Dr. Lengyel Bela - Szervetlen Kemiai Praktikum 1 PDF

You might also like

Download as pdf or txt
Download as pdf or txt
You are on page 1of 327

Dr Len gyei Bla

ltalnos s szervetlen
kmiai praktikum
i.

Tanknyvkiad
EGYETEMI TANKNYV
. . __ , -------------- 1

LTALNOS S SZERVETLEN
KMIAI PRAKTIKUM

ELS KNYV

PRAKTIKUM KEZDK SZMRA

SZERKESZTETTE:

d r. l e n g y e l B la

Msodik, tdolgozott kiads

TANKNYVKIAD, BUDAPEST
1963
Irta :
D r. lengyel bla
K O S S U T H -D J A S E G Y E T E M I T A N R ,
A M TA L E V E L E Z TA G JA

Dr. HARTMANN HILDEGRD Dr. NYILASI JNOS


E G Y E T E M I A D JU N K T U S E G Y E T E M I DOCEN S,
A K M IA I TU D O M N Y O K D O K TO R A

SZ K E LY TAMS
EGYETEM I a d j u n k t u s

Kiadst a Mveldsgyi Miniszter rendelte el


Tartalomjegyzk

ltalnos rsz
Elsz az I. knyvhz 17
Elsz a msodik kiadshoz.............................................................................................. 18
1. Bevezets a laboratriumi munkba ......................................................................... 21
1.1. Laboratriumi m unkaszablyok.............. 21
1.2. Elvigyzatossgi rendszablyok a laboratriumi munkban; tennivalk
baleset esetn ....................................................................................................... 23
1.3. Laboratriumi veg- s poroeln ednyek s ezek tiszttsa . . ' ............... 24
1.4. Laboratriumi fmeszkzk s karbantartsuk, laboratriumi fatrgyak 28
1.5. Gzgk .................... 30
1.6. Vegyszerek trolsa s' hasznlata 32
1.7. vegmegmunkls ............................................................................................. 35
1.8. Parafa s gumidugk, dugfrs; gumi- s manyag csvek, vegcsa
pok .............................................................................................................................. 37
1.9. Tmeg- s slymrs, mrlegek 40
1.10. Trfogatmrs .................................................... 43
1.11. Srsgmrs ...................................................' ...................................................... 46
1.12. Hmrskletmrs .......................................... 47
1.13. Olds, aprts, kevers ........................................................ 49
1.14. Dekantls, centrifugls, szrs 51
'1.15. Oldott anyagok kristlyostsa ....................................................................... 56
1.16. Szilrd anyagok szrtsa, szntanyagok 57
1.17. Desztillls 60
1.18. Beprls .................. 62
1.19. Gzfejleszts, gzok trolsa, mossa sszrtsa 63
2. Anyagi rendszerek, halmazllapot-vltozsok 72
2.1. Keverk sztvlasztsa sszetevire 72
2.2. Desztilllt vz ellltsa . . : ................... / .......................................................... 73
2.3. Olvadspont meghatrozsa .............................................................................. 74
2.4. Tiszta s szennyezett ntrium-tiszulft olvadspontjnak meghatrozsa 75
2.5. Szublimls .................................. ; ......................... ......................................... .. 76
2.6. Konyhas s jd keverknek sztvlasztsa .............................................. 76
2.7. Tlhts tanulmnyozsa...................................................................................... 76
2.8. Forrspont meghatrozsa ............................................ 76
2.9. Brm diffzija klnbz^ gzokban 77
3. Oldatok 78
3.1. Kmszeroldatok kszts .................................................................................... 78
3.2. Folyadkok oldhatsga v z b e n .................. ...................................................... 80
3.3. A kritikus olds jelensge 80
3.4. Vizes alkohol desztilllsa 80
3.5. Ssavoldat desztilllsa.......................................................................................... 81
3.6. Leveg oldkonysga vzben ................................-............................................ 81
3.7. Hmrsklet hatsa sk oldhatsgra 82
3.8. Tlteltett oldatok 82
4 tar talom jegy zk ..

3.9. Az ozmzis jelensgnek vizsglata szlszemen............................................ 83


3.10. Ozmzisos sziliktnvny ek ellltsa ...................................................... 83
3.11. Klium-nitrt oldhatsgnak meghatrozsa 83
3.12. Szennyezett s tiszttsa tkristlyostssal .................................................. 84
3.13. Vas(IE[)-rodanid megoszlsa klnbz oldszerekben................................. 86
4. Sztohiometria........................................................................................ '........................... 86
4.1. Az oxign mltrfogatnak meghatrozsa 86
4.2. Molekulasly meghatrozsa 87
4.2.1. A szn-dioxid molekulaslynak meghatrozsa ............................. 87
4.2.2. A benzoesav molekulaslynak kzelt meghatrozsa................. 88
4.3. Egyenrtksly meghatrozsa 88
4.3.1. A magnzium egyenrtkslynak kzvetlen meghatrozsa 88
4.3.2. A cink egyenrtkslynak meghatrozsa ...................................... 88
4.3.3. Az alumnium egyenrtkslynak meghatrozsa ......................... 89
4.3.4. A magnzium egyenrtkslynak meghatrozsa kiszortsos
mdszerrel ......................................................................
4.3.5. A ltium s a kalcium egyenrtkslynak meghatrozsa 90
4.4. Normloldat ksztse s bzis titrlsa............................................................ 91
4.5. Klium-permangant-oldat s hidrogn-peroxid-oldat koncentrcijnak
meghatrozsa 93
5. Klnbz tpus vegyletek ellltsa 94
5.1. Sav ellltsa.. ..............................................................
5.1.1. Sav ellltsa sbl m sik s a v v a l...................................................... 94
5.1.2. Sav vizes oldatnak ellltsa savanhidridbl 94
6.2. Savanhidrid ellltsa 94
5.2.1. Savanhidrid ellltsa'sbl savval.......................................... 9
6.2.2. Savanhidrid ellltsa elemeibl 94
5.3. Bzis ellltsa 94
5.3.1. Bzis ellltsa sbl msik b zissal................................................ 94
5.3.2. Bzis ellltsa bzisanhidridbl 95
5.3.3. Bzis ellltsa fm bl vzzel................................................................. 95
5.4. Bzisanhidrid ellltsa 95
5.4.1. Bzisanhidrid ellltsa sbl bzissal ........ ............................... 95
5.4.2. Bzisanhidrid ellltsa sbl bzisanhidriddel 95
5.4.3. Bzisanhidrid ellltsa elemeibl . T.................................................. 95
5.4.4. Bzisanhidrid ellltsa s termikus elbontsval 95
5.6. S ellltsa 95
5.5.1. S ellltsa elemibl ....................................................................... 95
6.5.2. S ellltsa' cserebomls tjn ........................................................ 96
6.6i3. S ellltsa egyeslsi Teakcjval........................................................ 96
6.5.4. Savany s ellltsa ........... '................. 96
5.5.5. Bdrogn-karbontok el llt sa .................................................... 96
5.5.6. Bzisos rzs ellltsa..................................................
5.5.7. Bzisos kobalts e l llt sa ........ ............................................................ 97
5.5.8. K jS0 4 0uSO4 6 H 20 ketts s ellltsa 97
5.5.9. CuClg 2 KC1 2 H aO ketts s ellltsa 97
5.5.10. Komplex s ellltsa 97
5.6. Amfoter oxid reakcija savval s bzissal 97
6. Termokmia.........................................................................
6.1. Vzmentes s kristlyvztartalm s olddsa 98
6.2. Az gs felttelei 98
6.3. Jg klcsnhatsa tmny k n sa w a l . . . . ...................................................... 98
6.4. Jg klcsnhatsa ntriu m -kloriddal............................. 98
6.6. Alumnium s lom fajhjnek, valamint atomslynak kzelt meg
hatrozsa 99
7. Elektrokmia 100
7.1. Alapfogalmak, egyszer ramkrk alaptrvnyei ...................................... 100
7.2. Egyszer elektrokmiai gyakorlatokhoz hasznlt eszkzk 102
7.3. Pluspapr ksztse 106
7.4. Elektrolzis 106
7.4.1. Ntrium-szulft-oldat elektrolzise 106
7.4.2. Rz-pirokromt-oldat elektrolzise......................................................... 106
7.4.3. Rz(H)-szulft-oldat elektrolzise 106
7.4.4. Klium-jodid-oldat elektrolzise 107
7.5. A hidrogn- s rzionok mozgkonysgnak sszehasonltsa 107
7.6. Vzbonts ........................................................................... 107
7.7. Nikkelbevonat ksztse (galvanosztgia) 108
7.8. Oldatok vezetkpessge 109
7.8.1. Vezetkpessgi titrls............................................................................ 109
7.8.2. Gyenge s ers elektrolitok, nemelektroltok .................................. 109
7.8^3. A knsavoldat vezetkpessgnek vltozsa a koncentrcival 110
7.9. A standardpotencil-tblzat alapjn knnyen rtelmzhet reakcik 110
7.10. Diana fja ..................................... 111
7.11. Daniell-elem sszelltsa .................................................................................... 112
7.12. lomfa ksztse (Satmus fja) 112
7.13. Helyi elemek............................................................................................................. 113
7.13.1. Vas korrzija cinkkel s nnal val rintkezs esetn * ........... 113
7.13.2. Hidrognfejlds elsegtse helyi elemmel 113
7.14. Elektrolitikus polarizci .................................................................................. 113
7.16. A klium-klorid- s klium-jodid-oldat bomlsfeszltsgnk sszehason
ltsa ................................................................................................................... 113
7.16. A hidrogn tlfeszltsge klnbz fm eken........................ 114
7.17. lomakkumultor ksztse, feltltse s k is tse........................................ 114
8. Kmiai folyamatok sebessge 115
8.1. Lassan vgbemen reakci 115
8.2. Landolt-fle reakci ..................... 115
8.3. A reakcik sebessgt befolysol tnyezk vizsglata 115
8.3.1. A reakcisebessg fggse a koncentrcitl 115
8.3.2. A reakcisebessg fggse a hmrsklettl 116
8.4. Katalzises re a k o i k ............................................................................................... 116
8.4.1. Homogn katalzis 116
8.4.2. Heterogn katalzis .......... 116
8.4.3. Autokatalzis, negatv katalzis...................................................... . . . . 117
8.4.4. A hidrogn-peroxid katalikus bontsa nikkel(H)-hidroxiddal 118-
8.4.5. A hidrogn-peroxid katalitikus bontsa ^vrrel 119
8.4.6. Katalzises reakci analitikai alkalmazsa 119
9. Kmiai egyenslyok 120;
9.1. A kmiai egyensly fggse a reagl anyagok koncentrcijtl........... 120
9.2. Oldsh eljelnek meghatrozsa a Le Ohatelier Braun-fle elv alap
j n ............................................................................................................................... 120
9.3. A kobalt(H)-rodanid disszocicis egyenslya 120
9.4. A brm hidrolzise................................................................... 120-
9.5. Sk s savak oldatainak egyenslya 121
9.6. Hidrolzis ................................................................................................... -.121
6 TARTALOMJEGYZK

9.6.1. Soldatok kmhatsa ............................................................................. 121


9.6.2. A hidrolzis m egfordthatsga............................................................. 121
9.6.3. A hmrsklet hatsa a hidrolzisre..................................................... 122
9.6.4. Alumnium-szulfid ellltsa s hidrolzise 122
9.7. Pufferoldatok 122
9.7.1. Ecetsavntrium-acett pufferoldat vizsglata ............................... 122
9.7.2. Ammnium-hidroxid ammnium-kloxid pufferoldat vizsglata 122
9.8. Heterogn egyenslyok ^ ...................................................................................... 123
9.8.1. Alklifldfm-szulftok oldhatsgi szorzata 123
9.8.2. Kiszs .................................................................................................... 123
9.8.3. Kalcium-karbont o ld s a ....................................................................... 123
9.8.4. Az lom()-szulfid s az lom(II)-szulft oldhatsgi szorzat
nak sszehasonltsa .............................................................................. 123
9.8.6. A magnzium-hidroxid olddsa ammnium-klorid-oldatban 124
10. Rszecskk kimutatsa 125
10.1. Diffzis kdkamra ksztse 125
11. Fotokmia; sznkpek 127
11.1. Triholumineszkl ksztmny ellltsa 127
11.2. Fluoreszcencia tanulmnyozsa .................................................
11.3. Foszforeszkl ksztmny ellltsa.......................................................... 128
11.4. Kemilumineszcencia pirogallol oxidcijval 128
11.5. A foszfor kemilumineszcencija 128
11.6. Az ezst-klorid fotolzise........................................................................ 12
11.7. Alklifldfmek lngspektrumnak vizsglata 129
11.8. Al^zorpcis spektrum vizsglata.......... .................................................... 131
12. Molekulk s kristlyok 132
12.1. Komplox vegyletek 132
12.1.1. Komplex ion vndorlsa elektrolziskor 132
12.1.2. Sznvltozssal jr komplexkpzds................................................. 132
12.1.3. Komplexkpzdssel kapcsolatos oldhatsgnvekeds.................. 132--
12.1.4. Komplex ionok stabilitsa...................................................................... 133
12.2. A kristlyos szerkezet............................... -........................................................ 133
12.2.1. Kristlyos csapadkok mikroszkpos vizsglata 133
12.2.2. Izomorf elegykristly ellltsa........................................................... 134
13. Oxidci redukoi 135
13.1. Tmny knsav redukcija ................................................................................ 135
13.2. Reakcik klium-permanganttal 135
13.3. Reakoik vas(III)- kloriddal 136
13.4. Redukci fmekkel ........................... -............................................................... 136
13.5. Ezst-nitrt termikus bontsa 136
13.6. Reakcik hidrogn-peroxiddal 136
14. Kolloidika 137
14.1. Adszorpci ksrletek 137
14.1.1. Adszorpci oldatban 137
14.1.2. Adszorpci g zok b a n .......................................................................... 137
14.2. Paprkromatogrfia 138
14.2.1.Alklifm kationok kimutatsa paprkromatogrfia segtsg
vel ................................... ...................................................................... 138
14.2.2. Alumnium kimutatsapaprkromatogrfia segtsgvel 139
14.3. Ionmentes vz ellltsa ioncserl mgyantval....................................... 140
TARTALOMJEGYZK 7

14.4. Stabil Vizes benzolemulzi ellltsa.............................................................. 141


14.6. Kolloid oldat ellltsa diszperglssal 141
14.6.1. Knszol ellltsa mechanikai diszperglssal 141
14.6.2. Ezst-klorid-szol ellltsa peptizlssal 142
14.6. Kolloid oldat ellltsa kondenzlssal 142
14.6.1. V a s(m ) -hidroxid -szol ellltsa hidrolzissel................................ 142
14.6.2. Knszol ellltsa oldszer kicserlsvel (W eimarn-tle m d
szer) ........................................................................................................... 142
14.6.3. Klnbz szn ezstszolok ellltsa 142
14.7. A negatv tlts antimon-triszulfid-szol koagullsnak vizsglata 143
14.8. Vdhats tanulm nyozsa.................................................................................. 143
14.9. Dialzis ..................................................................................................................... 143
14.10. Kolloid vas(III)-hidroxid ellltsa dialzissel ................................................143-

R szletes rsz
Nemfmes elemek s vegyvleteik
15. A hidrogn 147
16.1. Hidrogn ellltsa.............................................................................
15.1.1. Hidrogn fejlesztse vzbl ................................................................. 147
15.1.2. Hidrogn fejlesztse sav- s lgoldatbl 148
15.2. Hidrognnel kapcsolatos oxidcis redukcis folyamatok tanulmnyo
zsa .....................................................................................................%.................. 149
15.2.1. A hidrogn g s e .................................................................................... 149
15.2.2. Fm-oxidok redukcija h id rogn n el.................................................. 149
15.2.3. Naszcensz hidrogn 149
16. A halogn elemek 150
16.1. Klr ellltsa 150
16.1.1. K lr ellltsa ssavbl klium -perm anganttal..................... 150
16.1.2. K lr ellltsa ssavbl bam akvel ......................................... 150
16.1.3. K lr ellltsa ssavbl a leveg oxignjvel.............................. 150
/
16.2. A klr kmiai tulajdonsgai............................................................................... 151
16.2.1. A klr reakcija fmekkel . . . . , ....................................................... 151
16.2.2. Ksrletek klrosvzzel 151
16.3. A brm s a jd 151
16.3.1. B rm s j d ellltsa oxidcival 161
16.3.2. Jd s brm ellltsa r e d u k c i v a l.............................................. 152
16.3.3. Klrosvz hatsa bromidra s jodidra 152
17. A halogn elemek hidrognvegyletei 153
17.1. A hidrogn-fluorid ellltsa s tulajdonsgai.Sziliko-fluoridok............. 153
17.1.1. vegm arats.......................................................................................... 153
17.1.2. Fluorid kimutatsa 153
17.1.3. Szilikof luoridok 154
17.2. A ssav ellltsa s tu lajdonsgai................................................................. 154
17.2.1. Ssav ellltsa ntrium-kloridbl ................................................ 154
17.2.2. Ssav ellltsa ammnium-kloridbl 156
17.2.3. Ssav oldkonysga vzben 155
17.3. A brm s a jd hidrogn vegyletei 155
17.3.1. Klium-bromid s klium -jodid reakcija -tmny knsavval 155
8 TARTALOMJEGYZK

17.3.2. Hidrogn-bromid ellltsa 165


17.3.3. Hidrogn-jodid ellltsa ........................................ ^ ..................... 166
17.4. A halogenidionok 157
17.4.1. A halogenidionok kimutatsa 167
18. ' A z oxign s a kn 169
18.1. A z oxign ellltsa s tulajdonsgai. Az gs. 169
18.1.1. Oxign ellltsa ................................................................. ............ 169
18.1.2. Elemek gse oxignben 160
18.2. zon ellltsa 161
18.2.1. zon ellltsa elektrolzissel.......................................................... 161
18.2.2. zon ellltsa peroxidokbl 161
18.3. A kn ellltsa s tulajdonsgai 161
18.3.1. A kn allotrop mdosulatai 161
18.3.2. A kn tiszttsa . .................................................................................. 162
18.3.3. A kn reakcija fmekkel 163
19. Az oxign s a kn hidrognvegyletei 164
10.1. A vz ...........' .......... .............................................................................................. 164
19.1.1. -A vz kemnysge 164
19.1.2. Vzlgyts 164
19.2. A hidrogn-peroxid.......................................................................................... .. . 165
19.2.1. A hidrogn-peroxid reakcii ........................................................... 165
19.2.2. Hidrogn-peroxid kpzdse s ellltsa ................................ 165
19.2.3. Oxidcisredukcis folyamatok hidrogn-peroxiddal 165
19.2.4. A hidrogn-peroxid bomlsa 166
19.3. A kn-hidrogn....................................................................................................... 167
19.3.1. Kn-hidrogn ellltsa..................................................................... 167
19.3.2. A kn-hidrogn r e a k c i i..................................................................... 168
19.3.3. Szulfid kimutatsa savakban oldhatatlan szulfidokbl 169
19.3.4. A szulfidok oldhatsga ................................................................... 170
19.3.5. Kn ellltsa kn-hidrognbl 170
19.4. P oliszu lfid ok ........................................................................................................... 171
19.4.1. Poliszulfidok ellltsa ................... .................................................. 171
19.4.2. Poli(kn-hidrogn) ellltsa stulajdonsgai 171
20. Az oxign s a kn halognvegyletei..................................................................... . 174
20.1. A klr oxignvegyletei 174
20.1.1. A klr reakcija vzzel 174
20.1.2. Klr-monoxid ellltsa 174
20.1.3. Hipoklrossav ellltsa ........................................................... 175
20.1.4. Ksrletek hipoklrossaw al ........................................................... 176
20.1.5. A klr-dioxid ellltsa s tulajdonsgai 176
20.1.6. A klrsav ellltsa s tulajdonsgai 177
20.1.7. Ksrletek klrsavval ......................................................................... 177
20.1.8. Klium-prklort ellltsa 178
20.1.9. A perklortok reakcii 178
20.2. A brm s a jd oxignvegyletei 179
20.2.1. A brm reakcija? vzzel ...................................................... ............ 179
20.2.2. A brmsav ellltsa s tulajdonsgai 179
20.2.3. Jd-pentoxid ellltsa ..................................................................... 180
20.2.4. Jdsav ellltsa jd-pentoxidbl 180
TARTALOMJEGYZK 9

20.2.5. A jd-pentoxid s a jdsav reakcii 181


20.2.6. Ntrium-jodt ellltsa ................................................................. 181
20.2.7. Trintrium-ortoperjodt ellltsa ............................... 182
20.2.8. Ntrium-[tetroxo-jodt(VII)] ellltsa 182
20.2.9. Brium-hidrogn-ortoperjodt ellltsa 182
20.2.10. Perjdsav ellltsa ........................ 183
20.2.11. Ksrletek perjdsavval 183
20.3. A kn halognvegyletei................................................................................... 184
20.3.1. Dikn-diklorid ellltsa ................................................................. 184
20.3.2. A dikn-diklorid kmiai tulajdonsgai........ ................................... 185
21. A kn oxidjai s oxisavi 186
21.1. A kn-dioxid s a knessav 186
21.1.1. Kn-dioxid ellltsa redukcival 186
21.1.2. Kn-dioxid ellltsa o x i d c i v a l ..,............................................ 186
21.1.3. Ksrletek kn-dioxiddal s knessavval 187
21.1.4. Kn-dioxid-szrmazkok ellltsa.................................................. 188
21.2. A kn-trioxid s a knsav 189
21.2.1. Kn-trioxid ellltsa kontakt eljrssal 189
21.2.2. Az lomkamrs knsavgyrts 189
21.2.3. A knsav kmiai tulajdonsgai 190
21.3. A knsav s a knessav szrmazkai 191
21.3.1. Tionil-klorid ellltsa ......................................... ......................... 191
21.3.2. Szulfuril-kloiid ellltsa ............................................................... 191
21.3.3. Klium-peroxi-diszulft ellltsa 192
22. A nitrogncsoport elemei 194
22.1. A nitrogn 194
22.1.1. Nitrogn ellltsa le v e g b l........................................................... 194
22.1.2. A leveg relatv nedvessgtartalma 194
22.1.3. Tiszta nitrogn ellltsa ............................................................... 195
22.1.4. Ksrletek nitrogngzzal, magnzium-nitrid el llt sa ............ '195
22.2. A fo s z fo r ................................................................................... 196
22.2.1. A foszfor mdosulatai 196
22.2.2. A foszfor reakcii 196
22.3. Az arzn s az antim on...................................................................................... 197
22.3.1. Arzn ellltsa arzn-trioxidbl..................................................... 197
22.3.2. Az arzn szublimlsa 197
22.3.3. Antimon ellltsa ...................... 197
22.3.4. Az antimon reakcija nemfmes elem ek kel.................................. 197
23. A nitrogncsoport elemeinek hidrognvegyletei 198
23.1. A nitrogn hidrognvegyletei........... .............................................................. 198
23.1.1. Ammniaoldat ellltsa.................................................................. 198
23.1.2. Az ammnia oldkonysga vzben 199
23.1.3. Az ammniagz cseppfolystsa 199
23.1.4. Az ammnia prolgshje . ........................................................... 200
23.1.5. Az ammnia kmiai tulajdonsgai 200
23.1.6. Az ammniumion re a k ci i................................................................. 202
23.1.7. Hidrazin-szulft ellltsa ............................................................... 202
23.1.8. Ksrletek hidrazimszulfttal ...................................................... '.. 202
23.2. A foszfor, az arzn s az antimon hidrognvegyletei 203
23.2.1. Foszfor-hidrogn ellltsa s tulajdonsgai ........................... 203
23.2.2. Arzjn- s antimon-hidrogn ellltsa s tulajdonsgai 204
10 TARTALOMJEGYZK

24. A nitrogncsoport elemeinek oxignvegyletei 206


24.1. A nitrogn oxidjai .s oxisavai .......................................................... . .......... 206
24.1.1. A ~dinitrogn-oxid ellltsa s tulajdonsgai ......................... 206
24.1.2. A nitrogn-monoxid ellltsa s tulajdonsgai 207
24.1.3. A nitrogn-dioxid ellltsa ......................................................... 207
24.1.4. Ksrletek nitrogn-dioxiddal .......................................................... 208
24.1.5. A nitrogn-trioxid s a saltromossav ellltsa s tulajdon
sgai ............................... .................................................................... 209
24.1.6. Saltromsav ellltsa .................................................................... 210
24.1.7. Ksrletek saltromsavval 211
24.1.8. A nitrtion kimutatsa 211
24.1.9. A nitrition kim utatsa..................................................................... 211
24.1.10. A nitrtok s nitritek stabilitsa 212
24.2. A -foszfor oxignvegyletei 212
24.2.1. Foszfor-pentoxid ellltsa 212
24.2.2. Foszftok reakcii ............................................................................ 212
24.2.3. Primer, szekunder s tercier ortofoszftok megklnbztetse 213
24.2.4. Foszforsavak ellltsa...................................................................... 214
24.3. Az arzn saz antimon oxidjai s oxisavai^ 215
24.3.1. Az arzn-trioxid szublimlsa 215
24.3.2. Az arzn-trioxid reakcii ................................................................ 215
24.3.3. Az arznessav s az arzenitek reakcii 215
24.3.4. Arznsav ellltsa ........................................................................ 216
24.3.5. Az arznsav s az arzentok reakcii 216
-24.3.6. Az antimon(HI) reakcii ................................................................. 217
24.3.7. Az antimon-pentoxid. s az antimonsav ellltsa s tulajdon
sgai ................................................................................ .................. 218
24.3.8. Az antimon(V) reakcii...................................................................... 218
24.3.9. ScJUippe-fle s (NaaSbS4.9 H aO) ellltsa 219
24.3.10. A bizmut vegyleteinek tulajdonsgai 219
25. A nitrogncsoport elemeinekhalognvegyletei 220
25.1. A nitrogn s a foszfor halogenidjei 220
25.1.1. Nitrogn-triklorid ellltsa 220
25.1.2. Foszfor-kloridok ellltsa ............................................. ................ 220
25.1.3. Ksrletek foszfor-kloridokkal 221
25.2. Az arzn s antimon halognvegyletei 221
25.2.1. Arzn-triklorid ellltsa .............................................................. 221
25.2.2. Antimon-pentaklorid kpzdse 221
26. A szn s a szilcium 223
26.1. A s z n ................................. ................................................................................. 223
26.1.1. A szn gse................................................................................... . . . 223
26.1.2. Sznfajtk sszehasonltsa................................................................ 223
26.2. A szilcium ............. 223
26.2.1. Szilcium ellltsa........................................................... x. ............... 223
26.2.2. Ksrletek szilciummal ......................................... ........................ 224
26.2.3. Magnzium-szilicid ellltsa 224
27. A szn s a szilcium hidrogn-, oxign- s halognvegyletei 225
27.1. Az acetiln ....................... 225
27.1.1. Acetiln ellltsa ..................................... ...................................... 225
27.1.2. Ksrletek acetilnnel ...................... ................................................. 225
27.1.3. Az acetiln mint gsi termk 226
TARTALOMJEGYZK 11

27.2. SziHciumhidro gnek 226


27.2.1. Sziln ellltsa ....................................................................................'226
27.3. A szn s a szilcium halognvegyletei 227
27.3.1. Ksrletek szilcium-tetrakloriddal.................................................... 227
27.3.2. Ksrletek szn-tetrakloriddal 227
27.4. A szn oxignvegyletei 227
27.4.1. Szn-dioxid ellltsa......................................................................... 227
27.4.2. Ksrletek szn-dioxiddal 227
27.4.3. Szn-monoxid ellltsa ...................................................... ,......... 228
27.4.4. Ksrletek szn-monoxiddal 228
27.5. A szilcium oxignvegyletei 229
27.5.1. A szilcium-dioxid kmiai tulajdonsgai 229
27.5.2. Ksrletek k ovasaw al s sziliktokkai 229
27.5.3. Kovasav-kolloidok 230
28. A br s vegyletei................................................................................... 231
28.1. A br 231
28.1.1. Kristlyos br ellltsa : ................................................................. 231
28.1.2. Ksrletek brral.......................................................... ........................ 232
28.2. A br oxignvegyletei......................................................................................... 232
28.2.1. Brsav ellltsa ................................................................................ 232
28.2.2. Ksrletek brsavval 232
28.2.3. Bortion' kimutatsa 2 33
28.2.4. B raxgyngyprba.............................................. ................................. 233
28.2.5. Ammnium-pentabort ellltsa................. ............ ....................... 234
28.2.6. Ntrium-perbort ellltsa............................................................. 234
28.2.7. Br-nitrid ellltsa 2 34

Fmes elemek s vegyvleteik

29. Az alklifmek s vegyleteik ................ ................................................................ 235


29.1. Az alklifmek lngfetse . . ........................................................................... 2 35
29.2. Az alklifmek batsa vzre 235
29.3. Alkliam algm ok.................................................................................................. 2 35
29.3.1. Ntriumamalgm ellltsa s tulajdonsgai ........................... 2 35
29.3.2. Ammniumamalgm ellltsa s tu lajd on sgai....................... 236
29.4. A ltium s a ntrium gse............................................................................. 2 36
29.5. A ntrium-peroxid s a vz klcsnhatsa ................................................ 236
29.6. Ntrium-hidroxid ellltsa (szda kausztifiklsa) 2 36
29.7. Az ammnium-klorid tulajdonsgai 237
29.7.1. Ammnium-klorid kpzdse ........................................................ 237
29.7.2. Az ammnium-klorid szublimcija 237
29.8. Az alklifmek komplex cia n id ja i................................................................... 237
29.8.1. Klium-[hexaciano-ferrt(II)] ellltsa ........................................ 237
29.8.2. Klium-[hexaciano-ferrt(IIl)] ellltsa................. 237
29.9. NaOCl ksztse s szntelent hatsa 238
29.10. Klium-klort e l llt sa ................................................................................... 239
29.11. Alklifm-szulfidok s -poliszulfidok ellltsa 239
29.11.1. Knmj ellltsa ........................................................................... 239
29.11.2. Ammnium-szulfid-oldat ksztse ................................................ 240
29.11.3. Kristlyos ntrium-szulfid ellltsa 240
29.12. Ntrium-szulfit ellltsa.................................................. .................. r .......... 240
29.13. Ntrium-tioszulft ellltsa 241
29.14. Ntrium-nitrit ellltsa 242
12 TARTALOMJEGYZK

29.15. Alklifm-nitrtok ellltsa 24=2


29.15.1. Ntrium-nitrt-ellltsa ............................................................... 242
29.15.2. Klium-nitrt ellltsa (saltromkonverzi).............................. 243
29.16. Alklifm-karbontok ellltsa......................., .................................. .. 243
29.16.1. Ltium-karbont kpzdse 243
29.16.2. Ntrium-karbont ellltsa ...................................................... 244
29.16.3. Klium-karbont kinyerse fahamubl 244
29.16.4. Klium-hidrogn-karbont ellltsa 244
29.17. Ltium-foszft k p zd se.................................................................................. 245
29.18. Ntrium-ammnium-hidrogn-foszft ellltsa 245
29.19. Ammnium-dikromt ellltsa 246
30. Az alklifldfmek s vegyleteik 247
30.1. A magnzium s kalcium hatsa vzre......................................................... 247
30.2. A magnzium redukl tulajdonsga 247
30.3. Kalciuin-hidrid ellltsa 247
30.4. Mgnziacement ellltsa ............................................................................ 248
30.5. Magnzium-hidroxid kpzdse ................................................. 248
30.6. Bzisos magnzium-karbont ellltsa 248
30.7. Magnzium-ammnium-foszft kpzdse 249
30.8. Mszolts ............................................................................................................. 249
30.9. Klrmsz ellltsa ............ 249
30.10. Alklifldfm-szulftok ellltsa 250
30.10.1. Magnzium-szulft ellltsa dolomitbl 250
30.10.2. Kalcium-szulft ellltsa.................................................. 250
30.11. Alklifldfm-kloridok ellltsa 250
30.11.1. Kalcium-klorid ellltsa mszkbl ......................................... 250
30.11.2. Brium-klorid ellltsa brium-szulftbl 251
30.12. Alklifldfm-karbontok tulajdonsgai 251
30.12.1. Kalcium-, stroncium- s brium-karbont ellltsa................ 251
30.12.2. A kalcium-karbont termikus disszocicija 252
30.13. Stroncium-nitrt ellltsa.............................................................................. 252
30.14. Az alklifldfm-ionok tulajdonsgai...................... 252
30.15. Kalcium-karbid ellltsa 252
30.16. Kalcium-nitrid ellltsa 253
31. Az alumnium s veg y letei......................................................................................... 254
31.1. Az alumnium oxidcija 254
31.2. Alum nium term it................................................................................................. 254
31.3. Vzbonts alum nium m al.................................................................................. 255
31.4. Az alumnium klcsnhatsa savakkal s lgokkal 255
31.5. Az alumnium-hidroxid amfoter jellege.......................................................... 255
31.6. Timfld ellltsa bauxitbl.................-.......................................................... 255
31.7. Alumnium-szulfid ellltsa............................................................................ 256
31.8. Alumnium-szulft ellltsa 266
31.9. Tims ellltsa ............................................................................................... 256
31.10. Az alumnium nhny reakcija 267
32. Az ncsoport fmi s vegyleteik 269
32.1. n ellltsa 259
32.2. n oz s................................................................................ ; . . ............................ 259
32.3. n s lom tvzse ......................................................................................... 259
32.4. Az lom oxidjainak ellltsa s tulajdonsgai 260
32.4.1. Srga lom-oxid ellltsa 260
32.4.2. Az lom(II)-oxid redukcija 260
TARTALOMJEGYZK 13

32.4.3. lom (IV )-oxid ellltsa..................................................................... 260


32.4.4. Mfoinm ellltsa 260
32.6. Az n-hidrogn kpzdse ............................................................................. 261
32.6. Az n. klcsnhatsa savakkal s lgokkal ............................................... 261
32.7. Az n(II)- s n(IV)vegyletek viselkedse 261
32.8. n(IV)-szulfid ellltsa ................................................................................. 262
32.9. Az lom klosnhatsa savakkal 262
32.10. Az lom reakcii .............................................'............................................... 262
32.11. Bzisos lom-kxomt (krmvrs) ellltsa 26 3
32.12. lom (H)-nitrt ellltsa kemnylombl 263
32.13. Bzisos lom-karbont ellltsa 263
32.14. lom fehr ellltsa elektrolzissel 264
33. A titnosoport elemei s vegyleteik 265
33.1. Titn(IV)-szulft-oldat ellltsa titn(IV)-oxidbl 265
33.2. Az a- s jS-titns&vak ellltsa s .tulajdonsgai 265
33.3. A titn(IV) reakcii ........................................... 266
.33.4. Cirknium por gse ................................................. 266
33.6. Cirkniumvegyletek kpzdse s tulajdonsgai 266
34. A vandium s vegyletei 267
34.1. A vandiumvegyletek kpzdse s tulajdonsgai 267
34.2. A vandium-klorid szublimcija .............<................................................... 267
35. A krmcsport elemei s vegy leteik......................................................................... 268
35.1. Krm ellltsa aluminotermikus ton .................................................... 268
36.2. Krm(HI)-oxid ellltsa s tulajdonsgai 268
35.3. Krm(]H)vegyletek tulajdonsgai 269
36.4. A krm(III)-klorid-hidrt izomrija 269
35.5. Krmtims ellltsa'............ . r ...................................................................... 269
35.6. Krmsrga ellltsa ..................................................... 270
36.7. Krm (VI)-oxid ellltsa s tulajdonsgai . . . . ' . ...................................... 270
36.8. Kromtok s polikromtok kpzdse s tulajdonsgai 270
36.9. Kromtok s pirokromtok ellltsa krmvaskbl 271
35.10. Kromil-klorid ellltsa ................................................................................... 271
35.11. Krmkomplexek eljUtsa............................................................................... 271
36.11.1. [Dikloro-tetrakvo-krm(III)]-klorid-dihidrt 271
36.11.2. [H exakvo-krm (II3)]-Jorid................................................................ 272
35.11.3. [Hexammin-krm(IfI)]-nitrt s [kloro-pentammin*krm(UI)]-
-klorid ellltsa 272
35.11.4. Klium-[trioxalto-kromt(HI)]-trihidrt 273
35.12. Krm(VI)vegyletek oxidl tulajdonsgai 273
35.13. Peroxo-krmsav keletkezse.............. 273
35.14. Molibdnvegyletek ellltsa s tulajdonsgai 274
35.15. Volframvcgyletek k pzdse........................................................................... 2 74
36. A mangncsoport elemei s vegyleteik 276
36.1. Mangn()vegyletek Teakcii 275
36.2. Mangn(II)-szulft ellltsa 276
36.3. M n 02 s knsav klcsnhatsa ................................................................ 276
36.4. Klium-mangant ellltsa s tulajdonsgai ............... 276
36.5. A klium-permangant kpzdse B tulajdonsgai 276
36.6.1. A mangn andos oxidcija ............................................................ 276
36.6.2. A klium-permangant termikus bomlsa....................................... 277
36.5.3. A klium-permangant oxidl tulajdonsga 277
36.6. Mangn-heptoxid ellltsa s oxidl tulajdonsga 278
37. A vasosoport fmi s vegyleteik............................................................................... 279,
37.1. Piroforos vas ellltsa 279
14 tartalom jegyzk

37.2. A vas klcsnhatsa savakkal 279


37.3. A vas- passzivlsa ........................................................................................... 280
37.4. Vas(II)vegyletek kpzdse s tulajdonsgai 280
37.5. Kristlyos vas(II)-szulft ellltsa fmvasbl 281
37.6. Va(III)-nitrt ellltsa 281
37.7. Mokr-sb ellltsa............................................................................................... 281
37.8. Ammniumvastims ellltsa .................. 282
37.9. Vas(IH)vegyletek kpzdse s tulajdonsgai ....................................... 282
37.10. Vaskomplexek ellltsa................................................................................. 283
37.11. Kobalt(II)- s kobaltom )vegyletek reakcii................................................ 283
37.12. Kobltsk sznvltozsa ................................................................................... 284
37.13. Kom plex kobaltvegyletek kpzdse .......................................................... 286
37.14. Nikkelvegyletek ellltsa s tulajdonsgai 285
37.14.1. A nikkel(II)ion reakcii.............................................. .'.................... 285
'37.14.2. Nikkel(II)-szulft ellltsa 286
37.14.3. Nikkelkomplexek kpzdse ........................................................... 286
37.14.4. [H exam m in-nikkel(II)]-brom id......................................................... 287
37.15. Kobaltkomplexek ellltsa...................................................... 287
37.15.1. [Hexammin-kobalt(33)]-klorid el llt sa ...................................... . 287
37.15.2. [Karbonto-tetramiin-kobalt(m)]-nitrt-hemihidrt 287
37.15.3. [Kloro-pentammin-kobalt(III)]-klorid 288
37.15.4. [Akvo-pentammin-kobalt(Ip)]-klorid 289
37.15.5. [Hexammin-kobalt(III)]-klorid. ...................................... 289
37.15.6. [Nitro-pentammin-kobalt(IH)}-klorid 290
37.16.7. [Nitrito-pentammin-kobalt(III)-klorid ......................................... 290
37.15.8. [1,2 -dinitro-tetrammin-kobalt(ILL)]-nitrt 290
37.15.9. [l,6-dinitro-tetrammip-kobalt(IU)-kl^rid . . ................................. 291
37.15.10. [Trinitro-triammin-kobalt(IH)] 291
37.15.11. [Hexammin-kobalt(HI)]-nitrt 291
38. A platinafmek s vegyleteik 292
38.1. A platina katalitikus hatsa 292
38.2. Platinakomplexek kpzdse ........................................................................ 292
38.3. Hidrogn-[hexakloro-platint(IV)] ellltsa 292
39. A rzcsoport elemei s vegyleteik 294
39.1. Rz(H)-oxid reduklsa szn n el....................................................................... 294
39.2. Savak hatsa rzre 294
39.3. A rz lngfestse ............................................................................................. 294
39.4. Rz(I)vegyletek kpzdse s tu lajdonsgai.............................................. 296
39.5. Rz(II)vegyletek kpzdse s tulajdonsgai ' 296
39.6. Rzvegyletek ellltsa 297
39.6.1. Rz(II)-klorid ellltsa ................................................................ 297
39.6.2. Rz(TI)-szulft-pen tahi dit ellltsa ............................................ 29T*-
39.6.3. [Rz(II)-tetrammin]-szulft-monohidrt ellltsa....................... 298
39.6.4. Bzisos rz(H)-karbont ellltsa.................................................. 298
39-6.5. Rz(I)-[tetrajodo-merkurt(II)] ellltsa...................................... 298
39.6.6. Klium-[(orto)perjodto-kuprt(IU)]-komplex kpzdse 299
39.7. Ezst kivlasztsa higannyal 299
39.8. Ezsttkr ellltsa 299
39.9. Fmezst regenerlsa ..................................................................................... 2 99
39.10. Ezstvegyletek kpzds s tulajdonsgai 300
39.11. Ezstvegyletek ellltsa 301
39.11.1. Ezst-permangant ellltsa 301
39.11.2. Eziist-nitrit ellltsa 302
39.12. Az ezstkomplexek stabilitsnak sszehasonltsa................................... 302
39.13. Arany kinyerse aranytartalm rcekbl 302
39.14. Az arany(m)vegyletek rea k cii.................................................................... 303
tartalomjegyzk 15

40. A cinkcsoport elejnei s vegyleteik 304


40.1. A cink gse ........................... . ........................................................................... 304
40.2. A cink olddsa savakban s lgokban 304
40.3. Nitrtok redukcija cinkkel .................................................. 304
40.4. Cinkvegyletek kpzdse s tulajdonsgai................................................... 304
40.5. Cinkvegyletek ellltsa................................................................................ 305
40.5.1. Cink-szulft-heptahidrt ellltsa fpacinkbl........................... 305
40.5.2. Bzisos cink-karboht ellltsa s elbontsa 306
40.5.3. Ammnium-cink-szulft-hexahidrt ellltsa 306
40.5.4. Cink-acett ellltsa 306
4 0 .6 / Kadmiumvegyltek kpzdse s tulajdonsgai........................................ 307
40.7. Kadmium-aoett ellltsa........ / .................................................................... 307
40.8. Higany ellltsa................................................................ 307
40.9. A higany mossa s szrse 308
40.10. namalgm ellltsa ...................................................................................... 308
40.11. Higany(I)vegyletek kpzdse s tulajdonsgai 308.
40.12. Higany(I)vegyletek ellltsa ........... 1......................................... 30&
40.12.1. Higany(I)-nitrt-dihidrt ellltsa 309
40.12.2. Higany(I)-acett ellltsa 309
40.12.3. Higany(I)-rodanid ellltsa............................................................. 310
40.13. Higany(H)vegyletek kpzdse s tulajdonsgai........................................ 310
40.14. Higany(H)vegyletek ellltsa 311
40.14.1. Higany(H)-acett ellltsa 311
40.14.2. Higany (H)-cianid ellltsa .......... .................... ............................. 311
40.14.3. K lium /tetraci ano-merkurt(II)] ellltsa 311
40.14.4. Ezst-[te trajodo-merkurt(H)] ellltsa........................................ 312
40.14.5. Higany(H)-rodanid ellltsa ........................................... 312
40.14.6. Klium/tetrarodanto-merkuxt(H)] ellltsa 312
41. Az aktinidk s vegy leteik ........................................ . . ; .......................................... 313
41.1. Triumvegyletek kpzdse s tulajdonsgai 313
41.2. Urniumvegyletek kpzdse s tulajdonsgai .................................. 313
41.3. Ammnium-uranil-karbont ellltsa........................................................... 314

Tblzatok
I. z elemek atomslya .................................. . / . .................... .................................... 315
H. Etilalkohol-^ vz elegy fajslya s etilalkoholtartalma 15C-on 316
H l. Knsavoldat fajslya s H-jSCVtartalma 15 C-on 317
IV. Ssavoldat fajslya s HCl-tartalma 15 C-on ................... ............................. 317
V. Saltromsavoldat fajslya s H N 0 3-tartalma 15 C-on 318
VI. Foszforsavoldat fajslya s H 3P 0 4-tartalma 15 C -on...................................... 318
VH. Perklrsav fajslya s szzalkos savtartalma 15 C-on 319
VHI. Eoetsav fajslya s CH3COOH-tartalma 15 C-on 319
IX . Ammniaoldat fajslya s N H 3-tartalma 15 C-on .......... 319
X. Ntrium-hidroxid-oldat fajslya s NaOH-tartalma 15C-on 320
X I. Klium-hidroxid-oldat fajslya s KOH-tartalm a 15 C-x>n 320
XH. A vz tenzija klnbz hmrskleteken ......................................................... 320
X H I. Klnbz koncentrcij knsavoldatok tenzija (a vzgz parcilis nyom
sa) klnbz hmrskleteken Hgmm -ben ......................................................... 321
X IV . Klnbz koncentrcij ssavoldatok tpnzija (a vzgz s a ssav par
cilis, nyomsnak sszege) klnbz hmrskleteken Hgmm -ben 321
Betrendes trgymutat 322
Elsz az I. knyvhz

A szervetlen kminak a,z utols vtizedekben bekvetkezett fejldse nem


maradt hats nlkl e trgy egyetemi oktatsra sem. Ezt a hatst korszer
tanknyvek megjelense, tovbb a tantervek tbb vvel ezeltt vgrehajtott
s ma mr eredmnyben is pozitiven rtkelhet reformja jelzi.
E reform ketts clt tztt maga el. Egyrszt a szervetlen kmia eladsnak
sznvonalt kvnta emelni az egyetemi vegyszkpzs III. vfolyamn rend
szerestett s az alapeladsra rpl szervetlen kmiai kollgium bevezetsvel,
msrszt pedig fokozott slyt kvnt vetni az elmleti anyagnak gyakorlatok
tjn val elmlytsre. Az utbbi rdekben az alapeladshoz csatlakoz szer
vetlen kmiai gyakorlatok trgykrt, klnsen a tanr-szakokon, jelentkenyen
kibvtette, a vegysz-szak IV. vfolyamn pedig j szervetlen kmiai gyakorlatot
rt el.
Az eladsi anyag tanknyvekkel val elltsa megoldottnak tekinthet.
A kzelmltban jelent meg a LengyelProsztSzarvas: ltalnos s szervetlen
kmia c. tanknyv II., korszeren tdolgozott kiadsa, tovbb Szab Zoltn:
Vlogatott fejezetek a modem szervetlen kmibl c. munkja. Hiny mutat
kozott azonban a megfelel praktikumban. Az 1951-ben forgalomba kerlt Szer
vetlen kmiai praktikum , amelynek alapjul Sz. A. Balezin: Szervetlen kmiai
laboratriumi munkk c. mve szolglt, egyrszt elfogyott, msrszt pedig a
fent vzolt oktatsi programnak ma mr nem felelne meg.
E hinyt van hivatva ptolni ez a munka, melynek I. knyve kerl most az
olvas kezbe. A munka kt knyvre tagozdik. Az I. knyv anyaga az I. vfolya
mon tartott ltalnos s szervetlen kmia c. alapeladshoz csatlakozik, mg a
II. knyv a magas sznvonal, rszben extrm krlmnyek kztt vgrehajtott
szervetlen kmiai preparatv munkhoz szksges tudnivalkat fogja tartalmazni.
A most megjelent I. knyv felptse azt az elvet tartja szem eltt, hogy
az alapvet laboratriumi ismeretek ltalnos trgyalsa utn a Lengyel
ProsztSzarvas-fle tanknyv szerkezethez szigoran ragaszkodva, lehetv
tegye az eladsra kerl anyagnak azzal prhuzamosan, egyszer, de nagyszm
ksrlettel val demonstrlst. Ezzel a mdszerrel az elmleti anyag foghatbb
vlik, megknnyti annak rgztst, de nmileg tehermentesti az eladsi de
monstrcit is, klnsen oly ksrletek vonatkozsban, melyek aprlkosak,
idtrablk, s amelyeket az egyre nveked ltszm hallgatsg eltt az elad
teremben nem sok haszonnal lehet bemutatni.
A szervetlen kmiai alapgyakorlatok e mdszert egyetemeink tbb szak
oktatsban vek ta alkalmazzk, s szmosn nyertek vele j tapasztalatokat.
A nagy krltekintst, rszletessget ignyl s kiterjedt anyagot fellel
munka megrsra egymagm nemi vllalkozhattam. Knny volt azonban
munkatrsakat tallnom azok kzl, akik a vezetsem alatt ll ltalnos s
2 ltalnos s szervetlen kmiai praktikum 4284/1.
18 ELSZ

Szervetlen Kmiai Intzetben e gyakorlatok irnytsval vek ta foglalkoznak,


6b akiknek bsges szakmai s didaktikai tapasztalat ll rendelkezskre.
Dr. Hartmann Hildegrd, Dr. Nyilasi- Jnos s Szkely Tams kszsggel
vllaltk a rjuk kirtt feladatokat, s ha ez a Praktikum sikerrel fogja kitztt
cljt betlteni, ez jrszt az gondos munkjuknak tudhat be. Termszetes,
hogy az anyag sszelltsa sorn felhasznltuk azokat a tapasztalatokat, is,
melyeket a kzirat elksztsben rszt nem vett tanszki tagok gyjtttek SBze.
Ignybe vettk tovbb e munkatrsainknak szvesen felajnlott segtsgt
egyes gyakorlatok kiprblsban, egyeB brk megrajzolsban. Vgeredmny
ben teht ez a ktet az egsz tanszki kollektva tevkenysgt tkrzi.
Tudatban vagyunk annak, hogy a kzlt feladatok szma jval megha
ladja a gyakorlatok elvgzshez ez id szerint rendelkezsre ll rakeretet.
gy vljk azonban, hogy ez nem htrny, hanem taln inkbb elny, mert
kivlogatst s az adott helyi viszonyokhoz val adaptlst tesz lehetv.
szinte ksznett mondunk lektorainknak, Dr. Szarvas Pl egyetemi tanr
nak s Dr. Bodor Endre egyetemi docensnek, akik nagy alapossggal foglalkoztak
kziratunkkal, s akiknek szrevtelei szmos tekintetben vltak annak javra.
Vgl ksznjk Arat Gyula grafikusnak a klisrajzok elksztse tern kifejtett
j munkjt.

Budapest, 1960 mjus. Dr. Lengyel Bla

Elsz a msodik kiadshoz


I. knyvnk els kiadsa hamar elfogyott, s ez szksgess tette az j ki
ads elksztst. Ezt az alkalmat felhasznltuk arra, hogy rvnyestsk azokat
a tapasztalatokat, melyeket e knyvnek a laboratriumi gyakorlatokon val hasz
nlata sorn szereztnk. Ennek folytn tbb feladatot tirtunk, mdostottunk,
egyes szvegrszeket kibvtettnk, msokat sszevontunk.
Ezt a fradsgos munkt Dr. Hartmann Hildegrd adjunktus vllalta magra.
Segtsgre volt az Intzet szmos munkatrsa, elssorban azonban Bouquet Gusztv
tanrsegd s Qarz Tamsn tudomnyos munkatrs, rszben egyeB feladatok
jlagos kiprblsval, rszben tapasztalataik tadsval. Tbb feladat kidol
gozsban rszt vett az Intzetben mkd tudomnyos dikkr nhny tagja.
Mindannyiuknak ksznetnket fejezzk ki.
Budapest, 1962. Dr. Lengyel Bla
LTALNOS RSZ
1. Bevezets a laboratriumi munkba

1.1. Laboratriumi munkaszablyok

A gyakorlatokra el kell kszlnnk: t kell tanulmnyoznunk az elvgzend


gyakorlatot, tovbb az eladson ksztett jegyzetbl s a megfelel tanknyv
bl a hozz tartoz elmleti rszeket is. A ksrletet t kell gondolnunk s min
den rszletrl tudnunk kell, mirt tesszk.
A gyakorlat megkezdse eltt gondoljuk t, hogy milyen sorrendben fogjuk
elvgezni az egyes feladatokat. g y jl kihasznlhatjuk azt az idt, amit a labora
triumban tltnk.
A ksrletet nem szabad megkezdennk addig, amg nem ksztettk el az
sszes szksges kellkeket. Ha ksrlet kzben vesszk szre valamelyiknek a
hinyt, akkor esetleg egsz eddigi munknk krba vsz.
A gondos s megbzhat laboratriumi munka elengedhetetlen kellke a rend
s a tisztasga Minden feladatot, amely savgzk, mrgez gzok vagy nagyobb
mennyisg vzgz fejldsvel jr, j huzat flke alatt vgezznk. A vegyiflke
elszv berendezst (legtbbnyire villamos hajts ventilltor) helyezzk zembe,
a flke ajtajt lehetleg hzzuk le, csak alul maradjon 1 cm-nyi rs, amely a
huzatot biztostja. A rgebben plt vegyiflke huzatt a flke kmnyben lev
gzg meggyjtsval biztostottk. A hzlng felmelegtette a flkeakna
levegjt, ami lgramlst idzett el. Ilyen flke azonban gylkony anyagok
elszvshoz nem hasznlhat.
A flke s a laboratriumi aBztal lapja legyen tiszta s szraz. Ha munka
kzben a flkben vagy az asztalon vz mlik ki, ruhval, szivaccsal trljk le.
Ha vegyszer, tmny sav mlik ki, trljk le, majd vzzel mossuk le az asztalt,
s trljk szrazra. A laboratriumi asztalon felesleges holmit ne tartsunk.
Munka utn azonnal mossuk el a hasznlt ednyeket. Az vegre szradt csapadk
ksbb sokkal nehezebben tvolthat el, s gy a tiszttsra is sokkal tbb idt
kell fordtanunk.
A vzvezetk kintjbe csak folyadkot szabad ntennk. Papr, durva
csapadk eltmi a lefoly csvt. A tmny savakat kints eltt hgtsuk fel,
s a vzcsapot kiss megnyitva ntsk ki, mert a tmny savak megtmadjk
a lefoly csvt. Durva csapadkot, hasznlt szrpaprt, vegtrmelket dobjunk
a kint alatt lev kinttlba.
A lelkiismeretes laboratriumi munka elengedhetetlen kellke a gondosan
vezetett s rendes laboratriumi jegyzknyv. A jegyzknyvet ne msoljuk,
mert az felesleges idpocskolst b hibaforrst jelent. Legclszerbb, ha a jegyz
knyv bal oldalra rjuk az szlelseket mindjrt a ksrletezs helysznn, a
jobb oldalra pedig az utlagos szmtsokat, kvetkeztetseket, az szlelsekkel egy
magassgba. A feljegyzett szlelseken utlag nem szabad vltoztatnunk, a sz-
22 BEVEZETS A LABORATRIUM; MUNKBA

mtsok, kvetkeztetsek azonban utlag vltozhatnak. Legyen a jegyzknyv


ttekinthet, hogy benne brmely szakom br knnyen kiismerhesse magt. A jegy
zknyvben minden feladat utn hagyjunk nhny sort resen, alhzott cmt
s idpontjt jegyezzk fel. Minden szlelt adatot rjunk fel. Ha tbbszr szlel
jk ugyanazt az rtket, minden esetben jra feljegyezzk! Az adatokat szaba
tosan rjuk le, pl. a gz trfogata mell a gz hmrsklett s nyomst is jegyez
zk fel, vagy a titrlsi eredmny mell azt, hogy hny ml titrland oldatot
mrtnk be, milyen koncentrcij oldattal titrltunk, s milyen indiktort hasz
nltunk. Hasonlkppen a vgeredmnyhez is rjuk hozz a lnyeges ksrleti
krlmnyeket.
Abszolt pontosan nem tudunk mrni. Minden mrs ksrleti hibval jr,
rszben rzkszerveink, rszben a mreszkzk tkletlensge, rszben a ksr
leti krlmnyek kismrtk vltozsai miatt. Ennek az a kvetkezmnye, hogy
ha ugyanazt a mrst tbbszr megismteljk, az eredmnyek kisebb-nagyobb
mrtkben eltrnek egymstl. Tbb prhuzamos mrs Bzmtani kzprtke
jobban megkzelti a valdi rtket, mint egy mrs, ezrt az egyes mrsi ered
mnyek szmtani kzprtkt fogadjuk el vgeredmnynek.
A ksrleti hiba nagysgt az szlelsi adatok s a szmtssal kapott vg
eredmny felrsban kifejezsre kell juttatni. Minden adatct a mrs pontos
sgnak megfelelen runk fel, annyi szmjeggyel, hogy az utols eltti szm
jegy mg biztos (a mrs megismtlsekor rtke ne vltozzk), az utols szmjegy
azonban nhny egysgre bizonytalan legyen (a mrs megismtlsekor rtke
nhny egysggel vltozhat). Ha pl. fokokra osztott hmrvel mrnk hmr
skletet, akkor (a hmr esetleges gyrtsi hibitl eltekintve) az osztlyzat
tizedrsznek becslse tjn nhny tized fok pontossggal tudunk mrni. Ennek
megfelelen pl. az eredmnyt gy rjuk fel: 54,5 C, ami azt jelenti, hogy a fokok
biztosak, de a tized fokok bizonytalanok. A zrust is kirjuk, ha az utoljra rt
tizedesjegy rtkl az addik. Hiba lenne pl. 55,0 C helyett 55 C-ot rni. Az utbbi
rsmd azt jelenten, hogy az eredmny nhny fokra bizonytalan, holott csupn
a tized fokokban lehet nhny egysg ingadozs. Az egyes mrsek kzprtknek
a kiszmtsnl az osztssal kapott szmbl csak annyit runk fel vgeredmny
nek, amennyi a mrs pontossgnak megfelel. Ha pl. hmrskletet mrnk
gy, hogy az albbi hat szlelst vgezzk:
64.5 C
54.6 C
64.8 C
55,0 C
54,4 C
54.9 C
akkor a kzprtk: 328,1 : 6 64,68 s a vgeredmny 54,7 C.

Mieltt a gyakorlati foglalkozs utn a laboratriumbl eltvoznnk, gyzd


jnk meg arrl, hogy elzrtuk-e az sszes gz- s vzcsapot, kikapcsoltuk-e a flke
oIbzv berendezst, a szrtszekrnyt, s elraktuk-e egyni felszerelsi trgyain
kat.
ELVIGYZATOSSGI RENDSZABLYOK 23

1.2. Elvigyzatossgi rendszab^ok a laboratriumi munkban;


tennivalk baleset eseten

Ne dolgozzunk le nem mlesztett szl, les vegcsvel. mlesszk le a


trt vegfelletet. Ha gy gondoljuk, hogy az veg, amellyel dolgozunk, a ke
znkben sszetrhet pl. dugba ragadt vegcsvet akarunk kivenni , ruh
val fogjuk meg. A vgott srlst nem kell kimosni, a vrzs tiszttja a sebet. Ha
szksges, a seb krnykt szappannal s vzzel mossuk meg (esetleg alkohollal
trljk le). A sebben lev idegen testet (vegszilnk) orvossal tvolttassuk el.
Szraz, steril gzzel kssk le a sebet. Vattt ne tegynk r kzvetlenl. Ha nincs
steril gz, hasznlatlan, kivasalt zsebkendvel kssk be. Ideiglenesen tiszta
szrpaprt is hasznlhatunk.
Gylkony anyagokkal (ter, szn-diszulfid, alkohol stb.) ne dolgozzunk
nylt lng kzelben, hanem mindig flke alatt; legynk vatosak. E gylkony
anyagok gze levegvel felhgtott llapotban is okozhat tzet. Szn-diszulfid
s leveg elegyt pl. az g villanykrte vegb rja is meggyjthatja (gyulladsi
hmrsklete 90120 C). Gylkony anyagot tartalmaz ledugaszolt veg mel
lett se hagyjunk sokig nylt lngot, nylt villanymelegtt, mert a felmelegeds
kvetkeztben megnvekedett gznyoms kilkheti az veg dugjt s a kiraml
gz meggyulladhat, st a tz az veg tartalmra is tterjedhet. Ha az ednyben
lev oldszer meggyullad, takarjuk le porcelntllal, azbesztlappal: leveg hi
nyban a tz kialszik. Nagyobb tzet homokkal vagy a laboratrium falra ki
fggesztett, porral vagy" sznsavval olt kzi tzolt kszlkkel oltsunk el. Ha
ruhzatunk fog tzet, lljunk a laboratriumban felszerelt zuhanyoz al. Vz
hinyban ruhval, kabttal burkoljuk be magunkat, vagy a fldn val hemper
gssel fojtsuk el a tzet. Minden esetben azonnal tvoltsuk el a tz krnyezet
ben lev gylkony anyagokat. Az gsi sebet kenjk be vkony paraffinolajjal,
s lazn kssk be. Slyosabb gsi sebre ne tegynk paraffinolajat, kssk be
lazn, s forduljunk orvoshoz.
Mrgez s kellemetlen szag anyagokkal flke alatt dolgozzunk. A keletkez
gazokat ne az ednyhez kzel hajolva szagoljuk, hanem messzebbrl, keznkkel
enyhe lgramot hajtva magunk fel. Ha valaki rosszul lesz, eljul (HCN, H2S,
vilgtgz), azonnal vigyk ki a laboratriumbl szabad levegre. Ha szk
sges, az orvos rkezsig mestersges llegeztetst alkalmazzunk. Cin-hidrogn
bellegzse esetn cseppentsnk kendre pr csepp aml-nitritet, s azt llegez
tessk be.
Kmszerek elegytsekor s melegtsekor ne hajoljunk az edny fl, nehogy
a folyadk a szemnkb^, brhkre frccsenjen. Ha kmcsben oldatot melegtnk,
vagy pl. tmny knsavat adagolunk hozz, gy irnytsuk a kmcs nylst,
hogy az esetleg kifut oldat emberen krt ne okozzon. Ha a brnkre tmnyebb
sav (cc. H 2S 0 4) vagy lg jut, azonnal mossuk le b vzzel, majd sav esetn 2%-os
ntrium-hidrogn-karbont-, vagy 2% -os braxoldattal, esetleg szappannal, lg
esetn 1%-os ecetsavoldattal vagy 2%-os brsavoldattal, majd megint vzzel
bltsk le a brfelletet. Vannak, akik a tmny knsavnak szraz ruhval val
elzetes letrlst ajnljk, nehogy a savnak vzzel val keveredsekor keletkez
h is krosodst okozzon. Akr letrltk a knsavat, akr nem, lnyeges, hogy
a knsavval lenttt testrszt minl elbb a csap vzsugara al tartsuk. A nagy
mennyisg vz a szksges lehlst is biztostja. Ha brnk vrs, s get fj-
24 BEVEZETS A LABORATRIUMI MUNKBA

dalmat rznk, kevs tiszta paraffinokkal trljk le, s kssk be. Slyosabb
esetben forduljunk orvoshoz.
Ha a szemnkbe sav frccsen, elbb vzzel, majd 2%-os boraxoldattal,
majd megint vzzel bltsk ki alaposan szemblget segtsgvel. Ha lg jut a
szembe, vzzel, 2%-os brsavoldattal, majd Vzzel bltnk. A szemblgett
csordultig megtltjk a megfelel oldattal, rnyomjuk a szemnkre, majd nh
nyat pislogunk. Ezt a mveletet tbbszr megismteljk, minden esetben tiszta
vzzel vagy friss oldattal. Ha az alapos blts ellenre a szem g s vrses, men
jnk orvoshoz.
Ha sav vagy lg jut a szjunkba, pl. pipettzs kzben, azonnal kpjk ki,
s bltsk ki szjunkat vzzel, kzmbst oldattal, majd ismt vzzel. Ha
savat nyeltnk, vizes magnzium-oxid-ppet, ha lgot, hg ecetsavoldatt igyunk,
s forduljunk orvoshoz. Tmny savak, lgok, mrgez s illkony anyagok pi-
pettzsakor a szvst ne kzvetlenl a szjunkkal vgezzk, hanem az ilyen
clra kszlt klnleges gumilabdval elltott pipettt hasznljuk.
Fehr foszfort csak vz alatt vgjunk. A vgs kzben fellp srlds ugyanis
ht termel, s a foszfor meggyulladhat. Ersen mrgez gaei miatt flkben
dolgozzunk vele. Az g fehr foszfor megolvad s sztfrccsen. A testre kerlve
nehezen gygyul gsi sebet okoz. A ruhra vagy brre kerlt g srga foszfort
vzzel azonnal locsoljuk le, majd a ruht vegyk le s tegyk vzbe. A brre kerlt
foszfort vzzel eloltjuk, s a brre hg rz(II)-szulft-oldatot ntnk, illetleg az
egsz sebet rz(II)-szulft-oldatba mrtott vattval bortjuk. Pr perc mlva a
vattt levesszk, s a seben lthat, most mr barns szn foszfordarabkkat
csipesszel eltvoltjuk, majd a sebet ismt rz(II)-8zulft-oldatba mrtott vattval
bortjuk. Esetleg hasznlhatunk 3%-os hidrogn-peroxid- vagy klium-perman-
gant-oldatot is. A szembl 2%-os ntrium-hidrogn-karbont-oldattal bltjk
ki. A sebet olajjal vagy zsros kenccsel kezelni nem szabad, mert a foszfor ezek
ben olddik, a szervezetben felszvdik, s slyos bels mrgezst okoz. Fordul
junk mindenkor orvoshoz!
Hidrogn-fluoriddal val munknl (pl. vegmarats), hasznljunk gumi
kesztyt, mert klnben igen nehezen gygyul sebeket kaphatunk.
Szigoran tilos vegyszert egsz kis mennyisgben is megkstolni vagy meg
nyalni. Slyos mrgezs szrmazhat ilyen feleltlensgbl! Ha ilyesmi elfordulna,
az orvos rkezsig hnytatszert adunk. Hnytatsra 1/2 liter langyos vizet
itatunk, melybe 12 evkanl aktivlt szenet szuszpendlunk. Utna, ha szk
sges, a garatot tollal ingereljk. Eszmletlensg s savval vagy lggal trtnt
mrgezs esetn hnytatst nem alkalmazunk.
Tartsunk a laboratriumban mentldt a- kvetkez felszerelssel: plya,
vatta, ragtapasz, szem blget, vegplca, brvazelin, paraffinolaj, magnzium-
-oxid, 1%-os ecetsavoldat, 2%-os brsavoldat, 2%-os szdabikarbna-oldat,
2%-os braxoldat, etilalkohol, amil-nitrit s jdtinktra, (a jdtinktra ksztse:
2 g K I -f 5 g I 2+ 4 0 ml vz-j-60 ml 96%-os etilalkohol).

1.3. Laboratriumi veg- s porceln ednyek s ezek tiszttsa


A laboratriumban gyakran hasznlt vegedny a kmcs, fzpohr (kint
vel vagy kint nlkl), Philips-pohr, Erlenmeyer-lombik, fzlombik, gmblombik
(1.3.1. bra). Ezek klnleges vkony fal vegbl kszlnek. Elnyk a kzn-
LABORATRIUMI EDNYEK 25

sges vegekkel szemben, hogy nagyobb hmrskletingadozst brnak ki, s k


miai hatsoknak jobban ellenllnak. Az veget a hidrogn-fluorid gyorsan, a t
mny forr knsav s az ers lgok lassan tmadjk meg. Nagyon lassan s nagyon
kismrtkben a desztilllt vz is oldja az veget.

A folyadkot tartalmaz ednyt azbesztlapra lltva melegthetjK. Gmbly


fenek lombikot llvnyra erstve nylt lngon is melegthetnk, ajnlatos
azonban az egyenletes felmelegts biztostsra az gt llandan mozgsban
tartani. A laboratriumi vegednyek j tulajdonsgaik ellenre is vatos bns
mdot ignyelnek. Az ersen felmele
gtett ednyeket nem szabad hirtelen
az asztal vagy vasllvny lapjra he
lyezni, sem vzzel rintkezsbe hozni.
Ha a lombik kvl vizes ne melegt
sk, mert elrepedhet. A forr vizet
vagy oldatot tartalmaz ednyt azon
ban bemrthatjuk hideg vzbe, vagy
hthetjk csap alatt. Forr tmny
knsavat tartalmaz kmcsvet (33S
C) viszont csak levegn val hts
utn tehetnk vzcsap al, klnben
a kmcs a nagy hmrskletklnb-
Bg hatsra megreped. Kmcsvet
nylt lngon melegthetnk. A km
csvet ujjainkra fektetjk (1.3.2.
bra), s ferdn tartva, vgt a Bun-
sen-lng fels harmadba helyezzk,
mikzben hvelykujjunkkal ide-oda
forgatjuk, Ha az oldatot huzamo 1.3.3. bra. K ristlyostcssze s pxolcssze
sabb ideig kell forralni, akkor fog
val, ujjvdvel vagy sszehajtoga
tott paprszelettel fogjuk meg a kmcsvet. A fogval tartott kmcsben
lev folyadkot is tartsuk lland mozgsban a lkds forrs elkerlsre.
XJjjvdt gumicsbl kszthetnk, ha kt 45 cm-es darabot hosszban felv-
26 BEVEZETS A LABORATRIUMI MUNKBA

gunk, s a kmcsvet tart mutat- s hvelykujjunkra hzzuk. Az oldatok bep-


rologtatshoz hasznlt kristlyost s prol cssze ltalban vastagabb fal,
mint pl. a fzpohr, s nem is annyira tzll. Ezeket csak vzfrdn melegt
hetjk (1.3.3. bra). Poharak, lombikok lefedsre, kevs oldat beprlsra, kis
mennyisg anyag ideiglenes trolsra raveget hasznlunk (1.3.4. bra). Az ra-
veg anyaga nem tzll. A vastag fal, nttt vegednyek (porveg, henger-
veg, folyadkveg) sem brjk ki a felmelegtst, elrepednek.
Porceln tgelyekben s tlakban (1.3.5. bra)
szilrd halmazllapot anyagokat is melegthe
tnk. A hmrsklet jval magasabb (1000 C)
lehet, mint vegednyek hasznlatakor. A porce
1.3.4. bra. raveg
ln tlat azbeszt nlkli drthlra helyezzk,
vagy pedig kzvetlenl hevtjk, de akkor a lng
mozgatsval biztostjuk az egyenletes melege
dst. Porceln tgelyt kzvetlenl melegtnk, az
gt nem kell mozgatnunk. A porceln ednyeket
nem szabad hirtelen felmelegteni vagy lehteni,
mert megrepednek, ezrt fokozatosan erstjk
vagy Cskkentjk a hevtst.
1.3.5. bra. Porceln tl s porce
ln tgely
Hasznlat utn az veg s porceln ednye
ket vzzel s kmcskefvel(J.3.6. bra) vagy tol
lal (tlcsr szra) tiszttjuk meg. Az ednyen
mg visszamaradt szennyezst hztartsi srol-
porral knnyen eltvolthatjuk. Ilyen tiszttst
azonban csak akkor alkalmazzunk, ha mskpp
nem rnk clt. A homokszemcsk ugyanis meg
karcoljk az veg fellett, s a karcolt veg
knnyebben trik. Ugyancsak kerljk a csupasz
vg kmcskefvel val mosst, nehogy a kefe
drtja megkarcolja az veget. A kefvel el nem r
het helyekre tapadt szennyezst ntrium-hid-
roxid-oldat s mrvnydara, tojshj, vagy vz
s szrpapr-darabkk keverkvel val rzoga-
tssal tvoltjuk el.
Ha vzzel nem sikerl a tisztts, kmiai tisz
1,3.6. bra. Tiszttkefk ttst alkalmazunk. Ehhez azonban tudnunk kell,
mi a megmaradt szennyezs kmiai sszettele,
klnben a prblgatsokkal vegyszert s idt pocskolunk. Az veg falra ta
padt kalciumkarbontot ssavval knnyen leoldhatjuk. Ha klium-permangant
vizes oldatt forraljuk, barna mangn-dioxid-hidrt vlik ki az veg falra, ezt
reagens knsav s hidrogn-peroxid elegyvel oldjuk le. ltalban a tmny savak
egyike, tmny lg vagy kirlyvz a vzzel el nem tvolthat szennyezsek
legnagyobb rszt leoldja az edny falrl. A kmszerekbl keveset vegynk,
s folyassuk vgig az edny faln, esetleg enyhn melegtsk. Kmcskeft
ilyenkor ne hasznljunk, mert a kmszer tnkreteszi.
Igert^erlyes tiszttszer, amely.egyttal zsrtalant is, a krmknsav. A krm-
knsav gy kszl, hogy 23 g elportott klium-bikromtot 100 ml tmny
knsavban rzogats kzben oldunk. A krmknsav klnsen gyengn fel-
LABORATRIUMI EDNYEK TISZTTSA 27

melegtve kitnen old szerves s szervetlen szennyezst egyarnt. A tiszttst


gy vgezzk, hogy az ednyt teljesen megtltjk krmknsavva], s % 2 rn
t llni hagyjuk benne. A krmknsavat csak olyan ednybe tltsk, melybl a
vizet elzetesen alaposan kicsurgattuk. Ellenkez esetben ugyanis az edny aljn
lev vz a krmknsav hatsra felmelegszik, s az vegedny megrepedhet.
Ugyanaz a krmknsavoldat tbbszr felhasznlhat. A krmknsav idvel fel
hgul (levegbl vizet szv, nedves ednybe ntjk), a krm(VI) krm(III)-m
redukldik, s az elegy el
veszti hatkpessgt. Ezt
arrl vesszk szre, hogy a
barnsvrs oldat szne zldre
vltozik. Ilyenkor friss olda
tot kell ksztennk. A krm
savas tisztts htrnya, hogy
az veg kevs krm(VI)-oxi-_
dt kt meg. Ennek mennyi
sgt cskkenthetjk, ha a
krmknsavval tiszttott
vegednyben vizet hagyunk
llni tbb rn t, vagy vizet
forralunk benne, de teljesen
el nem tvolthatjuk. Zsrta-
lants cljra 30%-os hidro-
gn-peroxid s tmny kn
sav 1:1 arny elegyt is hasznljk. Elnye, hogy az veget nem szennyezi krm-
(Vl)-oxiddal, htrnya, hogy mindig frissen kell ksztennk, s az elegytst hts
kzben vatosan kell vgeznnk.
Tisztts utn az ednyt tbbszr kibltjk csapvzzel. Ha tmny ssavat
vagy ms illkony kmszert hasznltunk, az bltst gy vgezzk, hogy az ednyt
csapvzzel sznltig megtltjk, majd teljesen kirtjk, s ezt tbbszr megis
mteljk. A vgn az ednyt bell kevs desztilllt vzzel is kibltjk. Tbbszr
kevs vzzel val blts hatsosabb, mint az egyszeri blts sok vzzel. A kib
ltett ednyeket kvlrl tiszta ruhval szrazra trljk, mert az edny faln
beszrad csapvz foltot hagy. Poharat bellrl is kitrlhetnk tiszta ruhval.
Ha nagyon tiszta pohrra van szksgnk, nem trljk ki bellrl (a ruhrl
apr szlak tapadnak az vegre), hanem nylsval lefel tiszta veglapra, szr
paprra lltjuk. Szobahmrskleten 1 nap alatt, 110 120 C-ra lltott szrt
szekrnyben fl ra alatt teljesen megszrad a pohr. Lombikot szrts cljbl
nylsval lefel szrtrcsra (1.3.7. bra) helyezznk. Olyan szrt is kszl,
melyen a kill fabotok teszik lehetv a lombikok s kmcsvek fordtott
elhelyezst. Az veg belsejbe nyl fabot azonban szennyezdrf'forrsa lehet. Ha
a lombikot, az asztalban troljuk, vagy a szrtszekrnyben nylsval felfel
lltjuk, takarjuk le rativeggel, hogy a szll portl megvdjk. Szrtszekrny
hinyban lombikot gy szrthatunk gyorsan, hogy forgats kzbeni kvlrl
enyhn melegtjk. Clszer egyidejleg levegt is tszvatni rajta gy, hogy a vz
lgszivatty gumicsvbe hzott vegcsvet a lombik aljtl kb. Yz cm-re tartjuk.
28 BEVEZETS A LABORATRIUMI MUNKBA

1.1. Laboratriumi fmeszkzk s karbantartsuk, laboratriumi fatrgyak

Kszlkek szerelshez leggyakrabban az n. Bunsen-llvnyt hasznljuk.


Az llvnyrd alumniumbl vagy aclbl, a talp pedig szrkentvnybl kszl.
A B u n sen -iW v k n yT tL ketts szortdi segtsgvel erstjk a fogt, vaskarikt,
htfogt (1.4.1. bra). A ketts szortdit mindig gy szereljk fel az llvnyra,
hogy a szabad szortdi nylsa felfel lljon; a fogt pedig lehetleg mlyen fog
juk be. Csak parafalemezzel blelt fogt s gumicsvel bevont
htfogt hasznljunk, klnben a befogott vegeszkz kny-
nyen elreped. A fogk leggyakrabban vasbl kszlnek. A
laboratriumi vaseBzkzket fekete olajfestkkel vagy vas
iakkal festik be, hogy a rozsdso-
dstl megvdjk. A megrozsdso
dott fogkrl a rozsdt csiszol-
vszonnal vagy drtkefvel ledr
zsljk, majd jra tfestjk. A be
rozsdsodott csavarokat egy ideig
petrleumban ztatjuk, azutn
meglaztjuk s lekefljk. A csavart
nem festjk be, hanem kevs gp
olajjal vagy paraffinolajjal beken
jk s megjratjuk, nehogy a fes
tktl beragadjon. A leesett vagy
elhasznldott (nagyon sszenyo
mott) parafalemezt, amely mr el
vesztette rugalmassgt, ptoljuk.
1.4.1. bra. Buneen-llvny s tartozkai A parafalemez ragasztsa trtn
het celluloid acetonos oldatval,
pecst viasszal vagy kaolinporos
szurokkal. Az utbbi kt esetben a
fogt megmelegtjk, rkenjk a
meleg pecstviaszt vagy kaolinos
szurkot, rszortjuk a megfelelen
kivgott paraft, s pl. kmcsvet
befogva, hagyjuk lehlni. A szu
rokhoz azrt kevernek kaolint,
mert gy felmelegedskor kevsb
lgyul meg, nem cspg le s a
parafalemez sem csszik le.
Fogba lombikot gy fogunk
be, hogy bal keznkbe fogjuk a
1.4.2. bra. Vaehromlb 1.4.3. bra. Drthrom lombikot, jobb keznkkel forgatjuk
s azbeszten drthl szg
a fog szortcsavarjt. Idnknt
megforgatjuk a lombikot, hogy
megrezzk, mikor fogja meg a fog a lombik nyakt. Kis gyakorlattal meg-
rezzk keznkkel a lombik mozgsbl s a fog csavarjnak a jrsbl, hogy
meddig szabad a lombikot beszortani, hogy az biztosan lljon, de meg ne re
pedjen. ltalban kszlkeket mindig gy kell sszeszerelnnk, hogy a fogk
LABORATRIUMI FMESZKZK s FATRGYAK 29

biztosan, de ne tl mereven tartsk a kszlk egyes darabjait/Hagyjunk bizo


nyos mrtk mozgsi lehetsget, klnben minden kis elmozduls, feszltsg
trshez vezethet.
Oldattal telt lombikot, poharat melegtskor vashromlbra helyezett azbesz-
tes drthlra tesznk (1.4.2. bra). A drthlra kifutott, kimltt oldatot azon
nal mossuk le, s szrtsuk meg a hlt. Ha savasan, nedvesen hagyjuk a drthlt,
hamar kilyukad. Ersen lgos anyagok olvasztshoz vastgelyt hasznlunk,
a porcelntgelyt ugyanis a lgOB mledk nagymrtkben megtmadja. A vas-

1.4.4. bra. Tgelyfog s csipesz

tgelyt elmoss utn gondosan szrazra kell trlni, klnben megrozsdsodik.


Tgelyt vaskarikra vagy vashromlbra helyezett drthromszgbe illesztve
melegtnk. A drthromszg drtjait rendszerint vd anyag vagy porceln cs
veszi krl (1.4.3. bra). A tgelyt tgelyfogval vagy csipesszel fogjuk meg (1.4.4.
bra). A tgelyfog vasbl vagy aclbl kszl, s gyakran nikkellel vonjk be.
Tiszta nikkelbl is ksztenek tgelyfogt. A csipeszt nikkelezett vagy krmozott
aclbl vagy rozsdamentes aclbl ksztik.
Kevs laboratriumi felszerelsi trgyat ksztenek fbl. Hasznlunk fa
kmcsllvnyt, kmcsfog csipeszt s fa magastkokat (1.4.5. bra). Fbl van a
legtbb laboratriumi asztal lapja is.
Ennek vz- s savllv ttelre tbb, l
nyegben hasonl eljrst dolgoztak ki.
Az egyik kezelsi md kvetkez:
kt oldatot ksztnk. Az egyik oldat 86
g rz(II)-kloridot, 67 g kum-kloridot
s 33 g ammnium-kloridot tartalmaz 1
liter vzben, a msik oldat 600 g anilin-
klr-hidrtot tartalmaz 4 liter vzben fel
oldva. A kt oldatot rviddel a hasznlat
eltt sszekeverjk, s kb. ngyszer be
kenjk vele az asztalt. Minden bekens
utn egy nap sznetet tartunk. A leveg
s a fny hatsra a bekent asztal fekete
szn lesz. Vgl az asztalt langyos vzzel
lemossuk, majd szrads utn 1 trfogat
terpentinolaj s 1 trfogat lenolajkence
elegyvel annyi ideig drzsljk, amg a fa teltdik. Pr nap mlva az olajfls
leget letrljk. Az asztalt tisztntarts vgett idnknt mossuk le, majd
megszrads utn btorpasztval kenjk be. Kmljk a laboratriumi asztalt.
Tzes tgelyt, vasat, veget, bekapcsolt villanymelegtt ne tegynk kzvet
lenl r, hanem hasznljunk kzbeiktatott hszigetel azbesztlemezt.
30 BEVEZETS A LABORATRIUMI MUNKBA

1.5. Gzgk

Az anyagok hevtst a laboratriumban leggyakrabban gzgvel vgezzk.


A klnbz tpus gzgk kzl a legjobban elterjedt Bunsen-g6t, Teklu-gt,
pillanggt, Mker-gt s a gzfv gt ismertetjk.
A Bunsen-g szerkezett az 1.5.1. bra szemllteti. A gumicsvn raml
vilgtgz a B fvkn t jut a rendszerint srgarzbl kszlt A csbe. A
fvkval egy magassgban a csvn kt egymssal szemben lev C levegz-
nyls van. A lyukakat tetszs szerint zr
hatjuk vagy nyithatjuk kt tellenes ny-
a lssl ugyancsak elltott D gyr elfor
gatsval. Ily mdon a beraml leveg
mennyisgt szablyozhatjuk. Ha a leve-
gznyilsokat elzrjuk, a gz a cs v-
gn vilgt s kormoz lnggal g.
A lngot vilgtv az izz sznrBzecs-
kk teszik. Leveg hinyban ugyanis a
o vilgtgzban lev sznhidrognek a h
0 hatsra sznre s hidrognre bomlanak.
A szk fvkn traml gz a csben
1.5.1. bra. Buneen-g
kis nyomscskkenst okoz, ezrt a leve-
gz nylsok kinyitsakor leveg ramlik
be. Ilyenkor nem vilgt lngot kapunk.
Levegvel kevert gz elgsekor szn nem
vlik ki, hanem szn-monoxid keletkezik.
A szn-monoxid, a lng kls rszben szn
dioxidd alakul t. A nem vilgt lngban
eszerint kt rszt klnbztethetnk meg:
a bels, kkesen vilgt magot s a
kls, nem vilgt kpenyt (1.5.2. bra aj.
A mag hmrsklete a legalacsonyabb, mi
vel ennek belsejben nincsen gs. Errl meg
gyzdhetnk, ha nhny pillanatra karton
a) lapot helyeznk a lngba. A lng mele
1.5.2. bra. Bunsen-g lngja gebb rszeinek megfelel helyeken a kar
ton megprkldik (1.5.2. bra b s c). A
mag hatrn a lng ersen redukl tulajdonsg a szn-monoxid- s hidrognf
lsleg miatt. A redukl hats a mag cscsban a legersebb. A kpeny s a le
veg hatrn a leveg van tlslyban, itt a lng oxidl tulajdonsg, klnsen
a kpeny cscsban.
A legnagyobb hmennyisg a gz teljes elgsekor kpzdik. Kevs leveg
adagolsakor a lng szntelen, de nem elg meleg. Erlyesebb levegadagolskor
a lng jellegzetes zg hanggal g, s fv lngot kapunk. A lng hmrsklete
ilyenkor a legmagasabb. A lng legmelegebb rsze a mag fltt kb. 35 mm-re
van a,mag cscstl. Bunsen-gvel s Teklu-gvel 1300 1400 C-nl magasabb
hmrskletet nemigen rhetnk el. A felmelegtett trgy hmrsklete azonban
nagymrtkben fgg a felmelegts krlmnyeitl, a sugrzs s vezets tjn
gzgk 31

trtn hvesztesgtl. Rzdrt a TeMu-g lngjban megolvad (a rz olvads


pontja 1084 C).
Az g meggyjtsa eltt teljesen elzrjuk alevegznylst, majd kinyitjuk a
gzcsapot, s meggyjtjuk a gzt. Ezutn a kvnt mrtkre nyitjuk ki a levegz-
nylst. Ha a meggyjtskor a nyls teljesen nyitva van,
elfordulhat, hogy az g begyullad , vagyis a gz kz
vetlenl a fvknl g, mg rendes krlmnyek kztt a
cs vgn. Munka kzben is meg
trtnhet, hogy a lng visszacsap .
Ez akkor kvetkezik be, ha a le
veg mennyisge a gzmennyisghez
viszonytva tl nagy (az gs se
bessge a gz ramlsi sebessg
nl nagyobb). Ilyenkor jellegzetes
zgs lp fel, a lng megszkl, s
gyakran zldre sznezdik (ha az g
csve rzbl van), a cs pedig er
sen felmelegszik. Ha a lng vissza
csap, a gzcsapot azonnal el kell
zrnunk, majd a levegznyls
elzrsa utn a kiraml gzt jbl
meggyjthatjuk. Ha a begyulladst
nem vesszk szre azonnal, az g
nagymrtkben felmelegedhet. Ilyenkor az gt lehtjk, s csak azutn
gyjtjuk meg jbl a gzt.
A TeMu-g (1.5.3. bra) a Bunsen-gnl tkletesebb, mivel nemcsak a
leveg, hanem a gzram pontosabb szablyozst is lehetv teszi. A beraml
gzmennyisget a C csavarral szab
lyozhatjuk. A leveg a CBbe (krt,
kevercs) a cs kp alak kiszle
sedse s a csavarmenetben mozg B
lap kztti rsen jut be. A lap elcsava-
rsval megvltoztathatjuk a rs sz
lessgt, s ezzel a beraml leveg
mennyisgt.
A pillanggnk (1.5.4. bra) k
ln levegznylsa nincs. A.z gfej
rendszerint csavarmenetes kapcsolatban
van a csvel, s kialaktsa olyan (pl.
keskeny rs), hogy lapos lngot biz- 1-5.5. bra. Pillang- 1.5.6. bra.
lng ellltsa Mker-g
tost. Ilyen szles, lapos lngot Bunsen- pillangfeltttel
gvel s Teklu-g vei is elllthatunk pil
langfeltt alkalmazsval. (1.5.5. bra.)
A Mher-g (1.5.6. bra) kevercsve fell kposn kiszlesedik. Ebben a
kiszlesedett torkolatban vastag, lyukakkal tfrt nikkellemez vagy nikkel-
drtbl kszlt hl van. Ez egyrszt megakadlyozza a lng visszcsapst,
msrszt a sok apr, magas hmrsklet lng miatt a lng hmrsklete egyen
letesebb.
32 BEVEZETS A LABORATRIUMI MUNKBA

A gzfv g segtsgvel az egyszer JBunsen- s Telclu-gnl magasabb


hmrsklet lngot llthatunk el. A gzfv gben (fjtat gben) a levegt,
illetve az oxignt nyoms alatt adagoljuk a gzhoz. A gzfv g (1.5.7. bra)
az A bels fvkbl s az ezt krlvev B bvebb
kls gzcsbl ll. A bels csbe (lgfvka) a C
csapon t nyoms alatt levegt fjtatunk be. A kls,
szlesebb csbe a D csapon t vezetjk be a gzt.
A leveg s a gz mennyisge, tovbb hosszirny
ban a fvka nylsnak az g nylstl val t
volsga a B kls gzcsnek az E cscsonkon val
elmozgatsa tjn szablyozhat.
Ezek vltoztatsval tfinomsg
szrlngtl kezdve egszen a nagy
kiterjeds fvlngig minden vl
tozatot elllthatunk. A srtett
levegt villanymotorral hajtott fj-
tatbl vagy fvsra is alkalmas
vzsugr-lgszivattybl nyerhet
jk.
A propn butn gzkeverk
1.5.7. bra. Gzfv g 1.5.8. bra. hez a kznsges gzgk kzvetle
Borszeszg nl nem hasznlhatk, csak abban
az esetben, ha a fvnylst elbb
leszktjk. A propn butn gz gse Born magasabb hmrsklet lng ke
letkezik, mint az tlagos vrosi gz gsnl.
Klnleges clokra nha borszeszgre (1.5.8. bra) van szksg. Az analitikai
vizsglatoknl pl. szulftoknak lngban trtn redukcijhoz vilgtgzt nem
hasznlhatunk, mert az mindig tartalmaz knnyomokat.

1.6. Vegyszerek trolsa s hasznlata

Szilrd vegyszerek trolsra rcsavarhat manyag fedel, parafadugs


vagy csiszolt vegdugs porveget hasznljunk (1.6.1. bra). A levegn vltozst
szenved (higroszkpos, karbontpsod, knnyen oxidld vagy levegn mll)
anyagokat j csiszolat vegdugs vegben tartsuk el. Ha ilyen anyagot parafa-
"dugs vegben kell eltartanunk, paraffinozzuk le a dugt. E clbl a jl beduga
szolt veg peremt B dugjt vonjuk be megolvasztott paraffinnal. A gumidug is
lgmentesen zr. A parafadugt bevonhatjuk celofnpaprral is, gy a dug nem
szennyezdik vegyszerrel, s parafatrmelk sem hull az vegbe.
Folykony halmazllapot vegyszer trolsra parafadugs, gumidugs s
csiszolt-vegdugs folyadkveget hasznljunk. Savakat klnsen tmny lla
potban kizrlag jlzr csiszolt-dugs (lehetleg ketts csiszolat) vegben
tartsunk el (1.6.2. bra). Ha tmny ammnium-hidroxidot s tmny ssavat
egyms mellett rosszul zr vegben trolunk, a kt veg krnykn fehr rteg
rakdik le minden felletre. Ez a rteg szilrd ammnium-klorid, amely az amm
niagz s ssavgz egyeslsbl keletkezett. Ezenkvl,a ssavban ammnium-,
VEGYSZEREK TROLSA S HASZNLATA 33

az ammnium-hidroxidban kloridszennyezst tallunk. Ha a csiszoltdugs veg


dugja rosszul zr, adjuk oda vegtechnikusnak, aki azt'szakszeren belecsiszolja
az veg szjba. Parafadugs veghez keressk meg elbb a megfelel dugt,
azutn tltsk meg vegyszerrel, klnben prblgats kzben beszennyezzk a
dugkat.

1.6.1. bra. Porvegek

A vegyszereket tisztasgi fokuk szerint klnbz, ltalnosan hasznlt


minsgi jelzssel ltjk el. Ezek a kvetkezk:
Nyers (technikai, crudum) vegyszer: bnyszati ton vagy gyrilag elll
tott anyag, amelyet semmilyen tiszttsnak sem vetettek al.
Tiszttott (depuratum) vegyszer: egyszerjj tiszttsnak alvetett anyag, amely
rendszerint elg sok szennyezst tartalmaz.
Tiszta (purum) vegyszer: elg krltekint tisztts utn kapott termk,
amely szennyez alkatrszeket csak kis mennyisgben tartalmaz.
Vegytiszta (purissimum) vegyszer: igen tiszta termk, amely szennyezst
csak elenysz mennyisgben tartalmaz.
Analitikailag tiszta (pro ahalysi) vegyszer: az iparilag elllthat lehet
legtisztbb ru, amely szennyez anyagokat csak nyomokban tartalmaz. A gyr
rendszerint feltnteti az vegen a nyomokban elfordul szennyezs maximlis
mennyisgt.
Gygyszerknyvi ruk: olyan anyagok, amelyek a cmkn feltntetett gygy
szerknyv minsgi elrsainak megfelelnek. Ezek ltalban a purissimum
minsg vegyszerrel egyenrtkek. A ma forgalomban lev ilyen vegyszerek
cmkjn ltalban a Ph. Hg. V. jelzseket tallhatjuk. Ezek rtelmben az
anyag az tdik magyar gygyszerknyv elrsainak megfelel.
Spektrogrfiailag tiszta (spec.pur.) vegyszer az olyan klnlegesen tiszttott
anyag, rendszerint fm, melyben idegen elem emisszis sznkpe alapjn csak
igen kis szmban s elenysz csekly mennyisgben mutathat ki. Az ilyen
megnevezssel forgalomba hozott termkek ksr leveln a szennyezsek minsge
s mennyisge pontosan fel van tntetve.
Fmek tisztasgnak jellemzsre szzalkban kifejezett fmtartalmk szol
gl. Pl. ngykilences alumnium azt jelenti, hogy a fm alumniumtartalma
99,99%, a szennyezs sszes mennyisge teht nem lpheti tl a fm 0,01 %-t.
Szilrd halmazllapot vegyszert csak tiszta, szraz kanllal vagy spatulval
vegynk ki a porvegbl.
3 ltalnos s szervetlen kmiai praktikum - 4284/1.
34 BEVEZETS A LABORATRIUMI MUNKBA

Laboratriumi kanalat leggyakrabban szarubl, porcelnbl s manyagbl,


spatult nikkelbl s rozsdamentes aclbl ksztenek (1.6.3. bra). Hasznlat
utn a kanalat mossuk el, majd tiszta ruhval trljk Bzrazra. Szarukanalat ne
melegtsnk fel, s ne mrtsunk forr oldatba. Piszkos kanalat ne trljnk
kzvetlenl trlruhval, mert beszennyezzk azt, s mr nem trlhetnk vele
semmit tisztra. Az vegek dugjt (fedelt) megfordtva helyezzk az asztalra.
Folyadkvegbl a kmszereket mindig gy ntsk, hogy a lefoly folyadkcsepp
ne a cmkn folyjon vgig. A folyadkveg dugjt csak akkor tehetjk le az
asztalra, ha lapos teteje van, s arra llthatjuk. Egybknt elszr jobb keznk
mutat- s kzps ujja kz fogjuk a dug
0 = 0 lapos rszt, s gy fogjuk meg a kmszeres
veget, hogy a dug csiszolt rsze kifel ll
jon s semmihez ne rjen (1.6.4. bra). Egy
szerre csak annyi vegyszert vegynk ki, ameny-
nyire szksgnk van. Ha a vegyszerbl mg
is feleslegnk marad, csak akkor tltsk
vissza az vegbe, ha biztosak vagyunk abban,
1.6.3. bra. Kanl spatulval hogy nem szennyezdtt, vagyis ha teljesen
tiszta s szraz ednybe tettk. Pro analysi s
esetleg puriss. tisztasg vegyszer feleslegt
sose tegyk vissza az vegbe, mert esetleg be
szennyezzk annak egsz tartalmt. A dugkat
ne cserljk ssze, mert a dugra tapadt ide
gen vegyszer is szennyez. A dugk sszecser-
lfcnek megakadlyozsra azokat nha spr
1.6.4. bra. Folyadk kivtele, gval, manyag zsineggel, lakkozott drttal az
vegyszervegbl veghez ktjk, vagy az veget s a dugjt
azonos jelzssel, illetve szmozssal ltjuk el.
Tmny savas veget sohase tegynk kzvetlenl az asztalra vagy a flke lap
jra, hanem savtlcra, mert a lecsurg savcsepp krt okozhat.
Az vegdugs ednyek csiszolatt mindig tartsuk tisztn, klnben a dug
knnyen beragad. Ha vegyszer tapadt a csiszolatra, desztilllt vzzel megnedves
tett szrpaprral vagy vattval trljk le, majd szraz szrpaprral itassuk le
a nedvessget s az esetleg odatapadt szrpapr-szlakat, csak azutn dugjuk be
az veget a tiszta csiszolt dugval.
Illkony (HCl-oldat, alkohol), valamint hg oldatokkal telt vegek csiszolatt
nem szksges letrlni. Hg oldattal telt veg csiszolatt csak akkor kell szrazon
tartani, ha az oldat koncentrcijnak llandsga lnyeges. Alklilgok, alkli-
hipokloritok, alkli-sziliktok vizes oldatt parafa- vagy gumidugs vegben
tartsuk el. Az vegcsiszolatban kivlik az alkli-karbont, illetleg a kovasav, s
a dug knnyen beragad. A beragadt vegdug peremt alulrl krben veregessk
fakalapccsal, kalapcs fa nyelvel. Ha a dug nem lazul meg, drzsljk krl
ruhval, kzzel, vagy folyassunk a csiszolatra meleg vizet, hogy megmeleged
jk s kitguljon a csiszolat. Ha gy nem sikerl kinyitnunk, vatosan melegt
sk a csiszolatot kis lngon krben forgatva. Ha ez sem vezet eredmnyre, az veget
szjval lefel lltsuk vzbe, vagy olyan oldatba, amely a csiszolatban kivlt
anyagot oldja, s gy hagyjuk nhny rn t zni.
gyeljnk arra, hogy az veg cmkjn az rs mindig jl olvashat legyen.
VEGMEGMUNKLS 35

Ha a cmke rosszul tapad az vegen, azonnal ragasszunk r jat. A cmkt be


szoktk kenni petrolterben oldott paraffinnal. Az ilyen cmke vegyszerekkel szem
ben. ellenllbb, s vzzel blthet anlkl, hogy az rs lemosdnk, vegre
dermatogrf ceruzval (zsrceruza, zsrkrta) is rhatunk. Ez az rs vzzel nem
moshat le, a meleget is brja, ezrt ideiglenes jellsre alkalmasabb a ragaszts
paprnl. A papr vzben, vzfrdn lezik, melegben, pl. szrtszekrnyben
lepattog az ednyrl. Maradand karcot hagy az vegen a gymntceruzval,
szilcium-karbiddal (szilitellenlls), kvarccal eszkzlt rs.-A. hidrogn-fluorid-
dal vgzett marats a legltalnosabban hasznlt vgleges jellsi md.

1.7. vegmegmunkls
rta: Bucsek Henrik vegtechnikus

Az vegmegmunkls kzben nhny alapveten fontos szablyt kell szem


eltt tartani. Ezek_a kvetkezk:
a piszkos csvet vagy ednyt melegts eltt mindig ki kell mosni s szrtani;
a csvet vagy egyb eszkzt a lngban mindig egyenletesen forgatni kell;
a trgyat befvs eltt a lngbl ki kell venni. Ha golyt akarunk fjni,
a csvet befvs alatt is forgatni kell;
a megmunkland csvet vagy trgyat mindig a gzlng fels harmadban
melegtsk.
Miutn az veganyag sszettele igen klnbz lehet,1 klnbz a tgu
lsa is. Elfordulhat, hogy ktfle veg kztt az egyiknek a hokozta kitgulsa
ngyszerte nagyobb a msiknl, sszeforrasztani azonban csak olyan vegeket
lehet, amelyek htgulsnak klnbsge 15 20%-nl nem nagyobb. Teht, ha
a forraszts helyn vegeszkznk sztvlt, ne ksrletezznk jbl.
Minden elksztett trgyat kevs levegvel vgytett, n. lgy lngon, egyen
letesen melegtsnk krl gy, hogy a melegts hatrai ne legyenek lesek, ha
nem elmondottak. Ez a bels feszltsgek feloldshoz szksges. Enlkl a
ksz munka vagy rgtn kihls utn, vagy ksbb nha napok mlva is
elreped.
vegcs s vegbot vgsa s repesztse
A vkonyabb csvet s botot a hroml reszel lvel, lehetleg, egyetlen
hatrozott mozdulattal, a tengelyre merlegesen megkarcoljuk. A karc hossza a
cs kerletnek kb. egynegyede legyen. A csvet ekkor gy vesszk kzbe, hogy
a hvelykujjak a cs hosszban a jellel ellenkez oldalon fekdjenek, kztk a
bekarcols. A hvelykujjak nyomsra s egyidej tengelyirny hzsra a cs
vagy bot kettvlik. Vastagabb, 23 cm tmrj cs esetn vegbot kihzott
hegyt izzsig hevtjk, s ezt a karcols kezdethez finoman hozrintjk. Ha
a cs nem repedt krbe, a botot jbl megmelegtjk, s vele a repedst krbe
vezetjk.
vegcs kihzsa, kapillris hzs
Az vegcsvet nem tl ers fvlngban, lland forgats kzben addig
melegtjk, mg a lgyuls kvetkeztben az tmrje szklni kezd. Ekkor
1 Lsd II. ktet 42.1. pont.
3
36 BEVEZETS A LABORATRIUMI MUNKBA

kivesszk a lngbl, s tovbbi egyenletes forgatssal szthzzuk. Ha a cs t


mrje kicsiny vagy a fala vkony, forgats kzben enyhe nyomssal a lgy
veget sszegyjtjk, mikzben nhnyszor bl is fvunk, hogy tlsgosan
ssze ne essk, gy hosszabb kapillris csvet vagy esetleg tovbbi megmunkls
hoz szksges ersebb segdszrat tudunk hzni. Ha csepegtet csvet akarunk
kszteni, a cs vgt kihzzuk, s kvnt helyen levgjuk, majd leolvasztjuk.
A leolvasztst a lng kevsb meleg rszn, a szln vgezzk, nehogy a vkony
cs a magas hmrskleten sszemljk.
vegcs peremezse
Az vegcsvet bal keznkben tartva, lland egyenletes forgats kzben
lgyulsig melegtjk. Ekkor jobb keznkkel kpformra hegyezett elektrda-
szn, vagy faszn darabot helyeznk bele, s ekrl forgatva kiperemezzk.
Szn helyett csipeszt is hasznlhatunk. Ezzel ugyan nehezebb a munka, de nmi
gyakorlat utn szebb lesz az gy ksztett perem. A peremezs elkszlte utn
azt jbl tmelegtjk.
vegcs vgnek elzrsa. Kmcs ksztse
-Felmelegtjk az vegcsvet, mint az elbbi gyakorlatnl, de valamivel
ersebben. Amikor mr kiss beesik a szle, jobb keznkben tartott csipesszel a
csvget sszecspjk s lehzzuk. Ugyanezt megtehetjk elmelegtett s a
csvghez ragasztott vegcs- vagy vegbotdarabbal is. A kihzott szrat a
szkls kezdetnl gyengn melegtve lehzzuk, a keletkezett kis csomt fel
melegtve, enyhe befvssal eldolgozzuk, majd az egsz feneket egyenletesen
tmelegtve, szp gmblyre fjjuk. Kmcsksztsnl kt kmcshossznyit
vgunk le a megfelel tmrj vegcsbl, a levgott csdarab mindkt vgt
peremezzk, majd kzpen szthzva fenekeljk.
vegcsvek sszeforrasztsa
A cs egyik vgt elzrjuk, msik vgt s a hozzforrasztand csvget
lland forgats kzben addig melegtjk, mg egy kiss sszeszkl. Ekkor a
lngbl kivve sszeillesztjk, utna kiss meghzzuk, s kzben enyhn bele
fjunk, hogy a forrasztsi gyrds kifvdjk. A dudort nla nem szlesebb
lnggal melegtjk, mg sszeesik. Ekkor jbl kiss felfjjuk, s az eredeti tm
rjre kihzzuk. Ha a mvelet utn mg gyrds marad, a forrasztsi helyen az
sBzeejtst megismteljk. Klnbz tmrj csvek eBetn vagy a vkonyabb
cs vgt peremezzk ki akkorra, mint a vastagabb cs nylsa, vagy a vastagabb
csvet lefenekeljk, feneknek kzept megmelegtve, egy hozzragasztott veg
rddal kiss kihzzuk, majd ezt a kihzst jbl megmelegtve, kifjjuk. Ha a
keletkezett nyls kicsi, csipesszel a kvnt nagysgra tgtjuk. Ezutn a msik
csvel a mr ismert mdon sszeforrasztjuk..
vegcs hajltsa
Lehetleg n. pillanglngot, ha ez nincs, j szles, lgy lngot hasznljunk.
A cs egyik vgt elzrjuk, s lass egyenletes forgatssal addig melegtjk a
kvnt helyen, amg annyira meglgyul, hogy a sajt slya alatt lehajlik. Ekkor a
lngbl kivve s egyidejleg egsz kevss meghzva, hajltjuk, s enyhn cBak
annyira fvunk bele, hogy ssze ne horpadjon. Vkony fal csvet hajlts eltt
kiss sszeejtnk.
VEGMEGMUNKLS 37

T-cs s Y-cs ksztse


15 20 cm-es vegcs egyik vgt kihzzuk s lezrjuk. Ugyangy jrunk el
egy 8 10 cm hossz csvel is. A hosszabb csvet kzepe tjn felmelegtjk,
majd egyik oldaln kis helyen meglgytjuk, s vatosan belefjunk, hogy egy kb.
akkora dudor keletkezzk, mint a hozzforrasztand cs keresztmetszete. A dudort
keskeny lngon ersen meglgytjuk, majd gyorsan kivve a lngbl, nyitott vgn
belefjunk, hogy a dudor kipukkanjon. Az vegfoszlnyokat lekaparjuk, s a
nylst a rvidebb egyik vgn zrt cs nyitott vgvel egytt lgyulsig
hevtjk. A csveket ekkor hirtelen kivesszk a lngbl, sszeragasztjuk, s rgtn
utna mg kihls eltt kiss szthzzuk. A gyrdseket keskeny lngon,
forgats nlkl, behorpadsig melegtjk, s az eredeti tmrig kifjjuk. A ksz
T-csvet forgatva vatosan s egyenletesen felmelegtjk, majd kihls utn a
kvnt helyen lerepesztjk, s a csvgeket leolvasztjuk. Az Y-cs kszts
meghajlts utn a fenti munkamenettel azonos.
Ha a csvgeket a gumics jobb tartsa s illeszkedse miatt meg akarjuk
gyrzni, ezt a hajlts vagy a forraszts mvelete eltt vgezzk el.
Gmbfvs
vegcsre egy vagy tbb gmbt a kvetkezkppen fvunk: az vegcs
kt vgt segdszrr hzzuk ki, majd a kvnt helyen lgy lngom lland forgats
kzben enyhn sszenyomva, sszegyjtjk az veget, s vastag fal kis gmbt
fvunk. Ha a kell mennyisg anyagot szp egyenletesen sszegyjtttk, a
kiB gmbt jl tmlegtve kivesszk a lngbl, s lland forgats kzben a
kvnt nagysgra felfjjuk. 7
Ha csvgre akarunk golyt fjni, akkor a vastag fall kis gmbt lefenekeljk,
majd az egszet tmelegtve, llandan forgatva felfjjuk.
Egyik esetben se feledkezznk meg arrl, hogy a goly fvshoz bizonyos
mennyisg csre van Szksg, s ezt csdarabunk hosszhoz hozz kell szmta
nunk. '

1.8. Parafa s gumidugk, dugfrs; gumi - s manyagcsvek, vegcsapok


A dugk mrett mindig gy vlasztjuk meg, hogy ktharmaduk az ednyben
legyen, egyharmaduk pedig killjon. Hogy a parafadug szorosan illeszkedjk az
edny nyakhoz, dugpuhtval megpuhtjuk.
Dugpubt hinyban a puhtand dugt te
gyk az asztal lapjra, s vastagabb deszka
lappal fellrl nyomva, hengergessk nhny
szor ide-oda. Ktfle dugpuht van forga
lomban. A nyom rendszer dugpuht fog
alak. A fog mindkt szrn rendszerint h
rom klnbz mlysg, flkr alak, rovt
kolt bemlyeds van a klnfle nagysg
1.8.1. bra. Nyoms dugpuht
dugk rszre (1.8.1. bra). Ezek kz tesszk
a dugt, s a fog fels szrt az alsra
szortjuk. A nyomst megszntetve a dugt kiss elforgatjuk, majd jbl beszo
rtjuk. Ezt a dug lland forgatsa kzben tbbszr megismteljk. A forg
rendszer dugpubt flkrben meghajltott rovtkit fmlemezbl s karral
38 BEVEZETS A LABRATHIUMI MUNKBA

elltott hengerbl ll. Ezeket excentrikusn helyezik egymsba, s gy az eszkz


klnbz nagysg dugk puhtsra alkalmas. (1.8.2. bra).
A gumidugk az ednyek lgmentesebb bedugaszolst teszik lehetv. Ben
zint, benzolt, kloroformot, acetont, sznkneget s tmny savakat tartalmaz
veget nem szabad gumidugval elzrni, mert ezek a gumit megtmadjk.

1.8.2. bra. Kerekes dugpuht 1.8.3. bra. Kzi dugfr-sorozat

A kszlkek sszeszerelsekor gyakran t kell frnunk a dugt, hogy veg


csvet, hmrt stb. helyezhessnk bele.
A kzi dugfr fmcs, melynek egyik vgn foganty van, msik vge pedig
les (1.8.3. bra). A frsorozatbl
kikeressk a dugba illesztend
vegcs tmrjnek megfelel du
gfrt. A dugt bal keznkbe ves
szk, majd keskenyebb lapja fell
nyomssal s forgatssal tfrjuk,
vigyzva arra, hogy a fr a dug
lapjra merlegesen'haladjon elre.
Mg jobb, ha a dugt deszkalapra
(nem asztalra s nem fmre!) llt

njuk s frs kzben a frt fgg-


legesen tartjuk. A frban maradt
kivgott dugdarabot fmplcval
kinyomjuk. Ha a furat tl szknek
bizonyul, gmbly reszelvei meg-
nagyobbtjuk. Frskor kzben tar
tott parafadug vgt a fr sza
ktja, a perem egyenltlen lesz. Ezt
elkerljk, ha a frt a teljes ki-
frs eltt (amikor a fr vgn
kidudorodik a parafa) kihzzuk, s
a frst a msik oldalrl.fejezzk be.
A dugfrg'pben (1.8.4. bra)
a frt leszerelhet mdon erst
jk a gp kerkkel forgathat ten
gelyre. A fggleges irnyban el-
mozgathat tegelyt felemeljk, s a dugt szlesebb lapjval lefel,, vkony
deszkra a fr al helyezzk, majd . kerk forgatsval a'frt a dugba m-
DUGK. CSVEK. CSAPOK 39

lyesztjk. Parafadugban egszen szk furatot izz acldrttal vgzett kigetssel


is kszthetnk.
A gumidugt ugyangy frjuk, mint a parafadugt. Azonban a gumi rugalmas
sga miatt s a srlds cskkentse vgett a frt tmny lggal, vazelinnel
vagy glicerinnel szoktk megkenni. Ha ugyanabban a dugban tbb furatot
kvnunk kszteni, a furatok helyt elzetesen megjelljk. Kt furat kztt
legalbb 2 mm tvolsg legyen, klnben a fu
rat oldalfala knnyen tszakad. A gyakori hasz
nlattl a frk le eltompul. A tompa fr sza
ktja a dugt. A frk lestsre frlestt hasz
nlunk (1.8.5. bra). A frt rhelyezzk az le
stks kpjra, s a kst hozznyomjuk a fr
1.8.5. bra. Dugfr-lest
hoz. A frt mozdulatlanul tartjuk, s a ks for
gatsval lestjk ki.
A parafadug likcsos, ezrt nem zr lgmentesen. Klnbz anyagokkal
tmtve, titatva jobban zr. Paraffint, vzveget, krmzselatint stb.-t hasznl
nak erre a clra. Az titatott parafadug helyett ha lehet inkbb gumidugt
vagy csiszolt vegdugt hasznlunk, ami knnyebben kezelhet, jobban zr s
szebb.
Ha kifrt dugba vegcsvet vagy bmrt illesztnk, annak a dughoz kzel
es rszt fogjuk meg, s folytonos forgat mozdulattal helyezzk a furatba,
klnben knnyen eltrik. Ha a hmrt ki akarjuk hzni a dugbl, akkor is
a dughoz kze] es rszt
C\ / ) fogjuk meg, s forgats
kzben hzzuk ki. Ha gu
midugba vagy gumicsbe
esz: h e ly e in k vegcsvet, el
zetesen kenjk meg vzzel
vagy csapzsrral, esetleg
glicerinnel, gy sokkal
knnyebben csszik.
Az vegcsvek ssze
ktsre hasznlt gumics
1.8.6. bra. Oliva-csatlakoz, T -cs, Y-csc
bels tmrje legyen az
vegcs tmrjnl vala
mivel kisebb, klnben a
vezetk ereszteni fog. Soha
ne kssk krl zsineggel
a laza gumicsvet az veg
csre. Egyrszt a gyr
dsek helyn a gumics
gy is ereszt, msrszt nem
szp. Kszlkeket mindig
1.8.7. bra. Hoffmami-Bzorit, Mohr-azorit tisztn, szpen, ttekint
heten szereljnk ssze.
Egyes esetekben pl. klrgzzal val munknl, mely a gumicsvet megt
madja megfelel manyag csvet, pl.; poli(vinil-klorid) (PVC) csvet hasz
nlunk. A manyag cs merev. Mieltt vegcsre vagy a gzpalack csvre hz-
40 BEVEZETS A LABORATRIUMI MUNKBA

nnk, tartsuk a vgt egy ideig forr vzben, hogy puhv s rugalmass vljk.
Lehlve a cs jra megmerevedik. vegcsvek sszeillesztsre legjobb, legtisz
tbb a cs kt vgre forrasztott csiszolat. A csiszolatokkal rszletesen a II.
knyvben (41.2.) foglalkozunk.
Vezetk elgaztatshoz Y- s T-csvet (1.8.6. bra) hasznlunk. A cs vgn
lev gyrzs (olva) a gumicsvek rhzst knnyti meg, azonkvl jobban zr,
s a gumics lecsszst is megakadlyozza. Kt klnbz mret gumics
sszekapcsolsra olivzott vg vegcsdarabot hasznlunk (1.8.6. bra).
Gumicsvek elzrsra Hoffmann-i\e vagy Mohr-fle szortt alkalma
zunk (1.8.7. bra). veg- s gumics-vezetkekbe a gz- s folyadkramls
elzrsra, illetve szablyozsra vegcsapokat ik
tatunk be. Az vegcsap dugbl s tokbl ll. Leg
egyszerbb vegcsapok: ktszr egyenes sszekt
vegcsap egyfurat dugval, vagy hromszr, kt
ferdefurat sszekt vegcsap (1.8.8. bra). A csap
dugjnak a vgn, a dug kiessnek meggtlsra
1.8.8. bra. vegcsapok
nha gumikarikval elltott rovtka van. Ezeken k
vl mg igen sokfle tbbszr, illetve tbbfurat
csapot ksztenek. Termszetesen csak olyan csappal lehet teljesen elzrni, vagy
finoman szablyozni a gz- vagy folyadkramlst, amelynek j a csiszolata
(a dug nem ltyg a csapban). A dug simbban forog s jobban zr, ha
csapzsrral kenjk be. Kenskor a rgi csapzsrt trljk le, s a tiszta s szraz
dugt vkonyan kenjk be. Vigyzzunk arra, hogy a dug furata el ne tmdjk.
A bekent dugt a tiszta s szraz csapba helyezve, tbbszr forgassuk meg. A helye
sen bezsrozott, j csiszolat csap teljesen tltsz. Klnleges clokra csapzBr
helyett ms tmt anyagot, pl. vazelint, cc. knsavat, szilikoncsapzBrt stb. is
hasznlnak.

1.9. Tmeg- s slymrs, mrlegek


A tmeg fogalma Newton II. trvnybl vezethet le. A tmeg a test mennyi
sgnek a mrtke, egysge a gramm. Ez a Prizs melletti $wes-ben rztt, pla-
tinairidiumbl kszlt tmegetalon ezredrsze.
A sly a Fld ltal a testre gyakorolt vonzer, rtke a test tmegn kvl
a nehzsgi gyorsulstl, tovbb a kzeg srsgtl fgg. Errl meggyzdhe
tnk, ha ugyanannak a tmegnek a slyt a Fld klnbz helyein s kln
bz srsg kzegekben rugs mrleggel mrjk meg. A jrugs mrlegnl
ugyanis a rug megnylsa folytn fellp rugalmas ervel tart egyenslyt a test
slya.
Ktkar mrlegek hasznlata esetn a nehzsgi gyorsuls befolysa kiesik.
Ha teht ilyen mrleggel lgres trben mrnnk, a testek tmegt ismernnk meg.
A mrslyokba bevsett rtkek ugyanis azok valdi tmegt jelentik. Levegn
vgzett mrsbl a leveg felhajterejnek tekintetbe vtelvel szmthatjuk ki
a tmeget1. Levegn vgzett mrssel a test slyt kapjuk eredmnyl. A gyakor
latban 1 kg slynak mondjuk azt a testet, amely azonos krlmnyek kztt
ugyanakkora nyomert gyakorol az alzatra (pl. mrleg serpenyjre), mint az 1 kg

1 A tmegmrs, valam int a ksbbiekben vzlatosan rintett mrlegek rszleteit


illeten lsd Erdey-Grz Proszt: Fizikai kmiai praktikum VII. kiads, 28. oldal.
TMEG- S SLYMRS 41

tmeg mrsly. A ktkar mrleggel mrt test slynak szmrtke annl jobb-
ban tr el a tmegtl, minl nagyobb a test s a mrsly srsge kztti k
lnbsg.
A laboratriumi gyakorlatban sokfle mrleget hasznlunk. A lemrend
test slytl s a mrs kvnt pontossgtl fgg, hogy melyiket vlasztjuk.
Valamennyi tulajdonkppen ktkar emel.
Hztartsi vagy zleti mrleget hasznlunk, ha csak nhny grammnyi
pontossggal kvnunk mrni.
Ezek fels mrshatra 2 10
kg-
Tramrleget vagy labo
ratriumi kzimrleget hasz
nlunk, ha 0,01 g (1 cg) pon
tossggal akarunk mrni.
Az analitikai mrlegen
0,0001 g (0,1 mg) pontossg
gal mrhetnk. Ez a mrleg
igen rzkeny, ezrt vegezett
szekrnyben tartjuk, hogy a
portl, huzattl megvdj k.
Mrshatra 100 200 g.
Az igen rzkeny, 20 g
mrshatr mikroanalitikai
mrlegen a milligramm ezred
rszt (1 fig) is megmrhetjk.
Mindegyik mrlegfaji -
hoz megfelel pontossg sly-
sorozat tartozik. Az ltalnos
s szervetlen kmiai gyakor
latokon leggyakrabban tra-
s kzimrleget hasznlunk,
ezrt rszletesebbencsak ezek
kel foglalkozunk.
A kmiai laboratrium
ban hasznlt tramrleg (1.9.1.
bra) kt merev karja acl
gyon nyugv aclk krl
lenghet. A serpenyk szintn
aclken nyugv aclgyon
fggenek. Az lek kml
sre a tartoszlopban arre-
tl szerkezet van elhelyez
ve, mellyel a hasznlaton kvli mrleg karjait s serpenyit altmaszthat
juk. Az arretl szerkezetet a tramrleg a(ljn elhelyezett foganty elfordt-
Bval hozzuk mkdsbe. Az egyenslyi helyzet megllaptsra szolgl a mrleg
mutatja, mely kis skla eltt leng. A mrleg karjra bevsve tallhatjuk a mrleg
megengedett legnagyobb megterhelst, amely tramrleg esetn 500 s 5000 g
kztt van. rzkenysge, ha az k j llapotban van, nem rozsds, kb. 1 cg.
42 BEVEZETS A. LABORATRIUMI MUNKBA

Ez azt jelenti, hogy az egyik serpenybe tett 1 cg-os sly szreveheten meg
vltoztatja a mrleg egyenslyi helyzett.
A mrleget rzkdsmentes, szilrd alapra lltsuk fel, vzgztl, savgztl,
huzattl, fttesttl tvol. Mrs eltt a fggn ellenrzsvel gyzdjnk meg
a mrleg helyes fellltsrl. A mrleg hrom lba kzl a csavarmenettel elltott
ells kett magassga csavarssal vltoztathat. Amennyiben a mrleg nem ll
vzszintesen, a lbak elcsavarsval lltsuk be a mrleget vzszintes helyzetbe.
Sima asztalon lev mrleg dezarretlBkor elcsszhat; ezt elkerlhetjk, ha lbai
al kis gumilapot helyeznk. Mrskor dezarretljuk a mrleget (megszntetjk
az arretlst), s megllaptjuk az egyenslyi helyzetet. A mrleget ha
szksges, keznkkel lgramot hajtva lengsbe hozzuk, s megfigyeljk
a mutatt. Ha az lengsei kzben a skla kzpvonaltl jobbra s balra
kzeltleg egyenl s egyenletesen cskken lengseket vgez, illetleg a
kzpvonalra ll be, akkor a mrleg egyenslyi helyzete gy mond
juk nulln van. Az egyenslyi helyzet leng llapotban pontosabban ha
trozhat meg, mint nyugalomban. Ha a mrleg mutatja egyenslyi helyzet
ben nem a kzps osztlyrszre mutat, meg kell vizsglnunk, nem ugrottak-e ki
az kek kgyukbl, vagy nem tapadt-e a serpeny al szennyezs. Ha a mrleg
mutatja ezutn sem a skla kzppontjnl llapodik meg, akkor a mrlogkaron
lev kis futsly elforgatsval lltjuk nullra az egyenslyi helyzetet.
Mrslyt, terhet a mrlegre csak arretlt llapotban szabad felrakni, illetve
levenni. A terhet s a mrslyt lehetleg a serpeny kzepre tegyk. A mrleg
serpenyjre kzvetlenl semmifle vegyszert ne tegynk. Vegyszert bemr
ednykben vagy ravegen, pohrban, porceln tlon mrjnk. Csak zobah-
mrsklet ednyt helyezznk a mrlegre. gy pl. szrtszekrnybl kivett ednyt
elbb exszikktorban hagyjunk lehlni. Illkony vagy mar gzket kibocst
anyagokat csak lgmentesen zr ednyben mrjnk. Az ednyt rendszerint a
mrleg bal serpenyjre tesszk, majd a jobb serpenyre addig rakunk nevezet
len slyt (srt, veggyngy, alumniumdrt-darabka), mg a mrleg egyenslyi
helyzete vissza nem tr nullra, azaz kittljuk az ednyt. Idt takartunk meg, ha
mindig ugyanazon az ravegen vagy ednyben mrnk, amelynek mr egyszer
elksztettk a pontos trjt. Kis vegcsbl ksztett lombikba addig rakunk
srtet, drtot, mg slya megegyezik az edny slyval. Ha adott mennyisg
anyag slyt akarjuk megmrni, a kiegyenslyozshoz szksges slyokat rend
szeres prblgatssal, a helyes rtk fokozatos kzbezrsval knnyen meg
tallhatjuk. Mindig a nagyobb slyok irnybl haladjunk lefel, mert gy sokkal
hamarabb kapjuk meg az eredmnyt, mint az ellenkez irnybl. A slyokat csi
pesszel fogjuk meg, nehogy ujjunkkal beszennyezzk.
A tramrleghez n. trasiilykszlet kszl (1.9.2. bra). A grammos slyok
aclbl vagy srgarzbl kszlnek, a trtslyok (1 g-nl kisebb slyok) alum
niumbl. A trtsly kis lemez, sarka be van hajltva, hogy a kszlethez mellkelt
csipesszel knnyebben megfoghassuk. A 200 g-os traslykszlet a kvetkez
slyokat tartalmazhatja: 100, 50, 20, 10, 10, 5, 2, 1, 1, 1, 0,5, 0,2, 0,1, 0,1, 0,05,
0,02, 0,01, 0,01 g. Ezekbl a slyokbl 200 g-ig brmely sly sszellthat. A s
lyokat ne tegyk le a laboratriumi asztalra, azok vagy a mrlegen vagy a doboz
ban legyenek. A mrleget s a slyokat, ha szksges, alkoholos vattval tiszttjuk.
Kszlnek lgfkes tramrlegek is. Ezeken gyorsabb a mrs, mert nem kell
a lengseket figyelni, megvrni, amg a mutat lassan bell az egyenslyi hely-
TMEG- S SLYMHS 43

zetbe. A serpenyre szerelt lgfk fkezi a lengseket, gy az egyenslyi helyzet


pontosan s gyorsan ll be. Mg knyelmesebb teszi a mrst az olyan mrleg,
amelyben megfelel szerkezettel a mrleghzon kvl lev gomb forgatsval
tesszk fel vagy le a slyokat. Ezek rtkt beosztson kzvetlenl leolvashatjuk.
A kzimrleg (1.9.3. baa) tartja, karja, mutatja fmbl kszl. A selyem
zsinrral felfggesztett serpenyk szarubl vagy alkalmas manyagbl vannak.
E mrlegek terhelhetsge mretk szerint 1, 5, 20, illetve 100 g. A kzi-
mrlegek elg rzkenyek, 0,5 1 cg pontos
sggal lehet rajtuk mrni. Kisebb pontossg
mrshez a mrleget a forgspontja felett lev
kampval bal keznk mutatujjra akasztjuk.
Kzps- s hvelykujjunkkal tartjuk vissza
,a mutatt a nagy 'kitrsektl. Jobb keznk
kel rakjuk, a slyokat s a vegyszert, amely
kzvetlenl a serpenyre tehet. Pontosabb
mrshez a mrleget felfggesztjk, pl. egy
Bunsen-llvnyra erstett dira, s megvizs
gljuk, hogy a mutatja az egyenslyi hely
zetben kzpen ll-e? Ha nem, drtdarabkk
kal kiegyenslyozzuk, majd addig rakjuk a
slyokat, illetve a vegyszert, amg a mutat
a kzpvonaltl jobbra s balra egyenl mr
tkben nem leng ki, illetve a kzpvonalra
be nem ll. A serpenybl a vegyszert gy
ntjk ki, vhgy az ne szennyezze be a se
lyemzsinrt. A serpenyre tapadt finom port
ecsettel vagy a serpeny aljnak a kocogtatsval tvoltjuk el. A serpenyt
vzzel is leblthetjk (desztilllt vizes veg irnytott vkony vzsugarval),
de gyeljnk arra, hogy a zsinrt ibe ne vizezzk. Szrazon s tisztn rakjuk
el a mrleget, klnben hamar megrozsdsodik, korrodeldik, s rzkenysge
cskken.
1.10. Trfogatmrs
A trfogat egysge a liter, a kilogrammetalon tmeg 4 C-os vz trfogata.
A liter ezredrsze a milliliter (ml). Egy ml nem pontosan 1 cm3, hanem 1,000028
cm3. Folyadkok s gzok trfogata kzvetlenl mrhet. Szilrd testek trfogatt
az ltaluk kiszortott folyadk trfogatbl llaptjuk meg.
Kisebb mennyisg folyadk trfogatt laboratriumban mrlombikkal,
pipettval, brettval vagy mrhengerrel mrjk. A mrlombik olyan, legtbbszr
csiszolt vegdugj, ll lombik, amelynek keskeny hossz nyakn krkrs jel
(1.10.1. bra) van. A mrlombikot betltsre (B jelzs) kalibrljk. Ez azt jelenti,
hogy pl. egy 50 ml, 20 C jelzs mrlombikba a jelig pontosan 50 ml folyadk fr,
ha a lombik hmrsklete 20 C. A mrlombikot adott trfogati koncentrcij
oldatok ksztshez hasznljuk. A lemrt mennyisg anyagot a lombikba visszk,
s annyi vizet ntnk r, hogy sszerzskor teljesen felolddjk. A lombik szk
nyaka miatt a szilrd anyag betltse nehzkes, ezrt legtbbszr gy jrunk el,
hogy a lemrt anyag oldatt hinytalanul a lombikba ntjk (lsd a 4.4.-ben). Az
oldatot ezutn idnknt megrzva a lombikot a jelig feltltjk. Az utols cseppek
44 BEVEZETS A LABORATRIUMI MUNK.A.BA

bentsekor a mrlombikot nyaknak fels vgn gy tartjuk ujjaink kztt,


hogyfgglegesen lgjon lefel, s krkrs jeleszemnkkel egy magassgban legyen.
Ilyenkor a jel egyenes vonalnak ltszik. A lombikot akkor tltttk fel pontosan,
ha a folyadk grbe felletnek, meniszkusznak vzszintes rsze a jellel ppen
egybeesik.
A pipettk (1.10.1. bra) meghatrozott folydktrfogatok lemrsre szol
glnak. Ezeket kifolysra (K jelzs) kalibrljk. Ez azt jelenti, hogy pl. a 10 ml,
20 C jelzs pipettbl kiengedett folyadk pontosan 10 ml, ha a pipetta 20 C-os
volt. A pipettban lev folyadk trfogata ugyanis annyival nagyobb 10 ml-nl,
amennyi a kifolyats utn az veg
bels felletre tapadva marad. A pi
petta megtltsekor lass szvssal a
nyakn lev krkrs jel fl szvjuk
a folyadkot, s a kiss nyirkos (nem
vizes s nem is teljesen szraz) mu

I tatujjunkkal hirtelen befogjuk. A
____ _

rmm) pipettt kvlrl tiszta szrpaprral


_JC megtrljk, majd vgt az edny fa
0 10 10
Jpo
m J r1
1
5. lhoz rintve, a folyadkot a jelig
1
ZO' 10* 1 5 leengedjk. Ilyenkor a pipettt a
J
Sr s mrlombik megtltshez hasonlan
1
fgglegesen tartjuk gy, hogy jele
JlO szemnkkel egy magassgban legyen.
Kirtskor a pipetta vgt az edny
\7 falhoz rintjk, s egyjel pipetta
1.10.1. bra. Trfogatmr ednyek: mrhenger, eBetn mutatujjunkat felemeljk,
mrlombik, egyjel pipetta, ktjel pipetta; majd a teljes kifolys utn mg kb.
osztott pipetta, cseppent, bretta 15 msodperc utnfolysi idt ha
gyunk. A pipetta vgn maradt csep
pet nem fjjuk ki, hanem benne hagyjuk. Ktjel vagy osztott pipetta ki
rtsekor mutatujjunkat csak kiss laztjuk meg, s lassan engedjk le a fo
lyadkot pontosan a megilel jelig. A ktjel pipetta egyik elnye, hogy ha a
vge lecsorbul, javts utn tovbb hasznlhat, mfcrfc kalibrlt trfogata a kt
jel kztti rsz.
A bretta (1.10.1. bra) alul csappal elzrhat, egyenletes kresztmetszt
beosztott cs. A brettt kifolysra kalibrljk. Hasznlatkor az llvnyba fg
glegesen befogott brettt megtltjk, gyelve arra, hogy a csap furatban ne
maradjon levegbubork. Majd leengedjk az oldatot nullig, a csap vgn maradt
cseppet rintssel eltvoltjuk, b a kvnt trfogat oldatot az ednybe engedjk.
A bretta hasznlatakor is kell idt hagynunk az utnfolysra, vagy pedig lassan,
cseppenknt kell a folyadkot leengednnk.
A mrhengert (1.10.1. bra) kzelt pontossg mrsekhez hasznljuk. Leg
gyakrabban kintsre kalibrljk.
A cseppek szma is nagyjbl meghatrozza a folyadk mennyisgt. Ez azon
ban csak kzelt mrsi md, mert a csepp mrete fgg a folyadk anyagi mins
gtl, valamint a cseppent alakjtl. Csepegtet kapillrist vegcsbl magunk
is kszthetnk (1.10.1. bra). Ezt gy hasznljuk, mint a pipettt. A cseppentk
hasznlata knyelmesebb, ha vgket cseppent-gumival zrjuk el. A gumisapkt
TRFOGATMRS 45

sszenyomva, a leveg egy rsze kiszorul. Ha most a cseppent vgt a folyadkba


lltjuk, s a gumisapkt elengedjk, a folyadk a cseppentbe nyomul. A csep
pentben lev folyadkot a gumisapka fokozatos sszenyomsval cseppent
jk ki.
A trfogatmr eszkzkkel csak akkor mrhetnk pontosan, ha azok tisztk.
A tiszta vegfeltiletet a vz egyenletesen nedvesti. Mrhetetlen kis mennyisg
zsr hatsra a vz mr egyenltlenl nedvest, a falon folyadkcseppek maradnak.
Zsros trfogatmr eszkzk tiszttst illeten lsd a 4.4.-et.
Nem szabad a trfogatmr vegeszkzket ersebben felmelegteni, mert
lehlve csak nagyon sok nyerik vissza eredeti tr
fogatukat.
Ha nagyon pontosan kvnunk mrni, magunk is
kalibrljuk a trfogatmreszkzket, vagyis pontosan
megmrjk pl. a mrlombikba fr vagy a pipettbl
kifolyathat folyadk tnyleges trfogatt.
Kisebb mennyisg gz trfogatt laboratrium
ban gyakran gy mrjk, hogy a gzt folyadk felett
a folyadkkal telt, fell zrt, gyen-
letes keresztmetszet osztlyzattal
elltott eudiomtercsben fogjuk fel
(1.10.2. bra). A gz trfogatt a
folyadk meniszkusznak a leolva
ssval hatrozzuk meg. Zr k
zeg gyannt olyan folyadkot v
lasztunk, amely a gzt nem oldja.
A gz norml trfogatnak kisz
mtshoz a gz hmrsklett s
nyomst is ismernnk kell. A h
mrskletet ha a termikus egyen
sly llapota ll fenn az eudio-
mtercs kls falhoz illesztett h 1.10.2. bra.
mrn olvashatjuk le. A nyomst a Eudiomtercs
folyadkszint-klnbsgbl s a z
rfolyadk srsgbl szmtjuk ki, a baromteren leolvasott lgnyoms figye
lembevtelvel. Tekintettel kell lennnk arra is, hogy a felfogott gz a zrfolya
dk gzvel teltdtt, mialatt azon tbuborkolt. A szraz gz nyomst gy
kapjuk meg, hogy a felfogott gz nyomsbl kivonjuk a zrfolyadk tenzijt.
Az 1.10.3. brn feltntetett eudiomtercs (gzbretta) nvednnyel van
sszekttetsben. Itt a kzleked edny segtsgvel hozzuk egy magassgra a kt
folyadkszintet, amikor is a bezrt gz nyomsa megegyezik a baromterllssal.
A mrend gzt fellrl vezetjk be, ezrt az ilyen eudiomtercsvet fell gyakran
csappal ltjk el. A zrfolyadk eltoldsa adja meg a bevezetett gz trfogatt.
Igen elnys zrfolyadk a higany, mert gznyomsa szobahmrskleten ele
nyszen kicsi, s a gzokat alig oldja, htrnya azonban, hogy drga.
A .gzpipettkkal, valamint az raml gzok trfogatmrsre hasznlt gz
rkkal, rotamterekkel s reomterekkel itt nem foglalkozunk.
46 BEVEZETS A LABORATRIUMI MUNKBA

1.11. Srsgmrs
A srsg (abszolt srsg) a. trfogategysgben foglalt anyag tmege, a faj
sly a trfogategysgben foglalt anyag slya:

tmeg sly
srsg = -- fajsly =
trfogat trfogat

A srsg fgg a hmrsklettl, ezrt a srsg rtkhez a hozztartoz hmr


skletet is meg kell adnunk. A viszonylagos vagy relatv srsg azt fejezi ki, hogy
valamely test abszolt srsge egy msik, alapul vlasztott test
abszolt srsgnek hnyszorosa. A relatv srsg dimenzi nl
kli szm.
3
Szilrd test srsgt leggyakrabban gy hatrozzuk meg,
'
hogy megmrjk a test slyt, ebbl kiszmtjuk a tmegt, s meg
mrjk a test trfogatt. A kt rtk hnyadosa a szilrd test
srsge.
Laboratriumban leggyakrabban folyadkok srsgt mrjk.
SzmoB oldat srsgbl ugyanis megfelel tblzat felhasznl

! sval az oldat koncentrcijt ismerhetjk meg. Folyadkok sr
~r sgnek a meghatrozsra tbb mdszer ismeretes. Ezek kzl
T - legpontosabb piknomteres mdszer, amelynek lnyege az, hogy
15c* pontosan ismert hmrsklet s trrogat folyadk tmegt ha
trozzuk meg. Folyadkok srsgt knyelmesen s gyorsan areo
mterrel mrhetjk meg, melynek mkdse Archimedes elvn alap
t szik. Az areomter alul kiszlesed s megterhelt gmbben vg
zd vkony vegcs (1.11.1. bra). Az als megterhels biztostja
1.11.1. bra. az areomter fggleges helyzett a folyadkban, melyben az areo
Areomter mter addig sllyed, mg az ltala kiszortott folyadk slya
egyenlv nem vlik az egsz areomter slyval. A merls
mrtke teht fgg a folyadk srsgtl. Az areomtert ismert srsg fo
lyadkokkal kalibrljk. Vkony csvn lev skla gy kszl, hogy az esz
kzt ismert srsg folyadkokba mrtjk, s a merlsi fokokat oly szmok
kal ltjk el, mint amilyen srsgek voltak a hasznlt folyadkok az illet
hfokon. A kzbls tvolsgokat arnyosan kisebb rszekre osztjk be. A
skla als rszn vannak a nagyobb fajslyrtkek. Az areomter annl rzke
nyebb, minl kisebb az osztlyzattal elltott cs keresztmetszete, s annl t-
gabb srsghatrok kztt hasznlhat, minl hosszabb a cs. Ezrt, hogy ne
kelljen tlsgosan hossz areomterrel dolgozni, sorozatot ksztenek, melyek
minden tagja ms-ms Brsgintervallumban hasznlhat.
Mrskor a vizsglt folyadkot tiszta, szraz mrhengerbe ntjk. A folyadk
legyeh ugyanolyan hmrsklet, mint amilyen hfokon az areomtert kalibrltk
(hogy az areomter trfogata azonos legyen). E hfokot mindemareomteron fel
tntetik. Az areomtert vatosan a folyadkba helyezzk gy, hogy az benne sza
badon lebegjen. Esetleg megprgetjk, hogy ne tapadjon a mrhenger falhoz. Az
areomter megllapodsa utn leolvassuk, hogy a skla melyik beosztsa van a
folyadk meniszkusznak egyenes rszvel egy magassgban. Az elbbiek rtel
mben a beoszts kzvetlenl a folyadk srsgt adja meg. gyeljnk arra,
HMRSKLETMRS 47

hogy ne tegynk a folyadkba olyan areomtert, amely a mrend folyadk faj


slynl nagyobb fajslyok mrsre alkalmas, mert' ez, ha elengedjk, a mr
henger aljra esik, s esetleg sszetrik. Ennek kikszblsre mrs eltt tj
kozdjunk arrl, hogy kzelten mi az oldat srsge, s a megfelel areomtert
vlasszuk. Ksztenek n. keres areomtert is. Ez kevss rzkeny, s nagy sr
sg-intervallumban hasznlhat. Mrs utn az areomtert vzzel lemossuk, majd
szrazra trljk, s visszahelyezzk dobozba.
Az iparban nha mg mindig hasznljk a srsg jellemzsre a g/ml egysg
helyett a Baum-sklt. Ennek nullapontja az areomter merlsi mlysge tiszta
vzben, a 10%-s konyhasoldatban szlelt merlsi mlysg a 10. Ez a kz tz
egyenl rszre van beosztva, s a beoszts 0 alatt s 10 felett is folytatdik. A
-Baiiw-foknak megfelel srsg tszmthat g/ml-ben kifejezett srsgre.
Gzok s gzk srsgnek a meghatrozsra sok mdszert dolgoztak ki.
Egy egyszer, de kis pontossg mdszert a 4.2.1.-ben ismertetnk.

1.12. Hmrskletmrs
Ksrletileg hmrskletklnbsget szoktunk mrni. A gyakorlati letben
legtbbszr hasznlt hmrskleti skla a GeZstts-skla, melynek nknyesen
vlasztott nullapontja az 1 at nyomson olvad jg hmrsklete (Celsius-hmr
sklet). A hmrskletklnbsg egysge a Celsius-dk, a vz 1 at nyomson szlelt
fagys- s forrspontja kztti hmrskletklnbsg szzad rsze. Az abszolt
hmrskleti skla (termodinamikai hmrskleti skla) nullapontja273,16 C,
egysge azonos a Celsius-skla egysgvel, teht az abszolt hmrsklet (T) s a
Celsius-Yimrsekit (t) egyszer mdon fgg ssze: T = t + 273. Az abszolt h-
mrskleti skla egysge a Kelvin fk.
A hmrsklet meghatrozsra minden olyan sajtsg alkalmas, amelynek
hmrskletfggvnye ismeretes. Legegyszerbben az idelis gzok llapotvlto
zsa hasznlhat fel erre a clra, akr a gzok hmrskletvltozssal jr tr
fogatvltozsa lland nyomson , akr hmrskletvltozssal jr nyo-
msvltozsuk lland trfogaton Mivel e sajtsgok sszefggst az ide
lis gzok llapotegyenlete adja meg, ezrt ez a hmrskletmrs legpontosabb
mdja. Az erre szolgl
gzhmr kezelse azon 1 .1 2 .1 . tblzat
ban nehzkes, ezrt rit
kn, csupn a hmrsk Cseppfolys 0 2 forrspon tja 1 at-n 182,97 C
leti alappontok (1.12.1. Jg olvadspontja 1 0,00
tblzat) pontos meghat V z fo r r s p o n tja ...................... 1 100,00
K n fo r r s p o n t ja .................... 1 444,60
rozsra hasznljk. 960,8
Ezst derm edspontja 1
A htguls mrsn A ran y derm edspontja 1 1063,0
alapszanak a flyadkho-
mrlc. Folyadkok egyen
slyi gznyomsa ugyancsak egyrtelm fggvnye a hmrskletnek, az ezen ala
pul tenzihmrt fleg alacsony hmrsklet mrsre hasznljk. Az ellenlls
hmr mkdse adott fmdrt (rendszerint platina) elektromos ellenllsnak a
hmrsklettel val vltozsn alapszik. Magasabb hmrskletek mrsre fleg
termoelektromos hmrt hasznlnak. Ez egyik vgn sszeforrasztott, kt kln
bz fmbl kszlt drtbl ll. A kt drt vge kztt feszltsgklnbsg lp fel,
48 BEVEZETS A LABORATRIUMI MUNKBA

ha a forraszts helye s a kt drt vge kztt hm rsk] etklnbsg van. A feszlt


sgklnbsg a hmrskletklnbsg fggvnye. Mg magasabb hmrskletek
mrsre hasznljk az optikai piromtereket.
1.12.2. tblzat
Mkdsk az izz testek optikai, sugrzsi
Izz testek hmrsklete tulajdonsgainak a mrsn alapszik. Mg sok
ms tulajdonsgot is felhasznltak hmrsk-
A z iz z t e s t s z n e H m r s k le t C letmrsre (termokolor festkek, Seger-gla
stb.) Ezekkel rszletesebben a II. kt. 45. fe
jezetben foglalkozunk.
Sttvrs....... 625 700
Vrs............... 750 1000 Az izz' testek sznrl szabad szemmel is
Srga 1100 1200 kvetkeztethetnk azok hmrskletre (1.12.2.
Fehr 1300 tblzat). A becsls hibja nhny 100 fokot is
kitehet. Hibt okoz az, hogy az szlelt szn
fgg a kls megvilgtstl. A gyengn megvilgtott helyisgben jl lthat
vrs izzst ers megvilgts mellett nem vesszk szre. Bizonytalann teszi a
becslst az is, hogy az izz test ltal kisugrzott fny intenzitsa s szne nem
csak a test hmrsklettl, hanem anyagi minsgtl s felletnek llapottl
is fgg. Adctt hmrskleten az n. abszolt fekete test emisszija a legnagyobb.
'A folyadhhmr folyadktartlybl ll, mely ltal
ban lgres, egyenletes keresztmetszet kapillrisban vg
zdik. A folyadk trfogatt s ezltal hmrsklett a
folyadkfonl vgpontjnak a kapillrisban elfoglalt hely
zete mutatja. A leggyakrabban hasznlt tltfolyadk a
higany. A higany nem nedvesti az veget, a msik elnye,
hogy fajhje kicsi. A hmrskletmrsnl ugyanis (az op
tikai mdszerek kivtelvel) rintkezsbe hozzuk a hm
rt a mrend hmrsklet testtel, s megvrjuk, hogy
kzs hmrskletet vegyenek fel. Ezrt elnys a kis h
kapacits hmr. A higany 39 C-tl (fagyspontj
tl) 357 C-ig (forrspontjig) hasznlhat. Alacsonyabb
hmrsklet mrsre hasznlatos hmrkkel rszletesen a
II. knyvben foglalkozunk. Magasabb hmrsklet (750 \ /
C-ig) mrsre kszlt higanyhmrben a higany feletti
teret semleges vdgzzal tltik meg, ennek nyomsa a
higany forrshmrsklett emeli. Ilyen hmr magas
olvadspont s a tlnyomsnak ellenll vegbl vagy
kvarcbl kszl. O)
A folyadkhmrket ktfle alakban ksztik. A bot-
hmr (1.12.1. bra, a) vastagfal kapillris, amelynek
kls falra marattk be a sklt. Ennek htrnya az, hogy
a maratsban lev festk (korom s lenolaj) knnyen leko
pik. A maratsba ksztskor belegetett vegzomnc
festk tarts. Msik fajtja a lemezes sklj hmr 1.12.1. bra. Hmrk
(1.12.1. bra, b), vkony fal kapillris, mely tej veg le
mezre nyomtatott sklval egytt vkony fal vegcsbe
(van forrasztva. Utbbi htrnya, hogy ha a sklt rgzt forraszts eltrik
ami elfordul), a skla s a kapillris viszonylagos helyzete megvltozhat.
ltalban 1, 1/10, 1/50, 1/100 fokokra osztott hmrk kszlnek. Ha kis
OLDS, APRTS, KEVERS 49

hmrskletklnbsget nagy pontossggal kvnunk mrni, a Beckmann-i\e h


mrt (1.12.1. bra, c) hasznljuk. Ennek nagy higanyos gmbje s vkony kapil
lrisa van, ezrt kis hmrskletvlt zs ra a, higanyfonl meniszkusza nagymrtk
ben toldik el (l-nak 3 4 cm hosszsg felel meg). Mrsi kze 56, higanyos
ednynek higanytartalma azonban a hmr fels rszn lev tartalkedny se
gtsgvel vltoztathat gy, hogy tetszs szerinti hmrskleten hasznlhat.
Ha nagyon pontosan kvnunk mrni, akkor a hmrt hasznlat eltt kalib
rljuk, vagyis tbb pontban megmrjk, hogy a hmr ltal jelzett hmrsklet
mennyire tr el a valdi hmrsklettl. A hmr leolvassnl gyeljnk arra,
hogy a ltvonal merleges legyen a higanyfonlra, klnben n. parallaxishibt
kvetnk el. A hmr akkor mutat helyesen, ha higanyos ednyn kvl egsz
higanyfonala is a mrend hmrsklet trben van. Ez gyakran nem valsthat
meg. Pontos mrseknl ilyenkor a kill fonal okozta hibt tekintetbe kell venni
(fonlkorrekci)1. Kszlk sszelltsakor a dug furatba illesztett hmrre
clszer gumigyrt hzni, klnsen, ha a hmr knnyen jr a furatban. Ez
megakadlyozza, hogy a hmr beleessk a lombikba s sszetrjn.

1.13. Olds, aprts, kevers


Olds. Az oldds az oldszer s az oldd anyag rintkezsi felletn vgbe
men folyamat. ltalban annl gyorsabb, minl nagyobb az oldand anyag fel
lete. Oldds kzben az oldd anyag krl teltett oldat keletkezik, mely a tovbbi
olddst lasstja. Csak annyi molekula lp az oldatba, amennyi a teltett oldatbl
a hgabb rszekbe kidiffundlhat. Keverssel a teltett

A
oldat legnagyobb rszt eltvoltjuk az oldd anyag
tl, amely, gy mindig friss oldszerrel rintkezik, s
gyorsabban olddik. A hevts is nveli az oldds sebes
sgt, klnsn, ha az anyag oldhatsga a hmrsklet
emelkedsvel n. Az oldds sebessge az oldds
folyamn cskken, minl inkbb kzelednk a teltett
oldat koncentrcijhoz. Vzben oldd szilrd anyag
oldhatsgnak meghatrozst a 3.11.-ben rjuk le. A ml
20C
szilrd anyagot olds eltt finoman elportjuk. Az
oldst keverssel s esetleg melegtssel gyorstjuk.
Egymssal korltlanul elegyed folyadkokat ele
gend sszents utn jl megkeverni. Egymsban
korltozottan oldd folyadkokat rzhengerben (1.13.1. J*0
bra) vagy vlaszttlcsrben (1.13.2. bra) huzamosabb So
ideig rznunk kell. A rzs a folyadkot apr, mozg
cseppekre oszlatja szt, ami biztostja, hogy a folyadk L
nagyobb felleten mindig friss oldszerrel rintkezzk. 1.13.1. bra. 1.13.2. bra.
Bzs kzben szortsuk le a dugt, de idnknt nyissuk Rzhenger Vlaszt tlcsr
ki vatosan, hogy az esetleges lgritkulst vagy tl
nyomst kiegyenltsk. Vlaszttlcsrbl a kt teltett oldatot az les hatr
fellet kialakulsa utn knnyen sztvlaszthatjuk. Kinyitjuk a dugt, s a csap
megnyitsval leengedjk a. nagyobb fajsly folyadkot.
1 A rszleteket illeten lsd Erdey-GrzProazt: Fizikai kmiai praktikum, VH.
kiads, 77. oldal.
4 ltalnos s szervetlen kmiai praktikum 4284/1.
50 BEVEZETS A LABORATRIUMI MUNKBA

Gzzal folyadkot gy teltnk, hogy tbuborkoltatjuk rajta a gzt. Afolya-


dkot clszer hteni, mert a gz oldhatsga a hmrsklet cskkensvel n.
A gzt minl aprbb buborkokra oszlatjuk szt, hogy nagyobb legyen az rintkez
fellete. A gz parcilis nyomsnak a nvelsvel is elsegthetjk az olddst.
Ha a folyadkbl kibnborkol gzt kis nylson vezetjk el, akkor idvel a gz
kizi a folyadk feletti levegt, ezltal a gz parcilis nyomsa nagyobb lesz.

1.13.4. bra. Laboratriumi mozsarak

Aprts. Nagyobb szilrd darabok aprtsra nagy vasmozsarat hasznlunk


trvei, (1.13.3. bra), vagy a paprba, esetleg ruhba burkolt darabot kalapccsal
trjk ssze. Az apr darabokat kisebb mozsarakban portjuk el. Legltalnosab
ban hasznlt a porceln mozsr vagy drzstl (1.13.4. bra a). Vastag fala kvl
zomncozott, bell legtbbszr nyers. A drzsl (tr) domborulata a mozsr
domborulatnl nagyobb. Egyszerre sok anyagot ne tegynk a mozsrba. A dr
zsl segtsgvel forgat mozdulattal nyomjuk szt a nagyobb darabokat, majd
lland nyomssal krben mozgatva morzsoljuk tovbb az anyagot. Kemny
anyagok, pl. kvarc portsakor a porcelnmozBr fellete porldik, s beszennyezi
az anyagot. Az acht mozsr - (1.13.4. bra, b) kemnyebb,
ezrt kevsb kopik, s a portott anyag tisztbb marad. Leg-
fel - g ^ kemnyebb a vdibl (volfrm-karbidkobalt tvzet) k
szlt mozsr. A gymnt mozsr (1.13.4. bra, c) igen b z v b ,
n. gymntaclbl kszl. A belehelyezett anyag aprra
trik, amikor fakalapccsal a trre rtnk. Nagyon finom
aprtst gy vgznk, hogy a mozsrban elportott anyagot
megszitljuk, s a szitn maradt nagyobb rszecskket mo
zsrban tovbb portjuk. Klnbz nylsmret szitk k
szlnek. A szita lyukasztott lemez vagy finomszl hl.
Anyaga leggyakrabban srgarz, textilszvet vagy manyag.
Portshoz golysmalmot (1.13.5. bra) is hasznlhatunk. A
laboratriumi golysmalom rendszerint porcelnbl kszl.
A kzzel vagy villanymotorral forgsba hozott dob a benne
lev porceln golykat bizonyos magassgig fel viszi, majd a
1.13.5. bra. dob tovbbforgatsakor a golyk visszaesnek. A golyk a
Golysmalom kzjk kerlt anyagot sztdrzslik, leesskor pedig ssze
trik. A* golysmalomhoz a szllt gyr hasznlati utastst
mellkel, mly megadja, hogy mennyi portand anyagot, valamint mennyi s
milyen mret golyt tehetnk bele.
DEKANTLS, centripugls 51

Kevers. Klnbz szilrd anyagok mr a.mozsrban vagy a golysmalomban


val portskor s a szitlskor is sszekeverednek. Mr elportott anyagot kanllal
keverhetnk ssze. Hatsosabb a kevers, ha papr
lapra tertjk szt az anyagot, s a paprlapot haj
togatjuk, vagy pedig porveget az anyaggal flig
megtltnk, majd rzogatjuk, forgatjuk. Folyadk
keversre klnbz alak veg- vagy fmTcevert
hasznlunk (1.13.6. bra). A kevert kzzel mz-
gatjuk, vagy megfelel hajtszerkezet segtsgvel
motorral forgatjuk. Igen hatsos a vibrcis ke
ver, melynl a kever fggleges irnyban rezeg.
A folyadkba fvatott gz (leveg, nitrogn) is ke
ver.. Motorhajtssal mkd rzgppel is keverhe
tnk. A gpbe tartkkal erstjk be a jl lezrt,
kb. felig, hromnegyedig megtlttt veget. A
rzs rendszerint ide-oda mozgst hoz ltre, de k 1.13.6. bra. Kvetk
szl olyan rzgp is, amely egyszerre forg s rz
mozgatst is vgez, s ezltal gyorsabban kever. A mgneses kever vegbe for
rasztott vasdarab, melyet az ednyen kvl forg mgnes hoz mozgsba.

1.14. Dekantls, centrifugls, szrs


Folyadkban lev szilrd rszeket dekantlssal, centrifuglssal vagy
szrssel klnthetnk el.
Knnyen leped szilrd rszek elvlasztsra alkalmas a dekantls. Dekan-
tlskor a lelepedett csapadkrl a folyadkot vatosan lentjk, majd tiszta
mosfolyadkkar felkeverj k, lepedni hagyjuk, ismt
lentjk, s ezt a mveletet tbbszr megismteljk.
Az edny aljn a tiszta csapadk kevs tiszta mosfo
lyadkkal marad vissza. v
Kevs vagy nehezen szrhet csapadk elklnt
sre centrifugidat alkalmazhatunk.1 A kis laboratriumi
centrifuga tengelyre erstett kt vagy tbb, de proB
szm fmtokbl ll (1.14.1. bra). A fmtokba he
lyezzk az vegbl kszlt centrifugacsvet, amely az
elvlasztand csapadkos folyadkot tartalmazza. A
tbbi csvet, vagy legalbb az tellenes csvet vzzel
tltjk meg gy, hogy a csvek slya lehetleg azonos
legyen. Errl klnsen nagyobb fordulatszm ont-
rifuga esetn clszer mrlegelssel meggyzdni. Leg
tbbszr egyszer, kln e clra kszlt, kt centri
fugacs befogadsra szolgl kis mrleget hasznlnak.
Ha a gondos slykiegyenltst elmulasztjuk, a centri
fuga rezgsbe jhet, s tengelye gyorsan tnkremegy.
A centrifuga tengelyt villanymotorral vagy kzzel
hozzuk forgsba. Hyenkor a csvek vzszintes helyzetbe

1 Lsd n . ktet 48.1.2.


4* 24
52 BEVEZETS A LABORATRIUMI MUNKBA

lendlnek, s a csapadk a cs aljra tapad. A csapadk mosst ugyangy v


gezzk el, mint a dekantlskor. Ilyenkor teht a centrifugid csupn a lele
pedst sietteti.
A szrst leggyakrabban szrpapron vgezzk. A szrpapr enyvezetten,
majdnem tiszta cellulzbl ll papr. A szrpaprokat tbbfle szempontbl
csoportosthatjuk. Felhasznls szerint lehetnek kvalitatvok s kvantitatvok.
A kvantitatv szrpaprt svnyi anyagoktl ssavval B hidrogn-fluoriddal
megtiszttjk, ezrt mrhet hamu visszahagysa nlkl g el, n. hamumentes
szrpapr. Lehet a szrpapr vegyileg vagy mechanikailag kemnytett. A ke
mnytett szrpaprok nem szlasodnak, s gy nem szennyezik a csapadkot,
tovbb ers savaknak s lgoknak jobban ellenllnak. A szrpaprokat fleg
prusmret szerint csoportostjk: minl kisebb
prusak, annl finomabb csapadkot tudnak
visszatartani, a szrs sebessge viszont annl ki
sebb. Ezrt csak akkor vlasszunk finom prus
szrpaprt, ha arra valban szksg van. A sz
rs sebessgt a Bzrend folyadk felmelegtsvel
1.14.2. bra. Sima szr ksztse is nvelhetjk, mert a hmrsklet emelkedsvel
a folyadkok bels srldsa ltalban cskken.
? Kvalitatv clra legtbbszr recs szrpaprt hasznlunk, melyet vekben vagy
tekercsekben hoznak forgalomba (jelenleg, importcikk). Csaknem minden szrs
hez megfelel, s ltalban gyorsan szr. A kreppett,szrpaprt (a Szolnoki Papr
gyr is kszti) fknt lajflk szrshez hasznljk, igen gyorsan szr. Finomabb
szemcsj anyagok szrshez n. ima szrpaprokat hasznlunk. Jelenleg eze
ket is klfldrl hozzuk be. A Paprellt Vllalat fleg a kvetkez hrom cg
gyrtmnyait hozza forgalomba: JSchleicherSchtt, Delta s MachereyNagel.
Vkony, gyorsan szr sima papr pldul a MachereyNagel gyrtmny, 615-s
szm; prusainak mrete 4,04,5 mikron. Klnlegesen vastag, hagy ignybe
vtelt br, de mgiB gyorsan szr papr pldul a MachereyVa^e-gyrtmny
618-as szm; prusainak mrete 5,35,7 fi (mikron). A kvalitatv szrpaprok
kztt a legsrbb, ezrt igen lassan szr papr pldul a MachereyNagel-
gyrtmny, 619 eh jel ; prusainak mrete 1,0 1,3 fi,. Klnleges clokra mg
sok msfel szrpaprt is ksztenek. Kvalitatv clokra termszetesen a drgbb,
de a laboratriumokban ltalban nagyobb vlasztkban tallhat hamumentes
szrpaprok is felhasznlhatk.1
Szrskor vegtlcsrbe szrpaprbl kszlt szrt helyeznk. Sima szrt
akkor hasznlunk, ha a csapadkra (a szrn visszamarad szilrd anyag) van
szksgnk, mert a csapadkot a kisebb felletrl knnyebben szedhetjk le.
Reds szrt olyankor alkalmazunk, ha a szrn tmen folyadkra (szrlet,
szredk) Van szksgnk, mert a folyadk a nagyobb felleten t gyorsabban
szrdik. Sima szr ksztsekor ngyzet alak szrpaprt ngyrt hajtunk,
s krcikk alakra vgjuk. A ngyrt hajtott papr egyik lapjt klnveBBzk, s
tlcsrt kpezve, az vegtlcsrbe helyezzk. Elfordul, hogy a tlcsr nyls-
szge nem pontosan 60, ezrt a sima szr nem simul teljesen a tlcsr falhoz.
Ilyenkor a paprszrt kivesszk, s gy hajtjuk be (1.14.2. bra), hogy az egyik
oldalrl kihajtva 60-nl nagyobb, a msik oldalrl ()0-nl kisebb legyen a'nyls-
1 A k va n titatv szrpaprokrl rszletesebben lsd Erdey Lszl: A km iai analzis
slyszerinbi m dszerei I. k tet. Akadm iai K iad , 1960.
SZRS 53

szge. A megfelel nyls paprszrt a tlcsrbe helyezzk, desztilllt vzzel


megnedvestjk, s ujjunkkal a tlcsr falhoz tapasztjuk gy, hogy leveg-
bubork a papr s a fal kztt ne maradjon. Ilyen esetben a tlcsr szr
bl a vz nem folyik ki. A szrpapr mrett sima szr esetn a csapadkhoz
szabjuk, a folyadk trfogattl fggetlenl. A paprszr legyen a tlcsrnl
kisebb, szle 5 10 mm-rel a tlcsr szle aI rjen. A tlcsrt szrkarikra, vas
karikra vagy fogba helyezzk, majd vegbot veze
tsvel az oldatot a lelepedett csapadkrl a szr
falra (nem a szr cscsra) csurgatjuk, mikzben
az vegbotot gyengden a szrpaprhoz rintjk
(1.14.3. bra). A paprszrt nem tltjk meg telje
sen, a folyadk fellete a szrpapr pereme alatt,
a szr mrettl fggen, 5 15 rnm-re legyen.
A csapadk szrse s mossa gyorsabban v
gezhet el, ha dekantlssal ktjk ssze. Egyrszt
a csapadkmentes szrpapron gyorsabban folyik
t a folyadk, msrszt a csapadk mossa az edny
ben tkletesebben vgezhet el. A vgn a csapad
kot a mosfolyadkkal egytt a szrre visszk. Sz
rs kzben a tlcsr szrt rintsk hozz a szrlet-
gyjt edny falhoz, mert a keletkezett sszefgg
folyadkoszlop szv hats, s meggyorstja a sz
rst, msrszt ezltal a szrlet kifreccsenst is el
kerljk. A szrn lev csapadk mossakor csak
akkor ntsnk fel jabb mosfolyadkot, ha az elbbi
teljesen lefolyt, s csak annyit, hogy a csapadkot
teljesen ellepje. Adott mennyisg mosfolyadk
eredmnyesebb mosst biztost, ha nem egyszerre,
hanem tbb kisebb rszletben ntjk r a /csapa
dkra. A szrpapr:szlt is bltsk krl.
Szrskor gyakran elfordul, hogy a szrlet els
rszlete zavaros, mert a finom eloszls csapadk a
szrpapr nagyobb likacsain tmegy. Ilyenkor a
zavaros szrletet jra a szrpaprra visszk mind
addig, amg a likacsok betmdnek, s tiszta szr
letet nem kapunk. Nagyon finom eloszls csapa-
dk (pl. BaS04) esetn ez a mdszer sem vezet ered- lmliAm Reds Bzr k_
mnyhez. Ilyenkor finomabb szrpaprt kell alkal- eztse
mznunk. Klnsen nagyobb mennyisg csapadk
szrsekor elfordul, hogy a szrpapr vge kiszakad. Ennek elkerlsre ki
sebb papr vagy likacsos porceln Bzrknuszt helyezhetnk a szrs megkez
dse eltt a szr cssa al. A sima szrn lev csapadkot gy vesszk le,
hogy a csapadkkal telt szrpaprt a tlcsrbl kiemeljk, vatosan sztnyit
juk, majd csapadkos oldalval lefel porceln tlba, ravegre bortjuk. A
paprszrt szraz szrpaprral jl leitatjuk, s a csapadkrl leemeljk. A szr
paprrl leszedett csapadk, illetve a szrlet mindig tartalmazhat szrpapr-
szlakat ; ha ezt el akarjk kerlni, kemnytett szrpaprt kell hasznlnunk.
Reds szr ksztsekor a ngyrt hajtott s krcikk alakra vgott szr-
54 BEVEZETS A LABORATRIUMI MUNKBA

paprt az 1.14.4. a) brn jellt szaggatott vonal mentn nyolcrtre hajtjuk, majd
ktrtig sztnyitjuk (6). A kvetkez lpsben a hajtsvonalakkal hatrolt mind*
egyik krcikket legyezszeren hrom rszre hajtjuk (c). A teljesen sszehajtott
szrt kinyitjuk (d), s a tlcsrbe helyezzk. A folyadk bentsekor a paprt
gyengn benyomjuk a tlcsr aljra. A reds szr is legyen a tlcsrnl kisebb.
Gyorsabban szrhetnk, s a csapadkbl tkletesebben tvolthatjuk el a
folyadkot, ha a tlcsr alatt a nyomst cskkentjk. Ilyenkor szvilcsren
( Bchner-tlcsr, nuccs) vagy TF#*lemezen szrnk. A berendezs az 1.14.5.

brn lthat. Az A vzsugr-lgBzivattyt (vzlgszivattyt) vastag B tml


(vastag gumics, gyakran vszonbetttel) segtsgvel a C vzcsapra erstjk.
Biztonsgosabb, ha a tmlt a vzcsapra s a vzlgBzivattyra. rdrtozzuk, mert
klnben a nagy vlznyoms ledobhatja. Kell (23 at) vznyoms esetn a vz-
lgszivatty bels csvnek szkletbl kilp nagy sebessg vlzsugr a krltte
lev levegt beszvja, s az a lefoly vzzel tvozik. gy a lgnyoms cskken, s ez
gyakorolja a szvhatst a nyllal jelzett irnyban. A vzlgszivattyval a teltett
vzgz nyomsnl (szobahmrskleten 10 20 Hgmm) kisebb nyomst nem
rhetnk el. A szrberendezs a D porceln vagy veg szvtlcsrbl ( Bchner-
tlcsr) s E vastagfal veg-szvpalackbl ll. A vkonyfal vegednyt az 1 at
kls tlnyoms sszetri. Nagyobb szvpalackot els hasznlatkor ruhval
burkoljunk be, hogy az esetleges gyrtsi hiba miatt sszeroppan palack szilnkjai
szt ne repljenek. A szvtlcsr likacsos lapjra kr alakra vgott F szr
paprt helyeznk, amely az sszes lyukakat takarja, de tmrje a szvtlcsr
bels tmrjnl kisebb. Ez azrt szksges, hogy a papr ne hajoljon fel, s a
megnedvests utn ne rncosodjk. A szvtlcsrt egyfurat gumidugval
illesztjk a szvpalackba. Utbbit a G vkuum-gumicsvel a vzsugr-lgszivatty-
hoz ktjk. A vkuum-gumics vastagabb fal gumics, amely az 1 at tlnyoms
hatsra nem horpad ssze. A szrpaprt megnedvestjk, s szvats kzben
SZRS 55

ujjunkkal a szvtlcsrhqz nyomjuk, csak ezutn ntjk r a szrend folyadkot.


A vzlgszivatty hasznlatakor a vzcsapot teljesen nyissuk ki, klnben elfor
dulhat, hogy a vz a szvpalackba visszacsap. A szrs befejezsekor a csatlako
zst a gumicsnl bontsuk meg, s csak azutn zrjuk el a vzcsapot, klnben a
nyomsvltozs miatt a vz visszaramlik a
szvpalackba.
Visszaszvs kvetkezik be akkor is,
ha a vznyoms pl. a vzlgszivatty el
dugulsa miatt cskken. A visszaszvsnak
s a vkuum-gumics lland le- s felhzo-
gatsnak az elkerlsre a vzlgszivatty
s a szvpalack kz H elttpalackot (biz
tost palackot) iktatunk. Az elttpalac
kot (W ovlf-fle palackot, szlvpalackot)
lssukel levegbe nyl csappal. Visszaszvs- 1.14.6. bra. Visszacsap szelepek
kor vagy a szrs befejezsekor a csapot ki
nyitjuk, majd a vizet elzrjuk. Az elttpa
lacknak a vzlgszivattyhoz kapcsolt csve a palack fenekig rjen, hogy az eset
leg visszaszvott vz azon visszafolyhasson. A visszaszvs ellen visszacsap szelep
pel (1.14.6. bra) is vdekezhetnk. A vzlgszivatty s az edny kztti vezetkbe
iktatott szelepben mozg A test zrja el a'visszacsap vz tjt. Ha a Bchner-tl
csren lev csapadkot ki akarjuk mosni, nem szabad az anyalgot erBen leszvat
nunk, mert a csapadk megrepedezik. Amint leszvdott az oldat a csapadk fel
letrl, a csapot kinyitjuk, s felntjk a mosfolyadkot. Csak akkor,szvatjuk le az
oldatot az utols cseppig, amikor mr befejeztk a mosst. Preparatv munknl
a Bchner-tlcsren lev apkristlyos vastag csapadkrtegbl az*anyalgot
vegdug lapos tetejvel val nyomkodssal szoktk kiprselni. Ez megakadlyozza
v a repedsek keletkezst, s
gy tkletesebben tvolthat
el a folyadk. Bchner-tlcs
ren lev jl leszvatott csa
padk levtelekor a tlcsrt
megfordtva pl, ravegre he
lyezzk, majd keznkkel cs
vet formlva belefjunk a
tlcsr szrba (anlkl, hogy
az szjunkhoz rjen). A csa
padk a szrpaprral az ra-
vegre esik. Itassuk le szraz
szrpaprral a nedves paprt,
mely ezutn knnyen leemel
het lesz.
A Wt-\emGz rendszerint
1.14.7. bra. Szrs Witt- 1.14.8. bra. Fordtott szrs porcelnbl kBZlt perforlt
lemezen krlap. vegtlcsrbe helyez
ve gy hasznlhat, mint a
Bchner-tlcsr. Witt-\emez hasznlata esetn a szrpaprnak nagyobbnak kell
lennie a lemez tmrjnl (1.14.7. bra). Klnleges clokra mg sok msfajta
56 BEVEZETS A LABORATRIUMI MUNKBA

szrt is alkalmaznak. Szrpapr helyett vatta, azbeszt, veggyapot, vegszr1,


porcelnszr stb. hasznlatos. Szvats helyett nyomssal is gyorsthatjuk a
szrst. Fordtott szrskor a szrrteget vegcs vagy vegkehely vgn he
lyezzk el, s az oldatot a csapadkrl ezen t szvatjuk le (1.14.8. bra).
Egszen kevs csapadkot gyorsan szvkmcs alkalmazsval szrhetnk.
Kis vegtlcsrbe sima paprszrt helyeznk, majd a tlcsrt jl zr gumi
gyr segtsgvel oldalcsvel elltott, n. szvkmcsbe (1.14.9. bra) illesztjk.
A szvatshoz gumi krtefecskendt hasznlunk. A gu-
gu m ics -
tm ts mifecskendt sszenyomjuk, gumicsvt a szvkmcs
oldalcsvbe nyomjuk, majd a nyomst megszntet
jk. A gumipumpa a folyadkot a szrn tszvja. A sz
vs megszntekor a pumpt kivesszk, gyelve arra,
hogy kgzben meg ne nyomjuk. Munka utn a krte-
gumikriefecskendS fecskendt vzzel mossuk ki, klnsen, ha illkony
anyagokat (ssav, ammnia) tartalmaz oldattal dolgoz
tunk.
U U t m Ellenkez
J J liv ilA v Z iU esetben
U O v v1U C 11 a
Oi ikvetkez
^U v e t hasznlatkor az
1.14.9., bra. Szvkmcs elnyelt gzk zavart okozhatnak.
Kevs folyadkot (2 3 ml) szilrd szennyezstl
gy szabadthatjuk gyorsan meg, hogy prsszrn t
szrjk. A prsszr (1.14.10. bra) sszeszkl v
gbe kis vattacsomt juttatunk, s fmspatulval vagy
vkony vegbottal megtmkdjk. A szrend folya
dkot az elksztett prsBzrbe ntjk. Ha az oldat
lassan szrdik, a krtefecskendvel tprseljk, gyel
ve arra, hogy kzben a fecBkendgumi vge az oldat
ba ne rjen. A prsels megszntekor a pumpt ke
znkkel sszeszortva tartjuk, s csak akkor engedjk
el, amikor kiemeltk a prsszrbl. Ellenkez esetben
a gumifecskend a csapadkos vattt felszippantja.

1.15. Oldott anyagok kristlyostsa


Szmos vegylet ellltsa s tiszttsa krist
lyostssal hajthat vgre. Kristlyostskor az oldott
1.14.10. bra. Prsszr llapotban lev anyag szilrdan (kristlyosn) v
lik ki.
Kristlykivlst rhetnk el a forrn teltett oldat lehtsvel. E mdszert
olyankor alkalmazzuk, amikor az anyag oldhatsga a hmrsklet cskkensvel
nagymrtkben cskken. Izoterm beprlst alkalmazunk olyan anyagok krist
lyostsra, amelyeknek oldhatsgt a hmrsklet vltoztatsa nem vagy alig
befolysolja. Izoterm beprlst vgezhetnk pl. vzfrdn, vagy zrt trben vz
elvonszer alkalmazsval. Az oldszer mennyisgnek cskkensvel prhuzamo
san kristlyosodik ki az oldott anyag. Kristlykivlst idzhetnk el azzal is,
hogy megnveljk az oldatban a kristly egyik alkatrsznek koncentrcijt,
gy pl. ha teltett konyhasoldatba (NaCl) ssavgzt (HC1) vezetnk, a konyhas
kivlik, mert megnveltk a kloridion koncentrcijt. Kristlykivls kvet
kezik be akkor is, ha az oldathoz az oldszerrel jl elegyed olyan ms oldszert
1 Lsd H. ktet 49.2.1.3. tblzat.
OLDOTT ANYAGOK KRISTLYOSTSA 57

elegytnk, amelyben azonban az oldott anyag nem olddik. Ha pl. a rz-tet-


rammin-szulft sttkk szn vizes oldathoz etilalkoholt adunk, akkor mivel
vizeB alkoholban az oldhatsguk kisebb Bttkk rz-tetrammin-szulft kris
tlyok vlnak ki.
A kristlyok mrete a kristlyosods krlmnyeitl fgg. Ha a kristlyosods
alatt az oldatot erlyesen keverjk, sok apr kristly keletkezik. A kevers
nveli a keletkez kristlygcok szmt. Mozdulatlan
oldatbl vlik ki ha az lassan vlik teltett ke
vs nagymret kristly. Ezrt, ha nagy kristlyt aka
runk ellltani, nem prolunk be a teltettsgig, ha
nem az oldatot mr elbb levesszk a vzfrdrl s ra-
veggel lefedve flretesszk,.
A tisztts cljbl vgzett kristlyostst t-
kristcUyostsnak nevezzk. A tiszttand anyagot fel
oldjuk, majd jbl kikristlyostjuk. A szennyezsek
rszben oldhatatlanok lehetnek a vlasztott oldszer
ben, s ilyenkor leszrhetk, rszben oldva maradnak
az anyalgban. Anyalg az az oldat, amelybl a kris
tly kivlt. Az tkristlyosts leggyakrabban alkalma
zott munkamenete a kvetkez. A tiszttand anyagbl
forrn kzel teltett oldatot ksztnk. Az oldhatatlan
szennyezsektl reds szrn megszrjk. A reds sz
rt elzleg a vlasztott oldszerrel megnedvestjk.
Rvid s vastag szr tlcsrt hasznlunk, amelyet
vzfrdn elmelegtnk, vagy forr vzzel telt, bdog
lemezbl kszlt ketts kpenybe (1.15.1. bra) helyeznk, hogy a kristlykiy-
lst a szrn s a tlcsr szrban megakadlyozzuk. Ugyanezen okbl ksz
tnk csak kzel teltett oldatot, nehogy a szrs kzben bekvetkez lehls
kristlykivlst okozzon. Ha az oldszer pl. vz, kb. 80 C-on teltett oldatot
ksztnk.
Ha az oldat finom eloszls (kolloid) szennyezstl Bznes vagy zavaros,
deritjlc. KevB fasznport vagy aktv szenet adunk hozz, egy ideig keverjk,
majd jbl leszrjk. A szn megkti (adszorbelja) a szennyezst, amely most
mr a szrpapron marad. A tiszta szrletet kevers kzben lehtjk. Apr kris
tlyokat lltunk el, mert azok nem tartalmaznak zrvnyt. (Zrvnynak a na
gyobb kristlyok belsejbe zrt, anyalggal telt reget nevezzk.) A zrvnyos
kristlyok szennyesek, mert az anyalg a szennyezst oldott llapot
ban tartalmazza. Az apr kristlyokat leszrjk, az anyalgot jl leszvatjuk, s
a kristlyok felletre tapadt anyalgot kevs hideg, tiszta oldszerrel eltvolt
juk. Az anyalg vgs nyomait a kristlyokrl szraz szrpapr kztt nyomkodva
tvoltjuk el. Ismtelt tkristlyostssal az anyag mg jobban megtisztthat.
A frakcionlt kristlyostssal a II. ktetben (48.2.1.) foglalkozunk.

1.16. Szilrd anyagok szrtsa, szrtdanyagok


Szrtskor a szilrd anyagok felletn s belsejben lev, klnbzkppen
kttt folyadkot, leggyakrabban a vizet tvoltjuk -el. Legknnyebben tvolt
hat el az anyag felletn adszorbelt vz, a kristlyrcsba beplt kristlyvz
58 BEVEZETS A LABORATRIUMI MUNKBA .

s a kmiai ktssel kttt vz (pl. Ca(OH)2 = Ca0-1-H20 ) eltvoltsa mr nehe


zebb. A szrtst vgezhetjk levegn szobahmrskleten, levegn hevtssel s
zrt trben, vzelvonszer segtsgvel. Gyakran vkuumot is alkalmazunk.
A szrtand anyag tulajdonsgaitl s a szrts kvnt mrtktl fgg, hogy
melyik mdszert alkalmazzuk.1
Levegn szobahmrskleten olyan anyagokat szrtunk, melyek hevts,
illetve vzelvonszer hatsra a kvntnl tbb
vizet vesztenek, vagy bomlanak. Ilyenek a
kristlyvztartalm vegyletek. Egy kristly -
hidrt csak olyan trben stabilis, melyben a
vzgz parcilis nyomsa a kristly anyagi
minsge s a hmrsklet ltal megszabott
hatrok kztt mozog. Ha a kristlyhidrtnak
megfelel vzgznyoms kisebb, mint a kr
ltte lev tr parcilis vzgznyomsa, a kris
tly esetleg vizet szv, sztfolyik. A levegn
sztfoly (higroszkpos) anyagok nedvszv tu
lajdonsgt szrtsra hasznljuk fel. Ha a
kristlyhidrtnak megfelel vzgznyoms na
gyobb, mint a krltte lev tr parcilis vz
gznyomsa, a kristly vizet veszt, elmllik.
A levegn elmll kristly csak lgmentesen
zr vegben tarthat el. Ilyen pl. a krm-
tims, melynek felletrl szrs utn leitatjuk
az anyalgot, s azonnal jl zr vegbe tesz-
szk. Ha ezt elmulasztjuk, a kristly lila porr
hullik szt. Levegn knyelmesen olyan kris
tlyhidrt szrthat, melynek teltett oldata
fltt a vzgznyoms nagyobb a leveg par-
1.16.1. bra. Elektromos szrtszekrny cilis vzgznyomsnl, de azrt kristlyvizt
mg nem veszti el. Ilyen pl. a kristlyos
rz(H)-szulft. Szrtskor a kristlyokat szrpaprra, ravegre, agyagtlra
tertjk szt, s szrpaprral befedjk, hogy a szllportl megvdj k. A zr
vnyokban lev vz eltvoltshoz a kristlyokat porr kell tmi.
A hevts sietteti a szradst. Szobahmrsklet levegn lland kristly
hidrtok melegtskor elvesztik kristlyvizket (vztenzijuk n). Hevtssel
kristlyvz nlkl kristlyosod anyagokat szrtunk. gyelni kell azonban arra,
hogy ne rjk el azt a hmrskletet, amelyen mr megindul az anyag bomlsa.
Az lom(H)-nitrt pl. kristlyvizet nem tartalmaz, de 380 C-on lom(H)-oxidra,
nitrogn-dioxidra s oxignre kezd bomlani.
Legtbbszr szrtszekrnyben szrtunk. A kereskedelemben sokfle szrt-
szekrny van forgalomban. Van gzfts, vzfts, magasabban forr folyadk
gzvel fthet s elektromos rammal fttt szrtszekrny (1.61.1. bra).
Utbbi a legelterjedtebb, a hfok ennl a hozztartoz hszablyoz segtsgvel
pontosan bellthat. Hasznlnak mg vkuum-szrtszekrnyeket is. A szrt-
szekrnybe az anyagot porceln tlon helyezzk be, s sohasem tesszk kzvetlenl

1 Lsd mg II. ktet 49.3.


szilrd a n yag o k szrtsa . 59

az alumnium bettlapra, mg szrpapron sem. A szrtszekrnyen szellz


nyls van, melyen a vzgz eltvozhat. Szrtszekrny hinyban vagy annak
kmlse cljbl (korrodel gzok tvozsa kzben szrad anyag esetn) lg-
ftirdn s homokfrdn is szrthatunk. Lgfrdt gy ksztnk, hogy a villany
melegtvel vagy gzlnggal hevtett, azbesztlapra kiss behajtott szr drt-
hromszget tesznk, s erre helyezzk a porceln tlban lev anyagot, amelyet
idnknt kevergetnk. Homokfrdt
gy ksztnk, hogy homokkal telt
fastlat alulrl hevtnk. Az anyag
gal telt porceln tlat kiss besly-
lyesztjk a homokba, hogy az egyen
letes melegtst biztostsuk.
Vzelvonszerrol val szrts
hoz exazikktort hasznlunk. Kris
tlyvz nlkl kristlyosod vagy
olyan anyagot szrtunk exszikktor-
ban, amelybl ppen a kristlyvizet
kvnjuk elvonni. A kiizztott kal-
cium-kloriddal megtlttt exszikk-
torban pl. a kristlyos oxlsav telje
sen elveszti kristlyvizt. Az ex-
1.16.2. bra. Exszikktor s bettje
szikktor hevts hatsra knnyen
boml anyagok szrtsra is alkal
mas. Az ortobrsav kristlyvizet nem tartalmaz ugyan, azonban szrt-
szekrnyben mgsem szrthat, mert mr 50 C-on vzvesztssel metabrsavv
kezd alakulni (H3B 0 3= H B 0 2-f-H20 ). Tmny knsavval tlttt exszikktorban
azonban bomls nlkl megszrthat. A legelterjedtebben hasznlt exszikktor
hosszmetszett az 1.16.2 brn lthatjuk. Az exszikktor vegfala vastag s
egyenletes keresztmetszet, klnben nem brja ki a vkuumot. Aljra helyezzk a
vzelvon anyagot, az exszikktor-bettre pedig a szrtand anyagot lapos
kristlyost csszben nagy felletre kitertve. A lgmentes zrs biztostsra a
fedl csiszolatt csapzsrral vkonyan bekenjk, s lenyomva egyszer-ktszer
megforgatjuk. Gyorsab-
1.16.1. tblzat.
bn szrad az anyag,
Szrtanyagok hatsossga ha az exszikktor olda

Szrtanyag
mg HgO/1
gz J
Szrltanyag
mg HaO/l
gz
ln vagy fedeln lev
csapon t kiszvatjuk a
levegt. Lgritka trben
C aC l* CaCl^ .H^O 2 . 10 -1 c c . H oSO . 3 10- 3 ugyanis a vzmolekulk
S z ilik a g l (k k ) 3 10- 1 KOH 2 IO -3 kevesebbet tkznek a
C a O a ( H )z 2 10 -1 P 2O5 2 H 3 P O J 2 I Q - 8 levegt alkot gzok
molekulihoz, gy gyor
sabban jutnak el a vzelvon anyaghoz. Szrtsra higroszkppB anyagokat haszn
lunk. Az 1.16.1. tblzat a szrts utn visszamaradt vzgzt tnteti fel mg/liter
gz egysgben 25 C-on nhny gyakrabban hasznlt szrtanyag esetn.
A vzmentes kalcium-klorid a nagyobb fellet biztostsra likacsoB szemcsk
alakjban kerl forgalomba. Ez rendszerint kevs vizet is tartalmaz, ezrt hasznlat
eltt vastgelyben vagy porceln tlban kevergets kzben kiizztjuk. A port
60 BEVEZETS A LABORATRIUMI MUNKBA

%
eltvoltjuk, s a fel nem hasznlt rszt lgmentesen zr vegben tartjuk el.
A szilikagl a hozzkevert kobalt(II)-kloridtl kk szn. A vzfelvteltl a ko-
balt(II)-klorid lassan rzsaszn lesz, ilyenkor a szilikagl mr nem szrt. Ha a
kimerlt szilikaglt egy ideig 100200 C-on tartjuk, jra megkkl. Ekkor mg
melegen visszatesszk az exszikktorba.

1.17. Desztillls1
Desztilllskor a folyadkot elgzlgtetjk, majd a gzket a berendezs
ms helyn jra cseppfolystjuk. Desztilllssal valamely illkony folyadkot
nemillkony szennyezseitl elklnthetnk, vagy klnbz forrspont anyago
kat sztvlaszthatunk.
Szmos esetben, klnsen ha a folyadkrteg magas vagy az oldat lgos,
a forrshmrskleten nem indul meg a gzbuborkok kpzdse, a folyadk
tovbb melegszik. Amikor vgl mgis megkezddik a buborkkpzds (kslelte
tett forrs), hirtelen sok,
rohamosan nvekv bubo
rk keletkezik. Ekzben a
folyadk forrshmrskle
tre hl le. A buborkok
lksszeren trnek fel, a
folyadk felfreccsen, a lom
bik megrzkflik, st a hir
telen megnvekedett nyoms
folytn el is trhet (lkds
forrs). Ennek az a magya
rzata, hogy az apr gz-
buborkok keletkezshez
tbb energira van szksg,
mint amennyivel a forrs
pontra felhevtett folyadk
rendelkezik.
Ha azonban a folyadk apr levegbuborkokat tartalmaz, akkor azoknak
gzzel val teltdse s tovbbnvekedse mr simn megy' vgbe. A folyadk
ltalban annyira hvl tl, hogy tenzija elrje a kls lgnyoms s a bubork
felett lev folyadkoszlop nyomsnak sszegt. A ksleltetett forrs fknt
akkor lp fel, amikor a folyadkbl mr eltvozott a buborkkpzdst elsegt
oldott leveg s egyb gz. A lkds forrs elkerlsre n. forrsknnytket,
mint: horzsakvet, mzatlan cserepet, veggyngyt, platina tetradert, vagy a
folyadkbl kill, lemlesztett vagy nyitott fels vg, vkony tivegkapillrist
hasznlnak. Ezekbl melegts hatsra apr levegbuborkok tvoznak, melyek
elindtjk a forrst. A forrsknnytt mindig a hideg, sohasem a tlhevtett
folyadkba helyezzk.
A legegyszerbb desztilll berendezst az 1.17.1. brn lthatjuk. A frakcionl
lombikot di s lombikfog segtsgvel llvnyba fogjuk, gy, hogy a lombik
nyaka fggleges legyen; oldalcsve ilyenkor az asztal lapjval kb. 30-os szget

1 Lsd m g II. ktet 48.2.2.


DESZTILLLS 61

zr be. A Liebig-htt htfogval msik llvnyra erstjk fel, belltjuk a


megfelel hajlsszget s magassgot, majd az llvny megdntsvel rhzzuk a
htt a frakcionl lombik oldalcsvn lev egyfurat dugra gy, hogy a lombik
csve a ht kiszlesed csvnek 2/3 rszig rjen be. A htkpeny als csvn
lev gumicsvet melyet mg a kszlk sszelltsa eltt hztunk r a vz
csappal ktjk ssze, a felst a lefolyba vezetjk, s vatosan megindtjuk a
vizet.
Ne nyissuk ki teljesen a vzcsapot, mert a nagy vznyoms ledobhatja a
htrl a gumicsvet. A htvizet alulrl vezetjk be, ezzel egyrszt az ellenram
elvt valstjuk meg (a felmelegedett htvz a forr gzt, a hideg htvz a
langyos desztilltumot hti), msrszt s ez a f ok csak gy tudjuk kiszor
tani a htbl a levegt. Ha fellrl vezetnk be a vizet, a leveg nagy rsze
bennmaradna, mert a vz vgigfolyna a ht aljn anlkl, hogy a bels csvet
teljesen krlblten. A frakcionl lombikot 2/3 rszig a desztillland folya
dkkal tltjk meg, s gyelnk arra, hogy ttlts kzben az oldalcsvn t a
htbe ne jusson. Ezrt clszerbb a tltst tlcsren t vgezni. A folyadkba
23 szem horzsakvet ejtnk, majd egyszer tfrt dugba hmrt illesztve,
a lombikot bedugaszoljuk. A hmrt gy dugjuk be, hogy higanyos ednye a
frakcionl lombik oldalcsvnek magassgban legyen. A ht vghez esetleg
glyaorr kzbeiktatsval helyezzk a szedt.
Mrgez, gylkony anyagok desztilllsakor szedknt szvpalackot haszn
lunk. A szvpalackot llvnyba fogjuk, s a ht vgre hzott, tfrt dugra
illesztjk. A le nem csapdott gzket a szvpalack csvre hzott gumicsvel a
flke kmnybe vezetjk. A frakcionl lombikot azbesztlapon t melegtjk.
Gylkony s 100 0 alatt forr anyagokat vzfrdn melegtnk. Kzvetlen
nylt lng alkalmazsakor az gt a forrs bekvetkeztig mozgatnunk kell.
gyeljnk arra, hogy ne hevtsk fel a lombik folyadk feletti rszt, a gzt a
folyadk forrspontja fl, mert akkor tlhevtett gz halad el a szraz hmr
mellett, amely ilyenkor nem mutatja a desztilltum forrshmrsklett. A hmr
sklet szlelse akkor helyes, ha a hmr a lecsapd gztl nedves, st rla
idnknt folyadk csepeg vissza.
Ha a hmrt a folyadkba mrtank, nem mutatn pontosan a desztilltum
forrshmrsklett, egyrszt a tlhevls miatt, msrszt mivel a desztilltum
sszettele s ezrt forrshmrsklete is gyakran klnbzik a frakcionl lombik
ban lev folyadk sszetteltl. A desztilll elejn tment els rszlet (elprlat)
tartalmazza az oldott gzokat, s kiblti a kszlk belsejt, ezrt tisztts cljbl
vgzett desztilllkor elntjk. A desztilll befejezsekor az eredeti folyadk
mennyisgnek kb. 10%-a maradjon a frakcionl lombikban. Elszr a melegtst
szntessk be, utna zrjuk el a vizet, majd szedjk szt a kszlket. A htben
lev vz levezetsre elszr a vzcsaprl hzzuk le a gumicsvet s kiss emeljk
fel. A felhasznlt horzsak tisztts, szrts s esetleg izzts utn jra hasznl
hat. A horzsak fleg alumnium-sziliktbl ll szrke vagy fehr, szivacsos
svny. Vzre dobva a felleten szik, s csak lassn sllyed le, miutn mr titat
dott. Magas forrspont vagy hevtsre boml anyagokat vkuumbah desztilllunk.
62 BEVEZETS A LABORATRIUMI MUNKBA

1.18. Beprls

Laboratriumi munka kzben gyakran szksges, hogy oldatokat beprlssal


tmnytsnk. Beprlskor az oldatokbl az oldszert elprologtatjuk. A prolgs
legtbbszr csak az oldat felsznn megy vgbe, ppen ezrt a folyamat gyors
tsra szles nyls ednyt hasznlunk gy, hogy a beprland folyadkrteg
minl vkonyabb s fellete minl nagyobb legyen. A bprlst leggyakrabban
beprl csszben, kristlyost csszben vagy szlesebb nyls fzpohrban
vgezzk. Kevs oldatot ravegen is beprolhatunk.
Bprlst vgezhetnk szobahmrskleten is. A prolgs gyorstsra levegt
ramoltatunk az oldat felett vagy az oldaton t. Utbbit gyakran gy oldjk
meg, hogy az oldatot frakcionl lombikba ntik, ennek oldalcsvt szivattyhoz
kapcsoljk, s a lombik dugjba alul
kapillriss kihzott vegcsvet he
lyeznek, moly lombik aljig r. A du
gbl kill vegcsre gumicsvet hz
nak. A gumics nylsa s ezzel az ol
dat feletti lgritkts mrtke s a bu-
borkoltats sebessge Hoffmann-szo-
rtval szablyozhat. E mdszer ht
rnya, hogy ha nem tiszttjuk a leve
gt a portl s'egyb szennyezstl,
az oldat is beszennyezdik. Knnyen
ill oldszer (pl. ter) elprologtatsa-
kor az oldat ersen lehl, s az tbu
borkol leveg nedvessgtartalma le
csapdhat, ha azt elzleg nem szrtot
tuk meg. Knyelmesebben s tisztb
ban prolhat] kbe az oldatot megfelel
abszorbenssel tlttt exszikktorban.
Oldatot forralssal is beprolhatunk. Az oldatba tegynk horzsakvet.
A csapadkos folyadk gyakran lkdsve forr, mert a lelepedett csapadk all az
apr gzbuborkok nem tudnak feljutni, s megnvekedve hirtelen trnek fel.
Erlyes kevers, esetleg leveg tbuborkoltatsa kzben folytathatjuk a forralst,
vagy vzfrdn fejezzk be a bprlst. Leveg tbuborkoltatshoz pl. vzsugr-
lgfjtatt hasznlhatunk (1.18.1. bra). Nagyobb mennyisg szerves oldszert
nem prologtatunk el a levegbe, hanem inkbb ledesztillljuk s felfogjuk,
gy nem vsz krba. Mrgez B gylkony anyagot sem prologtatunk el kz
vetlenl a lgtrbe.
Az oldatokat leggyakrabban vzfrdn proljuk be, mert ennek hasznlata
knyelmes. A vzfrdbe helyezett oldat kb. 80 C-ra melegszik fel. A vizes
oldat nem forr fel, s ' ha az oldszer teljesen el is prolog, az edny
nem repedht el. Az elprologtatand folyadk fl fordtott helyzet
tlcsrt ersthetnk. A tlcsr szrn t vegcsvet vezetnk kzvetlenl a
folyadkszint fl, s a cs fels vgt a vzlgszivattyhoz kapcsoljuk. A tlcsr
megvdi az oldatot a hull durva szennyezstl, a szvs sietteti a prolgst.
Kszlnek behajltott perem proltlesrek (1.18.2. bra) is, melyekben a tlcsr
bels faln lecsapd gz sszegylik, s idnknt levezethet. A vzfrdt flkben
b e p r l As 63

helyezzk el, s hasznlata kzben az elszvberendezst mkdtetjk. Egyszer,


gzzal fthet, folytonos zem vzfrd az 1.18.3. brn lthat. A vzfrdt
rendszerint rzbl ksztik, tetejn kivehet karikk vannak, hogy klnbz

1.18.3. bra. Vzfrd

nagysg ednyek legyenek rajta elhelyezhetk. A vzszablyoz folyamatosan


ptolja az elprolg vizet, gy a vzszint llandn tarthat. A vzfrd llvnya
vasbl van, melyet idnknt be kell festeni. A fts gzzal vagy elektromos
rammal trtnik. Kisebb vzfrdt fzpohrral is helyettesthetnk. Nagyobb
mret, kintB fzpohrat 2/3 rszig vzzel tltnk meg,
a vzbe 2 3 horzsakdarabkt dobunk, majd azbesztes
drthlra lltva melegtjk. A pohr tetejre helyezzk
a beprland folyadkot tartalmaz ednyt (1.18.4. bra).
A beprland oldatot fthetjk fellrl is (elekt
romos fts kvarcfltt, infralmpa). A fels ftsnek
tbb elnye van. Tekintettel arra, hogy a prolgs csak
az oldat felsznn megy vgbe, nincs szksg horzsakre,
csapadk kivlsa esetn nem szksges az oldat keve
rse, s a nedves csapadk szradsa b sztfreecsens nl
kl kvetkezik be. Egyes vegyletek (pl. az ammnium-
sk) hajlamosak arra, hogy teltett oldatuk beprlsa-
kor felmsszanak az edny falra. A nedves csapadk
rtegen az oldat tovbbszivrog, gy nagy mennyisg csa
padk kimszhat az ednybl. Fels ftssel elkerl
hetjk ezt, mert az edny fala az oldatnl melegebb, s
ezrt a felmsz csapadk megszrad, mieltt az edny 1.18.4. bra.
peremt elrn. Egyszer vzfrd

1.19. Gzfejleszts, gzok trolsa, mossa s szrtsa


Kevs gzt legegyszerbben kmcsben fejleszthetnk. A kmcsbe egyBzer
tfrt dugt helyeznk, melybe elzleg egyenes vagy U-alakban meghajltott
vegcs rvideb b szrt illesztettk aszerint, hogy a fejlesztett gz knnyebb
64 BEVEZETS A LABORATRIUMI MUNKBA

vagy nehezebb a levegnl (1.19.1. bra). A fejld gz a felfog fmcsbl


fokozatosan kiszortja a levegt. A magval ragadott folyadkcseppek visszatart
sra a fejleszt kmcs szjba laza vattadugt helyezhetnk. A gzt tisztbban
gyjthetjk ssze, ha vz, vagy ms, a gzt kisebb mrtkben elnyel folyadk
felett fogjuk fel. A fejleszt kmcsvet ilyenkor egyszer t
frt dugval zrjuk el, a dug furatba helyezett derk
szg vegcsvet pedig gumicsvel vegpiphoz kapcsol
juk. Az vegpipa vgt nagyobb kristlyost csszben lev
vzbe mertjk, s vzzel megtlttt, szjval lefel ford
tott kmcsvel bortjuk le (1.19.2. bra). A felfogott gz
els rszlete mg tartalmazza a fejleszt kmcsben s a
vezetkben maradt levegt. A ksbb felfogott gz gya
korlatilag mr levegtl mentes. Ha a gzfejldBt hev
tssel segtettk el* akkor a melegtst csak az . vegpip
nak a vzbl vl kiemelse utn szntetjk meg, nehogy
a fejleszt kmcsben lehl s sszehzd gz a krist
lyost csszbl vizet Bzvjon.
Nagyobb mennyisg gz fejlesztshez gzfejleszt
kszlket lltunk sBze (1.19.3. bra). Fzlombikba vagy
gmblombikba ktfurat gumidugt helyeznk, melynek
egyik furatba csappal elltott tlcsrt, a msikba derk
1.19.1. bra. Gzfejlesz- szgben meghajltott vegcsvet illesztettnk. A tlcsr
ts kmcsben bl adagoljuk a folyadkot a gzfejleszt lombikban lev
szilrd anyagokhoz vagy kisebb fajsly folyadkhoz.
Szobahmrskleten vgbemen reakci esetn a tlcsrben lev folyadkot clszer
cseppenknt adagolnunk. A csepegtets sebessge Bzabja meg a gzfojlds sebes
sgt. Ha a reakci hevts kzben megy vgbe, a szksges folyadk teljes meny-
nyisgt a lombikba engedjk, s melegtssel szablyozzuk a gzfejldst. A gz
fejlds sebessgt rendszerint gy lltjuk be, hogy a gzmosn thalad bubor
kokat meg tudjuk szmolni. Mkd
gzfejleszt kszlket soha ne hagyjunk
felgyelet nlkl.
gzfejleszt s a gzmos kz
T-csvet iktathatunk, melyet gumios s
Mokr-Bzort segtsgvel elzrunk. A
gzfejleszt lombikban mkds kzben
nyomscskkens kvetkezhet be (a
melegts megszakad, hideg folyadkot
adagolunk a meleg lombikba), ilyenkor 1.19.2. bra. Gz felfogsa folyadk felett
a gzmosbl a mosfolyadk a gz
fejleszt lombikba nyomul (visszaszvs). Ha a T-cs aljn lev Mohr-szort
kinyitsval kiegyenltjk a nyomsklnbsget, ezzel a visszaszvst meg
akadlyozzuk. A tlcsren lev csap kinyitsval is kiegyenlthetjk a nyoms-
klnbsget, feltve, hogy nincs a tlcsrben folyadk.
Helytelen munka kvetkeztben a visszaszvs nha oly hirtelen kvetkezik be,
hogy nincs idnk a T-cs aljn lev Mohr-szort kinyitsra. Ha ilyen gyors
visszaszvstl tarthatunk, a gzfejleszt utn s esetleg a teltedny el fordtva
kapcsolt megfelel mret res gzmost iktatunk. A fejleszt lombikban bekvet-
GZFEJLESZTS 65

kezett nyomscskkens megszntekor s a gzfejlds megindulsakor a vissza


szvott folyadk visszafolyik a megfelel ednybe,.
A gzfejlesztshez cBapos tlcsr hinyban csap nlkli, hossz szr tl
csrt is hasznlhatunk, ilyenkor azonban gyelnnk kell arra, hogy a tlcsr szra
llandan a folyadkszint al rjen (1.19.4. bra). Legelnysebb a csiszolt-veg-
dugs gzfejleszt kszlk (1.19.5. bra). Ennek hasznlatakor gyeljnk arra,
hogy a csiszolat teljesen tiszta legyen. Az anyag beszrsa utn a csiszolatot mindig
meg kell trlni, ill. helyesebb szles szj portlcsren szrni be az anyagot,
mert ellenkez esetben rosszul zr, B knnyen be is ragad. A beragadt csi
szolat pedig knnyen eltrik.

1.19.4. bra. 1.19.5. bra. Csiszolt-


Egyszer gzfejleszt dug gzfejleszt

A lert kszlkek htrnya, hogy a fejleszts sebessge nem elg jl szab


lyozhat, tovbb, hogy ha a fejlesztst be akarjuk fejezni, a kszlket Bzt kell
szednnk. Eljrhatunk gy is, hogy a fejlesztett gzt gazomterben gyjtjk BSze.
A gazomterbl a kvnt mennyisg gzt brmikor, tetszs szerinti sebessggel
vezethetjk el. A gazomter szerkezett az 1.19.6. bra tnteti fel. Az res gazo
mirt elszr vzzel vagy ms alkalmas folyadkkal tltjk meg gy, hogy az
als A nylst bezrjuk, s a B, G, D fels csapok megnyitsa utn a fels ednybe
vizet ntnk. Miutn a gazomter megtelt vzzel, a fels csapokat bezrjuk, B az
als nylst kinyitjuk, ekkor a vz kifolyst a lgnyoms megakadlyozza.
A gzt az A nylson t vezetjk a gazomterbe. Ugyanezen a nylson folyik ki a
kiszortott vz is. A gazomter megtltse utn (alul maradjon vzzr) az als
nylst elzrjuk, s a fels tlcsrbe vizet ntnk. A gz felhasznlsakor a B csapot
kinyitjuk, ekkor a vz befolyik a gazomterbe, s a G csapon t kiszortja a gzt.
A gzram sebessgt a B csappal szablyozzuk.
Devz'We-palackbl is kszthetnk gazomirt (1.19.7. bra). Az A Dtville-
palackot s a nylsba illesztett dugban lev csapos vegcsvet lgmentesen
5 ltalnos s szervetlen kmiai praktikum 4284/1.
66 B E V EZ ET S A LA BORATRIUMI M U NK B A

megtltjk vzzel. A gzfejlesztt gumics segtsgvel sszektjk a csapos veg


csvel. Ha a palack csapjt kinyitjuk, a fejlesztbl (gzpalackbl) kiraml
gz a B palackba Bzortja t a vizet. A gz felhasz
nlsakor felemeljk a vzzel telt B .palackot, a vz
lefolyik az A palackba, s a csapon t kiszortja a
gzt.
Olyan esetekben, mikor valamely gzt szilrd
(darabos) s folykony anyagbl hidegen lehet fej
leszteni, n. lland gzfejlesztket hasznlhatunk.
Ezekbl egyszeri sszellts utn tetszs szerinti
idben s rszletekben vehet ki gz. A gyakorlatban
elterjedt lland gzfejlesztk kzl a Deville- s
a App-fl kszlket ismertetjk. A Deville-fle
kszlk (1.19.8. bra) kt, alul tubussal elltott
palackbl ll, amelyek gumicsvel vannak sszekt
ve. Az A palackba nhny cm magasan kavicsot te
sznk, s erre szrjuk a gzfejlesztsre hasznlt
darabos anyagot. A msik ednybe a megfelel fo
lyadkot ntjk. Ha a csapot kinyitjuk, s a B ednyt
felemeljk, akkor a folyadk az als ednybe mlik,
rintkezsbe jut a szilrd anyaggal, s a gzfejl-
ds megindul. A kiszortott leveg, majd a gz a
csapon t tvozik. Ha a gzfejldst meg akarjuk
szntetni, a csapot elzrjuk. A gz nem tvozhat a
kszlkbl, de a szilrd anyag s a folyadk mg
rintkezik, ezrt a gz tovbb fejldik, nyomsa n
s a folyadkot a B ednybe nyomja, mindaddig, amg az rintkezs a reakci-
komponensek kztt meg nem szakad. Ekkor a gzfejlds is megsznik. A gz
termszetesen nem nyomja fel teljesen
a folyadkot a B ednybe, az A edny
als nylsnak szintjig mindig marad
vissza folyadk. A kavicsrteg arra
val, hogy a visszamarad folyadkot
a szilrd anyagtl elvlassza. Haszn
lat kzben a szilrd anyag fogy, az
aprbb darabok a kavicsrteg aljra
hullanak. Ezekbl a csap lezrsa
utn is fejldik gz, mely a csvn s
a B ednyen t kibuborkol.
A Kipp-f le kszlk (1.19.9. bra)
lnyegben hasonl berendezs. A
gzfejlesztsre hasznlt darabos anya
got a kzps gmbbe tesszk, az als
gmbbe val lehullst tlyuggatott
gumi- vagy/ manyag lemez akad 1.19.7. bra. DeinZZe-palackoe gazomter
lyozza meg. A folyadkot a fels
gmbbe ntjk. Ha a kszlk csapjt nyitjuk, a sav a fels gmbbl a leg
alsba, innen pedig az tlyuggatott lapon t a kzpsbe nyomul, s a gzfej-
g Az f e j l e s z t s 67

lds megindul. A csap zrsakor a gz nyomsa n (nem tvozhat el, de a fej


lds mg tart), minek kvetkeztben a folyadk az als, illetve a fels gmbbe
szorul vissza, s a gzfejlds meg
sznik. A gz addig szortja vissza a
folyadkot, mg nyomsa egyenlv
nem vlik a kls lgnyoms s a ki
alakult folyadkszint klnbsgnek
megfelel hidrosztatikai nyoms ssze
gvel. A .K'pp-kszlkben lev gz
nyomsa sszetevdik a fejlesztett gz
s a folyadk teltett gznek nyom
sbl. Ezt a nyomst kiszmthatjuk,
ha megmrjk a folyadkszint-klnb
sget (1.19.9. brn h mm) s a kls
lgnyomst. Ismernnk kell tovbb
a felhasznlt folyadk, valamint a hi
gany faj slyt s a folyadk tenzi-
jt az adott hmrskleten. A folya
dkszint-klnbsgnek megfelel hid 1.19.8. bra. Devlle- gzfejleszt
rosztatikai nyomst a kvetkez
sszefggssel Hgmm-re szmthatjuk t:
(folyadk fajslya) (h mm) = (Hg fajslya) (Hgmm)
A Lpp-kszlk fels gmbjn lev, desztilllt vzzel megtlttt biztost tl
csr a gzfejlesztsre hasznlt folyadk prol
gst cskkenti, s esetleges kifrccsenBe ellen
vd.
Egszen egyszer kis lland gzfejleszt be
rendezst kt klnbz mret kmcsbl is

1.19.10. bra. Egyszer


lla n d gzfejleszt

sszellthatunk (1.19.10. bra). A bels, alul lyukas kmcsben veggyapot aka


dlyozza meg a darabos anyag lehullst. Ha meg akarjuk szntetni a gzfejl*
5* 24
68 BBVBZBTS A LABORATRIUMI MU NK B A

dst, felhzzuk a bels kmcsvet annyira, hogy ne rjen a folyadkba. Egyb


gzfejlesztkkel a EL ktetben foglalkozunk.
A gyakran s nagy mennyisgben hasznlt gzokat 10 40 literes aclpalac
kokba 88ze8rtve hozzk forgalomba. A 40 literes palack kb. 1,5 m magas 20 cm
szles, aclfala kb. 9 mm vastagsg, az res palack
3 slya kb. 75 kg. A frissen tlttt palackokban a g
zok nyomsa 125200 at. A nyoms a palackra sze-
1.19.12. bra. Csavarkulcs relhet redukcis szelep manomtern olvashat le.
A manomter a kls lgnyomshoz viszonytott
tlnyomst mutatja. Ha teht a manomter mutatja 0-n van, ez azt jelenti,
hogy a redukcis szelepben lev gz nyomsa a kls lgnyomssal megegyezik.
Azok a gzok, amelyeknek kritikus hmrsklete a szobahmrsklet fltt
van, rszben cseppfolys halmazllapotban vannak a palackokban. A redukcis
szelep manomtere ilyenkor a teltett gz nyomst mutatja, ezrt ebbl nem
lehet a palackban lev gz mennyisgre kvetkeztetni. A gzpalackot a kny-
nyebb felismerhetsg kedvrt a felrson kvl sznjellssel ltjk el. Sznje
llsek: dissousgz = srga, oxign = kk, Brftett leveg = lila, nitrogn zld,
hidrogn s ms ghet gz = vrs, szn-dioxid s ms nem ghet gz = szrke.
A gzpalackot tstl, melegtstl vni kell. A gzpalack hasznlatba v
telekor a tetejn lev szelepvd sapkt levesszk, majd a zrszelep (1.19.11.
bra) A csavardugjt lecsavarjuk. A szelepet rvid ideig kevss kinyitjuk, hogy
a kiraml gz a menetes csap furatban lev tiszttalansgokat kifjja, majd a
szelep lezrsa utn redukcis szelepet vagy tszelepet csavarunk a menetre, s
csavarkulccsal (1.19.12. bra) jl meghzzuk. Az ghet gzokkal tlttt palack
csavardugjt s szelepeit az
ramutat jrsval megegyez B
irnyban lehet lecsavarni (bal
menet), ellenttben az oxignnel
s a nem ghet gzokkal tl
ttt palack zrszelepvel,' amely
az ellenttes irnyban (jobb
menet) csavarhat le. Ezzel a
palackok s a redukcis szelepek
veszlyt' okoz elcserlst aka
dlyozzk meg. Az oxignes pa
lack csavarmeneteit nem szabad
zsrral bekenni, mert a nyoms T
alatt kiraml gz az ghet 1.19.13, bra. Tszelep
anyagokat meggyjthatja, a
palack ekkor felmelegszik s felrobbanhat.
A gzramot a tartly szelepvel cBak durvn lehet szablyozni. A tszelep
(Eo8signol-t8zelep) (1.19.13. bra) nagy nyoms mellett is lehetv teszi a gz
ram pntos szablyozst. Az A-csavarral vltoztatjuk a B tszer zrtest
helyzett. A t mozgatsa viszonylag kismrtkben vltoztatja a rs kereszt-
metszett, s ez biztostja a finom szablyozst. A -foss^wo/-szelep teht csak
az ramlsi sebessget vltoztatja, de nem cskkenti a nyomst. A redukl sze
leppel (1.19.14. bra) a 200 at-ig terjed palacknyomst 0,5 at zemnyomsra
cskkenthetjk. A redukl szelep felszerelse utn lezrjuk az A zrszelepet,
G ZP AL AC K 69

a B lltcsavart teljesen meglaztjuk (lefel csavarjuk), majd lassan kinyitjuk


az aclpalack szelept. A nagynyoms gz eljut a C elkamrig, amit a D man-
mter jelez, amely egyszersmind a palackban lev nyomst is mutatja. A gz
az elkamrn tl nem juthat, mert az E szelepkp elzrja a tovbbi tjt, s csak
akkor haladhat tovbb, ha a B llt
csavarral s az F szablyoz rug
kzvettsvel az E szelepkpot fel
emeljk. Ily mdon a gz a 0 kis
nyoms kamrba kerl, amelyet ki
fel az A zrszelep s a H membrn
hatrol. Ha a 0 kisnyoms kamrban
a gz nyomsa n, s meghaladja azt
a nyomst, amelyet az F szablyoz
rug a membrnra gyakorol, akkor az
E szelepkp visszamegy lsre s
megakadlyozza a gz tovbbi ram
lst. A szablyoz rug csak akkor
nyitja jra a gz tjt, ha az A zr-
szelepen t gzt engednk ki a J ny
lson. A kisnyoms kamrban ural
kod nyomst K manomter jelzi. Ez
a nyoms B lltcsavarral tetszs
szerint beszablyozhat. A kisnyoms
kamrval egy a rajzon nem lthat
rugs biztonsgi szelep ll ssze
kttetsben. A gzramot rvid idre
a tszeleppel zrjuk el. Hosszabb
idre (jszakra) a zrshoz a palac- 1.19.15. bra. Palack-kulcs
kon lev szelepet hasznljuk. Utna
kirtjk a redukl szelepet (a kt manomteren a mutat 0-ra sik), a nagy B
lltcsavart meglaztjuk (lecsavarjuk), majd elzrjuk a tszelepet. Elfordul,

1.19.16. bra. B iztost berendezs

hogy kzzel nem zrtuk el teljesen a palack szelept, ezt a D manomter azon
nal jelzi, mert ilyenkor nvekv nyomst mutat. Ekkor a palackkulccsal (1.19.15.
bra) a szelepet jobban meghzzuk.
70 BE V EZ ET S A LA BORAT RIUM I M U NK B A

Tszelep hasznlata esetn elfordul, klnsen a gzram megindtsakor, hogy


a kvntnl nagyobb nyoms gz jut a kszlkbe. Ezt kikerlhetjk, ha a k
szlk s a gzpalack kz az 1.19.16. brn lthat berendezst iktatjuk kzbe.
A T-cs vzbe vagy ms alkalmas folyadkba nyl szrnak a hossza szabja meg a
kszlkbe jut gz maximlis nyomst. A folyadkoszlop hidrosztatikai nyomst
meghalad nyoms gz kibuborkol. A palack utn fordtottan szerelt gzmos
az esetleg visszacsap folyadk felfogsra val, nehogy az a tszelepbe hatoljon.
Gyakran szksges a fejlesztett vagy gzpalackbl vett gz tiszttsa s sz
rtsa. E clbl a gzt megfelel szemcss, szilrd anyagon vezetjk t, vagy alkal
mas folyadkon tbuborkoltatjuk. A
tisztt-, illetve szrtanyagot a gz s
az eltvob'tand szennyezs minsgtl
fggen vlasztjuk meg. Ha pl. mrvny
bl sBavoldattal szn-dioxidot lltunk
el, desztilllt vizen, majd tmny kn-
savoldaton vezetjk keresztl a gzt. A
desztilllt vz visszatartja a gz ltal
magval ragadott apr ssavcseppeket, a
tmny knsav pedig a vzgzt. Tmny
knsavval azonban nem szrthatunk pl.
ammniagzt, mert reakciba lp vele.
A kiizztott kaloium-klorid is megkti
az ammnit. Ezrt szrtsra getett
meszet, klium-hidroxidot vagyntron-
njoszet (a ntronmsz kalcium-oxid s
ntrium-hidroxid keverke) hasznlunk.
A tisztt- s szrtanyagokat mg ki
merlsk eltt cserljk ki friss anyag
gal.
A gzok tiszttsra s szrtsra
hasznlt szilrd anyagokat n. klr-
kalcium-cs -be, U-csbe, vagy szrtto
ronyba (1.19.17. bra) helyezzk. A szi
lrd anyag al B fl tegynk vattt
vagy veggyapotot, hogy visszatartsa a
gzram ltal elsodort szilrd rszecsk
ket. A szilrd anyag legyen szemcss,
Gzmosk Egyszer gzm os port ne, illetve csak vkony rtegben,
veggyapot rtegekkel felvltva hasznl
junk, mert az klnben eltmti a gz tjt. Hasonlkppen viselkednek az elfo-
lyBod anyagok, pl. kalcium-klorid is. Ilyen anyag hasznlatakor teht jtsuk
meg a tltetet mg a vatta tnedvesedse eltt.
Folyadkkal val gzmossra, szrtsra mospalckokat (1.19.18. bra)
hasznlunk. Nagyobb kmcsbl, porvegbl magunk is kszthetnk ilyen esz
kzt (1.19.19. bra). A mospalack gzbevezet csve ppen a fenk fltt vg
zdjn, hogy a gz a mosfolyadkban minl hosszabb utat tegyen meg. Tk
letesebb rintkezst, illetve jobb hatsfokot1 rhetnk el, ha sok apr bubork
1 Lsd II. ktet 49.2.1.
GZOK S Z R T S A 71

halad t a folyadkon. Ezrt ksztenek olyan gzmost is, amelynl a gzbevezet


cs als vgn sok apr nyls van (zsugortott veg). Az 1.19.18. a brn lthat
mospalackot a gzbevezet csvn t tltjk, a leveg a kivezet csvn t t
vozik. A gzmost kb. 1/3-ig tltjk meg a mosfolyadkkal. Tbb folyadk
nagy ellenllst jelent, azonkvl gyors gzram esetn elfordulhat, hogy a folya
dk felhabzik, s ha a szint magas, tfreccsenhet a kvetkez ednybe. Mg sok
ms alak gzmos palackot s mostornyot is ksztenek.
2. Anyagi rendszerek, halmazllapot-vltozsok

JklT Keverk sztvlasztsa sszetevire

Ismeretlen szzalkos sszettel konyhas (NaCl) s mszkpor (CaC03)


keverkt vlasszuk szt sszetevire. A konyhas vzben jl olddik (2.1.1. tb
lzat), a mszkpor pedig gyakorlatilag oldhatatlan. Trljunk ki szraz s tiszta
100 ml-es fzpoharat, mrjnk bele 5 l) g konyhas mszkpor keverket"
cg-nyi pontossggal. A keverkhez ntsnk forr desztilllt vizet. A vz mennyis
gt gy vlasszuk meg, hogy a konyhas bven felolddjk. Forr vizet hasznl
junk, mert gy az oldds gyorsabb, s mert az ilyen vz nem tartalmaz szn
dioxidot. A sznsavas vz ugyan
2.1.1. tblzat is a mszk kis rszt kalcium-
A ntrium-klorid oldhatsga vzben hidrogn-karbont, Ca(HC03)2
klnbz hmrskleten (g NaCl/100 g vz) alakjban feloldan. vegbottal
kevergessk a csapadkos folya
0 c 20 C 40 C 60 C 80 C 4 100 co dkot, az vegbotot ne vegyk
ki a pohrbl, s ne tegyk le
az asztalra, mert a botra tapadt
35,6 36,8 36,4 | 37,0 38,0 39,2
s az asztalra kerlt kalcium-
karbont vesztesget jelent. Sima
szrn vagy szvtlcsren dekantlva, szrjk le a kalcium-karbontot. A csapad
kos folyadkot vegbot mellett ntsk a szrre. A pohr kintjn maradt cseppet
az vegbottal levehetjk. A fzpohrbl az utols csapadknyomokat a fecskend
palack vzsugarval vigyk a szrre, mgpedig gy, hogy a fzpoharat ferdn
lefel fordtva bal keznkben tartjuk, szjhoz hozzszortjuk az vegbotot, jobb
keznkkel pedig a vzsugarat irnytjuk. A csapadkot addig mossuk forr vzzel,
mg a mosvz ntrium-klorid-mentes nem lesz. Errl gy gyzdhetnk meg, hogy
a mosvz kis rszlethez ezst-nitrt-oldatot1 adunk. Fehr csapadk (AgCl)
sok, fehr zavarods (opaleszcencia) kevs ntrium-klorid jelenltt jelzi. A szr
let ntrium-klorid-mentes, ha ezst-nitrt hozzadsa utn is tltsz marad.
A leszrt kalcium-karbontot a szrpaprral egytt porceln tlba helyez
zk, s 120 C-on megszrtjuk, majd lehlni hagyjuk s megmrjk a porceln-
tl, a papr s a csapadk egyttes slyt. Ezutn 1520 percig tovbb szrt-
1 Azoknl a ksrleteknl, amelyeknl lnyeges az oldat koncentrcija, ezt kln fel
tntettk. Ahol nincs megjellve a koncentrci, ott hg vizes oldatokat hasznlunk.
Ezek konoentrcija hozzvetleg az analitikban ltalnosan hasznlt n. reagens
tmnysg oldatok koncentrcijval egyezzk meg. A gyakrabban hasznlt savak s
bzisok reagens tmnysg oldatait a 3.11. elrsa alapjn ksztjk el, a tbbi
oldatot illeten lsd Erdey Lszl: Bevezets a kmiai analzisbe. I. rsz. Minsgi
kmiai analzis.
D ES ZT ILL L T VZ ELLLTSA 73

juk, majd ismt lehlni hagyjuk s lemrjk. Ha mindkt alkalommal azonos


slyt kaptunk, ez azt jelenti, hogy az anyag szraz. Ellenkez esetben a szrtst
slyllandsgig meg kell ismtelnnk. Ezutn a kalcium-karbontot a szrpa
prrl vatosan lerzzuk, s lemrjk a tl s az res papr egyttes slyt. A
mrsi adatokbl szmtjuk ki a keverk % - o b sszettelt.
A jegyzknyv bal oldalra a mrsi adatokat cg-nyi pontossggal rjuk b e ;
ha pontosan 10 g-ot mrtnk, 10,00 g-ot runk. A jobb oldalra rjuk a szmtso
kat s az eredmnyt, utbbit ugyanolyan pontossggal adva meg, mint amilyennel
a mrs trtnt.
2.2. Desztilllt t z ellltsa
A termszetes vz, csapvz, ktvz oldott llapotban kevs svnyi st (fleg
kalcium-, magnzium- s ntrium-hidrogn-karbontot, -kloridot s -szulftot),
tovbb gzt (szn-dioxidot, levegt) tartalmaz. A vegysznek munkjban leg
tbbszr oldott sktl s gzoktl megtiszttott n. desztilllt vzre, van szksge.
A tovbbi feladatokban nem fogjuk kln feltntetni,- de tudnunk kell, hogy
a szervetlen kmiai munkkhoz ltalban desztilllt vizet kell hasznlnunk.
lltsunk ssze desztilll berendezst. A frakcionl lombikot tltsk meg
flig csapvzzel, s ejtsnk bele 23 szem horzsakvet. A ht belsejt B a szed
lombikot bltsk ki desztilllt vzzel. Az els, szn-dioxidban gazdag tdesztil
llt rszletet ntsk el. A tovbb tdesztilll tiszta vizet kln fogjuk fel. Mit
tartalmaznak a vz forrsakor felszll buborkok, s milyen nyoms uralkodik bennk ?
Jegyezzk fel idnknt a hmrskletet attl az idponttl kezdve, amikor a desz-
tilltum mr a szedbe csepeg. Az szlelt hmrskletek kzprtke a vz forrs-
hmrsklete. M i az oka annak, hogy az szlelt forrshmrsklet nem minden eset
ben 100,0 c?
A desztillls befejezsekor a lombikban maradt vz tartalmazza a vz nem
ill szennyezdseit. A lombik fala homlyos a lerakodott kalcium-karbonttl,
melyet kevs hg ssavoldattal knnyen leoldhatunk. A kalcium-karbont a for
rals alatt a hidrogn-karbont elbomlsa sorn keletkezett:
C a ( H C 0 3)2 = C a C 0 3 + H 20 + C 0 2
Hasonltsuk ssze a csa'pvz s a ledesztilllt vz szraz maradkt, kalcium-,
klorid- s szulfttartalmt. Cseppentsnk ravegre 56 csepp csapvizet, msik
ra vegre pedig 6 6 csepp ledesztilllt vizet, majd helyezzk a kt ra veget
vzfrdre. A vz hamar elprolog, s az ravegen visszamarad a vz szraz ma
radka. A kalcium kimutatsra felhasznlhatjuk a kalcium egyik legrzkenyebb
reakcijt: kalciums vizes oldata oxaltok,' pl. ammnium-oxalt [(NH4)2C20 4]
vizeB oldatval elegytve fehr csapadkot ad, mert a vzben oldhatatlan kalcium-
oxalt, CaC20 4 vlik ki. A kloridok kimutatsa ezst-nitrt-oldattal (AgN03)
trtnhet, melynek hatsra fehr, vzben oldhatatlan ezst-klorid (AgCl) csapadk
keletkezik. A szulft kimutatst brium-klorid-oldattal (BaCl2) vgezzk. Szul
ft jelenltben fehr csapadk, brium-szulft (BaS04) keletkezik. A prbkat
kmcsben vgezzk. 23 ujjnyi vizsgland vzhez adjunk 1 ujjnyi kmszert.
A kmcs rzogatsval keverjk meg az oldatot, s vrjunk 12 percig. Kevs
csapadk zavarosods alakjban jelentkezik, amit klnsen akkor ltunk jl,
ha a fekete alapon lev kmcsbe fellrl nznk bele.
Nmely esetben, pl. ktszer desztilllt vz ellltsakor klium-permanga-
74 ANYAGI RENDSZEREK., HA L M A Z L L A P O T -V L T O Z S O K

ntot s valamilyen bzist [NaOH, KOH, Ba(OH)2] adagolnak a ledesztillland


vzhez. A klium-permangant az illkony szerves anyagok elroncsolsra, a bzis
a szn-dioxid megktsre val.
A desztilllt vizet leggyakrabban a 2.2.1. a bra Bzrint sszelltott desztil
llt-vizeB ednyben (fecskendpalack) tartjuk. Erre a clra lehetleg jnai vagy
ergon vegbl kszlt lombikot hasznlunk, mert ezeknek az vegfajtknak a
legnagyobb az ellenllkpessge a vz ld hatsval Bzemben. Ha nagyobb
mennyisg vzre van szksgnk, az
veget megdntjk gy, hogy a rvi-
debb csvn folyjon ki a vz, akkor a
leveg a hosszabb csvn t ramlik
be. Kzben hvelykujjunkkal megt
masztjuk a dugt. Ha kevs vizet k
vnunk kivenni, a rvid csvn t az
vegbe fjunk. Ekkor a megnveke
dett nyoms a hossz, vgn kihzott
csvn t a vizet kihajtja. Utbbi cs
vn alkalmazott gumicsatlakozB arra
val, hogy a cs mozgatsval a vz-
Bugarat tetszs szerint irnythassuk.
Ha gyakran hasznlunk forr desztil
llt vizet, akkor a lombik nyakt az
besztzsinrral csavarjuk krl. A desz-
tilllt-vizeB veg dugjt soha se fek
tessk le az asztalra, mert beszennye
zdhet, s gy kzvetve a vizet b beszennyezi. Az veg vzzel val megtltsekor
a dugt a kill vegcsveknl fogjuk a keznkbe, gyelve arra, hogy a bels
csvek vagy a dug als rsze semmihez ne rjen.
jabban polietiln manyagbl kszlt fecskendpalack is forgalomba kerl
(2.2.1. b bra). Ennek elnye, hogy anyaga mg az vegnl is ellenllbb a vz
old hatsval szemben, msrszt fala kiss rugalmas lvn, a vz kivtelhez szk
sges tlnyomst a falak enyhe sszenyomsa tjn idzhetjk el, ami mellz
hetv teszi a befvcs alkalmazst.

Olvadspont meghatrozsa
Ksztsnk kb. 1 mm tmrj, alul zrt, fell kiszlesed vegkapillrist
(op. cs). A vizsgland anyagot finoman elportjuk, s ebbl keveset a tiszta,
szraz kapillrisba tltnk. Ha a por nehezen hullana le a cs aljba, lltsunk
fel az asztalra szlesebb, hossz vegcsvet, s ezen t tbbszr ejtsk a kapill
rist az asztalra. Tltsk meg a kapillrist 0,5 1 cm-es darabon, s gumigyr
segtsgvel erstsk hmrhz. A vizsgland anyag pora legyen a hmr
higanygmbjvel egy magassgban. Ezutn a hmrt az vegosvel egytt ke
vervei elltott pohrba, gmblombikba vagy olvadspont-meghatroz ksz
lkbe helyezzk (2.3.1. bra). A kszlket 100 C alatt olvad anyaghoz vzzel,
90 300 C kztt olvad anyaghoz tmny knsavval vagy magas forrspont
szilikonolajjal tltjk meg. gyeljnk arra, hogy a folyadk ne kerljn a kapil
lrisba, s ennek szja legalbb 3 cm-re killjon. A frdt kis lnggal lassan
O LV AD SP ONT ME GHA T RO ZS A 75

hevtjk. Pohr alkalmazsakor a folyadkot llandan keverjk. Gmblombik


s olvadspont-meghatroz kszlk hasznlata esetn ez nem szksges, mert
az edny alakja elsegti a felmelegtett (kisebb fajsly, felszll) s mg hideg
(nagyobb fajsly, leszll) folyadk nkntes keveredst. A gomblombik s
az olvadspont-meghatroz kszlk dugjnak palstjn, az alkot irnyban kes
keny rst vgunk, hogy a leveg eltvozhasson. Hevts kzben nagytval
figyeljk a kapillrisban lev anyag morzsit. Ha vzfrd alkalmazsa sorn a
hmr s a lombik
nyaka beprsodik, s
nem ltjuk a hmr
higanyszlt, kenjk
be vkonyan szappan
oldattal az veg fel
lett. Ezltal megaka
dlyozzuk a beprso
dst. Ha a morzsk
olvadni kezdenek,
nyomban vegyk el a
lngot, s olvassuk le a
hmrt. A mrst h
romszor, ngyszer ism
teljk meg, mindig
friss anyaggal. Az sz
lelt hmrskletek k
zprtke a vizsglt
anyag olvadspontja.
Fokokra osztott h
mr hasznlatakor az
szlelseket tized fok
(becsls) pontossggal
jegyezzk fel. Az ered
mnyt szintn tized fok
pontossggal adjuk meg.
Kevs s 300 C-nl magasabb hmrskleten olvad anyag olvadspontj
nak a meghatrozst jabban gy vgzik, hogy az anyagot elektromosan f
ttt fmblokkba helyezik, b mikroszkppal figyelik.

2.4. Tiszta s szennyezett ntrnun-tiosznlft olvadspontjnak meghatrozsa


Az olvadspont meghatrozst klnsen a szerves kmiban gyakran
hasznljk-anyagok tisztasgnak az ellenrzsre. A szennyezett anyag olva
dspontja legtbbszr alacsonyabb a tiszta anyagnl.
Mrjk meg a kristlyos ntrium-tioszulft (Na2S20 3*5 H20) olvadspontjt
az elbbi feladatban lert mdszerrel. Mozsrban keverjnk jl ssze kristlyos
ntrium-tioszulftot kb. tizedrsz klium-kloriddal (olv. pont: 775 C), s mrjk
meg a keverk olvadspontjt.
76 AN Y A G I R E N D S ZE RE K , H A L M A Z A L L A P O T - v A l TO z A s OK

Tegynk egszen kevs kristlyos jdot szraz kmcsbe, s melegtsk


enyhn, szabad lngon a kmcs aljt. Ismteljk meg a ksrletet kevs higany(I)-
-kloriddal (Hg-jCi,). rjuk le a megfigyelt jelensget. Magyarzzuk meg a kt anyag
szublimcijakor tapasztalt klnbsget az albbi adatok felhasznlsval. Az elemi
jd 114 C-on olvad, e hfokon teltett gznek nyomsa 90 Hgmm. A higanyfl)-
-klorid 384 Cc-on mg nem olvad meg, de szublimcis nyomsa mr 760 Hgmm.

Konyhas s jd keverknek sztvlasztsa


Konyhas s jd keverkbl szrjunk keveset alacsony fzpohr aljra.
A rteg legyen egyenletes s vkony, kb. 1 inm vastagsg. A pohr szjt zr
juk el hideg vzzel telt fzlombikkal. Kis lnggal vatosan hevtsk a poharat
azbesztlapon t. A hevtst csak akkor szntessk be, amikor a konyhas telje
sen kifehredett, s a jd a httt lombik aljra szublimlt. A tiszta jd a lom
bikrl knnyen lekaparhat.

2.7. Tlhts tanulmnyozsa


Olvasszunk meg teljesen egyharmad kmcsnyi kristlyos ntrium-tioszul-
ftot gy, hogy a kmcsvet forr vzbe lltjuk. A kristlyos ntrium-tioszulft
(Na2S20 3 * 5H20) 48 C-on olvad. Htsk le az olvadkot vatosan, mozgats
nlkl, vzcsap alatt. Trljk meg kvlrl a kmcsvet. Rzzuk meg a lehttt
olvadkot, s ha nem trtnik vltozs, dobjunk bele kis ntriumtioszulft-
kristlyt. Mit szlelnk? Fogjuk meg a kmcs als rszt.
Mit rznk? M i az szlelt jelensg magyarzata?

2.8. Forrspont meghatrozsa


A forrspontot desztilll vagy forrspont-meghatroz1
kszlkben hatrozhatjuk meg. Ehhez azonban elg sok fo
lyadkra van szksgnk. Kevs anyag felhasznlsval is
megllapthatjuk valamely folyadk forrspontjt. Ksztsnk
vegkapillrist, ogyik vgtl 1/2 1 cm-re mlesszk ssze
az veget gy, hogy a fgglegesen fogott kapillrist vzszin
tesen tartott Bunsen-g lngjhoz rintjk, ntsnk egy ujj
nyi vizsgland folyadkot kis kmcsbe, helyezzk bele a kapil
lrist, s erstsk a kmcsvet hmrhz, melyet (100 C
alatt forr folyadk esetn) vzfrdbe lltunk (2.8.1. bra).
Hevtsk az azbesztlapon lev vzfrdt, s kzben keverges-
sk llandan a vizet. A kapillrisban lev leveg felmeleg
szik, s idnknt egy-egy bubork szll fel. Amint a bubor
2.8.1. bra. kok tvozsa folytonoss vlik teltett, egy at nyoms
Forrspont gz tvozik, elrtk a forrspontot , nyomban olvassuk le a
meghatrozsa hmrt. Ezutn szntessk be a hevtst, s a vzfrd
1 A rszleteket illeten lsd Erdey-Qrz Proszt: Fizikai kmiai praktikum, VII.
kiads, 88. s 116. oldal.
BRM DIFF ZI J A 77

tovbbi kevergetse kzben figyeljk a kapillris als vgt. A bubor


kok tvozsa egy id mlva hirtelen megsznik, s a folyadk kiss be
hzdik a kapillrisba; ebben a pillanatban olvassuk le jra a hmrt. A kt
szlels kzprtke a vizsgland folyadk forrspontja. A mrst j kapillrissal
ismteljk meg.
2.9. Brm diffzija klnbz gzokban
Kt, kb. 1,5 cm szles s 1 m hossz, egyik vgn lemlesztett vegcsvet
tltsnk meg vzzel. Az egyikt fogjuk be ujjunkkal, s mertsk a vgt vzzel
flig telt kristlyost csszbe vagy pohrba, majd rgztsk Bunsen-llvnyra
szerelt fogval. Tltsnk meg kmcsvet flig granullt cinkkel, s ntsnk r
20%-os knsavat. A fejld hidrogngzt vezessk tfrt dugval elltott derk
szg vegcsvn, gumicsvn s vegpipn t vzzel megtlttt kmcsbe (1.19.2.
bra). A felfogott hidrogngzzal addig vgezznk
durrangzprbt (15.1.1. gyakorlat), mg levegtl
mentes nem lesz. Ezutn tltsk meg teljesen az egyik
elksztett 1 m-es csvet a tiszta hidrogngzzal.
Ksztsnk kt, kb. 2,5 cm hossz kmcsvet
olyan tmrj vegcsbl, amely az 1 m-es csvekbe
belefr. A kt kis kmcsvet tltsk meg egyharmadig
(kb. 8 csepp) elemi brmmal. A brmot mkd elsz-
vj flkben olyan cseppentvei visszk be, melynek
vgre szortval vagy lemlesztett vg vegcsvel
elzrt gumicsvet, vagy cseppentgumit hztunk. Vi
gyzzunk, nehogy keznkre brm cseppenjen, mert ne
hezen gygyul sebet okoz. Ha mgis elfordulna, azon
nal mossuk le b vzzel. Gze is ersen mrgez, ron
csol hats. Ezrt a cseppentt kzvetlenl szvssal
nem szabad megtltennk /
rtsk ki a vzzel telt msik csvet, mely kzben
levegvel telik meg, s lltsuk alja az egyik brm
mal telt kis kmcsvet. A hidrognnel telt csvet
emeljk ki vatosan a vzbl, s helyezzk alja a msik 2.9.1. bra. Brm diffzija
brmmal telt kis kmcsvet. Mindkt csvet fogjuk be
llvnyba, s szortsuk le a flke lapjra (2.9.1. bra). (A kt csben lev gz
nyomsa s hmrsklete azonos, mindkt cs fala nedves.) Figyeljk meg, me
lyik gzban diffundl fel gyorsabban az elprolg brm. A cs mg fehr
paprt helyezve, a klnbsg flra, egy ra mlva jl lthat.
A levegt alkot molekulk s a hidrognmolekulk milyen tulajdonsgval
hozhat kapcsolatba a brm klnbz diffzisebessge ?
3. Oldatok

Kmszeroldatok ksztse

Ksztsnk 200 200 g 7%-os ssavoldatot, 12%-os saltromsav-oldatot,


9%-os knsavoldatot, 3%-os ammniaoldatot, 8%-os ntrium-hidroxid-oldatot,
20%-os ssavoldatot s 20%-os knsavoldatot tmny (cc.) savakbl s bzisokbl.
A ntrium-hidroxid szilrdan, a tbbi bzis s sav tmny vizes oldatban kerl a
kereskedelmi forgalomba. A forgalomban lev
cc. HC1 kzeltleg 36%-os
cc. H N 03 kzeltleg 64%-os
cc. H2S04 kzeltleg 98% - ob
cc. NH4OH kzeltleg 34% - ob

Elszr a tmny oldatok pontos koncentrcijt hatrozzuk meg areomterrel


vgzett srsgmrs alapjn (lsd az 1.11. fejezetet, s a III., IV., V. s IX .
tblzatot), majd kiszmtjuk, hogy milyen arnyban kell vzzel hgtanunk a
tmny oldatokat, hogy 200 g kvnt tmnysg oldatot kapjunk. A nagy tmny
sg knsavoldatok koncentrcijt srsgmrssel nem hatrozhatjuk meg
pontosan, mert ugyanannak a srsgnek kt klnbz sszettel felel meg (lsd
a III. tblzatot). A kereskedelmi tmny knsavoldat azonban rendszerint
98%-osnl hgabb.
A hgtst nem kzvetlenl a kmszeres vegben, hanem fzpohrban vagy
lombikban vgezzk gy, hogy a tmny savat ntjk vkony sugrban, foly
tonos kevers kzben a vzbe, s a ksz oldatot csak lehls utn ntjk t a tiszta
kmszervegbe. E szablyt klnsen a tmny knsav hgtsakor tartsuk be,
ennek vzzel val elegytsekor ugyanis nagy hmennyisg szabadul fel. Ha
fordtva vgezzk a hgtst, vagyis a vizet ntjk vkony sugrban a knsavba,
akkor a kisebb fajsly vz a felsznen marad, a tmny knsavval rintkez
rsze a nagy reakcihtl felforr, s a keletkez gz robbansszeren sztfrecs-
csentheti a mar hats folyadkot. A ntrium-hidroxidot lehetleg gyorsan
mrjk le, mert levegn Bzn-dioxidot s vizet szv magba. A ntrium-hidroxi
dot kevergets kzben fzpohrban oldjuk fel. Az oldatot csak lehlse utn nt
sk az vegbe, mert az nttt veg nagy hmrBkletklnbsg hatsra knnyen
reped. Figyeljk meg a ntrium-hidroxid oldsa kzben eltvoz levegbubor-
kokat. (A leveg oldkonyBga vzben nagyobb, mint ntrium-Hidroxid-oldatbn.)
A ntrium-hidroxid-oldatot tartalmaz veget gumidugval vagy gumicsdarab
bal bevont kis vegdugval zrjuk el, mert a csiszolt vegdug idvel beragadna.
Mivel a ntrium-hidroxid-oldat az veget lassan megtmadja, s az veg idvel
homlyos, az oldat pedig csapadkos lesz, eltartshoz a polietiln edny elnysebb.
K MS ZE BO LDA TO K KSZTS 79

Az vegek cmkjn az sszettelen kvl tntessk fel azt is; hogy hny ml
tmny sav s vz elegytsvel lltottuk el. Ezzel ksbb a kifogyott oldat
gyorsabb ptlst tesszk lehetv.
A szmtst tbbflekppen vgezhetjk. A feladat legyen pl. 200 g 5%-os
saltromsavoldat ksztse. A trfogatszzalkot s a vegyes szzalkot tvedsek
elkerlse vgett nem rvidtjk, a slyszzalknl a sly szt rendszerint
elhagyjuk. Az 5% teht azt jelenti, hogy az oldat 100 g-jban 5 g saltromsav
s 95 g vz van. Ebbl kvetkezik, hogy 200 g 5%-os oldatban 10 g saltromsav
van. Kiszmtjuk, hogy hny gramm kereskedsbeli tmny saltromsavoldat
tartalmaz 10 g saltromsavat. Ha a tmny saltromsavoldat pontosan 64,0%-os,
a szmts menete a kvetkez:
Ha 100 g tmny saltromsavoldat 64,0 g HNO'3-at tartalmaz, akkor
x g tmny saltromsavoldat 10,0 g H N 03-at tartalmaz,
Vagyis: 100 : x = 64,0 : 10,0
ahonnan x = 15,6 g tmny saltromsavoldat.
200 g-bl kivonva a 15,6 g-ot, megkapjuk a szksges vz slyt. A kapott
slyokat tszmtjuk trfogatra, mert mrhengerrel knyelmesebb a bemrs.
15,6 g tmny saltromsav trfogata 11,1 ml (fajslya 1,40 g/ml), 184,4 g vz:
trfogata ugyanannyi ml. A ksztett oldqt slya 200 g lesz, trfogata azonban
nem lesz 11,1 m l+ 184,4 ml = 195,5 ml, mert a tmny sav s vz elegytsekor
trfogatcskkens (kontrakci) kvetkezhet be. Ezrt, ha pldul 200 ml 5 vegyes
% - ob oldatot ksztnk, a 11,1 ml tmny savat vzzel 200 ml-re hgtjuk. Pontos
munknl a hgtst mrlombikban vgezzk.
A szmts a kvetkez sszefggs alapjn is elvgezhet:
aX + bY = b)\Z,
ahol X az egyik oldat koncentrcija slyszzalkban, Y a msik oldat, Z a k
sztend oldat koncentrcija sly szzalkban; a jelenti az X koncentrcij,
& az Y koncentrcij oldatbl szksges slyrszek szmt, (a -f- b) pedig
az elegyts utni oldat slyrszeinek a szmt. Ha vzzel hgtunk, az
elbbi kifejezs a kvetkezkppen mdosul: aX = (a -f b) - Z, mert V = 0 .
Behelyettestve az elbbi plda rtkeit: a X 64 = 200 X 5, ebbl a = 15,6, vagyis
a 64% - ob saltromBavoldatbl 15,6 g szksges. A szmts tovbbi menete mr
ismeretes.
A hgtst szably alkalmazsval b elvgezhetjk a szmtst. A kiindulsi
koncentrScikab egymB al, "kesVtehd idat koncentrcijt kzpre rjk,
majd a nyl irnyban felrjuk a koncentrcik klnbsgnek abszolt rtki:
64 5 slyxsz

V 59 slyrsz
64 slyxsz

A kivons eredmnye adja meg, hogy hny slyrsz szksges a kiindulsi ol


datokbl. Jennek alapjn 5 slyregz~~64%-os naAtromsvldt s slyrsz
0%-os oldat, vagyis vz elegytsekor 64 Blyrsz 5%-os oldat keletkezik. Ezutn
80 O LD AT O K

hrmasszabllyal szmtjuk ki, hogy 200 slyrsz oldat ksztshez hny sly
rsz 64%-os sltromaavoldatot s hny slyrsz vizet kell elegytennk. A hg-
tsi szabllyal ehhez hasonlan szmolhatunk akkor is, ha nindkt kiindulsi
oldat koncentrcija 0-tl eltr.

jr f. Folyadkok oldhatsga vzben


a) ntsnk kmcsbe 23 ml vizet, rtegezztink r vatosan a kmcs meg
dntse kzben egyenl trfogat etilalkoholt, s szleljk a kt folyadk kztt
kialakult hatrvonalat. Keverjk ssze jl a kt folyadkot, s figyeljk meg,
mi trtnik. A ksrletet 10 ml-es mrhengerben vgezve, mrjk meg a kt
folyadk egyttes trfogatt az sszekevers eltt s utn. Mit tapasztalunk?
b) Fl kmcsnyi vzhez ntsnk 23 mm-es rtegben tert. (A ksrletet
lngtl tvol vgezzk.) A kialakul hatrvonal sszerzskor eltnik. Ismtel
jk meg az ter adagolst, mg klnll rteg keletkezik, ekkor ntsnk vala
mivel tbb (45 ml) tert a kmcsbe, rzzuk jl ssze, majd hagyjuk llni.
lls utn pipettval szvjunk ki vatosan kb. 2 ml-t az teres fzisbl szraz
kmcsbe, s szrjunk bele kevs vzmentes rz(II)-szulftot. Vzmentes rz(II)-
szulftot gy ksztnk, hogy kristlyos rz(II)-Bzulftot porceln tgelyben
kifehredsig hevtnk. A vizes fzisbl is pipettzzunk ki nhny ml-t kmcsbe,
s melegtsk fel, majd kzeltsk vatosan a kmcs Bzjt Bunsen-g lngjhoz.
Magyarzzuk meg az szlelt vltozsokat.

A kritikus olds jelensge


Tegynk kmcsbe nhny kanlka fenolt s kb. ugyanakkora trfogat
vizet. (Vigyzzunk, hogy a fenol brnkhz ne rjen, mert ersen mar hats.
Ha keznkre kerlne, azonnal mossuk le hg ntrium-hidroxid-oldattal, majd b
vzzel. A fenol gze is mrgez, ezrt ne szagolgassuk!) A kmcsbe hmrt
helyezve, lltsuk vzzel telt fzpohrba. A pohrban lev vz melegtse kzben
kevergessk a kmcs tartalmt. A kristlyos fenol vizet vesz fel s elfolysodik,
ez kpezi az als fzist. Fell a fenollal teltett vz helyezkedik el. Figyeljk meg,
hny foknl tnik el a fzishatr, s magyarzzuk meg ezt a jelensget. Hogyan
nevezzk ezt a hmrskletet? M i trtnik, ha az tltsz, hmogn folyadkot le
htjk ?

3.4. Vizes alkohol desztilllsa


lltsunk ssze desztilll kszlket. A desztilll lombikot tltsk meg
2/3-ig kt rsz vzbl B egy rsz etilalkoholbl kszlt eleggyel, amelynek sr
sgt s ebbl szzalkos alkoholtartalmt areomterrel pontosan meghatroz
tuk. Tegynk az elegybe nhny horzsakdarabot. A frakcionl lombikot vz
frdben melegtjk gy, hogy a desztilll lombikot vizet tartalmaz fazkba
mertjk. A fazkban lev vz szintje legyen a lombikban lev alkohol szintje
n n 2 cm-rel magasabban. Desztillljuk le az elegy felt. Jegyezzk fel a hmr
skletet a forrs megindulstl kezdve 3 percenknt. A vgn hatrozzuk meg
a visszamaradt s a ledesztilllt oldat srsgt s szzalkos alkoholtartalmt.
A mrs eltt htsk le az oldatot.
ssavoldat desztill Alsa 81

Mennyiben tmasztja al a ksrlet eredmnye (a forrshmrsklet s az ssze


ttel vltozsa) a folyadkelegyek forrsrl tanultakat?
A tanultak alapjn feleljnk meg a kvetkez kt krdsre:
a) Hogyan lehetne a desztilltum alkoholtartalmt mg jobban nvelni?
b) Hogyan vltozik meg a desztilltum, illetve az oldat sszettele, ha 98%-os
alkoholt desztilllunk 760 Hgmm nyomson?

3.5. Ssavoldat desztilllsa


lltsunk ssze desztilll kszlket. A frakcionl lombikot tltsk meg
2/3-ig egy trfogatrsz tmny ssavoldatbl s msfl trfogtrsz vzbl k
szlt oldattal. Az oldat szzalkos ssavtartalmt areomterrel vgzett srsg-
mrs alapjn pontosan hatrozzuk meg. Tegynk az oldatba horzsakvet is.
Desztillljuk le a hg ssavoldatot, s a forrs megindulstl kezdve 3 percenknt
jegyezzk fel a hmrskletet. Ha az oldat egyharmadt ledesztillltuk, cserl
jk ki a szedt, s a tovbbi desztilltumot kln fogjuk fel. A desztilllst hagyjuk
abba akkor, amikor a frakcionl lombikban az oldat trfogata az eredetinek
1/3-ra cskkent. Srsgmrs alapjn hatrozzuk meg a ledesztilllt kt rsz
let s a visszamaradt oldat szzalkos sszettelt.
Mennyiben tmasztja al a ksrlet eredmnye (a forrshmrsklet s az ssze
ttel vltozsa) a folyadkelegyek forrsrl tanultakat?
Milyen rtelemben vltozik a visszamaradt s az tdesztilllt oldat szzalkos
sszettele, ha pl. 35%-os tmny ssavoldatot desztilllunk 760 Hgmm nyomson?

Leveg oldkonysga vzben


200 ml-es fzlombikot tltsnk meg Bzfnltig olyan desztilllt vzzel, me
lyet elzleg telts cljbl nagyobb lombikban nhny percig levegvel
rztunk, s melynek hmrsklett
megmrtk. tfrt parafadugval el
ltott derkszg vegcsbl, gumi
esbl s vegpipbl sszelltott cs
vezetket tltsnk meg buborkmen
tesen vzzel, majd fogjuk be ujjunkkal
a pipa vgt addig, mg a dugt szo
rosan beillesztjk a lombik szjba
(3.6.1. bra). A lombik s a csveze
tk ne tartalmazzon levegbuborkot.
A derkszgben megha jltott vegcs
csak a dug als szintjig rjen. gyel
jnk arra, hogy a dug jl zrjon. Ha
a dug rosszul zr, a lombikbl s a 3.6.1. bra. Leveg oldkonysgnak m egha
csvezetkbl kifolyik a vz, mikzben trozsa
a dugn t leveg nyomul be.
Az gy elksztett lombikot lltsuk azbesztlapra, s hevtsk gzlnggal.
Az eltvoz levegt vz felett, vzzel telt, szjval lefel fordtott kmcsben fog
juk fel. gyeljnk arra, hogy a vz a kmcs alatt ne melegedjk fel tlsgosan.
Ha a kmcsben mr nem szll fel tbb levegbubork, az vegpipt kivesszk,
6 ltalnos s szervetlen kmiai praktikum 4284/1.
82 O LD AT OK

a kmcs szjt vz alatt befogjuk, szobahmrsklet vzzel tlttt magas hen-


gervegbe visszk t, megvrjuk, mg a hmrsklet kiegyenltdik, majd a
kmcs sllyesztsvel a klB s bels vzszintet egy magassgra hozzuk. A vz-
szint llst keskeny gumigyrvel, ragasztszalaggal vagy zsrkrtval meg
jelljk.
Mrjk meg a felfogott leveg hmrsklett a kmcs mell helyezett h
mrn. Olvassuk le a baromteren a lgnyomst. A megjellt gztrfogatot a
kmcs kiszrtsa utn beosztott pipettbl csepegtetett vzzel mrjk ki, vagy
gy, hogy meghatrozzuk a megjellt trfogatban lev vz slyt. Azt is meg
mrjk mrhengerrel, hogy mennyi vz nthet a fzlombikba a dug als
peremig. Szmtsuk i az oldott leveg trfogatt normltrfogatra. Vegyk figye
lembe, hogy a kmcsben felfogott leveg vzgzzel teltett (lsd a X.. tblza
tot). A ksrlet vgeredmnyt szabatosan adjuk meg (hny ml normlllapot
levegt oldott a mrt hmrsklet vz egy literje a mrt lgnyoms mellett).
Lnyeges-e a vgeredmny megadsnl feltntetni a vz eredeti hmrsklett s a lg
nyomst ?
A ksrletet megismtelhetjk 20%-os konyhasoldattal. Ha az oldat zava
ros, reds szrn szrjk meg. Hasonltsuk ssze a kt eredmnyt.

Hmrsklet hatsa sk oldhatsgra


a) ntsnk kmcsbe kt ujjnyi vizet, szrjunk bele porr trt klium-
nitrtot, s rzogassuk, mg tbb s mr nem olddik fel. Ekkor melegtsk a
kmcsvet, s folytassuk a s adagolst, mg teltett oldatot kapunk. A kmcs
aljn maradjon kevs feloldatlan kristly. Eztn melegtsk a rendszert forr
sig, majd hagyjuk szobahmrskletre lehlni. M it tapasztalunk?
b) ntsnk kmcsbe vizet, s szrjunk bele kevs ntrium-kloridot. Old
juk fel a st melegts kzben, majd adjunk hozz mg annyi st, hogy teltett
oldatot kapjunk, ntsk le a feloldatlan kristlyokrl a teltett forr oldatot,
msik kmcsbe, s hagyjuk lehlni. Mit szlelnk?
e) Porr trt kristlyos mangn(II)-szulftot vagy kalcium-acettot huza
mosabb ideig rzzunk ssze kmcsben szobahmrsklet vzzel. Ha a kristlyok
teljesen felolddtak, adjunk az oldathoz mg addig st, mg teltett oldatot ka
punk, majd szrjk meg az oldatot. A szrlet els oseppjeit ntsk el, mert ez.
mg adszorpci folytn teltetlen: azutn mozgats kzben melegtsk fel a szr
letet. A melegtst s rzogatst folytassuk addig, mg kristlykivlst tapaszta
lunk. Ekkor htsk le az oldatot vzcsap alatt, rzogats kzben. Mit szlelnk?
Milyen hatssal van a hmrsklet nvelse a klium-nitrt, a ntrium-klorid
s a mangn(II)-8zulft, itt. a kalcium-acett oldhatsgra?

Tlteltett oldatok
a) Mrjnk le kmcsbe 5 g ntrium-acettot (CH3COONa), s oldjuk fel
melegts kzben 3 ml vzben. lltsuk a kmcsvet vatosan hideg vzzel telt
pohrba. Miutn az oldat lehlt, ejtsnk a fgglegesen tartott kmcs kzepbe
egy kristlyka ntrium-acettot. Mit szlelnk?
b) Kb, 1 g ntrium-rtioszulftot (N a ^ O j) oldjunk fel 1/4 kmcsnyi vzben
melegts nlkl, s adjunk hozz fele annyi trfogat brium-klorid-oldatot*
AZ OZMZIS J EL ENS G E 83

Keverjk meg az oldatot. Ha nem tapasztalunk zavarosodst, kapargassuk a km


cs falt a folyadk felszne alatt vegbottal, s tegyk flre. Kb. 1020 perc
mlva nzzk meg az oldatot, Mii szlelnk? M it neveznk tlteltett oldatnak?

Az ozmzis jelensgnek vizsglata szlszemen


rett, vkony hj Bzlfrtbl vgjunk le nhny p szemet szrral egytt.
Dobjunk nhnyat desztilllt vzzelt telt, nhnyat pedig teltett kalcium-klorid-
oldatot tartalmaz pohrba, s tegyk flre egy htre. A teltett oldat ksztsekor
az oldatot enyhn melegtsk, a kalcium-klorid adagolst csak akkor szntessk
be, amikor tbb mr nem olddik. A szlszemeket helyezzk a teljesen lehlt
oldatba. A pohr aljn mg feloldatlan kalcium-klorid is legyen. A desztilllt
vzhez clszer nhny csepp formaldehidet elegyteni, hogy a szl romlst
megakadlyozzuk. rjuk le, milyen vltozs trtnt egy ht alatt a szlszemekkel,
s mi a vltozs magyarzata?

Ozmzisos sziliktnvnyek ellltsa


Kisebb fzpoharat tltsnk meg 6 10%-os vzvegoldattal (Na2Si03),
majd dobjunk az oldatba apr skristlyt vagy kristlycsomt. Alkalmas sk;
kohalt(II)-klorid, nikkel(II)-szulft, rz(II)-szulft, vas(III)-klorid, krm(HI)-
-szulft, mangn(H)-szulft, cink(II)-szulft, magnzium(II)-szulft, brium(II)-
-klorid, stroncium(II)-nitrt stb. Figyeljk az oldat aljra sllyedt kristlyokat.
Percek alatt nvnyekhez hasonl kpzdmnyek keletkeznek. A kristlyok fel
letn ugyanis tmny soldat kpzdik, melynek fmionjai a vzvegoldat meta-
sziliktionjaival fligtereszt hrtyaknt viselked csapadkot (CoSi03,
BaSiOg stb.) adnak. A csapadkhrtya a vizet tengedi, a fm- s sziliktionokat
nem. A fmszilikt-hrtyn bell a kristly tovbb olddik, tmny soldat ke
letkezik, kvl hg vzvegoldat van. A hrtyn bell a tmny soldatban a
vz koncentrcija vagyis a trfogategysgben szabadon mozg vzmolekulk
szma kisebb, mint a hrtyn kvl, ezrt a hrtyn t ugyanannyi id alatt tbb
vzmolekula diffundl be a tmny soldatba, mint amennyi onnan ki a vzveg-
oldatba. A hrtyn bell megn a molekulk szma, s ezzel prhuzamosan a nyo
ms, mely vgl kiszaktja a hrtyt, s a tmny soldat a kls oldatba jut
tovbb. Itt jra hrtya kpzdik, amely ksbb az ozmzis folytn beraml ol
dszer hatsra jra felszakad. A folyamat sokszoros ismtldse rvn keletkez
nek a szilikt nvnyek .

3.11. Klium-nitrt oldhatsgnak meghatrozsa


10 12 g portott klium-nitrtot 25 ml vzzel rzogassunk Erlenmeyer-
lombikban enyhe melegts kzben. Amikor mr csak nhny kristlyka maradt
feloldatlanul, szntessk be a melegtst, s szobahmrsklet vizet tartalmaz
nagyobb ednyben htsk le az oldatot lland rzogats kzben. Mrtsunk az
oldatba hmrt, s figyeljk a hmrsklett. A szobahmrskletre lehttt
teltett oldatot szraz reds szrn s szraz tlcsren megszrjk. Elszr nhny
ml-rel megnedvestjk a szrpaprt, s a leszrd pr ml-t elntjk, mert en
nek koncentrcija a paprrostokon val adszorpci miatt a teltettnl lnyegesen
6*
84 OLDATOK

kisebb. Ezutn az oldat f tmegt szraz lombikba szrjk. Pipettzzunk szraz


s lemrt sly porceln tlba 10 ml-t az oldatbl. Mrjk le az oldat s a por
celn tl egyttes slyt; Helyezzk a porceln tlat flkben infralmpa al,
s kapcsoljuk be a flke elszv berendezst. Az oldat s a lmpa kztti tvolsg
akkora legyen, hogy az idat ne forrjon fel, s a csapadk ne frccsenjen ki. (250
wattos infralmpnl a megfelel tvolsg kb. 10 20 cm.) gyeljnk arra, hogy
az g infralmpa vegbrjra ne cseppenjen vz, mert akkor eltrik. A mele
gtst addig folytassuk, mg az egsz vz elprolgott s a klium-nitrt megsz
radt. Vgl a lehlt porceln csszt mrjk le.
3.11.1. tblzat
A ku m-nitrt oldhatsga vzben, klnbz hmrskleteken (g KN03/100 g vz)

0 c 20 C 40 C 60 C 80 C 100 C r

13,2 31,5 63,9 109,9 | 169,0 245,2

A mrsi adatok alapjn szmtsuk ki a klium-nitrt oldhatsgt a mrt


hmrskleten grammokban, 100 g vzre s 1 liter oldatra vonatkoztatva.
A 3.11.1. tblzat alapjn szerkesszk mg a klium-nitrt oldhatsgi grbjt,
hatrozzuk meg ebbl az oldhatsgot a ksrlet hmrskletn. Az eredmnyt hason
ltsuk ssze a ksrlet sorn kapott rtkkel. '
Ehhez hasonlan ms vegylet oldhatsgt is meghatrozhatjuk.

p . Szennyezett so tiszttsa tkristlyostssal


Mrjnk le 30 g olyan kristlyos timst [KA1(S04)2 12 H20], mely 1% szn
porral s 4% kristlyos rz-szulfttal szennyezett. A keverket oldjuk fel annyi
forr vzben, hogy az oldat 60 C-on timsval teltett legyen. (Lsd 3.12.1. tb
lzatban foglalt oldhatsgi adatokat.) A rz(IT)-szulft feloldshoz elegend

3.12.1. tblzat
A rz-szulft s a klium-aluntnium-szulft oldhatsga klnbz hmrskleten

H m r s k le t C 0 20 40 60 80 9 2,5 100

g CuS04
14,8 20,9 29,0 39,1 53,6 73,6
100 g vz

g t CuS4 5 HjjO
25,2 37,0 54,2 78,4 120 196
100 g vz

g KA1(S04)2
2,96 6,01 13,6 35,3 (43) 119,5
10 g vz
k ris t ly
g KA1(S04)2 . 12 h 2o v iz b e n
5,56 11,6 28,1 91,9 (123) m es-
100 g vz
o lv a d
T K R IS T LY OS T S 85

a teltett timsoldatban lev vz, mely kzelten ugyanannyi rz-szulftot tud


oldatban tartani, mint a tiszta vz. Az oldatot forraljuk fel, de ne tl hossz idn
t, mert ha sok vz prolog el, akkor szrskor a tims mr a tlcsren kivlik.
A s felolddsa utn szrjk t az oldatot .Wewme^er-lombikba vzfrdn el
melegtett tlcsrbe helyezett reds szrn. (Gmblombikbl a kristlyppet
nehezen nthetjk r a szrre, fzpoharat knyelmetlen vzcsap' alatt hteni.)
Szrs alatt tartsuk forrn a fzpohrban visszamarad oldatot. A szrletet
kevergets kzben htsk csapvzzel szobahmrskletre (kb. 20 C-ra). A kp
zdtt kristlyppet szvtlcsren vagy sima szrn szrjk le. A lombikban
esetleg visszamaradt kristlyppet a leszrdtt anyalggal mossuk r a szrre.
A kristlyokat kevB hideg desztilllt vzzel bltsk le, majd a'szrrl levve,
szraz szrpapr kztt nyomkodva tvoltsuk el felletkrl az anyalgot,
amennyire csak lehet.
Ezutn a kristlyokat kevs forr vzben oldjuk, majd kristlyost csszbe
ntve, flretesszk. Msnap vagy kBbb a kivlt kristlyokat sszegyjtjk, cs
levegn, szrpapr kztt szrtjuk. Vzelvonszer vagy hevts hatsra a tims
kristlyvizt elveszti s sztesik. H az anyalg trfogata elg nagy, vzfrdre
tve kiss beproljuk, s jabb kristlyfrakcit termelnk ki, mely ha mg
elg tiszta az elB kristly rszlettel egyesthet. ;
Figyeljk meg s rjuk le a vizsglt anyag klsejt (sznt) a munka minden sza
kaszban. Feleljnk meg a kvetkez krdsekre:
a) ' Mennyi tims vlik ki s mennyi marad oldatban az els kristlyosts sorn?
A szmtsnl felttelezzk, hogy a 60 C-on teltett oldatbl semmi vz sem p-
rolgott el, s hogy az oldatot pontosan 20 C-ra htttk le.
b) Kivlnak-e rz(II)^szulft-kristlyok az oldat lehtsekor ? Feleletnket iga
zoljuk szmtssal. ,
c) Mirt lesznek tisztbbak a kristlyok a msodszori tkristlyosts utn ?

3.13. Vas(lII)-rodanid megoszlsa klnbz oldszerekben


Kpmcsnyi klium-rodanid-oldatba cseppentsnk 2 cseppvas(III)-klorid-
oldatt. Az oldat piros sznt a disszocilatlan vas(III)-rodanid [Fe(SCN)3]-mo-
lekulk okozzk. Az sszekevert oldatot osszuk el kt kmcsbe. Az egyik km
csbe ntsnk 1 2 ujjnyi tert, a msikba ugyanennyi kloroformot. A kt km
csvet dugjuk be jl zr dugval, vagy egyszeren fogjuk be hvelykujjunkkal
s rzzuk jl ssze, majd lltsuk kmcsllvnyba. Rzskor a kt egymssal
nem elegyed folyadk nagy felleten rintkezik, s a megoszlsi egyensly ki
alakulhat. Vrjuk meg, mg a vzzel nem elegyed knny ter sszegylik az oldat
tetejn, a vzzel nem elegyed nehz kloroform pedig a kmcs aljn. A vizes,
az teres s a kloroformos fzis sznbl llaptsuk meg, hogy a vas(III)-rodanid
megoszlsi hnyadosa az! tervz rendszerben [Fe(SCN)3-koncentrci az
terben/Fe(SCN)3-koncentrci a vzben], illetve a kloroform vz rendszerben
[Fe(SCN)3-koncentrci a kloroformban/Fe(SCN)3-koncentrci a vzben] egynl
kisebb vagy nagyobb szm-e?
4. Sztchiometria

^l^A z oxign mltrfogatnak meghatrozsa

Tegynk tiszta, szraz kmcsbe kb. 5 g tiszta, szraz klium-permangantot.


A s fltt nhny cm tvolsgban helyezznk el veggyapot dugt, majd mr
jk le a kmcs, a klium-permangant s az veggyapot egyttes slyt cg-nyi
pontossggal. A kmcsvet fogjuk be ferdn llvnyba, s dugjuk be jl zr,
egyfurat dugval, melyben derkszgben meghajltott vegcs van. Utbbi
gumicsvel vegpiphoz csatlakozzk, melyet vzzel buborkmentesen meg
tlttt s szjval lefel vzbe lltott 300 ml-es fzlombik szjba illesztettnk.
A pipa vge nyljon fel a lombik nyakba 4 5 cm-re (4.1.1. bra). A lombikot

gy lltjuk a vzbe, hogy a teljesen megtlttt lombikot buborkmentesen be


dugjuk, s a dugt a vz alatt vesszk ki. Melegtsk enyhn s egyenletesen a
klium-permangantot kzzel mozgsban tartott Bunsen-g lngjval. A klium-
permangant a
2 KMn04 = K2Mn04 + Mn02 + 0 2

egyenlet szerint bomlik. gyeljnk arra, hogy a klium-permangant bn ne le


gyen szerves szennyezs, pl. dugmorzsa, mert az adott reakcikrlmnyek k
ztt az tztnemny kzben oxidldhat. Az veggyapot dug a hevesebb gz
fejldstl felugrl kis kristlyokat tartja vissza. A fejld oxign kiszortja a
lombikbl a vizet.
MOLEKULASLY M E GH AT RO ZS A 87

Amennyiben a vz mr nem frne el az ednyben, szivornyzzuk le egy rszt.


TSvgbl vkony gumicsvet tltsnk meg buborkmentesen vzzel, egyik vgt
fogjuk 1)6, a msikat mertsk a vzzel telt ednybe. A befogott vget az edny
vrzszintjnl mlyebben engedjk el res pohr fltt. Amikor a vz szintje mr
kzel van a lombik szjhoz, emeljk ki a gumicsvet a vzbl. Megfelel alak
vegcsvet b hasznlhatunk a szivornyzshoz.
Amikor az oxign elri a lombik nyakt, gyengtsk a hevtst, s amikor
az oxign a pipa vgt is tllpi 1 2 cm-rel, szntessk be a hevtst. Vrjuk meg,
mg a kmcs teljesen lehl, esetleg htsk le, mikzben a lehl kmcsbe
kevs oxign visszahzdik. Ezutn vegyk ki a dugt s mrjk meg a kmcs
vet cg-pontossggal. A kt mrsi adat klnbsge a fejldtt oxigngz slya.
A lombik m ozgatsul lltsuk be a kls s bels vzszintet egy magassgra,
jelljk meg a szintet (zsrkrtval, ragasztszalaggal). Mrjk meg a leveg h
mrsklett, olvassuk le a lgnyomst, s llaptsuk meg, hogy mennyi vz fr a
lombikba a jelig. Ezt akr mrhengerrel, akr gy vgezzk, hogy megmrjk
a szraz s a jelig vzzel tlttt lombik slyt. A mrsi adatokbl szmtsuk ki
az oxign mltrfogatt normlllapotban. A szmtsnl vegyk tekintetbe, hogy a
felfogott oxigngz vzgzzel teltett. Szmtsuk ki, hogy a kapott rtk hny szzalk
kal tr el a tnyleges mltrfogattl. Soroljuk fel a gyakorlat elvgzse kzben szre
vett pontatlansgokat, amelyek az eredmny hibjt okozhattk.

^>2^ Molekulasly meghatrozsa


4.2.1. A szn-dioxid molekulaslynak meghatrozsa
Tiszta s szraz 200300 ml-es lombikot jl zr dugval zrjunk el, s jell
jk meg azt helyet, ameddig a dug a lombik nyakba r. Mrjk meg tramr
legen cg-pontossggal a levegvel telt lombik slyt dugval egytt, majd a lom
bik fenekig r csvn keresztl tltsk meg teljesen Bzn-dioxid-gzzal.
A szn-dioxid-gzt mrvnybl ssavoldattal (1:1 arnyban vzzel hgtott cc.
ssavval) lltsuk l. A gzt elbb vzzel telt gzmosn (a sBav s ms szennyez
sek visszatartsra), majd szrts cljbl tmny knsavval telt gzmosn ve
zessk t. Ezutn a lombikot dugaszoljuk be ugyanolyan mlyen, mint az elbb,
s mrjk le, majd vezessnk bele szn-dioxidot kb. 5 percig, ismt mrjk le,
hogy ellenrizzk, vajon teljesen kiszortotta-e a szn-dioxid a levegt. Ezt a m
veletet slyllandsgig ismteljk.
' Ezutn a lombikot tltsk meg a dugig vzzel, s mrjk le. Ha a vzzel
telt lombik slybl kivonjuk a levegvel telt lombik slyt, megkapjuk a lom
bikban lev vz slyt. A leveg Blyt elhanyagolhatjuk, minthogy ez a vz sly
hoz viszonytva igen kis rtk. Nem hanyagolhatjuk el azonban a leveg slyt
a szn-dioxid-gz slya mellett, mert itt a kt Bly nagysgrendje azonos. Mivel
a vz srsge gyakorlatilag egynek vehet, a vz grammokban kifejezett slya
megadja a lom bik trfogatt ml-ekben. Olvassuk le a baromter llst s a h
mrt. A mrsi adatok alapjn s a leveg ltszlagos molekulaslynak (M
28,98) ismeretben szmtsuk ki a szn-dioxid molekulaslyt. A kapott rtket
hasonltsuk ssze a szn-dioxidnak az atomslytblzat adatai alapjn szmtott
molekulaslyval.
4.2.2. A benzoesav molekulaslynak kzelt1 meghatrozsa
Tegynk tiszta, szraz kmcsbe nhny kanlka kmfort, s helyezznk
a kmcsbe 200 0-os hmrt. A kmcsvet fogjuk llvnyba, s olvasszuk
meg a kmfort. A melegtst tmny knsavfrdben vgezzk. A tmiiy knsav
elszenesedett szerveB szennyezsektl gyakran stt szn. Hogy a B o t t szn az
szlelst ne zavarja, szrjunk kevs klium-nitrtot a tmny knsavba. A klium-
nitrttl a knsav elszntelenedik. A kmfor megolvadsa utn vegyk el a knsav
all a lngot, s hagyjuk lassan hlni, kzben kevergessk a megolvadt kmfort
a hmrvel. A megolvadt kmfor teljesen lepje el a hmr higanygmbjt.
A knsavat is kevergethetjk. Amint megkezddik a kmfor kristlyosodsa, s
a hmrt olyan olvadk veszi krl, melyben apr kristlykk is sznak, olvas
suk le a hm rt..A kapott rtk a kmfor olvadspontja* Annak ellenre, hogy
a kmfor olvadspontja tblzatokban megtallhat (176 C?), ezt a meghatro
zst el kell vgeznnk, mert a kmfor szennyezett lehet. A meghatrozst nem
zavrja a mindentt egyenlen szennyezett kmfor, melynek olvadspontja is
meretes. Tiszta s szraz kmcsvet trljunk ki, s mrjnk bele kb.30 cg benzoe-
savat, a cg-pontossg mrs eltt a kmcs bels falra tapadt benzoesavat
trljk ki, majd mrjnk be kb. 3 g kmfort cg pontossggal. Tegynk a kmcsbe
tiszta s Bzraz 200 C-os hmrt, s hatrozzuk meg a kmforos oldat fagyspont
jt az elbbi mdszerrel. Tiszttskor a kmforos hmrt elbb levegn htsk,
cBak azutn tartsuk a vzcsap al, klnben knnyen elreped.
A mrsi adatok alapjn szmtsuk ki a benzoesav molekulaslyt. A kmfor
molekula-fagyspontcskkense 40,0 C.
Ehhez hasonlan hatrozhatjuk meg mindama vegyletek molekulaslyt,
melyek kmforban jl olddnak, vele nem reaglnak b az olvads hmrskletn
nem bomlanak.

4.3. Egyenrtksly meghatrozsa


magnzium egyenrtkslynak kzvetlen meghatrozsa
Mrjnk le porceln tlban cg pontossggal 20 30 cg fnyesre tiszttott mag
nziumszalagot. (A porceln cssze s a magnzium egyttes slyt is jegyezzk
fel.) Ezutn ntsnk a magnziumhoz aprnknt hg saltromsavat, mg a mag
nzium teljesen fel nem olddik. A magnzium-nitrt-oldatot proljuk be Bzrazra
(lsd 3.11.). A szilrd maradkot kzvetlen lngon izztsuk ki. Ilyenkor a mag
nziumnitrt elbomlik:
Mg(N03)2 = MgO + 2 N02 + y202.
A hevtst addig folytassuk, mg barna Bzn gzok tvoznak. A magnzium-
oxidot tartalmaz porceln csszt exszikktorban hagyjuk lehlni, majd mrjk
le. Ezutn ismt izztsuk fel, hagyjuk exszikktorban lehlni, s ismt mrjk le.
Ha a kt mrsi adat megegyez, ez azt jelenti,, hogy a magnzium-nitrt telje
sen talakult magnzium-oxidd, s a mrst befejeztk. A mrsi adatok alap
jn szmtsuk ki a magnzium egyenrtksvlyt!

1 A pontos meghatrozst illeten lsd Erdey-Ghrz Proszt: Fizikai kmiai


praktikum VH. kiads 119. oldal.
EGYENRTKSLY ME G H A T R O Z S A 89

4.3.2. A cink gyenrtkslynak meghatrozsa


lltsuk ssze a 4.3.2.1. brn lthat berendezst. A nagy kmcsbe mr
jnk be jl kiegyenslyozott kzimrleg segtsgvel 0,01 g pontossggal mintegy
0,5 g tiszta, granullt cinket. A kis kmcsbe tegynk 15 20 ml 1: 1 arny s
savat (egy trfogat tmny ssav s egy trfogat vz elegy t). A kis kmcs behelye
zsekor gyeljnk arra, hogy a sav ne kerljn rintkezsbe a cinkkel. A nagy lom
bikot tltsk meg majdnem sznltig vzzel. Miutn a dugkat szorosan helykre
illesztettk, prbljuk ki, hogy a kszlk jl zr-e. E clbl a szortcsap meg-
laztsa kzben az vegcsvn t f j
junk be nhny buborkot. Ha a ksz
lkben a tlnyoms 1 percen bell nem
vltozik, vagyis az vegcsben a vzBzint
llsa nem sllyed, megszvjuk a hbr-
csvet, mg buborkmentesen megtelik
vzzel. A szortcsapot elzrva, a hbrcs
vgt vzzel telt hengerpohrba mrtjuk,
a szortcsapot kinyitjuk, s a hengerpo
hr, valamint a lombik vznvjt egy
szintre hozzuk, hogy a nyomsklnbsg
kiegyenltdjk. A szortcsapot kis id
mlva elzrjuk, s a hengerpoharat 500 4.3;2.1 . bra. Cink gyenrtkslynak
ml-es szraz, tramrlegen lemrt henger- m eghatrozsa
pohrral cserljk ki.
Ezutn a Bzortcsapot ismt kinyitjuk, s a nagy kmcs megfelel dnts
vel a savat lassan a cinkhez folyatjuk. A fejld hidrogngz vizet szort ki a
palackbl. Ha a cink felolddott,' a hengerpohr emelsvel azonos vznfvt
lltunk be, s kis id mlva a szortcsapot elzrjuk. A vzzel telt hengerpohr
slyt tramrlegen megmrjk. A kiszortott vz slya grammokban megadja
a 20%-os ssav gzvel teltett (X IV . tblzat) hidrogn ml-einek a szmt.
Olvassuk le a laboratriumi leveg kmrsklett a kszlk kzelben, valamint
a baromter llst.
Szmtsuk ki a fejldtt hidrogngz normltrfogatt. Ksrletnk alapjn
mennyi cink fejleszt egyenrtkslynyi mennyisg hidrognt? Hny szzalkkal
tr el ez az rtk a cink egyenrtkslytl? A szmtsnl vegyk tekintetbe, hogy a
fejldtt hidrogn a 20%-os ssavoldat gzvel teltett. Ennek elhanyagolsa
ugyanis olyan nagysgrend (1,5%) hibt okoz, mint az, amelyet a cink bemrse
kor elkvethetnk (2% ). Csak olyan adatot hanyagolhatunk el, mely a mrs
maximlis hibjnl legalbb egy nagysgrenddel kisebb.
4.8.3. Az alumnium gyenrtkslynak meghatrozsa
Szereljk ssze a 4.3.3.1. brn lthat berendezst. A kmcsbe tegynk
10 ml, vzzel 1 : 1 arnyban hgtott tmny ssavat (kb. 20%-os). 50 ml-es
brettt hasznlva 3 cg-nl tbb alumniummal nem dolgozhatunk, mert a fejld
hidrogn tlhaladn a bretta osztott rszt. A 3 cg bemrse viszont tramrlegen
kell pontossggal nem vgezhet l. rzkeny tramrlegen ugyanis a mrs
hibja I cg, ami ebben az esetben 30%-os hibt jelent. Ezrt hogy ne kelljen
analitikai mrleget hasznlnunk a slymrst hosszsgmrsre vezetjk
vissza. Lemrnk egyenletes keresztmetszet alumfniumdrtbl pl. .1 mtert, s a
90 SZTCHIOMETRIA

3 cg-nak megfelel hosszsg darabot levgjuk. Az sszelltott kszlkben


annyi vz legyen, hogy a ksrlet elejn a gzbrettban lev vz magassga 0 s
1 ml kz lljdn be. A ksrlet megkezdse eltt vizsgljuk meg, hogy jl zr-e a
kszlk. Az llvnyra szerelt vaskarika leeresztsvel lejjebb engedjk a tlcsrt.
A brettban lev vz ekkor kiss sllyed, majd megllapodik. Ha a vzszint
megszakts nlkl sllyed, ft kszlk
ereszt.
A j) zr kszlkben a tlcsr moz
gatsval kiegyenltjk a nyomsklnb
sget, pontosan leolvassuk a brettban a
vzszint magassgt, s a kmcs dntsvel
a savat az alumniumhoz juttatjuk. Ami
kor az alumnium teljesen felolddott, egyen
ltsk ki a kzleked edny segtsgvel a
vzszintet, s olvassuk le a magassgt. Mr
jk meg a bretta kzelben a leveg h
mrsklett, s olvassuk le a baromtert.
A mrsi adatok alapjn szmtsuk ki az
alumnium egyenrtkslyt. A szmtsnl
vegyk tekintetbe, hogy a keletkezett hid-
4.3.3.L bra. A z alumnium egyenrtk- TOgn a 20%-OS ssav gzvel teltett (XIV.
slynak meghatrozsa tblzat).

A magnzium egyenrtkslynak meghatrozsa kiszortsos mdszerrel


Magnziumszalagot csiszolvszonnal drzsljnk fnyesre , majd mrjnk le
kb. 40 cg-ot cg-nyi pontossggal. A lemrt magnziumszalagot dobjuk vzzel telt
500 ml-es mrhengerbe. A mrhenger, peremt kenjk be
csapzsrral, majd tltsk meg a hengert vzzel, amennyire
csak lehet, s fedjk be buborkmentesen ritka vegszvettel.
Az vegszvetet gumigyrvel szortsuk le. Fordtsuk meg a -a.
mrhengert (a vz nem folyik ki), s lltsuk nylsval
T -
lefel nagyobb fzpohrba vagy hengervegbe, melybe kevs
vizet ntttnk (4.3.4.1. bra). Ha sikerlt a mrhengert _
buborkmentesen elhelyezni, ntsnk a pohrba vzzel 1 : 1 _-p
arnyban hgtott s lehttt tmny knsavat. Ha a hidro
gn fejldse lelassul, adagoljunk tovbbi knsavat, s kever-
gessk az oldatot a mrhenger vatos mozgatsval. El
fordul, hogy olddskor a magnzium kis darabokra esik
szt. Az vegszvet ppen azt akadlyozza meg, hogy ezek a
mrhengerbl kiraml vzzel kisodrdjanak. A magnzium
o ___
teljes felolddsa s az oldat lehlse utn a mrhenger moz
gatsval hozzuk a folyadkszintet kvl a bell egy ma
gassgra. Olvassuk le a fejldtt hidrogn trfogatt. A 4.3.4.1. bra. A mag
hmrskletet s a lgnyomst is jegyezzk- fel. nzium egyenrtk-
A mrsek adatai alapjn szmtsuk ki a magnzium slynak meghat
egyenrtkslyt. A. knsavidat tenzijt a X III. tblzat rozsa
ban talljuk meg.
TRF OGA TOS ELEMZS 91

4.3.5. A ltium s a kalcium egyenrtksly&nak meghatrozsa


Tltsnk meg 500 ml-es mrhengert sznltig vzzel. Jl zr gumidugval,
esetleg tenyernkkel zrjuk le buborkmentesen. Ezutn fordtsuk meg a mr
hengert, mertsk; vzzel telt vegkdba, s vz alatt vegyk ki a dugt, illetve
vegyk le tenyernket. A mveletet a vzvezetk lefolyja felett vgezzk, s ha
bubork kerlt volna a mrhengerbe, ismteljk meg. ntsnk ki az vegkdbl
annyi vizet, hogy az a mrhengerben lev vz kiszortsakor se mljk ki.
Mrjnk le j tramrlegen kb. 20 cg krgtl megfosztott ltiumot
eg-nyi pontossggal. A ltiumdarabkt fogjuk meg tgelyfogval, s juttassuk
gyes mozdulattal kzel a vz felsznig kiemelt mrhenger al. A ltium azonnal
reakciba lp a vzzel, s intenzv hidrognfejlds kezddik. A ltium a vz fel
sznn szik. Gzfejlds kzben mozgassuk a mrhengert, nehogy a helyi fel-
melegeds folytn elrepedjen. A ltium felolddsa utn vrjuk meg, mg a rendszer
bhl, majd hozzuk a folyadkszintet kvl s bell egy magassgra, s olvassuk le a
kiszortott hidrogn trfogatt. Mrjk meg a hmrskletet, s olvassuk le a
lgnyomst. Szmtsuk ki a ltium egyenrtkslyt a mrt adatok alapjn. A szm
tsnl vegyk tekintetbe, hogy a fejldtt hidrogn vzgzzel volt teltve.
Ehhez hasonlan hatrozhatjuk meg a kalcium egyenrtkslyt. A kalcium
nagyobb egyenrtkslyra val tekintette] 500 ml-es mrhengert hasznlva kb.
60 cg kalciumot mrnk le. A kalcium fajslya a vz fajslynl nagyobb,
ezrt biztosabb a mrs, ha a kalciumot laza vegvszon zacskba helyezzk
{lsd 4.3.4.). Mindkt mrsnl a vzbe nhny csepp fenolftaleint tehetnk.
A fenolftalein rszint a lgos kzeget jelzi, msrszt a leolvasst megknnyti.

^fc^NormloIdat ksztse s bzis titrlsa


Tiszttsunk ki jl egy brettt, pipettt, 500 s 100 ml-es mrlombikot.
(Lsd 1.10.-ben.) Ha a kvlrl szrazra trlt eszkzkbe vizet ntnk, rgtn
megltszik, hogy zsros-e a belseje. A zsros mrlombik nyakt s a brettt
szappanos vzzel s kmcskefvel, illetve drtra erstett ldtollal zsrmentest
hetjk. A bretta csapjbl elzleg vegyk ki a dugt, s szrpaprral trl
jk ki a csapzsrt. A ldtollal ne nyljunk le a csapba, nehogy az ott maradt csap-
zsrt felvigyk a bretta fels rszbe. A szappanos mosshoz desztilllt vizet hasz
nljunk, mert a csapvzben lev kalciumsk a szappannal csapadkot adnak, mely
az vegre tapad. Ha a szappanos moss nem vezet eredmnyre (nagyon zsros
ednyek), tltsk meg a mrlombikot s a brettt fl rra krmknsavval.
A bretta csapjt a bezsrozatlan dugval zrjuk el. Ha kevs krmknsavunk van,
akkor csak a mrlombik nyakt zsrtalantjuk gy, hogy kevs krmknsavat
tartalmaz pohrba lltjuk, hirtelen, fejjel lefel a kis mennyisg krmknsavat
tartalmaz lombikot. A zsros pipettt hossznak megfelel magassg henger
ben lev krmknsavba mertjk. 15 30 perc mlva visszantjk a krmknsavat
az vegbe, s alaposan kibltjk az eszkzket csap vzzel, majd desztilllt vzzel.
A kmcsben kapott ismeretlen koncentrcij ntrium-hidroxid-olatot
ntsk tlcsren t a tiszta, 100 ml-es mrlombikba. A kirtett kmcs bels
falt mossuk krl desztilllt vzzel, s a mosvizet is ntsk be. Ezt tbbszr
ismteljk meg, hogy a ntrium-hidroxid egsz mennyisge hinytalanul a lom-
bikbft kerljn. A tlcsrt is bltsk bele, majd tltsk fel a lombikot a jelig.
Tiszta, jl zr dugval dugjuk be a lombikot. Ujjunkkal szortsuk le a dugt, s a
S2 SZTCHIOMETRI.V

lombikot tbbszr forgassuk meg gy, hogy a dug egyszer fell legyen, msszor
lefel lljon. Minden alkalommal vrjuk meg, mg a levegbubork a lombikban
vgigszalad. Az oldatot csak gy tudjuk jl sszekeverni.
Ksztsnk 500 ml 0,1 norml oxlsavoldatot. A kristlyos oxlsav kplet
H2C20 4 2 H20 . Bzisokkal Bzemben ktrtk savknt viselkedik:

H 2C20 4 + 2 N a O H = N a 2C20 4 + 2 H 20

Kis pohrban mrjk le a szmtott mennyisg, mozsrban aprra trt


kristlyos oxlsavat, oldjuk fel vzben, s tlcsren t bltsk be a tiszta, 500 ml-es
mrlombikba. Hogy az oldat cseppje ne csurogjon le a pohr faln, kevs csap-
zsrral vagy vazelinnal kenjk be kintjnek als peremt, s nts kzben
tmasszunk vegbotot a kinthz. A poharat, az vegbotot s a tlcsrt jl
bltsk bele desztilllt vzzel a mrlombikba. Ha kzimrlegen mrtk az oxl
savat; a desztillltvizes veg vkony vzsugarval mossuk be a mrlombikba
tlcsren t. A mrlombikba az utols cseppeket adagolhatjuk cseppent ka
pillrisbl, vagy a desztillltvizes vegbl. Ez utbbi esetben gy jrhatunk el,
hogy a desztiilltvizes vegbl kevs vizet a kagylba fjunk, s a kihzott cs
ben visszamarad nhny cseppet vatos fjssal cseppenknt adagoljuk. A jelig
tlttt lombikot jl dugjuk be, s keverjk ssze az oldatot.
A tiszta bretta csapjt s dugjt trljk szrazra, majd kenjk be vko
nyan csapzsrral, forgassuk meg nhnyszor a dugt, mg a csiszolat tltszv nem
vlik, bltsk ki a brettt 0,1 norml oxlsavoldattal, majd tltsk meg. A tiszta
pipettt szrtsuk meg gy, hogy vzsugrszivatty gumicsvbe hzzuk a szrt,
vgt pedig szrpapron keresztl ujjunkkal befogjuk. Keznkkel melegtsk a
pipettt, s idnknt engedjnk bele levegt, ilyenkor a vzcseppek megugranak.
A pipettt szrts helyett ki is blthetjk a bemrend oldattal. Felszvunk
kevs oldatot, s vgigcsurgatjuk a pipetta belsejben. Ezt mindig friss oldattal,
ktszer, hromszor kell megismtelnnk.
Ezutn desztilllt vzzel kibltett 100 ml-es Erlenmeyer-lombikba pipett-
zunk az ismeretlen koncentrcij, 100 ml-re feltlttt ntriumhidroxid-oldat-
bl. Nhny csepp fenol-italin, indiktort adunk hozz. A lombikot keznkben
tartjuk, s lland rzogats (krben lengets) kzben a 0-ra lltott brettbl
addig csepegtetnk hozz oxlsavoldatot, mg az indiktor ppen elszntelenedik.
A lombik al tegynk fehr paprt, hogy jobban lssuk a sznvltozst. Az elejn
nagyobb rszletekben adagolhatjuk z oxlsavat, a vgn cseppekben, a legvgn
trt cseppekben. A trt cseppet gy visszk be, hogy a brtta csapjt kiss meg
nyitjuk gy, hogy egy fl csepp gyljn ssze a csap vgn, majd elzrjuk a csapot,
a cseppet hozzrintjk a lombik oldalhoz, s a lombik megdntsvel bele
mossuk az oldatba. A titrlst tbbszr ismteljk meg. ITa titrls kzben csap-
zsr tmn el a csapot, a titrl lombik fltt nyissuk ki, s vkony drttal kapar
juk ki a csap zsrcsomt.
A fzetben tntessk fel pontosan, hogy hny ml oldatot pipettztunk be.
Tized ml-re beosztott brettt hasznlva, a fogyott oxlsavoldat trfogatt 0,01 ml
pontossggal adjuk meg. A titrlsok eredmnyeinek kzprtcbl szmtsuk ki a
100 ml-r feltclivtt ntriumhidroxid-ldat normalitst, s azt, hogy hny vegyes
szzalkos.
TRFOGATOS ELEMZS 93

4.6. Kliuin-permangant-oldat s hidrogn-peroxid-oldat koncentrcijnak


meghatrozsa
A klium-permangant knsavas kzegben az oxlsavat szn-dioxidd s
vzz oxidlja:
2 K M n 0 4 + 3 HgSC^ = K 2S 0 4 + 2 M n S 0 4 + 3 H 20 + 5 0
5 H 20 2O4 + 5 O = 10 C 0 2 + 5 H 20
2 KMn04 + 3 H2S04 + 5 H2C80 4 = K2S04.+ 2 MnS04 + 10 C02 + 8 H20

A reakci 70-80 C-on s mangn(II)ionok (mint kataliztor) jelenltben megy


vgbe kielgt sebessggel.
A hidrogn-peroxidot a klium-pennangant knsavas kzegben vzz s
oxigngzz oxidlja:
2 KMn04 + 3 = K2S04 + 2 MnS04 + 3 H20 + 5 0
5 ~2Oa + 5 0 = 5 H20 + 5 0 2
2 KMn04 + 3 H2S04 + 5 H20 2 = K 2S04 + 2 MnS04 + 8 H20 + 5 0 2

A reakci szobahmrskleten simn s gyorsan megy vgbe. Meg kell jegyezni,


hogy a kliumpermangant feltntetett kt reakcija folyamn a rszreakcik
a valsgban nem mennek vgbe, de felhasznlsukkal a brutt reakci knnyeb
ben rhat fel.
bltsnk ki, majd tltsnk meg brettt kb. 0,1 norml klium-perman-
gant-oldattal. A bretta csapjt elzleg vazelinnel kenjk be, s ne csapzsrral,
mert ezt a permangant oxidlja. A meniszkusz leolvasst a felhzdott folyadk-
nv fels hatrn vgezzk, mert az oldat stt szne miatt az alst nem tudjuk
szlelni. Desztilllt vzzel kibltett Erlenmcyer-lomb&ba, pontosan mrjnk be
pipettval az elz gyakorlat szerint elksztett 0,1 norml oxlsavldatbl 20 ml-t.
Adjunk hozz kb. 10 ml 20%-os knsavat, melegtsk fel 7080 C-ra, s titrljuk
meg a permangantoldattal. Kln indiktort nem kell hasznlni, mert a perman-
gantoldat kis feleslege is felismerhet gyenge ibolya sznrl. Az elejn mg nincs
mangn(II)ion, ezrt lass a reakci. Csak cseppenknt adjuk hozz a permanga-
ntot, de ha mr elszntelenedett, gyorsabban adagolhatjuk. A titrlst akkor
fejezzk be, amikor a becseppentett klium-permangant ltal okozott halvny
rzsaszn 1 2 percig megmarad. A titrlst tbbszr ismteljk meg. A kzp-
rtkbl szmtsuk ki a JcMum-permangant-oldat pontos normalitst. Egyszer
norml az a klium-permangant-oldat, melynek 1 literje 1 grammegyenrtk-
slynyi oxignt kpes leadni.
Az ismert normalit klium-permangant-oldattal titrljunk hg, szz
szorosra hgtott kereskedelmi tmny hidrogn-peroxid-oldatot. Mrjnk le 10 ml
hidrogn-peroxid-oldatot tiszta, 100 ml-es Erlenmeyer-lombikba, s adjunk hozz
kb. 10 ml 20%-os knsavat. Az oldatot nem kell felmelegtennk a titrlshoz.
Szmtsuk ki, hny vegyes szzalkos a titrlt hidrogn -peroorid-oldat.
5. Klnbz tpus vegyletek ellltsa

V- Sav ellltsa
5.1.1. Sav ellltsa sbl msik savval
Ntrium-szilikt-oldathoz (Na2Si03) adjunk ssavoldatot. A reakcit s
ltalban minden kmcsreakcit gy. vgezzk, hogy kmcsbe 1 2 ml olda
tot ntnk (nem sokkal tbbet, mint amennyi a kmcs als grblett betlti),,
s cseppenknt, rzogats kzben adjuk hozz a msik oldatot. A kmcsvet
szemnk magassgban tartjuk, s llandan figyeljk a vgbemen vltozso
kat. A reagenst addig adagoljuk, mg a reagens jabb mennyisgnek hatsra a&
elegyben nem jn ltre lnyegesebb vltozs. (A csapadk mennyisge mr nem n,
illetve nem cskken.) rjuk fel a reakciegyenletet, s az szlels alapjn rjuk le,
milyen tulajdonsg (halmazllapot, szn, vzben val oldhatsg stb.) a keletkezeit
metakovasav.

5.1.2. Sav vizes oldatnak ellltsa savanhidridbl


Morzsnyi foszfor-pentoxidot(P20 5) szrjunk vzzel flig megtlttt kmcsbe.
rjuk fl szlelseinket s a reakciegyenletet.

5.2. Savanhidrid ellltsa


Savanhidrid ellltsa sbl savval
Ntrium-karbont-oldathoz (Na2C03) ntsnk ssavoldatot. rjuk fl a reakci
egyenletet. Milyen tulajdonsg (vzben val oldhatsg, szn, halmazllapot, szag
stb.) a keletkezett sznsav-anhidrid?
5.2.2. Savanhidrid ellltsa elemeibl
Hevtsnk flkben vaskanlon kndarabkt, mg meggyullad, vatosan
szagoljuk meg a keletkezett gzt, a knessav-anhidridet. Tegyk a kanalat veg
ednybe, s fedjk be az ednyt veglappal. A kn elgse utn ntsnk az ednybe
vizet, rzzuk ssze, s dobjunk bele kk lakmuszpaprt. rjuk le s magyarzzuk
meg a vltozsokat. rjuk fl a reakciegyenleteket.

5.3. Bzis ellltsa


5.3.1: Bzis ellltsa sbl msik bzissal
Kevs vas(IH)-klorid-oldathoz adjunk ntrium-hidroxid-oldatot. rjuk fl
a reakciegyenletet. Az szlels alapjn rjuk le, hogy milyen tulajdonsg (vzben
val oldhatsg, szn) a vas(II)-hidroxid.
BZ ISA NHlt) RID ELLLTSA 95

D .8A Bzis ellltsa bzisanhidridbl


Tegynk porceln csszbe nhny darabka getett meszet, majd cseppent
snk r aprnknt vizet, mg a porceln cBsze aljn kevs oldat gylik ssze.
Mrtsunk az oldatba vrs lakmuszpaprt. szlelseinket jegyezzk fel, s magyarz
zuk meg. rjuk fel a reakciegyenletet.

6.3.3. Bzis ellltsa fmbl vzzel


Nagyobb fzpoharat tltsnk meg flig vzzel. Cseppentsnk bele nhny
csepp fenolftaleint, s lltsuk flkbe. Petrleum alatt vgjunk le bzaszem nagy
sg fmntrium-darabkt. Mg a petrleum alatt tiszttsuk meg a ntriumot
a krgtl. A kregben ui. robban tulajdonsg alkil-peroxid-ntrium-vegyletek
vannak, melyek ksrlet kzben felrobbanhatnak. A tiszta ntriumot csipesszel
fogjuk meg, szrpaprral itassuk le a petrleumot, s ejtsk bele a vzzel telt
pohrba, majd a lehzott flkeajtn t figyeljk. szlelseinket jegyezzk fel s
magyarzzuk meg! rjuk fl a reakciegyenletet.

5.4. Bzisanhidrid ellltsa


irAL Bzisanhidrid ellltsa sbl bzissal
Kevs rz(II)-szulft-oldathoz adjunk ntrium-hidroxid-oldatot, majd forral
juk egy ideig a kmcs tartalmt. Jegyezzk fl s magyarzzuk meg az szlelteket.,
rjuk fl a reakciegyenleteket.

B.l'.-fli Bzisanhidrid ellltsa sbl bzisanhldriddel


Tegynk porceln mozsrba kevs szilrd ammnium-kloridot. Szagoljuk meg,
s tartsunk flje megnedvestett vrs lakmuszpaprt, majd drzsljk ssze
kevs kalcium-oxiddal. vatosan szagoljuk meg, tartsunk flje jbl megnedve
stett vrs lakmuszpaprt. szlelseinket jegyezzk fel s magyarzzuk meg. rjuk
fl a reakciegyenleteket.

6.4.3. Bzisanhidrid ellltsa elemeibl


T^elyfogval tartott magnziumszalag-darabkt gyjtsunk meg porceln
tl fltt. A lehullott magnzium-oxidot drzsljk el kevs vzzel, majd mrtsunk
bele vrs lakmuszpaprt. rjuky fel szlelseinket s a vltozs egyenletit.
*jjLzisan{ddrid ellltsa s termikus elbontsval
d^fer-fi^nyfc^agy mszkvet tartsunk tgelyfogval ersen fv6
g^zttyM pn^rs izztsuk nhny percig. Lehls utn porceln tlban keverjk
ssz(flra)ny ml vzzel s nhny csepp fenolftalein indiktorral. rjuk fl szll-
setni itfalcciegyenle^^'

' T V
5.5 S ellltsa
5 .b .l. S elffllH ^lem eU il
Mrjrfnk l^ cin k p o^ s knport egyenrtkonennyisgben, rpajd jl keverjk
ssze. A keVhrket helyezzk flkben kp alakban vaslapra, s gyjtsuk meg.
A vaslapot ne tegylycbz ve^len 1a flke lapjba, dogjuk be, hogy levegben legyen,
merjKyaslap a regpcihtl legtbbszr felizzik. A keletkezett cink-szulfid egy
% KLNBZ TPUS V E G Y L ET EK ELLLTSA

rszt szrjuk kmcsbe, s ntsnk hozz hg ssavat. rjuk le a megfigyelt jelen


sgeit s a reakciegyenleteket. Melyik savnak a sja a cink-szulfid ?

5..g.v*S ellltsa cserebomls tjn


Elegytsnk kmcsben:
a) brium hidroxid-oldatot knsavoldattal
b) bri-um-klorid-oldatot knsavoldattal
c) brium-klorid oldatot ntrium-szuift-oldattal
d) brium-hidioxid-oldatot ntrium-szuift-oldattal.

rjuk fel a reakciegyenleteket. A vzben rosszul oldd reakcitermk kplett hzzuk


al; tntessk fel a sznt s azt, hogy milyen vegyletcsoportba tartozik.
5.5.3. S ellltsa egyeslsi reakcival
Nagyobb, kint nlkli kristlyost csszbe vagy hengervegbe ntsnk
nhny ml tmny ammnium-hidroxid-oldatot. Kzepre tegynk kis raveget,
melyre elzleg 23 csepp tmny knsavat csepegtettnk, majd fedjk be az
egszet nagyobb raveggel vagy veglappal. Jegyezzk fel, hogy mi trtnt a kn
savval bizonyos id elteltvel. rjuk fel a reakciegyenletet.
'5r54^JSavany s ellltsa Ix v - vvul C.: v *-*0 V10.
Kb. bgNaCl-ot oldjunk fel vatosan 6 ml cc. HgSO,, s 3 ml vzbl kszlt s
lehttt elegyben. Az oldst flkben vgezzk. Amikor a gzfejlds albbhagy,
melegtsk fel az oldatot, majd a gzfejlds megsznte utn htsk le kever
gets kzben. A kevergetst csak addig folytassuk, mg megindul a kristlyoso-
-ds. Akkor tegyk flre, s egy id mlva figyeljk meg a kivlt kristlyok alakjt.
A ntrium-klorid kristlyai kocka alakak. A konyhas a knsavval ssavgz fejl
dse kzben reagl s savany s keletkezik. Szablyos s csak az izzs hmrsk
letn kpzdik. rjuk fel a vizsglt folyamat reakciegyenlett.
A.5.5. Hidrogn-karbontok ellltsa
Karbontokbl fls sznsav hatsra hidrogn-karbontok kpzdnek,
1/3 kmcsnyi desztilllt vzbe szrjunk kevs elportott kalcium-karbontot,
majd vezessnk bele gyors szn-dioxid-ramot. A kalcium-karbont kalcium-hidro
gn-karbontt lakul t. Mibl vesszk szre, hogy az talakuls befejezdtt?
p Szobahmrskleten teltett ntrium-karbont-oldatban gyors szn-dioxid-
-ram hatsra keletkezik ntrium-hidrogn-karhont. Milyen vltozst vesznk
szre az oldaton?
Hasonltsuk ssze a szablyos s a savany s vzben val oldhatsga$ a kt
-esetben. ^
87&&Bzisos rzs ellltsa
Cseppentsnk kmcsben lev 45 mlrz(H)-szulft-oldathoz 1 csepp ntrium-
-hidroxid-odatot, msik kmcsben lev 45 ml ntrium-hidroxd-oldathoz pedig
1 csepp rz(II)-Bzulft-oldatot. A kt oldatot rzogats kzben forraljuk egy ideig.
Abban a kmcsben, melyben a ntrium-bidroxid feleslegben volt, bzis, majd
forralsra bzisanhidrid keletkezik (5.4.1.). M i a ksrleti bizonytka (innak, hogy
S EL L LT SA 97

a msik kmcsben bzisos s keletkezett ? rjuk fel a bzisos s keletkezsnek egyen


lett.
-ffifi ^ Bzisos kobalts ellltsa
Cseppentsnk 4-5 ml ntrium-hidroxid-oldatba gy csepp kobalt(II)-klorid-
oldatot. Rzogassuk a kmcsvet, majd figyeljk meg a leleped csapadk
sznt. Ismteljk meg a ksrletet gy, hogy 4 5 ml kobaltsoldatba cseppent
snk egy csepp ntrium-hidroxid-oldatot. Milyen szn a kobalt(II) -hidroxid, s
milyen a bzisos kobalt(II)-klorid? rjuk fel a reakciegyenleteket.
^.frrS.-K^SOj. CuSO,. 6 H20 ketts s ellltsa i*. U ' / ? ^ li
Mrjnk le 3 g kristlyos rz(II)-szulftot (CuS04 5 H20) s vele egyenrtk
mennyisg klium-szulftot. Kis pohrban oldjuk fel a kt s keverkt 15 ml
forr<^vzben. Ha az oldat zavaros maradna, szrjk meg vzfrdn elmelegtett
tlcsrbe helyezett reds szrn, majd tegyk flre az oldatot. Msnap vagy egy
ht mlva ntsk le az anyalgot a kivlt kristlyokrl, s szrtsuk meg a kris
tlyokat szrpapr kztt.
gy is eljrhatunk, hogy a rz-szulftbl s klium-szulftbl is forrn tel
tett oldatot ksztnk, majd a kt forr oldatot keverjk ssze.
5.6.9. CuCl2. 2 KC1 2 H20 ketts s ellltsa
Oldjunk fel kis pohrban 3 g kristlyos rz(II)-kloridot (CuCl2 2 H20) s
egyenrtk mennyisgben klium-kloridot 8 ml vzben, melegts kzben. A tiszta
oldatot tegyk flre. Msnap, esetleg ksbb ntsk le az oldatot a kivlt kris
tlyokrl. A kristlyokat szrtsuk meg levegn szrpapr kztt.
S>4Hiomplex s ellltsa
1/3 kmcsnyi rz(II)-szulft-oldathoz cseppentsnk annyi amibnium-hid-
roxid-oldatot, hogy az eleinte keletkez csapadk ppen felolddjk. Az oldathoz
ntsnk nhny ml 96%-os etilalkoholt, keverjk ssze, majd szrjk le, s szr
papr kztt szrtsuk meg a kivlt [Cu(NH3)4]S04 H20 komplex st.

HMi^Amfoter oxid reakcija savval s bzissal


Szrjunk kt kmcsbe kevs lom(II)-oxidot vagy cink-oxidot, s ntsnk
az egyik kmcsbe ntrium-hidroxid-oldatot, a ^msikba saltromsavoldatot.
Rzogassuk a kmcsveket, esetleg enyhn melegtsk. rjuk fel az szlelt vltoz
sok reakciegyenlett.

*
7 ltalnos s szervetlen kmiai praktikum 4284/1.
6. Termokmia

'fcl. Vzmentes s kristlyrztartalm s olddsa

Mrjnk le kb. 10 g elportott glauberst (Na2S 0 4 10 H 20). ntsnk


50 ml-es fzpohrba 10 ml vizet, s mrjk meg a hmrsklett. Anlkl,
hogy a hmrt a vzbl kivennk, szrjuk bele az elportott st, s keverjk
meg jl. Figyeljk meg az oldat hmrsklett. Jegyezzk fel a vz s az oldat h
mrsklett.
Mrjnk le kb. 10 g glauberst, s izztsuk ki porceln tlban idnkint veg
bottal kevergetve. A s elbb a kristlyvizben felolddik, tovbbi melegts sorn
a vz elprolog. rjuk fed a reakciegyenletet. Lehls utn portsuk el a kiizztott
st drzscsszben, majd szrjuk 1 0 ml ismert hmrsklet vizet tartalmaz*
50 ml-es fzpohrba. Figyeljk az oldat hmrsklett. Jegyezzk fel a vz s az
oldat hmrsklett. Magyarzzuk meg a glaubers s a vzmentes ntrium-szulft
oldsakor szlelhet hmrskletvltozs okt.

6.2. Az gs felttelei
Tegynk vzzel telt pohrba bzaszem nagysg srgafoszfor darabkt.
A foszfort vz alatt, esetleg mozsrban vgjuk el, s tgelyfogval, vagy csipesszel
fogjuk meg! (A srgafoszforral vatosan dolgozzunk, lsd az 1.2.-ben.) Vezessnk
a pohrba lass oxignramot gy, hogy az oxign a foszforral rintkezzk. Mele
gtsk fel a vizet 70 80 C-ra, b ismteljk meg az oxigngz bevezetst. rjuk
fel mindkt esetben szlelseinket s a folyamatok reakciegyenlett. A megmaradt
foszfordarabkkat gondosan gyjtsk ssze, s ntsk a gyjtvegbe.

6.3. Jg Jklcsnhatsa tmny knsavval


Kmcsvet tltsnk tele darlt jggel, s ntsnk erre kb. 1 ml tmny kn
savat. A kmcs tartalmt vegbottal keverjk ssze alaposan. Mrjk meg a
maradk jggel egyenslyban lev oldat hmrsklett. Milyen hvltozssal jr
folyamatokkal kell szmolnunk, s mi a hmrskletvltozs oka ?

"ts*. Jg klcsnhatsa ntrium-kloriddal


Kb. 100 g darlt jghez adjunk 40 g finomra portott NaCl-ot, 5 g-onknt.
Minden rszlet hozzadsa utn keverjk ssze a ntrium-kloridot a jggel b az
oldattal, utna pedig mrjk meg a keverk hmrsklett. A kafott adatokat
brzoljuk a hozzadott Na/Cl mennyisgnek fggvnyeknt. M i szab hatrt a hmr
sklet cskkensnek? Milyen heterogn egyenslyok llnak fenn a ksrlet sorn?
FAJ H MEGH AT RO ZS A 99

# 5 . Alumnium s lom fajhjnek, valamint atomslynak


kzelt meghatrozsa

400 ml-es fzpohrba mrhengerrel mrjnk be 350 ml szobahmrsklet


vizet. Melegtsnk fel kb. 50 200 g sly lemrt, tmr fmalumnium darabot
100 C-ra pohrban, annyi vizet ntve r, hogy bven ellepje, b a vizet felforralva.
Nhny percig hagyjuk forrni a vizet, majd fogjuk meg az alumnium darabot
tgelyfogval, s gyorsan tegyk t a lemrt trfogat, szobahmrsklet vzzel,
telt pohrba. A vz hmrsklett a pohrba tett hmrn olvassuk le pontosan,,
kzvetlenl az alumnium behelyezse eltt. Az alumnium betevse utn keverges-
sk a vizet a hmrvel, s ha a hmrsklete mr megllapodott, jegyezzk fel.
A mrsi adatokbl szmtsuk ki az alumnium fajhjt, majd ebbl az atomslyt.
A szmtsnl elhanyagoljuk a pohr s a hmr hkapacitBt, valamint azt,
hogy a fm a forr vzbl kivve nedves, a levegn kiss lehl, s vgl azt is, hogy
egy pillanatra benyltunk a vzbe a meleg tgelyfogval. Ismteljk meg a ksr
letet lomdarabbal.

7
7. Elektrokmia

7.1. Alapfogalmak, egyszer ramkrk alaptrvnyei

Az elektromossg mennyisgnek gyakorlati egysge a coulomb (C). rtke


a Coulomb-i\e trvnybl add n. abszolt egysg 3 109-szerese. Az ram
erssg gyakorlati egysge az amper (A). 1 amperes az ram, ha msodpercen
knt 1 coulomb halad t a vezet keresztmetszetn. A potencilklnbsg vagy
feszltsg gyakorlati egysge a volt (V),az ellenlls gyakorlati egysge az ohm (P).
Ha a vezet 1 ohm ellenlls szakasznak kt vge kztt 1 V a feszltsgklnb
sg, akkor azon 1 A intenzits ram halad t. Az elektromos energia egysge a
joule (J), az a munka, melyet 1 C elektromossgmennyisg I V potencilklnb
sgen thaladva vgez. 1 J = 1 V 1 C. Az idegysgben termelt munka a
teljestmny. Egysge a watt (W). A rendszer teljestmnye 1 W, ha msodpercenknt
1 .J munkt vgez. J W - 1 V 1 A. Egy kilowattra (kWh) = 3,6 1063.
Valamely R ellenlls vezet kt vge kztt lev E potencilklnbsg s a
vezetn thalad ram I intenzitsa kztti sszefggst Ohm trvnve fejezi ki:
E >
I = Ez az sszefggs egyarnt rvnyes az egsz ramkrre, valamint az

ramkr brmely rszre:


Szmtsuk ki, milyen erssg ram folyik egy 60 wattos, 110 voltos gn,
ha olyan vezetkkel kapcsoljuk a 1 1 0 voltos vrosi hlzathoz, melynek ellenllsa
elhanyagolhatan kicsi.
00
Watt = volt amper, behelyettestvo 60 == 10 xA, ebbl xA = =

0,55 A. Az gn teht 0,55 amperes ram halad.


Szmtsuk ki ugyanennek az gnek az ellenllst. Ohm trvnye szerint:
E 110
I = 7=r ; I az elbbi szmts alapji 0,55 amper, behelyettestve. 0,55 = - 5 - 1
_ft * XI

ebbl R - 2 0 0 ohm. Az g tszlnak ellenllsa teht 200 ohm.


(J,0 0
Egyms utn kapcsolt (sorbakapcsolt) ellenllsok rtke sszegezdik.
Ahhoz, hogy ugyanakkora potencilklnbsg hatsra ugyanolyan I intenzits
ramot kapjunk, a sorbakapcsolt R1-\-R2 ellenllst olyan R ellenllssal kell
helyettesteni, amelyre rvnyes az = R sszefggs.
Szmtsuk ki, mennyi annak az elektrolizl cellnak a ltszlagos ellenllsa,
melyen 0,25 amperes ram halad, ha kt 60 wattos gvel kapcsoljuk sorba a 110
voltos vrosi hlzathoz (7.1.1.- bra).
AL AP F OG AL MA K 101

tel tg
Az egsz rendszer ellenllsa: R = i?2 4-i?3. Ohm trvnye szerint I

110
1 s E ismert rtkt behelyettestve: 0,25 = ebbl R = i ? . = 4 4 0 .
^
0,25
A rendszer ellenllsa teht 440 ohm. Egy 60 wattos g ellenllsa 200 ohm, a kt
sorbakapcsolt 60 wattos g
egyenram
egyttes ellenllsa
-\-R2) = 400 ohm, teht az vltram
elektrolizl cella ltszlagos lmpa
ellenllsa (J?a) = 440 400 = 110 V-
- 40 ohm.
Ha valamely ramkr
ben elgazs van, az egyeB
rszek ellenllsa s a ben
nk halad ram intenzitsa
kztti sszefggst. Kirchhoff
trvnyei rjk le.
7.1,1. bra. Ellenlls egyszer mrse
Kirchhoff els trvnye
rtelmben minden elgazsi
h
pontban az odahalad s az f ------
onnan eltvoz ramok in
I h I
tenzitsnak sszege egyenl
egymsul (7.1.2. bri
k__ _ h J
I = ^l + ^2 + ^3 7.1.2. bra. ramelgaze
Kirchhoff msodik trv
nybl vezethet le, hogy a 110V-
prhuzamosan kapcsolt ellen
llsok" eredjnek reciprok
rtke egyenl az sszetev
ellenllsok reciprok rtk
nek sszegvel:
J ____ 1 p. J_
R Z, i2 + + ' **
Szmtsuk ki, mennyi
lesz az ramerssg az egsz
rendszerben s mennyi kln
az egyes gakban, ha az elbb emltett cellt s a kt 60 wattos gt prhu
zamosan kapcsdljuk a 1 1 0 voltos vrosi hlzathoz (7 . 1 .3 . bra).

j _ ___ i_ i_
R Ri^~ R2
behelyettestve;
1 , 1
7
Ezt Ohm trvnybe helyettestve:

r HO 110
Tl = 20 ^ 0>55, Z2 = '55, /a = T o = 2j '*

Az egsz rendszerben az ramerssg 3,8 amper, ebbl a celln thalad


ram intenzitsa 2,7 amper, az egyes gkn thalad ram intenzitsa pedig
0,55 amper.
Szmtsuk ki, hny gt kell felhasznlnunk, s ezeket hogyan kell az ram
krbe kapcsolnunk, hogy a katdon az ramsrsg kb, 0,5 A/dm 2 legyen. (Az
ramsrsg egyenl a fclletegysgre es ram intenzitsval). Az ramforrs
a 110 voltos vrosi egyenram hlzat, a katd oldatba merl rsze 10 cm cl-
hossz, ngyzet alak lap. Az elktrolitoldat ellenllsa elhanyagolhat. A katd
ellete a ngyzet kt oldalt figyelembe vve 10 X 10 X 2 = 200 cm 2 = 2 dm2.
Ha a 2 dm2-es felleten t 1 amperes ram halad, gy az ramsrsg 0,5 A/dm 2
lesz. Ha 1 db 100 wattos gt az elektrolizl cellval Borbakapcsolunk, kb. 1 am
peres ramot kapunk, mert

watt = volt amper, behelyettestve 1 0 0 = 1 1 0 I, ebbl


r 100 _ .
I - 110. - 0,91 A

Kb. 1 amperes ramot kapunk akkor is, ha a cellval 2 prhuzamosan kttt


60 wattos gt, vagy 3 prhuzamosan kttt 40 wattos gt, vagy'4 prhuzamosan
kttt 25 wattos gt kapcsolunk sorba. Ugyanis

teljestmny 60 W
= 0,545 s 2 0,545 = 1,09 A
feszltsg ~V

I = 0,364 s 3 -0,364 1,09 A

25
I = ~ = 0,227 s 4 '0,227 = 0,91 A

7.2. Egyszer elektrokmiai gyakorlatokhoz hasznlt eszkzk

A gyakorlatok elvgzshez szksges berendezseket kapcsolsi vzlat


alapjn lltsuk ssze. A berendezs legyen rendes s knnyen ttekinthet. Leg
gyakrabban a vrosi egyenramot hasznljuk, melyet a laboratriumi asztalon
elhelyezett kapcsoltblrl ggztatunk le. gyeljnk arra, hogy ne terheljk meg a
ESZKZK 103

vezetket a megengedettnl nagyobb ramerssggel (rvidzrlat), mert akkor a


vezetk tlsgosan felmelegszik, s a szigetelse meggyulladhat. Ennek megaka
dlyozsra biztostkot iktatnak a vezetkbe. Ezek a biztostkok knnyen olvad
drtbl (lom, n stb.) kszlnek. A drt keresztmetszete akkora, hogy ha a rajta
thalad ram intenzitsa a megengedett maximlis rtket tllpi, akkor a drt
megolvad, s megszaktja az ramkrt. Knyelmesebb az elektromgneses hatson
alapul automata 'biztostk. Ebben a megengedettnl ersebb ram kikapcsolt
hoz mkdsbe, melyet a rvidzrlat megszntetse utn ismt bekapcsolhatunk.
A berendezs sszelltsakor az ramforrst kapcsoljuk be utoljra. Soha
ne nyljunk Vizes kzzel a kapcsoltblhoz vagy a mkd berendezshez. A bekap
csolt berendezshez sem szabad gy hozzrnnk, hogy kzben msik keznkkel
a vzcsapot vagy a gzcsapot fogjuk. A ksrlet kz
ben felmerlt hiba kijavtsa eltt az ramforrst
kapcsoljuk ki. Az ramkr megszaktsa a fldzrlat
veszlyt nem sznteti meg. A berendezst akkor kap
csoltuk ki, ha mindkt vezetket c-ltvolitottuk a kap-

b a n n d u g

bannhvely

7.2.1. bra. Villamos rintkezk

csoltblrl. Szerencstlen krlmnyek kztt mr 42 V is hallos bal


esetet okozhat. Villamossg ltal okozott slyosabb balesetkor az ram ttt
rendszerint nem brja elengedni a vezetket. Ilyenkor az els teend a. srlt ki
szabadtsa az ramkrbl. Az ramot ki kell kapcsolni, vagy a vezetket szigetelt
nyel szerszmmal el kell vgni. Vigyzzunk, hogy az ramkrbl kiszabadul
srlt le ne essk. Az ramkrrel mg rintkezsben lev srltet csak vatosan,
szigetel talpazatra llva, szraz ruhval vagy gumikesztyben foghatjuk meg.
Ha a srlt eszmletlen, nem llegzik, azonnal meg kell kezdeni a. mestersges
llegeztetst, s addig nha tbb rn t alkalmazni, mg orvosi segt
sget nem kapunk, vagy mg a srlt letre nem kel.
A berendezs egyes eszkzeit gumi- vagy PVC-szigetels, kis ellenlls
rzdrt (kbel) segtsgvel kssk ssze. gyeljnk arra, hogy a drtok ssze
ne gabalyodjanak. Trolsukra elnys egy falra erstett vzszintes, pl. alum
niumbl kszthet lap. A drtok a lapba vgott, a drtoknl szlesebb, de a
banndugnl keskenyebb rsekbe akaszthatok.
gyeljnk arra, hogy az rintkezsek (kontaktusok) kifogstalanok legyenek.
A drtvgek egyszer sszecsavarsa bizonytalan rintkezst ad, ezrt az ssze
kapcsolshoz mindig ers szortcsavarokat hasznljunk. lland jelleg ssze-
104 ELEK.THOK.MIA

kapcsolsra legbiztosabb az sszeforraszts. Drtok sszekapcsolsra szigetel


talapzatra erstett konnektort s dugaszt, vagy bannhvelyt s banndugt al
kalmazunk (7.2.1. bra). Lemeznek, rdnak drthoz val kapcsolshoz is ksz
tenek megfelel csatlakozt. Ilyenek hinyban gy is eljrhatunk, hogy a drtot
banndugba erstjk, majd a banndugra krokodilcsipeszt hzunk, s azzal
fogjuk meg a lemezt vagy a rudat, sszekapcsols eltt tiszttsuk meg kssel
vagy drzsvaszonnal a drtv
geket, a krokodilcsipeszek rint
kez fellett, a banndugt stb.
a rosszul vezet oxidrtegtl. Ha
a drt vkony, s a banndug
vagy a csatlakoz szortcsa
varja rvid, s nem szortja le a
drtot, akkor a drt vgt n
hnyszor hajtsuk be. A szort
csavart kzzel vagy csavarhz
val ersen megszortjuk, majd a
drtot gyengn meghzzuk, hogy
meggyzdjnk a biztos rint
kezsrl.
Ha a kapcsoltbln keve
sebb a konnektor, mint ahnyan
egyszerre dolgozni kvnnak, ak
kor elosztt hasznlunk. Elosz
tt magunk is kszthetnk a
kvetkezkppen: fa- vagy m
anyag keretre szigetellapot er
stnk. A szigetellapba bann
hvelyeket illesztnk kt sor
ban, egymstl nhny centi
mterre. Az egy*sorban lev ba
nnhvelyeket alul vastag rz-
drttal ktjk ssze (7.2.2. b
0 " ra). A kapcsoltbla konnekto
7.2.3. bra. Lmpaellenlla rt sszekapcsoljuk a kt szls
bannhvellyel,. gy az sszes
tbbi bannhvelypr ugyanolyan" ramforrsknt hasznlhat, mint a kap
csoltbla konnektora.
A tovbbiakban lert elektrokmiai gyakorlatok elvgzshez hasznlhatunk
lmpaellenllst- (7.2.3. bra): ez kt, szigetel talapzatra erstett izzlmpa,
melyet vezetk kt ssze a talapzat ngy sarkn lev csatlakozval. gy a kt gt
tetszs szerint kaposolhatjnk sorba vagy prhuzamosan a berendezs ramkrbe.
Elektrolzishez klnbz elektrdokat hasznlunk. A rzelektrd keskeny
rzlemez, andknt nem hasznlhat, mert oldatba megy. A sznelektrd vkony
sznrd (elektrdaszn); htrnya, hogy lassan elporlik. IndifferenB elektrd
a platinaelektrd. Platinat-elektrdot magunk is kszthetnk: I 1,5 cm-es
platinadrtot felizztunk, finom csiszolvszonnal fnyesre drzsljk, majd
alkoholos vattval gondosan letiszttjuk. Abbl a cBbl, amibe be akarjuk fr-
ESZKZK 105

rasztani, vkony, kb. 1 mm tmrj tmr plcikt hzunk. A drtot csipeszbe


fogva felizztjuk, s a megmelegtett vegrdbl kis gyrt tekernk a drt kr.
A fls veget lehzzuk, s a gyrt kis gynggy olvasztjuk. (Ha ez nehezen
megy, akkor a drtot 1 2 mm mlyen vegplca felizztott vgbe nyomjuk,
gy a drtot az vegnylen forgatni tudjuk. Ha a gyngy ksz, a drtvget az
jbl felizztott plca vgbl kihzzuk.) Az vegcs vgt most annyira ssze
olvasztjuk, hogy a gyngy t ne
essk rajta. A cs tls vgn a dr-
tt bedugjuk, s vatosan addig me
legtjk, mg a drt szp kzpon- "1 X
tosan megragad. Azutn a cs leg
vgt melegtjk addig, amg a
gyngy simn sszeolvad a csvel.
Ekkor belofvunk annyira, hogy a
drt krli bunk elvkonyodjk.
Ha a cs vg kiss felfvdott, j
bl megmelegtjk, s a drtot fog
va hengeresre hzzuk (7.2.4. bra)
Az gy elksztett elektrd cs
vbe nhny csepp higanyt ntnk,
a higanyba nyl rzdrt kitn O A
kontaktust ad. gy is eljrhatunk,
hogy a platina drtot rzdrthoz
forrasztjuk. Miutn a platina drtra 7.2.4. bra. 7.2.5. bra.
Platina drt beforrasztsa Platina kontaktus
rvittk az veggyngyt, vgt
felizztjuk, s a lngbl kivve be-
sllyesztjk a rzdrt felizztott s kis gmbb olvadt vgbe. Lehls utn
mr nem tudjuk sztvenni a platint a rzdrttl. A rzdrt msik vgt rz
csatlakozhoz forrasztjuk. Utbbit pecstviasszal ragasztjuk az vegcshz
(7.2.5. bra).

Pluspapr ksztse

Az egyenram hlzat dugaszt gyakran gy ksztik, hogy csak egyfle


kppen illeszthet a hozz tartoz konnektorba. g y csak egyszer kell megllap
tani, hogy melyik a pozitv, illetve negatv plus.
ntsnk 1 2 ml ntrium-szulft- vagy ntrium-klorid-oldatot nagyobb ra-
vegre. Cseppentsnk hozz 5 6 csepp fenolftalein indiktort. ztassunk az
oldatba 0,5 1 cm szles s 4 5 cm hossz szrpaprcslkot. A nedves szrpaprt
helyezzk egy raveg dombor oldalra, s rintsk a dugaszba erstett kt drt
vgi a paprcsk egymstl tvoles kt pontjhoz, majd kapcsoljuk be az
ramot. gyeljnk arra, hogy a kt drtot ne rintsk ssze, mert akkor
kivgjuk a biztostkot. Tulajdonkppen: a szrpaprban lev oldatot elektro-
lizljuk. A ntrium-szulft- s a ntrium-klorid-oldat elektrolzisekor a negatv
sarkon hidrogngz s ntrium-hidroxid-oldat keletkezik. A gzfejldst nem lt
juk, de a keletkezett ntrium-hidroxidtl a fenolftalein megvrsdik. A negatv
sarokhoz kttt drtra szereljnk fekete,: a pozitv sarokra kttt drtra pedig
piros banndugt.
106 EL EK TR OK MIA

Elfordul, hogy a konnektorok nincsenek egyformn bektve az egyenram


hlzatba. Ezrt, ha egyszer megjelltk az egyik konnektorba illesztett dugasz
kt drtjn a plusokat, az csak arra a konnektorra rvnyes.

7.4. Elektrolzis
7.4.1. Ntrium-szult-oldat elektrolzise
Kapcsoljunk Borba villanykrtt elektrolizl cellval. Az elektrolizl cella
U-cs, melybe parafadug segtsgvel erstsnk be kt platinaelektrdot,
fPlatinaelektrd hinyban ktdknt rzelektrdot, amidknt? sznelektrdot
hasznlhatunk.) Az U-csbe tltsnk 23 csepp
univerzl indiktorral megfestett ntrium-szulft-
oldatot, majd fogjuk be llvnyba (7.4.1.1. bra).
(Ha az U-csnek nincs oldalcsve, vgjunk az elekt
rdot tart dug oldalba vjatot.) Kapcsoljuk be
az egyenramot, s figyeljk, mi trtnik a katd-
trben, illetve az andtrben. Rajzoljuk le a kapcso
lsi vzlatot. szlelseinket jegyezzk fl s magyarz
zuk meg.
7.4.2. Rz-pirokromt-oldat elektrolzise
A 7.4.1.1. bra szerinti berendezst hasznljuk.
Az U-csobe tltsnk kevs tmny rz-pirokromk
-oldatot (CuCr20 7). (Rz-pirokromt hinyban tel
tett rz-szulft- s klium-bikromt-oldatot elegy
tnk 1 :1 arnyban.) Az oldat fl rtegezznk pi
pettval az U-cs mindkt szrba hg, kb. 1 %-os
knsavoldatot. gyeljnk arra, hogy az oldatok ne
keveredjenek. A rtegezs annl knnyebben sikerl,
7.4.1.1. bra. Elektrolizl edny minl nagyobb a kt oldat srsge kztti klnb
sg. Ezrt a rz-pirokromt-oldatot karbamiddal vagy
tmny knsavval szoktk telteni, hogy a srsge nagyobb legyen. A rz-
-pirokromt-oldat felszne s az'elektrd vge kztt legalbb 2 cm-es tvolsg
legyen. A rendszert kapcsoljuk lmpaellenllson keresztl a hlzati egyenram
markaihoz. Mit tapasztalunk 1020 percnyi elektrolzis utn?
7.4.3. Rz(ll)-szulft-oldat elektrolzise
A 7.4.1.1. bra szerinti berendezst kapcsoljuk sorba lmpaellenllssal.
Elektrolizljuk egyenrammal az albbi Oldatokat a kvetkezkben felsorolt
elektrdokkal:
1.elektrolit: rz-szulft-oldat; and: rz, katd: rz
2.elektrolit: rz-szulft-oldat; and: platina, katd: rz
3. elektrolit: rz-szulft-oldat; and: rz, katd: platina
4. elektrolit: knsavoldat; and: rz, katd: rz
A platina elektrdra kivlt rezet kevs tmny saltromsavval oldjuk le,
esetleg enyhe melegts kzben. Minden esetben figyeljk az elektrdok terben
vgbemen vltozsokat, jegyezzk fl s indokoljuk meg azokat!
EL E K T R O L ZI S 107

7.4.4. Klium-jodid-oldat elektrolzise


A 7.4.1.1. bra szerinti berendezst hasznljuk. Az U-csbe kb. 0,5% -os
klium-jodid-oldatot ntnk. A katdtrbe nhny csepp fenolftaleint cseppen
tnk. Az U-csbe platinaelektrdokat illesztnk, sorba kapcsoljuk lmpaellen
llssal, s bekapcsoljuk az ramot. Jegyezzk fel az elektrdok krl megfigyelt
vltozsokat. '

7.5. A hidrogn- s rzionok mozgkonysgnak sszehasonltsa


Kapcsoljunk sorba U-csvet lmpaellenllssal. Az U-csvet fogjuk llvnyba,
majd tltsk meg kevs klium7hidroxidot s timol-ftaleint tartalmaz klium-
klorid-oldattal. (Az oldat sszettele: 300- g
KC1 -f- 1000 ml vz -f- 2 3 szem KOH pasz
tilla-}- 10 ml timol-ftalein-oldat.) Az U-cs egyik
szrba rtegezznk vatosan ssavval ersen
megsavanytott rz(II)-klorid-oldatot. (Az oldat
sszettele: 40 g kristlyos CuCl2-j-500 ml
vz -j- 15 ml cc. HC1.) gyeljnk arra, hogy a
kt oldat ne keveredjk. Az U-cs mindkt sz
rba helyezznk platinaelektrdot. (Platina-
elektrd hinyban sznandot s rzkatdot
is hasznlhatunk.) Ragasszunk az U-csre
vkony ragasztszalagot, s jelljk meg rajta
a sttkk s halvny zldeskk oldat rintke
zsi vonalt (7.5.1. bra). Ha a rtegzs kz
ben a kt oldat kiss sszekeveredik, a kt ol
dat kztt halvny, majdnem szntelen rteg
keletkezik. Ilyenkor jelljk meg a szntelen
rteg kt hatrvonalt. Az ramkrt gy kap-
esoljuk be, hogy a rz(II)-klorid-oldatba me
rl elektrd legyen az and. Figyeljk a k 7.5.1. bra. lonmozgkonysg tanul
lnbz szn oldatok hatrvonalt az elekt mnyozsa
rolzis els 1 0 2 0 percben.
A hidrognionok s a rzionok a kt d fel vndorolnak. A hidrognionok a
klium-kloridot s klium-hidroxidot tartalmaz oldatba jutva, a hidroxilionokkal
disszocilatlan vzmolekulkk egyeslnek. Ezrt a bzisos kmhats megsznik, s
a timol-ftalein elszntelenedik. A halvny zldeskk s a szntelen oldat hatrvonala
{ rzionok ltal megtett t) lassabban halad elre, mint a szntelen s a sttkk
oldat hatrvonala (a hidrognionok ltal megtett t), mert a hidrognionok
nagyobb sebessggel mozognak. Bizonyos id elteltvel jelljk meg a ragaszt
szalagon a kt hatrvonal magassgt. Millimterpaprral mrjk meg a hidrogn-
s rziook ltal megtett t hosszt. A mrsi adatbl szmtsuk ki, hogy a hidrogn
ionok mozgkonysga hnyszor nagyobb a. rzionok mozgkonysgnl.

7.6. Vzbonts
Tltsnk meg kt kmcsvet sznltig reagens (9%-os) knsavval, s ujjunkkal
befogva, szjjal lefel fordtva helyezzk reagens knsavval telt kristlyost
csszbe (7.6.1. bra). A kmcsveket fogjuk b llvnyba, s helyezznk aljuk
108 EL EK TR OK MI A

platinaelektrdokat, gyeljnk arra, hogy a platinat ne nyomdjk a kmcs


bels falhoz, mert akkor elgrbl, s knnyen eltrik. Kapcsoljunk a cellval sorba
lmpaellenllst s kssk ssze az egyenram vrosi hlzattal. Az ram bekap
csolsnak pillanattl kezdve mrjk az elektrolzis idtartamt. Folytassuk az
elektrolzist addig, mg az egyik kmcs kb. ktharmadig megtelik gzzal. Gumi
gyr segtsgvel jelljk meg a k^t kmcsben lev gz trfogatt, miutn a
kls s bels szintet egy magassgra
hoztuk. Jegyezzk fel a lgnyomst s a
hmrskletet. Mutassuk ki a katdnl
keletkezett gzrl, hogy hidrogn (meg
gyjtskor szntelen lnggal g el), az
andnl keletkezett gzrl, hogy oxign
(parzsl faplcika meggyullad benne).
Elz jellseink alapjn mrjk meg. a
gzok trfogatt, s szmtsuk ki a nor
mltrfogatukat. A szmtsnl vegyk
tekintetbe azt, hogy a hg knsavoldat
tenzija kb. megegyezik a tiszta vz ten-
zijval (lsd a XIII. tblzatot).
Mirt knsavoldatot s nem vizet elekt-
rolizlunk? Megvltozik-e a knsavidat
koncentrcija az elektrolzis folyamn ? A
7.6.1. bra. Egyszer vzbont kszlk
gsok normltrfogatnak s az elektrolzis
idtartamnak ismeretben szmtsuk ki
az thaladt ram intenzitst. Hny
coulomb elektromossg-mennyisget hasznltunk fel a ksrlethez ? Az izzlmpk ellen
llsnak, az ramkrben halad ram intenzitsnak s a hlzati feszltsgnek az
ismeretben szmtsuk ki az elektrolizl-cella ltszlagos ellenllst. Rajzoljuk le a
kapcsolsi vzlatot.

7.7 Nikkelbevonat ksztse (galvanosztgia)


A vzbontsra hasznlt berendezsben helyettestsk az elektrolizl cellt
a kvetkez cellval: nikkelez oldatba andknt kapcsoljunk nikkellemezt,
ktdknt valamilyen rztrgyat. (A nikkelez oldat sszettele: 30 g NH 4Cl-f-
-j-60 g NiS0 4 7 H20 + 1 liter vz.)
Mieltt a fmtrgyat bevonattal ltnnk el, fellett tiszttsuk meg csiszol
paprral, s mossuk meg alaposan. Mrjk le a szraz fmtrgy slyt tramrlegen.
Mretei alapjn szmtsuk ki a fellett. A fmbevonat akkor sikerl legjobban, ha az
ramsrsg 0,5 A/dm2. A trgy felletnek ismeretben szmtsuk ki az optimlis
ramerssget s azt, hogy mekkora ellenllst kell a cellval sorbakapcsolnunk
(hny s milyen teljestmny gt, milyen kapcsolsban), hogy a 110 voltos
egyenram hlzatbl a szmtott erssg ramot nyerjk. A cella bels ellenllst
ennl a szmtsnl figyelmen kvl hagyhatjuk. Amennyiben az ellenllst nem
vltoztathatjuk, szmtsuk ki, hogy mekkora legyen az oldatba merl fmtrgy
fellete ahhoz, hogy az ramsrsg 0,5 Ajdm2, legyen.
Elektrolzis kzben kevergessk az oldatot, a fmtrgyat pedig nhnyszor
fordtsuk meg, hogy mindkt oldaln egyenletes legyen a fmlevls. Clszerbb
OLD AT OK VEZETKPESSGE 109

azonban, ha kt andot hasznlunk, melyeket a katd kt oldaln, a ktdtl


egyenl tvolsgban helyeznk el. Ilyenkor az ramsrsg egyenletesebb s
jobban megkzelti a szmtott rtket. Az ramot 1/ 2 1 rai elektrolzis utn
megszaktjuk, a nikkelezett trgyat vzzel alaposan lemossuk, megszrtjuk s
jbl lemrjk.
Rajzoljuk le a kapcsolsi vzlatot. Szmtsuk ki a fmbevonat vastagsgt.
(A nikkel fajslya 8 ,8 g/cm 3.) Trtnt-e vltozs a nikkel anddal, illetve a nikkel
szulft-oldattal az elektrolzis folyamn ? Elektrolzis kzben a katdon a nikkel s
a hidrogn egyttesen vlik le. Szmtsuk ki az elektrolzis idtartama, a hlzati
feszltsg s az alkalmazott ramerssg ismeretben, hogy az elektromossg keresztl
haladt mennyisgnek hny szzalka vlasztotta le a mrt mennyisg nikkelt, s
mennyi hidrogn fejldtt.

7.8. Oldatok vezetkpessge

7.8.1. Vezetkpessgi titrls


Ksztsnk knsavoldatot gy, hogy egy trfogatrsz tmny knsavat
iiyolc trfogatrsz vzbe ntnk. keletkezett oldatot htsk le, maid areo
mterrel mrjk meg a srsgt, s ebbl llaptsuk meg a szzalkos sszettelt.
ntsnk kristlyost csszbe 100 ml teltett brium-hidroxid-oldatot. Ha az
oldat zavaros, elbb szrjk meg, s a tiszta oldatbl mrjnk le 100 ml-t. Mert
snk az oldatba egymstl lehetleg tvol kt sznelektrdot. Kapcsoljunk
a cellval sorba lmpaellenllst, s kssk ssze a vrosi hlzattal. Vltakoz
ramot vagy egyenramot egyarnt hasznlhatunk. A brium-hidroxid-oldatba
adagoljunk beosztott pipettbl cseppenknt 6 ml-t a ksztett knsavoldatbl.
Kzben erlyesen keverjk a kristlyost csszben lev oldatot, s figyeljk a
sorbakapcsolt g fnyt. Klnsen akkor vigyzzunk arra, hogy az adagols
cseppenknt trtnjk, amikor az izz fnye halvnyulni kezd. 1 1 csepp utn
vrjunk kiss, mg jl sszekeverjk az oldatot. Olvassuk le, mennyi knsavoldat
hatsra alszik ki teljesen a sorbakapcsolt izz.
Magyarzzuk meg, mi az oka annak, hogy az izzlmpa fnyerssge a knsav
adagolsa folyamn vltozott. A mrsi adatok alapjn szmtsuk ki, hnyszor
norml a teltett brium-hidroxid-oldal. rjuk fel a vgbement reakci ionegyenlett
7.8.2. Gyenge s ers elektrolitok, nemelektroUtok
Kapcsoljunk sorba izzlmpa-ellenllst s U-csvet. Az U-csbe helyezznk
tfrt parafadug segtsgvel kt platinaelektrdot. (Platinaelektrd hinyban
hasznljunk sznandot s rzkatdot.) A berendezst kapcsoljuk a vrosi egyen
ram hlzathoz. Az U-csbe tltsnk klnbz oldatokat. Minden esetben
jegyezzk fel az izzlmpa fnynek erssgt, valamint azt, hogy van-e gzfej
lds az elektrdokon. E kt szlelsbl kvetkeztessnk az oldat ellenllsra,
illetve vezetkpessgre, valamint az oldott anyag disszocici fokra. Az szle
lseket s az ezekbl, levonhat kvetkeztetseket tntessk fel tblzatban. Minden
ksrlet utn mossuk ki az U-csvet, s bltsk le az elektrdokat cBapvzzel,
majd desztilllt vzzel. A ksrleteket a kvetkez oldatokkal vgezzk el:
a) desztilllt vz
b) 2 0 % -s cukoroldat
110 EL EK T RO K MI A

c) 2 n ssavoldat
d) 2 n ecetsavoldat
e) 2 n ntrium-hidroxid-oldat
f) 2 n ammnium-hidroxid-oldat
g) 2 mlos ntrium-klorid-oldat
h) 2 mlos ammnium-acett-oldat
A c) s e), valamint a q) ksrletnl a lmpa fnynek erssgbl az elektrolit
ionjainak a mozgkonysgra is kvetkeztethetnk. Hogyan?

7.8.8. A knsavoldat vezetkpessgnek vltozsa a koncentrcival


Vlasszunk kt egyenl nagysg U-csvet. Tltsk meg az egyiket szoba-
hmrskletre lehttt^SO %-os knsavoldattal, a msikat (szraz legyen) tmny
knsav oldattal. A kt ^ c s mindkt szrba helyezznk 1 1 sznelektrdot gy,
hogy az elektrdbl csak 1/ 2 centimter merljn be, s a kt elektrd kztti
tvolsg azonos legyen. Vltakoz
110 Vk
ram esetn rzelektrdot is hasznl
hatunk. Mindkt U-cshz kapcsol
junk sorba 1 1 azonos fogyaszts
izzlmpt, s a kt cellt kapcsoljuk
egymssal prhuzamosan a vltakoz
ram vrosi hlzathoz (7.8.3.1. b
ra). Figyeljk meg a kt izzlmpa
fnynek egymshoz viszonytott ers
sgt. Kapcsoljuk ki a vrosi hlza
tot, s toljuk le a tmny knsavval
tlttt kmcsben a kt elektrdot
amennyire csak leht, gy, hogy a kt
elektrd kztti tvolsg minimlis
legyen. Kapcsoljuk be a vrosi hl
zatot, s figyeljk megint a kt izz
fnynek egymshoz viszonytott ers
sgt. (Mirt vltozott meg az g fnynek erssge ?) Ismteljk meg az elbbi
ksrletet, de tmny knsav helyett hasznljunk most 1%-os oldatot. Mieltt
bentennk az U-csbe a hg savat, bltsk ki alaposan csapvzzel, maid desz
tilllt vzzel, s mosi-.uk le az elektrdokat. rjuk le a ksrlet alatt tett megfigyelse
inket. M i az szlelt jelensg magyarzata ? A krom klnbz koncentrcij knsav-
oldat fajlagos vagy ekvivalens vezetkpessgt hasonltottuk-e ssze? (A tmny
knsav csak igen kismrtkben diaszocil.)

7.9. A standardpotencil-tblzat alapjn knnyen rtelmezhet reakcik


a) Tegynk kln-kln kmcsbe egy-egy darabka rzdrtot, vasdrtot,
fmcinket s magnziumszalagt. Mindegyik kmcsbe ntsnk 45 ml hg ssav
oldatot. Melegtsk fel azokat a kmcsveket, amelyekben nem lttunk vltozst.
rjuk fel, milyen vltozst szleltnk, s magyarzzuk meg a jelensgeket. rjuk fel
a reakcikat ionegyenletben. Milyen fmekkel fejleszthetnk savakbl hidrognt?
b) ntsnk 3 kmcsbe 5 6 ml rz-szulft-oldatot. Az egyik kmcsbe mrt-
V
G A L V N EL EM EK , 111

fiunk cinklemezt, a msikba vaslemezt. A cink- s vaslemez fellett elzetesen


tiszttsuk meg alaposan csiszolpaprral. Emeljk ki az oldatbl a lemezeket.
Milyen vltozst szlelnk a cinklemezen s milyent a vaslemezen ?, Helyeztk vissza a
lemezeket az oldatba, s huzamosabb id mlva nzzk meg a lemezeket. Hasonlt
suk ssze az eredeti rzszulft-oldatot azzal az oldattal, amelyikben sokig llt a
oinklemez, illetve vaslemez. M i az szlelt jelensgek magyarzata? rjuk fel a
reakcikat ionegyenletben.
c) Gondosan megtiszttott rzlemezt vagy rzrmt mrtsunk nhny percre
higanv(II)-klorid-oldatba, majd bltsk le vzzel, s trljk le szrpaprral.
Mit szlelnk? M i az szlelt jelensg magyarzata? rjuk fel a folyamat ionegyenletet.
d) ntsnk kmcsbe 2-^-3 ml klium-bromid-oldatot, egy msik km
csbe 23 ml klium-jodid-oldatot, majd mindkt kmcsbe kb. 1 ml szn-tetra-
kloridot (kloroform, vagy szn-diszulfid is hasznlhat). Adjunk a kt oldathoz
cseppenknt klrosvizet (klrgz vizes oldatt), minden rszlet hozzadsa utn
rzzuk ssze az elegyet, s figyeljk a kmcs aljn sszegyl szn-tetrakloridos
fzis sznt.
A szn-tetraklorid a vznl jobban oldja az elemi halogneket, ezrt a kivl
halognek trzhatk a szn-tetrakloridos fzisba. A klr szntelenl, a brm
vrsbarna, a jd ibolya sznnel olddik a szn-tetrakloridban.
A ksrletet vgezzk el gy is, hogy kalium-jodid-oldatba szn-tetraklorid
jelenltben brmosvizet (brm vizes oldata) adagolunk cseppenknt, rzogats
kzben. Figyeljk a szn-tetrakloridos fzis sznt. rjuk fel ionegyenletben a fenti
ksrletek sorn vgbemen folyamatokat, s magyarzzuk meg azokat.

Diana fja
5 6 ml ezst-nitrt-oldatot tartalmaz kmcsbe ejtsnk 2 3 higanycseppet,
majd tegyk flre. Nhny ra vagy inkbb nhny nap mlva figyeljk meg
a higanyra kivlt fmezstt (Diana fja). Milyen alakak a kivlt
ezstkristlyok ? A kivlt ezsttel egyenrtk higany ment ol
datba higany(I)ion alakjban. Az oldatba ment higanyion vegy
rtkrl knnyen meggyzdhetnk. Szrjk meg a kmcs tar
talmt. A maradk higanyt s az ezstt ne a kintbe, hanem
kln gyjtvegbe ntsk. A szrlethez adjunk ammnium-
hidroxid-oldatot. A higany(I)ion (Hg!i+ + ) ammnium-hidroxiddal
fekete, a higany(H)ion (Hg+ + ) fehr csapadkot ad. A jelenlev
ezstionok nem zavarjk a kimutatst, mert az ammnium-hid-
roxid hatsra tmenetileg levl ezst-oxid-csapadk az amm
nia feleslegben felolddik.
Magyarzzuk meg, mirt ment vgbe a reakci annak ellenre, hogy
a kt standardpotencil rtke azonos: e 02 H g/H ga+ + = 0,80 V s
q Ag/Ag+ = 0,80 V. Vezessk le, hogy milyen ezstion s higany(I)ion
koncentrciviszonynl ll be az egyensly. 7.10.1. bra.
A higany cseppentst legclszerbben higanypipettval tganypiPe
(7.10.1. bra) vgezzk. A bels, kt vgn zrt cs megnyomsval toljuk ki
a higanyt.
112 E L EK T RO K M IA

f i . Daniell-elem sszelltsa

ntsnk mrhengerbl kt kis pohrba 50 ml vizet, s jelljk meg a folyadk-


szintet, majd rtsk ki a poharakat. Mrjnk az egyik pohrba annyi kristlyos
rz-szulftot (CuS04 5 H 20), hogy olds utn 50 ml-re felhgtva, az oldat
rzion-koncentrcija 1 gramm-ionsly/liter legyen. A msodik pohrba mrjnk
annyi kristlyos cink-szulftot (ZnS0 4 7 H20 ), hogy 50 ml oldatban a cinkion
koncentrcija szintn 1 grammionsly/liter legyen. Mrtsunk a cink-szulft-
oldatba cinklemezt, a rz-szulft-oldaltba rzlemezt. A kt oldatot kssk ssze
klium-kloridos agar-agar kocsonyt
tartalmaz csvel. A csvet magunk
ksztsk. Szobahmrskleten teltett
klium-klorid-oldathoz1 szilrd agar-
agart adunk (az oldat k b. 2 -3% agar-
agart tartalmazzon), s addig mele
gtjk, mg fel nem olddjk. A forr
oldatot legknyelmesebben pipetta
segtsgvel a mr elzleg elk
sztett U-alak csbe juttatjuk. Ka
librlatlan pipettt hasznljunk, mert
a felmelegts rtalmas ( 1 .1 0 .). gyel
jnk arra, hogy a csvet lgbubork-
mentesen tltsk meg. A lehl oldat
megdermed. A pipettbl s a csbl a
kocsonyt forr vzzel oldhatjuk ki.
Az sszelltott elem fmlapjaihoz kapcsoljunk rzdrtot. A rzdrtokat mrtsuk
kis tgelyben lev, nhny csepp fenol-ftaleint tartalmaz ntrium-szulft- vagy
ntrium-klorid-oldatba (7.11.1. bra). Mit szlelnk ? rjuk le a ksrlet lefolyst
s magyarzzuk meg. Hogyan lehetne Daniell-elem eme-jt nvelni? Vlaszunkat
tmasszuk al szmtssal.

7.12. lomfa ksztse (Saturnus fja)


Oldjunk fel kb. 3 g lom(II)-acettot [Pb(CH 3COO)2 3 H 20] 100 ml vzben,
s adjunk hozz ecetsavat, mg az oldat kitisztul.
Mzatlan agyaghengert (samott-tgely is megfelel) tltsnk meg vzzel, s
hagyjuk egy ideig llni, hogy a kiszivrg vz a likacsokbl a leveg egy rszt
kiszortsa. Majd helyezznk a hengerbe cinklemezt, s tltsk meg ssavval kiss
megsavanytott vzzel. lltsuk pohrba a hengert, s ntsk a pohrba a ksztett
lom(II)-acett-oldatot. A kt oldat szintje lgyen kb. egy magassgban. Az lom-
(Il)-acett-oldatba mrtsunk rzdrtot, melyet fmes sszekttetsbe hozunk a
-cnklemezzel. Az sszelltott galvnelemet tegyk flre rzkdsmentes helyre.
A z elem kislse kb. 2 napig tart. Melyik az elem 'pozitv sarka? rjuk le, milyen
folyamatok jtszdtak le a kt elektrdon.

\
1 100 g 20 C-os vz 34 g KCl-t old.
GALVNELEME K 113

'*43. Helyi elemek


'7.13.T. Vas korrzija cinkkel s nnal val rintkezs esetn
Acl tollhegy (vagy iratkpocs) hastkba helyezznk vkony cinklemezkt, m
sik tollhegybe pedig vkony nlemezkt.ntsnk kt kmcsbe vizet, adjunk mind
ketthz 2 3 csepp knsavoldatot s 1 csepp hg klium-[hexaciano-ferrt(III)]-
-oldatot. A klium-[hexaciano-ferrt(III)], K 3[Fe(CN)6)] a vas(II)ionokkal intenzv
kk sznezdst, illetve csapadkot ad. A reakci igen rzkeny. Helyezzk toll
hegyeket az oldatokba, s figyeljk az oldatok sznt. Magyarzzuk meg az szlelt
jelensget. Vegyk tekintetbe azt, hogy a fmek egymssal s az oldattal val
rintkezsekor galvnelem, n. helyi vagy loklis elem keletkezik.
A ksrlet tansga alapjn feleljnk meg a kvetkez krdsre: cinkkel vagy
nnal vonjuk-e be a srlsnek kitett vastrgyat, ha azt a korrzitl (olddstl,
rozsdsodstl) meg akarjuk vdeni? Feleletnket indokoljuk meg.
7.13.2. Hidrognfejlds elsegtse helyi elemmel
a) Tegynk fzpohr aljra kis cinklemezt, tle tvolabb kis rzlemezt, s
ntsnk a pohrba knsavoldatot. Figyeljk a kt lemezt. Melyik lemezrl szllnak
fel buborkok? Ezutn vegbottal toljuk egymsra a kt lemezt. Figyeljk meg,
hogy hol van hidrognfejlds? Majd megint toljuk el egymstl a kt lement.
b) Dobjunk kt kmcsbe 1 1 egyforma, drzsvszonnal frissen lecsiszolt
alumnium le^nezkt, majd ntsnk rjuk 5 6 ml ssavoldatot. Figyeljk meg
a hidrognfejlds sebessgt, majd cseppentsnk az. egyik kmcsbe 1 2 ,csepp
rz-szulft-oldatot, s keverjk meg a folyadkot. Figyeljk huzamosabb idn t
a kt alumniumlemez olddsnak a sebessgt.
Magyarzzuk meg az a) s b) ksrletben szlelteket. A magyarzathoz hasznl
juk fel azt a tnyt, hogy a tiszta cinken s tiszta alumniumon a hidrogn csak
nagy tlfeszltsg esetn vlik le. A rzen a hidrogn tlfeszltsge elenysz.

Elektrolitikus polarizci
Elektrojizljunk (1 norml) ssavoldatot sznelektrdok kztt. Az ramot
az egyenram hlzatbl lmpaellenllson keresztl vezessk a sznelektrdok
hoz, amelyek a ssavoldattal telt fzpohrba mlyen belemerlnek. Nhny
perces intenzv gzfejlds utn kapcsoljuk ki a vrosi hlzatot. A kt szn-
elektrdhoz kapcsolt drtvgeket mrtsuk kis porceln tlban lev, nhny csepp
fenol-ftaleint tartalmaz ntrium-szulft-, vagy ntrium-klorid-oldatba. Mit
szlelnk? Melyik elektrd a keletkezett polarizcis galvnelem pozitv plusa?
llaptsuk meg, milyen itny az ram az elektrolzis alatt, s milyen irny a
polarizcis elem mkdsekor.

7.15. A klium-klorid- s klium-jodid-oldat bomlsfeszltsgnek


sszehasonltsa
lltsuk Bsze a 7.15.1. bra szerinti berendezst. Az egyik U-csvet 1 mlos
klium-klorid-, a msikat 1 mlos klium-jodid-oldattal tltjk meg. A kt U-cs
mindkt szrba 1 1 platinat-elektrdot helyeznk, s az U-csveket egymssal
prhuzamosan kapcsoljuk. Az ramforrs 4 voltos lomakkumultor vagy zseb-
lmpaelem. Az R ellenlls kt vge kztt a feszltsgklnbsg 4 V. Az A
csszkontaktus mozgatsval tetszs szerinti feszltsget (maximlisan 4 voltot)
8 ltalnos s szervetlen kmiai praktikum - 4284/1 .
114 ELEKTROKMIA

kapcsolhatunk a kt cellra. Kapcsoljunk a kt U-csre egyre nvekv feszlt


sget. Figyeljk meg, hogy melyik oldattal tlttt U-csben indul meg elbb
a gzfejlds. Nveljk a feszltsget, mg a msik U-csben
is megindul a gzfejlds. Ezutn a feszltsg cskkentse
kzben figyeljk, hogy melyik U-cs katdjn sznik meg
elbb a hidrognfejlds. Szmtsuk ki a kt oldat bomlsi
feszltsgt a standardpotencil-tblzat adataibl, s az ered
mnyt vessk ssze a ksrleti tapasztalattal. A felhasznlt
klium-jodid-oldatot ntsk a gyjtbe.

7.16. A hidrogn tlfeszltsge klnbz fmeken


lltsuk ssze a bomlsfeszltsg sszehasonltsakor
hasznlt berendezst. Mindkt U-csvet 1 mlos klium-
klorid- vagy ntrium-klorid-oldattal tltjk meg. Az U-cs-
vek andja platinat-elektrd, a katd az egyik U-csben
7.15.1. bra. Elektro platinat, a msikban vkony lomdrt. Az lomelektrd
litoldatok bomlsfe-
szltsgnek ssze oldatba merl darabja legyen ugyanakkora, mint a pla
hasonltsa tinat (a tlfeszltsg fgg az ram srsgtl). Nveljk
a kt cellra jut feszltsget. Figyeljk, melyik katdon
ifidl meg elbb a hidrogn fejldse. Ha mr mindkt U-csben ltunk gzfej
ldst, cskkentsk a feszltsget, s figyeljk, hogy melyik katdon sznik meg
elbb a hidrogn fejldse. Az elektrd tgetsvel gyzdhetnk meg arrl,
gylik-e mg gzbubork. Tekintettel arra, hogy a kt cellra jut feszltsg
ess s az elektrolit azonos, a hidrognfejlds megindulshoz szksges feszlt
sg a katd anyagi minsgtl fgg. A ksrlet
eredmnybl llaptsuk meg, melyik jfmen na
gyobb a hidrogn tlfeszltsge.

TtITt lomakkumultor ksztse, feltltse


s kistse]
Kt tglalap alak, egyszer vagy ktszer t
frt lomlemezt vegbotra fzve lltsunk fz
pohrba (7.17.1. bra). A pohrba ntsnk 30%-os
knsavoldatot. Feltltskor lmpaellenlls kzbe
iktatsval a cellt kapcsoljuk ssze a hlzati
egyenram plusaival gy, hogy az andnak kisze
melt lomlemezt a hlzati ram pozitv plus
hoz, a katdnak kiszemelt lomlemezt pedig a ne
gatv plushoz ktjk. Az elektrolzist huzamo
sabb ideig folytassuk. A tltram intenzitst
az izzlmpa-ellenlls megfelel megvlaszts
val gy szablyozzuk, hogy az ramsrsg az lomlemezeken ne legyen tbb
0,75 amp/dm 2-nl. Amikor az akkumultor feltltse befejezdtt a kt elekt
rdon bsgesen fejldik gz , szaktsuk meg az ramkrt. Figyeljk meg a
feltlttt elektrdok sznt, majd sssk ki az akkumultort zseblmpagn t.
Milyen jelensgen alapszik z lomakkumultor mkdse? rjuk fl a fl
tltsnl s a kistsnl lejtszd folyamatok reakciegyenleteit.
8. Kmiai folyamatok sebessge

8.1. Lassan vgbemen reakci

Elegytsnk 1 trfogat metil-acettot 2 trfogat vzzel. Az elegy 5 6 ml-hez


tegynk pr csepp fenol-ftaleint, s adjunk hozz cseppenknt annyi reagens
ntrium-hidroxid-oldatot, hogy a fenol-ftalein ppen tcsapjon a szntelenbl piros
ba. A metil-acettbl ntrium-hidroxid hatsra metilalkohol s ntrium-acett
keletkezik:
CHgCOOCHg+NaOH = CH 8C O O N a+CH 8OH

Hagyjuk llni az oldatot. Milyen vltozst ltunk egy id mlva? M i a jelensg


magyarzata? rjuk fel a reakcisebessg egyenlett a fenti reakcira.

Landolt-fle reakci
5 g tiszta kristlyos Na 2SQ3-ot oldjunk fel vzben, s hgtsuk fel 1 literre
Oldjunk fel 4 g tiszta K I0 3-ot vzben, adjunk hozz 33 ml cc. ssavat, s hgtsuk
ugyancsak 1 literre (az oldat szntelen, legyenl). Az gy elksztett kt oldatbl
1 0 1 0 ml-t kis lombikban hgtsunk fel 50 ml-re. Hgts utn rzzuk ssze az
oldatokat, s mrjnk be bellk 2 db 50 ml-es pohrba pipettval 10 10 ml-t.
A Na2S 03-oldthoz adjunk 1 ml frissen kszlt kemnytoldatot is. A kt pohr
tartalmt ntsk ssze hirtelen nagyobb fzpohrba, s keverjk meg az oldatot
egyszeri sszerzssal. Az sszents pillanatban kezdjnk el szmolni. Jegyez
zk fel, hnyat szmoltunk a sznreakci megjelensig. Ismteljk meg a ksr
letet gy, hogy ms arnyban elegytjk a kt oldatot. Ha a K I0 3-oldatot hgtjuk,
a reakci lassbb, ha a Na2S 0 3-oldatot, akkor gyorsabb. Magyarzzuk meg az
szlelt jelensget s rjuk fel a reakciegyenleteket.

8.3. A reakcik sebessgt befolysol tnyezk vizsglata


8.3.1. A reakcisebessg fggse a koncentrcitl
0 ,5 mlos ntrium-tioszulft-oldatbl hgtssal ksztsnk 0 ,1 mlos oldatot.
Kis rszlethez ntsnk kevs knsavat. A kvetkez reakci jtszdik le :
Na2S203 + HgSO* = Na^O* + S02 + H20 + S
Mibl ltjuk, hogy a reakci elrehaladt?
Hrom kmcsbe ntsnk 5,10, illetve 15 ml 0,1 mlos ntrium-tioszulf t-
-oldatot. A kt els kmcs tartalmt desztilllt vzzel egsztsk ki 15 ml-re.
8*
116 KMIAI FOLYAMATOK SEBESSGE

Hrom msik kmcsbe ntsnk 5 5 ml 0,1 mlos knsavat, amelyet a reagens


oldatbl (a 9% -os knsavoldat kzeltleg 1 mlos) hgtssal ksztettnk.
Mindegyik ntrium-tioszulftot tartalmaz kmcsbe ntsnk ezutn 5 ml
knsavat, az oldatot keverjk ssze, s msodpercmutatn figyeljk meg ponto
san, hogy a sav hozzntse utn mikor szlelnk zavarosodst.
Szmtsuk ki az egyes oldatok ntrium-tioszulft-koncentrcijt ml/literben
az elegyts utni els pillanatban (a reakci lezajlsa eltt). Az eredmnyeket tntes
sk fel tblzatban. rjuk fel, hogy a reakcisebessg hogyan fgg a reagl anyagok
koncentrcijtl. M i a k sebessgi lland fizikai jelentse a reakcisebessg
egyenletben ?
8.3.2. A reakcisebessg fggse a hmrsklettl
Az elbbi ksrlethez hasznlt ntrium-tioszulft- s knsavoldat 10 10 ml-t
ntsk 3 3 kmcsbe, s osszuk a kmcsveket hrom prra: 1 1 pr egy
ntrium-tioszulftos s 1 knsavas kmcsvet tartalmazzon. Az els kmcsprt
helyezzk csapvizet tartalmaz pohrba, s hagyjuk egy ideig llni, amg az
oldatok s a vz hmrsklete kiegyenltdik. Mrjk meg az oldat hmrsklett,
s ntsk ssze az oldatokat. Az ra msodpercmutatjn figyeljk meg pontosan,
mikor szlelnk zaVarosodst.
Ezutn helyezzk a pohrba a msodik kmcsprt, b melegtsk fel a vz
hmrsklett 10 15 C-kal. A hmr leolvassa utn elegytsk ssze az olda
tokat, s figyeljk a zavarosodsig eltelt idt. A harmadik kmcsprral hasonl
mdon vgezzk el a ksrletet, de a vz hmrsklett emeljk jabb 10 15 C-kal.
A ksrletek eredmnyt tntessk fel tblzatban s brzoljuk grafikusan. Milyen
sszefggs van a reakci sebessge s a hmrsklet kztt?

8.4. Katalzises reakcik


8,4.1. Homogn katalzis
a) A H 20 2 nem stabilis vegytilet, lls kzben is lassan elbomlik:
2 H20 2 2 HaO -f* 0 2.
A FeCl3 katalizlja a H 20 2 bomlst:
= . 2 H 4- Oa
2 FeClg+2 H = 2 FeClg + 2 HC1
h 2o 2 = H 20 + O
2 FeCl2 + O -f*2 HC1 = 2 FeCl3+ H 2Q
2 HjjO. 4- 2 FeCl3 = 2 FeCl8 4- 2 H2Ou4-;2
Hrom kmcs egyikbe ntsnk 2 ml, a msodikba 1 ml FeCl3-oldatot.
A msodik s harmadik kmcsvet tltsk fel desztilllt vzzel 2 ml-re. Mindhrom
kmcsbe ntsnk 2 ml 3%-os H 20 2-oldatot, s rzzuk ssze. lltsuk a kmcsve
ket llvnyba s figyeljk.
Befolysolja-e ebben az esetben a kataliztor koncentrcija a reakci sebessgt?
b) A hg klium-permangant-oldat redukcija naszcensz hidrognnel lass
folyam at:
2 KMn044-3 H2S04+ 1 0 H = K 2S04+ 2 MnS04+ 8 H20
KATALZISES REAKCIK 117

Nitrt jelenltben a redukci gyorsan jtszdik le az albbi reakcik alapjn:


O H + 5 HN0 3 = 6 HNO2+ 6 HaO
KHNOa+ 2 KMh0 4+ 3 = KjS04+ 2 MnS04+ 6 HNOa+ 3 HzO

Kmcsnyi 30%-os knsavboz adjunk 5 cBepp klium-permangant-oldatot,


s sszekevers utn osszuk szt a folyadkot kmcsvekbe 4 egyenl rszre.
Az els kmcshz adjunk kb. 10 csepp klium-nitrt-oldtot. Desztilllt vzzel
egsztsk ki az oldatokat egyenl trfogatra. Az els kt kmcsbe dobjunk 1 1
azonos nagysg cinkdarabkt. Mindkt kmcsvet fogjuk meg hvelykujjunkkal
lezrva, le-fel forgatssal llandan kevergessk az oldatot. Idnknt emeljk
fel hvelykujjunkat (vatosan !,) hogy a fejld hidrogngz okozta tlnyomst
kiegyenltsk. Msodpercmutatn figyeljk, hogy a cink beejtstl szmtva
mennyi id alatt szntelenedik el az oldat. A harmadik kmcsbe .vezessnk
kihzott vegcsvn keresztl tiszta hidrogngzt. Figyeljk meg, mennyi id
mlva Bzntelenedik el az oldat. A negyedik kmcs maradjon sszehasonlt
oldatnak.
Mit szlelnk? M i az szlelt jelensg magyarzata?

8.4.2. Heterogn katalzis


Flkben lltsuk fel az 1.19.5. brn lthat gzfejleszt kszlket. A lom
bikba szrjunk kristlyos ntrium-szulfitot (Na2S 0 3 5 H 20 ), s a csepegtet
tlcsrbe nttt tmny knsavat cseppenknt engedjk a lombikba.
A k n s a v a n t r iu m -B z u lfit b l k n e s s a v a t t e s z s z a b a d d , m e l y a t m n y
k n s a v v z e l v o n h a t s r a k n -d i o x id d a l a k u l :

H2S04-l-Na2S 0 3 = Na2S04-(-H20 + S 0

A fejld kn-dioxid-gzt vezessk derkszgben meghajltott vegcsvn t


szraz porvegbe; a gzelvezet cs az veg aljig rjen. A kn-dioxid a levegnl
nehezebb, ezrt a porvegbl lassan
kiszortja a levegt. A porveget tlt
sk meg bizonyos magassgig kndi
oxiddal (maradjon leveg b benne),
majd emeljk ki az vegcsvet. Fedjk
be a porveget parafadugval. A parafa
dugt elzetesen frjuk t kt helyen,
s a furatokba illessznk 1 1 vastag rz-
drtot. A kt drt vge kz erstsnk
nhny cm hossz, spirlis alak krm-
nikkel ftszlat (8.4.2.1., bra). Vltoz
tathat ellenllson keresztl kapcsoljuk
a ftszlat a vrosi hlzathoz, majd
addig cskkentsk az ellenllst, mg
a drt gyengn felizzik. Tartsuk egy ide 8.4.2.1. bra. Kszlk a heterogn katalzishez
ig izzsban, s figyeljk a drt krnykt.
Ha mr bsgesen keletkezett fehr kn-trioxid-fBt, kapcsoljuk k i az ramot.
Az izz krmnikkel drt katalizlja a kn-dioxid oxidcijt. rjuk fel a reakci-
egyenletet. A porvegben lev gzkeverkhez ntsnk kevs vizet, az veget
118 KMIAI FOLYAMATOK SEBESSGE

dugjuk be s rzzuk ssze, ntsnk az oldathoz brium-klorid-, majd ssavoldatot.


Mit szlelnk? Minek a jelenltt mutatjuk ki a ksrlettel? (A brium-szulfit s
a brium-szulft fehr, vzben nem oldd vegyletek. A ssav csak a brium-
szulfitot oldja, a brium-szulftot nem.)

3.4.3. utokatalziS) negatv katalzis


Kzepes tmnysg saltromsavban a fmrz az albbi brutt reakcik
alapjn olddik:
3 Cu -f- 8 H N 03 = 3 Cu(NO)2+ 2 NO -f 4 H 20 (1)
Cu + 3 HNOa = Cu(N03)a + H N 02 + HaO (2)
Cu + 4 HNOa = Cu(N0 3)2 + 2 NOa + 2 H jjO (3)

Fknt az ( 1 ) reakci jtszdik le, (2) s (3) az (1) reakcival prhuzamosan, de


kisebb mrtkben megy vgbe.
Az a feltevs, hogy a fmes rz s a saltromsav kztti reakcit a (2) reakci
ban keletkezett saltrpmossav gyorstja (katalizlja). A krds eldntsre vgez
zk el az albbi ksrletet:
Ksztsnk kb. 2 0 %-os saltromsavat (1 rsz cc. H N 0 3 + 2 rsz H20),
htsk le szobahmrskletre. Tegynk hrom kmcsbe rzdrtdarabkt.
Az els kmcsbe szrjunk kevs ntrium-nitritet, a harmadikba kevs karbamidot,
majd ntsnk mindhrom kmcsbe 5 6 ml 20%-os saltromsavat. Figyeljk a rz-
drtokat, majd idvel (2030 perc utn) az oldatok sznt. Idnknt rzogatssal
keverjk a kmcsvek tartalmt. A harmadik kmcsben lev karbamid negatv
kataliztor szerept tlti b e ; savany kzegben ugyanis a saltromosBavval az albbi
egyenlet szerint reagl:
CO(NH2)2 -f- 2 HNOa = 2 Na -(- C 02 -f 3 HaO,

teht reakciba lp a felttelezett kataliztorral, elbontja, s ezzel a reakcit


ersen lelasstja. Jegyezzk fl az szlelteket. Mindegyik prbnl magyarzzuk meg
pontosan, mi trtnt. Altmasztja-e a ksrlet eredmnye a feltevst?
\

3.4.4. A hidrogn-peroxid katalitikus bontsa nikkel(II)-tddroxiddal


lltsunk el Ni(OH )2 csapadkot NiS0 4 s NaOH reakcijval, majd adjunk
hozz 3%-os H 20 2-ot. A Ni(OH )2 az albbi egyenletek szerint katalizlja a H 20 2
bomlst.
2 N(0H)2+ H 20 2 = 2 Ni(OH)a (1)
2 Ni(OH)3+H 2Oa = 2 Ni(OH)a-f 2 H2Q+Oa (2)
2 H202 = 2 Ha0 + 0 2

A Ni(OH)a s Ni(OH )3 eltr szn, Ni(OH)3-ot Ni(OH)2-bl NaOQl-tal kszthe


tnk. A reakci folyamn lthat szn alapjn dntsk el, hogy az f i ) vagy a (2)
reakci nagyobb sebessg.
KATALZISES REAKCIK 119

8.4.6. A hidrogn-peroxid katalitikus bontsa vrrel


Cseppentsnk ravegre 1 csepp vrt, majd erre nhny csepp 30% - ob hid-
rogn-peroxid-oldatot. Mit szlelnk?

8.4.6. Katalzises reakci analitikai alkalmazsa


A ntrium-azid s a jdoldat kztt vgtelen lassan lefoly, nitrognfejlds
sel s elszntelenedssel jr reakcit, oldhat s oldhatatlan, 2 oxidcis szm
knt tartalmaz vegyletek nagymrtkben meggyorstjk (katalizljk)1:

2 NaNa+I* = 2 N a I+ 3 N2

Tltsnk meg flig 5 flmikro kis kmcsvet (a flmikro kis kmcs rtar
talma kzeltleg 7 ml) ntrium-azid-jd-oldattal. (Az oldat ksztse: 13 g I 2 -f- 25 g
KI -f 1 liter vzhez feloldds utn 30 g NaN3-ot adunk.) Szrjunk az els kmcsbe
morzsnyi cinbert (higany(II)-szulfidot) vagy cink-szulfidot, a msodikba mor
zsnyi ntrium-tioszulftot (N a ^ 20 3), a harmadikba cseppentsnk kevs klium-
rodanid-(KSCN), a negyedikbe nhny CBepp ntrium-szulft-oldatot, az tdik
kmcshz adjunk keveset a kapott vizsgland oldatbl vagy kristlybl. Ha
szksges, kevergessk a kmcsvek tartalmt. szlelseinket jegyezzk fel, magya
rzzuk meg, s llaptsuk meg, tartalmaz-e a kapott anyag olyan vegyletet, melyben
a kn oxidcis szma 2.

1 A teljessg kedvrt meg kell emlteni, hogy a reakcit a szelenidek s telluridek


is katalizljk.
9. Kmiai egyenslyok

9.1, A kmiai egyensly fggse a reagl anyagok koncentrcijtl

Elegytsk kisebb fzpohrban kb. 1 ml vas(III)-klrid-ol(latot 1 ml klium-


rodanid-oldattal (KSCN). A keletkezett disszocilatlan vaB(III)-rodamd-moleku-
lktl sttvrB oldatot hgtsuk fel vzzel annyira, hogy tltsz piros legyen'
majd osszuk szt 5 kmcsbe. Az elB kmcsvet sznsszehasonlts cljbl
hagyjuk vltozatlanul, a msodikba szrjunk % kanlnyi kristlyos vas(HI)-klo-
ridot, a harmadikba ugyanannyi kristlyos klium-rodanidot, a negyedik kmcsbe
ntsnk 12 ml higany(II)-nitrt-, vagy higany(II)-klrid-oldatot, az tdik km
csbe ugyanennyi ntrium-fluorid-oldatot.
rjuk fel a va s(III) -rodanid keletkezst ionegyenletben, majd rjuk fel erre a
tmeghats trvnyt. Magyarzzuk meg a tmeghats trvnye alapjn a reagensek
hozzadsakor szlelt vltozsokat.
Az rtelmezshez tudnunk kell, hogy a fluoridion a vas(III)ionnal szntelen
komplex (FeFfl)3_ iont kpez, a higany(II)ion pedig a rodanidionnal ad szntelen
disszocilatlan molekult.

9.2. Oldsh eljelnek meghatrozsa a Le Chatelier Brann-fle elv alapjn


Ksztsnk lom-jodid-csapadkot ilgy, hogy nhny ml lom-nitrt-oldathoz
nhny csepp klium-jodid-oldatot csepegtetnk. A csapadkos folyadkot forral-
juk fel. Az olom(II)-jodid viselkedsbl kvetkeztessnk az oldsh eljelre a Le
Chatelier Braun-fle elv aljapjn.

9.3. A kobalt(II)-rodanid disszocicis egyenslya


Kevs, kb. 1 ml kobalt(II)-klorid-oldathoz adjunk kanlnyi szilrd ammnium-
vagy klium(II)-rodanidot, majd hgtsuk fel az oldatot. Magyarzzuk meg az oldat
sznvltozst. [A disszocilatlan kobalt(H)-rodanid szne kk, a hidratlt kobalt(II)-
ion pedig rzsaszn.]
A brm hidrolzise
Brmosvzhez adjunk ntrium-hidroxid-oldatot, utna pedig ssavoldatot.
Magyarzzuk meg a bekvetkez vltozst. A folyamat rtelmezshez tudnunk kell,
hogy a brm a vzzel az albbi mdon reagl:
Br2+ H 20 = HBr+HBrO,
vagy ionegyenletben:
Br2+ H 20 = 2 H + + B r -+ B r O -
A HBr s a HBrO szntelen, vzben oldd vegylet.
HIDROLZIS 121

9.5. Sk s savak oldatainak egynslya


Dobjunk kt kmcsbe kt egyforma cinkdarabkt, majd ntsnk mindkett
hz 5 ml ssavoldatot. Mikor mindkt kmcsben mr egyenletesen fejldik a hid
rogn, adjunk az egyik kmcshz 1 2 kanlka szilrd ntrium-acettot, s rzs
sal siettessk az olddst. A msik kmcsbe cseppentsnk annyi desztilllt
vizet, hogy a kt oldat trfogata azonos legyen. Figyeljk a hidrognfejlds sebes
sgt a kt kmcsben. Magyarzzuk meg az szlelt jelensget. rjuk fl a vgbement
reakci ionegyenlett.
Ismteljk meg a ksrletet gy, hogy cinkre ecetsavoldatot intnk, s az
egyik kmcsbe egy kanlka ntrium-kloridot adunk. M i az szlelt jelensg magya
rzata 1
9.6. Hidrolzis
9.6.1. Soldatok kmhatsa
Vizsgljuk meg a desztilllt vz s az albb felsorolt sk vizes oldatnak a
kmhatst. A sk oldatait magunk ksztsk, mert a reagens oldatok nmelyike
a sn kvl savat is tartalmaz, melyet ppen a s hidrolzisnek visszaszortsa
cljbl szoks hozzadni. A kmhatst univerzl indiktorpaprral vizsgljuk.
A paprbl vkony cskot vgunk, csipesszel megfogjuk, s egy msodpercig a
vizsgland oldatba mrtjuk. K b. fl perc eltelte utn a pn-rtkt az univerzl
indiktorpaprhoz mellkelt sznskln sszehasonltssal llaptjuk meg. (gy
is eljrhatunk, hogy az indiktorpaprbl kis cskot szrpaprra tesznk, s az
oldatot rcseppentjk.)

A vizsgland sk:
klium-klorid vas(III)-klorid
ammnium-klorid ntrium-karbont
alumnium -szulft trintrium-foszf t
dintrium-hidrogn-foszft.

Jegyezzk fl a vz s az oldatok ftn-jt, s indokoljuk meg ezeket az rtkeket. rjuk


fl a hidrolzis egyenlett minden esetben molekulris s ionos alakban.

9.6.2. A hidrolzis megfordthatsga


a) ntsnk kmcsbe kb. 1 ml antimon-triklorid-oldatot, s hgtsuk fel vz
zel. A kapott csapadkos folyadkhoz adjunk a csapadk felolddsig tmny
ssavat, majd ismt vizet. Magyarzzuk meg az szlelt jelensget* s rjuk fel a
reakciegyenletet. A keletkezett csapadk vzvesztssel kpzd bzisos s (anti-
monil-klorid, SbOCl).
b) A bizmutsk hidrolzisre hajlamosak, e tulajdonsg klnsen a bizmut-
-kloridnl szembetn, mert hidrolzistermke, a bizmutil-klorid (BiOCl) vzben
nagyon kismrtkben olddik. Ksztsnk bizmut-nitrt-oldatbl bizmut-klorid-
oldatot. E clbl elegytsnk nhny ml bizmut-nitrt-oldatot ntrium-hidroxid-
-oldattal, a csapadkot centrifugljuk le, az oldat tisztjt ntsk el. Keverjk fel
a csapadkot desztilllt vzzel, s jbl centrifugljuk le. Oldjuk fel a centrifuga-
cs aljn maradt csapadkot nhny csepp az oldshoz ppen szksges
tmny ssavoldatban, s ntsk az oldatot desztilllt vizet tartalmaz kmcsbe.
122 KMIAI EGYENSLYOK

A levlt csapadkot oldjuk fel nhny csepp tmny ssavval, majd megint hgt
suk fel. Ismteljk meg nhnyszor ezt a mveletet.
rjuk fel a reakciegyenleteket, s magyarzzuk meg az szlelt jelensgeket.

9.6.3. A hmrsklet hatsa a hidrolzisre


a) ntsnk kmcsbe ntrium-acett-oldatot, s adjunk hozz 2 3 csepp
fenol-ftalein indiktort. Hevtsk az oldatot forrsig, majd hagyjuk lehlni. M i
trtnik melegtskor, l. lehlskor ?
b) Elegytsnk kmcsben 1 ml alumnium-szulft- s 45 ml ntrium-acett-
-oldatot. Forraljuk az oldatot egy ideig. Szagoljuk meg az oldatot. rjuk fel az sz
lelt folyamat reakciegyenleteit, figyelembe vve, hogy a levl csapadk ktszer b*>
zisos alumnium-acett. Milyen hatssal van a hmrsklet emelse a reakcira ?

9.6.4. Alumnium-Szulfid ellltsa s hidrolzise


lltsunk el alumnium-szulfidot a kvetkez mdon:
Keverjnk ssze 5 galumniumport 9 gknporral (sztchiometrikus arny). Vastlat
tltsnk meg vastagon homokkal, s helyezzk flkben vashromlbra. ntsk
az alumnium s knpor keverkt a homok kzepbe ksztett kis mlyedsbe.
Szrjunk a kverkbe 6 8 cm hossz magnziumszalagot. Hzzuk le iiig a flke
ajtajt, vegynk fel stt Vdszemveget, s gyjtsuk meg a magnziumszalag
vgt. Amint a szalag meggyulladt, hzzuk le jobban a flke ajtajt, s figyeljk >a
reakcit, melyet az g magnzium heves tztnemny ksretben megindt.
Lehls utn trjk darabokra a termkt, egyik felt szrjuk az alumnium-szul-
fid-gyjtbe, msik felt vzzel telt pohrba. Mit szlelnk? Szagoljuk meg a fej
ld gzt. rjuk fl a reakciegyenleteket.

9.7. Pnfferoldatok
9.7.1. Ecesavntrium-acett puferoldat vizsglata
Elegytsnk kmcsben 10 ml 1 n ecetsavoldatot, 10 ml 1 mlos ntrium-
-acett-oldattal. Osszuk az oldatot kt rszre. A puferoldat egyik felhez s 10 ml
desztilllt vizet tartalmaz msik kmcsbe cspf)entsnk 1 1 csepp metil-
narartcs indiktort. Beosztott pipettbl adjunk mindkt kmcs tartalmhoz
cseppenknt ssavoldatot addig, mg az indiktor savas kmhatst nem mutat.
Jegyezzk fel a kt esetben felhasznlt ssavoldat mennyisgt.
A puferoldat msik felhez s egy msik kmcsben lev 10 ml desztilllt
vzhez cseppentsnk 3 3 csepp fenol-ftalein-oldatot. Beosztott pipettbl adjunk
mindkt oldathoz cseppenknt ntrium-hidroxid-oldatot, amg az indiktor bzi-
sos kmhatst nem mutat. Jegyezzk fl a felhasznlt ntrium-hidroxid-oldat
trfogatt.
Magyarzzuk meg, hogy mirt kellett klnbz mennyisg savat, illetleg bzist
adnunk a pufferoldathoz s a vzhez a kmhats megvltoztatsra. Mit tapasztalnnk,
ha a ksrletet 0,1 norml ecetsav- s 0,1 mlos ntrium-acett-oldattal megismtelnnk ?

9.7.2. Ammnium-hidroxidammnium-klorid puferoldat vizsglata


Elegytsnk 10 ml 1 norml ammniurn-hidroxid-oldatot 10 ml 1 mlos amm-
nium-klorid-oldattal. Osszuk az oldatot kt rszre. Az oldat egyik felhez s ssze
hasonlts cljbl 1 0 ml desztilllt vzhez cseppentsnk 1 1 csepp metilnarancs
HETEROGN EGYENSLYOK. 123

indiktort. Beosztott pipettbl cseppentsnk mindkt oldathoz ssavoldatot,


mg a metilnarancs savs kmhatst nem mutat. Jegyezzk fel az elhasznlt ssav
idat trfogatt.
A pufferoldat msik felhez s sszehasonlts cljbl 10 ml desztilllt vz
hez cseppentsnk 4 4 csepp timol-ftalein indiktort, majd addig csepegtessnk
mindkt kmcsbe ntrium-hidroxid-oldatot, mg az oldat ^k szn nem lesz.
A timol-ftalein savas kzegben szntelen, lgos kzegben kk szn. Jegyezzk fel
a fogyott ntrium-hidroxid-oldat trfogatt.
Magyarzzuk meg, mirt szksges tbb sav, illetve bzis a 'pufferoldat kmhat
snak a megvltoztatshoz. Szmtsuk ki a pufferoldat pn-jt. Magyarzzuk meg,
mirt hasznltunk fenol-ftalein helyett timol-ftalein indiktort a ntrium-hidroxid ada
golsa kzben, tudva azt, hogy a fenol-ftalein szntcsapsi kze: pn = 8,3 10,0, s
a timol-ftalein: pH = 9,3 10,6

9.8. Heterogn egyenslyok


9,8.1. Alklildlm-szutftok oldhatsgi szorzata
Elegytsnk stroncium-klorid-oldatot teltett kalcium-szulft-oldattal (gipszes
vzzel), tegyk flre a kmcsvet, s figyeljk egy ideig. Elegytsnk brium-klorid-
-oldatot gipszes vzzel s egy msik kmcsben teltett stroncium-szulft-oldattal.
Az szleltekbl kvetkeztessnk az alklifldfm-szulftok oldkonysgi szorzat
nak egymshoz viszonytott rtkre.

*9:8.2. Kiszs
a) Teltett ntrium-klorid-oldathoz ntsnk tmny ssavoldatot.
b) Teltett brium-klorid-oldathoz (reagens oldatot is hasznlhatunk) ntsnk
tmny ssavoldatot.
Mit szlelnk? M i z szlelt jelensg magyarzata?

9.8.3. Kalcium-karbont oldsa


Szrjunk kmcsbe kevB kalcium-karbontot, adjunk hozz vizet s rzzuk
ssze. A kapott csapadkot tartalmaz teltett oldathoz^ ntsnk hg ssavat.
rjuk fel a kalcium-karbont oldhatsgi szorzatnak a kifejezst, s az szlels
alapjn a vgbement reakcit ionegyenletben. Magyarzzuk meg, hogy mirt olddik
a kalcium-karbont ssavban.

9.8.4. Az lom(Il)-sznllid s az lom(II)-szali6t oldhatsgi szorzatnak sszehasonltsa


ntsnk 2 kmcsbe kb. 2 2 ml lom(II)-nitrt-oldatot, az egyikhez adjunk
fls mennyisg ntrium-szulft-oldatot, a msikhoz fls mennyisg kn-hid-
rognes vizet. A ntrium-szulft feleslegben van, ha a lelepedett csapadk felett
lev oldat I csepp ntrium-szulfttal mr nem ad csapadkot. Ha a msik kmcs
tartalmt ersen sszerzzuk, majd az oldat feletti gzteret megszagoljuk, a kn-hid-
rogn-felesleg szagrl rezhet. Tmrtsk a kapott csapadkot melegtssel, s
hagyjuk lelepedni, ntsk le a folyadk tisztjt, majd ntsnk a csapadkra
desztilllt vizet, s ismteljk meg az elbbi mveletet mg ktszer (dekantls
kzbeni moss). Ezutn ntsnk az lom-szulfidra knsavat, az lom-szulftra
kn-hidrognes vizet, s kevergessk a csapadkos oldatot. Az szlelhet vltozs
124 kmiai eg yen sl yok

alapjn llaptsuk meg, melyik lomcsapadk oldhatsgi szorzata kisebb. Megllap


tsunkat indokoljuk meg.
9.8.5. A magnzium-hidroxid olddsa ammnim-klorid-oldatban
1 2 ml magnziums-oldathoz ntsnk ammnium-hidroxidot, majd rzo-
gats kzben annykammnium-klorid-oldatot, hogy az elbb keletkezett csapadk
felolddjk. rjuk fel a magnzium-hidroxid oldhatsgi szorzatnak, valamint az
ammnium-hidroxid disszocici llandjnak a kifejezst, s magyarzzuk meg,
hogy az ammniums koncentrcijnak a nvelse mirt okozta a magnzium-hidroxid-
-csapadk olddst.
10. Rszecskk kimutatsa

10.1. Diffzis kdkamra ksztse

A Wilson-iXe kdkamrban tlteltett llapotban lev gzt gy lltunk el,


hogy vzgzzel teltett levegt hirtelen kiterjesztnk. A folytonos zem diffzis
kdkamra mkdsi elve a kvetkez: ha egy zrt edny alap- s fedlapjt kln
bz hmrskleten tartjuk, s a melegebb fedlaprl valamilyen folyadk llan
dan prolog, a kt lap kztt lesz olyan rteg, melyben a gz tlteltett llapotban
van, feltve, hogy a hmrskletklnbsget kel
lkppen vlasztottuk. Ha ebbe a rtegbe ionizl
rszecske kerl, tjt kdcsk jelzi.
Ilyen rendszer kdkamra a 10.1.1. bra sze
rint sszelltott kszlk. A htkeverket a k
vetkezkppen ksztjk: Szrazjeget1 ruha k
ztt fakalapccsal porr trnk, majd fazkban
etilalkoholt (denaturlt szeszt) adunk hozz, s
jl sszekeverjk. A kapott knnyen mozg pp
pel termoszt (T) csaknem teletltnk. A hvezet
rztmbt (Rt) forgat mozdulattal a termoszba
sllyesztjk gy, hogy a rforrasztott peremmel
elltott rzlap (Rl) a termoszra helyezett filcgy
rre (F ) jl rszoruljon. Az veghenger (h) r-
helyezse utn a rzlapra kevs etilalkohollal
6 8 -szorosra hgtott tust ntnk (t), hogy a kd
10.1.1. bra. Diffzis kdkamra
cskok httere fekete legyen. A kis ravegen vagy
alacsony brettafedben lev radioaktv anya
got [urniumvegylet, triumvegylet (Ua)] vatosan rzlapra helyezzk. Vigyz
zunk arra, hogy a tuBOS alkohol a radioaktv anyaghoz ne jusson! Az veglapon
( l) lev filcgyrt metilalkohollal jl megnedvestjk ( Fgy), s az veghengerre
helyezzk. A kszlket oldalrl ersen megvilgtjuk. 5 10 percnyi vrakozs
utn megjelennek a sugarak nyomt jelz fehr kdcskok. A sugarak tja jobban
lthat, ha elektromos trrl gondoskodunk. Az elektromos tr a kamrt megtisz
ttja az ionoktl. Evgbl az egyenram hlzat (110 Volt, ill. 220 V) negatv
plust az veghenger fels rszn lev rzgyrhz, pozitv plust pedig a httt
rzlaphoz kapcsoljuk. A kszlk sztszedsekor elBzr a radioaktv anyagot

1 A szrazjg kemny tmbkk prselt szilid szn-dicxid. Az elportott szrazjg


etilalkohollal sszekeverve 72 C-os htkeveiket ad. A szrazjeget tgelyfogval,
azbesztkesztyvel fogjuk meg, mert a brfeIhletre ju tva nhny perc alatt gsi sebhez
hasonl srlst okoz. (Lsd II. ktet 43.2.2. pont.)
126 RSZECSKK. KIMUTATSA

tartalmaz brettafedt emeljk ki csipesszel, s vatosan biztos helyre tesszk.


Nagyon gyeljnk arra, hogy a radioaktv anyagbl semmi se szrdjk szt. Az
anyagra lecsapdott metilalkohol levegn nhny ra alatt teljesen elprolog, s a
ksztmny jra hasznlhat. A jl sszelltott kszlk rkon t mkdik.
11. Fotokmia; sznkpek

11.1. Tribolumineszkl ksztmny ellltsa

Nhny anyag drzslsre fnyt bocst ki. A mechanikai behatsra ltalban


kristlyszerkezeti vltozs kvetkezik be, mikzben elektronok gerjesztdnek.
A gerjesztett elektron eredeti plyjra ugrik vissza, s a felszabadul energia
rszben lthat fnny alakul. Ez a tribolumineszcencia jelensge, mely ezek
Szerint nem tartozik a szorosan vett fotokmia trgykrbe.
E jelensget gyengn nhny egyszer vegyidet, pldul a cink-szulfid is
mutatja. Ersebben tribolumineszkl prepartumot a kvetkezkppen kszt
hetnk: 5 g cink-szulfidot s 1 g mangn(II)-szulftot, vagy mangn(Il)-karbontot
porceln mozsrban drzsljnk jl ssze. A keverket samott vagy porceln
tgelyben helyezzk samott szigetels gzkemencbe, s hevtsk 5 1 0 percig
kisebb gzlnggal, majd 25 30 percig izztsuk erteljesen. A lng eloltsa utn a
kemence fels nylst azbesztlappal fedjk be. Fokozatos felmelegedst s lass
lehlst kell biztostanunk, klnben a tgely s a kemence is megrepedhet.
Teljes kihls utn a tgely tartalmt vzbe ntjk, jl elszuszpendljuk,- majd
megszrjk. A csapadkot hideg vzzel mossuk, majd szrtszekrnyben 120
150 C-on megszrtjuk. Ha a szraz termket porceln mozsrban laptott vg
(drzsl alak) vegbottal ersen drzsljk, a drzsls helyn lumineszklst
szlelnk, mely sttben mg jobban lthat.

11.2. Fluoreszcencia tanulmnyozsa


a) A fluoreBzcein szerves vegylet, mely klnsen lgos kzegben ersen
fluoreszkl. 1(9 kmcsnyi desztilllt vzbe ntsnk kevs reagens ntrium -
-hidroxid-oldatot s nhny csepp alkoholos fluoreszcein-oldatot. A kmcsvet
vilgtsuk meg sttben ultraibolya fnnyel (kvarclmpa szrt fnye). Mit szle
lnk? Milyen hullmhossz fnnyel trtnt a megvilgts, s milyen hullmhossz
fnyt sugrzott ki az anyag?
b) Fluoreszkl szervetlen ksztmnyt a kvetkezkppen llthatunk el:
5 g kalcium-oxidot 4 g knnel porceln mozsrban jl sszekevernk. A keverket
porceln tgelybe ntjk, befedjk, s flkben 2 3 percig kis lnggal, 10 15
percig ers fvlnggal, majd nhny percig megint kis lnggal hevtjk. A lehlt
anyaghoz porceln mozsrban 0,50 g vzmentes ntrium-Bzulftot, 0,54 g kristlyos
braxot (Na2B 40 7 10 H 20) s 0,20 g kalcium-fluoridot kevernk. Ezutn a
keverkre 1,5 ml alkoholos bizmut-nitrt-oldatot csepegtetnk. (A bizmut-nitrt-
oldat ksztse: 0,25 g kristlyos bizmut-nitrtot 50 ml etilalkoholban oldunk, a
kapott zavaros folyadkhoz tmny ssavat csepegtetnk, mg az oldat tltsz
128 fo t o k m ia ; sznkpek

nem lesz.) Ezutn az anyagot alaposan sszekeverjk, hogy teljesen homogn


legyen, s porceln tgelybe ntjk. A lefedett tgelyt samott szigetels gz
kemencben 10 percig gyengn, majd 25 30 percig teljes lnggal izztjuk. A gz
lng eloltsa utn a kemence fels nylst flrra azbesztlappal lefedjk, nehogy a
gyors hmrskletvltozstl a samott kemence megrepedjen. Lehls utn az
anyagot vatosan ravegre helyezzk, b sttben perceken t ultraibolya
fnnyel vilgtjuk meg. Milyen szn fnyt sugroz ki az anyagi

11.3. Foszforeszkl ksztmny ellltsa


Tegynk porceln mozsrba 20 g kalcium-oxidot, 6 g knport, 2 g kemnytt,
0,5 g kalcium-szulftot s 0,5 g vzmentes ntrium-szulftot. Az anyagot keverjk
BSze, s csepegtessnk a keverkhez 2 ml alkoholos bizmut-nitrt-oldatot.
(A bizmut-nitrt-oldat ksztst a 11.2. feladatban rtuk le.) Ezutn az anyagot
ismt sszekeverjk, hogy teljesen homogn legyen. A keverket porceln tgelybe
ntjk, s elszr kis lnggal melegtjk, majd 1620 percig ersen izztjuk.
A vgn a tgelyt nhny percig kis lnggal melegtjk, majd lehlni hagyjuk.
A kapott termket porceln tlba helyezzk, s 10 percig ultraibolya fnnyel
vilgtjuk meg, majd teljes sttsgben figyeljk. Milyen szn fnyt sugroz az
anyag 1
11.4. Kemiltunineszcencia pirogallol oxidcijval
I
200 ml-es .EWemeyer-lombikba 1 0 ml elzetesen kiforralt s lehttt desztil
llt vizet ntnk, majd 1 g pirogallolt oldunk benne. Az oldathoz 10 ml 40%-os
formaldehid-oldatot ntnk, s a folyadkot rzssal elkeverjk, majd 2 0 ml
40%-os klium-karbont-oldatot adunk hozz, s ismt elkeverjk. Kzvetlenl
utna a lombikot stt helyen lev nagyobb porceln tlba vagy kristlyost
csszbe helyezve (a reakci vgn az oldat ersen felmelegszik s habzik), mg
30 ml 30% -os hidrogn-peroxid-oldatot ntnk hozz, s az elegyet sszekeverjk.
Sttben figyeljk az oldatot. A jelensget jobban ltjuk, amikor a szem a stt
sget mr megszokta, ezrt az elkszleteket is lehetleg sttebb helyen vgez
zk. A vgbemen heves {mg nem egszen tisztzott) oxidcis folyamat kzben
egyes molekulk gerjesztdnek. Az elektronok visszaugrsakor kibocstott
fnyenergia kvetkeztben a folyadk vilgt. Milyen szn ez a fny?

11.5. A foszfor kemilnmineszcencija


Srga foszforbl vz alatt vgjunk le cseresznye nagysg darabot, s tgely
fogval tegyk porceln tlba. Figyeljk a foszfordarabkt teljeB sttsgben.
Megfigyels utn azonnal tegyk vissza a foszfort a vzzel telt vegbe, mert
levegn, lls kzben meggyulladhat s slyos balesetet okozhat (lsd az 1 .2 . pon
tot). Milyen sznnel kemilumineszkl a srga foszfor1

11.6. Az ezst-klorid fotolzise


Elegytsnk 3 4 ml ezst-nitrt-oldatot azonos trfogat ntrium- vagy
klium-klorid-oldattal. A csapadkos folyadkot osszuk hrom kmcsbe.
Az egyik kmcsvet helyezzk stt helyre, a msikat az ablakba napfnyre, a
SZNKPEK VIZSGLATA 129

harmadikat pedig vilgtsuk meg 5 10 percen t sznelektrdok kztt hzott


vfnnyel. Hasonltsuk ssze a hrom kmcsben lev csapadk sznt. Mit szle
lnk? M i az szlelt jelensg magyarzata?

11.7. Alklifldfmek lngspektrumnak vizsglata


Az alklifldfmek si (a szulftok s foszftok kivtelvel) gy pl. a halogenidek
Bunsen-lngban izztva elprolognak, s a molekulk a lng magas hmrskletn
fm- s halogn-atomokra disszocilnak. Az atomok felletn lev elektronok a
henergia gerjeszt hatsra magasabb energianvj plyra jutnak, majd
visszaugranak eredeti plyjukra s az abszorbelt energit meghatrozott
hullmhossz fny alakjban kisugrozzk. A halognek fnysugrzsa rendkvl
csekly, s gy a lng szne, illetve a spekt
roszkpban szlelhet vonalak az alkli-
fldfmekre jellemzk.
A legegyszerbb kzi spektroszkp kl
s nzett s vzlatos metszett a 11.7.1.
brn lthatjuk. Az 1 fnyforrsbl a 2 r
sen t jutnak a fnysugarak a 3 akromati-
kus (szneltrsekre kiigaztott) lencsre. A
rs a lencse gyjtpontjban van. A prhu
zamoss tett fnysugarakat a 4 egyenes l
ts, hromrszes, diszperzis, n. Amici-
prizma bontja szt szneire. Ha a spekt
roszkp 5 nylsba nznk, a fnyforrs
tl fggen folytonos sznkpet vagy vonalas sznkpet (a rs klnbz szn
kpt) ltunk.
A spektroszkpot napfnnyel vagy vonalas sznkpet ad fnnyel llthatjuk
lesre. A fny fel fordtott mszer rst a 6 reczett gyr elforgatsval a szk
sges fnyer mrtkig meg
nyitjuk. Tl szles rs alkal
mazsakor a vonalak annyira
szlesek, hogy tfedik egy
mst, de a fnyer nem na
gyobb. Tl szk rs alkalma
zsa esetn a fnyer kicsi.
Ezutn a kszlk 7 tubust
addig hzzuk kifel, mg a
vonalak (napfny esetn a
Fraunhofer-fle vonalak) le
sen nem ltszanak. A 8 tok,
rssapka a rst vdi. Ha a
rs szle srlt vagy poros, a
sznkp hosszban fekete vo-
11.7.2. bra. Lngfeets na lak ltszanak. A 9 csavar
megakadlyozza azt, hogy a
lencst s prizmt tartalmaz tubus elforduljon. Ha ez mgis megtrtnne, a
prizma trsi le nem lesz prhuzamos a rssel, s a sznkp elferdl. Ilyenkor
9 ltalnos s szervetlen kmiai praktikum 4284/ 1.
130 f o t o k m ia ; sznkpek

addig forgatjuk a tubust, mg a sznkp vonalai jbl merlegesek nem lesznek a


sznkp hosszra.
Tarts lngfests elidzsre a 11.7.2. brn lthat sszelltst hasznljuk.
A vashromlbra helyezett azbesztlapra kb. 30 mm tmrj porceln tgelyt
lltunk. 1 2 szem granullt cinket szrunk bele, b flig megtltjk a vizsgland
oldattal. Kevs tmny ssav adagolsra ers H2-gz-fejlds indul meg. A fej
ld gz finom permet alakjban apr folyadkcseppeket ragad magval, amelyek
a vzszintesen llvnyba fogott Bunsen-g lngjt jellemz sznre festik.
Spektroszkpot csak ersen sznezett lngra irnytsunk. gyeljnk arra,
hogy a lng kk szn magja ne vilgtson a spektroszkpba, mert klnben a
CO spektruma is megjele-
Nq D nik. Az esetleg a labora
triumban lev fnycsve
ket oltsuk el, mert a fny-
a> qq I I cs spektruma nagymr
tkben zavarja az szlelst.
A spektroszkpot tartsuk
5 10 cm-re a lngtl, s
b) Sr I ' II I I I I I gyeljnk arra, hogy ne
melegedjk fel.
Vizsgljuk meg kln
kln a CaCl2, SrCl2 s
t Ba
BaCla lngfestst s szn
kpt. Hullmhosszskla
! nlkli spektroszkpnl a
c sznkpvonalakat a srga
9-
& e szn ntriumvonalra (a
$ 8 * ntrium 590 m(i hullm-
hossz D-vonala)* vonat
11.7.3. bra. Az alklifldfmek lngspektruma koztatjuk. A ntriumvonal
akkor is megjelenik, ha
mrhetetlen kis ntriumszennyezs van a vizsglt anyagban. A kalcium vilgos-
vrsre festi a nemvilgt Bunsen-lngot. Jellemz r a ntriumvonaltl egyenl
tvolsgban megjelen vrs s zld szn vonal (11.7.3. bra, a). A Btron-
cium bborvrs lngfestsre a ntrium srga s a kalcium vrs vonala kzt
fellp lnk narancsszn vonal, ezen tl pedig 5 vrs s a msik oldalon 1 kk
vonal jellegzetes (11.7.3. bra, b). A brium a nemvilgt lngot fak-
zldre festi; sznkpe zld szn vonalakban gazdag, gyenge srga s vrs vo
nalak is szlelhetk (11.7.3. bra, c). A brium vonalai azonban gyengn ltha
tk, ezrt kimutatsra kmcsreakcit is vgznk. A brium-klorid v z b
oldata klium-bikromttal srga, brium-kromtbl ll csapadkot ad:

B a C l2 + K 2 C r20 7-l-H 20 = B a C r 0 4+ 2 K C l + H 2C r 0 4

A kalcium-klorid s a stroncium-klorid oldata nem reagl klium-dikromttal.


Miutn kln-kln megvizsgltuk s jl megismertk a kalcium, stroncium s
brium jellemz sznkpvonalait, hatrozzuk meg alklifldfm-kloridokat tartal
maz oldat sszettelt. Ha az ismeretlen oldat csak egyfajta alklifldfm-
SZNKPEK VIZSGLATA 131

kationt tartalmaz, a felismershez nha elegend a lngfests. Tbbfajta alkli-


fldfm-kation esetn a lngfests nem elegend, mert a klnbz lngfestsek
egymst fedik. A sznkpben azonban csak azok a vonalak esnek egymsra,
amelyek hullmhossza azonos. (A kalcium vrs vonala a stroncium egyik vonal
val, a kalcium zld vonala pedig a brium egyik vonalval.)

11.8. Abszorpcis spektrum vizsglata


Kmcsvet tltsnk meg krm(III)-szulft-oldattal, egy msik kmcsvet
pedig desztilllt vzzel rzsasznre hgtott klium-permangant-oldattal. A kt
kmcsvet helyezzk kmcsllvnyba, folytonos spektrumot szolgltat fny
forrs (pl. asztali lmpa) el. Spektroszkppal vizsgljuk meg, milyen szn sugarakat
nyelt el a krm(JIL)-szuJ/t-, illetve klium-permangant-oldat. Munka kzben a
spektroszkpot a kmcstl kb. 1 cm-re tartsuk.
12. Molekulk s kristlyok

12.1. Komplex vegyletek


12.1.1. Komplex ion vndorlsa elektrolziskor
A vaB(III)kation s a rodanidion reakcijval mr kt gyakorlatban (3.13.
s 9.1.) foglalkoztunk. Most meg akarjuk vizsglni, hogy a rodanidion nagy
feleslegben vas(III)-rodanid-molekula, vagy esetleg komplex anion, pl.
[Fe(SCN)e]3 -ion is keletkezik-e, tekintettel arra, hogy a vas koordincis szma. 6,
s a rodanidion knnyen polarizlhat. A krdst eldnthetjk, ha megnzzk,
hogy elektrolziskor a vrvrs szn vegylet vndorol-e s merre. lltsuk ssze a
7.4.2. gyakorlatban lert berendezst. Kb. 5 ml vas(III)-klorid-oldathoz adjunk
kt kanlka ammnium-rodanidot, s az oldat srsgnek megnvelse cljbl
nhny kanlka karbamidot. U-csbe nttt oldatra rtegezznk vatosan hg
knsavoldatot. Az U-csre ragasztott vkony papron jelljk meg a kt oldat
hatrvonalt, s az elektrolzist platinaelektrdok kztt kezdjk el. Figyeljk
1530 percig a vrs s a szntelen oldatok hatrt az U-cs mindkt szrban.
Magyarzzuk meg szlelseinket, s feleljnk a feltett krdsre.

IB'.IA Sznvltozssal jr komplexkpzds


Jegyezzk fel az albbi reakcikban a kiindulsi egyszer ion, valamint a reagens
feleslegben, az esetleg levlt csapadk felolddsa utn keletkezett komplex ion sznt s
kplett:
a) Rz(II)-Bzulft-oldathoz adjunk feleslegben ammnium-hidroxid-oldatot.
A rzion az amfnniamolekulval alkot komplexet, koordincis szma: 4.
b) Rz( II)-szulft-oldathoz adjunk feleslegben tmny ssavoldatot. A rz-
ion a klorid-ionnal alkot komplexet, koordincis szrny: 4.
c) Nikkel-szulft-oldathoz adjunk feleslegben ammnium-hidroxid-oldatot.
A nikkelion az ammniamolekulval komplexet alkot, koordincis szma: 6.
d) Kobalt(II)-klorid-oldathoz adjunk feleslegben ammnium-hidroxid-olda
tot. Figyeljk meg az oldat sznt, majd adjunk hozz hidrogn-peroxid-oldatot.
A kobalt(II)ion az ammniamolekulval komplexet alkot, hidrogn-peroxid hat
sra kobalt(III)komplex keletkezik. A kobalt koordincis szma mindkt eset
ben: 0.

12.1.3. Komplexkpzdssel kapcsolatos oldhatsgnvekeds


a) Adjunk higany(II)-nitrt-oldathoz kevs, majd fls mennyisg klium-
-jodid-oldatot. Jegyezzk fel az tmenetileg keletkez higany(Il)-jodid csapadk
sznt, s ennek felolddsakor keletkez komplex ion sznt. rjuk fel a reakci
egyenleteket. A higany(II)-ion a jodidionnal komplexet alkot, koordincis szma 4.
KOMPLEX IONOK STABILITSA 133

b) Kevs bizmut-nitrt-oldathoz adjunk kevs, majd fls mennyisg


klium-jodid-oldatot. Milyen szn az tmenetileg keletkez bizmut-jodid-csapadk, s
milyen a jodidionok feleslegben keletkezett komplex ion ? rjuk fel a reakciegyenlete
ket. A bizmution koordincis szma 4.
c) Kevs ezst-nitrt-oldathoz adjunk ugyanannyi ntrium-klorid-oldatot.
A csapadkos folyadkot osszuk kt rszre. Az egyikhez ntsnk fls mennyisg
tmny ssavoldatot, a msikhoz fls mennyisg reagens ammnium-hidroxid-
oldatot. rjuk fel szlelseinket s a reakciegyenleteket. Az ezstion a kloridionnal s
az ammnia-molekulval is kpezhet komplex iont, koordincis szma mindkt
esetben 2.

12.1.4. Komplex ionok stabilitsa


a) ntsnk hrom kmcsbe kevs ezst-nitrt-oldatot. Ksztsnk ezst-
-diammin-komplexet gy, hogy nhny ml ezst-nitrt-oldatot nhny ml tmny
ammnium-hidroxiddal elegytnk. sszuk a kapott oldatot hrom kmcsbe.
Ksztsnk ezst-diciano.-komplexet, gy, hogy nhny ml ezst-nitrt-oldathoz
addig ntnk klium-cianid reagenst, mg a kezdetben levl csapadk fel nem
olddik. Ezt az oldatot is osszuk hrom kmcsbe. Mindhrom sorozat (Ag+ ,
[Ag(NH3) J +, [Ag(CN)2]- ) els kmcsvbe ntsnk klium-klorid-oldatot, a
msodikba klium-jodid-oldatot, a harmadikba pedig kn-hidrognes vizet.
(Az els sorozatban az adagolt kmszerekkel a szabad ezst-ion reagl.) szlelsein
ket foglaljuk tblzatba. Melyik ezstkomplex stabilabb? Megllaptsunkat indokol
juk meg.
b) Vizsgljuk meg a rzion klnbz komplexeinek stabilitst. Hrom
hrom kmcsbe ntsnk rz(II)-szulft-oldatot, rz(II)-tetrammin-iont tartalmaz
oldatot (rz-szulft-oldatot tmny ammnium-hidroxiddal elegytve) s [tetra-
ciano-kuprt(I)] komplex iont tartalmaz oldatot. Utbbi oldat gy kszl, hogy
ammnis rz-szulft-oldathoz addig ntnk klium-cianid-oldatot, mg a kk
szn oldat teljesen el nem szntelenedik. Az ammnium-hidroxid a reakci folya
mn felszabadul, igen mrgez dicin (CN)2 megktsre val. Mindhrom sorozat
(Cu+ + , [C u (N H 3)4] + + , [C u (C N )4] 3 - ) els kmcsvbe ntsnk ntrium-hidroxid-
-oldatot, a msodikba klium-[hexaciano-ferrt(II)j-oldatot, a harmadikba pedig
kn-hidrognes vizet. szlelseinket foglaljuk tblzatba. A rzion kt komplexe
kzl melyik a stabilisabb? Megllaptsunkat indokoljuk meg.

12.2. A kristlyos szerkezet


12.2.1 Kristlyos csapadkok mikroszkpos vizsglata
Cseppentsnk mikroszkp trgylemezre 1 1 cseppet az albbiakban fel
sorolt oldatokbl. A keletkez csapadkot vilgtsuk meg gy, hogy a lmpbl
(pl. asztali lmpa) jv fnyt a mikroszkp tkrvel a cseppre irnytjuk. A tl
sgosan ers megvilgtst kerljk, mert akkor a kristlyok csillognak, vakta
nak, s alakjukat nem figyelhetjk meg jl.
A mikroszkp lencserendszert1 (objektv s okulr) nagyobb tvolsgbl
lassan a csepp fel kzeltjk, kzben az okulrba nzve figyeljk, hogy a krist
lyok kpe mikor jelenik meg tisztn s lesen. A cseppet csak akkor fedjk be

1 A kristlyok 10x10, azaz 100-szoros nagytssal mr jl megfigyelhetk.


134 MOLEKULK S KRISTLYOK

fed lemezzel, ha az objektvet igen kzel kell vinnnk hozz. Jegyezzk fel a csapa
dkok szabad szemmel s; mikroszkppal megfigyelt sznt. Cssztatva mozgassuk a
trgylemezt az objektv alatt, mg jl fejlett, szpen lthat kristlyokat nem
tallunk. A mlysget is vltoztassuk a lencserendszer mozgatsval, s figyeljk
meg a csepp felletn sz kisebb s a csepp aljn a trgylemez felletre lelepe
dett nagyobb kristlyokat. Rajzoljuk le a klnbz csapadkok megfigyelt kristly
alakjait.
A kristlyos csapadkok ellltsa:
a) 1 csepp CaCl2-oldat s 1 csepp reagens H2S 0 4-oldat: CaS04-kristlyok
keletkeznek.
b) 1 csepp MnS04-oldat s 1 csepp (NH4)2C20 4-oldat. A cseppet huzamosabb
idn t figyeljk, mert szemnk lttra nnek meg az apr kristlygcok nagy,
szpen fejlett MnC20 4-kristlyokk.
c) 1 csepp KCl-oldat s 1 csepp borksavoldat; savany s, klium-hidrogn-
tartart kristlyok keletkeznek.
d) 1 csepp kb. 0,05 mlos ZnS04-oldat (5-szrsre hgtott reagensoldat) s
1 csepp (NH4)2[Hg(SCN) J-oldat2, a keletkez komplex kristlyok Zn[Hg(SCN)4]
sszettel ek.
e) 1 csepp magnzia mixtra s 1 csepp Na2H P 04-oldat. A magnzia mixtra
ksztse: MgCl2-oldathoz NH4OH- s annyi NH4Cl-oldatot adunk, hogy a keletkez
csapadk olddjk, MgNH4P 0 4 kristlyok keletkeznek (a magnziumion igen
jellemz reakcija).
f) 1 csepp teltett NaCl-oldat s 1 csepp tmny HCl-oldat. A csepp aljt l
ltsuk be lesre, gy szpen lthat, ahogy a megntt konyhaskristlyok a trgy
lemez felletre hullanak.
g) 1 csepp, nagyobb PbI2-kristlyokat tartalmaz oldat. Ellltsa: nhny
ml lom-nitrt-oldathoz nhny csepp klium-jodid-oldatot csepegtetnk. A csa
padkos folyadkot felforraljuk, majd mozgats nlkl lehtjk.
h) 1 kristlyka K 2Cr20 7; a trgylemezt rgztjk, a mikroszkpot belltjuk,
s ha mr ltjuk a kristlyt, cseppentvei A gN 03-oldatot cseppentnk r: Ag2Cr20 7
kristlyok keletkeznek.

12.2.2. Izomorf elegykristly ellltsa


Ksztsnk kb. 50 ml szobahmrskleten teltett klium-alumnium-szul-
ft-/K Al(S04)2 12H20 / oldatot. A szksges tims mennyisgnl valamivel
tbbet mrjnk le, melegts kzben oldjuk fel, majd kevergets kzben htsk
le szobahmrskletre. Egy ideig hagyjuk llni, hogy biztosan belljon a tel
tettsgi egyensly, majd szrjk le az oldatot kisebb tiszta, szraz kristlyost
csszbe, s helyezznk bele 1 2 forms kis krmtimskristlyt. Tegyk el az
oldatot egy htre. A kielgten megnvekedett kristlyokat szrpapr kztt
szrtsuk.

2 Az ammmum-[tetrarodanto-merkuTt(II)] reagens ksztse: 30 g higany(II)*


-k lorid + 33 g ammnium-rodanid-J-100 ml vz. Az oldatot ha szksges teljes
oldds utn leszrjk.
13. Oxidci redukci

13.1. Tmny knsav redukcija

Szraz kmcsbe tegynk nhny vkony rzdrtdarabkt, majd ntsnk


r nhny ml tmny knsavat. Fogval fogjuk meg, s hevtsk flkben lland
mozgats kzben. Ha a gzfejlds mr jl megindult, vatosan szagoljuk meg.
Hasonltsuk tesze a gz szagt az 5.2.2. gyakorlat szerint elllthat gz szag
val. rjuk fel a reakciegyenletet, s tntessk fel az oxidcis szm vltozst.
Ismteljk meg a ksrletet rzdrt helyett fasznporral. Az egyenlet fel
rsakor legynk tekintettel arra, hogy a szn szn-dioxidd oxidldik.

Hhg. Beakcik klium-permanganttal


a) Savas kzegben a permangant-anion (Mn04- ) mangn(H)-kationn re
duklhat. Nhny ml klium-permangant-olda tt savanytsunk meg 1 2 ml t
mny knsavval. Osszuk az oldatot hrom rszre. Az egyik rszhez ntsnk fe
leslegben hidrogn-peroxid-oldatot, a msodik rszlethez vas(H)-szulft-oldatot,
a harmadikhoz elportott ntrium-szulfitot. Mit szlelnk? Milyen szn a perman
gant-anion, s milyen a mangn(II)-kation? rjuk je l a reakciegyenleteket, s tn
tessk fel az oxidcis szm vltozst. Az egyenlet felrsakor legynk tekintettel
arra, hogy a hidrogn-peroxidban az oxign oxidcis szma 1, s hogy a fej
ld oxigngz kizrlag a hidrogn-peroxidbl szrmazik.
b) Semleges vagy gyengn lgos kzegben a permangant-ion vzben nem ol
dd mangn-dioxid-hidrtt |MnO(OH)2| reduklhat. Tltsnk kmcsbe
nhny ml klium-permangant-oldatot, s szrjunk bele feleslegben porr trt
ntrium-szulfitot. Rzogatssal keverjk az oldatot. Az talakuls teljessgrl
meggyzdhetnk, ha a csapadkos oldatbl szrpaprra cseppentnk. Kmcsben
ugyanis a levlt csapadk miatt az oldat sznt nem ltjuk, szrpaprra cseppentve
azonban a csapadk a rcseppents helyn marad, az oldat sztszivrog, s gy
a szne jl lthat. Milyen szn az oldat, illetve a csapadk? rjuk fel a reakci
egyenletet, s tntessk fel az oxidcis szm vltozst.
c) Ersen lgos kzegben a permangantion reduklszer hatsra mangant-
ionn, MnO~ redukldik. Elegytsnk egyenl trfogat klium-permangant-
oldatot 50%-os ntrium-hidroxid-oldattal, majd szrjunk bele porr trt ntrium-
szulfitot. Milyen szn a mangantion? rjuk fel a reakciegyenletet, s tntessk
fel az oxidcis szm vltozst.
136 OXIDCI-----REDUKCI

13.3. Reakcik vas(III)-kloriddal


Nhny ml kn-hidrognes vzhez ntsnk vas(III)-klorid-oldatot. Mit sz
lelnk? (A nagyon finom, kolloid eloszls kn nha kk szn.)
Nhny ml klim-jodid-oldathoz ntsnk kevs szn-tetrakloridot, majd
cseppenknt vas(III)-klorid-oldatot. Idnknt rzzuk ssze a kmcs tartalmt, s
figyeljk a szn-tetrakloridos fzist. Az elemi jd vzben barna, szn-tetraklorid-
bn lila sznnel olddik.
rjuk fel a reakciegyenleteket, s tntessk fel az oxidcis szm vltozst.

13.4. Redukci fmekkel


a) Nhny ml antimon(III)-klorid-oldatot savanytsunk meg kevB tmny
ssavval, s dobjunk bele kis fmcink-darabkt. Gyenge hevtssel siettessk a
reakcit. Mit szlelnk? rjuk fel a reakciegyenletet, s tntessk fel az oxidcis
szm vltozst.
b) Nhny ml reagens ntrium-hidroxid-oldatba szrjunk alumiriumreszelket.
Figyeljk, mi trtnik, majd ntsnk a kmcsbe nhny ml klium-nitrt-oldatot.
Gyengn hevtsk az oldatot, s szagoljuk meg a fejld gzt. Tartsunk a gz tj
ba megnedvestett piros lakmuszpaprt, vigyzva arra, hogy a papr a kmcs
falhoz ne rjen. rjuk le az szlelt jelensget s a vgbement reakcik egyenleteit,
s tntessk fel az oxidcis szm vltozst.

13.5. Ezst-nitrt termikus bontsa


Porceln lemezkre tegynk morzsnyi szilrd ezst-nitrtot. A porceln
lemezt tgely fogval elszr a lng szlhez tartva fokozatosan hevtsk, majd ersen
izztsuk fel. Milyen szn gz tvozik a megolvadt ezst-nitrtbl? M i marad vissza
a 'porceln lemezen? (Az ezst-oxid fekete szn.) rjuk fel a reakciegyenletet, s
tntessk fel az oxidcis szm vltozst.

13.6. Reakcik hidrogn-peroxiddal


a) ntsnk kevs vas(II)-szulft-oldathoz ntrium-hidroxid-oldatot; rzo-
gatssal keverjk a kmcs tartalmt, majd adjunk hozz kevs hidrogn-per-
oxid-oldatot. rjuk fel az szlelt vltozsok reakciegyenlett, s tntessk fel az
oxidcis szm vltozst.
b) Nhny ml reagens ntrium-hidroxid-oldathoz adjunk 12 csepp 30%-os
hidrogn-peroxid-oldatot. Enyhn melegtsk fel az elegyet, de ne forrsig, majd
cseppentsnk hozz nhny csepp krm(III)-szulft-oldatot. Eevergessk az ol
datot. Lgos kzegben oxidlszer hatsra a krm(III)-szulft ntrium-kromtt
(Na2Cr04) oxidldik. Milyen szn a kromtion? rjuk fel a vltozs reakci
egyenlett, s tntessk fel az oxidcis szm vltozst.
14. Kolloidika

14.1. Adszorpcis ksrletek

14.1.1. Adszorpci oldatban


a) Harmad kmcsnyi 0,1%-os metilnkk- vagy fukszin-oldathoz szrjunk
fl kanlnyi aktv sznport. Az oldatot nhny percig rzzuk, majd reds szrn
szrjk meg. Milyen szn a szrlet? A tlcsr al helyezznk kmcsvet, s
ntsnk nhny ml 96%-os etilalkoholt a reds szrn lev sznporra. Milyen
szn a szrlet? Magyarzzuk meg az szlelt jelensget.
b) Kb. 100 ml vizet fessnk meg nhny csepp tussal. Rzzuk ssze a lom
bik tartalmt, s a kapott barnsfekete oldatot szrjk meg. El lehet-e tvoltani
a kolloid eloszls kormot az oldatbl kznsges szrpapron trtn szrssel?
Tegynk az oldathoz egy kanlka alumnium-szulftot, kevergetssel oldjuk fel,
majd adjunk hozz nhny ml ammnium-hidroxidot. Rzzuk az oldatot jl
ssze, melegtssel tmrtsk a csapadkot, s szrjk meg jra. Milyen lesz a
szrlet? Magyarzzuk meg az szlelt jelensget.

14.1.2. Adszorpci gzokban


lltsunk el fasznbl aktv szenet. Aprra trt, de pormentes faszenet
forraljunk egy ideig kb. 2% -os cink-klorid-oldatbn. A leveg kiszabadul a sz
prusaibl, helyt az oldat foglalja el. Az elprolg vizet ptoljuk, azutn
szrtsuk meg s izztsuk ki vastgelyben a szndarabkkat. A tgelyt helyezzk
samott szigetels kemencbe, s vasfedvel lazn fedjk be. Hevtskor a vz
gzz alakul s eltvozik. A visszamarad vzmentes cink-klorid igen ers vz
elvonszer, s az el nem szenesedett alkatrszekbl a hidrognt s oxignt vz
alakjban elvonja, vagyis ezeket is tkletesen elszenesti. Ezltal rendkvl
finom, nagyon nagy fajlagos fellet sznvz marad vissza.
Vezessnk vzmentes metilalkoholban oldott brsavval tlttt mospalackon
t vilgtgzt, majd utna gaztassuk ktfel a gzvezetket. Vezessk az egyik
gat kzvetlenl Bunsen-gbe, a msikat pedig apr, de pormeptes aktv sznnel
tlttt U-csvn t msik Bunsen- gbe. A gzcsappal szablyozzuk mindkt
lngot kicsire, az els g gumicsvre hzott Hoffmann-fle szortval pedig
egyenl mretre. Az aktv szn ugyanis a gzram szmra ellenllst jelent, ezrt
szablyozs nlkl a hozzkapcsolt g lngja kisebb lesz. A metilalkoholban ol
dott brsav rszben brsavas metilszterr alakul. Ez illkony, s a vilgtgzzal
a lngba jutva, azt zld sznre festi (jellemz brreakci). Hasonltsuk ssze a kt
lngot. Mit tapasztalunk huzamos tvezets utn? Magyarzzuk meg az szlelt
jelensget, rajzoljuk le a hasznlt berendezst.
138 KOLLOIDIKA.

14.2. Paprkromatogrfia
14.2.1. Alklifm kationok kimutatsa paprkromatogria segtsgvel
Szrpapron vgigh zd foly a dk (oldszer) hatsra a paprra v itt anvag
is vn d orol, ^ an yag Tnin^BPfrfni f gg flfihPHflfrprftl A k ln b z vn d orlsi
jebeB sget ok oz tn y ez k : a z a d s^orpein m egoszls, ioncsere s a d iff zi.
kv etk ezk ben lert ksrletben a szrpaprt metilaikohlfya m rtju k. A ka-
piUriB jelensg k vetk eztb en felszvd m etilalkohollal e g y jitf Q ppf^
-klorid is vndorol, mgpedig a klnbz alkli-kloridok klnbz, a kationra
fellemz sebessggel. g y bizonyos id mlva az alkli-kloridok a felvitel helytl
klnbz tvolsgban helyezkednek el. Ezst-nitrttal val permetezs hatsra
z alkli-kloridok helyn ezst-klorid keletkezik, amely megvilgts hatsra
megfeketedik (elhvs). A fny Tiatsra
ugyanis az ezst-klorid elbomlik, s stt
szn fmezst keletkezik. g y az alkli-
kloridok elhelyezkedse lthatv vlik. A
kromatogrfihoz nem minden szrpapr
alkalmas. A megfelel minsget elksr-
letek alapjn vlaszthatjuk ki. A lert fel
adathoz pl. Macherey-Nagel 619 eh jel
papr is hasznlhat.
Kb. 15 x 10 cm-es szrpapron a papr
aljtl kb. 2 cm-re puha ceruzval vonalat
hzunk. Erre ngy 3 4 mm tmrj
krt rajzolunk (14.2.1. bra). Ezutn rea
gens NaCl, KC1 s LiCl oldatbl ggy-pgy
, trt cseppet visznk fel a paprra. A felvi-
_ ^ telt kapillriss kihzott cseppentvei vgez-
zk. A kevs oldatot tartalmaz kapillris-
14.2.1. bra. Papirkromatogrfia ^V^sa] az egyik kr kzept megrintjk, s
amikor a nedves folt a kr kerlett el
ri, a kapillrist hirtelen felemeljk. A rcseppentett oldat sszettelt a kr
al rjuk. M inden oldat utn jl mossuk ki a kapillrist^ csapvzzel, majd
desztilllt vzzel. iVvizsgland ismeretlen sszettel (X) semleges, csak k
lium-, ntrium-, s ltium-kloridokat tartalmaz oldatbl az egyik krre kt trt
cseppet visznk fel. A msodik cseppet az els megszradsa utn adagoljuk. A csep
pek megszradsa utn a paprt ll helyzetben veghengerben lev kevs metil-
aJkoholba lltjuk. Evgbl a paprt fell vkony drttal tfzzkT s~a drt vgeit
a henger szln kihajtjuk. Drt helyett crnt is hasznlhatunk. A kt vgt
ragaszt szalaggal^ leukoplaszttal erstjk a henger kls falhoz. Az-alkohel
meniszkusza legalbb 1 cm tvolsgban leg y en a. fclvi+.t knappok helytl kln
ben a ^rr a metilalkohol 96%-os vagy annl
tmnyebb legyen, 96%-osnl hgabbat nem hasznlhatunk. A bengerii veget
nyegiappal v a g y nra.iivpprgel jl letakarjuk. A letakars megakadlyozza a proP~~
gst, mert a tr metilalkoho-gzzel teltdik. Nyitott ednyben futtatva, a metil
alkohol a paprrl llandan prologna, s elhvsnl mindhrom alkli-klorid
foltja az oldszer fels frontjnak a magassgban lenne. Amikor a metilalkohol
az tfzs helyt ni ri (a? a megadott mret paprnl kb. 1 ra mlva^Eo^et-
PAPf HKRM ATO GRFIA 139

kezik be), kivesszk a papirt anlkl, hogy a- befuttatott rszhez ujjal hozz
rnnk. SznTiTcljbl a paprt jl hz flkben 12 percig mozgatjuk (infra
vrs g eltt mozgatva nhny msodperc alatt megszrad), majd 5%-os ezst-
-nitrt-oldattal finoman bepermetezzk.
A permetezt magunk is elkszthetjk a 14.2.2. brn lthat sszellts
alapjn. A kszlk fvkjt kis parafadarabbal rgztjk gy, hogy ez a hossz
nyl irnyban befvott leveg tjt ne zrja el. A bepermetezend Szrpaprt
kt Bunsen- 11vny kz kifesztett paprlapra fggesztjk. Ez a papr felfogja
a szrpapr mell fjt permetet (nem piszktjuk be a laboratriumot), msrszt
megakadlyozza, hogy a szrpapr a fvs kvetkeztben elhajoljon. A befjt
paprt szrpapron vilgossgra, ablak el tesszk. Nappali fny hinyban kt
sznrd kztt hzott vfnnyel vagy ultraibolya lmpval b elhvhatjuk a kro-
matogramot. A megvilgts addig tartson, mg az egyes
alkli-kloridok helynek megfelel foltok meg nem jelen
nek. Ez az id nappali fny esetn 5 15 perc, vfnynl
12 perc, ultraibolya fnynl nhny msodperc. A 14.2.1.
brn mr elhvott kromatogramot lthatunk. Az X-szel
jellt ismeretlen oldat amint lathat mindhrom
alkli-kloridot tartalmazta, mert mindegyik alkli-klorid-
dal egy magassgban keletkezett stt folt. Ha a kroma
togramot tartstani kvnjuk, a fls ezst-nitrtot desz
tilllt vzzel kioldjuk, mert idvel ez is ezstt redukld
nk.

14,2.2. Alumnium kimutatsa paprkromatogrfia segtsgvel /-


A morin nev szerves vegylet alumniumskkal sem
leges vagy ecetsavas oldatban fluoreszkl st kpez.
Sttben, kvarclmpa szrt fnyben a zld szn fluo 14.2.2. bra.
reszcencia rendkvl lnken lthat. Nehzfm-sk, Permetezkszlk
pldul vas- s mangnsk jelenltben a fluoreszcencia
nem szlelhet. Ha azonban az alumniumst a nehz fmek sitl pldul papr
kromatogrfia segtsgvel elvlasztjuk, az alumnium morinnal kimutathat.
Vgjunk kromatograflshoz alkalmas paprbl hrom akkora cskot, hogy
azok parafadugval bedugaszolt kmcsbe ppen belefrjenek. Az egyik cskra
cseppentsnk vaB(IH)-kloridot s alumnium-kloridot tartalmaz oldatot, a m
sikra vas(HI)-klorid-oldatot, a harmadikra pedig a kapott ismeretlen oldatot.1
A rcseppentst a papr als szltl 1,52 cm-re vgezzk, ahogy azt az elz
pontban (14.2.1.) lertuk. A cseppek megszradsa utn a hrom paprcskot
egy-egy, kevs acetonecetsavvz (8: 1: 1) elegyt tartalmaz kmcsbe lltjuk.
A felcseppents helye ne rjen bele az oldatba. A kmcsveket jl dugaszoljuk le.
Amikor a felszvd oldat a paprcsk fels szlt elri, a paprt a kmcsbl ki
vesszk, megszrtjuk, 0,1%-os etilalkoholos morinoldattal bepermetezzk, s
ultraibolya fnyben megnzzk, hogyan fluoreszkl az alumnium, s hogy tar
talmaz tt-e alumniumst a kapott ismeretlen oldat.

1 A z ismeretlen oldat is csak kloridokat tartalmazhat.


140 KOLLOID IK A.

14.3. Ionmentes tz ellltsa ioncserl mgyantval

Sok esetben nagy mennyisg ionmentes vzre van szksg. A desztillls


ilyenkor nem gazdasgos, ezrt jabban ionoserl mgyantkkal lltjk el
a kvnt nagy tisztasg vizet. A klnfle eljrsok lnyege az, hogy kation
cserlvei a kationokat hidrognionra, az anionokat pedig anioncserlvei hidroxil-
ionra cserlik ki, amikor a H+ + OH- = H20 egyenlet rtelmben a szennyez
sekkel ekvivalens mennyisg vz keletkezik. Az ioncserl

A mgyantk nagy molekulaBly, mestersgesen ellltott, szi


lrd halmazllapot szerves ksztmnyek, amelyek ionok meg
ktsre alkalmas n. aktv csoportokat tartalmaznak. Az ion
cserl mgyantval vgzett mveleteket legjobban a szulfo-
savgykt tartalmaz kationcserl gyantn lehet bemutatni:
m p r lr fp o

Me++i?-SOa-OH ^ H +-fi?-S02-0Me
leold s

A fenti megfordthat egyenlet a gyantval vgzett mveletek


alapja, R = gyanta, Me + = fmion. A reakci nmagtl a fels
nyl irnyban megy vgbe, teht a H +-t megktve tartalmaz
kationcserl gyanta alkalmas fmionoknak H + ionra val ki
cserlsre. Az alkalmazhatsg szempontjbl fontos, hogy a
gyanta kmiailag ellenll legyen azckkal az oldatokkal szem
ben, amelyekkel rintkezik. Lnyeges ezenkvl, hogy a vizes
oldatok a gyantaszemcsk belsejbe tudjanak hatolni, mert az
ioncsere nem a szemcsk felletn, hanem azok belsejben jt
szdik le. A hasznlatos szemcsetmr nhny tized-mm.
Az albb lert feladat elvgzshez a 14.3.1. brn lthat
kszlket, valamint a hazai gyrtmny Mylcion PS jel ka
tion- s MyTcion 0 jel anioncserl mgyantt hasznlhatjuk.
A gyanta oszlopbatltse. Az ioncserl oszloprl eltvoltjuk
a csapos tlcsrt. Az oszlop aljra kevs veggyapotot helye
znk. Ezutn az oszlopot megtltjk desztilllt vzzel (az n.
hattynyak megakadlyozza a vz kifolyst), majd dug- vagy
gumicsdarabka segtsgvel a fels rszre kis tlcsrt illesztnk.
felkevert vizes gyantaszuszpenzit ezen t visszk be, s gye
14.3.1. bra. lnk arra, hogy az egsz kszlk llandan buborkmentes
Ioncserl oszlop maradjon. Annyi gyantt tltnk az oszlopba, hogy az kb. 10
cm magas rteget adjon. Utna a hossz szr csapos tlcsrt
visszahelyezzk az oszlopra, ugyangy tmtve, mint az elbb a kis tlcsrt.
Regenerls. (Az aktv csoportokhoz kttt ionok kicserlse hidrogn-,
illetve hidroxilionokkal.) Az oszlopba tlttt kationcserl gyantn ezutn 25 ml
kb. 10%-os HCl-at (egy rsz cc. HC1 s hrom rsz vz) ramoltatunk t kb. 1520
perc alatt (ez percenknt kb. 30 csepp). Az anioncserlt 25 ml 2 nNaOH-oldattal
regenerljuk. A megfelel sebessget a csappal lltjuk be. A csapot akkor zrjuk
el, amikor felette mr csak nhny ml folyadk van. Ha a folyadkot a csapos
tlcsr als szrbl is leengednnk, akkor az ottrekedt leveg a kvetkez
adagolst zavarn.
IONCSERE 141

Moss. Regenerls utn 50 50 ml desztilllt vzzel mindegyik oszlopot


teljesen kinyitott csap mellett kimossuk. A fenti mveletekkel az ioncserlshez
elksztettk az oszlopot.
Ionmentes vz ellltsa. Az elksztett kationcserl oszlopra rszletekben
200 ml csapvizet visznk fel. A szablyoz csapot teljesen kinyitjuk. A lecsepeg
oldatot az elksztett anioncserl oszlopra ntjk, aminek ramlsi sebessgt
kzel egyenlre szablyozzuk a msik oszlopval. A msodik oszloprl lecsepeg
oldatot az ionmentes vizet .s az eredeti csapvizet megvizsgljuk kalcium-
ionra s szulftionra. A kalciumion kimutatsa: kb. 5 ml oldathoz nhny csepp
reagens ecetsavat s 1 ml reagens ammnium-oxalt-oldatot /NH4)2(COO)2/adunk.
Fehr zavarosods vagy csapadk keletkezik, ha az oldatban kalciumion van jelen.
Szulftion kimutatsa: kb. 5 ml oldathoz 1 ml reagens ssavat s fl ml reagens
brium-kloridot adunk. Szulftion jelenltben fehr zavarosods vagy csapadk
keletkezik. Az oldatokat a ksbbi sszehasonltshoz flretesszk.
A megkttt ionok leoldsa. A kationok leoldsra a kationcserl oszlopra
25 ml 10% -os ssavoldatot, az anionok leoldsra az anioncserl oszlopra 25 ml
2 n ntrium-hidroxid-oldatot ntnk. Az ramlsi sebessg legyen 30 csepp/perc.
5 ml Bsavas oldathoz egy kanlka szilrd ntrium-acettot adunk (tompts). A
HCl -f CH3COONa = NaCl,-f CH3COOH
egyenlet alapjn ecetsav keletkezik, amelyben a kalcium-oxalt nenj olddik.
Ezutn 1 ml ammnium-oxaltot adunk az oldathoz s flretesszk. Ha a csapadk
nem keletkezik, mg adunk hozz szilrd ntrium-acettot. 5 ml ntrium-hidroxi-
dos oldathoz annyi 10%-os ssavat ntnk, hogy a ssav feleslegben legyen (kb.
3 ml). Ezutn 1 ml brium-kloridot adunk hozz. A kapott csapadkos oldatokat
sszehasonltjuk az elzekkel.
rtelmezzk a ksrlet eredmnyt.

14.4. Stabil vizes benzolemulzi ellltsa


ntsnk kmcsbe 10 ml vizet s 2 ml benzolt, majd a kmcsvet fogjuk be,
s erlyesen rzzuk ssze. Egy msik kmcsbe ntsnk 10 ml vizet, 2 ml benzolt
s 2 ml 2% -os szappanoldatot, ezt a kmcsvet is rzzuk jl ssze. lltsuk a km
csveket kmcsllvnyba, s figyeljk a kmcsvek tartalmt.
Megfigyelseinket rjuk le. Magyarzzuk meg a kt prbnl tapasztalt klnbsg
okt. A magyarzatnl vegyk tekintetbe, hogy a benzolnak vzzel val rzogatsa
sorn a szappan molekuli COONa csoportjaikkal a vz fel fordulva, a benzol
cseppecskk felletn adszorbeldnak. A zsrsavas alklisk disszocicijakor
Na-ionok kerlnek az oldatba, s ezltal a benzolcseppecskk a visszamarad
anionokbl tltsre tesznek szert.
Szmtsuk ki, mennyi 2 ml benzol fellete, ha 1 fi sugar gmbcskkre oszlatjuk
szt.
14.5. Kolloid oldat ellltsa diszperglssal
14.5.1. Knszol ellltsa mechaniki diszperglssal
rljk meg 15 perces erlyes drzslssel mozsrban- kevs tiszta knpor s
szlcukor 1: 50 arny keverkt. A szlcukor mint semleges anyag az rls
hatsfokt nveli (Weimarn mdszere). Az rlemnyt rzzuk ssze kmcsben
142 KOLLOIDIKA.

desztilllt vzzel. Oldds utn szrjk le a kmcs tartalmt. Ltszik-e a szrleten,


hogy kolloid eloszls knt tartalmaz?
14.5.2. Ezst-klorid-szol ellltsa pepzlssal
10 ml 0,01 mlos ezst-nitrt-oldatbl 1 ml ammnium-klorid-oldattalezst-
-klorid-csapadkot vlasztunk le. Azonnal szrjk meg, s hideg vzzel mossuk
addig, mg a szrn a csapadk kezd tmenni. Ezt Onnan vesszk szre, hogy a
szrlet megzavarosodik. Ekkor a szrst abbahagyjuk. A csapadkot kb. 30 ml
desztilllt vzzel Bszerzzuk, s a keletkezett szolt megszrjk.
A csapadkok kimossakor gyakran elfordul, hogy a csapadk a mosvzben
kolloidlisan olddik, peptizldik. Ez a jelensg arra vezethet vissza, hogy a
mosvz kimossa az sszetapadt (koagullt) kolloid rszecskk felletrl az ad-
szorbelt ionokat. Ezzel a kolloid rszecskk tltsnek kzmbstse megsznik.
A rszecskk jbl tasztan hatnak egymsra, s a csapadk kolloidlisan ol
datba megy.
14.6. Kolloid oldat ellltsa kondenzlssal
14.6.1. Vas(H l)-hidroxid-szol ellltsa hidrolzissel
Melegtsnk fzpohrban vagy lombikban 100 ml desztilllt vizet forrsig.
A forrsban lev vzhez adjunk cseppenknt 1 2 ml reagens vas(III)-klorid-oldatot.
A vas^II^-klorid hidrolizl, de az oldat tltsz marad. Vizsgljuk meg, elrte-e
a vas(III)-hidroxid a kolloid mretet. E clbl az oldatot s sszehasonltskppen
tiszta desztilllt vizet tartsunk kmcsben keskeny fnysugrnyalb el, s a su
garat nzzk oldalrl (Tyndall-fle tnemny). Keskeny sugrnyalb ellltsra
alkalmazhatunk asztali lmpt, mely el fekete paprt helyeznk, miutn elzleg
kis kr alak nylst vgtunk bele.
14.6.2. Knszol ellltsa oldszer kicserlsvel (Weimam-fle mdszer)
Teltsnk 96%-os etilalkoholt knnel, s csepegtessk az oldatot rzogats
kzben desztilllt vzbe. M it szlelnk?

14.6.3. Klnbz szn ezstszolok ellltsa


Mrjnk be 5 kmcsbe 2 2 ml 0,01 mlos ezst-nitrt-oldatot, s elegytsnk
az oldatrszletekhez elszr 0,01 mlos ntrium-citrt-oldatot, majd frissen
(aznap) ksztett 0,01 mlos hidrokinonoldatot a kvetkez mennyisgekben:
Ntrium-citrt; 16 ml, 8 ml, 4 ml, 2,8 ml.
Hidrokinon: 5 csepp, 10 csepp, 1 ml, 1,4 ml.
A sznek sszehasonltsa cljbl hgtsuk fel az oldatokat -egyenl trfogatra,
majd a teljes elegyts biztostsra jl keverjk meg mindegyik kmcs tartalmt.
A hidrokinon reduklszer, az ezstiont fmes ezstt reduklja. 12 ra
alatt klnbz szn (srga, vrs, zld, ibolya, kk) ezstszolok kpzdnek
(polikromizmus). tes fnyben sznes, tltsz, res fnyben szrks, tlt
szatlan a szol. Res fnyben a kolloid ezstrszecskkrl visszavert fny jut a
szemnkbe (Tyndall-fle tnemny). A klnbz sznek oka afc, hogy az egyes
kmcsvekben az ezst diszperzitsfoka (az egyes rszecskk tlagos mrete)
ms s ms. A ntrium-citrt nagy negatv tlts anionja a kolloid ezstrszecs
kkre adszorbeldik, beburkolja, s ezzel megvdi a koagullstl (vdkolloid).
KOLLOIDOK KOAGULLSA 143

Ha ezst-nitrt-oldatot s hidrokinonoldatot ntrium-citrt jelenlte nlkl elegy


tnk, rvid id alatt durva ezstcsapadk kivlst szleljk.

14.7. A negatv tlts antimon-triszulfid-szol koagullsnak vizsglata


Ha 5%-os klium-antimonil-tartart-oldat,COOK-(CHOH)2-COOSb- 1/2 H20
(hnytat bork) 10 ml-t pohrban desztilllt vzzel 100 ml-re hgtjuk, s lland
kevers kzben 100 ml teltett kn-hidrognes vizet adunk hozz, lland antimon-
triszulfid-szol keletkezik.
ntsnk 4 kmcsbe 10 10 ml antimon-triszulfid-szolt. Adjunk az els kmcs
tartalmhoz cseppenknt 0,05 mlos AlCl3-oldatot. Minden csepp hozzadsa
utn rzogassuk a kmcsvet. llaptsuk meg, hny csepp AlCl3-oldat hatsra
kezd a szol koagullni (csapadkkivls). A ksrletet vgezzk el 0,05 mlos
BaCl2- s 0,5 mlos KCl-oldattal is. A negyedik kmcs megmarad sszehasonlt
oldatnak. A ksrlet eredmnyt magyarzzuk meg, s vonjunk le ltalnos kvet-
keztetsU
14.8. Vdhats tanulmnyozsa
Hrom kmcsbe fl-fl ml ezst-nitrt-oldatot ntnk. Az els kmcsbe
4 ml tojsfehrje-oldatot (egy tojsfehrjt 200 ml vzzel sszekevernk j majd
megszrjk), a msodikba 4 ml 1%-os zselatinoldatot,
a harmadikba 4 ml vizet ntnk, majd mindhrom
kmcshz 10 10 ml klium-klorid-oldatot adunk.
M i az szlelt jelensg s magyarzata?

14.9. Dialzis
Szles szr tlcsrt lltsunk celofn vagy per
gamen paprbl vgott krlapra. Hajtsuk fel a paprt,
s zsineggel kssk fel a tlcsr szrhoz, ntsnk a
tlcsrbe vatosan 1%-os kemnytoldatot1, legfel
jebb a kts magassgig. A tlcsr szrt fogjuk be, s
mertsk 1 2 csepp KI-os I2-oldatot tartalmaz desztil
llt vzzel telt pohrba vagy kristlyost csszbe any-
nyira, hogy a pohrban s tlcsrben lev oldat szintje
egy magassgban legyen (14.9.1. bra).
Prbljuk ki kmcsben, hogyan reagl a kemnytoldat KI-os I 2-oldattal.
Jegyezzk fel szlelseinket1/21 rai dialzis utn. M i az szlelt jelensg magyarzata ?

14.10. Kolloid vas(IIJ)-hidroxid ellltsa dialzissel


Oldjunk fel 7,5 g FeCl3-6 H20 -t 25 ml vzben. Ha az oldat nem tiszta, akkor
szrjk meg. Az oldat hidrolzis folytn kiss savany kmhats:
FeClg + 3 H 20 ^ Fe(OH)3 + 3 HC1
1 Kemnyitoldat ksztse: 1 g burgonyakemnytt kmcsben 10 ml vzzel ssze
rzunk. A zavaros folyadkot kb. 100 m l forrsban lev vzhez ntjk. Az oldatot egy
ideig enyhe forrsban tartjuk. Lehls s az oldatlan rszek lelepedse utn az oldat
tisztjt hasznljuk fel. Az oldat knnyen romlik, tarts hasznlat esetn a vzbe 0,1 g
szalicilsavat is tesznk.
144 KO LL O ID IK A

A vas(III)-hidroxid kolloidlisan oldva marad, amitl az oldat barns szn.


Ha (NH4)2C 03-ot adunk hozz, ez a HCl-at kzmbsti, s a hidrolzist teljess
teszi. rjuk fel a kzmbsts egyenlett, s magyarzzuk meg a jelensget a tmeg
hats trvnye alapjn.
vatos kzmbstskor a FeCl3 legnagyobb rsze kolloid Fe(OH)3-d alakul.
Az (NH4)2C 0 3-tal val kzmbstst nagy vatossggal kell vgezni, mert lgos
oldatbl a Fe(OH)3 barna csapadk alakjban kivlik. Oldjunk fel ezrt 6 g po
rtott (NH4)2C 03-ot 25 ml vzben, s az oldat 2/3-t folytonos kevergets kzben
ntsk a FeCl3-oldathoz. Az gy kapott majdnem teljesen semlegestett oldat
1/10-ed rszt ntsk msik ednybe, a megmaradt 9/10-ed rszt pedig majdnem
teljesen semlegestsk az (NH4)iC 03-tal. A becseppens helyn keletkezett Fe(OH)3
csapadk elbb gyorsan, ksbb lassabban olddik. Ha mr a csapadk egyltalp
nem olddik fel, ntsnk hozz annyit a flretett, mg gyengn savany oldatbl,
amennyi a feloldshoz ppen elegend.
Ezutn szrjk meg az oldatot, s ntsk celofnbl kszlt dializl zacskba.
A dializl zacskt a kvetkezkppen ksztjk: celofnlapbl kb. 25 cm tm
rj krt vgunk ki, s vzzel megnedvestjk. Kzepre 150 ml-es Erlenmeyer-
lombikot lltunk, s a celofnt ersen rszortva, beburkoljuk, hogy az a lombik
alakjt felvegye. Nagyobb tmrj vegcsbl vagy kett vgott kmcsbl
' dializl keretet ksztnk gy, hogy lngban val hevtssel s sznrddal val
tgtssal a cs egyik vgt peremmel ltjuk el. A lombikot a celofn zacskbl
kivesszk, az vegcsvet a zacsk szjba dugjuk, s zsineggel rerstjk. A zsineg
vghez kis hurkot ktnk, melyen t vegplct dugva, az egszet nagyobb
hengerpohrba lgatjuk. A hengerpohrba desztilllt vizet ntnk, s ezt naponta
cserljk. Az elektrolitok a vzbe diffundlnak, s a dializl zacskban a Fe(0H )3
kolloid oldata marad vissza. Ha a vzben mr Cl"-ion nem mutathat ki, a dial
zist befejezzk. Az gy kapott kolloid oldat hidegen, jl zr ednyben tetszs
szerinti ideig eltarthat, azonban fzsre vagy elektrolitok hozzadsra a Fe(OH)3
kicsapdik.
A pozitv kolloidok mindig tartalmaznak felletkn adszorbelt csekly
mennyisg aniont, a negatvok pedig kationt, melyet a kolloidbl a kolloid llapot
megszntetse nlkl eltvoltani nem lehet. Ezek az ionok nem adjk a tipikus
ionreakcikat, ntsnk a kolloid Fe(OH)3 oldathoz kevs AgN 03-ot; csapadkot
nem kapunk, habr a kolloid kloridionokat tart adszorbelva. Ha azokban a kol
loid Fe(OH)3-oldathoz elbb H N 03-at adunk s melegtjk, mg vilgossrga nem
lesz, AgN 03-tal csapadkot kapunk.
RSZLETES RSZ
N E M F M E S E L E M E K S V E G Y L E T E I K

15. A hidrogn

15.1. Hidrogn ellltsa

Hidrogn ellltsra legegyszerbben vizet vagy vizes oldatokat hasznl:


hatunk. Az elllts sorn tulajdonkppen a kvetkez reakci jtszdik let

H+ + e = H
2 H = H2
15.1.1. Hidrogn fejlesztse vzbl
a) A legersebben fmes jellem elemek mr szobahmrskleten is fejlesz
tenek vzbl hidrognt. gy pl. a fmntrium vzzel a kvetkez mdon reagl:

2 Na+2 H20 = 2 NaOH+H2


Vegynk ki petrleum all legfeljebb lencseszem nagysg ntrium darabkt.
vatosan itassuk le rla a petrleumot szrpaprral. 300 ml-es fzpoharat
tltsnk meg flig vzzel, s a vzhez cseppentsnk nhny csepp fenolftaleinindi
ktort, majd a ntriumdarabkt dobjuk a vzre. A ksrletet flke alatt vgezzk.
Ismteljk meg a ksrletet kliummal, azzal a klnbsggel, hogy a vizet
500 ml-es pohrba tltjk, s azt a fm beejtse utn veglappal vagy nagyobb
raveggel lefedjk.
rjuk le a kt ksrlet jelensgeit. M i az eltrs a kt ksrlet lefolysban? M i
ennek a magyarzata? M i az oka annak, hogy a Na s a K ide-oda mozog a vz
felsznn ?
b) vegpoharat tltsnk meg flig vzzel, cseppentsnk bele nhny csepp
fenol-ftalein indiktort, s dobjunk bele nhny darabka magnziumforgcsot,
majd melegtsk az egszet kzel forrsig. Mit szlelnk?
Meleg vzbe dobjunk nhny darabka vasforgcsot. Mit tapasztalunk?
c) Vascs kzps rszt tltsk meg zsrtalantott vasforgccsal? A vases
kt vgt egyfurat gumidugs csatlakozssal vzzel flig telt s 12 szem horzsa
kvet tartalmaz 200 ml-es fzlombikhoz, illetve vegpiphoz csatlakoztatjuk
(15.1.1.1. bra). Az vegpipa vizet tartalmaz kristlyost csszbe merljn.
Ha a ksrlet folyamn a kristlyost csszben lev vz nagyon felmelegszik,
ntsnk a helybe hideg vizet. Miutn ellenriztk, hogy jl zr-e a kszlk,
(hogyan?), a vizet ersen, a vascsvet enyhn melegtjk. A forrs megindulsakor
a vascsvet esetleg kt gvel izzsig hevtjk. Miutn a gzfejlds sorn
mr kb. a kszlk trfogatnak megfelel mennyisg gz eltvozott, bortsuk
le az vegpipt vzzel telt kmcsvel. Mikor tele van, emeljk le a piprl, s anl-
10
148 A H I D RO G N

kl, hogy a vzbl kiemelnk vagy megfordtank, fogjuk be hvelykujjunkkal


a szjt. Ezutn gzlng mellett fordtsuk meg, s ujjnkat elvve, a kmcs
szjt tartsuk a gzlnghoz. A ksrlet elejn vett mintknl leB pukkanst hal
lunk, mert a kszlkben mg jelen volt leveg a hidrognnel durrangzt ad,
melynek robbansszer gse adja a pukkan hangot. Utbb, mikor a felfogott
gz mr tiszta hidrogn, a gz szinte hangtalanul gyullad meg, s szntelen lnggal
elgi
Az elbb lert n. durrangz-prbt gy is elvgezhetjk, hogy a gzfejleszt
kivezet csvt nem mertjk vz al, hanem a levegnl knnyebb hidrognt egy
szeren nylsval lefel tartott res kmcsben fogjuk fel. Ilyenkor rra kell
gyelnnk, hogy a kmcsben felfogott gz, melyet a kszlktl tvollev gz

lngnl meggyjtunk, teljesen elgjen, b a kmcsvet csak akkor helyezzk


vissza a kszlk kivezetcsvre, amikor a lng kialudt. Ellenkez esetben a
kmcsben maradt g hidrogn gyjtja meg a kszlkbl kiraml gzt,
mely mg a levegvel lehet keveredve; gy a lng visszacsap a kszlkbe s az
sztrobban.
15.1.2. Hidrogn fejlesztse sav- s lgoldatbl
a) 5 kmcsbe tltsnk hg ssavat. Az elsbe dobjunk kis magnziumdarab
kt, a msodikba alumniumlemezkt, a harmadikba granullt cinkdarabkt,
a negyedikbe vasforgcsot, az tdikbe rzhuzalt vagy rzforgcsot. Mit szlelnk?
b) Msik 5 kmcsbe tltsnk ntrium-hidroxid-oldatot. A fenti t fmet
dobjuk rendre az egyes kmcsvekbe, s jegyezzk fel a tapasztaltakat. rjuk
fel, milyen reakci jtszdik le.
c) Tanulmnyozzuk a Aipp-kszlkben s a Dev7/e-palackokkal trtn
hidrogngz-fejlesztst. Milyen reakcit vlasztunk a laboratriumi hidrogngz-
fejleszts cljra? Brmely sav alkalmas-e Kipp-kszlk tltsre hidrogn fejlesz
t s it?
M i az oka annak, hogy egyes fmek vzbl, msok csak savbl, ismt msok mg
jsfftibl sem fejlesztenek hidrognt?
A HI D R O G N OXIDCIJA 149

15.2. Hidrognnel kapcsolatos oxidcisredukcis folyamatok


tanulmnyozsa
16.2.1 A hidrogn gse
lltsunk ssze gzfejleszt kszlket. (Pldul az 1.19.4. bra szerint
300 ml-es fz- vagy Erlenmeyer-\oroibi]ot hasznlunk ktfurat parafadugval.)
A megfelelen kivlasztott reakcival hidrogngzt fejlesztnk. (A gzt pl. 15 g
granullt cinkkel 100 ml 25%-os knsavbl lltsuk el. gyeljnk arra, hogy a
tlcsr szra llandan a folyadkszint al rjen). A gzfejleszt kivezetcsvt
vegpiphoz csatlakoztatjuk. A pipa vgt vzzel telt kristlyost csszbe mert
jk. Durrangz-prbval ellenrizzk, hogy a fejld gz oxigntl mentes-e,
vagyis a gzfejleszt kivezetcsvt vzzel telt kmcsvel bortsuk le, s mikor
megtelt gzzal, vigyk a lnghoz. Addig vizsgljuk a gzt, mg a 15.1.1. ksrletben
mr lert mdon durrangz jelenlte nem mutathat ki. Ezutn a cs vgn tvoz
gzt gyjtsuk meg. A lng fl tartsunk hideg raveget, s figyeljk meg a vz
lecsapdst.
Ha az 1.19.4. bra szerinti gzfejleszt kszlkbe gy kvnunk jabb fo
lyadkot juttatni, hogy kzben leveg bele ne kerljn, a kvetkezkppen jrunk
el: a gzki vezet-cshz csatlakoz gumicsvet sszenyomjuk. Ekkor a fejld
hidrogn a knsavat a tlcsrbe nyomja. Az ilyenkor hozzadagolt folyadk le
vegbuborkokat mr nem tud magval ragadni.

16.2.2. Fm-oxidok redukcija hidrognnel


Egyes fmek oxidjt a hidrogn fmm, gy pl. a rz(H)-oxidot fmrzz
reduklja:
CuO-f H 2 = C u -fH 20

Magas lgyulspont, n. tzll vegbl kszlt kmcs1 aljra tegynk


kb. 0,5 g CuO-ot. Fogjuk be a kmcsvet llvnyba vzszintes helyzetben. Az
elz ksrletben lert kszlkkel fejlessznk hidrognt, s ellenrizzk oxign-
mentessgt. Ezutn cserljk ki az vegpipt vgn kihzott vegcsvel, s ve
zessk a gzt a rz(H)-oxid-rteg fl. A kmcs szjnl gyjtsuk meg a tvoz
gzt. Melegtsk enyhn a kmcsvet azon a helyen, ahol a rz(H)-oxidot elhelyez
tk. M i mutatja a reakci megindulst s befejezdst?

16.2.3. Naszcnsz hidrogn


Hg knsavoldattal tltsnk meg kmcsvet, fessk jl lthatan srgs
barna sznre KI-os I2-oldattal, majd osszuk ktfel az oldatot. Az oldat egyik
felbe vezessnk hidrogngzt, a msik felbe dobjunk kis cinkdarabkt. Milyen
klnbsget szlelnk? M i okozza ezt?
Ismteljk meg a fenti ksrletet gy, hogy a KI-os I2-oldat helyett hg
KMn04-oldattal festjk rzsasznre a knsavat. M i a klnbsg a kt oldat haln-
nyodsban, s mi a jelensg magyarzata?

1 Magas lgyulspont pl. a jnai regbl kszlt kmcs) mely arrl ismerhet
fel, hogy hosszirny sznes cskot tartalm az.
16. A halogn elemek

16.1. Klr ellltsa

16.1.1. Klr ellltsa ssavbl kUum-permang&nttal


Flkben sszelltjuk az 1.19.3. bra szerinti gzfejleszt kszlket. Le
hetleg csiszolt-vegdugs kszlket hasznlunk. A csiszolatokat tmny kn
savval kenjk be. A gumics-csatlakozsoknl az veg veghez rjen. A gz
most tmny H2S 0 4-val tltjk meg. A gzfejleszt-lombikba IQ g KMn04-ot
tesznk; a csepegtet tlcsrbe pedig szmtott mennyisg tmny HCl-at n
tnk. A tlcsr csapjt megnyitva, lassan becsepegtetjk a HCl-at, ennek hatsra
azonnal megkezddik a gzfejlds., A gz sznrl s a kivezetcs vgn a sza
grl ismerhet fel. (Vigyzzunk, a gzt csak tvolrl szagoljuk meg!) Miutn a
gz megjelent, a kivezetcs vgt vezessk szjval felfel fordtott veghengerbe,
s azt tltsk meg klrral, majd bortsuk le veglappal. 45 hengert tltsnk
meg ily mdon, s tegyk flre a tovbbi ksrletek cljra.
A gzkivezet cs helyre kapcsoljunk most vzzeltelt mospalackot, s foly
tassuk a gzfejlesztst az oldat teltsig. Ha a klrfejlds albbhagy, a lombikot
nhny percig enyhn hevtsk. Ers hevtst ne alkalmazzunk, mert akkor mr
fleg ssav s vz tvozik. Mikor a folyadk mr jl lthatan srgs sznv vlt,
a gzbevezetst megszntetjk, s a gzfejleszt tlcsrnek csapjt elzrjuk.
A kszlket a gzfejlds megszntvel flke alatt sztszedjk, a klrosvizet
tovbbi ksrletre eltesszk.

16.1.2. Klr ellltsa ssavbl bamakvel


Kmcs aljra szrjunk kevs M n02-ot. ntsk le 12 ml tmny HC1-
oldattal, s flke alatt enyhn melegtsk. Figyeljk meg a gz sznt s vatosan
szagoljuk meg. Ismteljk meg a ksrletet oly mdon, hogy a kmcsbe kevs
K /S r ^ - o t szrunk, s azt melegtjk HCl-oldattal. rjuk fel a reakciegyenleteket.

16.1.3. Klr ellltsa ssavbl a leveg oxignjvel


A HC1 oxidlsra felhasznlhat a leveg oxignje is, ha magasabb hmr
skletet s megfelel kataliztort alkalmazunk.
Kataliztorknt CuCl2-oldattal impregnlt habk vagy samott-tgla tr
melkt hasznljuk. Ezt gy ksztjk" hogy a megtrt (kb. borsszem nagysg)
porzus hordozanyagot 5 10%-os CuCl2-oldatban 1020 percig fzzk, majd
szrtszekrnyben megszrtjuk. A megszrtott kataliztort tzll veg- vagy
kvarccsbe helyezzk, melyhez vzlgszivattyt kapcsolunk. Ennek segtsgvel
a es el kapcsolt gzmosban elhelyezett tmny ssavoldaton levegt buborkol-
A HA LO G N E K T UL AJ D ON S G AI 151

tatunk t, mely ekzben HCl-gzza teltdik. A reaktorcsben izztskor a


4 H C l+ O a = 2 H 20 + 2 CLj

reakci jtszdik le. A reaktorcs utn metiloranzs indiktorral megfestett vizet


tartalmaz gzmost szerelnk. A keletkez klrgz a metiloranzst elszntelenti.
A tmny ssavoldatba is cseppentsnk metiloranzs indiktort, hogy a ssav
klrmentessgt ellenrizzk. Rajzoljuk le a hasznlt berendezst.

16.2. A klr kmiai tulajdonsgai


16.2.1. A klr reakcija fmekkel
Szmos fm szobahmrskleten vagy magasabb hfokon a klrral heves
tztnemny ksretben reagl.
A 16.1.1. ksrletben ellltottkl rgzt hasznljuk a kvetkez ksrletekhez:
a) Kanlkval kevs antimonport vatosan, kis rszletekben az egyik klrt
tartalmaz ednybe szrunk. Az antimon SbCl3- s SbClg-tartalm fehr fst kp
zdse kzben elg.
b) Lencse nagysg ntrium darabkt (lsd 15.1.) vaBkanlkban olvasszunk
meg s mertsk a klrgzba. A ntrium jellegzetes srga lnggal g; a kpzd
fehr fst NaCl.
c) Melegtsnk fel kezdd vrsizzsig rzhuzaldarabkt, s gyorsan mrt
suk a klrgzba. A rz tztneipny ksretben CuCl2-d alakul, mely vzben
a Cu+ ionra jellemz kk sznnel olddik.

16.2.2. Ksrletek klrosvzzel


A 16.1.1. gyakorlatban ellltott klrosvzzel vgezzk el a kvetkez k
srleteket :
A klros vzbe mrtsunk lakmuszpaprt: figyeljk a sznvltozst. Kmcsvet
tltsnk meg 1/4-ig desztilllt vzzel, s fessk meg nhny csepp indigoldattal.
Tltsnk hozz klros vizet s rzzuk ssze. Az indig halvnysrga sznv oxi
dldik.
Ismteljk meg a fenti ksrletet metiloranzs-, illetve fuxinoldattal, s figyel
jk meg a sznvltozst.
16.3. A brm s a jd
16.8.1. Brm s jd ellltsa oxidciTal
(E ksrleteket flke alatt vgezzk!)
Szrjunk kmcsbe kevs KBr s kb. vele egyenl mennyisg kristlyos
KM n04 keverkt, majd ntsnk r 2 3 ml, 1: 1 trfogatarnyban desztilllt vz
zel hgtott cc. H2S 0 4-at. Vrsbarna szn brmgzk tvozst figyelhetjk
meg:
2 K M n 04 + 3 H 2S04 + 10 HBr = K jS0 4 + 2 MnS04 + 8 HaO + 5 Br2.

Vgezzk el a ksrletet K i-dal: ibolya szn jdgzk keletkeznek, a kmcs


hideg fels rszn pedig jdkristlyok lerakdst szlelhetjk.
152 A HA LO G N EL EM EK

16.3.2. Jd s brm ellltsa redukcival


Ksztsnk hg N aI03-oldatot, s adjunk ehhez cseppenknt NaHS03-oldatot.
Barna sznezds jelzi a jd kivlst, mely ez esetben redukcival keletkezett.
rjuk fel a reakci egyenlett!
ntsnk a barna szn oldathoz kevs kemnytoldatot: kk sznezds
(jdkemnyt) jelzi a jd jelenltt. Felmelegtsre a szn eltnik, de lehlskor
ismt elll. Vgezzk el a fenti ksrletet NaBr03-oldattal is. Az ekkor keletkez
barna szn kemnytvel nem ad kk sznezdst.

16.3.3. Klrosvz hatsa bromidra s jodidra


a) KBr-oldatot tartalmaz kmcsbe ntsnk cseppenknt, majd nagyobb
mennyisgben klrosvizet: barna szn jelzi az elemi brm kpzdst. Adjunk eh
hez kevs CCl4-ot vagy CHCl3-ot, s rzzuk ssze. A brm a vz alatt elhelyez
ked CC14-, illetve CHC13-ob fzisban intenzv barna sznnel olddik. A vz majdnem
teljesen elszntelenedik. Ismteljk meg a ksrletet Ki-oldattal, de a klros
vizet csak addig adagoljuk, amg a jdkivls ppen megindul. A CCl4-os fzis
ban a kivlt s vzben barna sznnel oldd jd ibolyasznnel olddik. Adjunk most
mg klros vizet az elegyhez: az oldat elszntelenedik. M i a jelensg magyarzata?
rjuk fel a ksrletekben szerepl reakcik egyenleteit!
b) Ksztsnk nhny szzalkos KBr- s Ki-oldatot, s tltsk 1 1 km
csbe. Harmadik kmcsben elegytsk a kt oldatnak mintegy I 1 ml-t, s
adjunk hozz I ml CCl4-ot vagy CHCl3-ot. Ezutn cseppenknt adjunk mind
egyikhez klros vizet, s minden csepp utn rzzuk ssze, figyeljk meg a nem*
vizes fzis sznt. Milyen reakcik jtszdnak le, s hogyan lehet a bromidot s a jo-
didot egyms mellett kimutatni?
17. A halogn elemek hidrognvegyletei

17.1. A hidrogn-fluorid ellltsa s tulajdonsgai. Szilikofluoridok

17.1.1. vegmarats
Vas- vagy lomtgelybe tegynk kevs CaF2-ot. ntsnk r nhny ml cc.
H2S 04-at, majd bortsuk le paraffinnal bevont raveggel. A paraffinrtegre
elzleg karcoljunk nhny bett. A tgelyt nagyon enyhn nehogy a paraffin
leolvadjon melegtsk. A tmny knsav hatsra a folyptbl HF-gz fej
ldik a kvetkez egyenletnek megfelelen:
CaF 2 + H 2S0 4 = CaS04-|-2 H F
A HF az veg S i02-jval az albbiak szerint reagl:
4 H F + S i0 2 = SiF4+ 2 H 20
Az SiF4-gz eltvozik, s az vegen mars szlelhet azon a helyen, ahol a ksrlet
elejn az vegre felvitt paraffinrtegre a jelet karcoltuk. E mars eltnik, ha a
rteget forr vzzel leolvasztjuk.

17.1.2. Fluorid kimutatsa


a) Tiszta s szraz kmcsbe kb. 3 ml tmny knsavat ntnk, majd forr
vzben nhny percig tart melegts utn meggyzdnk rla, hogy a knsav
a kmcs falt egyenletesen nedvesti s rzogatskor a kmcs falra tapad.
Ezutn keys elportott kalcium-fluoridt a knsavba szrunk, majd a kmcsvet
nhny percig forr vzben tartjk. Melegts utn azt tapasztaljuk, hogy a kn-
sav a kmcB falt nem nedvesti tbb, s sszerzs utn cseppekk sszellva
folyik vgig az veg faln, mint a vz zsros felleten.
b) lom - vagy vastgelyben 20 30 cg CaF2-ot kb. hromszoros mennyisg
finom eloszls, kiizztott Si02-porral elkevernk. 12 ml cc. knsavval lentjk
a tgely tartalmt, a tgelyt pedig kzpen kilyukasztott lom- vagy vasfedvel
lebortjuk. vegplct gzlng felett kiss felmelegtnk, s a vgt vkonyan
piceinnel vagy szurokkal vonjuk be. Ezutn kis Bunsen-lnggal a tgelyt enyhn
melegteni kezdjk. Az vegbotot vzbe mrtjuk, hogy a vgn csepp maradjon,
majd a tgelyfedn lev lyuk fl tartjuk. Kis id mlva a fekete httr eltt
jl megfigyelhet, hogy a vzcsepp megzavarosodik, benne fehr csapadk kpz
dik. A lejtszd folyamat:
SiF4+ 3 H 20 = H 2Si03+ 4 H F
c) Hg NaF-oldatot ntsnk kt kmcsbe. Az egyikhez adjunk A gN 03,
msikhoz CaCl2-oldatot. Mit szlelnk?
15 4 A HALOG N EL EM EK HIDROGNVEGYLETEI

A CaCl2-dal a kvetkez reakci jtszdik le:


C a C l j + 2 N a F = C a F 2+ 2 N a C l.

17.1.3. SzilikoOuoridok
Ismteljk'meg a 17.1.1. s 17.1.2. gyakorlat ksrleteit K 2[SiF6]-tal, illetve
az utols c) ksrletet ennek vizes oldatval! Vgezzk el a 6J ksrletet Si02
hozzadsa nlkl is. Mit tapasztalunk ? A gyakorlatban megismert reakcik hogyan
hasznlhatk fel a F ~ s a [$ iF 6]2~ ionok kimutatsra? Hogyan lehet az ionokat
egymstl megklnbztetni, ill. egyms mellett kimutatni?

17.2. A ssav ellltsa s tulajdonsgai


17.2.1. Ssav ellltsa ntrinni-kloridbl
Ha szilrd konyhasra tmny knsavat ntnk, HCl-gz szabadul fel, mely
illkony lvn, enyhe melegtsre a reakcielegybl eltvozik:

NaCl+HjjSO* = H C l+N aH S 0 4

Izztskor a ntrium-hidrogn-szulft is reagl a konyhasval, s jabb ssav


mennyisg szabadul fel:
' N aC l+N aH S0 4 = HC1 + N&2S0 4

Ez utbbi reakci oly magas hmrskleten megy vgbe, melyen mr az veg is


meglgyul, s gy laboratriumi ellltskor csak az els reakciegyenletet hasz
nljuk ki.
lltsunk ssze gzfejleszt kszlket az 1.19.3. bra szerint. Az 500 ml-es
s lehetleg csiszolatos lombikba 30 g konyhast mrnk be. A csiszolatot s a
csapot tmny knsavval megnedvestjk. A gzfejleszt lombikot Bunsen-l-
vnyba fogjuk, s a lombik al drthlt helyeznk gy, hogy a Bunsen-g
alfrjen. A fejld ssavat vegcsvn vezetjk el, mivel a gumicsvet elron
csoln. Az vegcsveket gumicsatlakozssal ktjk ssze, de gy, hogy veg
veghez rjen. A T-cs utn kapcsolt gzmost 1/4-ig tmny knsavval tltjk.
A gzt a mosbl derkszgben meghajltott vegcsvn keresztl Erlenmeyer-
lombikba vezetjk, melybe kb. 100 ml vizet tettnk. A lombikot egyszer tfrt
dugval zrjuk el, melyen keresztl a gzvezet csvet annyira dugjuk a lombikba,
hogy a folyadk felszne fltt 12 mm-re vgzdjk. A dug oldaln kssel
ket metsznk ki gy, hogy az gy keletkezett nylson a leveg akadlytalanul
tvozhasson. A teltlombikot hideg vzzel telt - kristlyost csszbe lltjuk.
45 ml tmny knsavat 30 ml vzzel hgtunk (!), s lehls utn a gzfejleszt
tlcsrbe ntjk. A csap megnyitsval a knsavat a konyhasra csepegtetjk,
mire megindul a gzfejlds. Ezutn a lombikot kis lnggal melegtjk, gyelve
arra, hogy a gzfejlds egyenletes legyen. A gzfejlds megsznse utn (ho
gyan vesszk szre?) a tlcsr csapjt vagy a T-cs szortjt kinyitjuk, s csak
azutn szntetjk be a hevtst, nehogy a lehlskor lecskken nyoms a kn
savat visszaszvja.
A keletkezett, ssavoldatot htsk le, srsgt areomterrel, trfogatt
mrhengerrel mrjk meg. Tblzatbl llaptsuk meg az oldat %-os sszettelt,
A BHM S A JD H I D R O G N V G Y L E T E 1 155

s szmtsuk ki a termelsi %-ot. A fejleszt lombikban lehlskor ntrium-hidrogn-


szulft vlik ki.

17.2.2. Ssav l lltsa ammnlum-kloridbl


lltsuk ssze az 1.19.3. bra szerinti gzfejleszt kszlket. A lombikba
szrt 25 g szilrd ammnium-klorid a csepegtet tlcsrbl lassan hozzengedett
tmny knsavval mr szobahmrskleten reagl. A gzmost a ssav szrtsa
cljbl ugyancsak tmny knsavval tltsk meg. Tartsunk a gzmos kivezet
csve el elszr vzzel, majd ammnium-hidroxiddal megnedvestett vegpl
ct. Mit szlelnk? M i a jelensg magyarzata? A fejld gzt hasznljuk fel a
kvetkez ksrlet (17.2.3.) elvgzshez.

17.2.3. Ssav oldkoysga vzben


1 trfogat vz szobahmrskleten 450 tf. HCl-gzt old. Ez annyit jelent,
hogy 100 g vz 64,2-g HCl-at kpes oldani. E nagy oldkonysgon alapul a k
vetkez ksrlet. lltsuk ssze a 17.2.3.1. brn lthat
kszlket. Fordtsunk nagy gondot arra, hogy a dugk jl _____
zrjanak! Az elz ksrletben sszelltott gzfejleszt k
szlket kapcsoljuk az A lombik 1 bevezet csvhez, a 2
dugrl hzzuk le a B lombikot, s nyissuk ki a 3 s 5 szortt.
Ezutn indtsuk meg a gzfejlesztst (flke alatt!) addig,
mg a lombik teljesen meg nem telt ssavgzzal. Ezt a ki
raml gz vizsglatval ellenrizzk. (Hogyan?) Mikor a
lombik megtelt, oldjuk meg a csatlakozst a gzfejleszt
fel, a vezetkeket a 3 s 5 Hoffmann-BzOTtv&l zrjuk le,
majd tegyk vissza a helyre a B lombikot, amely kk lak-
mBBzal megfestett vizet tartalmaz. Most nyissuk meg a 3
szortt, majd a 4 csbe fjjunk bele, hogy a nyoms hat
sra vz nhny ml-e a csvn taz A lombikba jusson. A vz
szkktszeren ramlik a fels lombikba, s a lakmusz meg-
vrsdik.

17.3. A brm s a jd hidrognvegyletei


17.3.1. Klium-bromid s klium-jodid reakcija tmny knsavval
1 1 kmcsbe szrjunk kevs KBr, illetve K I kristlyt,
ntsnk r 1 1 ml cc. knsavat. Figyeljk meg a bekvet
kez reakcit! Melegtsk enyhn a kmcsveket! rjuk fel
a reakciegyenleteket. Van-e klnbsg a K B r s a K I viselke 17.2.3.1. bra.
dse kztt? Mirt nem leket e reakcik tjn HBr-ot, illetve HCl-as szkkt
Hl-ot ellltani?

17.3.2. Hidrogn-bromid ellltsa


lltsuk ssze flke alatt a 17.3.2.1. bra. Szerinti kszlket. A gzfejleszt
csiszolatait tmny foszforsav-oldattal kenjk (a csapzsr a brmmal, a tmny
knsav a vzzel reagl). Tegynk a fejleszt lombikjba 3 g elportott vrsfoszfort,
s folyassunk r 8 ml vizet. A lombik rzogatsval szyszpendljuk egyenletesen
156 A HALOG N EL EM EK HIDROGNVEGYLETEI

a foszfort. Az U-csvet tltsk meg flig nedves vrsfoszforral bevont horzsa


k-darabkkkal.
K s z t s e : kis Erlenmeyer-lombikba 2 3 kanlka horzsakvet s 1 kanlka
elportott vrsfoszfort tesznk, majd a lombikot megrzzuk. Ha a vrsfoszfor
nem tapad a horzsakre a foszfor szraz 1 csepp desztilllt vizet cseppentnk
bele, s jbl jl megrzzuk. Szksg esetn mg 1 csepp vizet adunk hozz. Sok
vizet ne hasznljunk, mert az az thalad hidrogn-bromidot megkti.
ntsnk a csapos tlcsrbe 6 ml cseppfolys brmot. (Az ntsnl nagyon
vigyzzunk, lsd: 2.9. s 1.2.!) A brmot nagyon lassan csepegtessk a foszfor
hoz ; a reakci klnsen az elejn igen
heves. A brm becseppensekor nha fel
villans szlelhet. A kvetkez reak
cik jtszdnak le:
3 Br2-f 2 P = 2 PBr 3
PBr3+ 3 H aO = H 3PG 3 + 3 HBr
A fejld hidrogn-bromid gz kevs
brmgzt visz magval. Az IJ-csvn t
haladva a brmgz a horzsakre adszor-
belt nedves vrsfoszforral reakcib a
lp, s tiszta, brmmentes hidrogn-bro
midot kapunk. A gzt fogjuk fel 20 ml
17.3.2.1. bra. Hidrogn-bromid ellltsa vizet trtaim az, 50 ml-es Erlenmeyer-lom
bikban. A lombik s a vz egyttes slyt-
elzleg mrjk meg. A gzbevezet cs a vz szintje fltt 23 mm-re vgzdjk.
A lombikot hts cljbl lltsuk vizet tartalmaz kristlyost csszbe.
Figyeljk a hidrogn-bromid olddst. Ha a hidrogn-bromid fejldse albb
hagy, a fejlesztlombikot enyhn hevtsk, gy hogy a folyadk ne forrjon feL
A gzfejlds vge fel a teltlombikot tegyk flre,[s kevs hidrogn-bromidot
buborkoltassunk kmcsben lev 2-3 ml tmny knsaveldatba. gyeljnk
arra, hogy a knsav vissza ne szvdjk. Csak akkor szntessk be a hevtst,
amikor a gzkivezet csvet a knsavbl kiemeltk. rjuk fel szlelseinket s a vgbe
ment reakci egyenlett. Mrjk meg a hidrogn-bromid-oldattal telt lombik slyt,
majd tovbbi ksrlet cljra tegyk flre. Szmtsuk ki, hogy a bemrt brm hny
szzalkbl kpzdtt a vz ltal elnyelt hidrogn-bromid.
A hidrogn-bromid-oldat egyik rszlethez cseppentsnk indiktor-oldatot
vagy mrtsunk bele indiktorpaprt. A hidrogn-bromid-oldat msik rszlethez
ntsnk klium-permangant-oldatot. szlelseinket jegyezzk fel, indokoljuk meg,
s rjuk fel a reakciegyenleteket.
17.3.3. Hidrogn-jodid ellltsa
lltsunk ssze flkben csiszolt-dugs gzfejleszt kszlket. Az 500 ml-es
gzfejleszt lombikjba tegynk 1 g szraz1 elportott vrsfoszfort s 10 g fi
noman elportott jdot. A kt anyagot a lombik rzOgatsval keverjk jl ssze.
A csiszolatokat kenjk be tmny foszforsav-oldattal. A gzfejleszthz csatla-

1 Nedves vrsfoszfort szobahmrskleten exs^ikktorban foszfor-pentoxid f


l tt szrtunk.
HALOGNIDIONOK 157

koztassunk veggyapottal lazn megtlttt U-csvet, utna pedig derkszgben


meghajltott vegcsvet. A gzkivezet cs vgt vezessk szjval felfel ford
tott nagy kmcsbe. A csapos tlcsrbl lassan csepegtessnk a keverkre 6 ml
vizet. Amikor a vz lecsepegett, a tlcsr csapjt zrjuk el. A gzfejlds cskken-
nsekor a lombikot azbesztlapon keresztl enyhn melegtsk. Amikor a nagy
kmcs megtelt hidrogn-jodid-gzzal (mibl ltjuk ezt?), veglappal vagy meg
fordtott pohrral fedjk be s tegyk flre. Egy msodik nagy kmcsvet is
tltsnk meg hidrogn-jodiddal. A gzkivezet cshz helyezznk most 10 ml
vizet tartalmaz kmcsvet vagy kis lombikot gy, hogy a cs vge 23 mm-rel
a vz szne fltt vgzdjk. A felfog ednyt lltsuk hideg vizet tartalmaz
ednybe. Figyeljk a hidrogn-jodid vzben val olddst.
A hidrogn-jodid-gzzal tlttt els nagy kmcsbe cseppentsnk nhny
csepp tmny saltromsavat, majd fedjk be a kmcsvet. A msodik kmcsbe
mrtsunk ers izzsban lev vkony vegbotot. Milyen vltozst ltunk ? M i ennek
az oka ? A hidrogn-jodid-oldatot osszuk kt kmcsbe. Az oldat egyik rszlett
hagyjuk vilgossgon, a msik rszletet sttben llni. Idrl-idre hasonltsuk
ssze a kt oldatot. Mit szlelnk, mirt?

17.4. A halogenidionok
17.4.1. A halogenidionok kimutatsa
a) 1 1 kmcsbe ntsnk NaCl-, illetve HCl-oldatot. Mindkt kmcs tar
talmhoz elegytsnk nhny ml AgNOa-oldatot. Fehr, trs csapadk keletkezik:

C l-+ A g + = A gC l

A csapadk lelepedse utn ntsk le a folyadkot, s a csapadkot osszuk


kt rszre. Az egyik rszhez ntsnk reagens H N 03-at s fzzk, a mBik felhez
adjunk reagens NH4OH-oldatot. Mit tapasztalunk ? Az utbbi reakciban az AgCl
olddsa a kvetkez egyenlet szerint jtszdik le :
A gC l+ 2 NH4OH = [Ag(NH3)2]C l+ 2 H 20
Dobjunk az ammnium-hidroxidos oldathoz kis szelet lakmuszpaprt,
majd ntsnk hozz savas kmhatsig saltromsavat. rjuk fel sz
lelseinket s a vgbement reakci ionegyenlett. lltsunk el KBr-
illetve KI- s A gN 03-oldatelegytsvel AgBr-, illetve AgI-csapa
dkot. Hasonltsuk ssze a csapadk sznt az ezstklorid csapa
dk sznvel. Vizsgljuk meg az AgBr s AgI csapadk oldhat
sgt hg s tmny NH4OH-ban, illetve H N 03-ban.
b) Az a) alpont, valamint a 16.3.3. s 17.1.2. pont reakcii
alapjn llaptsuk meg, hogy valamely ismeretlen vegyletben lev
halogenidion F - , Cl~-, Br- -, vagy I~-ion-e. Ha Br~ s I - egy
ms mellett van jelen, ezeket a 16.3.3. ksrlet alapjn felismer
hetjk. Ha azonban mg Cl b van az oldatban, ennek kimuta 17.4.1.1. bra.
tsra az elbbiek mellett jabb reakcit kell felhasznlnunk. Kromil-klorid
Az alaposan megBzrtott vizsgland porkeverket drzsljk ellltsa
el mozsrban hromszoros sly K 2Cr20 7-tal, majd helyezzk kicsi
(520 ml-es) desztilll lombikba. A desztilll lombik kevs 2 mlos NaOH-ot
158 A HALOGN ELEMEK HIDROGNVEGYLETEI

tartalmaz kmcshz csatlakozik (17.4.1.1. bra). A porkeverkre annyi cc.


ILjSO^at ntnk, hogy azt ellepje, majd a lombik szjt bedugva, gyenge mele
gtssel desztilllni kezdjk. A brm s a jd elemi llapotban desztilll t, mg
a klorid az albbiak szerint reagl:

4 NaCl + 3 HaSO* + KjC^C), = 2 CrOaCla+KjSO^ N a ^ O ^ H20

A Cr02Cl2 kromil-klorid tdesztilll, s a szedben Na2Cr04-ra s NaCl-ra


hidrolizl. ( rjuk fel az egyenletet!) A reakcit a fluoridok is adjk.
18. Az oxign s a kn

18.1. Az oxign ellltsa s tulajdonsgai. Az gs.


18.1.1. Oxign ellltsa
a) A legtisztbb oxign nagy oxigntartalm vegyletek hevtse, hbon
tsa tjn llthat el. Szrjunk kmcsbe kevs KM n04-ot, s hevtsk Bunsen-
lngban. Tartsunk a kmcsbe izz gyjtszlat: az oxign hatsra lngra
lobban. A KM n04 bomlsa mr 200250 C kztt lejtszdik:
10 K M n04 = 3 K aM n04+ 2 1 ^ 0 + 7 M n 02+ 6 Oa

b) Kmcs aljra szrjunk kevs tiszta, szerves szennyezstl biztosan men


tes KClOg-ot. Hevtsk erteljesen Hawaew-lngban. Az oxignfejlds kb. 400 C*
krl kezddik meg, ezt a fenti k
srlethez hasonl mdon ellenriz
zk, A reakcit az albbi egyenlet
rja le:
2 k c i o 3 = KC104+ K C l + 0 2
Ersebb hevtsre a klium-
perklort is elbomlik:
KC104 = KC1 + 2 0 2

Msik kmcsben az elz k


srlethez hasonl mennyisg
KCIOg-ot helyezznk el, de kever
jk ssze kis mennyisg barnak
vel, Hevtsk ismt, s figyeljk
meg, hogy mikor kezddik z oxi
gnfejlds. A reakci mr jelent
sen alacsonyabb hfokon megindul. M i a jelensg magyarzata?
c) A legutbbi ksrletben vgrehajtott utols reakcit hasznljuk fel oxign
gz ellltsra. A gzfejleszts cljbl lltsuk ssze a 18.1.1.1. bra szerinti
gzfejleszt kszlket. A kis, hll lombikot tiszta KC10a s Mn02 keverkvel
tltsk meg. Ha a KC103 nem elg tiszta, fknt, ha organikus szennyezst tar
talmaz, tkristlyostssal tiszttsuk. Az M n02-ot az organikus szennyezsek
eltvoltsa cljbl izztsuk ki, majd exszikktorban htsk le. A keverket
az gy elksztett 12 g KC103-bl s 7 g M n02-porbl ksztjk el. Miutn meg
tltttk a gzfejlesztt, erteljesen hevtjk, gyelve arra, hogy fokozatosan
melegtsk fel, s hogy a melegts kzben meg ne olvadjon. A gzfejleszt lom-
160 AZ OXIGN S A K.N

bikhoz csatlakoz vegpipt, amly a vz al merl, csak a gzfejlds megkez


dse utn 12 perccel helyezzk el az els, szjval lefel fordtott s vzzel tl
ttt veghenger al. Mikor az els henger mr megtelt, mg hrom hengert
tltsnk meg oxignnel. Az oxignnel telt hengereket tegyk el a kvetkez ksr
letekhez.
d) Nagyobb mennyisg oxignt knyelmesen s veszlytelenl a kvetkez
kppen llthatunk el. Gzfejleszt kszlk lombikjba 10 g elportott klium-
-dikromtot szrunk. Azutn 70 ml 20%-os knsavat 30 ml 3 0 % - ob hidrogn-
peroxid-oldattal elegytnk. Az elegyet a gzfejleszt csapos tlcsrn t lass
cseppekben a klium-dikromthoz engedjk. A gzfejlds sebessge a csepegtets
sebessgtl fgg. A gz a kvetkez egyenlet szerint fejldik:

^aCr20 7-{-4 BEgSO^-J- 3 H 20 2 = K 2S04 -)-Cr2(S04)3-|- 3 0 2-j-7 H 20

A gzfejleszthz csatlakoz vegpiphoz kzeltsnk parzsl faplcikt. Amikor


a kszlkbl mr csak oxign tvozik, a pipa vgt kevs vizet tartalmaz fazk
ban lev, szjval lefel fordtott s vzzel tlttt veghenger al helyezzk.
Gyjtsk a fejld oxignt az vegbe gy, hogy annak aljn kevs vz maradjon.
Zrjuk el az veget a vz alatt veglappal, majd vegyk ki a vzbl, s lltsuk
nylsval felfel. Mg ngy hengert tltsnk meg oxignnel, s tegyk el a kvet
kez ksrletekhez. '

18.1.2. Elemek gse oxignben


Szmos fm s nemfm megfelel hmrskleten mr a leveg oxignjvel
tztnemny ksretben egyesl. Ezek az gsi tnemnyek tiszta oxign-
atmoszfrban sokkal nagyobb intenzitssal jtszdnak le. A kvetkez ksrlete
ket flkben, flig lehzott flkeajt mgtt vgezzk.
a) Tgelyfogval tartott magnziumszalag-darabot gyjtsunk meg Bunsen-
g lngjban, majd vegyk ki a lngbl s .gyorsan mrtsuk oxignbe.
b) LencseBzem nagysg ntriumdarabkt helyezznk hossznyel vas-
kanlba. (Amennyiben a petrleum alatt eltartott ntrium nagyobb darab,
s ebbl kell levgnunk, csipesszel fogjuk meg, a megmaradt rszt azon
nal tegyk vissza petrleum al, a levgott darabot vatosan itassuk le.) A kanl
kban gzlng felett olvasszuk meg a ntriumot, mely ekzben meg is gyullad,
s kicsiny, jellegzetes srga lnggal g. A kanlkt gyorsan mrtsuk az oxignnel
telt veghengerbe, melynek aljra elzleg mr kb. flujjnyi desztilllt vizet
ntttnk. Az gs sorn fehr fst keletkezik, mely a vzben olddik. A vz km
hatsa a ksrlet utn lgos, amirl indiktorral vagy indiktorpaprral gyzd
hetnk meg.
c) Az elz ksrletben mr hasznlt vaskanlkba helyezznk babszem nagy
sg kndarabkt vagy knport, majd lng felett olvasszuk meg. Kzben a fej
ld kngzk a levegn meggyulladnak, s kicsiny kk lnggal szrs szag
kn-dioxidd gnek el:
S+O2 S02
Az gs intenzitsa jelentsen megn, ha az g knt oxignbe mrtjuk. Az oxi
gn s henger aljra most is vizet ntnk. Ebben a kn-dioxid olddik:
s o 2+ h 2o = H ^03
AZ ZON 161

Az oldat indiktorral savas reakcit mutat. Vgezzk el e ksrletet vrsfosz


forral, majd faszndarabkval is.
Foglaljuk ssze a ksrletek tapasztalatait, rjuk fel a lejtszd reakcik egyen-
lett!
18.2. zon ellltsa
18.2.1. zon ellltsa elektrolzissel
lltsuk ssze a 18.2.1.1. bra szerinti kszlket. Az elektrolizl cellt
tltsk meg 3 : 1 slyarnyban hgtott cc. knsav s desztilllt vz elegyvel, s
lltsuk hideg vzzel telt kristlyost-csszbe. A tolellenllst oly mdon llt
suk be, hogy a Pt-andon az ram-
srsg 1 2 A /cm 2 legyen. Tolel
lenlls helyett lmpaellenllst is
hasznlhatunk. Szmtsuk ki, hogy a
rendelkezsre ll glfbl hnyat kell
felhasznlnunk, s ezeket hogyan kell
az ramkrbe kapcsolnunk, bogy az
ramsrsg megfelel legyen. A gz-
kivezet-cs vgn' kiraml, fknt
oxignt tartalmaz gzt vatosan sza
goljuk meg. Tartsunk a gzkivezet
nylshoz KI-os szrpaprt, majd
KI-os univerzl indiktorpaprt. Mi-'
lyen vltozst ltunk 1 rjuk fel a reak
ciegyenletet. Hzzunk a gzkivezet
18.2.1.1. bra. zon ellltsa elektrolzissel
csre nhny cm hossz gumicsvet,
s hagyjuk 5 10 percig zonramban.
A gumics oxidcis folyamat folytn elveszti rugalmassgt, s rideg, tr
keny lesz.

18.2.2. zon ellltsa peroxldokbl


Kis vegpohrba tltsnk darlt jeget, s lltsunk bele kt kmcsvet,
melyek egyike kb. 4 5 ml cc. knsavat, msika pedig kb. 0,30,5 g B a02-port
tartalmaz. Miutn a komponensek lehltek, ntsk a knsavat lassan a brium-
-peroxidhoz, s vegbottal tovbbi hts mellett kevergessk meg. Ismt az
zon jellegzetes szagt rezzk, s a fejld gzban az elz ksrletben lert
reakcikkal az zont kimutathatjuk. A lejtszd reakci:
3 B a 0 2+ 3 ELjSO^ = 3 BaS04-f-3 H 20 -j-0 3

18.3. A kn ellltsa s tulajdonsgai


18.3.1. A kn allotrop mdosulatai
A knnek tbb allotrop mdosulata ismeretes. Ennek tanulmnyozsra
lltsuk el mdosulatokat.
a) A ksrletet flke alatt vgezzk I Elszr lltsuk el a szobahmrsk
leten stabilis rombos knt. Oldjunk fel szraz Erlenmeyer-lombikh&n 35 g tiszta
CS2-ben 15,8 g knvirgot. Az oldatot 35 40 C-os vzben enyhn 'melegtsk,
11 ltalnos s szervetlen km iai praktiku m - 4284/1.
162 AZ OXIGN S A KN

mg az olds teljes nem lesz. Ezutn az oldatot elmelegtett szrn, reds szr
papron szrjk meg. A lombik tartalmt most erteljesen htsk le oly mdon,
hogy a lombikot darlt jggel tlttt kristlyost csszbe lltjuk. Ha a kivlt
kristlyok tl aprk volnnak, akkor egy kriBtlykt csipesszel vegynk ki, az
oldatot a kristlyokkal Bmt melegtsk fk Mikor az oldds mr teljess vlt,
ismt htsk le, de mg mieltt a kristlyosods megkezddnk, oltsuk be az elz
kristlyosts sorn kivett kristlykval. Valamennyi mvelet folyamn nagyon
vigyzzunk arra, hogy a kzelben gzlng ne legyen, mert a CS2 gze igen kny-
nyen gyullad, illetve robban!
b) Monoklin kn ellltsa cljbl kis porceln tgelyt tltsnk meg kb.
% -rszig knporral, illetve kndarabkkkal, B homokfrdn melegtsk fel,
mg megolvad. Ezutn a tgelyt vegyk ki a homokfrdbl, helyezzk azbeszt-
hlra, s hagyjuk lehlni. Lehls utn a tgelyt trjk le a megszilrdult knrl,
a kntmbt pedig frszeljk vagy trjk kett. Az anyag kzepn tltsz,
monoklin^ tszer knkristlyok lthatk. gy is eljrhatunk, hogy a kihls
sorn kpzd olvadkot ha a kreg mr elg vastag egy helyen plcikval
ttrjk, s a bell mg folykony knt a nylson t kintjk. A tgely kett-
frszelse utn a szpen fejlett monoklin knkristlyok jl lthatk. A krist
lyokat tegyk el, s egy ht mlva ismt nzzk meg. Milyen klnbsget
ltunk ?
C) Tzll kmcsvet tltsnk meg flig knporrl, s cBfogba erstve,
lassan melegtsk gzlngon enyhe mozgatssal, hogy egyenletesen olvadjon meg.
Az olvads 110 C krl bekvetkezik. Az
olvadspontja krli hmrskleten tartott
kn kis bels srlods, vilgossrga szn
folyadk.
Ha a melegtst folytatjuk, a folyadk
bels srldsa egyre nvekszik, s 160 C
krl a megolvadt kn sttedni kezd. 200
s 250 C kztt Brn folyB, gyantaBzer,
sttbarna masszv alakul, melynek mr
oly nagy a viszkozitsa, hogy a kmcs
megfordtsakor sem folyik ki. 260 C fe
lett a viszkozits ismt cskken, s az
anyag 444,6 C-nl elri a forrspontot. A
megolvadt knt most ntsk nagyobb po
hr vagy veghenger vzbe. A vkony su
grban kinttt olvadk hirtelen lehl, de
megrzi elbbi molekulris szerkezett.
Vegyk ki a knt a vz all, s figyeljk meg: kaucsukhoz hasonl rugal
massgot mutat. M i a jelensg magyarzata?
Tegyk el az amorf knt, s vizsgljuk meg egy ht mlva. Milyen vltozst
tapasztalunk ?
18.3.2. A kn tiszttsa
A nyers termsknt vagy az ipari nyers knt szennyezseitl meg kell tiszt
tani. Erre a desztillci a legegyszerbb mdszer. Laboratriumban kt lombikbl
egyszer desztilll berendezst llthatunk ssze (18.3.2.1. bra). A lombikba
A KN RE AKC IJ A FMEKKEL 16 3

helyezzk a desztillland kndarabkkat, s lassan, alulrl melegtjk, mg a


kn megolvad s desztilllni kezd. Jobb eredmnyt rhetnk el, ha a B lombikot*
melyben a knvirg sszegylik, vzzel htjk.

18.3,3. A kn reakcija fmekkel


A kn szmos fmmel exoterm reakciban egyesl. A knnel legintenzvebben
reagl fmek kz tartoznak a vas- s rzcsoport elemei.
Keverjnk ssze 5 g knvirgot, s 8 g finom vasport s szrjuk Bunsen-
llvnyba ferdn befogott kmcsbe. Az llvnyt a kmcsvel egytt helyezzk
vastlcra. A kmcs aljt melegtsk addig, mg a kn megolvad, s a reakcielegjr
a kmcs aljn felizzik. Ezutn a hevtst megszntethetjk, a reakcih mind
addig izzsban tartja az elegyet, mg a reakci le nem zajlott. Miutn a reakci-
termk kihlt, trjk le a kmcsvet, (sokszor mr magtl is lereped), s az;
Fe+S = FeS
reakciegyenlet szerint keletkezett vas-szulfidot tegyk el.
Vgezzk el a ksrletet rz- s knpor elegyvel is. E reakciban CuS kelet
kezik. A szksges rzmennyisget szmtsuk ki a vas kn reakci adatai alapjn-
19. Az oxign s a kn hirognvegylti
\

19.1. A tz

19.1.1. A tz kemnysge
a) Vezessnk 100 ml desztilllt vzbe C 02-gzt (lsd 27.4.1.), s mikor mr
tbb nem nyeldik el, szntessk meg a gzfejlesztst. Az oldatot fele mennyi
sg vzzel hgtsuk fel, majd szrjunk bele kevs CaCOs s MgC0 3 port, s old
junk benne nhny cg MgS0 4 -ot. Az gy ellltott mestersges kemny vizet
hasznljuk a kvetkez ksrletekhez.
b) Vegynk 3 kmcsvet. Az egyikbe ntsnk az elz ksrletben ellltott
kmny vizet, a msikba kznsges csapvizet, a harmadikba pedig desztilllt
vizet. Mindegyik kmcshz adjunk pipettbl azonos mennyisg nhny csepp
vizes szappanoldatot, s rzzuk ssze a kmcsvek tartalmt. Milyen klnb
sgeket tapasztalunk, s mi ennek a magyarzata? Adjunk ezutn minden oldat
hoz annyi szappanoldatot, hogy a hab mr ppen megmaradjon a kmcs rzsa
utn. Hasonltsuk ssze az egyes oldatokhoz szksges szappanoldat-trfogatokat.

19.1.2. Vzlgyts
Vgezznk nhny vzlgytsra vonatkoz ksrletet.
a) Mrjnk be 1 1 kmcsbe 10 10 ml csapvizet, illetve kemny vizet,
s adagoljunk hozz brettbl szappant vagy klium-olet-oldatot. Minden
csepp utn rzzuk ssze az elegyet, s az adagolst addig folytassuk, mg az utols
csepp utn mr maradand habzst ltunk. Olvassuk le a fogyasztst, s jegyez
zk fel.
Forraljunk fel mindkt vzfajtbl 1 0 10 ml-nyi mintt, majd lehls utn
titrljuk meg az ismertetett mdon szappanoldattal. Hasonltsuk ssze a fogyst az
elz eredmnyekkel.
b) Vegynk ismt 10 ml-es mintt mindkt vzbl, B csepegtessnk hozz
Ca(OH)2-oldatot. Minden csepp utn rzzuk ssze, figyeljk meg a csapadk-
kpzdBt. (M i a csapadk sszettele?) Az adagolst addig folytassuk, mg jabb
csepp hatsra mr csapadk nem keletkezik. A ksrletet clszer stt httr eltt
vgezni, mert gy a csapadkkpzds jobban szlelhet. Ezutn ismt titrljuk
meg mindkt oldatot szappanoldattal, s jegyezzk fel a fogyott ml-ek szmt.
Vessk egybe az adatokat az elzkkel!
Ismteljk meg a ksrletet, de hasznljunk Ca(OH)2 helyett Na2C 0 3-oldatot.
Ismt vgezzk el a titrlst, s az adatokat hasonltsuk ssze az elzekkel.
Foglaljuk ssze a vz kemnysgvel s a vzlgytssal kapcsolatban szerzett ksrleti
tapasztalatokat.
A HIDROGN-PEROXID 165

19.2. A hidrogn-peroxid

19.2.1. A hidrogn-peroxid reakcii


A H 20 2 kimutatsra tbb rzkeny reakcit ismernk, melyek mr kis
mennyisg peroxid kimutatsra is alkalmasak.
a) Ti(S0 4)2 knsavas oldathoz adjunk cBeppenknt 3%-os H 20 2-oldatot.
Mr nhny csepp utn jellegzetes narancssrga sznezds jelenik meg.
b) Kb. 45 ml vzhez ntsnk nhny csepp K gC r^-oldatot, B 1 ml reagens
knsavat, majd kb. ugyanannyi tert. Ezutn ntBnk a kmcsbe kevs 3%-os
H20 2-oldatot s rzzuk ssze. Az teres fzisban kk sznezdst ltunk, mely
bomlkony krm-peroxid, Cr0 6 kpzdst jelzi.
c) Knsavval megsavanytott KI-oldatba cseppentsnk H 20 2-oldatot. Barna,
illetve kis koncentrciban srga jdkivls szlelhet, melyet nhny csepp
kemnyt hatsra elll intenzv kk sznezdssel tehetnk mg jobban lt
hatv.
rjuk fel a reakcik egyenlett / Utbbi reakcit ms oxidlszerek is adjk.

19.2.2. Hidrogn-peroxid kpzdse s ellltsa


A H^C^ elllthat elemeibl, vagy felszabadthat sibl.
a) Kpp-kszlkbl vagy palackbl kihzott vg vegcsvn t vezetett
hidrogngzt durrangz-prba utn gyjtsuk meg a cs vgn. vegtlcsrbe
helyezznk desztilllt vzbl ksztett jgkockkat. (A tlcsr al tegynk poharat,
melybe a jg olvadsbl Bzrmaz vz sszegylik.) Az g hidrogn lngjt
irnytsuk az egyik jgkockra, s olvasszuk meg azt teljesen. Miutn elzrtuk a
hidrognt, vizsgljuk meg a pohrban sszegylt oldatot Ti(S0 4 )2-tal. Srga szne
zds jelzi, hogy a durrangzlngban vz mellett hidrogn-peroxid is keletkezik.
b) Fl szarukanlnyi Na20 2-ot,ntsnk kb. 10 ml vzbe. Knsavval savanytsuk
meg az oldatot, s vgezzk el a klium-bikromtos reakcit. Ismteljk meg a
ksrletet B a0 2-dal, de az oldatot szrjk* le a kivlt csapadkrl. (M i a csapadk
sszettele ?)

19.2.3. Oxidcisredukcis folyamatok hldrogn-peroxiddal


Vgezznk nhny ksrletet a hidrogn-peroxid oxidl s redukl hatsnak
tanulmnyozsra.
a) MnS04-oldatot reagltassunk kis feleslegben KOH-oldattal: fehr csapadk
keletkezik:
M nS 04+ 2 K O H = M n O H ^ + K jS C ^

Ha e fehr, levegn gyorsan bmul csapadkhoz H 20 2-oldatot adunk, fekete


mangn-dioxid-hidrtt alakul:

Mn(0H)2 -l-H20 2 = Mn02 HaO-f- HzO

b) Arznessav oldatt savanytsuk meg, s kb. 4 5 ml-hez adjunk 23 ml


reagens ssavat, majd ugyanennyi kn-hidrognes vizet. A keletkez csapadk
arzn-triszulfid:
2 H3ASO3 + 3 HjS = As2S34 - 6 H20
1 S6 AZ OXIGN S A KN HDHOGNVEGYLETE

ntsk le a folyadk tisztjt a melegtssel tmrtett csapadkrl, majd nt


snk hozz 1 2 ml ssavoldatot s 3 4 ml 30%-os H 20 2-oldatot. Gyenge
melegts hatsra a csapadk felolddik.
SjjSj*-}- 12 H 20 2 = A s2(S 0 4)3
(X2 H 20
c) Klim-permangant-oldatot savanytsunk meg nhny ml reagens kn
eavval, majd adjunk hozz nhny ml 30%-os hidrogn-peroxidot; oxigngz
fejldik.
2 KM n04 + 3 H2S04 + 6 H 20 2 = 2 MnS04 + K jS04 + 8 H20 + 6 0 2
(Ellenrizzk a gz minsgt!) Milyen szerepet tlt be a hidrogn-peroxid
az utbbi kt reakciban?
19.2.4. A hidrogn-peroxid bomlsa
a) Ezst-nitrt-oldathoz ntsnk NaOH-oldatot:
2 AgN03+ 2 NaOH = Ag20 + 2 N aN 03+ H 20
Szrjk meg a barnsfekete csapadkot, mossuk ki, s msik kmcsben H 20 2-dal
lentve, figyeljk meg a gzfejldst. Mrtsunk izz gyjtszlat a kmcsbe;
a gyjtszl fellobbansa jelzi, hogy a fejld gz oxign.
Ag20 + H 20 2 2 Ag-f-H20-4-02
A koromszer, fekete csapadk fmezst. Errl meggyzdhetnk, ha az eredeti
Ag 20-csapadkkal sszehasonltjuk, ntsnk a csapadkhoz reagens saltrom
savat: a csapadk nem olddik, ezzel szemben az
ezst-oxid olddik. Figyeljk meg, hogy az Ag 20-f-
+ H 20 2 reakci kzben a kmcs tartalma jelen
tsen felmelegszik. (A reakcih 172 kcal/ml.)
A ksrlettel ellltott finom eloszls ezstt
szrjuk msik kmcsbe, s ntsk le 30%-os H 20 2-
oldattal. Ismt igen intenzv oxignfejldst tapasz
talunk, klnsen akkor, ha a hidrogn-peroxidot
elzleg megsavanytjuk. A csapadk a ksrlet utn
vltozatlan marad (ellenrizzk!.), teht csak katali
ztorknt szerepel.
b) A hidrogn-pe
mr az elz ksrletben lttunk pldt. Szmos fm
fejt ki hasonl katalitikus bont hatst, ha finom el
oszlsban rintkezik H 20 2-dal. E tapasztalat alap
19.2.4.1. bra. Oxign elll jn oxigngz-fejleszt kszlket llthatunk ssze,
tsa hidrogn-peroxidbl mely a H 20 2 katalitikus bomlsa rvn igen tiszta
oxignt termel, s jl szablyozhat. A kszlk l
nyege a 19.2.4.1. brn lthat. Mindenekeltt az 1 fmezkt ksztsk el.
Vgjunk ki vkony nikkellemezbl egy 4 x 7 cm-es darabot, s henger ala
kra hajltsuk meg, majd CCl4-ban vgzett tarts ztatssal zsrtalantsuk.
Oldjunk fel 3,9 g ezst-nitrtot s 4,2 g ntrium-cianidot (vigyzat, a ntrium-
cianid rendkvl ers mreg!) 1 0 0 ml vzben. Az gy kapott frdbe mrtsunk
andknt ezst-, katdknt zsrtalantott nikkellemezt, s fl rn t 0,070,08
amper/cm 2 ramsrsggel elektrolizljunk. Ezutn a frdt cserljk ki 10%-os
A KN-HIDROGN 16 7

ezst-nitrt-oldatra, s fl rn t 0 ,0 2 amper/cm 2 rama rsggel elektrolizljunk.


Mrtsuk a kapott szivacsos szerkezet ezsttel bevont elektrdot 30%-os H 20 2-
oldatbaT A fejld gz magval ragadja a lazbban kttt ezstkristlykkat,
melyek a kszlk mkdst zavarhatnk. (M irt?) Ezutn az ezstztt lemezt
nikkelhuzal segtsgvel akasszuk fel a 2 orBra, mely az A lombik nyakban
csiszolattal vagy jl zr dugn t forgathat. Ha a lemezke beler a folyadkba,
megindul a gzfejlds a belemerls mlysgtl fgg sebessggel. Ha az ors
csavarsval a lemezt kiemeljk a folyadkbl, a gzfejlds megsznik.

19.3. A kn-hidrogn
19.3.1. Kn-hidrogn ellltsa
a) Kn-hidrognt szintetizlhatunk elemeibl is a kvetkez reakci alapjn:
S+H 2 = HgS
E clbl lltsuk ssze a 19.3.1.1. brn lthat kszlket. A hidrogngzt Kipp-
kszlkben fejlesztjk ; a gzt vzzel, majd tmny knsavval mossuk. A reakcit
az A tzll veg (pl. Rasotherm) vagy porceln csben hajtsuk vgre, hogy a mele
gtskor meg ne lgyuljon. Elszr megindtjuk a hidrogngz-ramot, s ellen
rizzk a kszlk oxignmentessgt, majd a B lombikbl kivezet cs vgn
kiraml hidrognt meggyjtjuk. Ezutn a cs kzepn elhelyezett knt megol
vadsig hevtjk; ekkor felette mr kngzk figyelhetk meg. Mikor a kn
teljesen elprolgott, a gzlngot elvesszk, s a kszlket hidrognramls kz
ben hagyjuk kihlni. A
keletkezett kn-hidro
gn kimutatsra a fel- h2
foglombikba lom.-ace-
tt-oldatot tltnk.
b) lltsuk ssze az
1.19.3. brn lthat
gzfejleszt kszlket.
A mospalackba tlt
snk vizet. A lombikba
szrjunk kb. 2 0 g aprra
trt vas(U)-Bzulfidot, a
csepegtet tlcsrt pedig
tltsk meg 1 1 arny
ban hgtott cc.HCl-val.
Lassan csepegtessk a 19.3.1.1. bra. Kn-hidrogn ellltsa szintzissel
ssavat a lombikba,
azonnal megkezddik a gzfejlds:
FeS+2 HC1 = HjjS+FeCL,
5 6 percnyi intenzv gzfejlds utn cserljk ki a vizes gzmost 1 0 %-os
NH 40 H-oldattal flig tlttt msik mosra, folytassuk a gzfejlesztst az amm
niaoldat teltsig. ( Mikor lesz az oldat teltett ?) Ezutn kmcsvet tltsnk meg
1/3-ig tmny knsavval, s figyeljk meg, mi trtnik, ha knhidrogn-gzt
vezetnk bele. A kt oldattal telt gzmost tegyk flre tovbbi vizsglatra.
168 AZ OXIGN S A KN HIDROGN VE GY LTI

A gzfejlesztst most szaktsuk meg, de a kszlket mg ne szedjk szt, mert


a kvetkez ksrletben is hasznlni fogjuk.
19 3.2. A kn-hidrogn reakcii
A kn-hidrogn kmiai tulajdonsgait hrom tnyez szabja meg: gyenge
savas jellege, knny oxidlhatsga s viszonylag kis kmiai stabilitsa.
a) A H2S mint sav bzisokkal skat kpez, pl. az NH 4 OH-dal mint az elz
ksrletben lttuk a kvetkezkppen reagl:
NH4OH+HgS = NH4HS + H 20
lltsuk el az oldatbl a szablyos st. Szmtsuk ki, hogy ehhez mennyi NH4OH
ra van szksg.
A kn-hidrogn si, a szulfidok skbl is elllthatok cserebomls tjn,
gy pl. CuS04-tal a H2S a kvetkezkppen reagl:
CuSC^+SjS - CuS + H jjSC^

A keletkez rz(II)-szulfid mint barnsfekete csapadk vlik ki, ha a rz(II)-


szulftoldatt kn-hidrognes vzzel reagltatjuk. Vgezzk el a ksrletet kmcs
ben.
Ismteljk meg a ksrletet CuS04-helyett CdS04-, Pb(iN0 3 )2-, ZnS04- s CaCl2-
oldattal. Ismteljk meg a ksrletet gy, hogy ^,z oldatokat a kn-hidrogn
hozzadsa eltt reagens ssavval megsavanytjuk. Foglaljuk ssze a tapasztal
hat azonossgokat s klnbsgeket az egyes szulfidok kztt, s rjuk fel a reak
ciegyenleteket! M i az oka annak, hogy a H 2S, mint gyenge sav a fenti skban
szerepl ers savakat ki tudja szortani sikbl ?
b) Az elz ksrlet sorn sszelltott kn-hidrogn-fejleszt kszlk vgre
gumics segtsgvel kapcsoljunk vgn kihzott vegcsvet. Ismt csepegtessnk
ssavoldatot a lombikba, s mikor mr megindult a gzfejlds, gyjtsuk meg a
kiraml gzt. A meggyjtst flig lehzott flkeajt mgtt vgezzk, mert a
vas-szulfid gyakran vasszennyezst tartalmaz, s ezrt a kn-hidrogn hidrognnel
lehet szennyezett. Mg biztosabb, ha durrangzprbt vgznk. A knhidrogn
szp kk lnggal g. Tartsunk a lngba kiss megnedvestett hideg raveget;
srga knbevonat kpzdik. Szraz, lehttt vegpohron jl megfigyelhetjk
a lecsapd vzgzt is. A kn-hidrogn-lngba tartott nedveB ravegre helyezznk
kk lakmuszpaprt vagy indiktorpaprt, s figyeljk meg a sznvltozst. Az gs
sorn a kvetkez reakcik jtszdnak le:
2 HaS+3 0 2 = 2 HaO + 2 S02
2 H jjS + O jj = 2 H20 - f 2 S

A kt reakci egyms lnellett megy vgbe. Az egyes reakcik lefolysnak mrtke


az oxign mennyisgtl, illetve a reakcikrlmnyektl fgg.
c) A kn-hidrognt nemcsak oxignnel, hanem ms oxidlszerekkel is oxidl
hatjuk.
Elegytsnk kmcsben nhny ml vs(III)-klorid-oldatot kn-hidrognes
vzzel. Ha a kn-hidrognes vz adagolst lassan, cseppenknt vgezzk, kezdetben
az oldat kkesen opalizl a kivl kolloid kntl, majd ksbb tejszer zavarods
SZULFID KIMUTATSA 169

szlelhet. Ha kn-hidrognes vz nem friss, azonnal a durva-diszperz knkivls


szlelhet. Ezt a reakcit felhasznlhatjuk a kn-hidrognes vz ellenrzsre.
2 FeClg+HjjS = 2 FeCl2+ 2 HCl+S
Kb. 4 5 ml knhidrognes vzhez csepegtessnk KI-os I 2-oldatot. A jd szne
eltnik, ugyanakkor knkivls szlelhet:
H ^ S + Ig == 2 H I + S

Vgezznk hasonl reakcit KM n04- s K 2Cr20 7-oldatokkal, melyeket


a kn-hidrognes vzzel trtn elegyts eltt knsavval megsavanytunk. rjuk
fel a reakciegyenleteket! Savany kzegben a permangantion mangn(H)kation-
n, a dikromt-ion krm(HI)kationn reduklhat.

19.3.3. Szulfid kimutatsa savakban oldhatatlan s zulfidkbl


Az elz ksrletekben megismert reakcikat a szulfidion azonostsra is
felhasznlhatjuk. Savakban, nem oldd szulfidok esetben a szulfidion kimutat
sra a kn-hidrogn savanytssal trtn ellltsa s reakcii nem alkalmsak.
Ilyen szulfid pl. a HgS.
Flmikro-kmcsbe tegynk kevs elportott cin brt (higany/H/-szulf idt),
34 ml vzzel 1 : 1 arnyban hgtott tmny ssavat s kevs fmcinket. A hid
rogn knnyebben fejldik, ha a cinket elzleg nhny msod
percre rz-szulftoldatba tesszk, majd desztilllt vzzel leb
ltjk. A kmcs szjba illessznk gumigyr segtsgvel
alul elszktett vegcsvet (prsszrt), melynek szkletbe
laza vattacsomt s erre lom-acett-oldattal megnedvestett
szrpaprcskot helyeztnk (19.3.3.1. bra). Ha a hidrogn fej
ldse nem elg ers, enyhn melegtsk a . kmcsvt gy,
hogy forr vzzel telt pohrba lltjuk. Figyeljk a paprcskot.
A kvetkez reakcik jtszdnak le:
HgS + 2 H H g + H 2S
(CH 3COO)2P b + H 2S = P b S + 2 C H 3COOH

Ha nem ll rendelkezsre cinber, a higany(II)-szulfidot


magunk ksztsk el: HgCl2-oldatot savanytsunk meg reagens
ssavval, s adjunk hozz kn-hidrognes vizet:
19.3.3.1. bra.
H g C h + H ^ = HgS + 2 HCl Savakban oldha
tatlan szulfidok
A csapadk szne kezdetben fehr, majd barna, vgl fekete. kimutatsa
Az tmeneti sznek a reakci els lpsben keletkez HggS^^-
tl szrmazik, mely a H jjS feleslegtl fekete szn HgS-d alakul t. Az oldatot
forraljuk fel, dekantlva szrjk le, s kevs hg ssavat tartalmaz forr vz
zel addig mossuk, mg a csapadk kn-hidrogn-mentes nem lesz. Ezt gy el
lenrizzk, hogy a leszrd mosvz egy cseppjt lomacetttal megnedvestett
paprra cseppentjk. Kn-hidrogn-mentes a mosvz, ha a papron barna folt
mr nem keletkezik.
170 AZ OXIGN S A KN HIDROGNVEGYLETEI

19.3.4. A sznlUdok oldhatsga


A szulfidok oldhatsga kztti klnbsget felhasznlhatjuk a kationok
elvlasztsra, illetve egyms melletti kimutatsra.
ntsnk kmcsbe 1 1 ml reagens CdCLj-, ZnCl2- s CaCl2-oldatot. Adjunk
az oldatokhoz feleslegben (hogyan ellenrizzk?) kn-hidrognes vizet. Srga
csapadk keletkezik (a CdS srga szntl a ZnS fehr szne nem lthat). Szrjk
meg a csapadkos oldatot. A csapadkhoz adjunk 4 S ml reagens ssavat: a ZnS
felolddik, a CdS a csapadkban marad. 'Ismt szrjk meg az oldatot, s gy a
hrom kamiont mr elvlasztottuk. A Zn-iont a szrletbl mutatjuk ki oly mdon,
hogy ahhoz 2 ml cc. NH 4 OH-ot adunk. (Milyen reakci jtszdik le, mi a keletkez
csapadk?) A Ca-iont pedig az els szrletbl mutathatjuk ki oly mdon, hogy azt
ammniumoxalttal (NH 4)2(COO)2 reagltatjuk, mikor is fehr csapadk
keletkezik: l
CaCl2+(NH 4)2(COO)2 = Ca(COO)2 + 2 NH4C1

19.3.5. Kn ellltsa kn-hidrognbl


A 19.3.2. feladatban a H2S-t leveg oxignjvel oxidltuk, b akkor rszben
S 0 2, rszben elemi kn keletkezett. A reakcikrlmnyek kell megvlasztsval
teljesen a knkivls irnyba terelhetjk a reakcit. Clszeren kataliztort
alkalmazunk; ilyen kataliztor a Fe 20 3.

Elszr ksztsk el a kataliztort. Csapjunk le FeCl3-oldatbl Fe(OH)3-ot.


E clbl 200 ml-es fzpohrba ntsnk 100 ml FeCl3-oldatot, s melegtsk fel
kb. 60 C-ra. Adjunk hozz lassan, kevergets kzben cc. NH 4 OH-oldatot mind
addig, mg tbb NH4OH hozzadsra csapadk mr nem kpzdik. Ezutn
hagyjuk az oldatot lehlni s szrjk meg. A csapadkkpzds az albbi reakci
egyenlet szerint jtszdik le:
FeCl3 -K3 NH4OH = Fe(OH)3+[3 NH4C1
POLISZUL FID OK 171

A csapadkot reagens NH 4OH-dal mossuk ki, s tegyk porceln tlba,


ott keverjk ssze 20%-os vzveg 30 ml-vel, majd tertsk ki ablakveg
darabra kb. 1/2 cm vastag rtegben. A lepnyt kssel osszuk fel kis tglcs-
kkra, s 120 C-on szrtszekrnyben teljesen szrtsuk ki. Kihls utn tr
jk 45 mm nagysg darabokra, s tltsk meg vele a 19.3.5.1. bra alapjn
sszelltott kszlk A tzll veg vagy porceln csvt az bra szerinti mdon.
A B gzmospalackot tltsk meg knhidrognes vzzel, a C szrttornyot pedig
vzmentes CaCl2-dal. Az E gzfejlesztbe szrjunk aprra trt vas(II)-szulfidot.
A gzfejleszt kszlk csapos tlcsrt ksrlet kzben tartsuk nyitva, s a vzzel
1 : 1 arnyban hgtott tmny ssavat a nyitott tlcsren keresztl adagoljuk.
A kszlket D-nl kapcsoljuk vzlgszivattyhoz, s szvassuk meg addig, mg
a gzmosban lass buborkolst tapasztalunk.
Az A cBvet most BunsenA&nggdA izzsig hevtsk. Utbb a reakcih is
biztostja a kell hmrskletet, gy mr csak kidebb mrtkben kell hevteni.
A cs utn kapcsolt tekben, illetve lombikban gylik ssze a reakciban kelet
kezett elemi kn. A lombikbl a knt gyengn felmelegtett ammnium-szulfid-
oldattal mossuk ki. /
19.4. Poliszulfidok
19.4.1. Poliszulfidok ellltsa
PoliBzulfidokat szulfidokbl llthatunk el oly m don, hogy a szulfidokat
knporral fzzk.
a) Fl kmcsnyi (NH 4 )2S-oldatot, melyet a 19.3.2.(ksrletben lltottunk el,
fzznk nhny percig kis szarukanlnyi knporral. A knpor felolddik, kzben
az oldat szne egyre sttedik.
b) Mrjnk le 20 g getett meszet, tegyk porceln tlba, s lassan ntsnk
r 60 ml vizet. A msz jelents hfejlds ksretben sztesik, s finom eloszls
iszap keletkezik belle. (Mszolts.) Az oltott meszet ezutn keverjk sBze 40 g
knvirggal, s 260 ml vzzel mossuk flliteres fzlombikba. Az elegyet kb. 1 rn
t fzzk oly mdon, hogy az elprolg vizet idnkint ptoljuk. Az oldat szne
egyre mlyebb lesz. A reakci befejeztvel az elegyet szrjk le. A szrlet fknt
kalcium-pentaszulfidot (mszknl ) tartalmaz.
3 C a (O H )2 + 12 S = 2 CaS5 + CaS20 3 + 3 H jO
Ha az oldatot ktszeresre hgtjuk, s lassan kb. 10%-os HCl-oldatot adunk
hozz, finom eloszls (kolloid) kntej vlik k i:
CaS5 + 2 HC1 = C aC l2, + ELjS + 4 S

Ha az eredeti oldathoz feleslegben 20%-os HCl-oldatot adagolunk, a kn durvbb,


diszperz llapotban vlik ki:
2 CaS3 -(- CaS20 3 -j- 6 HC1 = 3 C aC l2 3 H 20 -J- 12 S

E finom eloszls knnek enyhe oxidl hatsa van, nnek ksznheti nvny
vdszerknt trtn felhasznlst.

19.4.2. Poli(kn-hidrogn) ellltsa s tulajdonsgai


Korbbi ksrletekben ellltott poliszulfidok a bomlkony H 2SX ltalnos
k^plet poliknhidrognsavak si.
172 AZ OXIGN S A KN HIDROGN VG Y(j LTI

Az elz ksrletben a knkivls tulajdonkppen e sav bomlsnak termke,


ezzel egyidben keletkezik a bomls msik termkeknt H2S is. Megfelelen v
lasztott reakcikrlmnyek kztt e bomlst minimumra cskkenthetjk, s a
poli(kn-hidrognek) elegye elllthat.
E clbl mindenekeltt kristlyos ntrium-szulfidot (Na2S 9 H 20 ) kell el
lltanunk, ha e vegylet nem ll kszen rendelkezsnkre.
15 g NaOH-bl 2 0 %-os oldatot ksztnk; az oldat felt teltjk kn-hidrogn
nel, s utna hozzntjk a msik felt. Az gy elkszlt Na2S-oldatot flliteres frak-
cionl lombikba tltjk, s a 19.4.2.1. bra szerint vkuumdesztillcival beprol
juk. A desztilll lombir
kot 4050 C-os vzfr
dbe helyezzk, s a k
szlket vzlgszivattyval
megszvatjuk. Mikor a
lombikban mr csak sz
raz, kristlyos tmeg ma
rad, kinyitjuk a B puffer-
palack 6 csapjt, majd le
zrjuk a vzlgszivattyt,
B vgl a kszlk szt
szedse utn a frakcionl
lombikot, melyet elre le
mrtnk, az anyaggal
egytt ismt lemrjk.
(Vigyzzunk, a Na2S erBen 1 9 .4 .2 .1 . b ra . Ntrium-szulfid ellltsa
nedvessgszv, a lom bi
kot mrskor gondosan, lgmentesen zrjuk le!)^ g y ismerjk a Na2S9 H20
mennyisgt. (Szmtsuk ki a termelst!)
Most a lombikban lev ntrium-szulfidhoz annyi knvirgot adunk, hogy a
kristlyos Na2S ICO g-jra 50 g knpor jusson. Az elegyet kb. 3 rn t vzfrdn
hevtjk oly mdon, hogy 5 percenknt alaposan sszerzzuk. A szulfid sajt
kristlyvzben megolvad, s a knnel stt-vrsbarna poliszulfidd egyesl.
Mikor mr tbb kn nem olddik, s az oldat szne tovbb nem mlyl, a reakci
befejezdtt, akkor az elegyet levesszk a vzfrdrl s kihlni hagyjuk. Kihls
utn 100 g Na2S 9 H 20-ra szmtva 80 ml vzzel hgtjuk az oldatot, majd a
reaglatlan knrl leszrve, az emltett kiindulsi anyagra vonatkoztatva 2 0 0 ml-re
hgtjuk.
A poli(kn-hidrogn) felszabadtsa cljbl 1 literes gmblombikba 300 g
finomra darlt jeget tltnk, majd ehhez 300 ml cc. HCl-at ntnk. A fagys
pontcskkens folytn az elegy hmrsklete 15 s 20 C kztt lesz. Az elegy-
hez igen lassan, cseppenknt hozzntjk a ntrium-poliszulfid-oldatot. A csepeg-
tetst gy vgezzk, hogy az oldatot csapos tlcsrbe helyezzk, s onnan adago
lunk nhny cseppet, majd utna 1 -2 percig intenzven rzzuk, keverjk a lom
bikot. Az adagolst gy szablyozzuk, hogy az kb. 1 ra alatt fejezdjk be.
Ez utn a elegyet szobahfokra engedjk melegedni, nhny percig ezen a
hmrskleten llni hagyjuk, majd a vizes fzis aljn lthat olajos rteget vllasz-
ttlcsrben a vizes fzistl elvlasztjuk, s elksztett szraz lombikba enged
jk.
POLISZ ULFID OK 173

ntsnk ki keveset az olajbl kmcsbe, s ntsnk hozz benzolt vagy to-


luolt: a tiszta H 2SX jl olddik.
A poli(kn-hidrogn) msik rszlett enyhn melegtsk kmcsben: knkivls
s knhidrogn-fejlds kzben pirolzist szenved.
Az anyag harmadik rszlett elegytsk NaOH-oldattal: az emltett bomls
igen gyorsan bekvetkezik. Az vegednyben bekvetkez bomls tulajdonkp
pen szintn az vegbl kioldd alkliionok kvetkezmnye.
Adjunk nhny CBepp poliknhidrognt fzpohrban lev forr vzhez:
igen finom, kolloid eloszls kn vlik ki, mely a vizet oploss teszi.
20. Az oxign s a kn halognvegyletei

20.1. A klt oxignvegyletei


20.1.1. A klr reakcija Tzzel
A halogn elemek vzben jl olddnak, s ekzben a vzzel kmiai reakciba
is lpnek. gy pl. a klr az albbi egyenlet szerint reagl:

C12+ H 20 = HOC1+HC1

A hipoklrossav, mely e reakciban keletkezik, ers oxidlszer, mivel knnyen


bomlik:
HOC1 = HCl+O

a) Nedvestsnk meg klrosvzzel kk lakmuszpaprt: kezdetben megpiroso


dik, majd elszlntelenedik, a hipoklrossav oxidci folytn elroncsolja a festket.
b) 1/ 3 kmcsnyi desztilllt vzbe csepegtessnk nhny csepp indigoldatot,
mg jl lthatan kk sznezds nem keletkezik. Ezutn adjunk hozz nhny
ml klrosvizet: a festk elszlntelenedik.

20.1.2. Klr-monoxld ellltsa


lltsuk el a hipoklrossav anhidridjt, a Cl20-ot. Az elllts alapja a k
rvetkez rekaci:
|HgO+2 Cla = CLj+HgClg

Elszr a higany-oxidot ksztjk el. 20 g higany(II)-kloridot 140 ml forr .vzben


feloldunk, ha szksges, az oldatot megszrjk, majd a forr oldathoz kevergets
kzben kis feleslegben 2n ntrium-hidroxid-oldatot ntnk. A csapadkot szv-
tlcsren kemnytett szrpapron szrjk, kevs vzzel mossuk, s jl leszvatjuk.
A csapadkot porceln tlba visszk, s szrpapr nlkl 200300 C-on meg
szrtjuk. A szraz higany-oxidot elportjuk, s U-csvet tltnk meg vele oly m
don, hogy 'vltakozva laza veggyapot-dugt s higany-oxid-rteget helyeznk
el. Csiszoltdugs U-cs& hinyban gumidugt hasznlunk.
A berendezst a 20.1.2.1. bra mutatja. Az A csiszolt-dugs gzfejleszt
lombikjba 6 g kristlyos klium-permangantot tesznk. A tlcsrbe tmny
ssavat ntnk. B s Q res, fordtva szerelt gzmospalack (esetleges vissza
szvs esetre). A C gzmos (mely a klrgzt szrtja) s a H gzmos tmny
knsavat tartalmaz, utbbi a leveg nedvessgt tartja tvol. B higany-oxidos U -cs,
mely 18 20 C-os vizet tartalmaz pohrba merl (a reakci folyamn a higany-
oxid felmelegszik). Az E szraz gzmos szrazjg s denaturlt szesz keverkvel
(ksztst lsd 1 0 . 1 .-ben) tlttt F termoszba merl, ebben cseppfolysodik a
HIPOKLROSSAY ELLLTSA 175

klr-monoxid. A csatlakozsoknl mindentt veg veghez rjen. A Bosavat na


gyon lassan csepegtessk a klium-permanganthoz.

20.1.2.1. bra. Klr-monoxid ellltsa

Mikor a reakci befejezdtt, figyeljk meg a kapott termket, gyelve arra


hogy a forrspontja, + 3 ,8 C fl ne emelkedjk. Tegyk a cseppfolys, barns
vrs klr-monoxidot tartalmaz gzmost jeges vzbe, majd ntsnk bele 5 6 ml
0 C-os vizet. Az anyag olddik, s a vzzel hipoklrossav-oldatt egyesl. Az oldat
tal vgezzk el a 20.1.4.-ben lert ksrleteket.
20.1.3. Hipoklrossav ellltsa
Hipoklrossav-oldatot egyszerbb mdon is elllthatunk, ha HgO-ot
klrosvzzel reagltatunk:
Elszr a higany(II)-oxidot lltjuk el. Oldjunk fel 2 g higany(II)-kloridot
40 ml forr vzben, s addig adjunk hozz kis rszletekben reagens ntrium-
-hidroxid-oldatot, mg az oldat tisztja tbb ntrium-hidroxid hatsra csapadkot
mr nem ad. A csapadkos folyadkot centrifugljuk le (lsd 1.14.) s ntsk el a
folyadk tisztjt. A centrifugacs aljn sszegylt csapadkhoz moss clj
bl ntsnk 6 -7 ml vizet, vkony vegbottal keverjk fel, majd centrifugljuk.
A mosfolyadkot elntjk. A mveletet tbbszr megismteljk. gyeljnk arra,
hogy a centrifugacs kls faln oldatcsepp le ne csurogjon, mert ez az alumnium
centrifugacs-hvelyben krt tenne. A kimosott higany-oxidot 20 ml teltett
klrosvzzel jl zr vegdugs vegbe visszk s alaposan sszerzzk, majd
sttben negyedrra flretesszk. Ezutn ismt felrzzuk, s negyedrra jbl
flretesszk. E mveletet mg ktszer megismteljk, majd a csapadkrl a
folyadk tisztjt centrifugls utn tiszta kmcsvekbe ntjk. Ha a
csapadk finomabb rszecski a felleti feszltsg folytn centrifugls utn
is a folyadk felsznn maradnak, az oldatot kevs veggyapotot tartalmaz
prsszrn t ntsk a kmcsvekbe.
2 H g O + 2 Cl2+ H ?0 = HgO HgCla+ 2 HOC1

Az oldatot, mely a hipoklrossav mellett kevs HgCl2-szennyezst tartalmaz, a


tovbbi ksrletek cljbl egyestjk az elz ksrletben ellltott HOCl-oldattal.
A fentiekben lert mdon a C120 CCl4-es oldatt is elllthatjuk. 40 ml CCl4-on
klrgzt vezetnk keresztl, mg 1,4 g slyszaporulatot nem szlelnk. Ezutn
176 AZ OXIGN S A KN HALOGN VG YLETEI

6 g HgO-ot szrunk az oldatba, jl sszerzzuk, s sttben flretesszk, majd


a fentebb lert mdon kezeljk. A csapadktl az oldatot dekantlBsal vagy
vegszrn vgzett szrssel vlasztjuk el.

20.1.4. Ksrletek hipoklrossavval


Az elz ksrletben ellltott hipoklrossavval vgezznk nhny ksr
letet.
a) 2 ml reagens NH 4OH-oldatot hgtsunk fel 4 ml vzzel, s adjnk hozz
12 ml HOCl-oldatot. Rzogats kzben gyenge gzfejlds szlelhet:
6 NH4OH+3 HOC1 = 3 NH4Cl+N 2+ 8 HaO
b) Kn-hidrognes-vizet hgtsunk ngyszeresre. Ebbl 5 ml-t ntsnk km
csbe, s adjunk hozz lassan, cseppenknt HOCl-oldatot. Minden csepp utn
rzzuk meg, s fekete httr (pl. papiros) eltt nzzk meg. Elszr oplos zava-
rosods formjban knkivlBt szlelnk, mely a HOC1 feleslegtl eltnik.
A HOC1 a knt knsavv oxidlja.
c) Fl kmcsnyi desztilllt vzbe cseppentsnk nhny csepp brmot vagy
brmosvizet. A barna oldat HOC1 hatsra elszntelenedik. rjuk fel a reakci
egyenletet !
* Ismteljk meg a ksrletet oly mdon, hogy Br2 helyett nhny csepp KI-os
I 2-oldatot vesznk. A jd szne oxidci folytn eltnik.
d) Savanytsunk meg kmcsben mintegy 1 2 ml Ki-oldatot reagens kn-
savval, s csepegtessnk hozz HOCl-oldatot. Barna jdkivlst szlelnk:
HOC1+2 Hl = I 2+ H 20+HC1 ,
Ha a HOCl-at feleslegben adagoljuk, a kivlt jd az elz ksrletben ltottak
szerint tovbb oxidldik.
20.1.5. A klr-dioxid ellltsa s tulajdonsgai
A klr-dioxidot az albbi reakci szerint llthatjuk el:
3 KC10a+3 H2S04 = 2 Cl02+HC104 + H 20 + 3 KHS04
Mivel a klr-dioxid igen robbankony, veszlyes anyag, nagyobb mennyisgben
nem lltjuk el. Szrjunk szraz kmcsbe melyet flke alatt llvnyba
fogunk kanlhegynyi KC103-ot, s igen vatosan, vkonyra kihzott vg
pipettval cseppentsk meg cc. H 2S 0 4-val. BarnBzld Bzn gz tvozik.
A gz tulajdonsgainak tanulmnyozsra vgezzk el az albbi ksrle
teket :
a) Egy kanlka finomra portott KC103-ot s ugyanennyi cukorport va
tosan keverjnk ssze sima papron. (A legkisebb drzslstl lngra lobbanhat
vagy felrobbanhat, teht igen vatosan keverjk!) A keverket szrjuk porceln
tl kzepre, s vatosan rintsk hozz egy vegbot vgt egy csepp tmny
knsavval. Az elegy azonnal lngra lobban, mert a fejld klr-dioxid a cukrot
meggyjtja, s a kialakul magasabb hmrskleten rohamosan tovbb terjed a
reakci.
b) Hossz veghengert tltsnk meg vzzel, B szrjunk az aljra kb. l g
KC103-ot, majd 1 db Ijzaszem nagysg srgafoszfor-darabkt. Most egy alul
finoman kihzott csapos tlcsrt tltsnk meg flig cc. knsavval, majd vatosan
A KLRSAV 177
V
engedjk a knsavat a henger aljra. A keletkez klr-dioxid-bubork a foszfort a
vz alatt is az rintkezs pillanatban azonnal meggyjtja. A ksrletet flkben,
flig lehzott flkeajt mgtt vgezzk.

20.1.6. A klrsav ellltsa s tulajdonsgai


Klrsavat legegyszerbben sibl llthatunk el oly mdon, hogy valamely
ersebb savval felszabadtjuk. Klnsen alkalmas e clra a briums. Ez ugyanis
knsavval vzben oldhatatlan BaSO-ot ad, amelytl a klrsavat szrssel szaba
dthatjuk meg:
Ba(C103)2 + H2S04 = BaS04 + 2 HC103

Amennyiben nem a tiszta sav ellltsa a cl, elegend, ha a knnyebben hozz


frhet KC103-ot savanytjuk meg knsavval.
Ksztsnk kristlyos K C l03-bl 20 ml 10%-os oldatot, s osszuk ktfel.
a) Az egyik kmcsbe ntsnk 3 ml tmny ssavat, s melegtsk enyhn
az elegyet. A kmcs sijhoz tartsunk indigoldatba mrtott szrpaprt, vagy
megnedvestett lakmuszpaprt. A festkek elszntelenednek, jelezve a klrfejldst:
I
HC103 + 5 HC1 - 3 HzO + 3 CL,

b) A msik kmcsben lev oldatot savanytsuk meg 5 ml reagens kn


savval. Fzzk a kmcs tartalmt, s tartsunk jra a kmcs szjhoz lak*
musszal vagy indigval festett nedves paprcskot: ismt elszntelenedik. A klrsav
ugyanis melegtskor tmny oldatban mr 40 C felett az albbi egyenlet
szerint bomlik:
8 H0lO3 = 4 HCl04+ 2 H20 + 3 0 2+ 2 CLj

c) Tiszta klrsavoldat a mr lert mdon brium-kl rtbl llthat el.


60 g Ba(C103)2-ot 90 ml forrsban lev vzben oldunk. 16 g <jc; knsavat 9 ml
vzhez elegytnk, s a mg forr elegyet a forr brium-klort-oldathoz ntjk.
Az oldatot egy rn t hlni hagyjuk; a tiszta oldatnak kb. 2/ 3-t lentjk, a
maradkt pedig vegszrn megszrjk. Az oldat hozzvetleg 20% klrsavat
tartalmaz, s mg kb. ktszeresre tmnythet, ha nhny napon t knsavval
tlttt exszikktorban llni hagyjuk.

20.1.7. Ksrletek kldrsavval


Klrsavoldattal elvgezhetjk a 20.J .6 . ksrletben lert reakcikat. Ezen
kvl mg az albbi ksrleteket hajthatjuk vgre:
a) Hgtott KI-os j-oldathoz csepegtessnk klrsavat: az oldat elszntele
nedik. rjuk fel a reakciegyenletet! Vgezzk el a ksrletet semleges KC103-oldat-
tal is. Mit tapasztalunk?
b) Knhidrognes vzhez csepegtessnk klrsavoldatot. Elszr knkivlst
szlelnk, mely a klrsav feleslegtl eltnik. rjuk fel a reakciegyenletet! Ismtel
jk meg a reakcit KC103-oldattal. M it tapasztalunk?
c) yKevs klrsavoldattal vatosan nedvestsnk meg szrpaprcskot, ma
helyezzk porceln tlra. Kis id mlva a papr lngra lobban, ami azt mutatja,
hogy a levegn egyre tmnyed klrsavoldat bizonyos koncentrci felett mr
igen intenzven oxidl bizonyos sznvegyleteket.
12 ltalnos s szervetlen kmiai praktikum 4284/1.
178 AZ OXIGN S A KN HALOGNVEGYLETEI

d) Mrtsunk indigoldattal megfestett papirost klrsavoldatba: elszntele-


nedik. Ismteljk meg a ksrletet klium-klort-oldattal is. Mit tapasztalunk?
2 0 .1 . 8 . KJium-perklort ellltsa
A legmagasabb oxidcis fok klrvegyletek a perklortok. Ezeket cl
szeren klortok andos oxidcijval llthatjuk el.
Ksztsnk 6,5 g KC103-bl 200 ml vzzel oldatot. {100 g 0 C-os vz 3,3 g
KC103-ot s 0,76 g KC104-ot old. (Ha az oldat zavaros, szrjk meg. Az gy kapott
oldatot nhny csepp knsavval megsavanytva, elektrolitknt hasznljuk. Az
elektrolzist 300 ml-es fzpohrban vgezzk, melyet jeges vzzel tlttt veg
kdba vagy lbasba lltunk. Katd gyannt nagy fellet, jl letiszttott rz
lemezt, andknt platinalemezt alkalmazunk, melynk mrett gy vlasztjuk,
illetve az ramerssget tolellenllssal gy szablyozzuk, hogy az ramsrsg
0,10,05 A /cm 2 legyen. A folyamat kezdetn az andon oxignfejlds is szlel
het, utbb az albbi reakci vlik tlnyomv:
ClCV-l- H aO = C104- + 2 H+ + 2 e

Ez a folyamat jl lthat, mivel az andrl mint hpelyhek hullanak al a per-


klort-kristlyok. Az elektrolzis folyamn a megolvadt jeget llandan ptoljuk.
Kb. hrom rai elektrolzis utn az elektrolizl cellt kikapcsoljuk, az elektrd
kat kivesszk, s a kristlytm'eget nuccson gyorsan leBzvatjuk, majd a szrn
jeges vzzel tbbszr kimossuk; szrs utn exszikktorban szrtjuk.

20.1.9. A perklortok reakcii


Hasonltsuk ssze a klortok B a perklortok oxidl hatst. E clbl
ksztsnk teltett KC103- s KC104-oldatot. (A klium-perklort kismrtkben
szintn olddik vzben.) Az oldatok 1 1 ml-hez ntsnk kevs klium-jodid-
oldatot, majd ersen savanytsuk meg tmny ssavval. Jdkivlst csak a
klium-klort-oldatban szlelnk. Az oldatokbl nhny ml-t ntsnk AgN 03-
oldathoz. Csapadkkpzdst egyik esetben sem tapasztalunk. Ezutn
msik kt kmcsbe ntsnk 33 ml-t a kt oldatbl. Adjunk az oldatokhoz
ugyanennyi cc. knsavat, s kihls utn Zn- vagy Fe-port. Ha most AgN 03-
oldatot adunk hozz, a klortot tartalmaz kmcsben mr kapunk csapadkot,
mert redukciNfolytn belle klorid keletkezett. (rjuk fel a reakcit!) A per-
klortot teht a naszcensz hidrogn nem reduklja, mg a klortot igen.
Ismteljk meg a perklortos ksrletet oly mdon, hogy az ezst-nitrt
adagolsa eltt kevs titn(IV)-szulftot adunk hozz. Ekkor bekvetkezik a per-
klort redukcija is:
2 Ti(S04)2+ F e = T i 2(S0 4)3 + F e S 0 4
HCl0 4 -j-4T i 2(S0 4)3-j-4 H 2S 0 4 = HCl+ 8 Ti(S04)2+ 4 HaO
HCl+AgNOg = AgCl+HNOg

Mutassuk ki a perklortot klium-klorttal szennyezett klium-perklortbl.


E clbl a klortot knsavas kzegben cinkkel kloridd redukljuk. A klridokat
ezst-szulft oldattal lecsapjuk. A szrletben a perklortionokat az elz bekezds
ben lertak alapjn mr kimutathatjuk.
A BRMSAV 179

20.2. A brm s a jd oxignvegyletei

20.2.1. A brm reakcija vzzel

A klrhoz hasonlan a brm is reagl a vzzel hipobrmossav kpzdse


kzben. rjuk fel a reakciegyenletet!
Brmosvizet cseppenknt elegytsnk NaOH-oldattal: a brmosvz szne
lassan halvnysrga lesz. INTtrium -hipobromit-oldathoz cseppentsnk indig
oldatot: az oldat elszntelenedik.

20.2.2. A brmsav ellltsa s tulajdonsgai

a) Brmsav, H B r0 3 elllthat sibl valamint elemi brmbl oxidci


tjn.
Az utbbi reakcit Cl20-dal hajthatjuk vgre. E clbl a 20.1.3. ksrletben
ellltott CCI4 -0 S klr-monoxid-oldatot hasznljuk fel. A reakcit az albbi
egyenlet rja le:
B^2 + 5 CLjO + HzO = 2 HBrOg'-f 6 CL*

A klr-monoxid-oldat 30 ml-hez adjunk 1 2 ml cseppfolys brmot, majd 35 ml


desztilllt vizet. Rzzuk erteljesen ssze a csiszoltdugs vegben elhelyezett
elegyet: a brm szne mindkt fzisban eltnik, ez jelzi a reakci bekvetkezst.
A heterogn rendszert most ntsk vlaszttlcsrbe, s klntsk el aCCl4-os
fzist a vizes fzistl. A CCl4-ot ntsk le. A vizes oldatbl mindenekeltt a klrt
kell eltvoltanunk. E clbl ntsk az oldatot gzmospalackba, s vzlgszivaty-
tyval kb. egy rn keresztl szvassunk t rajta levegt. Ezutn az oldatot vz
frdn kb. felre proljuk be. E mdszerrel legfeljebb 12 13%-os savat llt
hatunk el, ha azonban a beprlst vkuumban vgezzk, elrhetjk az 51%-oa
tmnysget is.
b) Vgezznk nhny ksrletet a brmav oxidl hatsnak tanulm
nyozsra. (Amennyiben nincsen brmsavunk, helyette knsavval savanytott
K B r03-ot is hasznlhatunk.)
c) Kn-hidrogn-oldathoz csepegtessnk H B r0 3-oldatot. Eleinte knkiv.lst
szlelnk, majd a brmsav feleslegtl a kn felolddik:

HBrOg+3 HjjS = HBr.+ 3 S+3 HzO


HBrOg-)
S|
HaO = ELjSQj-t-HBr

d) CdS04-oldatot elegytsnk kevs saltromsavval, majd kn-hidrogneB-


-vzzel. Srga CdS-esapadk vlik le. (Lsd: 19.3.2.) A csapadk kis rszlethez
adjunk brmsavoldatot: a CdS felolddik. Az oldds az albbi folyamatok
eredmnye:
3 CaS+4 HBrOg = 3 CdS04+ 4 HBr
HBrOg+ 5 HBr = 3 HzO +3 Br2
CdS+ 4 Br2+ 4 H20 = CdS04+ 8 HBr

e) Ksztsnk 1/ 4-kmcsnyi etilalkohol-oldatot oly mdon, hogy 96%-os


alkoholt 1 : 1 arnyban desztilllt vzzel elegytnk. Ehhez tltsnk brmsav-
12* - 24
180 AZ OXIGN S A KN HALOGNVEGY LETEI

oldatot, s melegtsk enyhn Bunsen-g felett. Szagoljuk meg: jl rezhet az


oxidci sorn keletkezett ecetsav szaga:
3 CH 3CH 2O H + 2 H B r0 3 = 3 CH 3CO O H +2 H B r+ 3 H aO
f) Jdoldathoz ntsnk brmsavoldatot. A jd jdsavv oxidldik. rjuk
fel a reakciegyenletet I Hogyan szlelhetjk a jdsav kpzdst s a jd eltnst ?
20.2.3. Jd-pentoxid ellltsa
A jd legstabilisabb oxidja a I 20 5. Ennek ellltsa cljbl elszr H I0 3-at
lltunk el.
Mrjnk le 21 g K l-ot, s oldjuk fel 20 ml desztilllt vzben. Az oldatot tltsk
Erlenmeyer-lombikba, s csepegtessnk hozz klrosvizet. A kivlt jdot minden
adag utn hagyjuk lelepedni, s az jabb klrosvz-mennyisget ntsk a folya
dk tisztjhoz. Az adagolst addig vgezzk, mg az jabb klrosvz mg CBapadk-
kivlst okoz. Miutn a jodid teljes mennyisgt jdd oxidltuk, lentjk a
folyadk tisztjt, s csapadkot vegszrn megszrjk, vgl hromszor
2 0 ml desztilllt vzzel a szrn kimossuk.
150 ml-es talpas lombikba ntsnk 80 ml cc. H N 0 3-at, s melegtsk 70 73
C-ra oly mdon, hogy rzogats mellett 80 C-os vzfrdbe mrtjuk; hfokt
melegts kzben hmrvel llandan ellenrizzk. A szrn, lev jdporbl
kb. fl grammnyi adagokat (fl szarukanllal) szrunk a forr fstlg
saltromsavba. Ha az oxidci a H N 0 3 nem kielgt tmnysge miatt nem
vagy csak lassan jtszdna l, gy a cc. H N 03-hoz 30%-os H 20 2-ot adagolunk,
mg a reakci elg intenzvv vlik. Minden jdadag hozzadsa utn a lombik
tartalmt intenzv mozgatssal keverjk ssze. A teljes jdmennyisg bevitele
kb. hromnegyed rt vesz ignybe. Ez utn 90 95 C-os vzfrdben az oldatot
80 85 C-os hmrskletre melegtjk, s e hfokon tartjuk jabb hromnegyed
rn t. A reakci vgt az jelzi, hogy mr nem tvoznak az oldatbl barna szn
n. nitrzus gzk (N 02). A reakciban keletkez jdBav a lombik aljn mint
fehr csapadk gylik ssze. A lejtszd reakci:
I2+ 1 0 HNOa = 2 HIOa+ 4 H 2O + 1 0 N 0 2.
A csapadkrl lehetleg minl tkletesebben lentjk a folyadkot,
s a csapadkot 50 ml meleg vzben feloldjuk. Az oldatot kristlyost, illetve
beprl csszbe ntjk, s vzfrdn enyhn proljuk, mg teljesen elszntele-
nedik, s a tmnyeds folyamn jdsavcsapadk kivlsa folytn tejszeren
meg nem trik. Az elegyet darlt jgben lehtjk, s a folyadkot lentjk. A kris
tlyppet kb. 10 ml vzzel felvesszk, s porceln tgelybe vagy kis porceln tlba
visszk t. Vzfrdn szrazra proljuk, majd homokfrdn 180200 C-on addig
hevtjk, mg belle vzgz tvozik. Vigyzzunk a szrtskor, mert a jd-pentoxid
bomlkony! (Lsd az albbi ksrleteket.) Az ellltott I 20 5 fehr, kristlyos por.
Az anyag felt tegyk kmcsbe, jl zrjuk le dugval; msik felbl lltsunk
el tiszta jdsavat.
20.2.4. Jdsav ellltsa jd-pentojddbl
Oldjuk fel a fent ellltott anyagot kb. 5 6 ml vzben, s vigyk kis pohr-
kba vagy kismret beprlcsszbe. Ezt tartsuk 50 60 C-on addig, mg az
anyag ismt kikristlyosodik. Ezutn nhny napra helyezzk cc. knsavas
exszikktorba, ahol a H I 0 3 szp, tltsz rombos kristlyok alakjban marad
vissza.
A JD-PENTOXID S A JDSAV 18 1

A ksrlethez kiindulsi anyagknt a frissen lecsapott jd helyett finomra


portott jdot is hasznlhatunk. M i a lert eljrs elnye? Az oxidcit mr
magval a klrosvzzel is jdsavig vihettk volna. Mirt clszer mgis a lert
eljrs? Foglaljuk ssze, hogy az eddigi ksrletek sorn milyen oxidlszereket ismer
tnk meg, amelyek alkalmasak jdnak jdsavv trtn oxidlsra! M i az oka
annak, hogy a jdsav ellltsra elbb jdpentoxidot ksztnk? Hogyan lehetne
msknt megoldani a tiszta jdsav ellltst?

20.2.5. A jd-pentoxid s a jdsav reakcii

Vgezznk nhny ksrletet a jd-pentoxid s a jdsav tulajdonsgainak a


tanulmnyozsra.
a) Hevtsnk szraz kmcsben kevs I 20 5-ot. 300 C krli hmrskleten az
oxid megolvad, mikzben elemeire bomlik. Ez jl lthat az ibolyaszn jd-
gzk kpzdsrl, mely a kmcs fels, hidegebb rszn kristlyos llapotban
lecsapdik. Az oxignfejldst izz gyjtszllal mutathatjuk ki, mely a kmcs
ben a megolvadt jd-pentoxid felett lngra lobban.
b) Az elz ksrletben ksztett jdsavbl ksztsnk nhny szzalkos
oldatot, s ezzel vagy amennyiben jdsav nem ll rendelkezsnkre, knsavval
megsavanytott K 1 0 3-oldattal vgezzk az albbi ksrleteket.
Nhny ml oldatot elegytsnk arznessav-oldattal. Jdkivlst szlelnk,
mely mg jobban lthatv vlik, ha az oldathoz 1 ml kemnytoldatot ntnk:

H I0 3-(-3 H 3A s0 3 3 H 3A s0 4+ H I
H 1 0 3+ 6 H l = 3 l 2+ 3 H 20

Mint lthat, a jodtok a jodidokat is oxidljk, mikzben maguk is jdd redu


kldnak. E reakci az analitikban kerl szleskr alkalmazsra.
Adjunk kis rszletekben kn-hidrognes-vizet jdsavoldathoz. Kezdetben
jd- s knkivls szlelhet, a kn-hidrogn hatsra azonban a jd szne ismt
eltnik:
2 H I0 3+ 5 H aS = I 2 + 5 S + 6 H20
H 2S + I 2 = 2HI + S

c) A kvetkez ksrleteket K I 0 3-oldattal vgezzk. Adjunk az oldathoz


AgN,03-oldatot. Fehr, trs csapadk keletkezik.

K I 0 3+ A g N 0 3 = A gI0 3+ K N 0 3

Vgezznk hasonl reakcit Ki-oldattal: AgI-csapadk keletkezik. Adjunk mind


kt csapadkhoz NH 40H -oldatot; az A g I0 3 olddik, az AgI nem.
A gI0 3-(-2 NH4OH = [Ag(NH3)2]I03+ 2 H20
I
A reakci alkalmas a jodidok s jodtok megklnbztetsre.
Adjunk K I0 3-oldathoz BaCl2-oldatot: fehr csapadk kpzdik.

2 K I 0 3 + B aC l 2 = Ba(IOa)a-|-2 KC1
182 AZ OXIGN S A KN HALGNVEGYLTI

20.2.6. Ntrium-jodt ellltsa


A N a l0 3 ellltsra kt t knlkozik: a jdsav semlegestse NaOH-dal,
s a jd oxidlsa NaC103-tal. Itt a msodik eljrst ismertetjk. A reakci a
kvetkez egyenlet szerint jtszdik le:
2 NaCl0 3 -}-I2 = 2 NalOg+Cla
100 ml-es Erlenmeyer-lombikba bemrnk 6,25 g NCIO3-ot s 35 ml vizet.
A lombikot vzfrdre helyezzk, s a st kevergetssel feloldjuk. Amg a s
olddik, drzsmozsrban finoman elportunk 5 g-nl valamivel tbb jdot.
(Az elportst gondosan vgezzk, mert a nagy jddarabok csak lassan reaglnak!)
Ha a NaC103 felolddott, az oldatot 3 csepp H N 03-val megsavanytjuk, s
belemrnk 5 g-ot az elportott jdbl. (A lombik szjt kis fzpohrral fedjk le
a jdvesztesg elkerlsre!) A lombik tartalmt gyakran keverjk meg, hogy az
oldds gyorsabb legyen. Ha a reakci nagyon heves lenne, vegyk le a lombikot a
vzfrdrl, s vzzel htsk le. A reakci vgt a jd teljes felolddsa jelzi.
A kapott oldatbl a N aI0 3 az oldat beprlsval kinyerhet.

20.2.7. Trintrium>ortoperjodt ellltsa


A Na3H 2IOe ellltsa cljbl a fenti 5 g jdbl ksztett s szobahmr
skletre lehttt NaIOg-oldathoz 7 g szilrd NaOH-ot s 10 ml vizet adunk.
Felforraljuk, s vastag vegcsvn t lass Cl2-ramot vezetnk bele.
Areakci hfelszabadulssal jr, ezrt vigyzni kell, nehogy az oldat kifusson!
A NagHjIOg vzben rosszul olddik, ezrt csapadk alakjban kivlik, ami
eltmheti a gzbevezet csvet.
A reakciegyenlet:
NalOa + 4 NaOH + CLj = NaglLjC^ + 2 NaCl + H20
A klr bevezetst addig folytatjuk, amg az oldat semleges kmhatst nem
mutat. Ezutn az oldatot kevs NaOH-dal meglgostjuk, lehtjk s vegszrn
megszrjk. A szrn lev termket kevs hideg vzzel mossuk, s 110 C-on
szrtjuk.
A termelsi szzalkot a bemrt jdra vonatkoztassuk!
20.2.8. Ntrium-[tetroxo-jodt( VII)] ellltsa
A ntrium-perjodtot a fenti Na3H 2I 0 6-bl ksztjk a kvetkez reakcival:
Na3H *I0 6+ 2 HNOs = N aI04+ 2 NaN 03+ 2 H aO
50 100 ml-es fzpohrba bemrnk 4,6 g Na3II 2I 0 6-ot, 10 ml vizet s 2,5 ml cc.
HNOg-at. Miutn az anyag felolddott, azbeszthln kis lnggal vatosan addig
forraljuk, amg az oldat felletn megindul a kristlyosods. Ekkor a melegtst
beszntetve, flretesszk kristlyosodni. A kivlt termket vegszrn szrjk,
kevs hideg vzzel mossuk, s 1 0 0 1 1 0 C-on szrtjuk.
20.2.9. Brium-hidrogn-ortoperj dt ellltsa
A Ba3H 4 (I0 6)2-ot az albbi mdon ksztjk: 100 ml-es fzpohrba bemrnk
5,3 g Na3H2I 0 6-ot, 25 ml vizet adunk hozz, s vzfrdre tesszk. Ha felmelege
dett, jl sszekeverjk, s addig adunk hozz cseppenknt cc. H N 0 3-at, amg
homogn oldatot kapunk. Ekkor az oldatot a vzfrdn hagyva, elksztjk a
briums lecsapshoz szksges oldatot.
A, PERJDSAV 183

7,7 g Ba(N 03)2-ot feloldunk lehetleg kevs forr vzben. A kapott oldatot
kevergets kzben a Na3H 2I 0 6-oldathoz ntjk, majd azbeszthln folytonos
kevers kzben mg 1 l l / 2 rn t forraljuk. Az elprolg vizet idnkint ptoljuk!
Ezutn Ba(OH)2-oldattal semlegestjk, s flretesszk hlni. A kivlt Ba 3H 4 (I0 6)2-
ot vegszrn szrjk, kevs vzzel mossuk, s 100 110 C-on szrtjuk.
20.2.10. Perjdsav ellltsa
lltsunk el perjdsavat. Kiindulsi anyagknt az elz ksrletben ellltott
brium-perjodtot hasznljuk. A reakci lnyege a kvetkez:
Ba 3H 4(IO e)2-|-6 H N 0 3 = 2 H 6IO fl-|-3 B a(N 0 3)2
20 g kiindulsi anyagot 15 ml vzzel megnedvestnk, s 40 ml tmny, nitrogn-
-oxidoktl mentes saltromsavval elegytnk. lland kevergets kzben az elegyet
1 rn t 50 60 C-on tartjuk, majd 30 40 C-ra lehtjk. A tmny saltrom-
savas kzegben kis oldkonysga miatt csapadkknt kivl Ba(N 03)2-rl az
oldatot vegszrn leszrjk, majd vzfrdn, kezdd csapadkkivlsig tovbb
proljuk. Az oldat lehtsekor szp csillog kristlyok alakjban vlik le a perjd
sav. A kristlyos anyagot szrjk, s exszikktorban szrtjuk.
20.2.11. Ksrletek perjdsavval
Vgezznk nhny ksrletet a perjdsav kmiai tulajdonsgainak tanulm
nyozsra.
Az elz ksrletben ellltott perjdsav felt tegyk el az albbi ksrletek
cljra.
a) Kevs perjdsavat melegtsnk szraz kmcsben 130 C-ra oly mdon,
hogy a kmcsvet 130 140 C-os olaj- vagy homokfrdbe mrtjuk. Az anyag
gzfejlds mellett megolvad, a kmcs fels, hidegebb rszn vzpra csapdik le.
A kmcsbe mrtott izz gyjtplca fellobban. A bomlsi folyamat a kvetkez
mdon jtszdik le: '
2 H 5I 0 6 = + 5 H20
Mutassuk ki a kmcsben marad anyagrl, hogy 'az jd-pentoxid!
b) Ksztsnk perjdsavbl clszeren kb. 0,1 n oldatot. Az oldatot osszuk
pontosan ktfel, illetve pipettval kt titrl lombikba mrjnk ki pontosan
azonos mennyisget, clszeren 5 7 ml-t. Az egyik lombikba ntsnk lassan,
kis adagokban K i-oldatot addig, mg az utols rszlet mr nem okoz jabb jd-
kivlst. A szksges Ki-mennyisg kb. 0,50 g.
viost 15 20 ml-es brettt tltsnk meg Na2S20 3 0,1 n oldatval, s csep-
penknt adagoljunk mroldatot a jdtartalm oldatba, mg a barna jdszn
mr csak halvnysrgnak ltszik. Ekkor ntsnk a lombikba 1 ml kemnyt
oldatot, s folytassuk a titrlst vatosan addig, mg a jdkemnyt kk szne
ppen eltnik. Jegyezzk fel a fogyott ml-ek szmt. (A ntrium-tioszulft .jddal
val reakcijra vonatkozlag lsd a 29.13. b ksrletet!)
A msik lombikban lev perjdsavoldathoz adjunk szarukanlnyiNaHC0 3-ot,
s 2 ml 30%-os H 20 2-ot, majd addig fzzk, mg oxignfejldst tapasztalunk.
Ezutn htsk le az oldatot, s az elzekben lert mdon titrljuk meg. Ismt
jegyezzk fel a fogyott Na2S20 3-mennyisget.
A ksrletek kirtkelseknt nzzk meg a fogyott mrfolyadk kt rtk
nek arnyt, s ennek alapjn rjuk fel a kt folyamat s a fzs sorn bekvetkez
bomls reakciegyenlett.
184 AZ OXIGN S A KN HALOGNVEGY LETEI

20.3. A kn halognvegyletei
20.3.1. Dikn-diklorid ellltsa
a) A kn halognvegyletei kzl legegyszerbben az S2Cl2-ot llthatjuk el
a kvetkez reakci alapjn:
2 S + Cl2 = S2C12

Flliteres, kiss kihzott nyak frakcinl lombikba a 20.3.1.1. brnak


megfelelen szrjunk kb. 20 30 g knport, olvasszuk meg, majd a lombik rzoga-
tsval vonjuk be a falt knnel, s hagyjuk ott lehlni s megszilrdulni. Az ilyen
mdon knnel bevont fal lombikot most az brn lthat helyzetben helyezzk az
als, szlesebb szj lombikba, tfrt dug segtsgvel, melynek msik furatba
derkszgben meghajltott vegcs csatlakozik. Az erre a csre hzott PVC-tml
gzelvezet cs gyannt szolgl. A reakci vgrehajtsra a frakcionl lombik

20.3.1.2. bra. SjClj ellltsa


kp-hidrognbl

oldalcsvn t klrgzt vezetnk a lombikba, s kzben a falt _&awsen-lnggal


legyezgetve, hfokt 50 80 C-ra emeljk. A reakci e hfokon megindul, s a
reakcitermk az als lombikba csepeg. A nyers termk narancssrga szn olajos
folyadk, amelyet kznsges, vagy esetleg vkuumdesztillcival tisztthatunk.
b) Az elz ksrletben elemeibl ellltott S2Cl2-ot kn-hidrognbl kiindulva
is elllthatjuk. E clbl frakcionl lombik felhasznlsval lltsuk ssze a
20.3.1.2 . brn lthat ksrleti berendezst. A lombik szjnl lehetleg PVC-dugt,
a gz be- s kivezetse cljbl pedig PVC-csveket hasznljunk. Elszr a klr-
gz ramot, majd ehhez kpest flsebessggel a kn-hidrogn-gz ramot indtsuk
meg. Kezdetben knkivls kvetkeztben a lombikban srgs szn fst keletke
zik, majd a lombik aljn az elz ksrlethez hasonlan, srgsbarna, olajos
cseppekben jelenik meg az S2C1^. A ksrlet sorn htsk a lombikot vzzel, hogy
hfoka 3040 C fl ne emelkedjk! rjuk fel a reakciegyenleteket.
K djkn - diklorid 185

20.3.2. A dikn-diklorid kmiai tulajdonsgai


Vgezznk nhny ksrletet a S2C12 tulajdonsgainak tanulmnyozsra.
a) Nhny ml S2Cl2-ba, melyet gondosan kiszrtott kmcsbe ntttnk,
szrjunk kevs kn virgot: a kn felolddik. Ilyen oldatot hasznlnak a gumiipar
ban vulkanizlsra.
b) ntsnk kevs S2Cl2-ot desztilllt vzbe. Hfejlds ksretben csapadk
kivlst figyelhetnk meg. Vizsgljuk meg az oldat kmhatst. Cseppentsnk
az oldatba nhny csepp fukszinoldatot. Magyarzzuk meg a tapasztalt reak
cikat tudva, hogy hidrolziskor az albbi folyamat jtszdott le:

2 S2CLj-|-3 H 20 = H^SOa+ 4 HC1+3 S

c) Szrjunk nhny ml S2Cl2-ba cinkport, heves reakci jtszdik le:

S2Cl2+ 3 Zn = 2 ZnS-l-ZnCla
21. A kn oxidjai s oxisavai

21.1. A kn-dioxid s a knessay

21.1.1. Kn-dioxid ellltsa redukcival


lltsunk el kn-dioxidot az albbi reakciegyenlet szerinti folyamat alapjn:
2 H^304-|-Cu = CuS04 -(- 2 H20-|-Si02

A ksrletet a 1.19.3. brn lthat gzfejleszt kszlkkel vgezzk. A csepegtet


tlcsrt tltsk meg tmny H 2S0 4 -val, a csiszolatos gzfejleszt lombikba pedig
szrjunk 10 g finom rzforgcsot. A lombik s a csapok csiszolatt cc. knsavval
kenjk. A gzfejleszt kszlk elvezet csvt vezessk szjval felfel fordtott
veghengerbe, melyet fell lazn vattval zrunk el. Hevts hatsra meg
kezddik a gzfejlds. A vattt idrl idre eltvoltjuk, s a henger fels rszbe
g gyjtszlat mrtunk. Mikor a gyjtszl mr elalszik, mg fl percig folytat
juk a gzbevezetst, majd a gzvezet csvet kivve, a hengert raveggel lefedjk.
Hasonlkppen tltnk meg mg kt hengert a tovbbi ksrletek cljra. (A ksr
letet flke alatt vgezzk!)
A tovbbiak Born a gz mossra szolgl cc. knsavas gzmospalack
utn kapcsoljunk nhny percre desztillltvizes gzmost, s ellenrizzk az
oldat teltettsgt. (Hogyan?)
A kszlk sztszedse utn a gzfejleszt lombikban marad reakcitermk
bl lltsunk el CuSQ4-ot. (Lsd 29.12.)

21.1.2. Kn-dioxid ellltsa oxidcival


a) Hevtsnk kmcsben (tzll, jnai vegben vagy porceln tgelyben!)
V 2 g finoman elportott piritet. Mikor a kmcs mr kezdd vrsizzsban van,
vatosan szagoljuk meg: rezzk a kn-dioxid jellegzetes, szrs szagt. Tartsunk
a kmcs szjhoz K l 0 3-kemnytooldattal megnedvestett szrpapr cskot:
megkkl. A reakci az albbi egyenletnek megfelelen jtszdik le:
4 F e S a + ll Oa = 8 S0 2+ 2 Fe20 3

Figyeljk meg a piritport a reakci utn. Milyen vltozst ltunk?


b) Kmcsbe szarukanlnyi knport s ugyanannyi barnak (Mn02)-port
szrunk, majd rzogatssal sszekeverjk. Az elegyet alulrl Bunsen-lnggal
hevtjk, s a S 0 2 fejldst az elz ksrlethez hasonlan mutatjuk ki. rjuk fel
a reakciegyenletet /
A KN-DIOXID S A KNE5SAV 187

21.1.3. Ksrletek kn-dioxiddal s knessavval


Vgezznk nhny ksrletet az elz ksrletben ellltott kn-dioxid-
-gzzal
a) Az egyik kn-dioxiddal telt hengerbe dobjunk kk vagy piros virgot,
majd ismt fedjk le a hengert: a virg kis id mltn elszntelenedik.
b) Kb. 6 8 cm hossz magnziumszalag vgt gyjtsuk meg Bunsen-
lngban, majd a szalagot mrtsuk kn-dioxiddal telt hengerbe. A magnzium
tovbb g, mikzben MgO- s S-fst keletkezik. rjuk fel a reakci egyenlett.
c) Kis vaskanlkban gyjtsunk meg srga- vagy vrsfoszfor darabkt.
Az g anyagot mrtsuk kn-dioxidba: az gs megsznik. Vessk egybe az utbbi
kt ksrlet tapasztalatait!
d) Az egyik S 0 2-dal tlttt hengerbe szrjunk sttbarna szn P b 0 2 (lom-
-dioxid) port. A port a lezrt hengerben idnkint rzogassuk, s figyeljk meg
a vltozst, mely az albbi reakci alapjn megy vgbe.

S02+Pb02 = PbS04
e) Kisebb induktor szekunder tekercsre kapcsoljunk platinadrtokbl,
kialaktott szikrakzt, s mrtsukS02-dal tlttt hengerbe. Bortsunk r raveget,
s az induktor bekapcsolsval ttessnk t szikrt a Pt-drtok kztt. A szikra
kilil srgsfehr fst kpzdik. A reakci a kvetkez egyenlettel rhat le:

3 S 0 2 = 2 S 0 3+ S

f) Vgezznk nhny ksrletet az elzkben ellltott H 2S 0 3-val. Tltsnk


meg flig 5 kmcsvet knessavval, s adjunk hozz rendre 1 2 m ll2, Br2, H 2Cr04,
H2S s ssavoldatot. Az els kt oldat elszntelenedik, a harmadik srga sznrl
zldre vltozik, a negyedik oldatbl tejszer zavarosods alakjban kn vlik ki.
Az utols oldatba Zn-darabkt dobunk, s a gzfejlds utn CuS04-oldatot
adunk hozz: barnsfekete CuS-csapadk vlik ki. rjuk fel a reakciegyenleteket!
g) Fl kmcsnyi H 2S 0 3-oldathoz adjunk K I0 3-oldatot, jdkivlst szle
lnk. A reakci lnyege:
HIO 3 + 3 HgSOg = 3 H ^ 0 4+ H I
5 H I + H I 0 3 = 3 12+ 3 H 20

Figyeljk meg, hogy a kt oldat elegytse utn a jdkivls miknt jtszdik le,
s magyarzzuk meg a tapasztalt jelensget a reakci mechanizmusa alapjn.
Jobban lthatv tehetjk az effektust, ha valamelyik oldathoz mr eleve kevs
kemnytoldatot kevernk, mert akkor a jdkivls a jdkemnyt intenzv
kk szne miatt jobban szlelhet.
Ti) Adjunk knessav vagy valamelyik sjnak oldathoz BaCl2-oldatot.
Az albbi reakciegyenletnek megfelelen fehr csapadk vlik ki, mely ssav
hatsra felolddik:
HaSOg + BaCl2 = BaS0 3 + 2 SCI

i) Knessavoldatot forraljunk kis ideig, majd lehlse utn cseppentsn


hozz KI-os I 2-oldatot: az oldat nem szntelenedik el. M i a jelensg magyarzata ?
188 A KN OXIDJAI S OXISAVAI

21.1.4. Kn-dioxid-szrmazkok ellltsa


A kn-dioxid nhny szrmazknak gyakorlati jelentsge is van. E szrma
zkok kzl lltsuk el a kvetkez kettt:
a) Ntrium-ditionit ellltsa. A 21.1.1. ksrlet szerint NaHS03-oldatot
lltunk el oly mdon, hogy 12 g NaOH-ot 100 ml vzben oldunk, s S02-dal
teltjk, mg az oldat mr tovbbi gzmennyisget nem tud oldani. (Ezt slymrs
sel is megllapthatjuk.) Ezutn az oldatot 2 0 0 ml-es lombikba ntjk, melyet
gumidugval jl lezrunk, s darlt jgbe lltva lehtnk. Lehls utn 4,5 g
Zn-port szrunk bele, s 2 3 rra szekrnybe tesszk, hogy a fnytl elzrjuk.
Ezalatt 4,5 g CaO-ot 22 ml vzzel megoltunk. (Lsd 30. 8 .) A fenti llsi id letelt
vel a Ca(OH)2-oldatot hozzntjk a reakcielegyhez, s jabb 6 8 rra (esetleg a
kvetkez gyakorlatra) eltesszk. Az eddig vgrehajtott lpseket az albbi
reakciegyenlet rja le:

2 NaHSOg + ;S 0 2 + Zn = Na 2S20 4 + H20 + ZnS0 3


ZnS0 3 + Ca(OH )2 = Zn(OH )2 + CaS0 3

A csapadktl az oldatot szrssel megtiszttjuk. Valamennyi mveletnl vatosan


jrjunk el, mert a ditionit nedveB llapotban igen rzkeny a leveg oxignjre.
Az oldatbl a ditionitot konyhasval trtn kiszssal csapjuk ki. Tmny
konyhasoldatban ugyanis a ditionit gyakorlatilag oldhatatlan. E clbl az oldatot
szmtott mennyisg NaCl-dal teltjk, s egy jszakn t kristlyosodni hagyjuk.
Az oldat trfogata s a 2.1.1. ksrlet tblzatnak adatai alapjn szmtsuk ki a
szksges konyhas mennyisgt. Az oldatot megszrjk, s az oldhatatlan
rszt acetonnal bltve szrtjuk, majd gyorsan jl zr porvegbe tesszk. Az
anyag szp, szntelen, t alak kristlyokat kpez. Knsavas exszikktorban kt
molekula kristlyvizt elveszti, s fehr porr hull szt.
A s lgos oldata a szulfitoknl lnyegesen ersebb reduklszer. Vgezznk
erre ksrletet! Hasonltsuk ssze ntrium-szulfit-oldattal.
b) lltsunk l klium-piroazulfitot (K 2S20 5). Az elllts a kvetkez
reakciegyenletek szerint hajthat vgre:

K 2C 0 3 + H 20 - f S 0 2 = K H C 0 3+ K H S 0 3
KHSOg+KHCO,, = K ^ O a -f H 20 + C 0 2
KjSOj+SO, = KgSgOg
Ksztsnk teltett K 2C 03-oldatot oly mdon, hogy 50 g K 2C 03-ot 80 ml forr
vzben oldunk, s vzfrdn addig prolunk, mg csapadkkivls kezddik.
Ekkor adjunk hozz mg 6 8 ml vizet, s ismt melegtsk fel vzfrdn kzel
100 C-ra. A teltett oldatot most ntsk 200 ml-es ErlenmeyerAomh\Vh&. A lom
bikot lltsuk fzpohrba, melyben lassan vizet forralunk. Ezltal a lombik tar
talmt llandan 100 C-on tartjuk. A lombikba illetve a K 2C 03-oldatba
most S 0 2-gzt vezetnk. Az S 0 2-ot vagy aclpalackbl vesszk, vagy a 21.1.1.
ksrletben lert mdon lltjuk el. A gzbevezet csvet kiss tlcsresre kpez
zk ki, hogy az esetleges kristlyosods el ne tmhesse. A gzbevezetst teltsig
folytatjuk. Ezt gy ellenrizhetjk, hogy a teltett oldatbl vett kis minta ersen
A KN-TRIOXID S A KNSAV 189

kn-dioxid szag. A telts befejezte utn az oldatot hagyjuk hlni: ezalatt


monoklin, tbla alak kristlyok alakjban kivlik a klium-piroszulfit. Az
oldat teljes lehlse utn a kristlyos anyagot leszrjk, alkohollal mossuk, s
szrpapr kztt megszrtjuk. E s a leveg oxignjnek jl ellenll, de ha
mozsrban eldrzsljk, kn-dioxid szaga van. Oldjunk fel kevs anyagot vzben,
s vizsgljuk meg a kmhatst! M i az szlelt kmhats magyarzata ? Kmcsben
melegtsk vatosan az anyagnak mintegy 0,5 g-nyi mennyisgt. 150 C-ig
szmottev bomls nem szlelhet. Magasabb hfokon elbomlik (de a bomls
csak vrsizzson teljes) :
2 K 25 = S0 2+ S + 2 K 0 4

21.2. A kn-troxid s a knsav

21.2.1. Kn-trioxld ellltsa kontakt eljrssal


Lsd a 8.4.2. t.
21.2.2. Az lomkamrs knsavgyrts
Gzmospalackba tltsnk kb. 10 ml vizet, s teltsk S 0 2-dal. Ezutn
lltsuk ssze a 2 1 . 2 .2 . 1 . brn lthat kszlket, ahol a knessavat tartalmaz
mospalackot B-vel jelltk. A gzmos hosszabbik szrval kapcsoljuk ssze
az A lombikot, ebbe\ tltsnk 20 30 ml cc. H N 0 3-at, tegynk bele nhny da
rabka fmrezet, s melegtsk BunBen-lnggal, mg a belle fejld barna szn
nitrzus gzk (N 0 2) meg nem tltik a gzmost. Ezutn a gzmos mindkt
nylsra hzzunk Hoffmann-BzoTtv&l lezrt kis gumicsvet, s az llvny
rl levve, rzzuk BSze alaposan. (M it szlelnk?)
A 2 kivezetsen lev gumics
vet kssk ssze oxignnel, vagy
esetleg levegvel tlttt gazom ter
rel. Gazomter helyett reB gz-
fejleszt lombikot is hasznlha
tunk, melybe csapos tlcsren ke
resztl vizet engednk. A hidrosz
tatikus nyoms hatsra a gzel
vezet csvn a lefoly vz leveg-
ramot hajt ki.
Ezutn a gazomter fel nyis
suk meg a csatlakozst, s kis nyo
mssal engedjnk be oxignt. A
reakcit a gztr megbarnulsa
jelzi. 1
Most ismt zrjuk le az ednyt, 21.2.2.1. bra. Az lomkamrs knsavgyrts
modellje
rzzuk BSze, majd nhnyszor is
mteljk meg az egsz reakcicik
lust. Habr minden oxign- ill. leveg-beereszts kismrtk vesztesget okoz
a katalizl NO-ban, a folyamat 4 5-szr gy is megismtelhet.
Szedjk szt a kszlket, s ntsk ki a folyadkot kmcsbe. Adjunk hozz
BaCl2-oldatot: ismt fehr csapadkot kapunk, mely savakban nem olddik.
rjuk fel a lejtszd reakcik egyenleteit!
190 A KN OXIDJAI S OXISAVAI

21.2.3. A knsav kmiai tulajdonsgai


Vgezznk nhny ksrletet a knav tulajdonsgainak tanulmnyozsra.
a) A knsav tbbfle hidrtot kpez. Ezek kpzdse folytn, a knsav hg
tsakor jelents hmennyisg szabadul fel. A hidrtkpzds tanulmnyozsra
lltsuk el mindenekeltt a H2S0 4 H 20-ot. E clbl 20 ml H 20-hez adjunk
az 1 : 1 mlarnynak megfelel cc. knsavat. A knsavat ntsk vatosan a vzbe,
s ne fordtva, mert klnben a knsav kifreccsenhet. A knsavmonohidrtot
ntsk 100 150 ml-es fzpohrba, melyet nagyobb pohrban lev szott jgbe
helyeztnk. Lehlskor az anyag fnyes kristlyokbl ll tmegg dermed.
A knsav-monohidrt kristlyokat vegbottal kiss keverjk fel, s elegytsk
nyolcszoros sly hval vagy finomra darlt jggel. A keverkbe mrtsunk
alacsony hmrskleten hasznlhat, borszesz tlts hmrt, s mrjk meg
a hmrskletet. A hmrsklet az elegyts hatsra kb. 26 C-kal cskken.
Mi a jelensg magyarzata ?
lltsuk el a H 2S 0 4 2 HaO-t az elz ksrlethez hasonlan, de olymdon,
hogy a knsav s a vz trfogatt elegyts eltt s utn megmrjk. Az elegy
trfogata kb. 8 %-kal kisebb, mint a kiindulsi trfogatok sszege. M i a jelensg
magyarzata ? A trfogatcskkens az 1 : 2 mlarnyban trtn elegyts eset
ben maximlis. Mirt? Htsk le a knsav-dihidrtot is az elz ksrlethez
hasonl mdon. Az anyag nem fagy meg, mert az olvadspontja 38'9 C.
A hmrskletcskkens nemcsak a knsav-hidrt s a jg, hanem a tmny
knsav s a jg elegytsekor is bekvetkezik, ha nem tl nagy a. knsav mennyi
sge. 2 0 0 ral-es fzpoharat tltsnk meg finomra darlt jggel vagy hval, he
lyezzk bele hmrt, s olvassuk le a hfokot, ntsnk a pohrba 5 7 ml tmny
knsavat, s keverjk jl ssze a jggel: olvassuk le a hmrskletet. Mikor a vg
leges hfok bellt, ntsnk jabb az elsvel megegyez mennyisg kn
savat az elegybe, s olvassuk ismt le a hmrskletet. Ismteljk meg mg n
hnyszor a knsav adagolst. Hogyan vltozik az olvadspont?
A hidrtkpzdssel fgg ssze a knsav intenzv vzelvon hatsa. Ennek
szemlltetse cljbl 200 ml-es fzpohrba szrjunk 45 kanl porcukrot,
s ezt ntsk le 45 ml fstlg knsavval, majd vegbottal gyorsan keverjk
ossza. A massza megbmul, majd megfeketedik, kzben hmrsklete egyre
emelkedik, vzgz tvozik belle, mely felfvdst okoz. A vgn kokszra eml
keztet fekete, zmben sznbl ll tmeg marad vissza. M i a jelensg magyarzata ?
b) A tmny knsav ersen oxidl hats. Erre vonatkozlag vgezznk
nhny ksrletet.
Fl kmesnyi cc. H2S04-ba dobjunk sszehajtogatott cigarettapapirost,
majd gyengn melegtsk a knsavat, mg a papiros megfeketedik, a kivlt szn
pedig oxidci folytn mint C2 eltvozik.
Ismteljk meg ezt a ksrletet kevs knporral, illetve vrsfoszforral,melyek
a sznhez hasonlan a tmny knsavtl ugyancsak oxidldnak.^ rjuk fel a reak
ciegyenleteket, s mutassuk ki a reakcitermkeket.
c) Naszcensz hidrogn a kiss hgtott knsavat reduklja. 2 ml vzhez nt
snk hts mellett lassan 1 0 ml cc. knsavat, majd dobjunk bele egy darabka
fmes cinket. A kmcs szjhoz tartsunk Pb(N 03)2-oldattal megnedvestett pa
prcskot. llaptsuk meg a reakcitermk minsgt, s rjuk fel a reakciegyen
letet. Milyen anyagokkal redukltuk a knsavat az eddigi ksrletek sorn?
A. TIONIL- S SZULFURIL-KLOR1D 191

21.3. A knsav s a knessaT szrmazkai


21.3.1. Tionll-klorld ellltsa
A ksrlet az albbi reakcin alapul:
PC1B+ S 02 = P0C13 + SOCLj

lltsuk ssze a 21.3.1.1. brn lthat kszlket. A kb. flliteres frakcionl


lombikot golys htvel egytt a ksrlet eltt alaposan szrtsuk ki. A lombik
csvt kapcsoljuk ssze S0 2-gzfejlesztvel. A lombikba helyezznk 50 g PCl5 -ot.
A gzbevezets megkezdse utn megkezddik a cseppfolys termkek kpzdse.
A reakci hfejldBsel jr. A reakci vgefel ha a foszfor-pentaklorid teljes
olddsa nem kvetkeznk be enyhn melegtsk fikbe
a lombikot, s a Bunsen-kllvnynl fogva kiss r-
zogassuk. A reakci befejeztvel a lombikrl vegyk
le a htt, dugjuk be a lombik szjt, s a lombikot
kapcsoljuk Liebig-hthz, majd frakcionlt desztil
l lv al vlasszuk el a reakcitermk kt komponen
st (clszer vzfrdt alkalmazni), tudva azt, hogy
a SOCl^ forrspontja 78,8 C, a POCl3- pedig 107,5
C. Mindkt anyagot jl zr ednyben tegyk el a
tovbbi ksrletekhez.
Negyed kmcsnyi vzbe ntsnk kevs tionil-
kloridot. A reakci lejtszdsa utn vizsgljuk meg
az oldat kmhatst, majd cseppentsnk az oldatbl
K103-kemnyts paprra. A lejtszdott reakci:
SOCLj+2 H zO = 2 HCl+HjjSOg

Ismteljk meg a reakcit oly mdon, hogy a tionil-


kloridot forr vzbe csepegtetjk. Mit tapasztalunk?
M i a jelensg magyarzata, s milyen reakciegyenlettel
rhat le?

21.3.2. Szulnril-klorid ellltsa


A ksrlet alapja az a tapasztalat, hogy aktv
szn hatsra a S 0 2 s a Cl2 szulfuril-kloridd egyesl.
lltsuk sBze a 21.3.2.1. brn lthat kszl
ket. A golysht fels felt flig veggyapottal
tltjk, s aktv szenet szrunk r. Az brnak meg- 21.3.1.1. bra. SOCl2 ellltsa
felelen a kt cc. H ^O ^val tlttt mosn t azo
nos temben (azonos buborkszmmal) S 02- s Cl2-gzt vezetnk be. gy llt
suk be a gzram sebessgt, hogy a moskon msodpercenknt 3 4 bubork ha
ladjon t. Nem sokkal a gzbevezets megkezdse utn a szulfuril-klorid elkezd
csepegni a szedlombikba. Mintegy 150 ml termk kpzdse utn a gzbeve
zetst megszntetjk, s a klrtl srgs szn termket kevs higannyal addig
rzogatjuk, mg elszntelenedik. A folyadk tisztjt Bzraz frakcionl lom
bikba ntjk, s desztillljuk. A 68 70 C kztti termket felfogjuk.
Trtnik-e oxidci, itt. redukci a reakci sorn? Szmtsuk ki, hogy a termelt
S02C12 ellltsakor milyen trfogat S 02 s Cl2 reaglt el?
132 A KN OXIDJAI S OXISAVAI

Cseppentsnk nhny csepp szulfuril-kloridot vzbe, s jl rzzuk ssze. Nz


zk meg az oldat kmhatst, s mutassuk ki a hidrolzis termkeit az albbi
reakciegyenlet figyelembevtelvel:
SO2012 + 2 H 20 = 2HC1 + H j 0 4

4 5 inl szulfuril-kloridot ntsnk


kmcsbe, s szrjunk bele kevs vrs-
foszfort. Az albbi egyenletnek megfe
lel reakci kvetkezik be:
2 P + 3 S 0 2C12 = 2 PC13 + 3 S 0 2

21.3.3.1. bra. Klium-poroxi-diszulft ellltsa

21.3.3. Klinm-peroxi-diszulft ellltsa


Jggel tlttt, 600 ml-es pohrba kb. 300 ml-es fzpoharat helyeznk. Ebbe
a 21.3.3.1. brn lthat mdon 2 3 cm tmrj vegcsvet tesznk,
gy, hogy az az edny aljig rjen. Az vegcsvet valamivel a folyadkszint alatt
vrsrz gyr veszi krl, mely az elektrolzis katdja lesz. Az and vegcsbe
forrasztott platinalemez. A bels fzpoharat flig megtltjk O C-on teltett
K H S04-oldattal (60 g K H S0 4 150 ml vzben). A tolellenllssal az ramerssget
gy lltjuk be, hogy az ramsrsg 1 A/cm 2 legyen, gyeljnk r, hogy az elektro
litoldat hmrsklete a 6 8 C-ot meg ne haladja. Az ram bekapcsolsa utn
rvidesen megindul a rosszul oldd K 2S20 8 kivlsa.
A katdfolyamat:
2 K + + 2 H 20 + 2 e = 2 K O H + H 2
Az andfolyamat:
2 H S04- = H ^ aO ,+ 2 e
H gO ,+ 2 K H S 0 4 = K & O , + 2

1 ra mlva az ramot kikapcsoljuk, a kristlyokat nuccson leszvatjuk, s alko


hollal kimossuk.
MnS04-oldatot savanytsunk meg reagens knsavval, s cseppentsnk hozz
l csepp AgNOg-oldatot. Adjunk az oldathoz kevs kristlyos K 2S20 8-ot, s forral-
K L IU M - P B R O X I -D IS Z U L F T 193

juk fel. Az oldat K M n04 kpzdse folytn ibolyasznt lt. A reakci a man
gnra rendkvl rzkeny. Ibolya sznezdB CBak akkor keletkezik, ha a reagens
tmnysg kb. 0,2 mlos MnS04-oldatot. elzleg ezerszeresre hgtottuk
(1 csepp MnS04-oldat 30 ml vzben). Nem hgtott oldatbl barna MuO(OH)2-
csapadk vlik ki. rjuk fel a reakciegyenletetl
M i a szerepe az elektrolzisnl az vegcsnek? Mirt alkalmazunk htst?
Cr2(S04)3-oldatot elegytsnk reagens NaOH-oldattal. Zld szn Cr(OH)3-
CBapadk vlik ki. E csapadk a lg feleslegvel olddik, mikzben Na[Cr(OH)4]
keletkezik. (Lsd 35.3.C) Dobjunk az oldatba nhny kristlyka klium-peroxi-
-diszulftot s melegtsk. Az oldat K 2Cr04 kpzdse folytn megsrgul. rjuk
fel a reakciegyenletet!

13 ltalnos s szervetlen km iai praktiku m 4284/1.


22. A nitrogncsoport elemei

22.1. A nitrogn

22.1.1, Nitrogn ellltsa levegbl


Nagyobb, szlesebb vegkdat tltsnk meg kb. flig vzzel, s helyezznk
r kis csszt gy, hogy az a vz felsznn sszon. A cssze aljra tegynk kis
porceln lemezkt vagy azbeszt darabkt. Erre helyezznk babszemnyi vrs-
foszfort, s mikrogvel (kis lnggal) gyjtsuk meg, majd gyorsan bortsuk le
nagyobb vegpohrral, mely alatt tlka knyelmesen elf^r. A foszfor fehr fst
foszfor-pentoxid kpzdse mellett elg. Az gs megsznse utn a rendszer
lassan lehl, s kzben a bels vzszint felemelkedik. Most lltsuk a poharat
pontosan fggleges helyzetbe olyan magassgra, hogy a pohron bell a vz-
szint a klsvel pontosan azonos legyen, s
e magassgot jelljk meg. A pohr kieme
lse utn llaptsuk meg, hogy a trfogat-
cskkens az eredeti trfogatnak hny sz
zalka.
viz/gszivottyhaz 22.1.2. A leveg relatv nedvessgtartalma
Vizsgljuk meg a leveg relatv ned
vessgtartalmt. E clbl vegynk 0,1 C-os
beoszts bot- vagy bels-skls hmrt.
Olvassuk le rajta a szobahmrskletet. K
sztsnk el a ksrlethez mr tbb rn t
leveg
i i -n ^ a laboratriumban llott vizet, melynek a
Hl \ \ hfoka mr felvette- a szobahmrskletet.
Errl ugyancsak a fenti hmrvel gyz
dnk nteg.
Ezek utn lltsuk ssze a 22.1.2.1. b
rn lthat berendezst. Elszr cc. H2S 04-
W at tesznk a gzmosba. A vzlgszivattyt,
22,1.2.1. bra. A leveg relatv nedvessg illetve a pufferpalack csapjt gy lltjuk
tartalma be, hogy a gzmosn msodpercenknt kb.
1 bubork haladjon t. Mint az brn lt
hat, a hmr higanyos gmbjre kicsiny, j nedvszv, vkony textildarab
kt ktnk. (Igen j pl. a muszlin.) Amikor a gzram megindul, a h
mr hignyszla .sllyedni kezd. Megvrjuk, mg bell a vgleges a szoba
hfoknl nhny fokkal alacsonyabb hmrsklet, s azt feljegyezzk. Ezutn
a knsavas gzmost vzzel tlttt mospalackra cserljk ki. A gzmost ez
A NITROGN 195

esetben legalbb hromnegyedig tltjk vzzel, hogy az thalad leveg vzzel


teltdjk. Ismt leolvassuk d hmrskletet. Ez idelis esetben azonos a szoba-
hmrsklettel, melyet a szraz hmrn a ksrlet megkezdse eltt olvastunk le.
Kapcsoljuk le a mospalackot, s a szobalevegt szvassuk t a kszlken. Ismt
jegyezzk fel a hmrskletet. Ez az adat a kt szls rtk kztt lesz, s egyttal
jellemzi a szobaleveg relatv nedvessgtartalmt. Magyarzzuk meg a ksrlet
elvt!
22.1.3. Tiszta nitrogn ellltsa
Tiszta nitrogn az albbi reakciegyenletnek megfelel kmiai folyamattal
llthat el:
N H 4N 0 2 = N 2+ 2 HaO
Az ammnium-nitrit az albbi cserebomls szerint keletkezik:

N H 4C l + N a N 0 2 = N a C l-f N H 4N 0 2

Ksztsnk 100 ml teltett NH 4C1 ,s ugyanannyi teltett N aN0 2-oldatot, s tlt


sk be frakcionl lombikba, melynek szjt jl zr dugval zrjuk le. Az oldatot
enyhn melegtve, gzfejldst tapasztalunk. Mikor mr a fejld N2 a levegt
kiszortotta a lombikbl, annak oldalszrhoz vegcsvet, illetve vegpipt
erstnk, s a 18.1.1. ksrlethez hasonlan 2 3 veghengert vz alatt nitro
gnnel tltnk meg.

22.1.4. Ksrletek nitrogngzzal) magnzium-nitrid ellltsa


Vgezznk nhny ksrletet nitrognnel.
a) Mrtsunk g gyjtszlat az egyik nitrognnel telt hengerbe: a gyjt
szl elalszik. Ismteljk meg a ksrletet g foszforral s knnel. M it tapasztalunk ?
b) Ersebben pozitv fmek nitrognnel magasabb hmrskleten egyeslnek.
Ennek szlelse cljbl tiszta fellet magnzium reszelket vagy magnzium-
port helyezznk porceln csnakba. A csnakot cssztassuk elektromos cskemen
cben lev porceln cs kzepbe. Vezessnk a CBvn t palackbl nitrogngzt.
Szereljnk a palack utn kevs cc. knsavat tartalmaz mospalackot, hogy a
gzram sebessgt megllapthassuk. A palack tszelepjt gy szablyozzuk, hogy
a gzmosban a buborkokat meg lehessen szmolni. Kapcsoljuk be a kemenct.
Ha a porceln csnak legalbb fl rn t vrsen izzott (vagy, ha termoelem-
mel mrjk a hmrskletet, legalbb fl rn t volt kb. 650 C-on), kikap
csoljuk a kemenct s a termket nitrognramban hagyjuk lehlni, ntsnk
vizet a kapott termkre, s mutassuk ki a fejld ammnit.
Hogyan? rjuk jel a reakciegyenleteket!
c) Magnzium-nitridet mskpp is elllthatunk. Vastgelyt tltsnk meg
magassgnak ktharmad rszig magnziumporral. Fedjk be a tgelyt azbeszt-
lemezzel, melyre elzleg kis lyukat frtunk, hogy a leveg csak lassan jusson,
a magnziumhoz. Nagyobb azbesztlemezbe vgjunk akkora kr alak nylst>
hogy a tgelyt szorosan beilleszthessk. Ez megakadlyozza, hogy a gzg lngja
a fedhz rjen. A tgely legnagyobb rsze az azbesztlap alatt legyen, s oldalrl
rirnytott fjtat lnggal hevtsk. Idnkint forgassuk meg a tgelyt. A lehlt
,13* - 24
196 A NITROGNCSOPORT ELEMEI

tgelyben fell fehr magnzium-oxidot tallunk, lejjebb fleg magnzium-


-nitridbl ll zld tmeget. A magnzium-nitrid gy rszt ntsk le porceln
tgelyben vzzel. rjuk fel az szlelt vltozst s a reakciegyenleteket.

22.2. A foszfor
22.2.1. A foszfor mdosulatai
%
A foszforral vgzend ksrleteket fokozott gonddal kell vgezni. A foszfo
egyrszt gylkonysgnl, msrszt mrgez voltnl fogva nagyon veszlyes.
Kzzel teht soha ne fogjuk meg, csak csipesszel, s ksrleteinket felttlenl
flke alatt vgezzk. A srgafoszfort vz alatt tartjuk. Vz all csak a lehet leg
rvidebb idre vegyk ki, s csak azt a darabkt, amelyet felhasznlunk. A fel
hasznlni szndkozott foszfordarabkt vz alatt vgjuk le a nagyobb foszfor-
darabrl, s ha a ksrlet sorn kisebb foszfordarabka megmarad, azonnal tegyk
vissza vz rl a gyjtvegbe, vagy vgs
esetben biztonsgos helyen elgetssel sem
mistsk meg.
a) Negyed kmcsnyi CS^-be dobjunk
borsszemnyi srga-, msik kmcsbe pedig
vrsfoszfort. (g gzlng ne legyen a k
zelben!) Hzogassuk kis ideig. A srgafosz
for olddik, a vrs nem.
bj Kmcs aljn helyezznk el szaru-
kanl hegyvel kivett, kevs vrsfoszfort.
.A kmcsvet valamilyen C 02-forrsbl tlt
sk meg szn-dioxiddal, majd bortsunk r
kis pohrkt. Lassan kezdjk a foszfort me
legteni: az anyag elszubliml, s a kmcs
fels, hidegebb rszn, illetve a pohron
mint srgafoszfor csapdik le. Clszer a
22.2.2.1. bra. Foszfor gyulladsa kmcs fels negyedt nedves, hideg szr
paprral krltekerni.
22.2.2. A foszfor reakcii
A foszfor szmos elemmel kzvetlenl, fny- s tztnemny ksretben
egyesl. Foglaljuk ssze az eddigi ksrletek sorn ezzel kapcsolatban szerzett ta
pasztalatokat, illetve ksrleti eredmnyeket.
a) Hasonltsuk ssze a srga- s a vrsfoszfor gyulladsi hfokt. E clbl
a 2 2 .2 .2 . 1 . brn lthat mdon helyezznk el kis vaslemezen srga- s vrs-
foszfort, s kezdjk el melegteni az bra szerint, a vrsfoszfor kzelben. Elszr
a srgafoszfor gyullad meg, a vrsfoszfor csak hosszabb id utn.
b) Az elz ksrletben ksztett CS2-es foszforoldattal itassunk t szrpa
prt, s csipesszel lengessk vastlca felett, mg az oldszer el nem prolog. A meg-
szrads utn kis idvel a foszfor magtl meggyullad, s a paprt is meggyjtva,
zldes lnggal elg.
AZ ARZN S AZ ANTIMON 197

22.3. Az arzn s az antimon

22.3.1. Arzn ellltsa arzn-trioxidbl


Kevs As20 3-ot keverjnk ssze finom fasznporral, s szrjuk tzll km
csbe. A kmcsvet llvnyba fogva hevtsk. Redukci kvetkezik be, s a km
cs fels, hidegebb rszn szrksfekete, fnyes, tkrszer bevonat alakjban
elemi arzn rakdik le. rjuk fel a reakciegyenletet!
22.3.2. Az arzn szublimlsa
Hosszabb, tzll kmcsbe dobjunk kis arzndarabkt. A kmcsvet tlt
sk meg nitrognnel, s zrjuk le olyan parafadugval, melyen egszen kicsi
nyls van. Ezutn a kmcs aljt kezdjk azonnal hevteni. Az arzn szubli
mlni kezd, s a kmcs hidegebb rszn, szp, fmes fny szrke arzntkrt
kpez.
I

22.3.3. Antimon ellltsa


Vjjunk ki gdrcskt fasznben, s szrjuk bele fl szarukanlnyi Sb 20 3
vagy Sb2S3 s ntrium-karbont elegyt. Az anyagot kis fjtatlng hegyvel
n. redukl lnggal hevtsk. Az anyag sszeolvad, az SbjSg a szn hatsra
redukldik, s az antimon lehls utn fmgmbcskk alakjban marad vissza
a mlyedsben.

22.3.4. Az antimon reakcija nemfmes elemekkel


Az antimon negatv jellem elemekkel hevesen egyesl.
a) Fl kmcsnyi klrosvzbe szrjunk szarukanl hegyvel antimonport,
s rzogassuk. Az oldat srga szne egy id utn eltnik, B ha KBr-oldatot csep
pentnk hozz, brmkivlst nem szlelnk.
ntsnk vatosan, flke alatt 1 2 ml elemi brmot kmcsbe, s a km
csvet fogjuk be ferdn llvnyba, melyet vastlcra lltunk, vagy amely al
homokos tlat helyeznk. A kmcsbe szrjunk kevs antimonport: heves reakci
jtszdik le, mikzben a kmcsbl brmgzk mellett antimon-bromid fst
tvozik.
23. A nitrogncsoport elemeinek hidrognvegyiiletei

23.1. A nitrogn hidrognvegyiiletei


23.1.1. Ammniaoldat ellltsa
A ksrlet alapja a kvetkez folyamat:
CaO+ 2 NH4C1 = CaCLj+ 2 NH3+ H 20, '
illetve
Ca(OH)2+ 2 NH4C1 = CaCl2+ 2 NH3+ 2 HaO
A keletkezett ammniagzt desztilllt vzben nyeletjk el:
NH8 + H 20 = NH4OH
A 23.1.1.1. bra szerinti gzfejleszt kszlk lombikjt fogba fogjuk, s Bunsen-
llvnyra erstjk gy, hogy a Bunsen-g alatta knyelmesen elfrjen. Tekintet
tel arra, hogy vizes oldatot k
vnunk ellltani, a fejld
ammniagzt nem szrtjuk.
A gz ltal magval ragadott
szilrd rszecskk visszatar
tsra a gzmosba annyi
\ desztilllt vizet ntnk, hogy
a bevezetcs ppen beler
jen (3 5 ml). A gzmoshoz
n r
fordtottan szerelt res gz
w most, majd derkszgben
meghajltott, kiszlesed cs
vet kapcsolunk. A gzt nagy
kmcsben vagy Erlenmeyer-
lombikban 50 ml desztilllt
23.1.1.1. bra. Ammniaoldat ellltsa
vzben fog juk fel. A gzbeveze
t cs vge a teltedny fene-
ktl 1 mm tvolsgban vgzdjk. A teltednyt lltsuk hideg vzzel telt ednybe,
s ha telts kzben a htvz felmelegszik, cserljk ki friss vzre. 2 0 g finoman por
tott ammnium-kloridot keverjnk ssze a reakciegyenlet alapjn szmtott meny-
nyisg finoman elportott kalcium-oxid ngyszeresvel. A keverket ntsk
(papr- vagy portlcsren keresztl) a fejlesztlombikba. A porkeverkhez a cse
pegtet tlcsren t engedjnk 25 ml desztilllt vizet, majd zrjuk el a tlcsr
csapjt. A gzfejleszt lombikjt azbesztes drthln t, vagy kzvetlenl kzzel
mozgsban tartott gzlnggal hevtsk. A hevtst gy szablyozzuk, hogy a gz
fejlds egyenletes legyen, vagyiB ne legyen tl heves, de a telitlombikbl a
Z AMMNIA 199

folyadk se szvdjk vissza. Amikor a gzfejlds befejezdtt, a csapos tlcsr


csapjt kinyitjuk, az elnyeletlombikot eltvoltjuk, s a hevtst beszntetjk.
Mrjk meg a kapott oldat trfogatt s srsgt, tblzat segtsgvel llapt
suk meg a szzalkos sszettelt. Szmtsuk ki a termelsi hnyadot (a felfogott
ammnia s az elmleti termels hnyadost) s a termelsi szzalkot.
A vz az ammnit igen mohn nyeli el. Ezrt vannak, akik a visszaszvs el
kerlsre a gzbevezet cs vgt klnsen az elnyelets elejn 1 2 mm-rel
a folyadkszint felett tartjk. Ennek htrnya az, hogy az ammniaoldat kis faj
slya folytn fell marad, s gy a vz als rtege nem teltdik gzzal. A visszasz
vst ezrt inkbb lland hevtssel, tovbb fordtottan
szerelt res gzmos s biztost kiszlesedssel elltott be-
vezetcs alkalmazsval kerljk ki. ^

23.1.2. Az ammnia oldkonysga Tzben


Az ammniagz oldkonysgnak tanulmnyozsra
vgezzk el a HCl-dal kapcsolatos 17.2.3. ksrletet, azzal a
klnbsggel, hogy a 17.2.3.1. bra A lombikjt NH3-gzzal
tltjk meg, s a B ednybe vrs lakmusszal megfestett
vizet ntnk.

23.1.3. Az ammniagz cseppflystsa


*
a) Az ammnia arnylag knnyen cseppfolysthat,
mert kritikus hmrsklete (130) s forrspontja ( 33,4 C)
viszonylag magas. A cseppfolystst a 23.1.3.1. bra sze
rinti kszlkben vgezhetjk. A 23.1.1. ksrlet alapjn el
lltott ammniagzt szrts cljbl kt, szemcss nt- 23.1.3.1. bra. NH3
rium-hidroxiddal tlttt szrttornyon vezetjk keresz cseppfolyst&sa
tl. A gzram sebessgt az els szrttorony el szerelt,
paraffinolajjal tlttt buborkszmllval (gzmosval) ellenrizzk. A gzt
az A, derkszgben meghajltott, s a hajlt s utn kihzott vegcs vn t
vezetjk az ednybe, melyet legalbb 1 mm falvastagsg vegbl ksztnk. A
cseppfolyst ednyt termoszba helyezzk, melyet szraz jgbl s denaturlt szesz
bl kszlt htkeverkkel (lsd 10.1.) tltnk meg. Amikor az ammnia fejl
dse albbhagy, a gzbevezet csvet a cseppfolys ammnibl kiemeljk, s az
ednyt anlkl, hogy a htkeverkbl eltvoltannk az elvkonytsnl
kicsire szablyozott fjtatlnggal gondosan leforrasztjuk, illetve ekzben a vko-
nyfts feletti felesleges ednyrszt lehzzuk. Az gy elzrt cseppfolys ammnit
eltehet j k.
b) lltsunk el cseppfolys ammnit az a) alpont lersa szerint. A fejld
ammnit szraz, fell vattval lazn elzrt norml kmcsben cseppfolystsuk.
A keletkezett cseppfolys ammnia felt ntsk elre lehttt res, szraz km
csbe. A munkhoz hasznljunk gumi ujjvdt, s a kmcsvet gy tartsuk, hogy
az esetleg kifrccsen ammnia emberen krt ne okozzon. Az egyik kmcsbe dob
junk lencseszem nagysg, krgtl gondosan megtiszttott s szrpaprral lei
tatott, elre lehttt ntriumdarabkt, a msikba pedig lecsiszolt fellet, lehttt
kalciumdarabkt. Milyen sznnel olddnak a fmek? A folykony ammnia a fmeket
fizikailag oldja. Az ammnia szobahmrskleten gyorsan elprolog, s a fm tkr
alakjban marad vissza.
200 A NITROGN CSOPORT ELEMEINEK HIDROGN VG YLETEI

A kszlk sztszedse utn a ntrium-hidroxiddal telt kt szrttorony


nylsait gondosan elzrjuk. (M irt?)

23.1.4. Az ammnia prolgshje


Az ammnia prolgshje igen nagy. Ennek szemlltetsre 200 ml tmny
ammnium-hidroxid-oldatot ntsnk talpas lombikba, melyet hrom furat dug
val zrunk le. Az egyik furatban az oldatba merl hmr, a msodikban a
lombik fenekig r bevezetcs, a harmadikban rvid, vzlgszivattyval sz-
szekttt cs helyezkedik el. Most a vzlgszivattyt nyissuk meg, s szivassunk
gyors temben levegt az oldaton keresztl. Figyeljk a hmrt.

23.1.5. Az ammnia kmiai tulajdonsgai


I *

Vgezznk nhny ksrletet az ammnia kmiai sajtsgainak tanulmnyoz


sra.
a) Az ammnia magas hmrskleten elemeire disszocil. Ennek vizsglatakor
figyelembe kell vennnk, hogy a folyamat trfogatnvekedssel jr. lltsuk ssze
a 23.1.5.1. bra szerinti kszlket.
A beosztssal s szikrakzzel (kt
beforrasztott Ptdrtta) elltott
eudiomtercsvet az brnak meg
felelen z/3-ig tltsk meg szraz
ammniagzzal. A kszlk tbbi
rszt s a nvednyt higannyal
tltjk meg. A szikrakzt induktor
szekunder tekercsvel ktjk ssze.
A bekapcsols utn keletkez v
hatsra hdisszocici megy vg
be, melynek folytn megn a k
szlkben a nyoms. A nvednyt
elmozdtva lltsuk a kt higany
szintet egy nvra. Kb. 10 perc
mlva szntessk meg az induk-
|| tor mkdst, s vrjuk meg, mg
__ a hmrskletkiegyenltds foly
tn trfogatvltozs mr nem k
vetkezik be, ekkor ismt lltsuk
nullra a nvklnbsget, s ol
vassuk le az j trfogatot, illetve
23.1.5.1. bra. Ammnia hdisszocicija szmtsuk ki a terfogatnvekedest.
Az ammniagz hny szzalka szen
vedett hdisszocicit? M i az oka annak, hogy a ksrlet sorn maradand trfo
gatvltozs mutatkozik ?
b) Az ammnia ersen negatv jellem elemekkel intenzven reagl. g y pl.
klrral s oxignnel tztnmny ksretben g el.
Kisebb hengert tltsnk meg NH3-gzzal oly mdon, hogy a hengert sz
jval lefel fordtjuk, s a gzbevezet cs mellett az edny szjt vattval elzr
juk. (Mirt gy tltjk? ) Msik hengert tltsnk meg ezalatt klrgzzal, s szj-
val felfel fordtva fedjk le veglappal. Mikor az NH3-tartalm henger megtelt,
AZ AMMNIA 201

a gzba vezet csvet emeljk ki, s a tengert szintn veglappal fedjk le. A kl-
ros tengert most tartsuk az ammni henger fl, s az ammnis 'hengert nyissuk
ki, majd a klros hengerbl is engedjk a klrt kifolyni oly mdon, hogy z veg
lapot eltvoltjuk az veg szja ell. Mikor a klr s az ammniagz tallkozik,
lng csap fel, s fehr fst keletkezik:
2 NH 3 + 3 Cl2 = N 2+ 6 HC1
NH 3 +H C I = NH 4C1
Az ammniagz s az oxign reakcijt a kvetkez mdon hajthatjuk vgre:
Tltsnk meg 50 100 ml-es Erlenmeyer-lombikot 3/ 4-ig tmny ammnium-
-hidroxid-oldattal, s melegtsk. A lombik gzterbe ekzben gzfejlesztbl
derkszgben meghajltott, vgn kiss kihzott vegcsvn t oxignt vezetnk.
A gzbevezetcs vge 1 2 cm-re az ammnium-hidroxid szintje fl rjen. Ha
a lombik gzterbe g gyjtszlat tartunk, a gzelegy meggyullad. Az oxign
gzt kristlyos klium-bikromtra cseppentett 20%-os knsav s 30%-os hidrogn-
peroxid 2 : 1 trfogatarny elegybl llthatjuk el.
c) Az ammnit, illetve az NH 4 0H -ot a hipohalogenitek is oxidljk. ITipo-
bromittal a reakci a kvetkez mdon jtszdik le:
3 NaOBr -f 2 NH = N 2 + 3 NaBr -f 3 H20
A ksrlet vgrehajtsa cljbl mindenekeltt a hipobromit-oldatot kell el
ksztennk. E clbl jeges hts kzben 10%-os brmos vizet 8 %-os NaOH-oldat-
tal 1:1 tf. arnyban elegytnk. A brm barna sznt felvltja a hipobromit hal
vnysrga szne. Az oldathoz ntsnk ezutn tmny NH 4OH-oldatot. Gzfej-
lds (N2) szlelhet, s a hipobromit szne is eltnik. Ha elegend ammnium-
-hidroxidot adunk hozz, az oldat teljesen elszntelenedik, s KI-os kemnyt
oldattal megcseppentve nem ad kk sznezdst. Ez a mdszer egybknt alkalmas
egyrszt az ammnia meghatrozsra, msrszt tiszta nitrogn ellltsra is.
d) Kevs KM n04-port ravegen cc. HgSC^-val vegbot segtsgvel kever
jnk ppp. Az elegy zld szn lesz a felszabadul MiLjO^tl. (Lsd 36.6.) Most
veghengert tltsnk meg ammnival, s az vegplca vgt a MmjC^-dal meg
nedvestve, mrtsuk az ammniba, mely a bot vgn lngra lobban. A ksrlet
kzben vigyzzunk, mert az MiLjO;, robbanhat!
e) NH 4OH-oldat hidegen nem hat a knre, de melegen fzve reagl vele.
Tmny ammnium-hidroxid-oldatba szrjunk knvirgot, s forraljuk flke
alatt: az oldat megsrgul. A lejtszd reakci' hasonl a 19.4.1. ksrletben le
jtszd folyamathoz. rjuk fel a reakciegyenletet!
f) Tltsnk meg egy-egy veghengert NH3-, illetve C0 2-gzzal, majd bortsuk
a C02-os hengert az NH3-s fl, s hzzuk ki az elvlaszt veglapot. Sr, fehr
fst kpzdik az albbi egyenletnek megfelelen:
2 C0 2 + 3 NH 3 4 . H aO = N H 4H C 0 3 + N H 4C0 2NH 2
A nedves gzok vztartalma rszt vesz a reakciban. A fehr por a reakci utn
vaskanlban hevtve maradktalanul elillan. rjuk fel a kt s termikus disszoci
cijt !
202 A NITROGNCSOPORT ELEMEINEK HIDROGNVEGYLETEI

23.1.6. Az ammniumion reakcii


Az ammniumiont a kvetkez mdon mutathatjuk ki:
a) NH 4Cl-oldathoz ntsnk kevs NaOH-oldatot, s melegtsk, vatosan
szagoljuk meg: NH3-szagot rznk. A kmcs nyakba tartott, megnedvestett
vrs lakmuszpapr megkkl.
I) Kis konoentrciban ammniumion kimutatsra igen alkalmas az n.
Nessler Winkler-i\e reagens. A reagenst a kvetkez lers szerint llthatjuk
el: l g H g I 2-ot, gKBr-ot, s 2,5 g NaOH-ot 25 ml desztilllt vzben feloldunk,
majd 100 ml-re tltnk fel. Msnap a kivlt csapadkrl a folyadk tisztjt le
ntjk s jl zr dugval lezrt vegben, stt helyen troljuk.

23.1.7. Hidrazln-szullt ellltsa


Az NH 2NH 2 ellltsnak alapja a kvetkez reakci:
NHa+NaOCl = NaOH-j-NHgCl
NHjjCl -f-NHa+NaOH = H2N-NH2 +NaCl+H20
Az tmeneti termkknt keletkez NH 2C1 (klr-amin) nehzfmionok katalitikus
hatsra a kvetkez egyenlet szerint reagl tovbb:
2 NHjjCl 4 -NaOCl = NaCl+ 2 HC1+N2+ H 20
Ez esetben teht az oxidci eredmnyeknt olyan termkek keletkeznek,
melyeket a hipohalogenitekkel kapcsolatban mr az elz ksrletben lttunk.
A ksrletet teht gy kell elvgeznnk, hogy ezt a mellkreakcit meggtoljuk.
E clra olyan adalk alkalmas, mely az emltett nehzfmionokat komplexbe
viszi. Jelen ksrletben ilyen adalkanyagknt enyvoldatot hasznlunk.
Egy literes Erlenmeyer-lomhkba, ntsnk 200 ml 20%-os NH 4OH-oldatot.
Ezt elegytsk enyvoldattal, mely utbbit oly mdon ksztjk, hogy 2 g enyvre
15 ml forr vizet ntnk. Az enyvvel val alapos kevers utn adjunk az oldathoz
1 0 0 ml norml NaOCl-oldatot. Ezt az oldatot gy ksztjk, hogy 100ml2nNaOH-
oldatot addig teltnk NaCljg eleggyel val hts kzben klrgzzal, mg az
oldat slya a sztchiometriai szmtott mennyisg 90%-val nem nvekszik.
Clszer e slynvekeds kiszmtsa utn azt a KM n04-mennyisget is kisz
mtani, mely a szksges mennyisg klrnak ssavoldatbl trtn ellltsra
ppen elegend. Az NaOCl-oldat ellltsnl gondosan jrjunk el, mert a klr
felesleget mindenkppen kerlni .kell. (M irt)?
A reakcielegyet most gyorsan forrsig melegtjk, s mintegy fele trfoga
tra proljuk be. (Mirt szksges a beprls ?) Ezutn gyorsan lehtjk, s hg
tott knsavval, indiktorpaprt hasznlva 7 8 pH-ra lltjuk be. Ekkor az enyv
szrke, pelyhes csapadk alakjban kicsapdik, melytl az oldatot szrssel (veg-
szr!) szabadtjuk meg. A szrletet tmny knsavval erteljesen megBavanyt-
juk oly mdon, hogy a sav adagolst kis rszletekben, addig folytatjuk, amg mg
csapadkkivlst (hidrazin-szulft, N 2H6S 04)) szlelnk. Ezutn az oldatot
ismt vegszrn (mirt?) megszrjk, s "szksg esetn melegvzbi tkris-
tlyostjuk.
23.1.8. Ksrletek hidrazin-szulfttal
A hidrazin-szulft legjellemzbb sajtsga ers reduklkpessge. Redu
klszerknt trtn felhasznlst elnyss teszi az, hogy a redukci termkei
A FOSZFOR-HIDROGN 203

a rendszerbl eltvoznak, illetve j komponensknt nem jelennek meg. (Melyek


a redukci termkei?) A hidrazin-szulft redukl hatsnak szemlltetsre l
ltsunk el ezstvegyleteknek hidrazin-szulfttal trtn redukcija tjn ezst
tkrt.
Kmcsvet igen alaposan tiszttsunk ki, s ellenrizzk, hogy zsrtalan-e.
Ha zsrtalan, akkor a vz teljesen egyenletesen nedvesti. Ha nem ezt tapasztaljuk,
akkor a kmcsvet szappan, majd Na3P 0 4 vagy boraxoldattal esetleg krm-
knsavval addig mossuk, illetve ztatjuk, mg egyenletesen nem nedvesedik.
A kmcsvet desztilllt vzzel ismtelten kimossuk, majd x/3-ig reagens A gN 03-
oldattal tltjk meg. Az oldathoz cseppenknt NH 4OH-oldatot adunk, mg a
kezdetben kivl csapadk ppen felolddik. (Lsd 39.10.) Az oldatba most
fl szarukanlnyi szilrd hidrazin-szulftot szrunk s addig rzogatjuk, mg fel
olddik, majd a kmcs oldalt enyhn s egyenletesen melegtjk a kmcsnek
a Bunsen-lng fltt trtn forgatsa tjn, minl nagyobb felleten. A kmcs
bels faln szp, fnyes, egyenletes ezsttkr keletkezik, az oldatban pedig barna
csapadk s pezsgs szlelhet. (M i a csapadk s mi a gz?)

23.2. A foszfor, az arzn s az antimon hidrognvegyletei


23.2.1. Foszfor-hidrogn ellltsa s tulajdonsgai
Ezt a ksrletet a legnagyobb vatossggal s elvigyzattal vgezzk, mert
a keletkez vegyletek robbansveszlyesek s ersen mrgezk. A kszlk
pontos sszeszerelsre s az tmutats pontos betartsra nagyon gyeljnk!
A foszfor-hidrogn ellltsnak alap
jul a kvetkez reakci szolgl:
P4' + 3 K O H + 3 H aO = 3 K H 2P 0 2 + P H 3

A reakciban PH 3 mellett H 2 s P 2H 4 is ke
letkezik, mely utbbi vegylet a leveg oxi
gnjvel mr szobahmrskleten tztne-
jnny ksretben egyesl (ngyullads), 8
ettl az egsz gzelegy ilyen tulajdonsg.
A ksrletet a 23.2.1.1. bra szerinti
kszlkben valstjuk meg. A gmblom
bikba 1 2 g srgafoszfort tesznk, majd
30%-os KOH-oldttal tltjk meg. Ugyan
ezzel az oldattal tltjk meg a csepegtet
tlcsrt is. Az vegpipa derkszgben meg
hajltott vegcsvel csatlakozik a lombikhoz,
msik vge a vzzel tlttt vegkdban a vz 23.2.1,1. bra. Foszfor-hidrogn ellltsa
felszn alatt vgzdik. A lombik szjt lezr
ktfurat lehetleg gumibl kszlt dug a lombikban igen jl feszljn, hason
lan jl kell zrniok a furatokban elhelyezett csveknek is. A derkszg csvet
gy illesszk a dugba, hogy annak als szle pontosan a dug als szlig rjen,
abbl teht ne lssk ki. A kszlk pontos sszelltsa utn kinyitjuk a csapos
tlcsr csapjt, s addig engednk le belle lgoldatot, mg az a lombikot s az
elvezet csveket levegbubork-mentesen meg nem tlttte. Ezutn elkezdjk a
lombikot, illetve az qldatt melegteni. Ekkor a gz kiszortja az vegpipbl ay
204 A NITROGNCSOPORT ELEMEINEK UID RGN VE GYLETEI

folyadkot, s megkezddik a gzfejlds. A fejld gz a kd vizt elhagyva


klnsen az esetben, ha a laboratrium levegje nyugodt szp fstkarikk ke
letkezse ksretben kis pukkanssal metafoszforsavv g el.
Mikzben a gzfejlds tovbb folyik, cc. HCl-val savanytsuk jl meg a kd
vizt. A buborkok ezutn mr nem vagy cBak ritkn gyulladnak meg. M i
a jelensg magyarzata ?
A kszlk sztszedse eltt a lombikban lev lgos vizet a tlcsren keresztl
vezetett csapvzzel kihajtjuk. A kiraml vz kmhatst indiktorpaprral vizs
gljuk. A megmaradt foszfort a gyjtbe ntjk.
23.2.2. Arzn- s antimon-hidrogn ellltsa s tulajdonsgai
Az arzn- s az antimon-hidrogn ellltsa az illet elemek kimutatsa szem
pontjbl igen jelents, ugyanis ezen alapul a Marsh-ile s a Sanger Black-ile
prba.
a) A Marsh-fle prbt makromretben a kvetkezkppen vgezzk.
Kisebb 100 150 ml-es lombik felhasznlsval gzfejleszt kszlket
lltunk ssze, melyet a
23.2.2.1.
rendezsben elszr vz
mentes kalcium-kloriddal
tlttt U-alak csvel,
majd 2030 cm hossz
tzll f(Supremax) veg
bl kszlt csvel kapcso
lunk ssze. Ennek vgn
derkszg, a vgn kih
zott vegpip van. A lom
bikba 5 10 g tiszta (ar
znmentes) granullt cin
ket tesznk, s kb. 2 0 ml
25 %-os knsavat ntnkr,
melybe nhny csepp rz-
szulft-oldatot cseppentettnk (a keletkez helyi elem elsegti a hidrogn fejl
dst). A lombikot tlcsrrel s gzkivezetcsvel elltott gumidugval beduga
szoljuk. A tlcsrt gy lltjuk be, hogy a lombik fenekt ppen rintse. Kis id
mlva durrangz-prbval (lsd 15.1.1.) ellenrizzk, hogy a kszlk teljesen
oxignmentes-e. Ha a kszlk oxignmentes, a lehzott osvgen kiraml gzt
meggyjtjk, s a csvet az brnak megfelelen Bunsen-gve 1 melegtjk. A cs
tvolabbi rszt hts cljbl nedves szrpapr-szelettel csavarjuk krl. Ha 5
percnyi hevts utn sem keletkezik a httt csvn barnsfekete arzntkr,
akkor az alkalmazott reagensek arznmentesek. Ezen n. res prba utn a ln
gokat eloltjuk, s valamelyik gumicsatlakozsnl a cs sszenyomsval a hidrogn
tjt elzrjuk. A gz a knsavat a lombikbl a tlcsrbe nyomja. Ekkor a tlcsrbe
45 ml reagens arznessav-oldatot ntnk. A gumics sszenyomsnak meg
szntetsvel szabad utat engednk a hidrognnek, s a knsavas arznessav-
oldat a lombikba folyik anlkl, hogy a lombikba leveg jutott volna. Kis id
mlva a kiraml gzt meggyjtjuk s a csvet is hevteni kezdjk. Csillog, fekete
,arzntkr rakdik le.
AZ A RZ N K I M U T AT S A 205

A lejtszd folyamatok a kvetkezk:


HjAflOj-)-6 H = AsH8-|r3 H20
2 AsHa = 3 Hg+2 Aa

A tkr kialakulsa utn a kszlket gzram alatt hagyjuk kihlni, majd szed
jk szt, s a csvet bltsk bellrl NaOCl-oldattal: a tkr felolddik.
Ismteljk meg a ksrletet azzal a klnbsggel, hogy arznvegylet helyett
savany SbCl3-oldatot hasznlunk. Ez esetben SbH 3 keletkezik, mely az AsH3-
hez hasonlan bdisszocicit szenved, s a hevts helyn fmtkrt ad, mely
azonban NaOCl-ban nem olddik fel.
b) A Sanger Black-prbt flmikromretben a kvetkezkppen vgezzk.
Prsszr vcbe 1 cm magas laza vattacsomt helyeznk. A vattacsom als
felt lom-acett-oldattal megnedvestjk. A megnedvs-
tst legegyszerbben a prsszr szkletn keresztl, csep Mg Clt-O S
papr
pent segtsgvel vgezhetjk el. A prsszrbe szraz hi
gany (II)-kloridos szrpaprcskot1 helyeznk. A prsszrt
gumigyr segtsgvel szorosan kis kmcs szjba illeszt
jk. A kis kmcsbe elzleg kevs fmcinket s 2 3 ml 6 n srga
ssavoldatot (1 trfogat tmny ssav + 1 trfogat vz) n barna
tnk. Ha a higany(II)-kloridos papr szne nhny percen
bell nem vltozik meg (a reagensek tisztasgnak ellenrz gygum i
r
se), a prsszrt kiemeljk a kmcsbl, s 2 3 csepp arz-
nessav-oldatot cseppentnk a kmcsbe, majd gyorsan
visszahelyezzk a prsszrt. A fejld arzn-hidrogn a hi
gany (II)-kloridos paprt nhny percen bell alulrl felfel
haladva srgra (Hg 3Cl3As), majd barnra (Hg 3As2) sznezi
(23.2.2.2. bra). E reakcit az antimon-, foszfor-'s kn-
23.2.2.2. bra.
hidrogn is adja. A vatta als felnek lom-acetttal val Sanger Black -prba
megnedvestse az esetleges kn-hidrogn szennyezs jelz
sre, illetve megktsre val. Az antimon-hidrogn szrks-
fekete sznezdst okoz. Kevs antimon nem zavarja az arzn kimutatst, mert
az arzn-hidrogn elbb keletkezik, s az arznre jellemz srgsbarna sznezds
elbb jelenik meg.

1 A higany(II)-kloridos papir ksztse: Vastagabb szrpaprt higany(II)-klorid te


ltett etilalkoholos oldatval itatjuk t. veglapra kitertve levegn megszritjuk,
m ajd vkony cskokra vgjuk szt.
24. A nitrogncsoport elemeinek oxignvegyiilti

24.1. A nitrogn oxidjai s oxisavai

24.1.1. A dinitrogn-oxid ellltsa s tulajdonsgai


a) N 20-ot a kvetkez reakciegyenlet szerint llthatunk el:

NH4N03 = N20 + 2 H20

1520 g tiszta, szerves szennyezdstl biztosan mentes NH 4N 0 3-ot helyeznk a


24.1.1.1. brnak megfelelen kis gmblombikba vagy kmcsbe, melyhez
vegpipt csatlakoztatunk. A pipa 30 40 C-os konyhasoldattal flig telt veg
kdba merj. Lassan kezdjk a
lombikot kzben tartott Bunsen-
lnggal legyezgetve melegteni
oly mdon, hogy ne csak a sval
rintkez rsze, de oldala is me
legedjk. (M irt?) A s a felrt
egyenletnek megfelelen kb. 170
C-on bomlik. A melegtst gy
vgezzk, hogy az egyenletes s
nem tl gyors gzfejldst ered
mnyezzen, mert tl gyors hev
ts esetn robbans is bekvet
kezhet. Mikor a fejld gz a le
vegt mr kiszortotta a ksz
lkbl, tegyk a pipt az veg
24.1.1.1. bra. NbO ellltsa henger al, melyet szjval lefele
lltva, vzzel tltve mr elz
leg elhelyeztnk az vegkdban. Tltsnk meg 3 veghengert a gzzal, szjval
felfel lltva veglappal zrjuk el, s vgezzk el vele a kvetkez ksrleteket:
b) Mrtsunk parzsl gyjtszlat a N 20-da! tlttt hengerbe: lngra lob
ban, mint oxignben.
c ) Gyjtsunk meg Mg-szalagot, s mrtsuk a gzba: vaktan fnyes lnggal
tovbb g.
d) Vaskanlban gyjtsunk meg foszfort, s mrtsuk az egyik gzzal telt
hengerbe: vakt lnggal folytatja gst.
e) Ugyanilyen kanlkban olvasszunk meg s gyjtsunk meg kevs kn-
port, majd mrtsuk a gzba: intenzv kk lnggal folytatdik az gs.
A NI T R O G N -M O N O X ID 207

f) Gzfejleszt (pl. Kipp-) kszlkbl vett H 2S-gzt egy gzfejleszt


vel gumics tjn sszekttt hosszabb szr vegpipa vgn gyjtsunk meg,
majd gy mrtsuk N 20-ba. Az gs tovbb folyik.
g) Ismteljk meg e ksrletet vilgtgzlnggal: hasonl eredmnyre ju
tunk.

24.1.2. A nitrogn-monoxid ellltsa s tulajdonsgai


a) Az NO ellltsnak alapjul a kvetkez reakci szolgl:
3 Cu+8 H N03 = 3 C u ( N 0 3)2+ 4 H zO - f 2 N O

Ennek vgrehajtshoz a 1.19.3. bra,szerinti kszlket hasznlhatjuk, melynek


gzmos ednyt hg ntrium-hidroxid-oldattal tltjk meg. A gzfejleszt lom
bikba 20 g vrsrz forgcsot mrnk be, a csepegtet tlcsrbe pedig 3 3 % -os
(1,2 fs.-) HNOg-oldatot ntnk. A gz mr kznsges hmrsklten lnken
fejldik. Mg a kszlkben leveg van, a gz barna szn, mivel az NO a leveg
oxignjvel N 0 2-d egyesl. Az gy keletkezett N 0 2 a gzmosban a kvetkez
talakulson megy -keresztl:
2 N 0 2+ 2 N a O H = N a N 0 2+ N a N 0 3- f H 20

Mikor a gzmosbl mr szntelen gz tvozik, az vegpipt a vzzel telt veg


henger al toljuk, s a NO-ot abban fogjuk fel. Megtltnk nhny hengert a
kvetkez ksrletek cljra.
Vgezznk nhny ksrletet a NO-gzzal.
b) A hengerek megtltse utn az vegpipa helyre kapcsoljunk gzmos
palackot, melyet felig FeS04-oldattal tltnk meg. A NO az oldatban elnyeldik,
az oldat pedig barnra sznezdik. A keletkez barna szn vegylet nitrozo^
-ferro-szulft: [Fe(N0)](S04).
c) Az egyik veglappal letakart veghengerre lltsunk msik veghengert,
s hzzuk ki a kzttk lev veglapot. Az rintkezs helyn vrs barna szn,
gomolyg gz keletkezik. Az elz ksrlet tapasztalata alapjn rjuk jel a reakci
egyenletti
d) Mrtsunk g gyjtszlat a NO-gzzal telt hengerbe: elalszik. Hasonl
eredmnyre jutunk g knnel is.
e) Vaskanlkban gyjtsunk meg fl babszemnyi foszfort, s mikor mr inten
zven g, mrtsuk a NO-gzba: az gs hevesen tovbb folyik.
f) NO-dal tlttt veghengerbe pipettval cseppentsnk 1 2 ml CS2-ot,
vatosan, hogy kzben a NO ne elegyedjk levegvel. RzogasBuk most kiss a
hengert, hogy a CS2 elprologjon, s gzei a NO-dal >jl keveredhessenek. Ezutn
a fedt tvoltsuk el, s g gyjtszllal kzeltsnk az edny szjhoz: a gz
elegy kprztat kkes fnnyel lobban el. Vigyzat! Vegynk fel vdszemveget!
A lngba mg gy se nzznk bele, mert oly nagy a fnyintenzits, hogy mlkony vak
sgot okozhat! M i az intenzv reakci magyarzata'1 . rjuk fel a reakciegyenletet.

24.1.3, A nitrogn-dioxid ellltsa


N 0 2 elllthat egyes nitrtok hevtse tjn. Igen alkalmas e clra az
Pb(N 03)2, mely a hevts sorn kvetkez egyenlet szerint bomlik:
P b ( N 0 3)2 .= P b O + 2 N 0 2 + O
208 A NITROGNCSOPORT ELEMINEK OXIGN VE GY LTI

A 24.1.3.1. bra szerinti kszlk gmblombikjba vagy kmcsvbe szrjunk


1520 g Pb(N 0 3)2-ot. A lombik elvezetcsvt szott jggel httt U-csvel
kapcsoljuk ssze. Az U-cs utn kapcsoljunk vegpipt, melyre vegkdban vzzel
s~\ tlttt kmcsvet helyezhetnk.
Ebben felfoghatjuk a keletkezett
s az U-csben nem cseppfoly
sod oxigngzt. A lmbikot ad
dig hevtsk, mg az U-csben
cseppfolys termk gylik ssze.
Mutassuk ki a kmcsben ssze
gyjttt gzrl, hogy oxign.
A gzfejleszts megszntetse
utn vegyk le az U-csvet a lom
bikrl. Ezutn a pipn t nhny
veghengert s kt 1 literes talpas
24.1.3.1. bra. NOa pllltsa lombikot tltsnk meg N 0 2-gzzal
oly mdon, hogy az U-csnek az
elz lers szerint a lombikkal sszekttt vgt szortval lezrjuk, s a csvet
lassan felmelegedni engedjk. Ekkor a folyadk elforr, s a keletkez gz belle
a pipn t eltvozik. A gzzal tlttt ednyeket tovbbi ksrletre tesszk el.

24.1.4. Ksrletek nltrogn-dioxiddal


Vgezznk nhny ksrletet az elz ksrletben ellltott N 0 2-gzzal.
a) Az egyik lombikot, melyet N 0 2-dal tltttnk meg, mrtsuk olvad jgbe:
a gz szne elhalvnyodik. Most mrtsuk forrvizes tlba: intenzven megbmul.
(A nyomsvltozs kiegyenltsre kiss laztsuk meg a du
gt!) M i a jelensg magyarzatai rjuk fel a folyamat
reakciegyenlett!
b) A N 0 2 vzzel a kvetkez reakciegyenlet sze
rint reagl:
2 N0 2 -|-H20 = HNOj+HNO j,
Ha a reakcit szobahmrskleten vgezzk, a H N 0 2
elbomlik:
3 HN0 2 = H20 + 2 NO+HNO 3
E folyamat tanulmnyozsra lltsuk ssze a 24.1.4.1.
bra szerinti kszlket. Az A lombikot N 0 2-gzzal tlt
jk meg. Elhelyezzk benne a rajz szerinti tfrt gumi
dugt, s az abba illeszked csveket. Az 1 csvn t most
nhny ml vizet juttatunk a fels lombikba oly mdon,
hogy ahhoz fordtva gzmospalackot kapcsolunk, melyet
flig vzzel tltnk, msik csvbe pedig gumics segts
24.1.4.1. bra. Nitrogn-
gvel belefjunk. Ekkor kevs vz a lombikba jut. A dioxidvz klcsnha
mospalackot eltvoltjuk, s helyre Hoffmann-#zort- tsa
val elzrt gumicsvet hzunk.' Ha a fels lombikot az
llvnybl kivve sszerzzuk, szne eltnik, s trfogatcskkens kvetkezik
be. Ennek kvetkeztben a nyoms is cskken, s emiatt az als lombikbl vz
A NITROGN OXIDJAI 209

szvdik a felsbe. Az 1 csbe most gazomterbl vgy palackbl nyomjunk


oxigngzt: a gztr jra megbmul, majd sszerzs hatsra ismt elsznte-
lenedik.
Milyen mrtkben cskken egy ciklusban a trfogat, ha felttelezzk, hogy az oxi
gn hatsra teljesen lejtszdik az oxidci? Mirt szvdik fl a vz a reakci sorn
a fels lombikba?
c) Kliumdarabkt (a fmklium kezelsre vonatkozlag lsd 15.1.1.)
helyezznk hossznyel vaskanlkba, s mrtsuk N 0 2-gzba. A fm lngra-
lobban, s tztnemny ksretben elg.
d) N 0 2-dal tlttt lombikba ntsnk kb. 10 ml Ki-oldatot. Rzzuk ssze,
s figyeljk meg a gz elszntelenedst. Az oldat jdkivls folytn megsrgul,
illetve megbmul. Adjunk hozz nhny csepp kemnytoldatot: kk sznnel
jelzi a jdot,
2 NOa - f 2 K I = 2 KNOa + I2

A nitrites oldatot tegyk el ksbbi ksrlethez.


d) Ismteljk meg a fenti ksrletet azzal a klnbsggel, hogy a lombikba
KOH-oldatot ntnk. A N 0 2-ra jellemz barna szn ismt eltnik, mivel a kvet
kez reakci jtszdik le:
2 N 0 2+ 2 K O H = K N 0 2+ K N 0 3+ H 20

Az oldatot tegyk el tovbbi ksrlethez.

24.1.5. A nilrogn-trioxid s a saltromossav ellltsa s tulajdonsgai


lltsunk el N 20 3-ot, illetve H N 0 2-at.
a) N 20 3 elllthat a H N 0 3 rszleges redukcija tjn az albbi egyenlet
rtelmben:
2 HNOa-f-As20 3-f-2 H 20 = 2 H3As0^-[-N20 3

A ksrlet vgrehajtsra gzfejleszt lombikba As20 3-port szrunk, s erre a


csepegtet tlcsrbl 1,30 1,35 fs.- H N 03-oldatot csepegtetnk, majd a gz
fejldssel jr reakci beindtsa cljbl az elegyet forr vzzel 70 C-ra mele
gtjk. A gzfejleszt lombik elvezet csvt kapcsoljuk ssze vegpipval,
melyet szott jggel httt 100 ml-es Erlenmeger-Xombkba helyeznk. A nitro-
gn-trioxid a lombik aljn kk folyadk alakjban cseppfolysodik.
A gzfejlds megszntvel a lombikbl kiemeljk a csvet, s a lombikba
nhny, desztilllt vzbl kszlt jgdarabkt dobunk. A gzfejlesztben marad
reakcitermket tegyk el tovbbi ksrletekhez. A jg megolvadsa kzben
a N 20 3 kk sznnel olddik, mikzben H N 02-oldat keletkezik.
A H N 0 2 oldathoz adjunk H 2S 0 3 -oldatot, s kiss rzogassuk, majd flke
alatt forraljuk fel. Ekzben a saltromossav bomlstermkei eltvoznak. (rju k
fel a bomlsi folyamat egyenlett ksrleti tapasztalatok alapjn.) A tiszta oldatot
htsk le, b adjunk hozz BaCl2-oldatot: fehr csapadk keletkezik, mely savak
ban nem olddik. A knessav knsavv oxidldik.
b) Vezessnk gzmos palackban elhelyezett 1,25 fs.- saltromsavba NO-
gzt. Az oldatot kvlrl htsk jggel. Az oldat saltromossav, illetve N 20 3 kp
zdse folytn megkkl. rjuk fl a folyamat egyenlett.
14 ltalnos s szervetlen kmiai praktikum - 4284/1.
210 A NITROGNCSOPORT ELEMEINEK OXIGN VG YLETEI

c) NaN02-oldatot htsnk le 0 C-ra, majd knsavoldattal savanytsuk meg.


Az oldat megkkl, jelezvn a H N 0 2 keletkezst.
Az oldat egy rszlethez ntsnk karbamidoldatot: intenzv pezsgs jelzi
gzhalmazllapot reakcitermkek keletkezst. A gzokat vezessk tfrt
dugba illesztett vegcs segtsgvel msik kmcsbe, melyben baritvz Ba(OH )2
van. A gz az oldatot megzavarostja. Ez C 0 2 keletkezsre vall, mely a brium-
-hidroxiddal BaC0 3 csapadkot ad. (Lsd 27.4.2.) A reakci lnyege a kvetkez:
CO (N H 2)2 + 2 H N O z = 2 N2 + 2 H 20 + H 2C 0 3

Elemezzk a reakcit az oxidci redukci szempontjbl!


d) Az elz ksrletben ellltott H N 02-oldat msik rszlethez cseppent
snk KM n0 4-oldatot. Mit tapasztalunk ? rjuk fel a reakciegyenletet, s vizsgl
juk meg a folyamatot oxidci redukci szempontjbl.
e) Ugyancsak a fenti oldat egy msik rszlethez adjunk Ki-oldatot. Jd
vlik ki az albbiak szerint:
2 H l + 2 H N O z = I 2 + 2 H 20 + 2 NO

A keletkez NO termszetesen a leveg oxignjvel azonnal barna szn N 0 2-d


egyesl.
24.1.6. Saltromsav ellltsa
a) 2 literes talpas lombik aljra ntsnk 10 ml cc. NH 4OH-oldatot, majd
zrjuk el parafadugval! Egy id mlva a lombikban lev leveg egyenletesen
elkeveredik ammniagzzal. Ezt a lombik rzogatsval elsegthetjk. A lom
bikba ill parafadugba erstsnk kb. 1 mm tmrj nikkel- vagy ezstdrtot
oly mdon, hogy ennek vge kb. a lombik kzepig rjen. Ezen a vgn horog-
szeren meghajltjuk, s egszen vkony, kb. 45 mm szles s 1520 mm hossz
platina lemezkt fznk r. A dugt megfogva a lemezkt lngba tartjuk, ki
izztjuk, s mg mieltt lehlt volna, gyorsam a lombikba helyezzk, majd a
lombikkal egytt gyengn rzogatjuk. A platina lemezen reakci indul meg, mely
jl szlelhet, mert a reakcihtl a lemez felizzik, s krltte kd .terjeng.
A lejtszd reakci egyenlete:
N H 3+ 2 0 2 = H 20 + H N 0 3

A saltromsav termszetesen az ammnival tovbb reagl. rjuk fel a reakci


egyenletet.
b) Az elllts alapja a K N 0 3 s a cc. H 2S 0 4 kztti cserebomls. (rjuk
fel a reakciegyenletet!)
A ksrletet retortban hajtsuk vgre. 15 g K N 0 3-ot 15 g cc. H 2S04-val
ntsnk l vigyzva arra, hogy mikor a knsavat a retortba ntjk, a retorta
szra ne szennyezdjk knsavyal, mert azt a desztilll H N 0 3 a szedbe mossa.
A retorta szra olvad jggel httt gmb- vagy Erlenmeyer-\om\kbo> nylik.
A retortt homokfdben gy helyezzk el, hogy a homok a retortt legalbb
felig ellepje. A melegtst gy vgezzk, hogy a saltromsav csak lassan desztil
lljon. Figyeljk meg a desztillcit ksr jelensget. Mrjk meg a keletkez
H N 0 3 fajslyt, B llaptsuk meg annak szzalkos sszettelt az V. tblzat
alapjn.
A NITROCN OXISAVAI 211

24.1.7. Ksrletek saltromsavval


a) Ksztsnk 1: 3 mlarny H N 0 3 H20 elegyet oly mdon, hogy a fs.-
mrs alapjn ismert koncentrcij H N 03-oldat 10 ml-t a fentiek szerint sz
mtott mennyisg H 20-hez ntjk, majd az oldatot lehtjk, s megmrjk a
trfogatt. E trfogatot hasonltsuk ssze a kt komponens trfogatnak ssze
gvel.
b) Az elz feladatban ellltott cc. H N 0 3 nhny ml-t melegtsk km
csben, s mrtsunk a kmcsbe izz gyjtszlat. A megfigyelsek alapjn rjuk
fel a H N 0 3 hbomlsi egyenlett.
c) Ngy kmcsbe ntsk a megelz feladatban ellltott tmny saltrom
sav nhny ml-t. Az egyes kmcsvekbe dobjuk, illetve ntsk rendre al kvet
kez anyagokat: elemi S, H 2S-es vz, fukszinoldat, kis faszndarabka. A kmcs
veket egyenknt vatosan, hosszabb fogval befogva flke alatt melegtsk.
rjuk fel az egyes folyamatok reakciegyenlett! Foglaljuk ssze, hogy az eddigi k
srletek sorn milyen oxidcisredukcis folyamatokkal tallkoztunk, melyekben
saltromsav vesz rszt.
d) Nhny ml fstlg saltromsavat tartalmaz kmcsbe cseppentsnk
pipettval nhny csepp terpentint. E knnyen oxidlhat anyag a saltromsav
hatsra meggyullad.

24.1.8. A nitrton kimutatsa


Vgezznk nhny ksrletet a nitrtion analitikai kimutatsra.
a) Reagens K N 0 3-oldat (0 ,1 n) 1 ml-hez adjunk hts kzben 3 ml cc. H 2S 0 4-
at, s htsk tovbb vzcsap alatt, mg felveszi a csapvz hmrsklett. Ezutn a
kmcsvet kb. 45-os szgben megdntve, lassan rtegezznk az oldat fl friss
FeS04-oldatot. A hatrfelleten barna gyr keletkezik, melynek sszettele
[Fe(N 0)]S04. E bomlkony vegylet melegts hatsra elbomlik (v. a
24.1.2.-vel).
b) Naszcensz hidrogn a nitrtokat ammniv reduklja. gy, ha NaOH-dal
meglgostott nitrttartalm oldatba fm-Zn darabkt dobunk, ammnia fej
ldik, mely felismerhet szagrl, valamint arrl, hogy a megnedvestett vrs
lakmuszpaprt megkkti.
2 N a O H + Z n + 2 3 ^ 0 = Na2[Zn(OH)4] + 2 H
N aN 03+ 8 H = NH3 + N a O H + 2 H 20

c) Adjunk 1 ml hg K N 0 3-oldathoz morzsnyi brucint (C23H 26N 20 4 ssze


ttel alkaloida), ntsnk az elegyhez vigyzva 3 ml cc. H 2S0 4 -at, s keverjk
meg vatosan vegbottal: vrs sznezdst szlelnk.

24.1.9. A nitriton kimutatsa


Vgezznk nhny ksrletet a nitrition analitikai kimutatsra.
a) K N 0 2 mr gyengn savas pl. ecetsavas oldatban is ad nitrozo-ferro-
-szulft-reakcit.
3K N O a+ 6 FeS04+ 6 CHaCOOH = 3 [F e(N 0)]S04+ F e 2(S04)3- f
+ F e(C H 3COO)3+ 3 CH3C O O K + 3 H20
14
212 A NITROGNCSOPORT ELEMEINEK OXIGNVEGYLETEI

b) Adjunk 3 ml nitrittartalmoldathoz 1 ml cc. knsavat, majd kevs brucint:


az elz ksrletbl mr ismert vrs sznezdst ltjuk. (Hogyan lehet e reakci
val nitrtokat s nitriteket egyms mellett kimutatni?)
c) Reagens HCl-val megsavanytott K N 0 2-oldathoz adjunk Ki-oldatot:
jdkivlst szlelnk, mely kemnytvel kk jdkemnytv alakul. M i a reakci
magyarzata? rjuk fel a reakciegyenletet! Zavarja-e a reakcit nitrtion jelenlte?

24.1.10. A nitrtok s nitritek stabilitsa


Hevtsnk kln-kln 1 1 kmcsben kevs szilrd K N 0 3-ot, illetve A gN 03-
ot. Vessk egybe a tapasztalatokat a 24.1.3. ksrlet eredmnyvel. A nitrtok
bomlsa a fmion minsgtl fggen a kvetkez egyenletnek megfelelen
jtszdik le:
K N 0 3 = K N 0 2+ 0
Pb(NO,)2 = P b O + 2 N O o+O
A gN 03 = A g + N 0 2+ 0

Mutassuk ki a reakcitermkeket az eddigi ksrletek sorn megismert reakcikkal!


Milyen ltalnos kvetkeztetst vonhatunk le a fmek nitrtjainak termikus
viselkedsvel kapcsolatban9

24.2. A foszfor oxignvegyletei

24.2.1. Foszor-pentoxid ellltsa


lltsunk el P 20 5-ot vrsfoszfor elgetsvel. E clbl a 24.2.1.1. brn
bemutatott ksrleti berendezst hasznljuk. A drthromszgre helyezznk por-
celln tgelyt, erre babszemnyi vrsfoszfort, s azt izz vg
vegbottal gyjtsuk meg. A keletkez P 20 6 mint fehr fst a
tlcsr bels falra rakdik le. A tlcsrt a reakci befejez
tvel szrval lefel lltsuk kmcsbe, s hagyjuk magra,
idnknt megfigyelve az szlelhet vltozst.

24.2.2. Foszftok reakcii


a) Az ortofoszftionok' reakciit 0,1 n Na 2H P 0 4 olda
ton tanulmnyozzuk.
Trzsoldatunkbl ntsnk nhny ml-t kmosbe, s
gyengn lgostsuk meg reagens NaOH-oldattal, majd adjunk
hozz BaCl2-oldatot: fehr csapadk vlik le.
2 Na2H P 0 4 + 2 NaOH + 3 BaCl2 = Ba2(P 0 4)2 + 6 NaCl + 2 H 20
Trzsoldatunk nhny ml-t elegytsk A gN 0 3-oldattal: srga
csapadk keletkezik.
N2H P 0 4-f-3 A g N 0 3 = AgaP 0 4 4-2 NaNOg+HNOg
24.2.1.1. bra.
P2Os ellltsa lltsunk el magnzia mixtrt : MgS04-oldathoz
adjunk NH 4 OH-oldatot, majd annyi NH 4Cl-oldatot, hogy az
NH4OH hatsra keletkezett csapadk felolddjk. Ha ebbl az oldatbl ntnk az
Na2H P 0 4 trzsoldathoz, fehr csapadk keletkezik:
A FOSZFTOK. REAKCII 213

Na2H P 04+M gCLj+N H 40 H = MgNH4P 0 4+ 2 N a C l+ H 20

A csapadk savanyts hatsra felolddik.


5 ml (NH 4)2M o04-oldathoz addig csepegtessnk tmny saltromsavat,
mg a kezdetben kivl csapadk felolddik. Amennyiben a savanyts kezdetn
csapadk nem keletkeznk, legalbb trfogatnak felt kitev trfogat cc. H N 03-
at adjunk az ammnium-molibdt-oldatboz. Az oldatot ezutn forrsig melegt
sk, s adjunk hozz kevs foszftoldatot. A kmcsvet tegyk flre; kis id
mltn srga csapadk vlik ki.
A saltromsav hatsra polimerizlt molibdnsav s az ammniumion jelen
ltben oldatba vitt foszft kztt az utbbi reakci jtszdik le:
Na*HP04+ 4 H2(Mo3O10) + 3 NH4N 0 3 =
= (NH4)3[P(Mo3O10)4]+ 2 N aN 03+ H N 0 3+ 4 H 20
b) A pirofoszftionok reakciit Na4 P 20 7-oldaton tanulmnyozhatjuk.
BaC^-dal a pirofoszftoldat az ortofpszfthoz hasonlan reagl, de a kelet
kez csapadk gyenge savakban (pl. ecetsavban) nem olddik, vagyis ilyen kzeg
bl is levlaszthat. A brium-ortofoszft, mint lttuk, csak semleges vagy gyen
gn lgos oldatbl vlik le. (M i a klnbsg magyarzata?)
Na4P20 7-j-2 BaCl^ = Ba2P 20 7+ 4 NaCl

Az ortofoszfttl eltren, pirofoszftok oldatbl A gN 0 3 nem srga, hanem


fehr csapadkot vlaszt le. rjuk fl a folyamat egyenlett!
Adjunk trzsoldatunkhoz ZnCl2-oldatot: fehr csapadk^ keletkezik.
Na4P20 7 2 ZnC^ = ZnP s0 7 + 4 NaCl

Ha a csapadkot tartalmaz oldatot felforraljuk, majd lehls utn ecetsavval


megsavanytjuk, a csapadk nem olddik.
c) A metafoszftionok reakciit K P 0 3-oldaton tanulmnyozzuk.
A BaCl2 hatsra keletkez fehr szn csapadk eres savban jl, gyenge
savban rosszul olddik. Vgezzk el a reakcit, s rjuk fl a reakciegyenletet!
Az A gN 03-tal levl csapadk szintn fehr, mint a pirofoszft. Vgezzk el a
reakcit, s rjuk fel a reakci egyenlett.
Az ortofoszftoknak magnzia mixtrval s a pirofoszftoknak ZnCl2-dal
mutatott reakcijt a metafoszft nem adja. A metafoszftok jellemz reak
cija, hogy az ecetsavval gyeDgn megsavanytott trzsoldat a tojsfehrje-olda
tot koagulltatja.
Az eddigi reakcikat foglaljuk tblzatba, mely feltnteti az egyes foszftok egy
ms melletti kimutatst, illetve elvlasztst!

24.2.3. Primer, szekunder s tercier ortofoszftok megklnbztetse


a) A primer foszftok tulajdonsgait K H 2P 0 4-oldattal tanulmnyozhatjuk.
Indiktorpaprral vagy lakmuszpaprral vizsgljuk meg az oldat PH'jt,
illetve kmhatst. Vgezzk el az A gN 03-os reakcit (lsd az elz ksrletet!),
majd a csapadk lelepedse utn hatrozzuk meg a csapadk feletti folyadk
PH'jt, illetve kmhatst. A tapasztalatokat jegyezzk fl.
Adjunk az oldathoz CaCl2-oldatot: csapadk nem keletkezik.
2.14 A NITROGN CSOPORT ELEMEINEK OXIGNVEGYLETE

b) A szekunder foszftok sajtsgait Na2H P 04-oldaton tanulmnyozzuk


Vgezzk el az a) pontban lert p H-meghatrozsokat. Jegyezzk fel a tapasztalatokat.
Adjunk a trzsoldathoz CaCl2-oldatot; fehr csapadk keletkezik, mely s-
savoldatban olddik.
Na2HP4+C aC l2 = CaH P04+ 2 NaCl

v c) A tercier foszftok pldjaknt vizsgljuk meg a Na3P 0 4-oldat tulajdon


sgait. Vgezzk el itt is az a j pontban lert pn -meghatrozsokat. Hasonltsuk
ssze az eredmnyeket a primer b a szekunder foszftokkal kapcsolatos ksr
letek tapasztalataival, s llaptsuk meg a hromfle ortofoszft megklnbz
tetsnek mdjt a reakci segtsgvel.
Adjunk a trzsoldathoz CaCl2-oldatot: csapadk keletkezik, mely ssavban
val fzskor olddik. rjuk fel a reakciegyenletet, s llaptsuk meg az egyes orto-
foszftok kztti klnbsget a CaCl2-dal vgzett reakci segtsgvel.
d) Szrjunk egy-egy szraz kmcsbe fl szarukanlnyit az elz ksrletek
ben vizsglt hromfle sbl, majd hevtsk a kmcsveket addig, mg vltozst
mr nem tapasztalunk. Jl figyeljk meg az izztst ksr folyamatokat! A km
csveket hagyjuk kihlni, utna tltsk meg flig vzzel, s vrjuk meg, mg
az anyag felolddik. Az oldatokbl vett mintkkal vgezzk el a 24.2.2. feladat
reakciit, s llaptsuk meg, hogy az izzts hatsra milyen foszft keletkezett.
rjuk fel a tapasztalatok egybevetse utn az izztskor lejtszd reakcik egyen
leteit.
24.2.4. Foszforsavak ellltsa
Vgezznk nhny ksrletet a klnfle foszforsavak ellltsra.
a) A 24.2.1. ksrletben ellltottunk P 20 5 -ot. Ez a tlcsrben idkzben el-
folysodott. Mossuk kmcsbe, s vrjunk, mg az oldat kitisztul. A fenti reakcik
segtsgvel llaptsuk meg, hogy milyen foszforsav keletkezett.
b) Az elz ksrletben ellltott oldat 10 ml-t forraljuk kb. 10 percig 12 ml
cc. H N 0 3-mal, majd semlegestsk az oldatot Na2C 0 3-oldattal. Vizsgljuk meg
az oldatot az emltett reakcikkal, s llaptsuk meg, hogy milyen foszftot tar
talmaz.
c) Fl kanlnyi vrsfoszfort ntsnk le 10 ml cc. H N 0 3-mal, s fzzk,
mg teljesen felolddik.. Ezutn vzfrdn proljuk az oldatot, mg teljesen szn
telenn nem vlik, illetve nitrzus gzk mr nem tvoznak belle. Az elz ksr
lethez hasonl mdon semlegestsk, s llaptsuk meg, hogy milyen foszforsav
keletkezett a foszfornak HNOa-mal trtn reakcija sorn.
d) Ortofoszforsavat nikkel tgelyben hevtsnk lassan Bunsen-lng felett.
Idnknt vegynk belle prbt, s llaptsuk meg, hogy milyen foszforsavval
van dolgunk, illetve a dehidratci milyen mrtkben halad elre.
e) lltsunk el ntrium-metafoszftot. (Hogyan?) Olvasszuk meg, s dob
junk bele NaOH-pasztillt, majd olvasszuk ssze az elegyet. Kihls utn, ha
lgos volna, semlegestsk.,HCl-val, s mutassuk ki az ortofoszftiont.
Vgezzk el a fenti ksrletet azzal a vltoztatssal, hogy a megolvadt meta-
foszftba krm(HI)-oxidot szrunk: zld szn ortofoszft keletkezik.
rjuk fel a folyamatok egyenlett!
AZ ARZN-TRIOXID S AZ ARZNESSAV 215

24.3. Az arzn s az antimon oxidjai s oxisavai


24.3.1. Az arzn-trioxid szabiimlsa
Kmcs aljra szrjunk kevs arzn-trioxidot, s flke alatt vatosan hevt
sk. (Vigyzzunk! Az As-vegyletek ers mrgek!) Az A b20 3 szubliml, s a km
cs hidegebb rszein lecsapdik. Figyeljk meg a vegylet kristlyalakjt. Na
gyt alatt szp csillog oktadereket vagy tetradereket ltunk.
24.3.2. Az arzn-trioxid reakcii
Vizsgljuk meg az arzn-trioxid oldkonysgt.
a) Szrjunk kevs As20 3-ot kmcsbe, s vzzel forraljuk fel. Az anyag las
san rszben olddik.
b) Msik kmcsben ntsnk le As 20 3-ot NaOH-oldattal: felolddik.
c) Arzn-trioxidot ntsnk le nhny ml cc. HCl-val. Melegtsk meg kiss
a kmcsvet: az anyag olddik.
Az oldatokat ntsk le az esetleges csapadkrl, s tegyk flre tovbbi
ksrletek cljra. Vizsgljuk meg az aj pont szerint ksztett oldat kmhatst!
rjuk fel a ksrletek sorn lejtszdott kmiai reakcik egyenlett. Milyen kvet
keztets vonhat le ebbl az As20 2 kmiai termszetre vonatkozlag?

24.3.3. Az arznessav s az arzenitek reakcii


Vgezznk nhny ksrletet az arznessav s az arzenitek tanulmnyozsra.
a) A 24.3.2. ksrlet a) pontja szerint ellltott oldatot teltsk H 2S-gzzal:
az oldat srgra sznezdik. E szn kolloid As^a-oldattl szrmazik. Ha a szolt
megsavanytjuk, koagull. ntsnk az oldathoz ssavat: srga arzn-triszulfid-
-csapadk vlik ki. rjuk fel a folyamat reakciegyenlett.
b) Az elz ksrletben ellltott csapadkot dekantljuk, s vzzel felrzva
osszuk hrom rszre.
Egyik felhez ntsnk (NH4)2S oldatot: a csapadk olddik. A folyamatot
az albbi egyenlettel rhatjuk le:
AS2S3+3 (NH4)2S = 2 (NH4)3AsS3
A csapadk msik rszhez ntsnk NH 4 OH-oldatot: a csapadk olddik.
A s ^ + NH4OH (NH4)3As 0 3-H N H 4)3 A sS3+ 3 H 20
Hasonlan viselkedik a csapadk ms bzissal szemben is.
A csapadk harmadik rszlethez ntsnk 1: 1 arnyban hgtott cc. HCl-at,
s kis ideig fzzk: a csapadk nem olddik.
c) A 24.3.2. a) pontja szerint ksztett trzsoldattal vgezzk el a kvetkez
ksrletet. Adjunk nhny ml H 3A s0 3-oldathoz 1 2 csepp NaOH-oldatot, majd
AgN 0 3-oldatot. Srga Ag 3A s03-csapadk vlik le. Mint a levlaszts krlm
nyeibl is lthat, a csapadk savakban olddik, de az NH4OH is oldja komplex-s
kpzds kzben.
Ag3A s0 3-f-6 NH4OH = [Ag(NH3)2]3As03-f-6 H 20
d) Az arznssavoldatbl vegynk jabb mintt, s adjunk hozz KI-os jd-
oldatot. Az oldat elszntelenedik, de szne ismt eltnik, ha pl. HCl-val megsa
vanytjuk. A jelensget az albbi egyenslyi folyamat magyarzza:
As0 33- + 12 + H jjO A s0 43~ - f 21 + 2 H+
216 A NITROGNCSOPORT ELEMEINEK OXIGN VG YLETEI

M i a savanyts hatsnak a magyarzata?


d) Igen rzkeny az n. Bettendorf-fle reakci, melyet a 24.3.2. feladat c
pontja szerint ksztett oldattal vgezhetnk el. Elszr ksztsk el a reagenst.
50 ml cc. HCl-ban melegts kzben oldjunk fel 5 g SnCl2 2 H 20-ot. Az oldat le
hls utn azonnal hasznlhat.
A trzsoldat 1 ml-hez adjunk 5 ml Bettendorf-\e reagenst. Melegts hat
sra a*z arzn konoentrcijtl fggen fekete, illetve barna csapadk vagy sz
nezds keletkezik:
2 AsCla + 3 SnCl2 = 2 As + 3 SnCl4
24.3.4. Arznsav ellltsa
Arznsav (H3A b0 4) ellltsra alkalmas reakcit mr a 24.1.5. feladat
a) ksrletben vgrehajtottunk. Az ott ksztett reakcitermket felhasznlhat
juk a kvetkez ksrletekhez. Ha nem a N 20 3, hanem csak az arznsav el
lltsa a clunk, a kvetkez lers alapjn dolgozhatunk.
10 g As20 3-ot szrjunk 250 ml-es talpas lombikba, ebbe helyezznk kiB veg-
tlcsrt. Ezen t kis rszletekben 15 ml cc. H N 03-at ntsnk a lombikba oly mdon,
hogy az jabb rszletet csak akkor visszk be, ha mr az elz adag reaglt, vagyis
tovbbi hfejldssel jr reakci mr nem szlelhet. Mikor a teljes H N 03-
mennyisget beadagoltuk, a reakcielegyet kis lnggal vatosan addig melegtsk,
amg az arzn-trioxid teljesen felolddik, s a lombikbl nitrzus gzk mr nem
tvoznak. Ekkor vegynk az oldatbl kis prbt, s cc. NH 4 OH-dal lgostsuk
meg. (Ellenrizzk az oldat kmhatst!) Adjunk e minthoz A gN 0 3-oldatot, s
forraljuk fel: ha a kmcs tartalma megszrkl vagy megfeketedik (Ag-kivlB),
akkor az oldat mg tartalmaz arznessavat. Ez esetben jabb 5 ml cc. H N 03-
mal proljuk tovbb vzfrdn s jabb prbval ellenrizzk az oxidci teljes
sgt.
Mikor ez bekvetkezett, vizsgljuk meg, hogy a saltromsav teljsen elt
vozott-e (hogyan?), majd proljuk be az oldatot vzfrdn szirupsrsgre.
Ennek felt hgtsuk fel kis lombikban vzzel, msik felt tegyk el zrt ednyben.
Lehlskor ebbl a hfoktl fgg kristlyvztartalm arznsavkristlyok vlnak
ki. Vigyzzunk a ksrleteknl, hogy az arznsav ne kerljn a keznkre, s ne feled
kezznk meg az arznvegyletek mrgez voltrl.
24.3.5. Az rznsav s az arzenlok reakcii
Vgezznk nhny ksrletet-az arznsav s az arzentok tanulmnyozsra.
a) Szrjunk kevs kristlyos arznsavat kmcsbe, s ntsnk hozz 45 ml
cc. HCl-oldatot, majd melegtsk. Tartsunk ekzben KI-os kemnytpaprt
a kmcs szjba, mely megkkl, majd elszntelenedik, a nedves lakmuszpapr
pedig elszntelenedik. Ez klr keletkezst jelzi.
HaAa04 + 2 HC1 = HgAs03 + HaO + Cl2
b) Nzzk meg az elz ksrletben ellltott arznsavoldat kmhatst
lakmuszpaprral, illetve a pH-jt indiktorpaprral, s llaptsuk meg, hogy az
arznsv milyen ers sav. Vessk egybe az eredmnyeket az arznessavval kap
csolatban szerzett tapasztalatokkal. x
c) A tovbbi ksrleteket a 24.3.4. feladat szerint ellltott H3AB04-oldattal
vgezzk.
AZ ARZNATOK S AZ ANTIMON( h i ) r EAKC11 217

Vezessnk a trzsoldatba H 2S-gzt: csapadkkpzdst nem tapasztalunk.


Ha a ksrletet forr oldattal megismteljk, srga csapadk vlik le, mely z
mben A b2S3 s S elegye. rjuk fl a reakciegyenletet l
Ha az oldatot cc. HCl-val ersei^ megsavanytjuk, Ba H 2S-gzt hidegen vezet
jk bele, srga As2S5-csapadk keletkezik. rjuk fl a reakciegyenletet!
d) Semlegestsk trzsoldatunkat reagens NaOH-oldattal indiktorpaprral
vgzett ellenrzs mellett, s adjunk hozz A gN 0 3-oldatot. Az arzenitektl el
tren a levl csapadk itt csojcoldbarna szn.
Na8HAs04*+j3 AgNOs = Ag3As04 + ' 2 NaN08 -f- HNO
A csapadk savakban olddik.
e) Vgezzk el arznsavoldattal a Bettendorf-i\e prbt!
f) Az arzentok a foszftokhoz hasonl reakcit adnak magnzia mixtrval.
(Lsd 24.2.2.) rjuk fl a reakciegyenletet!
g) (NH 4)2M o04-tal az arzentok a foszftokhoz hasonl reakcit adnak.
rjuk fel a lejtszd folyamat egyenlett! M i az oka az arzentok s foszftok reak
cii kztt szlelhet kzs vonsoknak? Hogyan lket arzeniteket, arzentokat s
foszftokat egyms mellett kimutatni, illetve elvlasztani?
Igazoljuk ksrletileg az elvlaszts helyessgt magunk sszekeverte oldaton!
21.3.6., Az antmon(ni) reakci
A hromrtk antimon vegyleteinek a tulajdonsgait SbCl3-on tanulmnyoz
zuk. Ksztsk el a 0,5 1 n tmnysg trzsoldatot oly mdon, hogy az SbCl3
oldshoz reagens HCl-oldatot hasznlunk.
a) lltsunk el antimonossavat. E clbl a trzsoldat nhny ml-hez nt
snk vizet addig, mg bsges fehr csapadkkivlst nem szlelnk. A hidro
lzis az albbi reakciegyenlet szerint jtszdik le:
SbCl3+ H 20 (SbO)Cl+2 HCl
(SbO)Cl+ 2 H20 72 HgSbOg+HCl

A folyamatok megfordthatok. Ezt cc. HCl hozzadsval ellenrizzk.


Adjunk az elzkben ellltott antimonossav csapadkhoz NaOH-oldatot.
Semlegestsi reakci jtszdik le, s a csapadk felolddik:

H^SbOg+NaOH = NaSbOa+ 2 H zO
A keletkez s a ntrium-metaantimonit, melyet az oldat beprlsval 3 mole
kula kristlyvizet tartalmaz kristlyokban nyerhetnk ki.
b) Trzsoldatunk mely HCl-ti mr savany H 2S-gzzal vagy kn
hidrognes vzzel narancsvrs szn szulfid csapadk kpzdse kzben reagl:
2 SbCL,+3 HaS = SbgSj+ HCl

A kn-hidrognes vzzel ssavmentesre mosott csapadk (NH4 )2S~ban olddik.


Mire lehet az oldds fnybl kvetkeztetni? rjuk fl a reakciegyenletet!
Az Sb2S3 csapadk egy rszt melegtsk egy-egy arnyban hgtott cc.
HCl-val: a csapadk olddik.
c) Szrjunk a trzsoldatba kevs vasport, s kiss melegtsk. Egy id
utn de mg a vas teljes felolddsa eltt szrjk le az oldatot, s adjunk
218 A NITROGNCSOPORT ELEMINEK OXIGNVEGYLETEI

hozz H 2S-t: csapadk nem keletkezik. A vas az Sb(IH)-at savany kzegben


a kvetkez mdon reduklja:
3 Fe + 2 Sb3+ = 3 Fe2+ + 2 Sb
Az antimon fekete, koromszer bevonatknt vonja be a vas fellett.

24.3.7. Az antimon-pentoxid s az antimonsav ellltsa s tulajdonsgai


Az trtk antimonvegyletek tanulmnyozsra lltsunk el Sb2O-ot.
a) Nhny gramm finom antimonport .Wemef/er-lombikban ntsnk le
10 15 ml cc. HNOg-val, s flke alatt, vzfrdn melegtsk. A stt szn por
lassan megfehredik, mivel a vzben s saltromsavban oldhatatlan antimonsavv
alakul. ( rjuk fl a reakciegyenletet!) Az anyagot proljuk addig, mg teljesen
saltromsav-mentess nem vlik, utna mossuk ki, s tegyk el tovbbi ksrlet
hez. A kimosott, nedves csapadkhoz rintsnk kk lakmuszpaprt. Mit tapasz
talunk ?
Vizsgljuk meg az elz ksrletben ellltott antimonsav kmiai jellemt.
b) Az antimonsav-csapadkot osszuk hrom rszre. Az egyik rszhez ntsnk
cc. HCl-oldiitot: a csapadk felolddik. rjuk fel az olddsi folyamat reakci
egyenlett.
c) A csapadk msik rszhez adjunk kis rszletekben 15%-os KOH-oldatot,
mg a csapadk teljesen felolddik. rjuk fel az olddsi folyamatot. Az a) s b)
pont szerint ellltott oldatokat tegyk el.
d) Az antimonsav csapadk harmadik rszlett vigyk porceln izztt
gelybe, s vatosan hevtsk, mg vzvesztesg folytn Sb20 5-d alak1. A hev-
tsi hfok ne rje el a vrsizzs hmrsklett, mert ezen mr az oxid is elbomlik.
Az anyagot most hagyjuk lehlni, s keverjk Bsze kb. msflszeres mennyisg,
szilrd NH 4Cl-dal. Ismt hevtsk az elegyet: az egsz anyag maradktalanul
elillan. M i a jelensg magyarzata ?

24.3.8. Az antimon(V) reakcii


Az elz feladat (b s c pontjban) ellltott oldatokat mint trzsoldatot
hasznlva, vgezznk nhny analitikai reakcit az Sb(V), illetve az antimontok
kimutatsra.
a) A b), illetve c) oldatot hgtsuk vzzel: elegend vz hozzadsa utn mind
kt oldatbl fehr csapadk vlik ki. A lgos oldatbl kivl csapadk antimon
sav, mivel a 24.3.7. feladat c) pontjban trgyalt folyamat reverzibilis. A savany
oldatban a kvetkez hidrolzis folyamatok jtszdnak le:
SbCl5-{-2 H 20 ^ S b 0 2C l+ 4 HC1
S b 0 2C l+ 4 H 20 j=s H[Sb(OH)6]+ H C l

Mutassuk ki a hidrolzis folyamatok reverzibilis voltt!


b) A savany trzsoldatot hgtsuk kezdd csapadkkivlsig, akkor nhny
csepp HCl-al annyira savanytsuk vissza, hogy a csapadk eltnjk, majd ad
junk hozz kn-hidrognes vizet: narancsvrs Sb2S6-csapadk vlik le. rjuk fl
a reakciegyenletet!
ntsnk a csapadk egyik rszhez (NH^j2S-, msik rszhez KOH-, a har
madikhoz cc. HCl-oldatot: a csapadk mindhrom esetben olddik. rjuk fel a
AZ ANTIMON S A BIZMUT VEGYLETEI 219

reakciegyenleteket! Milyen kvetkeztetst vonhatunk a csapadk kmiai jellemre


vonatkozlag ?
c) A lgoB trzsoldathoz ntsnk annyi vizet, hogy a csapadkkivls ppen
megkezddjk, majd kiss lgostsuk vissza, mg a csapadk felolddik. Az ol
dathoz adjunk reagens NaCl-oldatot: fehr csapadk vlik ki.
K[Sb(OH) 6] - f NaCl = Na[Sb(OH)e] - f KC1
A reakci egyttal felhasznlhat a ntriumionok kimutatsra.
d) A savany trzsoldathoz adjunk (az oldat elzetes hgtsa nlkl!) KI-
oldatot: jdkivlst szlelnk.
SbCl5- f 2 K I = SbCl3+ 2 K C l + I 2

24.3.9. Schlippe-fle s (Na3SbS4. 9 H20) ellltsa


Oldjunk fel 45 g SbCl3-ot annyi 2 n HCl-oldatban, hogy az oldat teljesen tiszta
legyen. Melegtsk fel az oldatot Erlenmeyer-lom'bikbsin, s helyezzk a lombikot
forr vizes pohrba, hogy a ksrlet kzben le ne hljn. A forr oldatba vezessnk
H 2S-gzt addig, amg mr jabb cs^padklevlst nem tapasztalunk. Szrjk le
a csapadkot, s mossuk ki reagens ssavoldattal. A csapadkot az albbi egyenlet
szerinti reakciban alaktjuk t ntrium-tioantimontt:
SbgSg+S NftjS-f 2 S = 2 NagSbS4
24 g NaOH-ot oldjunk 100 ml vzben. Az oldat felt teltsk kn-hidrogn-gzzal,
majd egyestsk az oldat msik felvel. Az gy ellltott oldatban az elbb kapott
SbjSg-csapadkot 6,4 g knporral egyttesen fzzk, mg az egsz elegy a kom
ponensek olddsa folytn teljesen tiszta oldatt nem alakul. Az oldatot most
vzfrdn proljuk, mg a felletn kristlyhrtya kpzdik, ezutn hagyjuk
lehlni. A termk lnksrga tetraderek alakjban kristlyosodik ki.
24.3.10. A bizmut vegyiileteinek tulajdonsgai
a) Kevs bizmutot pontsunk el, s kmcsben ntsnk hozz tmny
saltromsavat. Enyhe melegtsre a bizmut knnyen felolddik. (Az antimon
saltromsavban csak akkor olddik, ha borksav is jelen van, mellyel komplexet
kpez.) rjuk fel a reakciegyenletet.
h) Szrjunk kt kmcsbe morzsnyi bizmut-nitrtot. Az egyik kmcsbe
ntsnk nhny ml vizet, a msikba kevs 2 n saltromsav-oldatot, s rzogassuk
a kt kmcsvet. M i az szlelt jelensg magyarzata?
c) 1 ml bizmut-nitrt-o Idathoz ntsnk feleslegben kn-hidrognes vizet.
(Hogyan gyzdnk meg a knhidrogn feleslegrl? ) Milyen szn a keletkezett
bizmut-Bzulfid csapadk? A kn-hidrognes vzzel savmentesre mosott csapadk
ammnium-szulfidban nem olddik. M i a magyarzata annak,.hogy az arzn s az
antimon szulfidja ammnium-szulfidban olddik, a bizmut szulfidja ellenben nem ?
d) 1 ml bizmut-nitrt-o Idathoz ntsnk feleslegben ntrium-hidroxid-oldatot.
A csapadkos folyadkhoz ntsnk frisBen ksztett ntrium-sztannit-oldatot.
A ntrium-sztannit-oldat ksztse: n(II)-klorid-oldathoz annyi reagens ntrium-
-hidroxidot ntnk, hogy a keletkezett csapadk ppen olddjk:
Sn(OH)2 -f- 2 NaOH = Na2[Sn(OH)4]
A ntrium-sztannit fmbizmutt reduklja a bizmut-hidroxidot, mikzben maga
rtrium-sztanntt oxidldik. rjuk fl a reakciegyenletet.
25. A nitrogncsoport elemeinek halognvegyletei

25.1. A nitrogn s a foszfor halogenidjei


25.1.1. Nitrogn-triMorid ellltsa
A nitrogn ersen robban tulajdonsg trikloridja egyszer mdon a kvet
kez reakcival llthat el:
7 NaOCl+2 NH4C1 = 6 N aC l+N aN 03+ N C l3+ 4 H20

A legelnysebb reakcihfok 28 C. A NC13 szmos anyaggal gy pl. terpentin-


olajjal egyszer rintkezs hatsra felrobban. Tulajdonsgait egyszeren s
kell krltekintssel jrva el veszlytelenl szlelhetjk az albbi ksrleti beren
dezsben. A berendezst a 25.1.1.1. bra szemllteti. Az A vegkdban vagy sz
lesebb pohrban pl. vashromlbra t
masztva elhelyezzk a kt vgn nyitott
B veghengert, melynek als vgt perga-
mentpaprral elzrjuk. Az egsz rendszert
28 C-os teltett NHCl-oldattal tltjk meg.
Az A pohrba vas- vagy rzdrtbl ksz
tett katd, a B hengerbe pedig a Pt-and
merl. Az elektrolzis sorn az andon ke
letkezik a NC13, melyet az ugyancsak ott ke
letkez nitrogngz emel fel a felsznre,
melyre vkony terpentinolaj-hrtyt rte-
geztnk. A NC13 a terpentinolajjal rintkezve elpuffan. Az elektrolzis cljra
kb. 10 V feszltsget hasznljunk. A platina andot clszer ksrlet kzben
enyhn tgetni, hogy a NC13 eltvozst elsegtsk. A ksrlet sorn nagy va
tossggal jrjunk el! Milyen folyamatok^ jtszdnak le az elektrdokon? ^Milyen
szekunder folyamatok mennek vgbe?

25.1.2. Fosztor-kloridok ellltsa


a) veghengert tltsnk meg klrgzzal. A hengert fed veglapot leemelve,
szrjunk bele kevs vrsfoszfort: lngra lobban s tztnemny ksretben
a klrral fehr fstknt keletkez PC^-d egyesl.
b) tmenetileg az elz ksrletben is PC13 keletkezik, mely csak a klrgz
feleslegvel alakul t pentakloridd. Ennek bizonytsra, valamint a foszfor-
triklrid ellltsra szolgl a kvetkez ksrlet.
Csiszolt feltttel elltott gzfejleszt lombikba tegynk vrsfoszfort. A tl
csren t vezessnk bele lass klrramot. A gzt CaCl2-dal s P 20 5-dal jl meg-
szrtjuk, s kzben a foszfort homokfrdn lassan melegtjk. A foszfor-triklo-
A FOSZFOR, AZ ARZN S AZ ANTIMON HALOGENIDJEI 221

rid a csatlakoz Liebig-hitohen kondenzl, s egy jggel httt lombikba csepeg.


A lombikbl kivezet cshz kapcsoljunk gumicsvet, amely a vggzokat a
flkbe vezeti. A kszlket sztszeds eltt hagyjuk lehlni, mert klnben
a foszformaradk meggyullad! Ha a foszfor-trikloridot a szennyez pentakloridtl
meg akarjuk szabadtani, dobjunk bele nhny darabka alaposan megszrtott
foszfort, s jl zr ednyben hagyjuk nhny napig llni, majd ismt desztil
lljuk le.
25.1.3. Ksrletek foszfor-kloridokkal
Vgezznk nhny ksrletet az elz ksrletben ellltott foszforhaloge-
nidekkel.
a) Szrjunk kmcsbe foszfor-pentakloridot, s ntsnk r nhny ml vizet.
A kvetkez hidrolzis megy vgbe;
PC15+ H 20 = POCl3+ 2 HC1
POCl3+ 3 H 20 = H 3P 0 4+ 3 HC1

Mutassuk ki a hidrolzis termkeit az eddigiekben megismert reakcik segtsgvel.


b) ntsnk fl kmcsnyi vzhez nhny ml-t az elz ksrletben ellltott
PCl3-bl. Nzzk meg az oldat kmhatst, majd proljuk be vzfrdn: szilrd
H3P 0 3 marad vissza. Oldjuk fel, s adjunk hozz AgN0 3-oldatot: redukci ered
mnyeknt fekete ezstcsapadk keletkezik. rjuk fel a hidrolzis s az ezst-nit-
rtos reakci egyenlett >

25.2. Az arzn s antimon halognvegyletei


25.2.1. Arzn- triklorid ellltsa
2 0 0 ml-es frakcionl lombikba szrjunk 10 g As20 3-ot, s ntsk le 15 ml cc.
H 2S 0 4-val, majd szrjunk bele kb. 20 g NaCl-ot. llteuk ssze a desztilll ksz
lket, s melegtsk enyhn a lombikot. Ekkor megindul a ssav, illetve arzn-
triklorid fejldse:
As20 3+ 6 HC1 = 3 H20 + 2 A sC13

Az anyag a htben cseppfolysodik, s a szedlombikba csepeg. A szedlom


bikot ketts furat dugval kapcsoljuk a Liebig-hthz. A dug msik furat
ba a leveg nedvessgtartalma elleni vdelem cljbl CaCl2-os csvet helyeznk,
melyhez vogcs kzvettsvel gumicsvet kapcsolunk, s azon keresztl a HC1-
gzt a flkbe vezetjk. Az anyag nagy fajsly, olajszer, szntelen folyadk.
25.2.2. Antimon-pentaklord kpzdse
Az antimon klrral klrfelesleg jelenltben heves reakciban egyesl
antimon-pentakloridd. A ksrletet egy kettsfurat parafadugval lezrt 2 1-es
talpas lombikban hajtjuk vgre. A dug egyik furatba derkszgben meg
hajltott vegcsvet helyeznk, melynek a lombikba nyl szra kb. 45 cm-
rel r a dug als szle al. A msik furat nem merleges a dug felsznre, hanem
avval kb. 60-os szget zr be. E ferde furatba kis retorta alak vegednyke
szrt helyezzk. Az ednykt vegcsbl ksztjk oly mdon, hogy a vgre
fjt gmb kiss ferde helyzetben legyen a cshz kpest, s tmrje mintegy
1 1,5 cm legyen. E gmbben helyezzk el az antimonport. A ksrlet meg-
222 A NITROGNCSOPORT ELEMEINEK HALOGNVEGYLETEI

kezdse eltt a lombik aljra nhny mm vastag rtegben homokot szrunk, majd
a derkszg csvn keresztl flke alatt klrgzzal tltjk meg. A ferde furatba
a tlts idejre vegcsvet helyeznk, melynek vgre gumicsvet erstnk,
s azt a flkbe vezetjk. Mikor a lombik mr megtelt klrral, a ferde furatbl
kihzzuk az vegcsvet, a gumicsvet rhzzuk a derkszg csre, s a kis
ednykt az Sb-porral a ferde furatba helyezzk gy, hogy a gbcske lefel
nyljk. Most az ednykt a furatban megforgatjuk, gy a gmbckt felfel
fordtjuk, mikor is az' Sb-por a lombikba hull. Ott megtzesedik, s fehr fst,
majd olajos cseppek keletkezse ksretben tovbb reagl. A fehr fst antimon-
-triklorid, mely a klr feleslegvel cseppfolys pentakloridd alakul t.
Foglaljuk ssze az antimonhalogenidekkel kapcsolatban az elbbi ksrletekben
szerzett tapasztalatokat.
26. A szn s a szilcium

26.1. A szn
26.1.1. A szn gse
Helyezznk vaslapra, egymstl kb. fl cm tvolsgra egy-egy darabka fa
szenet, kszenet s grafitot, majd ers lnggal hevtsk alulrl a vaslapot. Mit
tapasztalunk ?

26.1.2. Sznfajtk sszehasonltsa


a) Helyezznk tzll kmcsbe borsszemnyi barnaszndarabkt, ps fi
gyeljk meg a kmcs hevtsekor bekvetkez vltozsokat. Ismteljk meg a
ksrletet feketeszn- s faszndarabkval. Mindhrom esetben a melegts kz
ben idnknt tartsunk g gyjtplct a kmcs szjhoz. Mivel magyar zhat
az szlelsek kztti klnbsg?
b) Helyezznk kmcsbe egy darabka barnaszenet, msik kmcsbe pedig
feketeszn-darabkt. Mindkt kmcsbe ntsnk 45 ml KOH-oldatot, s mele
gtsk. M i a klnbsg magyarzata?

26.2. A szilcium
26.2.1. Szilcium ellltsa
Elemi szilcium ellltsra a kvetkez reakcit hasznlhatjuk:
Si02+ 2 Mg = 2 M gO+Si

E reakcit mellkreakciknt a kvetkez folyamatok ksrik:


2 M g+Si = MggSi
3 M g + N 2 = Mg3N2

A ksrletet porceln tgelyben hajtjuk vgre oly mdon, hogy abba 4 g finom
kvarcporbl s 6 g magnziumporbl ll elegyet tltnk, kzepbe kis lyukat
frunk, melyet magnziumporral szrunk tele, s ebbe 6' 8 cm hossz magnzium
szalagot szrunk. A tgelyt azbeszt hlra s vashromlbra tesszk, s a Mg-szalag
vgt meggyjtjuk. Az g magnzium heves tztnemny ksretben megindtja
a reakcit. Lehls utn a termket porceln mozsrban jl eldrzsljk, s 1 lite
res pohrba szrjuk, majd 100 ml tmny ssav s 1 0 0 ml,vz elegyvel lontjk.
A sav hatsra a Mg olddik, a Mg2Si s Mg3N2 pedig az albbi egyenletek szerint
reagl:
MggSi+4 HC1 = SiH4+ 2 MgCl2
Mg3N2+ 8 HC1 = 2 NH4C 1+3 MgCl2
224 A SZN S A SZILCIUM

Az SiH4 a levegn azonnal meggyullad s Si02-d g el, mikzben fehr fst


jelenik meg, s kis pukkansokat hallunk. Visszamarad a barna szn amorf
Si, melyet szvtlcsren hgtott Bsavval mosunk, majd megszrtjuk s el
tesszk.

26.2.2. Ksrletek szilciummal


Vgezznk nhny ksrletet az elzkben ellltott szilciummal.
a) Hevtsk a szilciumport levegn. Mit tapasztalunk?
b) Fzzk a szilcium egy-egy rszlett tmny H 2S 0 4 -val, HCl-val, H N 03-
val. Mit tapasztalunk? Vgezzk el a ksrletet kirly vzzel. Mit tapasztalunk?
c) Az elz ksrletben ellltott elemi szilcium kis rszlett fzzk 10
15%-os NaOH-oldattal. A szilcium hidrognfejldB kzben olddik:
S i-f 2 N aO H -f H aO = N a^iC ^-f 2 H 2

Mire kvetkeztethetnk az imnt elvgzett ksrletekbl a szilcium kmiai jellemre


vonatkozlag

26.2.8. Magnzium-szilicid ellltsa


A 26.2.1. ksrletben Si0 2 s Mg reakcija tjn elemi szilciumot lltottunk
el. Ha az ott lertakkal azonos mdon jrunk el, de a 4 g kvarcporhoz 10 g Mg-
port adunk, a reakci ftermke Mg2Si leBz. A reakcitermket kihls utn
tovbbi ksrlethez tesszk el.
27. A szn s a szilcium hidrogn-, oxign- s halognvegyletei

27.1. Az acetiln

27.1.1. Acetiln ellltsa


Az acetilnt legclszerbben a kvetkez reakcival llthatjuk el:
CaC2+ 2 H20 = Ca(OH)2+C 2H2
Nagyobb mennyisg gzt a szoksos gzfejlesztben lltunk el. A lombikba
helyezzk a CaCa-ot, s a tlcsrbl HaO-et csepegtetnk r.
Kis. acetilnfejlesztt kznsges kmcsbl kszthetnk. A kmcs aljt
fvlngban kilyukasztjuk, s kevs vattt tmnk bele. A vattja szrjuk a
CaCa-ot. (Ellltst lsd 30.15-ben.) Ha a kmcs aljt vzbe mrtjuk, acetiln
gz fejldik, mely dugba erstett vegcsvn keresztl tvozik. Mikor a fejldtt
acetiln mr kiszortotta a kmcsben lev levegt, ers vrsizzsban lev
vasdrtot tartunk az acetilngz kivezetnylsa el: a gz meggyullad, s vaktan
fehr lnggal g.
A lert kmcsves acetilnfejlesztnl durrangzprbra nincs szksg,
mivel ilyen kis ednyben a gyorsan fejld gz a levegt pillanatok alatt kiszortja.
Termszetesen nagyobb, lombikos mret esetn a prbt okvetlenl el kell
vgeznnk.

27.1.2. Ksrletek acetilnnel


Hajtsunk vgre nhny ksrletet acetilngzzal. A ksrleteket nagy el-
vigyzattl vgezzk, mert az acetilngz a levegvel veszlyes robban elegyet
alkot!
a) Az acetiln nemcsak oxignnel* hanem klrral is hevesen reagl. Acetiln-
gz-forrshoz gumicsvel hegyes szgben meghajltott vg vegcsvet (veg
pipt) kapcsolunk. Kisebb veghengert klrgzzal tltnk meg, majd az acetiln
ramot megindtjuk, s mikor a csbl mr tiszta acetiln tvozik, a klros hen
gerbe mrtjuk. Az acetiln a klrral heves reakciba lp, s a nagy reakcihtl
meg is gyullad:
C2H2+ 2 Cl2 = CHC12CHC12

b) CuCl-hoz adjunk annyi ammnium-hidroxid-oldatot, hogy a csapadk


ppen felolddjk, s az oldatba vezessnk acetilngzt: srgsvrs csapadk
keletkezik, mely az acetiln rz(I)sja /rz(I)-karbid/.

15 ltalnos s szervetlen kmiai praktikum - 4284/1.


226 A SZN S A SZILCIUM HIDROGN-, OXIGN- S HALOGNVEGYLETEI

27.1.3. Az acetiln mint gsi termk


Sznhidrognek gsekor acetiln is keletkezik. Ennek kimutatsa cljbl
lltsuk ssze a 27.1.3.1. brnak megfelel kszlket. Gyjtsuk meg a Bunsen-
gt, s nyissuk ki teljesen levegnylst, majd cskkentsk a gzramot, mg
a Bunsen-g begyullad (a
cs belsejben g). A gzmos
palackban az elz ksrlet
be^ mr hasznlt ammnis
CuCl-oldat van. Ha a vzlgszi
vattyt bekapcsoljuk, az gsi
termkek a gzmosn keresztl
ramlanak, s az ott keletkez
rz(I)-karbid-csapadk jelzi az
acetiln jelenltt.

27.2. Szilciumhidrognek

27.2.1. Sziln ellltsa


Az SiH4, illetve homolg
jainak ellltsra a kvetkez
reakci alkalmas:
Mg2S i+ 4 HC1=2 MgCla+SH4

A reakciban kiindulsi anyag


knt a 26.2.3. ksrletben ell
ltott magnziumszilicidet hasz
nljuk. A ksrletet a 27.2.1.1.
brnak megfelel berendezs
ben hajthatjuk vgre. Az A por
vegbe jl zr gumidugt ilr
lesztnk, elzetesen a porveg
aljn elhelyezzk a magnzium
szilicidet. A B tlcsren t a por
veget buborkmentesen meg
tltjk desztilllt vzzel oly m
don, hogy a; C vegpipa is lg
mentesen megteljk. Most a tl
csr csapjt elzrva, azt 1:1 h-
gts cc. HCl-val tltjk meg,
majd a csapot lassan megnyitva,
a szilicidre bocstjuk. A ssav
hatsra megindul a gzfejlds
a fenti egyenletnek megfele en,
valamint a reakciban t nem
alakult magnzium is hidrognfejlds kzben reagl. A gz SiH4 s H2 elegye,
mely a folyadk felsznre jutva, kis puffans ksretben robban fel, s ekzben
S i02-bl ll fstkarika keletkezik. rjuk fl a reakciegyenletet /
A SZN OX IG N VE GY L T I 227

27.3. A szn s a szilcium halognyegyletei


27.3.1. Ksrletek szilcium-tetrakloriddal
a) ravegre ntsnk kevs SiCl4-ot. Kzeltsnk hozz ammnival meg
nedvestett vg vegbotot; krltte fehr fstkpzdst szlelnk. rjuk fl a
reakciegyenleteket!
b) Fl kmcsnyi C2H 5OH-ba ntsnk 12 ml SiCl4-ot. Figyeljk meg a
bekvetkez heffektust! Az oldatot rzzuk ssze, s ntsnk hozz vizet, majd
rzzuk azzal is sBze. Mit tapasztalunk ? M i a jelensg magyarzata ? Figyeljk meg a
kmcs tartalmt kis id m lva! rjuk fl a lejtszdott folyamatok reakciegyen
lett, s magyarzzuk meg a ksrleti tapasztalatokat.
c) Fl kmcsnyi desztilllt vzbe ntsnk kevs SiCl4-ot. Nzzk meg a
csapadk feletti oldat kmhatst, s rjuk fl a reakciegyenletet! Figyeljk meg
a heffektust!

27.3.2. Ksrletek szn-tetrakloriddal


a) ntsnk ssze kmcsben nhny ml vizet s CCl4 -ot, illetve alkoholt
s C014 -ot. Mit tapasztalunk?
b) Pohr aljra helyezznk g gyertyt, B permetezznk r vkonyan
kihzott vegcsvel CCl4-ot: a gyertya elalszik. Mit mondhatunk a CCl kmiai
tulajdonsgairl ?

27.4. A szn oxignyegyletei

27.4.1. Szn-dloxld ellltsa


C 04-gz ellltsra az albbi reakcit hasznlhatjuk:
C a C 0 3+ 2 HC1 = O aO ks+ H sjO + C O

A ksrletet az 1.19.3. bra szerinti kszlkben vgezhetjk. A gzfejleszt


lombikba kis mrvnydarabkkat dobunk, a csepegtet tlcsrbe pedig 1 : 1
hgts ssavat tltnk.
27.4.2. Ksrletek szn-dioxiddal
Vgezznk nhny ksrletet a Bzn-dioxid. kmiai tulajdonsgainak tanul
mnyozsra.
a) Fzpohr aljra helyezznk kis gyertyadarabkt vagy alkohollal titatott
vattadarabkt, majd gyjtsuk meg gyjtplca segtsgvel. Az egyik C 02-dal
tlttt henger tartalmt ntsk t a pohrba: a gyertya, illetve az g vatta
elalszik.
b) Gyjtsunk meg levegn magnzimszalagot, s csipesszel tartva, mrtsuk
szndioxiddal tlttt veghengerbe: az gs tovbb folyik. Az gstermkk a
pohr faln lerakdnak. A ksrlet vgn tltsnk kevs vizet a pohrba, s figyel
jk meg az gstermkek viselkedst, majd az oldatot savanytsuk meg ssav
val. rjuk fl a reakciegyenletet a tapasztalatok alapjn.
Ismteljk meg a ksrletet kis vaskanlkban elhelyezett s a levegn
meggyjtott vrsfoszforral.
c) Csiszoltdugs folyadkveget vagy lombikot tltsnk meg C 0 2-gzzal^
majd ntsnk bel nhny ml vizet, rzzuk ssze, s vz alatt nyissuk ki a dugt:
15*
228 A SZN S 'A SZILCIUM HIDROGN-, OXIGN- S HALOGN VG Y LTI

a C 0 2 olddsa folytn bekvetkezett nyomscskkens hatsra vz ramlik be.


Zrjuk le az veget, rzzuk ssze ismt a gzzal, s nzzk meg a kmhatst
lakmusz- vagy ms indiktorpaprral. rjuk fel a reakciegyenletet! Az oldatot
tegyk el tovbbi ksrlet cljra.
d) Gzmos palackot tltsnk meg flig Ba(OH)a-oldattal, s vezessnk
t rajta gzfejlesztben ellltott COa-ot. A kezdetben kpzd csapadk tovbbi
gzbevezets hatsra felolddik. Az albbi folyamatok jtszdnak le:
Ba(OH h + CO, = B aC 0 3 + H 20
BaCOg -f- H 20 -f- COj = B a(H C 0 3) 2
Ismteljk meg a ksrletet CaCLs-oldattal is. Vgezzk el mindkt ksrletet
nhny ml Ba(OH)a-, illetve CaCLj-oldattal, melyhez a b) pont szerint ellltott
sznsavoldatot elegytjk.
e) Tltsnkmeg egy gzmospalackot 1/3-ig NaaS-, egy msikat pedig P b(N 03)a-
-oldattal. Kapcsoljuk a kt most egyms utn oly mdon, hogy a COa-fejleszt
kszlkben ellltott szn-dioxid-gz elszr a ntrium-szulfidos, majd az lom-
-nitrtos mosn haladjon t. Kis id mlva a msodik mosban fekete szn
PbS vlik le.
Ismteljk meg a. ksrletet gy, hogy az. els mospalackba Na2C 0 3, a
msikba Ba(OH)a-oldatot tesznk, a moskon pedig HaS-gzt vezetnk t. A mso
dik mospalackban most fehr BaC03-csapadk kivlsa jelzi, hogy az els m os
palackban bekvetkez reakci folytn a gzram COa-ot tartalmaz. Magyarzzuk
meg a ksrleti tapasztalatokat, s rjuk fel a reakciegyenleteket!
f) A b) pontban ellltott Bznsavoldattal tltsnk meg flig egy kmcsvet,
s lltsunk az oldatba egy rzlemezt gy, hogy egy rsze killjon az oldatbl.
Tegyk el nhny napra, s figyeljk meg a vltozst. A keletkezett anyagot
kaparjuk le a rzlemezrl, s ntsk le ssavoldattal. Mit tapasztalunk? Figyeljk
meg az oldatot! rjuk fel a bekvetkezett vltozs reakciegyenlett.

27.4.3. Szn-monoxid ellltsa


lltsunk el CO-ot. E clra a kvetkez reakcit hasznosthatjuk:
2 HCOONa + ;H 2S 0 4 = Na 2S 0 4 + 2 CO + 2 H 20
A reakci vgrehajtsra az 1.19.3. brn lthat kszlkben hangyasavas
ntriumra tlcsrbl cc. HaS04-at csepegtetnk. A CO a levegvel a hidrognhez
hasonlan robban elegyet ad, ezrt, mieltt a gzt veghengerekben felfognnk, &
hidrognhez hasonlan gyzdjnk meg arrl, hogy az teljesen levegmentes-e.
A szn-monoxiddal kapcsolatos valamennyi ksrletet gondosan, flke alatt
vgezzk, mert a CO ers mregl

27.4.4. Ksrletek szn-monoxiddal


Vgezznk nhny ksrletet a szn-monoxid tulajdonsgainak tanulmnyo
zsra.
aj Az elz ksrletben ellltott CO-dal megtlttt egyik veghenger
szjhoz tartsunk g gyjtszlat, s kzben a fedlapot lassan hzzuk el. A CO
meggyullad, s jellegzetes halvnykk lnggal g el.
b) Ksztsnk ezst-diammin-komplex-oldatot. (Lsd 23.1.8.) Vezessnk az
oldatba CO-gzt: fekete csapadk alakjban ezst vlik ki. rjuk fel a reakci-
A SZILCIUM OXIGN VG YLETEI 229

egyenletet! Ismteljk meg a ksrletet a 27.1.2. feladatban lert ammnis


CuCl-oldattal. Mit tapasztalunk?

27.5. A szilcium oxignvegyletei


27.5.1. A szilcum-dloxid kmiai tulajdonsgai
Vizsgljuk meg a SiOa kmiai tulajdonsgait.
a) Hrom kmcsvet flig tltsnk meg rendre cc. HCl-val, tmny NaOH-
-dal, illetve vzzel, majd szrjunk finoman portott kvarcot mindegyik kmcsbe*
s nhny percen t intenzven fzzk. Reakcit csak a lggal tapasztalunk*
melyben a Si0 2 lassan olddik:

S i02 -f 2 N aO H - Na2S i0 3 + H 20

Az oldatot tovbbi ksrletekhez tesszk flre.


b) Porceln mozsrban leverjnk' ssze a komponensek egyidej portsa
m ellett 4 :5 :5 arnyban finom homokot vagy kvarcport, vzmentes ntrium -
-karbontot s klium-karbontot, majd az elegyet szrjuk vaB- vagy nikkel
tgelybe. Izztsuk a tgelyt fjtatlnggal, mg az elegy megolvad, s mg az sz
lelt szn-dioxid-fejlds meg nem sznik. Ezutn ntsk az olvadkot vas
lemezre. rjuk fl a reakciegyenletet! Az anyagot tegyk el tovbbi ksrlet cljra*

27.5.2. Ksrletek kovasavval s sziliktokkal


Vgezznk nhny ksrletet kovasavval s sziliktokkal.
a) Az elz feladat b) pontja szerint ellltott anyagbl ksztsnk oldatt*
s elegytsk reagens HCl-oldattal. Fehr osapadk keletkezik:

N a2S i03 + 2 HC1 = 2 NaCl -f HjSiOa


ntsk le a csapadk felett lev oldatot, s proljuk be felre, majd adjunk hozz
jabb ssavat, s ismteljk a forralst, illetve beprlst: jabb csapadkmennyi
sg vlik le. Mirt nem vlik le a teljes kovasavmennyisg csapadk alakjban az
els savanytskor?
b) Az elz ksrletben hasznlt vagy reagens vzvegoldatot elegytsk
N H 4Cl-oldattal: kocsonys llomny kovasav csapadk keletkezik. M i a reakci
magyarzata ?
c) Adjunk Zn(N 03)2-oldathoz NH 4OH-oldatot, mg a kezdetben keletkez
csapadk felolddik. Az oldatban [Zn(NH 8)a](N 03)a van jelen. (Lsd 40.4. d.)
Fzznk ezzel az oldattal vzvegoldatot: fehr csapadk keletkezik.

NajSiOj + 2[Zn(NH3)e](N 03)2 + 2 H 20 =


=* ZnSi03 . Zn(OH)2 + 2 N H 4N 0 3 + 10 N H 3 + 2 N aN 03

d) 10- 1 2 ml reagens ssavoldathoz ntsnk rzogats mellett 1 ml vzveg


oldatot, majd adjunk hozz (NH 4)2M o0 4-oldatot: srga sznezdst tapasztalunk*
mely H 4Si(Mo30 18)4 sszettel heteropolisav keletkezsvel kapcsolatos.
Milyen polisavakkal, illetve heteropolisavakkal tallkoztunk eddigi ksrleteink
sorn ?
230 A SZN S A SZILCIUM HIDROGN-, OXIGN- S HALOGNVEGYLETEI

e) Vezessnk reagens vzvegoldatba C 0 2-gzramot. Mit tapasztalunk


rjuk fel a folyamat egyenlett / Vessk egybe a ksrletet a 27.9.1. feladat ksrletvel,
s magyarzzuk meg a kett kztti klnbsget.

27,5.3, KoYas&Y-kolloidok
Mint az eddigi ksrletek sorn mr lttuk, a kovasav levlsi mdja fgg a
reakci krlmnyeitl. Ennek tanulmnyozsra vgezznk el kt ksrletet.
a) Tltsnk meg kmcsvet felig teltett vzvegoldattal. Egyetlen mozdu
lattal ntsnk az oldathoz 3 ml 1 :1 hgtst! cc. HOl-oldatot, s azonnal rzzuk
ssze. Nhny pillanat mlva az egsz oldat mgdermed, kocsonys tmegg
alakul t, mely akkor sem folyik ki a kmcsbl, ha azt felfordtjuk. Az gy el
lltott rendszer a kovasav hidrogl.
b) Tltsnk meg kmcsvet 2/3-ig az elz ksrletben hasznlt ssavoldat
tal, s ntBnk hozz lassan, lland rzogats mellett 3 ml teltett vzvegoldatot.
Az egsz mennyisg hozzadsa utn alaposan rzzuk ssze az oldatot s tegyk
flre kis idre: csapadk nem keletkezik, mert a kovasav kolloid oldat, szol llapot
ban van.
28. A br s vegyletei

2 8.1. A br

2 8 .1 .1 . Kristlyos br ellltsa
Kristlyos bort az albbi lers szerint llthatunk el.
25 g vzmentes br-trioxidot 38 g knporral s 50 g Al-darval elegytnk,
majd a 28.1.1.1. brnak megfelel elrendezs szerint az A samott-tgelybe
helyezzk, mely a B homokkal tlttt ednyben helyezkedik el. A port gy
helyezzk el a tgelyben, hogy az az brn vastagon pontozott helyet foglalja el.
A porkeverk kzepbe tesszk a gyjtkeverket. A gyjtketferk ksztse:
0,20 g Al-port, 0,80 g elportott B a02-ot s 0,14 g elportott KC10a-ot igen vatosan
(pl. tollal) sszekevernk. A keve
rkbl terea kolldiumoldattal go
lyt formlunk, amelybe ferdn
10 15 cm hossz letiszttott fel
let magnziumszalagot szrunk. A
reakcit a magnziumszalag vg
nek a meggyjtsval (Teklu-g-
vel, paraffinozott faplcikval) in
dtjuk meg. A ksrletet flkben
vagy inkbb a szabadban vgez
zk, hasznljunk vdszemveget,
s a Mg-szalag meggyulladsakor
azonnal lpjnk nhny lpst ht
ra. A tgely s a reakcikeverk 28.1.1.1. bra. Br el lltja
kihlse utn annak tartalmt
ugyancsak flke alatt vagy a szabadban pohrba visszk t, s vz
zel ntjk le. Ekkor a keletkezett alumnium-szulfid H^J-re s alumnium-
-hidroxidra hidrolizl. Utbbi mint csapadk vagy a folyadk felsznn (mirt?),
vagy a keletkezett nagy fajsly reakcitermk felett helyezkedik el. A reakci
termket addig dekantljuk, s ntjk le ismt vzzel, mg mr tovbbi vltozst
nem ltunk. A dekantlssal egyttal az alumniura-hidroxidot is tvoltsuk el.
A br golycskkban helyezkedik el a pohr aljn. Vzzel kiforraljuk, a forralst cc.
HCl-val megismteljk, majd a reakcitermket egy htre ssav alatt lt giszk.
Ekzben kiolddik a szennyezknt jelenlev fmalumnium. A termk igen
kemny kristlykkbl ll (karcoljunk meg vele vegdarabot), melyek szrkn,
fmesen csillognak. Egszen vkony kristlykkon a fny sttvrs sznnl
halad t.
232 A BR S VEGYLETEI

28.1,2. Ksrletek brral


Vgezznk nhny ksrletet az elzekben ellltott elemi brral.
a) Hevtsnk levegn, kanlkban vagy tgelyben kevs amorf, msik
ksrletben pedig kristlyos bort. Figyeljk meg az elem viselkedst. M i a
klnbsg a kt eloszlsi forma reakcikszsge kztt ?
b) Vaskanlban vagy tgelyben mlesszk meg elemi bor s NaOH keverkt.
Hidrognfejlds ksretben az albbi reakci kvetkezik be:

2 B + 6 NaOH = 2 Na3B 0 3 + 3 H z
Vgezzk el a ksrletet NaOH-oldattal is. Mit tapasztalunk?
c) Igen jl hz flke alatt vgezzk a kvetkez ksrletet. Tzll kmcs
aljra szrjunk kevs brt, majd a kmcsbe helyezznk kzel fenkig r, derk
szgben meghajltott vegpipt. A pipa msik vgt kssk C^-palackhoz vagy
gzfejleszt kszlkhez. Igen lass ramban indtsuk meg a gzt, s Bunsen-
gvel hevtsk a kmcB aljt. Kis id mlva a br ersen felizzik, s az izzst
akkor is folytatja, mikor a gzlngot mr eloltjuk. Kzben a kmcs szjnl
kdkpzdst ltunk, mely a gzfelesleggel tvoz s a levegn hidrolizl
BClg-tl szrmazik.

28.2. A br oxignvegyletei
gfrrg.h Brsav ellltsa
Az albb lert ksrlet a kvetkez reakciegyenleten alapszik:

Na B40 7 10 H20 + 2 H Ck= 4 H3B 0 3 + 2 NaCl + 5 H20


fo , ^7 p O - . K

Mrjnk le'Q g boraxot, s ksztsnk belle^O ml forr vzzel oldatot. Ha az


oldat zavaros, reds szrn szrjk meg. Ezutn adjunk hozz 20%-os me
leg Bsavoldatot, az egyenlet alapjn szmtott mennyisgnl 10%-kal tbbet.
MetiloranzB indiktorral ellenrizzk, hogy a reakcielegy valban savas-e
mr (kmcsben 1 2 ml vzhez 1 csepp metiloranzst s 2 3 csepp oldatot csep
pentsnk). Htsk le az oldatot, a kivlt brsavat szvtlcsren Bzrjk le s
kevs hideg vzzel mossuk. Oldjuk fel a kapott kristlyokat kevB forr vzben, s
tegyk flre nhny napra kristlyosodni. (100 g 2 0 C-os vz 4,9 g, 100 g 100 C-os
vz 39,7 g brsavat old.) A kivlt kristlyokat szrpapr kztt, majd tmny
knsavat tartalmaz exszikktorban szrtjuk. A keletkezett brsavat a reakci
kzben kpzdtt ntrium-klorid szennyezheti. Hogy az tkriBtlyosts sorn
sikerlt-e ettl megtiszttani, a kvetkezkppen prbljuk ki: tgelyfogval
tartott porceln lemez (trtt tgely darabka) sarkra helyezznk kevs brsavat,
s tartsuk nemvilgt Bunsen-lng als szlhez. A tiszta brsav a lngot zldre
festi, ha azonban szennyezett, a ntrium-klorid srga szne a zld lngfestst el
takarja. Szmtsuk ki a termelsi hnyadot.

28.2.2. Ksrletek brsavval


Vgezznk nhny ksrletet az elzek szerint ellltott brsavval.
a) Ksztsnk brsavoldatot, b nzzk meg a kmhatst lakmuszpaprral,
illetve a PH'jt* indiktorpaprral.
b) Izztsunk ki vgn hurokk kpezett vas- (esetleg platina-) drtot Bunsen-
BORTION KIMUTATSA 235

lngban, s mg forr llapotban mrtsuk a szilrd brsavba, majd ismt tartsuk


a lngba: jellegzetes zld szn lngfestst ltunk.
c) Nhny gramm finoman elportott konyhast keverjnk ssze azonos
mennyisg brsavval. Szrjuk az egsz elegyet porceln tgelybe, s hevtsk
-Zfanaett-lnggal. A tgelybl tvoz reakcitermk azonostsra tartsunk a tgely
fl megnedvestett kk lakmuszpaprt, majd cc. NH 4OH-ba mrtott vegbotot.
rjuk fel a reakciegyenletet, s magyarzzuk meg a ksrleti tapasztalatokat!

28.2.3, Bortion kimutatsa


Vgezznk nhny ksrletet a bortion analitikai kimutatsra.
a) A ksrleteket 0 ,1 n braxoldattal vgezzk.
Bortok semleges vagy gyengn lgos kzegben BaCla-dal fehr csapadk
kpzdse mellett reaglnak:
Na2B40 7 + BaClj -f 3 H20 = Ba(B02)2 -j- 2 H3BOa + 2 NaCl
A csapadk savakban, ammniumsk oldatban s brium-klorid feleslegben
olddik.
b) Semleges vagy gyengn lgos' kzegben AgN0 3 hatsra bortokbl
fehr csapadk keletkezik:
N a jB A + 2 AgNOa + 3 H20 = 2 AgB 02 + 2 H3B 03 + 2 NaN03

A csapadk HNOs-ban olddik. rjuk fel a reakciegyenletet!


Az ezst-metabort-csapadk NH 4 OH-ban is olddik:
AgB02 + 2 NH4OH = [Ag(NH3)2]B02 + 2 HsO
A fehr AgB0 2 csapadk vzzel fzve Ag20 keletkezse folytn megbmul. rjuk
fel a hidrolzis egyenlett.
c) Igen rzkeny s jellemz kimutatsi lehetsget nyjt a srga szn kur-
kumapapiros.
Mrtsunk kurkumapapiros darabkt ssavval megsavanytott brax-oldatba,
majd tegyk ravegre, melyet alulrl vzfrdn melegtnk. A kurkumapapr
100 C-on megszrtva megvrBdik, s NaOH-dal megcseppentve sttkk
sznre vltozik, de ssavval visszasavanytva ismt megpirosodik. Vgezzk el a
ksrletet tbbszr hgtott, majd ismt hgtott savany bortoldattal, s figyeljk
meg a reakci rzkenysgt.
d) Kb. fl grammnyi szilrd braxot finoman elportunk, s 2 ml cc. H8S04-val
kis porceln csszben elkevernk. Az elegyhez lassan 45 ml alkoholt adunk,
majd meggyjtjuk. A lng a 28.2.2.b) ksrletben ltott zld sznezdst mutatja.
A sznezdst a brsav etilszter okozza, mely az gs kzben elillan, s a lng
ban elbomlik. rjuk fel a reakciegyenletet! E reakci egybknt alkalmas arra.
is, hogy ennek segtsgvel brtokat legyekbl ahol azok zavar hatst
fejtennek k i. eltvoltsunk.

28.2.4. Braxgyngyprba
Platina-, eBetleg vasdrt hurkot izztsunk ki, s mrtsuk braxporba, majd
ismt tartsuk.lngba. A brax veghez hasonl, tltsz gynggy olvad ssze.
Az gy ellltott braxgyngyt mrtsuk kobalts-oldatba majd tartsuk jra a
234 A BR S VEGYLETEI

lngba, s figyeljk meg a kihlt gyngy sznt. Ismteljk meg a ksrletet azzal a
klnbsggel, hogy a braxgyngyt krm-, rz-, illetve nikkelsioldatba mrtjuk.
rjuk fel megfigyelseinket, majd boraxgyngyprba alapjn llaptsuk meg az
ismeretlen kation minsgt!

28.2.5. Ammnium-pentabort ellltsa


Oldjunk 18 g brsavat vzben melegts mellett (100 g vz 100 C-on 40,8 g.
20 C-on 5,1 g brsavat old.) A forrn teltett oldathoz ntsnk 11 g 15%-os
ammnium-hidroxid-oldatot. Az elegybl lass lehts hatsra rombos bipiramis
alak NH 4 B 6O 4HaO kristlyok vlnak ki. rjuk fel a vegylet szerkezett.

28.2.6. Ntrium-perbort ellltsa


Az elllts alapja a kvetkez reakciegyenlet:

NajB40 7 10 H20 + 4 H 20 2+ 2 N aO H +H 20 = 4 (NaB02 H20 2 *3 H20)

38,14 g braxot oldjunk NaOH-oldatban, melyet gy lhtunk el, hogy 8 gNaOH-ot


40 g vzben feloldunk. Ehhez ntsk 225 g vz s 45 g 30%-os H 20 2 elegyt. Kis
' ideig hagyjuk llni az oldatot, mikor is megkezddik a perbort kristlyok kivlsa.
A kristlyosods befejeztvel az anyagot vegszrn megszrjk, olvad jggel
lehttt vzzel kimossuk, majd alkoholos moss utn szvatssal szrtjuk.
Az anyag szp, tltsz monoklin prizmkat alkot.
Kevs anyagot tegynk kmcsbe, s gzlng felett melegtsk vatosan.
A s pezsgs kzben megolvad s oxign fejldik. Vzben oldva hidrogn-peroxid
keletkezik, melyet jellemz reakcikkal kimutathatunk.

28.2.7. Br-nitrid ellltsa


Az elllts alapja az albbi reakciegyenlet szerinti talakuls:

BjsOa+HjN . CO . NH2 = 2 B N + C 0 2+ 2 H20


1 0 g finoman elportott br-trioxidot 2 0 g karbamiddal alaposan sszekevernk,
s az elegyet fedvel elltott porceln tgelybe szrjuk, majd fjtatlnggal ers
izzsig hevtjk. Az izztst kb. 5 percig folytatjuk, utna a reakcitermket
lehlni hagyjuk. A tgelybl kiszedjk az anyagot s finoman elportjuk, majd
a brsavmaradk eltvoltsa cljbl forr vzzel kimossuk. Elnys, ha a vizet
ssavval kiss megsavanytjuk, mert az a BN lelepedst elsegti. (M irt?)
A- kimosott fehr, porszer anyagot szrtszekrnyben megszrtjuk.
Szrjunk kevs BN-et lngba: jellegzetes zldes villogst ltunk. Vizsgljuk
meg az anyag viselkedst savakkal s lgokkal szemben.
FMES ELEMEK S V E G Y L E T E I K

29. Az alklifmek s vegyleteik

29.1. Az alklifmek lngfestse

Az ltalnos rszben (11.7.) sz volt az alklifldfmek lngspektrum-


nak kzi spektroszkppal trtn vizsglatrl. Az alklifmekre vonatkozan
vgezznk egyszer lngfestsi prbkat. Ehhez vegcsbe forrasztott platina
drtot, esetleg vasdrtot hasznlhatunk. A platina drtot (illetve a vasdrtot)
elzetesen gondosan megjkell tiszttani. Ezt gy vgezzk, hogy a drt meghaj
ltott vgt kmcsben lev tmny ssavoldatba (vasdrt esetn hgabb ssav
oldatba) mrtjuk, majd nemvilgt Bunsen-lngban addjg izztjuk, amg lng
festst mr nem tapasztalunk. A ssavoldattal val megnedvestst s az ezt kvet
izztst addig kell ismtelnnk, amg a drt fellete teljesen tiszta nem lesz: Ez
abbl lthat, hogy a drt a lngot mr nem festi. Az ily mdon megtiszttott
drt meghajltott vgt mrtsuk ltiums-oldatba, majd tartsuk a nemvilgt
Bunsen-lng als szlbe. A ltiums a lngot karrainpirosra festi.
A lert tiszttsi mveletek utn vgezzk el a lngfeBtst ntrium- s klium
skkal is. A ntrium srgra, a klium pedig fak ibolyasznre festi a lngot.
A ntriumvegyletek intenzv srga lngja a ltium, illetve kliunvlngfestst
elfedheti. Ha azonban ilyen esetben a lngot kk szn kobaltvcgen t nzzk,
a ntriumlng srga szne kiszrdik, s a ltium, illetve a klium jellemz lng
festse lthatv vlik.

29.2. Az alklifmek hatsa vzre


Lsd a 15.1.1-etj

29.3. Alkliamalgmok

29.3.1. Ntriumamalgm ellltsa s tulajdonsgai


ntsnk porceln mozsrba nhny csepp higanyt, majd vegbot vagy tr
segtsgvel nyomjunk fmntrium-darabkt a higany al. Legynk vatosak,
mert az amalgmkpzds elg heves lehet, olyannyira, hogy tztnemny is
ksrheti. Ezrt a ksrletet flke alatt vgezzk s flig lehzott flkeajtn t
nzzk. A ntrium s a higany viszonylagos mennyisgtl fggen tetszs szerinti
koncentrcij amalgmot kszthetnk. A higanyban oldott ntrium mennyi
sge szerint az amalgm folykony vagy szilrdabb halmazllapot lesz.
Az ellltott ntriumamalgm egy rszt ntsk kmcsbe, a tbbit tegyk
flre a kvetkez ksrlet cljaira. A kmcsben lev ntriumamalgmhoz ntsnk
vizet. Ennek hatsra azonnal megindul a hidrogn fejldse, mely hevesebb vagy
236 AZ ALKLIFMEK S VEGYLETEIK

gyengbb aszerint, hogy mennyi ntriumot hasznltunk az amalgm ksztshez*


A ksrlet befejeztvel vizsgljuk meg a vizes oldat kmhatst.

29.3.2. Ammniumamalgm ellltsa s tulajdonsgai


Az elz ksrlet sorn elksztett ntriumamalgmot ntsk kisebb fz
pohrba, majd adjunk hozz annyi tmny NH 4Cl-oldatot, hogy az jl ellepje.
Ilyenkor gyorsan megindul az ammniumamalgm kpzdse:
NH3+ + Na = NH4 + Na+
Minthogy a szabad ammniumgyk nem lland, s bomlsa kzben ammnia
s hidrogngz fejldik, az amalgm felfvdik. Trfogata a kiindulsi ntrium-
amalgmhoz viszonytva nvekszik, s vajszer, laza, likacsos, fmes anyagot
kapunk. Ha az amalgm mr teljesen elbomlott, a pohrban higany marad vissza*

29.4. A ltium s a ntrium gse


Flke alatt lev vashromlbra helyezznk hamvaszttlkt, vagy porceln:
tgely darabkt, s tegynk erre kis darab fmltiumt. Miutn a flke ajtajt
elgg lehztuk s stt szemveget tettnk fel, kezdjk el hevteni a tlkt
Bunsen-go\e\. A ltium elbb megolvad, majd vakt lnggal elg LiaO-d. A ka
pott termket kihls utn oldjuk fel'kevs vzben, s vizsgljuk meg a kmhatst*
Tartsunk az oldat fl a gztrbe megnedvestett vrs lakmuszpaprt. rjuk le a
magyarzzuk meg szlelseinket.
Vgezzk el ugyanezt a ksrletet kis darab fmntriummal is, A petrleum
alatt tartott ntriumot gondosan szrtsuk meg szrpaprral, s a fm felle
tn lev krget tvoltsuk el. Miutn a ntrium srga lnggal elgett. Na20 2-d,.
a keletkezett anyagot oldjuk kevs vzben, s nzzk meg a kmhatst. Az ol
datot savanytsuk meg knsavval (lakmuszpaprral vizsgljuk), s ntsnk hozz
kevs Ti(S0 4 )2-oldatot. Magyarzzuk meg az szlelt vltozst.

29.5. A ntrium-peroxid s a vz klcsnhatsa


Kmcsben lev Na2Oa-porhoz ntsnk kevs vizet; elbb H20 2 keletkezik,
majd oxigngz szabadul fel:
Na20 2 + 2 H20 = 2 NaOH + H20 2
2 H20 2 = 2 HjO + 0 2
Az oxignfejldsrl meggyzdhetnk, ha a kmcsbe parzsl faplcikt tar
tunk. A keletkezett oldat kmhatst is vizsgljuk meg fenol-ftalein-oldattal.

29.6. Ntrium-hidroxid ellltsa (szda kausztifiklsa)


llaptsunk el ntrium-hidroxid-oldatot a szda kausztifiklsa rvn a kvet
kez m don; 1 0 g vzmentes vagy ennek megfelel mennyisg kristlyvztartalm
szdt (Na2C 0 3 10 H 20 ) oldjunk fel 100 ml vzben, s az oldatot kezdjk el me
legteni. Ezalatt oltsunk meg kb. 7 g frissen getett meszet 15 ml forr vzzel.
Ha az oltds mr befejezdtt, a keletkezett msztejet ntsk a ^forrsban
lev szdaoldathoz:
Na2C03 + Ca(OH)2 = CaC03 + 2 NaOH
AZ ALKLIFMEK KOMPLEX CIANIDJAI 237

A kivl CaC03-csapadk tmrlse utn az elegyet htsk le, majd hgtsuk


ktszeresre. Ezutn a csapadkot reds szrn val szrssel tvoltsuk el. A csa
padk kis rszlett vizsgljuk meg ssavval. A leszrt oldat meghatrozott tr
fogatban ismert normalits savoldattal val titrlssal llaptsuk meg a nt-
rium-hidroxid-tartalmat.

29.7. Az ammnim-klorid tulajdonsgai


29.7.1. Ammnium-klorid kpzdse
Nagyobb fzpohrba ntsnk nhny csepp cc. HCl-oldatot, s a poharat
gy mozgassuk, hogy a ssav a falt is nlegnedvestse. A ssavoldat feleslegt
ntsk ki a pohrbl. Ezutn flke al, ravegre helyezett kisebb porceln t
gelybe ntsnk nhny csepp cc. NH 4OH-oldatot, majd a tgelyt bortsuk le
szjval lefel fordtott sBavas pohrral. Sr fehr fst alakjban ammnium-
-klorid keletkezik.

2B.7.2. Az ammninm-klorld szublimcija


Tegynk szraz kmcsbe kevs szilrd ammnium-kloridot, s a kmcsvet
ferde helyzetben tartva, hevtsk fel a st. Hamarosan megfigyelhetjk, hogy az
NH 4C1 elszubliml, s a kmcs hidegebb rszn lerakdik.

29.6. Az alklifmek komplex cianidjai


29.8.1. Klium-[hexaciano-ferrt(ll)] ellltsa
Cianidionok hatsra vas(II)Qnokat tartalmaz oldatbl elszr vas(II)-
-cianid csapadk, majd a cianidionok feleslegben [hexaciano-ferrt(II)] komplex
anion keletkezik. E komplex ionban a vas(II)kation mr nem mutathat ki szok
sos reakciival.
Kmcsben 34 ml klium-cianid-oldatot lgostsunk meg kevs ntrium-
-hidroxid-oldattal, majd csepegtessnk bele vas(II)-Bzulft-oldatot, mg az jabb
cseppek sszerzs utn piszkoszld csapadkot [vas(II)-karbont s -hidroxid]
adnak. Az elzetes meglgostsra szksg van, mert ha az oldat savany a
hozzadagolt vas(II)-Bzulft-oldat savas kmhats illkony s rendkvl
mrgez hidrogn-cianid keletkezik. Forraljuk fel a csapadkos oldatot, htsk
le s>szrjk meg.
A vas(II)kation szulfidionokkal fekete vas(II)-szulfid csapadkot ad. Vizs
gljuk meg, hogyan reagl a kiindulsi vas(II)-8 zulft-oldat B hogyan a komplex
aniont tartalmaz szrlet ammnium-szulfid-oldattal. A [hexaciano-ferrt(II)]
anion rz(II)ionokkal semleges vagy savas kzegben vrsbarna csapadkot ad,
Cua[Fe(CN)e]. Vizsgljuk meg, hogyan reagl a kiindulsi vaB(II)-szulft-oldat,
s hogyan a komplex iont tartalmaz szrlet rz(II):8 zulft-oldattal.

29.8.2. Klium-[hexaciano-ferrt(III)] ellltsa


a) A K 3[Fe(CN)6]-at a K 4[Fe(CN)e]-hz hasonlan llthatjuk el, azzal a
klnbsggel, hogy FeCl3-oldatbl indulunk ki.
A vas(III)ionok kimutatsra klium- [hexaciano-ferrt(II)]-oldatot, a
(hexaciano-ferrt(III)]-ionok kimutatsra pedig vas(II)-szulft-oldatot hasznl
hatunk. Mindkt esetben kk szn, lnyegben Fe4[Fe(CN )6]8 csapadk keletkezik.
238 AZ ALKLIFMEK S VEGYLETEIK

b) A klium-[hexaciano-ferrt(HI)]-at elllthatjuk a klium-hexaciano-


ferrt(II)-bl b gy, hogy azt oxidljuk. Az oxidcit vgezhetjk klrgzzal:
2 K4[Fe(CN)J + Cla = 2 K3[Fe(CN)fl] + 2 KC1
Oldjunk fel 10 g elportott srgavrlgst 25 ml vzben, majd flke alatt
vezessnk bele klrgzt. A klrt csiszolatos fejlesztben lltsuk el, klium-
permangantra tmny ssavat csepegtetve. Lass csepegtetssel egyenletes gz
ramot biztostunk. A srgavr lgs-oldatot tartalmaz lombikot ktfurat
dugval zrjuk el. Az egyik furatban a lombik aljig r gzbevezet cs, a msik
ban rvid, derkszgben meghajltott cs van. A rvid csre PVC-csvet hzunk,
ennek vgt a flke elhznylsba helyezzk. A lombikot hideg vizet tartal
maz kristlyost csszbe lltjuk. A felmeleged htvizet cserljk ki hideggel.
Idnknt ellenrizzk, hogy a reakci vgbement-e. Az oldatbl nhny cseppet
hgtsunk fel, mg az oldat srga szn nem lesz, majd cseppentsnk hozz vas(IH)-
-klorid-oldatot. Kk csapadk levlsa esetn a klrbevezetst folytassuk addig,
mg a kivett jprba vas(III)-klorid-oldattal barna sznezdst nem ad. Ekkor az
sszes [Fe(CN)fl]4_-ion [Fe(CN)e]3--ionn oxidldott. Az oldatban lev ssavat
klium-karbonttal semlegestjk (az oldatba a pezsgs megsznsig csepegtes
snk teltett klium-karbont-oldatot). Ezutn az oldatot szrjk le, s vz
frdn kristlykivlsig proljuk be. A lehlt oldathoz ntsnk fele trfogat
etilalkoholt. A kicsapdott klium-[hexaciario-ferrt(III)] kristlyokat szrjk le,
majd vzbl kristlyostsuk t. Szmtsuk ki a termelsi hnyadot.

29.9. NaOOl ksztse s szntelent hatsa


NaOCl-oldatot ktflekppen llthatunk el:
a) Kisebb lombikba ntsnk kb. 10%-os NaOH-oldatot, majd az ednyt
helyezzk jeges vizet tartalmaz kristlyost csszbe. Vezessnk ezutn a hideg
ntrium-hidroxid-oldatba vzzel, majd tmny knsavval mosott klrgzt (lsd
16.1.1.). Ilyenkor ntrium-hipoklorit s egyenrtk mennyisg ntrium-klorid
keletkezik:
2 NaOH-f Cl2 =N aO C l+ NaCl+H aO

A ntrium-hidrxidban el nem nyelt kevs klrt a flke elszvjhoz vagy a le


folyba vezetjk. gyeljnk arra, hogy a ntrium-hidroxid kis feleslegben marad
jon, mert ha az oldat savany kmhatslesz, a keletkez hipoklrossavtl, illetve
ssavtl a ntrium-hipoklorit autooxidci folytn klortt alakul:
3 NaOCl = NaClOg+2 NaCl
Ha sztchiometrikus arnyban bemrt anyagokbl indulunk ki, a ntrium-hid
roxid kis feleslegben lesz, tekintettel arra, hogy a gzfejlesztben s a moskban
kevs klr marad vissza.
b) Elllthat ntrium-hipoklorit a ntrium-klorid-oldat elektrolzise tjn
is. Evgbl jeges vzzel httt fzpohrban lev NaCl-oldatot platina- vagy szn
elektrdok kztt elektrolizljunk nhny percig 5 6 V feszltsg egyenram
mal. ^
Az ellltott NaOCl-oldatbl ntsnk keveset indig- vagy fukszinoldathoz,
s figyeljk meg a sznvltozsokat.
KLIUM-KLORT ELLLTSA 239

29.10. Klium-klort ellltsa


Klium-klortot gy lltunk el, hogy forrsig hevtett tmny KOH-oldatba
fls mennyisg klrgzt vezetnk. Ilyenkor a kvetkez reakcik mennek vgbe:
2 K O H + C ljs = K C 1 + K 0 0 1 + H 20
3 KOC1 = K C lO g + 2 K C l

150 ml-es fzlombikba mrjnk be 20 g klium-hidroxidot, s oldjuk fel 40 ml vz


ben. A lombikba ezutn tegynk ketts furat dugt, melynek egyik furatban
a lombik aljig r gzbevezet cs, a msik furatban pedig derkszgben meg
hajltott kivezet cs van. E csvet flke elszvjhoz vezet veg vagy PVC-
csvel kssk ssze. A teltlombikot lltsuk nagyobb fzpohrba, melyben a
telts alatt vizet forralunk (hasznljunk horzsakvet!). A lombik aljig nyl
gzbevezet cs vgt a szokstl eltren ne hzzuk ki, mert a kivl s
akkor knnyen eltmn. Elfordulhat azonban gy is, hogy a cs eltmdik, s a
tovbb fejld klr nvekv nyomsa a fejleszt lombikot sztveti. Ennek elker
lsre a knsavs mos utn biztost T-csvet szerelnk. Ennek lenyl, vegcs
vel meghosszabbtott szrt tmny knsavat tartalmaz nagy kmcsbe mertjk,
a knsavat tartalmaz gzmos bevezet csvhez kpest 4 5 cm-rel mlyebbre.
A klrt pldul mangn(IY)-oxiddal tmny ssavbl gyenge hevtssel fejleszthet
jk. A reakciegyenlet alapjn szmtott mennyisg mangn(IV)-oxid s ssav
ktszerest hasznljuk. A gzt vzzel, majd tmny knsavval mossuk. A szerels
kor gyeljnk arra, hogy a gumics-csatlakozsoknl mindentt veg veghez
rjen. Vigyzzunk, hogy a klium-hidroxid-oldat vissza ne szvdjk. A gz
fejlds egyenletessgt a hevts lland szablyozsval biztostjuk.
A klrfejlds befejezdsekor a vizes s a knsavas mos felmelegszik. (Mi
rt?) A klium-hidroxid-oldat teltdsekor az eleinte srgs rnyalat, oldat el-
szntelenedik. Ha ez bekvetkezett, a klrbevezetst s a melegtst szntessk
meg, miutn a gzfejleszt csapjt kinyitottuk, s a teltcsvet az oldatbl
kiemeltk. A forr oldatot ntsk kristlyost csszbe. Lehlskor a klium-
klort kikristlyosodik. (100 g vz 100 C-on 56 g, 20 C-on pedig 7 g klium-
klortot old. A klium-klorid ugyanakkor oldatban marad, mert oldhatsga
20 Cc-on a klium-klortnak csaknem tszrse.) A kivlott kristlyokat gyjtsk
szvtlcsrbe, majd figyelembe vve az oldhatsgi viszonyokat, a kapott anyagot
tkristlyostssal tiszttsuk meg. A ksz termk slyt miutn szrpapr
kztt megszrtottuk mrjk meg, s szmifsuk ki a termelsi hnyadot a bemrt
klium-hidroxidra vonatkoztatva.

29.11. Alklifm-szulfidok s -poliszulfidok ellltsa


29.11.1. Knmj ellltsa
Ha alkli-karbontokat vagy -hidroxidokat knnel sszeolvasztunk, poli
szulfidok elegye keletkezik, amely azonban tioszulftot is tartalmaz. Ezt az ele-
gyet melyet knmjnak (hepar sulfuris) is neveznek a kvetkez mdon
llthatjuk el:
1 2 g vzmentes ntrium- vagy klium-karbontot drzsljnk ssze mozsr
ban ugyanannyi knporral, majd a keverket szrjuk porceln tgelybe. A tgelyt
lefedve flke alatt hevtsk. Kihls utn oldjuk fel az mledket kevs meleg-
240 AZ ALKLIFMEK S VEGYLETEIK

Tzzel. Vizsgljuk meg az oldat kmhatst vrs lakmuszpaprral, ntsnk az ol


dat kis rszlethez ssavat. Mit szlelnk ?
29.11.2. Ammnim-szuliid-oldat ksztse
Az (NH4)2S vizes oldatt legegyszerbben gy llthatjuk el, hogy amm-
nium-hidroxid-oldatot kn-hidrogn-gzzal teltnk. Ilyenkor (NH4)SH kelet
kezik :
N H 4O H + H s5S = ( N H ^ S H - f h 2o

Ha az (NH 4 )SH-oldathoz ekvivalens mennyisg ammnium-hidroxid-oldatot


ntnk, a normlis szulfidot kapjuk:
( N H 4) S H + N H 4O H = ( N H 4)2S + H 20

Kiindulhatunk 60 ml kb. 2 n NH 4 OH-oldatbl, melyet H2S-gzzal teltnk.


Arrl, hogy a kn-hidrogn-gzt meddig kell az oldatba vezetni, a kvetkez
mdon gyzdhetnk meg. Az oldat kis prbjt MgS04-oldattal reagltatjuk.
Ha az ammnium-hidroxid-oldat mg nem alakult t teljesen ammnium-hidrogn-
-szulfidd, a jelenlev OH-ionok hatsra Mg(OH )2 csapadk keletkezik. A H 2S-
-gz bevezetst addig kell folytatnunk, amg a kivett prba mr nem reagl a
magnzium-zulft-oldattal. A kn-hidrognnel teltett oldathoz ezutn azonos
tmnysg s trfogat (teht 50 ml 2n) NH 4 OH-oldatot ntnk, az ammnium-
-hidrogn-szulfid (NH 4 )2S-d alakul.
Ha a frissen elksztett (NH 4 )2S-oldatot ssavval megsavanytjuk, kn-hid-
rogngz fejldik, de knkivls nem mutatkozik.
29.11.3. Kristlyos ntrinm-sznlfid ellltsa
Lsd 19.4.2.

29.12. Ntrium-szulit ellltsa


A kristlyos ntrium-szulfitot (Na2S 0 3 7 H 20 ) ntrium-hidroxid- vagy
ntrium-karbont-oldatnak kn-dioxid-gzzal val teltsvel:
NaOH-J-S0 2 = NaH S03, ille t v e
Na 2C 0 3 + 2 S 0 2 + H 20 = 2 NaH S0 3 + C 0 2

m ajd a keletkezett savany snak egyenrtk ntrium-hidroxiddal [vagy nt


rium-karbonttal val kzmbstsivel llthatjuk el:
N a H S 0 3+ N a O H - f 6 H 20 = NtUjSOg 7 H gO , iU e tv e
2N aH S03 + N a aC 0 3 - f 13 H 20 = 2 N a *S O a 7 H aO - f C O a

A kn-dioxid-gzt 10 g finom rzforgcs vagy 6 g fasznpor segtsgvel kb.


-50 ml tmny knsavbl llthatjuk el. (Lsd 2 1 . 1 . 1 .) Fasznport hasznlva
szn-dioxid is keletkezik, amely azonban a ntrium-hidrogn-szulfit-oldatbl
kibuborkol. A gzfejleszt lombikot kssk ssze cc. H 2S 04-as mospalackkal,
majd ehhez derkszgben meghajltott vegcs segtsgvel csatlakoztassunk
^lnyelet lombikot. Elnyelet lombik gyannt ez esetben is ketts furat dugval
elltott lombikot hasznlhatunk, melynek egyik furatn t a gzbevezet cs
nylik be a lombik aljig. A msik furatba rvid, derkszgben meghajltott
vegcs illik, amelyet a flke kmnynylsba vezet vegcsvel ktnk ssze.
A. NTRIUM-SZULFIT S -TIOSZULFT 241

gyeljnk arra, hogy a gumicsatlakozsoknl az vegcsvek is rintkezzenek


egymssal, mert klnben a kn-dioxid-gz a gumit elroncsolja.
Miutn a gzfejleszt kszlket sszelltottuk, mrjnk le 12 g szilrd
NaOH-ot, s oldjuk fel 100 ml vzben. A lgoldatnak pontosan a felt ntsk az
elnyelet lombikba, a msik felt egyelre tegyk flre. Ezutn indtsuk meg a
gzfejlesztst, s vigyzzunk arra, hogy a S 0 2-gz gyors elnyeldse kvetkeztben
a ntrium-hidroxid-oldat vissza ne szvdjk. A teltst addig kell folytatnunk,
amg a S 0 2-gzbuborkok mr trfogatcskkens nlkl jutnak t a lgoldaton,
illetve, amg az elnyelet lombikban lev oldat savany kmhats nem lesz.
Ekkor mr NaHS0 3 van jelen.
Mieltt a gzfejlesztst megszntetnk, kapcsoljuk le az elnyelet lombikot,
s a benne lev NaHS03-hoz adjuk hozz a flretett NaOH-oldatot, aminek
hatsra a hidrogn-szulfit szablyos szulfitt alakul. Ha szksgesnek ltszik,
az oldatot szrjk meg, majd vzfrdn kezdd kristlykivlsig proljuk be.
Ezutn hagyjuk lass lehls kzben az anyagot kristlyosodni. A kivlott kris
tlyokat szrssel klntsk el, majd kevs hideg vzzel val moss utn szr
papr kztt szrtsuk.
A kapott anyag slyt mrjk le, hogy a termelsi szzalkot kiszmthassuk.
A Na2S 0 3 7 H 20 -ot jl zr vegben tartsuk, mert egybknt a kristlyvizt
kznsges hmrskleten is gyorsan elveszti, s ntrium-szulftt oxidldik.
A ntrium-szulfit-kristlyok tisztasgrl s reduklkpessgrl a kvet
kezkppen gyzdhetnk meg: egy kis kristlyt kevs vzben feloldunk. Az oldat
hoz brium-klorid-oldatot adunk: fehr csapadk, brium-szulft s brium-szulfit
vlik le. A csapadkos folyadkhoz ssavldatot ntnk: a brium-szulfit felol
ddik, a brium-szulft nem. A ntrium-szulfit teht akkor tiszta (szulftmentep),
ha ssav hatsra az oldat kitisztul vagy csak gyenge opaleszcencit mutat. Az
gy kapott oldathoz csepegtessnk klium-jodidos jdoldatot. Ilyenkor a jd-
oldat elszntelenedik, s fehr csapadk vlik le, aminek az a magyarzata, hogy a
jd jodidd redukldik, mikzben a szulfitbl szulft lesz.
Ha a gzfejlesztshez rezet hasznltunk, a fejleszt lombikban lev maradkot
kb. 1 0 0 ml vzzel felhgtjuk, s nhny ml tmny saltromsavval val fzs
utn rzglicra dolgozzuk fel (lsd a 38.6.2. feladatot).

29.13. Ntrium-tioszulft ellltsa


A ntrium-tioszulftot az elz ksrletben kapott ntrium-szulfitbl llt
hatjuk el knnel val fzs tjn:
NaaSOg - f S - f 5 H20 = Na^S20 3 5 H20

A ntrium-szulfitot oldjuk fel kevs vzben, s adjunk hozz a szmtott


mennyisgnl valamivel tbb knport, amelyet elzetesen alkohollal megnedve
stettnk. Az elegyet forraljuk 10 15 percig. A kzben elprolg vizet idnknt
ptoljuk. A fel nem olddott knport szrssel tvoltsuk el, majd a szr letet
proljuk be vzfrdn. Ha a kristlykpzds a beprls utn nem indulna meg,
oltsuk be a tlteltett oldatot ntrium-tioszulft-kristlykval. A kivlott krist
lyokat szrssel eltvolthatjuk, majd az anyalgbl tovbbi beprlssal jabb
kristlyfrakcit is kitermelhetnk. Szmtsuk ki a termelsi szzalkot.
Az gy ellltott ntrium-tioszulfttal vgezzk el a kvetkez vizsglatokat:
16 ltalnos s szervetlen kmiai praktikum - 4284/1.
242 AZ ALKLIFMEK S VEGYLETEIK

a) Kb. 1 g anyagot oldjunk fel kmcsnyi vzben, s az oldat egyik rsz


lett savanytsuk meg hg ssavval. Ilyenkor knkivls szlelhet, s egyidejn
S 02-gz is keletkezik, amelyet klnsen, ha az oldatot melegtjk a szag
rl is felismerhetnk:
NajSgOg + 2 HC1 = 2 NaCl + H aO + S 0 2 + S

b) A ntrium-tioszulft-oldat msik rszlethez ntsnk klium-jodidos jd-


oldatot. Ez elszntelenedik, mivel a jd mint gyenge oxidlszer, a tioszulftot
tetrationsavv, illetve ennek sjv oxidlja:
2 Na^SgOg-f Lj = 2 N a I-f N a ^ O e

c) Ha a ntrium-tioszulft-oldatot brmos- vagy klrosvzzel reagltatjuk,


ezeknek az ers oxidlszereknek a hatsra knsavv oxidldik:
Naj&Og-M Clg-f 5 H20 = 2 NaCl+ 6 HC1

d) Vgl adjunk a tioszulftoldathoz dekantlssal kimosott AgCl- vagy


AgBr-csapadkot. M it tapasztalunk?

29.14. Ntrium-nitrit ellltsa


A ntrium-nitrt magasabb hmrskleten klnsen megfelel redukl
szer jelenltben knnyen talakul ntrium-nitritt. Rduklszer gyannt leg
alkalmasabb a fmes lom:
NaNOg + Pb = N aN 0 2 + PbO

Mrjnk be 15 g ntrium-nitrtot nagyobb porceln tgelybe, majd Bunsen-g


segtsgvel olvasszuk meg. Elzetesen ugyancsak mrjk le a szmtott mennyi
sg lmot, s ezt kis rszletekben adjuk hozz a megolvadt N aN 0 3-hoz. A tgelyt
ers lnggal hevtsk mindaddig, amg a tartalma teljesen t nem tzesedik.
Kzben az anyagot vegbottal kevergessk, majd a folys anyagot ntsk tiszta
vaslemezre. Lehls utn a kapott lepnyt s a tgelyben visszamaradt anyagot
porceln mozsrban portsuk el, s 30 ml vzzel forraljuk fel. A folyadk tisztjt
szrjk beprl csszbe. A forrvizes kilgozst ezutn mg ktszer ismtel
jk meg. Ha a beprl csszbe sszegyjttt oldat megzavarosodik, jbl
szrjk meg. Vgl az oldatot proljuk egszen szrazra, s a kapott
anvaeot eerv-kt napig tartsuk kalcium-kloridos exszikktorban. Az lom(JI)-oxidot
gyjtsk ssze, meleg vzzel mossuk, s szrtszekrnyben 100 110 C-on
szrtsuk meg.
29.15. Alklifm-nitrtok ellltsa

29.15.1. Ntrium-nitrt ellltsa


A ntrium-nitrtot ntrium-karbontbl saltromsav segtsgvel llt
hatjuk el:
Na2C0 3+ 2 HNOg = 2 N aN 03- f H 20 + C 0 2

20 g kristlyos szdt (Na2C 0 3 10 H 20 ) oldjunk fel kevs vzben, s kis rszletek


ben adjuk hozz a szmtott mennyisg, hgtott saltromsavat. Ezutn az
oldatot forraljuk fel. Ha zavaros lenne, reds szrn szrjk meg, majd vzfrdn
ALKLI-NITRTOK S -KARBONTOK 243

proljuk be annyira, hogy teltett oldatot kapjunk. Miutn a ntrium-nitrt


kikristlyosodott, a kristlyokat gyjtsk szvtlcsrre, kevs hideg vzzel blt
sk le, majd 100 C-on szrt szekrnyben szrtsuk.

29.15.2. Klium-nitrt ellltsa (saltromkorverzi)


A klium-nitrt ellltsa az n. saltromkonverzival trtnhet a
N&NO3+ K O I = N a C l-f K N 0 3

cserebomls alapjn. Ahhoz azonban, hogy a reakcit felhasznlhassuk a klium-


-nitrt ellltsra, figyelembe kell vennnk az itt szerepl sk oldhatsgi viszo
nyait is. A 29.15.2.1. tblzat e ngy s oldkonysgt tnteti fel klnbz'
hmrskleten ml/kg vzre vonatkozan.
Mint a tblzat adatai mu
tatjk, a krdses sk kzl a k 29.15.2J. tblzat
lium-nitrt oldhatsga vltozik A NaN03, KC1, NaCl s KN03 oldkonysga
a legnagyobb mrtkben a h (ml/kg tz)
mrsklettel, a ntrium-klorid
viszont a legkevsb. Az oldha c N aN O s KCl NaCl KNO,
tsgi adatokbl kvetkezik,
hogy a melegen teltett oldatbl
lehtskor a K N 0 3 fog kikris 0 8,5 4,0 6,0 1,5
tlyosodni. 20 10,5 4,6 6,1 3,0
40 13,5 5,5 6,2 6,5
30 g,NaN03-ot oldjunk fel 60 14,7 6,0 6,3 11,0
40 ml vzben, majd forrals kz 80 17,3 6,7 6,4 16,7
ben kisebb rszletekben adjunk 100 20,6 7,5 6,5 24,0
hozz 2 0 g elportott klium-
-kloridot. Nhny percig tart
forrals s kevergets utn az elegyet reds szrn gyorsan szrjk le. (Ajnlatos
a tlcsrt elzetesen forr vzben felmelegteni, hogy az id eltti kristlyo
sodst elkerljk.) A szrletet hideg helyen kristlyostsuk, majd a k iv lt-
klium-nitrtot gyjtsk szrtlcsrre, vgl szrpaprok kztt szrtsuk.
Ha tisztbb klium-nitrtot akarunk ellltani, a kapott termket kevs
forr vzbl kristlyostsuk t. A ksztmnyt akkor tekintjk tisztnak, ha vizes
oldata AgN 03-tal mr nem ad csapadkot, azaz kloridionokat nem tartalmaz.
A bemrt klium-kloridra vonatkoztatva kiszmthatjuk a termelsi hnyadot.

29.16. Alklifm-karbontok ellltsa

29.16.1. Ltium-karbont kpzdse


Ltium-klorid oldathoz ntsnk tmny ammnium-karbont-oldatot. Ha
hidegen nem keletkezne csapadk, forraljuk fel az oldatot. Tekintettel arra, hogy
magasabb hmrskleten a ltium-karbontnak kisebb az oldhatsga, forrals
kor megjelenik a fehr csapadk:

2 L iC l+ (N H 4) 2C 0 3 = L i 2C 0 3+ 2 N H 4C1

ntsnk a ltium-karbont-csapadkhoz ssavat. Mit tapasztalunk?


16*
244 AZ ALKLIFMEK S VEGYLETEIK

29.16.2. Ntrium-karbont ellltsa


A ntrium-karbontot konyhasbl s ammnium-hidrogn-karbontbl llt
hatjuk el a kvetkez egyenlet alapjn:
NaCl + (NH 4)H C 0 3 = NaHCOg + NH 4C1

Mivel a ntrium-hidrogn-karbont jval kisebb mrtkben olddik^ vzben, mint


a reakciban rsztvev tbbi s, ezrt elssorban ez vlik ki.
Mrjnk le 25 g (NH 4 )2C 0 3-ot, majd finoman elportva oldjuk fel hidegen
12 ml cc. NH4OH s 8 8 ml vz elegyben. Ezutn adjunk az oldathoz 26 g ugyancsak
elportott konyhast, s anlkl, hogy melegtst alkalmaznnk, rzogats kzben
oldjuk fel ezt is. Ha fehr szn kristlylisztkivlst szlelnnk, mg egy-kt
csepp cc. NH 4OH-ot adjunk az oldathoz, esetleg szrjk meg. Vezessnk t
ezutn az oldaton tlcsrszeren kiszlestett vg vegcs segtsgvel cc. H 2S04-
-val mosott C 0 2-gzt. (A C 02-ot Kipp-kszlkben fejleszthetjk.) A gzbevezet
cs vgt azrt tancsos kiszlesteni, hogy a kivl NaHC03-kristlyok el ne tm
jk. A C 02-gz bevezetst mindaddig folytassuk, amg ntrium-hidrogn-karbont
vlik ki. Szvtlcsren szvassuk le az anyalgot, s ismtelten buborkoltassuk t
rajta a szn-dioxid-gzt. A szrssel eltvoltott ntrium-hidrogn-karbontot
kevs hideg vzzel mossuk, majd szvatssal szrtsuk.
A ntrium-hidrogn-karbontot Na2C 03-t gy alakthatjuk t, hogy maga
sabb hmrskletre (kb. 150 C) hevtjk:
[2 N aH C0 3 = Na 2COa + C 0 2 + H 20

A hevtst porceln tlban vagy tgelyben addig folytatjuk; mg csak gzfejldst


ltunk. Vizsgljuk meg, hogy a ntrium-karbont tartalmaz-e ntrium-klorid
szennyezst, s ha igen, gy kristlyostsuk t vzbl. Szmtsuk ki a termelsi
szzalkot.

29.16.3. Klium-karbont kinyerse fahamubl


50 g fahamuhoz mrjnk 150 ml vizet, majd lland kevergets kzben forral
juk fel, 10 15 percig hagyjuk melegen llni, idnknt keverjk fel, majd szv-
tlcsren szrjk meg. Ha a kapott oldat sznes, aktv sznnel dertsk (lsd
1.15.-t). A tiszta oldatotvzftirdn addig proljuk be, amg a nehezen oldhat
klium-szulft kivlsa megkezddik. Kihls utn a kivlt kristlyokat szrssel
tvoltsuk el. A szredket, amely a klium-karbontot tartalmazza, proljuk
szrazra, majd a nyert anyagot szrtszekrnyben szrtsuk slyllandsgig.
A vzmentes hamuzsrt jl zr porvegben tarthatjuk el. Mutassuk ki a termk
klium- s karbonttartalmt.

29.16.4. Klium-hidrogn-karbont ellltsa


A K H C 03-ot gy llthatjuk el, hogy adott mennyisg K 2C 03-bl hidegen
teltett oldatot ksztnk, majd ebbe C 02-gzt vezetnk:
K jC O g+H aO -f COa = 2 KHCOa

Tekintettel a K 2C0 3 s a K H C 0 3 eltr oldhatsgra, ami a 29.16.4.1.tbl


zatbl is kitnik, a kevss oldhat klium-hidrogn-karbont egy rsze mr a
C 02-gz bevezetsekor ki fog vlni.
ALKLI-FOSZFTOK 245

A szn-dioxid-gz bevezetst addig folytassuk, mg az oldatbl kivett kis


minta a MgS0 4 semleges oldatval mr nem ad azonnal fehr csapadkot. Az alkli'
-karbontok tmny oldatban ugyanis magnzium-szulfttal fehr szn, vzben
rosszul oldd bzisos karbont keletkezik, mg a hidro 29.16.4.1. tblzat
gn-karbontok* elg tmny oldatban a MgS04-tal mr
A K2C03 s a KHC03
nem adnak csapadkot. oldkonysga .
Ha teht a magnzium-szulfttal val vizsglat B o
(g/100 g vz)
rn mr nem kapunk azonnal csapadkot, a K H C 03-
-tartalm csapadkos oldatot helyezzk exszikktorba.
Nhny nap mlva a kristlyokat szvtlcsrrel kl c KaCO, KHCO,
ntsk el az anyalgtl. Az anyagot kevs hideg vz
zel val moss utn exszikktorban szrtsuk meg. 0 89,4 22,6
Szmtsuk ki a termelsi hnyadot. 10 109 27,7
20 111 33,3
30 114 39,1
29.17. Ltium-foszft kpzdse 40 117 45,3
50 121 52,0
A ltium-klorid vizes oldathoz ntsnk elbb 60 127 60,0
kevs NaOH-oldatot, majd dintrium-hidrogn-fosz-
ft-oldatot. Melegtsk fel az elegyet. A ltium-foszft fehr szn csapadk
alakjban kivlik:
3 L iC l-f Na 2H P 0 4+ N a O H = Li3P 0 4+ 3 N a C l+ H 20

29.18. Ntrium-ammnium-hidrogn-foszft ellltsa


Fzlombikban 10 ml 1 ,6 8 g/m l fajsly foszforsavat 10 ml vzzel hgtunk,
majd tlcsren keresztl, lland hts s kevers kzben 26 ml 0,92 g/ml fajsly
ammnium-hidroxid-oldatot ntnk hozz. A keletkezett oldatban 20 g vzmentes
dintrium-hidrogn-foszftot oldunk, majd addig csepegtetnk bele ammnium-
hidroxid-oldatot, mg az oldat kmhatsa lgos nem lesz. Az oldatot reds szrn
leszrjk, vzfrdn kezdd kristlykivlsig beproljuk, majd flretesszk.
A kivlt kristlyokat szvtlcsren leszrjk, s exszikktorban szrtjuk.
A NaNH 4 H P 0 4 4H20 (foszfors) hevtve ammnia s vz vesztse kzben
ntrium-metafoszftt alakul:
NaNH 4H P 0 4 = N aP0 3 + N H 3-j-H20
A megolvadt, vegszer ntrium-metafoszft szmos fm-oxidot ortofoszft
kpzdse kzben jellemz sznnel old, gy a braxgyngyz hasonlan ezek
kimutatsra hasznlhat.
A foszforsgyngy-prbt a kvetkezkppen vgezzk: A foszforst behajl
tott vg platinadrton hevtjk, mg gynggy olvad. (Ha nincs platinadrt,
tbbszr kiizztott s 2 0 %-os ssavval tiszttott vasdrttal vgezzk a ksrletet.
Ekkor kevs fmst juttatunk az olvadkra, majd a Bunsen-g oxidl, illetve
redukl lngjban jra kiizztjuk. Ha vasdrttal dolgozunk, az izzts ne tartson
sokig. Kihls utn az illet fm foszftjra jellemz szn gyngyt kapunk.
llaptsuk meg, milyen szn lesz a foszforsgyngy oxidl illetve redukl lngban
kobalt-, nikkel-, vas- s titn-oxid jelenltben.
246 AZ ALKLIFMEK S VEGYLETEIK

29.19. Ammnram-dikromat ellltsa


A krm(VI)-oxid vizes oldatnak ammnium-hidroxiddal megfelel mrtk
ben val semlegestsekor kpzdik.
15 g szraz Cr03-ot csepegtet tlcsrrel elltott csiszolatos lombikban 20 ml
vzben feloldunk, majd lland rzogats kzben hidegvizet csurgatva a lombikra, a

2 0 iO 3 + 2 NH4OH = (NH 4)2Cr20 7 + H 20

egyenlet alapjn szmtott mennyisg tmny NH 4OH-ot adunk hozz a tlcsren


keresztl. (gyeljnk a Cr0 3 szrazsgra s a bemrt NH4OH mennyisgre,
mert nem megfelel arny elegytskkor polikromttal, ill. kromttal szeny-
nyezett (NH 4)2Cr20 7-ot kapunk.) Vgl a tlcsrben maradt ammnit kevs
vzzel bemossuk, s a kpzdtt ammnium-dikromt-oldathoz cseppenknt kb.
0,6 ml teltett Ba(OH)2-oldatot adunk, hogy a krmsavanhidridet csaknem llan
dan szennyez szulftot ily mdon levlasszuk. (A becseppents helyn elszr
fehr BaS04, majd a szulftionok lecsapsa utn vilgOBsrga BaCr0 4 vlik le.)
A csapadkot rvid forralssal tmrtjk (kb. 10 15 perc), majd reds szrn
szrjk, azutn vzfrdn kezdd kristlykivlsig beproljuk. Lehls utn a
csapadkot vegszrre gyjtjk, leBzvatjuk, kevs hideg vzzel mossuk, s
xszikktorban szrtjuk. A tiszttst tkristlyostssal vgezhetjk.
30. Az alklifldfmek s vegyleteik

30.1. A magnzium s kalcium hatsa vzre

Kisebb fzpohrba ntsnk az als harmadig desztilllt vizet, majd hozz


3 4 csepp fenol-ftalein-oldatot. Azutn szrjunk a vzbe Mg-reszelket vagy
Mg-szalag darabkkat. Figyeljk nhny percig a pohr tartalmt. Mit tapasz
talunk ?
Ismteljk meg ugyanezt a ksrletet Ca-reszelkkel is. A pohr szjhoz
tartsunk g faplcikt.
rjuk fel a reakciegyenleteket!
/

30.2. A magnzium redukl tulajdonsga


Kb. 1 g magnziumport keverjnk jl ssze ugyanannyi, elzetesen finoman
elportott rz(II)-oxiddal. A keverket tegyk vastgelybe, majd ezt agyaghrom
szgbe lh'tva, ?wwse-gvel kezdjk ersen hevteni. A felizzs s az elgg heves
CuO+Mg = Cu+MgQ
reakci lezajlsa utn hagyjuk a tgely tartalmt kihlni, majd a maradkot
vigyk t fzpohrba. Az t nem alakult rz(II)-oxidot, valamint a keletkezett
MgO-ot hg ssavban feloldhatjuk, s a redukci tjn keletkezett fmes rezet
szrssel eltvolthatjuk.

30.3. Kalcium-hidrid ellltsa


Kb. 30 cm hosszsg tzll vegcsbe helyezznk kalciumreszelket
(0,51 g-ot), majd, miutn vzszintes helyzetben llvnyba fogtuk, a cs kt
vgt egyfurat parafadugkkal zrjuk le. (Lsd a 30.3.1. brt). Az egyik dug
furatn t vegcs segtsgvel vezessnk hidrogngzt. A msik dugn ugyancsak
vegcs vezet ki, amely pipval ll sszekttetsben. A hidrogngzt Kipp-
kszlkben, vzzel 1 : 1 arnyban hgtott technikai tmny ssavbl granullt
cinkkel fejleszthetjk. A hidrogn ltal magval ragadott ssavat desztilllt
vzzel, a vzgzt tmny knsavval tlttt mospalackon val tvezetssel tvo
ltsuk el.
Miutn megindtottuk a hidrognramot, az vegpipa vgnl fogj uk fel vz felett
szjval lefel fordtott kmcs segtsgvel a tvoz gz egy rszlett, s gyzd
jnk meg arrl, hogy ez tiszta hidrogn-e. (Lsd: 15.1.1. c) pontot.) Ha a felfogott
gz csendesen elg, akkor a vzbl emeljk ki a pipt, s a hidrogngzt gyjtsuk
meg. Most mr a kalciumreszelk hevtst is elkezdhetjk. A hidrognramot
248 AZ ALKLIFLDFMEK S VECYLETEIK

gy kell szablyoznunk, hogy a buborkok jl szmllhatok legyenek. A melegts


nyomn a kalcium hamarosan felizzik, s ezzel egyidejleg a hidrogn lngja
kisebb lesz. Ha a lng jbl a kezdeti alakjt veszi fel, a melegtst szntessk meg,
s a kszlket hidrognramban hagyjuk lehlni. Lehls utn a csbl ntsk ki
va

a kapott anyagot. Mrjk le az anyag slyt, majd mrjnk le ugyanannyi kalcium


reszelket is. Helyezzk ezeket kmcsvekbe, s mindkt anyaghoz ntsnk azonos
trfogat vizet. M it szlelnk? rjuk fel a reakciegyenleteket/

30.4. Magnziacement ellltsa


Oldjunk fel 10 g MgCl2 6 H 20 -ot porceln tlban minimlis mennyisg
vzben, majd adjunk hozz elzetesen kiszmtott mennyisg magnzium-oxi dt,
kis rszletekben, lland kevergets kzben. A magnzium-oxid mennyisgt gy
vlasszuk meg, hogy 1 slyrsz vzmentes magnzium-kloridra 2 slyrsz magn
zium-oxid jusson.
Miutn a magnzium-kloridot az oxiddal elegytettk, a kapott tsztaszer
tmeget tertsk ki vaslemezre. Nhny ra mlva a magnziacement kkemny
anyagg dermed.
30.5. Magnzium-hidroxid kpzdse
a) Magnzium-klorid-oldathoz ntsnk ammnium-hidroxid-oldatot. Fehr
szn magnzium-hidroxid-csapadk vlik ki:
MgClg+2 NH4OH = Mg(OH)2-f 2 NH4C1
A csapadkhoz adjunk feleslegben ammnium-klorid-oldatot, a csapadk olddik
M i a jelensg magyarzata?
b) A magnzium-klorid-oldathoz ntsnk ntrium-hidroxid-oldatot. Ebben
%z esetben is Mg(OH)2-csapadk keletkezik:
MgCl2 + 2 NaOH = Mg(OH)2 + 2 NaCl
Oldjuk fel a csapadkot ssavban. rjuk fl a reakciegyenletet!

30.6. Bzisos magnzium-karbont ellltsa


ntsnk a magnzium-klorid-oldathoz ammnium-karbontot. Fehr szn
csapadk alakjban bzisos magnzium-karbont vlik ki:
4 MgCla-f 4 (NH4)2C03-{-4 H20 = Mg(OH)a 3 MgCOs 3 HzO + 8 NH4C1 + C02
A csapadkhoz adjunk ammnium-klorid-oldatot. Mit tapasztalunk?
KLRMSZ ELLLTSA 249

30.7. Magnzium-ammnim-foszft kpzdse


Magnzium-klorid-oldathoz ntsnk elbb ammnium-hidroxidot, majd
a keletkezett magnzium-hidroxid-csapadkot oldjuk fel a szksges mennyisg
ammnium-klorid-oldatban. Az gy kapott oldatot magnzia mixtrdnak
nevezik, ntsnk ehhez az oldathoz dintrium-hidrogn-foszft-oldbtt. Tmny
oldatbl azonnal, hg oldatbl lassan kristlyos csapadk vlik le:
MgCla+ N H 40 H + N a aH P 0 4 = Mg(NH 4)P 0 4+ 2 N a C l+ H 20
A csapadkos oldat egy cseppjt nzzk meg mikroszkppal.

30.8. Mszolts
Frissen getett meszet tegynk porceln tlba, majd pipettbl cseppenknt
adagoljunk hozz vizet. Figyeljk meg, hogy a nvekv vzmennyisg hatsra
milyen vltozsok mutatkoznak. Ha szrazra oltott meszet akarunk ellltani,,
annyi vizet kell az getett mszhez adnunk, hogy az anyag szraz, fehr porr
essk szt. Ez a szrazra oltott msz hasznlhat fel a klrmsz ellltshoz is.
Ha a szrazra oltott mszhez mg tovbb adunk vizet, vajkonzisztencij
(szalonns), majd tejfelszer oltott meszet kapunk.
Az n. msztejet mg tovbbi hgtssal llthatjuk el. Ha a msztejet llni
hagyjuk, idvel a fel nem olddott kalcium-hidroxid lelepszik. A fltte lev tel
tett, vizes oldat a meszes vz.

30.9. Klrmsz ellltsa


Az elz ksrletben lert mdon ellltott, szrazra oltott msszel tltsnk
meg lazn szlesebb vegcsvet. A rteg kt vgt veggyapot dugkkal zrjuk
el. A vzszintesen befogott cs
egyik vgt klrfejleszt ksz PVC

lkhez csatlakoztassuk, gyelve ,____ / h


arra, hogy az veg veggel rint
kezzk. A cs msik vgn PVC- veggyapot
dugn keresztl vkonyabb
vegcs nylik ki, amelyet el f/aOH
zetesen derkszgben mghaj l-
tottunk. A vkonyabb vegcs
vge kb. 5% -os NaOH-oldatot 30.9-1. bra. Klrmsz ellltsa
tartalmaz fzpohrba r.
(30.9.1. bra).
Miutn a berendezst sszelltottuk, lass ramban kezdjk a klrt tve
zetni az oltott mszen:
Ca(OH)2+ C l 2 = CaCl(OCl) + H aO

Megfigyelhetjk, hogy a cs felmelegszik, s a hidegebb rszeken pracseppek


rakdnak le.
A keletkezett termk kis rszlethez adjunk reagens ssavat, s mutassuk ki
a fejld klrgzt. Msik rszlethez elegytsnk 30%-os H 20 2-oldatot, s parzsl
gyjtplcval gyzdjnk meg az oxignfejldsrl. rjuk fel a reakciegyenleteket /
250 AZ ALKLIFLDFMEK S VEGYLETEIK

30.10. Alklifldfm-szulftok ellltsa


30.10.1. Magnzium-szulft ellltsa dolomitbl
A magnzium-szulftot (MgS04 7vH 20) dolomitbl (CaC0 3 MgC03) gy
llthatjuk el, hogy a dolomitot meleg ssavval oldjuk:
CaC0 3 . MgCOa + 4 HC1 = CaCLj + MgCL, + 2 H aO + 2 C 0 2

majd az oldathoz knsavat adunk. A knsav hatsra a kalcipm-klorid kalcium-


-szulftt, a magnzium-klorid pedig magnzium-szulftt alakul:
CaCLj + MgCl2 + 2 H 2S 0 4 = CaS0 4 + M gS0 4 + 4 HC1

A vzben rosszul oldd CaS04-ot szrssel eltvolthatjuk.


30 g finoman elportott dolomitot oldjunk fel szmtott mennyisg 20%-qs
HCl-ban, melegts kzben. A kapott oldathoz adjunk annyi, ugyancsak szmtott
mennyisg 2 0 %-os knsavat, amennyi a kloridoknak szulftokk val talak
tshoz szksges. A kivlt csapadkot szrssel tvoltsuk el, s a szrletet
proljuk szrazra. A kapott anyagot oldjuk kevs vzben. (100 g vz 100 C-on
671 g, 20 C-on pedig 120 g magnzium-szulftot old.) Az oldatot beprolva krist
lyostsuk. A kapott anyag slyt mrjk meg, s szmtsuk ki a termelsi hnyadot.
30.10.2. Kalcium-szulft ellltsa
Oldjunk fel 20 g kristlyvztartalm kalcium-kloridot (CaCl2 6 H 20 ) vagy
azzal ekvivalens mennyisg vzmentes CaCl2-ot 200 ml vzben. Az oldathoz adjunk
annyi, szmtott mennyisg, kb. 50%-os knsavat, hogy a kvetkez talakuls
vgbemenjen:
CaCl2 + H jjSC^ + 2 H aO = CaS0 4 2 H zO + 2 HC1

A csapadkos oldatot 1 ra hosszat hagyjuk llni, kzben nhnyszor keverjk


fel. A kalcium-szulft-csapadkot gyjtsk szvtlcsrre, mossuk ki vzzel, majd
szrtszekrnyben 60 C-on szrtsuk. A slyllandsg elrse utn a kapott
anyag mennyisgt mrjk meg, s szmtsuk ki a termelsi szzalkot.
Az gy ellltott kalcium-szulft-dihidrtot talakthatjuk hemihidrtt
(CaS04 1/ 2 H 20 ), ha huzamosabb idre 110 C-os szrtszekrnybe helyezzk.
A kapott getett gipsz vzzel ppp keverve vizet vesz fel, jra dihidrtt
alakul, s kzben kt. Errl gy gyzdhetnk meg, hogy kisebb vegtlcsrbe
Bima paprszrt helyeznk, melyet parafin- vagy lenolajjal elzetesen titat
tunk. Az getett gipszet vzzel sr ppp keverjk, majd a tlcsrbe ntjk.
A gipsz hfejlds kzben hamarosan kt, s a kapott formt a tlcsrbl kiemel
hetjk.
30,11. Alklifldfm-kloridok ellltsa
30.11.1, Kalcium-klorid ellltsa mszkbl
A kalcium-kloridot (CaCl2 6 H 20 ) mszkbl ssav segtsgvel llthatjuk
l:
C aCO j+2 HC1 = CaCl2 + C O a+ H 20

25 g mszkvet mrjnk magasabb hengerpohrba, adjunk hozz kb. 100 ml


vizet, majd kis rszletekben adagoljuk a mszkhz a szmtott mennyisg
alklifldfm - kloridok s - karbo n tok 251

10%-os ssavoldatot. A hengerpoharat raveggel fedjk le, hogy a fejldtt


C 0 2-gzzal magval ragadott savcseppeket visszatartsuk. Ha az oldds befeje
zdtt, az oldatot szrjk meg reds szrn. A kalcium-klorid-oldatot ezutn vz
frdn proljuk be addig, mg az anyag nagy rsze kristlyos alakban ki nem vlik.
A kapott kristlyokat gyjtsk szvtlcsrre, s az anyalgot jbl proljuk be.
A kapott termket szrpapr kztt szrtsuk.

30.11.2. Brium-klorid ellltsa brium-szulftbl


A brium-kloridnak (BaCl2 2 H 20 ) brium-szulftbl trtn ellltsra
gy jrhatunk el, hogy a BaS04-ot elbb' sznnel magas hmrskleten brium-szul-
fidd redukljuk, majd ssavban oldjuk:
BaS04+ 4 C = B aS+ 4 CO
B aS-f 2 HC1+2 H zO = BaCl2 . 2 HgO+HgS

Mrjnk le 30 g BaS0 4 -ot, s az elmletileg szmtott fasznmennyisg ktszeres


vel drzsljk el mozsrban finom porr. A brium-szulft s fasznpor keverkt
ntsk samott-tgelybe, majd a felletre szrjunk mg fasznport. Ezutn
helyezzk a tgelyt samott szigetels kis gzkemencbe, s elbb kisebb gzlnggal
melegtsk fel, majd teljes gzrammal hevtsk 12 rn t. Az izzts befeje
zse utn ismt kisebb lngot alkalmazzunk, hogy a kemence lassan hlni kezdjen.
A lng eloltsa utn a kemence fels nylst azbesztlappal fedjk be. Miutn a
tgely tartalma teljesen kihlt, ntBk t nagyobb lombikba, s flke alatt adjuk
hozz a szmtott mennyisg 10%-os HCl-at. Vrjuk meg, mg a H 2S-fejlds
befejezdik, s azutn melegtsk fel a lombik tartalmt. Az elegyet reds szrn
szrjk, majd vzfrdn kezdd kristlykivlsig proljuk be. (100 g vz 100 C-on,
77 g, 20 C-on pedig 45 g BaCl2 2 H 20-ot old.) Az anyalgot jbl beprolhatjuk s
a kristlyokat szrpapr kztt szrthatjuk.

30.12. Alklifldfm-karbontok tulajdonsgai

30.12.1. Kalcium-, stroncium- s brium-karbont ellltsa


A kalcium-, stroncium-, illetve brim-karbontt legegyszerbben gy llt
hatjuk el, hogy valamilyen vzben oldhat sjukat Na2C 03-tal reagltatjuk.
A kalcium-karbont ellltsra pl. CaCLj-bl indulhatunk ki:
CaCl2 -l-Na2C03 = CaC03+ 2 NaOl
15 g kristlyos kalcium-kloridot (CaCl2 6 H 20 ) oldjunk fel 100 ml vzben, s ha az
oldat zavaros lenne, reds szrn szrjk meg. Az oldatot forraljuk fel, s a forr
oldathoz, cseppenknt adagoljuk a ntrium-karbont-oldatot, amelyet gy ksz
tettnk, hogy a szmtott ,mennyisg Na 2C 03-ot (ha kristlyvztartalm szdt
hasznlunk, termszetesen szmtsba kell venni a vztartalmt is) kevs vzben
oldottuk. A levlt csapadkot hagyjuk lepedni, majd szrjk le szvtlcsren.
Az ily mdon sszegyjttt kalcium-karbontot ezutn hideg vzzel addig mossuk,
mg a lecsepeg folyadk mr nem ad A gN 03-tal csapadkot. A jl kimosott anya
got szrtszekrnyben 100 110 C-on szrtsuk lland slyig. Hatrozzuk
meg a termelsi szzalkot.
Ugyanilyen mdon llthatjuk el a stroncium- s a brium-karbontot is.
252 AZ ALKLIFLDFMEK S VEGYLETEIK

80.12.2. A kalcium-karbont termikus disszocicija


Az elz ksrletben ellltott CaCOa egyik rszlett drzsljk el kevs
vzzel, majd vizsgljuk meg a kapott pp kmhatst. A kmhatsnak semlegesnek
kell lennie.
A kalcium-karbont msik rszlett szrjuk porceln tgelybe, majd a tgelyt
hevtsk 8 10 percig ers fvlnggal. Lehls utn a tgely tartalmt keverjk
ssze vzzel, s vizsgljuk meg az oldat kmhatst lakmuszpapr segtsgvel.
M i az oka a kmhats megvltozsnak?

30.13. Stroncium-nitrt ellltsa


A stroncium-nitrt |Sr(N03)2|ellltsa stroncium-szulftbl gy trtnhet,
hogy azt elbb sznnel SrS-d redukljuk, majd a stroncium-szulfidot saltromsav
segtsgvel nitrtt alaktjuk:
SrS04+ 2 C = S rS + 2 C 0 2
SrS-f 2 HNOa = Sr(NOg)2- f HjjS

Az eljrs azonos a brium-klorid ellltsra lert mdszerrel.

30.14. Az alklifldm-ionok tulajdonsgai


a) Kmcsvekben lev kalcium-klorid-, stroncium-klorid- s brium-klorid-
-oldathoz adjunk rendre knsavoldatot, gipszes vizet, majd teltett stroncium-
-szulft-oldatot. Milyen klnbsgeket szlelnk ? Hosszabb id mlva nzzk meg
ismt a kmcsvek tartalmt. Hol mutatkozott vltozs?
b) lltsunk el kalcium-, stroncium- s brium-oxalt-csapadkot oly mdon,
hogy kalcium-, stroncium-, illetve brium-klorid-oldathoz (semleges kmhats
legyen) ammnium-oxalt-oldatot elegytnk. A keletkezett csapadkokat osszuk
hrom rszre, majd az egyes rszletekhez adjunk rendre ecetsav-, ssav- s saltrom
savoldatot. Mly csapadkok olddnak s milyen oldszerben?
c) lltsunk el kalcium-szulft-csapadkot kalcium-klorid- s ammnium-
-szulft-oldat elegytsvel. Mikor az (NH 4 )2S 04-oldat jabb rszlete hatsra
csapadk mr nem kpzdik, teht a lecsapszer mr feleslegben van, a csapadkot
szrssel tvoltsuk el. Ezutn adjunk a szrlethez ammnium-oxalt-oldatot.
A szrlet a kalcium-oxalt kpzdse miatt megzavarosodik. rjuk fl a reakci
egyenleteket s a jelensg magyarzatt.

30.15. Kalcium-karbid ellltsa

A kalcium-karbidot (CaC2) elemeibl izztssal llthatjuk el:

Ca -f 2 0 = CaC2

5 g kalciumreszelket s ugyanannyi fasznport drzsljnk ssze mozsrban.


A porkeverket helyezzk vastgelybe. A tgelyt tgelyfedvel lefedve, gzfts
tgelykemencben ersen izztsuk Teklu-gvel. A reakci 5 10 perc alatt vgbe
megy, amit a felszll finom sznpor sziporkzsa is jelez. Ekkor vegyk el a lngot,
KALCIUM-NITRID ELLLTSA 253

s a tgelyt kiemelve, lefedve azbesztlapon hagyjuk kihlni. A termk akkor j, ha


legalbb a tgely kzepben szivacsos tmegg slt ssze. A kapott termk egy
rszt szrjuk kmcsbe, s ntsnk r kevs vizet. Nhny msodperc mlva a
fejld gzt meggyjthatjuk. A megmaradt kalcium-karbidot a tgelybl kivve,
kiss aprtsuk el, s jl zr porvegben troljuk. rjuk fel a reakciegyenletet!

30.16. Kalcium-nitrid ellltsa


Vashromlbon lev tiszta vaslapra helyezznk kb. 1 g-nyi Ca-reszelket.
A vaslapot kezdjk el alulrl ersen hevteni. Miutn a kalcium lnk fnyjelensg
kzben elgett, a visszamaradt anyagot szrjuk kevs vizet tartalmaz km
csbe. A kmcs szjt lazn zrjuk el vattadugval, hogy a folyadkcseppeket
visszatartsuk, majd a kmcs nylshoz tartsunk megnedvestett vrs lakmusz
paprt. A papr megkkl. Mirt? rjuk fl a reakci egyenlett!
31. Az alumnium s vegyletei

31.1. Az alumnium oxidcija

Tiszttsunk meg alumniumlemezt csiszolpaprral, majd a friss fmfelletre


cseppentsnk kb. 1%-os higany(H)-klorid-oldatot. Ha az alumnium fellete a
csepp alatt mr megszrklt, rzzuk le a folyadkcseppet, s a mg ottmaradt
kis nedvessget drzsljk szt enyhn vattval vagy szrpaprral. Ha most az
alumnium lemezt a levegn llni hagyjuk, az gyorsan oxidldik, gy, hogy az
alumnium-oxid a szemnk lttra kpzdik rostos alakban. Mirt nem vltoznak
meg levegn a gyakorlatban hasznlt alumnium trgyak ?

31.2. Alumniumtermit
Az alumnium alkalmas krlmnyek kztt az oxignt ms fmek oxid-
jaitl is elvonja, s azokkal alumnium-oxidd egyesl. A reakci jelentkeny
hfelszabadulssal jr:
3 Fe30 4 + 8 A1 = 4 Al2Oa + 9 Fe AB = 811 kcal
Keverjnk ssze alaposan 26 g vas(II, III)-oxidot (Fe30 4) s 6 g finom alumnium-
port, majd a porkeverket tegyk kb. 3 4 cm szles s 6 8 cm magas fmdobozba
(konzerves doboz) (28.1.1.1. bra). A keverk kzepbe frjunk gyjtplcval
kis lyukat, s abba szrjuk 1 g vaspor s 1 g klium-permangant por elzetesen
plksztett keverkt. Erre a gyjtkeverkre szrjunk mg kb. 1 g magnzium-
port, majd az egszet vkony termitkeverkkel fedjk le. A gyjtkeverk kze
pbe helyezznk 8 10 cm hossz magnziumszalagot.
A dobozt lltsuk vashromlbra helyezett virgcserp kzepre. A vashrom-
lb al homokkal telt tlct tegynk, amire mg a virgcserp nylsa al vzzel telt
szlesebb fmdobozt llthatunk. A meggyjtst lehetleg a szabadban vgezzk, s
hasznljunk vdszemveget! Ilyenkor elbb a magnziumszalagot gyjtsuk meg
g faplcikval, majd nhny lpssel hzdjunk htrbb. Az g Mg-szalagtl
elbb a gyjtkeverk kezd gni, majd a reakci tterjed a termitkeverkre is.
A hmrsklet ekzben 2000 C fl emelkedhet; ezen a magas hmrskleten a
vas megolvad, s a cserp nylsn-keresztl kifolyik. A folykony vas a vzbe
jutva azt elbontja, s ezltal hidrogn, illetve durrangz keletkezik. A keletkezett
gz rszben elg.
Mivel az alumnium a legtbb fm-oxidot reduklja, a termitreakci els
sorban olyan fmek ellltsra hasznlhat, melyeknek oxidja sznnel nem
reduklhat.
AZ ALUMNIUM TULAJDONSGAI 255

31.3. Yzbonts alumniummal


Aluminium drt- vagy lemezdarabokat tegynk ki 12 percig kmcsben kb..
1%-os higany(II)-klorid-oldat hatsnak. Ezutn az oldatot ntsk ki, a vissza
maradt fmet bltsk le nhnyszor vzzel, s az gy elkezelt alumniumra nt
snk annyi vizet, hogy az ellepje. Figyeljk meg a hidrogngz fejldst s azt,,
hogy az oldat a kivl Al(OH)3-tl idvel zavaros lesz.

31.4. Az alumnium klcsnhatsa savakkal s lgokkal


a) Kmcsvekbe helyezett Al-forgcsra ntsnk 20 % -os ssavat, knsavat s-,
saltromsavat. Figyeljk meg, hogy leglnkebb a hidrognfejlds a ssav
hatsra, gyengbb a knsav, s egyltaln nem kvetkezik be a saltromsav
esetben.
b) ntsnk ugyancsak kmcsben lev Al-forgcshoz flke alatt cc. H N 03-at.
Figyeljk meg, hogy hidegen mutatkozik-e vltozs, majd melegtsk fel vatosan
a kmcs tartalmt. Mit szlelnk?
c) Az alumnium forgcsot reagltassuk ntrium-hidroxid- vagy klium-hid-
roxid-oldattal. Ha a reakci hidegen Dem indulna meg, enyhe melegtst alkal
mazhatunk. A kapott oldatot tegyk el a kvetkez ksrlet cljaira.

31.5. Az alumnium-hidroxid amfoter jellege


a) Az elz ksrletben az alumniumnak NaOH-dal val oldsakor keletke
zett anyaghoz adjunk cseppenknt hg ssavoldatot. Milyen vltozsokat figyel
hetnk meg a nvekv ssavmennyisg hatsra? M i ezek magyarzata?
b) Az alumnium-klorid vizes oldathoz ntsnk kevs, majd tbb ntrium-
-hidroxid-oldatot. Kevs ntrium-hidroxid hatsra fehr, kocsonys llomny
Al(OH)3-csapadk keletkezik:
A1CI3 + 3 NaOH = Al(OH)3 + 3 NaCl

mely a ntriumhidroxid feleslegben alumint kpzdse kzben felolddik:


Al(OH)3,+ NaOH = Na[Al(OH)4]

31.6. Timfld ellltsa bauxitbl


Az alumnium ipari ellltsnak els lpse a timfld (ALj0 3) gyrtsa bauxit
bl nyomson vgzett lgos (Bayer-fle) feltrssal. Az A120 3 azonban szraz
ton is elllthat, ha a bauxitot szdval izztjuk. Magas hmrskleten ugyanis ,
a bauxitbl ntrium-meta-alumint keletkezik:
ALj0 3 + NasCOa = 2 NaA102 + C 02
Minthogy a ntrium-meta-alumint s a szda esetleges feleslege vzben j t
olddik, a bauxit vltozatlanul maradt alkatrszei viszont nem, az elklnts
szrssel megoldhat. Az alumintoldatbl az alumnium-hidroxid pl. C 02 beveze
tsvel vlaszthat le:
2 Na [Al(OH)4] + C 0 2 = 2 Al(OH)3 + NaaC 03 + H 20
Az alumnium-hidroxid-osapadkot izztssal ALj03-d alaktjk.
256 AZ ALUMNIUM S VEGYLETEI

20 g bauxitot a nedvessgtartalom eltvoltsa vgett 15 percig izztsunk,


majd a kihlt anyagot portsuk el. Miutn sszekevertk a szmtott mennyisg
vzmentes szdval, vastgelyben izztsuk kb. 3 ra hosszat. Kihls utn az anya
got portsuk el, s ntsnk hozz 150 ml forr vizet. Ezzel rzogatva oldjuk ki a
keletkezett ntrium-alumintot, s] szvtlcsr segtsgvel klntsk el az
oldhatatlan vrsiszaptl. A fennmarad iszapot mossuk t forr vzzel. A tiszta
oldatot hgtsuk 300 ml-re, s vezessnk bele C 02-gzt. Ennek hatsra Al(OH)3 s
Na2C 03 keletkezik. A kicsapdott alumnium-hidroxidot szrtlcsren szrjk, s
addig mossuk, amg a,lecsepeg mosfolyadk lgos kmhatst mr nem mutat.
A szrletbe mg vezethetnk szndioxidot annak ellenrzsre, hogy a lecsaps
teljes volt-e.
Az sszegyjttt Al(OH)3-csapadkot szrtsuk meg, majd porceln tgelyben
izztssal alaktsuk t Al20 3-d. Az izztst kb. 20 percig kell folytatnunk.

31.7. Alumnium-szulfid ellltsa


Lsd 9.6.4.
31.8. Alumnium- szulft ellltsa
Az alumnium-szulft |Al2(S04)3*18 H20| ellltsa cljbl 5,2 ml cc. H2S 04-at
ntsnk vatosan 100 ml vzbe, majd a kapott knsavoldatot forraljuk fel. A ln
got elvve, a forr knsavba szrjunk kis rszletekben 1,6 g alumniumdart.
gyeljnk arra, hogy ne legyen tl heves a hidrognfejlds:

2 A1 + 3 H2S04 = A12(S04)3 + 3 H2

Ha mr az egsz mennyisget a pohrba adagoltuk, a poharat lefedve, helyez


zk vzfrdre, hogy a fm olddjk. Ha a reakci vgefel az oldds nagyon
lass lenne, az elegyet felforralhatjuk.
Reds szrn val szrs utn az oldatot vzfrdn proljuk be addig, amg
a kristlyosods meg nem indul. Az anyagot tegyk flre, s nhny nap mlva
a kristlyos tmeget, amely hajlamos arra, hogy az anyalgot nagymrtkben
magba zrja, vegbottal nyomkodjuk szt, majd szvassuk le. A fennmaradt
kristlyppet clszer szvats kzben vegdugval nyomkodni, hogy az anya
lgtl megszabadtsuk. Az sszegyjttt alumnium-szulftot szrpapr kztt
szrthatjuk. Az anyalgot tovbbi beprlssal feldolgozhatjuk. A kapott kris
tlyos alumnium-szulftot nhny rra helyezzk kalcium-kloridos exszikktorba,
majd a slyt lemrve, szmtsuk ki a termelsi szzalkot.

31.9. Tims ellltsa


a) A kznsges timst /KA1(S04)2 12 H20 / klium-szulft- s alumnium-
-szulft-oldatok elegytsvel s kristlyostsval llthatjuk el a legegyszerb
ben:
[KjSC^ + A12(S04)3 + 24 H 20 = 2 KA1(S04)2 - 12 HaO

Ksztsnk 10 10 ml hidegen teltett alumnium-szulft-, illetleg klium-szulft-


-ldatot. Szrs utn a kt s vizes oldatt ntsk ssze. Hamarosan apr tims-
kristlykk kivlst figyelhetjk meg.
AZ ALUMNIUMION REAKCII 257

b) A timst kaolinbl (A^Og 2 Si02 2 H20 ) is elllthatjuk. Ilyenkor


elbb alumnium-szulftot kell ksztennk, majd az alumnium-szulftot klium-
-szulfttal sszekristlyostva, kapjuk a timst. Az alumnium-szulft ellltsa
vgett a kaolint tmny knsavval hevtjk:

A12Os 2 SiO* 2 H 20 + 3 HjjS04 = A yS O ^g + 5 H 20 + 2 Si0 2

Drzsljnk el 25 g kaolint porceln tlban 20 ml cc. H2S 0 4-val, majd az anyagot


kis lngon, flke alatt kezdjk el homokfrdn gyengn melegteni. A melegtst
lehzott flkeajt mellett ksbb fokozzuk, s mindaddig folytassuk, amg
fehr knsavgzk kezdenek eltvozni. Kihls utn a nyert tmeget finoman port-
Buk el, majd elbb 150 ml, ksbb hromszor 50 ml forr vzzel klntsk el az
oldhat alumnium-szulftot az oldhatatlan Si02-tl. Ezt szrssel vgezhetjk.
A szrletben oldjunk fel 14 g klium-szulftot, s a timst beprlssal kristlyost
suk. Ha nagyobb timskristlyt akarunk ellltani, a hideg anyalgba tegynk
fejlettebb timskristlyt, s az egszet rzkdsmentes helyen huzamosabb ideig
hagyjuk llni.
A beprolt s lehttt tims anyalgba krmtims kristlyt is helyezhetnk,
ebben az esetben az izomorfia jelensgt tanulmnyozhatjuk.

31.10. Az alumniumion nhny reakcija


a) ntsnk alumnium-klorid-oldathoz ntrium-acett-oldatot, majd for
raljuk fel az elegyet. A forrals hatsra fehr szn bzisos alumnium-acett
csapadk vlik ki:

AlClj + 2 H 30 + 3 CHgCOONa = Al(O H )s(CH 3COO) + 3 NaCl + 2 CH 3COOH

b) Az alumnium-foszftot gy llthatjuk el, hogy az alumnium-klorid-


-oldathoz dintrium-hidrogn-foszft-oldatot elegytnk:

AICI3 + 2 NaaH P 0 4 = A lP 0 4+ 3 N aC l+N aH 2P4

Vizsgljuk meg, hogy a fehr, kocsonys alumnium-foszft-csapadk savakban,


illetve lgokban olddik-e.
, c) lltsunk el alumnium-hidroxid-csapadkot oly mdon, hogy alumnium-
-klorid-oldathoz ammnium-hidroxidot adunk. A keletkezett csapadkot vattn1
val szrssel (pldul prBSzrben, lsd 1.14.10. brt) az anyalgtl elkl
ntjk, majd desztilllt vzzel addig mossuk, mg a vattra cseppentett fenol-
-ftalein mr nem pirosodik meg. Ha a csapadkra teltett ntrium-fluorid-oldatot2
cseppentnk, ntrium-[hexafluoro-alumint] keletkezik, s egyidejleg ntrium-
-hidroxid is kpzdik:
A ~)H)3 + 6 N aF = Na 3 [AlFfl] + 3 NaOH

1 A szrsre ebben az esetben paprt ne hasznljunk, mert a kznsges szrpapr


a benne lev szennyezsek miatt a fenol-ftalein s ntrium-fluorid hatsra rzsa
sznv vlhat.
2 A ntrium-fluorid-oldatnak semlegesnek kell lennie. (A fenol-ftlint ne pirostsa
meg.) A ntrium-fluorid-oldat eltartsra a polietiln edny elnys. vegben eltartott
ntrium-fluorid-oldat lassan megtmadja az veget, s kmhatsa bzikuss vlik.
17 ltalnos s szervetlen km iai praktiku m 4284/1.
258 AZ ALUMNIUM S VEGYLETEI

A ntrium-hidroxid keletkezsrl fenol-ftalein segtsgvel gyzdhetnk meg.


d) Szrpapr cskot nedvestsnk meg nhny csepp tmnyebb alumnium
-szulft-oldattal, majd kevs kobalt-nitrt-oldattal. A paprcskot szrtsuk meg
Bunsen-lng felett, majd helyezzk szraz tgelybe. Elbb a paprt gessk el,
ezutn a hamut ersen izztsuk ki. A porceln tgelyben ilyenkor kk szn ko-
balt(H)-alumint (Thenard-kk) keletkezik:

Co(N 0 8)2 + AlgOg = CoAlOjla + 2 N 0 2 + O


32. Az ncs port fmi s vegyleteik

32.1. n ellltsa

Keverjnk ssze 4 g n(IV)-oxidot 1,3 g fasznporral, s izztsuk befedett


vastgelyben fl rn t. Porszer fmes n keletkezik. Errl gy gyzdhetnk
meg, hogy a kihlt keverk egy rszletre tmny ssavat ntnk. Az n(IV)-oxid
s a fasznpor tmny ssavval nem reagl, a fmes n hidrognfejlds kzben
olddik. rjuk fl a vgbement reakcik egyenleteit.

32.2. nozfis
Rzlemezt csiszolpaprral tiszttsunk fnyesre, majd vashromlbra helyezve,
melegtsk fel. Ha mr elg meleg, szrjunk r kevs ammnium-kloridot, azutn
nrddal drzsljk meg. A megolvadt nt faggyzott ruhval kenjk szt. A rz
lemez felletn fnyes nbevonat keletkezik.

32.3. n s lom' tvzse

Vastgelyben, Bunsen-g segtsgvel olvaBBzunk ssze 6 g nt s 3 g lmot.


Az olvadkot vasdrttal kevergessk, s ha mr homogn, ntsk ki nagyobb por
celn tlban lev hideg vzbe. A megdermedt tvzet olvadspontjt hasonltsuk
ssze az alkotrszekvel.
Evgbl helyezznk megfelel mret vaslemezre kis darab nt, lmot, s
egy keveset a ksztett tvzetbl is. Kezdjk el melegteni a vaslemezt gz
lnggal gy, hogy a gzlng egyforma tvolsgra legyen mindhrom minttl.
Megfigyelhetjk, hogy legelszr az tvzet olvad meg. A tiszta n olvads
pontja: 231,8 C, az lom: 327,4 C.
A ksztett tvzettel melynek sszettele a lgyforraszval egyezik meg
forrasszunk rzdrtot cink- vagy rzlemezre. A drt vgt s a lemezt csiszol-
paprral tiszttsuk meg. Az sszeforrasztand felletre ecsettel vagy kihegyezett
fadarabbal vigynk r kevs forraBztvizet1. A Teklu-g6 lngjban felmelegtett
forrasztpka hegyt mrtsuk ammnium-kloridba, majd az tvzetbl olvasz-
szunk keveset a pka cscsra. A meleg pkra tapadt folykony forrasztnt
kenjk az sszeforrasztand fmre, majd mozdulatlanul tartva, vrjuk meg,
mg kihl. A forrasztvz s az ammnium-klorid melegen a nem kvnatos oxid-
rtegeket oldja, s ezltal lehetv teszi a fmek egyeslst.

1 A forrasztvz teltett oink-klorid-oldat (tmny ssavoldat -(- fls mennyisg


fmcink), melyben ammnium-kloridot is szoktak oldani.
17* - 24
260 AZ NCSOPORT FMI S VEGYLETEIK

32.4. Az lom oxidjainak ellltsa s tulajdonsgai


32.4.1. Srga lom-oxid ellltsa
1 g lom(II)-karbontot vagy vele egyenrtk bzisos lom-karbontot
tegynk porceln tgelybe, s samott szigetels gzkemencben addig hevtsk,
amg a keletkezett lom(II)-oxid megolvad.
P b C 0 3 = PbO + C 02
Az olvadkot ntsk gyorsad lom- vagy vaslemezre, s figyeljk meg a srga
szn lom(H)-oxid kristlyosodst. Mrjk mg az anyag slyt. Szmtsuk ki
a termelsi szzalkot.

32.4.2. Az Iom(II)-oxid redukcija


Porceln mozsrban drzsljnk el 5 g lom(II)-oxidot s 0,5 g fasznport,
majd a keverket vegbottal val kevergets kzben hevtsk vastgelyben, ers
gzlnggal kb. 10 percig. Mit szlelnk? rjuk fl a reakciegyenletet.

32.4.3. lom(iy)-oxid ellltsa


Az lom(IV)-oxidot lom-acettnak ntrium-hipoklorittal trtn oxidci
jval llthatjuk el:
Pb(CH3COO)2 -j- 2 NaOCl = P b 0 2 + 2 CH3COONa + CLj

Az egyenlet alapjn, a szmtott mennyisgnl kb. 50%-kal tbb NaOCl-ot


ksztnk ntrium-hidroxid-oldatnak klrgzzal hidegen trtn teltsvel. Sz
mtsuk ki azt is, hogy mennyi lom(II)-acettbl /CH 3COO)2Pb 2 H 20 / kell ki
indulnunk, ha 5 g lom(IV)-oxidot akarunk ellltani. Ezt az lom-acett-mennyi-
aget oldjuk fel 1 0 0 ml vzben, s ehhez az oldathoz ntsnk lass kevergets kz
ben NaOCl-oldatot. Az elegytst flke alatt vgezzk a reakciban fejld klr
miatt. A csapadkos elegyet melegtsk 1 ra hosszat vzfrdn, hogy ezltal a
felesleges klrt elzzk. A csapadkot gyjtsk szvtlcsrre, s addig mossuk
desztilllt vzzel, amg a leosepeg folyadk A gN 03-tal mr nem ad csapadkot.
Az gy kimosott csapadk mg tartalmazhat ktrtk lomvegyleteket.
Ezeknek eltvoltsa rdekben az anyagot 100 ml 5 % - ob H N 03-oldattal 1 rn
t vzfrdn melegtsk. A felolddott lomvegyleteket ezutn szrssel elt
volthatjuk, a csapadkot vzzel alaposan kimossuk, majd szrtszekrnyben
80 100 0-on slyllandsgig szrtjuk. Szmtsuk ki a termelsi hnyadot /

32.4.4. Mnium ellltsa


A mniumot (Pb 30 4) klium-klortnak .s lom(II)-oxidnak tzfolys reakci
jval lltjuk el. A megmleszts elsegtsre a keverkhez klium-nitrtot is
adunk.
Elzetesen szrtszekrnyben szrtott lom(II)-oxidbl mrjnk le 10 g-ot,
majd ezt keverjk jl ssze 2,5 g klium-klorttal s 20 g klium-nitrttal. A keve
rket vastgelyben mlesszk meg. Ilyenkor elbb lom-oxid, majd a vrsizzs
hmrskletn mnium keletkezik. Az izz tgelyt mrtsuk be flig hideg vzbe.
A hirtelen bekvetkezett] lehlskor a mnium a tgely faltl elvlik. Kihls
utn az m ledket:pontsuk el, majd dekantlva mossuk. Az t nem alakult
AZ N VEGYLETEI 261

lom(H)-oxidot gy tvolthatjuk el, hogy a mniumot hg NaOH-oldattal fzzk.


Szrs, majd moss utn a tiszttott termket szrtszekrnyben szrtsuk.
Kevs mniumhoz ntsnk hg saltromsavat, s melegtsk addig, amg a
szne az lom(IV)-oxid kpzdse miatt barna nbm lesz. Szrjk meg a csapadkos
elegyet, s a szrlethen mutassuk ki a ktrtk lom jelenltt pl. knsav segt
sgvel. rjuk fel a reakciegyenleteket /

32.5. Az n-hidrogn kpzdse


Az nvegyletek atomos hidrogn hatsra kismrtkben SnH4-n alakulnak,
melynek jelenlte gy llapthat meg, hogy a szntelen Bnsen-lmgot kk sznre
festi (lumineszcencia-prba). rzkeny s jellemz reakci az n kimutatsra.
nvegyletet tartalmaz oldatbl cseppentsnk ravegre 2 3 cseppet,
s-tmny ssavoldatbl 34 cseppet. Az oldatot vzzel flig telt kmcsvel meg
keverjk, majd a kmcsvet teljesen kinvitott levegnylssal g Teklu-g
lngjba, kb. 1 cm-re a mag fl tartjuk, n jelenltben a kmcB felletn k
kesen lumineszkl lng szlelhet. A reakci szilrd nvegylet, pl. n(IV)-oxid
tmny ssavas szuszpenzijval is elvgezhet.
32.6. Az n klcsnhatsa savakkal s lgokkal
a) Kmcsvekben lev ndarabkkhoz ntsnk hg knsavat, illetleg s
savat. Figyeljk meg a fm viselkedst elbb hidegen, majd melegts kzben.
b) ndarabkra ntsnk hg saltromsavat, s azzal hagyjuk llni nhny
percig. Ezutn ntsk le a folyadkot, s NaOH-dal val lgosts utn mutas
suk ki az ammnia jelenltt.
c) ndarabkra ntsnk tmny saltromsavat. Figyeljk meg a fehr
szn f-metansav kpzdst.
d) Kmcsben lev ndarabkra ntsnk tmnyebb N a0H-, illetve KOH-
oldatot. Az n sztannit alakjban, hidrognfejlds kzben felolddik. rjuk fel a
reakciegyenletet /
32.7. Az n(II)- s n(IY)vegyletek viselkedse
a) SnC^-oldathoz adjunk cseppenknt NaOH-oldatot. Fehr szn Se (0 H )2-
-csapadk keletkezik. A csapadkot osszuk kt rszre, s az egyik rszlethez adjunk
tovbb ntrium-hidroxidot: a csapadk felolddik. A msik rszlethez ntsnk
ssavat: a csapadk szintn olddik. rjuk fl a reakciegyenleteket!
b) HgCl2-oldathoz ntsnk elbb kevs, majd tbb SnCl2-oldatot. Ha az n(H)-
-klorid-oldat mr feleslegben van, melegtsk fel a kmcs tartalmt. Milyen vlto
zsokat szlelnk? M i ezeknek a magyarzata?
c) SnCl2-oldathoz adjunk annyi hg NaOH-oldatot, hogy a kezdetben levl
fehr szn csapadk ppe olddjk. Az gy ellltott ntrium-sztannit-oldathoz
ntsnk bizmut-nitrt-oldatot: fekete csapadk alakjban fmes bizmut vlik ki.
d) Oldjunk fel kevs n(II)-kloridot minimlis mennyisg vzben gy, hogy
a vizet cseppenknt adagoljuk hozz. A kapott tmny oldtot azutn hgtsuk fel
sok vzzel. Az n(II)-klorid a sok vz hatsra hidrolizl;
SnCljj + H20 = Sn(OH)Cl + HCl

s a keletkez bzisos s fehr csapadk alakjban kivlik.


\
262 AZ NCSOPORT FMI S VEGYLETEIK

e) Kmcsvekben lev SnCl2-, illetve SnCl4-oldatkhoz ntsnk kn-hidro-


gnes vizet, vagy vezessnk beljk vegkapillrison keresztl HaS-gzt. Az n(II)-
-klorid-oldatbl barna szn n(II)-szulfid, az n(IV)-klorid-oldatbl pedig srga
szn n(iy)-szulfid-csapadk vlik le.
ntsnk mindkt csapadk kis rszlethez hg HCl-oldatot, s figyeljk meg,
hogy olddnak-e? A csapadkok msik rszletnek oldhatsgt vizsgljuk meg
ammnium-szulfiddal.
Vgl gyzdjnk meg arrl is, hogy az ammnium-poliszulfid hogyan hat az
n(II)-8 zulfid-, illetve n(IV)-szulfid-c8apadkra.

32.8. n(IV)-sznlid ellltsa


Ksztsnk 10 g n(IV)-szlfidot a kvetkez egyenlet alapjn:
SnS + S = SnS8
A szmtott mennyisg n(II)-szulfidot keverjk ssze mozsrban 3 : 1 : 1 arny
ban knporral s ammnium-kloriddal. A keverket vigyk nehezen olvad km
csbe, majd ezt csaknem vzszintes helyzetben lazn fogjuk be. A kmcsvet
lland forgats kzben kis lnggal kezdjk el vatosan melegteni. A hmr
skletet emeljk addig, amg az ammnium-klorid lassan szublimlni kezd. A me
legtst addig folytassuk, amg az ammnium-klorid egsz mennyisge, valamint
a knfelesleg el nem prolog, a vrsizzs hmrskletn tl azonban ne, mert
magasabb hmrskleten a keletkezett n(IV)-szulfid is elbomlik. Tulajdon
kppen az ammnium-klorid jelenlte is azrt szksges, mert prolgsa jelen
tkeny mennyisg ht von el, s ezltal a rendszert megvja a tlmelegedstl.
Az gy ellltott n(IV)-szulfid narancssrga szn, kristlyos anyag.

32.9. Az lom klcsnhatsa savakkal


Kmcsvekben lom darabkkra ntsnk rendre hg ssavat, knsavat,
majd saltromsavat. Mit tapasztalunk? Melegtsk fel a kmcsvek tartalmt.
Mutatkozik-e vltozs?
Ismteljk meg az oldsi prbt tmny ssavval, knsavval s saltrom
savval, melegtve is. Mely esetben tapasztalhat vltozs? rjuk fel a reakciegyen
leteket!
/ 32.10. Az lom reakcii

a) lltsunk el lom(II)-hidroxid-csapadkot gy, hogy lom(II)-nitrt-


-oldathoz cseppenknt NaOH-oldatot adagolunk. A kapott csapadkot osszuk
kt rszre, s az egyik rszlethez adjunk tovbbi ntrium-hidroxidot, a msikhoz
pedig hg saltromsavat. A csapadk mindkt^setben felolddik. rjuk fel a reakci
egyenleteket /
b) lom(II)-nitrt-oldathoz ntsnk kn-hidrognes vizet. Fekete szn
lom(II)-6 zulfid-CBapadk keletkezik. Nzzk meg, hogy a csapadk olddik-e
ammnium-szulfidban, valamint hg, illetve tmny saltromsavban.
c) ntsnk lom(II)-nitrt-oldathoz hg ssavat. Fehr szn lom(II)-klorid-
-csapadk vlik ki. Melegts hatsra a csapadk felolddik, majd lehtskor kris
tlyos alakban jbl kivlik.
AZ LOK VEGYLETEJ 263

d) lom(II)-mtrt-oldatot elgtsnk Ki-oldattal. A keletkezett csapadkrl


ntsk le a folyadkot, majd forrals kzben oldjuk fel desztilllt vzben. Lehls
kor aranysrga Pbl 2 kristlykk vlnak ki. Nzzk meg a kristlyokat mikrosz
kppal.
e) ntsnk lom-nitrt-oldathoz klium-kromt-oldatot. Srga szn PbCr0 4
keletkezik. Nzzk meg, hogy a csapadk ecetsavban, ntrium-hidroxidban,
illetve saltromsavban olddik-e?

32.11. Bzisos lom-kromt (krmvrs) ellltsa


A bzisos lom-kromt ellltsa cljbl elbb lom(II)-kromtot ksztnk:
Pb(N08) 2 + KjCrO* = 2 KNOa + PbCr04r
majd azt klium-hidroxid segtsgvel krmvrss alaktjuk:

2 PbCr04 -f- 2 KOH = KgCrO* + PbCr04 . PbO + H20


,. \.
12 g lom(Il)-nitrtt s 6 g kalium-kromtot oldjunk fel kln-kln forr vz
ben, majd az oldatokat kevers kzben elegytsk. A kivlott, srga szn lom(II)-
-kromt-csapadkot gyjtsk szvtlcBrre, s vzzel alaposan mossuk ki. A csapa
dkot ezutn vigyk t porceln tlba, s adjuk hozz a szmtott mennyisg
KOH 10%-os vizes oldatt. Ezzel fzzk vzfrdn 1 ra hosszat, majd a csapad
kot gyjtsk szv tlcsrre, s vzzel mossuk mindaddig, amg a mosvz mr nem
sznesedik. A termket 100 C-on szrthatjuk.
I

32.12. lom(II)-nitrt ellltsa kemnylombl


A kemnylom az lmon kvl mg kevs antimont is tartalmaz. Ha ezt az
tvzetet saltromsavban oldjuk, az lom lom(H)-nitrtt, az antimon pedig
vzben s saltromsavban oldhatatlan Sb20 6-d alakul:

Pb -f-4 HN0 3 = 2 H20 + 2 N0 2 + Pb(N0 3)2


2 Sb 4-10 HN0 3 = 5 H20 4-;i0 N 0 2 -f jSb20 5
Lombikban lev 15 g kemnylomhoz ntsnk 50 ml vizet s 5 ml cc. HNOa-at,
majd flke alatt addig melegtsk, amg barna szn nitrzus gzk tvoznak. A sa
ltromsav mennyisgt ptoljuk, s a melegtst folytassuk addig, amg az lom
egsz mennyisge fel nem olddott. Az elegy trfogatt egsztsk ki 100 ml-re,
majd hidegen szrjk. A szrletet kzdd kristlykivlsig proljuk be vzfrdn,
s azutn tegyk flre. A kivlt kristlyokat szrssel klntsk el az anyal g-
tl, melybl azutn beprlssal tovbbi P b(N 08)2-ot llthatunk el.

32.13. Bzisos lom-karbont ellltsa


%

lom(H)-acett-oldathoz adjunk kevs lom(H)-oxidot, s forraljuk fel az elegyet


kmcsben. Lehts utn szrjk meg az anyagot, s a szrletbe vezessnk C 02-
-gzt. Ennek hatsra fehr bzisos lom(II)-karbontbl ll csapadk (lom
fehr) vlik le. A csapadkot szrjk, majd szrpaprok kztt szrtjuk.
264 AZ NCSOPORT ELEMEI S VEGYLETEIK

32.14. ^lomiehr ellltsa elektrolzissel


Az elllts lnyege az, hogy ntrium-karbont s ntrium-klort egyttes
oldatt lomelektrdok kztt elektrolizljuk. A katdon hidrogngz fejldik,
az andon viszont lomionok keletkeznek, amelyek azutn a karbontionokkal
vzben oldhatatlan bzisos lom(II)-karbont-csapadkot adnak:
3 P b + + + 2 OH " + 2 C 032- =- Pb 3(0 H ) 2(C 0 3) 2

Ha csak Na2C 03-oldatot elektrolizlnnk, a kivl csapadk sszefgg kreg


alakjban bevonn az elektrdot, s ezzel megakadlyozn az elektrolzis folyta
tst. Ha azonban NaC103 is van jelenj
ennek anionja az lomionokkal vzben
jl oldd st alkot, amely azutn az oldat
belsejben bzisoB lomkarbontt alakul.
Az elektrolzis kzben az oldatba C 02-
-gzfc kell vezetnnk, mellyel egyrszt a
katdon keletkez NaOH-ot kzmbst
jk, msrszt a karbontionokat ptoljuk.
Nagyobb fzpohrban lev 450 ml
vzben oldjunk fel 6 g NaC103-ot s 2,5 g
Na2C0 3 -ot. Elektrd gyannt 2 db 5 x 1 0
cm nagysg lomlemezt helyezznk az
oldatba, majd ellenllson keresztlvezes
snk t a berendezsen (32.14.1. bra) 0,6
32.14.1. bra. lomfehr ellltsa A erssg ramot. A katdlemez s a
4
pohr fala kztt buborkoltassunk
lassan C 02-gzt gy, hogy a lelepedett csapadkot ne kavarja fel. Kb. kt rai
elektrolzis utn az sszegylt bzisos lom(H)-karbontot szrssel klntsk
el, vzzel mossuk ki, s vgl szrtsuk.

I
33. A titncsoport elemei s vegyiileteik

33.1. Titn(IY)-Szulft-oldat ellltsa titn(IY)-oxidbl

A titn(IV)-oxidbl |Ti02( titn(IV)-szulftot |Ti(S04)2| gy llthatunk el,


hogy a lemrt mennyisg titn(IV)-oxidot ngyszeres mennyisg K H S04-tal
sszemleBztjk. Az mledket, miutn lehlt, hidegen hg knsavban oldjuk.

'IPH !' [33.2. Az a- s /?-titnsavak ellltsa s tnlajdonsgai


Titanil-szulft-oldathoz (T i0S04) ntsnk kevs ntrium-hdroxid-oldatot.
Fehr, kocsonys csapadk alakjban a-titnsav keletkezik.
Osszuk a csapadkot kt rszre, s vizsgljuk meg, hogy a ntrium-hidroxid-
-oldat feleslegben, illetve knsavban olddik-e?
Titanil-szulft-oldathoz adjunk ismt ntrium-hidroxid-oldatot, s a kapott
csapadkos elegyet forraljuk fel. Vizsgljuk meg, hogy a forrals utn olddik-e
a csapadk.
33.3. A titn(IY) reakcii
a) Titn(IV)-szulft oldathoz ntsnk sok forr vizet. Hidrolzis folytn
Ti(OH)4-csapadk keletkezik:
Ti(S04)2 + 4 H20 = Ti(OH)4 + 2 H jS O ,

b) ntsnk a titn(IV)-szulft oldathoz ammnium-szulfid-oldatot. Ebben az


esetben b fehr szn Ti(OH)4-csapadk fog levlni. A csapadkos elegyet felezzk
meg, s az egyik rszletet forraljuk fel. Ezutn mindkt rszlethez adjunk knsavat.
Milyen klnbsget szlelnk? M i ennek a magyarzata?
c) A titn(IV)-szulft oldatt savanytsuk meg kevs ssavval, majd szrjunk
bele nhny darabka cinket. A fejld hidrogn a szntelen titn(IV)ionokat ibolya-
szn titn(IH)ionokk reduklja. Ha az gy kapott ibolyaszn oldat egy rszt
levegvel rintkezve rzogatjuk, arnylag gyorsan elszntelenedik. rjuk fel a
reakciegyenleteket /
d) Ssavval vagy knsavval megsavanytott titn(IV)-szulft-oldathoz adjunk
kevs 3%-os hidrogn-peroxidot. Az oldat a keletkez peroxo-titnsav kpzdse
folytn narancssrga szn lesz.

33.4. Cirknium por gse


Kshegynyi cirknium port Bzrjunk vaBtlca felett, ferde helyzetben g
Bunsen-lmpa lngjba. A por a magnzium fnynl vaktbb fnnyel g el.
266 A. TITNCSOPORT ELEMEI S VEGYLETEIK

33.5. Cirkniumvegyletek kpzdse s tulajdonsgai


a) Cirkonium(IV)-nitrt-oldathoz ntsnk kevs NaOH-oldatot. A kapott kocso
nys fehr csapadkot osszuk kt rszre. Az egyik rszlethez adjunk feleslegben
ntrium-hidrxidot, a msikhoz pedig knsavoldatot. Melyik esetben trtnik
oldds?
b) Enyhn megsavanytott cirknium-nitrt-oldathoz ntsnk kevs, 30%-os
hidrogn-peroxid-oldatot. Fehr, pelyhes csapadk alakjban kivlik a peroxo-
-cirkonsav.
c) Tmny ssavval megsavanytott cirknium(IV)-nitrt-oldathoz elegyt
snk dintrium-hidrogn-foszft-oldatot. Fehr cirknium-ortofoszft,Zr(HP04)2-
-csapadk vlik ki. Ez a reakci, jellemz a cirkniumra abbl a szempontbl, hogy
ms fmek ilyen krlmnyek kztt csapadkot nem adnak.
34. A vandium s vegyletei

34.1. A vandiumvegyletek kpzdse s tulajdonsgai

a) Tegynk kmcsbe kevs ammnium-metavanadtot, s kezdjk el hev


teni. A s hamarosan elbomlik, s a narancssrga vandium-pentoxid kpzdse
jl megfigyelhet:
2 N H 4V 0 3 = V a0 5 + 2 N H 3 + H aO

A kapott anyag egy rszhez ntsnk vizet, s nzzk meg az oldat kmhat
st. A por msik rszlethez adjunk ntrium-hidroxid-oldatot, s azzal melegtsk
fel. Milyen lakban olddik a vandium-pentoxid ?
b) Az ammnium- vagy ntrium-vanadt megsavanytott oldathoz egyrszt
adjunk kn-hidrognes vizet, msrszt szrjunk bele kevs cinkforgcsot. Mindkt
esetben megfigyelhetjk, hogy az trtk vandium kk szn vandium(IV)-
ionn redukldik. A cink esetben a redukci tovbb mehet, s az oldat zld,
illetve ibolya szn lesz. Milyen vegyletek keletkeznek?
c) Knsavval megsavanyltott ntrium- vagy ammnium-vanadt-oldathoz
adjunk nhny csepp 1%-os H 20 2-oldatot. Vrs, illetve barnsvrs peroxo-
-vanadt keletkezik. Ha sok hidrogn-peroxidot hasznlunk, a sznezds gyen
gbb.
d) Ntrium- vagy ammnium-metavanadt-oldathoz adjunk hg knsavat.
A hexavanadtok kpzdst elrulja az a tny, hogy a kezdetben srga szn
oldat rubinvrs lesz.
Ha az gy kapott hexavanadt-oldatot ntrium-hidroxiddal meglgostjuk,
az oldat ismt srga szn lesz,/jelezve a metavanadtok kpzdst.

34.2. A vandium-klorid szublimcija


Kevs vandiumB s 45-szrs mennyisg NH 4C1 keverkt tegyk
szraz, nehezen olvad vegbl kszlt kmcsbe, majd a kmcs szjt zrjuk
el hg knsavval nedvestett veggyapot dugval. A ferdn befogott kmcs aljt
kezdjk el hevteni. Nhny percen bell a vandium-klorid az ammnium-klo-
riddal egytt elszubliml, s a kmcs hidegebb falra rakdik. Melegtssel
tereljk a szublimtumot az veggyapothoz, majd az anyagot mossuk hg kn
savval. Az oldatot szrjk meg, s proljuk be kis trfogatra. A vandium jelen
ltrl hg H 20 2 segtsgvel (vrs sznezds) gyzdhetnk meg.
35. A krmcsoport elemei s vegyleteik

35.1. Krm ellltsa aluminotermikus ton

A fmkrm ellltst krm(III)-oxidnak alminotermikus redukcijval


vgezhetjk:
Cr20 3 + 2 A 1 = Al^Og + 2 0

Az eljrssal kapcsolatosan a 31.2. feladatban ismertetett alumniumtermit-


-eljrsra utalunk.
25 g gondosan megszrtott Cr20 3-ot, 9 g K 2Cr20 7-ot s 12 g alumniumport
keverjnk jl ssze. A tgely aljra mlesztszer gyannt szrjunk 4 g kalcium-
-fluoridot. A reakci megindtshoz kb. 4 g gyjtkeverket hasznljunk, mely
nek sszettele s elhelyezse azonos a korbban lert keverkkel.
A ksrletet lehetleg szabadban vgezzk gy, hogy a kzelben gylkony
anyagok ne legyenek jelen. A szabadd vlt krm rendszerint regulus alakjban
marad vissza.
35.2. Krm(III)-oxid ellltsa s tulajdonsgai
a) A krm (III )-oxidot legknyelmesebben ammnium-dikromtnak
f(NH4 )2Cr20 7| vagy klium-dikromt s ammnium-klorid keverknek hevts
vel llthatjuk el:
(NH4)2Cr20 7 = Cr20 3 + N2 + 4 H20
KjCrjsO, - f 2 NH4C1 = 2 KC1 + Cr20 3 + N2 + 4 H20

Ksztsnk 5, g krm(III)-oxidot. Az ehhez szksges mennyisg klium-


-dikromtot a szmtott mennyisg ammnium-klorid msflszeresvel mozsr
ban jl keverjk ssze. A keverket helyezzk tgelybe, majd a tgelyt elbb kisebb
lnggal, azutn ersebben kezdjk el hevteni. Clszer nagyobb tgelyt hasznlni,
mivel az izzts sorn a keverk rendszerint felfvdik. A hevtst addig folytassuk,
amg fehr fst mr nem tvozik el.
Az izzts befejezse utn a Cr20 3-tl zld szn anyagot portsuk el, majd
kb. 150 ml forr vzzel a vltozatlanul maradt klium-dikromtot oldjuk ki.
A mosst addig folytassuk, amg a mosfolyadk szntelen nem lesz. A csapadkot
szvtlcsren szrjk, majd szrtsuk.
b) Az ellltott krm(I!I)-oxidot vizsgljuk meg, hogy olddik-e vzben,
hg ssavban, illetve ntrium-hidroxidbn.
c) A krm(III)-oxid port keverjk ssze klium-piroszulfttal, s azutn por
celn tgelyben mlesszk meg. Lehls utn az mledket oldjuk fel vzben.
Milyen talakulsok trtntek?
KRM (III)VEGY LETEK 269

35.3. Krm(XII)vegyletek tulajdonsgai


a) Cr2(S04)3-oldathoz adjunk ammnium-szulfid-oldatot. A keletkezett zld
szn csapadkot szrjk meg, s mossuk ki vzzel. Osszuk kt rszre, s az egyik
rszlethez adjunk hg ssavat, a msikhoz pedig ntrium-hidroxid-oldatot. Mit
szlelnk ? Figyeljk meg, hogy a ssav hatsra keletkezik-e kn-hidrogn-gz.
Mire kvetkeztethetnk a megfigyelsekbl?
b) Krm(III)- 8 zulft-oldathoz ntsnk kevs, majd tbb ammnium-hidroxid-
roldatot.
c) Krm(III)-szulft-oldathoz elegytsnk elbb kevesebb, majd tbb nt
rium-hidroxd-oldatot. A kezdetben levl zld szn csapadk a ntronlg feles
legben ntrium-kromit kpzdse kzben felolddik:
Cr2(S04)a + 6 NaOH = 2 Cr(OH)s + 3 N a ^ O ,
Cr(OH)a + NaOH = Na[Cr(OH)4]j

Melegtsk az oldatot. Mit tapasztalunk?


d) lltsunk el az elbbi mdon ntrium-kromit-oldatot, s ehhez adjunk
egyrszt hidrogn-peroxidot, msrszt brmosvizet. Az oldatokat melegtsk fel.
M i az oka a sznvltozsnak?

35.4. A krm(IIl)-klorid-hidrt izomrija


Oldjunk fel nhny kristlyka CrCl3 6 H 20-ot vzben. Ibolya szn oldatot
kapunk, amelyben a krm [hexakvo-krm(III)]-klorid alakjban van jelen. Ha
felmelegtjk az oldatot, zld szn lesz. A magasabb hmrskletn ugyanis
a [hexakvo-krm(III)]-kloridbl [kloro-pentakvo]-, illetve [dikloro-tetrakvo-
-krm(III)]-klorid keletkezik:
[Cr(H20 ) 6]Cl8 [CrCl(H20) 6]Cl2 [CrCl2(H20)4]Cl
E vegyletek az n. hidrtizomria pldi.

35.5. Krmtims ellltsa


A kliumkrmtimst |KCr(S04)2 12 H 20| knsavas kzegben a klium-
-dikromt redukcijval llthatjuk el. Reduklszr gyannt etilalkoholt hasz
nlhatunk, amely a reakci Born aldehidd alakul:
CH 3 CH2OH + O - CHa CHO + H 20
K 2Cr20 7 + 3 C2H 6OH + 4 H ^ 0 4 + 17 H 20 = 2 KCr(S0 4)2 .1 2 H 20 + 3 CH3CHO

Fzlombikban oldjunk fel melegts kzben 10 g elzetesen elportott


K 2Cr20 7-ot 100 ml vzben, majd lehts utn adjuk hozz vatosan, kis rszle
tekben a szmtott mennyisg knsav msflszerest. A megsavanytott oldatot
htsk le vzcsap alatt kb. 10 C-ra. (A hmrskletet hmrvel ellenrizzk.)
A lehttt oldathoz cseppenknt, lland kevergets kzben adagoljuk a kisz
mtott alkoholmennyisg msflszerest. gyeljnk arra, hogy kzben az oldat
hmrsklete ne emelkedjk 40 C fl, mert a magasabb hmrsklet a klium-
-[diszulfto-diakvo-krm(III)]-, K[Cr(S0 4 )a(H 20 )2]-komplex kpzdsnek kedvez.
Ennek oldatbl viszont csak hossz id' mlva kristlyosodik ki a krmtims.
270 A KRMCSOPORT ELEMEI S VEGYLETEIK

Az oldatot kristlyost csszben tegyk flre. Egy ht mlva a kivlt


kristlyokat gyjtsk szvtlcsrre, kevs hideg vzzel mossuk, majd szrpapr
kztt szrtsuk. A kristlyokat jl zr porvegben tartsuk el, klnben kristly
vizket elvesztik. Az anyalgot tegyk flre tovbbi kristlyok kinyerse cljbl.
Szmtsuk ki a termelsi hnyadot.

35.6. Krmsrga ellltsa


A krmsrgt (PbCr04) lom-nitrtbl s klium-dikromtbl llthatjuk el.
A klium-dikromtot azonban elzetesen ammnium-hidroxid segtsgvel
klium-kromtt kell alaktanunk:
*
K 2Cr20 7 + 2 N H 4(OH) = H aO -fK jC rC ^ + (NH 4) 2 C r0 4
2 P b(N 0 3) 2 + K 2Cr0 4 + (NH 4)2C r0 4 = 2 PbCrO, + 2 KNOa + 2 (NH 4)N 0 8
I
10 g lom(II)-nitrtot oldjunk fel 40 ml vzben. Oldjuk fel a szmtott mennyi
sg klium-|dikromtot s (100 g vz 20 C-on 12,4 g K 2Cr20 7-ot old.) Ez utbbi
oldathoz adjunk annyi ammnium-hidroxidot, amennyi a dikromtnak kromtt
val talaktshoz szksges. Az talakulst az oldat srgulsa jelzi. Az gy el
lltott klium-kromt-oldatot ezutn cseppenknt s kevergets kzben ntsk
az elbb elksztett lom(Il)-nitrt-oldathoz. A kapott csapadkot vigyk szr-
tlcsrre, vzzel alaposan mossuk ki, majd 100 C-on szrtsuk.

35.7. Krm(Tl)-oxid ellltsa s tulajdonsgai


Fzpohrban lev nhny ml teltett klium-dikromt-oldathoz hts kz
ben ntsnk kis rszletekben ugyancsak nhny ml cc.H 2S0 4 -at. A knsav vz-
elvop hatsra sttvrs szn krm(VI)-oxid-kr8 tlyok vlnak ki. A kristlyo
kat szrssel eltvolthatjuk, de a szrst csak azbeszten vagy veggyapoton,
illetve vegszrn vgezhetjk. Mirt? Az anyagot mzatlan cserpen szrt
hatjuk meg.
A kapott kristlyokat tegyk porceln csszbe, majd pipettbl csepegtes
snk hozz kevs etilalkoholt. A krm(VI)-oxid ers oxidl hatst mutatja, hogy
az alkohol azonnal meggyullad s elg. A krm(VI)-oxid egyidejleg hjromrtk,
zld szn vegylett alakul. rjuk fel a reakiegyerdeieket!

35.8. Kromtok s polikromtok kpzdse s tulajdonsgai


A kromtok oldott alakban csak semleges vagy lgos kzegben llandak.
Ha srga szn oldatukat megsavanytjuk, narancssrga szn polikromtok
keletkeznek.
a) A klium-kromt oldatt ssavval savanytsuk meg:
2 C r0 4 + 2 H + = Cr20 T + H 20

b) A klium-dikromt oldathoz ntsnk ntrium-hidroxid-oldatot:


C r20 7 4 - 2 O H - = 2 C r0 4 - f H 20

c) Klium-kromt semleges oldathoz ntsnk AgNCvOldatot. VrBbarna


szn ezst-kromt keletkezik:
K 2Cr04 + 2 AgN03 = Ag20rO4 + 2 KNO
krm ( vj ) vegyletek 2 71

Vizsgljuk meg, hogy a csapadk saltromsavban, ecetsavban s ammnium-


-hidroxidban olddik-e.
d) A klium-kromt oldatt elegytsk BaCl^-oldattal. Srga szn csapadk
keletkezik:
KjCrO* -KBaCl^ = BaCr04 + 2 KC1
Nzzk meg, hogy a csapadk ecetsavban, illetve saltromsavban hogyan
olddik.
35.9. Kromtok s pirokromtok ellltsa krmvaskbl
A kromtokat s pirokromtokat a termszetben elfordul krm vaskbl
(FeO Cr20 3) vagy ennek hinyban a laboratriumban krm(lH)-oxidbl llt
hatjuk el azltal, hogy azt klium-karbonttal s klium-nitrttal megmlesztjk:
Cr20 3 -f- 2 K jC0 3 - f 3 KNOa = 2 KjCrOj -f- 3 KN08 + 2 C02
mlessznk meg porceln tgelyben 2 g klium-karbontot s 1 g klium-
-nitrtot, majd az mledkbe szrjunk 1 g finoman elportott krmvaskvet vagy
ezzel egyenrtk krm(IH)-oxidot. Az elegyet keverjk jl
ssze vasdrttal, s izztsuk 5 10 percig. Lehls utn a kapott
zld szn anyagot oldjuk fel vzben. Ha krmvaskbl indul
tunk ki, a vltozatlan vas-oxidot szrssel tvoltsuk el. Az ol
datban lev klium-kromtot knsavval val savanyts l
tal klium-dikromtt alakthatjuk, s ezt a kevss oldd
st kristlyosthatj uk.

35.10. Kromil-klorid ellltsa


A kromil-kloridot (Cr0 2Cl2) tbbfle mdon is elllthat
juk.
a) Kb. 1 g krm(VI)-oxidot oldjunk fel nhny ml tmny s
savban, majd ers hts kzben .vatosn, kis rszletekben ad
junk hozz kevs cc. H^S04 -at. Figyeljk meg a sttvrs szn, Vj^
folykony halmazllapot kromil-klorid kpzdst.
PVC
b) A 116,7 C forrspont kromil-klorid a 17.4.1. pontban
lert mdszerrel is elllthat.
ntsnk kmcsben lev ntrium-hidroxid-oldathoz nhny
/csepp kromil-kloridot. Az oldat srga szn lesz. Mirt?

35.11. Krmkomplexek ellltsa


35.11,1. [Dlkloro-tetrakvo-krm(IH)] -klorid-dihidrt
25 g krm(VJ.)-oxidot 125 ml tmny ssavval fzznk 35 . 11 . 1 . bra.
visszafolyatsra lltott htvel elltott lombikban (35.11.1. [Dikloro-tetrakvo-
bra) kb. 2 rn keresztl. Ezalatt a folyadk zld szn lesz, -krm(III)]-kiorid
s ha mr klrszag sem rezhet, az oldatot proljuk be porc- ellltsa
In csszben vzfrdn szirupsrsgre. Kihls utn ez az
anyag megdermed. A szilrd anyagot oldjuk fel minl kevesebb vzben, s jgh
ts mellett teltsk ssavgzzal. Ilyenkor a komplex s jelentkeny rsze kicsap-
272 A KRMCSOPORT EL EM EI S V E G Y L E T E I K

dik. ter hozzadsval a kicsapdst elsegthetjk, ezrt ntsnk azonos trfogat


etiltert a csapadkos elegyhez, s folytassuk tovbb a sav bevezetst. Nhny
napi lls utn a csapadkot gyjtsk vegszrre, s elbb azonos trfogat
ter s cc. HC1 keverkvel, majd acetonnal, s vgl tiszta terrel mossuk. A komp
lex st vkuumexszikktorban, 80%-os knBav felett szrthatjuk. A [dikloro-
-tetrakvo-krm(HI)]-klorid-dihidrt /[Cr(H 20 ) 4Cl2]Cl 2 H 20 / zld szn, kny-
nyen elfolysod anyag.
35.11.2. [Hexakvo-krm(IQ)] -klorid
Oldjunk fel 20 g krm(III)-nitrtot /Cr(N 03)3*9 H 20 / azonos mennyisg
vzben, s miutn 2 0 ml tmny ssavoldatot adtunk hozz, hts'kzben teltsk
az oldatot ssavgzzal. (A hmrsklet ne emelkedjk 30 C fl.) A kivlt csapa
dkot szrjk meg vegBzrn, s mossuk kevs fstlg ssavval.
A termket gy tisztthatjuk meg, hogy kevs hideg vzben feloldjuk, az olda
tot megszrjk, s a szrlethez 15 m cc. HC1 hozzadsa utn ssavgzt vezetnk.
A kivlt kristlyokat ismt gyjtsk vegszrre, acetonnal mossuk ki sav
mentesre. A ksz termket vkuumexszikktorban tmny knsav felett szrt
hatjuk.
A [hexr kvo-krm(IH)]-klorid /[Cr(I 20 ) 6]Cl3/ kkesszrke szn, knnyen el
folysod anyag, mely nedves llapotban zld szn izomerjv alakul t.
35.11.3. [Hexammin-krmHni -nitrt s kloro-pentammln-krm(lU)]-klorid
ellltsa
Ezek a komplexek akkor keletkeznek, ha vzmentes krm (III)-klorid folykony
ammnival rintkezik. A hexammins vzben jl olddik, s saltromsav hozz
adsval nitrt alakjban kicsaphat. A visszamarad kloropentammins t-
kristlyostssal tisztthat.
8 g vzmentes krm(III)-kloridot ntsnk nagymret kmcsbe, s a kmcsvet
lssuk el ketts furat dugval. A dug egyik furatn keresztl benyl vegcs
vn t ammniagzt fogunk bevezetni, a
msik furatba illeszked vegcs a fls
ammniagz elvezetsre szolgl. Ezt
vegcs segtsgvel kapcsoljuk ssze
jl szv flke kmnynylsval, vagy
hozzuk kapcsolatba knsavas elnyelet
lombikkal (35.11.3.1. bra).
A krm(IH)-kloridot tartalmaz km
csvet lltsuk sznsavh alkohol ht
keverkbe, s kezdjk el az ammnia
gz bevezetst. H a krm(III)-klorid
35.11.3.1. bra. [Hexammin-krm(III)]-nitrt gsz mennyisgben vrsesbarna t-
ellltsa megg alakult, szntessk meg az am
mnia bevezetst. Az ammniafelesleg
tl melegtssel szabadulhatunk meg. Ezt a mveletet is jl hz flke alatt
vgezzk clszeren gy, hogy az eltvoz ammnit elnyelet lombikban lev
knsavval ktjk meg.
Az ammniafeleBleg eltvoltsa utn a maradkot 30 ml jghideg vzzel
drzsljk el, vigyk szvtlcsrre, s kevs hideg vzzel mossuk t addig, amg
a mosfolyadk piros sznnel csepeg le.
KRMKOMPLEXEK 273

A szrletbl tmny saltromsav segtsgvel csapjuk le a [hexammin-


-krm(III)]-nitrtot /[Cr(NH 3)6](N 03)3/. A kivlt csapadkot szrjk, majd
tisztts cljbl melegen, nhny csepp saltromsavval megsavanytott vzben
oldjuk s tmny saltromsav hozzadsval ismt csapjuk ki. A csapadkot
alkohollal mossuk, s levegn szrtsuk.
A piros szn [kloro-pentammin-krm(III)]-klorid, [Cr(NH 3)3Cl]Cl2 maradvnyt
fzzk tmny ssavval, majd lehts utn vegszrn szrjk, s kevs hideg
vzzel mossuk. A csapadkot ezutn oldjuk fel kb. 400 ml kevs ssavval meg
savanytott 50 C-os vzben. Szrs utn az oldathoz ntsnk azonos trfogat
tmny ssavat, s 1 rai lls utn a kicsapdott anyagot szrjk, majd 1 :1
hgts ssavval, ill. alkohollal mossuk Bavmentessgig. A komplex exszikk-
torban knsav felett szrthat.
35.11.4. Klium-[trloxalto-kromt(ni)] -trihidrt
13,5 g oxlsav-dihidrt s 6 g klium-oxalt-monohidrt vizes oldatval
cseppenknt, rzogats kzben elegytsk 6 g klium-dikromt tmny vizes
oldatt. Az elegyet vzfrdn proljuk be kristlykivlsig, majd tegyk flre
kristlyosodni. A kivlt klium-[trioxalto-kromt(III)]-trihidrt kristlyokat
/K 3 [Cr(C20 4)3] 3 H 20 / szrssel klnthetjk el az anyalgtl, s szrpapr
kztt szrthatjuk.

35.12. Krm(VI)vegyletek oxidl tulajdonsgai


a) A klium-dikromt knsavval megsavanytott oldathoz adjunk N aN 02-
-oldatot. Mi az szlelt sznvltozs magyarzata?
b) A klium-dikromt savany oldathoz ntsnk Na 2S 0 3-oldatot. A kro-
mtionok krm(III)-ionokk alakulnak. rjuk fel a reakciegyenletet!
c) Adjunk a klium-dikromt-oldathoz ammnium-szulfid-oldatot. A kezdet
ben levl srgsbarna csapadk hamarosan .szrkszld lesz. A csapadk kn s
Cr(OH )3 keverke:
KjCrjO, + 3 (NH4)jS + H aO = 3 S + '2 Cr(OH)3 + 2 KOH + 6 NH3
d) ntsnk kt kmcsbe klium-kromt-oldatot, majd az egyiket kevs
knsavval savanytsuk meg, a msikat pedig NaOH-dal tegyk lgoss. Adjunk
mindkt minthoz etilalkoholt, s miutn a kmcsvek tartalmt enyhn meleg
tettk, szagoljuk meg ket. Melyik esetben rznk acetaldehid szagot?
e) Tmny klium-dikromt-oldatot melegtsnk kevs cc. HCl-val. Mutas
suk ki a fejld klrgzt.

35.13. Peroxo-krmsaY keletkezse


Elegytsnk kmcsben nhny ml hg knsavat, ugyanannyi hidrogn-
-peroxidot s kevs etiltert. Adjunk hozz nhny csepp klium-kromtot vagy
-dikromtot, majd a kmcs tartalmt jl keverjk ssze. Az teres fzis s a
vizes fzis is kk szn lesz a keletkezett peroxo-krmsavtl. Idvel az teres
rsz elszntelenedik, a vizes fzis pedig megzldl. Mirt ?

18 ltalnos s szervetlen km iai praktik m 4284/1.


274 A KRMCSOPORT ELEMEI S V E G Y L E T E I K

35.14. MoUbnvegyletek ellltsa s tulajdonsgai


a) Hevtsnk porceln tgelyben kevs ammnium-molibdtot mindaddig,
amg fehr fst tvozik. A keletkezett molibdn(VI)-oxid a magas hmrskleten
srga szn, lehlve fehr lesz. Ha a tgelyt lefedjk, s gy hevtjk fel az anya
got, az olvadspontjhoz kzel es hmrskleten a molibdn(VI)-oxid elszub
liml, s selyemfny, szlas kristlyok alakjban a tgelyfedre rakdik, A kelet
kezett molibdn(VI)-oxidot osszuk kt rszre, s vizsgljuk meg, hogy vzben,
illetve ntrium-hidroxid-oldatban olddik-e.
b) Az ammnium-molibdt, (NH 4)2M o0 4 oldatt savanytsuk meg kevs
ssavval vagy knsavval, majd szrjunk bele kevs cinkport. Az oldat a redukci
folytn elbb kk |Mo(V)|, majd zld |Mo(IV)|, vgl barna |Mo(III)| szn lesz.
2 (NH 4)2M o0 4 + 3 Zn + 16 HC1 = 2 MoCl3 + 3 ZnCl2 + 8 H 80 + 4 NH 4C1
Vgezzk el az ammnium-molibdt redukcijt SnCl2-oldattal is.
c) Porceln csszben lev ammnium-molibdt-oldathoz adjunk nhny
csepp cc. knsavat, azutn proljuk az oldatot csaknem szrazra. Lehls utn a
visszamaradt anyag lnk kk szn (molibdnkk). Nhny csepp alkohol el
segti a kk szn kialakulst.
d) Az ammnium-molibdt megsavanytott oldatba vezessnk kn-hidrogn -
-gzt. Az oldat elbb megkkl, majd barna szn molibdn(VI)-szulfid-csapadk
keletkezik. A kapott csapadkot szrssel klntsk el, majd osszuk kt rszre.
Az egyik rszlethez ntsnk tmny ssavat, a msikhoz aramnium-szul-
fidot. A molibdn(VI)-szulfid csak az utbbiban olddik tios kpzdse kzben:
MoSa -1- (NH4)2S = (NH 4)2MoS4
Ha a tiosoldatot ssavval megsavanytjuk, a molibdn(VI)-szulfid ismt ki
csapdik.
35.15. Volframvegyletek kpzdse
a) Ntrium-volframt (Na2W 0 4) oldathoz adjunk koncentrlt knsavat:
fehr szn volframsav vlik ki. A csapadkhoz ntsnk fls mennyisg ssavat.
Mit szlelnk?
b) A ntrium-volframt savany oldatba vezessnk kn-hidrogn-gzt:
csapadk nem keletkezik, de ha tarts a gzbevezets, az oldat idvel megkkl.
c) Ha a semleges vagy gyengn lgos kmhats ntrium-volframt oldat
hoz ammnium-szulfidot adunk, csapadk nem keletkezik. A kpzd tios
ugyanis vzben olddik:
Na 2W 0 4 + 4 (NH4)2S + 4 H zO = Na2WS4 + 8 NH4OH
Savanytsuk meg a fls (NH 4 )2S-ot tartalmaz oldatot. Barna szn WS3-
-csapadk vlik ki, mely melegtsre szrksfekete lesz:
Na 2WS4 + 2 HC1 = WS3 + 2 NaCl + H2S
d) A ntrium-volframt oldathoz adjunk kevs ssavat, majd dobjunk bele
nhny cinkdarabkt. Kk szn csapadk keletkezik, amelynek a szne klnsen
melegts hatsra, a redukci elrehaladtval tovbb vltozhat.
A ntrium-volframt reduklst elvgezhetjk ssavas kzegben n(II)-
-kloriddal is.
e) Semleges kmhats ntrium-volframt-oldathoz ntsnk rendre ezst-
-nitrt-, higany(I)-nitrt-, lom(II)-acett- s brium-klorid-oldatot. A megfelel
wolframtok csapadk alakjban keletkeznek. rjuk fel a reakciegyenleteket!
36. A mangncsoport elemei s vegyiileteik

36.1. Mangn(II)vegyletek reakcii

a) MnS04-, vagy MnCl2-oldathoz ntsnk kn-hidrognes vizet. Miri nem


ke1tkezik csapadk?
b) Mangn(II)-s oldathoz elegytsnk ammnium-szulfid-oldatot. Hs-
szn MnS-csapadk keletkezik.
A csapadk egy rszlett hagyjuk levegn llni, s figyeljk meg, milyen
sznvltozs kvetkezik be. A csapadk ms rszleteihez ntsnk hg ssavat,
knsavat s ecetsavat. Mit tapasztalunk?
c) Mangn (II)-s oldathoz ntsnk ntrium-hidroxid-oldatot. A keletkezett
fehr szn csapadkot osszuk hrom rszre. Az egyik rszletet hagyjuk levegn
llni, esetleg rzogassuk. Figyeljk meg a barna szn mangn-dioxid-hidrt
keletkezst:
Mn(OH)a + 0 = MnO(OH )2

A mangn(II)-hidroxid csapadk msik rszlethez adjunk fls mennyisg


ntrium-hidroxid-oldatot, a harmadik rszhez pedig ssavat. Mikor olddik a
csapadk ?
d) Mangn(II)-szulft oldathoz ntsnk ntrium-karbont-oldatot. Fehr szn
mangn(H)-karbont-csapadk keletkezik. rjuk fel a reakciegyenletet
e) Mangn(II)-szulft vagy -nitrt igen hg oldathoz adjunk kevs P b0 2-ot,
majd tmny saltromsavat. Melegts hatsra az lom(IV)-oxid a mangn(II)-
vegyletet pcrmangnsavv oxidlja:
2 Mn{N0 3)8 + 5 P b 0 2 + 6 H N 0 3 = 2 HMn0 4 + 5 P b(N 0 3)2 + 2 H20

A permangnsav ibolya szne az P b 0 2 lelepedse utn jl szlelhet.


f) A mangn(II)ionokat klium- vagy ammniuin-perszulft segtsgvel is
oxidlhatjuk savany kzegben, ha kataliztorknt ezstionok vannak^ jelen.
2 Mn++ + 6 S20 8 + 8 H20 = 2 Mn04~ + 10 S04 + 16 H+

Kmcsbe cseppentsnk 1 2 csepp mangn(II)-szulft-oldatot, majd rzzuk


ki az oldatot. Tltsk meg a kmcsvet desztilllt vzzel, s ntsk ki a vizet.
Ezutn ntsnk a kmcsbe kb,. 5 ml reagens saltromsav- vagy knsavoldatot,
1 csepp ezst-nitrt-oldatot, szrjunk bele 1 2 kanlka klium-peroxid-diszul-
ftot, s kezdjk melegteni a kmcsvet. Ha a kmcs aljn lev peroxi-diszulft
kristlyok krl az oldat rzsaszn lesz, szntessk meg a melegtst. Tegyk flre
a kmcsvet, s 1 0 2 0 perc mlva figyeljk meg az oldat sznt.
18* - 24
276 A MANGNCSOPORT ELEMEI S VEGYLETEIK

36.2. Mangn(n)-sznlft ellltsa


A mangn(II)-Bzulft-pentahidrtot (MnS04 5 H 20)] knsav segtsgvel
mangn(II)-karbontbl (MnC0 3 H 20) llthatjuk el:
M11CO3 . H aO + H 2S0 4 = MnS0 4 + 2 H jjO + C0 2

Nagyobb hengerpohrba mrjnk 10 g mangn(II)-karbontot, keverjk el


100 ml vzzel, majd kis rszletekben adjunk hozz olyan knsavoldatot, amelyet
gy ksztettnk, hogy 6 ml cc. H 2S 0 4-at 60 ml vzben oldottunk, gyeljnk arra,
hogy a habzs miatt anyagvesztesgnk ne legyen. Ha az anyag mr felolddott,
az oldatot szrjk meg, majd vzfrdn proljuk be kezdd kristlykivlBig.
A kivlt anyag nagyrszt monohidrt (MnS04 H 20 ), ezrt adjunk hozz annyi
vizet, hogy ppen olddjk, majd hagyjuk szobahmrskleten kristlyosodni.
A kikristlyosodott mangn(II)-szulft-p3 ntahidrtot Bzvtlcsrre gyjtsk,
majd szrpapr kztt szrtsuk.

36.3. Mn0 2 s knsav klcsnhatsa


Kmcsben lev kevs mangn(IV)-oxidhoz ntsnk nhny csepp koncent
rlt knsavat. A kmcsvet ezutn melegtsk vatosan, s ha a gzfejlds mr
megindult, mutassuk ki gyjtplcval az oxign jelenltt. rjuk fl a reakci-
.egyenletet /
36.4. Klium-mangant ellltsa s tulajdonsgai
A klium-mangantot (K 2M n04) n. oxidcis olvasztssal llthatjuk el:
MnS0 4 + 4 K O H + 2 KNOg = K^MnC^ + 2 KNOa - f K 0 4 + 2 H^O

Olvasszunk ssze szraz porceln tgelyben kevs klium-nitrtot, klium-hidroxi-


dot s mangn(IV)-oxidot vagy mangn-szulftot. A kapott zld szn mledket
lehls utn oldjuk fel kevs vzben, az oldatot szrjk meg, majd a szrletot
osszuk ngy rszre.
a) Az egyik rszhez adjunk eeetsavoldatot. Az oldat permangnsav kelet
kezse folytn megvrsdik, s egyidejleg mangn(IV)-oxid vlik ki:
3 M n04 + 4 H + = MnOa+ 2 M n04 + 2 HjO

b) A szrlet msik rszhez adjunk cseppenknt klrosvizet. A szn ibolys-


vrss vltozik. Magyarzzuk meg az szlelt jelensgeket!
c) A klium-mangant-oldathoz ntsnk Na2S0 3-oldatot, majd melegtsk
fel az elegyet. Barna szn M n02-csapadk vlik ki.
d) A klium-mangant-oldathoz addig ntsnk knessavat, amg a kmhats
savany nem lesz (lakmusz). Az oldat elszntelenedik. M i a jelensg magyarzata?

36.5. A klium- permangant kpzdse s tulajdonsgai


36.5.1. A mangn andos oxidcija
Mrjnk le 15 g vzmentes ntrium-karbontot, s 200 ml-es fzpohrban
oldjuk fel 100 ml vzben. A folyadkba pozitv plus gyannt platinadrtra
ggesztett mangndarabkt, negatv plusnak pedig rzlemezt helyezznk. Az elekt-
a k Alium - permangaw At 277

rollzist 12 V feszltsggel s 2 A ramerssggel vgezzk. Figyeljk meg, hogy


az elektrolzis sorn a mangn krl a folyadk megvrsdik.

36.5.2. A klium-pennangant termikus bomlsa


Melegtsnk nhny KMnO krietlykt kmcsben, s mutassuk ki, hogy
oxign fejldik. Ha az oxignfejlds mr megsznt, hagyjuk a kmcs tartalmt
kihlni, majd oldjuk fel kevs vzzel. Megfigyelhetjk a zld szn klium-manga-
nt-oldat s a barna szn Mn02-csapadk kpzdst. rjuk fl a reakciegyenletet J

36.5.3. A klium-permangant oxidld tulajdonsga


A permangqntionok ers oxidl hatsa mskppen mutatkozik savany
illetve lgos kzegben.
a) Knsavval megsavanytott klium-permangant-oldatba ntsnk kn-
-hidrognes vizet. Az oldat ibolya szne eltnik, ugyanakkor finom eloszls kn
vlik ki:
2 KMn04 + 3 HjjSO* + 5 H ^ = K,jS04 + 2 MnS04 + 8 HaO + 5 S

b) Knessav vagy ntrium-szulfit vizes oldatba ntsnk kevs klium-per-


mangant-oldatot: a KM n0 4 szne eltnik.

2 K M n 0 4 + 5 H jjS O j^ K g S C ^ + 2 M n S 0 4 + 2 H ^ 0 4 + 3 H 2

c) Knsavval megsavanytott ammnium-oxalt-oldathoz ntsnk klium-


-permangant-oldatot. Melegtskor a permanganfonok mangh(II)ionokk
redukldnak, mikzben C 02-gz fejldik.
d) A savany KMn04-oldathoz adjunk hidrogn-peroxidot. Oxignfejlds
kzben mangn(It)ionok keletkeznek:
2 KMn04 + 3 H 0 4 + 6 H20 2 = K jS04 + 2 MnS04 + 8 HaO + 5 0 2

Figyeljk meg, hogy az eddigi, savany kzegben lejtszd reakcik sorn a


KMn0 4 mlnyi mennyisge t egyenrtk oxignt fordtott az oxidcira.
e) A klium-permangant ntrium-hidroxiddal lgostott oldathoz ntsnk
kevs etilalkoholt. Barna szn mangn(IV)-oxid-hidrt keletkezik, s az acet-
aldehid szaga rezhet:
2 K M n 0 4J + 3 C2H 6O H = 2 K O H - f 2 M n O (O H )a + 3 C H aC H O

Mint a reakciegyenletbl lthat, a K M h ^ mlnyi mennyisge lgos kzegben


csak hrom egyenrtk oxignt fordt az oxidcira.
f) A KM n0 4 ersen lgos oldathoz ntsnk ntrium-szulfit-oldatot. Elbb
zld szn oldat, majd barna csapadk keletkezik. Magyarzzuk meg az szlelt
jelensget.
g) Mangn(II)-szulft-oldathoz adjunk cseppenknt KMn0 4 -oldatot: barna
csapadk keletkezik. M i a jelensg magyarzata?
h) Finoman elportott klium-permangantbl tegynk 4 6 g-ot vaslap
kzepre, majd kb. 1 ml glicerint ntsnk r. A glicerin hamarosan meggyullad,
s ibolya szn lnggal elg.
278 A MANGANCSOPORT ELEMEI S VGYLETE1K

36.6. Mangn-heptoxid ellltsa s oxidld tulajdonsga


Finoman elportott klium-permangantot porceln tlban kevs cc. knsav
val keverjnk ssze, majd a keverkbe mrtott vegbottal rintsnk meg kis
vattacsomt. A knsav hatsra keletkezett mangn(VH)-oxid
2 KMn04 + H2S04 = K^SO* +;Mn20 , + H20
a vattt annyira hevesen oxidlja, hogy az lngralobban. A ksrletet vatosan
hajtsuk vgre!
37. A vascsoport fmi s vegyiileteik

37.1. Piroforos vas ellltsa

Az igen finom eloszls n. piroforos vasat vas(II)-oxaltnak hidrognram


ban, vagy hidrogntartalm vilgtgzban val hevtsvel llthatjuk el:
Fe(COO)2 = FeO + COa + CO
FeO + H 2 = H20 + Fe
Kb. 50 cm hossz s 6-<-8 mm bels tmrj vegcsvet egyik vgn, gzlng
ban val felhevts utn kihzssal szktsk el kb. 1 mm tmrjre. Az elsz-
kts helytl szmtva mintegy 8 cm-re a csvet kiss vkonytsuk el, majd az elv-
konyts el helyezznk
kevs veggyapotot. A
csbe most juttassunk IX
6 8 cm hosszsgban veggyapot
vas(II)-oxaltot, s az 37.1.1. bra. Piroforos vas ellltsa
utn a cs msik vg
be is helyezznk veggyapot dugt. Az vegcs vgre ^hzzunk gumicsvet,
amely rvid vegcs-csatlakozssal a gzvezet gumicsvel kerl sszekttetsbe.
(37.1.1. bra.) Az vegcsvet fogjuk vzszintesen llvnyba, gyelve arra, hogy a
vas(II)-oxalt a csvet sehol ne tmje el teljesen. Vezssnk t a csvn vilgt
gzt, s a kiraml gzt gyjtsuk meg. Ezutn kezdjk el az vegcsvet kvl
rl melegteni, vigyzva hogy a cs ne lgyuljon meg.
Ha a cs tartalma mr teljesen fekete lett, szntessk meg a hevtst, s
vrjuk meg, amg a cs teljesen lehl. Ezutn a csvet a szkletnl forrasszuk
le. A gzramot akkor szntessk meg, amikor az veg ppen meglgyult. A gz-
vezet gumicsvet az vegcs csatlakozsnl vz alatt szedjk szt, arra gyelve,
hogy ne kerljn bele leveg. Ha ez megtrtnt, a csvet az els veggyapot
dug eltt is forrasszuk le. Ilyen llapotban a nyert piroforos vasat huzamosabb
ideig eltarthatjuk. Ha az vegcs tartalmt megnyits utn azonnal kiszrjuk,
a finom vaspor a levegvel rintkezve annyira gyorsan oxidldik, hogy a rszecs
kk vrsen izzanak. Ezrt a piroforos vasat vzzel telt hengerveg szjra he
lyezett szrpaprra szrjuk.

37.2. A vas klcsnhatsa savakkal


Kmcsvekben lev vasforgcshoz ntsnk egyrszt hg knsav-, ssav- s
saltromsavoldatot, msrszt tmny knsavat, ssavat s saltromBayat. Azokat
a kmcsveket, amelyekben a reakci nem indul meg, melegtsk fel. Milyen
vltozsokat szlelnk ?
280 A VASCSOPORT FMI S VEGYLETEIK

37.3. A Tas passzivlsa


Gondosan megtiszttott vkony vaslemezt vagy drtot nhny percre tart
sunk tmny saltromsavat tartalmaz kmcsbe. A savbl kiemelve, a fmet
jl mossuk le, gyelve arra, hogy semmivel se rintkezzk. Az gy kezelt vaslemezt
mrtsuk nhny msodpercre rz(II)-szulft-oldatba. Figyeljk meg, hogy a fel
letre' rz nem vlt ki. Ha most a vaslemezre pl. mozsrtrvel vagy vastagabb
vegbottal ersen rtnk, majd ismt a rz(H)-szulft-oldatba mrtjuk, megindul
a rzkivls. M i a jelensg magyarzata?

37.4. Yas(II)vegyletek kpzdse s tulajdonsgai

a) Kmcsvet tltsnk meg 1/3-ig ntrium-hidroxid-oldattal, s forralssal


oxignmenteBtsk. Egy msik kmcsben oldjunk vasreszelket reagens ssav
oldatban, majd mg a teljes feloldds eltt szrjk a keletkezett vas(II)-klorid-
-oldat egy rszlett a ntrium-hidroxid-oldatba. Ha az oxignmentests meg
felel volt, fehr szn Fe(OH)2-csapadk kpzdik:
FeS0 4 + 2 NaOH = Fe(OH )2 + N&2S 0 4

Hagyjuk a csapadkos oldatot a levegn llni, esetleg rzogassuk; tapasztalni


fogjuk, hogy a fehr szn csapadk zldesfehr, zldesbarna, vgl barna szn
lesz. A leveg oxignjnek hatsra vaB(IH)-hidroxid kpzdik:
2 Fe(OH )2 + y20 2[ + H20 = 2 Fe(OH ) 3

Vizsgljuk meg, hogyan viselkedik ez a csapadk a ntrium-hidroxid felesle


gvel, illetve ssavval szemben.
b) Az a) alpont szerint ksztett vas(IH)-mentes vas(H)-klorid-oldat msik
rszlett szrjk ntrium-karbont-oldatba: fehr szn FeC03-csapadk vlik ki,
amely hosszabb lls utn a levegn megzldl, majd Fe(OH )3 kpzdse folytn
megbmul:
FeS0 4 - f Na2C 0 3 = FeCOa + Na2S 0 4
2 FeC0 3 + 3 H 20 '+ y2 0 2 = 2 Fe(OH )3 + 2 C 02

Ha a frissen levlasztott fehr szn csapadkon C 02-gzt buborkoltatunk ke


resztl, savany s kpzdse kzben felolddik:
FeC0 3 + H 20 + CCr2 5=* Fe(H C0 3) 2

Forraljuk fel az gy kapott oldatot, s figyeljk meg, hogy a csapadk ismt


megjelenik.
c) FeS04-oldathoz ntsnk ammnium-szulfid-oldatot: fekete szn vas(n)-
-szulfid-csapadk keletkezik:
FeS04' + (NH^gS = FeS - K N H , ) ^

Ha a FeS04-oldat nagyon hg volt, zldesbarna, kolloid eloszls FeS kp


zdik, amelyet melegtssel tmrthetnk.
Oldjuk fel a vas(H)-8 zulfid-csapadkot hg ssavban, s rjuk fel a reakci
egyenletet !
YAS(ll)~SZULFT ELLLTSA 281

37.5. Kristlyos Yas(II)-szulft ellltsa fmvasbl

A kristlyos vas(II)-szulftot (FeS0 4 7 H 20 ) fm vasnak hg knsavban val


oldsval llthatjuk el:
Fe -(- H jSOj -[- 7 H 20 = FeS4 7 H 20 -j- H 2

300 ml-es FrZewmeyer-lombikban 14 g vasreszelkhez adjunk 50 ml vizet, s


vatosan csurgassuk hozz a reakciegyenlet alapjn szmtott mennyisg t
mny knsavat. Flkben melegtsk enyhn az elegyet (pl. vzfrdn), s tlcsr
rel fedjk be a lombikot. A tlcsrrl visszacsepegnek az oldatcseppek, amelyeket
a hidrogngz ragadott magval. Az elprolg vizet idnknt ptoljuk. Az oldat
betmnyedst s a knsav flslegt kerljk, mert klnben fehr, porszer
csapadk, vzmentes vas(II)-szulft vlhat ki. Ha a vas legnagyobb rsze felold
dott (nhny ra), az oldatot a maradk vastl s a kivlt szntl reds szrn
szrjk le. A leszrt, fmvasat mr nem tartalmaz vas(II)-szulft-oldatot ne
forraljuk, mert levegn knnyen vas(III)- 8 zulftt oxidldhat (az oldat srgs
sznv vlik). Az oldatot tegyk flre nhny napra. A kivlt kristlyokat gyjtsk
szvtlcsrre, majd kevs hideg vzzel val moss utn szrpapr kztt szrtsuk.
A kristlyokat jl zr vegben tartsuk el. Szmtsuk ki a termelsi hnyadot.

37.6. Vas (Hl)-nitrt ellltsa

25 ml tmny saltromsav s '8 ml vz elegybe kis adagokban szrjunk 13 g


vasreszelket vagy -forgcsot. Nagyobb vasdarabokat ne hasznljunk, mert azok
knnyebben passzivldnak a saltromsav hatsra. A vas oldst enyhe meleg
tssel elsegthetjk. Ha mr a vas egsz mennyisge felolddott, vegszrn
szrjk meg az oldatot, s .tegyk flre kristlyosodni. Ha az anyag barns szn,
bzisos nitrtok vannak jelen, ezek azonban idvel talakulnak szablyos nitr
tokk. Ha az oldat mr ersen viszkzus lenne, s a kristlykivls mg nem indult
meg, oltsuk be nhny kristlyka vas(IH)-nitrttal. Kevs tmny saltromsav
hozzadsa is elsegtheti a kristlykpzdst.
A kivlt kristlyokat gyjtsk vegszrre, s kzepes tmnysg saltrom
savval mossuk. Az anyagot jl zr vegben tartsuk. Nedves levegn a vas(in)-
-nitrt kristlyai /Fe(NO )3 6 H 20 / megbmulnk.

37.7. Mohr-s ellltsa

A Mohr-st, ms nven ammnium-vas(n)-szulftot /(N H 4 )2Fe(S04)2*6H 20 /


vas(II)-8 zulft s ammnium-szulft sszekristlyostsval llthatjuk el.
Mrjnk le 30 g vas(H)-szulftot, s ksztsnk belle forrn teltett oldatot.
(lOOg 90 C-os Yz 370 g,20 C-os vz pedig 92 g FeS0 4 7 H 20-ot old.) A szksges
ammnium-szulftot hg knsavnak ammnium-hidroxiddal val semlegestsvel
llthatjuk el. A szmtott mennyisg knsavat hgtsuk ngyszeres trfogat
vzzel, majd annyi NH 4 OH-oldatot adjunk hozz, amg a kivett minta a metil-
oranzs indiktorra ppen semleges kmhatst mutat. Az gy kapott ammnium -
-szulft-oldatot proljuk tmnyre, s elegytsk az ugyancsak forr teltett vas(II)-
-szulft-oldattal. Az anyagot tegyk flre kristlyosodni, s a szrssel elklntett
282 A. VASCSOPORT FMI S VEGYLETEIK.

kristlyokat szrpapr kztt nyomkodssal szrtsuk. (100 g vz 75 C-or


57 g, 20 C-on pedig 22 g vzmentes ammnium-vas(H)-szulftot old.)

37.8. Ammniumvastims ellltsa


Az ammniumvastimst NH 4Fe(SO,,)2 12H aO Mhr~snak s vas(II)-Bzul-
ftnak knsav jelenltben saltromsavval val oxidcijval llthatjuk el:
3 |(NH4)2Fe(S0 4)2 6 H^Of + 3 f(FeS04 7 (11,0)1 + 2 H N 0 3 + 3 HJS04 + 29 HaO =
= 6 |NH4F(S0 4)2 12 H zO| + 2 NO

Oldjunk fel melegts kzben 25 g Mohr-st 75 ml 10%-os knsavban, mjd


adjuk hozz a szksges mennyisg vas(II)-szulftot. Az oldatot, ha nem lenne
tiszta, szrjk meg forrn, s adjunk hozz 5 ml cc. H N 0 3-at. Ezt kveten flke
alatt addig fzzk, amg barna szn nitrzus gzk tvoznak. A vas(II)-ionoknak
ekzben vas(IH)-ionokk kell alakulniok. Errl gy gyzdhetnk meg, hogy az
oldat kivett kis prbjhoz K 3[Fe(CN)6]-at adunk. Ha kk csapadk keletkezik,
az oxidci mg nem teljes, ebben az esetben mg nhny ml cc. HN03-val foly
tatnunk kell a fzst. Ha a ktrtk vas egsz mennyisge hromrtkv ala
kult, az old; tt vzfrdn tovbb proljuk, majd kristlyosodni hagyjuk. A kapott
kristlyokat gyjtsk vegszrre, s kevs hideg vzzel bltsk le. Ha nagyobb
kristlyokat akarunk ellltani, a kapott termkbl nhny kristlykt tegynk
flre, a tbbit oldjuk fel kevs forr vzben, s a teltett oldatot oltsuk be az am-
mnium-vastims kristlykival.

37.9. Vas(HI)vegyletek kpzdse s tulajdonsgai


a) ntsnk vas(ffi)-klorid-oldathoz ntrium-hidroxid-oldatot. Vrsbarna,
kocsonys llomny vas(IH)-hidroxid keletkezik:
FeCl3 4 - 3 NaOH = Fe(OH )3 + 3 NaCl

Vizsgljuk meg, hogyan viselkedik a csapadk a ntrium-hidroxid felesleg


vel, illetve hg savakkal szemben.
lltsunk el Vas(HI)-hidroxid-csapadkot, majd szrjk meg, s alaposan
mossuk ki vzzel. Vigyk t ezutn a csapadkot porceln tgelybe, s izztsuk
jl ki. Milyen anyag keletkezik? rjuk fel a reakciegyenletet!
b) Vas(II)-klorid-oldathoz ntsnk ammnium-szulfid-oldatot. Fekete szn
csapadk keletkezik, mely vas(H)-szulfidbl s knbl ll:
2 FeCl3 + 3 (NH 4)2 S = 2 F e S 4 - S 4 - 6 NH 4C1

ntsnk a csapadkhoz hg ssavat, ez a vas(H)-szulfidot oldja, s a kn lthatv


vlik. Vizsgljuk meg a reakcit az oxidci redukci szempontjbl.
c) Frissen kszlt kn-hidrognes vzhez ntsnk FeCl3-oldatot. Az oldat
els pillanatra megkkl, majd kn csapdik ki. A kk Bznt kolloid eloszls kn
okozza. rjuk fl a reakciegyenletet!
d) Vas(II)-szulft-oldathoz ntBnk kevB hg knsavat, majd nhny csepp
saltromsavat. Forraljuk fel az oldatot.
e) Vgezzk el ezt a ksrletet gy, hogy a saltromsav helyett brmosvizet,
klium-permangant-, illetve klium-dikromt-oldatot hasznlunk.
VASKOMPLEXEK ELLLTSA 283

Mutassuk ki, hogy valamennyi esetben a vas(H)ion hrom vegyrtkv oxi


dldik. rjuk fl a reakciegyenleteket!
f) FeCla-oldatot reagltassunk NH 4SCN-oldattal. Vrvrs szn vas(IIt)-ro-
danid keletkezik:
FeOl8r+ 3 NH4SCN = Fe(SCN)8 + 3 NH4C1
Ez a reakci csak a vas(III)ionokra jellemz, a ktrtk vasvegyletek nem adjk.
A vas(IU)-rodanid vizes oldathoz ntsnk kevs etiltert, s rzzuk ssze vele.
Mit ltunk?
g) ntBnk va8 (IH)-klorid-oldathoz dintrium-hidrogn-foszft-oldatpt. Sr
gsfehr szin F eP 0 4 keletkezik. Kevs ntrium-acett jelenlte elsegti a csa
padkkpzdst.
FeClg + Na3HPOd + CH3COONa = FeP0 4 + 3 lNaCl + CHgCOOH

Vizsgljuk meg, hogy az ellltott vas(III)-foszft csapadk ecetsavban,


illetve ssavban olddik-e.

37.10. Vaskomplexek ellltsa


a) Klium-[hexaciano-ferrt(II)] komplexet 29.8.1. szerint llthatunk el.
b) FeS0 4 oldathoz ntsnk K 3[Fe(CN)e]-oldatot. Kk szn (Turnbull-kk)
csapadk keletkezik:
3 FeS04 -1- 2 Kg[Fe(CN)6] = Fe8[Fe(CN6]2 + 3 K^SO*

Vizsgljuk meg, hogy a csapadk olddik-e ssavban.


c) Klium-[hexaciano-ferrt(HI)] komplexet 29.8.2. szerint llthatunk el.
d) VaB(III)-klorid-oldathoz ntsnk K 4[Fe(CN)6]-oldatot. Kk szn (berlini
kk) csapadk keletkezik:

4 FeCla + 3 K 4[Fe(CN)e = Fe4[Fe(CN)a]3 + 12 KCl


Vizsgljuk meg, hogy a csapadk hg, illetve tmny savakban olddik-e?
e) Adjunk kevs szilrd klium-hidroxidhoz nhny csepp FeCl3-oldatot s
nhny csepp brmot. Az elegyet flke alatt melegtsk fel. Figyeljk meg a stt-
vrs szn klium-ferrt K 2(Fe04) kpzdst.
A kapott anyaghoz ntsnk kevs vizet, majd kevs brium-klorid-oldatot:
mlnavrs szn brium-ferrt Ba(Fe04) keletkezik.

37.11. Kobalt(II)- s kobalt(III)vegyletek reakcii


a) Kobalt(II)-klorid oldathoz adjunk cseppenknt ntrium-hidroxid-oldatot.
Az els cseppek hatsra kk szn bzisos kobalt(II)-klorid keletkezik:
CoCl2' + NaOH Co(OH)d + NaCl,

amely azutn a ntrium-hidroxid feleslegnek hatsra lassan (melegtsre gyor


sabban) rzsaszn kobalt(II)-hidroxidd alakul:
Co(OH)Cl + NaOH = Co(OH)2 + NaCl
284 A VASCSOPORT FMI S VEGYLETEIK

Ha a kobalt(II)-hidroxid-csapadk a levegn huzamosabb ideig ll, lassan


megbmul, mert a leveg oxignjnek hatsra kobalt(IH)-hidroxidd alakul:
2 Co(OH)2 -f y2 0 2 + H20 = 2 Oo(OH)3
Ezt a folyamatot hidrogn-peroxid vagy ntrium-hipoklorit hozzadsval
siettethetjk:
2 Co(OH)2 + HaOj = 2 Co(OH)3
2 Co(OH)2 + NaOCl +^H20 = 2 Co(OH)3 + NaCl

Vizsgljuk meg, hogy a kobalt(H)-, illetve kobalt(IH)-hidroxid csapadk ol


ddik-e a ntrium-hidroxid feleslegben, valamint savakban.
A kobalt(II)-hidroxidot ammnium-hidroxid segtsgvel is elllthatjuk, de
ha feleslegben vesszk az ammnit, a csapadk komplex alakban olddik:
Co(OH)2 + 6 NH3 = [Co(NH3)6](OH)2
b) A kobalt(II)-klorid semleges vagy gyengn lgos oldathoz ntsnk amm-
niuzn-szulfid-oldatot. Fekete szn kobalt(H)-szulfid keletkezik:
CoCla + {NH4)gS = CoS + 2 NH4C1
Vizsgljuk meg, hogy a csapadk olddik-e hg ssavban, ecetsavban, valamint
kirlyvzben.
c) Hg kobalt(H)-klorid-oldathoz adjunk szilrd klium- vagy ammnium-
-rodanidot, rtegezznk az oldatra tert, majd nisfnk az elegyhez kevs amil-
alkoholt, sszerzs'utn az teres amilalkoholca fzis kk szn lesz:
C0 CV-H 2 KSCN = Co(SCTst )2 + '2 KOI
A kk szn a disszocilatlan Co(SCN)2-molekulktl szrmazik, melyek az ter
amilalkohol keverkben jl olddnak.
d) Nhny kristlyka kobalt(II)-nitrtot hevtsnk porceln tgelyfedn mind
addig, amg barna szn nitrzus gzok tvoznak el. A hevts utn barnsfekete
kobalt(III)-oxid marad vissza. rjuk fl a reakciegyenletet!
A kapott kobalt(III)-oxidot vigyk kmcsbe, s ntsnk hozz kevs tmny
ssavat. Mit szlelnk?

37.12. Kobaltsk sznvltozsa


A kobaltsk oldatai klnbz sznek lehetnek egyrszt a hmrsklettl,
msrszt idegen anyagok jelenlttl fggen. Ezek a krlmnyek ugyanis befo
lysoljk a kobaltionokkal komplexet alkot vzmolekulk szmt.
a) Tmny kobalt(II)-klorid-oldatot melegtsnk kmcsben, s kzben fi
gyeljk meg a sznvltozsokat. Lehls utn ismt jegyezzk fel az oldat sznt.
b) Szrpaprra ntsnk nhny csepp kobalt(II)-klorid-oldatot, majd a pa
prt lng felett szrtsuk meg. A folt helye kk szn lesz.
c) Kmcsben lev tmny kobalt(II)-klorid-oldathoz ntsnk egyrszt cc.
ssavat* msrszt etilalkoholt. Milyen sznvltozst szlelnk?
d) Platinadrt meghajltott vgt izz llapotban mrtsuk braxporba,
majd lngba tartva mlesszk meg. Ha az gy keletkezett gyngyt kobalts-
KOMPLEX k b a x t v b g y l e t e k k p z d s e 285

oldatba mrtjuk, majd jbl megolvasztjuk, a gyngy a kihls utn kk szn


lesz.
37.13. Komplex kobaltvegyletek kpzdse
a) Adjunk a kobalt(II)-oldathoz tmny klium-nitrit-oldatot, majd kevs
ecetsavat. Melegtsre srga szn klium-[hexanitro-kobaltt (l) ]-komplex ke
letkezik :
2 Co++ + 6jK + + 4 H+ - f 14 N 0 2~ = 2 Kg[Oo(N02)6] + 2 NO H20

Ha a klium-nitrit helyett ntrium-nitritet hasznlunk, csapadk nem keletkezik,


ami azt mutatja, hogy ez a komplexkpzds a K-ionokra is jellemz.
b) Nhny csepp ssavval megsavanytott kobalt(II)-klorid-oldathoz ntsnk
K 4 [Fe(CN)fl]-oldatot. Csapadk alakjban zld szn kobalt-[hexaciano-ferrt(II)]-
-komplex keletkezik:
2 CoCl2 + K 4[Fe(CN)6] = Co2[Fe(CN)6] + 4 KC1

c) Savany kzegben a kobalt(H)-klorid a klium-[hexaciano-ferrt(in)]-


-oldattal barnsvrs kobalt-[hexaciano-ferrt{IH)] csapadkot ad:
3 CoCl2S+- 2 KaCFeCNlJ = Co3[Fe(CN) 6]2 +'fi KC1

d) Kobalt(Il)-klorid-oldathoz ntsnk elbb kevs, majd tbb KCN-oldatot.


Az elszr keletkez vrsbarna szn kobalt(II)-cianid"a kmszer feleslegben
klium-[hexaciano-kobaltt(II)] komplex alakban olddik:
Co(CN)2 + 4 KCN = K^CoCN)*]

e) Az elz ksrletben kapott barnssrga szn K 4 [Co(CN)6J komplex oldatot


levegn fzzk, vagy esetleg adjunk hozz nhny csepp hidrogn-peroxidot.
A komplex oxidldik, s Brga szn klium-[hexaciano-kobaltt(III)] keletkezik:
2 K^CoCN),.] + H?OH- 0 = 2 K^[Co(CN)4] + 2 KOH
Ez utbbi komplex rendkvl stabilis, csak tmny knsavval val beprlssal
bonthat el.
37.14. Nikkelvegyiiletek ellltsa s tulajdonsgai
37.14.1. A nikkel(ll)ion reakcii
a) Nikkel(II)-szulft-oldathoz ntsnk ntrium-hidroxid-oldatot. Zld szn,
kocsonys llomny nikkel(II)Thidroxid-c8 apadk keletkezik:
NiS0 4 + 2 NaOH = Ni(OH )2 + Na^O*
A csapadkot osszuk hrom rszre. Az egyik rszletet hagyjuk levegn llni, s
figyeljk meg, hogy mutatkozik-e sznvltozs, a msik rszlethez adjunk fls
mennyisg ntrium-hidroxidot, a harmadikhoz pedig ssavat. Melyik esetben
szlelnk olddst ?
b) Nikkel(II)-szulft oldathoz adjunk brmosvizet, majd ntrium-hidroxid-
-oldatot. Fekete szn nikkel(HI)-hidroxid-csapadk vlik ki. A csapadkot kl
ntsk el, majd adjunk hozz tmny ssavat. Mit tapasztalunk?
2 86 A VASCSOPORT FMI S VEGYLETEIK

lltsunk el nikkel(II)-hidroxid-csapadkot nikkel(II)-szulftbl NaOH-dal,


s a zld szn csapadkhoz adjunk hidrogn-peroxidot. Figyeljk meg, hogy a csa
padk szne nem vltozik, teht ilyen mdon nikkel(III)-hidroxid nem keletkezik
kimutathat mrtkben. A nyomokban kpzd Ni(OH)3-ra ugyanis a H 20 2
reduklan hat, s ez a nikkel(III)-hidroxidot visszaalaktja nikkel(II)-hidroxidd;

2 Ni(OH ) 3 + H 20 2 = 2 Ni(OH )2 + 2 + 02

c) Nikkel(II)-szulft-oldathoz ntsnk ammnium-szulfid-oldatot: fekete


szn csapadk alakjban nikkel(II)-szulfid kpzdik:

NiS0 4 + (NH 4)2S = NiS + (NH 4)2S04

A csapadkot osszuk hrom rszre, s gyzdjnk meg egyrszt arrl, hogy ecet
savban, illetve ssavban nem olddik, msrszt oldjuk fel tmny saltromsavban.
Ez utbbi esetben knkivls figyelhet meg:

3 NiS + 8 H N 0 3 = 3 N i(N 0 3) 2 + 3 S + 2 NO + > H 20

d) Vgezzk el a braxgyngyprbt nikkel(II)-szulft-oldattal, s figyeljk


meg a gyngy sznt redukl, illetve oxidl lngban.
37.14.2. Nikkel(n)-szuUt ellltsa
4 g nikkelforgcBot vagy -reszelket Bzrjunk fzpohrba, majd ntsnk
hozz 40 ml vizet s 8 ml tmny saltromsavat. Az elegyet melegtsk vzfrdn,
amg a fm egsz mennyisge fel nem olddik. Ha kell, szrjk meg a kapott ol
datot, azutn ntsk t porceln csszbe, s mrjk hozz a szmtott mennyisg
knsav kb. ktszeresre hgtott oldatt. Az anyagot vzfrdn proljuk szrazra
a saltromsav elzse cljbl. A sjraz stmeget oldjuk fel kevs vzben, esetleg
szrjk meg reds szrn, majd kristlyostsuk. A szvtlcsrre sszegyjttt
(NiS0 4 7 H 20) kristlyokat kevs vzzel mossuk. Szmtsuk ki a termelsi szza
lkot.

37.14.3. Nikkelkomplexek kpzdse


a) Nikkel(H)-szulft-oldathoz adjunk annyi ammnium-hidroxid-oldatot>
amg a kezdetben kpzd csapadk fel nem olddik. Ebben az esetben nikkel-
hexamminkomplex keletkezik:
NiS0 4 + 2 NH4OH = Ni(OH ) 2 + (NH 4)2S04
N(OH)2 + 6 N H 3 = [Ni(NH 3) 6](OH )2
b) Ha a nikkel(H)-szulft-oldathoz KCN-oldatot elegytnk, elbb zld szn
nikkel(II)-cianid-csapadk keletkezik, amely azutn komplex klium-[tetraciano-
-nikkelt(II)] alakban olddik.
NiS0 4 + 2 KCN = Ni(CN )2 +
Ni(CN )2 + 2 KCN = K 2[Ni(CN)4]

c) A nikkel(II)-szuIft-oldatbl K 4 [Fe(CN)6] hatsra vilgoszld nikkel-


-[hexaciano-ferrt(II)]-csapadk vlik k i:
2 NiS0 4 + K 4[Fe(CN)6] = Ni2[Fe(CN)6] + 2 KjSC^
KOBALTKOMPLEXEK ELLLTSA 287

d) ntsnk a nikkel(II)-szulft savany oldathoz K 3[Fe(CN)6]-oldatot


Srgsbarna csapadk alakjban nikkel-[hexaciano-ferrt(III)] komplex kelet-
kezik *
3 NiS04 + 2 K 3[Fe(CN)fl] = NigpBMCNU + 3 JLJS04
87.14.4. [Hexammin-nikkel(II)] -bromid
500 ml vzben oldjunk fel 17,5 g nikkel(II)-szulftot, s ehhez elegytsk 5 g
ntrium-hidroxidnak 25 ml vzzel kszlt oldatt. A keletkezett vilgoszld szn
Ni(OH)2-csapadkot dekantlssal addig mossuk, amg a mosfolyadk szulft
ionmentes nem lesz. A csapadkot ezutn gyjtsk szvtlcsrre, majd oldjuk fel
kb. 10 g HEr vizes oldatban. A keletkezett oldatot szrjk meg, s azutn vz
frdn proljuk szrazra. A maradkot oldjuk fel lehetleg kevs vzben, htsk
le 0 C-ra konyhass-jeges htkeverkkel, s elegytsnk hozz tmny ammnium-
-hidroxid-oldatot. Ibolya szn [Ni(NH 3)6]Br2 kristlyok vlnak ki, melyeket rvid
ideig tart lls utn szrssel tvoltsunk el, s hideg ammniamoldattal mossunk.
A ksz termket vkuumexszikktorban kalcium-oxid s nmi ammnium-
-klorid felett szrthatjuk.
Ha a komplexet vkuumban kb. 300 C-ra felhevtjk, ammniavesztssel
vzmentes nikkel(II)-bromid keletkezik.

37.15. Kobaltkomplexek ellltsa


87.15.1. [Hexammin-k obalt(II)] -klorid ellltsa
Oldjunk fel 10 g kristlyos kobalt{H)-kloridot 10 ml vzben, majd az oldott
leveg eltvoltsa rdekben forraljuk fel az oldatot. Adjunk ezutn hozz annyi
tmny ammnium-hidroxidot, hogy a kezdetben levl csapadk az ammnium-
-hidroxid feleslegben ppen olddjk. Az oldatot forrn szrjk meg, majd nt
snk hozz lehetleg levegmentestett etilalkoholt addig, amg maradand zava-
rosods nem lp fel. (Az alkohol levegmenteBtst oly mdon vgezhetjk, hogy
vzfrdn, visszafoly htvel elltott lombikban huzamosabb ideig melegtjk.)
Az alkoholos elegyet ezutn vzcsap alatt htsk le, mire kivlik a halvny rzsa
szn kristlyos [hexammin-kobalt(II)]-klorid, [Co(NH 3 )6]C12. A kristlyos anyagot
vegszrn szrjk, s elbb cc. NH4OH s etilalkohol 1:1 arny elegyvel,
majd levegmentes, ammnival teltett alkohollal mossuk. A ksz termket
vkuumexszikktorban, szilrd KOH felett szrtsuk.
37.15.2. [Karbonto-tetraminin-kobalt(ni)] -nitrt-hemihidrtl
Oldjunk fel 25 g kristlyos kobalt(II)-nitrtot vagy-szulftot 1 0 0 ml vzben,
s az oldatot elegytsk egy msik oldattal, amely 50 g ammnum-karbontot,
125 ml tmny ammnium-hidroxidot s 250 ml vizet tartalmaz. Az elegyet tar
talmaz nagyobb lombikot lssuk el ketts furat dugval, amelynek egyik
furatn rvidebb, a msikon pedig hosszabb vegcs nylik be. Ez utbbi ler
a lombik aljig. A rvidebb vegcsvet csatlakoztassuk vzlgszivattyhoz,
s annak megindtsval buborkoltassunk t levegt az elegyen. A levegtsz-
vatst kb. 2 ra hosszat kell folytatnunk, ami alatt a kezdetben sttlila oldat
vrs szn lesz. Ezt kveten az oldatot porceln tlban nylt lnggal proljuk be
kb. 150 ml-re, mikzben aprnknt kb. 15 g ammnium-karbontot adagolunk
hozz. A kivlt kobalt(III)-oxidot szrssel tvoltsuk el. Folytassuk a beprlst
28 8 A VASCSOPORT FMI S VEGYLETEIK

jabb mennyisg ammnium-karbont (5 10 g) adagolsa mellett, majd ha a


trfogat mr mintegy 100 ml-re cskken, az elegyet lassan htsk le. Bborvrs
[Co(NH 3)4 C0 3]N 0 3 1/2 H20 kristlyok vlnak ki, melyeket szrssel eltvoltha
tunk, majd hgtott, ksbb tiszta alkohollal moshatunk.
Ha az anyalghoz jabb mennyisg ammnium-karbontot elegytnk,
tovbbi frakci vlik ki, mely azonban tiszttsra szorul. Evgbl a kivlt anyagot
mintegy tizentszrs mennyisg vzben oldjuk, szrjk, s a st az oldat tr
fogatnl kt-hromszor nagyobb trfogat alkohollal kicsapjuk. A kivlt komplex
ammnium-karbont tartalm vzbl tkristlyosthat.
A [karbonto-tetrammin-kobalt(IH)J-nitrt szmos ms komplex elllt
snak kiindulsi anyaga lehet.
37.15.S. [Kloro-pentammin-kobalt(ni >]-klorld
a) A [kloro-pentammin-kobalt(III)]-kloridot, [Co(NH 3)5C1]C12 a [karbonto-
-tetrammin-kobalt(IH)]-nitrtbl a kvetkez mdon llthatjuk el:
Oldjunk fel 3 g [karbonto-tetrammin-kobalt(III)]-nitrtot 40 ml vzben, s
ehhez adjunk kis rszletekben annyi ssavat, amg a szn-dioxid teljesen el nem
tvozik. Az oldatot ezutn kevs tmny ammnium-hidroxiddal tegyk gyengn
lgoss, es 45 percig vzfrdn hevtsk. Lehts utn 50 ml tmny Bsavval
elegytsk, s 1 rn t vzfrdn melegtsk. E mveletek sorn klnbz t
meneti termkek is keletkeznek, amint ezt az albbi sszellts mutatja:

[Co(NH3)4CO0]NO3-JLC- l [Co (NH3)1H 2OC1}C12 - WH H>


- [Co(NHs)5H 20]Cla [Co(NH3)6C1]C1s

A vgtermkknt kpzd [kloro-pentammin-kobalt(HI)]-kloridot lehts utn


szrssel eltvolthatjuk, majd vkuumexszikktorban szrthatjuk.
b) A [kloro-pentammin-kobalt(III)]-kloridot a kvetkez mdon ib el
llthatjuk:
20 g kristlyos kobalt(H)-kloridot oldjunk fel kevs vzben, s adjunk hozz
kb. 120 ml 10%-os ammnium-hidroxidot, valamint 25 g ammnium-karbontnak
120 ml vzben val oldatt. Az oldaton 2 rn t ers ramban levegt bubor-
koltatunk keresztl. Ezutn adjunk hozz 75 g ammnium-kloridot, s vzfrdn
proljuk be szirupsrre. Ssav hozzadsval a szn-dioxidot tvoltsuk el, majd
kb. 5 ml cc. NH 4OH-dal tegyk az elegyet lgoss. Hgtsuk fel vzzel kb. 200 ml-re,
melegtsk'vzfrdn 1 ra hosszat, hogy a kloro-akvo-pentammins akvo-pentam-
minsv alakuljon t. Lehts utn elegytsnk a komplexhez 150 ml tmny s-
Bavat, s ismtelten hevtsk az anyagot vzfrdn, fl rn keresztl: a sttvrB
szn, ssavban csaknem oldhatatlan kloro-pentammins kivlik.
A kristlyos anyagot szrssel tvoltsuk el, s hogy az ammniumsktl
megtiszttsuk, mossuk 1:1 hgts Bsavval.
Az gy ellltott termk rendszerint kobalt-oxiddal szennyezett. Ettl tkris-
tlyostssal tisztthatjuk meg gy, hogy hg ammnium-hidroxid-oldatban oldjuk
(ilyenkor akvo-pentammins keletkezik), s az oldhatatlan rszt szrssel eltvolt
juk. A pzrlethez 150 ml cc. HCl-at adva, azt vzfrdn val melegtssel jbl
kloro-pentamminsv alakthatjuk. Lehls utn a tiszta anyagot szrssel tvo
ltsuk el az anyalgtl, mossuk hgtott ssavval, vgl alkohollal. Vkuumex
szikktorban, szilrd KOH felett szrthatjuk.
kobaltkom plexek e l l l t s a 289

37.15.4. [AkYO-pentammln-kobfUt(ni)] -klorld


Az [akvo-pntammin-kobalt(III)J-klorid, [Co(NH 3)6H 20]C13 tisztn val el
lltsa rdekben elbb lltsunk el [akvo-pentammin-kobalt(III)]-oxaltot,
majd ezt alaktsuk t a kvnt termkk'.
10 g [kloro-pentammin-kobalt(III)]-kloridot oldjunk fel 120 ml 5%-os amm-
nium-hidroxidban vzfrdn val melegts kzben. A sttpiros oldatot htsk le
szobahmrskletre, majd szrs utn kis rszletekben adjunk hozz oxlBav-
oldatot. Ilyenkor lnkpiros csapadk alakjban kivlik az [akvo-pqntammin-
-kobalt(lll)]-oxalt. Az anyagot szrssel klntsk el, s kevs hideg vzzel
mossuk.
Tisztts cljbl tancsos ezt a termket tcsapni. Evgbl a csapadkot
70 ml 2 % -os ammniaoldatban oldjuk, s a jegeB vzzel lehttt szrletbl oxl-
savval lecsapjuk az [akvo-pentammin-kobalt(HI)]-oxaltot. A kristlyos csapa
dkot szrjk, vzzel, majd alkohollal mossuk, s vgl exszikktorban knsav
felett szrtsuk.
Az [akvo-pentammin-kobalt(III)]-oxalt-tetrahidrtbl [Co(NH3)5H 20 ] 2(C20 4)3
* 4 H 20 az [akvo-pentammin-kobalt(III)]-kloridot a kvetkez mdon llt
hatjuk el:
5 g [akvo-pentammin-kobalt(III)]-oxaltot kb. 15 ml vzzel keverjnk el,
majd oldjuk fel 25 ml norml Bsavban. Ha kell, az oldatot Bzrjk meg, majd
jeges vzzel lehtve, csepegtessnk a 0 C-os oldathoz 50 ml cc. HCl-at. A ki
vlt vrs szn csapadkot vegszrn szrjk, elbb 2 0 %-os ssavval, majd
alkohollal mossuk, s levegn szrtsuk.
37.15.5. [Hexammin-kobalt(JH)] -klorid
A [hexammin-kobalt(III)]-kloridot [Co(NH 3)6]C13 [kloro-pentammin-kobalt
(IH)]-kloridbl magas hmrskleten ammnia segtsgvel llthatjuk el Jrgn-
sen lersa szerint:
[Co(NH3)#C1]C12 ^ ^ [ C o N H ^ lC lg

Mrjnk 10 g [kloro-pentammin-kobalt(III)]-kloridot, 8 g ammnium-kloridot


s 1 0 0 ml 2 0 %-os ammnium-hidroxid-oldatot patentzrral elltott, nyomsll
vegbe, s az veget csavarjuk krl szorosan ruhval, hogy ezltal az esetleges
robbansnl a krokat elkerljk. Az gy elzrt veget lltsuk vzzel telt nagyobb
vegbe, majd a vizet forraljuk fel. A forralst 5 6 ra hosszat folytassuk, s
idnknt (rnknt) emeljk ki a palackot a forr vzbl, vrjuk meg, mg kiss
lehl, azutn alaposan rzzuk ssze a tartalmt. Ha az anyag kell hossz ideig
100 C-on llt, a hevtst szntessk meg, s a palack tartalmt a vzfrdben
hagyjuk lehlni. Lehls utn a kpzdtt kristlytmeget a palackbl ntsk
ki porceln tlba, s az anyalggal az veget tbbszr bltsk ki, hogy a kp
zdtt termket vesztesg nlkl a porceln tlba vihessk. A porceln tlat
helyezzk a flke elszv nylshoz, s hagyjuk ott kb. 1 napig llni, hogy
ezalatt a felesleges ammnia eltvozzk.
Ezutn hgtsuk fel az elegyet vzzel kb. 300 ml-re, majd adjunk hozz 50 ml
tmny ssavat, s vzfrdn melegtsk 1 rn t. Ezt kveten a mg forr
oldathoz ntsnk 250 ml cc. ssavat, majd vzcsap alatt, rzogats kzben ht
sk le. A kivlt csapadkot gyjtsk vegszrre, s az ammnium-klorid
eltvoltsa vgett 2 0 %-os ssavval alaposan mossuk ki.
19 ltalnos s szervetlen kmiai praktikum 4284/1.
290 A VASCSOPORT FMI S VEGYLETEIK

Az gy ellltott s sszegyjttt csapadkot most mintegy 200 ml hideg


vzzel alaposan lgozzuk ki, ezltal az anyagot a mg jelenlev [kloro-pentam-
min-kobalt(III)]-kloridtl elklnthetjk. Ez ugyanis oldhatatlanul vissza
marad. A szrletet melegtsk fel, s elegytsk fele trfogatnyi tmny s
savval. Hts utn a kivlt barns szn [hexammin-kobalt(HI)]-klorid kris
tlyokat szrssel klntsk el, s alkohollal val mosssal Bavtalantsuk.

87.15.6. [Nitro-pentammin-kobalt(IIIJ] -klorid


Az elllts menett a kvetkez sma szemllteti:

[Co(NH3)6C1]C12 [Co(NH3)5H20]C13 [Co(NH3)5N 0 2]Cl2

Mrjnk Erlenmeyer-lombikba, 10 g [kloro-pentammin-kobalt(III)]-kloridot


ntBnk hozz 100 ml vizet s 25 ml 10%-os ammnium-hidroxidot, majd a lom
bikot raveggel letakarva helyezzk vzfrdre. Ha az oldds befejezdtt, a
jelenlev kobalt(III)-oxidot szrssel tvoltsuk el, az oldatot htsk le, 8 azutn
ssavval savanytsuk meg. A savany oldatba mrjnk 10 g ntrium-nitritet, s
jbl melegtsk vzfrdn. tmenetileg piros szn csapadk vlhat ki, de ez a
melegts sorn felolddik. Lehts utn az oldathoz, amelybl esetleg a
kristlyosods mr megindult, adjunk kis rszletekben 120 ml cc. HCl-at. A csapa
dkos elegyet jbl htsk, azutn vegszrn gyjtsk ssze a barnsBrga
kristlyos anyagot. A most 1 :1 hgtB sBavoldattal, majd alkohollal vgezzk.
87.15.7. [Nitrito-pentammiii-kobalt(III)] -klorid
Oldjunk fel 10 g [kloro-peritammin-kobalt(III)]-kloridot 150 ml vzben s
25 ml 10%-os ammnium-hidroxidban kevers s enyhe melegts kzben. A jelen
lev kobalt(IH)-oxidot szrssel tvoltsuk el, az oldatot semlegestsk hg s
savval, majd adjunk hozz 10 g ntrium-nitritet. Ha a ntrium-nitrit mr teljesen
felolddott, ntsnk az elegyhez 10 ml 1:1 hgts ssavat. A [Co(NH3)5ONO]C12
kristlyos csapadkot hagyjuk hts kzben az anyalggal llni, majd szrjk meg,
s hideg vzzel, illetve alkohollal mossuk.
Ez a komplex lls kzben, nhny ht alatt talakul az izomer [nitro-pen-
tammin-kobalt(III)]-kloridd:
[Co(NH3)5ONO]C12 [Co(NH3)5N 02]C12

Abban az esetben, ha a [nitrito-pentammin-kobalt(III)]-klorid 10%-os vizes olda


tt azonos trfogat tmny ssavval elegytjk, ez az talakuls azonnal be
kvetkezik. *
37.15.8. [l,2-dlnitro-tetrammin-kobalt(III)]-nitrt
A [Co(NH3)4(N 02)2]N 03 ellltsa [karbonto-tetrammin-kobalt{III)]-nit-
rtbl trtnhet a kvetkez sma szerint:
[Co(NH3)4C03]N03 i/ 2H20 M ^ -> [C o(NH3)4(H20)2](N03)3 1gf^->[Co(N H 3)4(N02)2]N 0 3

Oldjunk fel melegts nlkl 10 g [karbonto-tetrammin-kobalt(III)]-nitrtot


100 ml vz s 14 g 40%-os saltromsav elegyben. Az oldathoz adagoljunk kiB
rszletekben 20 g ntrium-nitritet, majd a lombikot mertsk 6 8 percig forrs
ban lev vzfrdbe. Az oldat barnssrga lesz. Lehts utn ntBnk az oldathoz
KOBALTKOMPLEXEK ELLLTSA 291

rszletekben 130 ml 40%-os saltromsavat. Ers habzs s nitrognoxidok fejl


dse tapasztalhat. Az elegyet 1 napig hagyjuk llni, azutn a kivlt kristly-
kst szvassuk le vegszrn, s kevs saltromsavval, majd alkohollal mossuk.
Az [l , 2 -dinitro-tetrammin-kobalt(III)]-nitrtot ecetsavas vzbl tkristlyo
sthatjuk. Az sszegyjttt kristlyokat elbb 50%-os, majd tiszta alkohollal
mossuk.
37.15.9. [l, 6 -dinitro-tetrammin-kobalt(III)]-klorid
Elegytsk 34 g ammnium-kloridnak B 45 g ntrium-nitritnek' 250 ml vzzel
kszlt oldatt egyrszt 50 ml 20%-os ammnium-hidroxid-oldattal, msrszt
30 g kristlyos kobalt(II)-kloridnak 80 ml vzzel kszlt oldatval. Az elegyen
4 rn keresztl ers ramban buborkoltaBsunk t levegt, majd 12 rai lls
utn a kivlt csapadkot szrssel klntsk el az anyalgtl. A nyers termket
elbb vzzel alaposan mossuk ki, majd tisztts cljbl forr ecetsavval meg
savanytott vzben oldjuk. Szrs utn az oldathoz 14 g ammnium-klorid vizes
oldatt elegytsk. Egy napi lls utn a srga Bzn kristlyos anyagot
/[Co(NH 3)4 (N 0 2)2]C1/szrssel klntsk el. Elbb 90% -os, majd tiszta alkohollal
klrmentessgig mossuk. Exszikktorban szrthat!
37.15.10. [Trmitro-triaminin-koba!t(ITI)]
10 g kristlyos kobalt(II)-kloridnak 30 ml vzzel kszlt oldatt elegytsk
egyrszt 60 ml 2 0 %-os ammnium-hidroxid-oldattal, msrszt 12 g ammnium-
-kloridnak s 17 g ntrium-nitritnek 100 ml vzzel kszlt oldatval. Az elegyen
4 rn keresztl erteljesen buborkoltassunk t levegt. A barna szn oldatot
ezutn ntsk beprl csszbe hosszabb idre (nhny napra), s tegyk flke
al. A kivlt kristlyokat szrssel tvoltsuk el, s hideg vzzel mossuk, amg
a szrlet klrmentes nem lesz.
A nyers termket forr ecetsavas vzzel alaposan mossuk, majd a szrletet
tegyk flre kristlyosodni. lls sorn srgsbarna [trinitro-triammin-kobalt(III)],
[Co(NH 3)3(N0 2)3] vlik ki.
37.15.11. [Hexammin-kol)alt(III)] -nitrt
A [hexammin-kobalt(III)]-nitrtot ([Co(NH3)g](N0 3)3)[hexammin-kobalt(llI)]-
-kloridbl llthatjuk el saltromsav segtsgvel:
[Co(NH 3) 6)]C13+ 3 H N 0 3 = [Co(NH 3)(N 03)3, + 3 HCl

Megfelel mennyisg [hexammin-kobalt(III)]-kloridot oldjunk fel lehetleg


minl kevesebb vzben, majd az oldathoz elegytsnk hg saltromsavat: a [hexam-
min-kobalt(III)]-nitrt csapadk alakjban kivlik. A csapadkot vigyk szv-
tlcsrre, s elbb hg saltromsavval ssavmentesre, majd 90%-os alkohollal
savmentesre mossuk. A srga szn kristlyos anyagot szrpaprok kztt
nyomkodssal szrthatjuk.

19
\ 38. A platinafmek s yegyleteik

38.1. A platina katalitikus hatsa

Elzetesen kiizztott azbesztlapra ejtsnk 1 cBepp hidrogn-fhexakloro-


-platint(IV)]-oldatot, szrtsuk meg, majd a csepp helyt izztsuk ki. Az azbeszt
papron finom eloszls platina marad vissza. Ha a mg meleg, de nem izz paprt
hidrogn- vagy vilgtgz-ramba tartjuk, a folt helye izzani kezd, esetleg a
gzt meg is gyjtja.
38.2. Platinakomplexek kpzdse
A klnbz platinakomplexek kpzdsre vezet reakcikban a hexa-
kloro-platinasav vizes oldatbl indulhatunk ki.
a) A hidrogn-[hexakloro-platint(IV)] oldathoz ntsnk klium-klorid-
-oldatot. Srga szn kristlyos csapadk vlik ki:
HgfPtClg] + 2 KC1 = K^PtClg] + 2 HC1
A csapadk kpzdst kevB alkohol elsegti.
b) Ismteljk meg ugyanezt a reakcit ammnium-klorid-oldattal. Ugyancsak
srga csapadk keletkezik:
H2[PtCl6] + 2 NH4C1 = (NH4)2[PtCla] + 2 HCl
c) Ssavval megsavanytott hidrogn-[hexakloro-platint(IV)]-oldathoz
ntsnk klium-jodid-oldatot. Vrs szn komplex vegylet keletkezik:
H2[PtCle] -f 8 KI = K^Ptlg] + 6 KC1 + 2 Hl

38.3. Hidrogn-[hexakloro-platint(IV)] ellltsa


Hidrogn-[hexakloro-platint(IV)], H 2[PtCl] ellltst legegyszerbben gy
vgezzk, hogy a platint olyan kirlyvzzel oldjuk, amely a szoksosnl tbb
ssavat tartalmaz. Ilyen mdon elkerlhetjk nitrogntartalm komplexek kelet
kezst.
Ha tiszta anyagra van szksgnk, a komplex sav ellltst csak kerl
tn vgezhetjk:
1 g platinaforgcsot vagy platinadrt darabot kevs tmny ssavva
melegtve, majd vzzel mosva tiszttsunk meg. A fmet ezutn helyezzk kisebb
lombikba, ntsnk r 1 0 ml tmny ssavat, s vzfrdn val melegts kzben
kis rszletekben adagoljunk hozz cc. H N 0 3-at. Ha a platina mr teljesen fel
olddott, csupn nmi szennyezs maradt oldatlanul viBBza, az oldatot ntsk t
PLA.TINAVEGYLET BLLLT.SA 293

nagyobb porceln tlba, s szirupBrsgre proljuk be. Ha ez megtrtnt,


oldjuk kevs vzben, majd 2 3 g ntrium-formit s ntrium-karbont segt
sgvel redukljuk ki az elemi platint. A kivlt fmet gyjtsk szrre, ssavval
jl mossuk ki, azutn porceln tgelyben hevtsk.
A kiizztott szrke szn fmport melegts kzben tmny ssavnak s kevs
tmny saltromsavnak az elegyben oldjuk fel. A platina felolddik, a jelenlev
iridium azonban nem. SzrB utn az oldatot proljuk be, majd kevs vzzel a
maradkot oldjuk fel, s ismtelten proljuk be. A beprlBt vltakozva ssavval,
illetve vzzel nhnyszor ismteljk meg. Vgl a visszamaradt szirupsrBg
folyadkot kb. 1 0 ml vzben oldjuk.
39. A rzcsoport elemei s vegyleteik

39.1. Rz(II)-oxid reduklsa sznnel

A rz(II)-xidnak sznnel val redukcijt ktflekppen is vgezhetjk:


a) Nem tlsgosan finom rz(I)-oxid-port ugyanannyi fasznporral keverjnk
ssze, s a keverket szrjuk vastgelybe. A keverk fl vkony rtegben tert
snk kevs fasznport. A tgelyt 8 10
percig hevtsk ersen gzlnggal, majd a
lehls utn gyzdjnk meg arrl, hogy
elemi rz keletkezett.
b) A rz(II)-oxid s a fasznpor
azonos mennyisgeibl kszlt keverket
szrjuk kmcsbe. A kmcsvet egyfura-
t dugval s derkszgben meghajltott
vegcsvel lssuk el, majd vzszintes hely
zetben fogjuk be. A kivezet cs vgt
mertsk meszes vizet tartalmaz km
csbe. (39.1.1. bra.) Ha a porkeverket
tartalmaz kmcsvet ersen melegtjk,
a meszes vz megzavarosodik, jelezve a
Bzn-dioxid fejldst. Mieltt a mele
gtst megszntetnnk, vegyk el a me
szes vizet tartalmaz kmcsvet, nehogy
39.1.1. bra. Rz(II)-oxid reduklsa felszvdjk az oldat. Kihls utn vizsgl
juk meg, hogy keletkezett-e elemi rz?

39.2. Savak hatsa rzre


Kmcsvekben lev rzforgcshoz ntsnk kln-kln egyrszt hg ssavat,
knsavat s saltromsavat, msrszt tmny ssavat, knsavat, illetve saltrom
savat. Milyen esetekben szlelhet oldds?
Azokat a kmcsveket, amelyekben a reakci hidegen nem indul meg, mele
gtsk fel.
39.3. A rz lngfestse
Megtiszttott platinadrt vgt mrtsuk rzs oldatba, .majd tartsuk szn
telen Bunsen- lngba. Milyen lngfestst szlelnk?
R Z (l)V E GY j L ET EK 295

39.4. Rz(I)vegyletek kpzdse s tulajdonsgai


a) Rz(II)-szulft-oldathoz ntsnk Seignette-st (klium-ntrium-tartar^)
tartalmaz ntrium-hidroxid-oldatot. (10 ml oldatban legyen 1 g NaOH s 3,5 g
Seignette-s.) Az elegyet melegtsk fel, majd ntsnk hozz szlcukor-oldatot.
A szlcukor redukl hatsra a rezet komplex alakban tartalmaz oldatbl
vrs szn rz(I)-oxid vlik ki.
A rz(I)-oxid ellltst Seignette-s nlkl is elvgezhetjk. Ebben az eset
ben kevs rz(II)-szulft-oldathoz feleslegben adjunk NaOH-oldatot, majd szl
cukor-oldatot. Melegts hatsra megjelenik a vrs szn csapadk.
b) Ha rz(II)-kloridot ersen ssavas kzegben fmrzzel melegtnk, majd
az elegyet vzzel hgtjuk, a rz(I)-klorid fehr csapadk alakjban kivlik:
OuCljj + Cu + 2 HC1 = 2 H[C uC12] = 2CuCl + 2HC1

ntsnk kisebb lombikba vagy fzpohrba 10 15 ml rz(II)-klorid-oldatot,


s adjunk hozz nhny ml tmny ssavat s rzforgcsot. Az elegyet forraljuk
addig, amg a kezdetben zld szn oldat srgs rnyalat em lesz. Ha a reakci
mr befejezdtt, ntsk az edny tartalmt nagyobb, .vzzel telt pohrba:
fehr szn rz(I)-klorid csapadk vlik ki. Ezt tegyk flre a kvetkez ksr
letek cljaira.
c) A rz(I)-jodid elemi jddal egytt keletkezik, ha rz(II)-szulft-oldathoz
klium-jodid-oldatot. ntnk. A jodidion a kt vegyrtk rezet egy vegyrtkv
reduklja, amely azutn a jelenlev jodidionnal fehr szn rz(I)-jodidot ad:
2 0uSO4 + 4 K I = 2 C u l + I 2 + 2 K 2S 0 4

Az elemi jd jelenltt megllapthatjuk azltal, hogy a rz(I)-jodid csapadkrl


az oldat egy rszt lentjk, vzzel hgtjuk, majd kemnytoldatot adunk hozz.
Ha sok jd vlik ki, ez barna sznvel eltakarhatja a rz(I)-jodid fehr sznt.
Ebben az esetben ntrium-tioszulft-oldatot adhatunk az elegyhez.
d) A rz(I)-cianid rz(n)-szulftbl s klium-canidbl llthat el. Ha a
rz(II)-szulft vizes oldathoz kevs KCN-oldatot ntnk, elszr srga szn
rz(II)-cianid-csapadk keletkezik:
CuSQj + 2 K CN = Cu (CN)2 + K 2S 0 4

amely azonnal fehr szn rz(I)-cianidra s cingzra bomlik:


2 C u(CN)2 = (Ctf)2 + '2 Cu(CN)

(Emiatt a ksrletei jl hz flke alatt vgezzk!) Ha a rz(I)-cianid csapadk


hoz feleslegben adunk KCN-oldatot, vzben oldd komplex vegylet kpzdik:
Cu(CN) + 3 K CN = K 3[Cu(CN)4]

Ez a komplex kitnik nagy stabilitsval, amit az a krlmny is mutat, hogy


kn-hidrogn hatsra nem keletkezik belle fekete rz(II)-szulfid-csapadk.
e) A b ) ksrlet sorn ellltott rz(I)-klorid csapadkot mg nedves llapot
ban osszuk kt rszre, majd az egyik rszlethez adjunk tmny ssavat, a msik
hoz pedig tmny ammnium-hidroxidot. A csapadk mindkt esetben felolddik,
komplex vegyletek kpzdse kzben. A ssav hatsra keletkez komplex ssze
ttele: H[CuCl2], az ammnium-hidroxid hatsra keletkez pedig: [Cu(NH 3)2]C1.
296 A RZCSOPORT ELEMEI S VEGYLETEIK

39.5. Rz(II)vegyletek kpzdse s tulajdonsgai


a) Rz(II)-szulft~oldathoz ntsnk ntrium-hidroxid-oldatot. A hideg olda
tok elegytsekor vilgoskk szn csapadk alakjban kivlik a rz(II)-hidroxid:

CuS0 4 + [ 2 NaOH = Cu(OH )2 + Na 2S 0 4

A csapadkot osszuk tbb rszre. Az egyik rszletet melegtsk. Ennek hatsra


vzvesztssel fekete szn rz(II)-oxid kpzdik:
Cu(OH )2 = CuO + H20

A rz(II)-hidroxid csapadk tbbi rszlett sorra vizsgljuk meg abbl a szem


pontbl, hogy olddnak-e savakban, tmny ntrium-hidroxidban, illetve amnl-
nium-hidroxidban. rjuk fl a reakciegyenleteket!
b) Ssavval megsavanytott rz(II)-szulft-oldatba vezessnk kn-hidogn-
-gzt, vagy elegytsk kn-hidrognes vzzel. Barnsfekete csapadk alakjban
kivlik a rz(II)-szulfid:
CuS0 4 + E^S = CuS + H 2S0 4

Ha az oldat nem volt elg savany, a rz(H)-szulfid kolloidlisan csapdik ki.


Utlagos savhozzadssal vagy fzssel azonban a csapadk tmrthet.
A csapadkot osszuk kt rszre. Az egyikhez ntsnk tmny saltromsavat.
Fzsre a csapadk felolddik. Megfigyelhet, hogy idkzben elemi kn is kivlik:

CuS + H lf0 3 = 2 H20 + 2 NOz + S + Cu(N03)2,

de a tartsabb fzs hatsra ez knsavv oxidldik.


A rz(II)-szulfid csapadk msik rsz
lethez elegytsnk KCN-oldatot. Komplex
vegylet kpzdse kzben a csapadk fel
olddik :
2 CuS + 8 KCN = KjSg + 2 K 3[Cu(CN)4]
c)
[rz-tetramminj-szlftot izztsunk addig,
amg egsz tmegben rz(H)-oxidd nem ala
kul. A keletkezett oxidot a vilgtgz hidro
gnjvel elemi rzz reduklhatjuk. Evgbl
a rz(II)-oxidot tartalmaz tgelyt tlyukasztott azbesztlappal takarjuk le, s a
furatba illeszsznk Bose-ile porceln pipt (39.5.1. bra). Ezt gumics segts
gvel kssk ssze a gzcsappal. A tgely hevtse kzben vezessnk a pipn ke
resztl az oxid fl vilgtgzt. A hevts befejezse utn tovbb ramoltassunk
a tgelybe vilgtgzt, s a gzramot csak a lehls utn zrjuk el. Figyeljk
meg, hogy vilgosvcs szn fmrz keletkezett.
d) Bz(II)-szulft-oldathoz elegytsnk kevs, majd tbb ammnium-hidroxid
-oldatot. Kevs ammnium-hidroxid hatsra vilgoskk csapadk alakjban
bzisos rz(H)-szulft kpzdik:
2 CuS0 4 + 2 NH4OH = C u^ O H ^ C ^ + (NH 4)gS04
R Z(II)'V E GY LETEK ELLLTSA 297

mely az ammnium-hidroxid feleslegnek hatsra [rz(H)-tetrammin]-komplexsz


alakul, s mint ilyen, sttkk sznnel olddik:
Cu2(0H)2S04 + (NH4)jjS04 + 6 NH4OH = 2 [Cu(NH3)4]S04 + 8 H20
e) CuS04-oldathoz ntsnk K 4[Fe(CN)6]-oldatot: vrsbarna csapadk alak
jban rz(II)-[hexaciano-ferrat(II)] kpzdik:
2 CuS04 + K4[Fe(CN6)] = Cu2[ Fe(CN)6] + 2 K 0 4

Vizsgljuk meg, mi trtnik, ha a komplexhez ssavat, illetve ammnium-


-hidroxidot elegytnk.

39.6. Bzyegyletek ellltsa


39.6.1. Rz(H)-klord ellltsa
Ksztsnk 10 g rz(II)-kloridot rz(H)-oxidnak ssavban val feloldsa s
az anyag kristlyostsa rvn:
CuO + 2 HC1 = CuCl2 + H20
A szmtott mennyisg rz(II)-oxidot oldjuk fel fzpohrban kb. 20%-os
ssavban (ebbl a szmtott mennyisgnl valamivel tbbet vegynk). Az olds
siettetse rdekben a poharat tegyk vzfrdre. Az oldds befejezse utn
az anyagot szrjk meg, majd porceln csszben vzfrdn proljuk szrazra.
Ha ekzben bmulst szlelnnk, ez azt jelenti, hogy a s a kristlyvizt elveszti.
A szilrd anyagot oldjuk fel kb. 20 ml alkoholban, melyben elzetesen n
hny ml vizet, illetve 1 2 csepp tmny ssavat oldottunk. Az oldatot tegyk
flre kristlyosodni. A kivlt CuCl2 2 H20 kristlyokat gyjtsk szvtlcsrre,
majd szrtsuk exszikktorban.
Rz(n)-szult-pentahidrt ellltsa
A rz(II)-Bzulft (CuS04 5 l f 20 ) ellltsa cljbl a rezet saltromsav jelen
ltben knsavban oldjuk:
3 Cu + 3 H2S04 + 2 H N03 + 11 H20 = 3 (CuS04 - 5 H20 ) + 2 NO
10 g rzforgcshoz vagy reszelkhez ntsnk 70 ml vizet, majd 9 ml tmny
knBavat. Az elegyet kezdjk el melegteni, s kzben kis rszletekben adagoljuk
bele flke alatt a tmny saltromsavat. A saltromsav jabb rszleteit mindig
akkor adjuk a knsavas elegyhez, ha nitrzus gzk mr nem fejldnek.
A rz teljes felolddsa utn, ha szksges, az oldatot szrjk meg, majd
rzogats kzben vzcsap alatt htski A kivlt kristlylisztet gyjtsk szv-
tlcsrre, s alaposan szvassuk le.
A st tkristlyostssal tisztthatjuk, s egyttal nagyobb mret kristlyo
kat is elllthatunk. Evgbl a? apr-kristlyos rz-szulftot oldjuk fel kevs forr
vzben. (100 g vz 100 C-on 203 g, 20 C-on pedig 42 g CuS0 4 5 H 20-ot old.)
A forr vizes oldatot rzkdsmentes helyre tegyk flre, s hagyjuk lassan lehlni.
Nhny nap mlva a kivlt nagyobb kristlyokat szrssel klntsk el, majd
szrpapr kztt nyomkodssal szrtsuk meg. Az anyalgot kezdd kristly
kivlsig proljuk be, majd tegyk flre, s gy jabb kristlyokat nyerhetnk.
Szmtsuk ki a termelsi hnyadot!
298 A RZCSOPORT ELEMEI S VEtfYLETEIK

A rz(II)-szulft kristlyok tisztasgrl (nitrt- b nitrit-szennyezsrl) a


kvetkezkppen gyzdhetnk m eg: a kapott termk egszen kis rszlett nhny
csepp vzben oldjuk. Kis porceln tlban 1 ml tmny knsavat morzsnyi difenil-
ami kristlykval elkevernk, majd hozzcseppentjk a ksztett oldatot.
Ha a kt folyadk rintkezsi vonaln sttkk gyr keletkezik, a rz(II)-szulft
nitrt-szennyezst tartalmaz. Tiszta rz(H)-szulf kristlyok oldata nem ad
sttkk gyrt.
Nhny kristlyka rz(H)-szulftot hevtsnk porceln lemezen addig, mg
fehr szn nem lesz. Lehls utn cseppentsk meg a kapott termket desztilllt
vzzel. M it ltunk? M i a jelensg magyarzata?
39.6.3., [Rz(n)-tetrammin]-szulft-monohidrt ellltsa
Oldjunk: fel melegts kzben 10 g kristlyos rz(II)-Bzulftot 10 ml vzben.
Az oldatot rzogats kzben htsk le. Ilyenkor a rz(H)-szulft feleslege apr
kristlyok alakjban kivlik. Ehhez az elegyhez most adjunk annyi cc. amm-
nium-hidroxid-oldatot, hogy az eleinte keletkez csapadk ppen felolddjk.
Az oldatot ntsk keskeny veghengerbe, majd rtegezznk flje pipettbl kb.
2 cm magassgig 50%-os etilalkoholt, utna pedig 15 ml abszolt alkoholt. A mr
hengert letakarva, nhny napig hagyjuk llni. Ezalatt kivlnak a [r.z(II)-
-tetrammin] szulft-monohidrt kk szn, t alak kristlyai. A komplex st
szrssel eltvoltjuk, majd a szrletbl jabb alkoholrtegezssel tovbbi frakcit
nyerhetnk. A [Cu(NH3)J SO^ H20 kristlyokat^szrpaprok kztt nyomko
sai szrtsuk, s jl zr vegednyben tartsuk.

39.6.4. Bzisos rz(II)-karbont ellltsa


Rz(H)Bk vizes oldatbl alkli-karbontok hatsra ltalban vltoz
sszettel bzisos rz(H)-karbontok vlnak le:
2 CuS04 + 4 NaHC03 + H^O = Cu(OH)2 CuC03 . H 20 + 2 Na^O* + 3 C02 + H20
10 g kristlyos rz(H)-szulftot, majd a szmtott mennyisg ntrium-
-hidrogn-karbontot oldjuk fel kln-kln vzben. A ntrium-hidrogn-karbont
oldsnl melegtst csak mrskelten alkalmazzunk, mert magasabb hmr
skleten azanyag bomlik. A rz(H)-szulft-oldatot hidegen, kevergets kzben kis
rszletekben ntsk a ntrium-hidrogn-karbont-oldathoz. Lehetleg nagyobb
pohrban vgezzk az sszentst, mert a felszabadul szn-dioxid-gz ers
pezsgst okoz. Zldeskk szn, pelyhes csapadk keletkezik. A csapadkos oldatot
tegyk 12 rra vzfrdre, ezltal tmrebb s szrhetbb leBz. A bzisos
rz(II)-karbontbl ll csapadkot gyjtsk szvtlcsrre, s hideg vzzel addig
mossuk, amg a szrlet BaCl2-dal mr nem ad csapadkot. Az anyagot szrt-
szekrnyben szrthatjuk.
39.6.5. Rz(I)-[tetrajodo-merkurt(II)] ellltsa
6 8 g higany(H)-kloridnak s 8,3 g klium-jodidnak a vizes oldatait elegyt
sk, s a keletkez H gl 2 csapadkot dekantlssal mossuk. Ezutn 8,3 g Kl-nak
tmny vizes oldatt ntsk hozz, mire a csapadk felolddik:
Hgl2 + 2 KI - E yH gl,]
A megszrt oldathoz elegytsk 12 g kristlyos rz(II)-szulft vizes oldatt,
majd avgbl, hogy a ktrtk rezet redukljuk, buborkltassunk az oldaton
AZ EZST 299

keresztl kn-dioxid-gzt. A kndioxidot gy lltjuk el, hogy a gzfejlesztben


lev ntrium-szulfit kristlyokra tmny knsavat csepegtetnk. A rz(I)-[tetra-
jodo-merkurt(II)], Cu2[HgI4] vrs szn csapadk alakjban kivlik:
2 CuS04 + K j[H gJ4] + SOz + 2 H zO = C ujjfH glJ + KjSO* + 2 H zS 0 4

A csapadkot szrssel eltvoltjuk, majd vzzel mossuk. A'ksz termket 100


C-os szrtszekrnyben szrthatjuk.
A rz(I)-[tetrajodo-merkurt(H)]-komplex a hmrsklettl fggen sznt
vltoztatja, mivel kt klnbz mdosulata van. 71 C alatt a vrs szn, efltt
pedig a fekete mdosulat stabilis. (Termokolor festk.) A sznvltozs jl szlel
het, ha a komplexet kevs lenolajjal sszekeverjk, s a ppet nagyobb kmcs
bels falra kenjk. Mrtsuk az gy megfestett kmcsvet hideg, majd forr vzbe.

39.6.6. Klium-[(orto)perjodto-kuprt(lll)] -komplex kpzdse


A hromrtk rezet tartalmaz K^CuflO^jj-komplexet a kvetkez mdon
llthatjuk el:
Kevs klium-jodtot oldjunk fel kb. 5 n KOH-ban, az oldatot melegtsk
fel, majd kis rszletekben adagoljunk hozz felvltva rz()-szulft-, illetve klium-
-perszulft-oldatot. A klium-[(orto)perjodto-kuprt(III)]-komplex keletkezst
a barna szn megjelense mutatja.

39.7. Ezst kivlasztsa higannyal


Kmcsben lev ezst-nitrt-oldatba juttassunk nhny csepp higanyt.
Nhny perc mlva a higany felletn szpen csillog ezstkristlykk jelen
nek meg. Ha a kmcsvet rzkdsmentes helyen hosszabb ideig llni hagyjuk, az
ezstkristlyok 12 cm hosszsgak is lehetnek. (Diana fja) Mi a jelensg
magyarzata ?

Ezsttkf ellltsa
Gondosan kimosott kmcsbe ntsnk A gN 0 3-oldatot, majd cseppenknt
adjunk hozz annyi ammnium-hidroxidot, hogy a kezdetben levl csapadk
az ammnium-hidroxid feleslegben ppen olddjk. Az oldathoz ezutn ntsnk
kb. 1 0 %-os szlcukor- (glkz) vagy formaldehidoldatot, s a kmcsvet mertsk
vzfrdbe.
A szlcukor, illetve a formaldehid redukl hatsra fmes ezst vlik ki,
amely a kmcs falra rakdik.

39.9. Fmezst regenerlsa


Az ezsthulladkos veg tartalmt, melyben ezsttartalra csapadkokat,
illetve hasznlt fixirst gyjtttnk ssze, alaposan rzzuk fel, s ntsnk ki be
lle kb. 100 ml-nyi mennyisget. Ebbl az ezstt a kvetkez mdon regenerl
hatjuk:
Az ezsttartalm elegyhez ntsnk 20 ml cc. ssavat, s flke alatt proljuk
szrazra. Ha a beprls utn a maradknak mg kn-dioxid-szaga lenne, ismteljk
meg a beprlst 10 ml tmny ssavval. A maradkhoz ntsnk kevs forr vizet,
300 A RZCSOPORT ELEMEI S VEGYLETEIK

az oldhatatlan rszt gyjtsk szrre, s vzzel jl mossuk ki. A csapadkhoz,


miutn Jombikba vagy fzpohrba vittk t, adjunk nhny darabka granullt
cinket, s kevs ssavval savanytsuk meg. Az elegyet 1 napig hagyjuk llni, azutn
a vltozatlanul maradt cink eltvoltsa rdekben melegtsk 1 0 0 ml hg ssav
oldattal. Az anyagot szrjk meg, s mossuk yzzel kloridmentesre.
A fmezst a csapadkban van. Ezt saltromsavval val melegts kzben
oldjuk fel, s az oldatot addig forraljuk, amg a nitrzus gzk el nem tvoznak.
Szrs utn az oldatbl ssav segtsgvel csapjuk le az ezstt ezst-klorid alak
jban. A csapadkot, miutn fzssel tmrtettk, szrjk meg, vzzel alaposan
mossuk ki, s kisebb lombikba tve, kevs ssavval val savanyts utn ismt
cinkdarabkkkal redukljuk. Egy napi lls utn a maradk cinket a ssav
segtsgvel ugyangy, mint az elbb, tvoltsuk el, s a maradk Bzrke por alak
ezstt, alapos moss utn szrpaprra gyjtsk. Szrts utn mrjk meg a
kapott ezst slyt, s szmtsuk ki, hny szzalk ezstt tartalmazott a kiin
dulsi oldat.
rjuk fel az ellltssal kapcsolatos kmiai talakulsok egyenleteitl
Ha a termelt ezBtt kevs braxporral sszekeverjk, majd faszndarabkba
vjt mlyedsben fvlnggal hevtjk, kis regulus alakjban marad vissza.

39.10. EzstYegyiiletek kpzdse s tulajdonsgai


a) A gN 03-oldathoz ntsnk ntrium-bidroxid-oldatot. Bftrna szn ezst*
-oxid keletkezik:
2 A g+ + 2 O H ' = 2 A g O H = A g 20 + H 20

Vizsgljuk meg, hogy az ezst-oxid a ntrium-hidroxid feleslegben, amm-


nium-hidroxidban, illetve saltromsavban olddik-e.
b) Az ezst-szulfid fekete szn csapadk alakjban kpzdik, ha az ezst-
-nitrt-oldathoz kn-hidroghes vizet ntnk:
2 A g N 0 3 + H j S = AgjjS + 2 H N O a

Gyzdjnk meg arrl, hogy a hg saltromsav az ezst-szulfidot nem oldja.


Tmny saltromsavban azonban a csapadk olddik, klnsen melegts hatsra:
A g 2S - f 2 H N O a = AgaO7 + S + 2 N 0 2 + H aO
A g 20 + 2 H N O a = 2 A g N 0 3 + H 20

Ha flslegben van a saltromsav, illetve ha az elegyet melegtjk, a kivlt


kn knsavv oxidldhat.
c) A gN 03-oldathoz ntsnk ntrium-klorid-oldatot. Fehr szn AgCl-csapa-
dk keletkezik. A csapadkot osszuk ngy rszre, s az egyik rszletet tegyk
napfnyre vagy vfnnyel vilgtsuk meg. Mit szlelnk?
A tbbi rszlethez adjunk rendre ammnium-hidroxid-, ntrium-tioszulft-,
illetve klium-cianid-oldatot, s gyzdjnk meg arrl,<hogy ezekben a reagensekben
komplexkpzds kzben az ezst-klorid felolddik.'

A g C l -b 2 N H 4O H = [A g (N H 3)2]Cl + 2 H 20
A g C l -j- 2 N a ^ O g = N ag[A g(S20 3)2] -f- N aC l
A g C l + 2 K C N = K [A g ( N )2] + K C l
EZSTVEGYLETEK 301

d) Ha az A gN 03-oldatot KBr oldatval elegytjk, srgsfehr szn AgBr-


-csapadk keletkezik. Ezt a csapadkot is tegyk napfnyre, illetve vizsgljuk meg,
hogy ammnium-hidroxid-, ntrium-tioszulft-, illetve klium-cianid-oldatban
olddik-e.
e) Ismteljk meg az AgBr ellltst azzal a mdostssal, hogy az ezst-
-nitrt-oldathoz elbb kb. 0,5%-os zselatinoldatot elegytnk, s csak azutn reagl-
tatjuk a KBr-oldattal. Ebben az esetben csapadk nem vlik ki, csupn az elegy
opaleszklsa rulja el, hogy a reakci vgbement. M i a jelensg magyarzata1
f) ntsnk az A gN 03-oldathoz Ki-oldatot. Srga szn ezst-jodid csapadk
keletkezik. Az ezst-jodid ammniumhidroxidban nem olddik, ntrium-tioszulft-
ban s klium-cianidban azonban igen.
AgI + 2 Na2S20 3 = NaJiAgSjO^)J + N aI
A gI + 2 KCN =-K [Ag(CN ) 2] + K I

g) Ezst-nitrt-oldathoz elegytsnk Na2C03-oldatot: srgsfehr ezst -


-karbont csapadk keletkezik:
2 AgNOg + Na 2C 0 3 = Ag 2C 0 3 + 2 N aN 0 3

A csapadk egy rszt melegtsk, s figyeljk meg a barna szn ezst-oxid


kpzdst :
A g 2C 0 3 = Ag20 -f- COa

Az AgCOg-csapadkhoz adjunk saltromsavat, illetve ammnium-hidroxidot,


s llaptsuk meg, hogy azokban olddik-e?
h) Az A gN 0 3 oldathoz ntsnk kevs, majd tbb ammnium-karbont-
-oldatot. Figyeljk meg, hogy kevB ammnium-karbont hatsra Ag 2C 0 3-csapa-
dk keletkezik, amely azutn az ammnium-karbont feleslegben olddik.
i) Az ezst-nitrt-oldatbl klium-kromt hatsra vrsbarna szn ezst-
-kromt-csapadk vlik le:
2 A gN 0 3 + K 20rO 4 = Ag 2Cr0 4 + 2 KNOa

A csapadk ammnium-hidroxidban s saltromsavban jl olddik. Az utbbi


esetben az oldat a keletkezett pirokrmsavtl vrs Bzn lesz:
Ag2Cr04 + 4 NH4OH = [Ag(NH3)2]2Cr04 + 4 HaO
2 Ag2Cr04 + 4 HNOs = 4 AgNOg + H2Cr20 7 + H20

j) Ha A gN 03-oldathoz klium-dikromt-oldatot elegytnk, ugyancsak


vrsbarna szn csapadk, Ag 2Cr20 7 keletkezik. rjuk fel a reakciegyenletet!
Vizsgljuk meg, hogy a Csapadk olddik-e ammnium-hidroxidban, illetve salt
romsavban.
39.11. Ezstvegyletek ellltsa
39.11.1. Ezst-permangant ellltsa
Oldjunk fel egyrBzt' g A gN 03-ot 100 ml vzben, msrszt 4,66 g KMn04-ot
300 ml vzben. Melegtsk fel mindkt oldatot 80 C-ra, s a klium-permangant-
-oldatot nhhy csepp saltromsavval savanytsuk meg. ntsk ssze a kt olda
tot, majd az elegyet hagyjuk lehlni:
KM n0 4 + AgNOg AgM n0 4 -(- KNOa
302 A RZCSOPORT ELEMEI S VGY LETEIK

A keletkezett ezst-permangantot kristlyostsuk ki. Tekintettel arra, hogy


ez a termk mg nem elg tiszta, 80 C-os vzbl kristlyostsuk t.
A fekete, fmesen csillog kristlyos anyag hosszabb ideig val lls utn
elbomlik.

39.11.2. Ezst-nitrit ellltsa


8 g ezst-nitrt vizes oldathoz elegytsk 5 g klium-nitrit oldatt:
A gN 0 3 + K N 0 2 = A gN 0 2 + K N 0 3.
Halvnysrga szn csapadk alakjban ezst-nitrit keletkezik, amely azonban
kevs ezst-oxiddal szennyezett. A csapadkot az oldattl klntsk el szrssel,
s az ezst-nitrit tiszttsa cljbl 70 C-os vzbl kristlyostsuk t. Lehlskor
az ezst-nitrit t alak, csaknem szntelen kristlyok alakjban vlik ki.
Minthogy a s bomlst a fny elsegtheti, az ellltst vrs lmpa fny
nl vgezhetjk.

39.12. Az ezstkomplexek stabilitsnak sszehasonltsa


lltsuk el pl. ezst-klorid csapadknak klium-cianidban, ntrium-tioszul-
ftban, illetve ammnium-hidroxidban val oldsval az
[Ag(CN)2r , [Ag(S 20 3)2]3- s [Ag(NH 3)2]+
komplex ionokat. E komplex ionok kzl mint az erre vonatkoz vizsglatok
mutatjk legstabilisabb a ciano- s legkevsb stabilis az aminokomplex.
Figyelembe vve e komplexek stabilitsban mutatkoz eltrseket, msrszt
azt, hogy az albbi ezstvegyletek
AgjjS AgI AgBr AgCl Ag20
oldkonysga a sorban balrl jobbra haladva, fokozatosan n, vgezzk el a k
vetkez vizsglatokat, s rtelmezzk azok eredmnyeit.
a) Mindhrom komplex oldathoz ntsnk kn-hidrognes vizet. Megfigyel
hetjk, hogy valamennyi esetben A g 2S-csapadk keletkezik.
b) Elegytsnk mindhrom komplex oldathoz klium-jodid, illetve klium-
-bromid-oldatot. Csapadk csak az ezst-ammin-ionok esetn keletkezik, a msik
kt komplex oldatban nem.
c) A komplex oldatokhoz ntsnk ntrium-klorid-, illetve ntrium-hidroxid-
oldatot: csapadk egyik esetben sem kpzdik.

39.13. Arany kinyerse aranytartalm rcekbl


Aranyat tartalmaz rc porhoz ntsnk 0,10,2%-os klium-, vagy ntrium-
-canid-oldatot, s az elegyen vagy levegt buborkoltassunk t, vagy pedig kevs
hidrogn-peroxidot ntsnk hozz. Az arany komplex-alakban felolddik^
4 Au + 8 NaCN + 2 H20 + 0 2 = 4 Na[u(CN)2] + 4 NaOH
Az< oldatot szrssel klnthetjk el a jelenlev szilrd rszektl, s a komplex
oldatbl az elemi aranyat fmes cink segtsgvel vlaszthatjuk ki az ezst korbbi
kinyershez hasonlan.
2 Na[Au(CN)2] + Zn = Na2[Zn(CN)4] + 2 Au
Ha a kiindulsi anyag ezstt is tartalmazott, az arany ezsttartalm lesz.
AHANYVEGYLETEK 303

Az arftnyvegyletekbl az elemi aranyat gy is kinyerhetjk, hogy a szilrd


halmazllapot aranyst ntrium-karbonttal keverjk ssze, s a keverket fa
szndarabba vjt mlyedsbe helyezve, a Bunsen-g redukl lngjval hevtjk.

39.14. Az arany(III)vegyletek reakcii


Az aranysoldatokbl reduklszerek elemi aranyat vlasztanak ki, amely
egyrszt por alak, barna vagy fekete csapadk alakjban, msrszt vrs vagy
kk szn kolloid oldat alakjban keletkezik,
a) Arany(III)-klorid oldathoz ntsnk knessavoldatot:
2 AuCl3 + 3 H2S03 + 3 H20 = 2 Au + 3 HgSQj + 6 HC1
Ha hidegen a reakci nem indulna meg, melegtsk az elegyet.
b) ntsnk arany(IH)-klorid-oldathoz vas(II)-szulft-oldatot:
AuCl3 + 3 FeS0 4 = Au + Fe2(S0 4) 3 + FeCl3

c) Az arany(Ill)-klorid-oldatot reagltassuk SnCl2-oldattal:


2 Au^l3 + 3 SnCl2 = 2 Au +*3 SnCl,
d) Vizsgljuk meg, hogyan reagl az arany(IH)-klorid-oldat hidrogn-per-
oxiddal, hidrazinnal, hangyasavval s oxlsavval. rjuk fel a reakciegyenleteket!
e) ntsnk az arany (Hl)-klorid oldathoz kevs, majd tbb ntrium-hidroxid-
oldatot. Elszr barnssrga szn arany(III)-hidroxid-csapadk keletkezik:
A u d 3 + 3 N a O H .= Au(OH )3 + t3 NaCl,

amely azutn a ntrium-hidroxid feleslegben komplex aurt kpzdse kzben


felolddik:
Au(OH)3+ N a O H = Na[Au(OH)4]

f) Az arany(III)-hidroxid-csapadk egy rszlett hevtsk porceln tgelyben


140 150 C-ra. Eekete szn arany(III)-oxid keletkezik:
2 Au(OH )3 = Au20 3 + 3 H 20

Vizsgljuk meg, hogy az Au 20 3 milyen savakban olddik.


40. A ciDkcsoport elemei s vegyleteik

40.1. A cink gse

a) Ferde helyzet gzg lngjba fellrl szrjunk cinkport: a cink fehr


ZnO-fBt keletkezse kzben elg.
b) Azbesztlapra szrt cinkport hevtsnk ersen Bunsen-gvel. A cink
fnyjelensg kzben elg, s srga szn termk marad vissza, amely kihlskor
megfehredik.
40.2. A cink olddsa savakban s lgokban
a) Vizsgljuk meg, hogyan olddik a cink hg, illetve tmny ssavban,
knsavban s saltromsavban.
b) Cinkreszelkhez ntsnk ntrium-hidroxid-, illetve ammnium-hidroxid-
-o Idatt. Az elegyet enyhn melegtsk. Mit szlelnk? rjuk fel a reakciegyen
leteket !
40.3. Nitrtok redukcija cinkkel
A fmeB cink lgOB kzegben a nitrtokat ammniv reduklja. Ntrium-
-nitrtnak NaOH-dal lgostott oldatt fzzk cinkporral. Szagoljuk meg a fej
ld gzt. Tartsunk a gztrbe megnedvestett vrs lakmuszpaprt.

40.4. Cinkvegyletek kpzdse s tulajdonsgai


a) Cink-szulft-oldathoz ntsnk kevs NaOH-oldatot: fehr szn, kocso
nys llomny csapadk alakjban cink-hidroxid kpzdik:
ZnS04 + 2 NaOH = Zn(OH)2 + Na^04
A csapadkot osszuk kt rszre, s az egyik rszlethez ntsnk tovbbi mennyi
sg ntrium-hidroxidot. A csapadk felolddik:
Zn(OH)2+ 2 NaOH = Na2[Zn(OH)4]
A cink-hidrxid csapadk msik rszlethez ntsnk hg ssavoldatot. Mit
szlelnk ?
b) Keverjnk ssze kb. 2 g cinkport 1 g knporral, s a porkeverket helyez
zk flke alatt azbesztlapra. Gyjtplcval gyjtsuk meg, mire a keverk el
lobban s ZnS keletkezik.
c) ntsnk cink-szulft vizes oldathoz ammnium-szulfid-oldatot. Fehr,
kolloidlis eloszls cink-szulfid-csapadk keletkezik:
ZnS04 +(NH4)2S ZnS + (NHJ^O*
CINKVEGYLETEK 305

A csapadkot osszuk kt rszre, s adjunk hozz egyrszt ammnium-hidroxidot,


msrszt ssavoldatot. M e l y ik esetben szlelnk olddst?
d ) Cink-szulft-oldathoz adjunk feleslegben ammnium-hidroxid-oldatot:
a kezdetben levl cink-hidroxid-csapadk az NH40 H feleslegben komplex
[cink-hexammin]'hidroxidd alakul:
ZnS04 + 2 NH4OH = Zn(OH)2 + (NH4)2S04
Zn(OH)2 + 6 NH4OH = [Zn(NH8)e](OH)2 + 6 H20
e ) K 4[Fe(CN)fl] hatsra fehr szn csapadk [alakjban K 2Zn3[Fe(CN)]2
vlik ki a cinkszulft vizes oldatbl:

3 ZnS0 4 + 2 K 4[Fe(CN)e] = KgZn^FeCN )^ + 3 K jS 0 4

A csapadkhoz adjunk egyrszt ssavat, msrszt ntrium-hidroxidot.


f ) Cink-szulft-oldathoz ntsnk kevs, majd tbb KCN-oldatot. A kezdetben
keletkez: fehr szn cink-cianid a KCN feleslegben komplex s alakjban
olddik:
Zn(CN)a - f 2 KCN = Kj;Zn(CN)J

g ) Elegytsnk a cink-szulft-oldathoz Na2H P 04-oldatot: fehr, kristlyos


cink-foszft vlik ki:
3 ZnS04 -f 4 Ns2HP04 = Zn3(P04)2 -f 3 Na2S04 -f 2 NaH2P04

Vizsgljuk meg, hogy az gy ellltott cink-foszft ssavban, illetve amm-


nium-hidroxidban olddik-e ?
h) Kevs cink-szulftot s ntrium-karbontot keverjnk ssze, s a keverket
hevtsk porceln lemezen. A keletkez ZnO melegen srga szn, lehls utn
azonban fehr. Ezt a maradkot cseppentsk meg igen hg (legfeljebb 0,1%-os)
kobalt(Il)-mtrt-oldattal, majd jbl izztsuk, mire zld szn kobalt-cinkt
(R in m a n n - zld) kpzdik:

2 ZnO + o (N 0 3 )a = Co[Zng03] -f 2 N02 + O.

40.5. Cinkyegyletek ellltsa


40.5.1. Cink-sauUt-heptahidrt ellltsa lmeinkbl]
A kristlyos cink-szulftot (ZnS04 7 H20 ) fmes cinkbl knsav segts
gvel llthatjuk el:
Zn + H^S04 -f 7 HjO = ZnS04 7 Hj^O -f H2

15 g cinket mrjnk lombikba, majd szmtsuk ki, mennyi knsavra van


szksg ennek a cinkmennyisgnek a feloldshoz. Ennl kb. 6 % -kai tbbet
hgtsunk ngyszeres trfogat vzzel gy, hogy a knsavat ntjk vatosan a
vzbe. A hg knsavat adjuk hozz a cinkhez, s a lombik szjba tegynk veg
tlcsrt. Az oldds vge fel a lombikot enyhn melegthetjk.
Ha a gzfejlds megsznt, szrjk a lombik tartalmt beprlcsszbe, s
vzfrdn melegtsk. A tmny oldatot tegyk flre kristlyosodni. (100 g vz
100 C-on 654 g, 20 C-on pedig 162 g ZnS04 7 H20-ot old.)
20 ltalnos s szervetlen kmiai praktikum 4284/1.
306 A CINKCSOPORT ELEMEI S VEGYLETEIK

A kivlt kristlyokat szrssel tvoltsuk el, majd kevs hideg vzzel b


ltsk le. Az anyagot szrpapr kztt nyomkodssal szrtsuk. Szmtsuk ki a
termelsi hnyadot.
Ha a kiindulsi anyag vasat tartalmazott, ez szennyezni fogja a ksz termket.
A vasBzennyezst gy tvolthatjuk el, hogy az olds utn a cinkrl lenttt fo
lyadkhoz 10 ml hg knsavoldatot s 1 g lom(IV)-oxidot adunk. FelfzB utn
adjunk mg az elegyhez 12 g cink-oxidot, majd az egszet forrn szrjk meg.
A szrletet kristlyostsuk. Milyen k/niai folyamatok mennek vgbe a vastalants
sorn ?

40.5.2. Bzisos cink-karbont ellltsa s elbontsa


10 g kristlyos cink-szulftot (ZnS0 4 7 H 20) oldjunk fel vzben gy, hogy
kh. 20%-os oldatot nyerjnk. A szmtott mennyisg ntrium-karbontbl is
ksztsnk vizes oldatot ( 1 0 %-osat); az oldatokat szrjk meg, majd a cink-
szulft-oldatot kis rszletekben melegen adagoljuk a ntrium-karbont-oldathoz.
Fehr szn csapadk.alakjban bzisos cink-karbont kpzdik:
E 2 ZnS0 4 + 2 NajjCOg + -H 20 = ZnC0 3 Zn(OH ) 2 + 2 N a ^ 0 4 + ;C O a

Nzzk meg az oldat kmhatst, s ha nem lenne lgos, ntsnk az elegy


hez mg ntrium-karbont-oldatot, s tovbb melegtsk. A csapadkot hagy
juk lepedni, azutn gyjtsk szvtlcsrre, s vzzel alaposan mossuk ki. Az anya
got szrtszekrnyben szrthatjuk.
A bzisos cink-karbontot hevtssel bonthatjuk el, az mr 150 C-on szn-
-dioxid- s vzveszts kzben cink-oxidd]alakul. A hevtst porceln tgelyben vagy
csszben vgezhetjk. Idnknt kevergessk az anyagot. Arrl, hogy az tala
kuls teljesen vgbement-e, gy gyzdhetnk meg, hogy a kivett mintt lehls
utn knsavval megcseppentjk. Ha pezsgs szlelhet, az talakuls mg nem
teljes.
40.5.3. Ammnim-cink-szult-hexahidrt ellltsa
Az ammnium.-cink-szulftot /(NH 4 )2Zn(S0 4)2 6 H 20 / mint ketts st az
ammnium-szulft s a cink-szulft vizes oldatainak elegytsvel s egyttes
kristlyostsval llthatjuk el:
(NH 4 )2S0 4 + ZnS0 4 7 H aO = (NH 4)2Zn(S04)a 6 H 20 + H aO

A szmtott mennyisg kristlyos cink-szulftbl s ammnium-szulftbl kszt


snk forrn teltett oldatot, s ezeket elegytsk. Lehts utn ammnium-
-cink-szulft kristlyok vlnak ki. (100 ml vz 0 C-on 7,3 g, 20 C-on 12,6 g s 85
C-on 46,2 g vzmentes ammnium-cink-szulftt old.) Az anyagot knsav felett,
vkuumexszikktorban szrthatjuk.
40.5.4. Cink-acett ellltsa *
A cink-acettot /Zn(CH 3COO)2/ cink-nitrtbl ecetsavanhidrid segtsgvel
llthatjuk el:
Zn(NO a)2 6 H 20 + (CH3C0)20 = ZnCHgCOOJa + 2 HNOa + '5 H 20

10,2 g Zn(N 0 3)2 6 H 20 -ot melegtsnk 40 ml ecetsavanhidriddel, s ha a


reakci mr lezajlott, az elegyet egy ideig hagyjuk mg llni. A lehttt elegyet
KADMIUMVGYLETEK 307

szrjk, s a kivlt kristlyokat elbb ecetsavanhidriddel, majd terrel mossuk.


A termk vkuumexszikktorban szrthat.

40.6. Kadmiumvegyletek kpzdse s tulajdonsgai

a) A kadmium -szulft vizes oldatba vezessnk kn-hidrogn-gzt, vagy nt


snk hozz kn-hidrognes vizet: srga szn kadmium-szulfid-csapadk kelet-

CdS0 4 + H 2S = CdS + H 2S0 4

b) Kadmium-szulft-oldathoz ntsnk ntrium-hidroxid-oldatot: fehr szn


csapadk alakjban kadmium-hidroxid vlik le:
CdS0 4 + 2 NaOH = Cd(OH )2 + N&2S 0 4

A csapadkot osszuk tbb rszre, s nzzk meg, hogy ssavban, knsavban,


valamint a ntrium-hidroxid feleslegben olddik-e?
Vizsgljuk meg, hogy a csapadk*hideg, illetve forr hg ssavval szemben
hogyan viselkedik ?
c) Kadmium-szulft-oldathoz ntsnk feleslegben ammnium-hidroxidot.
Az eleinte kivl kadmium-hidroxid a kmszer feleslegben felolddik:
CdS0 4 + 2 NH4OH = Cd(OH )2 + (NH 4)2S 0 4
Cd(OH ) 2 + 4 NH4OH = [Cd(NH 3)4](OH )2 + 4 H 20

d) ntsnk eleinte kevesebb, majd tbb KCN-oldatot a kadmium-szulft


oldathoz. Kevs klium-cianid hatsra fehr kadmium-cianid keletkezik:
CdS0 4 + 2 KCN = Cd(CN ) 2 + K 0 4>

amely a klium-cianid feleslegvel komplexet kpez, s mint ilyen olddik:


Cd(CJN)2 + 2 KCN = K,[Cd(CN)4]
A komplex oldathoz ntsnk kn-hidrognes vizet: srga szn kadmium-
-szulfid-csapadk keletkezik. Mire mutat a csapadkkpzds ?

40.7. Kadmium-acett ellltsa


Melegtsnk lombikban 5 g Cd(N0 3)2 4 H 20 -ot 25 ml ecetsavanhidriddel,
b miutn az elg heves reakci lezajlott, a lombikot lssuk el visszafoly ht
vel, b a tartalmt mg % rn t fzzk:
Cd(N0 3)2 4 H 20 -H (CH 3C 0)20 = Cd (CH 3COO)2 + 2 H N 0 3 + 3 H aO

A lehts utn kivlt anyagot gyjtsk szvtlcsrre, kevs ecetsavanhid


riddel s terrel mossuk, majd vkuumexszikktorban szrtsuk.

40.8. Higany ellltsa


a) Keverjnk ssze cinobert (HgS) s igen finom vasport. A keverket szr
juk kmcsbe, s kezdjk el flke alatt hevteni, figyeljk meg, hogy a kmcs
hidegebb faln higanycseppecskk rakdnak le.
20 *
308 A CINKCSOPORT ELEMEI S VEGYLETBIK

b) Hevtsnk kmcsben kevs higany(II)-oxidot. Ebben az esetben is megfi


gyelhetjk a kmcs hidegebb rszein az elemi higany lerakdst. Parzsl gyjt
plcval mutassuk ki, hogy egyidejleg oxign is fejldik.
c) Tiszta rzlemezt mrtsunk Hg2(N 03)2, illetve HgCl2 oldatba. Rvid id
mlva a rzlemezt emeljk ki, vzzel bltsk le, s ruhval drzsljk. A rzle
mezen fnyes bevonat alakjban higany vlik ki.
Ha az amalgmozott rezet gzlnggal hevtjk, a higany elprolog, s a
vrs szn rzfellet lthatv vlik.

40.9. A higany mossa s szrse


A higany knnyen szennyezdik ms fmekkel; ezektl saltromsavval
val mosssal tisztthatjuk meg.
A tiszttand higanyt ntsk jl zr csiszolat, nagyobb vegbe, s nt
snk hozz nhny szzalkos higany(II)-nitrt-oldatot, valamint nhny ml
hg saltromsavat. Az elegyet tbbszr rzzuk ssze alaposan, majd a higany fe
letti folyadkot ntsk le. Ezt kveten a higanyt tbbszr mossuk sok vzzel,
alapos sszerzs s lents tjn. A higany felsznn visszamaradt kevs vizet
vgl szrpaprral val felitatssal tvoltsuk el.
Ha a higany szilrd szennyezseket tartalmaz, szarvasbrn val szrssel
tisztthatjuk. Evgb l egy kb. 60 cm hossz s 1 cm szles vegcs egyik vgre
kis peremet ksztnk, erre szarvasbrt erstnk, s a csvet llvnyba fogjuk.
A cs vge al megfelel mret poharat helyeznk. A higanyt tlcsren keresztl
az vegcsbe tltjk, s ha a higanyoszlop mr megfelel magassgot elrt,
sajt slynl fogva tprseldik a brn. A szennyezsek a CBben visszama
radnak.
Teljesen tiszta higanyt csak tbbszri vkuumdesztillcival lehet ellltani.

40.10. namalgm ellltsa


Helyezznk porceln mozsrba vkony nlemezt vagy nreszelket, s nt
snk hozz kevs higanyt. Ha mozsrtrvei drzslgetjk, egynem namalgm
keletkezik. Az n, illetve higany viszonylagos mennyisgtl fgg, hogy milyen
llomny amalgmot kapunk.

40.11. Higany(I)vegyletek kpzdse s tulajdonsgai


a) A higany(I)-kloridot (klmit) higany(I)-nitrt-oldatbl llthatjuk el
ssav vagy ntrium-klorid segtsgvel:
HgaNCg, + 2 HC1 = Hg2Cl2 + 2 HNOa
A fehr szn Hg2Cl2-csapadkot osszuk kt rszre. Az egyik rszlethoz adjunk'
kirlyvizet, s figyeljk meg, hogy abban olddik-e. rjuk fl a reakciegyenletei !
A msik rszlethez ntsnk ammnium-hidroxidot: a fehr szn csapadk
megfeketedik. Az NH4OH hatsra ugyanis egyrszt higany(II)-amido-klorid,
msrszt fmes higany keletkezik finom eloszlsban:

Hg2CL, + 2 NH4OH = H g ^ 1 + Hg + NH^Cl + 2 HaO


HIGANY (I)YEGYIETEK 309

b) Higany (Il)-klorid oldathoz ntsnk elbb kevs, majd tbb n()-klorid-


-oldatot. Kevs SnCl2 hatsra fehr Hg 2Cl2-csapadk vlik ki:
2 HgCla + SnCl2 - Hg2Cl2 + SnCl4
amely az n(H)-klorid feleslegtl, klnsen melegtsre, megszrkl. A higany(I)-
-kloridbl ugyanis az SnCLj hatsra elemi higany vlik ki:
Hg2Cl2 + SnCl2 = 2 Hg + SnCl4
c) Higany (I)-nitrt-oldathoz ntsnk k ev B klium-jodid-oldatot: zld szn
Hgjjlu-esapadk keletkezik:
Hg2(N03)2 + 2K I = Hg^Lj + 2 KNOa
Ha a csapadkhoz feleslegben adunk klium-jodidot, diszproporcionlds folytn
megszrkl. Ebben az esetben ugyanis egyrszt klium-[jodo-merkurt(II)]-
-komplex, msrszt elemi higany keletkezik:
H g ^ -j- 2 KI K2[HgI4] + Hg
d) Oldjunk fel kevs vzben nhny kristlyka higany(I)-nitrtot. Az olds
nem lesz teljes, mivel hidrolziskor bzisos sk vlnak ki. Vizsgljuk meg az.
oldat kmhatst. rjuk fl a hidrolzis egyenlett!
e) Hg 2(N 03)2-oldathoz ntsnk feleslegben ntrium-hidrogn-karbont-olda-
tot: srga szn csapadk alakjban higany(I)-karbont keletkezik:
Hg2fN03)2 -f NaHC03 = Hg2C03 + NflNOs + HM)3.

40.12. Higany(I)vegyilletek ellltsa


40.12.1. Hlgany(I)-nltrt-lIhidrt ellltsa
A higany(I)-nitrtot /H g 2(N 0 3)2 2 H 20 / higanybl saltromsav segtsgvel
llthatjuk el, gyelve arra, hogy a higany feleslegben maradjon. (Ellenkez
esetben ugyanis higany(H)-nitrt kpzdnk.)
6 Hg + 8 HNO = 3 Hg2(N03)2 + 4 H20 + 2 NO
A szmtott mennyisg higanynl kb. 2 0 % -kai tbbet mrjnk porceln
csszbe, s ntsk r az ugyancsak szmtott mennyisg, 25%-os saltromsavat.
Az elegyet 4 5 napig hagyjuk llni. Az lls sorn kpzdtt higany(I)-nitrt
kristlyok a higany felletre rakdnak. Ha mr tovbbi kristlyki vlst nem
szlelnk, a cssze tartalmt melegtsk fel, s ha mr a s egsz mennyisge fel
olddott, a meleg oldatot a higanyrl ntsk le. Szrs utn az oldatot tegyk
flre kristlyosodni. A kivlt kristlyokat gyjtsk szvtlcsrre, s kevs vzzel
mossuk le. Az anyagot szrpapr kztt szrthatjuk.
Ha a higany(I)-nitrt vizes oldatt akarjuk eltartani, az oxidci megakadlyo
zsra kevs fmes higanyt tegynk az vegbe.
40.12.2. Higany(I)-acett ellltsa
A higany(I)-acettot higany(I)-nitrtnak s ntrium-acettnak az elegytsvel
llthatjuk el:
Hg2(N03)2 + 2 CHgCOONa =* Hg2(CH8COO)2 + 2 NaN03
310 A CINKCSOPORT ELEMEI S VEGYLETEIK

20 g Hg 2(N 0 3)2 2 H 20 -ot oldjunk fel 120 ml vz s 3,5 ml 25%-os saltrom


sav elegyben. Oldjunk fel 15 g ntrium-acettot is 50 ml vzben. A vizes oldatok
elegytse utn a kivlt csapadkot szrssel tvoltsuk el, hideg vzzel mossuk,
majd CaCl2 felett exszikktorban szrtsuk. Mrjk meg a szraz anyag slyt,
s szmtsuk ki a termelsi hnyadot.

40.12.3. Higany(I)-rodanid ellltsa


A higany(I)-rodanidot higany(I)-nitrtbl klium-rodanid segtsgvel llt
hatjuk el:
Hg2(N03)2 + 2 KSCN = Hg2(SCN)2 + 2 KN03

Gyengn savany Hg 2(N 0 3)2-oldathoz, melyhez nhny csepp fmes higanyt


elegytettnk a jelenlev higany(II)-ionok redukcija miatt, ntsnk az ekvivalens
mennyisgnl kevesebb (kb. 75%) KSCN-oldatot. Elszr szrks szn csa
padk vlik ki, amely azonban lls folyamn, ha az elegyet idnknt felrzzuk,
idvel egszen fehr lesz. A csapadkot vigyk szrtlcsrre, s forr vzzel
alaposan mossuk ki.

40.13. Higany(II)vegyletek kpzdse s tulajdonsgai


a) Porceln mozsrba ntsnk kevs higanyt, majd szrjunk bele knport.
sszedrzsls utn megfigyelhetjk a fekete szn higany(II)-szulfid kpzdst.
b) Higany(I)-nitrt-oldathoz ntsnk kn-hidrognes vizet: fekete szn
csapadk keletkezik, mely higanynak s higany(II)-szulfidnak a keverke:
Hg2(N03)2 + H2S = Hg + HgS -f 2 HN03
Vizsgljuk meg, hogyan viselkedik ez a csapadk tmny saltromsavval, illetve
kirlyvzzel Bzemben.
c) Higany(II)-klorid-oldathoz elegytsnk feleslegben kn-hidrognes vizet.
Eleinte fehr, ksbb barna, vgl fekete szn csapadk keletkezik. A kezdetben
levl fehr szn csapadk higany(II)-8 zulfid-klorid:
3 HgCLj -j- 2 EhjS = Hg3S2Cl2 -j- 4 HCl,

amely tbb kn-hidrogn hatsra fekete higany(II)-szulfidd alakul:


Hg3S2Cl2 + H?S = 3 HgS + 2 HCl

d) Higany(I)-nitrt-oldathoz ntsnk NaOH-oldatot: fekete szn csapadk


keletkezik, amely a higany(H)-oxidon kvl elemi higanyt is tartalmaz:
Hg2(N03)2 + 2 NaOH = Hg + HgO + 2 NaNOa + H20

e) Higanyjll)-klorid-oldathoz ntsnk ntrium-hidroxid-oldatot: srga szn


csapadk alakjban higany(II)-oxid keletkezik:
HgCLj + 2 NaOH = HgO + 2 NaCl + H20

Vizsgljuk meg, hogy a csapadk olddik-e ntrium-hidroxid feleslegben,


illetve klnbz savakban?
HIGANY (II)VEGYLETKK 311
1
f) Kevs higany(H)-kloridot (szublimtot) tegynk szraz kmcsbe, majd
hevtsk. A kmcs hidegebb faln fehr, ttetsz, kristlyos alakban rakdik le
az elszublimlt anyag.
g) Kmcsben lev nhny csepp higanyhoz szrjunk kevs jdot. Ha a
kmcsvet hevtjk, a hidegebb rszeken srga, illetve vrs szn kristlyok
alakjban lerakdik a keletkezett higany(II)-jodid.
Ti) Higany (H) -klorid-oldathoz ntsnk kevs, majd tbb klium-jodid-olda-
tot. Elszr vrs szn higany(Il)-jodid csapadk keletkezik:
HgCl2 + 2 K I = HgL> + 2 KC1,

amely azutn a klium-jodid feleslegnek hatsra szntelen komplex vegylet


alakjban olddik:
HgLj + 2 K I = K J H glJ .

i) Higany(I)-nitrt-oldatot forraljunk fel nhny csepp cc. saltromsavval


A saltromsav hatsra a higany(I)-nitrt higany(H)-nitrtt oxidldik. rjuk fl
a reakciegyenletet! Mutassuk ki a higany(H)-ionokat az oldatban.

40.14. Higany(II)vegyletek ellltsa


40.14.1. Higany(Il)-acett ellltsa
A higaily(II)-acettot gy lltjuk el, hogy a higany(Il)-oxidot ecetsav-
bn oldjuk:
HgO - f 2 CH3COOH = Hg(CH 3COO) 2 - f H 20

Mrjnk le 20 g srga szn higany(II)-oxidot, s ezt oldjuk fel 30 ml 50%-os


ecetsavban, vzfrdn val melegts kzben. Az oldatot forrn szrjk meg, s
a szrlett tartalmaz lombikot lltsuk jeges vzbe. A kivlt kristlyokat gyjt
sk szrre, s kevs hg ecetsavval mossuk.
A higany(II)-acettt ecetsavval gyengn megsavanytott forr vzbl
tkristlyosthatjuk. A ksz termket vkuumexszikktorban kalcium-klorid
felett szrthatjuk.

40.14.2. Higany(II)-cianid ellltsa


Azonos mennyisg IlgO-ot s vas(HI)-[hexaciano-ferrt(II)]-t (berlini kket)
elegytsnk kb. tzszeres mennyisg vzzel, s az elegyet 1 ra hosszat melegtsk
vzfrdn. Idkznknt keverjk fel.
9 HgO + Fe4[Fe(CN)6]g - f 9 H 20 = 9 Hg(CN ) 2 + 4 Fe(OH )3 + 3 Fe(OH ) 2

A csapadkot szrssel tvoltsuk el, majd a szrletet kristlykivlsig


proljuk be.

40.14.8. Klim-[tetraciano-merknrt(Il)] ellltsa


Elegytsnk ekvivalens mennyisgben higany(II)-cianid- s klium-cianid-
-oldatot:
Hg(CN )2 + 2 KCN = E^HgCN),]

s a keletkezett komplex st kristlyosodsig proljuk be. A kivlt anyagot jbl


kristlyostsuk t, majd 80 C-on szrthatjuk.
312 A CINK CSOPORT ELEMEI S VEGYLETEE

40.14.4. Ezst-[tetrajodo-merkurt(II)}. ellltsa


a) Oldjunk fel 4,6 g HgI2-ot 3,3 g klium-jodid segtsgvel 25 ml vzben, s a
komplex oldatot szrjk meg. Ksztsnk A gN 03-oldatot is oly mdon, hogy 3,4 g
ezst-nitrtot oldunk ugyancsak 25 ml vzben. A kt oldatot cseppenknt, kever
gets kzben elegytsk. Aranysrga szn csapadk alakjban vlik ki az ezst-
-[tetrajodo-merkurt(II)]:
2 AgNOa + K,[HgI4] = Ag^HglJ + 2 KN03

A csapadkot szrssel tvoltsuk el, vzzel mossuk, majd 100 C-on szrtsuk.
b) Frissen levlasztott, mg nedves ezst-klorid-csapadkhoz ntsnk kis
rszletekben K 2[HgI4]-oldatot. Az ezst-[tetrajodo-merkurt]-komplex kpzdse
nhny perc alatt vgbemegy:
2 AgCl + KJHglJ = Ag2[HgI4] + 2 KC1

A szobahmrskleten srga szn komplex 50 C-on talakul vrs szn


mdosulatt (teVmokolor festk).

40.14.5. Higany(13)-rodanid ellltsa


A higany(II)-rodanidot ]Hg(SCN)2|higany(II)-nitrtbl llthatjuk el KSCN
segtsgvel:
Hg(NOa)a + 2 KSCN = Hg(SCN)a + 2 KNOa

Nhny csepp saltromsavval mgsavanytott higany(II)-nitrt-oldathoz nt


snk ekvivalens mennyisgbn KSCN-oldatot. A kivl kristlyos csapadkot
szrssel klntsk el, s vzzel mossuk ki.
A higany(II)-rodanid alkoholbl vagy forr vzbl tkriBtlyosthat.
Ha a ksz termket 166 C fl hevtjk, ers felfvds kzben sztbomlik.
Pasztillv prselt higany(H)-rodanidot meggyjtva, rdekes jelensgnek lehetnk
szemtani. (A ksrletet vatosan, lehetleg flke alatt vgezzk, mert mrgez
higanygz szabadul fel!)

40.14.6. XUnm-[tetrarodanto-merknrt(Q)] ellltsa


Oldjunk fel 10 g KSCN-ot 50 ml vzben, majd ebben az oldatban melegts
kzben oldjunk fel mg 16 g higany(II)-rodanidot:
Hg(SCN)a + 2 KSCN = E^Hg^CN),]

Lehlskor HgS vlik ki, amit szrssel eltvolthatunk. A szrletet proljuk be


kezdd kristlykivlsig. A lehttt elegybl kivlt kristlyokat szrssel
tvoltsuk el, s az anyagot jl mossuk ki. MoBB utn a ksz termk exszikktorban
P 20 5 felett szrthat.
4 1 . A z a k tin id k s v e g y le te ik

41.1. TriumYOgyletek kpzdse s tulajdonsgai

a) ntsnk trium-nitrt-oldathoz kevs ntrium-hidroxid-oldatot: fehr


szn, kocsonys csapadk alakjban Th(OH )4 keletkezik:

Th(N03)4 + 4 NaOH = Th(OH)4 + 4 NaNOg

Osszuk a csapadkot kt rszre. Az egyik rszhez adjunk feleslegben ntrium-


-hidroxidot. A csapadk ebben nem olddik.
A msik rszhez ntsnk knsavoldatot: a trium-hidroxid felolddik.
rjuk fel a reakciegyenletet!
b) Trium-nitrt oldathoz elegytsnk klium-fluorid-oldatot: fehr, kocso
nys csapadk, ThF4'vlik ki. A c sapad k a klium-fluorid feleslegben nem olddik,
teht nem keletkezik oldhat komplex fluorid.
c) Trium-nitrt oldathoz ntsnk elbb kevs, majd tbb ntrium-karbo-
nt-oldatot. Kevs ntrium-karbont hatsra.bzisos trium-karbont-csapadk
vlik ki. Ha ehhez feleslegben elegytnk ntrium-karbontot, a csapadk
Na6[Th(C03)5] komplex kpzdse kzben felolddik.

*41.2. Urniumvegyiiletek kpzdse s tulajdonsgai


a) Uranil-nitrt |U02(K 0 3)2|vizes oldathoz ntsnk ntrium-hidroxid-olda-
tot: srga szn csapadk alakjban kivlik a ntrium-diurant:
2 TJ02(N03)2 + 6 NaOH = Na2U20 7+ 4 NaN03+ .3 H20

A csapadkot osszuk tbb rszre, s vizsgljuk meg, hogy ssavban, saltrom


savban, illetve ammnium-karbont-oldatban olddik-e?
b) Az uranil-nitrt oldatt savanytsuk meg kevs ssavval, majd ntsnk
hozz K jF e(C N ) 6]-oldatot. Barna szn uranil-[hexaciano-ferrt(H)] csapdik ki:
2 U02(N03)2 + KjFefCN)*] = (UOtfJFeON) J + 4 KNO,
A csapadkhoz elegytsnk NaOH-oldatot. Ennek hatsra a komplex
ntrium-diurantt alakul, amit a csapadk narancssrga szne mutat.
CU02MFe(CN)6] + 6 NaOH = Na2U20 7 + Na4[Fe(CN)8] + 3 H20
c) Ha az uranil-nitrt oldathoz ammnium-szulfid oldatot elegytnk, barna
szn csapadk alakjban uranil-szulfid vlik ki:
U02(N03)2 + ( N H ^ = UOgS + 2 NH4N08
314 AZ AKTINID.K S VEGYfcETEIK

A csapadk savakban s ammnium-karbont-oldatban olddik. Az utbbi


esetben komplex vegylet keletkezik:
U O jjS + 3 (N H 4)2C 0 3 - (N H 4)4[ U 0 2( C 0 3)3] + (N H 4)2S

41.3. Ammnim-nranil-karbont ellltsa


A kvnt mennyisg uranil-mtrtot U 0 2(N 0 3)2 6 H20 oldjuk fel vzben,
majd elegytsk hozz a szmtott mennyisg tmny ammnium-hidroxidot:
srga szn ammnium-diurant vlik ki:

2 U02(N03)2 + 6 NH4OH = (NH4)3U20 7 + 4 NH4N03 + 3

A csapadkot gyjtsk Bzrre, s vzzel alaposan mossuk ki. Az ammnium-


-diurantot ezutn oldjuk fel tmny ammnium-karbont-oldatban, 70 C-os
vzfrdben.

(NH4)2U20 7 + 6 (NH4)2C03 + 3 H20 = 2 (NH4)4[U02(C03)3] + 6 NH4OH

A tiszta oldatot hvs helyen hagyjuk llni egy napon keresztl. A kivlt srga
szn kristlyokat szrssel klntsk el, s levegn szrtsuk szrpapr kztt.
TBLZATOK 315

I. tblzat
Az eleinek atomslya
Az elem Az elem

neve jele atomslya neve Jele atomslya

A k t n iu m ........... Ac 227 L t i u m ................. Li 6,940


Alumnium A1 26,98 L u tciu m ............. Lu 174,99
Amercium Am 243 Magnzium Mg 24,32
Antimon Sb 121,76 Mangn Mn 54,94
Arany Au 197,0 Mendelvium . . . . Md 256
Argon Ar 39,944 Molibdn Mo 95,95
Arzn ................. As 74,91 Ntrium _ Na 22,991
Asztcium At 210 Neodm Nd 144,27
B r iu m ............... Ba 137,36 N e o n ..................... Ne 20,183
Berillium Be 9,013 Neptnium Np 237
Berklium .......... Bk 249 Nikkel ................. Ni 58,71
Bizmut Bi 209,00 N io b iu m ............... Nb 92,91
Br B 10,82 Nitrogn N 14,008
B r m ................... Br 79,916 N o b cliu m ............. No 253
Crium Ce 140,13 lo m ..................... Pb 207,21
Os 132,91 n ......................... Sn 118,70
C in k ..................... Zn 65'38 O zm iu m ............... Os 190,2
Cirknium ........ Zr 91,22 Oxign ................. O 16,0000
Diszprzium . . . . Dy 162,51 Palldium Pd 106,4
Einsteinium Es 253 P la tin a ................. Pt 195,09
E r b iu m ............... Er 167,27 Plutnium Pu 242
Eurpium Eu 152,0 P o l n iu m ............. Po 21 0
Ezst Ag 107,880 Prazeodim Pr 140,92
F erm iu m ............ Fm 255 Promtium ........ Pm 145
Fluor F 19,00 Protaktnium Pa 231
Foszfor P 30,975 Rdium Ra 226,05
Francium ........... Fr 223 Radon Rn 22 2
Gadolinium Gd 157,26 Rnium Re 186,22
G alliu m ............... Ga 69,72 R z ....................... Cu 63,54
Germnium Ge 72,60 R d i u m ............... Rh 102,91
Hafnium Hf 178,50 Rubdium Rb 85,48
H liu m ............... He 4,003 Rutnium Ru 10 1,1
Hidrogn H 1,0080 Stroncium Sr 87,63
Higany .............. Hg 200,61- Szamrium Sm 150,35
Holmium Ho 164,94 Szeln Se 78,96
Indium In 114,82 Szn ..................... C 12,011
Irdium r 192,2 Szilcium Si 28,09
Itterbium Yb 173,04 Szkandium ........... Se 44,96
Ittrium Y 88,92 Tallium TI 204,39
Jd ..................... I 126,91 Tantl ................. Ta 180,95
Kadmium Cd 112,41 Techncium ........ Te 99
K a lc iu m ........... Ca 40,08 T e llu r ................... Te 127,61
Kalifornium Cf 249 T e rb iu m ............... Tb 158,93
Klium K 39,100 Titn Ti 47,90
K n ..................... S 32,066 T r iu m ................. Th 232,05
K obalt Co 58,94 T liu m ................. Tm 168,94
K l r ..................... Cl 36,457 Urnnim U 238,07
K rip to n ............... Kr 83,80 Vandium V 50,95
Krm Cr 52,01 V a s ....................... Fe 55,85
K riu m ............... Cm N 245 Volfrm W 183,86
'Lantn La 138,92 Xenon X 13-1,30
II. tblzat
Etilalkohol tz elegy falslya s etilalkoholtartalma 15 C-on
sly trt. sly trf. sly trf.
IS. % % fs. % % fs. % %

0,998 1,06 1,34 0,928 45,69 63,39 0,858 76,12 82,23


0,996 2,17 2,72 0,926 46,63 64,36 0,856 76,94 82,92
0,994 3,31 4,14 0,924 47,65 55,32 0,864 77,76 83,61
0,992 4,51 5,63, 0,922 48,47 56,27 0,852 78,58 84,30
0,990 5,76 7,18 0,920 49,39 57,21 0,850 79,40 84,97
0,988 7,08 8,81 0,918 50,29 58,13 0,848 80,21 85,64
0,986 8,48 10,52 0,916 51,20 69,06 0,846 81,02 86,30
0,984 , 9,94 12,32 0,914 52,09 59,95 0,844 81,83 86,95
0,982 11,48 14,20 0,912 52,99 60,84 0,842 82,63 87,60
0,980 13,08 16,14 0,910 53,88 61,73 0,840 83,43 88,23
0,978 14,73 18,14 0,908 64,76 6 2 ,6 1 0,838 84,22 8 8 ,8 6
0,976 16,40 20,15 0,906 55,65 63,47 0,836 85,01 89,48
0,974 18,07 22,16 0,904 56,52 64,34 0,834 85,80 90,09
0,972 19,71 24,12 0,902 57,40 65,19 0,832 8 6 ,6 8 90,70
0,970 21,32 26,03 0,900 58,27 66,03 0,830 87,36 91,29
0,968 22,87 27,87 0,898 59,16 66,87 0,828 8 8 ,1 2 91,87
0,966 24,37 29,64 0,896 60,02 67,70 0,826 8 8 ,8 8 92,44
0,964 25,81 31,32 0,894 60,88 68,53 0,824 89,64 93,00
0,962 27,19 32,93 0,892 61,75 69,34 0,822 90,39 93,65
0,960 28,52 34,47 0,890 62,61 70,16 0,820 91,13 94,09
0,958 29,81 35,95 0 ,8 8 8 63,47 70,96 0,818 91,87 94,61
0,956 31,05 37,37 0 ,8 8 6 64,33 71,76 0,816 92,59 96,13
0,954 32,25 38,74 0,884 65,18 72,65 0,814 93,31 95,63
Q,952 33,42 40,06 0,882 66,04 73,33 0,812 94,03 96,13
0,950 34,56 41,33 0,880 66,89 74,11 0,810 94,73 96,61
0,948 35,66 42,57 0,878 67,74 74,88 0,808 96,43 97,08
0,946 36,75 43,77 0,876 68,58 75,64 0,806 96,11 97,54
0,944 37,80 44,93 0,874 69,43 76,40 0,804 96,79 97,99
0,942 38,84 46,07 0,872 70,27 77,16 0,802 97,47 98,42
0,940 39,86 47,18 0,870 71,12 77,90 0,800 98,13 98,84
0,938 40,87 48,26 0 ,8 6 8 71,95 78,64 0,798 98,79 99,26
0,936 41,85 49,33 0 ,8 6 6 72,79 79,37 0,796 99,44 99,66
0,934 42,83 50,37 0,864 73,63 80,09 0,7942 1 0 0 ,0 0 1 0 0 ,0 0
0,932 43,79 51,39 0,862 74,46 80,81
0,930 44,75 52,39 0,860 76,29 81,52
T^BLIZTOK 317

III. tblsat
finsavoldat ajslya s H2S04-tartalma 15 G-on
sly % sly % sly % sly %
S. h, so4 fs. H,SO fs. h , so4 fs. H,SO

1,010 1,57 1,290 38,03 1,570 66,09 1,823 90,60


1,020 3,03 1,300 39,19 1,580 66,96 1,824 90,80
1,030 4,49 1,310 40,36 1,590 67,83 1,825 91,00
1,040 5,96 1:,320 41,50 1,600 68,70 1,826 91,26
1,050 7,37 1,330 42,66 1,610 69,66 1,827 91,60
1,060 8,77 1,340 43,74 1,620 70,42 1,828 91,70
1,070 10,19 1,360 44,82 1,630 71,27 1,829 91,90
1,080 11,60 1,360 45,88 1,640 72,12 1,830 92,10
1,090 12,99 1,370 46,94 1,650 72,96 1,831 92,43
1,100 14,36 1,380 48,00 1,660 73,81 1,832 92,70
1,110 16,71 1,390 49,06 1,670 74,66 1,833 92,97
1,120 17,01 1,400 60,11 1,680 76,60 1,834 93,26
1,130 18,31 1,410 61,16 1,690 76,38 1,836 93,56
1,140 19,61 1,420 62,16 1,700 77,17 1,836 93,90
1,150 20,91 1,430 63,11 1,710 78,04 1,837 94,25
1,160 22,19 1,440 64,07 1,720 78,92 1,838 94,60
1,170 23,47 1,450 55,03 1,730 79,80 1,839 95,00
1,180 24,76 1,460 66,97 1,740 80,68 1,8400 95,60
1,190 26,04 1,470 66,90 1,750 81,56 1,8405 95,95
1,200 27,32 1,480 67,83 1,760 82,44 1,8410 96,38
1,210 28,58 1,490 58,74 1,770 83,51 1,8416 97,35
1,220 29,84 1,600 59,70 1,780 84,50 1,8410 98,20
1,230 31,11 1,610 60,66 1,790 86,70 1,8406 98,62
1,240 32,28 1,620 61,69 1,800 86,92 1,8400 98,72
1,250 33,43 1,530 62,63 1,810 88,30 1,8395 98,77
1,260 34,57 1,640 63,43 1,820 90,05 1,8390 99,12
1,270 35,71 1,550 64,26 1,821 90,20 1,8385 99,31
1,280 36.87 1,560 65,20 1,822 90,40

IV . tblzat
Ssayoldat fajslya s HCl-tartalma 15 C0h
sly % sly % sly % sly %
fs. HC1 fs. HC1 fs. HC1 fs. HC1

1,010 2,14 1,060 12,19 1,110 21,92 1,160 *31,52


1,015 3,12 1,066 13,19 1,115 22,86 1,166 32,49
1,020 4,13 1,070 14,17 1,120 23,82 1,170 33,46
1,025 6,15 1,076 15,16 1,126 24,78 1,175 34,42
1,030 6,15 1,080 16,15 1,130 25,76 1,180 35,39
1,035 7,15 1,086 17,13 1,136 26,70 1,185 36,31
1,040 8,16 1,090 18,11 1,140 27,66 1,190 37,23
1,045 0,16 1,095 19,06 1,145 28,61 1,196 38,16
1,050 10,17 1,100 20,01 1,150 29,57 1,200 39,11
1,065 11,18 1,106 20,97 1,155 30,55
318 TBLZATOK.

V. tblzat
Saltromsavoldat fajslya s HN03-tartafana 15 C3-on

sly % sly % sly % sly %


fs. HNO fs. HNOj fs.- hno3 fs. HNOa

1,01 1,90 1,14 23,31 1,27 42,87 1,40 65,30


1 ,0 2 3,70 1,16 24,84 1,28 44,41 1,41 67,50
1,03 5,60 1,16 26,36 1,29 45,95 1,42 69,80
1,04 7,26 1,17 27,88 1,30 47,49 1,43 72,17
1,05 8,99 1,18 29,38 1,31 49,07 1,44 74,68
1,06 1 0 ,6 8 1,19 30,88 1,32 50,71 1,45 77,28
1,07 12,33 1,2 0 32,36 1,33 52,37 1,46 79,98
1,08 13,95 1,21 33,82 1,34 54,07 1,47 82,90
1,09 15,63 1,22 35,28 1,35 55,79 1,48 86,05
1,1 0 17,11 1,23 36,78 1,36 57,57 1,49 89,60
1 ,1 1 18,07 1,24 38,29 l,7 69,39 1,50 94,09
1 ,1 2 20,23 1,25 39,82 1,38 61,27 1,51 98,10
1,13 21,77 1,26 41,34 1,39 63,23

VI. tblzat
Foszforsavoldat fajslya s H3P04-tartalma 15 C-on

fs. sly % sly % sly %


h 3p o 4 fs. H.PO* fs. h , po 4

1,0054 1 1,1262 21 1,2731 41


1,0109 2 1,1329 22 1,2812 42
1,0164 3 1,1397 23 1,2894 43
1,0220 4 1,1465 24 1,2976 44
1,0276 5 1,1534 25 1,3059 45
1,0333 6 1,1604 26 1,3143 46
1,0390 7 1,1674 27 1,3227 47
1,0449 8 1,1745 28 1,3313 48
1,0508 9 1,1817 29 1,3399 49
1,0567 10 1,1889 30 1,3486 50
1,0627 11 1,1962 31 1,3573 51
1,0688 12 1,2036 33 1,3661 62
1,0749 13 1,2111 33 1,3760 53
1,0811 14 1,2186 34 1,3840 54
1,0874 15 1,2262 35 1,3931 55
1,0937 16 1,2338 36 1,4022 56
1,1001 17 1,2415 37 1,4114 57
1,1065 18 1,2493 38 1,4207 58
1,1130 19 1,2572 39 1,4301 59
1,1196 20 1,2651 40 1,4395 60
TBLZATOK 319

V II. tblzat
PerfclrSav fajslya s szzalkos savtartalma 15 C-on
sly % Sly % sly % sly %
fs. HC10, fs. HC10* fs. HC10* fs. HC10*

1,0050 1 1,0597 10 1,1279 20 1,2991 40


1,0109 2 1,0726 12 1,1581 24 1,3521 45
1,0228 4 1,0859 14 1,1900 28 1,4103 50
1,0348 6 1,0995 16 1,2239 32 1,5389 60
1,0471 8 1,1135 18 1,2603 36 1,6736 70

V III. tblzat
Eoetsav fajslya s CHaCOOH-tartalma 15 C'-on
sly % sly % sly % sly %
fs. CHaCOOH fs. CH3COOH fs. CH3COOH fs. CH3COOH

1,0007 1 1,0171 12 1,0324 23 1,0459 34


1,0022 2 1,0185 13 1,0337 24 1,0470 36
1,0037 3 1,0200 14 1,0350 25 1,0481 36
1,0052 4 1,0214 15 1,0363 26 1,0492 37
1,0067 6 1,0228 16 1,0375 27 1,0502* 38
1,0083 6 1,0242 17 1,0388 28 1,0513 39
1,0098 7 1,0256 18 1,0400 29 1,0523 40
1,0113 8 1,0270 19 1,0412 30 1,0533 41
1,0127 9 1,0284 20 1,0424 31 1,0543 42
1,0142 10 1,0298 21 1,0436 32 1,0552 43
1,0157 *11 1,0311 22 1,0447 33 1,0562 44

I X . tblzat
Ammniaoldat fajslya s NH3-tartalma 15 C-on

sly % sly % sly % sly %


fs. NHa fs. NH} fs. NH, fs. nh3

0,995 1,14 0,965 8,59 0,935 17,12 0,905 26,64


0,990 2,31 0,960 9,91 0,930 18,64 0,900 28,33
0,986 3,55 0,956 11,32 0,925 20,18 0,895 30,03
0,980 4,80 0,950 12,74 0,920 21,75 0,890 31,73
0,976 6,06 0,945 14,17 0,915 23,35 0,885 33,67
0,970 7,31 0,940 15,63 0,910 24,99 0,880 35,60
320 TBLZATOK

X . lblzat
Ntrium-hldroxid-oldat fajslya s NaOH-tartalma 15 C-on
sly '% 6ly % sly % sly %
fa. NaOH fa. NaOH fs. NaOH fs. NaOH

1,012 1 1,202 18. 1,396 36 1,691 56


1,023 2 1,226 20 1,416 38 1,601 56
1,046 4 1,247 22 1,437 40 1,622 68
1,059 5 1,269 24 1,466 42 1,643 60
1,070 6 1,279 25 1,478 44 1,664 62
1,092 8 1,300 26 1,488 45 1,684 64
1,115 10 1,310 28 1,499 46 1,696 66
1,137 12 1,332 30 1,519 48 1,706 66
1,169 14 1,363 32 1,640 60 1,726 68
1,170 15 1,374 34 1,560, 52 1,748 70
1,181 16 1,384 35 1,580 54

X I. tblzat
Sliam-hldroxid-oldat fajslya s KOH-tartalma 15 C-on
sly % sly % Bly % sly %
fs. .KOH fs. KOH fs. KOH fs. KOH

1,009 1 1,166 18 1,361 36 1,604 56


1,017 2 1,177 20 1,387 38 1,618 56
1,033 4 1,198 22 1,411 40 1,641 58
1,041 5 1,220 24 1,438 42 1,667 60
1,049 6 1,230 25 1,462 44 1,696 62
1,066 8 1,241 26 1,476 45 1,718 64
1,083 10 1,264 28 1,488 46 1,729 65
1,101 12 1,288 30 1,611 48- 1,740 66
1,119 14 1,311 32 1,539 60 1,768 68
1,128 16 1,336 34 1,666 62 1,790 70
1,137 16 1,349 35 1,590 54

XII. tblzat
A tz tenzlja klnbz hmrskleteken

Hmrsklet, C Nyoms, Nyoms, Hmrsklet, C Nyoms,


Hgmm Hmrsklet, C Hgmm Hgmm

0 4,6 26 26,2 60 149


2 6,8 28 28,3 70 233
4 6,1 30 31,8 80 356
6 7,0 32 35,7 90 626
8 8,0 34 40,0 100 760
10 9,2 36 44,6 110 1076
12 10,6 38 49,7 120 1489
14 12,0 40 55,3 130 2026
16 13,6 42 61,5 140 2711
18 15,5 44 68,3 150- 3670
20 17,5 '46 75,6 200 11167
22 19,8 48 83,7 300 64442
24 22,4 60 92,5
TBLZATOK 321

X III. tblzat

Klnbz koncentrcij knsavoldatok tenzija (a vzgz parcilis nyomsa)


klnbz hmrskleteken Hgmm-ben
H m rsklet
H,yo4
sy % 10 C 15 C 20 C 25 C 30 C 35 C 40 C

10 8,8 12,3 16,8 22,7 30,4 40,3 52,9


20 8,1 11,3 15,4 20,9 28,0 37,2 48,7
25 7,5 10,5 14,5 19,6 26,3 34,9 45,9
30 6,9 9,6 13,1 17,9' 23,9 31,9 41,9
35 6,2 8,6 11,6 15,8 21,2 28,2 37,2
40 5,2 7,3 9,8 13,4 18,1 24,2 31,9
45 4,2 5,8 8,0 11,0 14,8 19,9 26,3
60 3,2 4,6 6,2 8,5 11,6 16,5 20,6

XIV. tblzat
Klnbz koncentrcij ssavoldatok tenzija (a vzgz s a ssav parcilis
nyomsnak sszege) klnbz hmrskleteken Hgmm-ben
H m rsklet'
HCl
sly % 15 C 20 C
0 C 5 C ,10 c# 25 C 30 C 35 C 40 C

6 4 6 8 12 16 22 29 39 61
10 4 6 8 11 15 20 27 36 47
20 3 4 5 8 11 14 19 26 34
30 4 6 8 11 16 23 31 42 58
36 30 42 58 80 109 148 194 254 333

21 ltalnos s szervetlen kmiai praktikum 4284/1.


Betrendes trgymutat

A, antimon(V) reakcii 218


antimonsav 218
acetiln 225 antimon-triszulfid-szol koagullsa 143
aolpalack 68 aprts 60
adszorpci ksrletek 137 arany 302
agar-agar kocsonya 112 areomter 46
[akvo-pentammin-kobalt(III)]-klorid 289 arzentok 216
alkliamalgmok 235 arzenitek 215
alklifmek komplex cianidjai 237 arzn ellltsa 197
alklifmek lngfestse 235 arznessav 215
alklifldfmek lngspektruma 129 arzn-hidrogn 204
alklifldfm-ionok tulajdonsgai 252 arznsav 216
alkohol desztilllsa 80 arzn szublimlsa 197
alumnium egyenrtkslynak meghat arzn-triklorid 221
rozsa 89 arzn-trioxid 215
alumnium-hidroxid 255 asztal, laboratriumi 29
alumniumion reakcii 257 atomsly meghatrozsa 99
alumnium kimutatsa paprkromatogrfia autokatalzis 118
segtsgvel 139 azbesztes drthl 29
alumnium oxidcija 254 tkristlyosts 57
alumnium-szulft 256
alumnium-szulfid 256
alumniumtermit 254 B
alumnium tulajdonsgai 255
amfoter oxid reakcii 97
banndug 103
ammnia cseppfolystsa 199
ammnium-dikromt 246 brium-karbont 251
brium-klorid 251
ammnia ellltsa 198
bzisos cink-karbont 306
ammnia hdisszocicija 200
bzisos magnzium-karbont 248
ammnia oldkonysga vzben 199
bzisos lom-karbont 263
ammnia prolgshje 200
bzisos lom-kromt 263
ammnia tulajdonsgai 200
bzisos rz(II)-karbont 298
ammniumamalgm 236
bzisos s ellltsa 96
ammnium-cink-szulft 306
ammnium-vas(II)-szult 281 bomlsfeszltsg sszehasonltsa 113
ammniumion reakcii 202 braxgyngyprba 233
ammnium-klorid 237 bort kimutatsa 233
ammnium-pentabort 234 br ellltsa 231
ammnium-szulfid 240 br-nitrid 234
ammnium-uranil-karbont 314 brsav ellltsa 232
Bunsen-g 30
ammniumvastims 282
analitikai mrleg 41
antimon ellltsa 197
antimon-hidrogn 204
antimon-pentaklorid 221
antimon-pentoxid 218 elsius-skla 47
antimon 197 centrifngls 51
antimon(HI) reakcii 217 cink-aoett 306
324 TRGYMUTAT

ink egyenrtkslynak meghatrozsa 88 eudiomtercs 45


cink gse 304 exszikktor 59
cink olddsa 304 ezst kivlasztsa higannyal 299
cink-szulft 305 ezst-klorid-szol ellltsa 142
oinkvegyletek kpzdse 304 ezstkomplexek stabilitsa 302
cirkniumvegyletek 266 ezst-nitrt termikus bontsa 136
ezst-nitrit 302
ezst-permangant 301
Cs ezst regenerlsa 299
ezstszol 142
csapok 40 ezst-[tetrajodo-merkuxt(II)] 312
csavarkulos 68 ezst tkr 299
cseppent 44 ezstvegyletek kpzdse 300
csipesz 29
csiszoltdugs gzfejleszt 65
F

D fajh meghatrozsa 99
fecskendpalack 74
fmeszkzk, laboratriumi 28
Daniell-e lem 112
dekn tls 51 fm-oxidok redukcija hidrognnel 149
fluoreszcencia 127
derts 57
fluorid kimutatsa 153
dermatogrf ceruza 35
fog 28
desztillls 60
folyadkhmr 47
desztilllt vz ellltsa 73
folyadkveg 32
Deville-fle gzfejleszt 66
folyadkok oldhatsga vzben 80
dialzis 143
fordtott szrs 56
Diana fja 111
forrsknnytk 60
diffzis kdkamra 125
forrspont meghatrozsa 76
dikn-diklorid 184, 185
foszftok reakcii 212
[dikkro -tetrakvo-krm(IH)]-klorid-
foszforeszkl ksztmny 128
-dihidrt 271
foszfor-hidrogn 203
dinitrogn-oxid 206
foszfor-kloridok 220, 221
[ 1,2 -dinitro -tetrammin -kobalt (D l)]-ni trt
foszfor mdosulatai 196
290 foszfor-pentoxid 212
[1,6- dinitro -tetrammin-kobalt ( l )] -klorid
foszforsavak 214
291
foszforsgyngy 245
diszpergls 141
fotokmia 127
drthromszg 29
fzlombik 24
dugfr 38 fzpohr 24
dugpuht 37 frakcionl lombik 60

E 0
gs 160 galvanosztgia 108
gs felttelei 98 gazomter 65
egyenrtksly meghatrozsa 88 gzbretta 45
elgaz ramkrk szmtsa 101 gzfejleszts 63, 64, 65, 66, 67
elektrdok 104 gzfv g 32
elektrokmiai alapfogalmak 100 gzmos 70
elektrolizl edny 106 gzok trolsa 65
elektromos fts kvarcfeltt 63 gzok tiszttsa 70
elektromos szrtszekrny 58 glyaorr 61
ellenlls szmtsa 100 golysmalom 50
elttpalack 55 gmbfvs 37
elsseglynyjts 23 gmblombik 24
emulzi ellltsa 141 gymnt ceruza 35
Erlenmeyer~ lo mbik 24 gymnt mozsr 50
TRGYMUTAT 325

H J
halogn elemek 150 jg klcsnhatsa ntrium-kloriddal 98
halogn elemek hidrogn vegyletei 153 jg klcsnhatsa tmny kn saw al 98
halogenidionok kimutatsa 157 jodtok ellltsa 181
hztartsi parleg 41 jd ellltsa 151
helyi elemek 113 jd-pentoxid ellltsa 180
hepar sulfuris 239 jd-pentoxid reakcii 181
heterogn egyenslyok. 123 jdsav ellltsa 180
heterogn katalzis 117 jdsav reakcii 181
[hexakvo-krm(III)]-klorid 272
[hexammin-kobalt(III)]-klorid 289
[hexammin-kobalt(II)]-klorid 287 K
[hexammin-krm(III)]-nitrt 272
[hexammin-nikkel(II)]-bromid 287 kadmiumvegyletek 307
[hexammin-kobalt(III)]-nitrt 291 kalcium egyenrtkslynak meghatro
hidrazin-szulft 202, 203 zsa 90
hidrogn 147, 148, 149 kalcium hatsa vzre 247
hidrogn-bromid 155 kalcium-hidrid 247
hidrogn gse 149 kalcium-karbid 252
hidrogn-fluorid 153 kalcium-karbont 252
hidrogn-[hexakloro-platint(IV)] 292 kalcium-klorid 250
hidrogn-jodid 156 kalcium-nitrid 253
hidrogn-peroxid 165 kalcium-szulft 250
hidrogn-peroxid katalitikus bontsa 118 kanl, laboratriumi 34
hidrogn-peroxid-oldat koncentrcijnak kapillris hzsa 35
meghatrozsa 93 katalzises reakcik 116
hidrolzis 121 [karbonto-tetrammin-kobalt(III)]-nitrt-
higany(I)-acett 309 -hemihidrt 287
higany(II)-acett 311 klium-[hexaciano-ferrt(II)] 237
higany-cianid 311 klium-[hexaciano-ferrt(H[)] 237
higany ellltsa 307 klium-hidrogn-karbont 244
higany mossa 308 klium-jd id-oldat elektrolzise 107
higany(I)-nitrt-dihidrt 309 klium-karbont 244
higanypipetta 111 klium-klort 239
higany{I)-rodanid 310 klium-mangant 276
higany(II)-rodanid 312 klium-nitrt 243
higany szrse 308 klinm-nitrt oldhatsga 83, 84
higany(I)vegyletek kpzdse 308 klium-perklort 178
higany(II)vegyletek kpzdse 310 klium-peroxi -diszulft 192
hgtsi szably 79 klium-permangant-oldat koncentrci
hipoklrossav 175 jnak meghatrozsa 93
Hoff marin-fle szort 40 klium-piroszulfit 188
homogn katalzis 116 klium-[(drto)perjodto-kuprt(m'|] 299
horzsak 60, 61 klium-[tetraciano-merkurt(II)] 311
hmrskleti alappontok 47 klium-[tetrarodano-merkurt(II)] 312
hmrsklet hatsa sk oldhatsgra 82 klium-[trioxalto-kromt (III) -trihidrt 273
hmrskletmrs 47 kemny lom 263
htfog 28 kemilumineszcencia 128
ketts szortdi 28
keverk sztvlasztsa 72
I kevers 51
kmcs 24
infralmpa 63 kmcsllvny 29
ioncserl mgyantk 140 kmcsfog 29
ioncserl oszlop 140 kmcskefe 26
ionmentes vz ellltsa 140, 141 kmiai egyenslyok 120
ionmozgkonysg tanulmnyozsa 107 kmszeroldatok 78
izomorf elegy kristly 134 kn allotrop mdosulatai 161
izz testek hmrsklete 48 kn-dioxid 186
kn-dioxid-szrmazkok 188 L
kn ellltsa kn-hidrognbl 170
knessav 186 Landolt-fle reakci 115
knessav szrmazkai 191 lmpaellenlls 104
kn halognvegyletei 184 lngfests 130
kn-hidrogn 167, 168, 169 Liebig-le ht 61
knmj 239 ltium egyenrtkslynak meghatrozsa
kn oxidjai 186 90
kn reakcija fmekkel 163 ltium gs 236
knsavoldatok vezetkpessge 110 ltium-foszft 245
kn tiszttsa 162 ltium-karbont 243
knsav tulajdonsgai 190
knszol elllltsa 141
kn-trioxid 189 M
K ip p -fle kszlk 66
magnziacement 248
Kirchhoff- trvnyei 101 magnzia mixtra 249
kiszs 123 magnzium-ammnium-foszft 249
klr-dioxid 176 magnzium egyenrtkslynak meghat
klr ellltsa 150 rozsa 88
klr-kalcium-cs 70 magnzium hatsa vzre 247
klrosvz 151 magnzium-hidroxid 248
klrmsz 249 magnzium-nitrid 195
klr-monoxid 174 magnzium redukl tulajdonsga 247
[kloro-pentammin-krm(III)]-klorid 272 magnzium-szilicid 224
[kloro-pentammin-kobalt(III)]-klorid 288 magnzium-szulft 250
klr- reakcija vzzel 174 mangn andos oxidcija 276
klrsav 177 mangn-heptoxid 278
klr tulajdonsgai 151 mangn(II)-szulft 276
koagulls 143 mangn(II)vegyletek reakcii 276
kobaltkomplexek kpzdse 286 man mter 69
kobalt(II)-rodanid disszocicis egyen Marsh-le prba 204
slya 120 megoszlsi jelensgek 85
kobaltsk sznvltozsa 284 melegvz-tlcsr 57
kobaltvegyletek reakcii 283 mrhenger 44
kolloid oldatok ellltsa 141 Mker-g 31
komplex ionok stabilitsa 133 mrlegek 40, 41, 42, 43
komplex vegyletek tulajdonsgai 132 mrlombik 43
kovasav-kolloidok 230 mrsly 42
kovasav tulajdonsgai 229 mszolts 249
kristlyosts 56 msztej 249
kristlyost cssze 26 mnium 260
kristlyos szerkezet 133 Mohr-le szort 40
Mohr-s 281
kritikus olds '80
molekulasly meghatrozsa 87
krokodil csipesz 104
molibdnkk 274
kromatogrfia 138
molibdnvegyletek 274
kromtok kpzdse 270 mltrfogat meghatrozsa 86
krm ellltsa 268 monoklin kn ellltsa 162
kromil-klorid 271 mospalack 70
krmknsav 26, 27 mozsarak 50
krm(III)-klorid-hidrt izomrija 269 munkaszablyok 21
krmkomplexek ellltsa 271
krm(III) -oxid 268
krm (VI)-oxid 270 N
krmsrga 270
krmtims 269 naszcensz hidrogn 149
krm(III)vegyletek 269 ntriumamalgm 235
krm( VI) vegyletek 273 ntrium-ammnium-hidrogn-foszft 245
krmvrs 263 ntrium-azid 119

\
TRGYMUTAT 327

ntrium-ditionit 188 oltott msz 249


ntrium gse 236 olvadspont meghatrozsa 74
ntrium-hidroxid 236 najnalgm 308
ntrium-hipoklorit 238 n ellltsa 259
ntrium-karbont 244 n s lom tvzse 259
ntrium-klorid oldhatsga vzben 72 n-hidrogn 261
ntrium-nitrt 242 nozs 259
ntrium-nitrit 242 n(IV)-szulfid 262
ntrium-perbort 234 n tulajdonsgai 261
ntrium-peroxid 236 nvegyletek reakcii 261
ntrium-szulft-oldat elektrolzise 106 raveg 26
ntrium-szulfid ellltsa 172 ortofoszftok megklnbztetse 213
ntrium-szulfit ellltsa 240 oxidci 135
ntrium-tioszulft 241 oxign 159
ntrium-tioszulft olvadspontjnak meg ozmzis tanulmnyozsa 83
hatrozsa 75 zon 161
ntronmsz 70
nedvessgtartalom, leveg 195
negatv katalzis 118 P
nikkelbevonat ksztse 108
nikkelkomplexek kpzdse 286 palackkulcs 69
nikkel(II)ion reakcii 285 paprkromatogrfia 138
nikkel(II)-szulft 286 proltlcsr 62
nitrtion kimutatsa 211 peptizls 142
nitrtok redukcija 304 perjodtok ellltsa 182
nitrtok stabilitsa 212 perjdsav ellltsa 183
nitrition kimutatsa 211 perklortok reakcii 178
nitritek stabilitsa 212 permetezkszlk 139
[nitrito-pentammin-kobalt(III)]-klorid 290 peroxo-krmsav 273
nitrogn-dioxid 207, 208 Philips-pohr 24, 25
nitrogn ellltsa 194, 195 pillangg 31
nitrogn hidrognvegyletei 198 pipettk 44
nitrogn-monoxid 207 piroforos vas 279
nitrogn oxidjai 206 pirokromtok ellltsa 271
nitrogn-triklorid 220 platinaelektrd 104
nitrogn tulajdonsgai 195 platinakomplexek kpzdse 292
[nitro -pentammin-kobalt(III)]-klorid platina katalitikus hatsa 292
290 polarizci, elektrolitikus 113
normloldat ksztse 91 poli(kn-hidrogn) 171
nuccs 54 polikromtok kpzdse 270
poliszulfidok ellltsa 171
pluspapr ksztse 105
0 porceln ednyek 24, 26
porveg 32
Ohm trvnye 100 prsszr 56
oldatok vezetkpessge 109 pufferoldatok 122
olds 49
oldsh eljelnek meghatrozsa 120
oldkonysg meghatrozsa, leveg 81 R
oldhatsg meghatrozsa, klium-nitrt
83 rzhenger 49
oldhatsgi szorzat 123 reakcisebessget befolysol tnyezk 115
olva-csatlakoz 39, 40 reds szr 53
lomakkumultor 114 redukl szelep 68
lom fa 112 redukci 135
lomfehr 264 redukci fmekkel 136
lom kamrs knsavgyrts 189 rz lngfestse 294
lom oxidjai 260 rz(II)-klorid 297
lom(II)-nitrt 263 rz-oxid reduklsa 294
lom reakcii 262 rz-pirokromt-oldat elektrolzise 106
328 TRGYMUTAT

rz(II)-szulft-pentahidrt 297 szilcium-dioxid 229


rz(II)-szulft-oldat elektrolzise 106 szilcium-tetraklorid 227
rz(I)-[tetrajodo-merkurt(H)] 298 szilcium tulajdonsgai 224
[rz(II)-tetrammin]-szulft-monohidrt 298 sziliktnvnyek 83
rzvegyletek kpzdse 295 sziliktok reakcii 229
Rose-le porceln pipa 296 szilikofluoridok 154
foMt^wo-tszelep 68 sznkpek 129, 130, 131
szvkmcs 56
szvpalack 54
S szvtlcsr 54
szda kausztifiklsa 236
saltromkonverzi 243 szublimls 76
saltromossav 209 szulfidok kimutatsa 169
saltromsav 210, 211 szulfuril-klorid 191
Sanger Black-prba 205 szrs 51
Satum usfja 112 szrpapr 52
savanhidrid ellltsa 94
savany s ellltsa 96
srga lom-oxid 260 T
Schlippe-fle s 219
sima szr 52 tramrleg 41
s ellltsa 95 T-cs 40
soldatok kmhatsa 121 T-cs ksztse 37
s olddsa 98 tgelyfog 29
ssavoldat desztilllsa 81 tgely, porceln 26
ssav ellltsa 154 tgely, vas 29
ssav oldkonysga vzben 155 Teklu-g 31
'spatula 34 trfogatmrs 43
spektroszkp 129 timfld ellltsa 255
spektrum 129 tims 256
standardpotencil-tblzat alapjn rtel tims oldhatsga 84
mezhet reakcik 110 tionil-klorid 191
stroncium-karbont 251 tiszttkefk 26
stroncium-nitrt 252 titn(IV)ion reakcii 266
slykszlet 42 titnvegyletek ellltsa 265
slymrs 40 triumvegyletek kpzdse 313
srsgmrs 46 tmegmrs 40
[trinitro-triammin-kobalt(IH)] 291
tribolumineszcencia 127
Sz tlfeszltsg, hidrogn 114
tlhts 76
szrazjg 125 tlteltett oldatok 82
szrts, szilrd anyagok 57 Tufnbull-kk 283
szrts, gzok 70 tszelep 68
szrtanyagok 59
szrtrcs 27
szrtszekrny 58 u,
szrttorony 70
szennyezett s tiszttsa 84 U-cs 70
szn gse 223 ujj vd 25
szn oxignvegyletei 227 urniumvegyletek kpzdse 313
szn-dioxid 227 vegcs hajltsa 36
szn-dioxid molekulaslynak meghatro vegcs kihzsa 35
zsa 87 vegcs sszeforrasztsa 36
sznfajtk sszehasonltsa 223 vegcs peremezse 36
szn-monoxid 228 vegcs vgsa 35
szn-tetraklorid 227 vegednyek 24
sziln 226 vegednyek tiszttsa 26
szilcium 223, 224 vegmarats 153
sziliciumhidrognek 226 vegpipa 64
TRGYMUTAT 329

y vzfrd 62
vz kemnysge 164
vandiumvegyletek 267 vzlgszivatty 54
vas ( l) -hidroxid-szol 143 vzsugr-lgfjtat 62
vashromlb 29 visszacsap szelep 55
vaskarika 28 volframvegyletek 274
vaskomplexek ellltsa 283
vas korrzija 113
vas klcsnhatsa savakkal 279 W
vas(]H)-nitrt 281
vas passzivlsa 280 Weimarn mdszere 142
vas(III)-rodanid megoszlsa klnbz Wilson-le kdkamra 125
oldszerekben 85 Witt-lemez 55
vas(II)-szulft 281 Woulf-i\e palack 55
vas(III)vegyletek kpzdse 282
vas(II)vegyletek kpzdse 280
vlaszttlcsr 49 Y
vdhats tanulmnyozsa 143
Y -cs 40
vegyiflke 21
Y-cs ksztse 37
vegyszerek tisztasgi foka 33
vezetkpessgi titrls 109
vezetkpessg sszehasonltsa 109, 110 Z
villamos eloszt 104
vzbonts 107 zrszelep 68
vz desztilllsa 73 zsrkrta 35
83/29058. Franklin-nyomda Budapest, v m ., Szentkirlyi u. 28.

Tanknyvkiad Vllalat - A kiadsrt felels: Vgvlgyi Tibor
Igazgat Felels szerkeszt: Glasner Mria Mszaki ve
zet: Gortvai Tivadar Mszaki szerkeszt: Kormanik Bla
A kzirat nyomdba rkezett: 1962 Jnius Megjelens: 1963
mrcius Pldnyszm: 2100 Terjedelem: 29 (A'5) v, 159
bra Kszlt: mon szedsrl, ves magasnyomssal, az
MSZ 5601-59 s az MSZ 5602-55 szabvny szerint.

You might also like