Professional Documents
Culture Documents
Deasetilasi
Deasetilasi
Deasetilasi
discussions, stats, and author profiles for this publication at: https://www.researchgate.net/publication/289254892
CITATIONS
READS
731
6 authors, including:
Cynthia L. Radiman
Deana Wahyuningrum
18 PUBLICATIONS 28 CITATIONS
38 PUBLICATIONS 50 CITATIONS
SEE PROFILE
SEE PROFILE
Veinardi Suendo
La Ode Ahmad
Kanazawa University
5 PUBLICATIONS 1 CITATION
SEE PROFILE
SEE PROFILE
Tujuan penelitian adalah untuk mempelajari pengaruh proses deasetilasi kitin secara
bertahap terhadap derajat deasetilasi dan massa molekul kitosan. Kitosan dikarakterisasi
untuk mengetahui gugus fungsi dan derajat deasetilasi secara spektroskopi Fourier
Transform Infrared (FTIR) dan Nuclear Magnetic Resonance (NMR 1H), massa molekul
dengan kromatografi permeasi gel (GPC). Hasil analisis menunjukan bahwa kitin mengalami
deasetilasi menjadi kitosan secara bertahap. Kitosan dengan derajat deasetilasi dan massa
molekul yang berbeda dihasilkan dari proses deasetilasi kitin secara bertahap. Peningkatan waktu
deasetilasi kitin selama 3 x 3 jam dengan penghilangan warna menggunakan aseton menghasilkan
kitosan dengan derajat deasetilasi (DD = 99%) dan massa molekul 407,38 kDa. Peningkatan waktu
deasetilasi kitin selama 3 x 3 jam dengan penghilangan warna menggunakan natrium hipoklorit
menghasilkan kitosan dengan derajat deasetilasi (DD = 100%), namun demikian menurunkan massa
molekul sebesar 161,99 kDa. Kitosan hasil deasetilasi kitin secara bertahap dari limbah kulit udang
putih (Litopenaeus vannamei) berpotensi untuk berbagai aplikasi yang memerlukan bahan dasar
kitosan dengan derajat deasetilasi dan massa molekul yang tinggi.
Kata kunci: Kitosan, deasetilasi bertahap, derajat deasetilasi, massa molekul.
Pendahuluan
Polimer alam saat ini menjadi perhatian peneliti
untuk dimanfaatkan sebagai bahan baku berbagai
keperluan industri. Kitosan adalah polisakarida
yang banyak terdapat di alam setelah selulosa.
Kitosan merupakan suatu senyawa poli (N-amino-2
deoksi -D-glukopiranosa) atau glukosamin hasil
deasetilasi kitin/poli (N-asetil-2 amino-2-deoksi D-glukopiranosa) yang diproduksi dalam jumlah
besar di alam, yaitu terdapat pada limbah udang
dan kepiting yang cukup banyak terdapat di
Indonesia. Pemanfaatan limbah kulit udang sebagai
kitosan selain dapat mengatasi masalah lingkungan
juga dapat menaikan nilai tambah bagi petani
udang.
Hasil isolasi kulit udang akan menghasilkan
senyawa kitin yang merupakan polimer dari
glukosamin yaitu polisakarida yang mengandung
gugus asetatamida, sedangkan kitosan merupakan
hasil proses hidrolisa kitin dengan alkali sehingga
18
resonance
(1H-NMR),
penentuan
derajat
deasetilasi (DD) dengan metode 1H-NMR, serta
penentuan massa molekul dengan Kromatografi
Permeasi Gel (GPC).
Analisis struktur dengan FTIR dan NMR1
H. Spektrofotometer FTIR Shimadzu 8400
digunakan untuk merekam spektra FTIR kitosan
untuk menentukan struktur kimia. Cuplikan padat
berbentuk butiran diukur spektranya dengan cara
dibuat dalam bentuk pellet KBr. Pengukuran
1
spektra
H-NMR
dilakukan
dengan
spektrofotometer NMR Bruker 300 MHz untuk
analisis struktur kimia dan penentuan derajat
deasetilasi kitosan.
Penentuan massa molekul polimer kitosan.
Massa molekul dihitung berdasarkan data hasil
analisis dengan kromatografi permeasi gel (GPC)
dengan dekstran sebagai senyawa standar
menggunakan alat instrumentasi kromatografi cair
tekanan tinggi (HPLC) 515 Water, detektor
indeks refraktif 2414 Water. Suhu detektor 33 0C,
sensitivitas 128, tekanan 1035 Psi, laju alir 1
ml/menit, running time 42 menit. Kolom yang
digunakan adalah PL-Aquagel 30, PL-Aquagel 40,
PL-Aquagel 50.
Hasil dan Pembahasan
Preparasi dan Identifikasi Kitosan dari
Limbah Kulit Udang. Untuk ketersediaan kitosan,
telah dilakukan isolasi kitin dan preparasi 3 (tiga)
jenis kitosan dengan sifat fisiko-kimia yang
berbeda. Rerata kulit udang sebanyak 600 g
menghasilkan 95,32 g kitosan, rincian berat tiap
proses dapat dilihat pada Tabel 1.
Tabel 1 Rincian Berat Tiap Proses Pembuatan Kitosan*
Material
Proses
Kulit
Penghilang
udang
an Protein
Kitin
Penghilang
an Mineral
Berat
(gram)
Rendemen
260,00
43,33%
110,40
18,40%
95,32
15,88%
Hasil
Pengamatan
Visual
Kuning
Kecoklatan
Putih
Kecoklatan
Putih
Kitosan
Deasetilasi
kekuningan
(off-white)
Deasetilasi Kitin secara Bertahap dan Pengaruhnya terhadap Derajat Deasetilasi serta Massa Molekul Kitosan
HOH2C
HO
O
NH2
CH2OH
O
n
(a)
CH2OH
H
O
OH
NH2
(b)
Gambar 1 Struktur molekul (a) kitosan terasetilasi
parsial dan (b) kitosan unit pengulangan poli Dglukosamin
(a)
% Transmitans
(b)
4000
(c)
(d)
3500
3000
2500
2000
1500
1000
500
-1
19
1H NMR CS
0 .0 1 9 5
3 .0 8 0 3
3 .6 0 5 7
3 .7 9 4 2
4 .7 6 3 3
6 .0 8 7 5
6 .0 2 0 6
5 .9 5 3 2
5 .8 8 7 5
Bruker
*** Current Data Parameters ***
NAME
ma27dp
EXPNO
PROCNO
DATE_d
NS
SFO1
SOLVENT
23:53:06
Mar 26 2009
8
300.1318534 MHz
D2O
XDIM
300.1297360 MHz
8192
7.0
6.5
6.0
5.5
5.0
4.5
4.0
3.5
3.0
2.5
Start
Stop
YScale
100.00 %
7.50 ppm
SR
-264.47 Hz
Hz_cm
-0.50 ppm
115.44
0 .0 4 5 3
0 .1 0 8 2
6 .0 6 1 6
2 7 .0 0 5
4 .0 4 8 8
In te g r a l
2.0
1.5
1.0
0.5
0.0
(ppm)
20
Deasetilasi Kitin secara Bertahap dan Pengaruhnya terhadap Derajat Deasetilasi serta Massa Molekul Kitosan
Waktu
Deasetilasi
CS-23
2x3 jam
Derajat
Deasetilasi
(%DD)
88
Massa
molekul
(kDa)
501,19
CS-33
3x3 jam
100
161,99
CS-33A
3x3 jam
99
407,38
Pustaka
1. Kurita, K., Controlled Functionalization of
Polysaccharides Chitin, Progress in Polymer
Science, 2001, 26, 1921-19715.
2. Muzzarelli, R. A. A., Chitin and Its Derivatives:
New Trends of Applied Research, Carbohydrate
Polymers, 1983, 3, 53-75.
3. No, H. K., Meyers, S. P., Lee, K. S., Isolation and
Characterization of Chitin from Crawfish Shell
Waste, Journal of Agricultural and Food
Chemistry, 1989, 37(3), 575-579.
4. Ravi Kumar, M. N. V., A Review of Chitin and
Chitosan Application, Reactive and Functional
Polymers, 2000, 46, 1-27.
5. Rinaudo, M., Chitin and Chitosan: Properties and
Application, Progress in Polymer Science, 2006,
31, 603-632.
6. Tolaimate, A., Desbrieres, J., Rhazi, M., Alagui,
A., Contribution to the Preparation of Chitins and
Chitosans with Controlled Physico-chemical
Properties, Polymer, 2003, 44, 7939-7952.
7. Tolamaite, A., Desbrieres, J., Rhazi, M., Alagui,
A., Vincendon, M., Vottero, P., On Influence of
Deacetilation Process on Physicochemical
Characteristics of Chitosan from Squid Chitin,
Polymer, 2000, 41, 2463-2469.
Kesimpulan
Kitosan dengan derajat deasetilasi dan massa
molekul yang berbeda telah dihasilkan dari
proses deasetilasi kitin secara bertahap. Proses
deasetilasi selama 2 x 3 jam menghasilkan
derajat deasetilsasi sebesar 88% dan massa
molekul sebesar
501,19 kDa. Peningkatan
waktu deasetilasi kitin selama 3 x 3 jam dengan
penghilangan warna menggunakan aseton
menghasilkan kitosan dengan derajat deasetilasi
(DD = 99%) dan massa molekul 407,38 kDa.
Peningkatan waktu deasetilasi kitin selama 3 x 3
jam dengan penghilangan warna menggunakan
natrium hipoklorit menghasilkan kitosan dengan
derajat deasetilasi (DD = 100%), namun
demikian menurunkan massa molekul sebesar
161,99 kDa.
Penghargaan. Terima kasih kepada pihak
Islamic
Development
Bank-Universitas
Haluoleo (IDB-UNHALU) atas beasiswa S3 dan
Dirjen DIKTI atas dana Hibah Bersaing.
Jurnal Kimia Indonesia Vol. 5(1), 2010
21