Száraztészták tojástartalmának meghatározása I.

Fotometriás
meghatározás
Tanulási célok
Száraztészták tojástartalmának meghatározása I. Fotometriás meghatározás

Bevezetés

A „Magyar Élelmiszerkönyv 2-85. számú irányelv Száraztészták 2. kiadás 2006.” alapján a

száraztészta gabonafélék őrleményeiből, vízzel, tojással vagy anélkül, esetleg egyéb anyagok
felhasználásával, keveréssel, gyúrással, formázással és szárítással előállított élelmiszer.
Összetétele alapján megkülönböztetünk tojás nélküli és tojásos száraztésztákat. A tojásos
száraztészták csoportosítása történhet a száraztészta készítéséhez felhasznált liszt minősége,
(búza -Triticum aestivum-, durumbúza -Triticum durum- vagy egyéb gabonaféle őrlemény),
alak alapján (szálas-, vagy aprótészta), az előállítás módja szerint (gépi, vagy kézi) valamint a
felhasznált tojások számától függően. A Magyar Élelmiszerkönyv előírásainak megfelelően a
száraztészták tojástartalom szempontjából történő minősítéséhez az 1 kg száraztészta
végtermék készítéséhez felhasznált teljes tojást vagy annak megfelelő tojáskészítményt adják
meg, figyelembe véve, hogy a tojástartalom esetében 1 tojásnak a 45 g tömegű héj nélküli
tojás, illetve az ezzel egyenértékű tojáskészítmény felel meg.

Minősítő paraméterek:

 Nedvességtartalom: legfeljebb 13,0 m/m%

 Savfok: legfeljebb 5,0 ºSH
 Tojástartalom: db/száraztészta kg, a deklarált névleges értéknek megfelelő,
megengedett legnagyobb negatív eltérés:
o kevesebb mint 4 db/kg tojástartalmú száraztésztánál 15%
o 4 – 6 db/kg tojástartalmú száraztésztánál 20%
o több mint 6 db/kg tojástartalmú száraztésztánál 25%

Száraztészták tojástartalmának szabvány szerinti meghatározása során az MSZ 20500/4-87 –

ben leírtaknak megfelelően kell eljárni.
A meghatározás elvi alapja, hogy a száraztészta gyártásához felhasznált tojás (vagy ezzel
egyenértékű tojáskészítmény) koleszterin tartalma megfelelő kémiai reakcióval olyan kémiai
szerkezetté alakítható, amely látható tartományban (625 nm) mérhető. Ez a reakció a
Liebermann-Burchard reakció, amely során etil-acetát és ecetsav-anhidrid hatására tömény
kénsavas közegben a koleszterin molekula alkoholos hidroxil-csoportja leszakad a gyűrűről, s
egy kettős kötés alakul ki.
A mérés végrehajtása

Eszköz és műszerigény

Petri-csésze, 250 -es csiszolatos állólombik vagy gömblombik, tölcsér, redős szűrőpapír,
visszacsepegő hűtő, 50,0 -es mérőlombik, 20 cm3-es csiszolt dugós kémcsövek,
automata pipetta 200-1000 µl és 1-5 , daráló, szita, termosztáló edény, vízfürdő
hőmérővel, analitikai és tára mérleg, szárítószekrény, exszikkátor, spektrofotométer 1 cm-es
üvegküvettával

Vegyszerigény
Etil-acetát, ecetsav-anhidrid, cc. kénsav, koleszterin (a.r. tisztaságú vegyszerekre van szükség)

Minta előkészítése
Az átlagmintából kb. 50 g-nyi mennyiséget mérünk ki, darálóval megfelelő szemcseméretűre
aprítjuk a mintát, majd szitával leválasztjuk az 500 µm alatti szemcseméretet. Ezt fogjuk a
későbbiekben felhasználni a mérésre.
A leszitált mintát Petri-csészébe mérjük, majd szárítószekrényben 105 ± 2 ºC hőmérsékleten 2
órán keresztül tömegállandóságig szárítjuk. A kiindulási és szárítás utáni tömegadatok
segítségével megállapítjuk a minta szárazanyag-tartalmát.

Extrakció
Analitikai mérlegen 10 g nagyságrendű mintát mérünk ki csiszolatos állólombikba.
Mintánként 2 párhuzamossal dolgozunk. A minta tojástartalmától függően 20 (2 tojásos)
illetve 30 (2-nél több tojásos) etil-acetátot adunk a bemért mintához. Csatlakoztatjuk az
állólombikhoz a visszacsepegő hűtőt és a 90 ± 2 ºC hőmérsékletre felmelegített vízfürdőn 2
órán keresztül extraháljuk. A 2 óra elteltével szétszedjük a rendszert, hagyjuk lehűlni a
lombikok tartalmát, majd redős szűrőn 50,0 -es mérőlombikba szűrjük. A maradékot
néhány etil-acetáttal többször átöblítjük. A mérőlombikot végül etil-acetáttal jelre töltjük.
Így alakítjuk ki a minta törzsoldatot. Miután a minta koleszterin tartalma időben nem állandó,
az extrakciót követően legkésőbb 3 órán belül az extraktumot meg kell mérni.

Liebermann-Burchard reakció
Állítsuk össze a következő reakcióelegyet az 1. táblázatban leírtaknak megfelelően (a
vegyszerek adagolási sorrendjét tartsuk be!)
1. Táblázat: A reakcióelegy összetétele és összeállítási sorrendje
Vegyszer Liebermann-Burchard reakcióhoz Vakoldat ( )
( )
Etil-acetát 5,0 (8,0) 9,0 (12,0)
Ecetsav-anhidrid 4,0 -
cc. Kénsav 1,0 1,0
A csiszolatos kémcsőben összeállított rendszert 20°C hőmérsékletű vízfürdőbe állítjuk
10 perc reakció idő
Minta törzsoldat 5,0 (2,0) 5,0 (2,0)
A minta tojástartalmától függően adagoljuk az etil-acetátot illetve a minta törzsoldat
térfogatát. 4 vagy több tojásos tészták esetében 8,0 etil-acetát és 2,0 minta törzsoldat
adagolása javasolt. Különböző tojástartalmú minták esetében is elegendő egy vakoldat
elkészítése, ilyenkor a vakoldatba kerülő minta törzsoldatként egy közepes tojástartalmú
mintát válasszunk ki.

Kalibrációs görbe megállapításához szükséges reakció elegy összeállítása

Készítsünk 1 mg/ koncentrációjú koleszterin törzsoldatot (50,0 -es mérőlombikba
analitikai mérlegen mérjünk ki 50 mg koleszterint, amelyet etil-acetátban feloldunk és jelre
töltjük). Állítsuk össze a következő kalibrációs sorozatot a 2. táblázatnak megfelelően

2. Táblázat: Kalibrációs sor összeállítása

Etil-acetát Ecetsav- cc. Kénsav Koleszterin Kalibrációs sor
anhidrid törzsoldat koncentrációja mg/15
9,0 4,0 1,0 1,0 1,00
8,0 4,0 1,0 2,0 2,00
7,0 4,0 1,0 3,0 3,00
6,0 4,0 1,0 4,0 4,00
Vak oldat a kalibrációhoz: 14,0 etil-acetát + 1,0 cc. kénsav.
Mind a minta, mind a kalibráló reakcióelegyet 20ºC-os vízfürdőben termosztáljuk.
A telítetlen kötés kialakulásának eredményeként a reakcióelegy színe kékes-zöld árnyalatúvá
válik, a szín intenzitása arányos a minta szterin-tartalmával. A folyamat időreakció.

A minta/koleszterin oldat hozzáadását követően kb. 20 perc múlva kezdjük mérni az oldatok
abszorbanciáját a megfelelő vakoldatokkal szemben 625 nm hullámhosszon. A minták
abszorbanciáját 5 percenként újramérjük, s a mérést folytatjuk egészen addig, amíg az
abszorbancia mértékének csökkenését nem tapasztaljuk. Ekkor befejezzük a mérést.

Mérési adatok kiértékelése

Ábrázoljuk a koleszterin kalibrációs sorozat mérési adatait (abszorbancia – mg/15
koleszterin). A legnagyobb meredekséggel jellemezhető mérési sorozat kalibrációs
egyenesének egyenlete alapján számítjuk ki a minták szterin-tartalmát. Az eredmény
kiszámítása az 1. képlet alapján történik , ahol C (mg/ ) a minta szterin-tartalma a
kalibrációs egyenes egyenlete és a minta abszorbanciája alapján kiszámítva, 25 a hígítási
faktor ( 2,0 minta 50 -re hígítva), m (g) a bemért minta tömege

A mért szterin-tartalom ismeretében a következő ábra segítségével számítjuk ki a minta

tojástartalmát.

Kiegészítések és megjegyzések
A száraztésztákra vonatkozó, jelenleg érvényben levő szabványok
MSZ 20500-1:1985 Száraztészták vizsgálati módszerei. Fizikai vizsgálatok
MSZ 20500-2:1985 Száraztészták vizsgálati módszerei. Kémiai vizsgálatok
MSZ 20500-4:1987 Száraztészták vizsgálati módszerei. Tojástartalom meghatározása

A feladat végrehajtását követően gondolja át a következő problémákat:

 Az eljárás elvi hibái

 A minta előkészítése során felmerülő hibalehetőségek /homogenitás, extrakciós
hatásfok/
 A Liebermann-Burchard reakció időfüggésének hatása a meghatározás pontosságára
 A Liebermann-Burchard reakció szelektivitása, különös tekintettel a fitoszterolokra
 A hőmérséklet hatása a reakció kimenetelére
 A mérés megbízhatósága és a tojástartalom közötti összefüggés
 Száraztészta készítmények hamisítási lehetőségei
 A mérés minőségbiztosításának lehetőségei /CRM-LRM, standard addíció kérdésköre/