Bab 22 Prosedur Laboratorium 645 22.5 2. Beberapa pengelantang bereaksi lambat dengan ion iodida. lon-ion molibdat mengkatalisis reaksi itu. Cara lainnya adalah memanaskan larutan sampai 60°C untuk mempercepat reaksi METODE OPTIS UNTUK ANALISIS Eksperimen 40. Prosedur ‘Asas spektrofotometri dibahas cukup terinci dalam Bab 14. Eksperimen yang diberikan dalam bagian ini menggambarkan beberapa asas ini bila diterapkan dalam analisis kimia dan pada penetapan tetapan-tetapan fisika. Penetapan Mangan dalam Baja Mangan dalam baja dapat ditetapkan secara spektrofotometris setelah oksidasi ‘menjadi ion permanganat yang berwarna ungu. “Baja itu dilarutkan dalam asam nitrat dan oksidasi dilangsungkan dengan kalium periodat: 2Mn** + 510; + 3H,0 —> 2MnO; + SIO; + 6H* Karena besi(III) berwama kuning, ditambahkan asam fosfat untuk membentuk kompleks besi-fosfat yang tidak berwarna. Jika baja itu mengandung kobalt atau nikel, warna ion-ion ini mengganggu dalam penetapan mangan. Gangguan ini dapat dihilangkan dengan menambahkan unsur-unsur ini dengan kuantitas yang kira-kira sama dengan standar yang ada pada sampel yang tidak diketahui. Cara lain, suatu sampel dapat melalui keseluruh- an prosedur tersebut kecuali pada oksidasi periodat dan kemudian digunakan sebagai blanko dalam menetapkan spektrofotometer untuk pembacaan absorbans nol. Dalam petunjuk-petunjuk di bawah, suatu baja dengan kadar mangan yang diketahui, yang mengandung kuantitas nikel dan kobalt yang kira-kira sama seperti zat yang tak diketahui tersebut digunakan sebagai standar. Eksperimen itu mula-mula meminta penetapan kurva transmitans spektral untuk menemukan panjang gelombang untuk analisis. Kemudian dilakukan pemeriksaan hukum Beer dengan mengukur absorbans larutan permanganat pada beberapa konsentrasi. Standar tersebut ditetapkan dengan membandingkannya dengan alur hukum Beer. (a) Kurva Transmitans-Spektral, Timbang secara akurat suatu sampel baja dengan kadar mangan yang diketahui (Catatan 1). Larutkan sampel itu dalam 50 mL. asam nitrat 1: 3, dengan pemanasan dan akhimya pendidihan yang lembut selama 1 - 2 menit untuk mengusir oksida-oksida nitrogen. Kemudian ambil labu itu dari api, tambahkan sekitar 1 g amonium persulfat, dan didihkan larutan dengan lembut selama 10 - 15 menit (Catatan 2). Jika terbentuk endapan suatu oksida mangan atau jika muncul warna permanganat, tambahkan beberapa tetes natrium sulfit atau asam sulfit (Catatan 3) dan didihkan larutan beberapa menit untuk mengusir belerang dioksida, Encerkan larutan dengan air sampai sekitar 100 mL dan tambahkan sekitar 10 mL asam fosfat 85% dan 0,5 g kalium periodat. Didihkan larutan dengan Jembut selama kira-kira 3 menit untuk melangsungkan oksidasi menjadi permanganat. Kemudian dinginkan larutan dan encerkan menjadi 250 mL dalam labu volumetri. ‘HLH. Willard dan L. H. Greathouse, J. Am. Chem. Soc. 39, 2366 (1917).