综 合 管 理 体 系 文 件

分析组作业指导书汇编

（A0 版）

受控状态：

分 发 号：

审 批 人： 张文平

编制部门： 质控处

发布日期： 2013-6-10 实施日期： 2013-7-01

熟
配 出 质 贵州森垚水泥有限公司
分 原 荧 水 岗水 质
物 荧
稠 生
成 混
料
水
泥 位 光 料
材 光 泥 样
、 泥
料 厂 量 析 量 分
度 荧
型 水
料 分 钙 三 检 、
析 光 细
泥 检
组 镁 氧
工 工 分 析 操 制 位荧
统 分 化 调
组 岗 岗 度
光 验
长 析 岗 析 作 样
程 程 硫 岗 岗 制
岗 岗
岗 位 岗 分 样
计 度
长 位 位
位 位 位
师 师 位 位 析 岗
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目 录
样品制备作业指导书（GZSY/Ⅲ-Z01-2013）.......................................................................................1
玻璃仪器洗涤作业指导书（GZSY/Ⅲ-Z02-2013）..................................................................................2
普通溶液配制作业指导书（GZSY/Ⅲ-Z03-2013）..................................................................................3
标准滴定溶液配制作业指导书（GZSY/Ⅲ-Z04-2013）..........................................................................7
附着水测定作业指导书（GZSY/Ⅲ-Z05-2013）....................................................................................12
结晶水测定作业指导书（GZSY/Ⅲ-Z06-2013）....................................................................................13
烧失量测定作业指导书（GZSY/Ⅲ-Z07-2013）....................................................................................14
不溶物测定作业指导书（GZSY/Ⅲ-Z08-2013）....................................................................................15
三氧化硫测定作业指导书（GZSY/Ⅲ-Z09-2013）................................................................................17
游离氧化钙测定作业指导书（GZSY/Ⅲ-Z10-2013）............................................................................19
氧化钾、氧化钠测定作业指导书（GZSY/Ⅲ-Z11-2013）....................................................................21
氯离子测定作业指导书（GZSY/Ⅲ-Z12-2013）....................................................................................25
五氧化二磷测定作业指导书（GZSY/Ⅲ-Z13-2013）............................................................................27
X 荧光分析测定作业指导书（GZSY/Ⅲ-Z14-2013）.............................................................................29
石灰石分析作业指导书（GZSY/Ⅲ-Z15-2013）....................................................................................29
粘土质原料分析作业指导书（GZSY/Ⅲ-Z16-2013）............................................................................36
硅质原料分析作业指导书（GZSY/Ⅲ-Z17-2013）................................................................................38
硫酸渣分析作业指导书（GZSY/Ⅲ-Z18-2013）....................................................................................42
生料分析作业指导书（GZSY/Ⅲ-Z19-2013）........................................................................................44
熟料分析作业指导书（GZSY/Ⅲ-Z20-20131）......................................................................................46
石膏分析作业指导书（GZSY/Ⅲ-Z21-2013）........................................................................................55
水泥分析作业指导书（GZSY/Ⅲ-Z22-2013）........................................................................................58
燃煤分析作业指导书（GZSY/Ⅲ-Z23-2013）........................................................................................61
酸处理作业指导书（GZSY/Ⅲ-Z24-2013）............................................................................................66
组分测定试验作业指导书（GZSY/Ⅲ-Z25-2013）................................................................................67
表 1 ：生料、水泥及熟料分析结果允许误差范围（绝对误差）.....................................................69
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样品制备作业指导书（ GZSY/Ⅲ-Z01-2013）

版 次 A0 实施日期 2013-07-01
审 批 张文平 编 制 质控处

1 范 围
本标准规定了原材料样品的制备

本标准适用于原材料样品烘干、缩分及磨细方法

2 制备方法
2.1 样品制备一般分析烘干、破碎、缩分、粉磨、混匀、保存几道工序，当然，具体制备时样品
的加工方法还需根据样品的种类和用途而定。
2.2 样品烘干：试样在做分析前，需在 105～110℃的恒温烘干箱中烘干 2h 时左右（石膏，
水泥、熟料除外），以去掉附着水。
2.3 样品的混合：将样品在平坦、光滑、干净的地材上堆成一个圆锥体。用平铲交互地从样品
堆两边对角贴底逐铲铲起，堆成另一个圆锥体。每铲铲取的样品不应过多，并分 2～3 次
撒落在新堆的堆顶，使其均匀地落在新堆的四周。如此反复 3 次，即可混合均匀。
2.4 样品经粉碎后进行缩分。
2.4.1 槽形分样器（或称二分器）分样，将样品分布在分样铲中，倒入分样器中流入样槽
中，取其中一样槽样，如此反复进行，直到约剩所需量为此。
2.4.2 锥形缩分法：将混匀的样品堆成圆锥形， 用铲子压平通过圆心分成四等份，去掉其
中任意相对两份，留取剩下的两份，如此反复进行，直至缩分到所需数量为止。
2.4.3 挖取法：将混好的样品铺成正方形，或长方形的均匀薄层，再划分成若干小正方形，
用小铲将每一间隔的小正方形中样品全部取出，然后放在一起重复操作，直至取得
样品至所需重量。
2.5 样品的磨细：样品一般要在盘磨机， 或在铁的、瓷的或玛瑙研体中进行，用 0.08mm 孔
筛筛出。 粗粒再进行磨细， 直至样品全部通过 0.08mm 方孔筛，必要时用磁铁去铁屑。

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玻璃仪器洗涤作业指导书（ GZSY/Ⅲ-Z02-2013）

版 次 A0 实施日期 2013-07-01
审 批 张文平 编 制 质控处

1 范 围
本标准规定了玻璃仪器洁净剂及使用范围，方法与要求。
本标准适用于玻璃仪器的洗涤。
2 洁净剂及使用范围
2.1 常用洁净剂：肥皂、肥皂液、洗衣粉、去污粉、洗液和有机溶剂。
2.2 肥皂、肥皂液、洗衣粉、去污粉，用时可用毛刷洗仪器， 如烧杯、三角瓶、试剂瓶等，
洗液多用于不便使用毛刷洗的仪器，如滴定管、移液管、容量瓶等；用洗液洗涤仪器 ，
是利用洗液本身与污物起化学反应，将污物除去。因此要浸泡，浸泡一定时间或者稍
为加热一下，使其有一定的机会充分发挥洗液作用，有机溶剂是针对某一类型的油腻
污物，借助有机溶剂能溶解油脂的作用洗除之，或借助某种有机溶剂能与水混合而又
挥发快的特点，刷洗一下带水的仪器将水洗去如。
3 洗涤方法与要求
3.1 一般来说，要求数据不太精密和定性的试验工作中， 只用洗液或肥皂、去污粉洗净后
用自来水冲洗净洗涤剂，再用蒸馏水冲洗 1～ 2 次即可。如果是定量分析，要求精密度
在百分之一以上者， 应严格地按一定操作来洗刷仪器。
3.2 洗刷仪器时，如仪器长久存放附有尘灰，先用清水冲去再按要求选用洁净剂洗刷或洗
涤。再用水边冲边刷洗至肉眼看不见有去污粉后，用自来水冲洗 3～ 6 次，再用蒸馏水
冲洗 3 次以上。
3.3 一个洗干净的玻璃仪器，应该以挂不住水球为准。用蒸馏水冲洗时，要用顺壁冲洗并
充分振荡，其残存的水分检验为中性。

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普通溶液配制作业指导书（ GZSY/Ⅲ-Z03-2013）

版 次 A0 实施日期 2013-07-01
审 批 张文平 编 制 质控处
1 范 围
本标准规定了普通试剂的配制方法。
本标准适用于普通试剂的配制。
2 引用标准
GB/T176 －2008 《水泥化学分析方法》
3 试剂的配制
3.1 酸溶液：
3.1.1 盐酸（ 1＋ 1）：将盐酸以同体积水稀释。
3.1.2 盐酸（ 1＋ 4）：将 1 体积盐酸以 4 体积水稀释。
3.1.3 盐酸（ 1＋ 5）：将 1 体积盐酸以 5 体积水稀释。
3.1.4 盐酸（ 1＋ 9）：将 1 体积盐酸以 9 体积水稀释。
3.1.5 盐酸（ 3+97 ）：将 3 体积浓盐酸以 97 体积水稀释。
3.1.6 硝酸（ 1+1 ）：将浓硝酸以同体积水稀释。
3.1.7 硝酸（ 0.5mol/L ）：将 3mL 浓硝酸用水稀释到 100mL 。
3.1.8 硝酸（ 1+20 ）：将 1 体积浓硝酸以 20 体积水稀释。
3.1.9 硫酸（ 1+1 ）：将浓硫酸缓缓倒入同体积水中，边加边搅。
3.1.10 磷酸（ 1+1 ）：将浓磷酸以同体积水稀释。
3.1.11 苦杏仁酸溶液（ 50g/L ）：将 50g 苦杏仁酸溶于 1L 热水中，用 NH3·H2O(1+1) 调节
pH 约为 4 （用 pH 试纸检验）。
3.2 碱溶液：
3.2.1 氨水（ 1＋ 1）：将 NH 3·H2O 以同体积水稀释。
3.2.2 氢氧化钾溶液（ 200g/L ）：将 200g 氢氧化钾溶于 1L 水中。
3.2.3 氢氧化钾溶液（ 10g/L ）：将 10g 氢氧化钾溶于 1L 水中。
3.2.4 氢氧化钠溶液（ 80g/L ）：将 80g 氢氧化钠溶于 1L 水中。
3.2.5 氢氧化钠溶液（ 100g/L ）：将 100g 氢氧化钠溶于 1L 水中。
3.2.6 氢氧化钠溶液（ 0.5mol/L ）：将 2g 氢氧化钠溶于 100mL 水中。

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3.2.7 氢氧化钠无水乙醇溶液（ 0.4g/L ）：将 0.2gNaOH 溶于 500mL 无水乙醇溶液中。

3.2.8 氢氧化钠无水乙醇溶液（ 0.01mol/L ）：将 0.02gNaOH 溶于 500mL 无水乙醇中，

摇匀。
3.3 盐溶液：
3.3.1 氟化钾溶液（ 150g/L ）：将 15g 氟化钾（ KF·2H 2O ）置于塑料瓶中，加入 50mL 水

溶解后，再加 20mLHNO 3, 用水稀释到 100mL 。加固体 KCl 至饱和，搅拌并放置过夜

倾出上部清液，贮存于塑料瓶中备用。
3.3.2 氟化钾溶液（20g/L）：将 20g 氟化钾（KF.2H2O）塑料杯中，溶于 1000mL 水中，贮

存于塑料瓶中。
3.3.3 氯化钾-乙醇溶液（50g/L）：将 50g 氯化钾溶于 500mL 水中，用 95%（v/v）乙醇稀

释至 1L。
3.3.4 氯化钾－乙醇－酚酞溶液（ 50g/L）：将 50 克氯化钾溶于 500mL 水中，加入 2g 酚酞

溶于 500mL 乙醇中，混匀。
3.3.5 氯化钾溶液（50g/L）：将 50g 氯化钾溶于 1L 水中。
3.3.6 氯化钡溶液（100g/L）：将 100g 氯化钡溶于 1000mL 水中，过滤后使用。
3.3.7 碳酸钠溶液（20g/L）：将 2g 无水碳酸钠溶于 100mL 水中。
3.3.8 碳酸钠溶液（50g/L）：将 5gNa2CO3 溶于 100mL 水中。
3.3.9 氟化铵溶液（100g/L）：称取 10g 氟化铵溶于 100mL 水中，贮存于塑料瓶中。
3.3.10 氟化铵溶液（5g/L）：称取 5g 氟化铵溶于 1L 水中，贮存于塑料瓶中。
3.3.11 硝酸银溶液 （10g/L）：将 1g 硝酸银溶于 90mL 水中，加入 10mL 硝酸，贮存于棕色

瓶中。
3.3.12 硝酸银溶液 （5g/L）：将 5g 硝酸银溶于 1L 水中，贮存于棕色瓶中。
3.4 指示剂溶液：
3.4.1 CMP 混合指示剂：准确称取 1g 钙黄绿素， 1g 甲基百里香酚蓝， 0.2g 酚酞，与 50g

已在 105-110℃烘干过的硝酸钾混合研细，贮存在磨中瓶中。
3.4.2 酸性铬蓝 K-萘酚绿 B（1+2.5）混合指示剂：准确称取 1g 酸性铬蓝 K 与 2.5g 萘酚绿 B

和 50g 已在 105-110℃烘干过的硝酸钾混合研细，贮存在磨中瓶中。
3.4.3 甲基百里香酚蓝指示剂（ MTB）：将 1g 甲基百里香酚蓝与 20g 已在 105-110℃烘干

过的硝酸钾混合研细，贮存在磨中瓶中。
3.4.4 溴酚蓝指示剂（2g/L）：将 0.2g 溴酚蓝溶于 100mL20%乙醇（1+4）中。

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3.4.5 溴酚蓝指示剂溶液（1g/L）：将 0.1g 溴酚蓝溶于 100mL 乙醇(1+4)中。

3.4.6 磺基水杨酸钠指示剂溶液（100g/L）：将 10g 磺基水杨酸钠溶于 100mL 水中。
3.4.7 PAN 指示剂溶液（ 2g/L）：将 0.2gPAN[名称为 1-（2-吡啶偶氮） -2-萘酚]溶于 100mL

乙醇中。
3.4.8 半二甲酚橙指示剂（5g/L）：将 0.5g 半二甲酚橙溶于 100 mL 水中。
3.4.9 酚酞指示剂溶液（10g/L）：将 1g 酚酞溶于 100mL 乙醇中。
3.4.10 甲基红指示剂溶液（2g/L）：将 0.2g 甲基红溶于 100mL 乙醇中。
3.4.11 甲基橙指示剂溶液（2g/L）：将 0.2g 甲基橙溶于 100mL 乙醇中。
3.4.12 二苯偶氮碳酰肼溶液（10g/L）：将 1g 二苯偶氮碳酰肼溶于 100mL95%乙醇或无水乙

醇中。
3.5 缓冲溶液：
3.5.1 乙酸-乙酸钠缓冲溶液（PH3）：将 3.2g 无水乙酸钠溶于水中，加 120mL 冰乙酸，然

后加水稀释到 1L，摇匀（用 PH 计或精密 PH 试纸检验）。

3.5.2 乙酸-乙酸钠缓冲溶液（PH4.3）：将 42.3g 无水乙酸钠溶于水中，加 80mL 冰乙酸，

然后加水稀释至 1L，摇匀（用 PH 计或精密 PH 试纸检验）。

3.5.3 氨水-氯化铵缓冲溶液（PH10）：将 67.5g 氯化铵溶于水中，加入 570mL 氨水，然后

用水稀释致到 1L。
3.6 萃取剂溶液：
3.6.1 甘油无水乙醇溶液：将 220mL 甘油放入 500mL 干燥的烧杯中，在有石棉网的电炉上

加热，在不断搅拌下分批加入 30g 硝酸锶，直至溶解。然后在 160～170℃下加热 2

～ 3h（甘油在加热后变成微黄色，但对试验无影响），取下冷却至 60～ 70℃ 后将
其倒入 1L 无水乙醇中。加 0.05g 酚酞指示剂，混匀，以 0.01mol/L NaOH 无水乙醇溶
液中和至微红色。
3.6.2 乙二醇－乙醇溶液（2+1）：将 100mL 乙二醇与 500mL 无水乙醇混合，再加入 0.06g

酚酞，摇匀。再用 0.01mol/LNaOH 无水乙醇溶液中和至微红色，贮存于干燥的玻璃

瓶中。
3.7 掩蔽剂溶液
3.7.1 酒石酸钾溶液（100g/L）：将 10g 酒石酸钾钠溶于 100mL 水中。
3.7.2 三乙醇胺（1+2）将 1 体积三乙醇胺以 2 体积水稀释。
3.8 其他溶液：

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3.8.1 铜 -EDTA 溶 液 ： 按 [C （ EDTA ） =0.015mol/L]EDTA 标 准 滴 定 溶 液 与

[C（CuSO4）=0.015mol/L]硫酸铜标准滴定溶液的体积比，准确配制成等摩尔数比的

混合溶液。
3.8.2 艾士卡混合熔剂：将 1 份质量的无水碳酸钠与 2 份质量的氧化镁混合，研磨均匀。
3.8.3 锶溶液（5g/L00mL）：称取 152.2gSrCl2 置于烧杯中，加适量水溶解，再用水稀释至
1L，摇匀。
3.8.4 铯溶液（5g/L00mL）：称取 63.4gCsCl（光谱纯）置于烧杯中，加适量水溶解，然后

稀释至 1L。
3.8.5 H 型 732 苯乙烯强酸性阳离子交换树脂（ 1×2）：将 250g 钠型 732 苯乙烯强酸性阳

离子交换树脂（1×2）用 250mL95%(V/V)乙醇浸泡过夜，然后倾出乙醇，再用水浸泡
6~8h。将树脂装入离子交换柱中，用 1500mL3mol/LHCl 溶液以 5mL/min 的流速进行

淋洗。然后再用蒸馏水逆洗交换柱中的树脂。直至流出液中的氯根反应消失为止 [用
AgNO3 溶液(1g/L00mL)]检查。将树脂倒出，用布氏漏斗以抽气泵或抽气管抽滤，然

后贮存于广口瓶中备用（树脂放久后，使用时应用水倾洗数次）。

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标准滴定溶液配制作业指导书（ GZSY/Ⅲ-Z04-2013）

版 次 A0 实施日期 2013-07-01
审 批 张文平 编 制 质控处

1 范 围
本标准规定了标准溶液的配制和标定方法，注意事项。
本标准适用于标准溶液的配制和标定。
2 引用标准
GB/T176 － 2008 《水泥化学分析方法》
3 配制和标定
3.1 0.15mol/L 氢氧化钠标准溶液：
将 60gNaOH （分析纯）溶于 10L 水中，充分摇匀，贮存于带胶塞的硬质玻璃瓶或
塑料瓶中。
标定方法，准确称取约 0.800g 邻苯二甲酸氢钾（基准），置于 400 mL 烧杯中，
加入 150 mL 新煮沸过的冷蒸馏水（该冷水已用氢氧化钠溶液中和到酚酞呈微红色） ，
使其溶解。然后加入 6 ～ 7 滴酚酞指示剂（ 1g/100mL ） , 以 NaOH 标准滴定溶液滴定至
微红色。
NaOH 标准溶液的浓度按下式计算：
m  1000
C ( NaOH ) 
V  204.2

氢氧化钠标准溶液对二氧化硅的滴定度按下式计算：
m  15.02  1000
TSiO2   C ( NaOH )  15.02
204.2  V

式中： C(NaOH)—— 氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度， mol/L ；

TSiO2 ——每 mL 氢氧化钠标准溶液相当于二氧化硅的 mg 数， mg/mL ；
m —— 邻苯二甲酸氢钾的质量（g ）；
V ——滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积（ mL ）；
204.2—— 邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量，g/mol ；
15.02——1/4SiO 2 的摩尔质量，g/mol ；
3.2 0.06mol/L 氢氧化钠标准溶液：

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将 24gNaOH( 分析纯 ) 溶于 10L 水中，充分摇匀后贮存于胶塞的硬质玻璃瓶内。

标定方法：准确称取 0.3g 邻苯二甲酸氢钾按上述 2.1 方法进行标定。
氢氧化钠标准溶液物质的量浓度按下式计算：
m  1000
C ( NaOH ) 
V  204.2
氢氧化钠标准溶液对水泥中三氧化硫的滴定度按下式计算：

TSO3  C ( NaOH )  40.03

式中：TSO3 —— 每 mL 氢氧化钠标准溶液相当于三氧化硫的 mg 数 ,mg/mL 。

40.03 ——(1/2SO 3) 的摩尔质量，g/mol ；
其余符号代表意义同上述 3.1
3.3 碳酸钙基准溶液：
准 确 称 取 约 0.6g 已 在 105 ～ 110℃ 烘 干 2h 的 CaCO 3 （ 基 准 试 剂 ） ， 精 确 至
0.0001g ， 置 于 400mL 烧 杯 中 ， 加 入 约 100mL 蒸 馏 水 ， 盖 上 表 皿 ， 沿 杯 口 滴 加
HCl （ 1+1 ）至 CaCO 3 全部溶解后，加热煮沸数分钟，将溶液冷到室温，移入 250mL 容

量瓶中，用蒸馏水稀释到标线，摇匀。
3.4 0.015mol/L 乙二胺四乙酸二钠（EDTA ）标准溶液：
初配：称取 5.600g 乙二胺四乙酸二钠置于烧杯中，加约 200 mL 蒸馏水，加热溶解，
过滤后用蒸馏水稀释到 1L 。
*
注：建议将乙二胺四乙酸二钠溶于蒸馏水中，配制成 0.15mol/L ，让其自然沉淀不溶
物， 取其上面清液稀释。
标定方法：吸取 25mL 碳酸钙标准溶液于 400mL 烧杯中，加入蒸馏水稀释至约
200mL ，加入适量的 CMP 混合指示剂，在搅拌下滴加 200g/LKOH 至出现绿色荧光后，

再过量 2～ 3mL ，用 0.015mol/LEDTA 标准溶液滴定至绿色荧光消失并呈现红色。

EDTA 标准溶液的浓度按下式计算：
m  25  1000
C ( EDTA ) 
250  V  100.09

式中：C （EDTA ）——EDTA 标准滴定溶液的浓度，mol/L ；

m—— 按 2.3 配制 CaCO 3 基准溶液所称取的 CaCO 3 的质量，g ；
100.9——CaCO 3 摩尔质量，g/mol ；
V—— 滴定时 EDTA 标准滴定溶液的体积， mL 。

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EDTA 标准溶液对 Fe 2O3、Al 2O3、 CaO 、 MgO 、MnO 、TiO 2 等的滴定度按下式计算：

1
TFe2O3  C ( EDTA )  M Fe2O3  C ( EDTA )  79.84
2
1
T Al 2O3  C ( EDTA )  M Al2O3  CEDTA )  50.98
2
TCaO  C ( EDTA )  M CaO  C ( EDTA )  56.08

TMgO  C ( EDTA )  M MgO  C ( EDTA )  40.31

TMnO  C ( EDTA )  M MnO  C ( EDTA )  70.88

TTiO 2  C ( EDTA )  M TiO 2  C ( EDTA )  79.83

式中：C （EDTA ）－ — EDTA 标准溶液的摩尔浓度；

MFe2O3 —— 三氧化二铁的分子量；
MAl2O3 －— 三氧化二铝的分子量；
MCaO －— 氧化钙的分子量；
MMgO － — 氧化镁的分子量；
MMnO － — 氧化锰的分子量；
MTiO2 －— 氧化钛的分子量。
3.5 0.015mol/L 硫酸铜标准溶液：
初配：将 3.7g 硫酸铜（ CuSO 4·5H 2O ）溶于水中，加 4 至 5 滴硫酸（ 1+1 ）用蒸馏水稀
释至 1L 摇匀。
EDTA 标 准 溶 液 与 硫 酸 铜 标 准 溶 液 体 积 比 的 测 定 ， 从 滴 定 管 缓 慢 放 出 10mL0.
015mol/L EDTA 标准溶液于 300mL 烧杯中，用蒸馏水稀释至约 200mL ，加 15mL 醋酸
—— 醋酸钠缓冲溶液（ PH ＝ 4.3 ），然后加热至沸，取下稍冷加 5 ～ 6 滴 2g/L ％ PAN 指

示剂溶液，以硫酸铜标准溶液滴定到亮紫色。
EDTA 标准溶液与硫酸铜标准溶液体积比 K 按下式计算：

V1
K 
V2

硫酸铜标准溶液的物质的量浓度按下式计算：

C ( EDTA )  V1
C (CuSO4 )   K  C ( EDTA )
V2

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式中： K －—每 mL 硫酸铜标准溶液相当于 EDTA 标准溶液的 mL 数。　

C （CuSO 4）—— 硫酸铜标准溶液的物质的量浓度。
C （EDTA ）——EDTA 标准溶液的物质的量浓度。
V 1 —— 加入 EDTA 标准溶液的体积（mL ）。
V 2 —— 滴定时消耗硫酸铜标准溶液的体积（ mL ）。
3.6 0.1mol/L 苯甲酸无水乙醇标准溶液：
配制：将苯甲酸（ C6H 5COOH ）置于硅胶干燥中干燥 24 小时，称取 12.3g 溶于 1L 蒸馏
水乙醇中，贮存在带胶塞（装有硅胶干燥管）的玻璃瓶中。
称 取 约 0.4g 试 样 ， 精 确 至 0.0001g ， 置 于 干 燥 的 250mL 锥 形 瓶 中 ， 加 入 15 ～
20mL 乙二醇 —乙醇溶液（2+1），
标定方法：准确称取约 0.04g 氧化钙（将高纯试剂酸钙在 950℃ ～ 1000℃ 的温度
中燃烧至恒重），精确至 0.0001g ，置于 250mL 干燥的锥形瓶中，加入 15mL 乙二醇 -
乙醇（ 2+1 ）溶液，放入一枚搅拌子，装上微型冷凝管，置于游离氧化钙测定仪上，
并用冷凝管夹将其夹稳。接通仪器电源开关，先调节速度旋钮，以较低的速度搅拌溶
液，同时升温（将调温旋钮向增大方向旋转，使其电压表指示在 150～ 220V 位置上），
待溶液沸腾，开始计时，搅拌加热 3min ，从计时开始，随即将温度降低（电压表指
示在 100V 位置上），取下锥形瓶，用无水乙醇吹洗一圈，以苯甲酸标准滴定溶液滴
定至红色消失 , 重复加热一次，下再滴定至红色消失，记两次一共消耗苯甲酸标准滴
定溶液的体积。
苯甲酸无水乙醇溶液对氧化钙的滴定度按下式计算：
m  1000
TCaO 
V

式中：TCaO －— 每 mL 苯甲酸无水乙醇溶液相当于氢氧化钙的 mL 数。
m －— 氧化钙的质量（ g ）
V － — 滴定时消耗（ 0.1mol/L ）苯甲酸- 无水乙醇溶液的总体积。
3.7 氧化钾、氧化钠准溶液：称取已在 130 ～ 150℃ 烘过 2 小时的光谱纯氯化钾 0.792g 及
氯化钠 0.943g ，置于烧杯中加水溶解后，移入 1000m 容量瓶中，用水稀释至标线，
摇匀，此标准溶液每 mL 相当于氧化钾及氧化钠各 0.5mg 。
3.8 氯离子标准溶液：准确称取 0.3297g 已在 105 ～ 110℃ 烘 2h 的氯化钠，溶于少量水中，
然后移入 1L 容量瓶中，用水释至标线，摇匀。此溶液 1mL 含 0.2mg 氯离子。

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3.9 硝酸汞标准滴定溶液 [c(Hg(NO3)2) ＝ 0.001mol/L]

配制：称取 0.34g 硝酸汞[Hg(NO 3) 2·1/2H2O] ，溶于 10mL 硝酸中，移入 1L 容量瓶内，
用水稀释至标线，摇匀。
标定：用微量滴定管准确加入 5.00mL0.04mg/mL 氯标准溶液（ 2.8 ）于 50mL 锥形
瓶中，加入 20mL 乙醇及 1 ～2 滴溴酚蓝指示剂，用氢氧化钠溶液调至溶液呈蓝色，
然后用硝酸调至溶液刚好变黄，再过量 1 滴（pH 值约为 3.5），加入 10 滴二苯偶氮
碳酰肼指示剂，用硝酸汞标准滴定溶液滴定至樱桃红色出现。
同时进行空白试验，使用相同的试剂，不加入氯标准溶液，按照相同的步骤进行试验。
硝酸汞标准滴定溶液的对氯的滴定度，按下式计算：
0.04  5.00 0.2
TCl  
V2  V1 V2  V1

式中：
TCl ——硝酸汞标准滴定溶液对氯离子的滴定度，（ mg/mL ）
V2—— 标定时消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积，（ mL ）
V1—— 空白试验消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积，（mL ）
0.04—— 氯离子标准溶液的浓度，（ mg/mL ）
5.00—— 加入氯离子标准溶液的体积，（ mL ）
4 注意事项
4.1 试剂配制所用水应为蒸馏水或离子交换水， 所用试剂应为优级纯或分析纯，用于标
定的试剂，除另有说明外应为基准试剂。
4.2 各种浓度氢氧化钠标准溶液均应贮存于带胶塞（装有钠石灰干燥管）的硬质玻璃瓶或
塑料瓶内，以防二氧化碳侵入影响浓度。
4.3 采用碳酸钙标定 EDTA 溶液对氧化钙的滴定度，并由此换算出氧化铝、氧化镁、氧化锰的

滴定度与采用各基准试剂分别标定的滴定度相差较小，但对换算出的对氧化铁氧化钛的
滴定度比采用铁、钛的基准试剂分别标定的滴定度偏低。对生料、熟料由此引起的误差在
允许误差范围之内，可以忽略不计，但在分析高铁样时，则以铁的基准示剂标定其滴定
度为宜。

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附着水测定作业指导书（ GZSY/Ⅲ-Z05-2013）

版 次 A0 实施日期 2011-12-01
审 批 吴家然 编 制 化验室

1 范 围
本标准适用于石膏原料附着水的测定方法。
2 引用标准
GB/T176 －2008 《水泥的化学分析方法》
3 附着水份的测定
准确称取约 1g 试样，精确至 0.0001g ，放入已烘干至恒量的带磨口的称量瓶中，
于 45±3℃ 的烘箱内烘 1 小时（烘干过程中称量瓶应敞开盖），取出，盖上磨口塞
（但不应盖得太紧），放入干燥器中冷至室温，将磨口塞紧密好，称量。再将称量瓶
敞开盖放入烘箱中，在同样温度下烘干 30 分钟，如此反复烘干，冷却，称量，直至
恒重。
附着水份的百分含量按下式计算：
m  m1
附着水份%   100
m
式中：m —— 烘干前试样质量（ g ）；
m1 ——烘干后试样质量（g ）

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结晶水测定作业指导书（ GZSY/Ⅲ-Z06-2013）

版 次 A0 实施日期 2013-07-01
审 批 张文平 编 制 质控处

1 范 围
本标准适用于石膏原料结晶水的测定方法。
2 引用标准
GB/T176 －2008 《水泥的化学分析方法》
3 结晶水的测定
准确称取约 1g 试样，精确至 0.0001g ，放入已烘干至恒量的带磨口塞的称量瓶中，
在 230±5℃ 的烘箱中加热 1h ， 用坩锅钳将称量瓶取出，盖上磨口塞，放入干燥器中
冷至室温，称量。再将称量瓶放入烘箱中，在同样温度下烘干 30min ，如此反复烘干，
冷却，称量，直至恒重。
结晶水的百分含量按下式计算：
m  m1
结晶水份%   100  附着水份%
m
式中： m ——加热前试样质量（ g ）
m1 ——加热后试样质量（g ）

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烧失量测定作业指导书（ GZSY/Ⅲ-Z07-2013）

版 次 A0 实施日期 2013-07-01
审 批 张文平 编 制 质控处

1 范 围
本标准适用于石灰石，粘土质原料，铁粉（硫酸渣），生料，熟料，水泥，粉煤灰，
粒化高炉矿渣等烧失量的测定方法。
2 引用标准
GB/T176 － 2008 《水泥的化学分析方法》
3 烧失量的测定
准确称取约 1g 已在 105℃ ～ 110℃ 烘干过的试样，精确至 0.0001g ，置于已灼烧
恒重的瓷坩埚中，将盖斜置于坩埚上，放入马弗炉内。从低温开始逐渐升高温度，在
（ 950±25 ） ℃ 下灼烧 15min ～ 20min ，取出坩埚置于干燥器中，冷却至室温，称重。
反复灼烧，直至恒重。
烧失量的质量分数按下式计算：
m  m1
烧失量%   100
m

式中：
m——试样的质量，g；

m1——灼烧后试样的质量，g；

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不溶物测定作业指导书（ GZSY/Ⅲ-Z08-2013）

版 次 A0 实施日期 2013-07-01
审 批 张文平 编 制 质控处

1 范 围
本标准规定了水泥不溶物的测定方法。
本标准适用于各品种水泥及制备上述水泥的熟料的基准法。
2 引用标准
GB/T176-1996 水泥化学分析方法
3 不溶物的测定
3.1 方法提要
试样先以盐酸溶液处理，滤出的不溶残渣再以氢氧化钠溶液处理，经盐酸中和、过滤
后，残渣在高温下灼烧，称量。
3.2 分析步骤
称取约 1g 试样，精确至 0.0001g ，置于 150mL 烧杯中，加 25mL 水，搅拌使其试
样完全分散，在搅拌下加入 5mL 浓盐酸， 用平头玻璃棒压碎块状物使其分解完全
（必要可将溶液稍稍加温几分钟）。 加近沸的热水稀释至 50mL ，盖上表面皿，将烧
杯置于蒸汽水浴中加热 15min 。 用中速定量滤纸过滤，用热水充分洗涤 10 次以上。
将残渣和滤纸一并移入原烧杯中，加入 100mL （ 10g ／ L ）氢氧化钠溶液，盖上表
面皿，将烧杯置于蒸汽水浴中加热 15min， 加热期间搅动滤纸及残渣 2～ 3 次。取下烧
杯，加入 1 ～ 2 滴甲基红指示剂溶液，滴加盐酸（ 1 ＋ 1 ）至溶液呈红色，再过量 8 ～
10 滴。 用中速定量滤纸过滤，用热的硝酸铵（ 20g/L ）溶液充分洗涤 14 次以上。
将残渣和滤纸一并移入已灼烧恒量的瓷坩埚中，灰化后在（ 950 ±25 ） ℃ 的马弗炉内
灼烧 30min ， 取出坩埚，置于干燥器中冷却至室温，称量。反复灼烧，直至恒量。
3.3 计算方法
不溶物的质量百分数 X 按下式计算：
m2
X ％＝ ×100
m1

式中：X—— 不溶物的质量百分数％；

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m2—— 灼烧后不溶物的质量， g
m1—— 试料的质量， g

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三氧化硫测定作业指导书（ GZSY/Ⅲ-Z09-2013）

版 次 A0 实施日期 2013-07-01
审 批 张文平 编 制 质控处

1 范 围
本标准规定了三氧化硫的测定—— 硫酸钡称量分析法（基准法）和注意事项。
本标准适用于水泥，熟料，石膏，及各原、辅材料中三氧化硫的测定。
2 引用标准
GB/T176—2008 《水泥化学分析方法》
3 三氧化硫测定
3.1 方法提要
在酸性溶液中，用氯化钡溶液沉淀硫酸盐，经过滤灼烧后，以硫酸钡形式称量，测定
结果以三氧化硫计。
3.2 分析步骤：
准确称取 0.5g 试样（石膏称 0.3g ），精确至 0.0001g ，置于 200mL 烧杯中，加入
约 40mL 水，搅拌使其完全分散，在充分搅拌下加入 10mL 盐酸溶液（ 1+1 ），用平头
玻璃棒压碎块状物，加热煮沸并保持微沸（ 5±0.5 ） min 。用中速滤纸过滤，用热水洗
涤 10 ～ 20 次，滤液及洗液收集于 400mL 烧杯中。加水稀释至 250mL ，在玻璃棒底部
压一小片定量滤纸，盖上表面皿，加热煮沸，在微沸下从杯口缓慢逐滴加入 10mL
（石膏测定加 15mL ）热的氯化钡溶液（ 100g/L ），继续微沸 3min 以上使沉淀良好的
形成，然后在常温下静置 12h ～ 24h 或温热处静置至少 4h （仲裁分析需在常温下静置
12h ～24h ），此时溶液体积应保持在约 200mL 。用慢速定量滤纸过滤，以温水洗涤，

直至检验无氯离子为止。
将 沉 淀 及 滤 纸 一 并 移 入 已 灼 烧 恒 重 的 瓷 坩 埚 中 ， 灰 化 完 全 后 ， 放 入 800℃ ～
950℃ 的高温炉内灼烧 30min ，取出坩埚，置于干燥器中冷却至室温，称量。反复灼烧

直至恒重。
3.3 计算方法：
三氧化硫的质量分数（ SO 3）按下式计算：

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m1  0.343
SO 3 
m
式中： m1—— 灼烧后沉淀的质量，g ；
m—— 试样质量，g ；
0.343—— 硫酸钡对三氧化硫的换算系数（ =80.07/233.39 ）
4 注意事项
4.1 检查 BaSO4 沉淀溶液中是否有 Cl－存在时，通常是取 2～3mL 洗涤液，加入几滴硝酸银溶
液，如果无白色乳状 AgCl 沉淀产生，则认为 BaSO4 沉淀已洗涤干净。
4.2 在电炉上灰化时，应特别注意不要使滤纸着火，否则会因气流的强烈流动而使沉淀飞失 。
如果已着火，应立即切断电炉电源，并将坩埚盖盖上，让其自行熄灭，切不可用口吹熄。

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游离氧化钙测定作业指导书（ GZSY/Ⅲ-Z10-2013）

版 次 A0 实施日期 2013-07-01
审 批 张文平 编 制 质控处

1 范 围
本标准规定了熟料游离氧化钙的测定方法和注意事项
本标准适用于熟料、粉煤灰等物料中游离氧化钙的测定
2 引用标准
GB/T176—2008《水泥化学分析方法》
3 所用仪器、设备、试剂
3.1 乙二醇 —乙醇溶液（2+1）
3.2 无水乙醇
3.3 0.1mol/L 苯甲无水乙醇标准滴定溶液
3.4 游离氧化钙测定仪
4 操作步骤
称取 0.5g 试样，精确至 0.0001g ，置于干燥的 250ml 锥形瓶中，加入 15 ～ 20ml 乙
二醇 - 乙醇溶液（ 2+1 ），放入一枚搅拌子，置于已接通电源的游离氧化钙测定仪上，
先调节速度旋钮，以较低的速度搅拌溶液，同时升温（将调温旋钮向增大方向旋转，
使其电压表指示在 150 ～ 220V 位置上），待溶液沸腾，从冷凝管中回滴第一滴开始计
时，搅拌加热 3min ，计时开始后立即调节电压指示在 100V 位置上，并适当加大搅拌
速度，取下锥形瓶，随即用无水乙醇吹洗一圈，以 0.1mol/L 苯甲酸标准滴定溶液滴定
至红色消失。
游离钙的百分含量按下式计算：
TCaO  V
f  CaO%   100
m  1000
式中： TCaO ——苯甲酸 -无水乙醇标准溶液对氧化钙的滴定度（ mg/mL ）；

V －—滴定时消耗苯甲酸- 无水乙醇溶液的体积 mL ；

m —— 试样质量（g ）；
5 注意事项
5.1 所用试剂及仪器均应干燥，整个试验在无水条件下进行。

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5.2 滴定时轻轻摇晃三角瓶，尽量不让瓶底沉淀引起溶液浑浊，影响终点观察。

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氧化钾、氧化钠测定作业指导书（ GZSY/Ⅲ-Z11-2013）

版 次 A0 实施日期 2013-07-01
审 批 张文平 编 制 质控处

1 范 围
本标准规定了火焰光度法测定氧化钾、氧化钠的方法
本标准适用于钾、钠的测定方法
2 引用标准
《水泥企业“ 化 验 室化 验 室工作手册” 》火焰光度法
3 原　理
火焰光度计是以发射光谱法为基本原理，例如食盐置于火焰中时，火焰即呈黄色，
这是由于食盐中的原子外层电子，因受热吸入能量而跃迁入到受激能级。再由受激能
恢复到正常能级时释放能量，这种能量的表征是表现钠原子的特征－黄色光谱，利用
火焰使原子发光。并进行光谱分析的仪器称火焰光度计，在化学分析上的具体应用称
火焰光度法。
应用光谱分析法测定元素的含量（定量分析）是基于物质的含量和该物质所发射
的谱线强度成正比关系，对火焰光度法来说，这种关系当浓度很小的条件下才成立，
而且溶剂对发光是没有影响的。
4 试剂与仪器
4.1 硫酸（1 ＋1 ） 盐酸（1 ＋1 ）　氢氧化铵（1 ＋1 ）
4.2 100g/L 碳酸铵溶液（使用时配制）
4.3 2g/L 甲基红指示剂溶液
4.4 氢氟酸
4.5 6400—A 型火焰光度计
4.6 氧化钾、氧化钠标准溶液：称取已在 130 ～150℃ 烘过 2 小时的氯化钾 0.792g 及氯化
钠 0.943g ，置于烧杯中加水溶解后，移入 1000m 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，
此标准溶液每 mL 相当于氧化钾及氧化钠各 0.5mg 。
4.7 氧化钾、氧化钠标准曲线的绘制，用滴定管向七个 100mL 容量瓶中分别注入
1.0 、2.0 、4.0 、6.0 、8.0 、10.0 、12.0mL 的氧化钾、氧化钠标准溶液（分别相当于氧化钾和

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氧化钠各 0.05、1.0、2.0、3.0、4.0 、5.0、6.0mg ）用水稀释至标线，摇匀， 然后分别于火

焰光度计上按仪器使用方法进行测定，根据测得的检流计读数与溶液浓度的关系。分
别绘制氧化钾、氧化钠的标准曲线。
5 分析方法
准确称取熟料为 0.5000g ，粘土为 0.1000g ，煤灰为 0.2000g ，矿渣为 0.5000g 试
样于铂皿内，用少量水润湿，加入 10 滴硫酸（1 ＋1 ）及 10mL 氢氟酸，置于低温电
热板上蒸发，近干时摇动铂皿，以防溅失，待氢氟酸驱尽后，逐渐 L 高温度。继续将
三氧化硫白烟赶尽、取下、放冷加入约 50mL 热水，并将残渣压碎并使其溶解，加 1 滴
甲基红指示剂， 用氢氧化铵（1 ＋1 ）中和至黄色，再加入 20mL100g/L 碳酸铵溶液，
搅拌置于电热板上加热 20 ～30 分钟，用快速滤纸过滤热水洗涤，滤液及洗液收集于
100mL 容量瓶中，冷至室温后，以盐酸（1 ＋1 ）中和至溶液呈微红色，然后用水稀

释至标线摇匀，以火焰光度计按仪器使用方法进行测定。
氧化钾、氧化钠的百分含量按下式计算：
C1
氧化钾％＝ ×100
m ×1000

C2
氧化钠％＝ ×100
m ×1000

式中：C 1——在标准曲线上查得每 100 mL 被测溶液中氧化钾的含量（ mg ）；

C2—— 在标准曲线上查得每 100 mL 被测溶液中氧化钠的 含量（ mg ）；
m—— 试样质量（g ）。
6 仪器使用方法
6.1 按上述要求制备标准溶液或被测试液。　　　　
6.2 仪器整机调试
6.2.1 调试前准备工作：为检测仪器灵敏度、稳定性，必须配制下列标准试液。
1) 灵敏度测试溶液：每 L 去离子水中含钾 2PPM 含钠 1PPM 混合液。
2) 稳定性测试溶液：每 L 去离子水中含钾 2PPM 含钠 1PPM 混合液。
6.2.2 仪器静态工作检查
1) 灵敏度开关置 “0” 。满度电位器顺时针旋到底，预热 5～ 10 分钟后调内调电位器，

使读数表指零。
2) 将灵敏度开关置 “3” ，调零调钮指零，将灵敏度开关从 “3”→“2”→“1” 旋转，同时

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检查指针应基本保持不变（稍差 3 ～5 格属正常）。如偏离过大应检查光电管或光
电管插关是否受潮。
3) 按 1 ）、 2 ）检查符合要求后，灵敏度开关置 “3” 重新调读数表零位，检查表指针

应稳定不变。
6.2.3 火焰引燃及调整
1) 吸样开关置 “ 关 ” ，燃气。助燃气针形阀顺时针旋到底，取下观察窗盖，接通空压

泵电源，待左侧压力表指示压力为 1.2 ～ 1.4kg/cm 2 后逆时针调节燃气针形阀（一

般逆转 5 圈左右）等待 30 秒左右，按下点火按钮约需 20 秒左右，从观察窗检查
点火圈应逐步达到灼热状态。此时火焰即能引燃，如不能引燃应继续逆时针调节
燃气针形阀，直至能引燃火焰。如果燃气针形阀逆时针调到底仍不能引燃火焰，
则应更换汽油或采取其它措施（具体处理见后面关于汽油的使用章节）。
2) 火焰引燃后，打开吸样开关阀，逐步缓慢顺时针调节燃气针形阀，观察火焰，要

求火焰中心区 10 个燃烧焰，周围一圈波浪形燃烧焰清晰稳定，燃烧焰及火焰上
部尖顶呈兰色。
注意：火焰光度计使用中火焰工作状态优劣，直接影响仪器灵敏度，稳定性，重现性及
线性响应。如燃气流量过大，则仪器稳定性、线性响应可能变差，燃气流量过小则
很易熄火。因此燃气流量调节应兼顾灵敏度、稳定性及线性响应对火焰的要求。
6.2.4 仪器灵敏度稳定性重现性测试（火焰稳定后进行）
1) 在排液管下置空烧杯一只将去离子水吸入火焰，分别调节钾、钠零调钮使读数表

指零。
2) 将所配制钾 2PPM 、钠 1PPM 混合液吸入火焰，分别调节钾、钠满度钮使读数表指

示 100 格。
注意：如满度钮顺时针到底读数表指针仍调不到 100 格，此时应检查：
a. 火焰是否过小；
b. 光电管是否失效；
c. 干涉滤片中心波长偏离过大（钾 775±5 、钠 589±5nm ）或滤色片脱胶损坏。
3) 用去离子水吸入冲洗并调零后，吸入测试稳定性混合液，用满度钮将读数表指针

调至 50 格，15 秒内指针偏离应不大于 2.5 格。

4) 重新吸入去离子水，钾、钠读数表应回零，再吸入灵敏度标准钾、钠读数应指示
100 格，零位和 100 格处如有偏差应调节相应旋钮使符合要求。如此反复三次，使

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零位和 100 格正确无误然后连续测试 5 ～ 7 次其读数误差不大于 ±2.5 格（平均误

差）。
6.2.5 仪器调整完毕后，即可进行试样测定。
6.2.6 仪器停止工作步骤
1) 样品测试完毕后关闭主机电源开关，用去离子水或洒精冲洗吸液管及雾化室 1 ～ 2

分钟（如样品为血清中钾钠应先用酒精中洗然后再用蒸馏水冲洗）。
2) 关闭吸样开关阀，切断空压泵电源，将燃气针形阀逆时针旋转到底，待汽油汽化

器内燃气燃烧完毕火焰自行熄灭后，再将燃气针形阀顺时针旋到底。灵敏度开关
旋至“0”即可。
7 注意事项：
7.1 开启时必须先开压缩空气（助燃气源），再开燃料气源；关闭应先关闭燃料气体的减
压器，使火焰熄灭，再将节流器的减压阀关闭，最后关闭压缩空气的减压器。
7.2 燃烧气源应远离火源，以保证安全。 并严禁在工作室中吸烟，工作完毕应严格检查燃
烧气源是否漏气，不然会引起不安全的后果。所用橡皮管会老化，应定期（一般应半
年）调换。
7.3 所有连接的管道和仪标不能搞错、泄漏， 否则有可能发生爆炸事故。
7.4 测定中，要注意液面高度的差值，不应大于 2m 米。否则会影响读数的重现性。
7.5 调整压力时，应缓慢进行燃料气压过量， 会使开口压力计的有色溶液冲去，压缩空
气过量会吹熄火焰。
7.6 每次使用完毕后，先吸入纯净的酒精烧 5 分钟，而后再吸入蒸馏水燃烧 5 分钟。
7.7 雾化管道的支管有积水时，应尽快放去，以免防碍测定结果， 混合管的上口，通向
燃烧咀的管道中，可能也会产生积水，如积水应即停止使用，用干布擦去后再使用。
7.8 在测定时，不允许使光电池连续不断的曝光。 否则会产生光电池的疲劳现象，因此两
个试样测定之间，应随时将快门关闭，测定完毕后，也应将光电池取下，避光保持，
而且严防受潮。以免影响其寿命。
7.9 仪器的连续使用不应超过两小时，应休息半小时后再使用。

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氯离子测定作业指导书（ GZSY/Ⅲ-Z12-2013）

版 次 A0 实施日期 2013-07-01
审 批 张文平 编 制 质控处
1 范　围
本标准规定了水泥中及原料中氯测定方法
本标准适用于水泥和原料的中的氯离子含量的测定。
2 引用标准
JC/T420 水泥原料中氯离子的化学分析方法
3 氯离子的测定
3.1 试剂及设备：
3.1.1 硝酸、磷酸
3.1.2 乙醇（体积分数 95% 或无水乙醇）
3.1.3 过氧化氢（质量分数 30% ）
3.1.4 氢氧化钠（ 0.5mol/L ）
3.1.5 硝酸溶液（ 0.5mol/L ）
3.1.6 溴酚蓝指示剂溶液（ 1g/L ）
3.1.7 二苯偶氮碳酰肼溶液（10g/L ）
3.1.8 硝酸银溶液（5g/L ）
3.1.9 硝酸汞标准滴定溶液（ 0.001mol/L 或 0.005mol/L ）
3.1.10 CCL-5 型氯离子测定仪
4 试验步骤：
4.1 仪器准备工作：打开电源开关，设定温度控制仪温度控制仪温度 250 ～ 260℃ ，打开
温度控制仪开关。
4.2 测定：
向 50mL 锥形瓶中加入约 3mL 水及 5 滴硝酸（ 0.5mol/L ），放在冷凝管下端用以
承接蒸馏液，冷凝管下端的硅胶管插于锥形瓶的溶液中。
称取约 0.3g 试样，精确至 0.0001g ，置于已烘干的石英蒸溜管中，勿使试样粘附于管
壁。
向蒸馏管中加入 5 滴过氧化氢溶液，摇动后加入 5mL 磷酸，套上磨口塞，摇动待

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试样分解产生的二氧化碳气体大部分逸出后，将固定架套在石英蒸馏管上，并将其置
于温度 250℃ ～ 260℃ 的测氯蒸馏装置炉膛内，迅速地以硅橡胶管连接好蒸溜管的进
出口部分（先连出气管，后连进气管），盖上炉盖。
开动气泵，调节气流速度 100 ～200mL/min 。蒸馏 10min ～ 15min 后关闭气泵，拆
下连接管，取出蒸馏管是于试管架内。
用乙醇吹洗冷凝管及其下端于锥形瓶内（乙醇约为 15mL ）。由冷凝管下部取出承
接蒸馏液的锥形瓶，向其中加入不敷出 1 ～ 2 滴溴酚蓝指示剂，用氢氧化钠溶液调至
溶液呈蓝色，然后用硝酸调至溶液刚好变黄，再过量 1 滴，加入 10 滴二苯偶氮酰肼
指示剂，用硝酸汞标准滴定溶液滴定至紫红色出现。记录滴定所用硝酸汞标准溶液的
体积 V 2。
氯 含 量 为 0.2 ～ 1% 时 ， 蒸 溜 时 间 应 为 约 15 ～ 20min ， 用 硝 酸 汞 标 准 滴 定 溶 液
(0.005mol/L) 进行滴定。
进行试样分析时，同时进行空白试验，记录所消耗的硝酸汞标准溶液体积 V 1，对得到
的测定结果进行校正。
4.3 结果表示与计算
氯离子的含量按下式计算：
TCl (V2  V1 )
X Cl   100
m  1000
式中：X Cl—— 氯离子的质量分数，%
TCl ——每毫升硝酸汞标准滴定溶液相当于氯离子的毫克数（ mg/mL ）
V1—— 空白试验消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积，（ mL ）
V2—— 滴定时消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积，（mL ）
m—— 试样的质量，（ g ）

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五氧化二磷测定作业指导书（ GZSY/Ⅲ-Z13-2013）

版 次 A0 实施日期 2013-07-01
审 批 张文平 编 制 质控处

1 范　围
本标准规定了五氧化二磷的测定方法。
本标准适用于磷渣中五氧化二磷的测定。
2 引用标准
GB/T176 《水泥化学分析方法》
3 试剂和溶液
3.1 氢氧化钠
3.2 盐酸
3.3 硝酸
3.4 350g/L 硝酸铵水溶液
3.5 10g/L 酚酞指示剂溶液
3.6 0.15mol/L 氢氧化钠标准溶液
3.7 0.1mol/L 盐酸标准溶液
3.8 10g/L 硝酸钾水溶液
钼酸铵—柠檬酸溶液
（甲：熔解 54 克硝酸铵， 52.6 克柠檬酸和 68 克钼酸铵于 1360 毫升水中。乙：将 253
毫升硝酸与 310 毫升水混合。
然后将甲溶液徐徐倾入乙溶液中，再加数滴 10g/L 磷酸氢二铵溶液，混匀后加热沸煮
5 ～10 分钟，放置过夜使其充分澄清，倾洗过滤后使用。）
4 分析步骤：
4.1 试样溶液制备：称取 0.5000g 试样，置于银坩埚中，加氢氧化钠熔融，盐酸熔解，煮
沸 冷 却 后 移 入 250mL 容 量 瓶 ， 用 水 稀 释 至 刻 度 线 ， 摇 匀 。 此 溶 液 供 测 定
SiO 2、 Al 2O3、Fe2O3、 CaO 、 MgO 、MnO 、TiO 、 P2O5 用。
4.2 吸 取 试 样 溶 液 50mL 于 300mL 烧 杯 中 ， 加 入 5mL 浓 硝 酸 ， 于 电 炉 上 加 热 加 入
30mL （ 350g/L ）硝酸铵水溶液，继续加热至近沸后，再加入 100mL 热的钼铵酸 — 柠

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檬酸溶液并在搅拌下煮沸 2 ～3 分钟，取下，静置 1h 。用慢速滤纸过滤，沉淀以 10g/L

硝酸钾溶液倾洗 5 ～ 6 次，然后再将沉淀转移到滤纸上，继续洗涤至滤液不呈酸性反
应为止。将滤纸及沉淀一并移入原烧杯中，在不断搅拌下，从滴定管加入 0.15mol/L
氢氧化钠标准溶液至黄色沉淀全部溶解后，在过量 2～ 3mL （记下读数 V）。用不含二
氧化碳的水冲洗杯壁，然后加入几滴 10g/L 酚酞指示剂溶液，用 0.1mol/L 盐酸标准溶
液滴定过量的氢氧化钠至溶液的玫瑰红色消失为止（记下读数 V 1）。
五氧化二磷百分含量按下式计算：
P 2O5＝〔（CV－ C1V 1）×0.003086×5×100/G 〕－ 0.15
式中：C—— 氢氧化钠标准溶液浓度， mol/L
V—— 氢氧化钠标准溶液加入体积，mL
C1—— 盐酸标准溶液浓度，mol/L
V1—— 盐酸标准溶液消耗体积， mL
G—— 试样重量， g
0.15—— 校正系数

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X 荧光分析测定作业指导书（ GZSY/Ⅲ-Z14-2013）

版 次 A0 实施日期 2013-07-01
审 批 张文平 编 制 质控处

1 目的

为确保荧光分析仪的正确使用，特制定本规程。

2 引用文件

X-Supreme8000 荧光分析仪使用说明书。

3 荧光分析仪操作步骤
3.1 开机
打开仪器背面的切换开关，同时向质谱仪和计算机提供电源。“ 0”位置为关闭，“ I”
位置为打开。
电源接通后，仪器正面的绿灯会亮起，这时 MSWindows®和 X-Supreme 软件将自动加
载。双击 X-Supreme 启动软件程序。输入正确的密码信息后即可登录软件。
3.2 分析样本
打开顶盖，将制好的样本放入仪器的托盘中，可使用任意位置的托盘。为屏幕所示托盘上
的样本指定一个标题。然后，为该样本选择相应的分析方法。
单击“启动”或使用键盘启动分析操作。
屏幕上显示将旋转托盘把正在测量的样本放置在顶端。
“黄色”托盘表示该托盘内的样本处于正在测量的状态。
“红色”托盘表示该托盘内的样本处于尚未测量的状态。
“绿色”托盘表示该托盘内的样本处于已经测量的状态。
所有样本的测量操作均已完成后将自动显示结果。
3.3 关机
退出 X-Supreme 软件然后从登录屏幕中选择“关机”。窗口将自动关闭。将切换开关设置在
“0”位置。这样即可切断质谱仪和计算机的电源。

石灰石分析作业指导书（ GZSY/Ⅲ-Z15-2013）

版 次 A0 实施日期 2013-07-01
审 批 张文平 编 制 质控处

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1 范　围
本标准规定了石灰石二氧化硅、铁、铝、钙、镁的分析方法和生料的化学分析。
本标准适用于石灰石及生料的化学分析。
2 引用标准
GB/T176 －2008 《水泥化学分析方法》
3 烧失量的测定
准确称取 1.0000g 试样于已灼烧恒重带盖的瓷坩埚中，从低温升起，于 950℃ ～
1000℃ 的高温炉内灼烧 15 ～ 20 分钟，取出坩埚稍冷，置于干燥器中冷至室温， 连盖

及坩埚一起称量。如此反复操作，直至恒重。
烧失量的百分含量按下式计算：
m  m1
烧失量%   100
m
式中： m ——灼烧前的试样质量（ g ）
m 1 —— 灼烧后的试样质量（ g ）
4 试液制备
称取已在 105 ～110℃ 烘干的试样式 0.5g ，精确到 0.0001g ，放入预先已熔有 6～
7gNaOH 的银坩埚中，再加 1gNaOH 覆盖。盖上坩埚盖（留有少许缝隙），置于 650～
700℃的高温炉内熔融 20min ，取出坩埚，放冷，将坩埚放入预先已盛有 150mL 热水

的 300mL 烧杯中，盖上表面皿，置于小电炉上加热。待熔融物完全浸出后，以玻璃棒
将坩埚取出，用水冲洗，并以少量 HCl(1+5) 及热水洗净坩埚及盖，洗液并入烧杯中。
一次加入 20mLHCl ，搅拌，使熔融物完全溶解。加 1mLHNO 3,将溶液加热煮沸，然后冷
却至室温，移入 250mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此试验液供测定
SiO 2、Fe2O3、 Al 2O3、CaO 、MgO 之用，测定方法与熟料相同。
5 二氧化硅的测定
吸取 50mL 试验液，放入 250 ～ 300mL 塑料烧杯中，加入 10 ～ 15mLHNO 3, 然后加
入 10mLKF 溶液（ 15g/L00mL ）搅拌，冷却至 30℃ 以下，然后加入固体 KCl ，搅拌至
KCl 饱和并析出 2g ，放置 15~20min 。
以中速滤纸过滤，塑料杯与沉淀用 50g/L 氯化钾水溶液各洗涤 2 次，将沉淀连同
滤纸一起置于原 塑料杯中，沿杯壁 加入 10mL50g/L 氯化钾 －酒精 －酚酞溶液，用
0.15mol/L 氢氧化钠溶液中和未洗尽的酸，仔细挤压滤纸并随之擦洗杯壁， 直至溶液

呈微红色， 然后加入 200mL 沸水（预先用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色），以

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0.15mol/L 氢氧化钠标准溶液滴定至微红色。
二氧化硅的百分含量按下式计算：

TSiO2  V  5
SiO2 %   100
m  1000

式中：TSiO2 ——氢氧化钠标准溶液对二氧化硅的滴定度（ mg ／mL ）；

V —— 滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积（mL ）；
m ——试样质量（ g）；
5—— 全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比。
注意事项：
1) 称样前塑料杯要干燥，以防试样结块， 用硝酸溶解时 HNO 3 要在搅拌下一性次

加入，否则会析出胶体硅酸使结果偏低（析出的胶体硅酸转化生成氟硅酸钾的
过程较慢）。
2) 酸溶法时先加氟化钾后加硝酸溶解试样，有利于硅酸更好地转化生成氟硅酸，

便测定结果更趋稳定。
3) 测定二氧化硅适宜酸度为 3mol/L ， 以硝酸溶解试样时为放热反应，溶液的温

度有所上升，此时加氯化钾至饱和待溶液冷至室温后氯化钾结晶析出太多，从
而给过滤、洗涤等操作都带来困难甚至引起测定结果的跳动，因此在加入硝酸
后应将溶液冷至室温后再加氯化钾至饱和较好。
4) 因氟硅酸钾为细小的晶体沉淀（属六方晶系或立方晶系）应在加入氯化钾后应

放置 15 分钟，使沉淀晶体长大一些，以便于过滤和洗涤。
5) 用 50g/L 氯化钾水溶液洗涤沉淀时，操作应迅速，同时要严格控制洗液的用量

不超过 25mL 。在这样的条件下，即使室温高达 40℃ 对测定结果亦无明显影响。

6) 用氢氧化钠中和残余酸的操作亦应迅速完成，特别是当室温比较高时，若中和

时间过长，氟硅酸钾沉淀易水解而使测定结果偏低。当室温较高时，上述 3.3.5
项操作是氟硅酸钾容量法测定二氧化硅过程中的一个重要步骤。
7) 在沉淀的洗涤与中和时，应尽可能使温度降低。 以免引起氟硅酸钾的水解，故

当室温较高时，应将进行沉淀的塑料杯子，洗涤液及中和液等都放在冷水中冷
却。
8) 氟硅酸钾沉淀的水解反应是吸热反应， 因此必须加沸水使其充分水解，所用

的水，须预先以氢氧化钠溶液中和至酚酞变成微红，以消除水对测定结果的影

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响。　
9) 滴定时可适当多加一些酚酞指示剂 , 使滴定终点容易观察 , 并且只宜滴定至微红

色时为终点，根据计算和试验等当点时 PH 的突跃（ 99.9 ～ 100.1 ％）只有 0.3

～ 0.4 个 PH 单位， 选用酚酞作指示剂终点由无色变至微红色突跃比较明显，
而其他混合指示剂均不够理想。
10) 氟化钾试剂和用离子交换法处理的水，有时空白量很大，应随时注意检查。
11) 不溶物含量超过 0.2 ％的样品，需用碱熔处理样品否则对测定结果带来明显的

负误差。
6 三氧化二铁的测定
吸取 50mL 试样于 300mL 烧杯中，加蒸馏水稀释至约 100mL ，用氨水（ 1 ＋ 1 ）调
节 PH 至 1.8 ～2.0 （用精密 PH 试纸检验），将溶液加热至 70℃，加 10 滴 100g/L 磺基
水杨酸钠指示剂，在不断搅拌下，以 0.015mol/LEDTA 标准溶液缓慢地滴定至亮黄色
（终点温度应不低于 60℃ ）。　
三氧化二铁的百分含量按下式计算：

TFe2 03  V  5
Fe 2 O3 %   100
m  1000

式中：Ｔ Fe2O3 ——EDTA 标准溶液对三氧化二铁的滴定度（ mg/mL ）；

V—— 滴定时消耗 EDTA 标准溶液的体积（mL ）；
5—— 全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比；
m—— 试样质量（ g ）。
注意事项：
1) 滴定前应保证亚铁全部氧化成高铁，否则测定结果偏低；
2) 滴定铁时的最佳 PH 值为 1.8 在室温下用精密 PH 试纸调至 PH ＝ 2.0 ， 即相当于

实际 PH=1.8 ，超过此 PH 时因受铝的干扰而使结果偏高；

3) 滴定铁时的体积以 100mL 左右为宜，体积过大因溶液的浓度太稀终点颜色变化

不明显，体积过小，干扰离子的浓度增大，同时温度下降太快，不利于滴定；
4) 磺基水杨酸钠的加入量为 10 滴（ 100g/L ）为宜，加入过多对铁的测定虽无防

碍，但对以后三氧化二铝的测定稍有影响，（因铝与指示剂有一定的络合效
应）；
5) 滴定的起始温度应为 70℃ ，终点应不低于 60℃ ，若起始温度太低，由于 EDTA

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与铁的络合反应速度缓慢而终点不明显，往往易滴过量，使滴定结果偏高，但
起始温度稍高一些，对测定结果影响不大；因铁与 EDTA 的反应速度缓慢，近
终点时要充分搅拌， 缓慢滴定，否则也易使测定结果偏高。
7 三氧化二铝的测定
在测定完铁后的溶液中加入 20mL0.015mol/LEDTA 标准溶液，然后用水稀释至约
200mL ，将溶液加热至 70 ～ 80℃ 后，加 15 mL 醋酸 — 醋酸钠缓冲溶液（ PH ＝ 4.3 ），

微沸 1 ～ 2 分钟，取下稍冷，加 5 ～ 6 滴 2g/L PAN 指示剂，以 0.015mol/L 硫酸铜标准

溶液滴定至亮紫色。
三氧化二铝的百分含量按下式计算：

T Al2O3  (V1  K  V2 )  5
Al 2 O3   100
m  1000

式中：TAl2O3——EDTA 标准溶液对三氧化二铝的滴定度（mg/mL ）；
V1 ——加入 EDTA 标准溶液的体积（ mL ）；
V2 ——滴定时消耗硫铜标准溶液的体积（ mL ）；
K ——EDTA 标准溶液对硫酸铜标准溶液的体积比；
5 ——全部试样溶液所所分取试样溶液的体积比；
m ——试样质量（ g）；
注意事项：
1) 在测定铁后的溶液中加入 20～ 25mL0.015mol/L 的 EDTA 标准溶液，从而使溶液

中 EDTA 约过量 10～ 15mL ，如过量太少，对铝的定量络合有一定的影响，并且

终点时颜色的变化不敏锐，若过量太多，终点颜色为兰紫色、甚至为兰色，亦
对终点的观察有一定的影响；
2) 滴定的体积应保持在 200mL 左右，以减少钙镁离子的干扰；
3) 加入 EDTA 后用水稀释至约 200mL ，并加热至 70 ～80℃；再调整溶液的 PH 值

以使铝与 EDTA 充分络合。因铝与 EDTA 络合反应在 PH ＝2 ～3 时较易生成 EDTA

络合物，使测定结果偏低；
4) 滴定时溶液的温度应在 90℃左右，由于 PAN 及 PAN 的络合物不易溶于水，所

以应在热的溶液中增大其溶解度。有利于终点的观察，如果溶液的温度低于
60℃，否则滴定终点颜色变化不敏锐。
8 氧化钙的测定

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吸取 25mL 试液放入 400mL 烧杯中，入 1mL150g/L 的 FK 溶液，搅拌并放置 2 分钟

以上，然后加入蒸馏水稀释至约 250mL ，加入 5 mL 三乙醇胺（ 1 ＋ 2 ）并搅拌，再加
入适量的 CMP 混合指示剂，在搅拌下滴加 200g/LKOH 至出现绿色荧光后，再过量 5
～ 8mL （此时溶液的的 pH 值在 13 以上，用 0.015mol/LEDTA 标准溶液滴定至绿色荧光
消失并呈现红色。
氧化钙的百分含量按下式计算：
TCaOV1  10
CaO %   100 　　
m  1000
式中：T CaO ——EDTA 标准溶液对 CaO 的滴定度（mg/mL ）；
V 1 —— 滴定时消耗 EDTA 标准溶液的体积（ mL ）；
m —— 试样质量（g ）；
10 —— 全部溶液与分取溶液的体积比；
注意事项：
1) 因该试液未分离硅酸， KF 溶液需在酸性个介质条件下加入， 才能有效消除硅

酸对钙离子的干扰。因此，熔样时应按规定加入 20mL 盐酸（ 1 ＋ 1 ）以满足操

作中对酸度的要求。所以 KF 应在稀释之前加入，搅拌，并放置 2 分钟，以消除
硅酸对滴定钙的影响；
2) 试液碱化后应及时滴定，放置时间不宜过长， 否则硅酸与钙离子经一定时间

后，仍有生成硅酸钙沉淀的可能，使测定的结果偏低；
3) 试液调好 PH 后，应充分搅拌 1 分钟，以保证氧化镁沉淀完全，否则易使 CaO

测定结果偏高；
4) 加入 KF 溶液的量要加以控制， 加入量过少起不了消除硅酸对钙的影响，加入

量过多，氟离子将与钙生成氟化物沉淀，亦使测定结果偏低；
5) 滴定时的体积不宜过小，一般控制在 200mL ，以降低干扰离子的浓度；
6) PH 要求 12.8±0.1 ，若超过此 PH 值，指示剂本身底色加深，影响终点的观察，

若 PH 低于 12.5 时，由于氢氧化镁沉淀不完全，终点返色快，使测定结果偏高；
9 氧化镁的测定
吸取 25mL 试液于 400mL 烧杯中，用蒸馏水稀释至 250mL 加入 1 mL 酒石酸钾钠
（ 100g/L ）、5mL 三乙醇胺（ 1＋ 2）并搅拌。然后，加入 20 mLNH 4OH─NH 4Cl （缓冲溶
液 PH ＝ 10 ），以及适应的 KB 指示剂，以 0.015mol/L 的 EDTA 标准溶液滴定至纯兰色

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（近终点时要缓慢滴定）。
氧化镁的百分含量按下式计算：
TMgO  (V2  V1 )  10
MgO%   100
m  100
式中：Ｔ MgO ——EDTA 标准溶液对 MgO 的滴定度（ mg/mL ）；
V 2 —— 滴定钙、镁合量消耗 EDTA 的体积（ mL ）；
V 1 —— 滴定钙时消耗 EDTA 的体积（mL ）；
10 ——全部溶液与分取溶液的体积比；
m —— 试样重（ g）；
注意事项：
1) 必须先加酒石酸钾钠，然后加入三乙醇胺，效果较好；
2) 加入缓冲溶液后应及时滴定，若放置时间过长， 硅酸也能影响测定；
3) 在滴定近终点时，应充分搅拌，缓慢滴定，溶液颜色由酒红色变为纯兰色即为

终点，若滴定速度过快，将使测定结果偏高。

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粘土质原料分析作业指导书（ GZSY/Ⅲ-Z16-2013）

版 次 A0 实施日期 2013-07-01
审 批 张文平 编 制 质控处

1 范　围
本标准规定了粘土中烧失量、二氧化硅、铁、铝、钙、镁的化学分析方法。
本标准适用于粘土、砂岩、页岩、马岭土、煤灰的全分析。
2 引用标准
GB/T176 －2008 《水泥化学分析方法》
3 烧失量的测定：同生料的化学分析
4 试液制备
用差减法称取已在 105 ～ 110 ℃烘干的试样约 0.5g ，精确到 0.0001g ，放入预先已
熔有 6 ～7gNaOH 的银坩埚中，再加 1gNaOH 覆盖。盖上坩埚盖（留有少许缝隙），置
于 650 ～ 700 ℃的高温炉内熔融 20min （中间将熔融物摇动一次），取出坩埚，放冷
后将放入预先已盛有 150mL 左右热水的 300mL 烧杯中，盖上表面皿，置于小电炉上
加热。待熔融物完全浸出后，以玻璃棒将坩埚取出，用水冲洗，并以少量 HCl(1+5) 及
热水洗净坩埚及盖，洗液并入烧杯中。然后一次加入 20 ～ 30mLHCl ，立即用玻璃棒搅
拌，使熔融物完全溶解。加 1mLHNO 3,将溶液加热煮沸，然后冷却至室温，移入 250mL
容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此试验液供测定 SiO 2、Fe2O3、Al 2O3、CaO 、MgO 之
用。
5 二氧化硅的测定：
与熟料碱熔分析方法相同
6 铁、铝、钙、镁的测定
6.1 试剂：与熟料分析所用试剂相同
6.2 铁铝的测定：
吸取上述溶液 25mL 于 300mL 的烧杯中，用水稀释至约 100mL ，以下操作同熟料
的化学分析铁的测定。在测定完铁的试液中，过量 EDTA20mL ，其余同熟料的化学分
析铝的测定。
6.3 氧化钙的测定：

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吸取上述溶液 25mL 于 400mL 的烧杯中，加入 15g/LKF 2mL 搅拌并放置 2 分钟以

上， 以下操作同熟料的化学分析中氧化钙的测定。
6.4 氧化镁的测定：
吸取上述溶液 25mL 于 400mL 的烧杯中，加入 15g/LKF 2mL 搅拌并放置 2 分钟以
上， 以下操作与熟料的化学分析中氧化镁的测定相同。
6.5 注意事项：
同熟料的化学分析中二氧化硅、铁、铝、钙、镁测定注意事项。
7 煤灰的化学分析：同粘土的化学分析方法

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硅质原料分析作业指导书（ GZSY/Ⅲ-Z17-2013）

版 次 A0 实施日期 2013-07-01
审 批 张文平 编 制 质控处

1 范　围
本标准规定了硅质原料中烧失量、二氧化硅、铁、铝、钙、镁的化学分析方法。
本标准适用于粘土、砂岩、页岩、马岭土的全分析。
2 引用标准
GB/T176 －2008 《水泥化学分析方法》
3 分析步骤
3.1 烧失量测定：与生料烧失量测定相同
3.2 试样溶液制备
称取已在 105 ～ 110 ℃烘干的试样约 0.5g ，精确到 0.0001g ，放入预先已熔有 6 ～
7gNaOH 的银坩埚中，再加 1gNaOH 覆盖。盖上坩埚盖（留有少许缝隙），置于 650～
700℃的高温炉内熔融 20min （中间将熔融物摇动一次），取出坩埚，放冷后将放入

预先已盛有 150mL 左右热水的 300mL 烧杯中，盖上表面皿，置于小电炉上加热。待熔

融物完全浸出后，以玻璃棒将坩埚取出，用水冲洗，并以少量 HCl(1+5) 及热水洗净坩
埚及盖，洗液并入烧杯中。然后一次加入 20 ～ 30mLHCl ，立即用玻璃棒搅拌，使熔融
物完全溶解。加 1mLHNO 3, 将溶液加热煮沸，然后冷却至室温，移入 250mL 容量瓶中，
用水稀释至标线，摇匀。此试验液供测定 SiO 2、Fe2O3、 Al 2O3、CaO 、MgO 之用。
3.3 二氧化硅测定
从试样溶液中吸取 50mL 溶液，放入 300mL 塑料杯中，然后加入 10mL15mL 硝酸，
搅拌，冷却至 30 以下。加入氯化钾，仔细搅拌至饱和并有少量氯化钾析出，然后加入
2g 氯化钾及 10mL 氟化钾溶液（ 150g/L ），仔细搅拌并压碎大颗粒氯化钾，使氯化钾

完全饱和（析出量约 2g ），在室温下放置 15min20min ，期间搅拌 12 次。用中速滤纸

过滤，溶液滤完后用氯化钾溶液（ 50g/L ）洗涤塑料杯及沉淀，洗涤液总量不超过
25mL 。将滤纸连同沉淀取下，置于原熟料杯中，沿杯壁加入 10mL 氯化钾 - 乙醇溶液

（ 50g/L ）及 1mL 酚酞指示剂（ 10g/L ），将滤纸展开，用 0.15mol/L 氢氧化钠标准溶

液中和未洗尽的酸，仔细搅动、挤压滤纸并随之擦洗杯壁直至溶液呈红色（过滤、洗

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涤、中和残余酸的操作应迅速，以防止氟硅酸钾沉淀的分解）。向杯中加入 200mL 沸
水（煮沸后用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色的沸水），用 0.15mol/L 氢氧化钠标
准溶液滴定至微红色。
二氧化硅的百分含量按下式计算：

TSiO2  V  5
SiO2 %   100
m  1000

　　式中：TSiO2 ——氢氧化钠标准溶液对二氧化硅的滴定度（ mg ／mL ）；

V ——滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积（ mL ）；
m —— 试样质量（g ）；
5—— 全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比。
3.4 三氧化二铁的测定
吸取 25mL 试验溶液，放入 300mL 烧杯中，加蒸馏水稀释至约 100mL ，用氨水（1
＋ 1 ）调节 PH 至 1.8 ～ 2.0 （用精密 PH 试纸检验），将溶液加热至 70℃ ，加 10 滴
100g/L 磺基水杨酸钠指示剂（ 100g/L ），在不断搅拌下，用 0.015mol/LEDTA 标准溶

液缓慢地滴定至亮黄色（终点时溶液温度应不低于 60 ℃）。　
三氧化二铁的百分含量按下式计算：

TFe2 03  V  10
Fe2 O3 %   100
m  1000

式中：Ｔ Fe2O3 ——EDTA 标准溶液对三氧化二铁的滴定度（ mg/mL ）；

V——滴定时消耗 EDTA 标准溶液的体积（mL ）；
10——全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比；
m—— 试样质量（g）；
3.5 三氧化二铝的测定：
在测定完铁后的溶液中加入 20mL0.015mol/LEDTA 标准溶液，然后用水稀释至约
200mL ，将溶液加热至 70 ～ 80℃ 后，加 15 mL 醋酸 — 醋酸钠缓冲溶液（ PH ＝ 4.3 ），

微沸 1 ～ 2 分钟，取下稍冷，加 5 ～ 6 滴 2g/L PAN 指示剂，以 0.015mol/L 硫酸铜标准

溶液滴定至亮紫色。
三氧化二铝的百分含量按下式计算：

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T Al2O3  (V1  K  V2 )  10
Al 2 O3   100
m  1000

式中：TAl2O3 ——EDTA 标准溶液对三氧化二铝的滴定度（ mg/mL ）；

V1 ——加入 EDTA 标准溶液的体积（ mL ）；
V2 ——滴定时消耗硫铜标准溶液的体积（ mL ）；
K ——EDTA 标准溶液对硫酸铜标准溶液的体积比；
10 ——全部试样溶液所所分取试样溶液的体积比；
m ——试样质量（ g）；
3.6 氧化钙的测定：
吸取 25mL 试液放入 400mL 烧杯中，入 1mL150g/L 的 FK 溶液，搅拌并放置 2 分钟
以上，然后加入蒸馏水稀释至约 250mL ，加入 5 mL 三乙醇胺（ 1 ＋ 2 ）并搅拌，再加
入适量的 CMP 混合指示剂，在搅拌下滴加 200g/LKOH 至出现绿色荧光后，再过量 5
～ 8mL （此时溶液的的 pH 值在 13 以上，用 0.015mol/LEDTA 标准溶液滴定至绿色荧光
消失并呈现红色。
氧化钙的百分含量按下式计算：
TCaOV1  10
CaO%   100 　　
m  1000
式中：TCaO ——EDTA 标准溶液对 CaO 的滴定度（ mg/mL ）；
V 1 —— 滴定时消耗 EDTA 标准溶液的体积（ mL ）；
m —— 试样质量（g ）；
10 —— 全部溶液与分取溶液的体积比；
3.7 氧化镁的测定：
吸取 25mL 试液于 400mL 烧杯中，用蒸馏水稀释至 250mL 加入 1 mL 酒石酸钾钠
（ 100g/L ）、5mL 三乙醇胺（1 ＋2 ）并搅拌。然后，加入 20 mLNH 4OH-NH 4Cl （缓冲溶
液 PH ＝ 10 ），以及适应的 KB 指示剂，以 0.015mol/L 的 EDTA 标准溶液滴定至纯兰色
（近终点时要缓慢滴定）。
氧化镁的百分含量按下式计算：
TMgO  (V2  V1 )  10
MgO%   100
m  100
式中：Ｔ MgO ——EDTA 标准溶液对 MgO 的滴定度（ mg/mL ）；
V 2 —— 滴定钙、镁合量消耗 EDTA 的体积（ mL ）；

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V 1 —— 滴定钙时消耗 EDTA 的体积（mL ）；

10 ——全部溶液与分取溶液的体积比；
m —— 试样重（ g）；

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铁矿石分析作业指导书（ GZSY/Ⅲ-Z18-2013）

版 次 A0 实施日期 2013-07-01
审 批 张文平 编 制 质控处

1 范 围
本标准规定铁矿石的烧失量、二氧化硅、铁、铝、钙、镁的测定方法。
本标准适用于铁粉，硫酸渣的全分析。
2 引用标准
GB/T176 －2008 《水泥化学分析方法》
3 烧失量的测定
同生料化学分析烧失量的测定。
4 试液制备
称取试样 0.3g ，精确到 0.0001g ，置于银坩埚中，置于 700 ～ 750 ℃的高温炉内灼
烧 20min ，放冷，加入 10gNaOH, 盖上坩埚盖（应留有较大缝隙），放在电炉上加热
至 NaOH 熔融（或置于高温炉中由低温逐渐升温）移至 700 ～ 750℃的高温炉内熔融
40min( 中间将熔融物摇动一次 ) 。取出坩埚，放冷后将放入预先已盛有 100mL 热水的烧

杯中，盖上表面皿，加热。待熔融物完全浸出后，以玻璃棒将坩埚取出，用水冲洗，
并以少量 HCl （ 1+5 ）及热水洗净坩埚及盖，洗液并入烧杯中。在搅拌下一次加入
5mLHCl （ 1+1 ）及 20mLHNO 3 ，盖上表面皿 , 在电炉上加热煮沸，待溶液澄清后取下冷

却 ， 移 入 250mL 容 量 瓶 中 ， 用 水 稀 释 至 标 线 ， 摇 匀 。 此 试 验 液 供 测 定
SiO 2、Fe2O3、 Al 2O3、TiO 2、 CaO 、 MgO 之用，测定方法与熟料相同。
5 二氧化硅的测定：
与生料二氧化的分析方法相同。
6 铁、铝、钙、镁的测定
6.1 铁、铝的测定：
与粘土的化学分析中的分析方法相同，但在测定三氧化二铝只需加 15mLEDTA 即可。
6.2 氧化钙的测定：
吸取上述试液 50mL 于 400mL 的烧杯中，加入 2mL15g/L KF ，放置 2 分钟，以水稀
释至 200mL ，加入 10mL 三乙醇胺（ 1 ＋ 2 ），以下操作同熟料的化学分析中氧化钙测

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定方法。
6.3 氧化镁的测定
吸取上述试样 50mL 于 400m 的烧杯中用水稀释至 200mL ，加入 2mL 洒石酸钾钠
（ 100g/L ）， 10mL 三乙醇胺（1+2），以下操作同熟料中氧化镁的测定。
6.4 注意事项：
测铁的试液体积可稀释至 150mL ；在滴定时温度低于 60℃时应停止滴定，重新加
热至 60 ～70℃后再继续滴定。

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生料分析作业指导书（ GZSY/Ⅲ-Z19-2013）

版 次 A0 实施日期 2013-07-01
审 批 张文平 编 制 质控处

1 范　围
本标准规定了生料中二氧化硅、铁、铝、钙、镁的分析方法和石灰石的化学分析。
本标准适用于生料及石灰石的化学分析。
2 引用标准
GB/T176 －2008 《水泥化学分析方法》
3 烧失量的测定
准确称取 1.0000g 试样于已灼烧恒重带盖的瓷坩埚中，从低温升起，于 950℃ ～
1000℃ 的高温炉内灼烧 15 ～ 20 分钟，取出坩埚稍冷，置于干燥器中冷至室温， 连盖

及坩埚一起称量。如此反复操作，直至恒重。
烧失量的百分含量按下式计算：
m  m1
烧失量%   100
m
式中：m —— 灼烧前的试样质量（ g ）
m1 ——灼烧后的试样质量（ g ）
4 试液制备
称取已在 105～ 110℃烘干的试样式 0.5g ，精确到 0.0001g ，放入预先已熔有 6 ～
7gNaOH 的银坩埚中，再加 1gNaOH 覆盖。盖上坩埚盖（留有少许缝隙），置于 650～
700℃的高温炉内熔融 20min ，取出坩埚，放冷，将坩埚放入预先已盛有 150mL 热水

的 300mL 烧杯中，盖上表面皿，置于小电炉上加热。待熔融物完全浸出后，以玻璃棒
将坩埚取出，用水冲洗，并以少量 HCl(1+5) 及热水洗净坩埚及盖，洗液并入烧杯中。
一次加入 20mLHCl ，搅拌，使熔融物完全溶解。加 1mLHNO 3,将溶液加热煮沸，然后冷
却至室温，移入 250mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此试验液供测定
SiO 2、Fe2O3、 Al 2O3、CaO 、MgO 之用，测定方法与熟料相。
5 SiO 2、 Fe 2O 3、 Al 2O3、 CaO、 MgO 的测定
分析方法：与熟料碱熔分析方法相同。

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6 注意事项
注意事项与熟料碱熔法的化学分析相同。
7 石灰石的化学分析
石灰石的化学分析方法与生料的化学分析方法相同。

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熟料分析作业指导书（ GZSY/Ⅲ-Z20-2013）

版 次 A0 实施日期 2013-07-01
审 批 张文平 编 制 质控处

1 范 围
本标准规定了熟料中硅、铁、铝、钙、镁及其他组分的分析方法。
本标准适用于熟料的全分析。
2 引用标准
GB/T176 －2008 《水泥化学分析方法》
3 二氧化硅的测定
3.1 试剂：
3.1.1 氯化钾（固体）
3.1.2 氢氧化钠（固体）
3.1.3 150g/L 氟化钾溶液
3.1.4 50g/L 氯化钾溶液
3.1.5 50g/L 氯化钾－酒精－酚酞溶液
3.1.6 0.15mol/L 氢氧化钠标准溶液
3.2 分析步骤：
3.2.1 试液制备：
1) 酸溶法：准确称取约 0.2000g 试样置于干燥的塑料烧杯中，加 15mL 热水使试样

分散，然后加 10mL150g/L 氟化钾溶液及 10 mL 浓硝酸用塑料棒搅拌，待试样完

全分解后，冷却至室温，并加氯化钾至饱和，放置 15 ～20min 。
2) 碱溶法：称取 0.5g 试样，精确到 0.0001g ，置于银坩埚中，加入 6 ～ 7gNaOH ，放

入 高 温炉 中在 650 ～ 700 的高温下熔 融 20min ，取出 冷却 ，将 坩埚 放入已 盛有

100mL 热水的烧杯中，盖上表面皿，于电炉上加热。待熔块完全浸出后，取出坩

埚 ，先 用水 洗 坩 埚 和 盖， 在 撑 拌下 一次 加 入 25mLHCl ，再 加入 1mLHNO 3, 用 热
HCl （ 1+5 ）洗净坩埚和盖，将溶液加热至沸，冷却，然后移入 250mL 容量瓶中，

用水稀释至标线，摇匀，此试验液供测定 SiO 2、Fe3O3、Al 2O3、CaO 、MgO 之用。

吸取 50mL 试验液，放入 250~300mL 塑料烧杯中，加入 10 ～ 15mLHNO 3, 然后

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加入 10mLKF 溶液（ 15g/L00mL ）搅拌，冷却至 30℃ 以下，然后加入固体 KCl ，搅

拌至 KCl 饱和并析出 2g ，放置 15～ 20min。
3.2.2 以上两种方法中二氧化硅的测定，在放置 15 ～ 20min 以中速滤纸过滤，塑料杯与

沉淀用 50g/L 氯化钾水溶液各洗涤 2 次，将沉淀连同滤纸一起置于原塑料杯中，

沿杯壁加入 10mL50g/L 氯化钾－酒精－酚酞溶液，用 0.15mol/L 氢氧化钠溶液中
和未洗尽的酸，仔细挤压滤纸并随之擦洗杯壁， 直至溶液呈微红色， 然后加入
200mL 沸水（预先用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色），以 0.15mol/L 氢氧化

钠标准溶液滴定至微红色。
3.2.3 二氧化硅的百分含量按下式计算：

TSiO2  V
酸熔法： SiO2 %   100
m  1000

TSiO2  V  5
碱熔法： SiO2 %   100
m  1000

式中：TSiO2—— 氢氧化钠标准溶液对二氧化硅的滴定度（ mg ／ mL ）；
V —— 滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积（ mL ）；
m —— 试样质量（g）；
5 —— 全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比。
3.3 注意事项：
3.3.1 称样前塑料杯要干燥，以防试样结块， 用硝酸溶解时 HNO 3 要在搅拌下一性次加

入，否则会析出胶体硅酸使结果偏低（析出的胶体硅酸转化生成氟硅酸钾的过程
较慢）。
3.3.2 酸溶法时先加氟化钾后加硝酸溶解试样，有利于硅酸更好地转化生成氟硅酸，便

测定结果更趋稳定。
3.3.3 测定二氧化硅适宜酸度为 3mol/L ， 以硝酸溶解试样时为放热反应，溶液的温度

有所上升，此时加氯化钾至饱和待溶液冷至室温后氯化钾结晶析出太多，从而给
过滤、洗涤等操作都带来困难甚至引起测定结果的跳动，因此在加入硝酸后应将
溶液冷至室温后再加氯化钾至饱和较好。
3.3.4 因氟硅酸钾为细小的晶体沉淀（属六方晶系或立方晶系）应在加入氯化钾后应放

置 15 分钟，使沉淀晶体长大一些，以便于过滤和洗涤。

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3.3.5 用 50g/L 氯化钾水溶液洗涤沉淀时，操作应迅速，同时要严格控制洗液的用量不

超过 25mL 。在这样的条件下，即使室温高达 40℃对测定结果亦无明显影响。

3.3.6 用氢氧化钠中和残余酸的操作亦应迅速完成，特别是当室温比较高时，若中和时

间过长，氟硅酸钾沉淀易水解而使测定结果偏低。当室温较高时，上述 3.3.5 项操
作是氟硅酸钾容量法测定二氧化硅过程中的一个重要步骤。
3.3.7 在沉淀的洗涤与中和时，应尽可能使温度降低。 以免引起氟硅酸钾的水解，故当

室温较高时，应将进行沉淀的塑料杯子，洗涤液及中和液等都放在冷水中冷却。
3.3.8 氟硅酸钾沉淀的水解反应是吸热反应， 因此必须加沸水使其充分水解，所用的水，

须预先以氢氧化钠溶液中和至酚酞变成微红，以消除水对测定结果的影响。　
3.3.9 滴定时可适当多加一些酚酞指示剂 , 使滴定终点容易观察 , 并且只宜滴定至微红色

时为终点，根据计算和试验等当点时 PH 的突跃（ 99.9 ～ 100.1 ％）只有 0.3 ～ 0.4

个 PH 单位， 选用酚酞作指示剂终点由无色变至微红色突跃比较明显，而其他混
合指示剂均不够理想。
3.3.10 氟化钾试剂和用离子交换法处理的水，有时空白量很大，应随时注意检查。
3.3.11 不溶物含量超过 0.2 ％的熟料样品，需用碱熔处理样品否则对测定结果带来明显

的负误差。
4 铁、铝、钙、镁的测定：
4.1 试剂
4.1.1 盐酸（ 1＋ 1）
4.1.2 硝酸（比重 1.42 ）
4.1.3 氢氧化氨（ 1＋ 1）
4.1.4 醋酸—醋酸钠缓冲溶液（PH＝ 4.3）
4.1.5 氢氧化氨—氯化铵缓冲溶液（PH＝ 10）
4.1.6 三乙醇胺溶液（ 1＋ 2）
4.1.7 200g/L 氢氧化钾溶液
4.1.8 150g/L 氟化钾溶液
4.1.9 100g/L 酒石酸钾钠溶液
4.1.10 100g/L 磺基水杨酸钠指示剂溶液
4.1.11 2g/L PAN 指示剂溶液
4.1.12 CMP 指示剂

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4.1.13 酸性铬兰 K—萘酚绿 B 混合指示剂（ 1＋ 2.5 ）

4.1.14 0.015mol/L EDTA 标准溶液
4.1.15 0.015mol/L 硫酸铜标准溶液
4.2 分析步骤
1 ）酸溶法：准确称取 0.5000g 试样置于 300mL 干燥烧杯中，加入约 100mL 蒸馏水，

搅拌使试样分散，然后加入 20mL 盐酸及 1mL 浓硝酸， 加热至沸，待试样完全分解后，

转移入 250mL 容量瓶中，冷却至室温， 用水稀释至标线，摇匀。
4.2.1 三氧化二铁的测定
吸取 50mL 试样于 300mL 烧杯中，加蒸馏水稀释至约 100mL ，用氨水（ 1 ＋
1 ）调节 PH 至 1.8 ～ 2.0 （用精密 PH 试纸检验），将溶液加热至 70℃ ，加 10 滴
100g/L 磺基水杨酸钠指示剂，在不断搅拌下，以 0.015mol/LEDTA 标准溶液缓慢

地滴定至亮黄色（终点温度应不低于 60℃）。　
三氧化二铁的百分含量按下式计算：

TFe2 03  V  5
Fe 2 O3 %   100
m  1000

式中：Ｔ Fe2O3 ——EDTA 标准溶液对三氧化二铁的滴定度（ mg/mL ）；

V——滴定时消耗 EDTA 标准溶液的体积（mL ）；
5——全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比；
M—— 试样质量（g）。
4.2.2 三氧化二铝的测定
在测定完铁后的溶液中加入 20mL0.015mol/LEDTA 标准溶液，然后用水稀释至
约 200mL ，将溶液加热至 70 ～ 80℃ 后，加 15 mL 醋酸 — 醋酸钠缓冲溶液（ PH ＝
4.3 ），微沸 1 ～ 2 分钟，取下稍冷，加 5 ～ 6 滴 2g/L PAN 指示剂，以 0.015mol/L

硫酸铜标准溶液滴定至亮紫色。
三氧化二铝的百分含量按下式计算：

T Al2O3  (V1  K  V2 )  5
Al 2 O3   100
m  1000

式中：TAl2O3 ——EDTA 标准溶液对三氧化二铝的滴定度（ mg/mL ）；

V 1 —— 加入 EDTA 标准溶液的体积（mL ）；
V 2 —— 滴定时消耗硫铜标准溶液的体积（mL ）；

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K ——EDTA 标准溶液对硫酸铜标准溶液的体积比；
5 —— 全部试样溶液所所分取试样溶液的体积比；
m —— 试样质量（g ）；
4.2.3 氧化钙的测定
吸取 25mL 试液放入 400mL 烧杯中，入 1mL150g/L 的 FK 溶液，搅拌并放置 2
分钟以上，然后加入蒸馏水稀释至约 250mL ，加入 5 mL 三乙醇胺（ 1 ＋ 2 ）并搅
拌，再加入适量的 CMP 混合指示剂，在搅拌下滴加 200g/LKOH 至出现绿色荧光
后，再过量 5 ～ 8mL （此时溶液的的 pH 值在 13 以上，用 0.015mol/LEDTA 标准溶
液滴定至绿色荧光消失并呈现红色。
氧化钙的百分含量按下式计算：
TCaOV1  10
CaO %   100 　　
m  1000
式中：TCaO ——EDTA 标准溶液对 CaO 的滴定度（ mg/mL ）；
V 1 —— 滴定时消耗 EDTA 标准溶液的体积（ mL ）；
m —— 试样质量（g ）；
10 ——全部溶液与分取溶液的体积比；
4.2.4 氧化镁的测定
吸取 25mL 试液于 400mL 烧杯中，用蒸馏水稀释至 250mL 加入 1 mL 酒石酸钾
钠（ 100g/L ）、 5mL 三乙醇胺（ 1 ＋ 2 ）并搅拌。然后，加入 20 mLNH 4OH-NH 4Cl
（缓冲溶液 PH ＝ 10 ），以及适应的 KB 指示剂，以 0.015mol/L 的 EDTA 标准溶液
滴定至纯兰色（近终点时要缓慢滴定）。
氧化镁的百分含量按下式计算：
TMgO  (V2  V1 )  10
MgO%   100
m  100
式中：Ｔ MgO ——EDTA 标准溶液对 MgO 的滴定度（ mg/mL ）；
V 2 —— 滴定钙、镁合量消耗 EDTA 的体积（ mL ）；
V 1 —— 滴定钙时消耗 EDTA 的体积（mL ）；
10 ——全部溶液与分取溶液的体积比；
m —— 试样重（ g）；
4.3 注意事项：
4.3.1 酸溶法适用于不溶物含量在 0.2 ％以下的熟料试样分析 ,不溶物含量在 0.2％以上时，

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须用碱熔处理试样，否则对铁、 铝等将会引起负的误差；另外，氧化亚锰含量超
过 0.5 ％时，不能用上述方法测定三氧化二铝和氧化镁。其测定方法详见国家标准
测定各元素的注意事项分述如下：
4.3.2 三氧化二铁的测定：
1) 滴定前应保证亚铁全部氧化成高铁，否则测定结果偏低；
2) 滴定铁时的最佳 PH 值为 1.8 在室温下用精密 PH 试纸调至 PH ＝ 2.0 ， 即相当于实

际 PH=1.8 ，超过此 PH 时因受铝的干扰而使结果偏高；

3) 滴定铁时的体积以 100mL 左右为宜，体积过大因溶液的浓度太稀终点颜色变化不

明显，体积过小，干扰离子的浓度增大，同时温度下降太快，不利于滴定；
4) 磺基水杨酸钠的加入量为 10 滴（100g/L ）为宜，加入过多对铁的测定虽无防碍，

但对以后三氧化二铝的测定稍有影响，（因铝与指示剂有一定的络合效应）；
5) 滴定的起始温度应为 70℃ ，终点应不低于 60℃ ，若起始温度太低，由于 EDTA 与

铁的络合反应速度缓慢而终点不明显，往往易滴过量，使滴定结果偏高，但起始
温度稍高一些，对测定结果影响不大；
6) 因铁与 EDTA 的反应速度缓慢，近终点时要充分搅拌， 缓慢滴定，否则也易使测

定结果偏高。
4.3.3 三氧化二铝的测定：
1) 在测定铁后的溶液中加入 20～ 25mL0.015mol/L 的 EDTA 标准溶液，从而使溶液中
EDTA 约过量 10～ 15mL ，如过量太少，对铝的定量络合有一定的影响，并且终点

时颜色的变化不敏锐，若过量太多，终点颜色为兰紫色、甚至为兰色，亦对终点
的观察有一定的影响；
2) 滴定的体积应保持在 200mL 左右，以减少钙镁离子的干扰；
3) 加入 EDTA 后用水稀释至约 200mL ，并加热至 70 ～80℃；再调整溶液的 PH 值以

使铝与 EDTA 充分络合。因铝与 EDTA 络合反应在 PH ＝2 ～3 时较易生成 EDTA 络合

物，使测定结果偏低；
4) 滴定时溶液的温度应在 90℃左右，由于 PAN 及 PAN 的络合物不易溶于水，所以

应在热的溶液中增大其溶解度。有利于终点的观察，如果溶液的温度低于 60℃ ，
否则滴定终点颜色变化不敏锐。
4.3.4 氧化钙的测定
1) 因该试液未分离硅酸， KF 溶液需在酸性个介质条件下加入， 才能有效消除硅酸

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对钙离子的干扰。因此，熔样时应按规定加入 20mL 盐酸（1 ＋1 ）以满足操作中对

酸度的要求。所以 KF 应在稀释之前加入，搅拌，并放置 2 分钟，以消除硅酸对滴
定钙的影响；
2) 试液碱化后应及时滴定，放置时间不宜过长， 否则硅酸与钙离子经一定时间后，

仍有生成硅酸钙沉淀的可能，使测定的结果偏低；
3) 试液调好 PH 后，应充分搅拌 1 分钟，以保证氧化镁沉淀完全，否则易使 CaO 测

定结果偏高；
4) 加入 KF 溶液的量要加以控制， 加入量过少起不了消除硅酸对钙的影响，加入量

过多，氟离子将与钙生成氟化物沉淀，亦使测定结果偏低；
5) 滴定时的体积不宜过小，一般控制在 200mL ，以降低干扰离子的浓度；
6) PH 要求 12.8±0.1 ，若超过此 PH 值，指示剂本身底色加深，影响终点的观察，若
PH 低于 12.5 时，由于氢氧化镁沉淀不完全，终点返色快，使测定结果偏高；
4.3.5 氧化镁的测定
1) 必须先加酒石酸钾钠，然后加入三乙醇胺，效果较好；
2) 加入缓冲溶液后应及时滴定，若放置时间过长， 硅酸也能影响测定；
3) 在滴定近终点时，应充分搅拌，缓慢滴定，溶液颜色由酒红色变为纯兰色即为终

点，若滴定速度过快，将使测定结果偏高。
5 其他组分的测定
5.1 烧失量的测定：准确称取 1.000g 试样于已灼烧恒重的瓷坩埚中 ，从低温升起， 于
950℃ 的温度下灼烧 15 ～ 20 分钟，取出坩埚稍冷，置于干燥器中冷至室温称量，如

此反复操作，直至恒重。
烧失量的百分含量按下式计算：
m  m1
烧失量%   100
m
式中：m —— 灼烧前试样质量（ g ）；
m1 ——灼烧后试样质量（g ） ;
5.2 游离氧化钙的测定
5.2.1 试剂与仪器
1) 乙二醇 —乙醇溶液（2+1）
2) 无水乙醇
3) 游离氧化钙测定仪

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4) 0.1mol/L 苯甲无水乙醇标准滴定溶液。
5.2.2 操作步骤
称取约 0.4g 试样，精确至 0.0001g ，置于干燥的 250mL 锥形瓶中，加入 15 ～
20mL 乙二醇 — 乙醇溶液（ 2+1 ），放入一枚搅拌子，装上微型冷凝管，置于游离

氧化钙测定仪上，并用冷凝管夹将其夹稳。接通仪器电源开关，先调节速度旋钮 ，
以较低的速度搅拌溶液，同时升温（将调温旋钮向增大方向旋转，使其电压表指
示在 150~220V 位置上），待溶液沸腾，开始计时，搅拌加热 2min ，从计时开始，
随即将温度降低（电压表指示在 100V 位置上），取下锥形瓶，用无水乙醇吹洗
一圈，以 0.1mol/L 苯甲酸标准滴定溶液滴定至红色消失。
游离钙的百分含量按下式计算：
TCaO  V
f  CaO%   100
m  100
式中：TCaO —— 苯甲酸无水乙醇溶液对氧化钙的滴定度（ mg/mL ）；

V —— 滴定时消耗苯甲酸无水乙醇溶液的体积 mL ；

m ——试样质量（ g）；
5.2.3 注意事项：所用试剂及仪器均应干燥, 整个试验在无水条件下进行。
5.3 三氧化硫的测定
5.3.1 试剂及仪器：
1) 5g/L 酚酞酒精溶液
2) 0.10mol/L 氢氧化钠标准溶液
3) 723 型苯乙烯强酸性阳离子交换树脂
4) 电动磁力搅拌棒数根。
5.3.2 分析步骤：
精确称取试样 0.2000g ，置于干燥的 250mL 烧杯中，用少量水润湿，加入 5g
树脂及一根搅拌棒，加入约 50mL 沸水，立即置于磁力搅拌器上搅拌 6 分钟，以
快速滤纸过滤并用热水将滤纸上的树脂和残渣洗涤 2 ～3 次（每次洗涤水量不超
过 15mL 此时滤液体积应为 100mL 左右）。滤液及洗液收集于预先放有 2 g 树脂及
一根磁力搅拌棒的 250mL 烧杯中，保存滤纸上的树脂以备再生使用。
将烧杯再置于磁力搅拌器搅拌 3 分钟取下，用快速滤纸过滤， 用热水洗涤滤
纸上的树脂及残渣 2 ～3 次，收集滤液（此时烧杯中的滤液总量应低于 150mL ）

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向滤液中加入酚酞（ 5g/L ）指示剂 6 ～7 滴用 0.10mol/L 氢氧化钠标准溶液滴定至

微红色出现，并在 30 秒钟内不变色即为终点。
三氧化硫的百分含量按下式计算：

TSO3  V
SO3 %   100
m  1000

式中：TSO3 ——氢氧化钠标准溶液对三氧化硫滴定度（ mg/mL ）；

V ——滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积 mL ；
m ——试样质量（ g）；
5.3.3 注意事项：
1) 所用蒸馏水必须煮沸，总水量保持一致，树脂加入量要定量；
2) 搅拌时间要一定，搅拌要充分；
3) 洗涤次数，洗涤水量必须保持一致；
4) 本方法测定不适用于含有氟、磷、氯的成份的石膏。

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石膏分析作业指导书（ GZSY/Ⅲ-Z21-2013）

版 次 A0 实施日期 2013-07-01
审 批 张文平 编 制 质控处

1 范围
本标准规定了石膏中酸不溶物（或 SiO 2）铁、铝、镁、三氧化硫和结晶水、附着水的化
学分析。
本标准适用于石膏原料的测定方法。
2 引用标准
GB/T176 《水泥的化学分析方法》
3 酸不溶物（或 SiO 2）的测定
准确称取约 0.5000g 试样于 250mL 烧杯中，用水润湿后盖上表面皿，从杯口慢慢
加 入 40mL 盐酸（ 1 ＋ 5 ）， 待 反应停止后 ，用水 冲洗表 面皿 和杯壁 ，并 稀释至约
75mL ，加热煮沸 3 ～ 4 分钟，用慢速定量滤纸过滤，以热水洗涤至无氯根反应（用硝

酸银溶液检验），滤液将收集于 250mL 容量瓶中供测定铁、铝、钙、镁。

将 不 溶 残 渣 及 滤 纸 一 并 移 入 已 灼 烧 至 恒 重 的 瓷 坩 锅 中 灰 化 ， 然 后 置 于 900 ～
1000℃的高温炉中灼烧 30 分钟，取出，冷却，称量。如此反复操作，直至恒重。
酸不溶物按下式计算：
m1
酸不溶物%   100
m
式中：m 1——灼烧后残渣质量（g ）；
m—— 试样质量（ g ）；
酸不溶物大于 3％的试样，需用碱熔处理试样， 以氟硅酸钾容量法测定 SiO 2、铁、铝、
钙、镁的测定也需以碱熔处理试样制备分析试液。
4 铁、铝、钙、镁的测定
同生料的化学分析。
5 三氧化硫的测定
5.1. 试剂：
5.1.1 盐酸溶液

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5.1.2 氯化钡溶液
5.2. 分析步骤
准确称取约 0.2000g ，试样于 300mL 烧杯中，加入 30mL ～ 40mL 水使其分散。加
10mL 盐酸溶液（ 1+1 ），用平头玻璃棒压碎块状物，慢慢地加热溶液，直至试样分解

完全。将溶液加热微沸 5min 。用中速滤纸过滤，用热水冲洗 10 ～20 次。调整滤液体积

至 200mL ， 煮沸，在搅拌下滴加 15mL 氯化钡溶液（ 100g/L ），继续煮沸数分钟，然
后移至 温热处 静置至 少 4h 或在常温 下静置 12h ～ 24h （此时溶液的体 积应保 持 在
200mL ）。用慢速滤纸过滤，用温水洗涤，直至检验无氯离子为止。将沉淀及滤纸一并

移入已灼烧恒重的瓷坩埚中，灰化后在 800℃ 的马弗炉内灼烧 30min ，取出坩埚置于

干燥器中冷却至室温，称重。反复灼烧，直至恒重。
三氧化硫的百分含量按下式计算：
m1  0.343
SO 3 
m
式中：m 1——灼烧后沉淀的重量， g ；
m—— 试样的质量， g；
0.343—— 硫酸钡对三氧化硫的换算系数（80.07/233.397 ）；
6 附着水份的测定
准确称取约 1g 试样，精确至 0.0001g ，放入已烘干至恒量的带磨口的称量瓶中，
于 45±3℃ 的烘箱内烘 1 小时（烘干过程中称量瓶应敞开盖），取出，盖上磨口塞
（但不应盖得太紧），放入干燥器中冷至室温，将磨口塞紧密好，称量。再将称量瓶
敞开盖放入烘箱中，在同样温度下烘干 30 分钟，如此反复烘干，冷却，称量，直至
恒重。
附着水份的百分含量按下式计算：
m  m1
附着水份%   100
m
式中：m —— 烘干前试样质量（ g ）；
m1 ——烘干后试样质量（g ）；
7 结晶水的测定
准确称取约 1g 试样，精确至 0.0001g ，放入已烘干至恒量的带磨口塞的称量瓶中，
在（ 230±5 ） ℃ 的烘箱中加热 1 小时， 用坩锅钳将称量瓶取出，盖上磨口塞，放入干
燥器中冷至室温，称量。再将称量瓶放入烘箱中，在同样温度下烘干 30 分钟，如此反

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复烘干，冷却，称量，直至恒重。
结晶水的百分含量按下式计算：
m  m1
结晶水份%   100  附着水份%
m
式中：m —— 加热前试样质量（ g ）
m1 ——加热后试样质量（ g ）

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水泥分析作业指导书（ GZSY/Ⅲ-Z22-2013）

版 次 A0 实施日期 2013-07-01
审 批 张文平 编 制 质控处

1 范　围
本标准规定了水泥中三氧化硫、矿渣掺入量、氧化镁、烧失量的测定方法。
本标准适用于水泥的分析。
2 引用标准
GB/T176 《水泥化学分析方法》
3 三氧化硫的测定
3.1 试剂
3.1.1 盐酸（ 1＋ 1）
3.1.2 100g/L 氯化钡溶液
3.1.3 10g/L 硝酸银溶液
3.2 分析步骤
准确称取 0.5000g 试样置于 300mL 烧杯中，加入 50 ～ 100mL 水蒸馏及 10mL 盐酸
（ 1＋ 1），加热煮沸使试样充分分解，以中速定量滤纸过滤，用热水洗涤至氯根反应
消失为止（用 10g/L 硝酸银检验）， 滤液及洗液收入集于 400mL 烧杯中。并调整试液
体积约 200mL ，将溶液加热至沸，加入 10 mL100g/L 氯化钡溶液，再将溶液煮沸 5 分
钟，并在温热处静置 30 分钟以上，用慢速定量滤纸过滤，并以热水洗涤至氯根完全
消失为止 （ 用 10g/L 硝酸银检验），将沉淀及滤纸一并移入已灼烧恒重的瓷坩埚中，
在电炉上灰化至无黑色为止，在 800℃ 的高温炉中灼烧 30 分钟以上取出坩埚，放置 5
分钟，然后置于干燥器中冷至室温，称量。反复灼烧，直至恒重。
三氧化硫的百分含量按下式计算：
m1  0.343
SO3   100
m
式中：m 1——灼烧后沉淀的质量（ g ）；
m ——试样质量（ g）；
0.343——硫酸钡对三氧化硫的换算因数。

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掺加天然二水石膏的水泥试样中三氧化硫的测定，可称取 0.2 g 水泥试样以静态

离子交换法测定，测定步骤见熟料化学分析。
4 水泥中矿渣掺入量的测定
此方法是采用 EDTA 络合滴定氧化钙法，此方法的原理是根据各物质的 CaO 含量
的差别，推算水泥中矿渣的掺加量。
4.1 试剂：
4.1.1 盐酸（ 1＋ 1）
4.1.2 三乙醇胺（ 1＋ 2）
4.1.3 200g/L 的 KOH 溶液
4.1.4 0.015mol/LEDTA 标准溶液
4.2 分析方法：
精确称试样 0.050g 于干燥的 400mL 烧杯中，加蒸馏水约 100mL ， 使试样分散，
加 HCl （ 1 ＋ 1 ） 2mL 加热至沸，待试样完全分解后取下，稍冷，加 1mL150g/L 的 KF ，
并放置 2 分钟以上。用蒸馏水稀释至约 250mL ，加入三乙醇胺（ 1 ＋ 2 ） 5mL ，充分搅
拌，再加入适量 CMP 指示剂，在不断搅拌下滴加 200g/LKOH 溶液至出现绿色荧光出
现后，再过量 7 ～8mL ，用 0.015mol/LEDTA 标准溶液滴至绿色荧光消失并呈现红色。
矿渣掺加量按下式计算：

(1  A  B)  CaO熟料  A  CaO石膏  B  CaO石灰石  CaO水泥

X% 
CaO熟料  CaO矿渣

式中：X—— 为水泥中的矿渣掺加量；
A——为石膏的掺入量；
B——为石灰石掺入量；
CaO 石膏 ——石膏中 CaO 的百分含量；
CaO 熟料 ——水泥熟料中 CaO 的百分含量；
CaO 石灰石 ——石灰石中 CaO 的百分含量；
CaO 矿渣 —— 矿渣中 CaO 的百分含量；
CaO 水泥 ——水泥中 CaO 的百分含量。
4.3 注意事项
4.3.1 所用溶样的烧杯须干燥，否则试样易结块，使测定结果偏高。
4.3.2 其余与熟料的化学分析中氧化钙的测定相同。

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5 氧化镁的测定
采用 EDTA 络合滴定法测定水泥中的 CaO 、MgO 百分含量，利用差减法折算出水泥
中的 MgO 的百分含量。
5.1 试剂：
5.1.1 盐酸（ 1＋ 1）
5.1.2 酒石酸钾钠（100g/L ）
5.1.3 三乙醇胺（ 1＋ 2）
5.1.4 NH4OH—NH4Cl （ PH ＝10 ）
5.1.5 0.015mol/LEDTA 标准溶液
精确称试样 0.050g 于干燥的 400mL 烧杯中，加蒸馏水约 100m 使试样分散，加
HCl （ 1 ＋ 1 ） 2mL 加热至沸，待试样完全分解后取下，稍冷，加 1mL150g/LKF ，并放

置 2 分钟以上。用蒸馏水稀释至约 250mL ，加入 1mL 的酒石酸钾钠（ 100g/L ），三乙

醇胺（ 1 ＋ 2 ） 5mL ，充分搅拌，再加入 20 mLNH 4OH─NH 4Cl （缓冲溶液 PH ＝ 10 ），以
及适应的 KB 指示剂，以 0.015mol/LEDTA 标准溶液滴定至纯兰色（近终点时要缓慢滴
定）。
6 注意事项
6.1. 所用溶样的烧杯须干燥，否则试样易结块，使测定结果产生误差。
6.2. 其余注意事项与熟料的化学分析中氧化镁的测定相同。
7 烧失量的测定
与生料的化学分析中烧失量的测定相同。

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燃煤分析作业指导书（ GZSY/Ⅲ-Z23-2013）

版 次 A0 实施日期 2013-07-01
审 批 张文平 编 制 质控处

1 范　围
本标准规定了煤的工业分析， 煤中全硫的测定， 煤的发热量及煤灰的化学分析。
本标准适用于燃煤分析。
2 引用标准
GB /T212《煤的工业分析方法》
GB /T213《煤的发热量测定方法》
GB /T214《煤中全硫的测定方法》
GB/T176 《水泥化学分析方法》
3 煤的工业分析
3.1 水份的测定
3.1.1 精确称取试样 1.000g ，放入已恒重的称量瓶中，将盖开启放入预先鼓风并加热到
105 ～ 110℃ 的干燥箱中，在一直鼓风的条件下干燥一小时，取出称量瓶并加盖，

放入干燥器中冷却至室温（约 20 分钟）称量。
3.1.2 进 行 检 查 性 干 燥 ， 每 次 30 分 钟 ， 直 到 连 续 两 次 干 燥 煤 样 的 质 量 减 少 不 超 过
0.0010g 或质量不再增加时为止。在后一种情况下，采用质量增加前一次的质量为

计算依据。水分在 2.00 ％以下时，不必进行检查性干燥。

水份按下式计算：
m  m1
Wad   100
m
式中：Mad ——空气干燥基煤样的水分（ %）；
M——空气干燥基试样质量（g ）；　　　　
m1—— 烘干后的试样质量（ g ）。
3.2 灰份的测定：
精确称试样 1.000g ，放入已灼烧至恒重的灰皿中铺平， 置于未将电升温的电炉上，
然后将电炉升温将煤样灰化至无黑色颗粒，后移入 800 ～ 900℃ 的高温炉中，灼烧 1

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小时，取出先在空气中冷却 5 分钟，再放入干燥器内冷却至室温（约 20 分钟）称量。

灰份按下式计算：
m1
Aad %   100
m
式中：A ad—— 空气干燥基煤样的灰分（％）；
M ——试样质量（ g ）；
m1 ——灼烧后煤灰质量（ g ）；
3.3 挥发份的测定：
精称取试样 1.000g ，放入已灼烧恒重的挥发份坩埚中， 轻轻振动坩埚，使煤样铺
平，将盖盖好， 放入坩埚架上， 迅速放入预先加热至 920℃ 左右的马弗炉内，关好
炉门，并计时，准确灼烧 7 分钟（坩埚及架子放入以后，要求炉温在 3 分钟内恢复至
900±10℃ ，此后保持在 900±10℃ ，否则此次试验作废，加热时间包括温度恢复的时

间在内）。
从炉中取出坩埚，在空气中冷却 5 分钟后， 放入干燥器皿中冷却至室温（约 20 分
钟）称量。
挥发份按下式计算：
m  m1
Vad %   100  M ad
m
式中：V ad ——空气干燥基的挥发分（％）；
M ——试样质量（ g ）；
m 1 —— 灼烧后残渣质量（ g ）；　　　
W ad —— 分析基水份。
3.4 固定碳的计算 空气干燥基固定碳按以下公式计算：
FC ad＝ 100 －（ Wad＋ A ad＋V ad）
式中：FC ad ——空气干燥基固定碳的百分含量（% ）；
Wad ——空气干燥基的水分（%）；
Aad —— 空气干燥基的灰分（%）；
Vad ——空气干燥基的挥发分（%）。　
3.5 煤发热量计算：
3.5.1 计算烟煤分析基低位发热量的经验公式（单位： J/g ）
Q net.ad=35859.9 － 73.7V ad－ 395.7A ad－702.0M ad+173.6CRC

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式中：Q net.ad ——分析基低位发热量。

Mad ——空气干燥煤样水分含量,%;
Aad ——空气干燥煤样灰分含量,%;
Vad ——空气干燥煤样挥发分含量 ,%。
CRC —— 焦渣特征。
3.5.2 计算无烟煤低拉发热量的公式（单位： J/g ）
Qnet.ad＝34813.7－24.7V ad－382.2A ad －563.0M ad
式中：Mad ——空气干燥煤样水份,%；
Aad——空气干燥煤样灰份,%；
Vad—— 空气干燥煤样挥发份,% 。
3.5.3 高灰份 A ad＞45 无烟煤低位发热量公式（单位： J/g ）
Q net.ad=330FC ad+146V ad－10.5A ad－ 25.1M ad
3.5.4 高灰份 A ad＞45 烟煤低位发热量公式（单位：J/g ）
Q net.ad=339FC ad+197V ad－12.5A ad－ 25.1M ad
3.5.5 煤焦渣特征的鉴定（测定挥发分时所得的焦渣特征，按下烈规定加以区分）
1) 全部粉状；
2) 粘着- 用手指轻碰即成粉状或基本上是粉状；
3) 弱粘结 -用手指经压即碎成小块；
4) 不熔粘结 -以手指用力压才裂成小块，焦渣上表面无光泽，下表面银白色光泽并不

明显。
5) 不膨胀熔融粘结 -焦渣形成扁平的饼状，煤粒界限不易分清，表面有银白色金属光

泽，焦渣下表面银白色光泽更明显；
6) 微膨胀熔融粘结 -用手指压不碎，在焦渣上、下表面上有银白色金属光泽，但在焦

渣的表面上，具有较小的膨胀泡。
7) 膨胀熔融粘结- 焦渣上、下表面银白色金属光泽，膨胀高度不超过 15 毫米。
8) 强膨胀熔融粘结 -焦渣上、下表面银白色金属光泽，膨胀高度大于 15 毫米。
4 煤中全硫测定
4.1 全硫化学方法的测定：
4.1.1 试剂：
艾士卡混合剂 —2 份质量的氧化镁和一份质量的碳酸钠混合；
2g/L 甲基红酒精溶液；

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盐酸（1 ＋1 ）；
10％ 氯化钡溶液；
10％ 硝酸银溶液。
4.1.2 分析步骤：
精确称取试样 0.5000g ，放入 30mL 瓷坩埚内，加入 2g 艾士卡混合剂混匀，
再用 1g 混合试剂复盖于试样表面， 先在电炉上保温加热半小时后，放入低温、高
温炉中逐步 L 高温度至 800℃ ～ 850℃ 并保持 1.5 ～ 2 小时，然后取出冷却，用玻
棒将结块物捣松，检查有无黑色颗粒，如有未烧尽的黑色颗粒，再用少量的艾士
卡混合试剂覆盖于烧结物上，继续在上述温度下燃烧至无黑色颗粒，然后将烧结
物移入烧杯中，用水洗涤坩埚，加入 100 ～ 150mL 热水，用玻棒压碎块状物，并
煮沸 15 分钟，然后过滤，烧杯中的残渣用水冲洗三遍后移入漏斗中，再用热水
冲洗十五次。
调整滤液体积在 200 ～300mL ，滴加三滴甲基红，用盐酸（1 ＋1) 中和并过量
1mL ，加热至沸。然后滴加 10mL10% 氯化钡溶液，在搅拌下继续煮沸 5 分钟，放

置热处 2～ 3 小时或过夜， 用慢速滤纸过滤，用温水洗涤沉淀。将沉淀全部移入滤

纸上。洗至无氯根反应为止。将沉淀及滤纸一并移入已灼烧恒重的瓷坩埚中灰化，
在 800 ～850℃ 高温炉中灼烧 1 小时，冷却称量。如此反复操作，直至恒重。
全硫百分含量按下式计算：
m1  0.1975
S%   100
m
式中：m —— 试样质量（g ）；
m 1 —— 沉淀质量（g ）。
5 煤的发热量的测定
5.1 试验设备
DM3100 型氧弹热量计
5.2 测试步骤：
5.2.1 称样：将制好的煤粉在 105℃ ～ 110℃ 烘干 2h ，在干燥器中冷却至室温再称量。

先把包纸预先裁好，应尽量裁成一样大小，称重（精确到 0.0001g ），再称取煤

样 0.7g （精确到 0.0001g ）用包纸包好，然后用已剪好长度的棉线栓好。
5.2.2 装样：将栓好的样品放到氧弹内的不锈钢坩埚中，将棉线卡在点火丝中间，装入

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氧弹，最后旋紧气弹。
5.2.3 充氧：用量筒量取 10mL 水倒入氧弹中，拧好氧弹。将充氧仪卡住氧弹顶部，充氧

到 2.2 ～2.6MPa 后并保持 15s 取下。

5.2.4 称水：内筒中放入温度与室温接近的蒸馏水，称重（内筒 + 水） 2500g( 准确到
0.5g) ，然后把内筒置于外桶中，将氧弹置于内筒中。
5.2.5 输入数据：按 “ 样品重 ” 键，然后在数键盘中输入所称样品的质量，然后按下 “ 存

入” 键，样品重输入完成。包纸重和样品重输入方法相同。
5.2.6 存入外桶温度：按 “ 外桶温度 ” 键（这时探头应在外桶中且温度已稳定）状态码显

示‘1’ ，按 “ 存入 ” 键，然后取出探头，关好主机盖子，把探头置于内筒测温孔中。
5.2.7 测定：按下 “ 煤炭测定 ” 键，仪器进入自动测定状态，约 12min 后，自动显示并打

印出结果，弹筒发热量 Qb 、低位发热量 Qmet 。

5.2.8 放气：测定结速后，打开主机盖子，将探头移到外桶中，提出内筒，取出氧弹，

放气、打开。观察试样燃烧产物状态，如燃烧不完全需重做。
5.2.9 复位：按 “ 复位 ” 键，回到待机状态。
6 煤灰的化学分析
煤灰的化学分析与粘土的化学分析相同。

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酸处理作业指导书（ GZSY/Ⅲ-Z24-2013）

版 次 A0 实施日期 2013-07-01
审 批 张文平 编 制 质控处

1 范围
本规程规定了酸处理的操作步骤、参数、处理方法，
适用于盐酸、氢氟酸、硝酸、硫酸等处理方法。
2 参数
当 PH 值在 6.5～8.5 时，方可处理。
3 操作步骤
3.1 将已使用过的盐酸倒置在规定的桶内；
3.2 用水倒置在桶内，不断搅拌（使其搅拌均匀）；
3.3 用 PH 试纸测量，当 PH 值在 6.5～8.5 时，方可冲入下水道即可。
4 注意事项
4.1 先倒入已使用过的盐酸后在注入水综合；
4.2 搅拌一定要均匀；
4.3 综合至规定值后，方可处理

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组分测定试验作业指导书（ GZSY/Ⅲ-Z25-2013）

版 次 A0 实施日期 2013-07-01
审 批 张文平 编 制 质控处

1 目的
保证水泥混合材掺入组分的准确性
2 适用范围
普通硅酸盐水泥、复合硅酸硅水泥
3 验证依据
验证数据与省站对比，确定验证方法的可行性
4 验证用设备
荧光分析仪（半定量分析程序）
Office Excel 办公软件（可不用）
5 测定原理
半定量分析程序：荧光分析程序名为 IQ+，是通过荧光谱先扫描、再匹配扫描锋、最后确定化合
物的含量。
分别测定生产水泥所用的熟料、石膏、混合材及水泥各化合物成份，通过各混合材的特舒化合
物含，通过程方程组确定其在水泥中所占的比例。
首先以水泥 SO3 含量确定石膏掺加量，再以 Loos 确定石灰石的掺加量，后再以 CaO 的含量确定
矿渣、锰渣的量，最后以 MnO 储量把矿渣、锰的量分开。
组分测定计算是否准确可行，与省站对比验证
6 操作方法
普通硅酸盐水泥
1） 分别测定生产水忾用的熟料、石膏、混合材及水泥各化合物成分。见附表 1
2） 水泥所用混合材为矿渣、锰渣、石灰石：
3） 水泥中化合物含量计算：

以氧化钙为例

CaO水泥  A  CaO 熟料  B  CaO 石膏  C  CaO 矿渣  D  CaO 锰渣  E  CaO 石灰石

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A、B、C、D、E————熟料、石膏、矿渣、锰渣、石灰石在水泥有中所站的质量百分数
CaOx——各组分的氧化钙含量
4） 在 Excel 中 J10 单元格中输入：
“ =J5*$D$5/100+J6*$D$6/100+J7*$D$7/100+J8*$D$8/100”
在第 F10～V10 格单元格中输入与第 J10 单元格相印的内容，相应的数据为：通过各熟料、
石膏、混合材的化合物含量计算而出的水泥中化合物的含量。
 在 O13 单元格中输入：“=O10”
 在 O12 单元格中输入：“=O11-0.02”
 在 O14 单元格中输入：“=O11+0.02”
 点击“规化求解”，设置如下：

点击求解
求出石膏的掺入量为：2.44%
5） 删除 O13 单元格内容
 在 F13 单元格中输入：“=F10”
 在 F12 单元格中输入：“=F11-0.02”
 在 F14 单元格中输入：“=F11+0.02”
4.4 点击“规化求解”，设置如下：

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附表：试验允许误差表

表 1： 生料、水泥及熟料分析结果允许误差范围（绝对误差）

误差
项目 同一试验室% 不同试验室%

烧失量 0.15

不溶物 0.10 0.10

SiO2 0.20 0.35
Fe2O3 0.15 0.20
Al2O3 0.20 0.30
CaO 0.25 0.40

MgO（≤2.0%） 0.15 0.25

（＞2.0%） 0.20 0.30

TiO2 0.05 0.10

MnO 0.05 0.10
K2O 0.10 0.15
Na2O 0.10 0.15

Cl- (≤0.10） 0.002 0.003

（0.1~0.3） 0.010 0.015
（0.30~1.0） 0.020 0.030

SO3 0.15 0.20

f-CaO （≤2.0%） 0.10

（＞2.0%） 0.20

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组分测定试验作业指导书（ GZSY/Ⅲ-Z82-2014）
版 次 A0 实施日期 2014-10-01
审 批 张文平 编 制 质控处

5E-MAG6700 全自动工业分仪使用与维护规程程

5E-MAG6700 全自动工业分析仪使用与维护规程

本规程适用于 5E-MAG6700 全自动工业分析仪的使用与维 护。

一、操作

1、技术参数

1）、分析仪：220V±22V、25A（最大）、9.0KW（最大）

2）、坩埚数量：水灰 20 个；挥发分 20 个。

3）、炉温范围：100℃-1000℃

4）、试样质量：0.5000g-1.2000g

2、操作程序：

1）工作前准备

① 坩埚准备

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坩埚必须洁净、干燥，建议用水清洗坩埚后放在 107℃的烘干箱中 2 小时，然后放入

干燥器中冷却，将坩埚取出，对应放入仪器的转盘坩埚孔中供分析使用。

② 试样勺

试样勺使用前应是干燥的，每次使用后必须清洁后在用。

2）操作流程

1）灰分及内水测定：启动计算机后，点“5E-MAG6700V1.1”

进入程序，填写权限进入分析界面，开启设备电源开关，点击“开始测试”选取说用的

坩埚数量（共 20 个坩埚），点击“下 一步”在页面填写对应的样品名称，填写完毕后

盖上设备盖，点击“称空灰坩埚重”称量完毕后在坩埚放入对应的样品，灰与挥发分对

应。放羊完毕后点击“称水灰样重”称量挥发分样重。称量完毕后点击“水灰开始分析”、“挥

发分开始分析”。试验完成后，点击“数据管理”查看结果。

二、维护

1、定期（一般 3-4 月）给旋转机构、升降机构加机油润滑，可以消除机械噪音、增加

仪器使用寿命。

三、注意事项

1、仪器应防止灰尘及腐蚀性气体侵入，并置于干燥环境中使用，若长期不使用应罩好。

2、仪器搬运时应小心轻放，放好后应重新调节仪器及天平的水平。如搬运距离较远，
则需将天平拆卸，然后再重新安装。

3、应定期用标样检验仪器，如测试结果超差，应检查坩埚和天平，必要时也可以适当

重新调整“温度补偿”值。

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4、经行测试前，仪器必须预热半小时以上，否则可能会使

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