales no disueltos) Almscene en un luger oscuro y prepare soludién fresca cada ofs, Ensaye Is solucién de le Siguiente manera: edicione des gotes de solucién de almidén 8.0.5 ml de yoduro de patasio.en 30 mi de la solucién de acide acetic glacial e iscoctana {0 cloroforma) (véase el numeral 5.5 0 el numeral 5.6). Si se forma una coloracién azul y si se necesita mas de una gota de la solucién normal de tiosulfsto de sodio (vésse el numers| 5.5) para eliminsrla, deseche Is solucién de yodura de potssio, 5.9 Solucién nomslizada o esténdar de ties ulfsto de sodio 0.1.N, [NazS20:] =0.1 mol/L. Utilice Gnicamente squa destilads para la preparacién de ests solucién. Ests soludén'se puede utilizar durante un mas y s€ almscens en un frasce color émber. $10 Solucién normalizeds o estindar de ticsulfstc de socio 0,01 N, [Ne:S:0s] {véase el numeral 3.2} Of moVL Es necesario preparer esta solucion fresce a pattir de la solucién normalizade o estandar de tiosulfsto de sodio.0.1 moll antes del uso o para determing Is titulscién diariamente. Ts! como musstre Is experiencia, la estsbilided es limitada y depende del valor de pH y del contenido de didxide de carbone libre, Para la dilucién utilice Gnicamente agus destilads, 5.11 Solucién de slmidén. Mezcle 0,5 g de simidén y uns cantidad pequefia de agua dastilsds. Adicione esta mezcia mientras sgits = 50 mi de squs destilads en ebullicién, mantenga en ebullicién durante poss segundas (10 s} y enirie inmedistamente. Le soluciin se debe precarer fresca disrismente. Se recomienda uilizer almidén de papa pare la yodometia dade que este almidén suminista un color szul més oscuro. También se pueden utilizar resctives equivalentes 5.412 Yodsto de potasio (1O,) estandar primario. 5.13 Addo clorhidrice, [HCI] = 4 moll. 6. EQUIPO El usual de laborstorio y en particular el siguiente: 64 Meta cénico o Erlenmeyer, con capacided de 250 mi, provisto con tape de vidio esmerilada y que este completamente seco. 62 Bureis, con cepecidad de 10 ml o 25 mi, con graduacién minima de 0,05 mi, preferiblemente con ajuste automatica en cero o Is unidsd de dosificscién de un titulacor sutomatioa, NORMA TECNICA COLOMBIANA = NTC 236 (Segunda actualizacién) 6.3 Pipetes, con capacidad de 0,5 mi, 1m, 10 mly 100 ml (e pipstes automdticas). 6.4 — Probetas, con capacidad de 50 ml y 100 mi 6.5 Gslsnzs snalitica, con capacided de lecturs hasts 0,000 1g. 6.8 Agitador magnético, con barra de agitacién magnética de 2,5 om y place calefactors. 6.7) Mstaz volurnétrico © Erlenmeyer con capacidad de 250 mi, 500 my 1000 mi 6.8 Homo microondas. Se puede utilizer un horno mictoondas pare fundir las muestres s6lides de manera fécil y répids, Le utilizacién cuidsdoss y corrects del hore microondas no- ocasioneré ningin incremento en el walor de peréxido. Les condiciones adecuadas se deben ‘eng ayer con anticipacién 7. MUESTREO: Se efectuard de acuerdo con Io indicado en la NTC 217 (ISO 5555) Se debe envier una muestra representative al laboratorio. Dicha muestra no debe haber sufrido dafio ni cambio durante el tans porte niel almscensmients, 8. PREPARACION DELA MUESTRA Prepare la muestra de ensayo segiin se indica en NTC 5033 (ISO 661) Le muesta de ensayo para la determinaciin del velor de peréxido se debe tomar primero y el valor de peréxido se debe determing: inmediatsments. Homogenice Is muestra, preferislemente sin cslentamiento y sin sirescién, Evite la radiscién solar directa. Caliente las muestres sélides cuidadesamente hesta 10 °C por encima de su punto de fusién. Les mmuestrss con impurezas visibles se deben filter: Ia filtracién se debe registrar en el informe de ensayo. Para sigunos productos, la cantidad extside de grasa o aceite puede se inferior a 5g, o el valor d= perévido de le grase.o el scsite puedes aster por encima de 20 meg de oxigeno activo por kilogramo, En estos casos, el usuario deberis seleccionar uns muesirs con masa inferior [vésse el numeral 12, literal f] 3. PROCEDIMIENTO 9.4 GENERALIDADES Reslice todss les etepas con luz natural difusa o con luz erfificial. Evite le exposicién directa 8 la luz solar, Cbserve que todos los recipientes estén libres de compuestos cxidantes o reductores Almacene las soluciones normalizedss o estander de tiosulfato de sodio en frasms de color arnbar, 9.2 PREPARACION Y DETERMINACION DEL TITULO DE LA SOLUCION NORMAL DE TIOSULFATO DE SODIO-0,01N 9.2.4 Preperacién de Is solucién normslizada o estandar de tiosulfsto de sodio 0,01 N Por medio de une pipets (véese el numeral 6.3}, transfiere 100 mi de le solucién narmalizada o estindar de ticsulfsto de sodio 0,1 N (véase el numersl 59) 8 un matraz volumétrice o Erlenmeyer con capacided de 1 000 ml {véase el numers! 67}. Diluya hasta lemarca con aque destilada (véese el numeral 5.1). Después de la homogenizacién, tansfiera la salucién normal de tiosulfsto de sodic- 0.01 Nis un frasco color amber. 9.22 Determinacién del titulo de Is solucién normslizeda o estindar de ticsulfato de socio 0,01 N (determinacién del factor) Con sproximscién de 0,001 g, pese 0,27 9 2.0.33 gde yadato de potasio (KIO;) en un metraz volumetric o Erlenmeyer (250 ml o 500 mij (vase el numeral 6.7) y diluys hasta la marca con sgua destilads (vésse el numeral 5.1), Por madio de una pipeta (vésse el numeral 6.2), transfieta 5 mio 10 mi de esta solucién de yodlsto de potesio a un matraz o Erienm ever de 250 ml (véase el numeral 6.7). Adicione €0 mi de agua destileds, 5 ml de acido clrhidriaa 4 mol/L y 25 mg @ 50 mg de yoduro de potesio (véese el numeral 5.7) 0 0,5 mi de Ia solucién saturada de yodure de potesio (véase el numeral 5.8). Titule esta solucién utilizande 1 5300 b) 10,092 0,1 g dela muastade ensayo para los valores de peréxido esperacios dasde 0 hasta 1 Enjuague el matrez o Erienmeyer con la solucién de cide avético glsciel e iscoctano 0 cido ‘s04tico gledal y cloroformo (véanse los numerales 5.5 y 5.6) antes del uso para garantizar que ‘=| matraz no contents ningune sustencis oxidante ni reductors, 9.2.2 Se adicionan 20 mi de solucién de dcide acitico/cloroforme (véase el numeral 5.6) en relacion 3:2 6.50 mi de sclucién de acide acéticolisc-odano (véese el numeral 5.5} en relacion 3:2, pera disolver la muasirs de ensayo répidamente mediante agitscién, se sfisde 0,5 mi de solucién de yodure de potasio, se tapa el mstraz y se agits con un agitadar magnético sin crear un virtice grande, o manusimente sin incorporar sire. Se mantiene en reposo por un minuto 3. una temperstura entre 15°C 2 25°C. Se adiciona inmediataments 20 mi de agus. 9.2.2 Titule inmediatemente el yodo liberado con la solucién normal de ficsulfate de sod 0.01 M (vase! numeral 5:10), desde eneranjado emerillento haste amarillo palide, y después dels adidén de 0.5 mi de solidén de slmidén (vésse el numersl 5.11), dasde al violets haste |s. carencia de color. Detenga le titulaciGn tanpronto les oludén permenezca sin aplor durante 305 NOTA 1 Cuando se emples Iso-ociano, las muestias com indkes de perdxtio usles 0 mayores 2 35 mmolkg Prsentn retrasos oe 15 5.2.30 s para neutaivar el makcacorde amen, ceieo a tendence cel Bo.octana § Totar coh supembe delmesio Sou0so y ai tempo neceesro pam logrSt una meZoR aseowsce del eowente y 1 Sowolee Mmutanie y Werar asf Re dmmas Wares ce yoda. De souered con ios meuksons Merihorstorns pars uesiras on Makes de pertiidos por cemajo de 75 MMOINg se fecomienss el uso de una soweIon aus Ge Nbsultsta de sola ai 9,01 moll. También, se pueden adicbrar caniidades pequetas de un emuleficante 2 bz maze reaciante gam retarcar iz segaraciinde las teees ) claminuir eltlemgo oe WDeraciondelyoco. NOTA? En elcaso oe valores de pendxida por debaja de 4. ls salusiin de aimisiin se puede adicionar zi pmnoblo Ge B thuciin. 9.2.4 En un ensayo blanco peralelo, no se debe utilizar mas de 0,1 mi de la solucion de tiosuffate 0,01 N. Si el ensayo blanco 4s superior, entonces reemplsce Is solucién saturada de yeduro de potasio ya que ésta podria no ser sdecusds, 10. CALCULO Y EXPRESION DE LOS RESULTADOS Calcule el valor de peréxide (conocido cominmente

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