Professional Documents
Culture Documents
Titralas Alapjai
Titralas Alapjai
Budapest, 2016
Tartalom
Bevezets
Elmleti bevezet 2
Gyakorlati tmutat 3
A titrlsok fajti 5
Forrsmvek 19
-1-
Elmleti bevezet
A titrls a kvantitatv (mennyisgi) analzis egyik mrsi mdszere. Lnyege, hogy a mrend anyagot (vagy
egy pontos hnyadt) egy vele sztchiometrikusan reagl, ismert koncentrcij mroldattal reagltatjuk,
majd az elfogyott mroldat trfogatbl meghatrozzuk az ismeretlen komponens mennyisgt. Tmrebben:
valamely ismert trfogat oldat ismeretlen koncentrcijnak ksrleti meghatrozsa.
Ahhoz, hogy ez a meghatrozs lehetsges legyen, az adott reakci hrom felttelnek kell hogy megfelel-
jen: 1) legyen sztchiometrikus; 2) legyen gyors; 3) vgpontja legyen jelezhet. A meghatrozand anyag
tbbnyire (kzpiskolsok szmra mindig) vzoldkony folyadk, illetve vizes oldat kszthet belle. A
vgpontjelzs tbbnyire indiktorral trtnik. A permanganometria esetn az els felesleges csepp KMnO 4-
oldat is lthatan elsznezi a lombik tartalmt, itt nem kell indiktor. A sav-bzis indiktorok mkdsnek
lnyege, hogy maguk is (gyenge) savak vagy bzisok, melyek disszocicija esetben sznvltozs kvetkezik
be, vagyis a bomlatlan indiktormolekula ms szn, mint a belle kpzd ion. gyelnnk kell, hogy egy-
azon titrls vgzsekor ugyanakkora mennyisg indiktort juttassunk a lombikokba, msklnben eltr
szneket lthatunk, vagy indiktorhiba lphet fl (a csapadkos titrls sorn az indiktor koncentrcija ki
van szmolva, nem mindegy, 5 vagy 10 cseppet adagolunk). Az indiktorok nem minden esetben hasznlhatk
egyms helyett, a sav-bzis titrlsoknl pl. mrlegelnnk kell, hogy milyen pH-n vrhat az tcsaps. Ha
gyenge savat titrlunk NaOH-oldattal (ers bzis), a vgpont kmhatst a kpzd, lgosan hidrolizl Na-s
hatrozza meg. gy ebben az esetben metilvrst nem hasznlhatunk, mivel az savas pH-n (4,46,2) csap t, a
fenolftalein (8,310,0) viszont j. Ers sav s ers bzis reakcija sorn elvileg metilvrs s fenolftalein is
hasznlhat lenne, de ilyenkor sosem hasznlunk fenolftaleint, hiszen az lgos pH-n vlt sznt, s ott nem tu-
dunk megszabadulni a mrst meghamist CO2-tl.
A mroldatok koncentrcija tbbnyire 0,1 mol/dm3. A j mroldat pontosan kszthet s lls sorn
megrzi a koncentrcijt. A Na2S2O3-oldat tioszulftionja pl. knnyen oxidldik s diszproporcionldik,
gy az oldat idvel vltoztatja tmnysgt. Ezrt hasznlat eltt mg ha frissen ksztettk is rdemes
faktorozni. Ssavbl nem is lehet pontos bemrst kszteni, mivel a hgtand tmny ssav koncentrcijt
jformn lehetetlen pontosan megadni. gy az elksztett mroldatot nvleges koncentrcijn kvl a faktor
is jellemzi, mely megmutatja a mroldat tnyleges koncentrcijt, illetleg hogy hnyszor tmnyebb / h-
gabb a nvleges koncentrcijnl.
f = c(tnyleges) / c(nvleges)
A titrls gyakorlata sorn szmos praktikt sajtthatunk el. Ezek a gyakorlati kszsgek ismertetse tl-
feszten egy ilyesfajta rvid tmutat kereteit. Hossz sorukbl jelkpesen az ismeretlen bemrse kap-
csn adunk egy-kt tletet. Szilrd anyagokat a mrlegen hogy az anyag ne rintkezzk kzvetlenl a mr-
leggel, illetve sztszrd morzsi is flfoghatak legyenek mindig paprcsnak segtsgvel mrnk be.
Ha a mroldat faktorozshoz ksztnk bemrst, olyan anyagot kell vlasztanunk, mely sztchiometrikus
sszettel, knnyen tisztthat, tmeglland (nem higroszkpos, mint pl. a NaOH, amely radsul CO2-ot is
megkt a levegbl) s lehetleg nagy molris tmeg (hogy ne kelljen belle tl keveset bemrni, hiszen ez
csak nagyobb pontatlansggal lehetsges).
Visszatrve a fenti kt pldhoz, a Na2S2O3-mroldatot a pontosan mrhet KIO3-bl flszabadtott jd,
a ssavat pedig KHCO3 segtsgvel faktorozhatjuk. Ha azt akarjuk, hogy a kb. 0,1 mol/dm3-es ssavbl mint-
egy 10 cm3 fogyjon titrlsonknt, akkor n = 0,1 10/1000 = 0,001 mol KHCO3-nak kell kerlnie egy titrl-
lombikba. Ha ez a teljes bemrs tizede (ha 100 cm 3 trzsoldatbl 10,00 cm3-t pipettztunk ki), sszesen 0,01
mol KHCO3-ra van szksgnk. Ennek tmege (mivel az anyag molris tmege ppen 100 g/mol) 1,00 g. Ez a
krlmny a kerek molris tmeg knnyv teszi a KHCO3-tal val munkt. Ha csak 0,98 g-ot mrnk
be, 9,8 cm3 fogysra szmtunk. Ez pl. egy olyan fortly, amely a gyakorlattal sajtthat el. Szemlleti szem-
pontbl is fontos, hogy a bemrsnek nem flttlenl 1,00 g-nak kell lennie, 0,901,10 g kztt brmilyen
rtk megfelel; termszetesen a pontos tmeget fl kell jegyeznnk, hiszen az lesz a szmts alapja! (Mrj
be krlbell, de pontosan 1 g-ot!)
Az Irinyi Jnos Orszgos Kzpiskolai Kmiaverseny szervezi 2014 ta a dnt laboratriumi feladatul
a kilencedikeseknek sav-bzis, a tizedikeseknek komplexometris titrlst adnak feladatul. Ezrt a jelen lers
kzlte receptek zme is e kt fajthoz tartozik. Ugyanakkor hogy teljes legyen a kp hrom redoxi- s
egy csapadkos titrls receptjt is megadjuk, hiszen ezek elmleti httervel tbb kmit lehet tanulni, mint a
komplexometris titrlsok segtsgvel. A Fazekas Mihly Gimnziumban valamennyi itt ismertetett receptet
kiprbltuk.
-2-
Gyakorlati tmutat
A szmts menete
A hrom adatot tlagoljuk. Ha valamelyik nagyon eltr a tbbitl, inkbb ne szmtsuk bele! (Pl.
12,35 cm3, 12,45 cm3, 14,00 cm3.) Ilyenkor, ha van idnk, mrjnk meg mg egy mintt (12,20 cm3)!
Vtlag = (12,35 + 12,45 + 12,20)/3 = 12,33 cm3
Ebben n = c V = 0,10 0,01233 = 0,001233 mol NaOH van.
A reakciegyenlet s a trzsoldat koncentrcijnak ismeretben kiszmtjuk az ismeretlen
trzsoldat koncentrcijt.
HCl + NaOH = NaCl + H2O
Ugyanekkora anyagmennyisg HCl reaglt el: n(HCl) = 0,001233 mol egy titrllombikban
A trzsoldatban (mivel 100 cm3-bl 10-et titrltunk) 10x ennyi volt: n = 0,01233 mol
A trzsoldat koncentrcijnak ismeretben megadjuk az eredeti ismeretlen oldat koncentrcijt,
illetve sszettelt.
A minta (eredetileg 5,00 cm3) koncentrcija: c = n / V = 0,01233 / 0,005 = 0,2467 mol/dm3
Jegyzknyvet ksztnk a mrsrl (a mrs menete, a hrom fogys, az tlagfogys s a szmts,
a vgeredmny megadsa alhzssal).
-4-
A titrlsok fajti
2. Redoxititrlsok
2.1. Permanganometria
Mroldat: KMnO4
Indiktor: nincsen (MnO4-ion intenzv szne rzsasznknt egy csepp feleslegtl is megjelenik)
A titrllombik tartalmt a titrls megkezdse eltt rdemes flforralni, klnben az elejn igen lass
(MnSO4 kat. is adagolhat a folyamat sorn keletkez Mn2+ autokatalitikus)!
Pl. 5(COOH)2 + 2MnO4 + 6H+ = 10CO2 + 2Mn2+ + 8H2O
5H2O2 + 2MnO4 + 6H+ = 5O2 + 2Mn2+ + 8H2O
10Br + 2MnO4 + 16H+ = 5Br2 + 2Mn2+ + 8H2O (Winkler)
5Fe2+ + MnO4 + 8H+ = 5Fe3+ + Mn2+ + 4H2O
2.2. Bromatometria
Mroldat: KBrO3, amelybl Br2 keletkezik: BrO3 + 5Br + 6H+ = 3Br2 + 3H2O
Indiktor: para-etoxi-krizoidin (vrs szne a brmozssal mlyl, a vgponttl srga)
helyette metilnarancs is j: vrs sznbl elszntelenedik
Pl. AsO33 + Br2 + H2O = AsO43 + 2Br + 2H+
aszkorbinsav + Br2 = dehidro-aszkorbinsav + 2HBr
2.3. Jodometria
Mroldat: Na2S2O3; a titrls egyenlete: I2 + 2S2O32 = 2I + S4O62
Indiktor: kemnyt (jddal sttkk komplex)
Pl. IO3 + 5I + 6H+ = 3I2 + 3H2O (jodt vagy jodid mrse)
2Cu2+ + 4I = 2CuI + I2
C6H5OH + 3Br2 = C6H2Br3OH + 3HBr, majd a maradk Br2 + 2I = 2Br + I2 (Koppeschaar)
I2 + 2NaOH = NaOI + NaI + H2O, ill. CH3COCH3 + 3NaOI = CHI3 + CH3COONa + 2NaOH
I2 + 2NaOH = NaOI + NaI + H2O, ill. HCHO + NaOI = HCOOH + NaI
3. Csapadkos titrlsok
3.1. Argentometria
Mroldat: AgNO3
Indiktor: K2CrO4-oldat (2Ag+ + CrO42 = Ag2CrO4 vrs csap.)
Pl. Ag+ + Cl = AgCl
4. Komplexometria (kelatometria)
Mroldat: EDTE (etiln-diamin-tetraecetsav)
EDTA (etiln-diamin-tetraacett)
Pl. Ca s Mg2+ mrse egyms mellett
2+
1. Analitikai mrlegen mrjnk ki krlbell, de pontosan 1,00 g KHCO3-ot egy kzpen meghajltott
paprdarabra, majd (egy msik biztonsgi papr flhasznlsval) juttassuk egy 100,0 cm3-es mr-
lombikba! A st a lombikban oldjuk fl kevs lehetleg kiforralt desztilllt vzben, majd tlt-
sk jelre a mrlombikot (= az oldatot 100,0 cm3 trfogatra tltjk fl, ez a trzsoldat).
2. Pipettzzunk ngy titrllombikba 10,0010,00 cm3 KHCO3-oldatot, adjunk hozz kb. 1010 cm3
desztilllt vizet (mrhengerrel) s 45 csepp metilvrs indiktort.
4. Tapogatdz mrst vgznk: temesen cspgtetjk a ssavat. Fehr htteret (csempe vagy papr)
biztostva srgbl tmeneti hagymavrs sznig (kezdd piros) titrljuk az oldatot.
5. A hrom les mrs esetben a vrhat fogys eltt 2 cm3-rel mr nagyon vatosan titrlunk, a vg-
pontot elrve (hagymavrs) 23 szem horzsakvet dobunk az oldatba s alaposan kiforraljuk. Gyor-
san lehtjk, s a kisrgult oldatot hagymavrs sznig titrljuk.
6. Feljegyzend:
m(KHCO3) =
Vtapogatdz =
V1 =
V2 =
V3 =
Vtlag =
-6-
telecet ecetsavtartalmnak meghatrozsa
ntrium-hidroxid mroldattal
(gyenge sav titrlsa ers lggal)
Az ecetsav egyrtk gyenge sav. Ers bzis mroldattal titrlhat. A vgpont pH-jt a kpzd
lgosan hidrolizl Na-acett lltja be, ezrt olyan indiktort kell vlasztanunk, amely pH = 7 fltt
vlt sznt, pldul a fenolftaleint.
CH3COOH + NaOH = CH3COONa + H2O
A biolgiai erjeszts telecet vegn az ll, hogy 10%-os. Ez mltba rved mdon vegyesszza-
lkot jelent, azaz hogy hny g oldott anyagot tartalmaz 100 cm3 oldat. A vegyesszzalk valjban nem
szzalk, hiszen van mrtkegysge, a tmegkoncentrcihoz ll kzel (g o. a. / dm3 oldat). Mrd meg, a
nvleges 10 vegyesszzalknl tbb vagy kevesebb ecetet kapunk-e pnznkrt a boltban!
Vtapogatdz =
V1 =
V2 =
V3 =
Vtlag =
-7-
Knsavoldat pontos koncentrcijnak meghatrozsa
1. Az ismeretlenknt kapott knsavoldatbl pontosan 10,00 cm3-t pipettzz egy 250,0 cm3-es mrlom-
bikba, tltsd jelre, majd homogenizld a trzsoldatot!
2. Pipettzz ngy titrllombikba 10,0010,00 cm3 hgtott knsavoldatot, hgtsd kb. 2020 cm3 desz-
tilllt vzzel (mrhenger!) s adj hozz 34 csepp metilnarancs indiktort!
4. Vgezz tapogatdz mrst: temesen cspgtesd az NaOH-oldatot! A vrsbl srgba val tcsa-
pst figyeld! (A metilnarancs tcsapsa ugyanolyan, mint a metilvrs). Fehr htteret (csempe
vagy papr) biztostva tmeneti sznig titrld az oldatot! A hrom les mrs esetben a vrhat fo-
gys eltt 2 cm3-rel mr nagyon vatosan titrlj!
6. Feljegyzend:
f(NaOH-oldat) =
Vtapogatdz =
V1 =
V2 =
V3 =
Vtlag =
-8-
Brax (ntrium-tetrabort) kristlyvztartalmnak meghatrozsa
A brax (ill. a tetrabort-anion) ssav mroldattal metilvrs indiktor jelenltben ktrtk bzis-
knt hatrozhat meg:
[B4O5(OH)4]2 + 2H+ + 3H2O = 4H3BO3
A felszabadul brsav igen gyenge sav, jelenlte a metilvrs sznvltozst nem zavarja.
2. Pipettzz ngy titrllombikba 10,0010,00 cm3 braxoldatot, hgtsd kb. 2020 cm3 desztilllt vzzel
(kb. hromszoros trfogatra, mrhenger-pontossggal!) s adj hozz 45 csepp metilvrs indik-
tort!
4. Vgezz tapogatdz mrst: temesen cspgtesd a ssavat! Fehr htteret (csempe vagy papr) biz-
tostva srgbl tmeneti hagymavrs sznig (kezdd piros) titrld az oldatot!
5. A hrom les mrs esetben a vrhat fogys eltt 2 cm3-rel mr nagyon vatosan titrlj, a vgpon-
tot elrve (hagymavrs) dobj 23 szem horzsakvet az oldatba, s forrald ki alaposan! Gyorsan
htsd le, s titrld a kisrgult oldatot hagymavrs sznig!
6. Feljegyzend:
m(brax) =
f(ssav) =
Vtapogatdz =
V1 =
V2 =
V3 =
Vtlag =
-9-
Nikkel(II)-szulft kristlyvztartalmnak meghatrozsa
kompexometris ton
Vtlag =
7. Kiszmtand: NiSO4.xH2O
x=?
- 10 -
Cink-acett tmegnek meghatrozsa kompexometris ton
2. Pipettzzl ngy 200 cm3-es titrllombikba 10,0010,00 cm3 cink-acett-oldatot, trfogatukat desz-
tilllt vzzel hgtsd kb. 50 cm3-re!
3. Tramrlegen papr(csnak) hasznlatval mrj ki kb. 1 g urotropint, majd oldd fel a titrllombikok-
ban (lombikonknt 1 g-ot). Ez gyengn savas kmhatst llt be. Szrj mindegyik titrllombikba
icike-picike (spatula cscsn egy kevske) metiltimolkket!
5. Vgezz tapogatdz mrst: cspgtesd temesen az EDTA-oldatot. Fehr htteret (csempe vagy
papr) biztostva kkbl srgba, sznllandsgig titrld az oldatot! A hrom les mrs esetben a
vrhat fogys eltt 2 cm3-rel mr nagyon vatosan titrlj!
6. Feljegyzend:
minta sorszma:
c(EDTA) =
f(EDTA) =
Vtapogatdz =
V1 =
V2 =
V3 =
Vtlag =
7. Kiszmtand: m(Zn(CH3COO)2.2H2O)
- 11 -
lomionok komplexometris meghatrozsa
(kt eljrs, eltr kmhats kzegben)
Feljegyzend:
minta sorszma:
c(EDTA) =
f(EDTA) =
Vtapogatdz = Vtapogatdz =
V1 = V4 =
V2 = V5 =
V3 = V6 =
Vtlag = Vtlag =
Kiszmtand: m(Pb(NO3)2)
- 12 -
Kalcium- s magnziumionok meghatrozsa egyms mellett
komplexometris ton (vzkemnysg mrse)
Elmlet
A kalciumionok magnziumionok jelenltben pH = 12-es kmhats oldatban murexid indiktor alkal-
mazsval szelektven meghatrozhatak, mert ebben a pH-tartomnyban a hidroxidionok stabilabb
komplexet kpeznek a Mg2+-ionokkal, mint az EDTA (fleg Mg(OH)+ kpzdik).
A Ca2+ mrse utn a Ca2+- s Mg2+-ionok egyttes mrse a trzsoldat msik, ugyanolyan mennyisg
rszletben pH = 910 rtknl eriokrmfekete T indiktor jelenltben trtnik. A kt titrls klnbsge
adja a Mg2+-tartalmat.
Mindkt indiktor a fmionokkal komplexet kpez s ennek ms a szne, mint a szabad indiktornak:
Me2+ + Ind = [MeInd]2+
Mroldatunk etiln-diamin-tetraacettot tartalmaz (EDTA, Y4), mely a fmionokkal igen stabil
kompexet ad. Titrlskor elszr csak a szabad fmionokkal reagl, majd amikor azok elfogytak, a
fmionokat a fmion-indiktor komplexbl is elvonja:
Me2+ + Y4 = [MeY]2
[MeInd]2+ + Y4 = [MeY]2 + Ind
Amikor mr csak a szabad indiktor szne jelenik meg az oldatban, s ez llandsul, akkor van vge a
titrlsnak.
A vz kemnysgt ltalban nmet kemnysgi fokkal szoks jellemezni. 1 nmet kemnysgi fok (nk)
azt jelenti, hogy 1 liter vzben 10 mg CaO-dal egyenrtk a Ca2+- s Mg2+-ionok sszanyagmennyisge.
(A lgy vz kemnysgi foka 8-nl kisebb, a j minsg ivvz 815 kztt van, mg ha az rtk 15
fltt van, kemny vzrl beszlnk.)
A meghatrozs menete
1. Mrd a vizsgland oldat megadott trfogat rszleteit (ha ez 10,00 cm3: pipettval, ha 100,0 cm3:
mrlombikkal) 8 db 200 cm3-es titrllombikba!
2. 4 lombik tartalmt hgtsd desztilllt vzzel kb. 70 cm3-re, adj hozz 2 cm3 10 m/m%-os NaOH-olda-
tot (mrhenger) s a spatula cscsval icike-picike murexid indiktort! (0,050 mol/dm3 koncentr-
cij EDTA-mroldattal titrld a rzsaszn oldatot lland ibolyasznig!)
3. A msik 4 lombik tartalmt is egsztsd ki desztilllt vzzel kb. 70 cm3-re, adj hozz mrhengerrel
5 cm3 NH3/NH4Cl-puffert s kis mennyisg eriokrmfekete T indiktort! (Az ibolys szn oldatot
0,050 mol/dm3 koncentrcij EDTA-oldattal lland kk sznig titrld!)
4. Tltsd fl a brettt 0,050 mol/dm3-es, ismert faktor EDTA-oldattal s titrlj!
Feljegyzend
Vismeretlen =
c(EDTA) =
f(EDTA) =
Vtapogatdz = Vtapogatdz =
V1 = V4 =
V2 = V5 =
V3 = V6 =
Vtlag = Vtlag =
A KMnO4-mroldat stt szne miatt a meniszkusz als szle a brettban s a pipettban nehezen (vagy
egyltaln nem) lthat, ezrt fels szlnek llst olvassuk le. Ugyancsak az oldat stt sznvel fgg
ssze, hogy 0,020 mol/dm3 tmnysgben a titrls vgpontjt az els feleslegbe kerl csepp megfelel
pontossggal jelzi.
A vgpont szlelst a titrls sorn kpzd vas(III)-ionok srga szne hg oldat esetn nem befolysolja,
de a biztonsg kedvrt foszforsavat adva a rendszerhez a HPO42-ionok stabil komplexbe viszik a Fe3+-
ionokat, gy a sznt is halvnytjk s a Fe3+/Fe2+ rendszer redoxipotenciljt is cskkentik. (Ez a foszfor-
savas lps jelents kr nlkl elhagyhat a titrlsbl!)
A meghatrozs menete
1. Jegyezd fl a mintaknt kapott Mohr-s tmegt! A nehezen oldd st maradktalanul vidd oldatba
az eredeti fzpohrban! nts hozz 5 cm3 knsavoldatot (mrhenger), majd kb. 15 cm3 desztilllt
vizet, s kevergesd az ednyt vatosan krkrs mozgssal! Az oldat tisztjt tlcsr segtsgvel
ntsd t a mrlombikba, majd (ha szksges) ismteld meg az oldsi mveletet mg egyszer-kt-
szer! Ne felejtsd el tbbszr tblteni a mintatart ednyt!
2. Kszts 100,0 cm3 trzsoldatot! Tartalmt alaposan rzd ssze!
3. A mrlombikbl 10,0010,00 cm3-es oldatrszleteket kell a titrllombikokba pipettznod. Mr-
henger segtsgvel adj mindegyik lombik tartalmhoz 10 cm3-t a korbban mr hasznlt knsavol-
datbl! Juttass a lombikokba 3 cm3 tmny foszforsavat is (egy msik mrhengerrel)! Ha szksgt
ltod s nem zavar a munkban, vgy fl gumi vdkesztyt s vdszemveget!
4. Tltsd fl a brettt 0,020 mol/dm3-es KMnO4-oldattal!
5. A knsavval s foszforsavval savanytott oldatot folytonos rzogats kzben addig titrld, amg az
oldat halvny rzsaszn szne lland kevers ellenre is tartsan (~ 1 percig) megmarad!
V1 =
V2 =
V3 =
Vtlag =
Kiszmtand: Fe(NH4)2(SO4)2.xH2O
x=?
- 14 -
Aceton jodometris meghatrozsa
(visszamrses titrls)
Elmlet
Az aceton lgos kzegben az albbi rendezend egyenletek szerint reagl a jdbl kpzd hipojo-
ditionnal:
I2 + S2O32 = I + S4O62
Indiktorknt kemnytt hasznlunk, amely a jddal mlykk komplexet kpez. A mlykk szn eltnse
jelzi a reakci vgpontjt.
A meghatrozs menete
1. Juttass 10,0010,00 cm3 (pipetta) acetonoldatot a titrllombikokba, lehetleg csiszolt dugs (ez a
jd illkonysga miatt ajnlatos) Erlenmeyer-lombikba!
2. Lgostsd meg 12 cm3 (mrhenger) 2 mol/dm3-es NaOH-oldattal a titrllombikok tartalmt, majd
adj hozzjuk 25,00 cm3 (pipetta) 0,050 mol/dm3-es jdoldatot! (Ez a jdoldat valjban klium-
jodidos jdoldat, azaz Lugol-oldat: KI3.)
3. Rzd ssze a lombik tartalmt, zrd le, majd 10 perc mlva savanytsd meg 3 cm3 (mrhenger) t-
mny ssavval!
4. A jdfelesleget (srga oldat) titrld meg 0,1 mol/dm3-es ntrium-tioszulft-oldattal (bretta)! A titr-
ls elrehaladtt a jd sznnek eltnse jelzi. Igen halvny srga sznnl cspgtess a lombikba 4-5
csepp kemnytoldatot! Sttkkbl szntelenig titrlj! A dugjval elltott lombikban lv
megtitrlt oldatnak egy percig nem szabad visszakklnie!
V1 =
V2 =
V3 =
Vtlag =
Szmtsd ki, hny cm3 acetont oldottunk fel 1000 cm3 oldatban (ebbl mrtl ki 10,00 cm3-t)! A tiszta
aceton srsge 0,790 g/cm3.
- 15 -
Fenol meghatrozsa Koppeschaar szerint
(Visszamrses bromatometris-jodometris titrls)
1. 200 cm3-es csiszolt dugs Erlenmeyer-lombikba pipettval bemrnk 10,00 cm3 ismeretlen koncent-
rcij fenololdatot, majd egy msik pipettval mrt 20,00 cm3 1/60 mol/dm3 koncentrcij KBrO3-
oldattal elegytjk.
2. A reakcielegybe flslegben vett 0,50,7 g szilrd KBr-ot adunk, majd az oldat trfogatt desztilllt
vzzel kb. 50 cm3-re egsztjk ki (kzben a csiszolatra tapadt KBr-kristlyokat a lombikba mossuk).
Ezutn gyors mozdulattal mrhengerrel adagolt kb. 10 cm3 20 m/m%-os ssavval megsavanytjuk.
A ssav belentse utn gyorsan zrjuk le a csiszolt dugval az Erlenmeyer-lombikot, s tegyk stt
helyre!
3. Mivel a fenol brmozsa idreakci, a lezrt lombikot kb. 15 percig hagyjuk a stt helyen.
4. A vrakozsi id eltelte utn kb. 0,50,7 g szilrd KJ-ot adunk a reakcielegyhez. A lombikot kse-
delem nlkl lezrva tartalmt alaposan sszerzzuk. Ezutn a csiszolatrl kevs desztilllt vzzel a
lombikba mossuk az oda tapadt oldatrszleteket.
5. A harmadik reakciban keletkez jdot 0,10 mol/dm3-es Na2S2O3-mroldattal titrljuk meg kem-
nyt indiktor mellett (ezt halvnysrga sznnl cspgtetjk a lombikba) a kk szn eltnsig. A
lombik tartalmt rzzuk ssze, hogy a csapadkknt kivlt 2,4,6-tribrmfenolra adszorbelt jd is el-
reagljon.
V1 =
V2 =
V3 =
Vtlag =
Elmlet
A csapadkos titrlsok sorn a meghatrozand vegylet a mroldattal csapadkkpzds kzben lp
reakciba. A reakci akkor alkalmas mennyisgi meghatrozsra, ha
1) kellen gyors;
2) a csapadk sztchiometrikus sszettel;
3) oldhatsga kicsi;
4) a vgpontjelzs megoldhat.
Az argentometria esetben K2CrO4 indiktor alkalmazsa esetn a titrls vgt a vrs szn
Ag2CrO4csapadk megjelense jelzi. Ez lnyegesen jobban olddik, mint az AgCl, gy csak a Cl
-ok elfogyta utn kezd levlni. Mindazonltal az indiktort pontosan kell adagolni, hogy az
Ag2CrO4 valban csak az AgCl utn, s ne azzal prhuzamosan vljk le! A mdszer Br-ok
meghatrozsra is alkalmas, I-okra azonban nem.
Ag+ + Cl = AgCl
A meghatrozs menete
1. A NaCl-mintbl kszts 250,0 cm3 trzsoldatot!
2. Az elksztett trzsoldatbl pipettzz 10,00-10,00 cm3-es rszleteket ngy titrllombikba!
3. (Ha az oldat kmhatsa savas pl. uborkal konyhastartalmnak mrse esetn az ecetsavtl , a
savat semlegestsd szilrd NaHCO3 adagolsval! A pH nem lehet 6 alatt, mert akkor a CrO42-okbl
Cr2O72-ok kpzdnek, de 10 fltt sem, hogy az Ag+-ionok ne csapdjanak ki Ag2O formjban.)
4. Csepegtess a lombikokba 10-10 csepp 5 m/m%-os klium-kromt-oldatot s a vrsbarna csapadk
megjelensig titrld 0,10 mol/dm3-es AgNO3-mroldattal!
5. A mrt rtkekbl szmtsd ki a konyhasminta tmegt!
V1 =
V2 =
V3 =
Vtlag =
Kiszmtand: m(NaCl)
- 17 -
Bemrsek
(az ismeretlenek mennyisge gy van meghatrozva,
hogy a fnti recepteket kvetve a titrlsok fogysa kb. 10 cm3 legyen)
Ecetsav titrlsa
0,10 mol/dm3-es NaOH-oldat: 4,00 g NaOH 1,00 dm3
Knsav titrlsa
Ismeretlen knsavoldat: 1 mol/dm3-es (kb. 8 cm3 fogys) vagy 1,25 mol/dm3-es (10 cm3 fogys)
55,8 cm3 ccH2SO4 (96 m/m%) 1 dm3
Cink-acett kompexometria
Ismeretlen: 1,11,2 g Zn(CH3COO)2.2H2O
lomion kompexometria
10-es pH-j puffer: 33,7 cm3 25 m/m%-os NH3-oldat + 4,34 g NH4Cl tetszleges trfogat (pl. 200 cm3,
ez 10 dik adagja)
2,0 mol/dm3-es HNO3-oldat: 141 cm3 tmny HNO3 (kb.65 m/m%-os) 1,00 dm3
Ismeretlen: 1,61,7 g Pb(NO3)2
Mohr-s permanganometria
Ismeretlen: krlbell, de pontosan mrt 4 g Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O
0,020 mol/dm3-es KMnO4-oldat: 3,20 g KMnO4 1,00 dm3
(A bemrs nem kszthet pontosan. Nhny napos lls utn a mroldatot rdemes tszrni s
ntrium-oxaltra faktorozni.)
a rendezett egyenlet:
MnO4 + 5Fe2+ + 8H+ = Mn2+ + 5Fe3+ 8H2O
- 18 -
Aceton jodometria
Ismeretlen acetonoldat: 1,8 cm3 tiszta aceton 1,00 dm3
0,10 mol/dm3-es Na2S2O3-oldat: 24,8 g Na2S2O3.5H2O 1,00 dm3
a rendezett egyenletek:
3I2 + 6NaOH = 3NaOI + 3NaI + 3H2O
-3 +2 -3 +1 -4 -3 +3
CH3COCH3 + 3NaOI = CHI3 + CH3COONa + 2NaOH
I2 + 2S2O32 = 2I + S4O62
Koppeschaar
ismeretlen fenololdat: 1,55 g fenol 1,00 dm3
0,0167 mol/dm3-es KBrO3-oldat: 2,78 g KBrO3 1,00 dm3
0,10 mol/dm3-es Na2S2O3-oldat: 24,8 g Na2S2O3.5H2O 1,00 dm3
Konyhas argentometria
ismeretlen: krlbell, de pontosan mrt 1,5 g tmeg NaCl
0,10 mol/dm3-es AgNO3-oldat: 8,45 g AgNO3 500,0 cm3
5 m/m%-os K2CrO4-oldat: 1 g K2CrO4 + 19 cm3 (mrhenger) desztilllt vz
Forrsmvek
BARCZA LAJOS: A mennyisgi kmiai analzis gyakorlati kziknyve. Bp., Medicina, 2009.
A 2001/2002. tanvben BURGER MRIA s ZSIGRAIN VASANITS ANIK (ELTE TTK) rin ksztett
jegyzetek
A 2008. vi Irinyi-dnt I.A, I.B, II.C s III. kategrijnak gyakorlati feladata (permanganometria)
- 19 -