kestgo FLA-23 v.00 Guia de Laboratorio QUIMICA AMBIENTAL. Pagina 232 de 1 Lave los tubos y sus tapas con agua de chorro, estan alcalino al 2%, enjuague con agua de chorro, y agregue a cada tubo una Solucién de acido sulfirico al 20% (esto se realiza antes de su primer uso), por i i e esta vidrieria nicamente luego con una solucién de 3.1.4 Tratamiento de la muestra. Con una micropipeta, se mide en los tubos 2.5 ml de muestra, agregar 1,5 de solucién de digestion. Agregar cuidadosamente 3.5 ml reactivo de acide sulflrico por la pared del tubo de tal manera que forme una capa de acide debajo de la mezcla de muestra y solucién digestora. Tapar hermaticamente los tubos, @ intervenirlos varias veces para mezclar completamente el contenido. PRECAUCION: Usar protector facial resguardar las manos del calor producido al mezclar el contenido de loa tubos. Mezclar minuciosamente antes de aplicar calor, para prevenir el calentamiento local en el fondo del tubo y una Posible reaccién explosiva. Colocar los tubos en el bloque de calentamiento 150 °C, y dejar en reflujo durante dos horas. Dejar hasta temperatura ambiente. Peterminar la DQO en el espectrofotdmetro a una longitud de onda de 620 Lim, Primero se introduce el tubo que contiene el blanco para dar auto zero y luego el tubo que contenga la muestra, el espectrofotémetro le muestra el resultado en unidades mg O2/L. 4, DETERMINACION DE pH 5. ALCALINIDAD 5.1 ALCANCE Determinar la medida de ta capacidad que tiene una muestra de agua de neutratizar un acido, % 5.2 PRINCIPIOS BASICOS En un reactor anaerobio el HCO,’ y el COz se constituyen en los principales reguladores del pH del sistema, o sea ellos tienen a su cargo mantener el pli en el rango dptimo para la actividad de las bacterias metanogénicas, El bicarbonato posee una capacidad buffer, pero parte del CO, (g) proviene de la descomposicién anaerobia de la materia organica se transforma en HCO; soluble; estableciéndose la siguiente secuencia de reacciones:COp+H,O [—™ HCO; [— HCO; +H" HCO,” es la base conjugada del H2CO; que es un Acido débil. Cuando una acuosa contiene alcalinidad bicarbonatica, esto es en ella la especie natada presente es el HCOx, entonces la determinacién ‘de alcalinidad ‘fasta pH 4.3 Unidades, valora mas del 99% del HCO; presente. Si el agua analizada, ademas de HCO;' contiene otras bases conjugadas (sales de Acidos debiles) entonces la titulacién abarcard no solamente la neutralizacién del HCOs ‘sino también la de las sales de los acidos débiles presentes de tal modo que si el efluente de un reactor anaerdbico se tienen acetato, propionato, y butirato, quedaran involucrados, dentro de la titulacién de la alcalinidad, con un % aproximado del 65%. Mas cuando se titula hasta pH 5.75, se esta valorando el 80% Gel HCOs y sdlo el 6% de las sales acidos orgdnicos débiles lo cual introduciria un error relativamente pequefio. 5.3 MATERIALES Y REACTIVOS Materiales Erlenmeyer de 250 ml. Bureta pH - metro Agitador magnético Matraz aforado de 1l Reactivos H,SO, NaxCOs ‘Agua exenta de CO, 5.4 PROCEDIMIENTO PREPARACION DE REACTIVOS - Agua exenta de CO,: Preparar las soluciones en agua destilada o desionizada que haya sido hervida recientemente. por espacio de 15 minutos y enfriada a temperatura ambiente. Solucién H,S0, 0.1N: Diluir 3 ml H2SQ. concentrado con agua destilada y enrazar a 1 litro. Solucién H,SO, 0.02N: Diluir 200 ml de H2SO, 0.1N y enrazar a 1 litros con agua destilada. Solucién de carbonato de sodio NayCO; 0.05N: Secar de 3-5 g de Na,CO; a 250°C por espacio de 4h y enfriar en un desecador. Pesar 2.5g y transferirlos a un matraz volumétrico de 1l y enrase.‘6digo | FLA.23 v.00 Guia de Laboratorio QUIMICA AMBIENTAL. igina 234 de 1 Estandarice la solucién de H:SO, 0.0.2N frente a 40 ml de solucién de carbonato de sodio 0.05N, titulando potenciométricamente a un pH de 5 Unidades. Sacar los electrodos, enjuagartos en el mismo vaso y hervir por 3-5 minutos cubriendo el vaso con un vidrio de reloj. Enfriar a temperatura ambiente enjuagar el vidrio de reloj en el vaso y finalizar la titulacién hasta el punto de inflexién. Calcule la normatidad. N= AxB/53xC A= g pesado en un litro de NazCO3 B= ml Sin de Na.CO; usados C= ml Acido utitizados ~ Solucién indicadora Naranja de metilo ~ Se disuelve 0.5g de Naranja de metilo y se enraza a un litro. Muestreo: Se toma 200 ml en un recipiente de plastico 0 vidrio, tlendndolo totalmente. El analisis deberd realizarse al pie de la planta porque cualquier cambio en la temperatura del sistema, cambia répidamente la composicién de la muestra. Aclimatar la muestra y tomar una alfcuota de 50m. Valore la solucién con HzS0, 0.02N, hasta pH 5.75. Registre el volumen de Acido. Calcule la alcalinidad, 5.5 CALCULO Alcatinidad total = [ (Ax B x 50) / (ml mtra) ] x 1000 = mg /l CaCO mt de H,S0, usados '= Normalidad de H,S0, 6. PERFIL DE LODOS 6.1 ALCANCE Este analisis se realiza para determinar la cantidad de sélidos en un reactor, con Miras a conocer el estado y las caracteristicas del lodo. Ademas se puede determinar el comportamiento del todo cuando se realizan cambios on el funcionamiento del reactor. Cuando se conoce la actividad metanogénica del lodo y la cantidad de este, es posible predecir la maxima carga organica a ser aplicada al sistema. Se debe comprender que el contenido y la actividad del lodo estén sujetes muchos cambios durante la operacién del reactor. Después de alcanzar (a wets ISppn Sf etug ov DBO entre 8y \tppr elo entre ppm ea 5): al olbo atimode ot 234 hot yx @ dieeDmente de oxitoo obbe haces |