10 TCN 677-2006

BỘ NÔNG NGHIỆP VÀ PHÁT TRIỂN NÔNG THÔN

__________________

10TCN TIÊU CHUẨN NGÀNH

10 TCN 677-2006

QUY TRÌNH XÁC ĐỊNH KHÍ AMONIAC

TRONG KHÔNG KHÍ CHUỒNG NUÔI

0
 10 TCN 677-2006

Hà Nội - 2006

TIÊU CHUẨN NGÀNH 10 TCN 677-2006

QUY TRÌNH XÁC ĐỊNH KHÍ AMONIAC

TRONG KHÔNG KHÍ CHUỒNG NUÔI
(Ban hành kèm theo Quyết định số QĐ/BNN-KHCN
ngày tháng 02 năm 2006 của Bộ trưởng Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn)

1. Phạm vi áp dụng
Quy trình này xác định amoniac trong không khí chuồng nuôi

2. Khái niệm
Ammoniac là chất khí không mầu có mùi khai, là sản phẩm của quá trình phân hủy các
chất hữu cơ có chứa protid ở điều kiện yếm khí hoặc hiếu khí. Amoniac là chất khí rất độc
cho người và gia súc

3. Nguyên tắc
Amoniac trong không khí được hấp thu bằng dung dịch hấp thu H 2SO4 0,1N, sau đó được
xác định bằng phương pháp so màu với thuốc thử salicylate và hypochloride ở pH cao (9 –
10) với sự có mặt sodium nitroprusside cùng với EDTA làm chất phủ. So màu xanh ở bước
sóng 630 nm.
Giới hạn của phương pháp 0,2ppm

4. Dụng cụ thiết bị
4.1. Máy thu mẫu khí và các ống hấp thu khí hoàn chỉnh.
4.2. Máy so màu với bước sóng khoảng 630 nm.
4.3. Các dụng cụ cần thiết trong phòng thí nghiệm.

5. Hoá chất
5.1. Dung dịch hấp thu H2SO4 0,1N
5.2. Dung dịch sodium salicylate - sodium nitroprusside
5.3. Dung dịch đệm hypochloride
5.4. Dung dịch EDTA 6%
5.5.Dung dịch chuẩn NH4+ gốc (100g NH4-N/ml)
5.6.Dung dịch chuẩn NH4+ (2 g NH4-N/ml)

6. Lấy mẫu

1
 10 TCN 677-2006
6.1. Xác định số lượng mẫu và vị trí lấy mẫu ( theo phụ lục số 11.4. quy trình xác định khí
sulfuahydro trong không khí chuồng nuôi)
6..2. Cách lấy mẫu
- Lấy 3 bình impinger loại 50 – 250ml
- Bình impinger đầu tiên cho bông thuỷ tinh để lọc bụi
- Cho vào 2 bình còn lại, mỗi bình 10ml dung dịch hấp thu
- Nối song song 3 bình impinger với nhau, bình cuối cùng gắn với máy hút khí
- Đưa đầu ống dẫn khí đến vị trí lấy mẫu
- Hút khí với tốc độ từ 1 – 1,5 lít/ phút. Tuỳ nồng độ khí độc cao hay thấp mà thời gian
lấy mẫu có thể kéo dài trong 10 phút đến 15 phút.
- Hết thời gian lấy mẫu, đóng nút ống impinger, ghi ký hiệu mẫu, cho vào bình chứa,
tránh ánh sánh chiếu trực tiếp vào dung dịch trong quá trình vận chuyển
- Mẫu sau khi lấy được vận chuyển về phòng càng nhanh càng tốt, chậm nhất sau 24
giờ

7. Phân tích mẫu trong phòng thí nghiệm

- Hút 5ml dung dịch cần xác định vào bình định mức 25ml.
- Cho vào 1ml EDTA 6% lắc đều.
- Tiếp tục cho vào 4ml dung dịch sodium salicylate- nitroprusside, lắc đều.
- Thêm nước cất vào xấp xỉ 20ml, lắc đều.
- Cho vào 2 ml dung dịch đệm hypochloride, định mức đến 25ml bằng nước cất , đậy
nắp và lắc đều.
- Đặt bình định mức vào bếp cách thủy ở nhiệt độ 37 oC, sau 30 phút lấy ra, để nguội ở
nhiệt độ phòng. So màu ở bước sóng 630 - 650 nm.
- Song song đó tiến hành dãy chuẩn:
- Chuẩn bị 1 dãy 6 bình định mức 25ml, cho lần lược thuốc thử:

Bình 0 1 2 3 4 5
Dung dịch
-Dung dịch chuẩn (ml) 0 2 4 6 8 10
NH4+(1ml=2g NH4+-N)
-Dung dịch EDTA 6% (ml) 1 1 1 1 1 1
-Dung dịch sodium nitroprusside (ml) 4 4 4 4 4 4
-Dung dịch đệm hypochloride (ml) 2 2 2 2 2 2
-Nước cất đến 25ml
- Số g NH4+-N trong 25ml 0 4 8 12 16 20

- Sau khi cho nước cất đến 25ml ngay lập tức đậy nắp lại và lắc đều.
- Đặt tất cả 6 bình vào bếp cách thủy ở 37 oC trong 30 phút., sau đó lấy ra và để nguội ở
nhiệt độ phòng. So màu ở bước sóng 630 - 650 nm.

8. Tính toán kết quả

- Hàm lượng amoniac (X) trong không khí được tính bằng mg/m 3, theo công thức:

AxB
3
X= 10
C x Vo

2
 10 TCN 677-2006
Trong đó:
A: Lượng amoniac trong dung dịch mẫu lấy để phân tích, mg
B: Tổng thể dung dịch mẫu thử, ml;
C : Thể tích dung dịch mẫu thử lấy để phân tích, ml;
Vo: Thể tích mẫu không khí ở điều kiện chuẩn (lit)

9. Báo cáo kết quả

- Địa điểm lấy mẫu phân tích
- Hàm lượng khí amonia được xác định trong mẫu

10. Tham khảo

- Thường quy Kỹ thuật Y học Lao động và Vệ sinh Môi trường Bộ Y Tế - 1993;
- Kỹ thuật Giám sát Môi trường Lao động 6/2000

11. Phụ lục chuẩn bị dung dịch phân tích

- Dung dịch hấp thu H2SO4 0,1N: lấy 2,8ml H2SO4 đậm đặc và định mức bằng nước
cất không có NH3 đến 1 lít
- Dung dịch sodium salicylate - sodium nitroprusside: hoà tan 7,813g sodium
salicylate khan (NaC7H5O3) trong 10 ml nước cất, hoá tan 0,125g sodium nitroprusside
khan (Na2Fe(CN)5NO) trong 10 –15ml nước cất, định mức tới 100ml bằng nước cất.
Bảo quản dung dịch trong chai tối, giữ trong tủ lạnh có thể dùng trong một tuần.
- Dung dịch đệm hypochloride: hoà tan 2,96g NaOH và 13,3067g disodium hydrogen
orthophosphate (Na2HPO4.12H2O) trong khoảng 60ml nước cất, cho thêm 10ml
Sodium hypochloride (NaOCl). Chỉnh pH dung dịch lên 13 và định mức đến 100ml.
Dung dịch pha sử dụng trong ngày.
- Dung dịch EDTA 6%: Hoà tan 6g EDTA trong 100ml nước cất.
- Dung dịch chuẩn NH4+ gốc (100g NH4-N/ml) : hoà tan 0,4717g ammonium sulfat
((NH4)2SO4) tinh khiết đã sấy khô ở 105oC trong 2 giờ và định mức bằng nước cất đến
1 lít. Dung dịch được bảo quản trong tủ lạnh dùng trong 2 tháng
- Dung dịch chuẩn NH4+ (2 g NH4-N/ml): hút 2ml dung dịch chuẩn NH 4+ gốc pha
loãng với nước cất thành 100ml. Dung dịch pha sử dụng trong ngày