Professional Documents
Culture Documents
Makalah Seminar Annisa
Makalah Seminar Annisa
ABSTRACT
Hazardous and toxic wastes, known as B3 waste, are waste from the products of
industrial production processes which are increasing along with the increase in industrial
activities and urban development. One B3 waste that has high toxicity and has a negative impact
is mercury. Analysis of mercury metal in B3 waste was carried out based on PP No. 101 of
2014 concerning the management of hazardous and toxic material (B3) in TCLP (toxicity
characteristic leaching procedure) to determine the characteristics of the waste.
Mercury is determined by using a mercury analyzer according to the standard reference
for APHA 3112B measurement in 2017. The principle of determining Hg levels is based on the
reduction of Hg2 + ions to gas-shaped Hg0 and measured using a mercury analyzer detector that
will produce peak data from recorders. Determination of Hg levels using mercury analyzers
needs to be verified by methods so that the resulting data is accurate and reliable.
Method verification includes several parameters such as linearity, linearity limits, method
detection limits, accuracy and precision. The Hg metal verification test results in a coefficient of
determination of 0.9997 MDL and LOQ values of 0.124 and 0.394 respectively,% Recovery test
results 89.70%, the value of repeatability in analysis 1 results at 4.411% and analysis 2 at
4.884%, and reproducibility 3.50 %. Based on the results obtained from the experiment, the
value that obtained entirely has fulfill the prescribed acceptance requirements.
Keywords : B3 Waste, Hg Analyzer, Hg, Verification
1 Pendahuluan
Peningkatan jumlah kegiatan industri akibat pembangunan kota dan aktivitas manusia
akan memicu peningkatan limbah sebagai hasil samping proses produksi industri tersebut, salah
satu diantaranya adalah limbah yang bersifat berbahaya dan beracun atau dikenal sebagai
limbah B3. Salah satu limbah yang dihasilkan kegiatan industri adalah logam berat merkuri.
Logam merkuri biasanya dihasilkan dari limbah kegiatan perindustrian seperti pabrik cat, kertas,
peralatan listrik, klor, dan soda kaustik (Putranto 2011). Konsentrasi normal untuk merkuri
dalam tanah menurut Mirdat et al. (2013) adalah 0.03 ppm. Apabila konsentrasi merkuri dalam
tanah melewati batas tersebut, lingkungan akan tercemar akibat air lindi yang dihasilkan oleh
limbah industri tersebut dan menimbulkan dampak negatif.
Analisis logam merkuri pada limbah B3 dilaksanakan berdasarkan pada PP No. 101 tahun
2014 tentang pengelolaan limbah bahan berbahaya dan beracun (B3) dalam sampel TCLP
(toxicity characteristic leaching procedure) untuk menentukan karakteristik dari limbah
tersebut. TCLP merupakan sebuah sampel yang berasal dari limbah suatu produksi yang
kemudian disimulasikan mengalami pelindian. Metode yang digunakan untuk analisis kadar
merkuri harus memiliki data yang akurat dan terpercaya, oleh karena itu setiap metode haruslah
dilakukan validasi maupun verifikasi. Verifikasi dilakukan dengan menguji beberapa parameter
terkait, yaitu akurasi, presisi, batas deteksi metode, batas deteksi linieritas, dan linieritas. Alat
yang digunakan untuk analisis kadar merkuri, yaitu mercury analyzer dengan prinsip
pengukuran dengan menggunakan cold vapour dengan acuan prosedur pengukuran mengacu
pada APHA 3112 B tahun 2017.
Praktikum Kerja Lapang bertujuan memverifikasi metode penentuan Hg dalam Sampel
TCLP menggunakan Hg analyzer secara cold vapour berdasarkan acuan USEPA 3112B-2017.
2 Metode
Bahan-bahan yang digunakan ialah sampel limbah padat, asam asetat glasial, larutan
KMnO4 0.5%, larutan hidroksilamina HCl 0.5%, larutan KMnO4 5%, larutan SnCl2 10%, HCl
1M, hidroksilamina HCl 10%, H2SO4 pekat, HNO3 pekat, larutan K2S2O8 10%, HNO3 3%, CRM
Metals in Soil Cat No. 544, kertas saring Whatman No. 41, dan akuades. Alat yang digunakan
ialah Hg Analyzer 5000, finntips, pH meter, alat-alat kaca, eppendorf 5000 µL, eppendorf 1000
µL, seperangkat alat saring vakum, magnetic stirer, neraca analitik, pemanas, botol PE ukuran 2
L, agitator, botol semprot akuades, mortar, alu, dan waterbath.
2.1 Preparasi sampel TCLP
Prosedur yang digunakan mengikuti metode acuan standar dari USEPA 1311 D-1990
mengenai persiapan sampel dengan metode TCLP. Sampel limbah padat pertama dihaluskan
terlebih dahulu dengan menggunakan mortar dan alu hingga halus, kemudian ditimbang
sebanyak 5 g menggunakan neraca analitik. Sampel kemudian dipindahkan ke dalam gelas
piala 250 mL dan dilarutkan dalam 96.5 mL akuades sambil diaduk menggunakan magnetic
stirer lalu diukur pH-nya menggunakan pH meter. Sampel selanjutnya ditambahkan HCl 1 M
sebanyak 3.5 mL dan dipanaskan dengan suhu 90 °C selama 15 menit. Sampel yang telah dingin
kemudian diukur kembali pH-nya. Sampel ditimbang kembali sebanyak 100 g lalu dipindahkan
ke dalam botol PE dan ditambahkan larutan ekstrak 2 (asam asetat glasial). Larutan ekstrak 2
dibuat dengan cara melarutkan asam asetat glasial sebanyak 5.7 mL ke dalam 1 L akuades dan
dilakukan sebanyak 2 kali ulangan. Larutan ekstrak harus dicek terlebih dahulu pH-nya dengan
kisaran nilai pH yang dapat digunakan ialah 2.832.93 (2.88±0.05). Sampel yang telah
ditambahkan larutan ekstrak kemudian diagitasi menggunakan agitator selama 18 jam. Sampel
yang telah diagitasi lalu didiamkan sebentar dan disaring menggunakan rangkaian saringan
vakum. Sampel yang telah selesai disaring kemudian dipindahkan ke botol PE yang baru dan
siap untuk dipreparasi.
10
5 y = 1.113x + 0.383
R² = 0.999
0
0 2 4 6 8 10 12
Konsentrasi (ug/L)
3.2 Uji Limit Deteksi Metode (MDL) dan Limit of Quantitation (LOQ)
Uji MDL dan LOQ pada percobaan dilakukan dengan cara mengukur konsentrasi target
dari spike dengan pengulangan minimal sebanyak 7 kali. Hasil yang diperoleh dapat dilihat pada
Tabel 1.
Tabel 1 Hasil uji penentuan MDL dan LOQ verifikasi penentuan kadar Hg
Parameter [Sampel] [Spike] [Target] %Recovery
Rerata 0.1374 0.4365 0.2991 99.6959
Standar Deviasi (SD) 0.0394
MDL = 3.143xSD 0.1238
LoQ = 10xSD 0.3943
Signal/Noise (S/N) 7.5860
% RSD 13.1821
Batas Keberterimaan
1) 10% Spike < MDL < Spike 0.03 < 0.124 < 0.3 Diterima
2) %R = 50-120% 99.70 Diterima
3)Signal/Noise (S/N) 2.5 < 7.59 < 10 Diterima
4) %RSD ≤ 2/3Horwitz 13.18 ≤ 36.361 Diterima
KESIMPULAN MDL 0.124
KESIMPULAN LoQ 0.394
Berdasarkan hasil percobaan, dapat diketahui bahwa MDL yang diperoleh dari
pengukuran sebesar 0.124 ug/L, dan LOQ yang diperoleh dari pengukuran sebesar 0.394 ug/L.
nilai %Recovery yang didapat memenuhi syarat keberterimaan yang mengacu pada AOAC
(2002), yakni 50% > 99.70% < 120%. Nilai S/N yang dihasilkan memenuhi syarat karena
berada di antara rentang 2.5 > 7.59 < 10, serta nilai %RSD yang diperoleh pun memenuhi syarat
keberterimaan, yakni kurang dari 0.67 nilai Horwitz.
4 Simpulan
Berdasarkan hasil percobaan, uji verifikasi logam Hg menghasilkan nilai koefisien
determinasi 0.999,7 nilai MDL dan LOQ masing-masing 0.124 dan 0.394, nilai repitabilitas
pada hasil analisis 1 sebesar 4.411% dan pada analisis 2 sebesar 4.884%, nilai reprodusibilitas
3.50%, serta nilai %Recovery hasil uji 89.70%. Keseluruhan hasil uji parameter tersebut telah
memenuhi syarat keberterimaan yang ditetapkan oleh P3KLL-KLHK dan metode penentuan
kadar Hg dalam sampel TCLP memiliki kinerja yang baik dan menghasilkan data yang
terpercaya dan akurat.
Daftar Pustaka
[APHA] American Public Health Association. 2017. Standard Methods for the Examination of
Water and Waste Water 21st ed. Washington DC (US):APHA
[EPA] Environment protection Agency. 1990. USEPA D 1311-1990. Toxicity Characteristic
Leaching Procedure. Washington DC (US):EPA.
[KLHK] Kementrian Lingkungan Hidup dan Kehutanan. 2014. Peraturan Menteri Lingkungan
Hidup dan Kehutanan Nomor PER.101/MEN/2014 tentangPengelolaan Limbah Bahan
berbahaya dan Beracun. Jakarta(ID):Kementerian Lingkungan Hidup dan Kehutanan.
Hadi A. 2009. Pedoman Pengendalian Mutu Internal Pengujian Parameter Kualitas
Lingkungan. Jakarta (ID):KLH
Hadi A, Asiah. 2015. Penentuan batas linearitas metode pengujian air raksa dalam air secara
spektrofotometri serapan atom uap dingin sesuai SNI 6989.78:2011. Jurnal Ecolab.
9(1):1−46.
Mirdat, Patadungan YS, Isrun. 2013. Status logam berat merkuri (Hg) dalam tanah pada
kawasan pengolahan tambang emas di Kelurahan Poboya, Kota Palu. Jurnal
Agrotekbis 1(2):127134.
Putranto TT. 2011. Pencemaran logam berat merkuri (Hg) pada air tanah. Jurnal Teknik.
32(1):6271.