BÀI THỰC TẬP HÓA PHÂN TÍCH 1-

Phần 1: định tính

(20 tiết)
- 2- 3- - -
1. Định tính các ion Cl , SO4 , PO4 , NO3 , H2BO3
1.1 Tìm Cl-
a. Lấy 3-4 giọt dung dịch thử, cho từng giọt AgNO3 (0.1M) (khoảng 3-4 giọt), nếu thấy xuất hiện kết tủa ( pTAgCl  9.75 ) : có thể có
ion Cl-. Ly tâm lấy kết tủa. Rửa kết tủa bằng nước vài lần, đổ bỏ phần lỏng, thêm vào tủa 3 giọt dd (NH4)2CO3. Lắc kỹ 1 phút, đun
nóng nhẹ để kết tủa hòa tan một phần ( pK Ag  NH   7.24 , pTAg CO  11.09 ). Ly tâm kỹ. Chuyển dung dịch trong suốt bên trên qua

2 3
3 2

một ống nghiệm khác, đun đuổi bớt nước (cô gần cạn), thêm vài giọt HNO3 (6M). Nếu thấy kết tủa trắng lại xuất hiện chứng tỏ
dung dịch có chứa ion Cl-.
(Viết đầy đủ phương trình phản ứng, chỉ ra phản ứng quan trọng nhất giúp phân biệt ion chloride)
1.2 Tìm SO42-
a. Lấy 2-3 giọt dung dịch thử + 4-5 giọt HNO3 (6M) + 3-4 giọt BaCl2 (0.25M). Ly tâm lấy kết tủa, rửa bằng nuớc vài lần, tách bỏ
phần lỏng. Thêm vào kết tủa vài giọt HCl (6M), nếu kết tủa không tan chứng tỏ đó là kết tủa BaSO4, ( pTBaSO  9.97 ).
4

(Điểm cốt yếu giúp quyết định sự nhận danh ion sulfate trong phép thử này là gì?)
b. Lấy 5 giọt dung dịch thử, + 5 giọt HNO3 (6M) + từng giọt KMnO4 cho đến khi có màu tím thật đậm (nếu thấy có kết tủa nâu đó là
do sự khử KMnO4 bởi các ion khử trong dung dịch).Trong trường hợp có kết tủa xuất hiện thì ly tâm bỏ kết tủa, nếu cần thiết thì
thêm vào phần dung dịch trong vài giọt KMnO4 để được màu tím đậm. Thêm tiếp vài giọt Ba(NO3)2. Lắc cho dung dịch trộn đều.
Đợi 1 phút. Thêm từng giọt H2O2 và lắc đều cho đến khi dung dịch mất màu tím của KMnO4. Ly tâm, nếu được kết tủa màu hồng,
chứng tỏ có SO42-.
(Lấy vài ví dụ cho các tình huống xuất hiện hiện tượng dung dịch tím hóa nâu? Phản ứng/hiện tượng cốt yếu nhất của phép nhận
danh ion sulfate trong trường hợp này là gì?)
1.3 Tìm PO43-
a. Lấy 2-3 giọt dung dịch thử + 5-6 giọt “hỗn hợp Mg”, dùng NH3 chỉnh pH dung dịch về 8.0. Đun nóng nhẹ 1-2 phút. Để nguội sẽ
xuất hiện tinh thể trắng mịn MgNH4PO4 ( pTNH MgPO  12.6 ), chứng tỏ có PO43-.
4 4

(Phản ứng này rất khó thực hiện, yếu tố nào quyết định?)
b. Lấy 2-3 giọt dung dịch thử + 5-6 giọt HNO3 (6M). Đun sôi 2-3 phút để chuyển các dạng phosphorus về dạng PO43-. Thêm 10 giọt
ammoniummolybdate và 4 giọt HNO3 đậm đặc. Đun sôi 1-2 phút. Để nguội xuất hiện kết tủa màu vàng mịn (NH4)3H4[P(Mo2O7)6],
chứng tỏ có PO43-. Kết tủa này sẽ chuyển sang màu xanh khi thêm một chất khử như SnCl2, FeSO4 hay acid ascorbic.
(nếu dung dịch chỉ chứa ion phosphate nồng độ thấp/rất thấp: hiện tượng thế nào?)
1.4 Tìm NO3-
a. Lấy 2-3 giọt dung dịch thử + 3 giọt H2SO4 đậm đặc + vài lá đồng nhỏ hoặc bột đồng. Hơ nóng ống nghiệm (80-90 oC). Nếu thấy
phần khí quyển bên trong ống chuyển từ không màu (không khí) sang màu nâu chứng tỏ có NO3-.
(Làm thế nào để thấy hiện tượng (khí màu nâu) rõ nhất?)

1
 b. Lấy 2-3 giọt dung dịch thử + 5 giọt H2SO4 đậm đặc. Lắc đều. Làm nguội thật kỹ dưới vòi nước máy đang chảy, thêm tiếp vào đó 1
mL dung dịch FeSO4. (Đặt nghiêng ống nghiệm, thêm chậm theo thành ống nghiệm sao cho phần dung dịch FeSO4 chảy xuống
không trộn lẫn với phần dung dịch chứa mẫu thử có sẵn). Để yên dung dịch vài phút, quan sát thấy xuất hiện vòng nâu đặc trưng
hiện ra ở mặt phân cách 2 lớp dung dịch (không được khuấy trộn dung dịch).
(Làm thế nào để thấy vòng nâu rõ nhất?)

1.5 Tìm H2BO3-

Tẩm lên giấy lọc vài giọt curcumin, để vài phút cho dung dịch bay hơi hết. Lấy 10 giọt dung dịch thử + 10 giọt HCl 2M. Nhúng một mẫu
giấy lọc tẩm thuốc thử curcumin vào dung dịch thu được. Giấy lọc sẽ có màu đỏ. Cần có 1 tờ giấy tẩm curcumin để so sánh. Tiếp tục
thêm lên giấy lọc 1 giọt NH3 đặc. Giấy sẽ chuyển sang màu đen hơi xanh lục.
(nếu thử hiện tượng khi tờ giấy tẩm dung dịch curcumin còn ướt thì sao?)
Lưu ý là HCl đặc, Fe3+, MoO42-, Ti4+, Zr4+ cản trở phản ứng vì cũng tạo màu đỏ với curcumin. Tuy vậy màu của chúng sẽ không cản trở
khi cho tác dụng với kiềm.
2. Định tính các ion NH4+ (nhóm 0), Pb2+ (nhóm I), Fe3+, Al3+, Cr3+ (nhóm II)
2.1 Thực hành từ các dung dịch chứa từng ion riêng rẽ
2.1.1 Tìm NH4+
Lấy 4-5 giọt dung dịch thử +2-3 giọt NaOH (6M) (thao tác thật cẩn thận sao cho dung dịch NaOH không dính trên thành trong ống
nghiệm gần miệng ống nghiệm), lắc đều. Nếu dung dịch có xuất hiện kết tủa là một dấu hiệu sự tồn tại của các ion kim loại tạo
hydroxide không tan. Chuẩn bị sẵn một miếng giấy lọc có tẩm phenolphthalein, giấy lọc cần phải ướt. Đun ống nghiệm, đặt miếng
giấy lọc trên miệng ống nghiệm sao cho hơi nước bay ra tiếp xúc trực tiếp với phần giấy lọc ướt tẩm phenolphthalein, tránh không để
giấy lọc chạm vào ống nghiệm. Nếu thấy giấy lọc có đổi sang màu hồng khi tiếp xúc với hơi nuớc và màu hồng biến mất nhanh khi
hơi nuớc bay đi chứng tỏ có NH4+.
(Lý giải các tình huống sau: nếu giấy tẩm chỉ thị PP khô đi? màu hồng trên giấy tẩm PP không mất đi khi để lâu?, dung dịch thử có
kết tủa khi thêm NaOH?)

2.1.2 Tìm Pb2+

Lấy 3 giọt dung dịch thử + 3 giọt HCl 6M. Ngâm lạnh dung dịch (trong chậu nước đá). Nếu thấy có kết tủa màu trắng, có thể có
PbCl2 ( pTPbCl  4.79 ) . Ly tâm lấy kết tủa. Thêm vào 1mL nước. Đun sôi nhẹ1-2 phút, một phần hoặc toàn bộ kết tủa sẽ tan ra. Ly tâm
2

lấy phần dung dịch trong, chia làm 2 phần

- Thêm vào 5 giọt KI 0.1M. Ngâm lạnh. Nếu thấy tinh thể vàng PbI2 ( pTPbI  8.98 ) thì xác nhận có Pb2+.
2

- Thêm vào 5 giọt K2CrO4 0.5M. Nếu thấy kết tủa vàng PbCrO4 ( pTPbCrO  13.75 ) thì xác nhận có Pb2+.
4

(Nếu không thấy tủa màu trắng PbCl2, dung dịch thử CÓ Pb2+ không?)
(So sánh hai kết tủa này: về sắc màu, dạng tinh thể? Trường hợp nào kết quả xác nhận có độ tin cậy cao hơn?)

2
2.1.3 Tìm Fe3+
Lấy 3 giọt dung dịch thử + 4 giọt K4[Fe(CN)6]. Ly tâm, có kết tủa Fe4[Fe(CN)6]3 ( pTFe Fe CN  3  40.52 ) xanh Pruss.
4 6

(nếu nồng độ ion Fe3+ thấp hoặc rất thấp, hiện tượng thế nào?)
Lấy 3 giọt dung dịch thử + 4 giọt KSCN, nếu thấy dung dịch có màu đỏ máu ( pK FeSCN  3.03 ) chứng tỏ có Fe3+.


(hai phản ứng tìm Fe3+ trên, phản ứng nào nhạy hơn?)
2.1.4 Tìm Al3+
Lấy 3 giọt dung dịch thử + 2 giọt alizarin đỏ (0.5 %) + NH3 (6M) đến pH = 9. Ly tâm, có kết tủa sơn nhôm màu hồng.
(ghi nhận rõ màu và dạng của kết tủa sơn nhôm)
2.1.5 Tìm Cr3+
Lấy 5 giọt dung dịch thử, thêm từng giọt NaOH vừa lắc đều và đun nhẹ cho đến khi kết tủa vừa xuất hiện tan hết (tránh thêm quá dư
NaOH). Thêm 2 giọt H2O2. Đun sôi 1 phút. Để nguội, thêm vào 20 giọt (0.5 mL) etylacetat + 2 giọt H2O2 + HCl (6M) đến pH = 2
(tránh dùng dư HCl). Lắc thật mạnh, chờ phân lớp. Quan sát sẽ thấy tướng hữu cơ chuyển sang màu xanh (H3CrO8), nhanh chóng
biến mất (do chất màu bị phân hủy).
(nếu thêm quá dư NaOH gây khó khăn gì? Nhận xét tốc độ mất màu xanh của H3CrO8 trong pha nước và pha hữu cơ, giải thích?)

3
 2.2 Sơ đồ phân tích các ion nhóm 0, I, II từ dung dịch đầu (chú ý viết tất cả các phương trình phản ứng)
Dung dịch đầu Dung dịch đầu ≈ 2 mL, cô cạn còn 0.5 mL, thêm 2 mL HCl 6M. Ngâm lạnh 10 phút trong chậu nước đá. Ly tâm đuợc T(I) và
(có sẵn hoặc L(II)
SV tự pha trộn) (Ngụ ý của việc “cô cạn” và “ngâm lạnh” là gì?, nếu dùng HCl >6M có tốt hơn không?)
T (I): Thêm vào 1mL L (II): Đun nhẹ, lắc đều để cô dung dịch còn khoảng 0.5 mL (tránh dung dịch bắn ra ngoài). Thêm
nước, đun nhẹ. Ly tâm NH4Cl rắn đến bão hòa + NH3 6M đến pH = 9 (thử bằng đũa thủy tinh và giấy pH). Đun nhẹ 1 phút.
tách lấy dung dịch vào Ly tâm (nếu có tủa). Tách lấy riêng phần tủa T(II), và phần dung dịch (L(II)).
ống nghiệm khác  Tìm ( pTAl OH   32; pTCr OH   30.2; pTFe OH   37.5; viết các phương trình phản ứng!)
3 3 3
Pb2+ (mục 2.1.2)
T (II): có thể gồm Fe(OH)3↓, Al(OH)3↓, Cr(OH)3↓. Rửa tủa: thêm 1 mL NH4Cl 4 M, lắc mạnh, ly tâm thật kỹ, bỏ
phần dịch trong. Thêm 2 giọt HCl 6 M, đun nhẹ, nếu thấy tủa chưa tan hết thì thêm vài giọt HCl 6M nữa. Tránh
dư HCl. Thêm NaOH 6 M đến pH = 14, đun nhẹ, lắc đều. Ly tâm kỹ. Tách lấy phần tủa (T(IIa) và phần dịch
trong L(IIa). Rửa tủa với 0.5 mL nước (viết các phương trình phản ứng!)
T(IIa): Fe(OH)3↓. L (IIa): Al(OH)4-, Cr(OH)4-
Thêm vài giọt HCl 6 không màu tím nhạt
M, đun nóng, nếu Thêm 2 giọt H2O2. Đun sôi 1 phút. Chia làm 2 phần bằng nhau L(IIa1) và L(IIa2).
tủa chưa tan thì
thêm vài giọt HCl
đến vừa tan. Thêm
K4[Fe(CN)6]đến dư.
Ly tâm. ↓
Fe4[Fe(CN)6]3
Xanh Pruss: có
Fe3+
L (IIa1): Thêm HCl 6M đến L (IIa2): Thêm 10 giọt etylacetat + 2 giọt H2O2
pH = 2-3 + 1 giọt alizarin đỏ + HCl (6 M) đến pH = 2 (tránh dùng dư HCl).
(0.5 %) + NH3 (6 M) đến pH = Lắc chờ phân lớp.
9. Ly tâm. ↓
↓ H3CrO8
Sơn nhôm ↓ Tướng hữu cơ chuyển sang màu xanh, nhanh
màu hồng. chóng biến mất (do chất màu bị phân hủy). Có
có Al3+ Cr3+

4
3. Định tính các ion Ba2+, Ca2+ (nhóm III), Mn2+, Cu2+, Ni2+, Co2+, Cd2+ (nhóm IVA), Zn2+ (nhóm IVB) (chú ý viết tất cả các phương
trình phản ứng)
3.1 Thực hành từ các dung dịch riêng rẽ
3.1.1 Tìm Ba2+
a. Lấy 3 giọt dung dịch thử + 3 giọt nước + 3 giọt H2SO4 1M. Ly tâm, chắt bỏ phần dung dịch, lấy kết tủa ( pTBaSO  9.97 ). Thêm 4

vào kết tủa 3 giọt HNO3 2M. Đun nóng. Kết tủa không tan chứng tỏ có ion Ba2+.
(Luận cứ trên có chặt chẽ không, có cation này khác có cùng tính chất này không?)
b. Lấy 3 giọt dung dịch thử + 3 giọt nước + 2 giọt CH3COOH 6M + 3 giọt NH4CH3COO 3M+ 4 giọt K2CrO4 1M. Kết tủa
BaCrO4 ( pTBaCrO  9.93 ) tinh thể vàng. Ly tâm bỏ phần dung dịch, cho vào kết tủa 2 giọt HCl 2M. Kết tủa BaCrO4 tan ra.
4

3.1.2 Tìm Ca2+

Lấy 3 giọt dung dịch thử + 3 giọt nước +.thêm 4 giọt (NH4)2C2O4 bão hòa, lắc kỹ, để yên 5 phút. Ly tâm. Quan sát thấy kết tủa tinh
thể trắng CaC2O4.2H2O ( pTCaC O  8.64 ).
2 4

3.1.3 Tìm Mn2+

Lấy 1 giọt dung dịch thử + 6 giọt HNO3 đậm đặc, thêm 2 mL nước. Thêm KIO4 rắn vào (cỡ hạt đậu) ( E Ho IO , H / IO  1.6 V ). Đun sôi.
5 6
 
3

Nếu thấy màu hồng tím của ion MnO4-,  có Mn2+; ( E MnO
o

4 ,H

/ Mn 2 
 1.51V ). (Ngụ ý của việc thêm nước là gì?)
3.1.4 Tìm Cu2+
Lấy 3 giọt dung dịch thử + 3 giọt HCl 6M, thêm 0.5 mL nước. Thêm một ít Na2SO3 rắn. Đun nhẹ (chỉ cần hơ nóng) cho đến khi
o
dung dịch chuyển sang không màu ( ECu 2
,Cl / CuCl 
 0.54 V ). Thêm 1mL NH4SCN 4M. Lắc, hình thành kết tủa trắng CuSCN;
( pTCuCl  5.92; pTCuSCN  14.32 ). Ly tâm lấy kết tủa, rửa sạch kết tủa bằng nước vài lần, bỏ hết nước rửa. Thêm vào kết tủa 2 giọt HNO3
o
15M; ( E NO 
, H / NO 
 0.8 V ). Đun sôi để hòa tan kết tủa, để nguội. Thêm vào vài giọt NH3 6M, thấy dd Cu(NH3)42+ xanh dương đậm
3 2

(Viết các phương trình phản ứng?, kết tủa CuCl có hình thành không?).
3.1.5 Tìm Co2+
Lấy 1 giọt dung dịch thử + 3 giọt nước + 5 giọt NH4SCN 4M. Thêm 1mL etylacetat. Lắc. Để yên sẽ thấy tướng hữu cơ có màu xanh
dương (H2Co(SCN)4).
(Nhận xét sự khác biệt giữa màu của phức trong pha nước và pha hữu cơ? Acid mạnh có phá hủy phức này không?)
3.1.6 Tìm Ni2+
Lấy 2 giọt dung dịch thử (thuờng pha trong acid) + 3 giọt nước. Chỉnh pH đến 8 bằng dung dịch NH3 + 5 giọt dimetylglyoxim. Ly
tâm quan sát kết tủa hồng (Dioxim)2Ni.
(Dạng kết tủa và sắc màu của kết tủa?)
3.1.7 Tìm Cd2+: Lấy 2 giọt dung dịch thử + 3 giọt Na2S 0.1M. Ly tâm quan sát kết tủa vàng CdS; ( pTCdS  26.1 ).
(Dạng kết tủa và sắc màu của kết tủa?)
3.1.8 Tìm Zn2+: Lấy 2 giọt dung dịch thử + 3 giọt Na2S 0.1M. Ly tâm quan sát kết tủa trắng ZnS; ( pTZnS  23.8 ).
(Dạng kết tủa và sắc màu của kết tủa?)
5
 3.2 Sơ đồ phân tích các ion nhóm III, IV từ dung dịch đầu (chú ý viết tất cả các phương trình phản ứng)
Dung dịch đầu (L III, IV) ≈ 2 mL. Thêm NH4Cl rắn đến bão hòa + NH3 6M đến pH = 9. Thêm 5 giọt NH4F 1M. Để yên 5-10 phút. Ly tâm kỹ thu được tủa T(III) có
dạng như thạch trong suốt và dung dịch trong suốt L(IV). Cẩn thận chuyển phần dung dịch sang một ống nghiệm khác
T (III): BaF2↓, CaF2↓ L (IV): Mn(NH3)62+, Cu(NH3)42+, Co(NH3)63+, Ni(NH3)62+, Cd(NH3)42+, Zn(NH3)42+
( pTBaF  5.98; pTCaF  10.4 )
2 2
hồng xanh dương đậm đỏ lục không màu không màu
2+
Thêm 3 giọt HClđđ + 10 giọt Thêm 1 giọt H2O2, đun nhẹ, nếu có Mn thì có tủa MnO(OH)2↓, ly tâm lấy tủa T (IVa1) thử Mn .
H3BO3 bão hòa, đun sôi kỹ Phần dung dịch chứa các ion khác: thêm 10 giọt NaOH 6M, cẩn thận đun sôi gần cạn (3 phút) để đuổi NH3. Bổ sung 5 giọt NaOH
2+
đuổi BF3 (tránh đun quá 6M mỗi lần. Đun sôi. Lặp lại 2 lần thí nghiệm quan sát kết tủa CuO màu đen (nếu có Cu ). Ly tâm thật kỹ. Tách riêng phần kết
mạnh, dd bắn ra ngoài). tủa và phần dung dịch lỏng. Rửa tủa 1 lần bằng 1 mL nước. Ly tâm, gộp phần dung dịch này với phần dung dịch lần ly tâm
Thêm 3 giọt CH3COOH 6M + trước.
5 giọt NH4CH3COO 3M. Lắc. pK Mn  NH 3 62  9; pK Cu  NH 3 24   12.03; pK Co  NH 3 36  35.21; pK Ni  NH 3 26   8.01; pK Cd  NH 3 62  4.56; pK Zn  NH 3 24  8.7
+ 4 giọt K2CrO4 1M. Ly tâm.
pTCaCrO 4  3.15
T(IIIa): L (IIIa): Thêm HAc T (IVa1): MnO(OH)2↓ T (IVa2): CuO↓, Co(OH)3↓, Ni(OH)2↓, Cd(OH)2↓ L (IVa): ZnO22-
Thêm HCl 6M
BaCrO4 6M đến pH 3-4. Thêm 2 giọt HNO3 15M + 1 giọt H2O2 Thêm 3 giọt HClđđ, đun nhẹ cho tan. Thêm một ít Na2SO3 rắn. Đun đến pH 7-8 +
↓. Tinh Đun nóng + 4 giọt ( E MnO
o
 2  1.23V ; ), nh . Nếu màu xanh dung dịch chưa biến mất thì thêm Na2SO3, hơ 4 giọt Na2S.
2 , H / Mn
thể (NH4)2C2O4 bão nóng Thêm 1mL NH4SCN 4M. Lắc, ly tâm. Tách riêng phần kết tủa T Ly tâm kỹ.
vàng: có EOo , H  / H O  0.68 V đun nhẹ cho tan tủa, Tách lấy kết
hòa. Lắc. Ngâm 2 2 2 (IVa2) và phần dung dịch trong L (IVa2).
Ba2+. tủa đen, rửa
nước đá Ly tâm. thêm 1 mL nước để pha loãng. Lấy ra 1 giọt pTMnOH 4  50; pTCuOH 2  19.66; pTCoOH 3  44.4;
pTBaCrO4  9.93 tủa 1 lần
Tinh thể trắng dung dịch + 20 giọt nước + 5 giọt HNO3 15M o bằng nước,
+ KIO4 rắn. Đun sôi. Dung dịch có màu hồng pTNiOH 2  17.2; pTCd OH 2  14.23; ESO  0.17V ;
CaC2O4.2H2O↓: 2 
4 , H / H 2 SO3 ly tâm lấy kết
có Ca2+ tím (MnO4-) có Mn2+. tủa. Thêm
0.5 mL nuớc
T (IVa2): CuSCN↓ trắng. Kiểm tra: Thêm 2 L (IVa2): Co2+, Ni2+, Cd2+. Thêm vài hạt NH4SCN rắn, thêm 2 mL
và 5 giọt
giọt HNO3 15M, đun nóng cho tan. Để nguội, ethylacetate. Lắc mạnh. Dung dịch chia làm 2 pha. CH3COOH
thêm NH3 15M. Dung dịch xanh dương đậm 4M, đun nhẹ
(Cu(NH3)42+): có Cu2+ đến gần sôi,
ly tâm kỹ,
E(IVa3): H2Co(SCN)4 L(IVa3): Ni2+, Cd2+.
tách lấy phần
Tướng hữu cơ có màu Trung hòa bằng NH3 6M đến pH~8+ 1 dung dịch
xanh dương: có Co2+. mL dimetylglyoxim, lắc đều. Ly tâm kỹ. trong, bỏ tủa,
Tách bỏ pha hữu cơ, tiếp trung hòa
bằng NH3 2M
tục chiết bằng ETOAc đến pH~8
đến hết màu xanh ↓
T (IVa4): L(IVa4): thêm 10 ZnS↓
(Dioxim)2Ni↓ Tủa trắng
giọt KCN 0.1M + 3
Có Zn2+
Tinh thể hồng: có giọt Na2S 0.1M. Ly
Ni2+. tâm. Tủa vàng: có
Cd2+
6
4. Sơ đồ phân chia các nhóm cation

Dung dịch đầu, tìm NH4+

Dung dịch đầu ≈ 2 mL. Thêm 10 giot HCl 6M, ngâm lạnh 10 phút trong nước đá. Ly tâm.
(Nhóm 0)
T (I): Tìm L (II, III, IV): Thêm NH4Cl rắn đến bão hòa + NH3 6M đến pH = 9. Đun sôi 2
Pb2+ phút. Ly tâm.
T (II): Tìm Fe3+,
L (III, IV): Thêm NH4F 1M. Để yên 5-10 phút. Ly tâm.
Al3+, Cr3+
L (IV): Mn2+, Cu2+, Co2+, Ni2+,
T (III): Tìm Ba2+, Ca2+
Cd2+, Zn2+

Sinh viên lưu ý:

- Viết tất cả các phương trình phản ứng đồng thời ghi nhận tất cả các hiện tượng (các diễn biến, hiệu ứng màu sắc và
hiệu ứng nhiệt) xảy ra khi tiến hành các phản ứng này. (Thầy cô dạy thực tập sẽ kiểm tra phần này).
- Nồng độ càng cao, các hiện tượng càng rõ. Bước đầu nên thực hiện các phản ứng ở nồng độ cao. Giảm dần nồng độ để
tăng độ khó của phép thử.
- Phản ứng định danh các anion được tiến hành từ dung dịch đầu mà không cần giai đoạn tách.
- Bắt đầu thí nghiệm với các dung dịch đơn giản nhất (đơn anion + cation). Quan sát và ghi nhận tất cả hiện tượng diễn ra
(màu sắc, kết tủa, mùi, tạo khí……). Chỉ cần thực hiện các phản ứng đơn giản nhất.
- Từ các dung dịch đơn lẻ, tự trộn hỗn hợp từ đơn giản đến phức tạp, từ nồng độ cao đến nồng độ thấp. Tiến hành thí nghiệm,
trong đó chú trọng vào các giai đoạn tách riêng từng ion. Quan sát và ghi nhận tất cả các hiện tượng. Đối chiếu với các hiện
tượng tương ứng xảy ra khi dùng dung dịch đơn giản.
- Thử sức với các hỗn hợp phòng thí nghiệm pha sẵn.
- Tuần 1: các phản ứng định tính anion và cation nhóm 0, I, II (đơn lẻ và hỗn hợp).
- Tuần 2:
 Các phản ứng định tính cation nhóm III và IV, hỗn hợp các cation tất cả các nhóm.
 Kiểm tra (mỗi SV nhận 1 dung dịch và định danh 2 anion và 3 cation. Nếu đúng tất cả: 100 điểm, sai 1 anion, trừ
10 điềm, sai 1 cation bị trừ 15 điểm.
 Ví dụ,
 nếu SV chỉ ghi 4 ion và không sai ion nào: 80 điểm;
 nếu ghi 5 ion nhưng sai 1 cation: 65 điểm;
 nếu ghi 5 ion nhưng sai 2 cation: 30 điểm.
 nếu ghi 4 ion nhưng sai 2 cation: 10 điểm
 nếu ghi 3 ion nhưng sai 2 cation: -10 điểm (điểm âm cũng được tính, khấu trừ từ điểm các bài khác).
7
Phần 2: Định lượng (40 tiết). Nội dung chi tiết trong giáo trình thực hành phân tích định lượng của Cù Thành Long – Vũ Đức Vinh
a. Phương pháp acid-baz. (tuần 1)
i. Xác định chính xác nồng độ NaOH ~ 0.1N theo chất gốc H2C2O4 0.10000N. Sinh viên tự pha loãng dung dịch NaOH
bão hòa về NaOH (0.095 – 0.105N).
(Chuẩn độ ít nhất 3 lần lặp, sai khác giữa các lần không quá 0.05 mL)
ii. Xác định nồng độ H2SO4 bằng NaOH. (dùng chỉ thị pT 5.1 và pT 10.2 (hoặc pT=9.9)
(Chuẩn độ với chỉ thị: 3 lần lặp; sai khác nhau không quá 0.1 mL; chuẩn độ với chỉ thị pT 5.1 2 lần lặp, sai khác nhau
không quá 0.05 mL, chuẩn độ với chỉ thị pT 10.2 (hoặc pT=9.9) 2 lần lặp, sai khác nhau không quá 0.1 mL. Nhận xét
thể tích NaOH của 3 chỉ thị.)
iii. Xác định nồng độ H3PO4 bằng NaOH: dùng 2 chỉ thị pT 5.1 và pT 10.2 (hoặc pT=9.9)
(chuẩn độ với chỉ thị pT 5.1 3 lần lặp, sai khác nhau không quá 0.05 mL, chuẩn độ với chỉ thị pT 10.2 (hoặc pT=9.9) 3
lần lặp, sai khác nhau không quá 0.1 mL. Nhận xét thể tích NaOH của 2 chỉ thị.)
iv. Xác định nồng độ hỗn hợp H3PO4 + H2SO4 bằng NaOH.
(chuẩn độ với chỉ thị pT 5.1 3 lần lặp, sai khác nhau không quá 0.05 mL, chuẩn độ với chỉ thị pT 10.2 (hoặc pT=9.9) 3
lần lặp, sai khác nhau không quá 0.1 mL.)
v. Xác định hàm lượng N (%) trong NH4Cl bằng phương pháp chuẩn độ thay thế.
vi. Xác định nồng độ HCl theo chất gốc. Sinh viên tự pha loãng dung dịch HCl 6M về HCl (0.095 – 0.105N).
vii. Xác định Na2CO3 bằng HCl: dùng 2 chỉ thị methyl cam, và pT 8.3
(chuẩn độ với chỉ thị pT 8.3 3 lần lặp, sai khác nhau không quá 0.1 mL, chuẩn độ với chỉ thị methyl cam 3 lần lặp, sai
khác nhau không quá 0.05 mL. Nhận xét thể tích HCl của 2 chỉ thị.)
viii. Xác định hỗn hợp NaHCO3 và Na2CO3 bằng HCl.
ix. Kiểm tra
b. Phương pháp chuẩn độ complexon. (tuần 2)
i. Xác định nồng độ Mg2+ ; EDTA 0.01M. Sinh viên tự pha loãng dung dịch EDTA 0.10000 M về EDTA 0.01000 M.
ii. Xác định Ca2+
 Nồng độ cao - 0.01 M (không thêm MgY2-),
 Nồng độ thấp - 0.0005M (không thêm MgY2-). Sinh viên tự pha loãng dung dịch EDTA 0.01000 M về EDTA
0.001000 M (thể tích 250 mL cho 2 nhóm dùng chung).
 Nồng độ thấp – 0.0005M có thêm MgY2-.(sinh viên điều chế 50 mL MgY dùng cho cả bài)
iii. Xác định độ cứng chung của nước máy (dùng EDTA 0.001000M):
iv. Xác định Cu2+ (≈0.01M) với chỉ thị Murexide.
v. Xác định Pb2+ (≈0.01M).
 Chuẩn độ trực tiếp với chỉ thị XO.
 Chuẩn độ thay thế, chỉ thị NET.
vi. Xác định hỗn hợp Al3+ + Fe3+ (≈0.01M)
 Xác định lại nồng độ Zn2+ với chỉ thị XO.

8
  Riêng Fe3+ với chỉ thị SSA.
 Tổng Al3+ + Fe3+ với chỉ thị XO.
 Riêng Al3+ với chỉ thị XO
vii. Kiểm tra
c. Phương pháp chuẩn độ kết tủa. (tuần 3)
i. Xác định Cl-
 Phương pháp Mohr.
 Phương pháp Volhard.
d. Phương pháp chuẩn độ oxy hóa khử. (tuần 3)
i. Phương pháp permanganate
 Xác định nồng độ chính xác KMnO4 theo acid oxalic.
 Xác định nồng độ H2O2
ii. Phương pháp thiosulfate
 Xác định chính xác nồng độ Na2S2O3 theo K2Cr2O7.
 Xác định nồng độ Cu2+.
 Xác định nồng độ ClO- trong nước Javel
iii. Phương pháp bichromate
 Xác định nồng độ Fe2+ trong muối Mohr bằng K2Cr2O7 0.02N -chỉ thị diphenylamine
 Xác định nồng độ K2Cr2O7 bằng Fe2+- chỉ thị Ferroin

iv. Kiểm tra

Thực tập phân tích 2 (bổ sung)

1. Xác đinh nồng độ OCl- trong nước Javel:
Nguyên tắc:
Nước tẩy rửa thương mại thường chứa NaOCl. Trong dung dịch, NaOCl phân hủy thành Na+ và OCl-. Ion OCl- trong nước tẩy tham gia
phản ứng oxi hóa khử và bị khử thành ion Cl- với tác nhân khử là chất màu hoặc vết bẩn trên vải. Hoạt tính của nước Javel có thể giảm theo
thời gian nếu điều kiện bảo quản không tốt. Đánh giá hoạt tính thực tế của sản phẩm này qua nồng độ NaClO có trong dung dịch. Xác định
hàm lượng OCl- bằng phản ứng phản ứng với lượng dư tác nhân khử I- trong môi trường acid. Sau đó chuẩn độ lượng tương đương I2 sinh ra
được chuẩn độ bằng Na2S2O3 với chỉ thị hồ tinh bột.
Phản ứng chuẩn độ:
OCl- + 3I- + 2H+  I3- + Cl-
I3- + S2O32-  3I- + S4O62-

Qui trình:

9
 Pha loãng 10mL dung dịch nước tẩy rửa thương mại với nước cất thành 1L dung dịch dùng để chuẩn độ (PTN thực hiện). Lấy 10mL
dung dịch xác định cho vào erlen 250 mL đã có sẵn 20mL nước cất và 5mL KI 10%. Thêm 2mL HCl 1:1, lắc đều. Chuẩn độ với Na2S2O3 0.1
N cho đến khi dung dịch chuyển sang màu vàng nhạt. Thêm 10 giọt hồ tinh bột và chuẩn độ tiếp cho đến khi màu lam của dung dịch biến
mất. Tiến hành thí nghiệm 3 lần, lấy giá trị trung bình VI.
Thí nghiệm rỗng: Lấy 20mL nước cất + 5mL KI 10% + 2mL HCl 1:1. làm tương tự như trên. Làm lặp lại 3 lần, lấy giá trị trung bình
V0 .
Tính phần trăm về khối lượng Chlorine- trong dung dịch chất rửa:
w N S O 2  VS O 2  V 74.44 100
% NaClO  2 3 2 3  bdm1L  
v VNaClO  Vo  V pipet10 2 1000

2. Xác định nồng độ K2Cr2O7 bằng Fe2+ với chỉ thị ferroin:
Nguyên tắc:
Khác với phương pháp permangannat, phương pháp bicromat cần phải sử dụng chất chỉ thị thế điện cực để nhận ra điểm cuối chuẩn độ.
K2Cr2O7 được chuẩn độ trực tiếp với dung dịch Fe2+ có nồng độ chính xác từ pha từ chất gốc là muối Mohr với sự có mặt của chỉ thị ferroin.
Quá trình chuẩn độ kết thúc khi màu của chỉ thị thế điện cực chuyển từ xanh chàm sang đỏ (E0In = 1.06V).
Phản ứng chuẩn độ:
Hai bán phản ứng oxi hóa khử:
Cr2O72- + 14H+ + 6e- → 2Cr3+ + 7H2O o
ECr O , H / Cr
 1.33V
2
2 7
 3

Fe3+ + e- → Fe2+ o
E Fe 3
/ Fe 2 
 0.77 V
Phản ứng tổng cộng:
6 Fe 2  Cr2O72  14 H   6 Fe3  2Cr 3  7 H 2O ΔE = 0.56V
Qui trình:
Rút 10.0 mL K2Cr2O7 0.05 N vào erlen. Thêm 5 mL H2SO4 (1:1) + 3 giọt chỉ thị ferroin. Chuẩn độ dung dịch với dung dịch Fe2+ cho
đến khi màu thay đổi từ xanh chàm tới đỏ nâu bền trong một phút. Làm thí nghiệm 3 lần lặp lại, lấy giá trị trung bình VI.
Thí nghiệm rỗng được tiến hành chuẩn độ tương tự cho dung dịch chứa 10mL nước cất + 5 mL H2SO4 (1:1) + 3 giọt ferroin. Làm 3 lần,
lấy kết quả trung bình.
(VI  V0 )
Tính: N Cr O 
2  N Fe2
2 7
VCr O2
2 7

3. Xác định nồng độ H2O2 trong hóa chất thương phẩm:

Nguyên tắc:

10
 Do dễ bị phân hủy, nồng độ H2O2 trong các sản phẩm thương mại rất dễ bị phân hủy thành khí O2 và vì vậy mất dần hoạt tính trong
suốt thời gian bảo quản. Xác định đúng nồng độ H2O2 giúp việc sử dụng chúng hiệu quả hơn. Xác định trực tiếp hàm lượng H2O2 qua phản
ứng với chất chuẩn KMnO4 trong môi trường H2SO4. Điểm cuối của phản ứng khi lượng dư KMnO4 giữa màu hồng nhạt bền trong 30 s.
Phản ứng chuẩn độ:

Hai bán phản ứng oxi hóa khử:

MnO4- + 8H+ + 6e- → Mn2+ + 4H2O o
E MnO 
4 , H  / Mn 2 
 1.51V
- + o
H2O2 + 2e → 2H + O2 E O2 , H  / H 2O
 0.682 V
Phản ứng tổng cộng
5H2O2 + 2MnO4- + 6H+  2Mn2+ + 8H2O + 5O2

Qui trình:
Hút 10 mL dung dịch H2O2 thương phẩm vào bình định mức 250mL. Rút 10mL dung dịch xác định cho vào erlen 250 mL đã có sẵn
20mL nước cất và 5mL H2SO4 1:1. Chuẩn độ với KMnO4 0.1 N cho đến khi dung dịch chuyển sang màu hồng bền trong 30 s. Tiến hành thí
nghiệm 3 lần, lấy giá trị trung bình VI.
Tính phần trăm về khối lượng H2O2- trong dung dịch chất rửa:
w N MnO VMnO V 100
% H 2O2  4 4
 bdm 250  34.0147 
v VH 2O2 V pipet10 1000

Câu hỏi:
1. Cho biết các yếu tố nào trong nền mẫu nước có thể gây sai số cho kết quả chuẩn độ dư lượng chlorine bằng phương pháp iod.
2. Ta có thể không sử dụng hồ tinh bột trong các thí nghiệm 1 và 2 hay không?

11