(3975) COU $4: 1 CA ORLIGATORIA 1 AGUAS. Determinacién de constituyentes inorginicas ,COGUANOR NGO no metalicos. Nitrégeno (Nitrato) 29 013 hiB. 1 OBJETO Esta norma tiene por objeto establecer por medio del procedimiento de 1a brucina la determine} cién en el agua del nitrégeno en forma de nitrato . < é S| 2. CAMPO DE APLICACION E || metodo es eplicable para concentraciones comprendidas entre 0.1 @ 2 mg de nitrégene,_ en || forma de nitrato, por litro de agua; las muestras que contienen una concentracion mayor deben 3B], ser diluidas, 2 Si 3. NORMAS COGUANOR A CONSULTAR COGUANORNGO = 4010 Sistema Internacional de Unidades (SI). Ja, Revision COGUANORNGO 29010 hI Aguas. Ensayos y/o andlisis. Aparatos de laboratorio, reactivos y tecnicos de loboratorio. COGUANOR NGO 29010 k2 ‘Aguas. Ensayos y/o andlisis. Expresion de resultados. COGUANORNGO 29010h3 Aguas. Ensoyos y/o anélisis. Precision, exactitud, comprobacién y correccién de los resultados de los andlisis. COGUANORNGO 290104 Agus. Ensayos y/o anéilisis. Toma y conservacién de muestras. 4, DEFINICIONES El nitrato representa la fase mas oxidada en el ciclo del nitrogeno y alcanza normalmente, concentraciones importantes en las etapas finales de la oxidacién biolégica. Por lo general, se presenta en pequefias cantidades en agua superficial, pero puede alcanzar elevadas con- centraciones en algunas aguas subterraneas. 5. PRINCIPIO DEL METODO 5.1 Generalidades. La reaccién entre el nitrato y la brucina produce un color oma~ fille que puede Ser vsado para la determinacién espectrofotométrica del nitrato. EI grado de color desarrollado es significotivamente ofectado por la cantidad de calor generado durante la prueba. El control de temperatura y fiempo son por consiguiente muy importantes. La inten~ Sidad de color méximo que se obtiene varia mas o mencs inversamente con la temperatura, ~ mientras que la velocidad del desarrollo del color varia més o menas directamente con la tem= peratura. Ajustando la concentracién del &cido, se puede regular la temperatura que se pro~ duce al mezclar el dcido sulfirico con el agua. Tanto la concentracién del &cido como el perfodo de reaccién se han seleccionado para la obtencién de resultados Optimos y para com- pensar los variaciones nommales en relacién a la temperatura del laboratorio. COMISION- GUATEMALTECA-DE NORMAS -COGUANOR: MINISTERIO DE ECO! 5.2 Interferencia, Las muestras mas adecuadas para el método deben ser esencialmen- Continta Oficial ef 18 de noviembre de 19%te incolores. Cualquier cantided significative de color debe de ser eliminada, me la materia organica, salinidad, nitrito, agentes oxidantes y reductores. La materia orgénica disuelta causa una desoparicién del color en H2SO4 I4N y debe compensarse por adicién de todos los reactives excepto de brucina~acido sulfanilico. Esto también se aplica al color na~ tural presente que no es debido @ compuestes organices disueltes. £1 efecto de la salinidad se elimina por la adicién de! cloruro de sodio a los testigos, patrones y muestras. Interfieren to- dos los agentes oxidantes y reductores fuertes. La presencia de agentes oxidantes puede ser ~ determinada por la adicién del reactive de la ortotoluidina. La interferencia debida a mi (hasta 0.5 mg/L de N expresado como nitrite) se elimina por el uso de acido sulfanilico. El efecto del cloruro es enmascarado por la adicién de un exceso de NaCl. La Interferencia de cloro residual se elimina por la adicion de arsenito de sodio. El hierro ferraso y fértico y el de manganeso tetravalente dan interferencia ligeramente positiva, pero en las concentraciones menores de 1 mg/L, éstas son despreciables, EI calentamiento no uniforme de las muestras y patrones durante el tiempo de reaccién ocasionaré valores erratices. 6. REACTIVOS © MATERIALES $.1 Solucién madre de nitrato. Se disvelven 721.8 mg de nitrato de potasio anhidro {KNO9) en agua destilada y se diluye hasta un volumen de un litro en un balén aforado. Es~ ta solucién contiene 0.1 mg de N por centimetro ctbico de solucion. 6.2 Soluciones patrén de nitrato, Se dilyyen con agua destilada 10 m® de la solu- ‘ion madre de nifrato a un volumen de TL; Tem®=1 pug N. Esta solucion se prepara inme~ diatamente antes de usarse. 6.3 Reactivo del Gcido sulfanilico-sulfato de bru |. Se disuelve 1 g de sulfato de brucina (C23H2gN2O4) 2-H2SOq . 7H70 en 80 em® de agua destilada caliente, gen esta solu= cién se disuelven 0.1 g de Gcido tulfanflico (CgH4NH2SO3H) y se agregan 3 em’ 3 dal acido clothtdrico concentrado (HCI). Se enfria y se diluye hasta un volumen de 100 em3, Un color rosa aparecerd varios dias después que la solucién ha sido preparada, pero este color no inter— fiere con la reaccién, El reactivo permanece estable hasta 4 meses ¢ es almacenado a 5°C en un frasco de color &mbar, EI reactivo es extremadamente téxico. Debe eviturse su contac~ to con la piel. 6.4 Solucién 14_N de dcidosulfurico, Cuidadosamente se agregan 500 cm? de H2SO4 concentrado a 125 ems de agua destilada en un vaso de precipitados de 1000 cm3, Se cegita constantemente con una varilla larga de vidrio 0 con agitador magnético, Se enfria y se fransfiere la mezcla a frascos provistos de tapén. Este reactivo es estable indefinidamente y es extremadamente corrosivo. 6.5 Solucién_al_ 30% de cloruro de sodio. Se disuelven 300 g de NaCl en agua destilada en un balén aforado de un Titro y se diluye con agua destilada hasta alcanzar la mar ca y Ivego se transvasa a un frasco con tapén esmerilado. 7a APARATOS 71 ectrofotémetro, para usarse a una longitud de onda de 410 nm y provisto de un Fayecto Wola de 754 a Op de luz de 25.4 nm 0 mayor. 7.2 Barto de agua para mantener temperatura constante. 7.3 Gradillos de metal . Continbaon GO. 27 VIS HIB Agitador magnético. Barra magnética. i, O 7.6 Tubos de ensayo, de vidrio al borosilicato, de 10 em3, 27 Pipetas de Mohr, gradvadas de 1 om3, 7.8 Pipetos volumétricas, de 2 am3 y de 10 cm3, 7.9 Buretas, de vidrio, gradvadas, de 25 cm’. 7.10 ____Termémetro, en grados Celsius con escala de -10°C a 100°C. 8. PROCEDIMIENTO 8.1 Pretratamiento de la muestra. Si la muestra contiene cloro residual, se elimina ‘agregando 6.05 em3 (una gota) de solucién de arsenito de sodio por cada 0.1 mg de cloro y se mezcla, A una alfcuota de 50 cm3 se le agrega una gota en exceso. 8.2 Desarrollo del_color. 8.2.1 Se agifa una muestra de 10 cm3 con un agitador magnético y luego se transfiere un tubo de ensayo de 100 mm de diémetro, se puede utilizar para este propésito una probeta gradvada de 10 cm3. 8.2.2 Lo anterior, se repite para todas las muestras, Para altas concentraciones de ni- frato se usa una muestra menor, diluida a 10 cm3 con agua destilada . 8.2.3 Se colocan 10 cm3 de agua destilada en un tubo de ensayo o probeta que se rotu= la con la palabra “testigo” y 10 em? de cada patrén en tubes o probetas rotulados apropiada~ mente. 8.2.4 * Se colocan los tubos © probetas en una gradilla de metal en espacios alternades, se agrega a cada uno 2 em3 de solucién de NaCl y se mezcla intimamente a mano. Se debe estar seguro que exista una buena circulacién cuando sean colocades en el bafio de agua Fria. 8.2.5 Se agregan 10 cm3 de la solucién de HzSO4 con una bureta. Se agita infimamen= fe a mano y se enftfa a temperatura ambiente usando un bafto de agua fria a 4°C. Nota, En ninguno de los tres numerales anteriores debe usarse un mezclador “Vortex” puesto que esta forma de mezclado produce resultados inconsistentes en el andlisis. 8.2.6 Se ogregan 0.5 m3 de la solucién de @cido sulfantlico-sul fato de brucina con una pipeta de 0.5 m3. No se use la pipeta directamente en contacto de la boca, de ser pasible, Geese una perilla de succién. Se agita y se mezcla, 8.2.7 Se transfieren los tubos a un bate de agua caliente a 95°C y se empieza a tomar el tiempo. A los 25 min exactos se Hevan los tubes a un bafio de agua fifa y se sacan cuando las muestras alcanzan lo temperatura del ambiente. 8.2.8 Se pone el espectrofotémetro a 0% de fransmitancia y se coloca en longitud de on- da de 410 nm. 8.2.9 Se pone a 0,000 de absorbencia el testigo. Continta3a ye 8.2.10 Se lee la absorbencio de todas les muestras y patrones usando los valores dados por los patrones para trazar le curva de calibracion. 8.2.11 _ Se lee el resultado de los muestras. %. EXPRESION DE LOS RESULTADOS La determinacién del nitrégeno en forma de nitrates por el procedimiento de la brucina se ex~ presa en miligramos por litro. 91 Si se usa una cantidad pequefia de muestra diluida a 10 cm3 se multiplica por un factor de dilucién. 7 10 em Factor de dilucién = “Game Hg de N en forma de NO3 ems muetra es ma/L de N en forma de nitrate = Nota. El valor de la concentracién de nitrégeno en forma de nitrato se lee directamente de Ta curva de calibracién indicada en el numeral 8.2.10 de la presente norma, mg/L de nitroto = mg/Lde N en forma de NO3 x 4.43 10. PRECISION Y EXACTITUD El métedo de brucina, empleado en 50 laboratories con una muestra de una concentracién de 50 miligrames de N en forma de nitrates, se determiné una desviacion estandar relativa de ~ 66.7 con un error relative de 7.6%. WW INFORME DEL ENSAYO O ANALISIS SL En el informe del anélisis se debe indicar lo siguiente: wa Identificacion del método y el resultado obtenido en cada determinacién. 11.2 Cualquier condicion no especificada en esta norma o seftalada como opcional, asi como cualquier circunstancia que pueda haber influido en los resultados. 11.3 Todos los detalles necesaries que permitan la completa identifi cacién de lo muestra] 12. CORRESPONDENCIA. Para la elaboracién de la presente norma, se consultaron los siguientes documentas: 12.1 Método 419 D descrito en los Métodos normales para agua y aguas de desecho (Standard Methods for examination of Water and Wastewater) 14 th edition 1975, APHA, — AWWA y WPCEF, USA. 12.2 Método 6 GEMS/Agua, Guia Operacional, Organizacién Mundial de la Salud, Ginebra, 1978, ContinGa- ae POOR INES OLS DIE, | 12.3 Método para la determinacién en el agua del nitrégeno en forma de nitrates utili zado en el laboratorio de Quimica y Microbiologia Sanitaria del Centro de Investigaciones de Ingenieria de la Universidad de San Carlos de Guatemala, === + Ultima Lines