B GIO DC V O TO

TRNG I HC VINH
---------------------------------

HU NH TH NGC

NGHI N C U C NH C C NGU N T
VI NG n Fe Cu n TR NG HT SEN
HU N TH I NG H NG PHP
QUANG H H TH NGU N T (AAS)

UN VN THC S H HC

NGH AN, 2014

 B GIO DC V O TO
TRNG I HC VINH
---------------------------------

HU NH TH NGC

NGHI N C U C NH C C NGU N T
VI NG n Fe Cu n TR NG HT SEN
HU N TH I NG H NG PHP
QUANG H H TH NGU N T (AAS)

Chuyn ngnh: HO PHN TCH

M s: 60440118

UN VN THC S H HC

Ngi hng dn khoa hc:

TS INH TH TRNG GIANG

NGH AN, 2014

 I C N

Li u ti n c a u n v n n t i in ch n th nh t ng c n
s us cc a nh ti TS inh Th Trng Giang C t n t nh hng dn
ng vi n v gi p t i trong sut qu tr nh nghi n c u v th c hin u n
v n
T i in ch n th nh c n c c anh ch thu c trung t Ph n t ch v
ng d ng khoa hc C ng ngh t nh ng Th p gi p v t o i u kin
thu n i t i th c hin t i nghi n c u n
T i c ng in ch n th nh c n an ch nhi khoa H a hc c ng
c c th c gi o khoa H a hc trng i hc Vinh c c th c thu c
ph ng sau i hc trng i hc ng Th p ng vi n v gi p t i
trong qu tr nh hc t p v ho n th nh u n v n n
D c nhi u c g ng song do n ng c hc t p c n nhi u h n ch
n n trong u n v n c a t i ch c ch n kh ng th tr nh kh i thi u s t T i r t
ong nh n c s ch o ng g p ki n c a c c th c u nv nc a
t i c ho n ch nh h n

Hu n T N c
 C C

i cm n
c lc
Dan mc cc k iu cc c vit tt
Dan mc cc bn
Dan mc cc n v t
U ........................................................................................................... 1
CH NG 1: TNG QUAN............................................................................ 3
1 1 Gii t iu v cy sen ................................................................................. 3
1.1.1. Ngun gc ................................................................................................ 3
1.1.2. Phn loi .................................................................................................. 5
1.1.3. Gi tr dinh dng ca ht sen ............................................................... 6
1 2 Cc p n p p p n tc n Fe Cu n.......................................... 9
1.2.1. Phng php quang ph hp th nguyn t (AAS) ............................. 9
1 2 1 1 Ngu n t c ............................................................................................ 9
1 2 1 2 T nh h nh ph n t ch Zn Fe Cu Mn ng ph ng ph p quang ph h p
th ngu n t tr n th gii v Vit Na ...................................................... 11
1.2.2. Phng php quang ph Plasma ghp khi ph (ICP MS) ............ 12
1 2 2 1 Ngu n t c .......................................................................................... 12
1 2 2 2 T nh h nh ph n t ch Zn Fe Cu Mn ng ph ng ph p quang ph
p as a ghp khi ph tr n th gii v Vit Na ......................................... 13
1.2.3. Phng php quang ph pht x nguyn t (AES) ............................ 14
1 2 3 1 Ngu n t c .......................................................................................... 14
1 2 3 2 T nh h nh ph n t ch Zn Fe Cu Mn ng ph ng ph p quang ph
ph t ngu n t tr n th gii v Vit Na ................................................... 14
13 n p p x l mu ......................................................................... 15
1.3.1. Phng php v c ha t ................................................................. 15
1 3 1 1 Ngu n t c .......................................................................................... 15
1 3 1 2 u nh c i v ph vi ng d ng ............................................... 15
1.3.2. Phng php v c ha kh ................................................................. 16
1 3 2 1 Ngu n t c v c c qu tr nh ra trong .................................. 16
1 3 2 2 u nh c i v ph vi ng d ng ............................................... 17
1.3.3. Phng php v c ha kh t kt hp .......................................... 17
1 3 3 1 Ngu n t c chung ................................................................................ 17
1 3 3 2 u nh c i v ph vi ng d ng ............................................... 18
14 n p p x l t n k s liu t c n im ................................. 19
1.4.1. X l kt qu phn tch .......................................................................... 19
1.4.2. X l thng k s liu thc nghim xy dng ng chun .......... 20
1 5 n i kt qu p n tc .................................................................... 20
1.5.1. Xc nh khong tuyn tnh ................................................................. 20
1.5.2 Xy dng ng chun, xc nh gii hn pht hin (LOD), gii hn
nh lng (LOQ) ca phng php ............................................................. 21
1521 X d ng ng chun ....................................................................... 21
1522 X c nh gii h n ph t hin (LOD) gii h n nh ng (LOQ) c a
ph ng ph p ..................................................................................................... 22
1.5.3 nh gi hiu sut thu hi .................................................................... 22
1.5.4. lp li ca phng php ................................................................. 23
CH NG 2: K THUT THC NGHI .............................................. 24
2 1 Dn c t it b a c t ...................................................................... 24
2.1.1. Dng c, thit b .................................................................................... 24
2.1.2. Ha cht................................................................................................. 24
2.1.3. Pha ch ha cht ................................................................................... 25
22 n p p x l mu ly mu v bo qun mu ........................... 25
2.2.1. i tng ............................................................................................... 26
2.2.2. Ly mu ................................................................................................. 26
2.2.3. Cch bo qun mu .............................................................................. 27
2.2.4. Phng php x l mu ....................................................................... 27
CH NG 3: KT QU V TH UN ................................................ 30
3 1 K o st iu kin ti u o p km st n v man an trn
AAS .................................................................................................................. 30
3.1.1. Kho st chn vch ph ........................................................................ 30
3.1.2. Kho st cng n catot rng (HCL) ............................................ 30
3 2 n i p n p p ........................................................................... 31
3.2.1. nh gi lp li ca php o ........................................................... 31
3.2.2. Hiu sut thu hi ................................................................................... 34
33 y dn n c un xc n ii n p t in ( D) ii n
n ln ( Q) ca n Fe Cu v n .................................................... 37
3.3.1. Kho st xc nh khong tuyn tnh, ng dng cho php o Zn, Fe,
Cu v Mn ......................................................................................................... 37
3.3.2. Xy dng ng chun v tnh ton gii hn pht hin (LOD), gii
hn nh lng (LOQ) .................................................................................... 41
3321 X d ng ng chun c a Zn v t nh to n LOD LOQ c a Zn ....... 41
3322 X d ng ng chun c a Fe v t nh to n LOD LOQ c a Fe ....... 43
3323 X d ng ng chun c a Cu v t nh to n LOD LOQ c a Cu ....... 45
3324 X d ng ng chun c a Mn v t nh to n LOD LOQ c a Mn ..... 47
34 n dn p n p p p n tc m ln n uyn t vi ln n
Fe Cu v n tron t sen 3 x Trn un Ha v Qu
Huyn T p i .......................................................................................... 49
3.4.1. X l kt qu phn tch theo phng php ng chun .................. 50
3.4.2. Kt qu phn tch mu thc t ............................................................. 50
3 4 2 1 K t qu ph n t ch Zn trong sen ............................................................ 50
3 4 2 2 K t qu ph n t ch Fe trong sen............................................................ 52
3 4 2 3 K t qu ph n t ch Cu trong sen ........................................................... 53
3 4 2 4 K t qu phn tch Mn trong sen .......................................................... 55
KT UN ..................................................................................................... 57
TI I U THA KH ............................................................................. 60
 DANH C C C CH VIT T T

VIT T T TING ANH TING VI T

Abs Absorbance h p th
Atomic Absorption Php o quang ph h p th
AAS
Spectrophotometry ngu n t
Flame - Atomic Absorption Php o quang ph h p th
F AAS
Spectrophotometry ngu n t ngn a
HCL Hollow Cathodic Lamp n catt r ng
ppm Part per million M t ph n triu
LOD Limit of detection Gii h n ph t hin
LOQ Limit or quantification Gii h n nh ng
Inductively Couple Plasma Php o quang ph p as a
ICP MS
Mass Spectrometry ghp phi ph
 DANH C C C NG
Trang
B ng 1 1: Th nh ph n dinh d ng c a h t sen t i 6
B ng 2 1: V tr u h t sen 26
B ng 3 1: i u kin ti u cho php o ph h p th ngu n t c a
31
Zn, Fe, Cu, Mn.
B ng 3 2: K t qu c nh p i c a ph ng ph p vi Zn 32
B ng 3 3: K t qu c nh p i c a ph ng ph p vi Fe 33
B ng 3 4: K t qu c nh p i c a ph ng ph p vi Cu 33
B ng 3 5: K t qu c nh p i c a ph ng ph p vi Mn 34
B ng 3 6: K t qu ph n t ch c nh hiu su t thu h i c a Zn 35
B ng 3 7: K t qu ph n t ch c nh hiu su t thu h i c a Fe 35
B ng 3 8: K t qu ph n t ch c nh hiu su t thu h i c a Cu 36
B ng 3 9: K t qu ph n t ch c nh hiu su t thu h i c a Mn 36
B ng 3 10: K t qu kh o s t n ng tu n t nh c a Zn 37
B ng 3 11: K t qu kh o s t kho ng n ng tu n t nh c a Fe 38
B ng 3 12: K t qu kh o s t n ng tu n t nh c a Cu 39
B ng 3 13: K t qu kh o s t n ng tu n t nh c a Mn 40
B ng 3 14: K t qu ph n t ch h ng Zn tr n h t sen 50
B ng 3 15: K t qu ph n t ch h ng Fe tr n h t sen 52
B ng 3 16: K t qu ph n t ch h ng Cu tr n h t sen 54
B ng 3 17 : K t qu ph n t ch h ng Mn tr n h t sen 55
 DANH C C C HNH V

Trang
Hnh 1.1: Hoa sen v l sen 5
H nh 1 2: H t sen 5
H nh 2 1 H thng quang ph h p th ngu n t AA - 6300 24
H nh 2 2: Qu tr nh u 29
H nh 3 1: th kh o s t kho ng n ng tu n t nh c a Zn 38
H nh 3 2: th kh o s t kho ng n ng tu n t nh c a Fe 39
H nh 3 3: th kh o s t kho ng n ng tu n t nh c a Cu 40
Hnh 3.4: th kh o s t kho ng n ng tu n t nh c a Mn 41
H nh 3 5: th ng chun c a k 42
H nh 3 6 : th ng chun c a s t 44
H nh 3 7: th ng chun c a ng 46
H nh 3 8: th ng chun c a angan 50
H nh 3 9: H ng Zn trong h t sen v ti sen t i c c 51
H nh 3 10: H ng Fe trong h t sen v ti sen t i c c 53
H nh 3 11: H ng Fe trong h t sen v ti sen t i c c 54
H nh 3 12: H ng Mn trong h t sen v ti sen t i c c 56
 1

U
Sen o i th c v t c tr ng nhi u n i tr n th gii c it n
Nh t B n Trung Quc Vit Na Vit Na sen c tr ng r t ph
i n c it v ng ng ng s ng Cu Long nh c c t nh ng Th p
Vnh Long Ti n Giang Sen l o i th c v t th sinh d tr ng d ch
s c v c gi tr kinh t cao Kh ng ch g ng sen c c ph n kh c c a
sen nh: ng cung hoa sen t nh h t sen c ng u c th n
cn nc sen r t c gi tr v kinh t C sen c n c d ng th c
ph : hoa c c h t non v th n r u n c nc p t ng sen c
e s n ph nh tan c c v t n t n nhang n nht s ng da
h t sen c n c t c d ng ng n nga vi nhi c it t c d ng chng
vi c c i nh t nh ngi cao ni n Ngo i ra sen c n c d ng
d c iu cha nh trong hc c t c d ng kh ng vi r t nhi u th nh
ph n trong h t sen c t c d ng gi hu t p qua th nghi tr n ng
v t ch ng inh c i u n Trong h t sen c n c ch a nhi u h p ch t
c c ng n ng t c d ng ging nh ch t se (astringent) c t c d ng
gi r r d ch c a c c ph n n i t ng nh ch th n v ti Vic
nghi n c u c c ngu n t vi ng trong h t sen c n thi t v n c s
d ng h t sen th c ph sung v o th c ph gi p n ng cao gi tr dinh
d ng trong a n c a ngi Vit.
Hin na c nhi u ph ng ph p c nh h ng c c ngu n t vi
ng nhng ph ng ph p quang ph h p th ngu n t (AAS) n gi n d
s d ng ph n t ch c nhi u ngu n t ph ng ph p ti u chun nh
ng nhi u ki o i Php o ph h p th ngu n t c nh v chn
c t ng i cao Xu t ph t t nhng do n t i chn t i:
Nghin cu, xc nh cc nguyn t vi lng Zn, Fe, Cu, Mn trong
ht sen huyn hp Mi, t nh ng hp b ng phng php quang
ph hp th nguyn t (AAS) u n v n tt nghip cho nh
Th c hin t in t i t p trung gi i qu t c c v n sau:
 2

1 Ti u h a c c i u kin c nh c c ngu n t vi ng (Zn Fe Cu

Mn) trong h t sen ng ph ng ph p quang ph h p th ngu n t
2 Kh o s t ng chun t kho ng tu n t nh cho i ng n t vi
ng T gi tr gii h n ph t hin (LOD) v gii h n nh ng (LOQ)
tr n thi t
3 Kh o s t kho ng tu n t nh v t gi tr gii h n ph t hin (LOD) v
gii h n nh ng (LOQ) tr n n n u h t sen
4 nh gi hiu su t thu h i c a ph ng ph p
5 X c nh p i v t i p tr n u h t sen
6 ng d ng ph ng ph p ph n t ch c nh h ng ngu n t vi
ng Zn Fe Cu Mn trong h t sen Trng Xu n M H a v M Qu
hu n Th p Mi t nh ng Th p ng ph ng ph p ng chun
 3

CH NG 1: TNG QUAN
1.1. Gii t iu v cy sen.
1.1.1. Ngun gc.
Cy sen (Nelumbo nucifera Gaertn hay Nelumbium speciosum Willd) l
t trong nhng o i th c v t h t tr n ph t tri n r t s tr n tr i t C sen
c ngu n gc Ch u u t ph t t n (Makino 1979) sau an qua
Trung Quc v v ng ng c Chu c. Cy sen thu c Ngnh ngc lan
(Magnoliophyta), Lp ngc lan (Magnoliopsida), Ph n Lp Sen
(Nelumbonidae), B sen (Nelumbonales), H sen Nelumbonaceae, Chi
Nelumbo Adans.[25]
Th n r c a sen c c c p n trong ao ha s ng h , cn cc l th
ni nga tr n t nc C c th n gi c nhi u gai nh Hoa thng c tr n
cc thn to v nh cao pha trn t nc Th ng thng sen c th cao ti
1,5 v c th ph t tri n c c th n r theo chi u ngang ti 3 L to vi
ng k nh ti 60c trong khi c c ng hoa to nh t c th c ng k nh ti
20cm.
Ng sen u tr ng ti t din g n tr n c kh a dc u n u ngn c
ang ch i h nh ch p nhn Th n r ph nh to th nh c , mu vng nu, hnh di
trng g nhi u o n th t i gia trong c nhi u khu t r ng L hnh
ng c 2 th s u i ng nhau d i 30 55c r ng 20 30c p h i
un n t tr n anh nhn ng; t di anh nh t nh G nt a
tr n ni r t di Cung u anh h nh tr d i 1 1,5 m, rm, c
nhi u gai Hoa n c to u h ng ha tr ng Cung hoa u anh d i 1 3
1,5cm gi chu n sang u n u c nhi u gai nhn Cung v cung hoa
c nhi u khoang r ng n trong hoa r t i d ng h nh n n ng c p i
p non u v ng gi u anh d i 5 7c ng k nh 6 8cm,
ch a nhi u qu sen
Bao hoa g 12 16 phi n p o n c kh ng ph n it r i
v cnh hoa, bn ngoi 3 5 phi n u anh h i h ng d i 3 6cm; bn
 4

trong c c phi n thu n d i h nh thu n d i 9 16cm, r ng 4 9c u tr ng

h ng h n a v ngn c nh hoa nhi u g n dc ni r t di;
ng r t ng n u tr ng h nh ch nh t h i oe B nh : nhi u ri u nh
o n c ch nh u tr ng h nh s i d i 7 9 nhn; chung i u
tr ng h nh s i d i 1 2 1,3cm u chung i ko d i th nh h nh ch (g o
sen) u tr ng d i 4 5 ; ao ph n 2 u v ng thu n d i n t dc
hng ngo i nh h t ph n h nh u d c ha h nh tr ng u v ng d i
57 75 c rnh dc B nh nhi u non ri nh th nh nhi u v ng v i
s u trong hoa u u v ng nh t h nh u d c d i 6 11 r ng 3 4
1 c 1 non nh n c V i nh r t ng n u nh h nh tr n
gia Qu u anh nhn h nh u d c d i 1,7 2 5c ng k nh 0 6
1,2cm. H t u tr ng d i 1 3 1,5 ng k nh 5 6 2 d
p u tr ng n trong c t sen u anh Tm sen g r th n
ch i v 2 u ti n; r kh ng r; th n u anh d i 3
4 ti t din u d c nhn ng; 2 u ti n 1 to 1 nh cung
u anh h nh c c u ti t din a gi c d i 1 8 2cm phi n hai
p cu n v o gia t o th nh t o n d i 6 7mm.

Hnh 1.1: Hoa sen v l sen

 5

Hn 1 2: Ht sen
1.1.2. Phn loi.
Trong ng ph n o i khoa hc sen thu c h Ne u onaceae (ti ng
atin) Ne u onaceae t gia nh ao g hai o i thu c chi Ne u o
Ne u o t chi c a th c v t th sinh vi c c to th n r ng c
i th nh ging nc hoa hu thng c gi chung hoa sen
Ne u o t n u t ph t t ch Sinha ese Ne u C hai o i Sen thu c chi
n Ne u o nucifera v Ne u o aureavallis.
- Ne u o aureava is o i ct th t i Thung ng V ng i n
B c Dakota Hoa K v o i n tu t ch ng
- Ne u o nucifera t n khoa hc c a t o i Sen c i t nhi u nh t
n Ai C p Vit Na
Sen thu c Protea es t n c c nh ph n o i hc th c v t d ng p
theo th t c a c c o i th c v t c hoa, sen thu c gii P antae
D a v o c ng d ng c sen c chia 3 o i:
- Lo i sen cho c : thng cho hoa u tr ng c t t hoa u
Nh sen n t ng v g ng
- Lo i sen cho g ng: ging n thng c tr ng ph i n ng
Thp.
 6

- Lo i sen cho ng trang tr : o i n ng c nhi u u nhng t

c tr ng nc ta
1.1.3. Gi tr dinh dng ca ht sen.
H t sen c ch a h ng tinh t kh cao, ngo i ra trong h t sen c n
c ch a c c ch t kho ng v vita in c n thi t cho c th nh: ka i can i
photpho vita in B1, B2 niacin Th nh ph n dinh d ng c a h t sen c
th hin trong ng 1.1. [27], [28], [29]
n 1 1: Th nh ph n dinh d ng c a h t sen t i
T n p n Ht ti
Nc (g) 13
N ng ng (Kca ) 335
N ng ng (KJ) 1402
Protein (g) 17,1
Ch t o (g) 1,9
ng (g) 62
Ch t d ti u (g) 1,9
Calcium (mg) 190
Phosphorus (mg) 650
S t ( g) 3,1
Natri (mg) 250
Kali (mg) 1100
Vitamin B1 (mg) 0,26
Vitamin B2 (mg) 0,1
Niacin (mg) 2,1
Vitamin C (mg) 0
* T n p n a c ca t sen:
H t sen ch a tinh t protein axit a in d u o t s steroid.
T sen ch a a ka oid 0 85 0,96% g eth cor pa in ar epavin
 7

otusin nuciferin
G ng sen ch a 4 o i a ka oid nuciferin N-nornuciferin, liriodenin,
N-norar epavin v c c f avonoid quercetin v isoquercitrin Nh sen c c c
th nh ph n th d a h i trong c c c h drocar on ch thng 1 4 -
dimethoxybenzen, limonen, linalol, terpinen-4-ol.
L sen ch a a ka oid 0 77 0,84% g nuciferin nornuciferin
roe erin iriodenin quercetin, isoquercitrin, leucocyanidin,
leucodelphinidin, nelumbosid.

* Tc dn ca n Fe Cu v n i vi sc k e con n i [12]
- K t trong c c vi ng kh ng th thi u i vi s c kh e
c a con ngi K c a v o c th ch u qua ng ti u h a c
h p th ph n n ru t non K c vai tr sinh hc r t quan trng t c
ng chn c n qu tr nh tng h p ph n gi i a it nuc eic v protein -
nhng th nh ph n quan trng nh t c a s sng K c n tha gia i u h a
ch c n ng c a h thng n i ti t Thi u k s nh hng ti s ph t tri n
nh thng c a c th v h n na c th c n ngu n nh n g n n nhi u
nh ngu hi N u thi u k c c c u tr c th n kinh c th dn ti ri
o n th n kinh M i ng t ngi na gii nh thng c n kho ng 15 g
ph n c n 25 g trong thi k cho con i ng t ng n 30 40 mg;
tr s sinh i ng c nn p35 g tr e t 1 10 tui c n n p kho ng
10 g K t n t i trong r t nhi u o i th c ph h ng k c nhi u
nh t trong con h o cao n tr n 1000 g/kg Ngo i ra c c o i h t nh h t
vng h t th ng u ch a h ng k cao.
-S t t trong nhng ch t kho ng r t quan trng i vi c th
H ng Fe trong c th r t t chi kho ng 0 004% c ph n
nhi u o i t o c a c th S t ngu n t vi ng tha gia v o c u t o
th nh ph n he og o in c a h ng c u og o in c a c v n v c c s c t h
h p o v trong c c enzi nh: cata az pero idaza Trong c th Fe
 8

c h p th ng ti u h a di d ng v c nhng ph n n di d ng hu
c vi c c ch t dinh d ng c a th c n Nhu c u hng ng c a i ngi
t kho ng 10 30 i igra Ngu n Fe c nhi u trong th t rau qu ng
tr ng u a n
- Trong cht sng gm ng vt v thc vt (tnh theo phn % khi
lng) th c 2.10- 4% ng. ng l nguyn t rt c bit v mt sinh hc.
Trong c th c cha khong 100mg ng nguyn t, tn ti di mt s
dng khc nhau trong m v t bo. ng l mt yu t h tr cho vic hp
thu v s dng st trong qu trnh to hemoglobin. Ngoi ra, ng cn hin
din trong mt vi loi enzyme. Nhu cu ng vo khong 900 mcg mi
ngy. Thc phm cung cp cht ng nhiu nht l hi sn, ht d, ng cc
th, cc loi ht Thiu ng c th l nguyn nhn gy thiu mu hoc cc
bt thng khc ca xng.
- Mangan ch t c t c d ng k ch th ch c a nhi u o i enzi trong
c th c t c d ng n s s n sinh t o sinh d c n trao i ch t Ca v P
trong c u t o ng Mangan c t th nh th nh ph n c a t s
o i enz e Nhu c u h ng ng v o kho ng 1 8 2 3 g c cung c p qua
c c o i ng cc th rau Trong c th ngi angan c kho ng 4 10 - 4%
ch a trong ti gan v tu n th ng th n nh hng n s trng th nh c a
c th v s t o u Thi u Mn c n c th g ra ri o n v th n kinh nh
i it co gi t
1 2 Cc p n p p p n tc n Fe Cu n
1.2.1. Phng php quang ph hp th nguyn t (AAS) [1], [3],[17], [14],
[21], [23]
1 2 1 1 Ngu n t c
o s h p th n ng ng ( c n s c) c a ngu n t t do tr ng
th i h i (kh ) khi chi u ch tia c qua h i c a ngu n t trong
i trng h p th
 9

Do un th c hin php o AAS c n ph i c c c qu tr nh sau:

1. Chn c c i u kin v t o i trang ph h p chu n u
ph n t ch t tr ng th i an u (r n ha dung d ch) th nh tr ng th i h i c a
c c ngu n t t do ch nh qu tr nh h a h i v ngu n t h a u
2. Chi u ch tia c c trng c a ngu n t c n ph n t ch qua
h i ngu n t t do va c t o ra tr n C c ngu n t c a ngu n t
c n c nh trong h i s h p th nhng c nh t nh v t o ra ph
h p th c a n
3. Ti p nh t h thng quang ph ngi ta thu to n
ch s ng ph n v chn t v ch ph h p th c a ngu n t c n ph n
t ch o cng c an Cng ch nh t n hiu h p th Trong t
gii h n n ng c nh t n hiu n ph thu c tu n t nh v o n ng c a
ngu n t c n c nh trong u theo ph ng tr nh:
A = K.Cb
Trong :
A: cng h p th
K: hng s th c nghi
C: n ng ngu n t trong u
: hng s n ch t ph thu c v o n ng (0 < 1)
Ph ng tr nh tr n c s nh ng cho php o AAS t thu c v o
k thu t ngu n t h a u ngi ta ph n it ph h p th ngu n t
ngn a (F AAS) cho nh c 0 1 pp v ph h p th ngu n t kh ng
ngn a (GF AAS) c nh cao h n k thu t ngn a 50 1000 n c
0,1 1 ppb.
a. Php o ph F AAS
K thu t F AAS d ng n ng ng nhit c a ngn a n kh h a
h i v ngu n t h a u ph n t ch Do i qu tr nh ra trong qu
tr nh ngu n t h a u ph thu c v o c trng v t nh ch t c a ngn a
n kh nhng ch u nhit ngn a u t hiu su t ngu n t
 10

h a u ph n t ch i u t nh hng n nhit ngn a n kh u

nh hng n k t qu c a php ph n t ch
b. Php o ph GF AAS
K thu t GF AAS ra i sau k thu t F AAS nhng c ph t
tri n r t nhanh n n ng cao nh c a php ph n t ch n g p h ng tr
n so vi k thu t F AAS Mu ph n t ch ng k thu t n kh ng c n
gi u s v ng u ph n t ch ti u tn t
K thu t GF AAS qu tr nh ngu n t h a t c kh c trong thi gian
r t ng n nh n ng ng nhit c a d ng in c c ng su t n v trong i
trng kh tr (Argon) Qu tr nh ngu n t h a ra theo c c giai o n k
ti p nhau: s kh tro h a u n u ngu n t h a o ph h p th
ngu n t v cui c ng s ch cuvet Nhit trong cuvet graphit u
t qu t nh i din i n c a qu tr nh ngu n t h a u
1.2.1.2. Tnh hnh phn tch Zn, Fe, Cu, Mn ng ph ng ph p quang
ph h p th ngu n t (AAS) tr n th gii v Vit Na [4]
S d ng php o AAS ngi ta c th ph n t ch c ng v t c a
h u h t c c ki o i v nhng h p ch p hu c ha c c nh anion kh ng c
ph h p th ngu n t vi n nh nh ch nh cv n nh
cao.
nhi u nc tr n th gii nh t c c nc ph t tri n ph ng ph p
phn tch AAS tr th nh ph ng ph p ti u chun nh ng nhi u ki
o i
S d ng ph ng ph p n John Bishop c nh h ng v t c a
t s ngu n t Ag Bi Cu S Ni trong h p ki ch thi c v t c
c c k t qu sau: Ag 41 15 g/g; Bi 11 g/g; Cu 3,7 g/g; Sb 59 g/g v Ni
0,15 g/g.
Nghi n c u t c c a nhng tr e c ch ng kh kh n trong vic c
D Cape v c ng s p d ng php o AAS nh ng Cu P vi k t
qu Cu 57 g/g; P 16 g/g
 11

Vit Na tu i ti p thu k thu t ph n t ch ph AAS nhng c

r t nhi u c ng tr nh khoa hc nghi n c u v ng d ng th nh c ng ph ng
ph p n c nh c c ki o i trong nhi u i t ng u kh c nhau
X c nh c c ki o i nng trong u th t c ng php o AAS Dr
Ph Lu n v c ng s thu c t s k t qu sau: gii h n ph t hin i
vi Cu P 0 05 v 0 1 pp ; sai s c ph i trong v ng n ng 05 2
pp nh h n 15%
Vi t i c nh Cu Zn trong hu t thanh ng php o AAS c c
t c gi Ph Lu n ng Quang Ngc Tr n T Hi u L ng Th Qunh
d ng v u t t qu tr nh ph n t ch vi nh n 0 03 pp v sai
s nh h n 12% k t qu ph n t ch : h ng Cu trong hu t thanh 12%
t theo gii t nh tui v a d
122 n p p quan p plasma p p i k ICP MS [1],
[4], [7], [16]
1 2 2 1 Ngu n t c
ICP MS t k thu t ph n t ch c c ch t v c (ngu n t) d a tr n
s ghi o ph theo s khi ( /z) c a ngu n t c c ngu n t c n ph n t ch
ICP (Inductively Couple Plas a) ngn a p as a t o th nh ng
d ng in c t n s cao (c MHz) c cung c p ng t ph t RF
Ngn a p as a c nhit r t cao c t c d ng chu n c c ngu n t trong
u c n ph n t ch ra d ng ion
MS (Mass Spectro etr ): php ghi ph theo s khi ha ch nh ch n
theo t s gia s khi v in t ch ( /z)
Khi dn u ph n t ch v o v ng c nhit cao c a ngn a p as a
(ICP) v t ch t c trong u khi chu n ho n to n th nh tr ng th i h i
C c ph n t ch t kh c t o ra i ph n th nh c c ngu n t t do
tr ng th i kh ; trong i u kin nhit cao c a p as a (8000 0C) ph n n c c
ngu n t trong u ph n t ch ion h a t o th nh ion d ng c in t ch +1
v c c e ectron t do Thu v dn d ng ion v o thi t ph n gi i ph n
 12

chia ch ng theo s khi ( /z) nh h thng ph n gi i theo s khi v

detector th ch h p ta thu c ph khi c a c c ng v c a c c ngu n t c n
ph n t ch c trong u
1 2 2 2 T nh h nh ph n t ch Zn Fe Cu v Mn ng ICP MS tr n th
gii v Vit Na [4] [6]
Ph ng ph p ICP-MS t ph ng ph p c kh n ng ph n t ch a
ngu n t s d ng ngu n p as a ngu n t h a u vi ch nh c
cao.

Sau khi ti n h nh nghi n c u v p d ng ph ng ph p ICP-MS,

TS. Ngu n Th Hu v c ng s d ng th nh c ng qu tr nh ph n t ch
ti u chun c s t s ki o i nng Cu P Zn Mn Fe v As trong hu t
thanh ng ph ng ph p quang ph p as a ghp ni khi ph (ICP-MS).
K t qu t c nh sau: d ng c ng chun c a c c ngu n t
Cu P Zn Mn v Fe vi kho ng tu n t nh c a Cu t 6 25 500 ppb; Pb:
0,1 8 ppb; Zn: 5 - 400 ppb; As: 0,1 8 ppb; Mn: 0,125 10 ppb v Fe: 6,25
500 pp C c ng chun c ph ng tr nh h i qu tu n t nh u t R2
0 9998 vi p i (CV < 15%) v thu h i cao (H: 80-130%).

Jean Pierre Gou e v c c c ng s ti n h nh ph n t ch h ng

ki o i trong u hu t thanh nc ti u v t c ng ph ng ph p ICP
MS K t qu a ra kho ng n ng c a t s ki o i trong hu t thanh
nh Cu 794 2023 g/l; Pb 0,014 0,25 g/l; Cd 0,01 0,05 g/l v trong
u nh P 11 46 62,8 g/l; Mn 5 12,8 g/l.
1.2.3. Phng php quang ph pht x nguyn t (AES) [1], [4], [7],
[16]
1 2 3 1 Ngu n t c
Ph ng ph p ph AES d a tr n s u t hin ph ph t c a ngu n t
t do c a ngu n t ph n t ch tr ng th i kh khi c s t ng t c vi t
ngu n n ng u ng ph h p Khi ngu n t tr ng th i h i nh t ngu n
 13

n ng ng th ch h p nh nhit in k ch th ch h i ngu n t
pht ra sau thu ph n i to n ph ph t nh gi th nh ph n u
ph n t ch Ch ng ta c th kh i qu t ph ng ph p ph n t ch d a tr n c s o
ph ph t ngu n t ao g c c c sau:
1 Trc h t u ph n t ch c n c chu n th nh d ng h i (kh ) c a
ngu n t ha ion t do trong i trng k ch th ch
2 Thu ph n i v ghi to n ph ph t c a u nh quang ph
3 nh gi ph ghi v t nh t nh v nh ng theo nhng u
c u t ra u c u cui c ng c a php o
1 2 3 2 T nh h nh ph n t ch Zn Fe Cu v Mn ng ph ng ph p
quang ph ph t ngu n t (AES) tr n th gii v Vit Na [4]
Ph ng ph p AES d a tr n c s s ph t c a ngu n t c n ph n t ch
khi ngu n t tr ng th i t do c a n tr ng th i k ch th ch gi i ph ng n ng
ng nh n v o tr v tr ng th i c n v sinh ra c c v ch ph ph t
c an k ch th ch ph AES ngi ta c th d ng ngu n n ng ng
ngn a h quang ha tia a in
T c gi Ph Lu n ng d ng ph ng ph p n a ra qu tr nh
c nh t s ki o i ki trong c c u nc ngt v cho t s k t qu
sau: gii h n ph t hin c a Na 0 05 pp Li v K 0 5 pp v P 01
ppm.
Bng php o ph ICP AES t c gi Ki A Anderson c nh a
ng v vi ng c a 17 ngu n t trong t s u th c v t v d h
ng Cu v P trong th ng 3 0 0 3 g/g v 10 8 0 5 g/g
1.3. Phng php x l mu. [5], [8]
1.3.1. Phng php v c ha t (bng axit mnh, c v c tnh oxi
ha).
1.3.1.1. Ngu n t c
Dng axit nh HCl, H2SO4 hay cc axit nh c c t nh o h a
nh (HNO3, HClO4) ha h n h p 2 axit (HNO3-H2SO4) hay 3 axit (HNO3 -
 14

H2SO4 - HClO4) ph n h u trong i u kin un n ng trong nh

Kendan ha trong ng nghi L ng axit thng g p 20 15 n ng
u t o i u Thi gian h a tan u ( ) trong c c h h nh
Kendan thng t v i gi ti v i ch c gi c ng t o i u n ch t c a
c c ch t C n n u trong vi s ng h k n (c p su t) th ch c n 50 60 pht.
C c dung d ch axit d ng h a tan v u: trong t
ngi ta thng d ng c c o i dung d ch axit c song t t nhi n chn o i n o
t thu c v o n ch t c a n n u v ch t ph n t ch t n t i trong u
1.3.1.2. u, nh c i v ph vi ng d ng
C c u v nh c i ch nh c a k thu t n :
- Kh ng t c c ch t ph n t ch
- Nhng thi gian ph n h u r t d i n u kh ng d ng vi
sng.
- Tn nhi u a it c nh t khi s d ng c c h h
- D nhi n khi ng h h do i trng ha a it
d ng nhi u
- Ph i ui a it d n n d nhi n do i ha t u
ng d ng ch u c a k thu t n u ph n t ch v t
s cation v c nh arsenate, sulfate, phosphate trong c c o i u sinh hc,
u hu c v c u i trng u t nc i kh ng kh u ki
o i h p ki K thu t n kh ng d ng c cho vic t ch c c ch t
hu c ph n t ch v trong c c i u kin n c c ch t hu c ph h
h t
1.3.2. K thut v c ha kh (x l kh)
1.3 2 1 Ngu n t c v qu tr nh ra trong
K thu t tro h a kh k thu t nung u song th c ch t
ch c u ti n c a qu tr nh u v sau khi nung u c n i
c n ph i c h a tan ( ti p) ng dung d ch ui ha dung d ch axit
ph h p chu n ch t ph n t ch v o dung d ch.
 15

Qu tr nh nung u c th kh ng th ch t ph gia ch t o
v hoc c th c c ch t n v o u tr gi p qu tr nh c ra
nhanh h n tt h n v h n ch t t ch t ph n t ch
Trong qu tr nh nung u c th c c c qu tr nh v t v
h a hc sau ra t theo n ch t th nh ph n c a i o i u v ph
gia th v o v d nh:
- L a h i nc h p ph v nc k t tinh trong u
- S tro h a t ch ch t n c c ch t hu c kh c c a u
- Ph v c u tr c an uc an n u chu n sang c c n n n
gi n h n
- Chu n d ng c c ch t ph n t ch t ph c t o sang n gi n
- Qu trnh oxy ha kh tha i s o h a c a c c ngu n t
trong u
- Gi i ph ng t s kh nh CO CO2, SO2
- C t s t ng t c h a hc gia c c ch t trong u vi nhau v
vi ph gia th v o t o ra c c ch t i
- T t c c c qu tr nh g p ph n tan v u an u h a
tan ch t ph n t ch v o dung d ch
- K thu t v c h a kh thng c d ng cho c c u hu c
c nh c c ki o iv c c u qung v c c c u tr c n vng
r t kh tan trong nga c c c a it ha ki nh Vic tro h a c ng c th
c th c hin khi c hoc kh ng c th c c ph gia o v v o u
1 3 2 2 u nh c i v ph vi s d ng
- Thao tc v cch lm n gi n
- Kh ng ph i d ng nhi u axit c
- X u c trit nh t c c u c atri hu c
- Kh ng u nh ph ng ph p t th ng thng
- Nh c i : c th t t s ch t d a h i nh Cd P Zn
S Sn n u kh ng d ng ch t ph gia v o v
 16

1.3.3. K thut v c ha kh - t kt hp.

1.3 3 1 Ngu n t c chung
Ngu n t c c a k thu t n u c ph n h trong chn ha
cc nung u Trc ti n ngi ta th c hin t s trong cc ha
chn nung ng t ng nh axit v ch t ph gia ph v s c u tr c
an uc a atri u v t o i u kin u gi nhng ch t d a h i khi
nung Sau e nung nhit th ch h p V th ng axit d ng
u thng ch ng ha 1/3 ng c n d ng cho t Qu tr nh nung
sau se nhanh h n v trit h n h n ch t s t t ch t ph n t ch so
vi c c c ch u n (t ha kh )
C c qu tr nh v t v h a hc ra khi u kh - t k t
h p c ng t ng t nh c c qu tr nh ra khi u kh ha t song
s k t h p hai qu tr nh k ti p nhau X t an u o v
t s ngu n t cho kh k ti p theo kh ng t u C ch n
th ch h p cho c c u c atri ch t hu c c nh ki o iv
t s anion
1.3.3.2 u nh c i v ph vi p d ng
u i c a k thu t n t n d ng v k t h p c c u i c a
ph ng ph p u ut v kh
- H n ch s t tc a t s ch t ph n t ch
- S tro h a trit sau khi h a tan tro s c dung d ch u
trong.
- Kh ng ph i d ng nhi u a it tinh khi t
- Thi gian u nhanh h n tro h a t
- Kh ng ph i ui nhi u a it d h n ch nhi i trng
nhi n u
- Ph h p cho nhi u o i u kh c nhau c nh ki o i
- Kh ng c n trang thi t ph c t p hin i t ti n
 17

C ch n c ng d ng ch u u cho ph n t ch c c
nguyn t ki o iv t s anion v c nh C -, Br-, sulfate, phosphate...
trong c c o i u sinh hc i trng u hu c v c C ch n
kh ng d ng c cho c nh c c ch t hu c Trong c c ph ng th nghi
nh thng kh ng c trang vi s ng th c ch n vn t
ph ng ph p th ch h p n gi n vn oc c k t qu tt
1.4. n p p x l t n k s liu t c n im
1.4.1. X l kt qu phn tch. [8], [10]
thu c k t qu c a c c php ph n t ch vi ch nh c cao
ngo i vic a chn ph ng ph p c c i u kin ti u v c c thao t c th
nghi th vic v nh gi c c k t qu c ng c t ngha r t quan
trng nh gi ch nh cc a t k t qu ph n t ch t i p d ng c c
ph ng ph p to n hc thng k vi t s n i dung ch u sau:
-X c nh p i c a k t qu ph n t ch
Khi ti n h nh ph n t ch n n vi c c gi tr X1, X2, X3,..,Xi ta s c :
+H ng trung nh

+ Ph ng sai

+ ch chun

+ ch chun t ng i

-X c nh tin c c a k t qu ph n t ch
+ C n tin c = tp;k * trong tp;k h ph n student ng
vi c t do k (k = n 1) v c su t p
 18

+ Kho ng tin c n u c ng nh th cng

g n gi tr th c

+H ph n th c nghi so snh ttn vi tp;k th

a do ngu n nh n ngu nhi n ha k t qu ph n t ch tin c v ch p
nh n c
+ Sai s t ng i

K t qu ch p nh n c khi ch chun t ng i nh h n 5%
Tu nhi n vi ph ng ph p ph n t ch v t (h ng < pp ) c th ch p
nh n RSD nh h n 15%
1.4.2. X l thng k s liu thc nghim xy dng ng chun.
S d ng ph n E ce 2010 v Origin 6 0 t nh to n v
d ng ng chun ph ng tr nh h i qu cho c c ki o i Zn Fe Cu
Mn.
1.5. n i kt qu p n tc
1.5.1. Xc nh khong tuyn tnh. [9], [18]
Trong php o AAS vic nh ng t ngu n t d a v o ph ng
tr nh c n
A= K. Cb
Trong :
A: cng h p th c a v ch ph t i c s ng
K: hng s th c nghi
C: n ng c a ngu n t trong dung d ch u o ph
: hng s (0 < 1)
Trong t kho ng n ng nh t nh v nh th = 1 Khi i
quan h gia A v C tu n t nh:
A= K. C
 19

Kho ng n ng n gi kho ng tu n t nh c a ngu n t ph n

t ch Kho ng tu n t nh c a i ngu n t i v ch ph kh c nhau kh c
nhau.
1.5.2. Xy dng ng chun, xc nh gii hn pht hin (LOD) v
gii hn nh lng (LOQ) ca phng php.
1.5.2.1. X d ng ng chun [1] [18]
d ng ng chun ta d a tr n k t qu ph n t ch theo
ph ng ph p ng chun u i c a ph ng ph p n c ch nh c
cao th c hin c nhi u n
Chun t d c c dung d ch chun (trong kho ng tu n theo
nh u t Beer) Th c hin ph n ng u vi thuc th
o h p th quang A c a dung d ch th ch h p Bi u din s
ph thu c A theo c ph ng tr nh h i qu A = aC + (a v h s c n
t c a ph ng tr nh h i qu t ng quan)
Dung d ch ph n t ch c n ng Cx cha i t o n ng h p th
nh sng Ax tha v o ph ng tr nh ng chun t nh c Cx.
S t ng quan gia h p th quang A v n ng C khi l = const l
n i dung c a nh u t Beer Kho ng n ng th a n nh u t n khi r>
0,999.
H s t ng quan r i n i kho ng -1 r 1 (R2 = 0 1).
Khi r 1 c s t ng quan cht ch gia v theo t thu n
Khi r -1 c s t ng quan cht ch gia v theo t ngh ch
Khi r 0 hai i ng n kh ng c n t ng quan
1.5 2 2 X c nh gii h n ph t hin (LOD) v gii h n nh ng
(LOQ) c a ph ng ph p
Gii h n ph t hin (LOD) c nh ngha n ng nh nh t c a
ch t ph n t ch c t n hiu ph h p th ngu n t n g p 3 n t n hiu
ng n n (LOD c c nh theo ngu n t c 3 (3 ic a) th ng
s c trng cho nh c a ph ng ph p N u ch t n o nh th gii h n
 20

ph t hin nh v ng c i C th c nh gii h n ph t hin d a v o dc

c a ng chun v ch chun c a t nh hiu o [19]

Trong :
SD: ch chun c a t n hiu
a: dc c a ng chun
Gii h n nh ng (LOQ) n ng nh nh t o c c a ph ng
ph p n ng ti thi u c a t ch t trong tn n u c nh
thi t c th o ng c vi t RSD % qu nh thng LOQ n ng
ch t ph n t ch cho t n hiu g p 10 n t n hiu ng n n D a v o
ph ng tr nh ng chun ta c gii h n nh ng [19]

1.5.3. nh gi hiu sut thu hi.

nh gi hiu su t thu h i c a ph ng ph p ti n h nh ph n t ch u
theo qu tr nh tr n vi ph ng ph p ng chun Th c hin tr n u th
chun v kh ng th chun t nh t 3 c n ng kh c nhau T nh hiu
su t thu h i (H%):

Trong :
x1: n ng c nh c tr n u th chun
x2: n ng c nh c tr n u kh ng th chun
x3: n ng th v o chun
1.5.4. lp li ca phng php.
- p i c d ng nh gi nh ng ph n t n c a c c k t
qu i ng n c trng cho g n v gi tr trung nh c a hai hay
nhi u php o nh n c trong nhng i u kin ging nhau
- nh gi p i d a tr n ch chun t ng i (RSD%)
 21

CH NG 2: K THUT THC NGHI

2 1 Dn c t it b v a c t
2.1.1. Dng c, thit b.
- C c d ng c th tinh o th t ch nh nh nh c (100 50
25 10 ) pipet icropipet uret icro uret cc th tinh phiu chi t
chai nh a PE s ch u c ng k ng h n h p sunfocro ic tr ng ra
ng nc c t t n v hai n
- Cn phn tch AUW220D ( 0 01 g) (Shi adzu Nh t)
-T s chn khng XF 020 France Etuves.
- L ph u ng vi s ng
- H thi t ph n t ch quang ph h p th ngu n t AA 6300
(Shi adzu Nh t)

Hnh 2.1: H thng quang ph h p th ngu n t AA 6300

2.1.2. Ha cht
- T t c c c h a ch t s d ng trong u n v n n u thu c o i tinh khi t
h a hc hoc tinh khi t ph n t ch nc c t hai n ion ki o i
- A it c HNO3 65%, HNO3 2%, H2O2 0,01%, HCl 37%, H2SO4
98%, CH3COONH4 1% c a hng Merck c
- Nc c t 1 n 2 n ion
 22

- Dung d ch chun k s t ng v angan 1000 pp c a hng Merck

c
2.1.3. Pha ch ha cht.

- HNO3 2%: L 2 ml HNO3 65% v o nh nh c 100 nh c

ng nc c t 2 n n v ch nh c.

- CH3COONH4 1%: Cn 1 g CH3COONH4 h a tan ng 99 nc c t

2 n trong nh n v ch nh c

- Dung d ch k chun 10 pp : L 10 dung d ch k chun

1000pp cho v o nh nh c 100 0 nh c ng dung d ch HNO 3
2% n v ch c u o qu n trong chai nh a PET
- Dung d ch s t chun 10 pp : L 10 dung d ch s t chun 1000pp
cho v o nh nh c 100 0 nh c ng dung d ch HNO 3 2% n
v ch c u o qu n trong chai nh a PET
- Dung d ch ng chun 10 pp : L 10 dung d ch ng chun
1000pp cho v o nh nh c 100 0 nh c ng dung d ch HNO 3
2% n v ch c u o qu n trong chai nh a PET
- Dung d ch angan chun 10 pp : L 10 dung d ch angan
chun 1000pp cho v o nh nh c 100 0 nh c ng dung d ch
HNO3 2% n v ch c u o qu n trong chai nh a PET
2.2 n p p x l mu ly mu v bo qun mu
2.2.1. i tng
Mu ph n t ch: h t sen t i (h t sen non h t sen gi ) v ti sen gi 3
c chn u Trng Xu n M H a v M Qu hu n Th p
Mi t nh ng Th p
Nghi n c u c th c hin t i Ph ng ph n t ch th nghi - Trung
t K thu t th nghi v ng d ng Khoa hc C ng ngh ng Th p Cc
o i u sau khi v ph ng th nghi c th r i v c h a v c
 23

nh h ng Zn Fe Cu Mn ng ph ng ph p quang ph h p th
ngu n t C c th nghi c p i 2 3 n gi tr trung nh
2.2.2. Ly mu.
Mu ph n t ch c t c c ao sen c a 3 c chn u l
Trng Xu n M H a v M Qu hu n Th p Mi t nh ng Th p Mu
c i din theo h nh ch Z tr n i trung nh L u v o ng
04 th ng 06 n 2014 tng c ng c 9 u C c u sen c s d ng trong
nghi n c u c thu th p c c v ng i din hu n Th p Mi ao g :
Trng Xu n M H a v M Qu C c u sau khi c ghi k
theo c c th ng tin v v tr u thi gian v o i u V tr u h t
sen c a ra ng 2 1
Bng 2.1: V tr ly mu ht sen
K hiu u V tr u (x) Thi gian u
M.SENNON-TX-1
M.SENNON-TX-2
X Trng Xu n
M.SENGIA-TX-1 6h30 ng 4 th ng 6
hu n Th p Mi
M.SENGIA-TX-2 n 2014
t nh ng Th p
M.TIM-TX-1
M.TIM-TX-2
M.SENNON-MH-1
M.SENNON-MH-2
X M H a hu n
M.SENGIA-MH-1 7h30 ng 4 th ng 6
Th p Mi t nh
M.SENGIA-MH-2 n 2014
ng Th p
M.TIM-MH-1
M.TIM-MH-2
M.SENNON-MQ-1 X M Qu hu n
9h30 ng 4 th ng 6
M.SENNON-MQ-2 Th p Mi t nh
n 2014
M.SENGIA-MQ-1 ng Th p
 24

M.SENGIA-MQ-2
M.TIM-MQ-1
M.TIM-MQ-2
2.2.3. Cch bo qun mu.
Mu c t c c ao sen c cho v o t i ni ong ng u c
t i i i ti thi u 1 0 kg Sau chu n u n trung t ph n
tch.
2.2.4. Phng php x l mu.
Mun o ph Zn Fe Cu Mn ng ph ng ph p F AAS trc h t
chun u ph n t ch d ng dung d ch Sau dn u v o ngn a n
kh h a h i v ngu n t h a ngu n t c n ph n t ch th nh h i
ngu n t M t n HCL ph t ra t tia n s c c trng cho ngu n t c n
o u n qua h i ngu n t o h p thu v c n c v o ng chun
c nh h ng ngu n t trong u [5] [8]
Chun u h t sen: u h t sen t i c c t v t ch ri ng ti
sen, sau ng nh t ng c ch nghi n nh trong a X u theo
ph ng ph p kh
C n 5 0000 g u th ng nh t v o chn nung t cc ch a u th
v o nung nhit kh ng qu 1000C sau t ng nhit theo t 500C/h
n 4500C trong 8h L cc ra ngo i v ngu i N u c n nhi u h t cacbon
th t u ng 1 0 3 0 nc c t sau th 50 a it HC 6M
un n kh ti p t c tro h a trong 2 gi ngu i th 1 0 - 2,0 nc c t
thm 5,0 HC 2M c u ti n nh tng git cho n khi ngng s i t th
nh nhanh h n v chu n v o nh nh c 100 v nh c n v ch
ng nc c t sau e c v o tr n thi t AAS
 25

C n 5 0000 ga u kh

B p in

Than en

Nhit nung 4500C; thi gian nung: 8 gi

Tro tr ng

- ngu i; thm 5,0 ml axit HCl 6M (2 n)

-un nhe tr n p in

Mui

Lc nh c ng dung d ch n n (sau khi

i h t a it d)

Dung d ch ph n t ch

o tr n AAS

Hnh 2.2: Quy trnh x l mu

 26

CH NG 3: KT QU V TH UN
3 1 K o st iu kin ti u o p km st n v man an trn
AAS.
3.1.1. Kho st chn vch o ph.
M i t ngu n t c a t ngu n t h a hc ch c th h p th
nhng c ch nh n c th ph t ra trong qu tr nh ph t i vi t
ngu n t v ch ph n o c kh n ng h p th c ng nh th php o v ch
c nh c ng cao Nh v i vi t ngu n t c c v ch ph kh c nhau
s c nh kh c nhau ng thi vi i v ch n c th c r t nhi u
ngu n t kh c trong u c nhng v ch ph g n vi v ch ph n ch ng c
th chen n ha g nhiu ti v ch ph c a ngu n t ph n t ch cho vic
o cng v ch ph n t ch kh kh n v thi u ch nh c V c ch c
nh Zn Fe Cu Mn trong u h t sen t i ( ng v t) n n ch ng t i ti n
h nh kh o s t t ra v ch ph c nh cao v h n ch c nh hng
c a c c ngu n t c v ch ph n c n
Qua k t qu kh o s t c ng nh d a v o c c t i iu tha kh o v u
c u c nh vi ng c c ngu n t ta th t i v ch ph 213 9 n i vi
Zn; 248 3 n i vi Fe; 324 8 n i vi Cu v 297 5 n i vi Mn c c
php o cho k t qu tin c gi tr h p th cao n nh
3.1.2. Kho st cng dng n catot rng (HCL)
n catot r ng (HCL) c nhi v ch ph t ra nhng tia ph t nh
c a ngu n t ph n t ch Cng vic c a nc i n quan cht ch ti
cng h p th c a v ch Th ng thng ch n n d ng n catot r ng vi
cng n trong kho ng 60 80 % cng c c i (Imax) ghi tr n v
n Kh ng n n t n cng c c i v gi tr n vic kh ng
n nh nh c ng nh p i k v r t d h ng n Ti n h nh kh o
s tt c c i u kin ti u cho php o ph h p th ngu n t c a Zn Fe
Cu Mn k t qu thu c ng 3.1.
 27

Bng 3.1: iu kin ti u cho php o ph hp th nguyn t ca Zn, Fe,

Cu, Mn.
Ngu n t
C c th ng s Zn Fe Cu Mn

Bc s ng (n ) 213,9 248,3 324,8 279,5

r ng khe (n ) 0,7 0,2 0,7 0,2
nn n BGC- D2 BGC- D2 BGC- D2 BGC- D2
Cng n ( A) 8 12 6 10
Chi u cao u t ( ) 7 9 7 7
Tc kh a eti en-
2 2,2 1,8 2
khng kh (L/pht)
3 2 n i p n p p
3.2.1. nh gi lp ca php o.
nh gi sai s v p c a ph ng ph p t c nh kho ng
tin c c a gi tr ph n t ch ch ng t i ti n h nh th c nghi vi c c u
chun Ti n h nh o p i6 nc c u chun v u h t sen c c k t qu
th c nghi c thng k theo c c c ng th c sau:
p i c a php o c c nh theo c c i ng S2 v %RSD.

( Atb Ai )
2
2
S = suy ra: S = S 2
n 1
S t.S
% RSD = .100% ; =
Atb n

Trong :
+ Atb: cng h p th trung nh
+ n: s n o
+ S: ch chun
+ %RSD: ch chun t ng i
K t qu o p i c a u chun v u th c c nh Zn, Fe, Cu v
Mn th hin c c ng 3 2 3 3 3 4 v 3 5
 28

Bng 3.2: Kt qu xc nh lp li ca phng php vi Zn.

C un
u (m /k )
STT (1mg/L)
C (mg/L) H t sen Tim sen
1 1,076 13,3725 34,6106
2 1,0732 13,0846 35,2422
3 1,0709 13,0836 34,6330
4 1,064 13,1456 34,3532
5 1,0475 12,9628 34,4357
6 1,0492 12,9523 34,7041
Trung bnh 1,0635 13,1002 34,6631
RSD% 1,2 1,2 0,9

Bng 3.3: Kt qu xc nh lp li ca phng php vi Fe.

C un
u (m /k )
STT (1mg/L)
C (mg/L) H t sen Tim sen
1 0,9893 13,9496 23,9767
2 0,9992 13,8159 24,2981
3 0,9399 14,3132 22,3069
4 1,1278 14,1761 23,5446
5 1,0783 14,1354 23,3161
6 1,0833 14,0624 24,0122
Trung bnh 1,0363 14,0754 23,5758
RSD% 6,9 1,2 3,0
 29

Bng 3.4: Kt qu xc nh lp li ca phng php vi Cu.

C un
u (m /k )
STT (1mg/L)
C (mg/L) H t sen Tim sen
1 0,9879 3,0558 7,1479
2 0,9807 3,2409 7,2632
3 0,9821 3,0299 7,6096
4 0,9706 3,3280 7,8555
5 1,0255 3,4433 7,5662
6 1,0212 3,3584 7,7860
Trung bnh 0,9947 3,2427 7,5381
RSD% 2,3 5,2 3,7

Bng 3.5: Kt qu xc nh lp li ca phng php vi Mn.

C un
u (m /k )
STT (1mg/L)
C (mg/L) H t sen Tim sen
1 0,9664 29,6786 68,1506
2 0,9999 31,7786 67,1324
3 0,992 31,9746 67,4397
4 0,99 31,7053 66,9597
5 0,9437 31,9217 65,6175
6 0,9871 31,6871 65,7701
Trung bnh 0,9799 31,4577 66,8450
RSD% 2,1 2,8 1,5
T k t qu c c ng 3 2 3 3 3 4 v 3 5 cho th ph ng ph p c p
i ch p nh n c RSD (%) t 0 4 6 9 % Qua k t qu tr n t i nh n th
ph ng ph p ph F AAS ph ng ph p ph n t ch n nh c p i tt
 30

ng thi c ch nh c cao ho n to n ph h p vi c nh v t ki o i
trong u
3.2.2. Hiu sut thu hi.
Th c hin tr n u v kh ng th chun t nh t 3 c n ng kh c
nhau T nh hu su t thu h i

Trong :
x1: n ng c nh c tr n u th chun
x2: n ng c nh c tr n u kh ng th chun
x3: n ng chun th v o u
Ti n h nh o 6 n vi u sen k t q a ph n t ch vi u sen v u
sen th chun c th hin trong c c ng 3 6 3 7 3 8 v 3 9
Bng 3.6: Kt qu phn tch xc nh hiu sut thu hi ca Zn
L n ph n H ng kh ng H ng chun th H ng u th
tch th chun ( g/kg) v o u ( g/kg) chun ( g/kg)
H t sen Tim sen H t sen Tim sen H t sen Tim sen
1 13,3725 34,6106 25,0973 63,3874 38,5842 99,4030
2 13,0846 35,2422 24,7997 63,5082 39,7957 98,7956
3 13,0836 34,6330 25,1357 63,3794 39,1594 99,5712
4 13,1456 34,3532 26,4040 62,9208 40,2167 99,5325
5 12,9628 34,4357 26,3075 63,3473 40,2797 99,8097
6 12,9523 34,7041 25,0803 62,5430 39,0443 100,0406
Trung bnh 13,1002 34,6631 25,4708 63,1810 39,5133 99,5254
H% 103,70 102,66

Bng 3.7: Kt qu phn tch xc nh hiu sut thu hi ca Fe

H ng kh ng H ng chun th H ng u th
L n ph n
th chun ( g/kg) v o u ( g/kg) chun ( g/kg)
tch
H t sen Tim sen H t sen Tim sen H t sen Tim sen
1 13,9496 23,9767 30,7050 63,3874 44,7235 88,4099
 31

2 13,8159 24,2981 30,6956 63,5082 44,4062 90,3052

3 14,3132 22,3069 30,6909 63,3794 45,6892 91,2188
4 14,1761 23,5446 30,6777 63,5526 44,532 84,7127
5 14,1354 23,3161 30,7097 63,3473 44,3508 85,2220
6 14,0624 24,0122 30,7097 63,5122 44,8822 87,1709
Trung bnh 14,0754 23,5758 30,6981 63,4478 44,7640 87,8399
H% 99,97 101,29

Bng 3.8: Kt qu phn tch xc nh hiu sut thu hi ca Cu

H ng khng H ng chun th H ng u th
L n ph n
th chun ( g/kg) v o u ( g/kg) chun ( g/kg)
tch
H t sen Tim sen H t sen Tim sen H t sen Tim sen
1 3,0558 7,1479 30,7050 63,3874 30.8221 64,8201
2 3,2409 7,2632 30,6956 63,5082 30.7239 65,5861
3 3,0299 7,6096 30,6909 63,3794 30.8079 64,5371
4 3,3280 7,8555 30,6777 63.5526 30.6616 66,1830
5 3,4433 7,5662 30,7097 63.3473 31,315 65,0537
6 3,3584 7,7860 30,7097 63.5122 31,4482 67,2424
Trung bnh 3,2427 7,5381 30,6981 63.4478 30,9631 65,5704
H% 90,30 91,46

Bng 3.9: Kt qu phn tch xc nh hiu sut thu hi ca Mn

H ng kh ng H ng chun th H ng u th
L n ph n
th chun ( g/kg) v o u ( g/kg) chun ( g/kg)
tch
H t sen Tim sen H t sen Tim sen H t sen Tim sen
1 29,6786 68,1506 30,7050 68,8137 59,2029 124,5441
2 31,7786 67,1324 30,6956 68,7616 59,3964 124,1111
3 31,9746 67,4397 30,6909 68,7994 58,9942 125,3997
4 31,7053 66,9597 30,6777 68,7947 59,1829 125,8656
5 31,9217 65,6175 30,7097 67,7323 59,4541 125,1232
6 31,6871 65,7701 30,7097 67,7186 59,6962 125,5649
Trung bnh 31,4577 66,8450 30,6981 68,4367 59,3211 125,1014
H% 90,77 85,12
 32

Qua k t qu thu c c c ng 3.6, 3.7, 3.8 v 3.9 cho th c cho

th hiu su t thu h i c a Zn Fe Cu v Mn u n trong kho ng 85 12%
n 103 7% (80% < H% < 110%) N n php ph n t ch vi c c u sen c
ch nh c tt ch p nh n c
3.3 y dn n c un xc n ii n p t in ( D) ii n
n ln ( Q) ca km st n man an
3.3.1. Kho st xc nh khong tuyn tnh, ng dng cho php o Zn,
Fe, Cu, Mn.
c nh kho ng tu n t nh c a Zn Fe Cu Mn ch ng t i ti n h nh
pha u c a Zn Fe Cu Mn v chun trong n n HNO3 2% v NH4Ac 1% sao
cho n ng t ng d n theo c p s c ng Sau o cng v ch ph trong
c c i u kin chn v ghi i k t qu thu c c c ng 3 10 3 11 3 12
v 3 13 v c c h nh 3 1 3 2 3 3 3 4
Bng 3.10: Kt qu kho st khong nng tuyn tnh ng dng xc
nh Zn
Abs Zn Trung
L n1 L n2 L n3 %RSD
N ng (ppm) bnh
0,1 0,0159 0,0169 0,0176 0,0168 5,0857
0,5 0,0941 0,0966 0,0949 0,0952 1,3411
1 0,1832 0,1876 0,1878 0,1862 1,3963
1,5 0,2670 0,2804 0,2650 0,2708 3,0922
2 0,3470 0,3683 0,3359 0,3504 4,69903
T s iu ng 3 10 ta v c th : th hin kho ng tu n t nh d ng
ng d ng cho c ch c nh h ng Zn trong c c u sen
 33

0.4000
0.3500
0.3000
Abs - Zn 0.2500
0.2000
0.1500
0.1000
0.0500
0.0000
0 0.5 1 1.5 2 2.5
Conc - Zn (ppm)

Hnh 3.1: th kho st khong nng tuyn tnh ng dng xc nh

Zn
Bng 3.11: Kt qu kho st khong nng tuyn tnh ng dng xc
nh Fe
Abs Fe
L n1 L n2 L n3 Trung bnh %RSD
N ng (ppm)
0,1 0,0060 0,0065 0,0061 0,0062 4,26734
0,5 0,0305 0,0307 0,0300 0,0304 1,18604
1 0,0583 0,0601 0,0598 0,0594 1,62351
1,5 0,0882 0,0898 0,0902 0,0894 1,18378
2 0,1182 0,1206 0,1191 0,1193 1,01629
T s iu ng 3 11 ta v c th : th hin kho ng tu n t nh d ng
cho vic c nh h ng s t trong c c u sen.
 34

0.1400
0.1200
0.1000
Abs - Fe 0.0800
0.0600
0.0400
0.0200
0.0000
0 0.5 1 1.5 2 2.5
Conc - Fe (ppm)

Hnh 3.2: th kho st khong nng tuyn tnh ng dng xc nh Fe

Bng 3.12: Kt qu kho st khong nng tuyn tnh ng dng xc
nh Cu
Abs Cu
L n1 L n2 L n3 Trung bnh %RSD
N ng (pp )
0,1 0,006 0,0069 0,0066 0,0065 7,05012
0,5 0,0352 0,0364 0,0334 0,035 4,31419
1 0,0684 0,0698 0,0703 0,0695 1,4171
1,5 0,0985 0,107 0,1035 0,103 4,14757
2 0,1379 0,1396 0,1383 0,1386 0,64128
T s iu ng 3 12 ta v c th : th hin kho ng tu n t nh d ng
cho vic c nh h ng ng trong c c u sen
0.1600
0.1400
0.1200
0.1000
Abs - Cu

0.0800
0.0600
0.0400
0.0200
0.0000
0 0.5 1 1.5 2 2.5
Conc - Cu (ppm)

Hnh 3.3: th kho st khong nng tuyn tnh ng dng xc nh Cu

 35

Bng 3.13: Kt qu kho st khong nng tuyn tnh ng dng xc

nh Mn
Abs Mn
L n1 L n2 L n3 Trung bnh %RSD
N ng (pp )
0,1 0,0185 0,0189 0,0184 0,0186 1,42245

0,5 0,0885 0,0879 0,0865 0,0876 1,17115

1 0,1703 0,1724 0,1687 0,1705 1,08855

1,5 0,2504 0,249 0,2508 0,2501 0,37796

2 0,3228 0,3229 0,3224 0,3227 0,08199

T s iu ng 3 13 ta v c th : th hin kho ng tu n t nh d ng
cho vic c nh h ng angan trong sen

0.3500

0.3000

0.2500
Abs - Mn

0.2000

0.1500

0.1000

0.0500

0.0000
0 0.5 1 1.5 2 2.5
Conc - Mn (ppm)

Hnh 3.4: th kho st khong nng tuyn tnh ng dng xc nh Mn

3.3.2. Xy dng ng chun v tnh ton gii hn pht hin (LOD),
gii hn nh lng (LOQ).
T c c k t qu thu c khi d ng kho ng tu n t nh th hin
trong c 3 3 1 ch ng t i d ng ph n E ce 2010 v Origin 6 0
d ng ng chun c a c c ngu n t k s t ng v angan ng thi
c nh gii h n ph t hin v gii h n nh ng c a ch ng K t qu thu
c tr nh h nh 3 5 3 6 3 7 v 3 8
 36

3321 X d ng ng chun c a Zn v t nh to n LOD LOQ c a Zn

a X d ng ng chun
T d kin d ng kho ng tu n t nh c a Zn trong c 331
ch ng t i ti n h nh d ng ng chun c a Zn K t qu d ng ng
chun c th hin h nh 3 5

ng chun ca Zn
0.4000
0.3500 y = 0.1753x + 0.005
0.3000 R = 0.9985
0.2500
Abs - Zn

0.2000
0.1500
0.1000
0.0500
0.0000
0 0.5 1 1.5 2 2.5
Conc - Zn (ppm)

Hnh 3.5: th ng chun ca km

C c d kin thu c khi d ng ng chun c a Zn :
Ph ng tr nh ng chun Data_B
Y = A*X + B
Th ng s Gi tr Sai s
------------------------------------------------------------
A 0.17534 0.00397
B 0.00503 0.00487
------------------------------------------------------------
R SD N P
------------------------------------------------------------
0,99923 0,00604 5 <0,0001
------------------------------------------------------------
Tra ng ph n phi Student ta c gi tr t (P = 0 95; f = N 1= 4) =
2,776
 37

Theo k t qu t nh to n c a ph n Origin 6 0 ta c :
A = t (0,95; 4)* SA = 2,776 * 0.00397= 0,01102
B = t (0,95; 4)* SB = 2,776 * 0.00487= 0,01352
V ph ng tr nh h i qu c a ng chun c d ng:
Ai = (0.17534 0,01102)*x + (0.00503 0,01352)
Trong : Ai cng h p th o c khi o ph (A s)
X n ng c a Zn (pp )
b. Tnh ton gii h n ph t hin (LOD) gii h n nh ng (LOQ)
c a Zn
S d ng d kin khi d ng ng chun ch ng t i t nh to n
gii h n ph t hin v gii h n nh ng c a Zn nh sau:
Gii h n ph t hin Zn ng php o F AAS theo ng
chun

Gii h n nh ng Zn ng php o F AAS theo ng

chun

3322 X d ng ng chun c a Fe v t nh to n LOD LOQ c a

Fe
a X d ng ng chun
T d kin d ng kho ng tu n t nh c a Fe trong c 331
ch ng t i ti n h nh d ng ng chun c a Fe K t qu d ng ng
chun c th hin h nh 3 6
 38

0.1400
0.1200 y = 0.0594x + 0.0003
R = 1
0.1000
Abs - Fe
0.0800
0.0600
0.0400
0.0200
0.0000
0 0.5 1 1.5 2 2.5
Conc - Fe (ppm)

Hnh 3.6: th ng chun ca st

C c d kin thu c khi d ng ng chun c a s t :
Ph ng tr nh ng chun Data_B
Th ng s Gi tr Sai s
------------------------------------------------------------
A 0,05941 2,00256.10-4
B 3,38388E-4 2,45426.10-4
------------------------------------------------------------
R SD N P
------------------------------------------------------------
0.99998 3,04231.10-4 5 <0,0001
------------------------------------------------------------
Tra ng ph n phi Student ta c gi tr t (P = 0 95; f = N 1= 4) =
2,776
Theo k t qu t nh to n c a ph n Origin 6 0 ta c:
A = t (0,95; 4)* SA = 2,776 * 2,00256.10-4= 0,00056
B = t (0,95; 4)* SB = 2,776 * 2,45426.10-4= 0,00068
V ph ng tr nh h i qu c a ng chun c d ng:
Ai = (0,05941 0,00056)*x + (3,38388.10-4 0,00068)
Trong : Ai cng h p th o c khi o ph (A s)
 39

X n ng c a Fe (pp )
b. Tnh ton gii h n ph t hin (LOD) gii h n nh ng (LOQ) c a s t
S d ng d kin khi d ng ng chun c a Fe ch ng t i t nh to n
LOD LOQ c a Fe nh sau:
Gii h n ph t hin Fe ng php o F AAS theo ng chun

Gii h n nh ng Fe ng php o F AAS theo ng chun

3323 X d ng ng chun v t nh to n LOD LOQ c a Cu

a X d ng ng chun
T d kin d ng kho ng tu n t nh c a Cu trong c 3 3 1 ch ng
t i ti n h nh d ng ng chun c a Cu K t qu d ng ng chun
c a Cu c th hin ng 3 7

0.1600
0.1400 y = 0.0692x - 6E-05
R = 0.9999
0.1200
0.1000
Abs - Cu

0.0800
0.0600
0.0400
0.0200
0.0000
0 0.5 1 1.5 2 2.5
Conc - Cu (ppm)

Hnh 3.7: th ng chun ca ng

C c d kin thu c khi d ng ng chun c a Cu :
 40

Ph ng tr nh ng chun Data_B
Th ng s Gi tr Sai s
------------------------------------------------------------
A 0,06919 3,96004E-4
B -5,71057E-5 4,85327E-4
------------------------------------------------------------
R SD N P
------------------------------------------------------------
0,99995 6,01613E-4 5 <0,0001
------------------------------------------------------------
Tra ng ph n phi Student ta c gi tr t (P = 0 95; f = N 1= 4) =
2,776
Theo k t qu t nh to n c a ph n Origin 6 0 ta c:
A = t (0,95; 4)* SA = 2,776 * 3,96004.10-4= 0,0011
B = t (0,95; 4)* SB = 2,776 * 4.85327.10-4= 0,00135
V ph ng tr nh h i qu c a ng chun c d ng:
Ai = (0,05941 0,0011)*x + (3,38388.10-4 0,00135)
Trong : Ai cng h p th o c khi o ph (A s)
X n ng c a Cu (pp )
b. Tnh ton gii h n ph t hin (LOD) gii h n nh ng (LOQ)
c a ng
S d ng d kin khi d ng ng chun c a Cu ch ng t i t nh to n
LOD LOQ c a Cu nh sau:
Gii h n ph t hin Cu ng php o F AAS theo ng chun

Gii h n nh ng Cu ng php o F AAS theo ng chun

 41

3324 X d ng ng chun v t nh to n LOD LOQ c a Mn

a X d ng ng chun
T d kin d ng kho n tu n t nh c a Mn trong c 331
ch ng t i ti n h nh d ng ng chun c a Mn K t qu d ng ng
chun c a Mn th hin trong ng 3 8

0.3500
y = 0.1604x + 0.0063
0.3000
R = 0.999
0.2500
Abs - Mn

0.2000
0.1500
0.1000
0.0500
0.0000
0 0.5 1 1.5 2 2.5
Conc - Mn (ppm)

Hnh 3.8: th ng chun ca mangan

C c d kin thu c khi d ng ng chun c a Mn :
Ph ng tr nh ng chun Data_B
Th ng s Gi tr Sai s
------------------------------------------------------------
A 0,16041 0,00292
B 0,00628 0,00358
------------------------------------------------------------
R SD N P
------------------------------------------------------------
0,9995 0,00444 5 <0,0001
 42

------------------------------------------------------------
Tra ng ph n phi Student ta c gi tr t (P = 0 95; f = N 1= 4) =
2,776
Theo k t qu t nh to n c a ph n Origin 6 0 ta c :
A = t (0,95; 4)* SA = 2,776 * 0,00292= 0,00811
B = t (0,95; 4)* SB = 2,776 * 0,00358= 0,00994
V ph ng tr nh h i qu c a ng chun c d ng:
Ai = (0,05941 0,00811)*x + (3,38388.10-4 0,00994)
Trong : Ai cng h p th o c khi o ph (A s)
X n ng c a Mn (pp )
b. Tnh ton gii h n ph t hin (LOD) gii h n nh ng (LOQ)
S d ng d kin khi d ng ng chun c a Mn ch ng t i t nh to n
LOD LOQ c a Mn nh sau:
Gii h n ph t hin Mn ng php o F AAS theo ng chun

Gii h n nh ng Mn ng php o F AAS theo ng chun

3.4. n dn p n p p p n tc m ln n uyn t vi ln n
Fe Cu n tron t sen 3 x Trn un Ha v Qu
uyn T p i
Dung d ch u th c sau khi chun c 2 2 ch ng t i ti n
h nh o ph h p th ngu n t Tr n quang ph h p th ngu n t c i
sn ph n d ng v ng chun c nh n ng c c ion c c
ngu n t c n c nh
 43

3.4.1. X l kt qu phn tch theo phng php ng chun.

D a v o gi tr h p th A v ng chun d ng ch ng
t i c nh c n ng Zn Fe Cu v Mn trong c c dung d ch u
H ng ch t ph n t ch c t nh theo c ng th c:
C x .V
X=
m
Trong :
X: H ng Zn Fe Cu v Mn trong th t ch u e o (g/g)
Cx: N ng ch t ph n t ch trong u o ph t c theo ng
chun (g/ )
V: Th t ch dung d ch u (100 ml)
: L ng u ph n t ch v nh c th nh th t ch (5 ga )
3.4.2. Kt qu phn tch mu thc t.
Ti n h nh c c u h t sen v ti sen nh c 2 2 chun
dung d ch o v ti n h nh o u c c i u kin ti u nh ng 3 4 Cc
k t qu thu c c a 3 n o trung nh c c n o K t qu ph n t ch
trnh by c c ng 3 14 3 15 3 16 v 3 17 v c c h nh 3 9 3 10 3 11 v
3.12
3.4.2.1. K t qu ph n t ch Zn trong sen
Bng 3.14: Kt qu phn tch hm lng Zn trn ht sen
U C (mg/kg) Ctb (mg/kg)
M.SENNON-MH-1 8,3166
8,1131
M.SENNON-MH-2 7,9095
M.SENGIA-TX-1 16,5893
16,5893
M.SENGIA-TX-2 16,5893
M.SENGIA-MQ-1 10,3029
10,3029
M.SENGIA-MQ-2 10,3029
M.SENNON-TX-1 10,3916 10,6893
 44

M.SENNON-TX-2 10,9869
M.SENGIA-MH-1 22,2438
22,4601
M.SENGIA-MH-2 22,6763
M.TIM-MH-1 38,7467
36,7111
M.TIM-MH-2 34,6754
M.TIM-TX-1 37,6695
40,3330
M.TIM-TX-2 42,9965

45.0000
40.0000
35.0000
Hm lng (mg/kg)

30.0000
25.0000
Sen non
20.0000
15.0000 Sen gi
10.0000 Tim sen
5.0000
0.0000
1 2 3 4 5 6
MH TX MQ
Xa

Hnh 3.9: Hm lng Zn trong ht sen v tim sen ti cc x

N x :
Qua ph n t ch h ng Zn trong 3 u ta th :
-H ng Zn c c kh c nhau th kh c nhau H ng Zn trong
ti sen Trng Xu n cao nh t h ng Zn trong h t sen gi
M H a cao nh t v th p nh t M Qu
- Nh n chung h ng Zn trong u ti sen cao h n trong u h t
sen h ng Zn trong u sen gi cao h n trong u sen non
 45

3.4.2.2. K t qu phn tch Fe trong sen

Bng 3.15: Kt qu phn tch hm lng Fe trn ht sen
U C (mg/kg) Ctb (mg/kg)
M.SENNON-MH-1 12,5705
12,5705
M.SENNON-MH-2 12,5705
M.SENGIA-TX-1 18,9132
18,8049
M.SENGIA-TX-2 18,6966
M.SENGIA-MQ-1 11,6495
11,6495
M.SENGIA-MQ-2 11,6495
M.SENNON-TX-1 12,3857
12,3140
M.SENNON-TX-2 12,2423
M.SENGIA-MH-1 20,2885
20,1497
M.SENGIA-MH-2 20,0108
M.TIM-MH-1 17,1569
17,4216
M.TIM-MH-2 17,6863
M.TIM-TX-1 17,3553
17,1856
M.TIM-TX-2 17,0158

25.0000

20.0000
Hm lng (mg/kg)

15.0000
Sen non
10.0000
Sen gi
5.0000 Tim sen

0.0000
1 2 3 4 5 6
MH TX MQ
Xa

Hnh 3.10: Hm lng Fe trong ht sen v tim sen ti cc x

 46

N x :
Qua ph n t ch h ng Fe trong 3 u ta th :
-H ng Fe c c kh c nhau th kh c nhau H ng Fe trong
gi M H a cao nh t v th p nh t M Qu h ng Fe
trong sen non v ti sen c c g n ng nhau
- Nh n chung h ng Fe trong u h t sen gi cao h n trong u h t
sen non v ti sen
3.4.2.3. K t qu phn tch Cu trong sen
Bng 3.16: Kt qu phn tch hm lng Cu trn ht sen
U C (mg/kg) Ctb (mg/kg)
M.SENNON-MH-1 5,5924
5,7357
M.SENNON-MH-2 5,879
M.SENGIA-TX-1 8,4405
8,4247
M.SENGIA-TX-2 8,4088
M.SENGIA-MQ-1 5,7456
5,7681
M.SENGIA-MQ-2 5,7906
M.SENNON-TX-1 6,4687
6,4827
M.SENNON-TX-2 6,4967
M.SENGIA-MH-1 10,942
10,8812
M.SENGIA-MH-2 10,8203
M.TIM-MH-1 7,7968
7,9000
M.TIM-MH-2 8,0031
M.TIM-TX-1 8,4938
8,4938
M.TIM-TX-2 8,4938
 47

12.0000

10.0000

Hm lng (mg/kg)
8.0000

6.0000 Sen non

4.0000 Sen gi
2.0000 Tim sen

0.0000
1 2 3 4 5 6
MH TX MQ

Hnh 3.11: Hm lng Cu trong ht sen v tim sen ti cc x

N x :
Qua ph n t ch h ng Cu trong 3 u ta th :
-H ng Cu c c kh c nhau th kh c nhau
-H ng Cu trong u h t sen gi M H a cao nh t v th p nh t
M Qu H ng Fe trong ti sen c c ch nh ch kh ng ng k
3.4.2.4. K t qu phn tch Mn trong sen
Bng 3.17: Kt qu phn tch hm lng Mn trn ht sen
U C (mg/kg) Ctb (mg/kg)
M.SENNON-MH-1 23,5935
23,9452
M.SENNON-MH-2 24,2969
M.SENGIA-TX-1 35,2696
35,1725
M.SENGIA-TX-2 35,0753
M.SENGIA-MQ-1 38,0693
38,2075
M.SENGIA-MQ-2 38,3457
M.SENNON-TX-1 34,887
34,8204
M.SENNON-TX-2 34,7537
M.SENGIA-MH-1 30,7953
30,9614
M.SENGIA-MH-2 31,1274
M.TIM-MH-1 57,3821
57,4173
M.TIM-MH-2 57,4525
M.TIM-TX-1 95,9481
96,1850
M.TIM-TX-2 96,4218
 48

120.0000
Hm lng (mg/kg) 100.0000

80.0000

60.0000 Sen non

40.0000 Sen gi
20.0000 Tim sen

0.0000
1 2 3 4 5 6
MH TX MQ

Hnh 3.12: Hm lng Mn trong ht sen v tim sen ti cc x

N x :
Qua ph n t ch h ng Mn trong 3 u ta th :
-H ng Mn c c x khc nhau th khc nhau.
- Nh n chung h ng Mn trong u ti sen Trng Xu n cao
h n r t nhi u so vi u ti sen c a c c c n i h ng Mn trong u
sen non v u sen gi trong 3 s p nhau
 49

KT UN
Vi c ch t ra cho u n v n c nh h ng Zn Fe Cu v
Mn trong u h t sen ng ph ng ph p h p th ngu n t Ch ng t i t
hi u i t ng tha kh o t i iu v n t ti n h nh c c c th nghi
kh o s t chn c c i u kin th ch h p r i ph n t ch c c u T k t qu c a
nghi n c u ch ng t i r t ra c c k t u n sau:
1. chn c c th ng s o c nh Zn Fe Cu v Mn nh v ch ph
cng d ng
2 c nh kho ng n ng tu n t nh ng d ng c nh Zn Fe Cu
Mn v thi t p ph ng tr nh ng chun c a c c ngu n t ph n t ch
- Ph ng tr nh ng chun c a Zn l: y = 0,17534x + 0,00503, R2 =
0,9985
- Ph ng tr nh ng chun c a Fe : = 0 05941 + 3,38388.10-4, R2 =1
- Ph ng tr nh ng chun c a Cu l: y = 0,0692x + 6.10-05, R2 = 0,9999
- Ph ng tr nh ng chun c a Mn l: y = 0,1604x + 0,0063, R2 = 0,999
3 c nh c gii h n ph t hin gii h n nh ng nh gi
p i v hiu su t thu h i c a php o AAS
- p i c a php o th hin qua vic t nh to n c nh ch chun
t ng i c c php c nh song song c a c c php o
+ ch chun t ng i c a php o c nh Zn trong h t sen v ti
sen n t : 1 2% v 0 9%
+ ch chun t ng i c a php o c nh Fe trong h t sen v ti
sen n t : 1 2% v 3 0%
+ ch chun t ng i c a php o c nh Cu trong h t sen v tim
sen n t : 5 2% v 3 7%
+ ch chun t ng i c a php o c nh Mn trong h t sen v ti
sen n t : 2 8% v 1 5%
- Gii h n ph t hin (LOD) c a 4 ngu n t : LODZn = 0,0044 (mg/L);
LODFe = 0,0079 (mg/L); LODCu = 0,0259 (mg/L); LODMn = 0,0037 (mg/L).
 50

- Gii h n nh ng (LOQ) c a 4 ngu n t : LOQZn = 0,0132 (mg/L);

LOQFe = 0,0239 (mg/L); LOQCu = 0,0785 (mg/L); LOQMn = 0,0112 (mg/L).
- Hiu su t thu h i c a php c nh c c ngu n t :
+ Hiu su t thu h i c a Zn trong h t sen v ti sen n t : 103 70%
v 102,66%.
+ Hiu su t thu h i c a Fe trong h t sen v ti sen n t : 99 97% v
101,29%.
+ Hiu su t thu h i c a Cu trong h t sen v ti sen n t : 90 30% v
91,46%.
+ Hiu su t thu h i c a Mn trong h t sen v ti sen n t : 90 77%
v 85,12%.
4 ph n t ch h ng c c ngu n t Zn Fe Cu v Mn h t sen v ti
sen.
- K t qu so s nh h ng Zn trong h t sen v ti sen
+H ng Zn c c kh c nhau th kh c nhau H ng Zn trong
ti sen Trng Xu n cao nh t h ng Zn trong h t sen gi
M H a cao nh t v th p nh t M Qu
+ Nh n chung h ng Zn trong u ti sen cao h n trong u h t
sen h ng Zn trong u sen gi cao h n trong u sen non
- K t qu so s nh h ng Fe trong h t sen v ti sen
+H ng Fe c c kh c nhau th kh c nhau H ng Fe trong
gi M H a cao nh t v th p nh t M Qu h ng Fe
trong sen non v ti sen c c g n ng nhau
+ Nh n chung h ng Fe trong u h t sen gi cao h n trong u h t
sen non v ti sen
- K t qu so s nh h ng Cu trong h t sen v ti sen
+H ng Cu c c kh c nhau th kh c nhau.
 51

+H ng Cu trong u h t sen gi M H a cao nh t v th p

nh t M Qu H ng Cu trong ti sen c c ch nh ch kh ng
ng k
- K t qu so s nh h ng Mn trong h t sen v ti sen
+H ng Mn c c kh c nhau th khc nhau.
+ Nh n chung h ng Mn trong u ti sen Trng Xu n cao
h n r t nhi u so vi u ti sen c a c c c n i h ng Mn trong u
sen non v u sen gi trong 3 s p nhau
 52

TI I U THA KH
A TING VI T
1. Ngu n Tinh Dung (2001),
c XNB Gi o D c
2. Ph Ti n D ng Ngu n Th Lan (2005),
i hc N ng nghip I H N i
3. Ngu n Th H n (2010) X d v s
ux Huy - N uy b qu
uy (F AAS), i Hc Th i Ngu n
4. Vi Th Mai Lan (2002) d
uy x u v Pb v
i hc Quc gia H N i
5. Tr n Mai Li n (2008) B P y u v x u
tch Trng i hc C ng Ngh
6. L ng Th Loan (2009) X y d quy x cadimi
u uy b qu s k
(ICP MS), Trng i Hc Khoa Hc T Nhi n
7. Ph Lu n (2006) P uy NXB i hc
Quc gia H N i
8. Ph Lu n (2000) X u i hc Quc gia H N i
9. T V n Mc (2000) P NXB Khoa hc k thu t
10. L c Ngc (2001) X s u v k i hc
Quc gia H N i.
11. Ho ng Nh (2005) H v NXB Gi o D c.
12. o Th Y n Phi (2009), d d v i hc Y khoa
Ph Ngc Th ch
13. TCVN 5102 90 (ISO 874 1980) Rau qu t i L u
14. L Ngc Th (2005) s NXB i hc Quc gia
H N i
 53

15. Ph Th Thanh Th (2013), N u x s

k v v B B b uy ( v
s u (HP u
Hu i hc Vinh.
16. Ph Th H Vn (2011), N u k Pb
s u k ( u Z y u u
(I e qu v y Pb u
u Trng i Hc S Ph K Thu t TP H Ch Minh
17. Ngu n c V n (2006) H v NXB Khoa hc v k
thu t H N i.
18. Vin ki nghi v sinh an to n th c ph quc gia (2010)
v s v NXB Khoa hc v k thu t
H N i
19.Ngu n Th Xu n (2013), N u x k d
s b qu uy v u
b s k u e H i
hc Vinh
B TING ANH
20. Bernhard Welz, Michael Sperling (2008), Atomic Absorption
Spectrometry, John Wiley & Sons.
21. C. H. Williams, D. J. David and O. Lismaa (1962), The dertermination of

oxide faeces sample by atomic absorption spectrophotometry, The Journal of

Agricultural Science, (Issue 03), page 381 385.
22. David Harvey (2000), Modern Analytical Chemistry, Mc Graw Hill.
23. RJ Porra, PE Kriedemann, WA Thompson (1989), Determination of
accurate extinction coefficients and simultanneous equations for assaying
chlorophylls a and b extracted with four different solvents: verification of the
concentration of chlorophyll standards by atomic absorption spectroscopy,
 54

Biochimica et Biophysica Acta (BBA) bioenergetics, (Issue 3), page 384

394.
24. Somenath Mitra (2003), Sample preparation techniques in Analytical
chemistry.
C TRANG WEB
25. www.wikipedia
26. http://www.ykhoa.net/yhoccotruyen/baiviet/29_262.htm
27. http://giaoduc.net.vn/Suc-khoe/Suc-khoe-360/Tac-dung-that-su-cua-hat-
sen/305082.gd
28. http://luanvan.net.vn/luan-van/luan-van-khao-sat-su-thay-doi-tinh-chat-
ly-hoa-theo-cac-do-tuoi-sen-khac-nhau-va-trong-qua-trinh-bao-quan-lanh-
37900/
29. http://www.yhoccotruyenvietnam.com/2012/11/gia-tri-dinh-duong-va-
chua-benh-cua-ngo.html