----------------------- [（c）1996 瑞典語 infomania] ------------------- -

甲基苯丙胺製造秘密（第 3 版）

由叔叔叔叔

由 Loompanics Unlimited 發行 1994 年

轉換為 ASCII 瑞典語 Infomania 1996

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介紹

這本書是六年領域經驗的結果

製造甲基苯丙胺。它幾乎包含我所知道的一切

關於主題。這方面有很多秘密，所以稱號

甲基苯丙胺製造秘密。

對這一科目的科學文獻進行徹底的回顧

表明這個過程的描述最多只是含糊不清

不精確，最壞的，徹底錯了。俄羅斯的期刊尤其如此

不可靠的。

有兩個原因。首先，公司持股

這些流程的專利要保持商業秘密的安全，所以他們

披露除了獲得專利絕對必要之外。

其次，大學科學家撰寫的文章涵蓋了製作

大量的化合物，因此不深入細節

做任何特定的一個。
 這本書填補了已發表科學文獻的巨大差距。該

讀者收到我長期的科學教育的好處

和著名的大學和這些過程的詳細知識

否則將只能通過繁瑣而昂貴的方式提供

實驗。沒有魔法涉及，只有好的化學，我顯示

地下化學家如何製造非法藥物，並遠離它。

熟練和成功的地下化學家通常採取

有機化學課程，與實驗室，至少一個

學期。在這個實驗室，他們在蒸餾，提取和

涉及製造甲基苯丙胺的其他技能。至少他們

將去大學書店購買有機的實驗室手冊

化學課。那本書詳細介紹瞭如何蒸餾，回流，

等等

雖然這本書並不意味著鼓勵任何人違反法律

確實指出政府禁止的最終徒勞

這些物質可以容易地顯示出“受控物質”

製造。

地下藥物製造商有時會喜歡自己打碎

產品。如果有一個地下化學家可以製作的產品，和

也享受自己，它是甲基苯丙胺，燃料的動力

第三帝國。他們不需要擔心在下面弄亂他們的批次

甲基苯丙胺的影響，不像化學垃圾如 PCP。
 法律甲基苯丙胺以商品名 Desanol，

麻黃鹼等。結構與效果密切相關

常規安非他明，稱為苯丁胺和 dexedrine。

麻黃鹼與苯乙胺的區別在於甲基化

有效，其效果持續更長的時間。甲基是一種有效的興奮劑

類似於可卡因，但持續時間更長。我來自哪裡，

如果人們在焦炭和甲基之間有選擇，他們會選擇甲基，

除非是凌晨 2 點。這是因為甲基是一個更好的交易和可以

保持一個人穿過艱苦的一天的工作或漫長的夜晚，或者

都。它銳化心靈，允許大量的精神工作

做得很快，無錯誤。它也銳化了以前的反應

未知水平，完美的足球。如果你打算進去

打架，沒有什麼更好。沒有禁止拳擊。

甲基對性功能的影響是一個廢話。有一天你

將會是一個性運動員，其中一些從未見過這方面

的色情片，接下來你會完全失敗。的可能性

運動能力有利於 3 比 1，但可以通過適度改善

酒精消費，並因大量飲酒或無理使用而惡化

甲基。差的純化的甲基也有這個缺點。產品應該是

精心蒸餾。

在街上，甲基苯丙胺以甲基，水晶等名稱而聞名

甲基，晶體，速度，曲柄或電線。街上的大部分東西都顯示出來

惡劣的實驗室工作的跡象表明：黃色的水晶，粘結的水晶，或

從空氣中吸收水分並融化的傾向。
 回到六十年代，由於傻子正在拍攝，甲類名字不好

不斷收拾，餓死或感染肝炎。

這就是口號“速度殺戮”的開始。如果你沒有

自殺傾向，接受您的竇腔密閉的事實

足夠你的大腦 你也必須控制你的攝入量。我會

推薦不超過 50 毫克（1/20 克），不超過三倍

週。不僅如此，還有不好的效果開始出現，比如

思考困難，偏執行為和體重過重

最終導致安非他明精神病，其停止後迅速消失

消費安非他明。Meth 不是身體上癮的，但自從

良好的有效刺激是如此的愉快，它是習慣形成。人

已經知道要服用非常大的劑量，超過一克，並存活

沒有後果，所以過量不是一個問題，除非你有一些

潛在的問題，如壞心臟或硬性動脈。

對於消費他們的地下化學家，我有一些建議

自己的產品 首先，他們是否喜歡吃飯，必須吃得好

或不。大多數人可能會失去 10 磅左右，但除此之外，

算了吧。我的經驗是，一些啤酒通常都是這樣

需要得到速度惡魔的心情去吃飯。他們可能需要幾個

啤酒要睡覺，所以他們也可以照顧兩者

事情一下子 我也建議每天使用 1/2 克苯丙氨酸。這個

是因為通過從大腦釋放去甲腎上腺素的商店，

充電到新的活動水平。氨基酸苯丙氨酸是

製造更多去甲腎上腺素的起始原料，以及良好的供應

它將有助於重新填充已有的股票。他們也應該很好

超多維生素與礦物質，硒和鋅。他們不能服用
甲基苯丙胺在睡前比 6-8 小時，或者他們必須要

喝酒干燥去睡覺。

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化學與設備

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化學實驗室的核心是玻璃器皿

統稱為“套件”。它由幾個圓底燒瓶組成，

一個 claisen 適配器，一個帶溫度計夾頭的靜止頭，一個溫度計，一個

冷凝器，真空適配器和分液漏斗（sep 漏斗）

短）。這些碎片都具有相同尺寸的磨砂玻璃接頭，所以

該套可以以各種方式放在一起，具體取決於

進程正在完成 用於生產四分之一到三分之一英鎊

批次，使用 24/40 尺寸的玻璃接頭。還有必要的

每個以下大小的圓底燒瓶：3000ml，2000ml 和

500 毫升; 和每個 1000 毫升和 250 毫升兩個。兩個電容器也是

需要，兩個直管中心管品種，一個約 35 厘米

長度，另一個長約 50 厘米。

使用的其他玻璃器皿是幾個 500ml 錐形瓶，約 5

大約三英尺長的平板（不是 Pyrex）玻璃管，和 a

布氏過濾漏斗與過濾瓶配合。

所有這些玻璃器皿的成本在 600 美元到 700 美元之間

許多科學供應商以現金支付為基礎。最好的設備
中西部地區的供應商是 Skokie 的 Sargent-Welch。伊利諾伊州。

另一件必要的設備是真空的真空源

蒸餾並過濾晶體產物。這裡有兩個選擇。

每個都有其優點和缺點。

一個選擇是吸氣器，也稱為水泵。它工作

在很好的壓力下運行自來水通過它，產生真空

側臂理論上等於正在運行的水的蒸氣壓

通過它（見圖 1）。因此，獲得最佳真空

用冷水，因為它具有較低的蒸氣壓。真空被帶走

通過汽車式真空軟管從側臂到玻璃器皿

可以在汽車零部件商店購買。真空適配器和

過濾瓶各自具有軟管的另一端的乳頭

可以在玻璃器皿內產生真空。該

吸氣器的頂端是螺紋，可以穿入水中

資源。或者，螺紋頭可以被推入一段內

庭院房子，並用管夾固定。然後可以將軟管連接到

一個冷水龍頭。吸水器的底端，水在哪裡

出來，是波紋的，也可以被推並夾在裡面

花園軟管通向排水溝。吸氣器保持直立

位置和比它所服務的玻璃器皿更低的水平。這是因為

水有一個習慣，找到它的 wav 進入真空軟管並進入

批次。保持吸氣者的力量迫使水跑上坡路

進入玻璃器皿。吸氣器的缺點是需要

恆定的水壓通過它，或內部的真空

玻璃器皿從裡面抽出水，使批次混亂。為了這

原因，只使用城市用水。而且，除非是真空管線
在水流過吸氣器之前，與玻璃器皿斷開連接

被關閉，同樣的事情會發生。吸氣器有這些

優點：從水中將化學物質中的煙霧沖淡，

費用僅為 10 美元左右，不產生火花。一個工作良好的吸氣器

產生 10〜20 託的真空度（正常空氣壓力的 2〜3％）（The

單位“torr”是指一毫升的汞壓力。正常氣壓

是 760 托）。

真空源的另一選擇是電動真空泵，

費用約為 200 美元，不包括電動機，購買

分別。為了避免火花的危險，電機必須正確

接地。該泵具有可在國內使用的優點，

沒有穩定的水壓。它也產生更好的

真空度比吸氣器大約 5 托，用於更快和更低的溫度

蒸餾。它的缺點是排出化學煙霧

泵入室內空氣，除非提供外部泵送。該

泵內的油也傾向於吸收乙醚或苯的蒸氣

正在泵送，從而破壞它可以生產和製造的真空

必要的改變油。

另一件必要的設備是單燃燒元件自助餐

範圍無限溫度控制。它是完美的每一個加熱

在百貨公司只需花費約 20 美元。最後，一對夫婦

帶有幾根 Fisher 夾子的戒指被用來拿著玻璃器皿

位置。

自從以來，已經制定了一些麻煩而徒勞的法律
出版本書第一版。在聯邦一級，

苯乙酸和苯基乙腈現在是限制性化學品。看到

聯邦登記冊，第 1310.02 節 A 節“列出的前體化學品”。

這意味著希望使用這些材料的秘密運營商

要么將他們從國外走私，要么使他們更簡單，

不受控制的材料。對於最後一個選項，請參閱有機合成，

集體卷 I，II 和 III。檢查目錄查找

製作所需物質的方向。

一個更加有毒，但同樣徒勞的法律已經頒布

加利福尼亞。由於這一定是製定類似法律的典範

在全國各地，我們來更仔細地研究一下。

法律中最容易被擊敗的部分涉及化學實驗室的銷售

設備和化學品。法律規定，設備的購買者和/或

超過 100 美元的化學品必須提供適當的身份證明，而賣方

必須保存銷售條例，供法律官員查閱。以來

化學實驗室設備的大部分個別零件都不到 100 美元

通過保持設備購買低於 100 美元來獲得法律

分散各個供應商之間的業務。五指

在大學化學實驗室課程上的折扣方法是另一個選擇。

同樣，朋友之間的轉移和老式的煽動

儲存豐富的實驗室是圍繞這項法律的其他方法。

法律中最嚴格的部分主要針對生產

的甲基，LSD，MDA 和 MDMA，PCP 和巴比妥類。那些化學品

與本書相關，列舉：苯丙酮，甲胺，苯乙酸
酸，麻黃素，偽麻黃鹼，去甲麻黃鹼，苯丙醇胺，

異山梨醛，黃樟腦，胡椒醛，芐基氰，氯羅丹明，亞硫酰

氯化物和麻黃素的 N-甲基衍生物。

這部分法律規定任何人希望購買這些

化學品必須獲得許可證。任何希望獲得這種許可證的人必須

向當局提交兩套十張指紋。它是

這裡有趣的是，含有的非處方興奮劑

硫酸麻黃鹼或苯丙醇胺鹽酸鹽免除

這些限制。Dexatrim 和那些郵購白十字架，沒有

被判為非法。確定的實驗者可以輕鬆地提取

所需的起始材料是合法的“興奮劑”藥。

主要有三類和較少限制的化學品類

甲基和 PCP。這裡感興趣的化學品是：鈉和鉀

氰化物，溴苯，鎂屑（最後兩個也有 PCP

影響），氯化汞，金屬鈉，鈀黑和乙酸

酐。對於這類化學品，法律要求提出

正確的 ID（即國家簽發的照片 ID），並要求賣方記錄

說 ID。這部分法律的明顯方法是做生意

在不太健康的狀態，或獲得虛假的身份。

秘密經營者也需要知道法律允許中央

審查員將化學品添加到列表中，無需爭取或批准。所以

這本書中提到的新前體可能會列在上面

任何時候限制化學品。
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LEUCKARDT-WALLACH 反應：概述

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生產批量最高達五分之一磅的最佳方法是通過

Leuckardt-Wallach 反應。這是其中最兇殘的一個反應

就在 Grignard 的反應中。

Leuckardt-Wallach 反應包括使酮與兩個反應

甲酰胺的分子產生胺的甲酰基衍生物，

然後用鹽酸水解產生所需的物質

胺。在這種情況下，反應如第 14 頁所示。

科學的這個反應有幾個評論

文學，最好的他們在科學雜誌雜誌和更多

（1949 年）。

有利於生產高收益的條件

優質產品如下。應該有少量的甲酸

酸，因為它起催化劑的作用。它應該是

緩衝的存在一些游離的甲胺，以防止 pH 值

反應混合物的降落太低（變得太酸性）。的存在

反應混合物中的水應該不惜一切代價避免，因為

這真的搞砸了反應。它防止苯丙酮

溶解在 N-甲基甲酰胺中，導致低產率

紫色水晶。我在後面的章節中給出的指導

N-甲基甲酰胺得到完美的反應產物。
 同樣重要的是，反應最低

溫度會順利進行，加熱即可

只要反應仍在繼續。這樣幾乎

所有苯丙酮轉化成甲基苯丙胺。

在地下化學家的路上有一個絆腳石：在

1979 年，DEA 使苯丙酮非法購買或擁有。

N-甲基甲酰胺也是有風險的，儘管這不是非法的

在工業中用作溶劑。

但是，它們都很容易製作。而且，因為這些

限制，甲基苯丙胺的價格已經超過每克 100 美元，

而每克要花費 1 美元或 2 美元。

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苯乙酮的製備

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苯丙酮，也稱甲基芐基酮，或

1-苯基-2-丙酮，容易但繁瑣。在這個反應中，

苯乙酸與乙酸酐與吡啶催化劑反應

生產苯丙酮加二氧化碳和水。化學寫作：

[刪除]
 俄羅斯的一本雜誌就是用醋酸鈉代替吡啶，

因為乙酸鈉便宜得多，所以如果它是有效的，那將會很好

比吡啶。但是，我已經嘗試過，結果不能令人滿意。

典型的那些趴在那裡。

反應如下進行：進入乾淨，乾燥的 3000 毫升圓底

將燒瓶放入 200 克苯乙酸，740 毫升乙酸酐

和 740 毫升的吡啶。這是在一張桌子上完成的

報紙，因為苯乙酸一旦暴露在空氣中，聞起來

像貓的尿液，氣味是不可能擺脫的。吡啶

也聞起來很可怕 在 a 中測量吡啶和乙酸酐

大玻璃量杯。

然後將燒瓶輕輕旋轉至苯乙酸

溶解。然後將燒瓶與 50 厘米的冷凝液和

真空適配器，如圖 2a 所示。在組裝之前，接頭是

用矽膠止動潤滑脂輕輕潤滑。這阻止了

零件被卡在一起。所有件應清潔乾燥。該

真空適配器的真空接頭用一塊膠帶堵塞。在裡面

真空適配器的圓形部分是棉塞，然後約兩個

茶匙（無水硫酸鈣）的茶匙，然後另一個塞子

棉。這樣可以防止掉落的干燥劑床

燒瓶由一粒棉花。其目的是保持水分

空氣遠離反應。

現在地下化學家準備開始加熱燒瓶了。注意

在圖 2b 中，燒瓶位於坐在自助餐上的大鍋中
範圍。鍋裡裝滿了半滿的食用油（Wesson 的作品

精細）。這是為了使燒瓶均勻加熱。熱轉了

一半到最大，冷水通過冷凝器的流量

開始。一段長度的塑料或橡膠管從冷水龍頭運行

到冷凝器的下部進水口。冷水穿過

冷凝器和頂出水出口，通過另一長度的管道

到排水 這樣，來自沸騰的吡啶的上升的蒸氣就是這樣

冷凝並返回燒瓶。水流量約為 1

加侖每分鐘是好的。

在半小時內，燒瓶足夠熱，開始沸騰。熱度

然後轉下來，以一定的沸點來穩定燒瓶。

這被稱為回流。煮沸可以持續 7 小時。

在此期間，反應混合物從透明變成棕紅色

顏色。週期性地，從冷凝器出來的水流量是

檢查，因為水龍頭墊圈傾向於一段時間後膨脹並且減慢

水流量。

7 小時後，熱量關閉。煮沸二十分鐘後

停止，玻璃器皿的設置如圖 3 所示

乾燥劑從真空適配器中取出。然後 4 粒豌豆片

破碎浮石腳石（在當地藥房購買）。這些是

稱為煮沸芯片，因為它們使液體沸騰更快，更多

均勻。將其加入到其中的反應混合物的燒瓶中。但

在煮沸停止後 20 分鐘內不加入; 否則他們

可以生產一種熱化學物質的間歇泉。
 現在的熱量轉回來，比回流時有點熱

反應混合物。恢復到冷凝器的水流。混合物很快

開始沸騰，蒸氣在冷凝器中冷凝並流入

收集圓底燒瓶。什麼是煮沸的混合物

吡啶和乙酸酐。苯丙酮留在後面

蒸餾圓底燒瓶，因為其沸點約為 100

攝氏度高於吡啶和乙酸酐。這個過程

被稱為簡單蒸餾。蒸餾持續至 1300ml

收集在收集圓底燒瓶中，然後加熱

關掉。將 1300 毫升倒入乾淨的干玻璃壺中約一杯

加侖大小，然後用軟木塞塞。在這結束

第一章，我將介紹一種這種吡啶再循環的過程

未來使用。由於吡啶價格昂貴，因此降低了生產成本

相當。

蒸餾圓底燒瓶中留下的是混合物

苯丙酮，一些乙酸酐和吡啶，和 a

高分子量的焦油聚合物，其顏色為紅棕色。該

下一步是分離和純化苯丙酮。

將燒瓶從熱油中取出並冷卻。

加入一加侖 10％氫氧化鈉溶液（NaOH）的四分之三是

需要。所以一加侖大小的玻璃水壺充滿了四分之三的寒冷

加入水和約 10 盎司的氫氧化鈉顆粒。一個

優質的鹼液，如紅魔或高考，是一種替代品

一大筆錢和工程罰款。眼睛保護始終佩戴

混合起來 通過旋轉或通過攪拌徹底混合
乾淨，木棍。NaOH 在水中的溶解產生很大的影響

的熱量。允許在化學家進行之前冷卻。

將約 500ml 的 10％NaOH 放入 1000ml 的漏斗中，

將來自圓底燒瓶的粗苯丙酮混合物倒入

sep 漏斗也。分流漏斗的頂部被塞住並混合

漩渦。漏斗變熱時，可以設置一段時間。然後

混合是持續的，地下化學家的工作方式最多

搖動破裂漏斗，用手指握住塞子。他是什麼

正在去除和破壞乙酸酐。醋酸酐

與氫氧化鈉溶液反應以促進乙酸鈉

停留在水中，永遠不會再被看見。一些吡啶

紅色的焦油也進入水中。乙酸的破壞

酸酐是什麼產生的熱量。

冷卻後，向其中加入約 100ml 苯

漏斗並劇烈震動約 15 秒。分流漏斗是

被阻止，並允許坐在直立位置約一分鐘。

漏斗中的液體現在將分成兩層。頂部是

苯，苯丙酮和紅焦油的混合物。在底部是

水層，其中有一些苯丙酮。吡啶在兩者中

層。

將兩個 500ml 錐形瓶放在桌子上，一個標記為“A”

另一個標記為“B.” 打開漏斗上的停止公雞，並打開

將水層排入 B.將頂層倒入 A.倒入 B

回到漏斗中，加入 50ml 苯。漏斗是

搖動 l 秒鐘，然後將水層排回 B 頂

將層倒入 A.其目的是得到苯丙酮

的水。再次將 B 中的水放入 sep 漏斗中。50 毫升

加入苯並搖動。水排入 B 和苯

將層倒入 A.將 B 中的水倒入排水管中

A 的內容物與 400ml 的 10％NaOH 一起放入分液漏斗中

水壺的解決方案 搖動後，水層排入 B 和

將苯層倒入 A.將 B 的內容物放回 sep 中

漏斗和 50ml 苯。搖動後，化學家排出

水層進入 B 並倒入排水管。添加 A 的內容

再加入 400ml 10％NaOH 溶液; 漏斗是

再搖一搖 水層排入 B 和苯層

倒入 A.將 B 的內容與

50ml 苯，再次搖勻。將水層倒入 B 和

倒在排水溝上。將苯層倒入 A.將漏斗倒入

用熱水沖洗掉。

現在從苯丙酮中除去最後的痕量的吡啶。對於

這個目的是需要一些鹽酸。五金店通常

有 28％的強度有時稱為鹽酸。一瓶，其中

酸似乎使用清色; 有綠色色調的那些

sifflng 太久了

A 的內容返回到干淨的漏斗。然後加 10ml

將鹽酸與 10ml 水混合，加入到漏斗中

並搖動 30 秒。將塞子拉出來檢查是否
不是吡啶的氣味消失了。如果沒有，另外 20 毫升

加入酸水混合物並搖動。氣味現在應該會消失，但是如果有的話

不是，有些更多的混合物被添加和動搖。現在有 200 水是

添加和動搖。燒瓶 A 用熱水沖洗; 水層是

排入 B 並倒下排水。將苯層倒入

A.剛剛完成的是將吡啶轉化為吡啶

鹽酸鹽，其溶於水，但不溶於苯。現在下來了

排水。

最後，最後一次，A 的內容返回到 sep

漏斗，以及 200ml 的 10％NaOH 溶液。這是動搖的

水層排入 B.將苯層留在 sep 中

渠時間; 更多的水將慢慢地掉到地區

停止公雞，在那裡可以排出。現在已經準備好了

蒸餾水和雜水必須事先清除。

玻璃器皿的設置如圖 4 所示

地下化學家可以製作的玻璃填充分餾塔

本人。檢查 claisen 適配器以確保其乾淨乾燥。一個

透明玻璃啤酒瓶用熱水沖洗，然後搗碎

水泥地板。被挑選出來的小件，足夠小以適應

claisen 的較低的開口，但足夠大，以至於它們不會下降

離開 claisen 適配器的底部開口。碎的碎片

瓶子掉在下面的開口，直到那個部分的碎片

適配器填充到圖中所示的水平。化學家

試圖讓它以一個混亂的模式著陸，如圖所示。然後

玻璃的更大的尺寸落在上面的開口處
claisen 適配器，直到它被填充到所示的級別。再次混亂

模式正在努力。然後，下部開口用適當的塞子塞住

玻璃或橡膠塞的尺寸。最後，外面裹著一個

一層或兩層鋁箔，除了磨玻璃接頭。

地下化學家現在可以蒸餾苯丙酮了。

首先，這裡有一些關於要執行的過程的信息。原油

苯丙酮地下化學家是苯，

苯丙酮，紅色焦油狀聚合物，一些水和一些二芐基

酮。這些物質都具有非常不同的沸騰溫度。通過

通過分餾塔蒸餾該混合物，化學家可以

將它們非常有效地分開，並獲得高純度產品。它的方式

作品很容易理解。來自沸騰混合物的蒸氣

蒸餾瓶升入分餾塔並進入

與里面的玻璃片接觸。這裡的蒸氣是分開的

根據沸點。混合物中物質含量最低

沸點能夠通過，而其他物質是

冷凝並流回蒸餾瓶。這就是為什麼這些作品

在玻璃柱中不能緊密包裝，因為會干擾

與回流，導致一個稱為洪水的情況。一次全部

最低沸點物質已被蒸餾，物質與

下一個較高的沸點可以通過分餾塔。在裡面

蒸餾工藝要描述，順序如下：苯水

共沸物，68℃; 苯，80-C; 苯丙酮，120-130℃（下）

真空約 20 托）。

為什麼在真空下蒸餾苯丙酮？因為它是

常壓下的沸點為 216℃，太熱了。
在該溫度下蒸餾會破壞產品。通過蒸餾

在真空下，它在非常低的溫度下沸騰。確切的溫度

取決於真空的強度; 真空越強，越低

溫度。例如，在 13 託的真空下，沸點越高

降至約 105℃

玻璃器皿設置如圖 5 所示。蒸餾瓶是

不超過 2/3 滿。如果地下化學家有更多的原油

苯丙酮比那個，他不得不等到有一些苯有

蒸餾掉，然後關掉熱量，等待直到沸騰停止

將其餘部分加入蒸餾瓶中。

玻璃器皿應清潔乾燥。更快的干燥玻璃器皿的方法

洗完後將其放在 400 F 的烘箱中 20 分鐘。橡膠

塞子不要放進烤箱裡 水往往留在圓底

燒瓶以這種方式乾燥。所以，當他們還很熱的時候，化學家就拿了一個

一塊玻璃管並將其放入燒瓶內。他吸濕潤的空氣

在有機會冷卻之前，用玻璃管在燒瓶中

並凝結。對於蒸餾，兩個 250ml 圓底燒瓶是

需要，一個收集苯，另一個收集

苯基丙酮。將五個煮沸的碎片放入蒸餾瓶中。

熱源接通，達到最小值的 1/4。

水必須流過較短的冷凝器約 1 加侖

分鐘。當混合物開始沸騰時，調節熱量

每秒約一滴或二滴滴入收集瓶中。該

溫度計上的溫度應該是約 68℃。準確
溫度讀數，溫度計的尖端延伸到靜止頭

到圖 6 所示的深度。

在 68℃蒸餾的物料是苯 - 水共沸物。它是

約 95％苯和 5％水。從懸浮液滴中呈乳白色

的水。一旦水完全消失，純淨的苯就被蒸餾掉了

80℃。顏色清晰。如果收集瓶中的液體沒有

透明或白色的顏色，然後無材料被轉移

從蒸餾瓶中取出。這是由蒸餾造成的

燒瓶過滿或熱量過高。在這兩種情況下，

化學家必須相應地進行修正並重新確定。一旦溫度

在溫度計上達到 85℃，或苯中出現的速率

收集燒瓶緩慢爬行，熱量被關閉，因為

化學家準備真空蒸餾苯丙酮。

有一個問題，有時在蒸餾時會遇到

苯。有時，蒸餾瓶中的苯會發泡

蒸餾瓶而不是沸騰好。這些氣泡拒絕

打破他們隨身攜帶無損材料進行收集

燒瓶，在那裡留下紅色液體。這是不允許發生的。

處理這個問題的一個有效方法是打開供水

吸氣器以較慢的速度產生弱真空。然後

真空軟管連接到真空適配器，產生微弱的真空

裡面的玻璃器皿 這會導致氣泡破裂。每隔幾秒鐘，

取出真空軟管，然後重新連接。有一段時間，苯開始了

正常沸騰，真空度可以不用。
 冷卻後，將收集的蒸餾苯倒入

一個標記的玻璃瓶。它可以在以後的批次中再次使用

苯基丙酮。將相同的 250ml 圓底燒瓶重新連接到

收集端和連接到真空適配器的真空軟管。該

真空源打開。如果吸氣器正在被使用，那就是水

一路轉身 所有的玻璃器皿必須貼緊

一起。玻璃器皿內迅速發展強烈的真空。熱度

被打開到大約 i / 3 最大值。煮沸再次開始。起初，什麼

蒸餾物是最後殘留的苯和水

蒸餾瓶 然後溫度計開始顯示溫度

爬。苯丙酮開始蒸餾。當溫度計到達時

1009 C，取出真空軟管，收集 250 ml 燒瓶

用乾淨的 250 毫升燒瓶取代，然後用真空軟管

重新連接。如果使用好的真空泵，則將燒瓶更換為

約 809℃。該燒瓶更換盡可能快地防止

蒸餾瓶中的物料在變化過程中變得過熱

過度。如果它變得太熱，真空時蒸餾過快

重新施加，導致一些紅焦油隨之被攜帶。

因此，重新施加真空，並收集苯丙酮。有了

正確工作的吸氣器，苯丙酮將全部收集一次

溫度計達到 140-1SOQ C.具有良好的真空度

泵，當溫度達到 110 -11SQ C 時，都會過來。

一旦收集完畢，熱量關閉，真空軟管就可以了

從真空適配器中取出並關閉真空源。

產量為約 100ml 苯丙酮。應該清楚的是蒼白

黃色的顏色。它有一個獨特但不令人不快的氣味。燒瓶

將本產品塞住並豎立放置在安全的地方。

雖然苯丙酮可以儲存在冷藏庫中，以保持新鮮

化學家現在進行製造 N-甲基甲酰胺。

一旦蒸餾瓶冷卻下來，玻璃器皿被分開

並清理。將紅色焦油留在蒸餾瓶中並分餾

用摩擦酒精沖洗柱子。然後使用熱肥皂水

所有的片段。這麼長的，狹窄的刷子派上用場。

關於真空蒸餾的最後一句話。為了保持真空強度，

真空軟管不超過三英尺長。這迫使化學家做

蒸餾物接近真空源。

現在我剛才提到的吡啶再循環過程

章節。地下化學家做了幾批後，

苯丙酮，他將積累相當數量的吡啶乙酸

酸酐混合物在加侖尺寸的玻璃罐中。他現在會分數

蒸餾，從中回收吡啶。乾淨的干燥玻璃器皿被設置

如圖 7 所示。它具有長柱分餾柱

的短類型剛剛使用。這是因為吡啶和乙酸酐

更難分離，因此需要更長的列才能完成這項工作。

蒸餾燒瓶是一個 3000 毫升沸騰的圓底燒瓶

籌碼在裡面 化學家倒入 2000ml 乙酸酐 - 吡啶

混合成它。熱量被打開到最大約 1/3，感冒

水開始慢慢流過冷凝器。半小時內，
混合物將開始沸騰。幾分鐘後，蒸氣就會

已經通過分餾柱和 Hegin 出現了

在 2000ml 收集瓶中。熱源被調整成為

以每秒一滴或兩滴的速度收集。蒸餾是

繼續，直到 1000 毫升積聚在收集瓶中。如果

溫度計上的溫度讀數超過 135℃，熱量轉動

下來一點，減慢蒸餾速度。

一旦收集到 1000 毫升，熱量就被關閉了

允許冷卻下來 冷卻後，取出蒸餾瓶

其內容物（主要是乙酸酐）倒入排水管。內容

的收集瓶（主要是吡啶）倒入乾淨，乾燥的 2000

毫升圓底燒瓶，有 5 個沸騰的碎片，或 5 個沸騰的碎片

加入到 2000ml 圓底燒瓶中，吡啶在其中收集

將該燒瓶放在蒸餾側代替 3000ml 燒瓶。一個

將乾淨的 1000 毫升圓底燒瓶放在收集端。該

熱量轉回來，一段時間，蒸餾再次開始。如

之前，將蒸餾速率調節至一滴或兩滴

第二。繼續蒸餾至 750ml 吡啶

集。有時它不會很好，但只要它習慣了

製成另外一批苯丙酮後，

這種吡啶與新的吡啶一樣。

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N-甲基酰胺的製備

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 N-甲基甲酰胺最好通過甲胺與甲胺反應制得

甲酸。反應如下：

[剪斷]

甲胺（鹼）與甲酸反應形成

甲酸甲胺鹽。這個反應產生的熱量

導致該中間體鹽失去一分子水並形成

N-甲基甲酰胺。由於水是這種反應的產物，

地下化學家疣將水從他的起始材料中保持

盡可能的 那是因為他們中的水量會減少

反應的平衡有利於生產更多

N-甲基甲酰胺。

這兩種起始材料都有水分。通常的等級

甲酸為 88％純，12％為水。它不能變得更純淨

蒸餾。化學家可以忍受 12％的水，但如果更高

純甲酸可用，值得額外付費。通常

甲胺等級在水中為 40 重量％。大部分這種水

可以通過使用圖 8 所示的裝置去除

也可以作為汽缸中的氣體獲得。在這種情況下，甲胺可以

直接進入甲酸。

玻璃器皿設置如圖 8 所示。40％甲胺在

連接到長冷凝器的 1000ml 圓底燒瓶。在頂部

這個冷凝器是一個單孔塞子。彎曲的玻璃管是

一直推著這個塞子，使得這一塊的盡頭
管道在底部下方延伸約一或兩毫米

塞子。這條彎曲的管道然後向下延伸穿過中心

另一個冷凝器放入含有甲酸的燒瓶中。這應該

延伸到甲酸表面以下並結束約一厘米

在含有甲酸的燒瓶的底部之上。這裡的想法是

簡單。加熱 40％甲胺，使甲胺氣體沸騰

與一些水蒸汽一起出來。然後這些氣體向上流過冷凝器，

在那里水被冷凝出來，允許幾乎純甲胺氣體

被迫通過玻璃管壓入甲酸。

彎曲的管子必須由化學家自己從 a 彎曲

3 英尺長的玻璃管。其外徑應約為 1/4

英寸。玻璃器皿的設置如圖 8 所示，他決定

管道應彎曲。如有需要，他會諮詢本章

在有機化學實驗室手冊中彎曲玻璃。有一點

練習很容易。一個很好的火焰來源可以使玻璃變軟

丙烷火炬與火焰擴散器附件。彎曲後，他會

吹過管子，確保他沒有熔化它關閉。

他現在準備好繼續 所有的玻璃器皿乾淨乾燥。

放入圓底將 1000 毫升燒瓶放在熱源上

500 克（約 500 毫升）40％甲胺水溶液，以及 3 或 4 毫升

沸騰的薯條 放入其他 1000 毫升圓底燒瓶中放置 250 毫升

的 88％甲酸。水流通過較長的冷凝器開始。它是

有利於在這個冷凝器中使用冰冷的水，因為它會

更好地從甲胺中除去水蒸汽。一個很好的方法

得到冰冷水的冷凝器是得到兩個 5 加侖的桶。
其中一個充滿了不超過拳頭的冰塊，並且頂上

與水。然後將塑料管的部分運行到較低的水

將冷凝器的入口放置在桶中。它的結局權重保持

它在桶的底部。這個桶放在桌子上

玻璃器皿。另一個桶放在地板和塑料管上

從冷凝器的上部出水口運行到這個桶。吮吸

在出水管的末端，可以虹吸冰冷的水

從桌子上的桶，通過冷凝器，到桶上

地板。水流量可調至每加侖 1 加侖

通過在管道上夾緊以減緩其流動。當桶上

桌子是空的，水已經流到桶上了

地板返回桌面。

甲胺上的熱量約為最大 I / 4。不久之後

甲胺開始沸騰並通過管道移入

甲酸。地下化學家檢查系統中的氣體洩漏

嗅聞出甲胺的氣味。如果檢測到這樣的洩漏，

它逃脫的聯合收緊。

甲胺冒泡入甲酸會產生白雲

含有甲酸的燒瓶內的氣體。它使得它的方式

冷凝器，然後作為液體返回燒瓶。對於這個冷凝器，點擊

水流很好。調節甲胺沸騰的速率，使得

白色氣體不會從冷凝器的頂部排出。更多的甲胺

被煮沸，需要更高的熱定型以保持相同的速率

的甲胺流。

在這個過程中，甲酸變得很熱。它必須變熱
產生良好的 N-甲基甲酰胺收率。它有時變得足夠熱

煮一點（105 C），但這沒有問題。隨著化學家的繼續

將甲胺鼓泡成甲酸，其體積增加直到它為止

雙倍起始體積，約 500 毫升。在這個時候，雲的

白色氣體消失，然後消失。這種白色氣體是由煙霧形成的

的甲酸與液體表面上的甲胺反應

甲酸。它消失，因為不再有太多的甲酸

剩下。化學家現在開始檢查反應是否完成。

他從包含的三頸燒瓶中拿出一個塞子

吸收煙霧中的氣味

甲胺。他定期做到這一點，直到他聞到甲胺。一旦他

聞起來，他關掉了甲胺的熱量。當甲胺

停止冒泡進入 N-甲基甲酰胺，他立即降低了水平

的三頸燒瓶，使得彎曲的玻璃管在表面之上

N-甲基甲酰胺。這是因為當甲胺冷卻時

將收縮並產生吸入 N-甲基甲酰胺的真空

在一個閃光的另一個燒瓶，毀了他的工作。

兩個燒瓶都被允許冷卻。甲胺幾乎沒了，

所以可以倒下排水。下一步是分數

蒸餾出 N-甲基甲酰胺。玻璃包裝的 claisen 適配器用作

分餾塔。玻璃器皿的設置如圖 5 所示，

回收在第 3 章。蒸餾瓶是 1000 毫升圓底燒瓶

其中有 5 個沸騰的芯片。收集燒瓶是 250 毫升圓底

燒瓶。與苯丙酮的蒸餾不同，在這種情況下

從一開始就在真空下進行蒸餾。冰水

虹吸系統用於冷凝器，因為 N-甲基甲酰胺有一個
非常高的蒸發潛熱，並且沒有這種預防措施

在收集瓶中收集很熱。

地下化學家現在可以蒸餾出 N-甲基甲酰胺。

將所有粗產物放入 1000ml 圓底燒瓶中。它會

填滿約半滿 真空以全強度施加，

熱源被打開到 1/3 到 1/2 的最大值。混合物中的水

開始蒸餾。溫度計上顯示的溫度會顯示一個

在此過程中穩步攀升。

有一段時間，溫度升高到足以使化學家能夠

開始收集蒸餾液作為懷疑的 N-甲基甲酰胺。如果他

正在使用吸氣器，他開始收集乾淨，乾燥的 250 毫升圓

底燒瓶溫度達到 95-100℃時。如果他使用好的話

真空泵，他開始保存蒸餾物在約 gSQ C

N-甲基甲酰胺蒸餾，溫度升高一點以上

那麼他首先開始收集 N-甲基甲酰胺的溫度

保持穩定。注意溫度。蒸餾繼續，直到他

已收集 100 毫升。然後關掉熱量。當沸騰停止時，

真空軟管與玻璃器皿斷開連接。

在蒸餾過程中，相當數量的甲胺損失，

使甲基甲酰胺殘留太多的甲酸。下一步是

糾正這個問題。

將已經蒸餾的 100ml 的 N-甲基甲酰胺倒回

在帶有未蒸餾物的蒸餾瓶中。蒸餾
材料是透明的，而未被蒸餾的材料變成黃色

蒸餾的熱量。再次安裝玻璃器皿，如圖 8 所示。

這一次，保持甲胺的圓底燒瓶是 500 毫升

燒瓶。它有 100 毫升新鮮的 40％甲胺在水中。彎曲

玻璃管通入含有 N-甲基甲酰胺的燒瓶中。這個

瓶子上不需要冷凝器。

熱量打開甲胺和冰水流過

其冷凝器開始。甲胺氣很快就冒泡入

N-甲基甲酰胺與其中的過量甲酸反應。在大約

10 秒鐘以上可以檢測出甲胺的氣味

N-甲基甲酰胺。熱量關閉，當氣泡停止時，

降低 N-甲基甲酰胺的水平，使其不被吸入

其他燒瓶 甲胺一旦冷卻，就可以倒入

與好我〜胺，因為它沒有用盡。一次一瓶

甲胺已經打開，應重新封閉並蓋上

用乙烯基電膠帶密封，以保持甲胺氣體。

現在再次蒸餾出 N-甲基甲酰胺。玻璃器皿是

再次進行分餾，如圖 5 所示

蒸餾瓶是一個 500 毫升圓底燒瓶，而收集燒瓶

是 250 毫升。所有的東西都乾淨乾淨。

將 N-甲基甲酰胺放入蒸餾瓶內 5

沸騰的薯條 （每次都使用新鮮的碎片）。真空被重新應用

再次將熱量再次打開至 1/3 到 1/2。一點兒

再次蒸餾水。溫度表上顯示的溫度爬升
像之前一樣。當溫度達到低於 7℃的溫度時

化學家第一次開始收集

清潔幹 250 毫升燒瓶。蒸餾一直持續到幾乎全部

蒸餾過。將約 10 或 1Sml 放入蒸餾瓶中。如果他是

使用吸氣器，化學家確保沒有水支持

該產品來自真空管線。產量約 250 毫升

N-甲基甲酰胺。如果他再多點一點，那 250 毫升都不適合

收集燒瓶。如果發生這種情況，他將收集的東西倒入乾淨的地方

幹錐形瓶，繼續蒸餾。N-甲基甲酰胺是清澈的

無氣味的液體

地下化學家剛剛製造的 N-甲基甲酰胺是完美的

為 Leuckardt-Wallach 反應。因為他開始收集它 7

低於平整溫度，它含有一個混合物

N-甲基甲酰胺，甲酸和甲胺。要取得好成績，他

在蒸餾後的幾個小時內使用它。

參考

美國化學學會雜誌，第 53 卷，第 1879 頁（1931）。

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製備甲胺丁胺

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 我在第二章中解釋了這一反應背後的一般理論。現在，

在做過前兩章所述的反應之後，

地下化學家有苯丙酮和 N-甲基甲酰胺適合

製造甲基苯丙胺。他會想要在化學品得到之前去

陳舊。

他做的第一件事是測試化學品。他放 5 毫升

苯丙酮和 10ml 的 N-甲基甲酰胺在乾淨的干燥試管中

類似的小玻璃容器。在幾秒鐘之內，他們應該混合

完全一起 在這一點上，他可以向化學品禱告

上帝讚美他無限的化學力量，並要求其中的一些

允許權力流過他，神的大祭司。他也可以

要求從紅色焦油中提取可能是這樣的結果

反應。如果不混合，則在甲基甲酰胺中有水。在

這種情況下，他必須再次蒸餾，這次更加小心。

測試了這些化學品後，他準備進行批處理。

（但是，如果地下化學家貪得無厭，

準備製備的 N-甲基甲酰胺，他將不得不在真空下蒸餾

之前它可以用於這種反應。）他製造的苯丙酮（約

100ml）與 N-甲基甲酰胺混合。最好的數量

使用的 N-甲基甲酰胺約為 250ml，但任意量為 200〜300ml

會工作正常 用 200 毫升的 N-甲基甲酰胺，約有四種

分子的 N-甲基甲酰胺到苯丙酮之一。這是裸露的

最小。用 300 毫升的比例接近六比一。不止這個

浪費了 N-甲基甲酰胺。用於混合它們的最佳燒瓶是 500 毫升

圓底燒瓶 混合後，將此燒瓶設置如圖所示
圖 9.燒瓶坐在油浴中，甚至加熱

燒瓶 油（再次，威森是一個不錯的選擇）應該延伸

大約在燒瓶側面的 2/3。一個金屬碗做的很好

這個油浴容器。這比一個鍋好，因為它會

重要的是看到燒瓶。石油會膨脹的事實

在用油填充碗時要注意加熱。溫度計是

也需要在油浴中跟隨其溫度。

將試驗材料加入燒瓶中。燒瓶的熱源

打開 使用低熱定型以使溫度升高

可以嚴密控制。蒸餾器中使用的溫度計是

在燒瓶內放置（乾淨和乾燥）。

油浴和燒瓶的溫度升高

監控。燒瓶的內容物經常攪拌

溫度計。油浴溫度上升到 100℃

課程約 45 分鐘。一旦達到這個水平，熱量就會轉動

回落一點，穩定在這個地區。化學家必須

從這裡緊密控制各個溫度的升高。該

將燒瓶內容物的溫度加熱至 105gC

燒瓶的內容物每 15 分鐘攪拌一次。在大約 LOSQ C，

反應踢入，雖然有時熱量必須高達 110 克 C

在它開始之前。當反應開始時，燒瓶的內容物開始

泡沫，像啤酒一樣，除了一個頭不發達。一個惡作劇

得到這個反應在一個很好的低溫是輕輕刮

沿著燒瓶底部的溫度計。雖然我從來沒有

複雜的設備來證明它，這是我的寵物理論
這是因為產生超聲波，產生的條件

與引起反應開始的反應物共振。

化學家希望將溫度保持在同一水平

反應首先踢的只要反應就會發生

繼續在這個水平。一般來說，它可以在這幾個小時

反應之前的水平下降，溫度升高

必要。反應混合物的顏色與啤酒相同，溫和

氣泡。氣泡從燒瓶的底部上升起來

表面，然後在溫度計破壞表面的地方。這裡

他們收集形成大約 1 厘米的氣泡，然後才能破裂。

這可能看起來像沸騰，但它不是。燒瓶內的一切都有

比使用的溫度高得多的沸點。這些是

實際上二氧化碳氣體是作為副產物形成的

反應。化學家可以告訴你反應如何

冒泡的。

當冒泡速度下降到幾乎停止時，現在是時候了

提高溫度。它只應該提高約 3 克 C。這就需要

僅僅輕輕地打開熱量。獲得最高的產品產量

當使用最低可能的溫度時。在持續的時間

反應時，將燒瓶中的內容物與溫度計一起攪拌

半小時。

所以反應還在繼續。因為反應在一個下降

溫度設定，溫度升高幾度即可

再來一次 它將能夠長期保持在 1209 到 130Q C 的範圍

時間。反應在這個範圍內有很多的保持力量。最後，之後
24 至 36 小時，達到 140Q 或 145Q C。反應停止。化學家

需要他的時間工作到這個溫度，因為數量和

產品的質量取決於它。

一旦達到 140℃到 145℃，反應停止，熱量就是

關閉並允許內容冷卻。它應該還是像

啤酒。淡淡的色調意味著他的禱告失敗了，他沒有交付

從焦油。即使如此，還有很多好的產品。

在冷卻下來，地下化學家準備好了

過程的下一步。他將要恢復未使用的甲胺

在下一批使用。這消耗了甲胺

沒有這種技術將是一半。他要做的是

將未使用的 N-甲基甲酰胺與強的鈉溶液反應

氫氧化物。N-甲基甲酰胺水解形成甲胺氣體

甲酸鈉鹽（甲酸鈉）。在化學寫作中，這個

反應如下：

[剪斷]

產生的甲胺氣體被管道輸送到甲酸中

N-甲基甲酰胺，用於下一批次。

首先，加入 6 盎司（約 180 克）氫氧化鈉顆粒

至 450ml 水。優質的鹼液是可接受的替代品。眼

保護被磨損。一旦解決方案冷卻下來，就將其倒入

2000 毫升圓底燒瓶具有 5 個沸騰的碎片。然後所有的

將甲基苯丙胺反應混合物與其一起倒入燒瓶中。它

旋轉了一點點，試圖得到一些 N-甲基甲酰胺

溶於水。然而，這並不完美

反應混合物漂浮在氫氧化鈉溶液上。玻璃器皿是

設置如第 4 章圖 8 所示

NaOH 溶液和甲基苯丙胺反應混合物在熱

資源。彎曲的玻璃管再次導致 1000 毫升的圓

裝有冷凝器的底部燒瓶。1000 毫升燒瓶再次

含有 250 毫升 88％的甲酸。

熱源被打開到大約 1/3 的最大值。冰流

水通過長冷凝器開始。一會兒，沸騰的薯條

漂浮到氫氧化鈉溶液的界面和反應

混合物，並開始反應混合物的一些起泡和起泡。該

由於混合物的溫度應升高，所以熱量被降低了一些

慢慢從現在開始。那是因為水解反應形成

如果不採取這種預防措施，甲胺就會一下子，

離開化學家處於危險的狀況，失控的反應。

第一次沖動後，反應消退了起來

甲胺進入甲酸已經減慢，施加熱量

增加 2000ml 燒瓶以維持甲胺流量的良好率

到甲酸。最終，所有的甲胺將被煮沸出來。

這將是當甲胺不再均勻地流入甲酸時。

燒瓶不能如此強烈地加熱，迫使水流過

彎曲的玻璃管。
 熱量關閉，燒瓶中含有甲酸

酸降低，使得酸不被吸回到另一個燒瓶中。

該甲酸約與甲胺一半反應。冷卻後

倒下，倒在一個高大的玻璃瓶中，並保存在冰箱中直到

當用於生產 N-甲基甲酰胺時，進行下一批次的製備。

由於已經半反應，所用的甲胺的量減少

因此。

同時，在 2000 毫升燒瓶中，甲基苯丙胺反應

混合物的體積約為 100ml，具有紅色。它漂浮在上面

氫氧化鈉溶液。一旦冷卻下來，這個的內容

將燒瓶倒入 1000ml 的漏斗中。氫氧化鈉溶液

被排出並被丟棄。紅色甲基苯丙胺甲酰胺是

倒入 500 毫升圓底燒瓶中，煮沸 3 片。200 毫升

測出鹽酸。（28％的五金店品種很好

為了這個目的）。將它倒入 sep 漏斗中並旋轉

溶解在漏斗中留下的任何產品。然後倒入

500 毫升燒瓶與產品。當旋轉時，它們很容易混合。

玻璃器皿的設置如第 3 章的圖 2b 所示。自來水

流量適用於冷凝器。熱量打開了 500

ml 燒瓶中，並保持溫和的沸騰速率 2 小時。該

混合物迅速變黑。這裡的反應是甲胺苯丙胺

甲酰胺與鹽酸反應生成甲基苯丙胺

鹽酸鹽和甲酸。這是水解反應。

兩小時過去後，關閉燒瓶的熱量。
在燒瓶冷卻的同時，將 80 克氫氧化鈉和 250 毫升

水在 1000 毫升圓底燒瓶中混合。再次，質量好

鹼液是可以接受的。如果 35％的實驗室級鹽酸是

在最後一步中使用，然後將 100 克氫氧化鈉與 300 混合

ml 水。

當兩個燒瓶都冷卻下來時，黑色的反應混合物就是

小心地加入到氫氧化鈉溶液中。它被添加在小

然後旋轉，以混合。他們相當反應

猛烈。這裡的反應是氫氧化鈉與鹽酸反應

酸生產表鹽，用甲酸生產甲酸鈉，和

與鹽酸甲基苯丙胺產生甲基苯丙胺游離鹼。

當氫氧化鈉溶液變得非常熱時，化學家停止加入

反應混合物直到它再次冷卻。

所有的黑色反應混合物都加入到鈉中

氫氧化物溶液中，棕色液體層浮在鈉上方

氫氧化物溶液 這個棕色層是甲基苯丙胺游離鹼。它也是

有大量未反應的甲基苯丙胺鹽酸鹽溶解在其中。

後者必須被中和，因為它不會蒸餾

現在的形式。將 1000ml 燒瓶塞住並劇烈振盪 5 次

分鐘。這使得鹽酸甲基苯丙胺與

氫氧化鈉就可以反應。

燒瓶的底部充滿了不能溶解的鹽晶

在水中，因為水已經擁有所有的鹽可以。
 化學家向燒瓶中加入 100ml 水，並將其旋轉

幾分鐘。如果不解決這個問題，他再加 100 毫升

水。

將燒瓶冷卻後，倒入 1000ml Sep

漏斗，加入 100ml 苯。sep 漏斗被塞住

搖動 15 秒。那麼就可以放了幾分鐘

較低的水層被排入玻璃容器。棕色

將甲基苯丙胺 - 苯層倒入乾淨，乾燥的 500ml 圓中

底燒瓶 水層再用 100ml 苯萃取一次，

然後扔掉。將苯層倒入 500ml 燒瓶中

與其餘的甲基苯丙胺。

化學家現在可以蒸餾出甲基苯丙胺。他補充了三個

將切片倒入 500 毫升圓底燒瓶中，並安裝玻璃器皿

用於分餾，如圖 5 所示。將 500ml 燒瓶放置

直接在熱源上。玻璃包裝的 claisen 適配器是適當的

分餾塔。收集燒瓶是 250 毫升圓底燒瓶。

自來水用於冷凝器。

熱源最大打開 1/4 到 1/3。混合不久

開始沸騰 蒸餾的第一件事是苯水共沸物

68℃。然後純苯在 80℃過。再次，如同

苯丙酮的蒸餾，發泡有時候會有問題。在那裡面

情況，以與第 3 章所述相同的方式處理。
 當溫度達到 85℃時，或苯的收集速率

緩慢爬行，熱量關閉，燒瓶允許冷卻

下。將收集的苯倒入瓶中。它可以再次使用

下一次這個過程完成。將相同的 250 毫升燒瓶放在上面

收集端

蒸餾瓶現在很酷，所以真空被施加到玻璃器皿上

充分實力。苯的最後殘餘開始沸騰，發熱

回到 1/3 的最大值。溫度開始攀升 如果

吸氣器正在使用，當溫度達到 80 攝氏度時，化學家

快速取出真空軟管，並用乾淨的代替 250ml 燒瓶

乾一個 如果他正在使用一個好的真空泵，他會在這個變化

70℃。燒瓶更換快速，以避免過熱

蒸餾瓶

甲基苯丙胺蒸餾。用吸氣器，化學家

收集從 80 C 到大約 140 或 150 C，取決於多強

真空是。使用真空泵，他收集到大約 120 或 130 C。一旦它

已蒸餾，熱量關閉，真空軟管斷開。

該產品為約 90ml 透明至淡黃色甲基苯丙胺。如果

化學家現在感到很累，他可以拿一個玻璃棒上的一滴

舔它 它味道真的很可怕，有一些獨特的氣味

咬鼻孔。

他現在已經準備好將他的液體甲基苯丙胺自由基

結晶甲基苯丙胺鹽酸鹽。一半的產品被放入
每個兩個乾淨的干 500 毫升錐形瓶。

化學家現在有了一個選擇。他可以使用苯或

乙醚作為溶劑使晶體成為。苯較便宜，而且

更少的是需要的，因為它在過濾期間更慢地蒸發

處理。以太醚更昂貴，易燃。但由於它蒸發了

更快地，晶體更容易乾燥。如果使用乙醚，那就是

無水（不含水）。

第三種選擇也可用作結晶溶劑。

這是從油漆五金店提供的礦物油

部。礦泉酒大致相當於石油醚

或在化學實驗室中常見的石油英。那些擁有低氣味的品牌

是最好的選擇。在使用這種材料之前，最好是分數

蒸餾，並收集最低沸點的一半產品。這個

速度晶體乾燥。由於礦物精油的選擇消除了乙醚

從供應環路，秘密運營商可能會走這條路線。

甲苯也是可接受的溶劑。

隨著他選擇的溶劑，化學家漂洗了內部的內部

冷凝器，真空接頭和 250 毫升燒瓶中，以得到甲基苯丙胺

貼在玻璃上 將該沖洗液與產品一起倒入。溶劑是

加入到每個錐形瓶中，直到液體體積為 300

毫升。它們混合起來。

現在需要一種無水氯化氫氣體來源。化學家

會產生自己的。玻璃器皿的設置如圖 10 所示。他會的
必須將另一塊玻璃管彎曲成所示的形狀。這應該

開始約 18 英寸長。它的一端應該被推過

單孔止動器 一個 125 毫升的漏斗是最好的尺寸。塞子和

接頭必須緊密，因為壓力必須在這個燒瓶內形成

迫使氯化氫氣體通過管道產生。

放入 1000 毫升三頸燒瓶中放入 200 克桌面鹽。

然後向該燒瓶中加入 35％濃鹽酸，直至該燒瓶

達到圖中所示的水平。鹽酸必須是

實驗室級。

將一些濃硫酸（99-98％）放入 Sep 漏斗中

插頭轉動使得 1ml 濃硫酸流入

燒瓶。它使鹽酸脫水並產生氯化氫

加油站。然後通過玻璃管壓力迫使該氣體。

在溶劑中含有甲基苯丙胺的錐形瓶之一是

放置，使得玻璃管幾乎延伸到甲基苯丙胺

到達燒瓶的底部。根據需要滴入更多的硫酸

保持氣體流向甲基苯丙胺。如果氣體流動

不維護，甲基苯丙胺可能在玻璃管內部固化，

堵住它

在沸騰的一分鐘內，白色晶體開始出現

解。越來越多的這些過程繼續出現。它是一個

令人驚嘆的視線。在幾分鐘之內，解決方案就變得如此

水燕麥片
 現在是過濾出晶體的時候了，這是一個兩人的工作。該

將其中含有晶體的燒瓶從 HC1 源除去

暫時擱置 三口燒瓶一點點旋轉，

在硫酸周圍，然後對另一個錐形瓶進行處理

與 HC1 冒泡。當這個燒瓶被淹沒時，晶體

已經在另一個燒瓶中過濾掉。

過濾瓶和布氏漏斗設置如圖所示

布氏漏斗的排水管一直延伸穿過

橡膠塞，因為甲基苯丙胺具有令人討厭的溶解趨勢

橡膠塞。這將使產品變黑。一塊過濾器

紙覆蓋了布氏漏斗的平底。真空打開

軟管連接到真空接頭上。然後倒入晶體

進入布氏漏斗。溶劑和未結晶的甲基苯丙胺

通過濾紙，晶體停留在布氏漏斗中

作為一個堅實的蛋糕。將約 15ml 溶劑倒入 Erlenmeyer 中

燒瓶。燒瓶的頂部用棕櫚覆蓋，並被搖動

懸掛懸掛在兩邊的晶體。這也被倒入

布氏漏斗 最後，將另外 15ml 溶劑倒入

濾餅的頂部。

現在真空軟管斷開，布氏漏斗，塞子和

都是從過濾瓶中取出。所有的過濾溶劑都是

倒入從它來的錐形瓶中。它返回到

HC1 來源更多冒泡。布克納漏斗被放回到頂部

的過濾瓶。它仍然包含濾餅
甲基苯丙胺晶體。現在會幹掉一點點。真空

重新打開，真空軟管連接到過濾瓶上，

布氏漏斗的頂部覆蓋著手掌或一部分

乳膠手套。真空構建並除去大部分溶劑

濾餅。這需要大約 60 秒鐘。濾餅現在可以

通過傾倒布克納將其傾倒在玻璃或中國板（不是塑料）上

倒置並將其輕輕敲打在盤子上。

因此，過濾過程繼續，一個燒瓶被過濾

另一個正在與 HC1 冒泡。溶劑加入到 Erlenmeyer 中

將其體積保持在 300ml。最後，每個燒瓶後

泡了大約七次，沒有更多的水晶會出來

地下化學家完成了。

如果使用乙醚作為溶劑，則過濾器會在板上產生蛋糕

現在差不多了 用銀器抽屜的刀子，蛋糕是

切成八分之一。他們被允許幹掉一些，然後切碎

成粉。如果使用苯，則此過程需要更長時間。加熱燈可能

用於加速乾燥，但沒有較強的熱源。

產品的產量約為 100 克近純產品。它

應該是白色的，不要弄濕，除非在最潮濕的天氣。

適用於任何目的。它可以被切成一半和地下

化學家仍然會比競爭對手更好的產品。但他們

在幾天過去之後，不會削減，所以他們的選擇不會

有限的應該是下面幾段描述的問題之一

出現。
 這是晶體出現的一些常見問題

他們如何處理。為了發現這些可能的問題，晶體是

首先留在板上乾燥，然後轉移到玻璃瓶或

塑料袋

黃色晶體。這是由於不能正常漂洗而造成的

晶體在布氏漏斗中，或不使用足夠的溶劑

將甲基苯丙胺溶解在錐形瓶中。要使它們變白，

允許在玻璃罐中浸泡一些乙醚，然後再次過濾。

黃色臭味水晶 氣味需要幾天才能充分發展。

將它們單獨放置 5 天，然後在乙醚中浸泡並再次過濾。

氣味不應該回來 （問題是加熱反應引起的

混合物高於 145 C 上限。）

晶體拒絕乾燥。這尤其是使用苯的問題

作為溶劑。在非常潮濕的日子裡也可能是個問題。晶體是

放在乾淨，乾燥的過濾瓶中，頂部塞住並真空

全力施加 15 分鐘。溫暖的外面

過濾燒瓶用熱水在真空下加速過程。

水晶融化 在這裡，晶體從空氣中吸收水分並融化。

這通常是由於提高反應溫度引起的

或在收集過程中收集太多的高沸點物質

蒸餾。首先將它們放入過濾瓶中並進行真空

適用於乾燥它們。將它們浸泡在乙醚中並過濾。如果這
不能解決問題，將材料切割成 50％的純度應該採取

關心它

晶體粘稠。這裡的晶體似乎被薄層覆蓋

油性物質，使它們粘在刀片等上。問題是

以與熔化晶體相同的方式處理。

晶體無法形成。此過程中會出現此問題

將 HCl 鼓泡入甲基苯丙胺。代替形成晶體，一種油

沉入燒瓶的底部。這通常是由不完整的造成的

水解甲酰胺。也許它沒有與鹽酸混合

酸。將其放入燒瓶中，並將溶劑在真空下沸騰。然後

加入 200ml 鹽酸，重複該過程，開始

來自甲基苯丙胺甲酰胺的水解。35％

使用實驗室級的鹽酸。

在熔化或粘結晶體的情況下，首先嘗試切割

小樣品的晶體看是否會解決問題。如果它

不，那麼必須重新結晶。這是完成的

將晶體溶解在最少量的溫熱酒精中

解散他們 190 克酒精，95％變性酒精或絕對

可以使用酒精。然後加入 20 倍體積的乙醚。後

劇烈震動三分鐘，晶體再次出現。如果沒有，更多

加入乙醚，隨後更多搖勻。經過濾後，

晶體應呈良好狀態。

可能用於特別頑固的情況的技術是
將晶體溶解於稀鹽酸溶液中，萃取出

用苯類油性雜質，然後分離甲基苯丙胺。這是

做如下：

每 100 克晶體中，加入 200 毫升 10％鹽酸

通過將 60ml 35％鹽酸與 140ml 水混合製備。該

通過攪拌或搖動將晶體溶解在酸溶液中

sep 漏斗。將 100ml 苯加入到分散漏斗中的溶液中，

然後將其劇烈搖動約 2 分鐘。下層是

排出乾淨的燒杯。它含有甲基苯丙胺。該

苯層被拋出。它包含污染的油難看的東西

晶體。

酸溶液返回到漏斗和酸

通過倒入 70 克氫氧化鈉在 250 中的溶液中和

ml 水。冷卻後，將混合物搖動 3 分鐘

以確保所有的甲基苯丙胺鹽酸鹽都被轉化

釋放基地。然後加入 100ml 苯，混合物再次搖動。

較低的水層被排出並丟棄。該

如上所述蒸餾苯 - 甲基苯丙胺溶液

章節。然後，如本章前面所述，用乾氯化氫

氣體鼓泡通過，以獲得清潔的晶體。（氯化氫氣體

必須在通風良好的地方製作; 否則會進入

化學家的肺部，並造成真正的傷害。）

有一種替代方法可以轉化苯丙胺游離鹼

進入結晶鹽酸鹽。它是基於南方的方法
美國可卡因製造商將古柯糊劑轉化成可卡因

鹽酸鹽。這種方法不能給出真正高品質的晶體

泡沫通過方法給出，但它的用途是真實的

大批次正在處理中。

在這種替代方法中，游離鹼溶解於兩種或兩種以上

三卷丙酮。濃鹽酸（37％）

在攪拌下加入到丙酮中直到混合物變成酸

石蕊試紙。指示 pH 值應顯示 4 或更低的 pH 值。該

然後通過緩慢加入乙醚從溶液中沉澱出鹽酸鹽

攪拌。將加入 10 至 20 體積的乙醚

充分沉澱鹽酸。甲苯或礦物油可能是

代替醚。然後使用 a 過濾出晶體

布根納漏斗如前所述，放在一邊乾燥。濾液

應通過添加更多來測試降水的完整性

乙醚給它。

參考

Journal of Organic Chemistry，第 14 卷，第 559 頁（1949）。

美國化學學會雜誌，第 58 卷，1808 頁

（1936）; 第 61 卷，第 520 頁（1939）; 第 63 卷，第 3132 頁（1941）。

Organic Syntheses，Collective Volume II，第 503 頁。

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工業規模生產

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 在前五章中，我描述了一個過程

地下化學家製造較少量的甲基苯丙胺，達到約

半斤純甲基苯丙胺。這個過程大約需要三天

兩個人全天候輪班工作。因此，最大

生產水平每週下降 1 磅。

有一種突破這個生產限制的方法，就是這樣

產生苯丙酮並將其轉化為甲基苯丙胺

方法。這些方法在更短的時間內產生更多，而且更便宜。二

其中，管煙囪和氫化炸彈均為主要工程

項目。但是，對於那些與 Handyman 先生連線的人來說，這並不是問題。

然而，地下化學家不會上升到工業規模

直到他們確定他們能夠出售它

無需處理陌生人，當然，他們想要得到

搗毀。

大型運營物流的一個主要區別

較小的一個是需要不同的化學物質來源。一個

專門從事品脫和化學品的出口不會是

在需要多加侖時，需要很多幫助。這裡有一個因素發揮作用

這在生產水平較低時不能利用。最

化學品供應商不會只處理個人，只有與公司有關

和公司。

現在，地下化學家可以把這種情況轉化為他的優勢
骯髒手段 首先，他發展出一種虛假的身份 他得到了一些

關於虛偽身份證和 Abracadabra 的書！ he 的 Joe Schmoe。他用這個

身份形成幾家公司。如果他想成為官員，他會諮詢

這本書，如何為自己的公司提供 50 美元以下

在大多數圖書館 否則，他只是打印了一些發票訂單

為他的公司。他也可以為他的公司開一個支票賬戶

支付化學品。他使用高數量的支票，使他們

不要以為他剛出現在空氣中。作為替代，他

可以從銀行支付認證支票。

下一步是租一些空間作為他的公司總部和

化工倉庫 事實上，他可能會租一些這樣的倉庫來

雄偉的公司。現在他開始聯繫化學品經銷商，訂購

足夠的一種或兩種化學物質可以持續數年。然後他

聯繫另一個經銷商，並訂購類似數量的一個或兩個其他

不同公司名稱的化學品。他繼續這個過程直到

他有他需要的一切。他提出要接他們，所以不要

看到他作為他的總部出租的垃圾。作為預防措施，他裝備

這些電話和答錄機都可以打電話給他

背部。如果他不住在一個大城市，他會出外營業。

這樣他們就不會感到驚訝，他們從來沒有聽說過他。但他呢

不做生意離家鄉太遠，所以他們不會想知道為什麼他

到目前為止

在獲得設備方面有更好的策略

秘密生產所需的化學品。最好的方法是

首先命令設備和幾個最引人注目的猜測

化學品。然後地下操作員躺下一段時間。narco
豬有一個習慣，在他們的搜索令上半開半開。如果

最初的購買抓住了他們的眼睛，他們很可能會進入，

計劃尋找一個操作實驗室，或至少足以使一個操作實驗室

陰謀充電棒 如果他們現在行動，那麼甲米不會

可以起訴，只要不承認有罪。一個替代的 narco

豬的策略將是讓他們對喬進行強烈的監視

蠢貨。只要喬沒有腦死亡，這將是很明顯的

一會兒。如果注意到監視，現在是把計劃放在深刻的時候了

凍結，並考慮初始購買長期投資

比快速回報。如果喬能夠得到最敏感的材料

不注意的是，現在是時候快速獲得需要更多的世俗物品

馬上轉向生產端運行。

當時間是地下化學家拿起化學品，

他使用 Joe Schmoe 的名字登記的接機或貨車。作為預防措施，

他為他的車輛裝備了無線電掃描儀。他買了這本書，美國

政府無線電頻率，並調諧掃描儀來接管聯邦調查局

DEA，州和地方警察。他拿起化學品和回報

他們到他的總部和倉庫。他採取迂迴路線

肯定他沒有被跟進。他可能用來檢測尾巴的兩個技巧是

變成一條死胡同的街道，開車太快或太慢。他

離開喬的車輛到車庫，然後回到迂迴的路線。他

停在幾個酒吧，離開後退出口。

一個非常常見的，相當陳舊的伎倆是讓納爾科豬放下

無線電跟踪裝置在包裝材料周圍的化學藥品

由疑似毒品製造商購買。所有購買的物品都應該是

在駕駛中仔細檢查，遠離購買點。如果
這樣的設備被發現，它是因為明確的思維行動而不是

恐慌。在使用這種裝置的時候，熱量通常會相當的遠

他們追求避免被注意。他們將依靠變送器

告訴他們你要去哪裡 最好不要粉碎這樣的

發射機，而是保留在手中，並將其折回到後面

另一輛貨車在停車坪。然後再放入

計劃深度凍結，直到熱量與你無聊。

接下來的地下化學家需要的是一個實驗室的位置。

一個國家的位置使得任何監視非常明顯，並保持化學

聞起來不了骯髒的鄰居的方式。電力和自來水是

絕對有必要。現在他把化學物質裝載到喬的輪子上

以非常迂迴的方式前往實驗室，保持眼睛開放

任何尾巴，並密切關注掃描儀。他離開了

在實驗室的掃描儀在未來的漫長的時間裡娛樂。

任何地下實驗室的一個很好的補充是自毀的

設備。這包括一些裝有爆破物的炸藥棒

蓋子，容納在容易打開的金屬罐內。金屬罐的目的

是防止小型意外火災發起自毀

序列。如果約翰尼律師不請自來的訪問他的實驗室，地下

化學師點燃保險絲，潛水。最終的爆炸將會

粉碎所有的玻璃化學容器，並將化學品置於火中。

這場火災將會毀滅所有的證據。他保持嘴巴關閉讓他

他的謊言律師解釋為什麼爆炸發生在同一時間

襲擊。他沒有理由擔心國家犯罪實驗室放棄了這件事情

他的實驗室回到了一起。這些傢伙在學校學習化學

對於精心設計的實驗室的細節，真的是無知的。
 另一方面，feds 具有較高等級的化學家工作

他們，但他們是微弱的人，被困擾自己的懷疑，

想知道為什麼在獲得博士學位後，他們只是一個無所不在的齒輪

機。為了彌補這一點，他們將聲稱會發現很大的發現

的顯而易見 一個例子是發表在“日刊”上的一篇文章

法醫科學。這是 Johnny Law 發表的小雜誌

上述的小個子可以通過得到自己的自我

出版。在一篇文章中介紹了鋰在氨還原中的應用

麻黃鹼對甲基化生產方法的特點在我的第三版

書中，無名小小的，沮喪的化學家吹響了“我們發現了一個

氮氣保護反應是不必要的，相反

作者的說法是至關重要的。“

他們所提到的作者是加里·小和阿琳

米尼拉，合法的科學家誰出版了一個合法的

科學雜誌，有機化學雜誌。在他們的文章

他們使用了在氨還原芐基醇中的鋰

實際上可能需要氮氣的真正的小批量

保護他們，在任何地方聲稱它是至關重要的。見

本書第 15 章引用的有機化學雜誌。它

顯而易見的是，液體單寧的平穩沸騰將形成它

自己的保護氣體毯子按照與真實甲基對應的比例進行

生產。

他們進一步對硝酸鹽的淨化程序進行了篩選

真正的科學家聲稱沒有必要。每個人都讀

期刊知道這是不必要的。這只是協議
科研人員跟隨著過去的上帝知道的年齡。

他們只是這樣做，所以如果他們在研究中得到意想不到的結果，

他們會知道這不是因為反應混合物中的雜質。至

發現這些嚴格的淨化是一個很好的發現

實際生產方法不需要方案只是顯示如何

這些人很淺。

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苯乙酮從 B-KETO ESTERS

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在本章中，我將介紹兩種單獨但類似的方法

製造苯丙酮。他們都不適合

工業規模生產，但它們具有不使用的優點

苯乙酸。這使得地下化學家能夠多樣化

使用的化學物質，使他能夠打敗他的苯乙酸的封鎖

酸供應。這些反應都不是萬無一失的; 都要求 a

一定數量的實驗室技能。化學品必須稱重

測量相當準確。這與第 3 章所述的方法不同，

球場範圍內的任何東西都會奏效。這些方法需要一個

可靠的規模。

這兩個反應都使用金屬鈉，這是一些討厭的東西。它

與水劇烈反應產生氫氧化鈉和氫氣。它

也會與空氣反應。化學家從來沒有意識到這一點; 如果他

碰觸它，他用溫水洗淨。金屬鈉進來
可以用石油餾分浴。這是為了保護它

從水和空氣。只要它保持覆蓋，它會導致化學家不

問題。

在該反應中，使金屬鈉與無水酒精反應

乙醇鈉（NaOCH2CH3）。乙酰乙酸乙酯和溴苯

加入其中以產生 β-酮酯。然後與酸反應

生產苯丙酮。

有時成為問題的副反應是溴苯

與 β-酮酯反應生成二苯丙酮。這可以

通過不使用太多的溴苯控制，緩慢加入

攪拌好

圖 12 顯示了所用的玻璃器皿。玻璃器皿必須非常乾燥，所以

它在烤箱中乾燥了一個小時左右。如果 sep 漏斗有一個

塑料閥門，閥門在取出漏斗之前取出

烤箱。磁力攪拌棒也不會進入烤箱。它是

塗上特氟隆，所以沒有任何水。磁力攪拌器

做這個反應是必要的，因為很好的攪拌是非常重要的。

此反應需要額外的 claisen 適配器; 一個充滿了

破碎的玻璃碎片用作分餾塔，另一個保留

如在圖 12 的裝置中使用的那樣。

開始，地下化學家把真空中的 Drierite 床鋪起來

適配器如圖 2a 所示，確保插上真空接頭。該

水管線連接到冷凝器，冷水開始流動
通過它。但如果潮濕，直到水流才開始

玻璃器皿組裝。

鈉罐開放。一個關於中等蛋的大小的塊

需要。化學家選擇一個方便的鈉塊的角落

從事於。用乾淨，鋒利的刀子，他刮掉任何變色的皮膚

他可能在他計劃使用的地區。良好的清潔鈉有亮

金屬外觀。他把這塊石塊塞在石塊下面

變色的皮膚。

現在他必須權衡鈉。一個 100 毫升的燒杯裝滿了 halffull 的

石油餾分從鈉罐中或與二甲苯混合。他把它放在了

規模和重量。他需要 34.5 克的金屬鈉，所以用 a

清潔鋒利的刀。他切斷一大塊鈉，將其轉移到

燒杯並稱重。如果不是 34.5 克，他再多一點點

鈉並將其加入燒杯中。這樣做很快就能蒸發

的石油不會把測量關掉。再另外 100 毫升

燒瓶中充滿了半滿的無水乙醚。鈉金屬是

用勺子轉移到它。石油倒在裡面

鈉塊和罐密封，使其不蒸發。有了

清潔鋒利的刀，鈉被切成小塊約 1/2

豌豆的大小

當這樣做時，鈉就保持在乙醚以下。眼

使用鈉時，始終佩戴防護。

將鈉切斷後，將磁力攪拌棒放入
2000ml 燒瓶。然後用勺子舀出鈉金屬片

並放入 2000ml 燒瓶中。玻璃器皿立即組裝成

如圖 12 所示。一升（1000ml）的無水乙醇為

測量出來 絕對的酒精吸收空氣中的水分，所以完成了

迅速。就是這樣。化學家得到一個夸脫啤酒瓶，標記在上面

外面如何充滿一公升，並將瓶子烘烤在烘箱中

出。當他把它從烤箱裡拿出來的時候，他吸出熱的潮濕的空氣

它與一段玻璃管。一旦冷卻下來，他就會充滿它

用一公升的絕對酒精和塞子保持乾燥。他要

在乙醚上蒸餾出鈉中的酒精，

這樣可以節省他測量時間。

將大約 200 毫升的無酒精放入 sep 漏斗中

閥打開以允許酒精向下流到金屬鈉上。冷

水應該流經冷凝器。磁力攪拌不是

在這個時候是必需的，但 2000 毫升的燒瓶坐在一個大鍋裡。一個

冷水和毛巾桶保持方便。鈉和酒精反應

一起大力，酒精沸騰起來就像瘋了。冷凝器是

檢查酒精蒸氣到達多遠。化學家

不要讓酒精蒸氣從冷凝器頂部排出。如果

冷水正在冷凝器的一半以上

從桶中倒入燒瓶所在的盤中，冷卻

關閉並減慢沸騰。但是如果這樣做不夠，那麼濕

將毛巾放在燒瓶的頂部。當煮沸減慢時，毛巾

並將水鍋中的水除去，然後再加入更多的酒精

漏斗。將一個新鮮的棉球放在 sep 漏斗的頂部

保護酒精免受空氣中的水分污染。酒被添加到

在這樣的燒酒瓶，酒精的沸騰繼續在一個很好的
MTE。當所有原來的一升無酒精都加入了

在燒瓶中，將燒瓶在熱板上輕輕加熱以保持

酒精沸騰，直到少量的鈉溶解。如果

化學家做得很好，結果是一個明確的解決方案。如果不，

它會是乳白色的。

磁力攪拌現在開始，195 克（190 毫升）

乙酰乙酸乙酯在接下來的 15 分鐘內放入漏斗中。該

溶液加熱至溫和沸騰。沸騰沸騰，236

將溴溴放入 sep 漏斗中並滴入其中

一個小時的時間 沸騰和攪拌持續 8 小時。

然後停止攪拌並使溶液冷卻。一個

大量的溴化鈉晶體沉澱在燒瓶的底部。

當他們定居到底部時，玻璃器皿被分開和分開

將大部分醇溶液倒入 3000ml 燒瓶中。

最後的產品通過加入沖洗掉溴化鈉晶體

約 50 毫升的絕對酒精給他們，然後在混合物周圍旋轉

過濾它 將該酒精加入 3000ml 燒瓶中的酒精中。

玻璃器皿的設置如第 3 章圖 3 所示

燒瓶用作收集燒瓶。3000 毫升燒瓶中的酒精

加熱。鍋中的油不會在 115℃以上被加熱。蒸餾是

持續到化學家收集超過 900 毫升的酒精

收集燒瓶。
 當酒精被煮沸時，熱量被關閉

從油鍋中取出燒瓶。隨著冷卻，1500 毫升 5％

氫氧化鈉溶液混合。要做到這一點，75 克鈉

將氫氧化物放入燒瓶中，加入 1400ml 水。（可以使用 Lye

氫氧化鈉替代品。）當氫氧化鈉溶液和

反應混合物在室溫附近，氫氧化鈉溶液

用反應混合物倒入 3000ml 燒瓶中。磁性

將攪拌棒放入燒瓶中並開始磁力攪拌。它是

攪拌速度足以使混合物中發生旋渦和〜β

酮酯與氫氧化鈉溶液接觸。該

在不加熱溶液的情況下繼續攪拌 4 小時。測試版

酮酸酯與氫氧化鈉反應生成所示的化合物

加上乙醇。這是水解反應。

攪拌 4 小時後，停止攪拌並加入溶液

允許坐幾分鐘。少量未反應的物質會

浮動到頂部。如果有大量未反應的物質，

再次開始攪拌，加入 40 克氫氧化鈉和 300 毫升

加入異丙基摩擦酒精。再攪拌 4 個小時。但

一般來說這是不必要的。

將未反應的層倒入 1000ml 的漏斗中。一大堆

將氫氧化鈉溶液倒出來。化學家讓

它坐了幾分鐘，然後將氫氧化鈉溶液倒回來

放入 3000ml 燒瓶中。將油狀未反應的物料倒入一小塊

玻璃瓶並保存在冷藏室。當它有一個很好的數量

積累後，化學家會嘗試再次與 5％的氫氧化鈉反應
解。然而，這不會產生更多的產品，因為大多數

這種油性物質是二苯基丙酮副產物。

地下化學家現在可以生產苯丙酮了。該

上述化合物與蘇氨酸反應生成

苯丙酮和二氧化碳氣體。他混合了 150 毫升的 50％sulffiuric

酸。為了做到這一點，他添加了超過 55 毫升的硫酸

略少於 105 毫升水; 如果他加入更多的氫氧化鈉和

酒精對他的反應混合物，他混合了兩倍多的 50％硫酸

酸。

在含有氫氧化鈉的 3000ml 燒瓶中的攪拌器為

再次啟動 然後緩慢加入 50％的蘇氨酸。它

會發出二氧化碳像瘋子和硫酸鈉晶體

將形成。苯丙酮也將形成，其中一些漂浮在上面

溶液的表面，其中一些被捕獲在形成的晶體中。

當所有的蘇氨酸都加入，並且碳的鼓泡

二氧化碳已經減速到停止，攪拌停止。

玻璃器皿設置如圖 3 所示。收集燒瓶是

2000 毫升 將 3000ml 燒瓶緩慢加熱至沸騰。蒸汽攜帶

苯丙酮連同另一個燒瓶。調用這個過程

蒸汽蒸餾。蒸餾持續到一點點

1000 毫昇在收集燒瓶中。那時，幾乎所有的苯丙酮

將被帶到收集瓶中。會有兩層

收集燒瓶，頂部有黃色苯基丙酮層，並且清澈

水層。會有一些酸溶解在水中。四十克
將氫氧化鈉溶於 150ml 水中，然後加入到 2000ml

燒瓶。將燒瓶塞住並搖動一分鐘以摧毀

酸。然後將 100ml 苯加入到燒瓶中，並搖動一些

更多。將苯丙酮苯層倒入 1000ml 不飽和脂肪酸中

並允許坐幾分鐘。然後水層排出

放回 2000ml 燒瓶中。將苯丙酮層倒入

500 毫升燒瓶和幾個沸騰的碎片。然後加 100ml 苯

加入到 2000ml 燒瓶中，再次搖動約 30 秒鐘

才允許坐幾分鐘。倒入苯層

進入 1000 毫升的漏斗，並允許坐了幾分鐘。該

將水層排出，將苯層倒入 500ml

燒瓶與其餘的苯丙酮。玻璃器皿如圖所示設置

如圖 5 所示，苯丙酮按照第 3 章的描述進行蒸餾

產量為約 125ml 苯丙酮。（有關此的更多信息

反應，見有機反應，第 1 卷，1942 年出版，第 266 頁）

還有另一種方法使苯丙酮更好

方法剛剛描述。它不需要太長的時間，而且在某種程度上

簡單。如第一種方法，必須測量反應物

小心。

在這種情況下，主反應物是芐基氰，也稱為

苯乙腈或 α-甲苯腈。氰化芐酯現在是受控的

物質前體，因此必須製成。

氰化氰不會像氰化鈉那樣有毒。它是

有機氰化物，稱為腈。只要化學家不喝酒
那東西，他沒事。它是一種有點臭的液體，顏色清晰。

該反應類似於此中描述的第一種方法進行

章節。首先製備乙醇鈉溶液，然後加入乙酸乙酯

加入，與氰化芐基混合。這產生了一個叫做“

phenylacetacetonitrile。然後將該固體加入到硫酸中，

生產苯丙酮。

使用如圖 12 所示的相同的玻璃器皿，除了使用 3000ml

使用圓底燒瓶。它在烤箱里幹了。現在一個鈉

以與前面所述相同的方式生產乙醇溶液

章節。化學家從一大堆清潔的鈉金屬開始重量

128 克。在一個充滿石油的 300 毫升燒杯中稱重

餾出物或二甲苯，如前所述。然後是金屬鈉

轉移到另一個燒杯中，用無水乙醚洗滌並切碎

用乾淨的刀切成小塊。然後用勺子舀出來

並放入 3000 毫升燒瓶中。玻璃器皿如圖所示快速組裝

在圖 12 中，將 3000ml 燒瓶放在鍋中。水流過

開始冷凝器，放入 300 毫升無水乙醇

sep 漏斗。使用與前述相同的預防措施來保持

酒精不含水。因為酒精被允許流入

鈉，通過將冷水放入鍋中來保持反應

並將燒瓶包裹在濕毛巾中。

當反應受到控制時，加入更多的酒精直到總量

已加入 1500 毫升。酒精輕輕煮沸直到鈉

金屬溶解。
 現在化學家將 500 克芐基氰與 575 克混合

乙酸乙酯，停止加熱乙醇溶液。就這樣

停止沸騰，加入乙酸乙酯和芐基氰的混合物

具有良好的磁力攪拌。這個添加大約需要 15 分鐘。該

在加入完成後繼續攪拌約 10 分鐘，

然後將混合物在蒸汽浴中或在一鍋沸水中加熱

約 2 小時。然後將其從熱中取出並允許坐下

一夜之間，或至少幾個小時。

地下化學家剛剛製成了鈉鹽

phenylacetacetonitrile。為了收集它，他以混合物冷卻燒瓶

鹽和冰。用乾淨的木棍，他打破了大塊

當燒瓶正在冷卻時形成的晶體。到達時

-10℃，他保持在這個溫度下幾個小時，然後過濾

出晶體。他們用乙醚漂洗幾次，然後再洗滌

仍然用乙醚潤濕，加入到含有 2000ml 的大燒瓶或燒杯中

的水。通過攪拌溶解，然後燒瓶或燒杯

通過將其包裝在與鹽混合的冰中冷卻至 0℃。到達時

在該溫度下，加入 200ml 冰醋酸

劇烈的攪拌。化學家必須確保溫度不能

在他加入的時候上升了幾度。

他現在已經製造苯乙腈。他將晶體過濾掉

並用水沖洗幾次。現在晶體必須保持濕潤

以使它們變成苯丙酮。
 現在都可以從這些晶體生產苯丙酮了。在一個

2000 毫升燒瓶，他放了 700 毫升濃硫酸。它被冷卻

然後通過將燒瓶裝入鹽和冰的混合物中，降至-10℃

開始磁力攪拌。將晶體緩慢加入到硫酸中

酸。他們必須是潮濕的，否則他會混亂。大概需要一個小時

將晶體加入硫酸。一旦添加，燒瓶就是

在一鍋沸水中加熱並旋轉以溶解

晶體。溶解後，將燒瓶再加熱一下

分鐘，然後從沸水盤中取出。冷卻下來

首先讓它冷卻下來，然後將其包裝成冰。

地下化學家將 1700 毫升水放入 3000 毫升燒瓶中。半

的硫酸溶液。它在一鍋中被加熱

開水幾個小時。給了幾個好的震動

每 15 分鐘一次。在混合物中形成一層苯丙酮。

加熱 2 小時後，將混合物倒入加侖大小

玻璃水壺冷靜下來。另外 1700 毫升水放入燒瓶中

將剩餘的冷凍硫酸溶液倒入其中。也是

在一鍋沸水中加熱 2 小時，然後倒入另一個

玻璃水罐

化學家準備將苯丙酮與水分離出來

蒸餾 將第一個水罐中的液體慢慢倒入 1000 毫升的 Sep

漏斗直到 sep 漏斗充滿。大多數苯丙酮層將會

在海島漏斗裡，因為它浮在水面上。水

將層排回到水罐中，並倒入苯丙酮層
成大燒杯 他向罐子裡加了 300 毫升苯，塞住它

搖動 15 秒鐘。然後他停下來，讓一層苯

含有苯丙酮直至表面浮起。慢慢倒入

將漏斗和水層排回到水壺中。水

被丟棄 這個過程與另一個水壺重複。

該苯基丙酮中含有一些硫酸。化學家放 150

毫升水在 1000 毫升的漏斗。他也倒了一半

苯丙酮和苯混合物，他從兩個水罐到了 sep

漏斗。他用水搖動以除去硫酸。水

排出，苯丙酮 - 苯層倒入 1000

ml 圓底燒瓶。將另外 150 毫升的水放入漏斗中。

它也被搖動，然後水層被排出。他倒了很多

將該苯 - 苯丙酮混合物倒入 1000ml 圓底燒瓶中

他可以直到達到 2/3 滿。

玻璃器皿的設置如第 3 章圖 5 所示

在 1000 毫升燒瓶中煮沸碎片。收集燒瓶為 250ml。他

蒸餾出幾百毫升的苯，為其餘部分騰出空間

該產品。當有一些空間時，他關掉了熱量，等待著

沸騰停止。然後其餘的苯苯丙酮混合物

將分液漏斗加入到 1000ml 燒瓶中。繼續蒸餾

直到苯停止過來。將約有 500 至 600 毫升的苯

集。

當苯蒸餾速率減慢到幾乎

停止，熱量關閉，並允許冷卻。然後
最後的苯在真空下除去。當苯消失時，

將收集燒瓶更換為 500ml 燒瓶並加入苯丙酮

在通常的溫度範圍內在真空下蒸餾。收益是大約

300 毫升苯丙酮。一旦苯消失了，幾乎所有的

留在燒瓶中的物質是苯丙酮。如果有高沸點

殘留物，苯乙腈不變。

參考

美國化學學會雜誌，第 60 卷，第 914 頁（1938）。

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苯乙烯通過管子爐

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大規模生產苯丙酮的最佳方式是連續的

基礎是通過管式爐內的催化劑床。這有幾個

優於本書所述的其他方法。便宜又非常

常用的乙酸與苯乙酸反應而不是

昂貴和更具異國情調的乙酸酐和吡啶。使用管

爐子釋放玻璃器皿用於其他操作。爐子

它在運行時需要很少的注意，這允許

地下化學家花時間把苯丙酮變成了

甲基苯丙胺。沒有理由不能使用這個過程

小規模生產。只是它的優點真的出來了

必須生產大量苯丙酮。
 在這個過程中，苯乙酸和冰乙酸的混合物

緩慢滴入裝滿了的 Pyrex 燃燒管

豌豆大小的浮石覆蓋著氧化釷或

氧化錳催化劑。這個催化劑床被加熱到很高

溫度與管式爐和苯乙酸的蒸氣和

乙酸在催化劑的表面反應生成酮。三

反應結果。

製備酸混合物，使得存在三分子

乙酸為每一分子的苯乙酸。這使得它很多

更有可能貴重的苯乙酸與乙酸反應

以產生苯丙酮而不是與另一分子的苯乙酸反應

以生產無用的二芐基酮。

蒸汽在催化劑管中保持緩慢流動

氮氣，最終產品出來的催化劑的遠端

管。然後將蒸氣冷凝並收集在燒瓶中。

完成此反應的完整裝置如圖 13 所示。

燃燒管由 Pyrex 製成，長約一米。它是

大約 2 厘米的內徑，與一個男性 24/40 磨玻璃

另一端連接在一端和一個女性的 24/40 磨玻璃接頭。如果

地下化學家不能用玻璃接頭購買管子

在那裡，有很多地方會將這些玻璃接頭焊接在上面

管。他可以通過詢問和檢查黃色來找到這樣一個地方

頁面。
 管式爐的長度必須為 70 厘米。唯一的

我知道的市售管式爐是 Hoskins 管

爐。這是一個很好的爐子，但長度只有 35 厘米。其中兩個會

必須以端對端的方式運行，以獲得所需的 70 厘米長度。成本，

包括每個爐子的變壓器將超過$ 700。它是

更好和更便宜的化學家建立自己的管式爐。

管式爐起始於一半的薄壁鐵管約 75

厘米長，內徑為 3 至 3.2 厘米。薄壁鐵管有一個

金屬厚度 0.024 英寸。管子的外面被包裹著

石棉布或石棉紙厚約 2 毫米。

石棉布或紙可在五金店購買。

28 英尺的 28 號 AWG 鎳鉻合金線纏繞在中央

70 厘米管。繞組被製成相當緊繃，以使電線下沉

稍微進入石棉紙。每個繞組與

前一個，相距約 1/2 厘米。一個繞組不能被允許來

與另一個接觸，否則會有短路。

管道外側用 6 或 7 層石棉絕緣

紙或布。這種絕緣通過銅線保持在適當位置

結紮約 6 英寸長，纏繞在外面

絕緣，並綁在兩端，使其緊密。

鎳鉻合金線的兩端連接到絕緣連接器上
（其中兩個），然後到一個變壓器。Variac 自耦變壓器是

完美的這個工作。它可以隨時調整 115 伏房屋電流

140 伏下降到零。變壓器可以處理 5 安培的電流。

化學家拿起了幾個浮石腳石（Scholl 博士的）

適合）在藥店。用錘子和螺絲刀，他打破了他們

變成比豌豆稍小的圓形碎片。任何尖銳或突出

邊緣被擊倒。他把這些浮石鵝卵石填滿了

燃燒管長為 70 厘米。

浮石現在必須被淨化，以清除金屬痕蹟等

垃圾。這樣可以防止催化劑中毒。浮石鵝卵石

放入一個 1000 毫升的燒杯和一大串玻璃棉（天使頭髮）

有點大於拳頭。玻璃棉將進入

燃燒管，所以它必須與鵝卵石一起清除。該

玻璃棉被包裝掉。然後加入硝酸直到浮石

玻璃棉被覆蓋。將燒杯放在電熱板上

硝酸煮沸半小時。這會轉化金屬雜質

變成可溶性硝酸鹽，並氧化其他垃圾。硝酸都是

從排水溝裡倒下來。然後將浮石和玻璃棉覆蓋

用蒸餾水浸泡 5 分鐘。然後排水

關閉並更換更多的水。然後將水煮沸 10 分鐘

消失了 此沸水沖洗再次重複兩次

蒸餾水。最後，水被排出，燒杯放下

它的一邊滴出最後一滴水。

浮石卵石現在可以塗上催化劑。約 450
將 100ml 蒸餾水放入乾淨的 1000ml 燒杯中。化學家

將 276 克硝酸釷溶解在該水中。在另一個乾淨

燒杯，將 106 克無水碳酸鈉溶解於 400 毫升

蒸餾水。（他使用 AR 級化學品）

慢慢地，在持續攪拌下，碳酸鈉溶液是

加入到硝酸釷溶液中。用機械攪拌器攪拌

硝酸釷溶液最好，但玻璃棒也可以使用。

硝酸釷與碳酸鈉反應製成釷碳酸鹽

和硝酸鈉。碳酸鈣不溶於水，所以它

形成白色沉澱。硝酸鈉保持溶解在水中。該

在所有的鈉中繼續攪拌幾分鐘

加入碳酸鹽，然後放置。釷

碳酸鹽沉澱在燒杯底部的一個粘糊糊的地方。盡可能多

盡可能地澆水。然後加入 600ml 蒸餾水

加入到碳酸釷中並用乾淨的玻璃棒攪拌。

化學家確保所有的釷碳酸鹽接觸

用乾淨的水，並且任何塊被分解。這溶解任何

剩餘的硝酸鈉。

允許碳酸銫再次沉降，然後再次沉澱

水盡可能倒出來。加入少量蒸餾水

並攪拌直到形成相當厚的糊狀物。現在淨化了

將浮石鵝卵石加入並攪拌，直至均勻

塗有碳酸釷。
 將 Pyrex 玻璃蛋糕盤放在電熱板上。熱是

打開 1/4 的最大值，約 1/8 的被塗的浮石鵝卵石是

添加到玻璃盤。用恆定的攪拌加熱

厚玻璃棒，使片乾均勻。當被塗的浮石

鵝卵石不再粘在一起，它們足夠乾燥。他們被轉移

到一個乾淨的紙張和等量的濕浮石鵝卵石放在

蛋糕鍋 他們像第一批鵝卵石一樣乾燥。這個過程

直到所有被塗的浮石鵝卵石都乾了。任何白色粉末

沒有粘在浮石上的東西被收集並儲存在玻璃罐中。

如果以後需要更換催化劑床，這種材料是

潤濕並用於包裹新的浮石鵝卵石。

將約 3 厘米長的純化玻璃棉的塞子放入

燃燒管距離陽極約 15 厘米。這將催生催化劑

床位到位 管中充滿了塗層的浮石鵝卵石

長度 70 厘米左右。1 厘米左右的精細玻璃棉小插頭

長度每 15 厘米放一次。這減少了焦油的危害

浮石鵝卵石會阻塞管子。

將管放入爐內。如果有兩個 Hoskins 管式爐

使用端對端，管間絕緣在兩者之間的空間

爐子有幾層石棉紙或布。在這個空間裡

管子上裝滿了鬆散的玻璃棉。這個空間不算作其中的一部分

需要 70 厘米的催化劑床。

該設備如圖 13 所示設置。它以一定角度傾斜

約為 20 度，其末端與漏斗高於末端
與收集燒瓶。分液漏斗有一個單孔止動器

一塊玻璃管幾乎一直穿過它的閥門

sep 漏斗。這是導致內容物的恆定壓力裝置

的漏斗以恆定的速度滴入管中，無論如何

在特定時刻的漏斗中的酸的含量。

分流漏斗連接到真空適配器的母端。

真空適配器的公端插入到母端中

燃燒管。燃燒管的陽端與 a 連接

冷凝器。冷凝器連接到真空適配器和真空

適配器通向 500 毫升圓底燒瓶。玻璃接頭很輕

在可能的情況下潤滑並連接在一起。必須支持爐子

防止其重量彎曲即將變軟的熱玻璃管。

連接到振鈴台的夾具用於將其他部件固定到位。

連接到漏斗的真空適配器是氮氣

進口。地下化學家在焊接的地方得到一罐氮氣

店。他必須確保他知道如何使用監管機構。他經營

從油罐到“起泡器”的管線。起泡器顯示在

圖 14.頂部有一個 2 孔塞子的瓶子。一個洞有一個

玻璃管部分幾乎接近瓶子的底部。該

瓶子裡有大約一英寸半的濃硫酸。

硫酸的目的是乾燥氮氣並顯示如何

很快它冒泡進入設備。另一個孔有一小段

的玻璃管。塑料管連接到這個管道上並通向

真空接頭的真空接頭。
 現在，地下化學家開火了

爐。他放置一個溫度計可以讀取高達 450 C，或更好

然而，一個熱電偶，在爐子裡靠著玻璃的外面

管道。（如果他的熱電偶沒有接線說明，他可以

在大不列顛百科全書中找到接線圖

大學物理教科書。）溫度計或熱電偶延伸

進入爐的中心區域。最後的空間

玻璃管外面的爐子與爐內之間

爐子的鐵管塞上了石棉紙或布

保持熱量。

他打開爐子的電，開始緩慢流過

氮氣（每秒約一個氣泡）。他保留一張表

列出他的爐子在各種電壓設置下獲得的溫度

變壓器。當然，爐子需要一段時間來加熱

其在給定設置下的真實溫度。

現在管式爐被加熱到 425-450℃，而慢流

氮氣繼續通過管子。熱量轉變為碳酸釷

進入氧化釷。加熱持續 12 小時，之後

催化劑已準備好生產苯丙酮。

化學家將 200 克苯乙酸與 250 毫升冰川混合

醋酸。他們徹底混合，苯乙酸溶解

容易在冰醋酸中。（冰醋酸就是這個名字

純乙酸; 它是所謂的，因為它凍結在一點點的房間

溫度。）
 將該酸混合物倒入漏斗中並且漏斗

用單孔塞子用玻璃管固定壓力塞住

設備。爐的溫度為 425〜450℃，a

單泡每秒的氮氣流已經流過管

至少 2 小時。打開漏斗上的閥門即可打開

將 20 滴酸性混合物從每個漏斗滴入管中

30 秒。

通過冷凝器將水流緩慢地冷凝

酮離開爐子時。將產物收集在 500ml 燒瓶中

並且氮氣通過真空適配器的真空接頭排出

連接到冷凝器。如果所有丙酮都冷凝，

將 500ml 燒瓶裝入冰中。

所有的酸滴入管子大約需要 5 個小時。什麼時候

滴入酸性混合物，將 25ml 乙酸加入到 Sep

漏斗並滴入，將最後的產品從上面衝出

催化劑床。

500ml 燒瓶中的產物由較低的水層和

棕色有機層在上面。將其倒入 1000ml 的漏斗中;

然後將水層排入乾淨的燒杯中，並將有機物排出

將層倒入另一個燒杯中。水層被放回

分液漏斗和 50ml 苯，並將漏斗搖動。它是

允許坐幾分鐘，然後將下層的水排出

並扔掉。將苯層倒入有機層中
另一個燒杯。

化學家現在準備好清理苯丙酮，以便它可以

蒸餾。他混合了 10％的氫氧化鈉溶液供應

在玻璃水罐中加入 10 盎司鹼液至 3/4 加侖水。他倒了

將有機層加入到漏斗中，加入 400ml 氫氧化鈉

解決方案和震動。水層排入乾淨的燒杯中

將有機層倒入另一個燒杯中。水層是

返回到漏斗中並加入 75ml 苯。漏斗是

搖動，然後將水層排出並丟棄。苯

層與有機層一起倒入。再重複三次

次，然後如第 3 章所述蒸餾苯丙酮

苯丙酮的產量為約 100ml。

爐子的溫度升高到 525℃左右，緩慢

空氣流通過管抽出兩個小時。空氣被畫

通過關閉氮氣流，打開閥門

漏斗並將真空軟管連接到真空的真空接頭上

適配器在裝置的 500 毫升燒瓶側。這種氣流燃燒

建立起催化劑，並為另一次運行收費。完成了

第一次運行後，然後每幾批次。

爐溫再次設定在 425-450℃，流量為

恢復通過管的氮氣。它被沖洗了幾個

小時，然後將分液漏斗充滿酸混合物用於另一次運行。它是

像以前一樣滴入得到另一批苯丙酮。通過這種方式，

苯丙酮可以連續生產。
 如果自製爐子達到必要的溫度，

化學家用更多的絕緣材料包裹它。如果這樣做不夠，a

較低溫度的工藝可以用替代氧化釷塗層

浮石卵石與錳氧化改性浮石鵝卵石。過程

如下：

用所述的硝酸製成並純化浮石鵝卵石

早。在 1000ml 燒杯中，加入 70g 氯化亞銅（MnCl 2）

溶於 300ml 蒸餾水中。在另一個燒杯中，38 克

將無水碳酸鈉溶於 500 毫升蒸餾水中。該

將碳酸鈉溶液緩慢加入到二氯化錳中

溶液，攪拌均勻。氯化錳反應形成

碳酸錳，不溶於水並析出。

將碳酸錳在布氏漏斗中過濾掉，如

第 5 章。用蒸餾水沖洗晶體。

碳酸亞銅返回到一個乾淨的燒杯和足夠的

加入蒸餾水使其成為相當厚的糊狀物。如果太多

添加水，它不能很好地貼在浮石上。浮石鵝卵石

攪拌直至均勻塗佈。燒杯在熱的時候被加熱

而浮石被大力攪拌。

局部過熱必須避免或催化劑被破壞]何時

大部分水蒸發，將催化劑轉移至派雷克斯

蛋糕盤，並在熱板上輕輕加熱。浮石粉攪拌

不斷得到干燥。當他們不再堅持在一起時，他們是
轉移到干淨的紙張上。

如前所述，化學家用催化劑填充燃燒管

設置儀器。他將爐子加熱至 360-400℃，同時通過

氮氣流通過管。這樣可以轉化碳酸錳

到氧化錳（MnO）。該加熱持續 8 小時。然後

熱量減少到 350℃，而氮氣流繼續在 a

每秒一個氣泡的速率。當達到 350 C 時，他也一樣滴下

苯乙酸 - 乙酸混合物。該

正確率是每 30 秒 20 滴。他全都滴了，他

將 25ml 乙酸加入到漏斗中並滴入其中，然後將其滴入

將更多的酸混合物添加到 sep 漏斗進行另一次運行，或者關閉

爐。如果他關掉爐子，他必須繼續流動

氮氣通過管直到冷卻。這樣可以防止 MnO

催化劑被氧化成 MnO2 等

同樣的原因，必須立即啟動氮氣流。產品

以與本章前面所述相同的方式進行純化。

因為高溫下沒有空氣被吸入管中，所以 gunk

建立催化劑，最終使其失效。什麼時候

這就發生了，催化劑床改變了。使用二次錳的產量

氧化催化劑床不如使用氧化釷催化劑那樣好

床。使用氧化釷，除非化學家沒有選擇。

做一個更複雜的方法是使用什麼

稱為氧化釷“氣凝膠”催化劑。溫度越低越好

生產率是可能的。有關更多信息，請參閱
工業與工程化學，1934 年出版，第 20 卷，第頁

388 和 1014。

參考

化學學會雜誌，第 612 頁（1948）; 第 171 頁（1940）。

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製造苯乙酮

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製造苯丙酮有很多其他的方法

科學文獻。他們大多數是狗，不值得的時間和

努力。但是我有一些很好的方法來製造苯丙酮

還沒有描述

一種可接受的方法是氧化甲基芐基甲醇

（1-苯基-2-丙醇）轉化成具有鉻的苯基丙酮（甲基芐基酮）

氧化物（CrO 3）在吡啶溶劑中。這個問題是甲基

芐基甲醇不是市售的，因此必須製備

芐基氯格利雅試劑和乙醛。這個格子工作

那麼，儘管可能會有一個問題，從而導致未反應的芐基氯

的產品。它們的沸點非常接近，所以蒸餾

不完全分開它們。但真正的問題是：為什麼要這樣做

合成苯丙酮可以用兩步法進行

反應？
 製備苯丙酮的另一個兩步法是製備芐基

氰化物由芐基氯和氰化鈉，然後製成芐基

氰化物通過第 7 章中描述的方法進入苯丙酮

在有機合成，收集卷中可以找到芐基氰

I，II 和 III。芐基氰在目錄中列出。

製造苯丙酮的好方法是與甲基鋅試劑反應

苯乙酰氯。甲基鋅試劑是通過甲基反應制得的

碘化鋅與金屬鋅，或通過向甲基格氏玻璃中加入氯化鋅

試劑。這不是一個特別困難的反應，而是收益

非常好 問題是苯乙酰氯昂貴

很難找到，儘管它可以由苯乙酸和亞硫酰衍生

氯化 SOCl2。

實際上最好的方法是製造苯丙酮，兩種

甲基鋰的分子與苯乙酸反應生成

苯基丙酮或一分子甲基鋰與一分子反應

苯乙酸的鋰鹽產生苯丙酮。這個

在氮氣氛下，在無水乙醚中進行反應。

然而，有機鋰試劑在與空氣接觸時會爆發火焰。

儘管甲基鋰在這方面不如叔丁基鋰那麼糟糕，

有機鋰試劑處理危險。但是，除了元素

的危險，這是最好的方法來製造苯丙酮。成本高昂

鋰被產品的高產量抵消。這個反應進來了

特別方便地建立用於製備的取代苯丙酮

迷幻苯丙胺衍生物，如 STP 或

三甲氧基苯丙胺（TMA）。
 製備苯丙酮的另一個好方法是使苯乙酰基反應

氯化物與丙二酸二甲酯的乙氧基鎂衍生物。

用酸水解然後生成苯丙酮。這個反應是

描述在“美國化學學會雜誌”，第 70 卷，第頁

4214，（1948）。這可以在任何好的大學圖書館找到。

製造苯丙酮的另一個好的方法是使用一種稱為的方法

Knoevenagel 反應。在該方法中，起始材料為

苯甲醛。能夠使用各種各樣的優點

起始原料生產苯丙酮是顯而易見的。暫時的

一種化學物質的缺乏不足以破壞地下

化學家的操作。他也可以改變他的化學品採購

不是一個特定的成分，可能會導致一大堆

懷疑和窺探。

這個反應是相當容易做到的，很難搞砸，所以

只要採取一些基本的預防措施。地下化學家做他的

最好確保他的玻璃器皿乾燥，並使用酒精

絕對（100％，無水）。他也必須做這個處理

材料很快，因為在第一個形成的硝基烯烴

這個反應的階段不會保持。反應如下：

苯甲醛與硝基乙烷在醇溶液中反應

正丁胺催化劑產生稱為“結晶物質”的結晶物質

硝基烯烴。然後可以通過鐵和 HCl 還原該硝基烯烴

以生產苯丙酮。減少與使用激活相似
鋁在反應中產生沒有炸彈的甲基苯丙胺

金屬（在這種情況下為鐵）溶解並產生氫

減少硝基烯烴。它不像聽起來那麼複雜，而且是

很容易做 硝基烯烴首先還原成苯丙酮肟，

然後將其水解成苯丙酮。

你可能會想，看著硝基烯烴分子的結構，

如果不可能將其直接減少到原型安非他明，

苯丙胺。答案是肯定的。其實一種製作方法

迷幻安非他明如 MDA 是得到適當的替代

苯甲醛（在 MDA 的情況下稱為適當的苯甲醛

胡椒醛），並使用氫化炸彈和阮內鎳還原

使用氫化鋁鋰。另一個很好的方法來減少

硝基烯烴直接用於安非他明是用鋅汞齊和鹽酸

酸在酒精溶劑中。一個更好的方法直接減少

硝基烯烴對苯丙胺是在炭黑上使用鈀黑

香檳瓶氫化炸彈見第十一章圖 17。

在 Meth 中找到製作炭黑的方法

從麻黃鹼章。每克克數幾克催化劑

硝基烯烴效果很好。反應條件為氫氣室溫

壓力 30 磅。氫化在 5〜10 小時內完成，

溶劑是 190 型伏特加酒。如果硝基烯烴是最好的結果

通過在酒精之前將來自醇的粗產物重結晶來純化

減少。

該反應如下進行：進入乾淨，乾燥的 3000 毫升圓

放置 400 毫升無水乙醇，20ml 正丁胺，

428 克苯甲醛和 300 克硝基乙烯。地下

化學家設置玻璃器皿進行回流，如圖 2b 所示

他將乾燥管與 Drierite 組合，如圖 2a 所示。

他在燒瓶周圍旋轉混合內容物，然後將燒瓶放在一個

熱板並開始加熱。水流過冷凝器

應該相當涼爽，以確保冷凝酒精蒸氣。一個好的，

溫和的煮沸速度是他的目的。他繼續沸騰 8

小時。解決方案會變黃。

他確保他的化學品，特別是硝基乙烷是一種

好成績。硝基乙烷廣泛應用於油漆和清漆行業

醋酸纖維素漆，乙烯基樹脂，硝化纖維素，

蠟和染料。如果他有工業級，他先把它蒸餾出來

使用。苯甲醛聞起來像杏仁的苦油，應該是清澈的。

苯甲醛用於調味品和香料中。

當 8 小時的沸騰完成時，他關掉熱量，讓它

燒瓶冷卻下來。一旦晶體開始出現，他就脫掉冷凝器

並開始用玻璃棒攪拌溶液。他繼續說

攪拌，並將燒瓶轉移到冷水槽，以幫助加速

冷卻。他繼續攪拌，直到晶體的質量也變得如此

濃稠攪拌，或將燒瓶冷卻。攪拌的想法是

防止批次成為一個固體的晶體。該

水晶應為黃色。

他現在進行純化該 1-苯基-2-硝基丙烯。最簡單的

這樣做的方法是向晶體中加入乙醚直到淤漿
形成（約 500ml），然後用玻璃分解任何晶體塊

竿。然後他通過一個大的咖啡過濾器過濾漿料並擠壓

質量盡可能多地強制出來。隨著

乙醚，他將去除大部分未反應的苯甲醛

硝基乙烯。晶體仍然是黃色的，但它們將不再存在

粘和粘糊糊 如果他仍然聞到正丁胺，他就可以沖洗乾淨

他們再次用乙醚。

清理這些晶體的更好方法是將它們重結晶。在

大批量這樣的，這是很多工作，他必須做

規定將煙氣排放到外面以防止危險

爆炸，但他會得到一個更清潔的產品。

完成如下：對已經沖洗掉的晶體

乙醚，並返回清潔乾燥的 2000 毫升圓底燒瓶，他補充說

剛剛足夠的熱石油醚來溶解晶體。這需要

鄰里有 700 毫升石油醚。任何類型的石油醚都會

做。如果他能從一些工業來源獲得己烷，那會做的

精細。石油醚是易燃的，所以他使乙醚熱的方式是

將燒瓶與晶體放入一鍋熱水中，開始

加入石油醚。他在加油的同時旋轉它

石油醚並繼續加入乙醚直到晶體溶解。

結果將是一個清晰的黃色解決方案。現在他記錄了多少

他加入石油醚，將燒瓶放在熱板上並設置

簡單蒸餾的玻璃器皿，如第 3 章圖 3 所示

500 毫升燒瓶對於接收瓶是好的。他打開熱量

解決方案，開始水流通過冷凝器並蒸餾掉
加入其中的 1/3 的乙醚溶解它們。當 1/3 的時候

將乙醚蒸餾掉，將燒瓶從熱量中取出，冷卻

在冷水中，然後是冰水。他不想放置

燒瓶立即進入冰水，因為它可能會破裂。

現在，隨著石油醚的冷卻，它將不再能夠

溶解晶體，它們將重新形成更清潔的形狀，因為

污染他們的垃圾將溶解在石油中

醚。一旦石油醚冷卻，他就會通過 a 過濾晶體

過濾漏斗與第 5 章所述的相同。他放置了

晶體在玻璃或瓷盤上乾燥，並返回黃色

將石油醚溶液過濾到蒸餾瓶中。

該溶液仍然含有很多溶解在其中的晶體。

他像以前一樣設置了玻璃器皿，並蒸餾出另一個 i / 3

石油醚，然後像以前一樣冷卻燒瓶。再一次，晶體

將形成，雖然它們不會像第一作物一樣高質量。

他像以前一樣過濾，並將乙醚送回蒸餾瓶。

現在，他像以前那樣蒸餾出石油醚的百分比，然後冷卻

離開燒瓶並等待晶體形成。這將是他的最後一次

晶體。他過濾他們，把它們幹掉。總數

他將獲得的晶體量將約為 420 克。

地下化學家現在必須繼續減少這些晶體

1-苯基-2-硝基丙烯與苯丙酮。如果他讓他們坐在他們身邊

將開始變成一個黑色的混亂的混亂（雖然他可以推遲他們）

通過把它們放在冷櫃裡變壞）。
 放入乾淨的 3000 毫升燒瓶中，放置 164 克硝基烯烴

剛剛製作的水晶 給他加了 750 毫升蒸餾水，400 克

大約有'/ 40 英寸的鐵鑄件，和四克鐵

氯化物（FeCl3）。將燒瓶放在足夠大的玻璃皿中以保持

它和烹飪油被添加到盤中，使其達到約一半

在燒瓶的兩側。他把燒瓶放在油面上

加熱板，並將油加熱至約 105℃。他放置機械攪拌器

用玻璃棒和特氟龍攪拌槳進入燒瓶，並開始

攪拌燒瓶中的混合物。一旦內容的溫度

燒瓶接近 80℃，測出 750 毫升濃鹽酸

酸。他在 5 小時內緩慢加入燒瓶。鐵

將緩慢與酸反應並溶解，產生氫氣

將硝基烯酮還原為苯丙酮肟。肟然後反應

更多的水和 HCl，得到苯丙酮。

當全部加入酸後，他將燒瓶從熱量中取出

並讓它冷卻下來。然後他混合 350 克氫氧化鈉或 I

你們在 1000 毫升的水中。一旦他們都冷了下來，他補充了鈉

氫氧化物溶液到 3000ml 燒瓶中並旋轉。

他現在將用蒸汽蒸出苯丙酮。他補充了一些

將浮石切片放入 3000ml 燒瓶中，並將其放在熱板上。

他設置了用於簡單蒸餾的玻璃器皿（不是分數的）

蒸餾），如第 3 章所示。1000 毫升燒瓶將會很好的

接收燒瓶。他加熱 3000 毫升燒瓶直到沸騰。蒸汽來自

燒瓶中的水將隨著苯基丙酮一起攜帶

將它們都放在 1000ml 燒瓶中。合理流量約 1 加侖

每分鐘足夠的水流過冷凝器。

收集燒瓶中的液體有 2 層，較低

一層水，漂浮在一層淡黃色的層上

苯基丙酮。他繼續煮沸 3000 毫升燒瓶，直到不再

苯丙酮用蒸汽來過。1000 毫升燒瓶將會

當過程完成時，幾乎充滿水和苯丙酮。現在他

將兩層倒入一個 1000 毫升的漏斗。他排出了下層

的水進入燒杯。他將苯丙酮的頂層倒入 500

ml 燒瓶。現在他拿水層並將其返回到漏斗。他

加入 200 毫升苯並搖勻。他讓它坐了一會兒，然後

排出較低層的水，並將其排出。他倒了苯

與苯丙酮一起加入 500ml 燒瓶中。

他現在可以按照第 3 章所述蒸餾苯丙酮，

或減少更多的硝基烯烴。如果他選擇蒸餾每次運行

另外，他每次跑步都會得到約 130 毫升的苯丙酮。

如果苯丙酮含量較低，可以省略蒸汽蒸餾

是可以接受的 為了做到這一點，化學家簡單地過濾反應混合物，

在用氫氧化鈉處理之後，通過一英寸厚

插上天使的頭髮。然後，通過加入苯並丙酮來提取苯丙酮

幾百毫升甲苯（可在五金店在油漆中

部分），並分離出懸浮在苯丙酮 - 甲苯層上

頂部有一個漏斗。更仔細的分餾
得到的苯基丙酮幾乎與純度相同

蒸汽蒸餾。

在 Knoevenagel 反應中寫的最好的文章之一

英語在“有機化學雜誌”第 15 卷第 8 頁

另有參考文獻是 Organic Reactions，第 15 卷。

方法 2

Knoevenagel 反應的這種變化將會更高一些

產量比上述方法好。原因越高

產率是在這種甲苯作為溶劑的方法中使用，並且放置

在燒瓶上方的 Dean Stark 陷阱，以從混合物中除去水分

形成。去除水有利於形成更多的水

硝基烯烴。

為了進行反應，在其中填充 1000ml 圓底燒瓶

用 200ml 甲苯，100ml 苯甲醛，90 克（86ml）

硝基乙烷和 20ml 丁胺。旋轉瓶子是個好主意

加入每種成分以防止形成層。接下來燒瓶

被放置在一個燃燒器電動自行車范圍，無限的控制，和

玻璃器皿的設置如圖 15 所示。

Dean Stark 陷阱連接到燒瓶，並且冷凝器是

附在 Dean Stark 陷阱。然後在 a 開啟自助餐範圍

熱固定足夠高以產生甲苯的快速沸騰，以及

冷水流過冷凝器。隨著反應的進行，
甲苯的蒸氣與水一起運送，當他們回頭時

到冷凝器中的液體，水將沉澱在陷阱部分

Dean Stark 陷阱，因為水比甲苯重。你也會

注意由於其中懸浮的水，甲苯的乳狀外觀。該

Dean Stark 陷阱的陷阱部分以毫升為單位。這個

讓您跟踪收集的水量。一半的

在第一小時內收集水，全量（18 毫升）為

在煮 5 小時後收集。當這樣做時，熱量就是這樣

除去，並將燒瓶冷卻。這個階段的反應就剛剛起步

製成硝基烯烴。

應該收集硝基烯烴直接還原

安非他明，只需要去除 Dean Stark 陷阱，裝上燒瓶

用於簡單蒸餾，如圖 3 所示，並除去甲苯

來自吸氣器的真空，使用來自熱水浴的溫和加熱。它

應注意的是，硝基烯烴具有輕微的滲漏作用

眼睛，也刺激皮膚。不要使用東西作為身體的香膏。

如果需要苯丙酮從硝基烯烴，甲苯溶液

反應中產生的物質直接用於下一步驟。一旦有了

冷卻，倒入 2000ml 三頸燒瓶中。然後進 3

加入 500ml 水，200g 鐵粉（40〜100μl）

甲基）和 4 克氯化鐵（FeCl 3）。然後進入中心的脖子

將燒瓶放入幾乎到達底部的機械攪拌器

燒瓶。應密封，以便隨之產生甲苯蒸氣

當燒瓶加熱時，不能通過這條路線逃逸。一個好的冷凝器是

連接到其他頸部之一，以及分泌漏斗或滴液漏斗
將匹配的磨砂玻璃接頭放入剩餘的頸部。同

劇烈攪拌，將燒瓶內容物加熱至約 75℃，

將 360ml 濃鹽酸加入燒瓶中

在 2 小時內通過漏斗將其滴入混合物中。該

反應混合物會大量沸騰。加熱攪拌

在鹽酸最後再持續半小時

已添加酸。

接下來是時間將苯丙酮從反應混合物中取出。

一旦燒瓶冷卻下來，鐵通過倒出來過濾掉

通過本章前面描述的天使頭髮插頭。它是一個

好主意用一滴甲苯沖洗掉被困的鐵粉

得到任何粘附苯丙酮離開它。然後甲苯層是

使用 sep 漏斗分離。將其倒入圓底燒瓶中。該

水層向其中加入約 100ml 甲苯，並將其振盪

將懸浮的苯丙酮吸入甲苯。然後甲苯層

分離並加入到上述圓底燒瓶中。那就是

用於分餾，如圖 5 所示。甲苯

首先在 85℃下蒸餾出甲苯 - 水共沸物，然後純化

甲苯在 110℃。一旦甲苯大部分消失，就應用真空

在通常的溫度範圍內收集苯丙酮。產量是

約 120ml 苯丙酮。

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新的突破：苯丙酮從烯丙苯

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 1987 年，在甲基苯丙胺領域取得了令人振奮的突破

製造發生。這個新的發展是如此重要，因為它

承諾完全轉載 DEA 主導的化學阻斷劑的表

和控制器。新發現是當年發行的一項專利

涵蓋了將烯丙基苯轉化為簡單快速的方法

苯基丙酮。這種方法非常適合秘密

操作，並且容易地擴大到工業比例。

這個發現的極端重要性可以通過快速的理解

化學品供應情況回顧。苯乙酸現在在旁邊

不可能獲得，除了從 narco 豬採購

前台操作。它被可靠地製成了芐基氯

有機合成中給出的方向，但這是一個麻煩和非常

惡臭操作 大規模的苯乙酸生產運行將會

不會被醫生的鄰居忽視。此外，廚師將攜帶

他們的身體和衣服的證據在他們完成了幾個星期後

他們的骯髒的行為。轉身鼻子會跟隨他們，無論他們去哪裡！

替代和非常受歡迎的甲基苯丙胺路線

已經將麻黃鹼轉化為甲基苯丙胺

同樣地，但不太成功地捲曲。這裡化學夾

點已經是磷和鈀黑炭。這種方法

由於該原因，使甲基安非他明被遺棄在原版之外

這種反應引起的雜質的有害性質。他們可以

如果不採取適當的照顧，很容易攜帶到最終產品中

純化。現在在街上看到的大部分垃圾車都是由

這種方法並含有未反應的氯草醚及相關污物。
 這種氯化污染導致模糊的“中毒”感覺

拿它 可以感覺到肝臟和腎臟區域的鈍痛。這個斜坡

也破壞了甲基苯丙胺更微妙更精細的品質。這個

版本將描述麻黃鹼如何轉化為甲基苯丙胺

特別強調消除有害副產品的關鍵步驟

從最終產品。

完全從烯丙苯生產苯丙酮的新方法

繞過了納魯克豬的路障。烯丙基苯本身

相當高估，可能是中央審查員的主題

懷疑。然而，對於足智多謀的製造商來說，它很容易製造

無論是在定量（100％）產量和原始純度的反應

芳基銅和烯丙基溴，或以交貨的價格處理

通過苯和烯丙基之間的直接 Freidel-Crafts 反應來計算

溴化物。加上直接從安非他明生產的可能性

Ritter 反應的烯丙基苯，以及化學物質的位置

控制器變得絕望復雜。肯定的結果是前景

的閘門開了大量苯丙胺生產。

這個新的反應可以在幾個密切相關的任何一個中完成

方式，各有優異的效果。在每個變化中，整體

反應途徑是將烯丙苯轉化為苯丙酮：

該反應似乎以下列方式工作：烯丙基苯

在乙醇溶劑中與兩分子甲基或亞硝酸乙酯反應

生產中間產品：
 然後該中間產物與水反應得到苯丙酮。

該反應的一個關鍵特徵是其使用氯化鈀作為

催化劑。由於鈀鹽的成本高，本發明人

專利非常努力地找到方法，使其更少。

他們發現通過加入一些氯化銅或三甲胺

反應混合物中所用的鈀的用量可大大削減。

其缺點是苯丙酮的產率下降了一點

位。這裡將描述這兩個變體。

一個潛在的嚴重問題在於那些想要的人的道路

給這個反應一試。問題是烷基亞硝酸鹽如

甲基或亞硝酸乙酯不容易購買。原因是這樣的

它們在以前以這樣的名義出售的產品中的使用

“匆匆”，“更衣室”或“Jock Aroma”。吸入這類物質

產生強烈的頭暈，迷失方向。在許多州，這些

物質現在被歸類為受控物質。在所有情況下，這個

正確地要求化學家處理方面非常謹慎

這種材料，以免被克服。這些亞硝酸鹽容易製成

但是，如此嚴格的製造操作可以快速地進行

庫存足夠在冰櫃供應大量的產量。後來在

章節，我將介紹如何製作亞硝酸鹽。

在該反應中最好使用的醇是甲基

酒精或乙醇。甲醇，也稱為木酒精或

甲醇，容易和廉價地購買在油漆部分
五金店。乙醇或乙醇，最好購買 190 證明

伏特加。因此，它含有 5％的水，但由於需要水

水解階段的反應，這沒有問題。在所有情況下，

最好使用碳原子數相同的醇

它像亞硝酸鹽一樣使用。例如甲基與甲基一起使用

亞硝酸鹽和乙醇與亞硝酸乙酯。

如果亞硝酸鹽和酒精之間的碳數相匹配，

這使得酒精和未反應的亞硝酸鹽在末端被回收

反應更簡單一些。該專利沒有具體說明為什麼是這樣的

的情況下，但我被帶到懷疑交換的可能性之間

酒精和亞硝酸鹽存在。例如，如果使用亞硝酸丁酯

乙醇，最終可能含有一些含有丁基的混合物

酒精和亞硝酸乙酯。

在該反應中使用甲基或亞硝酸乙酯的原因是

雙重。首先，配對的醇類很容易拿起來

五金店或酒店。第二個原因是甲基和

亞硝酸乙酯在較低溫度下產生較高的產率。對於

例如，亞硝酸甲酯在反應時產生苯基丙酮的 90％產率

室溫溫度。另一方面，亞硝酸丁酯給出了

在 55℃的溫度下產率為 87％。運行批次的可能性

室溫使浴缸尺寸生產容易想像。

使用甲基或乙基亞硝酸鹽的缺點來自於它們的低含量

沸點 亞硝酸甲酯是沸點為-12℃的氣體。

亞硝酸亞乙酯沸騰 16.5℃，低於通常的室溫。甚至
冷靜下來，低於這一點，人們可以依靠它發出強大的

香氣。解決這個問題的辦法是將亞硝酸鹽溶解成幾個

體積相應的無水酒精，然後儲存溶液

在一個緊緊塞住的冷藏櫃的瓶子裡。這種酒精溶液是

然後在其時間到時加入到反應混合物中。這還剩下

這些亞硝酸鹽與冷凝器“捕捉”的困難問題

一個使他們在第一位。由於這些原因，最實用

在該反應中使用的亞硝酸鹽可能是亞硝酸丁酯。沸騰

78 點的點使得處理容易。幸運的實驗者可能

也可以以“Rush”的形式直接在貨架上購買

型吸入器。如果地下化學家放棄簡單的回收

程序在反應結束時，則可以使用亞硝酸丁酯

與容易獲得的甲基或乙醇。所有的情況都被考慮到了，

這可能是秘密行動的最佳選擇。此外，丁基

酒精味道很糟，很貴。

運行此反應所需的設置本身就是簡單的。首要的

要求是容納反應物的玻璃容器。對於大小

批量我們將討論一個 5000 毫升圓底燒瓶或一加侖

葡萄酒水壺表現出色。對於擴大生產，一個 5 加侖的辦公室

水冷卻器罐子很適合賬單。

第二個要求是攪拌裝置。對於批量的大小

在這裡討論，磁力攪拌器是完美的。對於較大的生產

在機械攪拌台上是可取的。需要好攪拌

是由於鈀催化劑不容易實現的

溶於酒精。它們在水中很好地溶解，但是由於水是一種

總體解決方案的小部分，地下化學家不能算
隨著反應的進行，它全部溶解。好攪動帶來任何一個

未溶解的鈀與溶液接觸。它沒有什麼

好坐在燒瓶的底部。

得出兩個批次的批次（即，超過 200 毫升

苯丙酮產品）通過首先，鈀 - 浪費的方法，

使用以下方法：

放入玻璃反應容器中放置三升任一甲基

或乙醇。向其中加入 236 克（262 毫升）烯丙基苯。如果

使用甲醇，然後加入 750ml 水。如果 190 證明精神

，則只添加了 630ml 的水，因為它已經含有 5％

水。然後加入 28 克氯化鈀。冒險的

實驗者可將氯化鈀溶解於加入的水中

反應而不是分開。這會轉化 PdCl2

進入水合物，其在水的部分中更易溶解

解。

接下來，混合物的溫度達到正確

水平。對於亞硝酸丁酯，使用熱達到 55℃的溫度

水，蒸汽或加熱帶。如果一個酒壺是反應容器，小心點

用於快速和不均勻的加熱，因為這可能會破裂玻璃。這是

化學玻璃器皿是由派雷克斯（Pyrex）製造的。

當達到正確的溫度時，加入 5 摩爾亞硝酸鹽

充滿激情的攪拌。對於亞硝酸丁酯，這相當於 515

克或 570 毫升。
 幾乎立即，混合物開始冒泡。這是無氣體

作為反應的副產物。它結合得很快

空氣中形成 NO2，紅色有毒氣體如此熟悉

搗碎了一批炸藥。管道或類似的排氣裝置

連接在燒瓶上，以將該氣體運送到外部，或者將其排出

吸氣器的真空。

泡沫消失了幾個小時後，反應就是

完了。地下化學家現在轉過身來

鈀返回以重新使用，並分離苯丙酮產品。該

這個階段的第一步是過濾解決方案，以獲得回報

未溶解的氯化鈀在下一批次中重新使用。

然後反應混合物的醇 - 水 - 亞硝酸鹽組分

在真空下蒸餾掉。這樣做的最好方法是用 a

分餾裝置類似於第 3 章圖 5 所示。

要處理大量的解決方案，使用 3000 是明智的

或在蒸餾側的 2000ml 圓底燒瓶中。大約一半的時候

原來的負荷混合物已被蒸餾掉，真空度是

斷開，並且蒸餾瓶再充滿更多的反應

混合物。然後重新施加真空並繼續蒸餾。這個

反復進行處理，直到所有原始反應混合物均勻

蒸餾瓶 蒸餾繼續，直到體積

溶液減少至 300 至 400ml。

接下來再次過濾溶液得到其餘的鈀
氯化物回來。鈀用一點酒精沖洗，

漂洗加到剩餘的過濾的粗產物中。原油產品

倒入 500ml 圓底燒瓶中，真空蒸餾

在 Chapta 3 中描述。產量近 250 毫升苯丙酮。

採用鈀保存法生產的方法

使用上述方法。唯一的區別是 PdC12 被替換

通過 1.8 克 PdCl 2 和 5 克 CuCl 的混合物。在這種情況下的產量

更多為 80％，或稍微超過 200 毫升苯丙酮。

製備硝酸鹽

亞硝酸丁酯

由於亞硝酸丁酯是正丁醇的亞硝酸酯，因此不是

令人驚訝的是，通過使亞硝酸接觸容易地製成

在正丁醇中存在硫酸催化劑。亞硝酸是

不直接使用，因為它是不穩定的。相反，它是在

反應燒瓶通過使過量的硫酸與鈉反應

混合物中的亞硝酸鹽 運行時採取的主要措施

反應是確保混合物的溫度不升高

超過規定限度。

為了製備亞硝酸丁酯，1000ml 三口燒瓶配備有

機械攪拌器，帶有桿的分離漏斗，導桿靠近

由旋轉攪拌器葉片引起的危險區域，以及 a

溫度計。（見圖 16.）溫度計也靠近
攪拌葉片危險區域，使其測量溫度

解決方案在關鍵的初始混合區域。攪拌葉片製成

的鐵氟龍，以便他們可以忍受這裡使用的硫酸。該

其附著的金屬棒類似地塗覆有特氟隆。一個電

鑽在鑽頭上方的鑽頭可以旋轉攪拌葉片。

磁力攪拌在這裡不夠強，因為沈重

由此形成的硫酸鈉晶體的沉澱物

反應。

將溫度計固定在適當尺寸的孔上

放入溫度計的軟木塞中，將軟木塞進其中一個

瓶頸。這樣可以防止反應物濺出

被攪動。

為了做這個反應，化學家把反應燒瓶放在一個

冰和鹽的混合物。大約兩部分冰到一部分鹽給了好

結果。冰被壓碎，使得各個立方體不大於

一個葡萄 冰鹽混合物產生遠低於 0℃的冷卻效果

通常從冰中獲得。然後化學家放入 95 克亞硝酸鈉

在燒瓶中加入 375 毫升水。他攪拌混合物

跟隨溫度計上的溫度。同時在另一個燒杯，

他混合 25ml 水，34ml 濃硫酸和 114ml

的正丁醇（丁-1-醇）。他將這種混合物放入冷藏室，冷卻

它到 0 C。

當溫度讀數在亞硝酸鹽溶液中反應

容器降至 0℃或稍低，丁醇 - 硫酸混合物為

化學家通過 sep 漏斗一次介紹一點

保持良好的混合。它足夠慢地加溫

在反應容器中的讀數不會偏離-1 C 的範圍

+ 1C。將燒杯儲存在冰箱中的 sep 的填充物之間

漏斗，這樣解決方案就不會變暖。整個加法

約 45 分鐘。

添加完成後，化學家繼續攪拌

幾分鐘，然後讓混合物站起來一個半小時。接下來，他

使用 Buchner 漏斗式真空瓶過濾溶液，如圖所示

圖 11 在第 5 章中過濾出形成的硫酸鈉晶體

在反應中。他將濾液倒入一個 500 毫升的漏斗中，等待

為上黃色的粗丁基亞硝酸亞丁酯完全形成。這需要

幾分鐘。

然後將較低級的酸性水層從該漏斗中排出，

在漏斗中僅留下亞硝酸丁酯層。化學家混合了一個

I 克 Arm＆Hammer 碳酸氫銨溶液和 50 克桌面鹽 12.5 克

ml 水。他把這個解決方案倒入了漏斗，並且很好地旋轉

讓兩層接觸。隨之而來的是相當數量的嘶嘶聲

碳酸氫銨在粗產物中破壞過量的酸。然後他阻止了 sep

用軟木塞漏斗，大力搖動。

他週期性地允許建造的氣體逃跑。搖一搖

幾分鐘，他允許 sep 漏斗坐。這些層再次形成。

他排出了瓦塔層，將亞硝酸鹽倒入 250 毫升燒杯中。

他向燒杯中加入約 5 克無水硫酸鎂晶體
並攪動。這可以吸收任何水溶解在亞硝酸鹽中。

無水硫酸鎂是通過在薄層中烘烤 epsom 鹽製成的

一個玻璃烤盤在 4 WF 的電烤箱幾個小時前

使用。它立即被使用，或允許在一個乾燥器中冷卻

防止其從空氣中吸收水分。

粗丁基亞硝酸鹽可以立即使用。如果有

在使用前會延遲使用，將其從硫酸鎂中傾出

並蒸餾。使用分餾塔，幾乎所有的產品

蒸餾約 77℃。產量為約 110 克（收率 85％）丁基

亞硝酸鹽。該產品可以儲存在一個 freeza 幾個星期

在它變壞之前 溫度越冷越好。分解

產品包括水，NO2，NO，丁醇和聚合產物

丁醛。這種便宜和簡單的過程很容易擴大到適合任何

原料需求地下化學家可能有。

該物質的製備方法與亞硝酸丁酯一樣，少數幾種

變化。燒瓶中的亞硝酸鹽水溶液具有 76 克鈉

亞硝酸鹽在 240 毫升水中。醇 - 硫酸溶液由

用等量的方法稀釋 60 毫升無水酒精（65 毫升 190 克伏特加）

水量。然後化學家仔細添加 28 毫升濃縮

硫酸就可以了 他補充道，他漩渦。然後他稀釋這個解決方案

通過加水至 240ml 總體積。他冷卻了兩種解決方案

10℃，並將醇酸溶液緩慢加入到亞硝酸鹽溶液中

在約半小時的時間內持續攪拌。

他將反應混合物倒入冷凍的漏斗中，排出
較低的水酸層，然後迅速加入冰冷的 I 克混合物

在 50 毫升水中的碳酸氫銨向亞硝酸鹽層。他很快地顫抖起來，

在煙霧變得太強烈之前，將水層排出水面。他

將粗製的亞乙基亞乙基酯乾燥約 5 克硫酸鈉

將其傾析成至少等體積的乙醇。酒是

絕對酒精和深度凍結需要儲存。它用作

盡快 如果原材料是更長的儲存是可能的

蒸餾（bp17 C）。伴隨著這個操作的困難

然而，這不適合地下實驗室。

有一種方法圍繞麻煩的純化程序將會

允許地下化學家使用他快速製造的亞硝酸乙酯

並且容易。這樣做的方法是鼓泡亞硝酸乙酯的蒸氣

進入反應混合物。這種方法避免了不愉快的可能

危險程序與 sep 漏斗和隨後的蒸餾。看到

圖 8 在第 4 章中回顧了 N-甲基甲酰胺。如果在那個數字，

含有甲胺的燒瓶代替含有亞硝酸乙酯反應

混合物和含甲酸的燒瓶代替具有烯丙基苯

然後用苯丙酮生產所需的乙醇中的氯化鈀

可以輕鬆地畫出如何直接得到亞硝酸乙酯蒸氣

泡入苯丙酮生產混合物，無需操作

亞硝酸鹽直接。

為了使用這種變化，首先如所述製備亞硝酸乙酯

以上。寒冷的溫度對於獲得亞硝酸鹽的最佳產率是重要的。

然後將亞硝酸鹽反應混合物倒入合適的大小圓

底部燒瓶，玻璃器皿如圖 8 所示設置，加熱
應用於亞硝酸鹽混合物以將其蒸氣氣泡成苯丙酮

生產反應瓶。冷水不宜穿過

冷凝器，因為這可能阻止亞硝酸鹽。相反，水應該是

室內溫度。亞硝酸鹽溶液必須加熱到幾乎

沸騰得到最後的亞硝酸鹽煮沸出來。收益約

從上述指導可以預計 60 克亞硝酸乙酯。

在這種變化中也可以使用亞硝酸甲酯代替

甲醇用於乙醇。這將具有存在的優點

由於沸騰，易於冒出亞硝酸鹽反應混合物

亞硝酸甲酯的點是-12Q C.這個優點超過了

有毒的甲醇性質，也是難以想像的

試圖在製作過程中保持解決方案。這很難

估計亞硝酸甲酯實際上有多少

並停留在苯丙酮反應混合物中。

烯丙基苯

烯丙苯最好由兩條路線之一製成。的方法

幾乎定量（100％）產率使用苯基鋰。這很貴

並且通過溴苯與...反應制得非常活潑的物質

鋰金屬在乙醚溶液中以類似於生產 Grignard 的方式

試劑。地下化學家需要熟悉使用和

在嘗試此方法之前生產鋰試劑。最棒的

鋰試劑的反應性存在許多缺陷。

該方法進行如下：將 100 克亞銅的懸浮液

溴化物（CuBr）在無水乙醚中的溶液用 670ml 1 摩爾處理

苯基。CuBr 變黃，溶解成棕紅色

解決方案，然後變綠。苯二酚沉澱成白色

粉末 90％產率。然後分離苯基銅並與 a 反應

摩爾當量的烯丙基溴，得到產率為 99％的烯丙基苯

水淬和通用 Grignard 後備。

更便宜更直接的方法使用溴苯格氏試劑。

一些注意事項在這裡很重要。首先，溴苯是大約

最困難的格氏試劑開始反應。這個很

對水痕的存在敏感。乾燥時要特別小心

玻璃器皿和鎂屑。氮氣是必須的。

採用這些預防措施，可以使用美麗的紅色溴苯格氏試劑

準備。

另一個重要的問題是溴苯可用於製備 PCP。

因為這個原因，它在被監視的列表中。良好的製作方向

溴苯包含在 Vogel 的實用教科書中

化學。這本好書是讀者感興趣的人

地下化學。

然後將該溴苯格氏試劑與

烯丙基溴，淬滅和後處理後得到烯丙基苯的 82％收率。

完整的詳細信息可以在 Helv 找到。詹。Acta，Vol。17，第 352 頁

（1934 年）。作者是赫斯伯格。
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炸彈的方式

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“有福的是炸彈和所有的工作。”

猿星球之下的突變體

當地下化學家進入工業規模生產時

甲基苯丙胺，很快就變得明顯的是 Leuckardt-Wallach

反應不適合大量生產。有兩個原因

為了這。由於其高潛伏性，N-甲基甲醇緩慢蒸餾

蒸發熱。這使得大量的專業拍賣

N-甲基甲酰胺是非常耗時的過程。其次，

Leuckardt-Wallach 反應可能需要 48 小時才能完成。

為了增加生產，將苯丙酮轉化成更快的方法

甲基苯丙胺是必要的。用苯基丙酮與甲胺反應

稱為“炸彈”的裝置中的氫是這種方法。一個炸彈是一個

化學壓力鍋，其中氫氣在壓力下被管道輸送

與苯丙酮和甲胺反應。因為這是一個炸彈

有時像這樣的反應是在千磅以下的

壓力，偶爾也會炸彈。這個反應完成了

在只有 3 個大氣壓的壓力下，30 磅每平方英寸更大

比正常氣壓。所以沒有加氫炸彈的危險

將關閉。

這種反應稱為還原胺化。這不是特別的
很難做，但有必要使硬件正常工作

並保護會使催化劑中毒的材料。

還原胺化是一個快速，非常乾淨和高產量的過程。

苯丙酮與甲胺反應生成希夫鹼，

水分子 這個希夫的基地然後與氫氣和拉尼反應

鎳催化劑並被還原成甲基苯丙胺。鼓勵

形成這個席夫基地，反應中的水量

混合物保持在 10％以下; 5％更好。如果地下

化學家能夠在氣瓶中獲得甲胺氣體，易於控制

反應混合物中的水量，但 40％甲胺在水中

可以做一些努力工作。

兩個主要副作用乾擾生產

加氫炸彈中的甲基苯丙胺。他們都受到控制

妥善調整炸彈內的條件。第一反應

是苯丙酮的還原。

苯丙酮可以與氫和阮內鎳反應而不是

與甲胺。這種副反應是通過不放過來保持最小的

氫氣壓力大大超過 30 psi。它也受到控制

鼓勵苯丙酮與甲胺反應。這是

通過將反應混合物中的水的量保持較小而具有

足夠的甲胺使其與之反應，並在其上進行反應

正確的溫度

可能是一個問題的另一方反應是苯丙酮反應
與甲基苯丙胺反應生成叔胺。

該反應通過在其中具有足夠的甲胺來保持至少

反應混合物結合苯丙酮，並保持溶液

相當稀釋，使它們不太可能相互碰撞。

如果化學家使用現成的阮內鎳作為銷售

暫停在絕對酒精中，那麼如果有任何問題出現，他就知道了

催化劑沒有過錯。但那些老人家在這個反應中呢

可以通過製造自己的阮內鎳催化劑來節省資金。

大約相當於鋁和鎳的特殊合金是

可用於製造阮內鎳催化劑。這是如何做的 2000 年

化學家溶解 190 克氫氧化鈉顆粒

750 毫升蒸餾水。通過包裝將溶液冷卻至 10℃

冰塊中的冰塊。他向鈉中加入 150 克鎳鋁合金

氫氧化物溶液 緩慢加入，劇烈攪拌。該

溶液的溫度不能超過 25℃。氫氧化鈉

與合金中的鋁反應並溶解，生產鋁

氫氧化物和氫氣。鎳被留下為微小的黑色晶體。該

從溶液中冒出的氫氣會發泡，因此合金是

足夠緩慢地加入泡沫，不會失去控制。如果說

失敗，1 毫升正辛醇有助於分解泡沫。大概需要 2 個

小時將所有合金加入到氫氧化鈉中。當所有的合金

已經加入，停止攪拌並從中除去燒杯

冰浴。從溶液中冒出氫氣繼續

燒杯保溫至室溫。氫氣不是有毒的，但它是
是非常易燃的 在其周圍吸煙會引起爆炸。

當來自溶液的氫氣的冒泡減慢時，燒杯

被放在一大鍋熱水中。然後鍋裡的水慢慢地

加熱至沸騰 這樣會再次產生氫氣，所以就是這樣

在通風良好的區域用電加熱器加熱。這個暖氣是

持續 12 小時。將蒸餾水加入燒杯中以維持

其原始音量。

12 小時之後，化學家從燒杯中取出燒杯

沸水浴，攪拌均勻。然後他允許黑色的雷尼鎳

催化劑沉澱到燒杯的底部。他傾吐了許多

氫氧化鈉溶液。鎳轉移到 1000

毫升量筒在一點蒸餾水的幫助下。如果

允許鎳催化劑乾燥，可能會爆炸成火焰。一定是

保持水覆蓋。化學家又一次傾吐了大量的水

盡可能。然後他加入 25 克氫氧化鈉溶液在 250

毫升蒸餾水至量筒中的鎳。圓筒

用軟木塞或玻璃塞（不是橡膠）塞住，搖動 15

秒。然後再次和鈉一樣沉澱

倒出氫氧化物溶液。

催化劑現在準備從中除去氫氧化鈉。

必須刪除所有痕跡，否則將無法正常工作。化學家也增加了

將蒸餾水保持在圓筒上，然後搖動以獲得

鎳與清水接觸。他讓它解決，然後搖動它

再次。當鎳沉降時，他倒出水來取代它
用新鮮的蒸餾水。該洗滌過程重複 25 次。它

需要很大的量從催化劑中除去所有的氫氧化鈉。

從最後一次沖洗後，用蒸餾水倒出水

加入 100ml 精餾精（95％乙醇）

鎳並搖動。鎳沉澱後，酒精倒出來

並用絕對（100％）酒精重複洗滌兩次以上。

結果是酒精中的 75 克阮內鎳。它被轉移到

瓶子會完全填滿。如有需要，酒精多（100％）

加滿了瓶子。然後瓶子緊緊地塞住。什麼時候

化學家準備使用它，他搖動它來暫停鎳和

測出催化劑。一毫升含有約.6 克阮內鎳

催化劑。

已經聲稱可以通過加入來製備更活潑的催化劑

將氫氧化鈉溶液代替鎳鋁合金

但是，當這樣做時，必須注意泡沫不會得到

失控。此外，合金必須攪拌到溶液中才能

反應。除此之外，催化劑以完全相同的方式製備。

有幾種方法可以進行還原胺化反應。每

將被描述。到目前為止最方便最適合的需求

的秘密化學家是使用鉑黑催化劑的方法

而不是阮內鎳。鉑金具有很好的工作優勢

在室溫和低壓氫氣下。此外它還沒有

具有阮內鎳的鐵磁性能。這意味著磁性

攪拌器可用於攪拌合適玻璃內的反應混合物
容器。除此之外，鉑還產生近似定量（100％）的產量

的產品使用比用阮內鎳少得多的催化劑。添加

這個事實是鉑催化劑可重複使用多次，而且可以

容易獲得，不以鉑金幣和錠子的形式懷疑。

所有這些考慮清楚地指出使用鉑作為方法

的地下作業的選擇。

用鉑進行還原烷基化是非常容易構造的

儀器。反應容器或“炸彈”是一個香檳瓶，1.5

升或更大。香檳瓶是建立在承受壓力和

毫無疑問地站在這裡使用的 30 磅的壓力

反應。然而，為了安全起見，瓶子的外面是

塗有約 1/2 英寸厚的玻璃纖維樹脂層。這個守衛

防止意外超壓和疲勞開裂。玻璃纖維

在當地的汽車供應商店很容易獲得樹脂。

為了進行反應，將 300ml 苯丙酮放入瓶中，

然後加入 300ml 40％甲胺水溶液。他們兩個反應

立即將混合物的很好的部分轉化成中間體

席夫的基地。混合物變熱，有些甲胺氣體蒸發。

在這裡使用無水甲胺氣體在氣缸中更好。

這個很難來的東西是通過在一個冷卻缸來使用的

然後將氣瓶翻倒並開啟閥門

將 150ml 純甲胺氣體排出到冷卻的燒杯中。

然後向香檳瓶中的混合物中加入 500 毫升 190

耐磨穀物酒精和 5 克氧化鉑（亞當的催化劑）。一個
然後將磁力攪拌棒滑入瓶中，並將其連接到

像圖 17 所示的裝置。

圖 17 所示的裝置可以由任何人構建

訪問機械師的工具。或者，秘密操作員可以

有沒有任何人懷疑其真實的機會

目的。螺紋很好，立即塗上 Form A 墊圈

在裝配之前。閥門是 swagelock 型。

在開始生產使用該設備之前，檢查接頭

通過刷上肥皂水對他們進行洩漏並尋找故事

氣泡。

使用氫化裝置的主要危險在於火災

洩漏與火花或火焰接觸的氫。磁性

攪拌器是靜電誘發火花的可能來源。消除這個

危險，它被包裹在堅固的麵包或垃圾袋。這阻止了

氫氣與其接觸。通風良好

生產區域同樣防止氫氣在室內積聚。

要使用這種裝置開始生產，附上香檳瓶

在填充反應物後立即向鑽機提供。空氣被吸

通過安裝出口閥，通過一個真空管線通向瓶子

吸氣。吸出空氣 30 秒後，此閥關閉，

並且氫氣從氣瓶進料到瓶中直到其具有

加壓到正常氣壓以上幾磅（即幾磅）

在儀表上顯示）。然後輸入閥關閉，瓶子是
再次抽真空。現在瓶子幾乎沒有空氣。出口

閥再次關閉，氫氣進入瓶子直到

壓力表顯示 30 磅的壓力。這是 3 個大氣壓，

計算相當於空氣壓力所需的 15 磅。磁力攪拌

現在開始，並設置在一個很好的漩渦形成的速度

瓶內液體。

該反應中使用的氫是最純的級別。

在焊接供應商店中獲得氫氣瓶，這通常是

具有或可以容易地獲得電解產生的氫。這就是

最純的等級。氣缸必須有一個調節器來控制

氫氣被送到炸彈的壓力。監管機構必須有

其上有兩個壓力表，一個顯示氣缸中的壓力，另一個

顯示進入炸彈線的壓力。

開始攪拌炸彈的內容後，誘導期

通常大約一個小時左右，在此期間什麼都不發生。沒有

在此期間，氫被溶液吸收。不知道

只是為什麼是這種情況，但沒有什麼可以做到這一點。用於

預還原的鉑催化劑並不能消除這種延遲。（預還原是

首先加入鉑催化劑的方法，然後

與氫接觸以將鉑的氧化物轉化成活性物質

金屬。）

一小時左右，氫開始被溶液吸收，

表明生產甲基苯丙胺。壓力下降了

測量。讓更多的氫氣保持在 30 磅的壓力
範圍。吸收氫後 2〜4 小時開始吸收

停止。這表示反應結束。

氣瓶上的閥門現在關閉，出口閥門緩慢

打開以將氫氣排出外部。現在瓶子從中取出

裝置，並且鉑被回收以通過過濾來重新使用

解。白金儲存在絕對酒精中，直到下一批。

許多批次可以在相同負載的鉑催化劑上運行，但它可以運行

最終失敗了。然後以所描述的方式進行重新加工

後來。

然後將經過濾的反應混合物倒入 2000ml 圓中

底燒瓶，連同 3 或 4 個沸騰的碎片。玻璃器皿設置為

如第 3 章圖 3 所示。化學家加熱油不比熱

110℃，並蒸餾掉酒精和水。當音量]

混合物下降到近 500 毫升，他關掉了熱量，並且]轉移

反應混合物加入到具有 4 個沸騰碎片的 1000ml 圓底燒瓶中。他

設置用於分餾的玻璃器皿，如圖 5 所示

第 3 章，繼續蒸餾酒。顯示溫度

溫度計應該在 80℃左右。當反應的體積

混合物降至約 400 毫升，他關掉熱量並讓其冷卻

關閉。他加入一個 250 毫升圓底燒瓶作為收集瓶

開始真空蒸餾。最後剩下的酒精很快就會消失，

溫度計上顯示的溫度爬升。如果他正在使用

吸氣器，當溫度達到 80℃時，他改變收集

燒瓶中加入 500 毫升圓底燒瓶，並蒸餾出甲基苯丙胺

一個真空。如果他正在使用真空泵，他開始收集
甲基苯丙胺在 70℃。他不會在自助餐上放熱

範圍在 1/3 以上。幾乎所有的蒸餾物都是

甲基苯丙胺。他將獲得 300 至 350 毫升的澄清至淡黃色

甲基苯丙胺，在燒瓶中留下約 20ml 殘留物。乳白色

對於餾出物是由與其混合的水引起的。這被忽略，

或通過在真空下溫和加熱除去。

蒸餾的甲基苯丙胺製成甲基苯丙胺晶體

鹽酸鹽以相同的方式，如第 5 章所述。他約 75

在每個錐形瓶中加入甲基苯丙胺，並加入乙醚或苯

直到其體積達到 300 毫升。然後他吹乾氯化氫氣體

通過它並濾出形成的晶體。收益率將接近

380 克純甲基苯丙胺。

它在催化劑的製備和回收中是明確的

鉑催化還原烷基化方法的優越性成為

明顯。在使用阮內鎳的後續方法中，一種是依賴的

供應用於製造阮內鎳的鋁鎳合金。要做

鉑催化劑，只需要獲得鉑金屬和一組 a

一系列易於使用的化學品。基本的金屬本身就是鉑金

很容易從硬幣或其他貴金屬經銷商處獲得。地下

因此，化學家通過使用灰塵掩護了自己的懷疑

被貪婪或誤導的個人誰購買鉑金

金屬思維，這將使他們通過社會崩潰。

用於將鉑金屬轉化為活性催化劑的方法是

與用於回收磨損的鉑催化劑的方法相同
重生材料。第一步是將金屬溶解在王水中。

水王是三部分鹽酸的混合物，一部分

硝酸。只有濃縮形式的實驗室級酸才是

用於這個過程。較低等級可能引入催化毒物

進貴重金屬。硝酸是 70％的材料。該

鹽酸是 37％的實驗室材料。關於一品脫的混合物

酸可以很好地溶解需要運行的幾克鉑

人大批量的甲基苯丙胺。酸是簡單的混合，然後

添加了鉑金屬。NO2 的幾個煙霧被釋放出來

溶解過程。偶爾的漩渦和一些加熱速度

溶解鉑的過程。溶解轉化鉑

轉化為氯鉑酸 H2PtCl6。這種物質是起點

兩種活性鉑催化劑的替代途徑。

當所有的鉑金都消失在溶液中時，發熱

用於煮沸酸混合物。然後一些濃鹽酸

加入酸，並將其蒸發至乾燥。

鹽酸的加入和蒸發重複幾次

次，直到殘留物不含亞硝酸鹽。

由此獲得的氯鉑酸，製造化學家具有

兩種替代方法可以將其轉換為活性物質

用來。第一種方法是涉及融合的經典路線

氯鉑酸，或優選其銨鹽與硝酸鈉反應

在約 450℃的溫度下。這種方法需要明顯的

難以精確測量和控制這種高溫。
有機合成，集體卷可以閱讀有關此方法的所有內容

我，第 463 至 470 頁。

第二種方法是使用硼氫化鈉直接轉化酸

變成白金黑色。這種方法比較簡單，產生更加活躍

催化劑。該程序是基於 Brown 和 Brown 給出的方法

美國化學學會雜誌，第 84 卷，第 1493 至 1495 頁

（1962 年）。產量約為 3 克額外的高活性催化劑，

通過經典方法製備 5 克催化劑的工作。

為了製備該催化劑，將 8 克氯鉑酸溶解

在 80 毫升無水酒精。然後，在另一個燒杯中，.8 克

將實驗室級氫氧化鈉溶於 10ml 蒸餾水中。

通過加入無水酒精將其稀釋至總體積的 200 毫升

然後加入 7.71 克硼氫化鈉。該

將醇 - NaOH-水 - 硼氫化鈉溶液攪拌直至

硼氫化鈉溶解。現在加入硼氫化物溶液

氯鉑酸溶液劇烈攪拌。它被添加得很快

盡可能不使內容物發泡。大量的

氫氣被釋放，而硼氫化合物降低氯鉑酸

酸到鉑黑。這個過程是在通風櫥里或外面完成的

防止氫氣爆炸。

加入所有硼氫化鈉溶液約 1 分鐘後，

通過加入 160ml 的冰醋酸或其它物質，破壞過量的硼氫化物

濃鹽酸。然後將溶液過濾收集

白金黑。用少許無水酒精沖洗，加入
濾紙和全部（以防止催化劑粘在紙上）

直接進入香檳瓶即可立即使用。如果必須存儲

在使用前，將其放在一個裝滿絕對的緊密塞滿的瓶子裡

醇。

下一種方法使用阮內鎳催化劑代替鉑。它

工作也是如此，但要求化學家能夠加熱

反應物約 80℃。此外，使用更高的壓力，所以 a

玻璃反應瓶不夠; 它必須由不銹鋼製成

至少 1/8 英寸厚，為了安全起見。

首先，化學家必須了解必須設置多少熱量

炸彈內容物的溫度為 80℃。他填滿了炸彈

半滿的異丙基摩擦酒精並開啟熱量。他保持

跟踪酒精的溫度，同時攪拌

溫度計。他找到 80℃的溫度所需的熱定型

達到這個溫度需要多長時間。然後他去除異丙基

從酒精中取出酒精，用乙醇清洗。

他現在已經準備好運行反應了。如果他有甲胺氣

把他放入 1 升 95％乙醇（190 瓶酒精）中

炸彈。如果他在水中含有 40％的甲胺，他會用 1 升的絕對量

乙醇。然後，他加入相同量的甲胺

本章描述的第一種方法。如果他用甲胺氣

氣瓶，他將 100 毫升乙醚和苯加入炸彈。然後他

加入 90 克阮內鎳催化劑和 25 克乙酸鈉。

最後，他向炸彈中加入 300 毫升苯丙酮。

 現在化學家將炸彈和氫氣管道密封到一個

壓力為 300 psi。他打開熱量，開始反應

瓶子。反應開始在 40℃以上的時候開始。他開始

當溫度達到 50℃時對反應進行定時。他繼續說

反應 8 小時，確保壓力保持在 300 psi。

然後他停止震動和加熱，讓它冷卻下來。之後

已經冷卻，將其過濾除去催化劑。過濾的催化劑

不能被幹掉，否則會爆發火焰。他保留

濕。用 100ml 酒精沖洗炸彈。酒是

過濾，然後加入產品。催化劑傾倒在排水管上

並用大量的水沖洗掉。

蒸餾出酒精，苯和乙醚，

在真空下蒸餾甲基苯丙胺，如前所述

章節。產量與以前的方法大致相同。

接下來的方法允許化學家使用硝基甲烷，

代替甲胺。因為每個人，包括 narcs 都知道

甲胺需要製造甲基苯丙胺，這給了地下

化學家有機會把匕首扔到曲線球上。這樣做的方式是

硝基甲烷首先與阮內鎳一起投入炸彈

還原成甲胺。

然後加入苯丙酮，生成甲基苯丙胺。
 為了做這個反應，化學家放了一升的絕對乙基

酒精和 450 克（350 毫升）硝基甲烷在炸彈內。該

硝基甲烷是實驗室級的，或分數分數

蒸餾（沸點為 101℃）純化。他加了 63 克

雷尼鎳炸彈並密封。他在氫氣中管道

壓力為 300psi 並開始振動。他將混合物加熱至約

85 C，並持續 3 小時。然後他把熱量關掉了，讓它

震動約 45 分鐘時冷卻。然後搖動停止，

並釋放氫氣壓力。他將以下內容添加到炸彈中：

乙醚和苯每 100ml，乙酸鈉 25 克，再加 45 克

的阮內鎳和 300 毫升苯丙酮。他把炸彈封住了

在 300psi 壓力下的氫氣管道。震動開始和炸彈

加熱至 80℃。他保持 8 個小時，一定要保持

壓力在 300 psi。

8 個小時後，他關掉了熱量，讓它冷卻下來

小時搖晃。然後他停止搖晃並釋放壓力 -

慢。然後如前所述過濾混合物，並沖洗出炸彈。

然後如前所述蒸餾反應混合物。產量是

約 300 毫升甲基苯丙胺。它變成結晶

鹽酸甲基苯丙胺

炸彈可用於製造較小批次的甲基苯丙胺。但

炸彈和氣瓶不容易包裝和移動，所以炸彈是

最適合工業規模生產。
 我給出的反應時間和壓力並不是寫在石頭上的。

通過使用可以減少完成氫化所需的時間

更多的阮內鎳或鉑催化劑，增加氫氣壓力，

或使用較少酒精。

如果地下化學家必須做出自己的一加侖反應

瓶子，他使用 1/8 到 3/16 英寸厚的不銹鋼，如一個部分

的不銹鋼管。對於大約一加侖的體積，應該是

直徑約 16 厘米，高 20 厘米。底部是 Tig 焊接，

如果這個過程開始出現幾毫米，這個過程就會更容易

直徑比管段。

坦克的頂部有 2 個鑽孔。一個小的在

坦克的中心是氫氣的入口。這有一個部分

的不銹鋼管約 5 英寸長，焊接在其周圍。通常是

必要時在一些不銹鋼焊條中熔化，同時製作這種 Tig

焊接，使其足夠堅固。然後將此頂部焊接到頂部

以產生如圖 18 所示的反應容器。

然後將鋼搖擺框架焊接到反應的外部

容器，如圖 18 和 19 所示。焊接的區域應為

加強。所有焊縫都用 Tig 焊機完成。

化學家現在可以組裝炸彈。他用重木頭開始

木板為基地。這將使振動最小化。他設置了

擰下框架。他把一些夾子貼在這個框架上，然後放下

鋼質搖擺框架上的護套和軸承，並懸掛
反應容器離地面約 6 英寸。它應該擺回來

容易。

現在他在反應船附近附近一個樂隊，就在那裡

鋼搖擺架連接到反應容器。樂隊是

連接在搖臂上，該搖臂在駕駛時連接到主軸上

滑輪，如圖 19 和 20 所示。這兩個接頭都應該旋轉

容易。驅動滑輪的半徑約為 10 厘米。滑輪上的

電機的半徑約為 2 厘米。主軸，從...延伸

驅動滑輪到搖臂，距離中心約 3 厘米

駕駛皮帶輪

電機是通常的 1760 rpm 型電機，功率至少為

1/30 馬力 當電機開啟時，它會旋轉驅動皮帶輪

來回移動搖臂，反過來又搖動反應

船隻。

化學家現在準備測試系統。他打開了閥門

將 2000ml 蒸餾水放入反應容器中。他關上閥門

並打開電機開始搖動。如果任何水出來了

不銹鋼管，他固定木底，以減少振動。

他把它關起來打開閥門，然後虹吸所有的水。

他現在從氫氣缸運行一條重的橡膠管

不銹鋼管。他在管道的末端捲曲，然後推開

橡膠軟管在管道下方，至少在水箱的一半處。他 superglues

它幫助保持它到位。然後他覆蓋軟管的整個長度
配有一系列管夾，使其不會吹出或滑落

管。這個軟管被甩在框架上的吊索上，以便引導

直到反應容器。必須有足夠的鬆弛才能允許

為搖擺動作。

如果測試運行中有水從管中出來，則軟管必須有

通過在 20％氫氧化鈉中煮沸來除去催化毒物

溶液，然後在沸水中沖洗。

化學家關閉閥門並開始向罐中施加壓力，

從壓力值 50 psi 開始。他在周圍刷肥皂水

關節尋找任何洩漏。如果沒有，他會施加壓力

至 300psi。如果發現洩漏，他會在有缺陷的接頭上進行釬焊。他的

焊縫必須幾乎完美。

使用炸彈，將反應物用漏斗加入炸彈中

通過龍頭。如果任何乙酸鈉仍然粘附在閥門上

將防止良好的印章。阮內鎳加入移液器。什麼時候

反應結束，產品用彎曲部分虹吸出來

玻璃管。吸氣器的真空度大大加快了這一過程，

與使用大直徑管道一樣。

有關這些反應的更多信息可以在“反應”中找到

由 Adkins 撰寫的氫氣，由威斯康星大學出版社於 1937 年出版。

參考
 Organic Reactions，第 4 卷，第 174 頁。

Journal of the American Chemical Society，第 61 卷，第 3499 頁

和 3566（1939）; 第 66 卷，第 1516 頁（1944 年）; 第 70 卷，第頁

1315 和 2811（1948）。

有機化學的減少，由 Milos Hudlicky。

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沒有炸彈的還原烷基化

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使用氫化炸彈還原烷化的過程如

你在上一章看到的並不是沒有困難或危險。

只是為了初學者，考慮一下氫氣的危險

通風不良的工作場所。再加上爆炸炸彈的危險

如果接縫焊接不好。還要考慮一下麻煩

參與製造足夠的雷尼鎳來生產多公斤

甲基苯丙胺。最後一個問題可以通過重用 Raney 來最小化

上一批使用的鎳。這樣，地下化學家就可以了

除了添加新鮮鎳的一半，否則會消失

補充說，但他一定要做一批，保持新鮮。

所有這些問題，除了氫氣危險之外，都可以

如果他能夠在活動的鋁合金上得到他的手，就被淘汰。

在這種方法中，鋁合金片代替氫氣

催化劑在還原烷基化過程中。收益率非常好，
過程非常簡單，無需特殊設備。反應

也足夠快，可以用於大規模生產。

激活的鋁是不可能購買的，但很容易

使。原料為鋁箔。箔與汞合併

汞用氯化汞。結果是鋁合金。

為了製作活性鋁，化學家需要 100 克的鋁

將其切成約 2Yz 厘米寬和 15 厘米長的條。他折疊

他們鬆散地把它們放入 3000 毫升的玻璃燒杯或類似物中

容器。他不把它們放在燒瓶或類似物的頸部

容器從哪裡開始就很麻煩來檢索。他打包他們

輕輕地將它們均勻排列，然後用.1％

溶液（1 克，1 升水）重量的鈉溶液

氫氧化物。

他將混合物放入熱水浴中加熱，直到達到

劇烈的氫氣鼓泡已經發生了幾分鐘。他是

在這裡小心混合物不溢出！然後他倒出來

氫氧化鈉溶液，並漂洗條

用蒸餾水，然後用 190 塊伏特加酒。這個初步

處理在箔上留下非常乾淨的表面，用於合併

用汞。

他補充說，雖然條形表面仍然是伏特加濕潤的

足夠的 2％重量的水銀溶液 QI）氯化物（又稱汞）

氯化物，HgCl 2）在蒸餾水中完全覆蓋箔。他允許
這樣可以反應約 2 分鐘，然後倒出汞溶液。他

用蒸餾水沖洗條紋，然後用 190 張伏特加和

最後用濕的乙醚。潮濕的水是按原樣購買的，或由

在攪拌下加入水至無水乙醚直到水層開始

出現在乙醚的底部。化學家使用這種材料

立即製作

方法 1

在這種方法中，活化的鋁屑與酒精反應

產生氫氣。然後這種氫氣可以減少形成的席夫鹼

從甲胺和苯丙酮得到甲基苯丙胺。

化學家需要一個磁力攪拌器 ho / plate 來做這個反應。上

攪拌器 - 熱板頂部，他放置一個 Pyrex 碗或蛋糕盤大

足夠容納 3000 毫升燒瓶。碗或盤不能用金屬製成，

因為磁力攪拌器不能通過它。

他將 3000 毫升燒瓶放在盤子裡，並用烹調油充滿

直到油到達燒瓶兩側的大約一半。他肯定是

確保留下足夠的空間讓油在其升溫時膨脹。他放了

燒瓶中的磁力攪拌棒與 1600 毫升無水酒精一起使用

或 190 證明穀物酒精。然後他加入 340 毫升苯丙酮和 450 毫升

的 40％甲胺水溶液。現在他打開磁力攪拌器

開始加熱盤中的油。他跟踪溫度

油與溫度計，不允許它超過 100 C。而

油正在升溫，他加入了 180 克活性鋁合金

燒瓶 他確保攪拌足夠快，使轉彎

不要放在燒瓶的底部。反應混合物會很快

開始變灰和泡沫。鋁以這樣的比例加入

它產生的起泡和泡沫不會溢出燒瓶。當全部

已經添加了，冷凝器裝配到燒瓶，水流

開始通過它

化學家現在讓他們反應 8 小時。他保持溫度

的油浴在 100℃，攪拌強勁。活化鋁

慢慢溶解並產生氫氣。這個爆炸的危險

通過從頂部運行一段管道來消除氣體

冷凝出窗外。

當 8 小時結束時，他將燒瓶從油浴中取出

將油從燒瓶的外面抹去。他過濾了解決方案

去除鋁污泥，然後用更多的酒精沖洗污泥

從中刪除產品的最後痕跡。加入漂洗酒精

剩下的過濾產品。

地下化學家現在可以蒸餾產品。他把它倒在一個

3000 毫升圓底燒瓶，乾淨，合理乾燥，並加入少量

小塊浮石。他把燒瓶放在電動自行車上，

然後設置分餾玻璃器皿，如第一章所示

他開始加熱。蒸餾的第一件事是混合物

酒精，水和甲胺。當溫度顯示時，會發生這種情況

溫度計約為 78-80℃。他收集了約 1600 毫升

混合物，然後從燒瓶中取出燒瓶。他讓它冷靜下來
將 3000ml 燒瓶的內容物與 a 一起倒入 1000ml 燒瓶中

鮮切碎的新鮮薯條。他在 3000 毫升中放入約 15 毫升的酒精

燒瓶。旋轉它，以溶解剩下的產品

內部，然後倒入 1000 瓶。

化學家又重新設置了用於分餾的玻璃器皿，

用 250 毫升燒瓶作為他的接收器。他應用真空，最好從

吸氣器，並開始真空蒸餾。當沸騰下來時

控制，他開始加熱燒瓶。最後殘留的酒精和

水很快就會消失，溫度表會顯示溫度

爬。當用吸氣器達到約 80℃時，或者約 70℃，

真空泵，他迅速將接收瓶變成乾淨，乾燥的 500 毫升

燒瓶中，並重新施加真空。他會得到約 350 毫升的清澈的蒼白

黃色甲基苯丙胺游離鹼。剩下幾毫升焦油

蒸餾瓶。液體游離鹼被轉化成晶體

將其溶解在乙醚或苯中，並通過其鼓泡乾燥 HCl

在第 5 章中描述。

地下化學家通過改變這個來獲得更純淨的產品

程序略。一次 1600 毫升的酒精，水和甲胺

蒸餾出來，他倒入了 650 毫升 28％五金店的混合物

鹽酸和 650 毫升水，保持在 3000 毫升

燒瓶後冷卻。在混合中產生大量的熱量

因為甲基苯丙胺的游離鹼反應使得

鹽酸鹽。所以他慢慢地補充道，然後旋轉它。冷卻後

他用塞子或玻璃塞塞住了 3000 毫升的燒瓶，並搖了搖頭

大力 3 到 5 分鐘。它幾乎都會溶解在
鹽酸溶液。現在他加了 200 毫升乙醚或苯

燒瓶並搖勻。醚或苯溶解任何未反應的物質

苯丙酮和焦油。他讓它坐了幾分鐘。乙醚和

苯層漂浮在頂部。他慢慢地倒入一個 1000 毫升的 sep

漏斗，所以頂層都進入 sep 漏斗。現在他讓它

然後將較低的酸層排回 3000ml 燒瓶中。

現在酸必須被中和，以釋放出苯丙胺游離鹼，所以

它可以蒸餾。化學家混合了 350 克鹼液的溶液

400 毫升水。當它冷卻下來時，他慢慢地倒入酸中

溶液在 3000ml 燒瓶中。從中產生大量的熱量

反應。當它冷卻下來時，他停止燒瓶並搖動它

強烈約 5 分鐘。站立時，苯丙胺形成一層

在上面。他慢慢地將其倒入一個 1000 毫升的漏斗。他排水

層回到 3000ml 燒瓶中。sep 的甲基苯丙胺層

漏斗可能有一些鹽水漂浮在其中。他加了 100 毫升

苯加上幾百毫升稀鹼液。他

塞子和搖動混合物。鹽會現在溶解在

水。他將水層排入 3000 毫升燒瓶中，倒入

甲基苯丙胺 - 苯溶液加入乾淨的 1000 毫升燒瓶中。還有

一些甲基苯丙胺留在 3000 毫升燒瓶中，所以他加了幾百個

ml 苯。如果燒瓶裡有很多未溶解的鹽，他就可以了

給它添加更多的水。現在他搖動燒瓶來溶解它

苯，然後讓它設置。苯達到頂峰。他倒了

進入漏斗，排出水層。他倒了

苯層放入 1000ml 燒瓶中，剩餘的產品。

 他現在可以開始蒸餾。他增加了一些沸騰的籌碼，成立了

進行分餾，並按照第 5 章所述進行

產量再次約為 350 毫升的游離鹼，這使得接近 400

克純晶。

方法 2

這個方法不如第一個那麼好。它需要更長時間，它使用

更多的化學品，使一定量的產品，更少可以

一次生產

設備按照方法 1 設置。進入 3000ml 燒瓶中

放入 1575 毫升 190 克酒精和 150 毫升蒸餾水。然後

化學家加入 150 毫升苯丙酮和 220 毫升 40 毫升甲胺

水。他開始磁力攪拌，並加入 160 克活性鋁

屑。他將油浴加熱至 100 C 左右，並附上冷凝器

至 3000ml 燒瓶。他開始水流通過冷凝器，輕輕地

將燒瓶內容物煮沸 16 小時。在這段時間結束時，他

將燒瓶從熱量中取出，讓鋁污泥沉澱。他

過濾酒精溶液，用酒精沖洗污泥並加入

過濾酒精到產品的其餘部分。然後他按照描述進行

產率為約 150ml 甲基苯丙胺。

方法 3

這種方法也不如方法 1 那麼好。乙醚用作
反應溶劑，增加了危險和費用。乙醚更好用

以產生晶體。這個反應的另一個問題是它是

做了這麼稀，大量不能一次。

在方法 1 和 2 中使用的相同設置中，地下化學家

將 1000 毫升無水乙醚置於 3000 毫升燒瓶中。然後他加了 100 毫升

苯丙酮和 160ml 40％甲胺。他開始攪動，增加了 65

克激活鋁合金。他附上一個高效的冷凝器，

運行冷水，將油浴加熱至 45-50℃。他輕輕地

將溶液煮沸 6 小時。活化的鋁與

水中的甲胺產生氫氣。

六個小時過去了，他抽出了乙醚和待遇

如方法 1 所述的殘留物，即在真空下蒸餾，

產量為約 90ml 甲基。

有關此方法的更多信息，請參閱美國專利號 2,146,474 和

2344356。

方法 4

這種對活化鋁還原烷基化方法的變化

具有直接使用甲胺鹽酸鹽的優點

反應湯 由於甲胺現在非常危險或不可能

從商業上獲得，也是製備甲胺的最佳方法

產生甲胺鹽酸鹽，這種變化的有用性是

明顯。
 該方法包括加入含有該溶液的醇溶液

席夫鹼形成於甲胺和苯丙酮之間

活化鋁。在其他方法中，相反的添加順序

被雇用 為了最大限度地提高產品的產量，競爭的副反應

被壓制。在活化鋁甲基苯丙胺的情況下

生產中，主要反應是將苯丙酮還原成

一個有趣的，但無用的頻道。它具有所示的結構

下一頁：

通過保持水中的量使該副反應最小化

反應混合物至少，並且還通過使用健康的過量

甲胺。這種方案鼓勵苯丙酮結合

本身與甲胺形成席夫鹼，而不是漂浮

在溶液中自由循環，可以通過鋁減少。

為了做這個反應，獲得兩個 2000ml 容量瓶。

容量瓶可以很好的反應，因為化學家可以旋轉

周圍的內容相當有力，沒有溢出的危險。他們

也倒得很好。一個容量瓶用於製備活化的

鋁，也是最終的反應容器。另一個體積

燒瓶用於準備席夫鹼。實驗室工作是

組織起來，使兩種產品都可以在同一時間做出反應。

進入容量瓶注定為最終反應容器，

化學家放置 108 克鋁箔。切成一英寸

廣場。為此目的，最好的鋁箔品牌是“重型”

雷諾包裹 然後用氫氧化鈉溶液處理
在方法 1 中描述。經過幾次良好的漂洗以除去鈉

氫氧化物，它已準備好成為活化鋁。要做到這一點，

容量瓶用蒸餾水幾乎填充到頸部，

然後加入 4.51 克 HgCl 2。將燒瓶旋轉至

溶解氯化汞，然後每隔幾分鐘接下來的 30

分鐘。在這段時間裡，水變成了多灰的灰色，

鋁失去光澤。然後將水從鋁中滗出來，

用新鮮蒸餾水充滿燒瓶以攜帶未反應物

汞。經過一段時間的旋轉，沖洗水倒掉，

用新鮮蒸餾水重複沖洗。最後沖洗，

化學家確保水排出良好。這留下

活化鋁準備好了。

在第二容量瓶中，製造席夫鹼。去做這個，

將 163.5 克氫氧化鈉溶解在 1 升 190 證明中

伏特加。加入 270 克甲胺鹽酸鹽。這個

甲胺是乾燥的，因此化學家不會對水污染進行稱重。

如果這是家裡釀造甲胺鹽酸鹽，首先是晶體

是可接受的材料，但第二批和第三批晶體是

按有機合成，集體卷 I，II 中所述重結晶

或 III。看目錄中的甲胺鹽酸鹽。該

混合物在加入過程中保持冷卻，以防止甲胺氣體

逃跑。良好的攪拌也至關重要。這個操作的結果是

甲胺的醇溶液。形成一些鹽和水。

為了製成希夫鹼，然後加入 200ml 苯丙酮

這個解決方案 這個加成產生了相當數量的熱量，有的
因此甲胺煙被驅除。燒瓶主動旋轉

把它保持在最低限度。化學家也在旋轉時提示燒瓶

溶解可能粘在燒瓶頸部的任何苯丙酮。

這是 Schiff 的基礎解決方案。

為了做這個反應，希夫的基礎溶液倒在上面

活化鋁。澆注完成後，它們一起旋轉

精力充沛的幾秒鐘，然後溫度計被小心地降低

進入燒瓶 之後，填充一段塑料管

或超過容量瓶的頂部，並引導到外面。這是為了煙霧

控制。反應混合物連續旋轉最初的幾個

分鐘。溫度升高很快，因為反應是真的

蓬勃。有一桶冰水靠近扣籃

反應容器保持在控制之下。實驗者努力

以將反應混合物保持在 50 至 60℃的範圍內。最初之後

匆忙，偶爾旋轉是可以接受的，只要溫度

遵循指導原則。90 分鐘後，反應完成。

要處理該產品，含有該產品的酒精溶液為

倒入蒸餾瓶中。泥土般的泥沼在底部

燒瓶中含有相當數量的被捕獲的產品。這個垃圾是

不可避免的是，但是有一些減輕，它可以被過濾。一個實驗室

被稱為 Celite 的產品被添加到垃圾桶中，直到它變得更加舒適

過濾。作為替代品，在水泥中發現洗白砂

你友好的鄰里商店的一段是一個很好的替代品。這是

混合在一起，直到它減輕了一點。然後兩部分 200

ml 的溫暖伏特加（190 證明）混合在一起，被捕獲的產品是
從垃圾中過濾掉。這些 gunk 濾液被添加到主體

產品，整個母親準備加工。

第一步是將所有液體放入蒸餾瓶中

以及幾個沸騰的碎片，並用真空除去酒精。一個

然後分餾得到純甲基苯丙胺游離鹼

結晶成鹽酸鹽。

可以使用相同的方法通過替代 MDA 來給予 MDMA

苯丙酮用於常規苯丙酮。

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甲胺

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不時，地下化學家的甲胺供應可能

被切斷 如果發生這種情況，能夠提供他的供應是很方便的

自己的甲胺，直到他能夠拿到一些現成的手

東東。

生產甲胺的反應便宜，但需要很多

勞動。兩分子甲醛與氯化銨反應

生成甲胺鹽酸鹽分子，玻璃器皿成立

如第 3 章圖 3 所示。化學家放置 1000 克

氯化銨和 3000ml 3540％甲醛在 3000ml 燒瓶中

坐在油鍋裡。（這些化學品不需要很高檔次;
技術等級足夠好。）他旁邊放著一個溫度計

燒瓶並開始慢慢加熱。隨著溫暖，他旋轉著瓶子

以溶解氯化銨晶體。在一個小時的時間裡，他

將油浴的溫度提高到 106℃。他保持溫度

有五個小時。

然後他關掉熱量，並將其從油鍋中取出。

一些液體將收集在 2000ml 燒瓶中; 他把它扔出來

用水沖洗燒瓶。將 3000 毫升燒瓶放在一個房間內

溫度水冷卻掉。大量的氯化銨

晶體從溶液中沉澱出來。他不想要這些化學品，

所以他把它們過濾掉。他將過濾後的反應混合物送回

3000ml 燒瓶中，再次安裝玻璃器皿，如圖 3 所示

ml 燒瓶用作收集燒瓶。反應混合物應該是

清淡至淡黃色。

他打開真空源並將其連接到真空接頭上

真空適配器。他在反應中煮沸出水和甲酸

混合物在真空下。在油盤中加熱燒瓶加快速度

加工過程中，油不加熱 100℃以上

燒瓶中的內容物減少到約 1200-1300 毫升，他關掉了

真空並從油盤中取出燒瓶。將燒瓶放入鍋中

室溫水冷卻掉。一些更多的銨晶體

氯離子溶出來。他過濾掉這些晶體，倒出來

過濾的反應混合物加入 2000ml 燒瓶中。他設置了玻璃器皿

之前，再次在真空下煮沸出水和甲酸。他

不要將油加熱到 100℃以上
 當反應混合物的體積減少到約 700℃時

ml，甲胺鹽酸鹽的晶體開始形成在表面

液體。它看起來很像一個可喜的電影。當這種情況發生時，

真空斷開，將燒瓶從油浴中取出。該

將燒瓶置於室溫水中以冷卻。作為

燒瓶冷卻下來，大量甲胺鹽酸鹽晶體脫落出來

解決方案。當燒瓶接近室溫時，會冷卻一些

更多與一些冷水。這將導致更多的甲胺

鹽酸溶液出來。

化學家過濾出晶體，並將其放入 1000 毫升

三頸燒瓶 晶體看起來與銨晶體不同

氯化物，所以他應該沒有麻煩告訴兩者。這些

水晶從空氣中吸收水分並融化，所以他不會浪費時間

過濾後將其置於三口燒瓶中。

將其過濾後的反應混合物倒入 1000ml Sep

漏斗。反應混合物含有二甲胺鹽酸鹽和一些

其他的垃圾，而他以前想去除一些這種不需要的材料

他繼續得到其餘的甲胺鹽酸鹽。他補充了 200

ml 氯仿加入到漏斗中，並用反應混合物搖動

30 秒。他讓它設置了幾分鐘。氯仿

層應該在底部。它有很多二甲胺鹽酸鹽

和其他垃圾溶解在其中。他排出氯仿層

拋出來
 他將反應混合物倒入 1000 毫升圓底燒瓶中

再次設置如圖 3 所示的玻璃器皿。他重新安裝真空

並繼續在真空下沸騰水和甲酸。什麼時候

混合物的體積達到 500 毫升，他將燒瓶從熱中取出

油，並將其放在涼水中。隨著它冷卻，更多的晶體

甲胺鹽酸鹽出現。他將冷反應混合物過濾

獲得這些晶體。他將它們轉移到燒杯中，加入 200 毫升

冷氯仿至燒杯。他攪拌著周圍的水晶

氯仿幾分鐘，分解任何大塊。這溶解任何

產物中的二甲胺鹽酸鹽。他過濾了晶體

然後將它們放在 1000 毫升三頸燒瓶中，並與他的第一個

硝酸甲胺鹽酸鹽晶體。他扔掉氯仿

並將反應混合物返回到 1000ml 燒瓶中。

他再次在真空下沸騰反應混合物。當它的音量

達到約 150-170 毫升，他關閉真空並取出燒瓶

從熱油。他將反應倒入燒杯中並攪拌

冷卻下來，以防止它變成固體塊。一旦有了

冷卻下來，他加入了 200 毫升冷氯仿。他攪動了

周圍有一個玻璃棒幾分鐘，一定要分手

塊。然後過濾混合物。粗甲胺的晶體

鹽酸鹽是一種粘糊糊，所以可能無法過濾掉

所有的氯仿。但他盡其所能。他返回過濾

將晶體加入燒杯中，並向晶體中加入 100ml 冷氯仿。

他再次攪拌，然後過濾晶體。他必須做得更好

這次過濾出氯化物的工作。這些晶體也吸收

水從空氣中融化。一旦最後一批晶體是
過濾，他將它們添加到三頸燒瓶中的其他晶體中。他可能

不得不把它包裝起來，讓它全部適合。甲胺的產率

鹽酸鹽約 425 克。他可能希望塞住燒瓶並乾燥

晶體在真空下，雖然不是必需的。

地下化學家想要的化合物是甲胺，而不是

甲胺鹽酸鹽。甲胺是變成液體的氣體

在-6℃（21 F）。他現在將用鈉中和鹽酸鹽

氫化和液化產生的甲胺氣。

玻璃器皿的設置如圖 21 所示。三頸燒瓶是

坐在電熱板上。它含有甲胺鹽酸鹽晶體。他

將長冷凝器放在中央的頸部，並阻止另一根頸部

燒瓶 他向燒瓶中加入 100 克氫氧化鈉。（Lye 是一個

可接受的替代物。）它可能開始反應形成甲胺和鹽，

但是如果沒有水就不會變得很遠。他溶解 220 克

氫氧化鈉或鹼液在 350 毫升水中放置一段時間

存在。他在三頸燒瓶的第三個頸部放一個漏斗。他

將靜止頭連接到冷凝器的頂部，並將更短的連接

冷凝器。冷凝器的水套充滿摩擦

醇。水入口和出口被堵塞以容納酒精。

這個冷凝器的外面裝滿了足夠的干冰以保持良好

並且在 0°F 附近感冒。他將這種干冰包裝隔絕

它不會蒸發得太快。他把真空適配器安裝到了

冷凝器，然後將一段塑料管連接到真空接頭

攜帶氨氣外面。他附上一個 500 毫升圓底燒瓶

到真空適配器。將該燒瓶放入苯乙烯泡沫中進行冷卻
容器。他倒酒，直到摩擦酒精一半

燒瓶邊。他在這個酒精浴中加入乾冰直到它

溫度約-10 F。（他首先慢慢添加干冰來保持

酒精起泡沫。）他保持在這個溫度，直到他

已經收集了所有的甲胺。冰水經過很長時間

冷凝器，如關於 N-甲基甲酰胺的章節所述。

他將氫氧化鈉溶液加入到漏斗中並滴加

在燒瓶中的甲胺鹽酸鹽和氫氧化鈉上。它

快速反應形成甲胺和鹽。反應的熱量

產生甲胺被驅除並濃縮

收集燒瓶。他在燒瓶周圍旋轉，得到氫氧化鈉

與甲胺鹽酸鹽接觸。當所有的鈉

添加了氫氧化物，他關閉了漏斗的閥門並允許

它反應了幾分鐘。然後他慢慢地加熱燒瓶來開車

甲胺。他可能需要通過 sep 渠道添加一些水

接觸燒瓶底部的甲胺鹽酸鹽

與氫氧化鈉。

同時，液體甲胺已經收集在 500 毫升

燒瓶。它混合了一些水，使它通過了很長時間

冷凝器，還有一些氨。他允許酒精的溫度

浴後圍繞 500 毫升燒瓶升至 0 F 後全部甲胺

已經從三頸燒瓶中煮沸。他在那個溫度下持有它

半個小時。氨將蒸發並通過塑料出口

管道。由於氨氣是有毒的，所以這種油管在外面運行。
 然後，化學家為液體加入等量的水

甲胺約 220ml。他剛剛製作了約 450 毫升 40％的甲胺

在水里。水允許他保持在室溫。他倒了

進入一個香檳瓶子，並緊緊擋住它。該甲胺可以

用於製造 N-甲基甲酰胺，但不能用於氫化

炸彈。它可能含有痕量的氯仿，這會使阮內毒死

鎳催化劑。由於甲胺很便宜，他會盡可能購買。

甲胺也可以通過其他方法製成。例如，它可以

通過使甲基碘與六胺反應，也可以 71％的產率製備

六亞甲基四胺。製作這種物質的良好方向

氨和甲醛可以在您的家庭研討會爆炸物中找到

真正做到。甲胺的生產細節見“日刊”

美國化學學會，第 61 卷，第 3585 頁，（1939）。作者

是 Galat 和 Elion。

也可以用 Clorox 降解乙酰胺製成。見日記

美國化學學會，第 63 卷，第 1118 頁，（1939 年）。作者

是 Whitmore 和 Thorpe，產量是 78％。

也可以通過 Curtius 反應以 60％的產率製成。看到

闔閭。詹。Acta，第 12 卷，第 227 頁，（1929）。作者是 Naegeli，

Gruntuch 和 Lendorff。

參考
 美國化學學會雜誌，第 40 卷，第 1411 頁（1918）。

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Ritter 反應：苯丙胺直接來自烯丙基苯

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Ritter 和 Kalish 的一篇文章中出現了最有趣的一面

在“美國化學學會雜誌”，第 77 卷，第頁

4048 年至 4050 年。這個旁邊的研究人員進行了一些研究

作為他碩士論文的一部分。研究生剛剛解決了

將烯丙基苯直接轉化成的實驗細節

安非他明。

文章的主要內容是 Ritter 博士對他的好消息

將雙鍵轉化為胺的新方法。他的方法

開創先驅被稱為 Ritter 反應。這個多才多藝

反應可以很好地為地下運營商服務，作為替代途徑

到安非他明。

Ritter 反應一般是由酰胺製成的反應

將烯烴加入到硫酸中的腈混合物中。之後

酰胺製成，然後在鹽酸溶液中煮沸

相應的胺。

我們感興趣的交易的這個主題的特殊變化

其中烯烴是現在熟悉和非常有用的情況
烯丙基苯。當將其加入到乙腈的硫酸溶液中時

酸，發生以下反應：

[剪斷]

由此產生的乙酰基酰胺不分離和純化。相反，

以粗製狀態加入鹽酸中，煮沸數次

小時。水解反應幾乎與第 5 章中所述相同

生產原型苯丙胺，苯乙胺。

苯丙胺的乙酰胺非常類似於甲酰胺

由 Leuckardt-Wallach 反應產生的甲基苯丙胺。它的主要

不同之處在於水解相對較難

苯丙胺通過沸騰鹽酸的作用。因此必須

與酸一起煮沸比甲酰胺更長的時間。

製造商很可能會發現他的優勢是煮沸焦油

再次用新鮮的鹽酸再結束該過程。這個

可能會固執地產生額外的安非他明量

非活性酰胺。

如果 HCN，可以避免水解過程的這種小麻煩

被用作硫酸溶液中的腈。但是，極端

處理氰化氫的危險超過了附加值

使用乙腈時需要工作。

做這個反應，一個 450 克濃硫酸的溶液

通過緩慢加入酸來製備 400 克乙腈中的酸

乙腈。當兩者混合在一起時，兩種成分都很冷

混合物的溫度保持在 5-10℃範圍內

將反應容器置於冰中混合。令人羨慕的反應

船是玻璃啤酒投手。

當向腈中加入酸完成時，投手

從冰中取出，並緩慢加入 236 克烯丙基苯

它攪拌。混合物迅速變成橙色，並開始

暖身。

偶爾繼續攪拌，溫度持續下去

混合物。它慢慢爬到 50℃，然後更快地到達

80 C，混合物的顏色變暗。

當混合物的溫度達到 80℃時，投手被冷卻

首先將投手置於冷水中，然後放入冰中。什麼時候

它已經冷卻，混合物倒入一加侖的冷水中

含有 15 重量％的 Iye。Iye 溶液中和硫酸

酸，並溶解大部分乙腈。的中和

酸由 Iye 解決方案產生大量的熱量。Iye 解決方案是

在加入過程中輕輕攪拌，然後再劇烈攪拌

以下幾分鐘。攪拌幾分鐘後，混合物即可

允許坐幾分鐘。黃色的油層浮在上面

解決方案。這種黃色油是粗酰胺。如果油是要的

允許坐了一段時間，它會開始形成原油晶體

酰胺。然而，不需要這樣做，所以處理繼續

立即。
 將頂部的黃色層倒入分液漏斗和任何水中

隨身攜帶已被排除。然後將黃色油倒入 2000ml

圓底燒瓶 現在可以用鹽酸水解

解決辦法製造安非他明。粗酰胺的大致體積是

並確定為 15％鹽酸溶液體積的 5 倍

添加到它 十五（15）％的鹽酸溶液容易製成

從 28％的五金店開始鹽酸，並加入

大約相當數量的水。這裡的明智之舉是沖洗

裡面的漏斗用酸。這清除了酰胺附著物

漏斗的玻璃內部。

當酸加入到酰胺中時，將混合物旋轉。他們

通常混合在一起。如果沒有，則使用更強的酸。添加

一些充分的強度酸混合應該做的工作。然後幾口沸騰

將碎片加入燒瓶中，將冷凝器連接到燒瓶上並加熱

用於在回流下煮沸混合物。

回流沸騰持續 10 小時。在這段時間

混合物會變黑。在沸騰期結束時，混合物是

允許冷卻下來 當它是冷卻時，200ml 苯或甲苯

加入燒瓶。混合物搖動好幾分鐘，

然後坐下來 苯漂浮到頂部，並已溶解

它大部分未反應的酰胺和其他不需要的垃圾。

然後將苯層倒入分液漏斗和任何水中

層沿著排水回到燒瓶中。苯層是
倒入另一個容器中進行後續處理。可能是

難以準確地確定苯層結束並開始水

因為它們的顏色相似。銳利的眼睛和良好的照明有助於發現

兩種流體的界面。

苯丙胺的酸溶液現在變成鹼性以釋放出來

蒸餾的自由基地。為了做到這一點，Iye 被添加到酸溶液中

在 2000ml 燒瓶中。假設使用約 1200ml 的 15％鹽酸

酸溶液，12 盎司。可以做鹼性的工作。混合物是第一

旋轉釋放熱量，然後劇烈搖動五分鐘。我不能

強調這裡的激烈和長期的震動的重要性

因為最初形成的安非他明鹼傾向於溶解

未中和的苯丙胺鹽酸鹽 油滴保護

鹽酸鹽與鹼液接觸，除非振動

強而長

當振動完成時，混合物被冷卻。

然後向燒瓶中加入 300ml 苯或甲苯，並振盪

繼續一兩分鐘。坐了幾分鐘後，

苯 - 苯丙胺層漂浮在水層之上。這倒了

分入漏斗中，並將苯 - 苯異丙胺層倒入 1000ml

圓底燒瓶

以完全相同的方式蒸餾苯丙胺 - 苯混合物

如第 5 章所述。苯乙胺的沸點為 10〜20℃

低於甲基 苯二孕酮的產率在 100 至 150ml 的範圍內。

 通過該反應生產的苯二甲酸乙二胺被使用和除去

是或轉化為甲基苯丙胺。一個非常好的和簡單的過程

這樣做可以在美國化學雜誌上找到

社會，第 62 卷，第 922-4 頁。作者是 Woodruff。這個的收益

過程超過 90％，所以更多的甲基苯丙胺出來

反應比苯乙酮輸入。這是因為收益

通過加入甲基得到的分子量超過了小

100％的收益不足。

對於那些難以閱讀 Woodruff 文章的人來說，

描述為 B-苯基異丙基甲基胺。胺是苯二醛。

如果使用苯甲酰胺產品，生產者就可以使用

鹽酸鹽。這是與甲基苯丙胺相同的方式

鹽酸鹽。鹽酸鹽的替代物是硫酸鹽

鹽。這更麻煩的程序要求使用冷卻的解決方案

的安非他明鹼在酒精和冷卻的硫酸溶液中

醇。此外，需要從醇 - 醚重結晶

因為在晶體中捕獲的過量硫酸使它們轉向

糊糊或更糟 通過使用 HCl 氣體，過量的酸作為氣體漂浮。

有機反應可以很好的回顧這一反應，

如果地下，可以獲得幾乎兩倍的這些產量

化學家願意冒險使用氰化氫代替乙腈。

氰化氰由氰化鈉在反應燒瓶內製成

和硫酸。有關完整的方向，請參閱有機合成，

集體第 5 卷，第 471 頁至第 473 頁。化合物的名稱為 α，

α，二甲基苯乙胺。

Ritter 反應的一個很好的替代方法是首先進行兩步法

使黃樟腦與氫溴酸反應，得到 3,4-亞甲二氧基苯基 -

2-溴丙烷，然後取該材料並與其反應

氨或甲胺分別產生 MDA 或 MDMA。這個程序

具有對批量大小不敏感的優點，也不是

可能會“逃跑”並產生焦油混亂。它與里特分享

反應的優點是使用便宜，簡單，易於使用

化學品。

這種方法的唯一缺點是需要做最後的決定

與密封管內的氨或甲胺反應。這是因為

反應必須在 120-140℃的溫度範圍內進行

達到這個溫度的唯一方法是將反應物密封在一個內部

炸彈。這不是特別危險的，如果一些簡單的話是相當安全的

採取預防措施。

第一階段的轉化，與氫溴酸反應，

相當簡單，產生了近百倍的溴化產率

產品。見“生物化學雜誌”，第 108 卷，第 619 頁

作者是卡特。另見化學文摘 1961，第 14350 欄

發生以下反應：

為了進行反應，將 200ml 冰醋酸倒入

香檳瓶坐在冰上。一旦乙酸冷卻下來，300

緩慢加入 48％氫溴酸的克（200ml），旋轉。一旦
該混合物冷卻，緩慢加入 100 克黃樟腦

漩渦。一旦添加黃樟素，便宜的塑膠塞

香檳瓶被連線回到原地，混合物緩慢

允許偶爾搖動來到室溫。約 12 歲

小時，原來的兩層將合併成清晰的紅色解決方案。在 24

小時，反應就完成了。化學家仔細地從中除去塞子

瓶子，戴眼睛保護。一些酸霧可能會從周圍逃脫

塞子。

將反應混合物現在倒入約 500 克碎冰中

在 1000 或 2000ml 燒杯中。一旦冰融化，紅色的一層

產物分離，用大約 100ml 的水萃取水

石油醚或常規乙醚。將乙醚萃取液加入

產品，合併後的產品先用水沖洗，再用

碳酸鈉在水中的溶液。這些洗滌的目的是

從產品中去除 HBr。所有的酸都可以確定

當某些新鮮的碳酸鹽溶液不起泡時，從產品中取出

與產品接觸。

一旦產品中的所有酸都被除去，必須除去乙醚

從中。這是重要的，因為如果允許乙醚保留

它在下一階段會產生太大的壓力

炸彈。此外，它會干擾在之間形成解決方案

產物和甲胺或氨。沒有必要蒸餾

產品由於產量超過 90％，原油產品純度足夠

進入下一個階段。要從產品中除去乙醚，

將粗產物倒入燒瓶中，並向其中施加真空。這個
導致乙醚沸騰。一些溫暖的加熱用熱水是相當的

有助於這個過程。原油產量在附近

200 克。

隨著溴化合物在手，現在是進入下一步的時候了

其給出 MDA 或 MDMA。見化學文摘 1961，第 14350 欄

見美國化學學會雜誌，第 68 卷，第 1805 頁

Journal of the Chemistry Society，part 2 1938，第 2005 頁。溴

化合物與氨或甲胺反應得到 MDA 或 MDMA：

為了進行反應，將 50 克溴化合物倒入 a 中

燒杯和 200ml 濃氫氧化銨（28％NH 3）或 40％

加入甲胺。接下來，加入異丙醇直到攪拌直到

形成一個很好的平滑解決方案。添加過多的酒不是很好

因為更稀釋的溶液反應較慢。現在混合物倒了

進入管道“炸彈”。這個管子應該是用不銹鋼製成的，

兩端細線。不銹鋼是首選，因為 HBr

在反應中放出會鏽蝕正規鋼。管道兩端

牢固地收緊。底部甚至可以焊接到位。然後

將管道放置在加熱到約 130℃的烹飪油中。這個

溫度保持約 3 小時左右，然後允許

涼。一旦管道只是溫暖的話，它就會在冰面上冷卻下來

蓋子擰開。

將反應混合物倒入蒸餾燒瓶中，玻璃器皿

安裝簡單蒸餾，異丙醇和過量

蒸去氨或甲胺。當這樣做時，殘留物
在燒瓶內部用鹽酸酸化。如果指示 pH

紙可用，約 3 的 pH 應針對。這轉換了

MDA 對水溶性鹽酸鹽。好強烈的震動

混合物確保此轉換完成。的第一階段

純化是回收未反應的溴化合物。要這樣做，200 到 300

加入乙醚。一些震動後，乙醚層被分離。它

含有近 20 克可再次使用的溴化合物

後期批次

現在含有 MDA 的酸溶液是強鹼性的

鹼液溶液。混合物搖動幾分鐘，以確保

MDA 被轉換為游離鹼。坐了幾分鐘，MDA

漂浮在水面上，為深色油性層。這個層是

分離並放入蒸餾瓶中。接下來，水層是

用甲苯萃取出剩下的 MDA 游離鹼。該

甲苯與游離鹼層結合，蒸餾甲苯

關閉。然後施加真空，並將該混合物分餾。一個

具有冷水的良好吸氣器將使 MDA 在溫度下脫落

150g 至 160 C.自由基應澄清為淡黃色，並給予

產量約 20 毫升。這種游離鹼被製成結晶

將其溶解在乙醚中並通過乾燥的 HCl 氣體鼓泡

如前所述。

Shulgin 博士更喜歡將自由基轉換為另一種方法

鹽酸鹽。而不是將乾 HCl 通過醚溶液鼓泡

自由基獲得結晶鹽酸鹽，他更喜歡溶解

約 25ml 游離鹼在約 150ml 無水異丙基中

酒精，並用約 150 滴濃縮液中和該混合物

鹽酸。然後將產品從溶液中沉澱出來

加入無水乙醚 300ml，搖勻，

混合物放置一段時間後過濾。我不覺得這個程序是

適合作為我所給出的晶體的生產。那裡

這是幾個原因。首先，Shulgin 博士喜歡路線

使用 LAH 還原硝基苯乙烯。地下經營者必鬚麵對

事實上 LAH 和大量的無水乙醚都沒有

可能是可用的 作為優選途徑導致這一點

易於關閉的夾點用於中央化學檢查儀。有

也使用硼氫化鈉或氰基硼氫化鈉的方法

用於還原性烷基化（氨基）反應的還原劑

苯丙酮以產生苯丙胺或甲基苯丙胺。這些物質是

很容易為公眾製造禁忌 鋁箔不是。這個

是我介紹鋁箔還原法的原因

首選路線。這與 narco 豬的指責無關

我不熟悉這種其他方法。我喜歡討厭這些

生物！見“秘密合成減量”一文

安非他明和甲基苯丙胺實驗室 - 評論“

偽科學雜誌，國際法醫學雜誌。42（1989），

183-199 歲，由 groroal narco 豬，安德魯·艾倫和托馬斯·坎特雷爾。它

對於這些人來說，進入私人行業將是有益的

可能有成效。

回到為什麼我喜歡幹鹽酸沉澱的原因

基礎。用少於 100％的純游離鹼，得到結晶

鹽酸鹽有一個地獄渴望的水。這導致一個糊
這更好地通過我的方法處理。最初的幾粒晶體從

HCl 氣泡可以保持一樣，而後來的污染產物更多

可以隔離，這可以給予它需要的治療關注

通過用更多的乙醚洗滌，或從酒精中重結晶

醚。如果我所有的一切都要面對，因為我的恩典是艾倫和艾倫的喜歡

Cantrell，未來是安全的製造商無處不在！

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來自麻黃素的甲基苯丙胺

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麻黃鹼和偽麻黃素

麻黃素和偽麻黃鹼是結構上的每個鏡像

其他。這是可能的，因為它們具有手性中心，異丙基

與氮原子連接的碳。如果減少了

這種方式使物質的手性不會混亂（即，

麻黃鹼和偽麻黃鹼產生“l”和“d”

甲基苯丙胺。“l”形式是有效的幾倍

比“d”形式。由苯丙酮生產的甲基化是外消旋混合物，

這意味著它是甲基的“l”和“d”形式的 50-50 混合物。明顯，

一批純的“l”形式是最理想的，外消旋混合物是好的，和

純粹的“d”形式是壞消息。

許多直接和間接還原方法保留手性

原料的性質。一個很好的一般規則是如果生產

方法不使用沸騰酸，不發生外消旋化。一罐
然後得出結論，只有用鈀黑直接還原

氫碘酸和紅磷方法導致外消旋化

起始材料

那麼如果你是從偽麻黃素開始，你想要做什麼呢？

導致產品的外消旋混合物，但不使用鈀

黑色或氫碘酸路線？這個問題可以迴避

一些溶解偽麻黃鹼（鹽酸鹽或硫酸鹽）

濃鹽酸，並在回流下煮沸一下

小時。結果是麻黃鹼和偽麻黃素混合 50-50

還原後會產生外消旋的混合物。

從刺激藥物中獲得純麻黃鹼的方法

在目前的化學品供應環境中，製作的最佳路線

以麻黃素為原料開始。要使用這些路線，a

必須首先克服嚴重的障礙。這個障礙就是這樣的事實

最容易獲得的麻黃素源，所謂的興奮劑或

支氣管擴張藥丸通過郵購廉價提供，與之相距甚遠

純正的起始材料是一位質量上乘的化學家渴望。幸運的是，那裡

是在這些中分離填料的簡單且非常低的方法

來自所需活性成分的藥丸。

通過許多流行的雜誌表面尋呼，揭示了他們

來自郵購服務提供出售“興奮劑”或

“支氣管擴張藥”丸。這些是今天的秘密的原料

操作人員要求製造甲基，無需檢測。曲柄機
可以隱藏在那些為這些藥物訂購的巨大的群體之中

刺激和噁心的高，可以通過吃它們。我有

聽說有幾個案件是針對那些獲得搜查令的人

點了很多這些藥，但我會認為這些藥

高達幾千粒藥丸會被忽視。如果較大的數字是

也許有朋友可以加入。

掃描這些廣告時，首先要注意的是大的

各種藥丸出售。當他們的目的是轉換它們

進入甲基苯丙胺，很容易消除大部分藥丸

提供出售。彩色藥片自動拒絕，因為一個人

不想讓著色進入產品。同樣，膠囊

被拒絕，因為單獨切割開放膠囊太多了

工作。要避免大塊藥，因為它們含有太多的填充物。

正確的選擇是白色交叉，優選含有麻黃素

HCl 代替硫酸鹽，因為 HCl 鹽可以用於更多的

還原途徑比硫酸鹽。

一旦所需的藥丸供應在手，第一件事就是

應該做的是衡量它們。這將給製造商一個想法

多少丸是填充劑，多少是活性成分。以來

每個藥丸含有 25 毫克麻黃鹼 HCl，一批 1000 瓶

含有 25 克活性成分。一個好的品牌的白十字會

將佔 33％至 40％左右的活性成分。25 克麻黃鹼 HCl 可能

聽起來不是很多，但如果這些藥都是從這些藥片中回收的，那就是

足以製造從 1/2 到盎司的純甲基。這值得三四

一千美元，二十多美元一千零零萬美元的回報也不錯

的藥丸費用。
 從丸中提取麻黃素，首先是必須的

做的是把它們磨成細粉。這種粉碎必須是

徹底地為了確保麻黃素的完全提取

填充矩陣。攪拌機做得很好

程序，一些品牌的家用咖啡研磨機。

接下來，將 1000 粒藥粉放入玻璃燒杯或其他

類似的容器具有傾倒的唇緣，以及約 300ml 的

加入室溫蒸餾水。這是低速攪拌

10 分鐘。然後通過過濾器將水從燒杯中倒出來

擱置。來自藥丸的污泥返回到燒杯，另一個

加入 250ml 室溫蒸餾水。再一次，攪拌

10 分鐘，然後倒入過濾器。

稍微多一點的水可以倒在污泥上沖洗最後

麻黃鹼出來了。在這一點上，污泥應該差不多了

無味和粗糙的紋理。水濾液應清澈

很苦 濾液含有所有麻黃素。

濾液現在被收集到一個燒杯中並在燃燒器上加熱

直到它溫和沸騰。一半的水被煮沸了

辦法。然後將液體從熱中取出並倒入玻璃杯中

烤盤更慢地蒸發剩餘的液體。該

然後用一些冷丙酮清洗得到的麻黃鹼晶體。

某些品牌的藥丸裝有膠粘粘合劑。這些品牌是
可辨認，因為它們很難粉碎成粉末，而且

來自它們的熱水提取物不容易過濾成澄清

解。當蒸發成純提取物時，會產生黃色膠質

殘留物在蒸發皿的底部。這個粘稠的混亂不是

適合加工成高檔藥物。口香糖很容易去除

從所需產品只需加入幾百毫升的冷丙酮

提取 1000 種興奮劑丸，並用 a 粉碎膠質混亂

玻璃棒直到刺激物的晶體從口香糖中釋放出來，和 a

它們的細分散自由浮動。丙酮的口香糖色

黃色，漂浮的晶體將是白色的。然後通過過濾

混合物，得到無活性成分的純晶體

在藥丸中污染粘合劑。

間接減少

製造甲基苯丙胺的一種流行的替代方法是使用麻黃鹼

作為原料。這種方法在原文中沒有涵蓋

這本書的版本。它現在呈現在它的所有榮耀中

讀者教育。

這種方法普及的原因有兩個方面。首先，

該方法不需要使用甲胺，因為甲基氨基

組已經併入麻黃鹼分子。其次，

麻黃素仍然容易獲得。比這更容易獲得

苯乙酸。這可能會在將來發生變化，但目前有一個

地下化學家可以買到 1000 多批興奮劑丸

（含 25 毫克麻黃素）以非常合理的價格郵寄。
 該方法的效用並不僅限於麻黃鹼。

偽麻黃鹼和苯丙醇胺也可以用作起始劑

材料。這意味著 Sudafed 和 Dexatrim 及其通用

可用作秘密苯丙胺的原料

製造。活性成分容易與稀釋劑分離

藥丸通過本書中給出的方法。

這種方法的壞處是產生雜質雜質

在製造過程中容易攜帶到最終產品中。

化學家在淨化過程中必須小心謹慎

排除這個污穢 不道德的和/或不熟練的製造商

大量的曲柄包含這個可憎的。不僅雜質

破壞了甲骨文的更好的方面，但他們也有一個明顯的

對男性性功能的有害影響。

人們可以快速看到所有化學家都需要做麻黃鹼

以甲基取代醇 OH 基團與氫原子。這個

沒有直接完成 相反，使用 OH 步驟的兩步法

首先用氯原子代替，然後將氯除去

幾個還原過程被氫原子取代。至

說明：

[剪斷]

有幾種將醇類轉化成的一般方法

一個氯原子。物質如亞硫酰氯 SOCl2 磷
五氯化磷（PCl5），三氯氧化磷（POCl3），二氯化磷

（PCl3），五溴化磷（PBr5）和三溴化磷（PBr3）

全部用於將醇基轉化為氯化物或溴化物。

當使用任何一種時，基本上都遵循相同的反應條件

上述物質。唯一的區別是多少麻黃素或 PPA

（苯丙醇胺）物質可以進行氯化或溴化。見

下表：

物質分子反應與這很多

重量摩爾麻黃鹼

SOCl2 119 1

PCl3 137 2

POCl3 153 2

PBr3 271 2

PCl5 208 3

PBr5 430 3

麻黃鹼 HCl 的分子量= 202，PPA-HCl = 188

使用上表，一個人可以快速計算出多少

麻黃素或 PPA 將與給定量的氯化劑反應。使用

的過量氯化劑將導致較高的產率

在使用的麻黃素，但一點之後，這是浪費的。下列

這個例子把這個慷慨解放了出來，但實現了 100％的轉換

麻黃鹼對氯羅丹明 這個過程可以跟隨所有的

氯化劑。反應相當容易做到。主要的
預防措施是確保玻璃器皿不含水

花時間確保混合物保持足夠的冷。它是

也是明智的避免在非常潮濕的條件下做這個反應。

將麻黃素轉化為氯意大麻，一個 2000 毫升三頸燒瓶

坐落在一張冰床上。機械攪拌器放在中間的頸部

在燒瓶中製備亞硝酸丁酯。一個外面

通過將軟木塞入其中來堵塞頸部。另一個脖子被用作一個

化學添加入口。向該頸部加入 360ml 氯仿。

然後加入 360 克 PCl5。當這種混合物冷卻下來（約

1/2 小時），將 240 克鹽酸麻黃鹼加入到沖泡液中。它是

通過將小的塑料漏斗放置在燒瓶的頸部中。這個

確保它落入混合物，而不是沿著分散

燒瓶的牆壁 少許加入鹽酸麻黃鹼

超過 45 分鐘。攪拌速度足夠快，PCI5 仍然存在

懸浮液，鹽酸麻黃鹼快速混合到沖泡液中。

調整漏斗的角度，以便將 HCI 的麻黃鹼瞄準

漩渦的中心是一個很好的點，給出最好的結果。

嚴重的實驗者可能希望嘗試更換氯仿

溶劑與 1,1-三氯乙烯。可以找到這種非常便宜的溶劑

在五金店，具有類似的溶解性

氯仿。毫無疑問，三氯乙烯將有更大的數量

被使用，但它會從化學品供應循環中獲取另一個項目。

當所有麻黃鹼 HCl 加入時，再加入 60 毫升

加入氯仿。然後漏斗用另一個軟木替代，
攪拌一點點。攪拌持續 2 小時。然後

關閉攪拌，使燒瓶靜置 45 分鐘

或者。在此期間，未反應的 PCl5 落到了底部

燒瓶。在燒瓶內的寒冷溫度下，有一些麻黃鹼晶體

HCl 會漂浮在釀造的表面上。

當所有的都已經沉入燒瓶內時，混合物要小心

傾倒成一加侖玻璃水壺。在此期間非常小心

傾倒，以確保所有定居的 PCl5 保持在後面。如果有的話

它與產品 chlorephedrine 混合，將會減少

磷化氫繼續加氫，PH3 是一種非常致命的氣體。

如果看起來任何東西被攜帶，則混合物被過濾。

接著，將產物從氯仿溶液中沉澱出來

加侖水罐 這是通過緩慢加入乙醚或更好的礦物來完成的

精神（便宜，容易大量）到加侖壺

直到它幾乎滿了。加侖壺中的混合物是不斷的

在添加醚或礦物油時最好攪拌

結果。因此，珠腦黃酮不溶於乙醚或礦物油

當溶液從氯仿變成主要是醚時，產物

以晶體的形式拋出溶液。如果形成油性層

在水壺的底部，這意味著一個臟的批次。油可能最終

結晶，但更有可能必須分離，溶解在相等的水平

氯仿體積，再次加入乙醚或沉澱

礦物精神

加入乙醚或礦物油後，大量的
水晶裝滿水罐。這是產品。水罐塞住了，放了

進入冰箱一小時讓晶體充分生長。晶體

然後過濾掉並用一點冷丙酮沖洗下來。

然後將晶體分散在瓷板或玻璃烘烤上乾燥

菜餚。鹽酸氯洛他定的產量在附近

250 克。

生產甲基

為了從氯羅丹明製造甲基，氯原子被 a 取代

氫。這種減少通過幾種方法中的任何一種來實現。鋰

氫化鋁是完全轉化的最好的工作

chlorephedrine 成為甲基，但它是非常昂貴的，和一個觀察化學品。

另一方面，鋅粉是便宜且容易獲得的，但它離開

大部分的 chlorephedrine 未轉化。最實用

通過催化，大量甲基化的有效途徑

氫化。可以使用阮內鎳作為催化劑

氫化，但必須用量相當大才能做到

工作。氫氧化鉀（KOH）也必須添加到炸彈中

數量相當於氯意大麻素釋放的氯，即一種

摩爾的花青素需要加入 1 摩爾的 KOH。白金可以

也可用於減少氯吡旦，但也不得不使用

大量取得好成績。此外，它也迅速中毒

氯氣變得無用。

用於此還原的最佳催化劑是形式為鈀

的炭黑上的鈀炭或硫酸鋇上的鈀。該
鈀可以很好地抵抗氯，可以用來運行很多

批次之前需要回收利用。鈀價低

氫氣壓力可與香檳瓶一起使用

氫化系統見第 11 章。

做這個反應，至少 1.5 升的香檳瓶是

充滿 50 克醋酸鈉（無水）和 700 毫升蒸餾水

水。然後將該溶液的 pH 通過滴入中性（pH 7）

稀釋乙酸。這形成一種乙酸緩衝液，可以防止

當加入鹽酸氯意昂時，溶液變酸

它。它還中和氯原子形成的鹽酸

被去除了 chloredhedrine 分子。然後加入 40 克 5％鈀

添加炭黑（鈀含量 2 克），最後加 125

加入鹽酸克羅他丁克。

醋酸鈉現在在加利福尼亞的限制較少的名單上

化學品，所以明智的做法是避免使用乙酸鈉。這不是

最少有點麻煩，並且顯示出人們是多麼愚蠢的人

它在限制列表上。為了避免需要購買乙酸鈉，

乙酸緩衝液由醋和氫氧化鈉製成。為了做到這一點，700 毫升

用醋代替蒸餾水。它應該是最便宜的

白葡萄酒的級別，因為這很可能是由

將冰醋酸稀釋至 5％的強度。然後到這個

緩慢加入 700ml 醋，氫氧化鈉顆粒直到 pH

的溶液約為 7.這需要約 23 克 NaOH。

然後將香檳瓶連接到圖中所示的氫氣線
圖 17 在第 11 章中，空氣被吸出並更換

氫如本章所述。然後氫的壓力是

增加至 30 磅，開始磁力攪拌。溶液浸泡

使氫氣持續數小時，在此期間保持壓力

約 30 磅，通過讓更多的氫氣進入瓶子。

當吸收氫氣數小時後停止反應

完成。氫氣閥在氣瓶和氫氣關閉

在瓶子內部通過管線排出，如圖所示

第 11 章攪拌停止，催化劑為鈀

允許在瓶子裡定居。解決了這個問題

小心地將瓶子倒出來，放入燒杯中，小心嘗試

把所有的催化劑留在瓶子裡面。然後將溶液過濾

以除去懸浮在活性炭催化劑上的 Pd。

將催化劑返回到瓶中，然後將其再填充

新鮮的批料，或充滿氫氣以保護催化劑。

在進一步處理過濾批次之前，

明智的做法是仔細觀察副產品的性質

這種製造方法。這裡有兩個惡棍要處理：

這些物質或密切相關的物質將永遠形成

通過這種方法製造方法。氯草醚是不完整的結果

還原成甲基，氮丙啶是分子間的結果

氯原子與氮原子之間的反應

chlorephedrine。氮丙啶副產物很可能更容易
當選擇該合成途徑的溴代麻黃鹼變異時形成。

有兩件事情有助於形成氮丙啶。他們是

暴露於強鹼如鹼液和熱。為了最小化形成

氮丙啶，首先是盡可能完全減少的目標

chlorephedrine to meth。接下來，在處理過程中，一個退出

重鹼使用鹼液，使用碳酸氫來代替中和最後的

酸。最後，在真空下盡可能快地進行蒸餾

以獲得最少的熱暴露於未減少的氯草痛。明顯，

第一點是最重要的。

為了繼續，過濾的批料與鹼液與強烈的振盪反應

直到石蕊紙說 pH 值在 7 左右。然後加入碳酸氫銨

最終使解決方案成為基礎。二氧化碳氣體的流動和排氣是一種

此時麻煩，但值得避免的形成

氮丙啶。一個 2000 毫升的燒瓶是一個很好的船隻

中和程序。必須定期排放建成的二氧化碳

加入了涕滅威之後的氣體。

搖擺後站立，一層甲基漂浮在上面

水層。然後加入 200 毫升苯或甲苯，水罐是

再搖一搖 靜置數分鐘後，苯甲基

水層漂浮在水面上。這是仔細倒入一個 sep

漏斗，將苯甲層倒入 500ml 圓底中

燒瓶。水層被丟棄。

接下來，如第 5 章所述蒸餾產品。這裡也是

一個懶惰或不熟練的操作者錯誤並因此離開他們的點
產品被氯羅他丁污染。你看，這是不可能的

徹底將氯羅丹明轉為甲基 轉換可以

鼓勵使用充足的催化劑，足夠的壓力和充足

反彈時間在炸彈中，但還是會有一些未反應的。如

催化劑從重複批次中脫穎而出，佔比

產品中的 chlorephedrine 會增加。只要小心點

分餾，可以去除氯羅丹明。

氯吡旦靈的溶解度特徵與甲基的相似

它不能通過結晶或漂洗晶體去除。在做什麼

蒸餾，在一般溫度範圍內的甲醇蒸餾。該

蒸餾的下一個餾分是氯羅丹明。自從這個 chlorephedrine

然後可以循環回到氫化步驟，這使得經濟

並將其從產品中刪除。通過跳過分數

蒸餾，懶惰的運營商花費自己一個額外的措施

其原材料投入產出。

由此得到的游離鹼基游離鹼太不穩定

這樣。它必須立即與 HCl 反應形成鹽酸鹽。

鈀黑炭催化劑

由於鈀黑碳催化劑是在 narco 豬的手錶上

化學品列表，運營商明智的做出自己的供應。

幸運的是，這不是太難了，而且催化劑更新鮮

並且比現成的催化劑更具活性。

為了催化劑，化學家首先獲得 Norit 或 Darco 品牌

活性炭，並用硝酸洗滌。這是完成的

測量約 100 克的木炭，然後放入

燒杯和 10％硝酸。他們混合在一起成為一個水樣

漿液，並在蒸汽浴或沸水浴中加熱 2 或 3

小時。加熱後，將碳過濾並自由沖洗

蒸餾水，直至最後一滴痕量的酸從其中清洗出來。這個

需要大約一加侖的水。

然後將酸洗的碳轉移到 4000ml 燒杯中。一些

碳克貼在濾紙上，否則會丟失

這是可以的，因為想法是得到大約 93-95 克的碳

燒杯中。將 1200ml 蒸餾水加入到燒杯中，並加熱

攪拌至 80℃。當達到該溫度時，得到 8.2 的溶液

克氯化鈀在 20ml 濃鹽酸中的溶液

加入 50ml 水。加熱氯化鈀的酸溶液

在加入前幾個小時，因為 PdCl2 緩慢溶解

酸溶液。直到所有的 PdCl 2 溶解才能添加。如果

使用 PdCl2 二水合物，所用量增加至 10 克。

當 PdCl2 溶液加入並攪拌後，加入 8ml 37％

加入甲醛溶液並混合。接下來，製備溶液

通過加入 30％氫氧化鈉溶液使其微弱鹼化成石蕊

在不斷攪拌下滴加燒杯。一旦解決方案成了

稍微鹼性到石蕊紙，繼續攪拌另一個

5 分鐘。
 接下來，過濾溶液以收集鈀黑

木炭催化劑。用 250ml 蒸餾水沖洗 10 次

水。然後通過過濾去除盡可能多的水，

催化劑在玻璃烤盤中分散乾燥。它不加熱

在乾燥過程中，因為它可能會爆發火焰。當它有

乾燥後，將其儲存在緊密塞瓶中，並儘快使用

可能。該方法得到約 95 克 5％鈀黑

木炭催化劑。

直接還原

本節涉及直接轉化麻黃素，

偽麻黃鹼或苯丙醇胺分別為甲基或苯乙烯胺。

這種轉換可以通過四種方法之一來完成。這四個

方法將以最佳方法到最壞的順序進行說明和解釋

方法。這些轉化是可能的，因為麻黃素，

偽麻黃鹼和苯丙醇胺都是芐醇，

芐醇是所有醇中最簡單的還原劑

相應的烴。

這些方法都具有快速簡單的優點，但是

他們也有其獨特的缺點，以及普遍分享

缺點是起始材料必須一次收集位

從一瓶藥。

方法 1：鋰金屬在液氨中的還原
 這是一種新的方法，是我看到的最好的一種

在年齡。這個程序是由秘密運營商開創的

加利福尼亞。不幸的是，他因為買了一罐水而被打倒了

麻黃鹼作為他的起始材料。如果他更加謹慎，和

從麻藥藥物中分離出麻黃素，他可能沒有被發現。

這種方法非常適合快速生產真正大規模的產品

曲柄數量。它需要使用液體無水氨。

這是非常臭的東西，特別是在需要的數量

大量的甲基 氣味問題意味著這種方法只能是

用於農村地區，最好是在一個強大的棚屋裡

微風穿過它。這樣，生產大師可以定位

反應使得它們是從煙霧中逆風的。

農村的位置還有其餘的優勢

無水氨在這樣的位置上根本就不在位。在每一個

農業區，無水氨水池的道路全部通過

生長季。農民在農作物上使用氮肥，

特別是玉米。當地的合作社將坦克拖到農民身上

在閒暇時間裡應用於作物。這是顯而易見的。

一個深思熟慮的大規模甲基丙烯酸生產計劃將圍繞著

租一些不起眼的土地，然後種上一些玉米

得到一罐“無水”來施肥。產生的產品

會比玉米好多了。一個不那麼深思熟慮的計劃將涉及

從化學品供應商那裡得到一罐無水氨並服用

到鄉村，供進一步使用。在任一情況下，氨都是

的同等級。

這種製作曲柄的方法是基於 Gary Small 的研究

Arlene Minnella 在“有機化學雜誌”雜誌上發表

40 頁，3151〜3152（1975）。文章題目是“鋰氨”

將芐醇還原成芳香烴。改進了

程序“，導致麻黃鹼，偽麻黃素轉化率達 100％

或 PPA 在 10 分鐘左右的反應時間內。

這個程序的一個缺點是它需要使用免費的

麻黃素或 PPA 的基礎。因為藥物從藥片中分離出來

將是鹽酸鹽或硫酸鹽，一個自由基

隨後的蒸餾需要得到純的游離鹼，不含鹽

和痕量的水，這將乾擾這種反應。

獲得這種純粹的自由基的良好過程是溶解

酒精中的鹽酸鹽，並加入 NaOH 或 KOH 顆粒

溶液，直至鹽酸鹽全部中和，然後蒸餾除去

酒精，最後通過真空蒸餾收集游離鹼。該

正常壓力下麻黃鹼的沸點約為 225℃，而 135℃的沸點

12 mmHg 真空。對於 PPA，沸點稍低一些。在做

這種蒸餾，冷凝器不應該有水流過它

因為游離鹼分別在 77℃和 101℃溶解。如果冷水

應該流過冷凝器，它會堵塞固體。

相反，冷凝器應充滿水，應該是

允許留在那裡，直到它接近沸騰。然後一點淡水

可以流入。接收燒瓶應裝入冰中以確保

所有的自由基都在那裡冷凝。

該方法優於將鹽酸溶解在水中和
在該溶劑中用 NaOH 中和鹽，然後嘗試提取

用乙醚或甲苯排出游離鹼，然後進行

蒸餾，因為游離鹼可溶於水並形成

水合物。他們也蒸汽蒸餾。但使用硫酸鹽時

鹽為原料，人們別無選擇，只能用後一種方法

因為硫酸鹽不能很好地溶於乙醇。

隨著自由基地的供應，現在是考慮的時候了

鋰金屬氨還原法。這個很好的回顧

程序可以在“減少：技術和應用”一書中找到

在奧古斯丁的有機合成中，第 98 至 105 頁

方法是鋰金屬或金屬鈉，甚至鉀的事實

金屬可以溶解在液氨中形成藍色的溶液

具有強大的降低性能。這樣的解決方案通常被稱為

“溶解電子”。除非進水，否則這些解決方案是穩定的

或者除非氨水被鐵污染。什麼時候

將麻黃素或 PPA 的游離鹼加入到這些“溶解的”中

電子“，它們迅速而容易地還原成甲基苯乙酮

分別。做這個反應，一個 3000 毫升圓底三口燒瓶

設置在泡沫塑料桶內。浴缸的目的是提供

絕緣，因為一旦液氨離開汽缸，它就開始了

快速沸騰，直到液體降至其沸點

-33℃。這種沸騰可以通過在桶中加入乾冰來控制。

如果正在使用氨氣瓶，那麼將其冷卻下來是一個好主意

在使用之前把它放在一個冰櫃裡。這是一個來自合作社的坦克

不實用 為了使液氨從罐或圓筒中取出，

清除塑料管或橡膠管放置在出口閥上方

的罐或圓筒，並進入三頸燒瓶。使用金屬和
特別是銅，是要避免的。然後氣瓶倒出來

使閥門位於氣缸底部。這確保了

液體出來而不是氣體。接下來閥門小心地破裂

打開，液態氨流入燒瓶中，直到約為 1/2 滿。

它將很快沸騰，直到氨的體積下降到約

1000 毫升，然後更慢，因為氨已經冷卻到沸騰

點。然後戴橡膠手套和眼睛保護，以保持煙霧

的眼睛裡，一個磁力攪拌棒被放在燒瓶中，而浴缸就是這樣

置於磁力攪拌器上，開始攪拌。現在 14 克鋰

將金屬放入燒瓶中。鋰通常以轉彎的形式出現

在惰性氣氛下的密封玻璃安瓿內。可以使用

直接這樣 如果使用鋰線，則應切割

使用短的長度，並在使用前用石油醚沖洗掉。該

鋰金屬迅速溶解，形成藍色溶液。接下來，500 毫升

向該溶液中加入四氫呋喃。THF 的目的是幫助

在接下來要加入的麻黃素或 PPA 的溶出中。我可以

沒有理由說明無水乙醚不能代替 THF，如果是這樣的話

更容易獲得 接下來的 110 克麻黃素（或 100 克 PPA）是

溶於 500ml THF 或乙醚中，加入該溶液

鋰在氨溶液中在 10 分鐘的時間內。後允許

反應進行另外 10 分鐘，反應淬滅

通過緩慢地向氨中加入水。一開始就這樣做了

然後更快速地直到藍色從氨中消失

解。然後將燒瓶從聚苯乙烯泡沫塑料桶和氨中取出

允許一夜之間蒸發。當氨消失時，還有一些

將水加入到剩餘的醚（或 THF）溶液中以溶解

在燒瓶底部的鋰鹽。分離水後
層，乙醚層用無水硫酸鈉乾燥，

通過鼓泡 HCl 獲得甲基或苯乙胺鹽酸鹽

氣體通過乙醚溶液，如第 5 章所述。蒸餾

是不必要的，因為在這方面缺乏產品的形成

減少。這將是對乙醚的巨大浪費。

現在有理由可以問：“這麼大批量生產怎麼樣？

方法，當每批只得到 100 克的產品？“

答案是工作可以輕鬆組織，以便一批後

另一個很快就被這種方法證明了。每個單獨的批次只

需要幾分鐘的關注。一瓶裝滿後，

氨，另一個可能被設置和填充，導致虛擬組裝

線程。

在搬到這里之前，有一個可能的並發症是必須的

解決。這是氨罐可能只有這樣的可能性

排出氨氣，而不是噴出液體。這不是很好

麻煩。在這種情況下，將 3000ml 三頸燒瓶充分包裝在乾冰中，

並將酒精倒在乾冰上，以創造一個非常冷的浴。什麼時候

氨氣撞到非常冷的燒瓶，它會被冷凝成液體。

這可能實際上是一個更好的程序，因為它將確保

氨從罐中沒有溶解鐵。鐵干擾

有一些鋰還原。我不知道這是不是

這種特殊反應的情況。嚴重實驗者的意見是

歡迎。

在這方面也可以使用金屬鈉或金屬鉀
反應。鈉比鋰便宜得多，但在加州

不太受限制的化學品清單。使用鈉也可能導致部分

還原苯環。有關此修改過程的詳細信息，請參見

上述有機化學雜誌文章。我懷疑

如果使用金屬鈉，可以避免部分苯環的還原

在這裡給出的程序，而不是使用鈉的修改程序

在 JOC 文章中給出。該方法使用乙醇代替 THF。

在計算使用多少鈉金屬時，必須支付津貼

對於鈉的原子量更大（23 對 7）。

方法 2：Wolff-Kishner 減少

這種直接減少麻黃鹼，偽麻黃鹼或

苯丙醇胺與甲基或苯乙胺的相互作用使用水合肼

還原劑。通常使用 Wolff-Kishner 減少

脫氧酮與相應的碳氫化合物，但在這種情況下

可用於這些特定物質以減少它們。毫無疑問，這個

是因為芐醇分組具有酮性質

互變異構。

Wolff-Kishner 減少的優點是不生產好

羽毛臭 這可能在沒有城市設置的情況下完成

引起了對鄰居的懷疑。此外，只有反應物

適度昂貴，目前尚未嚴格控制。公平的金額

的產品可以每天一批的速度。

這種方法的缺點是雙重的。首先，肼是一種
致癌物質。化學家在做反應時必須戴上手套，做一個

完成後仔細清理。如果有的話應該灑在皮膚上，a

需要嚴格的，長時間的和立即的淋浴。必須進一步注意

被認為是沒有吸入肼的煙霧，因為這樣可能

造成同樣的問題。嘗試給你的肺淋浴？另一個

使用這種方法的缺點是必須使用游離鹼。這個

需要方法中描述的自由基礎和蒸餾程序

1。

這個程序的作用機制首先是

通過麻黃鹼和肼之間的反應形成腙。

然後在進行該反應的高溫下，腙

失去氮氣（N 2）以形成甲基。這說明：

為了做這個反應，將 3000 毫升圓底燒瓶放在自助餐上

範圍內，然後加入 1500ml 二甘醇和 336g KOH

（氫氧化鉀）顆粒放入燒瓶中。接下來是冷凝器

連接在燒瓶上，水流通過它開始。溫和加熱

的燒瓶現在開始了，偶爾會旋轉燒瓶來嘗試

溶解 KOH 顆粒。操作人員必須準備好快速清除

自助餐範圍，因為一旦解決方案變暖，和 KOH 顆粒

開始溶解，釋放大量的熱量，這可能導致

溶液沸騰沸騰，冷凝器頂部噴出。以來

二甘醇的沸點為 245℃，這絕對不會

是好東西要濺起來。眼睛保護當然是必要的。

定期取出熱源，再重新施加

KOH 顆粒的溶解完成。
 一旦 KOH 顆粒已經溶解，則除去熱量

使溶液的溫度降至約 80℃。然後 300 毫升

的水合肼（85％至 100％純的材料可以）和 303 克

的 PPA 游離鹼或 332 克無麻黃鹼游離鹼加入到燒瓶中。

然後立即更換冷凝器，並將混合物加熱

非常小心，直到任何放熱（即發熱）反應

通過。然後施加更強的熱量以保持溫和的沸騰

小時。

現在加熱停止，一旦沸騰停止，冷凝器就是

除去，並將燒瓶裝入簡單蒸餾，如圖所示

第 3 章第 3 節。停止頭應該有一個溫度計到達

進入燒瓶中液體的中間。軟木塞或橡膠支架

對於這種溫度計是不能接受的，因為肼攻擊這些

材料。支架必須由玻璃製成。

現在熱量重新應用，蒸餾開始充分

緩慢地，泡沫不會從燒瓶中升起。泡沫可以破碎

通過偶爾應用弱真空，如第一章所述

當液體的溫度達到 200℃左右時（約 200℃）

ml 的餾出物將被收集），加熱

停止。一旦沸騰停止，停止頭就被清除，並且冷凝器

重新插入燒瓶。現在熱量被重新應用，混合物是

輕輕煮 3 個小時。

反應現在已經完成了，現在是獲取產品的時候了。該

在燒瓶上停止加熱，一旦冷卻，內容物即可
的燒瓶倒入 2000ml 水中。200 毫升餾出物

先前獲得的也是倒入水中。攪拌該混合物

將肼從漂浮在頂部的甲層中取出

水。KOH 在水中的溶液使水相當熱。一旦它

冷卻後，加入 500ml 甲苯，搖動混合物。一個

一加侖玻璃水罐是做這個的好容器

然後將其溶於甲苯中，如前所述蒸餾。

產率為 250-275 毫升甲基。如果仔細分餾

未完成，產品可能會被少量的肼污染。

這絕對不好，可以通過搖動分離來避免

甲基溶解在甲苯層中，加入新鮮水份。

方法 3：用鈀直接還原麻黃鹼

這種方法與麻黃鹼的間接還原非常相似。該

在這種情況下的區別是這裡的氯化還原是

在“一鍋”過程中同時完成。這具有明顯的優勢

更快，使用更少的化學品。這種方法還有進一步的

麻黃鹼，偽麻黃鹼或 PPA 在其中的優勢

鹽酸鹽或硫酸鹽形式，所以沒有自由基或蒸餾

需要原料投入。另一個優點是氯化

是使用乾燥的 HCl 氣體完成的，因為這很容易由滴入的硫酸製成

酸對桌面鹽，化學家不用擔心得不到

懷疑引起化學品維持生產。

使用這種方法有幾個缺點。第一和

首先，加氫炸彈的內容物必須加熱至約
80 -90℃。這導致了可能的危險

香檳瓶加氫炸彈可能由於熱應激而破裂和爆裂。

即使用玻璃纖維塗在外面也是可能的

樹脂。另一個缺點是需要投資約 1000 美元

氯化鈀開始生產。由此製備的催化劑

氯化鈀可以一遍又一遍地使用，但它仍然是

相當的初始成本。

為了做這個反應，化學家首先準備鈀黑

催化劑。這樣做如下：在 2000ml 燒杯中，加入 50g

將氯化鈀溶解在 300ml 濃鹽酸中

（實驗室級，35-37％）。一旦它全部溶解，它被稀釋

800 毫升蒸餾水。接下來，燒杯坐在一張冰床上

已經被鹽漬了 這是一個冰鹽浴。燒杯內容

偶爾攪拌，一旦冷，300 毫升 40％甲醛

在攪拌下加入溶液。幾分鐘後，一個冷的解決方案

在 350ml 蒸餾水中的 350 克 KOH 緩慢加入 30 分鐘

分鐘。鈀溶液必須在此期間劇烈攪拌

加成。現在燒杯從冰上除去，加熱到 60℃

在加熱期間偶爾攪拌 30 分鐘。

當加熱完成時，將燒杯放在一邊冷卻，

催化劑定居。一旦催化劑沉降了，化學家就倒了

盡可能多地減少水溶液，而不會失去任何催化劑。

然後將新鮮的蒸餾水加入到燒杯中，攪拌催化劑

把它洗掉，然後化學家讓它再次沉澱，倒出來

水。這種洗滌重複了六次。最後，催化劑
懸浮在一點新鮮蒸餾水中，最好過濾

通過燒結玻璃確保捕獲所有的催化劑。任何

仍然粘附在燒杯側面的催化劑被沖洗掉

水與主體一起投入催化劑。沖洗乾淨是明智的

催化劑再次與另一大部分水同時進入

過濾漏斗。該方法得到 31 克鈀黑

催化劑，一旦乾燥。重要的是允許催化劑

完全乾燥，因為反應混合物中存在水

要避免

隨著手頭催化劑的供應，化學家可以繼續前進

生產。首先，將 600ml 冰醋酸倒入 1000μl 中

ml 燒杯。現在玻璃器皿的設置如圖 10 所示

第 5 章玻璃管導入醋酸，並起泡

幹酸 HCl 氣體進入乙酸開始，如該章所述。它

這裡是一個很好的主意，在此期間磁力攪拌乙酸溶液

冒泡。形成的漩渦將有助於 HCl 氣體的氣泡

溶於乙酸，而不是逃逸而離開

微風。繼續鼓泡直至乙酸溶液為止

增加了 30 克的重量。

接下來，將該醋酸-HCl 混合物倒入 1.5 升香檳中

瓶加氫裝置以及 60 克麻黃素，

偽麻黃鹼或 PPA（硫酸鹽或鹽酸鹽可以用於任何這些），和 50

克鈀催化劑。因為混合物將是磁性的

攪拌，一個磁力攪拌棒，當然放在瓶子裡。現在

設備如第 11 章圖 17 所示。空氣被吸入
在那一章所述的瓶子裡，用氫氣代替。

現在直到加熱瓶內容物才能避免壓力

正在進行中 要加熱瓶子的內容物，最好使用蒸汽

內閣。最好從發泡膠冷卻器製造這樣的櫥櫃。（看到

圖 22）。

化學家簡單地將壓力鍋的蒸汽引入

通過汽車真空管道發泡聚苯乙烯製冷器。蓋子在上面

冷卻器，在頂部的冷卻器的蓋子上有一個小孔

瓶子伸出來，或為氫氣線通入。它是

最好在靠近底部的涼爽的一邊戳一個小洞

把一些塑料管塞進去。這作為排水管線帶走

冷凝水。

現在化學家開始攪動，一旦瓶子變暖了

將壓力增加到 15 到 30 磅的範圍。在一個小時左右

反應結束了 化學家可以告訴這一點，因為它停止吸收

氫。然後停止加熱，停止攪拌。該

如第 11 章和產品中所述，氫氣被排出外部

溶液小心地倒出瓶子，小心不要倒出來

鈀催化劑。如果有的話，它被過濾，並且鈀

回到瓶子下一次運行。

將產物混合物倒入 1000ml 圓底燒瓶中

用幾個浮石芯片，玻璃器皿的設置如圖 3 所示。

化學家蒸餾出 500 毫升乙酸（沸點 118℃）。這種醋酸

酸可能在反應中可能使用超過幾次。最終，
水會積累起來，使它無用。

留在蒸餾瓶中的殘餘物具有產物。一旦有了

冷卻下來，加入鹼液水，搖勻。解決方案

應該是強大的基礎。現在加甲苯，頂層分開

關閉，並且這個頂層是蒸餾的，如本書經常所述

產生少量超過 50 克的甲基（或苯乙烯胺，如果使用 PPA）。這個

約 95％產率。

除了 HCl 之外，還可以使用各種其他酸進行這種反應。

硫酸，磷酸和高氯酸都將與其形成酯

酒精組合麻黃素，偽麻黃鹼或 PPA，並且該酯可以

減少產生甲基苯丙胺或普通苯丙胺。見 Chem Abstracts，Volume

34，第 3761 欄，第 38 卷，第 1219 捲和第 34 卷，第 7297 欄。

另見 J.Med。Chem。，Volume 9，996 頁。

方法 4：用氫碘酸和紅磷還原

在該方法中，麻黃鹼，偽麻黃鹼，

或通過在這些混合物中沸騰這些化合物之一來還原 PPA

氫碘酸和紅磷。氫碘酸作為還原劑

因為它在較高的溫度下分解成碘和氫，

這是減少。這種分離是可逆的。平衡

通過加入紅磷來轉移有利於解離

混合物。紅磷與碘反應產生 PI3，

然後進一步與水反應形成磷酸和更多的氫碘酸

酸。由於 HI 的氫原子被麻黃鹼吸收，
紅磷作為回收商。

在一些減少中，僅通過混合即可消除 HI 的需要

紅磷和碘晶體在水溶液中。紅磷

然後通過上述過程進行 HI。少量

在適當的關心下，這是一個很好的選擇，

竊取或製造您自己的純氫碘酸。

這種方法的優點是簡單易行。以前是

從麻黃鹼製造甲基的最流行的方法。現在紅磷

在加利福尼亞的禁用化學品名單上，因此增加了

要求獲得大量的 sub 子。有可能

認為這是很容易得到你自己的紅磷，

但這是一個我不想承擔的過程。沒聽過

磷殼？我更願意麵對爆炸的危險

香檳瓶。那些堅持自己找出來的人，會的

見美國化學學會雜誌，第 68 卷，第 2305 頁

回想起來，窮人的詹姆斯·邦德（James Bond）也有一個紅色的公式

磷。那些從工業來源斬首的人將會

知道紅磷大量使用的利潤

煙火和配對行業。在比賽的書上的打擊墊

是約 50％的紅磷。

確定的實驗者可以獲得一堆紅磷

用鋒利的刀刮掉撞擊板。典型的組成

擊打墊是約 40％的紅磷，以及約 30％的銻

硫化物和較少量的膠水，氧化鐵，MnO 2 和玻璃粉末。一世
不要認為這些污染物會嚴重干擾反應。

當然，要獲得大量的紅磷是一個繁瑣的過程

通過刮掉撞擊板上的火柴。

這種方法的另一個問題是它可以產生一個漂亮的原油

產品如果不遵循一些簡單的預防措施。從退房

典型的街頭甲板樣本，似乎是常規的基本預防措施

忽略。我相信垃圾中的副產物是

碘代麻黃鹼和前面提到的阿齊津。（見上一個

關於氯麻黃鹼的部分。）如果仔細分餾

做完了，這些產品可以去掉。他們可以在第一個避免

當從碘和紅磷製造氫碘酸時，

首先製備酸，並使其完全反應 20

分鐘後才加入麻黃鹼。這將是一些麻煩，

因為明顯的程序是使用水提取物

麻黃鹼丸製作 HI。在這裡的路障周圍是只是

從麻黃鹼提取物中煮出更多的水，並製成

酸性混合物在新鮮純淨水中。自從生產 HI 以來

碘和紅磷發出大量的熱量，這是明智之舉

將混合物冷卻至冰冷，慢慢加入碘晶體至紅色

磷 - 水混合物

為了進行反應，將 1000ml 圓底燒瓶裝滿 150μl

克鹽酸麻黃鹼（或 PPA-HCL）。使用硫酸鹽

是不可接受的，因為 HI 減少了硫酸根離子，所以這干擾了

反應。還加入燒瓶中有 40 克紅磷，和

340 毫升 47％的氫碘酸。同樣的酸和紅磷混合物
可以加入 300 克碘晶體至 50 克紅

磷在 300 毫升水中。這應該產生強的氫碘酸

需要酸溶液。這個酸需要多麼強大，我不能說。

我可以告訴你，實驗表明，一摩爾 HI 無效

在將麻黃素還原成甲基 上述 47％的酸有一點

超過 7 摩爾。我認為只要一個超過 3 摩爾酸，那麼

反應會奏效

將成分混合在燒瓶中，冷凝器

並將混合物煮沸一天。這個長度

的時間是最好的產量和最高的辛烷值

產品。在烹飪時，混合物很紅，雜亂

從紅磷浮在裡面。

當回流沸騰一天時，允許燒瓶

然後用等體積的水稀釋。接下來，紅色

磷被過濾掉。一系列雙倍的咖啡過濾器將工作

去掉所有的紅磷，但真正的濾紙更好。該

過濾的溶液應該看起來是金色的。紅色可能表示

所有的磷都沒有出來。如果是，則再次被過濾。該

過濾掉的磷可以節省下次批次使用。如果

過濾不會清除紅色，可能會有碘漂浮

圍繞解決方案。它可以通過加入少量鈉來除去

亞硫酸氫鹽或硫代硫酸鈉。

處理批次的下一步是中和酸。一個

將強烈的 Iye 溶液混合併搖動加入到批料中

批次是強鹼性的。這將使甲基化成無液體鹼

浮在水面上。強烈的基本解決方案被動搖

大力確保所有的甲基已經轉化為自由基地。

隨著現在獲得的游離鹼，下一步，像往常一樣，是形成

甲基的結晶鹽酸鹽。做這個，幾百毫升

的甲苯加入到批料中，並將甲基自由基萃取出來

通常。如果化學家的烹飪一直小心，甲苯的顏色

提取物將澄清為淡黃色。如果是這種情況，產品是

足夠純淨，以通過鼓泡乾燥的 HCL 氣體製成漂亮的白色晶體

通過甲苯提取物如第 5 章所述。如果甲苯

提取物顏色較深，蒸餾需要得到純甲基

自由基地 其程序也在第 5 章中描述。產量

純甲基鹽酸鹽應為 100 克至 110 克。

如果來自興奮劑丸的粘性粘合劑被轉移到

它們產生下一個不可能破裂的乳液

甲基，樹膠，甲苯和水，當反應完成時，是時候了

提取出甲基 如果選擇這種反應作為生產方法，

必須確保使用丙酮徹底沖洗牙齦

刺激性晶體。它們應該是長的，白色的和針狀的。如果

這種乳液是遇到的，打破它的唯一辦法是先讓

乳液在 sep 漏斗中靜置數小時。水將慢慢地工作

出路並定居到可以被排出的底部。固執的

殘餘乳液應轉移到蒸餾瓶中，

通過分餾塔將甲苯緩慢蒸餾掉。這將刪除

來自乳液的水為甲苯 - 水共沸物。可能是必要的
再向蒸餾瓶中加入甲苯以得到所有的水

除去。它粘在玻璃瓶上，不會再發生問題。一旦

乳液破碎，蒸餾應停止。甲苯 - 甲基

溶液應從蒸餾瓶中倒出，

按照通常的干 HCl 鼓泡法沉澱為鹽酸鹽。

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甲卡西酮

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廚房簡約曲柄

安非他明分子獲得的最新設計師變體

人氣和宣傳是甲卡西酮，俗稱“貓”。這個

物質與其中發現的活性成分非常相似

忠實的毒品戰士在網絡新聞的哈特樹的葉子

將和平愛好的索馬里人變成謀殺的精神病患者的責任。該

哈特葉中的活性成分是 cathinone，這是相同的

與安非他明對甲卡西酮的結構關係

甲基苯丙胺。它是由氧化麻黃素製成，而甲基可以製成

通過減少麻黃素。
 由甲卡西酮產生的高度在許多方麵類似

甲基苯丙胺。對於這麼容易製造和純化的東西，實際上是這樣的

非常愉快 主要的差異在於甲高

甲卡西酮高是作用和身體感覺的長度。用甲硫西酮，

大劑量後 8 小時可以預期睡眠。上

這一點，絕對給我的印像是物質

提高血壓相當明顯。這種藥可能不安全

人心虛弱或血管不清 被警告！

貓最好使用+6 氧化態的鉻

氧化劑。我記得在納爾科豬雜誌上看到一篇文章

法醫科學吹噓他們如何制定出一種方法

使用高錳酸鹽，但是該方法以低產率給出了不純的產品。

任何常見的六價鉻鹽都可用作氧化劑

這個反應。該列表包括三氧化鉻（CrO3），鈉或

鉻酸鉀（Na2CrO4）和重鉻酸鈉或重鉻酸鉀

（Na2Cr2O3）。所有這些化學品都很常見。使用三氧化鉻

大量鍍鉻。鉻酸鹽用於鞣製

和皮革製作。

為了製造甲硫西酮，化學家從水提取物開始

麻黃鹼丸。在這種情況下反應物的濃度不是

至關重要，所以最方便的使用水提取物

過濾後直接將藥丸無水煮沸。

參見第 15 章開頭的關於從中提取麻黃素的部分

丸。可以使用鹽酸麻黃鹼和硫酸鹽

反應。
 1000 麻黃鹼丸的水提取物放在任何方便的地方

玻璃容器 一個大的量杯可能是最好的，因為它有一個

倒嘴唇 接下來，75 克任何上述+6 鉻

添加化合物。它們很容易溶解形成紅色或橙色

彩色溶液。最後加入濃硫酸。如果 CrO3 是

被使用，21 毫升是足夠的工作。如果一個鉻酸鹽是

使用，需要 42 毫升。這些成分徹底混合在一起，

並允許坐幾個小時，偶爾攪動。

經過幾個小時之後，將鹼液溶液加入批料中

直到它是基本的。非常強烈的攪拌伴隨著這個過程

以確保貓被轉換為自由基地。接下來，批次是

倒入分液漏斗中，加入幾百毫升甲苯。

像往常一樣振動，將貓提取到甲苯層。它

應該清楚淡黃色的顏色。水層應為橙色

與綠色混合 綠色可能沉澱成一個沉重的污泥。水

層被丟棄，含有貓的甲苯層被洗滌

一次用水，然後倒入一個燒杯。幹 HCl 氣體通過

甲苯如第 5 章所述得到白色晶體的貓。該

產量在 15 至 20 克之間。這個反應很容易擴大。

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MDA，XTC 和其他迷幻安非他明

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迷幻安非他明是一個迷人的，很大程度上被忽視
一組藥物 他們都有基本的安非他明碳骨架

結構，但顯示的效果更類似於 LSD 而不是

安非他明。LSD 樣效應是由於存在各種各樣的

“添加”到苯基苯丙胺結構的苯環。

一般來說，這些“附加物”是 3,4 或 5 位上的醚基

在苯環上。因為這些“添加”可以考慮這些

化合物與安非他明更密切相關的化合物。考慮

第 176 頁圖示的 mescaline 分子。

所有權利中的 Mescaline 應被視為安非他明衍生物。

它具有安非他明與甲基的基本苯乙胺結構

苯環在 3,4,5 位上的苯環。成為一個真實的

安非他明，只需要其側鏈延伸一碳，

將氮原子置於中心的異丙基位置。這樣的

化合物確實存在。稱為三甲氧基苯丙胺或 TMA

短。其效果非常類似於在較低劑量水平下的麥片鹼

比純麥芽糖要求的％克。其化學表親，TMA-2

（2,4,5 三甲氧基苯丙胺）具有相似的令人振奮的特徵。

最受歡迎的，在我看來，最好的迷幻

安非他明是 MDA 家族。這個家庭由 MDA 及其組成

甲基苯丙胺類似物，XTC 或迷魂藥，或

MDMA.MDA（3,4-亞甲二氧基苯丙胺）是目前為止最高的

組。它的效果最好被描述為像 LSD 那樣沒有

這種物質引起的極端興奮狀態。這是眾所周知的

作為“愛藥”，因為平靜的同情化狀態如此特色

的效果。它也可以是權利下的強大的春藥
情況。

這種物質在 80 年代初期逐漸消失

有效壓接最容易製造所需的化學品。

這種捲曲和當時有效的藥物法令產生了一種

混蛋的後代。這種物質是所謂的 XTC 或 MDMA

毒品貿易狂喜。這種材料是 MDA 的設計師變體，

所以是合法的。需要化學品才能得到

害怕胸圍。它也缺乏其父母的最佳素質。當時

加入苯丙胺分子的氮的甲基

強化其功效和精細效果，加入甲基

MDA 分子只是使其合法化。作為命運會有，

圍繞著這個混蛋孩子隨後被禁止的 hoopla

使其成為比 MDA 更需要的物質。這是黑市的典型，

禁令驅動需求。

了解可以遵循的各種路線

注意 MDA 和 MDMA 的結構如下：

製造這些物質，以及其他的迷幻安非他明

對於這一點，製造商可以選擇兩種起始材料。

他可以使用適當取代的苯甲醛，在這種情況下

MDA 或 MDMA 是胡椒醛（helorotropin），或者他可以使用相應的

取代烯丙基苯，在這種情況下是黃樟素。

Piperonal 是製作 MDA 的最受歡迎的起始材料

其他取代的苯甲醛用於製備其他迷幻安非他明。

這些原材料的供應被切實關閉。胡椒粉

在製作香水時合法使用，但有相當的決心

需要將大量的東西轉移到秘密

操作。

一旦獲得，這些取代的苯甲醛可以轉化成

安非他明通過 Knoevenagel 反應的有趣變體作為

它們可以在硝基乙烷的混合物中反應

和乙酸銨形成適當取代的

1-苯基-2-硝基丙烯。然後可以將該硝基丙烯還原成

苯乙胺通過使用氫化鋁鋰或鈀黑

木炭在加氫炸彈中。該路徑被進一步捲曲

通過觀察硝基乙烷和銨的購買，narco 豬

乙酸酯組合。對於所有實際目的，這條路可以是

被認為死了

這是左邊的黃樟腦，另一個取代的烯丙基苯起始

用於迷幻苯丙胺製造的材料。這條路線有

擁有幾乎不可能的原料來源的優勢

關掉。例如，樟芝油由 80-90％的黃樟素組成。一

只需要在真空下蒸餾出石油就能獲得非常純的黃樟腦。

同樣，其他的迷幻安非他明可以從

天然存在於各種植物油中的烯丙基苯。例如，

菖蒲油含有很大比例的起始物質

用於 TMA-2。肉荳蔻含有肉荳蔻酸（可能的 MMDA）和

elemicin（潛在 TMA）。這些油都可以從草藥供應
商店和經銷商在隱秘。即使沒有這個來源，油也可以

容易從植物獲得。

市場沒有充滿迷幻的原因

苯丙胺通過烯丙苯來源是因為唯一的方法

將其轉化為廣泛已知的安非他明是非常麻煩的。

例如，從列出的黃樟素製備 MDA 的唯一方法

迷幻化學是古老的乏味之路。這條路要求

首先通過酒精 KOH 的作用將黃樟腦轉化成異黃樟腦

243 C3 分鐘。然後可以將該異構體轉化為 MDA

苯丙酮通過使用氫的非常混亂和低效的方法

過氧化物在丙酮和甲酸的溶液中。這一步很差

它使整個路線不可行。最後，MDA 苯丙酮

可以通過幾種方法之一製成 MDA。有趣的是

邁克爾·史密斯（Michael Valentine Smith）複製了 Chem 出版的印刷錯誤

關於他最後一步進入他的書的摘要。

幸運的是，化學科學的不斷前進已經取消了這一點

路障。以前描述的用於轉換的相同方法

烯丙基苯轉化成苯丙酮同樣適用於轉化

取代的烯丙基苯直接進入相應的取代基

phenylacetones。這些反應中的產率幾乎一樣好

苯丙酮本身，程序也一樣容易。

化學家在轉彎過程中面臨的第一個問題

茉莉酸油進入 MDA 或 MDMA 是需要從中獲得純黃樟腦。

儘管粗樟油由 80-90％的黃樟素組成，
取決於其來源，雜質會降低是一個好的選擇

所需產物的產率。公理“垃圾，垃圾”是

定制用於有機化學反應。這是簡單本身

將粗樟油變成純黃樟腦，非常值得的努力

地下化學家堅持 MDA 生產。

茉莉花油是一種橙色的液體，具有氣味

甘草。它是易於純化的物質的複雜混合物

蒸餾。要從樟油中獲得純黃樟油，玻璃器皿就可以了

如第 3 章的圖 5 所示。蒸餾瓶裝滿了

2/3 充滿樟腦油，再加上幾塊沸騰的碎片，然後真空

被應用於系統。有一點沸騰的結果由於水中

油，但自助餐範圍的熱量是需要移動的。

水與丁香酚和相關物質一起蒸餾在較低處

溫度。然後來到黃褐色分數。黃甲酚級分是

容易發現，因為“油與水混合”的外觀漂亮

forerun 被一個清晰，同質的黃樟腦替代。當。。。的時候

黃樟腦開始蒸餾，收集瓶子被更換乾淨

新的接收它。化學家注意到黃樟素產品是

赭石油總量的 80-90％。在真空下，它沸騰

在苯丙酮和甲基苯丙胺類似的溫度下。當所有的

黃樟腦已經蒸餾出了一小部分深橙色液體殘留物

保留在蒸餾瓶中。蒸餾的黃樟素含水

外觀，聞起來像甘草。

通過蒸餾樟油獲得的黃樟素的自由供應，

然後工作可以開始將其轉換成 3,4
methylenedioxyphenylacetone。這樣做完全一樣

在第 10 章中描述的那樣，化學家就是那一章的情況

選擇鈀廢物的方法，並進行鈀保存

方法。如前一章所述，產品的收益率是

使用鈀廢物方法高出約 10％。收益是大約

93％為浪費方法，約 83％為保存方法。

黃樟素轉化反應的唯一區別是在這一點上

情況下，使用溴化鈀代替氯化鈀

轉化烯丙苯。由於溴化鈀具有較高的分子量

在這種情況下使用的鈀鹽的量為氯化鈀

增加了 1.5 倍。

可以使用從該反應得到的亞甲二氧基苯丙酮

在原油狀態下，通過在真空下從其中除去溶劑，或它

可以在真空下蒸餾以產生純的材料。沸點

該苯丙酮的粘度約為 180℃，壓力為 15℃

蒸餾物清淡至淡黃色。

以這種方式獲得的亞甲基二氧苯基丙酮，

化學家通過其中一種方法進入 XTC

苯丙酮成甲基 所有選擇的方法最多

有利的是必須使用炸彈來還原烷基化

鉑催化劑。游離鹼轉化為結晶

鹽酸鹽與製造甲基晶體完全相同的方式。

這裡有趣的是，XTC 晶體將以...的形式生長

當 HCl 氣體通過其中時，乙醚溶液中的小串。

一旦過濾和乾燥，它與甲基非常相似
晶體。它通常具有微弱的氣味，提醒其中一種甘草。

要從亞甲二氧基苯丙酮製備 MDA，有兩個好

選擇。選擇第一是使用還原胺化方法沒有

炸彈使用活化鋁作為還原劑。在這種情況下，28％的氨

使用水溶液（氫氧化銨，NH 4 OH）代替 40％

甲胺在水中。使用的氨溶液的數量翻了一番

使用的甲胺溶液的量。除此之外，反應

就像甲狀腺的情況一樣，收益率約為 40％。該

最好的方法是用雷尼鎳催化劑和氨使用炸彈。

如果使用大量的阮內鎳，則產量約為 80％。該

這種方法的缺點是需要一個用於炸彈的振動器裝置，

也是加熱器。使用鉑金作為催化劑在炸彈中工作得很好

當製作 MDMA 時，但在製作 MDA 時會產生糟糕的結果。可能有一個

然而，對於嚴肅的實驗者來說，已經發現了

用苯丙酮進行實驗，即氨和銨的混合物

當用於炸彈時，氯化物產生良好的苯丙胺（50％）產率

鉑催化劑。亞甲基二氧苯基丙酮很有可能發生

與此類似。

要使用此變體，將以下材料放在 1.5 中

升香檳瓶加氫裝置：.5 克鉑在 20 毫升

蒸餾水。如果這種鉑是 PtO2 的形式而不是

實驗者用硼氫化鈉還原鉑金屬催化劑

現在必須通過用氫氣對瓶子加壓來減少鉑

攪拌約 1 小時。接下來的 100ml 亞甲二氧基苯丙酮是

加入 40 克 NH4Cl，500 毫升飽和的甲醇
氨氣和 50ml NH 4 OH。然後將瓶子設置如圖所示

並且如該部分所述進行氫化。

當反應結束時，將燒瓶的內容物過濾

取出鉑金來重新使用。一些 NH4Cl 晶體也是

過濾掉 他們用一些水沖洗去除它們。

接下來將過濾的批料倒入 1000ml 圓底燒瓶中，

加入少量沸騰的碎片，玻璃器皿設置回流。

塑料管連接到冷凝器的頂部並被引導到外部。該

混合物在回流下煮沸 1 小時以強製過量

氨。

接下來，使溶液冷卻，使酸變成剛果紅

（約 pH 3）。現在玻璃器皿的設置如圖所示

在圖 3 中，溶液蒸發至其原來的大約一半

真空下體積。在此期間形成相當數量的結晶材料

酸化和真空蒸發。

接著，向溶液中加入 400ml 水，然後加入

用約 100ml 甲苯萃取。甲苯層被丟棄

因為它包含垃圾。批量現在通過添加強大的基礎

鹼液就可以了。在這裡應該記住，這是非常重要的

一旦將其分配到基礎上以確保 MDA，就可以搖勻批次

鹽酸中和。最後，MDA 被提取出來

幾百毫升甲苯，真空蒸餾。沸點是

吸氣真空下約 170℃。產量約為 50ml。

 轉換方法的另一個不錯的選擇

甲基二氧苯基丙酮轉化為 MDA 是 Leuckardt 反應。在這個

的情況下，使用甲酰胺代替 N-甲基甲酰胺。甲酰胺是

99％純品級。98％甲酰胺是有益的，除了製作

可怕的紅色焦油。祝你今天找到 99％的甲酰胺。這個

以與反應完全相同的方式進行反應

N-甲基甲酰胺，反應溫度為 160〜185℃，

在 24 小時內提高。收益率非常好。處理是

如在甲基丙烯酸的情況下那樣做。甲酰胺通過與鹼液一起煮沸而被破壞

解。在這種情況下，所生產的氨氣只是在管道中被引出。

然後將甲酰胺分離並用鹽酸水解

解。

MDA 和其他迷幻安非他明的另一種途徑是

垃圾反應。之前在第 14 章遇到過

和許多其他植物油前體的迷幻安非他明，等等

作為肉荳蔻酸，是烯丙基苯，這種反應也適用於它們。

對該過程進行了一些修改。

第一個修改是使用酒精 KOH 水解

酰胺代替 HCl 溶液。以約 5 至 10 體積沸騰酰胺

的 190％的伏特加的 10％KOH 溶液比結果更好

鹽酸。將會產生較少的焦油和其他副產物。190 證明

使用伏特加和糾正精神，不是絕對的酒精。回流

工作約 5 個小時
 為了處理該產品，地下化學家首先消失了

的酒精在真空下，然後加水以溶解 KOH，和

使用苯或甲苯萃取出 MDA。他蒸餾並結晶

照常。

XTC 可以通過使用 Woodruff 引用的方法從 MDA 獲得

第 14 章提及的文章。

從 Ritter 反應得到的 MDA 的產率和純度是

略低於使用鈀鹽的兩步法

亞硝酸鹽。這個缺點必須與以下事實加權

Ritter 反應使用非常簡單，便宜且易於使用的化學品。

並非所有的迷幻安非他明都能以這種方式生產。對於

實例，B-asarone，TMA-2 的前體，是一個 2-丙烯基苯

比烯丙苯。在這種情況下，突破性的方法將會失敗

Ritter 反應將產生異喹啉。轉換

2-丙烯基苯直接轉化成苯丙胺類，是一種非常危險的反應

用來。有關詳細信息，請參閱 Buzz 教授的“休閒藥物”。

由於相同的分子量原因，如果使用黃樟素

來自烯丙苯法的苯丙酮或 Ritter 中的苯丙酮

反應中使用的黃樟素的量大約為 1.35 倍

與烯丙苯相比。

推薦劑量的 MDA 或 XTC 約為純度的十分之一克

材料。

參考

彼得·斯塔福德的迷幻百科全書。

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在撰寫第二版時，最新的藥物熱潮

是可吸煙形式的甲基苯丙胺稱為“冰”。這種材料

由大量澄清的鹽酸甲基苯丙胺晶體組成

比通過這樣描述的方法產生的類雪微晶

書。

我不會贊同或鼓勵愚蠢的做法

吸煙。親眼看看這些東西對橡膠塞子做什麼，

剃刀刀片和軟木塞，我只能想像它對肺組織有什麼作用。

然而，由於這種材料的無神論進口商已經做出了

市場對於美國技術的追趕是正確的。

我從來沒有使用過“冰”，但我知道如何

獲得大量清澈的岩石狀晶體。有兩條路線

可以跟隨。第一個是簡單地熔化純甲基晶體和

然後讓它們慢慢冷卻成固體。這是一個窮人
選擇因為熱可能會變色甚至非常純粹的熔化

在氮氣氣氛下。伴隨的“關”氣味和神

知道什麼分解產品使這個只有黑客會使用的方法。

一個更好的方法是拿純的甲基晶體，只添加

足夠的絕對酒精給他們解散。溫和加熱，旋轉，

並且使用溫和的酒精將酒精的使用量保持在最低限度。

將含有溶解的甲基的燒杯放入乾燥器中

防止酒精從空氣中吸收水分。如果乾燥器

有一個用於附著真空的門戶，這是理想的。然後一個真空

施加 1/2 正常壓力，溶液緩慢冷卻

並蒸發其醇溶劑。結果是一個大的岩石質量

甲基，然後可以從燒杯中切碎。

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校準真空

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在他開始做本書所述的真空蒸餾之前，

地下化學家想知道他能做什麼樣的真空

在他的玻璃器皿內生產。這是重要的，因為溫度在

一種物質在真空下蒸餾直接取決於它的強度

真空是。本書中給出的蒸餾溫度假設為真空

對於吸氣器為約 20 托，對於真空泵為約 5 托。這個

章節描述了化學家發現的簡單方法

他的真空很強。一旦他知道他的真空有多好，他會調整

相應的他的蒸餾溫度。真空越好，
降低物質蒸餾的溫度。他記住了

吸水者在冬天會因水而獲得更好的真空

流過它在那個季節較冷。用 a 獲得的真空

真空泵可能隨著時間的推移變得越來越差，因為化學品的溶劑

蒸餾，如苯，可溶於泵的油中。如果這

發生了，他改變了油。

首先，化學家設置用於分餾的玻璃器皿

如第 3 章圖 5 所示。他使用 500 毫升圓底燒瓶

蒸餾瓶和 250ml 燒瓶作為收集燒瓶。他用

較短的冷凝器，並將 3 個沸騰的碎片放入蒸餾瓶中

以及 200 毫升溫水。他輕輕地潤滑所有的地面

玻璃接頭 （這是蒸餾時總是做的，因為矽膠

潤滑脂可以防止碎片粘在一起，並密封接頭

它在真空下不會洩漏）。

他打開真空充滿力並將真空軟管連接到

真空接頭的真空接頭。蒸餾水中的水

應該立即開始沸騰 隨著水沸騰，溫度

顯示在溫度計上穩定下降。最後，水變涼了

足夠了，它不再沸騰。他記下這個溫度讀數

發生，或者更好的是，斷開真空並分離

玻璃器皿，並取出蒸餾瓶中的水的溫度。

他使用上面的圖表，讀出與之相伴的真空

沸騰溫度。

如果他的真空不好，水就不會沸騰。在這種情況下，他檢查
以確保所有的接頭都緊固，並且塞子在

claisen 適配器分餾塔不漏水。他也確定

他的真空軟管沒有倒塌。如果在此之後，水還在

不煮，他必須加熱水。他把低檔的自助餐範圍打開

同時繼續真空。一會兒，水開始沸騰。他

檢查溫度計在煮沸時的溫度讀數

注意溫度。從圖中他讀出真空

用那個沸點。

他的真空度應該是 50 託或更低，以便能夠製造

甲基苯丙胺。如果他的真空讀數超過 50 托，他會得到一個新的

抽吸器或更換真空泵中的油。

化學家可以使用這些信息來調節溫度

他收集他的蒸餾酒。苯丙酮的沸點溫度

在 13 托時為 105℃左右，20℃時約 115℃

沸騰時，N-甲基甲酰胺的溫度約為 107℃

甲基苯丙胺的溫度與苯丙酮大致相同。

苯丙酮和甲基苯丙胺應收集在 20 度以上

範圍以其真實沸點為中心。這確保了

化學家得到了所有這一切。他之前通過的淨化方案

蒸餾除去沸點接近的所有雜質

他的產品。

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抄錄者註釋：
我已經省略了這本書中的許多照片，我想讓你看到這個

購買真正的書而不是這個 ASCII 版本的原因。這是一部分

我的共享書概念; 如果你想擁有整本書，那麼去吧

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