1.

Trình bày nguyên tắc của phương pháp, dụng cụ, hoá chất thường dùng,

thiết bị và cho ví dụ về phương pháp cô quay chân không?

a. Nguyên tắc:

Đây là quá trình chưng cất để tách các chất ở điều kiện nhiệt độ nhất

định và áp suất thấp (dùng bơm chân lho6ng) nhằm tách các hợp

chất kém bền nhiệt. trong điều kiện chân không, nhiệt độ hoá hơi của

chất phân tích sẽ hạ thấp quá trình chưng cất sẽ nhanh hơn mà hiệu

quả lại tách tốt hơn.

b. Dụng cụ:

Bình cô quay chân không

Hệ thống bơm chân không

Cột điều khiển nhiệt độ

c. Điều kiện cử lý mẫu:

Thường là quá trình làm sạch mẫu, sản phẩm cuối cùng là một dung

môi sạch và một chất rắn sạch.

Nhiệt độ thường xử dụng là 30 – 40Oc

Trong bình cất được nhúng vào một nồi nước.

d. Ví dụ về phương pháp cô quy chân không:

Cân 10g mẫu thử đã được đồng nhất cho vào phễu chiết thêm 20g

na2so4 khan thêm 100ml dung môi n – Hexan. Lắc kỹ trong 10 phút,

lọc qua phễu. lấy dung dịch cho vào bình cất của máy cô quay cất

cho đến khi dung môi bay hơi còn lại bã ẩm, hoà tan bã này trong
 5ml MeOH dung dịch này dùng để xác định hàm lượng Caroten

bằng HPLC.

2. Trình bày nguyên tắc của phương pháp, dụng cụ, hoá chất thường dùng,

thiết bị và cho ví dụ về phương pháp chiết pha rắn (SPE)?

a. Nguyên tắc:

Là quá trình tách chất phân tích từ mẫu bằng một chất rắn. khi xử lý

mẫu dung dịch chứa chất phân tích được dội lên cột chứa pha rắn,

pha rắn là các hạt silicagel, al2o3, silica đã ankyl hoá hóm OH bằng

nhửng ankyl mạch thẳng như: c2, c4, c8, phenyl,… Khi đó, cấu tử

cần phân tích cần phân tích sẽ được giữ trên cột do tường tác ái lực

còn các tạp chất sẽ được đi ra khỏi cột cùng với dung môi hoà tan

mẫu, cuối cùng các cấu tử cần phân tích sẽ được rửa giải ra khỏi cột

nhờ một dung môi thích hợp (dung môi có tính tương đồng với chất

phân tích).

b. Điều kiện xử lý mẫu:

Pha tĩnh phải có tính chọn lọc với chất phân tích, ví dụ như phân tích

các cấu tử có tính phân cực thì pha rắn được chọn phải có tính phân

cực để giữ được chất phân tích.

Dung môi được chọn để rửa giải phải thích hợp để lôi được chất

phân tích ra ngoài.

Dung môi phải đảm bảo độ sạch, nếu không trong quá trình lôi mẫu

ra ngoài tạp chất sẽ ở trong mẫu.

 c. Cho ví dụ về phương pháp chiết SPE:

Xử lý mẫu để xác định fumosin B1, B2 trong ngô: fumosin được

chiết ra khỏi mẫu ngô bằng methanol và nước. dịch chiết đã lọc được

làm sạch trên cột chiết ph rắn SPE trao đổi anion (SAX) và fumosin

được rửa giải ra khỏi cột bằng hỗn hợp axit acetic và methanol.

Quy trình: cân m(g) mẫu cho vào ống ly tâm, chiết trong ba phút với

100ml dung môi methanol sau đó đem lọc dịch lọc được chỉnh ở ph

từ 5.8 đến 6.5 (nếu cần), cho ly tâm dịch chiết. chuẩn bị cột: hia5t

hoá cột bằng methanol, lấy dd mẫu đã lọc cho vào hộp SPE rửa tạp

bằng MeOH + Nước, rửa giải fumosin bằng acid acetic và MeOH.

Thu dịch rửa giải bằng lọ nhỏ, làm bay hơi methanol, đảm bảo tất cả

axit acetic đã bay hơi hết, tiến hành phân tích.

3. Trình bày nguyên tắc của phương pháp, dụng cụ, hoá chất thường dùng,

thiết bị và cho ví dụ về phương pháp chiết QuEChERS?

Nguyên tắc: là toàn bộ quá trình xử lý mẫu, ban đầu mẫu được làm đồng

nhất để tăng hiệu suất chiết, sau đó mẫu được chiết với CAN hoặc CAN

và axit acetic… sau đó ly tâm mẫu. Dịch chiết được cho qua cột dSPE,

cột Dspe có thể được nhồi bằng PSA, C18, GCB tuỳ theo nền mẫu và

chất cần phân tích mà chọn cho phù hợp.

Dụng cụ: bao gồm ống chiết có chứa C18, GCB hoặc PSA

Ví dụ về phương pháp chiết QuEChERS: xác định dư lượng Trifruralin

trong thuỷ sản bằng phương pháp chiết QuEChERS:

Dư lượng Trifruralin trong mẫu được chiết với bằng CAN dịch chiết

được làm sạch bằng pp QuEChERS

Quy trình: lấy phần ăn được của thuỷ sản cắt thành miếng nhỏ, đồng

hoá mẫu bằng máy xay mẫu, chuyển mẫu đã đồng nhất vào ống ly tâ