Professional Documents
Culture Documents
Zaverecna Prace
Zaverecna Prace
Zaverecna Prace
Srdečne ďakujem prof. Ing. Alexandrovi Čausovi, DrSc., vedúcemu diplomovej práce, za
cenné rady, pripomienky a skúsenosti, o ktoré sa so mnou podelil, zároveň by som rád
poďakoval za konzultácie Ing. Michalovi Boháčikovi.
ABSTRAKT
Bošeľa, Marek: Štúdium transformácie solidifikačnej štruktúry rýchloreznej ocele pri
tepelnom spracovaní. Diplomová práca. Slovenská technická univerzita v Bratislave.
Materiálovotechnologická fakulta so sídlom v Trnave. Katedra zlievarenstva.
Vedúci práce: prof. Ing. Alexander Čaus, DrSc.
Konzultant: Ing. Michal Boháčik
ABSTRAKT
Bošeľa Marek: : Study of solidification structure transformation high speed steel during heat
treatment. Graduate thesis. Slovak Technical University in Bratislava. Faculty of Materials
Science and Technology in Trnava. Department of Foundry.
Supervisor of thesis : prof. Ing. Alexander Čaus, DrSc.
Consultant: Ing. Michal Boháčik
10
1 CHARAKTERISTIKA RÝCHLOREZNÝCH OCELÍ
11
Od chemického zloženia výrazne závisí výkonnosť týchto ocelí. Štruktúra týchto ocelí
je po stuhnutí eutektická, preto ju treba rozrušiť tvárnením za tepla. Tieto ocele majú nízku
tepelnú vodivosť, na čo treba brať ohľad pri ich tepelnom spracovaní, aby sa nástroje
nedeformovali vplyvom napätí. Rovnako je potrebné chrániť ich povrch pri ohreve od
oduhličenia. Austenitizačné teploty týchto ocelí sú vyššie 1210 až 1320 °C, pretože je
potrebné rozpustenie karbidov. Životnosť nástrojov z rýchlorezných ocelí sa ďalej predlžuje
nitridovaním alebo sulfonitridovaním. Na obrázku 1 sú zobrazené nástroje s rýchlorezných
ocelí. Nástroje z rýchlorezných ocelí sa používajú na obrábanie rozličných kovových
materiálov.[1,5,6]
12
Rezná
Tvrdosť, odolnosť proti opotrebeniu
keramika
Spekané
Karbidy
Rýchlorezné ocele
Obr. 2 Porovnanie mechanických vlastností (tvrdosť- pevnosť) a technologických vlastností (odolnosť proti
opotrebeniu - odolnosť proti lomu) hlavných druhov rezných materiálov [9]
13
Tab. 1 Charakteristika a chemické zloženie vybraných rýchlorezných ocelí vyrábaných firmou Böhler [10]
14
Optimalizácia chemického zloženia rýchlorezných ocelí napreduje vďaka ich dobrým
rezným vlastnostiam a nízkym výrobným nákladom. Ako hlavné kritérium v ostatných
rokoch sa prejavila nízka cena legujúcich prvkov na svetových trhoch. Možnosť ako znížiť
obsah legujúcich prvkov W a Mo, je možnosť využitia kremíka ako legujúceho prvku.
Kremík je prítomný v rýchlorezných oceliach o koncentrácii okolo 0,3%, ale nie je uznaný
ako legujúci prvok. Kremík môže čiastočne nahradiť niektoré omnoho drahšie legujúce
prvky.
Uhlík
Obsah uhlíku sa u dnešných rýchlorezných ocelí pohybuje medzi 0,6- 2,4 %. Aby po
zakalení nevznikal v matrici delta ferit, ktorý znižuje obrobiteľnosť, mal by sa obsah uhlíku
pohybovať na spodnej hranici. Pri vysokom obsahu sa tvoria karbidy cementitového typu
M3C, ktorý je mäkký a pri austenitizácii sa úplne rozpustí, takže sa zvyšuje obsah zvyškového
austenitu. Optimálny obsah uhlíka pri určitom obsahu legujúcich prvkov je možné určiť zo
vzťahu: [1,4]
% C = (% W + 1,9 % Mo + 6, 3 % V) [4]
15
Tab. 2 Obsah karbidov v matrici rýchlorezných ocelí [4]
Obr. 3 Vplyv množstva uhlíka na pevnosť a húževnatosť rýchlorezných ocelí STN 41 9824 a STN 41 9830
Volfrám
16
v martenzite rozpustený zvýšený obsah volfrámu. Pretože má volfram malú difúznu rýchlosť,
ktorá spomaľuje jeho rozpad, majú rýchlorezné ocele zvýšenú tvrdosť aj pri vyšších teplotách.
Teplotná stálosť teda závisí na obsahu volfrámu (resp. molybdénu, vanádu, kobaltu), ktorý
zostává aj po zakalení ďalej v matrici. [1,4]
Prvé rýchlorezné ocele obsahovali 18 % volfrámu a 1 % vanádu. Vanád má za
následok väčšiu karbidickú riadkovitosť, bol problém zvýšiť jeho obsah nad 2 %. Prax, ale
ukázala, že obsah môžeme zvýšiť až na 5 %, keď súčasne znížime obsah volfrámu na 10 až
12 %. Ocele so zníženým obsahom volfrámu majú lepšie plastické vlastnosti, nižšiu kaliacu
teplotu a sú lacnejšie. [1,4,6]
Chróm
V tekutom stave je časť rozpustená v základnej matrici a časť tvorí karbid M23C6, v
ktorom je rozpustené malé množstvo volfrámu, železa, molybdénu a vanádu. Pri austenitizácii
sa úplne rozpustí, ale zvyšuje prekaliteľnosť ocele. Súčasne však zníži obsah rozpusteného
uhlíku, takže v matrici zostane viac zvyškového austenitu. Obsah chrómu sa teda
u rýchlorezných ocelí pohybuje okolo 4 %. Pri popúšťaní následne znižuje rýchlosť rozpadu
martenzitu, ale podstatne menej než vanád, volfrám a molybdén. [1,4,6]
Vanád
Je viazaný prevažne ako karbid V4C3. Malé množstvo prechádza do karbidu M6C a do
matrice. Obsah vanádu sa v rýchlorezných oceliach volí podľa obsahu volfrámu a uhlíka. Keď
zvýšime obsah vanádu, musíme zvýšiť aj obsah uhlíka, aby bol vanád viazaný ako karbid
M4C3. Tieto karbidy zvyšujú odolnosť voči opotrebeniu a obrobiteľnosť. Pri vyššom obsahu
vanádu je potom potrebné brúsiť nástroje kotúčom z kubického nitridu bóru. Pokiaľ zvýšime
iba obsah vanádu, stabilizuje sa delta ferit. [1,4,6]
Rýchlorezné ocele vyvinuté v posledných rokoch legované vanádom, používané na
zuboch a kladivách rýpadiel, vykazujú omnoho lepšie vlastnosti odolnosti voči opotrebeniu
ako vysoko legované chrómové ocele, dokonca bola zistená až 5 – krát vyššia odolnosť voči
chrómovým oceliam a 10 – krát vyššia odolnosť voči mangánovým oceliam. Preto tieto ocele
v súčasnosti nahrádzajú chrómové ocele a získavajú uplatnenie pri demolačných prácach.
17
Vanád spolu s uhlíkom tvoria dva základné prvky, ktoré ovplyvňujú životnosť a abrazívnu
odolnosť nástroja. [11]
Molybdén
Kobalt
Tab. 3 Vplyv kobaltu na maximálnu prípustnú pracovnú teplotu rýchloreznej ocele typu STN 41 9824 [ 4]
18
Mangán
Kremík
Nikel
Nikel netvorí karbidy, takže sa celý rozpúšťa v matrici. Zvyšuje jej húževnatosť,
zároveň ale stúpa obsah zvyškového austenitu a zvyšuje sa jeho stabilita. Preto je obsah niklu
obmedzený na max. 0,25 %. [1,4,6]
Meď
Meď zhoršuje tvárniteľnosť, preto sa obmedzuje jej obsah na max. 0,25 %. Ako
austenitotvorný prvok zvyšuje stabilitu austenitu. [1,4]
19
rýchlorezných ocelí STN 19 824. Síra sa v rýchlorezných oceliach vyskytuje vo forme sulfidu
mangánnatého, alebo sulfidu železnatého. Sulfidy znižujú húževnatosť ocele. Obsah síry
a fosforu sa obmedzuje na max. 0,035 %. [4,6]
20
ocelí stáva homogénnejšia. Pridávanie nióbu, zirkónu a titánu v rozsahu do 0,3% celkového
objemu podporuje rozpad globulárnych nekovových inklúzii v celom objeme. [1,4,6,12]
Rýchlorezné ocele môžeme rozdeliť podľa ich výkonu alebo podľa spôsobu výroby.
Podľa výkonu sa rýchlorezné ocele rozdeľujú do troch základných skupín:
• Ocele s vysokým výkonom (19 850, 19 851, 19 852, 19 856, 19 861), používajú sa
k obrábaniu materiálov s vysokou pevnosťou, alebo pri obrábaní bežných materiálov
vysokými rýchlosťami.
• Ocele výkonné (19 802, 19 810, 19 829, 19 830), ocele tejto skupiny sú vhodné
k obrábaniu materiálov spevnosťou okolo 900 MPa.
• Ocele pre bežné používanie (19 800, 19 813, 19 820, 19 824), používajú sa pri
materiáloch s maximálnou pevnosťou do 850 MPa. [4]
Podľa spôsobu výroby sa rýchlorezné ocele delia na:
• Tvárnené
• Vyrobené práškovou metalurgiou
• Ocele na odliatky
21
vanádu na 6 %. Chemické zloženie dvoch druhov rýchlorezných ocelí je uvedený v tabuľke
4. [4]
Tab. 4 Chemické zloženie ocelí na odliatky s vyšším obsahom uhlíka a vanádu [4]
22
Tab. 5 Vlastnosti a použitie vybraných rýchlorezných ocelí [10]
23
1.3 Mechanické vlastnosti
Tab. 6 Hodnoty tvrdosti vybraných typov rýchlorezných ocelí vyrábaných firmou Böhler po žíhaní na mäkko
a po popúšťaní [10]
Druh
Tvrdosť po žíhaní na mäkko Tvrdosť po popúšťaní
ocele
(HRC) (HRC)
S 390 32 65 - 69
S 500 29 67 - 69
S 590 32 65 - 67
S 600 29 64 - 66
S 690 29 64 - 66
S 705 29 64 - 66
S 790 29 64 - 66
24
Kaliteľnosť a prekaliteľnosť – u väčšiny nástrojov vyžadujeme vysokú tvrdosť
povrchu pri veľmi dobrej húževnatosti jadra. V ďalších prípadoch požadujeme dobré
prekalenie aj vo väčších prierezoch. Uhlíkové ocele vyhovujú týmto požiadavkám len veľmi
obmedzene, preto musíme väčšinou použiť iné ocele, ktorých zloženie sa volí podľa
požiadaviek na budúce použitie. [3,5,14]
Odolnosť proti popúšťaniu – je rozhodujúca pre nástroje, ktoré pracujú pri vyšších
teplotách, t.j. spravidla rezné nástroje, nástroje pre tvárnenie za tepla, formy pre liatie kovu a
pod.. Odolnosť sa posudzuje podľa poklesu tvrdosti pri dlhodobom ohreve nástroja na vyššiu
teplotu. Odolnosť proti popúšťaniu sa zvyšuje najčastejšie prísadou karbidotvorných prvkov
Cr, W, Mo, V, Ti, prípadne prísadou kobaltu alebo chladením nástroja. [3,5]
V tabuľke 7 je uvedená pevnosť v ohybe vybraných rýchlorezných ocelí po kalení z rôznych
teplôt.
Tab. 7 Pevnosť v ohybe vybraných rýchlorezných ocelí po kalení z rôznych teplôt [4]
[MPa]
1180 5100 2500
1190 4900 4300
1200 4000 4500 4500 4000 3800 3300
1220 2300 4400 2600
1230 3700 3200 3000
1250 3600 2000
1260 2750 2200 2200
25
2 TEPELNÉ SPRACOVANIE RÝCHLOREZNÝCH OCELÍ
Tepelné spracovanie kovov a ich zliatin možno charakterizovať ako technickú činnosť
založenú na zámernom a riadenom vytváraní určitého stavu spracovávaného materiálu. [5]
Technologický proces tepelného spracovania pozostáva z ohrevu polotovaru alebo
súčiastky z kovu, respektíve zliatiny na určitú teplotu, zotrvaní na tejto teplote a určitého
spôsobu ochladzovania, za účelom dosiahnutia požadovaných vlastností materiálu. [5]
26
1200 Kalenie
3.Stupeň
ohrevu
1000
2.Stupeň
ohrevu
800
Teplota [°C]
1.Stupeň
600 Soľný
ohrevu
kúpeľ
Popúšťanie
400 Ochladzovanie
v peci
200 Žíhanie na
odstránenie olej
vnútorných
napätí
0
Čistenie Skúška Skúška Čas
tvrdosti tvrdosti
Tab. 8 Teploty žíhania, kalenia a popúšťania vybraných typov rýchlorezných ocelí vyrábaných firmou Böhler
[10]
27
2.1 Žíhanie
Normalizačné žíhanie
28
V nasledujúcej tabuľke sú uvedené teploty žíhania, rýchlosť ochladzovania ako aj výsledná
tvrdosť vybraných typov rýchlorezných ocelí.
Tab. 9 Teplota žíhania, rýchlosť ochladzovania a výsledná tvrdosť vybraných rýchlorezných ocelí.
ŽÍHANIE
Typ ocele
Rýchlosť Tvrdosť
Teplota (°C) ochladzovania (HRC)
(°C/hod)
M1,
815–870 22 17–22
M10
M2 870–900 22 18–23
M3,
870–900 22 20–25
M4
M7 815–870 22 19–25
M30,
M33,
M34,
Molybdénové
M35,
rýchlorezné
M36,
ocele 870–900 22 22–27
M41,
M42,
M46,
M47
29
2.1.1 Homogenizačné žíhanie
30
2.1.3 Žíhanie na zníženie vnútorných napätí
a b
Obr 7. Mikroštruktúra odlievanej rýchloreznej ocele 6-5-2 pred tepelným spracovaním a) a mikroštruktúra po
žíhaní b) [16]
2.2 Kalenie
32
Obr 9. Austenitizačné teploty znázornené v časti rovnovážneho binárneho diagramu Fe-Fe3C [21]
33
• Termálne kalenie – umožňuje znížiť rozdiel medzi teplotou povrch a teplotou jadra
v najnižšej miere, dlhšia výdrž pri teplotách nad Ms. Po ohreve na austenitizačnú
teplotu nasleduje kalenie v soľnom kúpeli asi 30 °C nad Ms s následným voľným
ochladením na vzduchu, viď obrázok 11 . Vhodné na kalenie menších súčiastok
zložitých tvarov z nízkolegovaných uhlíkových ocelí. [15,21,22,23]
34
Nástroje z rýchlorezných ocelí sa zohrievajú na austenitizačnú teplotu stupňovito,
pretože veľká rýchlosť ohrevu spôsobuje ich praskanie. Ich austenitizačná teplota je vyššia
ako u bežných konštrukčných ocelí, pohybuje sa v rozmedzí 1200 – 1300 °C. Prvý stupeň
ohrevu sa uskutočňuje na vzduchu, ďalšie už v soľných kúpeľoch alebo vo vákuovej peci, a to
nasledovne:
Prvý stupeň ohrevu je na teplotu v intervale 350 – 550 °C , s výdržou 1- 2 hodiny.
Teplota 550 °C je kritickou teplotou, pri ktorej nevzniká oduhličenie nástrojov, preto je
možné vykonať ho na vzduchu. Cieľom výdrže na teplote je vyrovnať teplotu jadra a povrchu
nástroja, a tým zmenšiť tepelné pnutia. [5,9]
Druhý stupeň ohrevu je na teplotu v intervale 820 – 850 °C , s výdržou 1- 2 hodiny.
Jedná sa o ohrev nad teplotu A1, čo umožňuje vyrovnanie štruktúrnych pnutí, ktoré vznikajú
zmenou mriežky, teda prekryštalizáciou. Uskutočňuje sa v soľnom kúpeli alebo vo vákuu.
Tretí stupeň ohrevu je na teplotu 1050 °C , v soľnom kúpeli. Pri tejto teplote sa karbid
M23C6 rozkladá na zložky, ktoré sa rozpúšťajú v austenite a uskutoční sa homogenizácia
austenitu. Tento stupeň skracuje dobu zotrvania na austenitizačnej teplote, a teda zmenšuje aj
nebezpečenstvo zhrubnutia zrna. [5,9]
Štvrtý stupeň ohrevu je na teplotu v intervale 1200 – 1300 °C , s výdržou menej ako 5
minút, aby nezhrublo zrno a nenatavili sa tenké rezné hrany nástrojov. Vysokou teplotou
austenitizacie sa dosahuje rozpustenie uhlíka a legúr v austenite. Dĺžka zotrvania na teplote
austenitizácie je závislá od jej výšky. S vyššou austenitizačnou teplotou sa skracuje doba
výdrže. Voľba austenitizačnej teploty v predpísanom rozmedzí sa riadi predovšetkým tvarom
a spôsobom namáhania nástroja pri používaní. Kaliaca teplota pri spodnej hranici kaliaceho
rozmedzia dáva nástroju vyššiu húževnatosť, oteruvzdornosť, odolnosť proti tepelnej únave
a menšie rozmerové zmeny. Je teda vhodná pre menšie a tvarovo komplikovanejšie nástroje.
Kaliaca teplota pri hornej hranici kaliaceho rozmedzia zvyšuje prekaliteľnosť, odolnosť proti
popúšťaniu a tvrdosť pri zvýšených teplotách, a tým zvyšuje aj životnosť nástrojov. Takáto
teplota je vhodná pre väčšie nástroje a nástroje jednoduchých tvarov s minimálnymi rozdielmi
v priereze. [5,9]
Po zakalení je štruktúra rýchloreznej ocele tvorená nerozpustenými karbidmi M6C a
MC (v množstve asi 5- 10%), vysokolegovaným zvyškovým austenitom (v množstve asi 40-
70%) a vysokolegovaným martenzitom (zvyšok do 100%). Na obrázku 13 vidíme
mikroštruktúru ocele 11M5F po zakalení. [1,5,9]
35
Obr. 13 Mikroštruktúra ocele 11M5F po kalení [8]
OLEJ patrí medzi miernejšie kaliace prostredie, ochladzovanie je podobné ako u vody, vrstva
pary sa poruší skôr. Ochladzovacia teplota je okolo 500 °C. Rýchlosť ochladzovania je 10
krát nižšia ako u vody, vďaka čomu vznikajú nižšie napätia. Zvýšenie jeho ochladzovacej
schopnosti je možné pomocou cirkulácie kúpeľa. Pri prevádzke olej starne výsledkom je
oxidácia, uhoľnatenie a znečisťovanie.[21,22]
VZDUCH pre hlboko prekaliteľné ocele na zvýšenie ochladzovacieho účinku sa môže dúchať
zo všetkých strán rovnako, čo má priaznivý vplyv na vznik a rozloženie vnútorných napätí,
lebo rozdiely teploty povrchu a jadra sú zanedbateľné, ale hrozí zasa oduhličovanie povrchu.
[21,22]
Rýchlorezné ocele môžeme ochladzovať na vzduchu pretože sú samokaliteľné (vďaka
vysokej legovateľnosti), nie je nutné používať intenzívne chladiace prostredia. Účelom
36
kalenia je rozpustenie väčšiny karbidov a dosiahnutie ich nového, jemnejšieho vylúčenia, za
súčasného dosiahnutia optimálnych rezných a mechanických vlastností. [1,5]
Obr. 15 Austenitizácia od začiatku po koniec martenzitu pri priebežnom ochladzovaní ocele 18-4-1[1]
38
Obr. 16 Kaliaca pec VG 300 PUK DIF [24]
Obr. 17 Zmeny obsahu legujúcich prvkov v povrchovej časti legovaných ocelí v závislosti od doby zotrvania na
teplote [23]
Výhodou vákuových pecí je, že nástroje majú po zakalení kovový čistý povrch.
Dôvodom je používanie výhradne inertných plynov, čo vedie aj k zníženiu deformácii
nástrojov, pretože sa nevytvárajú parné vankúše ako pri dvojfázovom kaliacom prostredí
(oleje, polymérové roztoky) a ochladzovanie je rovnomernejšie. Moderné vákuové pece majú
dokonca oddelenú komoru ohrevu od komory ochladzovania obrázok 18. Vďaka tomu možno
regulovať rýchlosť ochladzovania pri kalení plynom. Rýchlorezné ocele sú všeobecne veľmi
dobre prekaliteľné, ale v systéme s oddelenou ochladzovacou komorou je možné dosiahnuť
rovnomernejšie ochladzovanie a menšie deformácie [25]
39
Ohrevová časť Kaliaca časť
Smerové
Ohrevová
Prepážka Kaliaca komora klapky
komora
Vyhrievacie
články Výmenník tepla
Vstupné dvere
Ventilátor
ohrievacej
komory
stôl
Vákuový recipient Chladiaci
s dvomi stenami ventilátor
Obr. 18 Schéma vákuovej pece fy Schmetz s oddelenou vyhrievacou a ochladzovacou komorov [25]
2.3 Popúšťanie
40
Obr.19 Popúšťacie krivky tvárnenej rýchloreznej ocele 19 830 z teploty (1100 až 1230) °C [4]
41
Obr. 20 Popúšťacia pec VA 600 [24]
43
martenzitu. Takéto popúšťanie znižuje húževnatosť a v menšej miere aj pevnosť dôsledkom
pokračujúceho sa vylučovania karbidov v hraničných oblastiach zrna a zvýšenia ich množstva
a to ešte pri nedostatočnom rozvinutí procesov koagulácie. Pri požadovanej zvýšenej pevnosti
a húževnatosti za znižovania tvrdosti a tepelnej stálosti sa pripúšťa znižovanie austenitizačnej
teploty a zachovanie teploty popúšťania v intervale 550 až 600 °C. [4,8,26,27,28]
Zvyškový austenit rýchlorezných ocelí je dôsledkom vysokej legovanosti veľmi
stabilný a jeho premena je možná iba popúšťaním nad 500°C. Pre úplnejšiu a rýchlejšiu
transformáciu austenitu je potrebne používať viacnásobné popúšťanie 2 až 4-násobne s
prihliadnutím na chemické zloženie rýchloreznej ocele. Zväčšením teploty austenitizácie
stúpa koncentrácia volfrámu, molybdénu a chrómu v tuhom roztoku. [4,8,26,27,28]
Počas výdrže pri 500 až 600 °C sa z austenitu vylučuje uhlík a legujúce prvky. Tento
proces závisí od doby výdrže. Pri dlhšej výdrži sa parameter kryštálovej mriežky austenitu
zmenšuje. Ochudobnený austenit sa transformuje na martenzit počas ochladzovania. Teplota
začiatku premeny austenitu na martenzit je tým vyššia, čím je dlhšia výdrž pri teplote 500 až
600 °C. V dôsledku premeny austenitu na martenzit sa môže zvyšovať tvrdosť, ale
húževnatosť sa znižuje. Avšak vplyv austenitu na tvrdosť je menší než vplyv sekundárneho
vytvrdzovania. [4,8,26,27,28]
Pri prvom popúšťaní sa transformuje na martenzit najväčšie množstvo austenitu.
Teplota popúšťania spolu s plochou prierezu nástroja určuje dobu popúšťacej výdrže. Na
premenu dostatočne veľkého množstva zvyškového austenitu je potrebná výdrž 40 – 60 min
pri popúšťacej teplote 550 až 560 °C a 5 – 15 min pri popúšťacej teplote 600 až 610 °C.
Trojnásobné popúšťanie volfrámových ocelí a dvojnásobné popúšťanie molybdénových
a volfrámovo-molybdénových ocelí zvyšuje trvanlivosť nástrojov v porovnaní s
trvanlivosťou, ktorú zabezpečuje dvojnásobné alebo jednonásobné popúšťanie pri obdobnej
alebo väčšej výdrži (2 – 5 hodín). Viacnásobným popúšťaním vzrastá trvanlivosť zložitých
tvarových nástrojov, taktiež nástrojov veľkých rozmerov. Výhoda viacnásobného popúšťania
spočíva v dokonalej premene zvyškového austenitu, čím sa zvyšuje odolnosť voči plastickej
deformácii. Taktiež stúpa pevnosť a húževnatosť rýchlorezných ocelí. [4,8,26,27,28]
44
1 NÁVRH EXPERIMENTÁLNYCH MATERIÁLOV, PRÁC
A METÓD ICH RIEŠENIA
Tab. 10 Chemické zloženie rýchloreznej ocele 19 830 podľa normy STN 41 9830
45
a) b)
Obr. 23 Geometrické rozmery ingotov a), schéma rezania vzoriek b)
46
Obr. 24 Diagram celkového tepelného spracovania experimentálnych ocelí
47
elektrónovomikroskopickej techniky pozorovania, ktoré vyžadujú sčasti aj odlišnú metodiku
prípravy vzoriek :
• pozorovanie štruktúry metalografických vzoriek, t. j. leptaných výbrusových
povrchov, obyčajne rastrovacím elektronovým mikroskopom,
• pozorovanie povrchov lomových plôch, trhlín a iných prirodzených
necelistvostí,
• štúdium transmisnou mikroskopiou na tenkých fóliach [6, 29].
Obmedzujúcim faktorom využitia tejto metodiky pri hodnotení štruktúrnych častí v rovinnom
reze je len veľkosť vzorky, ktorú pozorujeme. Veľkosť vzorky závisí od typu rastrovacieho
elektrónového mikroskopu. Leptadlá sú rovnaké ako pri pozorovaní na svetelnom
mikroskope, ale je potrebné intenzívnejšie leptanie. [30]
Leštenie je vytvorenie hladkého povrchu bez rýh. Čím je materiál tvrdší, tým sa lepšie
leští. Leštenie sa môže prevádzať mechanicky, elektrolyticky a chemicky.
48
Zrnitosti. Takto získaný východiskový povrch výbrusu je leštený do zrkadlového lesku. Pri
metalografickej mikroskopickej analýze nesmú byť na pripravenom povrchu stopy rýh,
škrabancov a iných defektov. [29]
Pre dosiahnutie vysokej rozlišovacej schopnosti, musí byť dostatočný kontrast obrazu
a dostatočné množstvo svetla odrazené od detailu obrazu, respektíve štruktúry.
Najobvyklejšou metódou Pre zvýšenie kontrastu v metalografii sa používajú leptacie
techniky. [31]
Leptanie je vyvolanie obrazu mikroštruktúry povrchu, resp. jeho zvrásnenie. Pri
leptaní sa rozpúšťa matrica a precipitáty ostávajú nedotknuté. V tejto fáze vznikajú
najčastejšie artefakty, ktoré sa pri metalografickej kontrole výbrusov svetelným mikroskopom
nemusia prejaviť. [29]
Leptanie môžeme prevádzať rôznymi spôsobmi :
• chemickými roztokmi,
• elektrolytický,
• tepelne,
• oxidačne,
• reliéfne,
• magnetickou suspenziou.
Intenzita leptania vždy závisí od danej vzorky. Od jej chemického zloženia, štruktúry
a povahy.
49
4 VYPRACOVANIE EXPERIMENTÁLNEJ ČASTI
4.1 Charakteristika solidifikačnej mikroštruktúry rýchloreznej ocele typu STN 41 9830
δ-eut.
а) b)
Obr.25 Mikroštruktúra rýchloreznej ocele typu STN 41 9830 bázového chemického zloženia: a) dendritická
stavba matrice, b) solidifikačna štruktúra
µmmatrice, leptané v leptadle Villela-Bain
200µ
50
MC
MC*
M2C
20 µm
a)
20 µm
b)
20 µm
c)
Obr. 26 Mikroštruktúra ocele bazového chemického zloženia s eutektikom skeletovitej morfológie (a, b, c),
leptané v leptadle Murakami
51
eutektika so skeletovitou morfológiou M6C a eutektika s lamelárnou morfológiou M2C je
skoro zanedbateľný s porovnaním M2C eutektika s tyčinkovitou morfológiou, alebo
eutektikom vanádovým na báze karbidu MC.
MC
MC*
M6C
MC* 20 µm
a)
20 µm
b)
5µm
c)
Obr. 27 Mikroštruktúra ocele bázového chemického zloženia: eutektikum s skeletovitou morfológiou (a, b),
eutektikum s lamelárnou morfológiou (c), leptané v leptadle Murakami
52
EDX spektrá dvojice karbidov M2C a M6C sú zdokumentované na obr. 28. Rozloženie
karbidotvorných legúr v eutektickej bunke tyčinkovitého eutektika je zdokumentované na obr.
29. Výsledkom bodovej EDX analýzy je poznanie, že koncentrácia legujúcich prvkov v
karbide M2C tyčinkovitého eutektika, a to hlavne vanádu a chrómu je porovnateľne vyššia
v zrovnaní s karbidom M6C skeletovitého eutektika. Koncentrácia železa karbide M6C
skeletovitého eutektika je vyššia.
а)
b)
Obr. 28 Spektrum karbidu M2C tyčinkovitého (a) a M6C skeletovitého (b) eutektika
53
а) b)
c) d)
e)
54
Vanádové eutektikum na báze karbidu MC má špecifickú morfológiu (obr. 30a), ale
tiež aj chemické zloženie (obr. 30b) v porovnaní s inými eutektikami. Pri chemickom zložení
hlavným rozdielom je vyšší obsah vanádu a uhlíka. Z bodovej EDX analýzy vyplýva, že
koncentrácia vanádu v eutektickom karbide MC je dosť vysoká. Zvýšená hustota jemnejších
karbidických precipitátov sekundárneho pôvodu sa pozoruje spravidla pozdĺž hraníc
pôvodných austenitických zŕn, ale pozorujú sa aj v celom priereze zŕn matrice (obr. 7a, b).
а)
MC M6C
100µ
µm
b)
55
V diplomovej práci sa venujem aj skúmaniu charakteru rozloženia sekundárnych
karbidov. Hlavne sekundárne karbidy hrajú veľkú úlohu z hľadiska rozpúšťania a nasýtenia
austenitu legúrami počas tepelného spracovania rýchlorezných ocelí.
Na obr. 31a, b sú zdokumentované sekundárne karbidy, ktoré sú vylúčené z presýteného
austenitu v solidifikačnej mikroštruktúre danej ocele typu STN 41 9830. Výsledkom bodovej
EDX analýzy je zistenie, že chemické zloženie sekundárnych karbidov je totožné s karbidom
typu M6C, hm. %: 46,69 W; 15,28 Mo; 3,42 Cr, 3,99 V a 30,62 Fe. Zvýšená hustota
jemnejších karbidických precipitátov sekundárneho pôvodu sa pozoruje spravidla pozdĺž
hraníc pôvodných austenitických zŕn, ale pozorujú sa aj v celom priereze zŕn matrice (obr. 31
c, d).
a) b)
20µm 20µm
c) d)
20µm 20µm
Obr. 31 Mikroštruktúra ocele bázického chemického zloženia: sekundárne karbidy vylúčené z presýteného
austenitu (a, b), jemnejšie karbidické precipitáty sekundárneho pôvodu (c. d) , leptané v leptadle
Murakami
56
4.2 Štúdium mikroštruktúrných zmien rýchloreznej ocele typu STN 41 9830
v popustenom stave
V tejto diplomovej práci ako bázovú oceľ považujeme oceľ typu STN 41 9830
a sledovanie vplyvu austenitizačnej teploty 1180, 1200, 1220, 1240 a 1260 °C na charakter
mikroštruktúrnych zmien v popustenom stave je začaté pri tejto oceli. Metalografickou
analýzou tejto ocele v popustenom stave je stanovené, že po kalení z teploty austenitizácie
1180 a 1200 °C tyčinkovité eutektikum, ktoré má jednoznačné zastúpenie v solidifikačnej
mikroštruktúre danej ocele, si zachováva pôvodnú morfológiu (obr. 32a, b). Ale na záberoch
zo svetelného mikroskopu je pozorované, že procesy difúzie zreteľne zasiahli bázový karbid
tohto eutektika karbid M2C.
V danej súvislosti musíme podotknúť, že karbid M2C je nestály a pri tepelnom
ovplyvnení v rýchlorezných oceliach sa rozkladá podľa vzťahu M2C → M6C + MC.
Pri sledovaní vplyvu teploty austenitizácie na charakter mikroštruktúrnych zmien karbidu
M2C v popustenej oceli typu STN 41 9830, je nutné zdôrazniť, že pri austenitizačnej výdrže
na teplote 1180 a 1200 °C spôsobila difúzia v základnom karbide M2C hlavne nukleáciu
a precipitáciu jemných častíc novej karbidickej fázy sekundárneho pôvodu (obr. 32a, b).
V kolóniách tyčinkovitého eutektika na pozadí väčších svetlých útvarov pôvodne karbidu
M2C môžme vidieť mnohopočetné precipitáty jemných karbidických častíc žltej farby. Ale je
potreba zdôrazniť, že hustota týchto sekundárnych precipitátov v základných karbidoch
eutektického pôvodu je o niečo mierne väčšia po austenitizácii na teplote 1200 °C
v porovnaní s austenitizáciou na teplote 1180 °C (viď. obr. 32a, b).
Zvýšená hustota precipitátov sekundárnych karbidov žltej farby na pozadí pôvodného
karbidu typu M2C (svetlá fáza) je príznačná aj pre kolónie eutektika s lamelárnou
morfológiou, ako je to viditeľné na príklade ocele, podrobenej austenitizácie na teplote 1200
°C (obr. 32c). Je však potrebné pripomenúť, že podiel tohto eutektika v solidifikačnej
mikroštruktúre ocele je veľmi malý. Ale v danom prípade morfológia lamelárného eutektika,
v porovnaní s eutektikom tyčinkovitej morfológie, sa vplyvom austenitizácie na teplote 1200
°C veľmi nemení. V mikroštruktúre bázovej ocele po popustení a po kalení z teploty
austenitizácie 1180 °C sú na pozadí zŕn matrice viditeľné jemné karbidické častice
sekundárneho pôvodu, vylúčené z presýteného tuhého roztoku pri chladnutí (obr. 32d).
57
a) b)
c) d)
Obr. 32 Mikroštruktúra ocele typu STN 41 9830 v popustenom stave po kalení z teploty austenitizácie:
1180°C(a, d), 1200 °C (b, c), leptané v leptadle Villela-Bain
58
a)
b)
Obr. 33 Mikroštruktúra ocele typu STN 41 9830 po tepelnom spracovaní: teplota austenitizácie 1200 °C (a, b,
c, d)
59
c)
d)
Obr. 33 Pokračovanie
60
Na obr. 34 a, b je zdokumentované vanádové eutektikum so špecifickou morfológiou,
ktorá sa po tepelnom spracovaní vôbec nezmenila, vrátane austenitizácie na teplote 1200 °C,
v porovnaní s liatym stavom. Treba však zdôrazniť, že vanádové eutektikum po eutektiku
s tyčinkovitou morfológiou má po odliatí druhé najväčšie zastúpenie, čo sa týkalo
objemového podielu.
a)
b)
Obr.34 Mikroštruktúra ocele typu STN 41 9830 po tepelnom spracovaní: teplota austenitizácie 1200 °C
(a,b,c,d)
61
c)
d)
Obr.34 Pokračovanie
62
Zaujímavým faktom je pomerne vysoká stabilita morfológie eutektika karbidu vanádu
MC v popustenej mikroštruktúre ocele typu STN 41 9830. Je známe, že stabilita morfológie
vanádového eutektika je podložená vysokou termodynamickou stabilitou fázy MC, ktorá sa v
prvom rade prejavuje absenciou skoro všetkých sekundárnych precipitátov v jemných
eutektických útvaroch bázového karbidu MC (obr. 34b). Ale na pozadí masívnejších tmavých
útvarov karbidu MC sú pozorované sekundárne svetlé precipitáty karbidu M6C s rozmermi
menšími ako 1 µm (obr. 34c).
Obr. 34d dokumentuje pomerne jemné karbidické častice sekundárneho pôvodu na
pozadí zŕn matrice v popustenej mikroštruktúre bázovej ocele vylúčené z presýteného tuhého
roztoku pri chladnutí pri kalení z teploty austenitizácie 1200 °C. Rozmer týchto karbidických
častíc sa nachádza zhruba v rozmedzí od 100 do 400 nm (viď obr. 34d). Zo záberu na obr. 34c
je viditeĺné, že sekundárne precipitáty sa vylučujú prevažne po hraniciach zŕn mikroštruktúry
matrice, alebo ihlíc (platničiek) popusteného martenzitu. Mikroštruktúra popusteného
martenzitu je jemná (obr. 32 a 34d).
Z metalografických záberov na obr. 35a, b je zrejmé, že zvýšenie austenitizačnej teploty
na 1220 °C vyvoláva koaguláciu karbidov v kolóniách eutektika neidentifikovaného druhu,
ale aj v kolóniách tyčinkovitého a lamelárného eutektika. Výnimkou je stále vanádové
eutektikum, ktoré si zachováva pôvodnú morfológiu aj po austenitizačnej výdrže na teplote
1220 °C.
Značná koagulácia eutektických karbidov, až na karbid MC vanádového eutektika, bola
pozorovaná vo vzorke austenitizácie na teplote 1240 °C. Ako výsledok, už je možné
rozpoznať, o aké pôvodné eutektikum v mikroštruktúre popustenej bázovej ocele ide (obr. 35
c, d).
63
a)
b)
Obr. 35 Mikroštruktúra ocele typu STN 41 9830 po tepelnom spracovaní: teplota austenitizáciee: 1220°C
(a,b), 1240 °C (c,d)
64
c)
d)
Obr. 35 Pokračovanie
65
Najvýraznejšie zmeny spojené s koaguláciou a hrubnutím karbidov už známych
eutektík, až na výnimku vanádového eutektika, boli pozorované v popustenej mikroštruktúre
vzorky ocele typu STN 41 9830 po austenitizácii na teplote 1260 °C. Prejavuje sa zhrubnutie
karbidických útvarov a úplná koagulácia, vo veľkej miere M6C a v menšej MC (obr. 36), ako
produktov rozpadu pôvodnej fázy M2C.
a)
b)
Obr. 36 Mikroštruktúra ocele typu STN 41 9830 po tepelnom spracovaní: teplota austenitizáciee: 1260 °C (a,
b)
66
Počas austenitizačnej výdrže na teplote 1260 °C sa vytvorili väčšie konglomeráty
skoagulovaných karbidov. Po austenitizácii na teplote 1200 °C boli v popustenej
mikroštruktúre bázovej ocele pozorované zoskupenia karbidických konglomerátov s
rozmermi pod 10 µm (obr. 34a), po austenitizácii na teplote 1260 °C ich rozmery už boli
takmer dvojnásobne väčšie (obr. 36a). Treba však zdôrazniť, že aj sekundárne precipitáty
karbidu MC na pozadí eutektického karbidu M6C sa zásadne zväčšili až do 2 µm, ako je to
vidieť v ľavej časti obr. 36.
67
ZÁVER
68
ZOZNAM BIBLIOGRAFICKÝCH ODKAZOV
69
[16] PIPPEL, E., WOLTERSDORF, J., PÖCKL, G., LICHTENEGGER, G.,
Microstructure and Nanochemistry of Carbide Precipitates in High-Speed Steels 6-5-
2-5, Materials Characterization , Vol 43, 1999, 41–55s.
[17] TIMOŠENKO, А.N. KRASNOV, М.V. KARAVAEVA: Sposob obrabotki
bystrorežuščej stali А.s. 1502636 SSSR, МKI S 21 D9/22.: / I.А. Kajbyšev, П.Ш.
Тordoka, JU.B. − № 4320669/31-02; Zajavl. 01.07.87; Оpubl. 23.08.89, Bwl. № 31
// Otkrytija Izobretenija 1989.−№ 31.−С. 145.
[18] GUBENKO N.V., ZAHARČUK Т.V.: Vliynie predvariteľnogo cikličekskogo
nagreva na strukturu i tverdosť stali Р6М5 posle okončateľnoj termoobrabotki //
Izvestija vuzov. Černaja metallurgija.−1989.−№ 10.−S. 140−141.
[19] ТOFPENEC, P.L., ŠIMANSKIJ, I.I., BUDROVSKIJ, K.S., LEVITAN, V.B,
RUDNICKAIA, G.R.: Sposob tеrmiceskoj оbrabotki bystrorežyčšej stali, А.s.
1516499 SSSR, МKI S 21 D 9/22. /.−№ 4251587/31-02; Zajavl. 27.05.87; Оpubl.
23.10.87, Bwl. № 39 // Оtkritija. izobretenija.−1993.−№ 39.−S. 110.
[20] FU, H. G., YANG, J., ZOU, D. N., XING, J. D.: Effects of heat treatment on
structures and properties of high speed steel rolls, Journal of University of Science
and technology Beijing 11, jún 2004, 278 – 288s.
[21] MORAVČÍK, R. GRGAČ, P.: Technológia tepelného spracovania a povrchových
úprav, Časť cvičenia. Vydavateľstvo STU MtF. Trnava 2000
[22] Dostupné na internete: www.htsbb.eu/de/kalenie.pdf, 14. 1. 2011
[23] ZÁBAVNÍK, V., BURŠÁK, M., Materiál, tepelné spracovanie, kontrola kvality,
Košice, Tlač – Emilena Plus, 2009, ISBN 978-80-553-0139-6
[24] Dostupné na internete: http://www.zps-fn.cz/html/zarizeni-30.html., 10.12.2010
[25] JURČI, P., Nástrojové oceli ledeburitického typu, Praha 6: ČVUT, 2009 ISBN 978-80-
01-04439-1
[26] MORÁVEK, O., BABOROVSKÝ, V. Nástrojové materiály a tepelné zpracování
nástrojú. Praha : SNTL, 1975. 528 s.
[27] GELLER, YU. A.: Instrumentaľnye stali, Moskva, Metallurgija, 1983
[28] GULAJEV, A. P.: Teória bystrorežuščej stali, In MiTOM, 1998
[29] HRIVŇÁK, I., Elektrónová mikroskopia ocelí, Bratislava : VEDA, 1986. 286 s.
[30] SKOČOVSKÝ, P., ŠIMAN, I., Štruktúrna analýza liatin, Bratislava: Alfa, 1989.
256 s.
[31] JANDOŠ, F., ŘÍMAN, R., GEMPERLE, A.: Využití moderních laboratorních metod
v metalografii, Praha: SNTL, 1985. 384 s.
70