See discussions, stats, and author profiles for this publication at: https://www.researchgate.

net/publication/324139053

Karakterisasi dan Penumbuhan Nanopartikel Zink-Oxide (ZnO) di atas Substrat

Padat dengan Metode Hidrotermal

Conference Paper · May 2014

CITATIONS READS

0 210

2 authors:

Iwantono Iwantono Erman Taer

Universitas Riau Universitas Riau
69 PUBLICATIONS   111 CITATIONS    82 PUBLICATIONS   439 CITATIONS   

SEE PROFILE SEE PROFILE

Some of the authors of this publication are also working on these related projects:

high performance of DSSC based on Al-Ga doped ZnO nanostructures View project

DSSC based on ZnO film and platinum nanomaterials coated FTO counter electrode View project

All content following this page was uploaded by Iwantono Iwantono on 01 April 2018.

The user has requested enhancement of the downloaded file.

ISBN : 978-602-70491-0-9

PROSIDING
Seminar Nasional dan Rapat Tahunan Bidang MIPA 2014
“Integrasi Sains MIPA untuk Mengatasi Masalah Pangan, Energi, Kesehatan, Lingkungan, dan
Reklamasi”

Diterbitkan Oleh :

Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam

Institut Pertanian Bogor

iii
 Seminar Nasional dan Rapat Tahunan Bidang MIPA 2014 | SEMIRATA

KARAKTERISASI DAN PENUMBUHAN NANOPARTIKEL ZINK-OXIDE (ZnO)

DI ATAS SUBSTRAT PADAT DENGAN METODE HIDROTERMAL

CHARACTERIZATION AND GROWTH OF ZINK-OXIDE (ZnO) NANOPARTICLES

ONTO SOLID SUBSTRATES USING HYDROTHERMAL METHOD

Iwantono1, Elvi Oktorina1, Erman Taer1, dan Rika Taslim1

Jurusan Fisika FMIPA Universitas Riau, Pekanbaru

Jl. H. R. Soebrantas KM 12,5 Simpang Baru – Panam Pekanbaru 28293
1*
Email: iwan_tono@yahoo.co.uk

ABSTRACT

Zink-Oxide (ZnO) nanoparticles have successfully been grown onto solid substrates
(glass-slide and FTO) by using a hydrothermal method. The growth of ZnO nanoparticles
have been carried out using a solution zink-nitrate dehydrate and a solution HMT. In order
to obtain the optimum condition, it was performed variety treatments: temperature
growths of 40ᵒC - 90ᵒC, duration time of 1-4 hours, the zink-nitrate dehydrate:HMT ratio of
15:15 mL; 10:20 mL; 20:10 mL; 7:21 mL and 21:7 mL, and concentration grower (100 and
200 mM. Characterizations of the samples have been performed by using UV-Vis
spectroscopy, XRD and FESEM. UV-Vis spectra showed that the present of high peak at
about 400 nm and the lower second peak at about 600 nm represents the spherical
particles have dominated the samples rather than other shapes. The samples of 100 mM
concentration, 90°C of temperature, 4 hours of duration time and 15:15 mL of volume
ratio performed the highest absorption intensity and resulted high density of the particles.
The XRD pattern of the samples has proved the growth of ZnO nanoparticles on the
substrates. FESEM images showed that the spherical ZnO nanoparticles have dominated
the samples, compared to other geometrical shapes, including semi-rods shape. The ZnO
particles have grown uniformly and have about 30 – 100 nm in diameter.

Keywords: ZnO nanoparticles, hydrothermal method, UV-Vis, XRD, FESEM

ABSTRAK

Nanopartikel Zink-Oxide (ZnO) telah berhasil ditumbuhkan pada substrat FTO dan glass
slide dengan menggunakan metode hidrotermal. Penumbuhan nanopartikel ZnO
dilakukan dengan menggunakan larutan zink nitrate dihidrate dan surfaktan HMT. Untuk
mendapatkan kondisi optimum, dilakukan variasi suhu penumbuhan: 40°C - 90°C, waktu
penumbuhan: 1-4 jam dan variasi perbandingan zink nitrate dihidrate dan HMT: 15:15
mL; 10:20 mL; 20:10 mL; 7:21 mL dan 21:7 mL, dan konsentrasi 100 mM dan 200 mM.
Sampel dikarakterisasi dengan spektroskopi UV-Vis, XRD dan FESEM. Spektrum UV-Vis
memperlihatkan satu puncak absorpsi yang cukup tinggi pada panjang gelombang sekitar
400 nm dengan kecenderungan terbentuk puncak kedua yang lebih rendah pada 600 nm.
Ini mengindikasikan terbentuknya nanopartikel spheris ZnO yang lebih dominan,
dibandingkan dengan partikel bentuk geometri yang lain. Hasil karakterisasi spektroskopi
juga memperlihatkan bahwa sampel yang disiapkan pada konsentrasi 100 mM, suhu
90ᵒC, waktu selama 4 jam, serta rasio 15:15 mL memiliki intensitas absorpsi yang paling
tinggi dan menghasilkan partikel dengan densitas yang tinggi dibanding sampel lainnya.
Pola XRD sampel memperlihatkan bahwa nanopartikel ZnO memang tumbuh pada
substrat, dan analisa EDX memperlihatkan bahwa prosentase atom Zn yang tumbuh
cukup tinggi (lebih dari 10,97%). Morfologi sampel dimonitor dengan FESEM yang
memperlihatkan bahwa nanopartikel ZnO yang tumbuh memiliki bentuk geometri spheris

510
yang lebih dominan, selain bentuk semi-rods. Partikel ZnO tumbuh cukup merata dan
ukuran yang seragam dengan diameter sekitar 30 – 100 nm.

Kata Kunci: Nanopartikel ZnO, Metode Hidrotermal, UV-Vis, XRD dan FESEM

PENDAHULUAN

Nanoteknologi saat ini merupakan salah satu bidang yang sedang berkembang
dan menjadi teknologi terobosan untuk berbagai bidang seperti elektronika, material,
kedokteran, lingkungan, bioteknologi, dan energi. Teknologi ini menarik banyak peneliti
karena menjanjikan masa depan yang cerah. Salah satu pengembangan utama studi
teknologi nano adalah produksi nanopartikel dan jenis nanomaterial lainnya. Nanopartikel
dapat diproduksi dari berbagai macam logam mulia, seperti emas, platinum, paladium dan
perak. Nanomaterial juga dapat dibuat dari jenis logam lain, maupun logam oksida,
seperti titanium dan seng oksida. Diantara materil–material tersebut, seng oksida
merupakan salah satu material yang banyak dipelajari, mengingat material ini memiliki
sifat yang mudah berpadu pada senyawa lain, transparan, memiliki celah pita energi yang
cukup tinggi 3,37 eV, dan harganya murah. Keunggulan-keunggulan tersebut membuat
material ini memiliki potensi yang tinggi untuk berbagai penerapan
Nanomaterial/nanopartikel ZnO dapat disintesis secara sederhana, mudah, murah,
dan ramah lingkungan melalui metode sederhana, yaitu metode kimia basah. Proses
kimia basah ini memiliki beberapa kelebihan, antara lain : konsumsi energi yang rendah
karena rendahnya temperatur proses, kemurnian hasil yang tinggi, serta investasi
peralatan yang lebih murah dibandingkan dengan teknik penumbuhan yang lain. Namun,
sebagai hasil konsekuensi rendahnya temperatur proses kimia basah ini maka tingkat
kristalinitas yang dihasilkan rendah. Berdasarkan penelitian Labib, M. F. dkk (2012)
dengan metode chemical bath deposition, peningkatan kristalinitas dapat diperoleh
dengan meningkatkan temperatur, waktu, konsentrasi, dan aspek rasio penumbuhan.
Perlakuan yang sama akan diberikan dengan menggunakan metode hidrotermal yang
memanfaatkan uap air bertekanan tinggi di dalam wadah tertutup pada temperatur 150 oC.
Pada penelitian ini akan dianalisa lebih lanjut pengaruh suhu, waktu, konsentrasi, dan
aspek rasio penumbuhan terhadap nanopartikel ZnO dengan metode hidrotermal.

METODE PENELITIAN

2.1 Material
Bahan utama yang diperlukan dalam penelitian ini adalah: Zink acetat dihydrate
(Zn(CH3COO)2.2H2O), Zink nitrate dihydrate (Zn(NO3)2.2H2O, Hexametiltetramine (HMT),
Etanol (C2H5OH),dan DI water .
2.2 Eksperimen
Nanopartikel ZnO ditumbuhkan dengan metode hidrotermal di atas permukaan
substrat padat. Langkah pertama yang dilakukan adalah proses pembenihan, yaitu
menyiapkan larutan pembenih yang terdiri dari larutan Zink acetat dihydrate
(Zn(CH3COO)2.2H2O dan larutan etanol. Substrat yang telah dibersihkan kemudian di
letakkan di atas penyanggah spin coating lalu diteteskan larutan pembenih di atas

511
 Seminar Nasional dan Rapat Tahunan Bidang MIPA 2014 | SEMIRATA

permukaan substrat dengan kecepata 3000 rpm selama 30 detik. Kemudian substrat
diletakkan di atas hotplate selama 15 menit dengan suhu 100℃, proses ini dilakukan
sebanyak 3 kali. Setelah proses pembenihan, selanjutnya sampel tersebut dicelupkan
dalam larutan penumbuh yang terdiri dari larutan Zink nitrate dihydrate (Zn(NO3)2.2H2O,
Hexametiltetramine (HMT), dan DI water. Penumbuhan nanopartikel ZnO dilakukan
dengan menggunakan larutan zink nitrate dihidrate dan surfaktan HMT yang
konsentrasinya 100 mM. Untuk mendapatkan kondisii optimum, dilakukan variasi
konsentrasi zink nitrate dihidrate (100 dan 200 mM) dan variasi perbandingan zink nitrate
dihidrate dan HMT: 15:15 mL; 10:20 mL; 20:10 mL; 7:21 mL dan 21:7 mL, variasi waktu
penumbuhan (1-4 jam) dan variasi suhu (40° - 90°C).
2.3 Karakterisasi
Untuk menentukan struktur nanopartikel ZnO yang tumbuh, maka dilakukan uji
difraksi sinar-X (XRD). Spektroskopi UV-Vis dilakukan untuk menaganalisa sifat optik dan
serapan dari sampel. Sedangkan morfologi sampel yang telah tumbuh dianalisa dengan
menggunakan field-emission scanning electron microscopy (FESEM). Sedangkan
komposisi molekul permukaan sampel dianalisis dengan energy dispersive x-ray (EDX).

HASIL DAN PEMBAHASAN

Gambar 1 memperllihatkan spektrum UV-Vis dari 10 buah sampel yang telah

ditumbuhkan nanopartikel ZnO dengan variasi waktu 1-4 jam dan variasi suhu 40°-90°C.
Pada gambar tersebut terlihat satu puncak absorpsi yang cukup tinggi pada panjang
gelombang sekitar 400 nm dengan kecenderungan terbentuk puncak kedua yang lebih
rendah pada 600 nm. Ini mengindikasikan terbentuknya nanopartikel spheris (bola) ZnO
yang lebih dominan, dibandingkan dengan partikel bentuk geometri yang lain Dari gambar
tersebut juga dapat dilihat bahwa intensitas absorpsi dipengaruhi oleh waktu dan suhu
penumbuhan. Semakin singkat waktu dan semakin rendah suhu penumbuhan maka
menghasilkan intensitas UV-Vis semakin rendah. Spektrum UV-Vis yang dihasilkan dari
sampel dengan waktu penumbuhan 4 jam dan suhu 90°C memiliki intensitas serapan
lebih tinggi dibandingkan dengan sampel lainnya. Sedangkan pada Gambar 2
diperlihatkan spektrum UV-Vis dari 10 sampel nanopartikel ZnO dengan variasi
konsentrasi larutan penumbuh (100 dan 200 mM) dan variasi aspek rasio (15:15 mL;
10:20 mL; 20:10 mL; 7:21 mL dan 21:7 mL). Pada gambar tersebut terlihat bahwa semua
sampel menghasilkan dua puncak absorpsi pada panjang gelombang 400 nm dan 600 nm.
Puncak absorpsi ini merupakan tipikal untuk partikel yang bukan berbentuk spheris, bisa
berbentuk semirod atau bentuk lainnya. Dari gambar tersebut terlihat bahwa intensitas
absorpsi dipengaruhi konsentrasi dan aspek rasio. Sampel dengan konsentrasii larutan
penumbuh 100 mM dan aspek rasio 1:1 menghasilkan intensitas absorpsi yang paling
tinggi dibandingkan dengan sampel lainnya. Intensitas absorpsi yang tinggi
mengindikasikan jumlah partikel ZnO yang tumbuh lebih banyak dibandingkan pada
sampel dengan intensitas lebih rendah.

512
 0.7
0.6

Absorpsi(a.u)
0.5
0.4
0.3
0.2
0.1
0
300 350 400 450 500 550 600 650 700 750 800 850
Panjang Gelombang (λ)

VW (1 Jam) VW ( 2 Jam ) VW ( 3 jam) VW ( 4 jam) VS ( 40 C )

VS (50 C) VS ( 60 C ) VS ( 70 C ) VS ( 80 C ) VS ( 90 C )

Gambar 1 Spektrum UV-Vis dengan 10 buah sampel dengan variasi waktu dan suhu

0.8
0.7
Absorpsi (a.u)

0.6
0.5
0.4
0.3
0.2
0.1
0
300 350 400 450 500 550 600 650 700 750 800 850
Panjang Gelombang (λ)

1:1 (100 mM) 1:2 ( 100 mM) 2 : 1 ( 100 mM)

1 : 3 ( 100 mM) 3 : 1 ( 100 mM) 1 : 1 ( 200 mM)
1 : 2 ( 200 mM) 2 : 1 ( 200 mM) 1 : 3 ( 200 mM)
3 : 1 ( 200 mM)

Gambar 2 Spektrum UV-Vis dari 10 sampel dengan variasi konsentrasi dan aspek rasio

Pola XRD pada 4 sampel dengan variasi waktu dan suhu diperlihatkan pada
Gambar 3. Gambar tersebut memperlihatkan bahwa keempat sampel memiliki puncak
XRD pada sudut 2θ = 37,76° dan 56,5, disamping puncak lain (bertanda *). Kedua puncak
tersebut merujuk ke data JCPDS no. 79-2205 merupakan representasi dari bidang kristal
(101) dan (110) dari nanopartikel ZnO pada FTO dengan struktur kristal heksagonal.

513
 Seminar Nasional dan Rapat Tahunan Bidang MIPA 2014 | SEMIRATA

2000
1800 *
*
1600 101 *
110 *
1400

intensitas (a.u)
1200
FXB VS (I)
1000
FXB VW (I)
800
600 FX VS (I)
400 FX VW (I)
200
0
20 40 60 80
2θ (derajat)

Gambar 3 Pola XRD sampel pada substrat FTO dengan variasi waktu dan suhu

1800
* *
1600
1400 002 110
* *
Intensitas (a.u)

1200 100 1:3B

(100mM)
1000 3:1B
800 (200mM)
1 : 2 ( 100
600 mM)
400
101
200
0
20 40 60
2θ (derajat)

Gambar 4 Pola XRD nanopartikel ZnO dengan variasi konsentrasi dan aspek rasio
Gambar 4 memperlihatkan pola XRD untuk 4 sampel dengan variasi konsentrasi
dan aspek rasio. Gambar tersebut memperlihatkan bahwa keempat sampel memiliki
puncak XRD 2θ = 31,7°; 34,4°; 36,25° dan 56,5°, disamping puncak lain (bertanda *).
Keempat puncak XRD tersebut merujuk ke data JCPDS no. 79-2205 merupakan
representasi dari bidang kristal (100), (002), (101) dan (110) dari nanopartikel ZnO yang
tumbuh pada substrat FTO dengan struktur kristal heksagonal.
Gambar FESEM (Gambar 5) memperlihatkan morfologi permukaan sampel yang
telah ditumbuhi dengan nanopartikel ZnO. Sampel dengan variasi waktu (1 – 4 jam), suhu
(40℃ − 90℃), konsentrasi (100 mM dan 200 mM), dan aspek rasio (15:15 mL; 10:20 mL;
20:10 mL; 7:21 mL dan 21:7 mL). Pada Gambar 5 (A) dan (B), nanopartikel ZnO yang
tumbuh berbentuk bulat (bola). Sedangkan pada Gambar 5 (C) dan (D) nanopartikel ZnO
nya berbentuk semirod yang tumbuh tersebar cukup merata di atas permukaan substrat

514
dan memiliki ukuran partikel yang seragam. Ukuran partikel ZnO yang terbentuk dengan
diameter berkisar 30-100 nm.

A B

C D
Gambar 5 Nanopartikel ZnO yang tumbuh dengan variasi waktu, suhu, konsentrasi, dan
aspek rasio

Gambar 6 menunjukkan hasil EDX dari sampel yang telah ditumbuhkan

nanopartikel ZnO di atas substrat padat, yang memperlihatkan keberadaan unsur seng
(Zn) pada permukaan sampel. Pada spektrum EDX ini dapat dideteksi keberadaan
puncak Zn dengan prosentase berat sebesar 23.63% dan prosentase jumlah atom
sebesar 10.97%. Selain unsur Zn, terdapat pula beberapa unsur lain sebagai unsur asli
dalam substrat FTO. Selengkapnya kandungan semua unsur kimia beserta prosentase
berat dan jumlah atomnya yang terdapat dalam sampel diperlihatkan pada Tabel 1.

515
 Seminar Nasional dan Rapat Tahunan Bidang MIPA 2014 | SEMIRATA

Gambar 6 Spektrum energi sinar-X (EDX) yang menunjukkan semua unsur kimia yang
terdapat dalam substrat yang telah ditumbuhkan nanopartikel ZnO

Tabel 1 Presentase berat dan atom elemen pada sampel

Elemen Berat (%) Atom (%)

C 3.54 8.95

O 35.23 66.84

Si 4.40 4.75

Zn 23.63 10.97

Sn 33.19 8.49

Total 100 100

KESIMPULAN

Nanopartikel ZnO telah berhasil ditumbuhkan pada substrat padat dengan

menggunakan metode hidrotermal. Penumbuhan nanopartikel ZnO dilakukan dengan
memberikan perlakuan variasi waktu, suhu, konsentrasi, aspek rasio. Spektrum UV-Vis
dari sampel memperlihatkan puncak yang agak tinggi pada 400 nm dengan
kecenderungan munculnya puncak kedua yang lebih rendah. Hal ini merepresentasikan
partikel ZnO dengan bentuk geometri spheris lebih dominan tumbuh pada sampel.
Spektrum UV-Vis juga menunjukkan bahwa nanopartikel yang ditumbuhkan pada variasi
waktu 4 jam, suhu 90°C, konsentrasi 100 mM, dan aspek rasio 1:1 memiliki puncak

516
 serapan yang paling tinggi dibandingkan dengan sampel lain, sehingga jumlah partikel
ZnO yang terbentuk paling banyak pada sampel tersebut. Pola XRD sampel
memperlihatkan bahwa pada sampel terbentuk nanopartikel ZnO dengan bidang Kristal
(100), (002), (101) dan (110) dengan struktur kristal heksagonal. Hasil FESEM
menunjukkan bahwa nanopartikel ZnO dengan bentuk bola lebih dominan tumbuh,
disamping bentuk semirods, dengan ukuran partikel berkisar 30 nm. Tinjauan EDX
memberikan informasi prosentase unsur kimia yang terkandung dalam sampel. Unsur Zn
pada sampel memiliki persentase atom sebesar 10.97 % dan memiliki persentase berat
sebesar 23.63 %.

UCAPAN TERIMA KASIH

Kami menyampaikan ucapan terima kasih kepada Kementerian Pendidikan dan

Kebudayaan, Direktorat Pendidikan Tinggi dan Universitas Riau yang telah membiayai
penelitian ini, melalui Hibah Strategis Nasional Tahun 2013, dengan Ketua Tim Peneliti:
a.n DR. Iwantono, M.Phil.

PUSTAKA

[1] Irmansyah, Maddu, A, Zuhri, M. 2008. Pabrikasi dan Karakterisasi Sel Surya
Tersensitisasi Dye Berbasis Elektroda Komposit TiO /SnO dan Elektrolit Polimer,
2 2
Jurnal ILMU DASAR. Vol. 9: 96-103.

[2] Byrappa, K., T. Adschiri. 2007. Hydrothermal technology for nanotechnology.

Progress in Crystal Growth and Characterization of Materials. Vol. 53: 117-166.

[3] Labib, M., F., Harjito, Subiyanto H. S.. 2012. Sintesis Lapis Tipis Seng Oksida
(ZnO) Nanorods sebagai Fotoanoda Sel Surya Tersensitasi Zat Warna.
Indonesian Journal Chemical Science. Vol. 1: 1.

[4] Akrajas Ali Umar, Mohd Yusri Abd Rahman, Rika Taslim, Muhamad Mat Salleh,
Munetaka Oyama. 2011. A simple route to vertical array of quasi-1D ZnO
nanofilms on FTO surfaces: 1D-crystal growth of nanoseeds under ammonia-
assisted hydrolysis process. Nanoscale Research Letter 2011, 6:564

[5] Rika Taslim, M. Y. A. Rahman, A. A. Umar dan M. M. Salleh. 2012. Fabrication

of Photoelectrochemical cell using highly compact vertical array ZnO Nanorod.
Advanced Materials Research Vo. 364 (2012) pp 293-297

[6] Witjaksono, Ary. 2011. Karakterisasi nanokristalin ZnO hasil presipitasi dengan
perlakuan pengeringan, anil dan pasca-hidrotermal, Tesis Metalurgi dan Material
Fakultas Teknik, Universitas Indonesia, Depok.

[7] Grätzel, Michael. 2003. Dye-sensitized solar cells. Journal of Photochemistry

and Photobiology C: Photochemistry Reviews. Vol. 4: 145-153.

[8] Nailil Muna*, . Ratna Ediati, ., .2010. Sintesis Komposit MCM-41/γ-Al2O3

Dengan Metode Hidrotermal. Prosiding Tugas Akhir Semester Genap FMIPA,
Institut Teknologi Sepuluh Nopember.

517

View publication stats