Poot Sninan Nasal Hanan Non dam Sina XK, 5M AAOIEEG
KARAKTERISASI KRISTALINITAS BAHAN KRISTALIN
DENGAN DIFRAKSI SINAR-X
S36
Sugondo dan Muchlis Badruzzaman
P2TBDU - BATAN, Kawasan Puspiptek, Serpong-Tangerang
ABSTRAK
KARAKTERISAS! KRISTALINITAS GAHAN KRISTALIN DILAKUKAN DENGAN DIFRAKS! SINAR-X. Sampel yang digunakan
‘adalah pasic siikon dan slag tembaga. Pas slikon igunakan sebagai Dahan ameles dan slag tambaga dusulkan sebagai penggant pair
‘ikon. Anais unsur menunjkkan kandunganlogam yang dinyatakan sebana ksi SiO2 23%, AOS 2.27%, dan F203 63%. Sedangkan
Gar anal kristal secara kwaltat!dperleh SiOz + FeO + Cu:O di dalam pasir sion dan SiO2 ci dam slagembage, Has karatoisas\
estate diperlch batwa draat stant sebesa 468% dni lh slag embag, sedangkan pas sion deraa trsebut sebesar hampir
100 %. Kisiaitas dhitung dengan pertendngan itensas dektogram hist amhadap inenias total lraktogram pada sudt Bragg 20
_aniara 20° samp 3°. Dar deal kts tersbut bisa diduga bakwa sag tenbagajauh lin nak ka banding dengan pas sikon
ABSTRACT
THE CRYSTALLINITY CHARACTERIZATION OF CRYSTALLINE MATERIALS WAS CONDUCTED BY AN X-RAY DIFFRACTION,
The anaized samples were sllcone sand and caper slag, The slicone sand is used as an abrasive andthe copper slag was supposed to
‘replace the scone sand. Based onthe chemical anazes, the copper slag was compesed by the cides of Sin 23%, ALOs 2.27%, and FesOs
663%. Merwhie, rom the aystal analyzes was composed quae by just only SiO in th copper slag. The rests ofthe crystainty
characterization was found tat he degree ofthe crystalinty were 48% for copper slag andthe slicone sand almost 100%. The estaniy was
Computed by the ratio ofthe cyst tensity to theft niensy ofa decor at Bragg angle range in between 20° and 3°. Based onthe
degree ofthe crystaliny, it was predced that fe copper sag was fr softer nan te sicane sand
PENDAHULUAN
Krristalinitas adalah banyaknya_kandungan
ikristal di-dalam sua bahan kristalin. Contoh bahan
Kristalinitas bisa ditingkatkan dengan proses aniling, hal
tersebut adalah polimer, seramik, dan batuan. sifatfisis,
clektris, dan mekanis bahan kristalin berkorelasi dengan
Kkristalinitas. Seperti pada kain berumur 133 tahun
terendam dalam laut mempunyai kristalinitas lebih
rendah jika dibanding dengan kain baru yang direndam
dalam air laut selama tiga bulan (3). Holtou, J. et.al,
1994 menyatakan adanya Korelasi antara_komposisi
polimer, tik leleh, dan tekanan luluh dengan
keistalinitas untuk bahan vinilidien fluorida (VDF)
polimer{S]. Korelasi kristalintas dengan sifatluluh juga
telah dipelajari oleh Seguela, R., 1994 [9]. Di samping
iw juga berkorelasi dengan laju ulur dan subu proses
‘cetak-tekan kopolimer polietien dan etilen. Perubahan
brat terhadap suhu dikemukakan oleh Alice, NgC.,
1994 bahwa _sampel dengan kristalnitas tinggi
mengalami perubahan berat cukup berarati dengan subu
pada bahan nilon [1]. Pengkerutan sol-gel titania
berhenti pada tingkat kristalinitas tertentu [8].
ini telah dibuktikan pada film tembaga-indium [4
Mengingat fakta di atas perlu karakterisasi
bbahan kristalin yang kemungkinan mengandung fasa
amorf.
Kristalinitas bisa ditentukan dengan berbagai
metoda antara lain: (I). Difraksi sinar-x (XRD)
berdasarkan pola spektrum diffaksi Kristal dan amorf.
(@), Densitas yaitu perbedaan densitas eksperimental dan
densitas teoritis yang kemudian dibandingkan dengan
standard. (3). Panas diferensial (DSC) _yaitu
‘membandingkan panas peleburan sampel dengan standar.
(4). Resonansimagnetik inti (NMR), yaitu
‘membandingkan resonansi sampel dengan standar. (5)
Infra merah (IR), yaitu membandingkan pola spektrum
infra merah sampel dengan standard,
Dari beberapa metoda tersebut yang dipilih di
sini adalah difraksi sinar-x sebab mempuyai beberapa
euntungan antara lain: (1). Pola diffaksi berdasarkan
kisi kristal sehingga hasilnya lebih akurat. (2). Preparasi
cuplikan sederhana. (3). Pengukuran lebih cepat, jika
Seton 25 Ages 114 Bpengukuran rutin bisa dalam orde menit. (4), Bisa
dlitentukan tanpa stadar.
‘Atom dalam bahan amorf tidak tersusun secara
teratur seperti dalam bahan kristalin, Ketidakteraturan
sistem atom tersebut menyebabkan difaktogram lebar
(halo) pada sudut Bragg kecil yaitu antara 5° sampai
dengan 40°, Sebaliknya bahan kristain mempunyai
puncak diftaktogram pada sudut Bragg tertentu,
Krristalinitas didefinisikan sebagai fraksi berat
kristalin dalalm suatu bahan. Semakin teratur susunan,
atom dalam —bahan, semakin tinggi tingkat
Ieristalinitasnya, Panjang dan sudut ikatan suatu bahan
‘menghasilkan distribusi densitas yang sebanding dengan
posisi dan intensitas difraktogram. Dengan demikian
Jumlah integral puncak dan halo adalah Konstan
Sclanjumnya —kristalinitas dapat dihitung dari
pperbandingan Iuas puncak terhadap luas Kristal (halo +
puncak).
Dari kriteria tersebut di atas maka timbul
beberapa metoda perhitungan kristalnitas. Kelebihan
ddan kekurangan masing-masing metoda tidak diuraikan
i sini. Pemilihan metoda tergantung dari dffaktogram
‘yang. diperoleh dari percobaan dan prasarana yang,
rmungkin bisa dilakukan. Sebagian metoda perhitungan
tersebut dirangkum oleh (KaclbleE.F., 1967).
Metoda perhitungan derajat kristalinitas
dengan pola difraksi sinar-x
1. Berdasarkan Gambar-1.a, dari diffaktogram bisa
ihitung kristalnitas dengan formula perhitungan
sebagai berikut
(Ww. Wo) 1 (0 tlt
fraksi berat Kristal
intensitas kristal
2, Berdasarkan Gambar-I.b., hamburan amorf melebar
ddi bawah puncak Kristal, dengan perhitungan sebagai
«ew
Dina se
h aifraktogram untuk perhitungan
itas dari bahan polipropilen
ants eitniten Balan al dngn Th Dis Sinan k
Scene dan Meds Badan.
Diffraction angle (20)
Gambar-th: Contoh diraktogram untuk pevtitungan
bstliitas dan bahan poli
Keistalinitas = (fraksi luas kristalin)(Craksi luas
bristalin + Iuas frakst
3. Berdasarkan Gambar-L.e, dengan metoda,
Pengurangan hamburan cacah_latar —trapesium,
Perhitungan krstainitas sebagai berikut
Persen Kristalinitas
LOO{T/(L+KI,)}.
‘Keterangan:
intensitas dias krstal
1, = intensitas hamburan amorf
K = konstanta dianggap sata
ee:
=
tine ety
Background scattering
ee
Xray dracon angle 20)
Gambar-te: Contoh diraktogram untuk perhitungan
kistalinitas dari bahan potetien teretalat
4. Berdasarkan Gambar-I.d,, dengan
perbandingan tinggi puncak maka kristalinitas
sebagai berikut:
Krista
fas = 1 ~ Tinggi puncak kristal