Professional Documents
Culture Documents
AI Wyklad 1
AI Wyklad 1
AI Wyklad 1
Slide 1
Analiza_Instrumentalna: 2014/2015
Analiza instrumentalna
- podstawy fizyko-chemiczne
- obszary zastosowania
- możliwości i ograniczenia.
Slide 3
Analiza instrumentalna
Procesy analityczne
Slide 6
Zadania analityczne
Wspomaganie badań
Slide 7
PN-EN ISO/IEC 17025
zwalidowane.
Slide 8
Proces walidacji
Slide 9
Charakterystyczne wymagania
• Rodzaj analitu
• Poziom stężeń
• Zakres stężeń
• Rodzaj matrycy
• Obecność interferentów
• Technika analityczna
• Granica wykrywalności i oznaczalności
• Precyzja i dokładność
Slide 10
Parametry walidacji
• Precyzja: powtarzalność, odtwarzalność
• Granica wykrywalności/oznaczalności
• Linowość, zakres roboczy
• Odzysk
Zakres walidacji
• Czułość
• Selektywność
• Odporność
• Niepewność
• Spójność pomiarowa
Slide 11
Parametry analityczne
Parametry analityczne procedury pomiarowej:
jakościowe:
selektywność, specyficzność
ilościowe:
zakres roboczy (liniowy)
granica wykrywalności i oznaczalności
odzysk
Slide 12
Zakres walidacji
Procedura analityczna
Wynik
Slide 13
Często spotykane terminy
Slide 14
Selektywność
i specyficzność
Slide 15
Odzysk (1)
Określa wiarygodność procedury pomiarowej
(IUPAC 1999)
wartość _ obserwowan a
R=
wartość _ odniesieni a
Wartość odniesienia dla:
- CRM C
obs
R=
C CRM
- próbki wzbogaconej C −C
obs mat
R=
C
analit _ dod
Slide 16
Precyzja
Slide 17
SD dla przyrządów o różnej rozdzielczości
X 0,X 0,0X
17 16,8 16,83
17 17,1 17,14
17 17,3 17,27
17 17,2 17,24
17 17,0 16,96
SD 0 0,22 0,223
Slide 18
Miary precyzji
Slide 19
Powtarzalność
Slide 20
Powtarzalność
Slide 21
Powtarzalność
Stałe: laboratorium
Slide 22
Powtarzalność
Stałe: (??)
Slide 23
Granica wykrywalności (LOD)
Granica oznaczalności (LOQ)
LOD (ang. limit of determination)
Slide 24
Granica wykrywalności (LOD)
Granica oznaczalności(LOQ)
Sygnał Y = b0 + b1 * c
Slide 25
Znaczenie LOD
Slide 26
Wartość graniczna
Wartość graniczna
Obszar FN Obszar FP
Slide 27
Zakres liniowości
Zakres roboczy
Slide 28
Zakres liniowości,
zakres roboczy
Zakres liniowości
ść sygnału
Wielkość
Zakres roboczy
Stężenie
Slide 29
Czułość
odpowiedź przyrządu =
sygnał
zawartość
Slide 30
Odporność (1)
Slide 31
Odporność (2)
Response
Response
Parameter
Values
Parameter Values
Pn Pn Pa
Pa
Slide 32
Dlaczego walidujemy procedury
analityczne ?
Zapamiętajmy !
Walidacja jest badaniem procedury analitycznej, a nie pracy analityka !
Slide 33
Technika walidacji
Slide 34