Najčešće reakcije za identifikaciju

Acetati
1. Neutralna otopina oboji se sa željezo(III)hloridom (r.o.) crveno, a kad se smjesa
prokuha, izdvoji se crveno-smeđ talog.
2. Kad se 20 mg preparata ili 3-4 kapi otopine umjereno zagrije sa 3 kapi
koncentriranog etanola (r) i 15 kapi koncentrirane sulfatne kiseline (r) te ohladi i
oprezno razrijedi vodom, razvija se miris etilacetata.
Aluminij
1. Otopina daje s natrij-hidroksidom (r.o.) bijeli, želatinozni talog, koji se otapa u
višku reagensa, a ponovo taloži dodatkom amonij-hlorida (r.o.).
2. Otopina daje s amonij-hidroksidom (г.o.) bijeli, želatinozni talog, koji se ne otapa u
višku reagensa.
Amonij
1. Kad se otopini doda natrij-hidroksid (r.o.) i zagrije, razvija se amonijak.
2. Otopina daje s Nesslerovim reagensom (r.o.) smeđi talog.
Amonijak
1. Bezbojan plin, svojstvena mirisa. Vodom ovlaženi crveni lakmus-papir (i) oboji
plavo.
2. Kad se stakleni štapić ovlaži koncentriranom hloridnom kiselinom (r.o.) i izloži
plinu, razvija se bijeli dim.
Antimon
Kad se u otopinu uvodi hidrogen-sulfid (r), izdvoji se narandžasti talog, koji se ne
otapa u amonij-hidroksidu (r.o.), a otapa se u natrij-hidroksidu (r.o.).
Benzoati
1. Neutralna otopina daje sa željezo(III)hloridom (r.o.) crvenkasto-smeđi talog.
2. Kad se 20 mg preparata umjereno zagrije sa 3 kapi koncentriranog etanola (r) i 15
kapi koncentrirane sulfatne kiseline (r), te ohladi i oprezno razrijedi vodom,
razvija se aromatičan miris etilbenzoata.
Bizmut
1. Kap otopine na papiru za filtriranje oboji se sa hidrogen-sulfidom (r) smeđe.
2. Kad se otopini doda kalij-jodid (r.o.) u višku, oboji se narandžasto, a kad se zatim
razrijedi vodom, izdvoji se crni talog.
Bromidi
1. Kad se 2-3 mg preparata u epruveti ovlaži sa 2-3 kapi koncentrirane sulfatne
kiseline (r) razvija se bezbojni plin, oštrog mirisa, koji s parama amonijaka (r)
razvija bijeli dim, a smjesa se oboji žuto do narandžasto.
2. Kad se otopina zakiseli diluiranom sulfatnom kiselinom (r.o.), doda 1 mL
hloroforma (r) i nekoliko kapi diluiranog kalij-permanganata (r.o.) te promućka,
sloj se hloroforma oboji narandžasto.
3. Otopina daje sa srebro-nitratom (r.o.) žućkasti talog, koji se ne otapa u diluiranoj
nitratnoj kiselini (r.o.), a teško se otapa u amonij-hidroksidu (r.o.).
Cink
1. Otopina daje s natrij-hidroksidom (r.o.) bijeli, želatinozni talog, koji se otapa u
višku reagensa.
2. Otopina daje s amonij-hidroksidom (r.o.) bijeli, želatinozni talog, koji se otapa u
višku reagensa i u amonij-hloridu (r.o.).
3. Otopina daje s kalij-heksacijanoferatom(II) (r.o.) bijeli talog, koji se ne otapa u
diluiranoj hloridnoj kiselini (r.o.).
Citrati
1. Otopina se sa 1 kapi željezo(III)hlorida (r.o.) oboji zelenkasto-žuto.
2. Kad se otopina pomiješa s jednakim volumenom kalcij-hlorida (r.o.), i grije 2-3
min, izdvoji se bijeli, kristalni talog.
Diazo-reakcija
Ako nije drugačije propisano, 20 mg preparata otopi se u 2-3 kapi diluirane hloridne
kiseline (r. o.) i doda 2 mL vode. Kad se otopini zatim doda nekoliko kristalića natrij-
nitrita (r) i kap po kap naftola (r.o.), izdvoji se narandžasto-crveni ili crveni talog.
Fehling-reakeija
Kad se 1 mL otopine zagrije sa 1 mL Fehlingovog reagensa (r.o.), plava se boja gubi i
izdvoji se crveni talog.
Fosfati
1. Neutralna otopina daje sa srebro-nitratom (r.o.) žuti talog, koji se otapa u
diluiranoj nitratnoj kiselini (r.o.) i u amonij-hidroksidu (r.o.).
2. Kad se otopini u diluiranoj nitratnoj kiselini (r.o.) doda amonij-molibdat (r.o.) i
zagrije, izdvoji se žuti, kristalni talog.
Hidrogenkarbonati
1. Kad se preparatu ili otopini preparata doda diluirane hloridne kiseline (r.o.),
razvijaju se mjehurići karbon-dioksida.
2. Svježe pripremljena otopina je dodatkom 1-2 kapi fenolftaleina (i) bezbojna ili se
oboji samo slabo ružičasto (razlika od karbonata).
Hidrogen-sulfid
Bezbojni plin, mirisa na pokvarena jaja, koji oboji papir za filtriranje ovlažen olovo-
acetatom (r. o.) crno.
Izonitril-reakcija
Kad se preparatu ili otopini preparata doda natrij-hidroksid (r.o.), zagrije do ključanja
i u vruću smjesu doda 1-2 kapi hloroforma (r), razvija se miris izonitrila.
Jodidi
1. Kad se 2-3 mg preparata u epruveti ovlaži s nekoliko kapi koncentrirane sulfatne
kiseline (r), razvija se bezbojni plin, oštog mirisa, koji s parama amonijaka (r)
razvija bijeli dim, a smjesa se oboji smeđe i grijanjem se razvijaju ljubičaste pare.
2. Kad se otopina zakiseli s nekoliko kapi diluirane sulfatne kiseline (r.o.), doda 1
mL hloroforma (r) i nekoliko kapi diluiranog kalij-permanganata (r.o.) te
promućka, sloj se hloroforma oboji ljubičasto.
3. Otopina daje sa srebno-nitratom (r.o.) žuti talog, netopiv u diluiranoj nitratnoj
kiselini (r.o.) i amonij-hidroksidu (r.o.).
Jodoform-reakcija
Kad se tečnost ili otopina preparata alkalizira natrij-hidroksidom (r.o.), doda jod (r.o.)
do slabo žute boje i umjereno zagrije, razvija se svojstven miris i izdvoji se žuti talog
jodoforma.
Kalcij
1. Plamen oboji žuto-crveno.
2. Otopina daje s amonij-oksalatom (r.o.) bijeli, kristalni talog, koji se ne otapa u
diluiranoj sirćetnoj kiselini (r.o.), a otapa se u diluiranoj hloridnoj kiselini (r.o.).
Kalij
1. Plamen oboji ljubičasto (kobaltno staklo).
2. Kad se 0,5 mL koncentrirane otopine pomiješa sa 0,2 mL natrij-acetata (r.o.) i 0,5
mL vinske kiseline (r.o.), te snažno mućka, izdvoji se bijeli, kristalni talog.
Karbon-dioksid
Bezbojni plin, bez mirisa, teži od zraka, ne podržava gorenje. Kad se na komadić
papira za filtriranje kapne kap fenolftaleina (i) i kap vrlo diluiranog natrij-hidroksida
(r.o.) te izloži plinu, crvena se boja mrlje izgubi.
Karbonati
1. Kad se preparatu ili otopini preparata doda diluirana hloridna kiselina (r.o.),
razvijaju se mjehurići karbon-dioksida.
2. Otopina se dodatkom 1-2 kapi fenolftaleina (i) oboji crveno (razlika od
hidrogenkarbonata).
3. Otopina daje sa srebro-nitratom (r.o.) bijeli talog, koji se otapa u diluiranoj
nitratnoj kiselini (r.o.) i u amonij-hidroksidu (r.o.). Talog potamni stajanjem, a
brže grijanjem.
Hlor
Zeleno-žuti plin, zagušljiva mirisa, koji oboji cink-jodid-škrobom (i) ovlažen papir za
filtriranje plavo, a stajanjem se mrlja obezboji.
Hloridi
1. Kad se 3 mg preparata u epruveti ovlaži s nekoliko kapi koncentrirane sulfatne
kiseline (r), razvija se bezbojni plin, oštog mirisa, koji s parama amonijaka (r)
razvija bijeli dim.
2. Otopina daje sa srebro-nitratom (r.o.) bijel talog, koji se ne otapa u diluiranoj
nitratnoj kiselini (r.o.), a otapa se u amonij-hidroksidu (r.o.). Kod soli alkaloida i
spojeva koji se talože s amonij-hidroksidom (r.o.), topivost taloga ispituje se tako
da se smjesi prethodno doda oko 0,5 mL hloroforma (r) ili se talog odijeli i ispere
vodom.
Magnezij
1. Otopina daje s natrij-hidroksidom (r.o.) bijeli talog, koji se ne otapa u višku
reagensa, a otapa se u višku amonij-hlorida (r.o.).
2. Otopina daje s amonij-hidroksidom (r.o.) bijeli talog, koji se ne otapa u višku
reagensa, a otapa se u višku amonij-hlorida (r.o.). Kad se zatim otopini nakon
dodatka amonij-hlorida (r.o.). doda natrij-hidrogenfosfat (r.o.), izdvoji se bijeli
talog.
Mureksid-reakcija
1. 1-2 mg preparata pomiješa se u porculanskoj zdjelici sa 0,2 mL koncentrirane
nitratne kiseline (r) i 0,05 mL koncentrirane hloridne kiseline (r.o.).
2. 1-2 mg preparata pomiješa se u porculanskoj zdjelici sa 0,5 mL diluiranog
hidrogen-peroksida (r.o.) i 0,05 mL dimljive hloridne kiseline (r).
Kad se zatim smjesa pod 1. ili 2. otpari na vodenoj pari do suha, zaostane žuto-crveni
ostatak, koji se sa 1 kapi amonij-hidroksida (r.o.) ili s parama amonijaka (r) oboji
ljubičasto-crveno.
Natrij
1. Plamen oboji dugotrajno izrazito žuto.
2. Otopina zakiseljena hloridnom, nitratnom ili sirćetnom kiselinom (r.o.) daje s
kobalt-uranil-acelatom (r.o.), uz snažno mućkanje, žuti talog.
Nitrati
1. Kad se otopina pomiješa s jednakim volumenom koncentrirane sulfatne kiseline
(r), ohladi i oprezno doda željezo(II)sulfat (r.o.), na dodirnoj površini nastaje
tamnosmeđi prsten.
2. Kad se 1 kap otopine pomiješa s nekoliko kapi difenilamina (r.o.) oboji se
tamnoplavo.
Nitriti
1. Kad se preparat prelije diluiranom sulfatnom kiselinom (r.o.) razvijaju se
mjehurići i smeđe pare nitrogen-dioksida, a otopina se oboji plavo ili zeleno.
2. Kad se preparatu doda fenazon (r. o.) i 1-2 kapi diluirane hloridne kiseline (r.o.)
otopina se oboji plavo-zeleno, a kad se snažno promućka, izdvoji se zeleni talog.
Nitrogen-dioksid
Smeđe-crveni plin, svojstvenog mirisa, koji oboji cink-jodid-škrobom (i) ovlažen
papir za filtriranje plavo.
Oksigen
Bezbojni plin, bez mirisa, podržava gorenje. Kad se drvce koje tinja stavi u epruvetu u
kojoj se razvija oksigen, plane.
Peroksidi
Kad se otopini doda nekoliko kapi diluirane sulfatne kiseline (r.o.), 2 mL etera (r) i 1
kap kalij-dikromata (r.o.) te odmah promućka, sloj se etera oboji plavo.
Salicilati
Otopina se oboji sa željezo(III)-hloridom (r.o.) crveno, a kad se razrijedi vodom, oboji
se ljubičasto.
Srebrno ogledalo
Kad se u 5 mL amonijakalnog srebro-nitrata (r.o.) doda 1 mL otopine preparata i
umjereno grije bez mućkanja, na stijenki se epruvete postepeno izdvoji tanak sloj
srebra.

Srebro
1. Otopina daje s diluiranom hloridnom kiselinom (r.o.) bijeli talog, koji se ne otapa
u diluiranoj nitratnoj kiselini (r.o.) a otapa se u amonij-hidroksidu (r.o.).
2. Otopina daje s amonijhidroksidom (r.o.) bijeli, a zatim smeđi talog, koji se otapa
u višku reagensa. Kad se zatim doda otopina glukoze (r.o.) i umjereno grije bez
mućkanja, na stijenki epruvete postepeno se izdvoji tanak sloj srebra.
Sulfati
Otopina daje s barij-hloridom (r.o.) bijeli talog, koji se ne otapa u diluiranoj nitratnoj
ni hloridnoj kiselini (r.o.).
Sulfidi
Kad se preparat zagrijava s diluiranom hloridnom kiselinom (r.o.), razvija se
hidrogen-sulfid.
Sumpor-dioksid
Bezbojan plin, oštrog, svojstvenog mirisa, koji obezboji papir za filtriranje ovlažen
jodom (r.o.).
Tartarati
Otopina se sa 1 kapi željezo(III)-hlorida (r.o.) oboji zelenkasto-žuto.
Otopina daje reakciju srebrnog ogledala.
Željezo(II)
1. Otopina daje s natrij-hidroksidom (r.o.) ili s amonij-hidroksidom (r.o.)
zelenkasto-bijeli, želatinozni talog, koji se otapa u kiselinama, a stajanjem postaje
crveno-smeđ.
2. Otopina se s kalij-heksacijanoferatom(III) (r.o.) oboji tamnoplavo i izdvoji se
tamnoplavi talog.
Željezo(III)
1. Otopina daje s natrij-hidroksidom (r.o.) ili s amonij-hidroksidom (r.o.) crveno-
smeđi, želatinozni talog, koji se otapa u kiselinama.
2. Otopina se oboji s kalij-heksacijanoferatom(II) (r.o.) tamnoplavo i izdvoji se
tamnoplavi talog.
3. Otopina se oboji s amonij-tiocijanatom (r.o.) crveno.
Živa(I)
1. Kad se preparat ovlaži natrij-hidroksidom (r.o.) ili amonij-hidroksidom (r.o.)
pocrni.
2. Kad se otopini doda nekoliko kapi kalij-jodida (r.o.), izdvoji se žuti talog, koji
stajanjem pozeleni.

Živa(II)
Otopina daje s natrij-hidroksidom (r.o.) žuti talog.
Otopina daje s kalij-jodidom (r.o.) crveni talog, koji se otapa u višku reagensa bez
boje.
Najčešća ispitivanja stepena čistoće
Amonij I
a.Ako nije drugačije propisano, 5 mL propisane otopine pomiješa se sa 1 mL
Nesslerova reagansa (r.o.), dopuni vodom do 10 mL i nakon 5 min. uporedi.
Poredbene otopine:
Stepen čistoće A. Sa 5 mL vode postupi se kao pod a.
Stepen čistoće B. Sa 5 mL otopine amonija (p. o.) postupi se kao pod a.
Otopina amonija (p. o.): NH4+ l,5 μg/mL
1 mL osnovne otopine amonija dopuni se vodom do 100 mL.
Osnovna otopina amonija: 150 μg NH4+ u l mL
0,4450 g amonij-hlorida (r) otopi se i dopuni vodom do 1000 mL.
Amonij II
a. U epruvetu (16 mm/16 cm) stavi se, ako nije drugačije propisano, 5 mL propisane
otopine, doda 3 mL natrij-hidroksida (r.o.) i otvor epruvete očisti vatom od eventualno
zaostalog natrij-hidroksida. Zatim se traka vodom ovlaženog crvenog lakmus-papira
(i) stavi na izbočenu stranu satnog stakla, njime pokrije otvor epruvete i grije 5 min. u
ključaloj vodi. Nakon toga uporedi se boja lakmus-papira (i).
Poredbena otopina:
Stepen čistoće A. Sa 5 mL vode postupi se kao pod a.
Arsen I
a. 2,5 mL propisane otopine, ako nije drugačije propisano, pomiješa se sa 7,5 mL
hipofosfitne kiseline (r.o.), grije 15 min. u ključaloj vodi, zatim se ohladi i uporedi.
1. Kad je otopina obojena žućkasto od dozvoljenih malih količina željeza, prije
dodatka hipofosfitne kiseline (r. o.), doda se nekoliko kristalića kositar(II)-hlorida
(r) i mućka dok se otopina obezboji.
2. Kad se pri grijanju izdvoji talog koji se ne otapa mućkanjem, odlije se bistri dio
otopine i uporedi.
Poredbena otopina:
Stepen čistoće A. Sa 2,5 mL vode, ako nije drugačije propisano, postupi se kao pod a.
Arsen II
a. 30 mL propisane otopine ili smjese pomiješa se u tikvici sa 5 mL koncentrirane
otopine kalij-jodida (r. o.), 30 mL kositar(II)-hlorid-dimljive hloridne kiseline (r. o.) i
5 g granuliranog cinka (r), odmah zatvori i ostavi 1 h u vodi pri 20 °C.
Kad se zatim uporede mrlje na živa(II)bromid-papiru (r), mrlja ispitivane otopine ne
smije biti intenzivnija od mrlje propisane poredbene otopine.
Poredbene otopine:
Stepen čistoće A. Sa 30 mL vode postupi se kao pod a.
Stepen čistoće B.10 mL otopine arsena (p.o.) pomiješa se sa 20 mL vode i postupi kao
pod a.
Otopina arsena (p. o.): As3+ 0,1 μg/mL
1 mL osnovne otopine arsena dopuni se vodom do 1000 mL.
Osnovna otopina arsena: 100 μg As3+ u 1 mL
0,1320 g arsen-trioksida (r) otopi se u 8 mL natrij-hidroksida (r. o.), doda 3 kapi
fenolftaleina (i) te neutralizira diluiranom hloridnom kiselinom (r. o.) i dopuni vodom
do 1000 mL.
Bakar
a. Ako nije drugačije propisano, 5 mL propisane otopine pomiješa se sa 0,25 mL 0,05
mol/L Edetata. Nakon 2 min. doda se 1 mL amonij-citrata bez bakra (r.o.), 1 mL
dietilditiokarbamat-natrija (r. o.), dopuni vodom za injekcije do 10 mL i u lijevku za
odjeljivanje mućka 2 min. sa 10 mL karbon-tetrahlorida (r). Sloj karbon-tetrahlorida
filtrira se preko papira za filtriranje promjera 5 cm. Uporedi se 5 mL bistrog filtrata.
Poredbene otopine:
Stepen čistoće A. Sa 5 mL vode za injekcije postupi se kao pod a.
Stepen čistoće B. Sa 5 mL otopine bakra (p.o.) postupi se kao pod a.
Otopina bakra (p. o.): Cu2+ 0,4 μg/mL
1 mL osnovne otopine bakra dopuni se vodom za injekcije do 100 mL.
Osnovna otopina bakra: 40 μg Cu2+ u 1 mL
0,1570 g bakar(II)-sulfata (r) otopi se i dopuni vodom za injekcije do 1000 mL.
Barij
a. Ako nije drugačije propisano, 5 mL propisane otopine pomiješa se uz mućkanje sa
1 mL diluirane sulfatne kiseline (r. o.) i nakon 1 min. dopuni vodom do 10 mL, mućka
10 s i nakon 10 min. uporedi.
Poredbena otopina:
Stepen čistoće A. Sa 5 mL vode postupi se kao pod a.
Bistrina I
5 mL tečnog ili rastaljenog čvrstog preparata odnosno 5 mL propisane otopine ili
reakcijske smjese uporedi se, ako nije drugačije propisano, sa 5 mL propisane
poredbene otopine.
Poredbene otopine:
Stepen čistoće A. Voda (za tečni ili rastaljeni čvrsti preparat), otapalo (za otopinu),
slijepi ogled (za reakcijsku smjesu). Dopušta se samo neznatna količina mehaničkih
primjesa od vlakana papira za filtriranje.
Stepen čistoće B. 2,5 mL otopine hlorida (p.o.) pomiješa se sa 0,5 mL diluirane
nitratne kiseline (r. o.), doda 0,15 mL diluiranog srebro-nitrata (r. o.), promućka,
dopuni vodom do 5 mL i nakon 1 min. uporedi.
Otopina hlorida (p. o.): vidi »Hloridi«.
Stepen čistoće C. 0,5 mL osnovne otopine sulfata pomiješa se sa 2 mL barij-hlorida (r.
o.), dopuni vodom do 5 mL, snažno mućka 10 s i nakon 5 min, uporedi.
Osnovna otopina sulfata: Vidi »Sulfati«.
Bistrina II
20 mL propisane otopine, ako nije drugačije propisano, uporedi se sa 20 mL propisane
poredbene otopine. Ispitivanje se vrši u epruvetama promjera 2 cm (u difuznom
svjetlu prema tamnoj podlozi).
Poredbene otopine:
Stepen čistoće A. l mL suspenzije formazina (p. o.) pomiješa se sa 19 mL vode i
nakon 5 min. uporedi (bistra otopina).
Stepen čistoće B. 2 mL suspenzije formazina (p.o.) pomiješa se sa 18 mL vode i
nakon 5 min. uporedi (slabo opalescentna otopina).
Stepen čistoće C. 6 mL suspenzije formazina (p. o.) pomiješa se sa 14 mL vode i
nakon 5 min. uporedi (opalescentna otopina).
Stepen čistoće D. 10 mL suspenzije formazina (p.o.) pomiješa se sa 10 mL vode i
nakon 5 min. uporedi (jako opalescentna otopina).
Suspenzija formazina (p. o.): 1,5 mL osnovne suspenzije formazina dopuni se vodom
do 100 mL. Prije upotrebe mora se promućkati. Priprema se svježa, a rok upotrebe
najviše 24 h.
Osnovna suspenzija formazina: 25 mL metenamina (r. o.) pomiješa se sa 25 mL
hidrazin-sulfata (r. o.) i ostavi 24 h. Suspenzija je stabilna 2 mjeseca. Prije upotrebe
mora se promućkati.
Boja
5 mL tečnog ili rastaljenog čvrstog preparata odnosno 5 mL propisane otopine ili
reakcijske smjese uporedi se, ako nije drugačije propisano, sa 5 mL propisane
poredbene otopine.
Poredbene otopine:
Stepen čistoće A. Voda (za tečni ili rastaljeni čvrsti preparat), otapalo (za otopinu),
slijepi ogled (za reakcijsku smjesu). Razlika u boji smije se zapaziti samo na
meniskusu.
Stepen čistoće B. Propisani volumeni (mL) otopina Co (p.o.), Cu (p.o.) i Fe (p.o.) se
pomiješaju i dopune do 100 mL s vrlo diluiranom hloridnom kiselinom (r. o.).
Otopina Co (p. o.): 1 mL sadrži 60 mg СоС12*6H2O
62 g kobalt(II)-hlorida (r) otopi se u vrlo diluiranoj hloridnoj kiselini
(r. o.) i istim otapalom dopuni do 1000 mL.
5 mL ove otopine pomiješa se u tikvici od 250 mL s ubrušenim čepom sa 5 mL
diluiranog hidrogen-peroksida (r. o.) i 20 mL natrij-hidroksida (r. o.), zagrije i oprezno
kuha 10 min. Kad se ohladi, doda se 2 g kalij-jodida (r), 30 mL diluirane sulfatne
kiseline (r. o.) i kad se talog otopi, titrira se sa 0,1 mol/L Na 2S2O3 do svijetložute boje,
doda 2 mL škroba (i) i dalje titrira dok se otopina obezboji.
1 mL 0,1 mol/L Na2S2O3 odgovara 23,80 mg СоС12, 6H2O.
Prema potrebi otopina se razrijedi vrlo diluiranom hloridnom kiselinom (r. o.) tako da
1 mL sadrži 60 mg СоС12*6H2O.
Čuva se u boci od tamnog stakla s ubrušenim čepom.
Otopina Cu (p. o.): 1 mL sadrži 63 mg CuSO4*5H2O
64 g bakar(II)-sulfata (r) otopi se u vrlo diluiranoj hloridnoj kiselini (r. o.) i istim
otapalom dopuni do 1000 mL.
10 mL ove otopine pomiješa se u tikvici od 250 mL s ubrušenim čepom sa 10 mL
vode, 2 mL diluirane sirćetne kiseline (r. o.) i 2 g kalij-jodida (r) te titrira sa 0,1 mol/L
Na2S2O3 do svijetložute boje, doda 2 mL škroba (i) i dalje titrira dok se otopina
obezboji.
1 mL 0,1 mol/L Na2S2O3 odgovara 24,97 mg CuSO4*5H2O.
Prema potrebi otopina se razrijedi vdo diluiranom hloridnom kiselinom (r. o.) tako da
1 mL sadrži 63 mg CuSO4*5H2O.
Čuva se u boci od tamnog stakla s ubrušenim čepom.
Otopina Fe (p. o.): 1 mL sadrži 46 mg FeCl3*6H2O = 9,5 mg Fe3+
48 g željezo(III)-hlorida (r) otopi se u vrlo diluiranoj hloridnoj kiselini (r. o.) i istim
otapalom dopuni do 1000 mL.
10 mL ove otopine pomiješa se u tikvici od 250 mL s ubrušenim čepom sa 10 mL
vode, 15 mL diluirane sulfatne kiseline (r. o.) i 3 g kalij-jodida (r). Nakon 10 min.
doda se 50 mL vode i titrira sa 0,1 mol/L Na 2S2O3 do svijetložute boje, doda 2 mL
škroba (i) i dalje titrira dok se otopina obezboji.
1 mL 0,1 mol/L Na2S2O3odgovara 27,03 mg FeCl3*6H2O = 5,585 mg Fe3+.
Prema potrebi otopina se razrijedi vrlo diluiranom hloridnom kiselinom (r. o.) tako da
1 mL sadrži 46 mg FeCl3*6H2O.
Čuva se u boci od tamnog stakla s ubrušenim čepom.
Fosfati
Ako nije drugačije propisano, 5 mL propisane otopine pomiješa se sa 2 mL amonij-
molibdata (r. o.) i vodom dopuni do 10 mL. Zatim se grije 5 min. u vodi pri 50-60 °C,
ohladi i uporedi.
Poredbene otopine:
Stepen čistoće A. Sa 5 mL vode postupi se kao pod a.
Stepen čistoće B. Sa 5 mL otopine fosfata (p.o.) postupi se kao pod a.
Otopina fosfata (p. o.): PO43- 10 μg/mL 1 mL osnovne otopine fosfata dopuni se
vodom do 100 mL.
Osnovna otopina fosfata: 1 mg РО43- u 1 mL
0,9370 g natrij-hidrogenfosfata (г) otopi se i dopuni vodom do 500 mL.
Kalcij
a. U 1 mL amonij-oksalata (r. o.) doda se uz mućkanje, ako nije drugačije propisano, 5
mL propisane otopine i ostavi 1 min. Zatim se dopuni vodom do 10 mL, dobro
promućka i nakon 5 min. uporedi.
Poredbene otopine:
Stepen čistoće A. Sa 5 mL vode postupi se kao pod a.
Stepen čistoće B. Sa 5 mL otopine kalcija (p.o.) postupi se kao pod a.
Otopina kalcija (p. o.): Ca2+ 10 μg/mL
10 mL osnovne otopine kalcija dopuni se vodom do 100 mL.
Osnovna otopina kalcija: 0,1 mg Ca2+ u 1 mL
0,2500 g kalcij-karbonata (r) otopi se u 2 mL diluirane sirćetne kiseline (r. o.) i vodom
dopuni do 1000 mL.
Kalij
a. Ako nije drugačije propisano, u 5 mL propisane otopine doda se 4 mL
koncentriranog etanola (r), 1 mL natrij-heksanitrokobaltata(III) (r. o.), promućka i
nakon 5 min. uporedi.
Poredbene otopine:
Stepen čistoće A. Sa 5 mL vode postupi se kao pod a.
Stepen čistoće B. Sa 5 mL otopine kalija (p.o.) postupi se kao pod a.
Otopina kalija (p. o.): K+ 30 μg/mL
10 mL osnovne otopine kalija dopuni se vodom do 100 mL.
Osnovna otopina kalija: 0,3 mg K+ u 1 mL
0,6700 g kalij-sulfata (r) otopi se i dopuni vodom do 1000 mL.
Hloridi
a. Ako nije drugačije propisano, 5 mL propisane otopine pomiješa se sa 0,5 mL
diluirane nitratne kiseline (r. o.), doda 0,15 mL diluiranog srebro-nitrata (r. o.),
promućka, dopuni vodom do 10 mL i nakon 1 min. uporedi.
Poredbene otopine:
Stepen čistoće A. Sa 5 mL vode postupi se kao pod a.
Stepen čistoće B. Sa 0,5 mL otopine hlorida (p. o.) postupi se kao pod a.
Stepen čistoće C. Sa 5 mL otopine hlorida (p. o.) postupi se kao pod a.
Otopina hlorida (p. o.): Cl- 7,1 μg/mL
10 mL osnovne otopine hlorida dopuni se vodom do 100 mL.
Osnovna otopina hlorida: 71 μg Сl- u 1 mL 10 mL 0,1 mol/1 HC1 dopuni se vodom
do 500 mL.
Magnezij
a. Ako nije drugačije propisano, 5 mL propisane otopine pomiješa se sa 1 mL
glicerola (r), 0,1 mL titanžutila (r. o.), 0,25 mL amonij-oksalata (r. o.), dopuni
diluiranim natrij-hidroksidom (r.o.) do 10 mL i uporedi.
Poredbene otopine:
Stepen čistoće A. Sa 5 mL vode postupi se kao pod a.
Stepen čistoće B. Sa 5 mL otopine magnezija (p. o.) postupi se kao pod a.
Otopina magnezija (p. o.): Mg2+ 0,5 μg/mL 1 mL osnovne otopine magnezija dopuni
se vodom do 100 mL.
Osnovna otopina magnezija: 50 μg Mg2+ u 1 mL
0,5070 g magnezij-sulfata (r) otopi se i dopuni vodom do 1000 mL.
Natrij
a. U 1 mL natrij-antimonata (r. o.) doda se uz mućkanje 1 mL acetona (r) te nakon 5
min. brzo ulije smjesa od 5 mL propisane otopine, ako nije drugačije propisano, i 1
mL kalij-antimonata (r. o.). Otopina se snažno promućka i nakon 2 min. dopuni
vodom do 10 mL, ponovo promućka i uporedi.
Poredbene otopine:
Stepen čistoće A. Sa 5 mL vode postupi se kao pod a.
Stepen čistoće B. Sa 5 mL otopine natrija (p.o.) postupi se kao pod a.
Otopina natrija (p. o.): Na+ 15 μg/mL
10 mL osnovne otopine natrija dopuni se vodom do 100 mL.
Osnovna otopina natrija: 0,15 mg Na+ u 1 mL
0,3800 g natrij-hlorida (r) otopi se i dopuni vodom do 1000 mL.
Nitrati
a. Ako nije drugačije propisano, 5 mL propisane otopine pomiješa se sa 0,05 mL
diluirane hloridne kiseline (r. o.) i otopina oprezno dodaje pomoću pipete uz stijenku
epruvete na 5 mL difenilamina (r. o.). Kad se nakon 5 min. uporedi, dodirni sloj ne
smije se obojiti plavo.
Poredbena otopina.
Stepen čistoće A. Sa 5 mL vode postupi se kao pod a.
Organske primjese
Propisana količina preparata otopi se u 5 mL koncentrirane sulfatne kiseline (r) i ako
nije drugačije propisano, uporedi s poredbenom otopinom propisanog stepena čistoće
kao što je navedeno pod »Boja« odnosno »Bistrina I«.
Stakleni pribor i posude koje služe pri ispitivanju moraju se prethodno isprati
koncentriranom sulfatnom kiselinom (r), zatim vodom i osušiti u sušioniku.
Ostatak nakon žarenja (pepeo)
Ostatak nakon isparivanja.
Strani steroidi
Uporedi se hromatogram ispitivane otopine sa hromatogramom poredbene otopine.
Mrlje s višim ili nižim Rf vrijednostima od karakteristične mrlje preparata na
hromatogramu ispitivane otopine ne smiju biti veće ni intenzivnije od karakteristične
mrlje preparata na hromatogramu poredbene otopine (najviše 3% stranih steroida).
Postupak:
Ako nije drugačije propisano, po 5 mL ispitivane i poredbene otopine nanese se
odvojeno duž starta na tanki sloj silikagela 'KTS I F 254 i(r) i postupi prema propisu
»hromatografija na tankom sloju« .
Mobilna faza: 80 mL hloroforma (r) i 20 mL acetona (r).
Vrijeme hromatografiranja: oko 45 min.
Detekcija: na zraku osušena ploča osvijetli se kratkotalasnim ultraljubičastim
svjetlom.
Ispitivana otopina: pripremi se kao što je propisano u pojedinoj monografiji.
Poredbena otopina: ako nije drugačije propisano, 3 mL ispitivane otopine razrijedi se
do 100 mL s istim otapalom kojim se pripremi ispitivana otopina.
Sulfati
a. Ako nije drugačije propisano, 5 mL propisane otopine pomiješa se sa 1 mL
diluirane hloridne kiseline (r. o.) i 2 mL barij-hlorida (r. o.), dopuni vodom do 10 mL,
snažno mućka 10 s i uporedi nakon 10 min.
Poredbene otopine:
Stepen čistoće A. Sa 5 mL vode postupi se kao pod a.
Stepen čistoće B. Sa 5 mL otopine sulfata (p. o.) postupi se kao pod a.
Otopina sulfata (p. o.): SO42- 15 μg/mL
10 mL osnovne otopine sulfata dopuni se vodom do 100 mL.
Osnovna otopina sulfata: 0,15 mg SO42- u 1 mL
0,2720 g kalij-sulfata (г) otopi se i dopuni vodom do 1000 mL.
Sulfatni ostatak
Teški metali
a. Ako nije drugačije propisano, 5 mL propisane otopine pomiješa se sa 1 mL
diluirane sirćetne kiseline (r. o.), dopuni vodom do 10 mL, u otopinu uvodi 3 min
hidrogen-sulfid (r) i nakon 5 min. uporedi.
Poredbene otopine:
Stepen čistoće A. Sa 5 mL vode postupi se kao pod a.
Stepen čistoće B. Sa 5 mL otopine olova (p. o.) postupi se kao pod a.
Otopina olova (p. o.): Pb2+ 1 μg/mL 1 mL osnovne otopine olova dopuni se vodom do
100 mL.
Osnovna otopina olova: 0,1 mg Pb2+ u 1 mL
0,1830 g olovo-acetata (r) otopi se u vodi, doda 2 mL diluirane srćetne kiseline (r. o.) i
vodom dopuni do 1000 mL.
U epruvetu se stavi 0,2 g željezo(II)-sulfida (r) i oprezno ulije oko 3 mL koncentrirane
hloridne kiseline (r. o.). Zatim se epruveta zatvori nastavkom i pipac na nastavku
zatvori.
Suženi kraj nastavka uroni se u epruvetu s vodom. Kad se razvije dovoljno hidrogen-
sulfida tj. kad mjehurići prolaze u kontinuiranom nizu kroz vodu u epruveti, što se
provjeri otvaranjem pipca, suženi kraj nastavka izvadi se iz vode i uroni u ispitivanu
odnosno u poredbenu otopinu.
Zemnoalkalni metali
a. 5 mL propisane otopine, ako nije drugačije propisano, pomiješa se sa 1 mL
amonijhlorida (r. o.), 1 mL amonij-hidroksida (r. o.), doda 3 mL natrij-hidrogen
fosfata (r. o.), dobro promućka i nakon 3 min. uporedi.
Poredbene otopine:
Stepen čistoće A. Sa 5 mL vode postupi se kao pod a.
Stepen čistoće B. Sa 5 mL otopine Mg (p. o.) postupi se kao pod a.
Otopina Mg (p. o.): Mg2+ 5 μg/mL
10 mL osnovne otopine magnezija dopuni se vodom do 100 mL.
Osnovna otopina magnezija: vidi »Magnezij«.
Željezo
a. Ako nije drugačije propisano, 5 mL propisane otopine pomiješa se sa 1 mL
diluirane hloridne kiseline (r.o.), 0,05 mL diluiranog hidrogen-peroksida (r.o.), 3 mL
amonijtiocijanata (r. o.), zatim dopuni vodom do 10 mL, promućka i uporedi.
Poredbene otopine:
Stepen čistoće A. Sa 5 mL vode postupi se kao pod a.
Stepen čistoće B. Sa 5 mL otopine željeza (p. o.) postupi se kao pod a.
Otopina željeza (p. o.): Fe3+ 0,48 μg/mL
0,5 mL osnovne otopine željeza dopuni se vodom do 100 mL. Mora se svježe
pripremiti.
Osnovna otopina željeza: 95 μg Fe3+ u 1 mL
1 mL otopine Fe (p. o.) dopuni se vodom do 100 mL. Mora se svježe pripremiti.
Otopina Fe (p.o.): vidi »Boja«.