BAB III

METODOLOGI PENELITIAN

A. Waktu dan Tempat Penelitian

1. Waktu Penelitian

Waktu penelitian ini dilaksanakan pada tanggal 25-27 Juli 2017.

2. Lokasi Penelitian

Sampel yang digunakan adalah sampel susu bubuk dengan merek Milo. Sampel

tersebut kemudian dianalisis di Laboratorium Instrumen Sekolah Menegah Kejuruan

Negeri 1 Bontang.

B. Alat dan Bahan

1. Alat

No. Nama Alat Spesifikasi Jumlah (satuan)

1 Batang Pengaduk Kaca 1 buah
2 Beaker Glass 300 ml 3 buah
3 Beaker Glass 100 mL 1 buah
4 Botol Plastik 2 buah
5 Botol Semprot - 1 buah
6 Buret Amberglass 1 buah
7 Corong Kaca - 1 buah
8 Desikator - 1 unit
9 Erlenmeyer 300 mL 2 buah
10 Hot Air Oven - 1 buah
11 Hotplate - 1 unit
12 Indikator Universal - Secukupnya
13 Kaca Arloji - 4 buah
14 Kertas dan Label - Secukupnya
15 Kertas Saring Biasa 3 buah
16 Krusibel Keramik 4 buah
17 Krustang - 1 buah
 18 Labu Ukur 100 ml 1 buah
19 Neraca Digital - 1 unit
20 Penangas Air - 1 unit
21 Penggaris Besi / Plastik 1 buah
22 Pipet Bulb Karet 1 buah
23 Pipet Tetes Kaca 2 buah
24 Pipet Ukur 25 mL 2 buah
25 Spatula - 1 buah
26 Statif dan Klem - 1 buah
27 Termometer Alkohol/Raksa 1 buah

2. Bahan

No. Nama Bahan Spesifikasi Jumlah

1 Susu Bubuk - 10 gram
2 HCl p.a -
3 Indikator MM p.a -
4 (NH4)2C2O4 p.a -
5 Ammonia (NH4OH) p.a -
6 Asam Asetat (CH3COOH) p.a -
7 H2SO4 p.a -
8 KMnO4 p.a -
9 H2C2O4 p.a -

3. Reagensia

No. Nama Bahan Spesifikasi Volume Reagensia

1 HCl 4N 100 mL
2 Indikator MM - 50 mL
3 (NH4)2C2O4 Jenuh 200 mL
4 Ammonia (NH4OH) 5N 100 mL
5 Asam Asetat (CH3COOH) 5N 100 mL
6 H2SO4 4N 100 mL
7 KMnO4 0,1 N 500 mL
C. Prosedur Kerja
1. Pembuatan Reagensia
a. Larutan KMnO4 1 N 100 mL
1) Ditimbang dengan teliti di atas kaca arloji sebanyak 3,16 gram kalium
permanganat.
2) Larutkan KMnO4 di dalam beaker glass 100 mL dengan menambahkan
quades sebanyak 50 mL.
3) Panaskan larutan ini hingga mendidih, setelah mendidih larutan
didinginkan.
4) Masukkan larutan KMnO4 ke dalam labu takar 100 mL dan himpitkan
sampai tanda tera.
b. Larutan KMnO4 0,1 N 500 ml
1) Pipet larutan KMnO4 1 N sebanyak 50 mL ke dalam labu takar 500 ml.
2) Beri aquades hingga tanda tera.
3) Masukkan ke dalam botol reagen gelap bertutup kaca.
c. Standardisasi Larutan KMnO4 0,1 N dengan bahan baku Asam Oksalat
(COOH)2.2H2O
1) Ditimbang dengan teliti 500 mg hablur asam oksalat
2) Dibilaskan ke dlam labu ukur 100 mL, dilarutkan dan diimpitkan sampai
tanda garis tera.
3) 25 mL larutan ini dipipet ke dalam Erlenmeyer 300 mL.
4) Bubuhi larutan ini dengan 25 mL H2SO4 4 N dan diencerkan sampai 100
ml.
5) Larutkan dipanaskan hingga 70C dan segera dititer dengan larutan
KMnO4 dalam keadaan panas sampai berwarna merah jambu muda,
penetapan diatas diulang 2 kali.
6) Dihitung kenormalan larutan baku kalium permanganat dengan rumus :

=

Dengan keterangan:
Fp = Faktor Pengenceran = 100/25 = 4
V = Volume KMnO4
N = Kenormalan KMnO4
Bst Asam Oksalat = 63
d. Analisis Kadar Abu dan Mineral (Pengabuan Kering):
1) Timbang susu bubuk sebanyak 10 gram atau menggunakan sampel yang
telah diovenkan setelah praktikum analisis kadar air ke dalam krusibel.
Jika sampel tersebut lembab, uapkan terlebih dahulu kedalam oven.
2) Tahapawal yaitu arangkan sampel kedalam tanur dengan suhu 200C
selama 15 menit. Suhu dinaikkan 100C selama 15 menit. Lakukan hal
tersebut hingga suhu 550C selama 8 jam.
3) Dinginkan dalam desikator selama 1 jam.
4) Tahap akhir adalah mengabukan sampel ke dalam tanur. Lakukan seperti
langkah nomor 2 dan 3.
5) Timbang krusibel berisi sampel sebagai bobot akhir sampel.
6) Hitung Kadar Abu dan Mineral dengan metode pengabuan kering dengan
rumus:
Abu dan Mineral (Kering) % (b/b) =

( & ()) ( ())

( ) 100%

e. Analisis Kadar Kalsium dalam Susu Bubuk dengan Metode Titrasi
Permanganometri
1) Kurang lebih 150 mg abu susu bubuk ditimbang dengan teliti dan
dimasukkan ke dalam beaker glass.
2) Tambahkan 5 ml HCl 4 N dan dihangatkan sehingga seluruh sampel larut.
3) Selanjutnya larutan dididihkan sebentar untuk mengusir semua CO2,
diencerkan hingga 200 ml dipanaskan sampai 90C dan dibubuhi 2 tetes
indikator metil merah.
4) Sekarang ditambahkan ke dalam larutan tersebut 20 mL larutan
ammonium oksalat jenuh setetes demi setetes (sambil diaduk), kemudian
ditambahkan ammonia 5 N hingga terjadi perubahan warna (pH 8).
5) Endapan dipanaskan diatas penangas air selama 1 jam. Kemudian disaring,
dicuci dengan air suling, dicuci dengan air yang dibubuhi beberapa tetes
asam asetat 5 N atau sampai pH = 5.
6) Sesudah endapan bersih, corong kaca beserta endapan diletakkan di atas
erlenmeyer 300 mL dan endapan dilarutkan dengan H2SO4 4N panas.
7) Asam Oksalat yang dibebsakan ini dititer pada suhu 70C dengan larutan
KMnO4 0,1 N, Penetapan dilakukan sebanyak 2 kali.
8) Hitung kadar kalsium dalam sampel dengan rumus:
4 4 20
Kadar Kalsium (% b/b) = ( ) 100 %