Evaluasi Granul (Kel1)

a. BJ nyata, BJ mampat dan % Kompresibilitas (%K) (Farmakope Indonesia edisi V, 2014;

Hal. 1523)
BJ nyata

= bobot granul/volume granul

No. Repl.
1
2
3

W (g)
25,008
25,004
25,003
Rata-rata

V (mL)
68
67
67

BJ (g/mL)
0,3678
0,3732
0,3732
0,371

BJ mampat = bobot granul/volume mampat

Interval
Pengetukan
10
100
500
1250
BJ Mampat

1
68
64
60
57
56
0,4386 g/mL
Rata-rata

Volume granul (ml)

2
67
65
61
58
57
0,4310 g/mL

3
67
65
61
58
57
0,4310 g/mL
0,4335 g/mL

Kompresibilitas = (BJ mampat BJ nyata / BJ mampat) x 100%

% Kompresibilitas = 14,33%
Hausner ratio = 0,86
Formula

BJ nyata

BJ mampat

Kompresibilitas (%)

(g/mL)
0,3714

(g/mL)
0,4335

14,33

b. Kecepatan aliran dan sudut istirahat (USP 30 NF 25, Hal 1174)

Kecepatan Alir
No.
1
2
3

Sebelum penambahan lubrikan

W (g)
T (detik)
Kec. alir (g/detik)
100
0,81
123,457
100
0,80
125
100
0,81
123,457
Rata-rata
123,971

Sudut Istirahat
No.
1
2
3

H (cm)
2,3
2,4
2,4
Rata-rata

R (cm)
6,2
6,3
6,3

()
20,4
20,9
20,9
20,73

c. Kandungan lembab (Farmakope Indonesia edisi V, 2014; Hal. 1569)

Berat wadah + granul
Percobaan I
24,4314 gram
24,3859 gram
24,3859 gram
%MC Percobaan I

Berat wadah + granul

Percobaan II
27,0058 gram
26,9591 gram
26,9591 gram

Berat wadah + granul

Percobaan III
25,9702 gram
25,6540 gram
25,6540 gram

100%

= 2,27%
%MC Percobaan II =

100%

= 2,44%
%MC Percobaan III =

100%

= 2,1%
%MC rata rata

=
= 2,27%

d. Distribusi ukuran granul (Farmakope Indonesia edisi V,2014; hal. 1515)

Pengayak
No. mesh
Diameter
12
14
40
60

lubang (m)
1,7 m
1,4 m
425 m
250 m
Jumlah

Bobot granul (g)

II

III

25,003
25,000
22,8320
16,0870
88,922

25,003
25,001
22,8350
16,0795
88,919

25,002
25,000
22,8320
16,8362
89,670

Persentase fines
Pengayak
No. Mesh
12
14
40
60

Fines (%)
II
28,1188
28,1166
25,6807
18,0833

I
28,1179
28,1145
25,6764
18,0911

III
278822
27,8800
25,4623
18,7757

Tabel distribusi ukuran

Ukuran Granul

Bobot granul
% kumulatif <

(m)
< 250 m
251 m 425 m
426 m 1400

% kumulatif >

1,0023 g
7,6658 g
16,3319 g

4,0092 %
30,6632 %
65,3276 %

4,0092 %
34,6724 %
100 %

100 %
95,9908%
65,3276 %

m
1400 m 1700

0g

0%

100 %

0%

m
>1700
Jumlah

0g
25

0%
100 %

100 %

0%

Evaluasi Tablet
a. Organoleptik

Formula 1
Warna putih
homogen,

Penilaian Organoleptik Tablet CTM

Formula 2
Formula 3
Warna homogen, Warna putih dan
bau sesuai

homogen, tidak

Formula 4
Warna putih
homogen, tidak

permukaan

spesifikasi,

halus, bau khas

mulus tanpa

obat, rasa agak

bintik-bintik,

pahit.

rasa pahit.

terdapat bintik-

terdapat

bintik, tidak

bintik/noda, rasa

berbau.

pahit, tidak berbau.

b. Keseragaman ukuran
No

Formula 1

Formula 2

Formula 3

Formula 4

1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.
9.
10.
Rata-rata
Syarat

d (mm) t (mm)
8,05
3,8
8,05
3,8
8,05
3,8
8,1
3,8
8,1
3,8
8,05
3,75
8,05
3,8
8,05
3,8
8,05
3,8
8,05
3,8
8,06
3,795
5,06 11,385

d (mm) t (mm)
8,1
4,2
8,05
4,2
8,05
4,15
8,05
4,25
8,05
4,25
8,1
4,2
8,1
4,2
8,05
4,2
8,05
4,2
8,05
4,2
8.065
4.205
5.6067-12.615

d (mm) t (mm)
8,10
4,3
8,10
4,26
8,10
4,55
8,10
4,22
8,10
4,35
8,10
4,22
8,10
4,50
8,10
4,24
8,10
4,45
8,10
4,24
8,10
4,33
5,77 12,99

d (mm) t (mm)
8,05
4,20
8,05
4,20
8,05
4,15
8,05
4,20
8,05
4,20
8,05
4,15
8,05
4,20
8,05
4,15
8,05
4,15
8,05
4,15
8,05
4,175
5,67-12,525

2,12

1,92

1,87

1,93

diameter

c. Friabilitas
Formula 1
Replikasi Bobot awal ( g ) Bobot akhir ( g )
1
6,535
6,503
2
6,634
6,604
3
6,554
6,523
Rata-rata
6,5743
6,5433
Formula 2 (Punten kel 2 isi sendiri, ga punya datanya)

Friabilitas (%)
0,49
0,45
0,47
0,47

Replikasi
1
2
3
Rata-rata
Formula 3

Friabilitas (%)

Bobot awal ( g ) Bobot akhir ( g )

6,5783

6,5687

0,14 %

Replikasi
1
2
3
Rata-rata

Bobot awal ( g ) Bobot akhir ( g )

6,519
6,489
6,517
6,487
6,503
6,473
6,513
6,483

Friabilitas (%)
0,4602
0,4603
0,4613
0,4606

Bobot awal ( g ) Bobot akhir ( g )

6,661
6,629
6,648
6,615
6,514
6,500
6,607
6,581

Friabilitas (%)
0,48
0,49
0,21
0,39

Formula 4
Replikasi
1
2
3
Rata-rata
Seluruh Formula
Formulasi Bobot awal ( g ) Bobot akhir ( g ) Friabilitas (%)
1
6,5743
6,5433
0,47
2
6,5783
6,5687
0,14
3
6,5130
6,4830
0,46
4
6,607
6,581
0,39

d. Kekerasan tablet
No.
Tablet
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.
9.
10.
Rata-rata
Standar

Formula 1

Formula 2

Formula 3

Formula 4

4,1
5,3
4,5
4,0
4,1
4,5
4,3
4,0
4,1
4,5
4,34
0,3950

5,9
5,8
5,5
5,9
5,8
6,4
6,4
4,7
6,4
6,4
5,92
0,5391

2,1
2,5
2,1
2,1
2,3
2,7
2,0
2,1
1,9
2,1
2,19
0,2424

5,2
5,0
5,2
4,9
5,3
5,3
5,1
5,2
5,0
5,2
5,14
0,1377

deviasi
e. Uji Waktu hancur
Tidak dilakukan karena alat sedang ada gangguan
No Tablet

Formula 1

Formula 2

Formula 3

Formula 4

Rata-rata

f. Uji Disolusi
Tujuan

:Menentukan kesesuaian dengan persyaratan disolusi yang tertera

dalam masing-masing monografi untuk sediaan tablet dan kapsul

Prinsip

(kecuali pada etiket dinyatakan bahwa tablet harus dikunyah).

:Mengukur serapan alikuot dan dibandingkan dengan larutan baku
CTM BPFI dalam media yang sama pada panjang gelombang serapan

maksimum 262 nm.

Alat
: Dissolution tester tipe 2
Prosedur
:
Pembuatan Kurva Kalibrasi
a. CTM ditimbang 500 mg dan dilarutkan dengan aquadest dalam labu ukur 500 ml,
volume dicukupkan dengan aquadest sampai batas ukur. Konsentrasi larutan induk
ini adalah 1000 ppm
b. Dari larutan induk dibuat varian konsentrasi 100, 200, 300, 400 dan 500 ppm.
c. Tentukan panjang gelombang maksimum larutan dengan konsentrasi 300 ppm
menggunakan spektrofotometer UV pada panjang gelombang 200-400 nm.
d. Ukur serapan larutan dengan konsentrasi 100, 200, 300, 400 dan 500 ppm
menggunakan panjang gelombang maksimum yang didapatkan.
f. Kurva kalibrasi dibuat dengan menghubungkan konsentrasi dengan serapan CTM.
Tentukan persamaan regresinya.

Uji Disolusi
a. Siapkan alat paddle assembly yang akan digunakan untuk uji disolusi
b. Masukkan media disolusi berupa air 500 ml, atur suhu air hingga 37oC 0,5 oC
c. Siapkan 1 tablet yang akan diuji disolusinya (pastikan tidak ada gelembung udara
di dalam permukaan sediaan)
d. Operasikan alat disolusi pada kecepatan 50 rpm
e. Ambil sampel setelah 45 menit di tengah tabung disolusi.
f. Lakukan penetapan jumlah klorfeniramin maleat yang terlarut dengan mengukur
serapan alikuot, jika perlu encerkan dengan asam klorida 3N

g. Ukur serapan larutan baku klorfeniramin maleat BPFI dalam media yang sama
pada panjang gelombang 262nm
h. Hitung konsentrasi klorfeniramin maleat yang ada dalam sampel
Penafsiran Hasil : Dalam 45 menit harus larut tidak kurang dari 75% CTM dari jumlah
yang tertera pada etiket.

Tahap
S1
S2

Jumlah uji
6
6

Kriteria penerimaan
Tiap unit sediaan tidak kurang dari Q + 5%
Rata rata dari 12 unit (S1 + S2)adalah
sama dengan atau lebih besar dari Q dan
tidak satu unit sedian yang lebih kecil dari

S3

12

Q 15 %
Rata rata dari 24 sediaan (S1 + S2 + S3)
adalah sama dengan atau lebih besar dari
Q, tidak lebih dari 2 unit sediaan yang lebih
kecil dari Q 15% dan tidak satu unit pun
yang lebih kecil dari Q 25 %

Hasil

Pembuatan Kurva Kalibrasi

Kel 1
Konsentrasi (ppm)
100
200
300
400
500
Persamaan Regresi
Regresi

Serapan
0.195
0.356
0.524
0.708
0.881

: y = 0,0156 + 1,724 x 10-3 X

: 0.9997

Kel 2
Konsentrasi (ppm)
100
200
300
400
500
Persamaan Regresi
Regresi

Serapan
0.200
0.397
0.641
0.742
0.910

: y = 0,0485 + 1.765 x 10-3 X

: 0.9917

Kel 3
Konsentrasi (ppm)
100
200
300
400
500
Persamaan Regresi
Regresi

Serapan
0,210
0,342
0,489
0,546
0,698

: y = 0,103 + 0,0012 X
: 0.9928

Kel 4
Konsentrasi (ppm)
100
200
300
400
500
Persamaan Regresi
Regresi

Serapan
0.186
0.368
0.555
0.729
0.904

: y = 9.3 x 10-3 + 1.797 x 10-3 X

: 0.99989

Kelompok

Persamaan Regresi linier

y = 0,0156 + 1.724 x 10-3 X

0,9997

y = 0,0485 + 1.765 x 10-3 X

0,9917

y = 0,103 + 0,0012 X

0,9928

y = 9.3 x 10-3 + 1.797 x 10-3 X

0.99989

Tablet 1
y
= a + bx
y
= 9,3 x 10-3 + 1,797 x 10-3 X
0,021 = 9,3 x 10-3 + 1,797 x 10-3 X
x

x
C

= 6,5109 g/ml
= 6,5109 g/ml 500 ml = 3255,45 g

% kadar

100 % = 81,39 %

Tablet 2
y
= a + bx
y
= 9,3 x 10-3 + 1,797 x 10-3 X
0,023 = 9,3 x 10-3 + 1,797 x 10-3 X

= 7,6238 g/ml
= 7,6238 g/ml 500 ml = 3811,9 g

% kadar

100 % = 95,30 %

Tablet 3
y
= a + bx
y
= 9,3 x 10-3 + 1,797 x 10-3 X
0,019 = 9,3 x 10-3 + 1,797 x 10-3 X
x

x
C

= 5,3979 g/ml
= 5,3979 g/ml 500 ml = 2698,95 g

% kadar

100 % = 67,47 %

Tablet 4
y
= a + bx
y
= 9,3 x 10-3 + 1,797 x 10-3 X
0,024 = 9,3 x 10-3 + 1,797 x 10-3 X
x

x
C

= 8,1803 g/ml
= 8,1803 g/ml 500 ml = 4090,15 g

% kadar

100 % = 102,25 %

Tablet 5
y
= a + bx
y
= 9,3 x 10-3 + 1,797 x 10-3 X
0,025 = 9,3 x 10-3 + 1,797 x 10-3 X
x

x
C

= 8,7368 g/ml
= 8,7368 g/ml 500 ml = 4368,4 g

% kadar

100 % = 109,21 %

Tablet 6
y
= a + bx
y
= 9,3 x 10-3 + 1,797 x 10-3 X
0,022 = 9,3 x 10-3 + 1,797 x 10-3 X

x
C

= 7,0673 g/ml
= 7,0673 g/ml 500 ml = 3533,65 g

% kadar

100 % = 88,34 %

Tablet
1
2
3
4
5
6

Serapan
0,021
0,023
0,019
0,024
0,025
0,022

Kadar
81,39 %
95,30 %
67,47 %
102,25 %
109,21 %
88,34 %

g. Uji Keseragaman kandungan

Tujuan
:Menjamin keseragaman kandungan zat aktif
Prinsip
:Mengukur serapan alikuot dan dibandingkan dengan larutan baku
CTM BPFI dalam media yang sama pada panjang gelombang serapan
maksimum 262 nm.
Alat
: Spektrofotometer
Prosedur
:
1. 10 tablet CTM digerus, kemudian ditimbang sebanyak 100 mg.
2. 100 mg serbuk tablet CTM dilarutkan dengan aquadest dalam labu ukur 10 ml.
Volume dicukupkan dengan aquadest sampai batas ukur.
3. Larutan disaring kemudian diukur serapannya menggunakan spektrofotometer pada
panjang gelombang maksimum yang didapatkan pada prosedur 1 poin c (261 nm).
4. Ditentukan kadar CTM yang terkandung dalam tiap tablet dan dibandingkan dengan
kadar yang tertera pada klaim label.
5. Dihitung persentase kadar, apakah memenuhi syarat atau tidak.
Penafsiran Hasil : Nilai penerimaan 10 unit sediaan pertama kurang atau sama dengan
nilai penerimaan maksimum yang diperbolehkan.
Hasil
Kel 1
y
0.861
X

:
= 0,0156 + 1,724 x 10-3 X
= 0,0156 + 1,724 x 10-3 X
= 490,3712 g/mL x 10 mL
= 4903,712 g

=
X = 9807,424 mg
% kadar =

x 100%

= 245,186%
Kel 2
y
= 0,0485 + 1,765 x 10-3 X
0,635
= 0,0485 + 1,765 x 10-3 X
0,635 - 0,0485
= 1,765 x 10-3 X
0,5865
= 1,765 x 10-3 X
X = 332,2946 g/ml
= 3322,946 g/100mg
Bobot Tablet

% kadar

= 200 mg
= 6645,892 g/tablet
= 6,6459 mg/tablet

x 100% = 166,1475%

(Punten kel 3 dan 4 isi sendiri, ga punya datanya)

Formula
1

Absorban (nm)
0,861

0,635

0,375

0.467

Kadar
245,185%
9,8074 mg
166,1475%
6,6459 mg
113,33%
4,5333 mg
126,0902%
5,04361 mg