‫عنوان آزمايش‬

‫تعیین سختی کل آب بوسیله تیتراسیون کمپلکسیومتری‬

‫نام ونام خانوادگي‬

‫محمد چرویده‬

‫محمد رحمانی‬

‫تاريخ انجام آزمايش‬

‫‪1397/1/27‬‬

‫تاريخ تحويل گزارش كار‬

‫‪1397/1/3‬‬
 ‫مقدمه‪:‬‬

‫»تیتراسیونهای تشکیل کمپلکس«‬

‫واکنشهای تشکیل کمپلکس کاربرد وسیعی در تیتراسیون کاتیونها دارند‪.‬مفیدترین این واکنشگرها ترکیبات آلی با چندین گروه‬

‫الکترون دهنده اند که تشکیل پیوند های کوواالنسی چندگانه با یونهای فلزی را می دهند‪.‬‬

‫واکنشهای تشکیل کمپلکس‪:‬‬

‫اکثر یونهای فلزی با زوج الکترون دهنده واکنش می دهند تا ترکیبات کئوردیناسیون یا یونهای کمپلکس تشکیل دهند‪.‬گونۀ‬

‫دهندۀ‪،‬یا لیگاند‪،‬باید حداقل یك زوج الکترون غیرمشترك مفید برای تشکیل پیوند داشته باشد‪.‬آب‪،‬آمونیاك ویونهای هالید‬

‫لیگاندهای معدنی متداول اند‪ .‬تعداد پیوندهای کوواالنسی را که یك کاتیون تمایل دارد با الکترون دهنده ها تشکیل دهد عدد‬

‫کوئوردیناسیون آن می نامند‪.‬مقادیر نوعی برای برای اعداد کوئوردیناسیون دو‪ ،‬چهاروشش است‪.‬گونه های تشکیل شده در نتیجه‬

‫کوئوردیناسیون می توانند از نظر الکتریکی مثبت‪،‬خنثی یا منفی باشند‪.‬مثالً مس ‪И‬که دارای عدد کوئوردیناسیون چهار است‪.‬‬

‫یك کمپلکس کاتیونی با آمونیاك ‪+ Cu(NH3)42‬؛یك کمپلکس خنثی با گلیسین‪ Cu(NH2CH2COO)2 ،‬ویك‬

‫کمپلکس آنیونی با یون کلرید‪- Cucl42 ،‬تشکیل میدهد‪ .‬روشهای تیتر سنجی مبتنی بر تشکیل کمپلکس(که گاهی روشهای‬

‫کمپلکس سنجی نامیده می شوند)بیش از یك قرن است که به کار رفته اند‪.‬‬

‫ليست وسايل مورد نياز براي انجام آزمايش‪:‬‬

‫‪ :4‬استوانۀ مدرج‬ ‫‪ :3‬ارلن ماير ‪250‬‬ ‫‪ :2‬شيشۀ ساعت‬ ‫‪ :1‬ترازوي آناليتيكال‬

‫‪ :8‬بورت‬ ‫‪ :7‬پيپت‬ ‫‪ :6‬بالن ژوژۀ نيم ليتري‬ ‫‪ :5‬هيتر‬

‫‪ :10‬پيست‬ ‫‪ :9‬پايۀ بورت‬

‫ليست مواد مورد نياز براي انجام آزمايش‪:‬‬

‫‪ :2‬مقدار بين ‪ 0.20‬تا‪ 0.25‬گرم ‪CaCO3‬‬ ‫‪ 5 :1‬ميلی ليتر محلول غليظ ‪HCl‬‬

‫‪ :5‬شناساگر اريو كروم بلك تي‬ ‫‪ :4‬بافر آمونياكي‬ ‫‪ :3‬آب مقطر‬

‫‪ :6‬مقداري آب شهر‬
 ‫الف‪ :‬استاندارد كردن محلول ‪EDTA‬‬

‫‪ :1‬مقدار بين ‪ 0.20‬تا‪ 0.25‬گرم از ‪ CaCo3‬خشك را به دقت توزين كرده و آنرا به يك ارلن ماير ‪ 250‬منتقل مي كنيم‪.‬‬

‫‪ 5 :2‬ميلی ليتر محلول غليظ ‪ HCl‬را توسط استوانۀ مدرج با احتياط به آن افزوده وپس از انحالل كامل ‪ ،‬حدود ‪50‬‬
‫ميلي ليتر آب مقطر ضمن شستشوي جدارۀ ظرف به آن اضافه مي كنيم‪.‬‬

‫‪ :3‬به منظور خروج دي اكسيد كربن ‪ ،‬محلول را به مدت ‪ 5‬دقيقه برروي هيتر مي جوشانيم‪.‬‬

‫‪ :4‬محلول سرد شده را به بالن ژوژۀ نيم ليتري منتقل كرده وبا آب مقطر تا خط نشانه رقيق مي كنيم‪.‬سپس محلول را خوب‬
‫هم مي زنيم تا يكنواخت شود‪.‬‬

‫‪ :5‬توسط پيپت ‪ 25‬ميلي ليتر محلول كلسيم را به درون ارلن ‪ 250‬ريخته‪10،‬ميلي ليتر بافر آمونياكي به آن اضافه مي‬
‫كنيم‪.‬‬

‫‪ :6‬به محلول درون ارلن ‪ 5‬قطره شناساگر اريو كروم بلك تي اضافه كرده و با محلول تا ظهور نخستين رنگ آبي روشن‬
‫تيتر مي كنيم ‪( .‬معموالً درابتدا رنگ محلول از قرمز آلبالويي به آرامي به بنفش تبديل وسپس به طور واضح آبي رنگ‬
‫مي شود(‬

‫‪ :7‬عمل تيتراسيون را دو بار ديگر انجام داده و سپس موالريتۀ محلول را محاسبه كنيد؟‬

‫ب‪ :‬آناليز نمونۀ شهر‪:‬‬

‫‪ :1‬مقداري از آب شهر را درون يك ظرف ريخته و مقدار ‪ 10‬ميلي ليتر از آن را توسط پيپت به داخل ارلن ‪ 250‬منتقل‬
‫مي نمائيم‪.‬‬

‫‪ :2‬سپس به محتويات ارلن مقادير ‪ 5‬ميلي ليتر بافر آمونياكي و ‪ 5‬قطره شناساگر اريو كروم بلك تي اضافه مي كنيم‪.‬‬

‫‪ :3‬حال با محلول ‪ EDTA‬تا ظهور نخستين رنگ آبي روشن تيتر مي كنيم ‪.‬‬

‫‪ :4‬تيراسيون را دو مرتبۀ ديگر تكرار مي كنيم و از نتايج حاصله ميانگين مي گيريم‪.‬‬

‫‪ :5‬سختي كل آب را به صورت ‪ ppm CaCo3‬محاسبه كرده وگزارش نمائيد‪.‬‬

 :‫محاسبات‬

0.23: ‫مقدار گرم نمونه اولیه‬

0.23gr 1000 ml 1mole 1eq

x x x = 0.0046𝑒𝑞/𝐿
500ml 1L 100gr 1mole

2: 29 ml 1: 30 ml : ‫ مصرفی‬EDTA ‫حجم‬ :‫مرحله الف‬

N1 (0.03) = (0.0046) (0.025) → N1 = 0.0038

N1 (0.029) = (0.0046) (0.025) → N1 = 0.0039

Navr =0.00385

2: 5.3 ml 1: 5.5 ml :‫حجم مصرفی‬ : ‫مرحله ب‬

N 1V 1 = N 2V 2

)0.00385) (0.0055) = N2 (0.01) → N2 = 0.0021175

)0.00385) (0.0053) = N2 (0.01) → N2 = 0.0020405

Navr = 0.002079

0.002079 eq caco3 1 mole 100gr caco3 1000mg

x x x = 207.9𝑚𝑔/𝐿
𝐿 1eq 1mole 1gr

.‫سختی آب جزء سختی متوسط می باشد‬

 ‫سؤاالت‪:‬‬

‫‪ :1‬علت استفاده از بافر آمونياكي را شرح دهيد؟‬

‫هنگامي كه به منظور بدست آوردن تيتراسيون هايي موفق با ‪EDTA‬الزم است كه‪PH‬را تا حد معيني باال ببريم‪،‬بسياري‬
‫از كاتيون ها بصورت اكسيد آبدار رسوب مي كنند‪.‬وقتي با چنين مشكلي روبرو مي شويم‪،‬يك عامل كمپلكس دهندۀ كمكي‬
‫الزم است كه كاتيون را در محلول نگه دارد‪.‬اين گونه محلولها را تا ‪PH‬مناسبي بافري مي كنند كه واكنش بين كاتيون‬
‫وواكنشگر را تضمين مي كند‪.‬به عالوه آمونياك با روي‪И‬كمپلكسهاي آميني تشكيل مي دهد واز رسوب كردن آن به صورت‬
‫روي هيدروكسيد به ويژه در مراحل اول تيتراسيون جلوگيري مي كند‪.‬‬

‫‪ :2‬براي استاندارد كردن ‪EDTA‬توسط ‪Caco3‬چرا بايد به محلول اندكي‪Mgcl2،‬افزود؟‬

‫تا از ظهور مقدار كافي يون منيزيم براي عملكرد شناساگر مطمئن شوند‪ ECBT .‬يك شناساگر ايده آل براي منيزيم مي‬
‫باشد‪.‬ولي براي كلسيم كامالً غير رضايت بخش است‪.‬چون ثابت تشكيل‪- CaIn‬حدود ‪1/40‬تشكيل مربوط به منيزيم است‪.‬‬

‫‪ :3‬چه روش مناسب ديگري براي استاندارد كردن ‪EDTA‬وجود دارد؟شرح دهيد‪.‬‬

‫روشهاي پتانسيل سنجي كه براي تعيين نقطهٔ پاياني در تيتراسيون آن دسته از يونهاي فلزي بكار مي رود‪.‬كه براي آنها‬
‫الكترودهاي يوني ويژه موجود است‪.‬‬

‫‪ :4‬معادلهٔ واكنش مربوط به ختم عمل(تغيير رنگ شناساگر) را بنويسيد؟‬

‫‪MIn-+Hy3-↔HIn2-+My2-‬‬