Professional Documents
Culture Documents
9632 18647 1 SM
9632 18647 1 SM
ABSTRACT
Glycerol is a by-product of biodiesel that produced 10% of the total volume of biodiesel
products. Glycerol can be processed into economic product such as triacetin . Triacetin made
by estherification process of glycerol and acetic acid with the aid of flya ash as catalyst. This
study aims to determine the characteristics of the catalyst fly ash and determine the influence
of process variables (concentration of catalyst, reactant mole ratios and estherification time)
on glycerol conversion. Catalyst concentration used were 1%, 2% and 3%. The mole ratio of
glycerol: Acetic acid were 1:5, 1:7 and 1:9. Estherification time used were 1. 2 and 3 hours.
Characteristic of fly ash catalyst such as surface area, the acidity and degree of crystallinity
increased after activation. The highest conversion obtained was 53,33% at the operating
conditions of catalyst concentration 3%, the mole ratio of reactant 1:9 and estherification
time 3 hours. The increasing of catalyst concentration, mole ratio of reactant and
estherification time increased the conversion of glycerol.
Tabel 2. Perbandingan Sifat Fisik Crude Glycerol dengan Gliserol Setelah dimurnikan
Gliserol Setelah Gliserol p.a.
Sifat Fisik Crude Gliserol
Pemurnian Merk
Densitas (gr/ml) 1,188 1,241 1,262
Viskositas (cP) 104,42 325,35 1499
Kadar Gliserol (%) 85 98 99,5
Kadar air (%) 10 2 0,5
Kadar Metanol (%) 1 - -
Kadar Impuritis (%) 4 - -
Warna Kuning kemerahan Bening Bening
Pada Tabel 2 menunjukkan bahwa gliserol : asam asetat 1:7 dan waktu
gliserol yang telah dimurnikan memiliki esterifikasi 0,3 jam yaitu 15,13%.
densitas yang lebih besar dibandingkan Sedangkan konversi gliserol tertinggi
dengan crude gliserol. Densitas gliserol diperoleh pada kondisi proses konsentrasi
setelah pemurnian dan crude gliserol katalis 3%, rasio mol gliserol : asam asetat
adalah 1,241 dan 1,188 gram/ml. Jika 1:9 dan waktu esterifikasi 3 jam yaitu
dibandingkan dengan gliserol murni, 53,33%.
densitas gliserol yang telah dimurnikan
hampir sama. Crude gliserol masih 3.3.2 Analisa Triacetin Menggunakan
mengandung air, metanol dan senyawa FTIR
organik lainnya yang mengakibatkan Analisa yang digunakan untuk
densitas rata-rata crude gliserol menjadi mengetahui ada atau tidaknya kandungan
rendah. triacetin pada hasil reaksi esterifikasi
gliserol adalah analisa FTIR. Triacetin
3.3 Konversi Gliserol dan Analisa memiliki gugus fungsi ester dengan
Triacetin Menggunakan FTIR bilangan gelombang 1690 1760 cm-1
3.3.1 Konversi Gliserol (Skoog dkk, 1998). Hasil analisis FTIR
Konversi gliserol yang diperoleh ditampilkan pada Gambar 3.1.
melalui proses esterifikasi dengan
menggunakan katalis fly ash beragam mulai
dari 15,13% sampai 53,33%. Konversi
gliserol terendah diperoleh pada kondisi
proses konsentrasi katalis 2%, rasio mol
Jom FTEKNIK Volume 3 No.1 Februari 2016 4
100
%T
Data konversi gliserol selanjutnya
80 diolah dengan menggunakan program
Design Expert 7.0 sehingga diperoleh
2023,33
2017,54
2150,63
2258,64
60
persamaan orde dua seperti ditampilkan
524,64
40
persamaan 3.1.
466,77
1585,49
486,06
2627,05
540,07
1112,93
20
2951,09
3032,10
675,09
1625,99
Y = 23,92 + 1,44 X1 + 6,90 X2 + 8,52 X3 +
927,76
1672,28
1043,49
611,43
877,61
1010,70
1392,61
0
1230,58
1710,86
1710,86 1678,07
-20
+ 0,15 X1 X2 0,32 X1 X3
4000 3500 3000 2500 2000 1750 1500 1250 1000 750 500
R-8 (TRIACETIN) NUR KHAIRIATI 1/cm + 2,92 X2 X3 ....... (3.1)
Gambar 3.1 Hasil Analisa FTIR Sampel Keterangan :
X1 = konsentrasi katalis, (%)
Gambar 3.1 menunjukkan hasil X2 = rasio mol pereaksi, (mol/mol)
analisia FTIR sampel. Gugus ester terdapat X3 = waktu esterifikasi, (jam)
pada bilangan gelombang 1710,86 cm-1 . Y = konversi gliserol, (%)
Bilangan gelombang ini masuk kedalam
gugus fungsi ester yaitu 1690 1760 cm-1 .
3.4 Pengaruh Kondisi Proses dan
3.3 Desain dan Analisis Model Interaksinya terhadap Konversi
Konversi Gliserol Gliserol
Pengolahan data pada penelitian ini 3.4.1 Pengaruh Kondisi Proses terhadap
dilakukan untuk melihat pengaruh variasi Konversi Gliserol
kondisi proses terhadap konversi gliserol. Terdapat tiga kondisi proses yang di
Data hasil percobaan dianalisis dengan pelajari yaitu konsentrasi katalis (X1 ), rasio
rancangan percobaan (design experiment) mol pereaksi (X2 ) dan waktu esterifikasi
metode statistik Central Composite Design (X3 ). Berdasarkan hasil pengujian P-value
(CCD) dan diolah menggunakan program semua kondisi proses memberikan
Design Expert 7.0. Program akan pengaruh yang signifikan terhadap konversi
mengeluarkan model dan grafik yang gliserol. Namun kondisi proses yang paling
menunjukkan pengaruh variasi kondisi memberikan pengaruh terhadap konversi
proses terhadap konversi gliserol. gliserol adalah waktu esterifikasi (X3 ).
Pengujian model dilakukan dengan coded Kondisi yang memberikan pengaruh
variable yang bertujuan untuk mengetahui signifikan adalah waktu esterifikasi.
pengaruh koefisien koefisien model yaitu Kesetimbangan pada reaksi esterifikasi
konsentrasi katalis, rasio mol pereaksi dan gliserol tercapai sekitar 60 menit (Mufrodi,
waktu esterifikasi terhadap respon berupa 2010). Konversi gliserol mengalami
konversi giserol. peningkatan yang signifikan seiring dengan
Metode Response Surface meningkatnya waktu esterifikasi. Waktu
Methodology (RSM) merupakan metode reaksi berbanding lurus dengan konversi
yang digunakan untuk melakukan proses yaitu semakin lama reaksi berlangsung
optimasi. Model yang sering digunakan maka kemungkinan kontak antar zat akan
untuk RSM adalah model polynomial orde semakin banyak sehingga konversi semakin
1 dan orde 2. Pada model orde I, perlu tinggi (Helwani dkk., 2009).
dilakukan uji kecocokan model untuk Rasio mol gliserol : asam asetat
melihat tepat atau tidaknya dugaan model berpengaruh terhadap konversi gliserol.
yang dilakukan. Apabila model tidak linier Konversi gliserol meningkat seiring dengan
atau terdapat pola lengkung (curvature), meningkatnya rasio gliserol: asam asetat
maka model orde 1 tidak cocok digunakan yang digunakan. Pada stoikiometri reaksi
dan digunakan model orde 2 (Montgomery, esterifikasi, satu mol gliserol membutuhkan
1991). tiga mol asam asetat untuk menghasilkan
triacetin. Penambahan mol asam asetat