Download as pdf
Download as pdf
You are on page 1of 6
Poot Sninan Nasal Hanan Non dam Sina XK, 5M AAOIEEG KARAKTERISASI KRISTALINITAS BAHAN KRISTALIN DENGAN DIFRAKSI SINAR-X S36 Sugondo dan Muchlis Badruzzaman P2TBDU - BATAN, Kawasan Puspiptek, Serpong-Tangerang ABSTRAK KARAKTERISAS! KRISTALINITAS GAHAN KRISTALIN DILAKUKAN DENGAN DIFRAKS! SINAR-X. Sampel yang digunakan ‘adalah pasic siikon dan slag tembaga. Pas slikon igunakan sebagai Dahan ameles dan slag tambaga dusulkan sebagai penggant pair ‘ikon. Anais unsur menunjkkan kandunganlogam yang dinyatakan sebana ksi SiO2 23%, AOS 2.27%, dan F203 63%. Sedangkan Gar anal kristal secara kwaltat!dperleh SiOz + FeO + Cu:O di dalam pasir sion dan SiO2 ci dam slagembage, Has karatoisas\ estate diperlch batwa draat stant sebesa 468% dni lh slag embag, sedangkan pas sion deraa trsebut sebesar hampir 100 %. Kisiaitas dhitung dengan pertendngan itensas dektogram hist amhadap inenias total lraktogram pada sudt Bragg 20 _aniara 20° samp 3°. Dar deal kts tersbut bisa diduga bakwa sag tenbagajauh lin nak ka banding dengan pas sikon ABSTRACT THE CRYSTALLINITY CHARACTERIZATION OF CRYSTALLINE MATERIALS WAS CONDUCTED BY AN X-RAY DIFFRACTION, The anaized samples were sllcone sand and caper slag, The slicone sand is used as an abrasive andthe copper slag was supposed to ‘replace the scone sand. Based onthe chemical anazes, the copper slag was compesed by the cides of Sin 23%, ALOs 2.27%, and FesOs 663%. Merwhie, rom the aystal analyzes was composed quae by just only SiO in th copper slag. The rests ofthe crystainty characterization was found tat he degree ofthe crystalinty were 48% for copper slag andthe slicone sand almost 100%. The estaniy was Computed by the ratio ofthe cyst tensity to theft niensy ofa decor at Bragg angle range in between 20° and 3°. Based onthe degree ofthe crystaliny, it was predced that fe copper sag was fr softer nan te sicane sand PENDAHULUAN Krristalinitas adalah banyaknya_kandungan ikristal di-dalam sua bahan kristalin. Contoh bahan Kristalinitas bisa ditingkatkan dengan proses aniling, hal tersebut adalah polimer, seramik, dan batuan. sifatfisis, clektris, dan mekanis bahan kristalin berkorelasi dengan Kkristalinitas. Seperti pada kain berumur 133 tahun terendam dalam laut mempunyai kristalinitas lebih rendah jika dibanding dengan kain baru yang direndam dalam air laut selama tiga bulan (3). Holtou, J. et.al, 1994 menyatakan adanya Korelasi antara_komposisi polimer, tik leleh, dan tekanan luluh dengan keistalinitas untuk bahan vinilidien fluorida (VDF) polimer{S]. Korelasi kristalintas dengan sifatluluh juga telah dipelajari oleh Seguela, R., 1994 [9]. Di samping iw juga berkorelasi dengan laju ulur dan subu proses ‘cetak-tekan kopolimer polietien dan etilen. Perubahan brat terhadap suhu dikemukakan oleh Alice, NgC., 1994 bahwa _sampel dengan kristalnitas tinggi mengalami perubahan berat cukup berarati dengan subu pada bahan nilon [1]. Pengkerutan sol-gel titania berhenti pada tingkat kristalinitas tertentu [8]. ini telah dibuktikan pada film tembaga-indium [4 Mengingat fakta di atas perlu karakterisasi bbahan kristalin yang kemungkinan mengandung fasa amorf. Kristalinitas bisa ditentukan dengan berbagai metoda antara lain: (I). Difraksi sinar-x (XRD) berdasarkan pola spektrum diffaksi Kristal dan amorf. (@), Densitas yaitu perbedaan densitas eksperimental dan densitas teoritis yang kemudian dibandingkan dengan standard. (3). Panas diferensial (DSC) _yaitu ‘membandingkan panas peleburan sampel dengan standar. (4). Resonansimagnetik inti (NMR), yaitu ‘membandingkan resonansi sampel dengan standar. (5) Infra merah (IR), yaitu membandingkan pola spektrum infra merah sampel dengan standard, Dari beberapa metoda tersebut yang dipilih di sini adalah difraksi sinar-x sebab mempuyai beberapa euntungan antara lain: (1). Pola diffaksi berdasarkan kisi kristal sehingga hasilnya lebih akurat. (2). Preparasi cuplikan sederhana. (3). Pengukuran lebih cepat, jika Seton 25 Ages 114 B pengukuran rutin bisa dalam orde menit. (4), Bisa dlitentukan tanpa stadar. ‘Atom dalam bahan amorf tidak tersusun secara teratur seperti dalam bahan kristalin, Ketidakteraturan sistem atom tersebut menyebabkan difaktogram lebar (halo) pada sudut Bragg kecil yaitu antara 5° sampai dengan 40°, Sebaliknya bahan kristain mempunyai puncak diftaktogram pada sudut Bragg tertentu, Krristalinitas didefinisikan sebagai fraksi berat kristalin dalalm suatu bahan. Semakin teratur susunan, atom dalam —bahan, semakin tinggi tingkat Ieristalinitasnya, Panjang dan sudut ikatan suatu bahan ‘menghasilkan distribusi densitas yang sebanding dengan posisi dan intensitas difraktogram. Dengan demikian Jumlah integral puncak dan halo adalah Konstan Sclanjumnya —kristalinitas dapat dihitung dari pperbandingan Iuas puncak terhadap luas Kristal (halo + puncak). Dari kriteria tersebut di atas maka timbul beberapa metoda perhitungan kristalnitas. Kelebihan ddan kekurangan masing-masing metoda tidak diuraikan i sini. Pemilihan metoda tergantung dari dffaktogram ‘yang. diperoleh dari percobaan dan prasarana yang, rmungkin bisa dilakukan. Sebagian metoda perhitungan tersebut dirangkum oleh (KaclbleE.F., 1967). Metoda perhitungan derajat kristalinitas dengan pola difraksi sinar-x 1. Berdasarkan Gambar-1.a, dari diffaktogram bisa ihitung kristalnitas dengan formula perhitungan sebagai berikut (Ww. Wo) 1 (0 tlt fraksi berat Kristal intensitas kristal 2, Berdasarkan Gambar-I.b., hamburan amorf melebar ddi bawah puncak Kristal, dengan perhitungan sebagai «ew Dina se h aifraktogram untuk perhitungan itas dari bahan polipropilen ants eitniten Balan al dngn Th Dis Sinan k Scene dan Meds Badan. Diffraction angle (20) Gambar-th: Contoh diraktogram untuk pevtitungan bstliitas dan bahan poli Keistalinitas = (fraksi luas kristalin)(Craksi luas bristalin + Iuas frakst 3. Berdasarkan Gambar-L.e, dengan metoda, Pengurangan hamburan cacah_latar —trapesium, Perhitungan krstainitas sebagai berikut Persen Kristalinitas LOO{T/(L+KI,)}. ‘Keterangan: intensitas dias krstal 1, = intensitas hamburan amorf K = konstanta dianggap sata ee: = tine ety Background scattering ee Xray dracon angle 20) Gambar-te: Contoh diraktogram untuk perhitungan kistalinitas dari bahan potetien teretalat 4. Berdasarkan Gambar-I.d,, dengan perbandingan tinggi puncak maka kristalinitas sebagai berikut: Krista fas = 1 ~ Tinggi puncak kristal

You might also like