Analiza e Deksametazonit me an t HPLC n faz reverse

Abstrakti:
Qllimi i hartimit t ktij raporti sht analiza e kolirit t deksametazonit me an t HPLC me
faz reverse. Kromatografia sht nj teknik, e cila ndan komponimet n moster bazuar n
kohn e ndryshme t marr nga secili komponim pr t kaluar prgjat nj faze stacionare, e
mbajtur nga nj faz e lvizshme. T gjitha rezultatet analitike varen nga matja e nj
karakteristike fizike t nj analiti (lartsia e pikut), e cila ndryshon n menyre t njohur me
prqendrimin e analitit. Matjet eksperimentale rezultuan te suksesshme , me nj vler t
r2=0.999. Kjo teknik mund t prdoret me sukses pr prcaktimin e deksametazonit.
Fjalet kye: HPLC, deksametazon, faze reverse, faze stacionare.
Hyrje:
Deksametazoni

Deksametazoni sht nj glukokortikoid sintetik i fuqishm q ka efekte anti-inflamatore dhe

imunosupresore. sht shum m i fuqishm se kortizoli n efektin glukokortikoid dhe ka efekte
minimale mineralokortikoide. Koliri i deksametazonit prdoret pr efektin e tij antiinflamator n
sy.(1) Analiza e tij bhet me ane t HPLC (High Performance Liquid Chromatography). Teknika
analitike e Kromatografis s Lngt me Performanc t Lart ( HPLC ) sht prdorur gjersisht
n industrin farmaceutike. Informacioni i marre mund t jet cilsor, duke sygjeruar cilat
prbrje jan prezente n moster, ose sasior, duke na siguruar sasin aktuale t komponimeve n
mostr. HPLC sht prdorur n t gjitha fazat e krijimit t nj bari te ri, dhe gjithashtu n
mnyr rutin prgjat fabrikimit t barnave. (2)
Materialet e nevojshme:
- koliri deksametazonit 1%
- aparatur HPLC
- balon 10, 25, 50, 100 ml
- trets uj/acetonitril 60:40
Metodika e puns:

Pr analizn e deksametazonit prdorm aparaturn e HPLC t llojit VARIAN, model 210 dhe
me numr serie 06503, me faz stacionare kolon ODS (C18), me faz t lvizshme
uj/acetonitril n raportin 60:40 , me fluks 1 ml/min dhe me dedektor absorbimi SF UV-VIS
(DAD). N fillim nga koliri 1% (0.1 g n 100 ml) i deksametazonit prgatitm tretsirn mm
me C= 100g/ml. nga tretsira mm prgatitm tretsirat e tjera me prqndrime C 1= 1 g/ml,
C2= 5 g/ml, C3= 10 g/ml, C4= 20 g/ml, C5= 50 g/ml si n tabeln 1. M pas masim pikun e
lartsis pr seciln nga tretsirat nprmjet aparaturs s HPLC me seri diodash dhe ndrtojm
lakoren e kalibrimit. Nga lakorja e kalibrimit gjejm prqndrimin e panjohur t nj tretsire me
lartsi piku t dhn.
Rezultate:
Prgatitja e tretsirave nga tretsira mm:
C1= 1 g/ml
1 ml nga tretsira mm i ojm deri n vllimin 100 ml me trets.
C2= 5 g/ml
5 ml nga tretsira mm i ojm deri n vllimin 100 ml me trets.
C3= 10 g/ml
1 ml nga tretsira mm i ojm deri n vllimin 10 ml me trets.
C4= 20 g/ml
5 ml nga tretsira mm i ojm deri n vllimin 25 ml me trets.
C5= 50 g/ml
5 ml nga tretsira mm i ojm deri n vllimin 10 ml me trets.
Tabela1.T dhnat pr prgatitjen e tretsirave standarte
Prqndrimi
(g/ml)
1
5
10
20
50

Tretsira
(ml)
1
5
1
5
5

Vllimi
prfundimtar
100
100
10
25
10

Tabela2.T dhnat pr ndrtimin e lakores s kalibrimit

Prqndrimi
(g/ml)
1
5
10
20
50

Lartesia e pikut
(cm )
2.9
14.2
27.2
54.2
132.9

Fig.2.Lakorja e kalibrimit t deksametazonit

Lakore kalibrimi
140
f(x) = 2.67x
R = 1

120
100
80
lartwsia e pikut cm

60
40
20
0
0

10

20

30

40

50

60

pwrqwndrimi g/ml

Duke prdorur ekuacionin e varsis lineare t lartsis s pikut nga prqndrimi, njehsojm
prqndrimin e mostrs s panjohur.
Y = 2.668X

Y = 100
X = 37.481

Prqndrimi i deksametazonit n mostrn e panjohur sht 37.481g/ml.

Diskutimi:
Prcaktimi i kolirit t deksametazonit me an t HPLC rezultoi i suksesshem. N baz t
farmakopes vlerat e R2, i cili paraqet koeficientin e regresionit duhet t jen > 0.95. (3) Pra
4

rezultati i puns son sht i knaqshm pasi R2= 0.999. Kjo tregon se cdo pjes e metodiks s
prshkruar sht zbatuar me kujdes.

Konkluzione:
Si prfundim mund t themi se metoda e prdorur HPLC mund t aplikohet me sukses n
prcaktimin e formulimeve farmaceutike, konkretisht t deksametazonit.
Referenca:
1. U.S. National Library of Medicine From the National Institutes of HealthNational Institutes of
Health. Medline plus drug info.
http://.nlm.nih.gov/medlineplus/druginfo/meds/a682792.html
2. Gange, D. And Lodge, B.A. Analysis of dexamethasone formulation by HPLC. J. Chrom: 193.
160-162 (1990)
3. United States Pharmacopeia 22nd revision , Mack publishing Co..Easton, pp. 397-399.