BAB II

DESKRIPSI PROSES

2.1 Bahan Baku

Intermediate Product di section III terdiri dari tiga plant utama, yaitu Hypo
Plant, Hydrazine Hydrate Plant (H/H Plant), dan HDCA (hydrozodicarbonamide)
Plant, dimana HDCA (hydrozodicarbonamide) yang merupakan bahan baku
pembuatan Azodicarbonamide (ADCA).

A. Bahan Baku Produksi Hypo

1. Larutan caustic soda (NaOH) 31% yang dipasok oleh PT. Asahimas
Chemical, Cilegon.
2. RO water.
3. Gas Cl2 yang dipasok oleh PT. Asahimas Chemical, Cilegon.

B. Bahan Baku Produksi Hydrazine Hydrate 48%

1. NH3 konsentrasi 20%,
2. NaOCl konsentrasi 5%,
3. Aseton konsentrasi 100%,
4. Gelatin konsentrsi 1%,
5. RO water.

C. Bahan Baku Produksi HDCA

1. Hydrazine Hydrate 48%,
2. Urea, yang dipasok oleh PT. Pupuk Kujang, Cikampek.

2.1.1 Sifat Fisik dan Kimia Bahan Baku Utama

A. Bahan Baku Hypo

1. Caustic Soda (NaOH)
a. Berat Molekul : 40 g/mol
b. Melting point : 323 oC (613,4 oF)
c. Boiling point : 1388 oC (2530,4 oF)
d. Specific density : 1,35 g/cm3
e. Solubility : Soluble
f. Tekanan uap : 8 hPa (20 oC)
g. Specific gravity : 2,13 (water =1)
h. Warna : Putih
 2. Gas Chlorine (Cl2)
a. Berat Molekul : 71 g/mol
b. Melting point : -34,6 oC
c. Specific density : 2,94 g/cm3
d. Solubility : 177 ml/ 100 g air (80oC)
e. Tekanan uap : 4996 mmHg

B. Bahan Baku Hydrazine Hydrate 60%

1. Cauctic Soda (NaOH)
a. Berat Molekul : 40 g/mol
b. Melting point : 323 oC (613,4 oF)
c. Boiling point : 1388 oC (2530,4 oF)
d. Specific density : 1,35 g/cm3
e. Solubility : Soluble
f. Tekanan uap : 8 hPa (20 oC)
g. Specific gravity : 2,13 (water =1)
h. Warna : Putih

2. Chlorine
a. Berat Molekul : 71 g/mol
b. Rumus Molekul : Cl2
c. Melting point : -34,6 oC
d. Penamapakan : Kuning kehijauan
e. Bentuk : Gas
f. Specific density : 2,94 g/cm3
g. Solubility : 177 ml/ 100 g air (80oC)
h. Tekanan uap : 4996 mmHg
i. Specific gravity : 1,56 (chlor cair pada T=33,8 oC)

Bahan Penolong Hydrazine Hydrate

1. NH3
 2. Gelatin
3. RO water

Katalis Hydrazine Hydrate

1. Aseton
a. Berat molekul : 58,08 g/mol
b. Boiling point : 56,2 oC (133,2 oF)
c. Melting point : -95,35 (-139,6 oF)
d. Temperatur kritis : 235 oC (455 oF)
e. Specific gravity : 0,79 (water =1)
f. Vapor pressure : 24 kPa (=20 oC)
g. Vapor density : 2 (air = 1)

2. Air
a. Bentuk, 30 oC, 1 atm : Cair
b. Viscosity : 0,8 cp
c. Kapasitas panas : 1 cal/(g.mol.k)
d. Konduktivitas : 726 kal/m/j.k

C. Bahan Baku HDCA

1. Urea
a. Rumus Molekul : (NH2)2CO
b. Bentuk : Kristal
c. Warna : Putih
d. Berat Molekul : 60,06 g/mol
e. Melting point : 132-134 oC
f. Boiling point : < 132oC
g. Solubility : 1000 g/l (20oC)
h. Tekanan uap : 0,002 hPa (75oC)
i. Specific heat (cp) : 0,32 kal/(g.mol ok)
j. Specific gravity : 1, 3325
k. Kemurnian : 99,90 %
l. Kelarutan : - Dalam air pada 20 oC = 52 g/mol
- Dalam air pada 40 oC = 62,5 g/mol

2. Hydrazine Hydrate
a. Penampakan : Tidak berwarna
 b. Bentuk : Cair
c. Rumus molekul : N2H4.H2O
d. Specific gravity : 1,011
e. Specific heat (cp) : 1,52 cal/(gmol.k)
f. Titik didih : 113,5 oC
g. Kelarutan : - Dalam air dingin : sangat larut
- Dalam air panas : sangat larut
- Dalam ethyl alcohol 95% : larut

2.2 Produk Intermediate

Produk yang dihasilkan di section III PT. Dongjin Indonesia terdiri dari:
- Produk yang digunakan untuk proses lain contohnya Hydrazine 48 %
- Produk intermediate contohnya HDCA (Hydrazodicarbonamide), AD (mix
ADCA, DNPT dan PII)
- Produk untuk industri hilir lain contohnya adalah ADCA
(Azodicarbonamide), TSH (Toluene Sulphonyl Hydrazide), OBSH (Oxibis
Benzene Sulphonyl Hydrazide), dan DPT (Dinitroso Pentamethylene
Tetramine)
Produk yang dihasilkan di HDCA plant adalah Hydrazodicarbinamideacid
(HDCA) dengan sifat fisik dan kimia :
1. HDCA (hydrazodicarbonamideacid)
a. Berat Molekul : 118,1 g/mol
b. Rumus molekul : C2N4O2H6
c. Solubility : 2 % H2O
d. Melting point : 256 oC
e. Density : 1,65 g/cm3
f. Bentuk : Powder
g. Specific gravity : 1,3819
h. Specific heat (cp) : (20,48 +0,05204 T) cal/(gmol oK)
i. Kelarutan : 95% ethanol dan aseton < 1 mg/ml

2. Hydrazine Hydrate
a. Rumus molekul : N2H4.H2O
b. Penampakan : Tidak berwarna
c. Bentuk : Cair
d. Specific gravity : 1,011
e. Spescific heat (cp) : 1,52 cal/(gmol.k)
f. Titik didih : 113,5 oC
 g. Kelarutan : - Dalam air dingin : sangat larut
- Dalam air panas : sangat larut

2.3 Proses Produksi Intermediate Product

Intermediate Product di section III PT. Dongjin Indonesia ini terdiri dari
tiga plant, yaitu Hypo Plant, Hydrazine Hydrate Plant, dan HDCA Plant. Berikut
ini adalah blok diagram proses pembuatan intermediate product d PT. Dongjin
Indonesia :

NaOH
NH3 Urea
Aseton
Gelatin

NaOH NaOCl NH2NH2 HDCA

Hypo Hydrazine Primary
Cl2
Reactor Reactor Reactor
Gambar 2.1 Blok diagram proses pembuatan intermediate product

2.3.1 Hypo Process

Hypo (NaOCl) diproduksi di section III, hypo digunakan sebagai
bahan baku pembuatan Hydrazine Hydrate. Bahan baku yang
digunakan untuk pembuatan hypo antara lain :

- NaOH 31%
- Cl2 gas 98,5%
- RO Water

Reaksi yang terjadi pada proses pembuatan hypo yaitu :

2NaOH + Cl2 -> NaOCl + NaCl +2H2O

Pada proses pembuatan hypo dengan bahan baku NaOH 31% dan gas klorin
98,5% yang dipasok dari PT. Asahimas Chemical. Untuk gas Cl2 ditransfer secara
langsung dari PT. Asahimas Chemical dengan menggunakan sistem pipe line,
sedangkan untuk NaOH PT. Dongjin Indonesia memiliki tangki penampungan
tersendiri yaitu di storage tank V-511. NaOH 31% yang disimpan dalam tangki
penyimapan V-511 dialirkan dengan menggunakan pompa (P-500 A/B) ke dalam
tower (T-110) yang mana laju alirnya telah diatur dengan menggunakan control
valve, sebelum NaOH 31% dimasukkan ke dalam tower (T-110), NaOH di dilute
terlebih dahulu dengan RO water di mix point sampai konsentrasi NaOH
mencapai 20%, setelah itu NaOH umpankan ke dalam tower (T-110), keluaran
dari tower (T-110) dimasukkan ke dalam tower (T-100) untuk dikontakan dengan
gas klorin 98,5%, pada proses ini temperature keluaran tinggi karena reaksi
bersifat eksotermis, sehingga temperature pada tower (T-100) dijada 12C-17C
dengan menggunakan alat penukar panas (HE-100 A/B). Hypo yang terbentuk
dengan yield 95% dimasukkan ke dalam Drum (D-100 A/B) sebagai hypo storage.
Hypo yang terbentuk disirkulasikan ke dalam HE-100 A/B yang mana keluaran
HE-100 A/B akan dipompakan dengan menggunakan pompa (P-101 A/B/C)
kedalam tower (T-100) untuk menjaga temperature dan ada sebagian hypo dari D-
100 A/B yang di transfer kedalam tangki (T-2202) yang nantinya akan di gunakan
sebagai bahan baku pembuatan hydrazaine hydrate.

Produk hypo yang terbentuk memiliki konsentrasi 15%. Pada proses ini dibuat
excess 1,5%. Hal ini bertujuan untuk membuat proses tetap stabil saat terjadi
emergency shutdown yang dapat mengakibatkan berhentinya supply water selama
proses. Hal tersebut akan berdampak pada reaksi, dimana gas klorin terus
terakumulasi di reactor tanpa terjadinya reaksi akan mengakibatkan meningkatnya
temperature dan tekanan. Apabila tekanan dan temperature meningkat, maka akan
terjadinya ledakan yang berbahaya bagi kesehatan.

Hasil samping dari proses ini adalah NaCl dan H2O. dalam tower banyaknya
garam yang terbentuk harus dikendalikan karena jika levelnya tinggi di dalam
tower maka dapat menutupi steam umpanklorin, menimbulkan plugging dan
mengganggu proses reaksi dan yield produk akan turun.

Pada proses hypo ada 3 faktor yang mempengaruhi proses pembuatan hypo yaitu :

- Flow (Aliran)
 - Temperature
- Recycle Flow ( Sirkulasi)

Pada proses ini aliran dibuat stabil, dan temperature dijaga, karena jiga

dalam D-100 A/B lebih dari 17C maka kerja refrigerator akan semakin berat
untuk menurunkan temperature, tetapi jika refrigerator tidak mampu menurunkan
temperature maka dilakukan penurunan aliran umpan klorin, NaOH dan RO
Water, untuk menstabilkan temperature dilakukan sirkulasi untuk
mendistribusikan perpindahan panas sehingga temperature akan turun.
Gambar 2.2 Hypo process flow diagram
2.3.2 Hydrazine Hydrate Process

Pada Plant ini hydrazine hydrate yang akan diproduksi memiliki konsentrasi
48% dengan kapasitas maksimal 40 MT/hari. Bahan baku yang digunakan yaitu
hypo (NaOCl), ammonia (NH3), aseton (CH3COCH3), gelatin dan RO water.
Secara umum hydrazine hydrate (H/H) diperoleh dari reaksi antara Hypo
(NaOCl), ammonia (NH3) dan aseton (CH3COCH3) dengan sistem continue.
Tahapan proses reaksi dapat dituliskan sebagai berikut :

Tahap I

CH3

C
H3C N

H3C O H3C N
C C

NaOCl + 2NH3 + 2 CH3 CH3

+ NaCl + 3H2O

Hypo Ammonia Aceton Azine Garam

Air

Tahap II

CH3

C
H3C N NH2

H3C N H3C N H3C O

C C C

CH3 CH3
CH3
+ H2O +

Azine Air n-Hydrazone Aceton

Tahap III

NH2

H3C N H3C O
2HN
C C

CH3 + 2 H2O NH2 . H2O + CH3

n-Hydrazone Air Hydrazine hydrate Aceton

Tahapan proses pada hydrazine hydrate plant (H/H plant) yaitu :

1. Raw material
2. Synthesis Process
3. Distillation Process
4. Hydrolysis Process
5. Separation Process
6. Recovery Process

Secara blok diagram tahapan proses pembuatan hydrazine hydrate adalah

sebagai berikut :

Raw Material Synthesis Distillation

Process Process

Recovery Separation Hydrolysis

Process Process Process
Gambar 2.3 Blok diagram tahapan proses pembuatan Hydrazine Hydrate

2.3.2.1 Raw Material

Bahan baku dalam proses pembuatan hydrazine hydrate ini adalah :
1. NH3 (amoniak) konsentrasi 20%
NH3 atau amoniak diperoleh dari HDCA plant, NH3 konsentrasi 100%
didillute dengan menggunakan RO water sehingga menghasilkan NH3
konsentrasi 20%.
2. NaOCl (hypo) konsentrasi 5%
 NaOCl yang diperoleh dari hypo plant dengan konsentrasi 15%
kemudian didillute dengan menggunakan RO water menghasilkan
NaOCl (hypo) konsentrasi 5 %.
3. CH3COCH3 (aseton) konsentrasi 100 %
Aseton (CH3COCH3) konsentrasi 100%, namun aseton diimpor dari
luar tidak diproduksi sendiri oleh PT. Dongjin Indonesia.
4. Gelatine konsentrasi 1 %
Gelatin yang digunakan adalah hasil import tidak diproduksi sendiri.
Gelatin yang digunakan adalah berbentuk gel konsentrasi 100% yang
kemudian didillute dengan menggunakan RO water agar menjadi
konsentrasi 1%. Gelatin berfungsi sebagai katalis dan aditif.
5. Water/RO/DM
Air (RO Water) digunakan untuk proses diluttion hypo dan NH3.
2.3.2.2 Syntesis
Pada tahap ini, aseton di umpankan menuju EJ-11, NH3 gas yang
merupakan hasil dari proses juga di umpankan kedalam EJ-11. Selanjutnya,
dialirkan menuju EJ-12. Hypo 15% dari Hypo Plant diturunkan konsentrasinya
dengan cara di dilute dengan RO Water sehingga konsentrasi Hypo menjadi 5%,
kemudian dimasukkan kedalam EJ-12. EJ-12 berfungsi untuk menginjeksi
pencampuran antara NaOCl (hypo) dengan NH3 dan aseton dari EJ-11 sebelum
dialirkan kedalam DR-11. Campuran yang merupakan keluaran dari EJ-12
diumpankan kedalam reactor DR-11. Di dalam DR-11 terjadi reaksi sintesis antara
NH3, aseton dan NaOCl. Di dalam reactor DR-11 di lakukan penambahan gelatin
1% sebagai katalis yaitu untuk mempercepat reaksi selain dari itu gelatin 1% juga
berfungsi untuk meminimalisir terjadinya by product. Temperature didalam DR-
11 dijaga berkisar 48-50C selama proses berlangsung. Reaksi yang terjadi akan
membentuk azine, aseton dan ammonia dengan hasil samping berupa garam dan
air. Proses sintesis didalam DR-11 dianggap telah selesai jika spesifikasi
konsentrasi masing-masing komponen azine 2,2%-2,5%, aseton 3%-4%, dan NH3
7%-8%. Pada DR-11 apabila ada gas-gas yang menguap, maka gas tersebut akan
naik keatas dan akan masuk ke dalam DC-11 yang kemudian akan di spray
dengan demin water, sehingga gas tersebut akan turun kembali. Pada DR-11
digunakan N2 gas sebagai blanket. Keluaran DR-11 sebagian di sirkulasi menuju
kedalam HX-12 A/B/C/D untuk menjaga temperature pada DR-11 agar tetap
stabil. Keluaran dari DR-11 akan dialirkan kedalam HX-23 pada proses distilasi.
NH4OH 20% juga dimasukkan pada saat sirkulasi menuju HX-12 A/B/C/D.

2.3.2.3 Distillation
Pada proses distilasi, keluaran dari reactor DR-11 dipompakan dengan P-
21 A/B menuju HX-23, kemudian di alirkan menuju HX-21 A/B/C. hal ini
bertujuan untuk memanaskan dan memisahkan main product dengan garam hasil
samping. Setelah itu masuk kedalam HX-22 untuk selanjutnya dipompakan ke
dalam DC-21.