Naam: Joris van Elferen (2009061)

Medewerker: n.v.t.

Gehalte bepaling NaOH in vloeibareontstopper

d.m.v. conductometrie
Doel:

Het doel van dit experiment is om mijn praktische vaardigheden met de areometer en de
conductometrische titratie aan te tonen door het NaOH gehalte in vloeibare
gootsteenontstopper te bepalen.

Inleiding en theorie:

Tijdens dit practicum zal ik de volgende handelingen/vaardigheden nodig hebben om

mijn einddoel te bereiken:

• Relatieve dichtheidsbepaling van de vloeibare ontstopper m.b.v. areometer.

• Bepalen van massapercentage NaOH in oplossing m.b.v. dichtheid en tabel 1.
• Opstellen van de conducometer en de electrode, uiteraard voorzien van
roermotor.
• Verdunnen van NaOH oplossing tot 0,1M.
• Uitzoeken van een geschikte indicator.
• Het opstellen en klaar maken van een titratieopstelling.
• Het afstellen van een conductormeter.
• Het nauwkeurig noteren van meetwaarden en waarnemingen.

Een werkformule kan ik op dit moment niet geven omdat het hier om een
verhoudingsbepaling en berekening gaat.

Voor een uitgebreid theoretisch kader verwijs ik naar het hoofdstuk "Theoretisch kader"
waar tevens de voor mij belangrijke aandachtspunten zijn aangegeven. Dit is een vrij
vertaalde passage uit: "Het chemisch practicum" van Udo en Leene.

Tabel 1: bron: K. Kampfraath

Voorbereiding/vragen/opdrachten:

1. Geef de reactievergelijking van alle optredende reacties.

Het gaat hier om een "standaard" zuur-base titratie van NaOH (sterke
éénwaardige base) en HCl (sterk éénwaardig zuur) hierdoor hoef ik geen rekening
te houden met evenwichten en kan uit gaan van een nagenoeg 100% verloop.
Hierdoor is er slechts één reactievergelijking van toepassing:
( )+ ( )→ ()

2. Welke indicator kies ik:

De indicatorkeuze is in dit geval niet relevant voor de nauwkeurige bepaling van
het equivalentiepunt, maar om aan te geven waar het equivalentiepunt zich
ongeveer bevindt òf om aan te geven wanneer de titratie ten einde is. In dit geval
titreren we een NaOH oplossing met HCl. Het verloop van de pH waarde zal dus
van basisch naar zuur zijn. Ik heb dus een indicator nodig met het omslagtraject
in het zure milieu. Aangezien ik een 30% overmaat aan zuur toe moet voegen lijkt
het mij verstandig om iets verder in het zure milieu te gaan zitten. Hierdoor kies
ik voor methyloranje met een omslagtraject van 3,1-4,4. In het geval van dit
practicum zal de kleuromslag van oranjegeel naar rood zijn.

3. Na de bepaling: Was de indicatorkeuze correct?

4. Wat is de meeteenheid voor conductometrie?

voor enkel de conductometrie zijn er twee eenheden: ohm-1 en Siemens (S)

5. Wat wordt er bedoeld met celconstante?

De celconstante is een waarde die de deler aan geeft van de afstand tussen de
elektroden en het oppervlak van de elektronen. Deze waarden zijn namelijk
moeilijk te bepalen en
De grootheid l/A wordt de celconstante genoemd. De waarde ervan
wordt experimenteel is doorgaans in de cel gegraveerd. De celconstante θ is niet uit de
bepaald omdat dit een afmetingen van de cel af te leiden, omdat het elektrisch veld tussen
"vaste waarde" is. de elektroden niet volledig homogeen is. Het is een experimenteel
bepaalde grootheid.

Bron: Het chemisch practicum, Udo & Leene, p174, 9.6.2 al.3
Benodigdheden:

o dictaat Joris[1].doc, ontvangen van K. Kampfraath practicum 1

o areometer
o maatcilinder met een 3 maal grotere diameter dan de diameter van de
areometer.
o verdeelpipet
o 3 x 100 ml bekerglas
o 1 x 150 ml maatkolf
o trechter
o volumetrische pipetten (15ml + te berekenen maat, afhankelijk van dichtheid)
o handzuigerburet
o demin water
o 0,1M HCl oplossing
o methyloranje
o opstelling conducometrie
o thermometer
o labjournaal
o roermotor, roervlo
o labjas
o labbril
Werkwijze:

o Zoek de benodigde materialen voor de dichtheidsbepaling bij elkaar.

o Vul de maatcilinder met gootsteenontstopper zodat de areometer er goed in past.
o Bepaal de relatieve dichtheid van de gootsteenontstopper.
o Lees de het massapercentage NaOH af en bepaal uit de vooraf gemaakte tabel
(tabel2) hoe de gootsteenontstopper oplossing verdund moet worden.

Tabel 2 ml aanvullen molariteit ml aangevuld Molariteit

D20 Massa% M afnemen tot verdunning afgenomen tot verdunning:

1,320 29,26 0,103407 241,8 250 0,1 250 0

1,330 30,2 0,108166 231,1 250 0,1 250 0
1,340 21,14 0,067017 373,0 250 0,1 250 0
1,350 32,1 0,118189 211,5 250 0,1 250 0
1,360 33,06 0,123469 202,5 250 0,1 250 0
1,370 34,03 0,12896 193,9 250 0,1 250 0
1,380 35,01 0,134675 185,6 250 0,1 250 0
1,390 36 0,140625 177,8 250 0,1 250 0
1,400 36,99 0,146762 170,3 250 0,1 250 0
1,410 37,99 0,153161 163,2 250 0,1 250 0
1,420 38,99 0,159769 156,5 250 0,1 250 0
1,430 40 0,166667 150,0 250 0,1 250 0
1,440 41,03 0,173944 143,7 250 0,1 250 0
1,450 42,07 0,181555 137,7 250 0,1 250 0
1,460 43,12 0,189522 131,9 250 0,1 250 0
1,470 44,17 0,197788 126,4 250 0,1 250 0
1,480 45,22 0,206371 121,1 250 0,1 250 0
1,490 46,27 0,215289 116,1 250 0,1 250 0
1,500 47,33 0,224654 111,3 250 0,1 250 0
1,510 48,38 0,234308 106,7 250 0,1 250 0
1,520 49,44 0,244462 102,3 250 0,1 250 0
1,530 50,5 0,255051 98,0 250 0,1 250 0

o Verdun de gootsteenontstopper oplossing tot ongeveer 0,1M

- spoel de maatkolf 2 x met demiwater
- verwijder de zeep van de binnenzijde en de buitenzijde van de pipet
- breng een beetje gootsteenontstopper in een bekerglaasje (voorspoelen)
- Laat de pipet 2 x vollopen met gootsteenontstopper en laat leeg lopen in
een afvalglaasje
- neem een te grote hoeveelheid gootsteenontstopper in de pipet
- veeg de pipet aan de buitenkant af met papier
- Houd de pipet schuin tegen de glasrand van de maatbeker en laat de pipet
leeglopen tot de juiste hoeveelheid.
- Plaats de pipet schuin op de maatkolf en laat leeg lopen (10 sec
wachten)(niet bij stasspunt)
 - vul de maatkolf halverwege
- zwenk de maatkolf
- vul de maatkolf tot de streep
- homogeniseer 10 keer

o Klaar maken van de titratieopstelling:

- neem een buret en controleer de kraan (vast zitten, verstoppingen etc)
- spoel de buret met demiwater
- spoel de buret met HCl oplossing
- Plaats een trechter en vul de buret. noteer beginstand: ___________
- plaats roermotor.

o Laatste handelingen:
- vul een 100 ml bekerglas met 15,0 ml oplossing, doorloop het eerder
omschreven spoeltraject.
- voeg 2 druppels methyloranje toe aan de oplossing.
- plaats de conductormeter (ruim onder water, evt. aanvullen met demi)
- zet conductormeter aan en stel de wijzer op maximaal (noteer waarden)

o Titreer met porties van 0,5 ml (mag kleiner) en noteer de waarden.

o Voer het practicum in duplo uit.

Meetgegevens:

Dichtheidbepaling:

Temperatuur gootsteenontstopper: ___________________oC

Relatieve dichtheid gootsteenontstopper: ____________________

Massapercentage NaOH (benadering): ___________________%

Molariteit NaOH in oplossing (benadering): ___________________M

Volume afgenomen: ___________________ml

Aangevuld tot: 250,0 ml

Molariteit NaOH oplossing (benadering) ___________________M

Titratie1:

beginstand buret:

stand buret waarde conductormeter

meting 0
meting 1
meting 2
meting 3
meting 4
meting 5
meting 6
meting 7
meting 8
meting 9
meting 10
meting 11
meting 12
meting 13
meting 14
meting 15
meting 16
meting 17
meting 18
meting 19
meting 20
meting 21
meting 22
meting 23
meting 24
meting 25
meting 26
meting 27
meting 28
meting 29
meting 30
meting 31
meting 32
meting 33
meting 34
meting 35
meting 36
meting 37
meting 38
meting 39
 stand buret waarde conductormeter
meting 40
meting 41
meting 42
meting 43
meting 44
meting 45
meting 46
meting 47
meting 48
meting 49
meting 50
meting 51
meting 52
meting 53
meting 54
meting 55
meting 56
meting 57
meting 58
meting 59
Titratie1:

beginstand buret:

stand buret waarde conductormeter

meting 0
meting 1
meting 2
meting 3
meting 4
meting 5
meting 6
meting 7
meting 8
meting 9
meting 10
meting 11
meting 12
meting 13
meting 14
meting 15
meting 16
meting 17
meting 18
meting 19
meting 20
meting 21
meting 22
meting 23
meting 24
meting 25
meting 26
meting 27
meting 28
meting 29
meting 30
meting 31
meting 32
meting 33
meting 34
meting 35
meting 36
meting 37
meting 38
meting 39
 stand buret waarde conductormeter
meting 40
meting 41
meting 42
meting 43
meting 44
meting 45
meting 46
meting 47
meting 48
meting 49
meting 50
meting 51
meting 52
meting 53
meting 54
meting 55
meting 56
meting 57
meting 58
meting 59

de volumecorrectie, grafieken, etc volgen in de uitwerking van het verslag.

Molariteit HCl: _________________________M

Ruimte voor waarnemingen:

_______________________________________________________________________
_______________________________________________________________________
_______________________________________________________________________
_______________________________________________________________________
_______________________________________________________________________
_______________________________________________________________________
_______________________________________________________________________
_______________________________________________________________________
_______________________________________________________________________
_______________________________________________________________________
_______________________________________________________________________
_______________________________________________________________________
_______________________________________________________________________
_______________________________________________________________________
_______________________________________________________________________
_______________________________________________________________________
_______________________________________________________________________
_______________________________________________________________________
_______________________________________________________________________
_______________________________________________________________________
Theoretisch kader
Inleiding:

Een elektrolytoplossing geleidt stroom, omdat er ionen in zitten. De grootte van

het elektrisch geleidingsvermogen hangt af van de aard en de concentratie van
de ionen. een conductometrische bepaling berust op metingen van het
veranderend geleidingsvermogen van een elektrolytoplossing.

Als een potentiaalverschil wordt aangelegd over twee elektroden, die in een
elektrolytoplossing zijn geplaatst, dan zal er een elektrische stroom gaan lopen,
die evenredig is met de aangelegde spanning. Voor de geleiding van elektrische
stoom door de positieve en negatieve ionen geldt de wet van Ohm:
ℓ
∙

R = weerstand in ohm
ρ= specifieke weerstand in ohm.m
l = afstand tussen de elektroden in m
A = oppervlak van de elektroden in m2

In de conductometrie wordt meestal gewerkt met de reciproke waarde van de

weerstand, het geleidingsvermogen G. Dat wordt uitgedrukt in ohm-1, ook wel
Siemens (S) genoemd.

ℓ
∙
ℓ

k = het specifiek geleidingsvermogen, de reciproke waarde van de specifieke

weerstand ρ, uitgedrukt in ohm-1 oftewel S.m-1.

Conductometrie is geen elektrochemische analysemethode. Deze methoden

berusten immers op processen, die aan het grensvlak van elektrode en oplossing
plaatsvinden onder invloed van een gelijkspanning. Bij het meten van het
geleidingsvermogen wordt juist gebruik gemaakt van een wisselspanning van
hoge frequentie, bijvoorbeeld 1000Hz, om elektrolyse en
polarisatieverschijnselen aan de elektroden te voorkomen.

Geleidbaarheidscel:

voor het meten van het geleidingsvermogen van een elektrolytoplossing wordt
meestal gebruik gemaakt van een dompelcel.

Een dompelcel bestaat uit twee platina-elektroden, die op een vaste afstand (l)
van elkaar zijn geplaatst. De elektroden zijn meestal bedekt met platinazwart
(sponsachtig platina) om de invloed van polarisatie zo klein mogelijk te houden.
Het oppervlak van beide elektroden bedraagt A (m2).
De grootheid l/A wordt de celconstante genoemd. De waarde ervan is
doorgaans in de cel gegraveerd. De celconstante θ is niet uit de afmetingen van
de cel af te leiden, omdat het elektrisch veld tussen de elektroden niet volledig
homogeen is. Het is een experimenteel bepaalde grootheid.
Als de celconstante niet bekend is kan deze bepaald worden met een
ijkoplossing, waarvan het specifieke geleidingsvermogen nauwkeurig bekend is.
Er moet bij constante temperatuur worden gemeten, want de waarde van het
specifiek geleidingsvermogen is sterk afhankelijk van de temperatuur.

Met behulp van een geleidbaarheidscel met bekende θ, uitgedrukt in m-1, kan het specifieke
geleidingsvermogen of het geleidingsvermogen worden bepaald uit

Conductometrische titraties:

Het geleidingsvermogen van een oplossing komt tot stand uit bijdargen van alle ionen in
oplossing. Die bijdrage verschilt per ionsoort. In tabel TK1 is het molair
geleidingsvermogen van een aantal kat en anionen weergegeven bij 298K (20oC). Voor
het molair geleidingsvermogen (Λ) geldt:

k
Λ
c

k = het specifiek geleidingsvermogen uitgedrukt in S.m-1;

c = de concentratie in mol.m-3.

De dimensie van het molair geleidingsvermogen is dus S.m2.mol-1, vaak ook uitgedrukt in
mS.m2.mol. Het is belangrijk om op die dimensie te letten . In de literatuur worden
lengte en concentratie dikwijls in cm respectievelijk mol.dm-3 uitgedrukt. Dit leidt tot
getalwaarden die in de orde van grootte verschillen van die van tabel 1.
Het molair geleidingsvermogen is
concentratieafhankelijk. De waarden in de
tabel zijn verkregen door extrapolatie naar
oneindige verdunning, dus naar concentratie
nul. vandaar de aanduiding Λ0.

Bij titraties treedt door toevoeging van

reagens een verandering op in de samenstelling van de oplossing. Bij de titratie van
natronloog met zoutzuur wordt water gevormd. Daardoor verdwijnt er OH-(aq)
uit de oplossing en er komt Cl-(aq) bij. Omdat OH-(aq) de stroom beter geleidt
dan het chloor ion zal het geleidingsvermogen van de oplossing voor het
equivalentiepunt dalen.

( )+ ( )+ ( )+ ( )→ ( )+ ( )+ ( )
( )+ ( )→ ()

Na het equivalentiepunt neemt het geleidingsvermogen toe. Er wordt immers een

overmaat ionen toegevoegd, die niet reageert.

Bij conductometrische titraties wordt het verloop van het geleidingsvermogen gedurende
de hele titratie gevolgd. Metingen in de buurt van het equivalentiepunt zijn daardoor niet
zo belangrijk. Daardoor is deze methode geschikt voor zuurbase-titraties in zeer
verdunde oplossing, en voor titraties met zeer zwakke zuren en basen.
In afbeelding TK1 staan een aantal voorbeelden van karakteristieke conductometrische
krommen. De vorm en steilheid van de krommen is afhankelijk van het
geleidingsvermogen van de aan de reactie deelnemende ionen. Gezien de reactie die
onderzocht gaat (sterk zuur met sterke base) zal er een kromme gevonden worden met
een vorm zoals de eerste grafiek.

Afbeelding TK1: Typische krommen van een conductometrische

titratie

e.p e.p e.p

sterk zuur met sterk zuur met zwak zuur met
sterke base zwakke base sterke base

e.p e.p e.p

zeer zwak zuur zwak zuur met chloride met
met sterke base zwakke base zilvernitraat

Het geleidingsvermogen van een oplossing is onder meer afhankelijk van de verdunning
en van de temperatuur. Door het toevoegen van reagens wordt de oplossing tijdens de
titratie verdund, waardoor een afwijking in de lineariteit van de titratielijnen ontstaat. Dit
speelt echter alleen bij heel nauwkeurige bepalingen. De afwijking door volumetoename
kan zo beperkt mogelijk gehouden worden door met zeer geconcentreerde
reagensoplossingen te titreren. Een nadeel hiervan is dat het e.p. relatief snel bereikt
wordt en de nauwkeurigheid hieronder te leiden heeft.
Doordat het geleidingsvermogen nogal sterk afhankelijk is van de temperatuur
is het raadzaam om de titratie uit te voeren in een thermostaatbad. Op veel
conductormeters zit een thermostaatknop die op temperatuur afgesteld kan worden.
Uitvoering:

Tijdens een conductometrische titratie moet de oplossing geroerd worden met behulp
van een roermotor. De dompelcel moet vrij ver in de oplossing steken. De
temperatuur van de oplossing mag tijdens de titratie niet sterk fluctueren. Zo nodig
wordt de oplossing volgens voorschrift gethermostateerd. In dat geval wordt de
temperatuurcompensatieknop op de conductormeter ingesteld op de temperatuur van de
oplossing.

Correcties voor volumeverandering tijdens de titratie zijn eenvoudig te berekenen.

daarvoor is het beginvolume (v0) van de oplossing nodig. Als v ml reagens is toegevoegd
verdraagt de verdunningsfactor:
+

Door de gemeten waarden steeds met de verdunningsfactor te vermenigvuldigen wordt

er gecorrigeerd voor volumeverandering.

Bij een titratie zijn geen absolute waarden van het geleidingsvermogen nodig: De
titratiekromme toont de verandering van het geleidingsvermogen als functie van het
toegevoegd reagens.
Om de meetnauwkeurigheid bij een conductometrische bepaling te vergroten is het van
belang, dat optimaal van de meetschaal gebruik wordt gemaakt. Voor de titratie kan
beredeneerd worden, wat het te verwachten beeld van de titratiekromme is. Daarvoor
moet nagegaan worden, welke ionen verdwijnende of optreden. In tabel TK1 staat het
molair geleidingsvermogen van onder andere de voor dit practicum relevante ionen.
Als het geleidingsvermogen voor het equivalentiepunt daalt, wat het geval is bij dit
practicum), wordt de wijzer op maximale uitslag ingesteld. Er kan ook een
proeftitratie worden uitgevoerd, om na te gaan of de gemeten waarden een bruikbare
titratiekromme opleveren.

Over het algemeen kan tijdens een titratie het reagens met porties van 0,50 of
1,00 ml worden toegevoegd. Telkens wordt het geleidingsvermogen genoteerd.
Als er gebogen titratielijnen te verwachten zijn moet in de buurt van het
equivalentiepunt met porties van 0,1ml getitreerd worden. Het toevoegen van
reagens wordt ook na het equivalentiepunt voortgezet tot een overmaat van
c.a. 30% reagens is toegevoegd.

Na de titratie worden de meetwaarden in grafiek uitgezet: het geleidingsvermogen

(gecorrigeerd)versus de toegevoegde hoeveelheid reagens. Extrapolatie van de
lijn voor en na het equivalentiepunt geeft het equivalentiepunt. Als de titratiekromme
gebogen is, dan worden de rechte stukken ervan in de buurt van het equivalentiepunt
geëxtrapoleerd. Het snijpunt geeft het gezochte equivalentiepunt.