‫تجربة رقم ( ‪) 1‬‬ ‫مختبر التحليل اآللي‬

‫اسم التجربة‪ :‬المحاليل القياسية‬

‫الغرض من إجراء التجربة‪ :‬تحضير محاليل قياسية لمواد صلبة وسائلة‬

‫الجزء النظري‪:‬‬

‫المحلول القياسي‪standard solution :‬‬

‫هو المحلول الذي يحوي حجم معين منه على وزن معلوم من المادة المذابة‬
‫(سواء كانت صلبة أو سائلة )‪ .‬أي هو المحلول المعلوم التركيز وبأي صيغة من‬
‫صيغ التركيز‪ .‬وتستخدم المحاليل القياسية في تهيئة منحني المعايرة أو المنحني‬
‫القياسي‪.‬‬

‫شروط المادة القياسية‪:‬‬

‫‪ .1‬أن تكون ذات تركيب معروف ويسهل الحصول عليها بدرجة عالية من النقاوة‪.‬‬
‫‪ .2‬أن تكون غير متميعة وغير قابلة ألي تغير قد يحصل فيها خالل عملية الوزن ‪.‬‬
‫‪ .3‬أن يكون وزنها المكافئ كبير نسبيا حتى تصبح اخطاء الوزن في حدود اإلهمال‪.‬‬
‫‪ .4‬أن تكون المادة سهلة الذوبان في الماء تحت الظروف التي تستعمل فيها‪.‬‬
‫‪ .5‬أن يكون التفاعل مع المادة القياسية في التفاعالت التي تظهر تماما عند نقطة‬
‫التكافؤ وأن تتم بسرعة‪.‬‬
‫‪ .6‬يجب أن ال تتأثر بالضوء ودرجات الحرارة والغبار والمواد العضوية‪.‬‬
‫‪ .7‬في حالة التسحيحات يجب أن ال يكون محلول المادة القياسية األولية ملونا قبل أو بعد‬
‫االنتهاء من عملية المعايرة منعا لتداخل لونها مع لون الدليل المستعمل إليجاد نقطة‬
‫انتهاء التفاعل‪.‬‬

‫المحلول الخزين ‪stock solution:‬‬

‫هو عبارة عن محلول قياسي عالي التركيز‪ ،‬يستخدم في تحضير محاليل قياسية‬
‫لنفس المادة لكن أقل تركيزا وبواسطة التخفيف‪.‬‬

‫‪1‬‬
 ‫الجزء العملي‪:‬‬
‫‪-1‬تحضير محلول قياسي لمادة صلبة‬
‫يوزن بدقة (‪ ) wt‬من المادة المراد تحضير محلولها في بيكر جاف ونظيف‪.‬‬
‫تذاب المادة بأقل كمية ممكنة من المذيب (الماء المقطر أو االعتيادي في أغلب األحيان)‪.‬‬
‫ينقل المحلول نقال كميا إلى قنينة حجميه (‪ )vol.flask‬نظيفة وذات حجم مطابق للحسابات التي‬
‫تم على أساسها حساب الوزن‪.‬‬
‫يكمل الحجم بإضافة الماء المقطر لحد العالمة ‪.‬‬

‫‪ -2‬تحضير محلول قياسي لمادة سائلة‬

‫يحسب تركيز المادة السائلة األصلية من المعلومات المثبتة على القنينة ( الوزن النوعي أو‬
‫الكثافة النسبية ‪ ،‬النسبة المئوية ‪ ،‬الوزن الجزيئي ) ‪.‬‬
‫بعد تثبيت التركيز والحجم المطلوب تحضيره يحسب حجم المادة السائلة الالزم أخذه‬
‫للتحضير‪.‬‬
‫يضاف هذا الحجم بواسطة ماصة مدرجة إلى قنينة حجميه نظيفة وجافة ويكمل لحد العالمة‬
‫بالماء ويرج جيدا‪.‬‬

‫الحسابات‪:‬‬
‫حساب الوزن للمادة الصلبة‬
‫) ‪M =( wt / M.wt) X (1000 / V ml‬‬ ‫يتم من خالل القانون التالي‬
‫مثال‬
‫حضر محلول قياسي لمادة هيدروكسيد البوتاسيوم‪ KOH‬بتركيز‪ 0.01M‬وبحجم ‪100ml‬‬
‫علما أن الوزن الجزيئي ‪. 56 g/mol‬‬

‫‪M = wt / M.wt X 1000 / V ml‬‬

‫‪0.01 = wt /56 X1000 /100‬‬
‫‪Wt = 0.056 gm‬‬
‫توزن هذه الكمية من المادة في بيكر نظيف وجاف وتذاب بأقل كمية ممكنة من المذيب ثم تنقل‬
‫نقال كميا إلى ‪ vol.flask‬سعة ‪ 100 ml‬ونكمل الحجم لحد العالمة بواسطة المذيب‪.‬‬

‫إذا أردنا تحضير المحلول القياسي بالتركيز النورمالي ‪ N‬فنستخدم القانون التالي ‪:‬‬
‫‪N= wt / eq. wt X 1000 / Vml‬‬

‫‪ Eq. wt‬تمثل الوزن المكافئ‬

‫‪2‬‬
 ‫حساب الحجم للمادة السائلة‬
‫مثال‪:‬‬
‫حضر محلول قياسي لحامض الفسفوريك ‪ H3PO4‬بتركيز ‪ 1N‬في قنينة حجميه سعة‬
‫‪ 250 ml‬علما أن الوزن النوعي للحامض ‪ 1.2‬والنسبة المئوية للنقاوة ‪ 95%‬والوزن‬
‫الجزيئي ‪ 98 gm/ mol‬؟‬

‫يتم حساب الوزن المكافئ للحامض من خالل العالقة التالية‬

‫الوزن المكافئ للحامض = الوزن الجزيئي ‪ /‬عدد ذرات الهيدروجين القابلة للتأين‬

‫وبالنسبة للقاعدة ‪:‬‬

‫الوزن المكافئ للقاعدة= الوزن الجزيئي ‪ /‬عدد ‪ OH‬القابلة للتأين‬

‫بما أن حامض الفسفوريك ثالثي البروتون لذلك‪:‬‬

‫‪Eq. wt= 98 / 3‬‬
‫‪=32.6‬‬
‫ولحساب التركيز األصلي للحامض نستخدم القانون التالي‪:‬‬

‫‪N =( Sp. gr X % X 1000 ) / eq. wt‬‬

‫‪ Sp. gr‬الوزن النوعي‬
‫‪N = ( 1.2 X 0.95 X1000 ) / 32.6‬‬
‫‪=34.9 N‬‬
‫لتحضير المحلول المطلوب نستخدم قانون التخفيف‬
‫‪N1 X V1 = N2 X V2‬‬

‫حيث أن ‪ N1‬نورمالية (تركيز ) المحلول األول (األصلي)‬

‫‪ V1‬حجم المحلول األول‬
‫‪ N2‬نورمالية (تركيز) المحلول الثاني (المخفف)‬
‫‪V2‬حجم المحلول الثاني‬
‫‪34.9 X V1 = 1 X 250‬‬
‫‪V1 = 7.16 ml‬‬
‫يتم سحب ‪ 7.16 ml‬من المحلول األصلي بواسطة ماصة مدرجة نظيفة وجافة وتوضع في‬
‫قنينة حجميه سعة ‪ 250 ml‬ويكمل الحجم لحد العالمة ‪.‬‬

‫وإذا أردنا تحضير المحلول بالتركيزالموالري نستخدم القانون التالي‬

‫‪M =( Sp. gr X % X 1000 ) / M. wt‬‬

‫‪3‬‬
 ‫المناقشة ‪:‬‬

‫كيف يتم حساب الوزن المكافئ لكل من األصناف الكيميائية التالية ‪:‬‬

‫الملح‬

‫العامل المؤكسد‬

‫العامل المختزل‬

‫مصطلحات ومفاهيم تتعلق بالتحليل اآللي‬

‫التحليل الكيميائي اآللي‪ :‬يقصد به طرائق تحليل المواد عن طريق توظيف جهاز أو آلة‬
‫مصنعة لهذا الغرض استنادا إلى صفة فيزيائية يتصف بها العنصر أو المركب لكي تكون‬
‫أساسا للطريقة المستخدمة في التحليل‪.‬‬

‫س ‪ /‬ما الفرق بين التحليل الكيميائي اآللي والتحليل بالطرائق التقليدية ؟‬

‫منحنى المعايرة‪calibration curve :‬‬

‫هو رسم العالقة بين أي صفة فيزيائية ( مثل االمتصاص ‪ ،‬النفاذية ‪ ،‬زاوية الدوران ‪ ،‬معامل‬
‫االنكسار ‪ ) .. . ،‬كدالة للتركيز‪ .‬ويستفاد منه في إيجاد تركيز مادة مجهولة (تحليل كمي )‬

‫‪4‬‬
 ‫طيف المادة ‪spectrum :‬‬
‫هو رسم العالقة بين األمتصاص ( قياس النقصان في طاقة الشعاع المار ) أو النفاذية مع‬
‫الطول الموجي أو التردد أو عدد الموجة ‪ .‬يستفاد منه في تشخيص المادة نوعيا ( تحليل‬
‫نوعي ) ‪.‬‬

‫محلول البالنك ‪Blank solution :‬‬

‫ويدعى أيضا بمحلول الخلب أو المحلول المقارن ويمثل جميع المواد والكواشف المستخدمة‬
‫والداخلة في تحضير المحلول القياسي عدا العينة المراد قياسها ‪ .‬الغرض من استخدامه هو‬
‫`لتصفير الجهاز‪.‬‬

‫‪5‬‬
 ‫تجربة رقم ( ‪) 2‬‬ ‫مختبر التحليل اآللي‬
‫اسم التجربة ‪ :‬إيضاح قانون بيير‪ -‬المبرت‬

‫الغرض من إجراء التجربة‪ :‬تطبيق القانون باستخدام برمنكنات البوتاسيوم ‪KMnO4‬‬

‫‪Spectrophotometer‬‬ ‫الجهاز المستخدم‪:‬‬

‫الجزء النظري‪:‬‬
‫يعتبر قانون بيير – المبرت من أهم القوانين الرياضية التي تتضمن المعالجة الكمية‬
‫المتصاص الطاقة اإلشعاعية من قبل المادة فعندما نوجه شعاع أحادي اللون ‪Monochromatic‬‬
‫شدته ( ◦‪ ) I‬بصورة عمودية على خلية من الزجاج أو الكوارتز وبعد مروره مسافة ( ‪) b‬‬
‫خالل العينة التي تحتوي على ( ‪ ) N‬من الدقائق الماصة لإلشعاع تقل شدة اإلشعاع النافذ من‬
‫الجهة األخرى إلى ) ‪ ( I‬حيث إن النقصان في شدة الشعاع المار يتناسب طرديا مع عدد الدقائق‬
‫الممتصة الموجودة في المحلول والتي تعترض طريق الشعاع‪.‬‬

‫ينص قانون بيير‪-‬المبرت على ‪:‬‬

‫" إن الزيادة المتتابعة في عدد الجزيئات المتماثلة الماصة لإلشعاع والواقعة في طريق حزمة‬
‫من إشعاع أحادي اللون تمتص أجزاء متساوية من الطاقة اإلشعاعية التي تمر بها"‬
‫ويعرف أيضا بالقانون العام لالمتصاص‪.‬‬

‫‪log I◦ / I = A = ε b c‬‬ ‫‪or‬‬ ‫يعبر عنه رياضيا بالصيغة التالية‪:‬‬

‫‪A = abc‬‬
‫حيث إن‪:‬‬
‫◦‪ I‬شدة الضوء الساقط على المحلول‬
‫‪ I‬شدة الضوء النافذ‬
‫‪Molar Absorptivity‬‬ ‫‪ ε‬ثابت التناسب ويسمى باالمتصاصية المولية‬
‫‪Specific Absorptivity‬‬ ‫‪ a‬ثابت التناسب ويسمى باالمتصاصية النوعية‬
‫‪ b‬طول مسار الضوء خالل المحلول‬
‫‪ c‬تركيز المحلول‬

‫‪6‬‬
 ‫النسبة ‪ I◦ / I‬تعرف بالنفاذية ‪ Transmittance‬ويرمز لها بــ ‪ . T‬أما‬
‫‪ Log I◦ / I‬تعرف باالمتصاص ‪ Absorbance‬أو الكثافة البصرية ويرمز له بــ ‪.A‬‬

‫نظريا فان رسم العالقة بين ‪ A‬و ‪ b‬أو ‪ A‬و ‪ c‬يجب أن تكون عالقة خطية تمر بنقطة‬
‫األصل وعمليا وجد أن العالقة بين االمتصاص وطول مسار اإلشعاع عند تركيز ثابت هي‬
‫عالقة خطية دائما ودونما استثناء أو انحراف‪ .‬إال انه يمكن حصول انحراف عن التناسب‬
‫المباشر بين االمتصاص المقاس والتركيز مع ثبات مسار اإلشعاع بما يعني عدم مطاوعة‬
‫قانون بيير أو االنحراف عنه وحينئذ تنحرف القيمة الحقيقية انحرافا موجبا ( ‪ ) +‬أو انحرافا‬
‫سالبا ( ‪.) -‬‬

‫‪A‬‬

‫‪C‬‬

‫طريقة العمل‪:‬‬
‫‪ .1‬يتم تحضيرعدة محاليل قياسية من مادة برمنكنات البوتاسيوم والتي تركيزها ‪0.002 M‬‬
‫وذلك بسحب ‪ ... ، 5 ، 3 ، 2 ، 1‬مل بواسطة ماصة مدرجة ووضعها في قنينة حجميه‬
‫سعة ‪ 25‬مل ونكمل الحجم إلى حد العالمة بواسطة الماء‪.‬‬
‫‪ .2‬نشغل الجهاز ونثبت الطول ألموجي عند ‪. 520 nm‬‬
‫‪ .3‬نمأل إحدى خليتي الجهاز بالماء ونضعها في المكان المخصص ونصفر الجهاز أي نجعل‬
‫قراءة االمتصاص ‪ A‬مساوية إلى الصفر‪.‬‬
‫‪ .4‬نمأل الخلية الثانية بالمحلول األول المحضر في الخطوة ‪ 1‬ونضعها في الجهاز ونسجل‬
‫قيمة ‪. A‬‬
‫‪ .5‬نعيد الخطوة السابقة على المحاليل المحضرة األخرى‪.‬‬
‫‪ .6‬نأخذ المجهول ونكمل الحجم إلى حد العالمة بواسطة الماء ويتم قياس االمتصاص له عند‬
‫نفس الطول ألموجي ونسجل القراءة‪.‬‬
‫‪ .7‬نرسم البياني بين قيم االمتصاص ‪ A‬للمحاليل مقابل تركيزها‪.‬‬
‫‪ .8‬نستخرج تركيز المجهول من الرسم البياني‪.‬‬

‫‪7‬‬
 ‫الحسابات‪:‬‬
‫يتم حساب تركيز المحاليل المحضرة من خالل العالقة‬

‫‪C1 X V1 = C2 X V2‬‬
‫حيث أن‬
‫تركيز المحلول األصلي‬ ‫‪C1‬‬
‫‪ V1‬الحجم المأخوذ من المحلول األصلي‬
‫‪ C2‬تركيز المحلول المحضر‬
‫‪ V2‬حجم المحلول المحضر‬
‫بعد حساب التركيز لجميع المحاليل نسجلها في جدول كالتالي‬

‫‪V ml‬‬ ‫)‪C (M‬‬ ‫‪A‬‬

‫‪1‬‬
‫‪2‬‬
‫‪3‬‬
‫‪5‬‬

‫‪unk‬‬

‫‪ unk‬يمثل المجهول (اختصار لكلمة ‪)unknown‬‬

‫) ‪C (M‬‬ ‫وإليجاد تركيز ‪ unk‬نرسم العالقة بين ‪ A‬و‬

‫‪8‬‬
 ‫المناقشة‬
‫‪ .1‬ماالمقصود باألمتصاص ‪ A‬؟ وعلى ماذا يعتمد؟‬
‫‪ .2‬ماالمقصود بكل من ‪ ε , a‬؟ وعلى ماذا يعتمد كل منهما؟‬
‫‪ .3‬ماأنواع األنحراف عن قانون بيير‪-‬المبرت؟‬
‫‪ .4‬ماهي العوامل المسببة لألنحراف عن قانون بيير‪-‬المبرت؟ وضحها؟‬
‫‪ .5‬ماهي أجزاء المطياف ؟ وضحها بشكل مخطط‬

‫‪9‬‬
 ‫تجربة رقم (‪) 3‬‬ ‫مختبر التحليل اآللي‬
‫اسم التجربة‪ :‬قياس معامل األنكسار‬

‫الغرض من إجراء التجربة‪ - :‬دراسة العالقة بين التركيز ومعامل األنكسار ومن ثم ايجاد‬
‫تركيز مادة مجهولة (تحليل كمي)‬
‫‪ -‬دراسة ثابت فيزيائي مهم للمواد العضوية(تحليل نوعي)‬

‫‪Refractometer‬‬ ‫الجهاز المستخدم‪:‬‬

‫الجزء النظري‪:‬‬
‫من الظواهر المهمة لتداخل األشعاع مع المادة والتي تكمن اهميتها في الدراسة التركيبية‬
‫والتشخيصية للمواد هما ظاهرتا األنكسار ‪ Refraction‬والتشتت ‪ .Dispersion‬فلو مر شعاع من‬
‫وسط آلخر ألرتد او انعكس بعض منه ولنفذ القسم اآلخر من الوسط الثاني‪.‬‬
‫عند مرور حزمة ضوئية من وسط مادي آلخر فانها تعاني تغيرا في اتجاهها عند السطح‬
‫الفاصل بين الوسطين وتدعى هذه الظاهرة باألنكسار‪ ،‬وسبب األنكسار هو تداخل المجال‬
‫الكهربائي لألشعاع مع الكترونات الوسط‪ .‬اذا كان الوسط المادي اآلخر اكثر كثافة من الوسط‬
‫األول فان الشعاع سوف ينحرف اقرب الى العمود النازل الذي يفصل الوسطين كما مبين في‬
‫الشكل اآلتي‪:‬‬

‫انعكاس‬

‫‪Air‬‬

‫‪Glass‬‬

‫انكسار‬

‫تسمى الزاوية المحصورة بين مسار الشعاع في الوسط األول(‪ ) Air‬والعمود النازل‬
‫على السطح الفاصل بين الوسطين بزاوية السقوط ‪ .θ1‬اما الزاوية التي تناظرها في‬

‫‪10‬‬
‫الوسط الثاني تسمى بزاوية األنحراف ‪ .θ2‬وتسمى النسبة بين جيبي الزاويتين بمعامل‬
‫األنكسار ‪ Refractive index‬ويرمز له ‪η‬‬
‫‪Sin θ1‬‬
‫=‪η‬‬
‫‪Sin θ2‬‬

‫اذا كانت زاوية السقوط تقع في وسط اكثر كثافة فانها ستكون اقل من زاوية األنحراف وسوف‬
‫تكون قيمة معامل األنكسار اقل من الواحد الصحيح واذا كان العكس سوف تكون قيمة معامل‬
‫األنكسار اكبر من الواحد الصحيح‪ .‬والشائع هو ان قيمة معامل األنكسار هي اكبر من الواحد‬
‫الصحيح‪ ،‬ألن الحزمة الضوئية تسير من الهواء الى وسط اكثر كثافة‪.‬‬
‫تعتمد قيمة معامل األنكسار على معامالت األنكسار للوسطين وبهذا يعرف معامل األنكسار ‪η‬‬
‫بأنه النسبة بين سرعة الضوء في الفراغ الى سرعته في وسط آخر‪.‬‬

‫‪Vvac‬‬
‫=‪η‬‬
‫‪Vmed.‬‬

‫وتسمى المعادلة التالية بمعادلة سنيل وهي العالقة بين معاملي األنكسار في الوسطين‬

‫‪Sin θ1‬‬ ‫‪η2‬‬ ‫‪V1‬‬

‫=‬ ‫=‬
‫‪Sin θ2‬‬ ‫‪η1‬‬ ‫‪V2‬‬

‫طريقة العمل‬
‫• يتم تحضير محاليل قياسية مذابة في الماء المقطر من محلول قياسي اصلي وهو كحول‬
‫(‪ ) 100% Ethanol‬وفي قناني حجمية سعة ‪ .5ml‬ويتم حساب تركيز هذه المحاليل‬
‫بأستخدام قانون التخفيف العام المذكور سابقا‬
‫• ينظف موشور الجهاز بقطعة قطنية ناعمة منعا لتخديشه‬
‫• يتم قياس معامل األنكسار للمحاليل التي تم تحضيرها سابقا ونسجلها في جدول كالتالي‬

‫‪11‬‬
 ‫‪V ml‬‬ ‫‪C%‬‬ ‫‪η‬‬
‫‪0.2‬‬
‫‪0.4‬‬
‫‪0.6‬‬
‫‪0.8‬‬

‫‪unk‬‬

‫• ثم خد محلول مجهول التركيز وسجل معامل األنكسار له‬

‫• نرسم بيانيا العالقة بين معامل األنكسار والتركيز للمحاليل المحضرة من اجل ايجاد‬
‫تركيز المحلول المجهول‬
‫• يتم قياس معامل األنكسار للمحلول القياسي األصلي بشكل مباشر وبدون تخفيف وذلك‬
‫ألجل حساب كل من األنكسار النوعي ‪ rD‬واألنكسار المولي ‪ MrD‬حسب‬
‫القوانين التالية‪:‬‬
‫‪η² - 1‬‬ ‫‪1‬‬
‫‪rD‬‬ ‫=‬
‫‪η² + 2‬‬ ‫‪ρ‬‬
‫حيث ان ‪ ρ‬يمثل الكثافة‬
‫‪MrD = rD × M.wt‬‬

‫هذه تمثل القيم العملية ولحساب القيمة النظرية لألنكسار المولي نستعين بالقيم‬
‫المذكورة في الجدول التالي‪:‬‬

‫‪Group‬‬ ‫‪Mr D‬‬

‫‪H‬‬ ‫‪1.100‬‬
‫‪C‬‬ ‫‪2.418‬‬
‫‪OH‬‬ ‫‪1.525‬‬

‫‪12‬‬
 ‫المناقشة‬
‫‪ .1‬ماهو معامل األنكسار؟ على ماذا يعتمد؟‬
‫‪ .2‬لماذا تكون قيمة معامل األنكسار غالبا اكبر من واحد؟‬
‫‪ .3‬مااهمية دراسة معامل األنكسار؟‬
‫‪ .4‬ماالمقصود بكل من األنكسار النوعي واألنكسار المولي ومافائدة دراستهما؟‬
‫‪ .5‬ماهي عالقة التركيز بمعامل األنكسار؟‬
‫‪ .6‬اكتب معادلة لورنتز‪ -‬لورنز؟ وضح مفرداتها؟‬

‫‪13‬‬
 ‫تجربة رقم ( ‪) 4‬‬ ‫مختبر التحليل اآللي‬
‫اسم التجربة ‪ :‬التسحيح الجهدي‬

‫الغرض من إجراء التجربة ‪ :‬تعيين تركيز حامضي ‪ HCl , H3PO4‬في مزيج لهما‬

‫الجهاز المستخدم ‪pH – meter :‬‬

‫الجزء النظري ‪ :‬تعتبر القياسات الجهدية ‪ Potentiometry‬احدى طرائق التحليل الكهربائية‬

‫أو ما يدعى بالطرائق الكهروتحليلة‪ ،‬حيث تستند هذه التقنيات التحليلية على الخواص الكهربائية‬
‫للعناصر (الفلزية منها بشكل خاص)ومحاليلها المائية ‪.‬وبالتالي فان الحسابات التي تعتمدها‬
‫طرائق التحليل الكمي تستند الى المدلوالت الكهربائية كالفولتية أوالتيارأوالمقاومة المتولدة في‬
‫الخلية الكهروكيميائية تحت ظروف معينة وأيضا على تركيز العنصر أو المركب المعني‬
‫بالتحليل والذي تتوقف عليه قيم هذه المدلوالت‪.‬‬

‫يعتبر التسحيح الجهدي ‪ Potentiometric titration‬أحد األستخدامات التحليلية الشائعة للقياسات‬

‫الجهدية ‪.‬تستعمل الدالئل العضوية عادة في التنبؤ عن نقطة التعادل في حالة تسحيح حامض‬
‫مقابل قاعدة ويتم ذلك من خالل تغير لون المحلول اال انه في بعض الحاالت ال يمكن ذلك‬
‫خاصة في التسحيحات التي تتضمن محاليل ملونة والتي يصعب ايجاد دليل مناسب لها ‪ ،‬أو في‬
‫حالة تسحيح مزيجات الحوامض أو القواعد في المحاليل المائية والالمائية ‪،‬لذلك يتم اللجؤ الى‬
‫التسحيح الجهدي‪ .‬في هذا النوع من التسحيحات يمكن معرفة نقطة التكافؤ للتفاعل من خالل‬
‫التغير المفاجئ في الجهد عند قياسه أثناء التسحيح بعد كل اضافة وبذا يمكن األستغناء عن‬
‫استخدام الدالئل ‪.‬‬

‫تتم متابعة التفاعل في التسحيح الجهدي من خالل قياس تركيز واحد أو أكثر من الفصائل‬
‫الموجودة في المحلول اعتمادا على التغير في جهد الخلية والمكونة من قطبي الزجاج‬
‫والكالوميل المشبع ‪. SCE‬‬

‫في هذا النوع من التسحيحات يمكن استخدام مزيج من حامضين مختلفين أو أن يكون المزيج‬
‫مثال لحامض ثنائي القاعدة والرسم البياني الذي نحصل عليه من خالل التسحيح الجهدي سوف‬
‫يعتمد بشكل كبير على نوع وقوة الحامض أو مزيج الحوامض المستخدمة ( ويمكن اجراء نفس‬
‫العملية لمزيج من القواعد مقابل حامض معين)‪ ،‬كما توضحه الرسوم البيانية التالية‬

‫‪14‬‬
‫فان‬ ‫‪pH – meter‬‬ ‫عند تسحيح مزيج لحامضي ‪ HCl , H3PO4‬ضد ‪ NaOH‬وباستخدام جهاز‬
‫القاعدة المضافة الى المزيج تتفاعل مع الحامض األقوى اوال لغاية اكتمال التفاعل ثم تبدأ‬
‫التفاعل مع الحامض الذي يليه قوة كما توضحه المعادالت الكيميائية التالية‪:‬‬

‫‪HCl + NaOH → NaCl + H2O‬‬

‫‪H3PO4 + NaOH → NaH2PO4 + H2O‬‬

‫أما الزيادة من القاعدة فتتفاعل مع ‪: NaH2PO4‬‬

‫‪NaH2PO4 + NaOH → Na2HPO4 + H2O‬‬

‫‪15‬‬
 ‫طريقة العمل‪:‬‬
‫‪ .1‬شغل جهاز‪pH – meter‬‬
‫‪ .2‬تتم معايرة الجهاز باستخدام محلول منظم ( محلول بفر) ذي ‪ pH 4‬أو ‪pH 9‬‬
‫‪ .3‬اغسل القطب بالماء المقطر وجففه ثم ضعه في المحلول المعطى اليك والحاوي على‬
‫مزيج مجهول التركيز للحامضين ‪ .‬سجل القراءة االولية لل ‪pH‬‬
‫‪ .4‬ابدأ باضافة القاعدة(‪ )0.1 NaOH‬حسب التدريج الموضح في الجدول وسجل قراءة ‪pH‬‬
‫مقابل كل اضافة‬
‫‪ .5‬ارسم العالقة بين ‪ pH‬و ‪ V NaOH‬ومنها استخرج تركيز الحامضين‬
‫‪ .6‬احسب ‪ ∆pH‬و‪ ∆V‬و‪ V average‬وسجلها في الجدول‬
‫‪ .7‬ارسم العالقة بين‪ ∆ pH / ∆ V‬مقابل ‪ V average‬ومنها استخرج تركيز الحامضين‬

‫‪V NaOH pH‬‬ ‫‪V Total ∆pH‬‬ ‫‪∆V‬‬ ‫‪∆pH/ ∆V‬‬ ‫‪V average‬‬
‫‪0.0‬‬
‫‪1.0‬‬
‫‪1.0‬‬
‫‪0.5‬‬
‫‪0.5‬‬
‫‪0.5‬‬
‫‪0.5‬‬
‫‪0.5‬‬

‫‪16‬‬
 ‫الحسابات‬
‫عند رسم ‪ pH‬مقابل ‪ V NaOH‬نحصل على الرسم البياني التالي‪:‬‬

‫‪ V1‬تمثل حجم القاعدة المكافئ للمزيج‬

‫‪ V2 – V1‬تمثل حجم القاعدة المكافئ للحامض الضعيف ‪H3PO4‬‬
‫)‪ V1 – )V2 – V1‬تمثل حجم القاعدة المكافئ للحامض القوي ‪HCl‬‬

‫لحساب تركيز ‪H3PO4‬‬

‫‪0.1 X (V2 –V1) = m.mole of H3PO4‬‬

‫لحساب تركيز ‪HCl‬‬

‫‪0.1 X {V1 - (V2 –V1)} = m.mole of HCl‬‬

‫وعند رسم ‪ ∆pH / ∆ V‬مقابل ‪ V average‬نحصل على الرسم البياني التالي‬

‫تعاد نفس الحسابات السابقة وحسب قيم ‪ V1‬و ‪ V2‬الجديدة‬

‫‪17‬‬
 ‫المناقشة‪:‬‬
‫• ماهي أنواع التسحيح الجهدي؟‬
‫• ماالفرق بين التسحيح الجهدي والتسحيح األعتيادي؟‬
‫• ناقش الفرق في النتائج للرسمين البيانيين‬
‫• وضح تخطيطيا شكل المنحنى البياني في حالة تسحيح قاعدة متعددة مقابل حامض‬

‫‪18‬‬
 ‫تجربة رقم ( ‪) 5‬‬ ‫مختبر التحليل اآللي‬
‫اسم التجربة‪ :‬تقدير الحديد طيفيا‬

‫الغرض من إجراء التجربة‪ :‬ايجاد تركيز محلول مجهول أليون الحديديك‬

‫‪Spectrophotometer‬‬ ‫الجهاز المستخدم‪:‬‬

‫الجزء النظري‪:‬‬
‫هناك الكثير من الفصائل غير الماصة ألشعاع مافوق البنفسجية المرئية والتي يتعذر تقدير‬
‫تركيزها بشكل مباشر لذلك نلجأ الى مفاعلتها مع كواشف مالئمة وتحويلها الى نواتج لها قابلية‬
‫امتصاص قوية في هذه المنطقة‪ .‬مثال ذلك تقدير تركيز ايون الحديديك حيث تتم مفاعلته مع‬
‫ايون الثايوسيانيد ليتكون معقد أحمر اللون صيغته التركيبية العامة ‪[ Fe(SCN)n]3-n‬ان نوع‬
‫المعقد المتكون يعتمد على تركيز ايون الثايوسيانيد في المحلول‪،‬ففي تراكيز واطئة يكون المعقد‬
‫‪ [Fe(SCN)]+2‬هو السائد بينما في تركيز ‪ 0.1M‬يتكون المعقد ]‪ [Fe(SCN)3‬وفي تركيز عالي‬
‫جدا يتكون ‪ . [Fe(SCN)6]-3‬في القياسات الضوئية اللونية يضاف عادة زيادة من الثايوسيانيد‬
‫حيث تزداد شدة اللون وثباتية المعقد المتكون‪.‬‬
‫يضاف حامض قوي كحامض النتريك وذلك اليقاف التميؤ الذي قد يحدث أليون الحديديك‪:‬‬

‫‪Fe +3 + 3H2O‬‬ ‫‪Fe (OH)3 + 3H+‬‬

‫طريقة العمل‪:‬‬
‫‪ .1‬نشغل الجهاز ونثبت الطول الموجي عند ‪. 480 nm‬‬
‫‪ .2‬من محلول قياسي لكبريتات الحديديك تركيزه ‪ 2.5 mg/ml‬اسحب ‪ 2.5 ml‬وضعها في قنينة‬
‫حجمية سعة ‪ .25 ml‬اضف اليها ‪ 3ml‬من ‪ (1:1) HNO3‬وبعدها اضف ‪ 5ml‬من )‪(0.01M‬‬
‫‪ KSCN‬ثم أكمل المحلول لحد العالمة‬
‫‪ .3‬نعيد الخطوة السابقة على الحجوم األخرى ( ‪ 12.5 ،10 ،7.5 ،5‬مل)‬
‫‪ .4‬نمأل إحدى خليتي الجهازبمحلول البالنك ونضعها في المكان المخصص ونصفر الجهاز‬
‫أي نجعل قراءة االمتصاص ‪ A‬مساوية إلى الصفر‪.‬‬
‫‪ .5‬نسجل قراءات األمتصاص للمحاليل المحضرة‪.‬‬

‫‪19‬‬
‫‪ .6‬نأخذ المجهول ونعامله مثل المحاليل السابقة ويتم قياس االمتصاص له عند نفس الطول‬
‫الموجي ونسجل القراءة‪.‬‬
‫‪ .7‬نرسم البياني بين قيم االمتصاص ‪ A‬للمحاليل مقابل تركيزها‪.‬‬
‫‪ .8‬نستخرج تركيز المجهول من الرسم البياني‪.‬‬

‫الحسابات‪:‬‬
‫يتم حساب تركيز المحاليل المحضرة من خالل العالقة‬

‫‪C1 X V1 = C2 X V2‬‬
‫حيث أن‬
‫تركيز المحلول األصلي‬ ‫‪C1‬‬
‫‪ V1‬الحجم المأخوذ من المحلول األصلي‬
‫‪ C2‬تركيز المحلول المحضر‬
‫‪ V2‬حجم المحلول المحضر‬
‫بعد حساب التركيز لجميع المحاليل نسجلها في جدول كالتالي‬

‫‪V ml‬‬ ‫‪C (mg/ml) A‬‬

‫‪2.5‬‬
‫‪5‬‬
‫‪7.5‬‬
‫‪10‬‬
‫‪12,5‬‬

‫‪unk‬‬

‫)‪C (mg/ml‬‬ ‫وإليجاد تركيز ‪ unk‬نرسم العالقة بين ‪ A‬و‬

‫‪20‬‬
 ‫المناقشة‬
‫‪ .1‬لماذا يتم استعمال أيون الحديديك وليس الحديدوز؟‬
‫‪ .2‬ما الغرض من استعمال حامض النتريك ‪ ,‬وهل يمكن استعمال حامض اخر ؟‬
‫‪ .3‬ما هي العوامل المؤثرة على ثباتية المعقد المتكون ؟‬
‫‪ .4‬هل هناك انحراف عن قانون بيير‪-‬المبرت؟ ماسببه؟‬

‫‪21‬‬
 ‫تجربة رقم )‪(6‬‬ ‫مختبر التحليل اآللي‬
‫اسم التجربة‪ :‬التحليل بقياس `زاوية الدوران‬

‫الغرض من إجراء التجربة‪ :‬ايجاد تركيز محلول سكري مجهول‬

‫‪Polarimeter‬‬ ‫الجهاز المستخدم‪:‬‬

‫الجزء النظري‪:‬‬

‫اذا كان باألمكان جعل انتشار موجات الشعاع الكهرومغناطيسي في مستوى واحد بدال من‬
‫انتشارها في جميع األتجاهات قيل لمثل هذا الشعاع أنه مستقطب‪ .‬وأذا أسقطنا شعاع على مادة‬
‫لها القدرة على انتاج الضوء المستقطب(او موشور نيكول مثال)فأن جزء منه يمتص وجزء‬
‫يستقطب بحيث يكون مستوى األستقطاب عمودي على محور الموشور وهذا يسمى‬
‫المستقطب ‪ Polarizer‬واذا وضعنا موشور اخر محوره عمودي على محور الموشور األول‬
‫فأن األشعاع المستقطب في الموشور األول اليمر في الموشور الثاني ألن محور الموشور‬
‫الثاني موجود في مستوى الشعاع المستقطب الساقط على هذا الموشور والذي يدعى بالمحلل‬
‫‪. Analyzer‬‬
‫أن التحليل بقياس األستقطاب يختص بدراسة المواد والمحاليل التي بأمكانها تدوير مستوى‬
‫الضوء المستقطب الذي يمر فيها أما نحو اليمين (بأتجاه عقارب الساعة) ويدعى ‪Dextro‬‬
‫ويرمز له )‪ D‬أو ‪ )+‬أو نحو اليسار(عكس عقارب الساعة) ويدعى ‪ Levo‬ويرمز له (‪ L‬أو‪( -‬‬
‫وتعرف هذه الظاهرة بالفعالية البصرية والمواد التي تمتلك هذه الخاصية تسمى بالمواد الفعالة‬
‫بصريا‪ .‬عند وضع محلول مثل محلول السكر أو محلول حامض الستريك (مواد فعالة بصريا)‬
‫بين الموشورين ذوي المحاور المتعامدة أن هناك ضوءا يخرج من الموشور الثاني ومعنى‬
‫هذا ان مستوى األستقطاب قد دار بزاوية معينة او بمعنى اصح ان المحلول ادلر مستوى‬
‫األستقطاب بزاوية معينة وتدعى زاوية الدوران ‪.θ‬‬

‫وجد ان زاوية الدوران تتناسب مع تركيز المادة الفعالة بصريا في المحلول كما انها‬
‫تتناسب مع طول خلية القياس (‪:) L‬‬
‫‪θ‬‬ ‫‪LC‬‬

‫‪22‬‬
 ‫وأن‬
‫= ‪]θ[ tλ‬‬ ‫‪100 θ / LC‬‬
‫حيث ‪:‬‬
‫‪ ] θ [ tλ‬قيمة الدوران النوعي للمادة عند درجة حرارة ‪ t‬بأستخدام شعاع مستقطب‬
‫بطول موجي مقداره ‪λ‬‬
‫‪ θ‬زاوية الدوران‬
‫‪ L‬طول مسار الشعاع خالل العينة مقدرا بالديسمترات‬
‫‪ C‬تركيز العينة في المحلول مقدرة بالغرامات لكل ‪ 100‬سم‪³‬‬

‫طريقة العمل‬
‫‪ .1‬زن العينة المعطاة وسجل وزنها‬
‫‪ .2‬اذب العينة في كمية قليلة من الماء وانقل المحلول نقال كميا الى قنينة حجمية سعة‬
‫‪ 100‬مل ثم اكمل الحجم الى حد العالمة‬
‫‪ .3‬من المحلول السابق حضر خمسة محاليل ذات تراكيز مختلفة‬
‫‪ .4‬امأل األنبوبة ( خلية القياس) الموجودة في الجهاز بالماء وصفر الجهاز‬
‫‪ .5‬امأل األنبوبة بالمحلول المحضر األول وسجل قيمة ‪θ‬‬
‫‪ .6‬كرر الخطوة السابقة لبقية المحاليل‬
‫‪ .7‬سجل النتائج في جدول كالتالي بعد حساب التركيز بأستخدام قانون التخفيف العام‬
‫كما مر علينا سابقا‬

‫‪V ml‬‬ ‫‪C gm/100 ml‬‬ ‫‪θ‬‬

‫‪3‬‬
‫‪6‬‬
‫‪9‬‬
‫‪12‬‬

‫‪unk‬‬

‫ارسم العالقة البيانية بين ‪ θ‬و ‪ C‬ومنها جد تركيز المجهول ‪.‬‬

‫من الرسم البياني احسب قيمة ثابت الدوران النوعي للمحلول السكري‪.‬‬

‫‪23‬‬
 ‫المناقشة‬
‫‪ .1‬وضح تخطيطيا اجزاء جهاز المقطاب‬
‫‪ .2‬ماالمقصود بزاوية الدوران وعلى ماذا تعتمد‬
‫‪ .3‬وضح تطبيقات قياس األستقطاب كميا ونوعيا‬
‫‪ .4‬ماهو الدوران النوعي وما هي العوامل المؤثرة عليه‬
‫‪ .5‬اكتب معادلة الدوران الجزيئي‬

‫‪24‬‬
 ‫تجربة رقم (‪) 7‬‬ ‫مختبر التحليل اآللي‬
‫‪UV- Vis‬‬ ‫اسم التجربة‪ :‬التحليل الكمي والنوعي باستخدام مطيافية‬

‫الغرض من إجراء التجربة‪ * :‬كيفية الحصول على طيف األمتصاص لمادة في المنطقة المرئية‬
‫ما فوق البنفسجية‬
‫* تعيين تركيز مجهول من المادة باألستعانة بطيف‬
‫األمتصاص لها‬

‫‪Spectrophotometer‬‬ ‫الجهاز المستخدم‪:‬‬

‫الجزء النظري‪:‬‬

‫تستخدم مطيافية ‪ UV- Vis‬في التحليل الكمي والنوعي لكثير من المركبات العضوية والالعضوية‬
‫وتكمن اهمية هذه الطريقة في ان معظم األطياف التي يتم الحصول عليها ضمن المنطقتين تكون‬
‫بسيطة وتظهر ذروتين او ذروة واحدة )‪ (peak‬مقارنة بطيف تحت الحمراء ‪ IR‬والذي يظهر‬
‫بحدود (‪ )20‬أو أكثر من الذرى أو قمم األمتصاص ‪.‬‬
‫عند امتصاص الجزيئات شعاع ‪ UV- Vis‬تثار الكترونات التكافؤ الى مستويات الطاقة العليا مع‬
‫حصول اثارة في المستويات التذبذبية والدورانية للجزيئة وبسبب عوامل كثيرة أهمها ‪:‬‬
‫تداخل جزيئات المادة مع المذيب وتقارب طاقة المستويات الدورانية والتذبذبية ‪ ،‬فان طيف‬
‫األمتصاص يظهر بشكل حزم عريضة وليست حادة‪.‬‬

‫تعتمد معظم تطبيقات األمتصاص للمركبات العضوية في مطيافية ‪ uv- vis‬على األثارة التي‬
‫تسببها األنتقاالت الطاقية *‪ π- π‬و*‪ n -π‬وذلك بسبب احتياج هذه األنتقاالت لطاقة قليلة مقارنة‬
‫بما تحتاجه األنتقاالت األخرى ( مثل *‪ σ- σ‬و *‪ . ) n -σ‬ويمكن استخدام اطياف ‪ uv- vis‬في‬
‫التشخيص النوعي للمركبات العضوية ذات األنظمة المتبادلة والتي تحتوي على أواصر عدم‬
‫التشبع ‪.‬‬
‫يعطي رسم العالقة بين مقدار األمتصاص (النقص في طاقة األشعاع المار) كدالة لتردد األشعاع‬
‫أوالطول الموجي او عدد موجته شكال يعرف بطيف األمتصاص ‪ Absorption Spectrum‬وتعتمد‬
‫أطياف األمتصاص على جملة من العوامل أهمها ‪ :‬الحالة الفيزيائية للمادة والوسط الي توجد فيه‬
‫وتتأثر مواقع األمتصاص بطبيعة المذيب والصيغة التركيبية للمركب‪.‬‬

‫‪25‬‬
 ‫طريقة العمل‬
‫‪ .1‬من محلول تركيزه ‪ 0.1 M‬حضر ثالثة محاليل في قناني حجمية سعد ‪ 100‬مل بتراكيز‬
‫‪ 0.3 x 10-3 , 0.6 x 10-3 , 0.9 x 10-3 M‬وذلك باستخدام قانون التخفيف العام‪.‬‬
‫‪ .2‬شغل الجهاز وأمأل احدى الخاليا بالمحلول األول وأمأل األخرى بالماء األعتيادي ‪،‬‬
‫سجل قراءة األمتصاص ‪ A‬لألطوال الموجية ) ‪ ( 480 – 580 nm‬وبزيادة ‪ 10 nm‬لكل‬
‫قراءة‬
‫‪ .3‬نقوم بنفس العملية للمحاليل األخرى وسجل القراءات في جدول كالتالي‬

‫‪λ‬‬ ‫‪A1‬‬ ‫‪A2‬‬ ‫‪A3‬‬

‫‪480‬‬
‫‪490‬‬
‫‪500‬‬
‫‪510‬‬
‫‪520‬‬
‫‪530‬‬
‫‪540‬‬
‫‪550‬‬
‫‪560‬‬
‫‪570‬‬
‫‪580‬‬

‫‪ .4‬نرسم العالقة البيانية بين ‪ A‬و ‪ λ‬للمحاليل الثالثة مع بعضها في رسم بياني واحد ومنه‬
‫نستخرج ‪ λ max‬وهو يمثل الطول الموجي الذي يحدث عنده اعظم أمتصاص‬

‫‪A‬‬

‫‪λ‬‬

‫‪26‬‬
‫‪ .5‬نسجل قيم األمتصاص العظمى لكل من التراكيز الثالث عند ‪ λ max‬في جدول‬
‫كالتالي ‪:‬‬

‫)‪C (M‬‬ ‫‪A‬‬

‫‪0.3X10-3‬‬
‫‪0.6X10-3‬‬
‫‪0.9X10-3‬‬

‫‪unk‬‬

‫‪ .6‬ارسم عالقة التركيز مع األمتصاص للنتائج السابقة ومنها استخرج تركيز‬

‫المجهول‬

‫المناقشة‬

‫‪ .1‬ماالمقصود بكل من المصطلحات التالية‬

‫‪Spectrophotometry‬‬ ‫‪\ Coloremetry‬‬ ‫‪\ Absorptiometry‬‬
‫سوية‬ ‫‪uv-vis‬‬ ‫‪ .2‬لماذا تدرس منطقتي‬
‫قليلة األهمية في التشخيص النوعي‬ ‫‪uv-vis‬‬ ‫‪ .3‬لماذا تعتبر مطيافية‬

‫‪27‬‬
 ‫تجربة رقم ( ‪) 8‬‬ ‫مختبر التحليل اآللي‬

‫اسم التجربة ‪ :‬سعة البفر‬

‫الغرض من إجراء التجربة ‪ :‬ايجاد سعة محلول البفر‬

‫الجهاز المستخدم ‪pH – meter:‬‬

‫الجزء النظري ‪:‬‬

‫سعة البفر ‪ Buffer capacity‬يرمز لها )‪ (B‬ويقصد بها كمية الحامض القوي او القاعدة القوية‬
‫اللالزمة لتغيير األس الهيدروجيني )‪ (pH‬للمحلول المظم ( محلول البفر) وحدة واحدة‪ .‬ويتم‬
‫حسابها بالمعادلة التالية‪:‬‬

‫‪B = ∆V / ∆pH‬‬

‫وتعرف سعة البفر ايضا على انها عدد األوزان المكافئة للحامض القوي او القاعدة القوية‬
‫الالزمة لتغيير ‪ pH‬لترواحد من المحلول المنظم وحدة واحدة‪ .‬واستنادا لهذا فأن سعة البفر‬
‫تعتمد على التركيز الكلي لمكونات المحلول المنظم ( مثال حامض ضعيف وملحه ) وكذلك على‬
‫نسبة التراكيز لمكونات هذا المحلول‪.‬‬

‫طريقة العمل‪:‬‬

‫‪ .1‬حضر محلول البفر ‪ pH=4.2‬كاالتي‪ :‬أضف ‪ 24.8ml‬من محلول )‪0.2M (Na2HPO4‬‬

‫الى ‪ 35.2ml‬من محلول)‪ 0.1M (citric acid‬ثم خذ منه ‪ 50ml‬وضعها في بيكر نظيف‬
‫وجاف‪.‬‬
‫‪ .2‬شغل جهاز‪pH – meter‬‬
‫‪ .3‬تتم معايرة الجهاز باستخدام محلول منظم قياسي( محلول بفر) ذي ‪ pH 4‬أو ‪pH 9‬‬
‫‪ .4‬اغسل القطب بالماء المقطر وجففه ثم ضعه في المحلول المعطى اليك والحاوي على‬
‫محلول البفرالمحضر‪ .‬سجل القراءة االولية لل ‪. pH‬‬
‫‪ .5‬ابدأ باضافة القاعدة( ‪ )0.1 NaOH‬حسب توجيهات المشرف في المختبر وسجل قراءة‬
‫‪ pH‬مقابل كل اضافة ‪.‬‬

‫‪28‬‬
 ‫‪ .6‬سجل النتائج في جدول كاآلتي وارسم العالقة بين ‪ pH‬و‪ V HCl‬ومنها استخرج سعة‬
‫البفر‪.‬‬

‫‪V HCl‬‬ ‫‪pH‬‬

‫‪0.0‬‬
‫‪1.0‬‬
‫‪1.0‬‬
‫‪0.5‬‬
‫‪0.5‬‬
‫‪0.5‬‬
‫‪0.5‬‬
‫‪0.5‬‬

‫المناقشة‪:‬‬
‫• ماالمقصود بالمحلول المنظم ( محلول البفر)؟ وما هي انواعه؟‬
‫• ماالغرض من استعمال محلول منظم قياسي في التجربة؟‬
‫• مافائدة معرفة سعة البفر؟‬
‫• وضح تخطيطيا شكل الرسم البياني الناتج من استعمال قاعدة( مثل ‪ ) NaOH‬بدال عن‬
‫الحامض‬

‫‪29‬‬
 ‫تجربة رقم ( ‪) 9‬‬ ‫مختبر التحليل اآللي‬

‫التسحيح التوصيلي‬ ‫أسم التجربة‪:‬‬

‫‪Conductivity Bridge‬‬ ‫الجهاز المستخدم‪:‬‬

‫أيجاد تركيز حامضي ‪ HCl‬و ‪ CH3COOH‬في‬ ‫الغرض من أجراء التجربة‪:‬‬

‫مزيج لهما‬

‫الجزء النظري‪:‬‬

‫تعتمد قياسات التوصيل الكهربائي على دراسة الصفات الكهربائية للمحاليل‬

‫األلكتروليتية والتي التعتمد على حدوث تفاعالت عند األقطاب وأنما انتقال أو هجرة‬
‫الفصائل موجبة الشحنة نحو الكاثود وهجرة الفصائل سالبة الشحنة نحو اآلنود‪ .‬يمكن‬
‫أستخدام قياسات التوصيل الكهربائي في األستدالل على نقاط أنتهاء التفاعل في‬
‫عمليات المعايرة والتي تعرف بالتسحيحات التوصيلية‪.‬‬
‫ان التوصيل األلكتروليتي هو قياس لقابلية المحلول األلكتروليتي على حمل التيار‬
‫الكهربائي‪.‬و تجري قياسات التوصيل غالبا في المحاليل المائية ويمكن أستخدام أوساط‬
‫المائية ايضا ( كالكحول مثال) عند تعذر ذوبان المادة في الماء‪ .‬ان التوصيل ( ‪ ) L‬او‬
‫يرمز له ( ‪ ) C‬هو مقلوب المقاومة ( أي ‪ ) 1 / R‬ووحداته متنوعة اذ يمكن التعبير‬
‫عنه بداللة مقلوب األوم ( ‪ ) ohm-1‬او بداللة ( ‪ ) mho‬او بالسيمنس (‪ ) S‬وهي‬
‫الوحدة المتفق عليها عالميا مؤخرا‪.‬‬
‫أما التوصيل النوعي للمحلول ‪ ( specific conductance‬يرمز له بالحرف‬
‫األغريقي ‪ ) Ω‬فهو يمثل مقلوب المقاومة النوعية ويطلق عليه احيانا مصطلح‬
‫التوصيلية ‪ conductivity‬ووحدته هي ‪ S.cm -1‬او قد تكون ‪ mho.cm-1‬او‬
‫‪ohm-1.cm-1‬‬
‫ان لقياسات التوصيل الكهربائي تطبيقات كثيرة منها معايرات التوصيل ( التسحيح‬
‫التوصيلي ‪ ) conductometric titration‬حيث يتم فيها تعيين نقطة نهاية التفاعل‬
‫من خالل الفرق الواضح في قيمة التوصيل النوعي بين المحلول األصلي والكاشف‬
‫المعاير المضاف او نواتج التفاعل‪.‬‬

‫‪30‬‬
 ‫طريقة العمل‪:‬‬
‫‪ .1‬افتح مصدر التيار الكهربائي للجهاز‬
‫‪ .2‬ارفع قطبي الخلية من محلول الخزن واغمرها في محلول ‪ HCl‬المجهول‬
‫التركيز ( سجل حجم الحامض المعطى لك ) ‪ .‬سجل قراءة التوصيلية للمحلول‬
‫‪ .3‬ابدأ باضافة القاعدة (‪ ) 0.1 N NaOH‬وبمعدل ‪ 1ml‬ألضافتين متتاليتين ثم‬
‫استمر باألضافة بمعدل ‪ 0.5ml‬لكل اضافة ومع التحريك المستمر ‪ .‬سجل قراءة‬
‫الجهاز عند كل اضافة وادرجها في جدول كاآلتي‪:‬‬

‫‪V NaOH‬‬ ‫‪C X 10²‬‬

‫‪ .4‬نقوم بنفس الخطوات للمحلول الثاني والذي يحتوي على مزيج ‪ HCl‬و‬
‫‪ CH3COOH‬مجهولي التركيز ( سجل حجم الحامضين في المحلول المعطى‬
‫لك)‪ .‬ادرج القراءات في جدول كما في الخطوة السابقة‪.‬‬
‫‪ .5‬ارسم العالقة البيانية لكل محلول على حدة ومنها أوجد حجم القاعدة المكافئ‬
‫للحامض وذلك من اجل أيجاد التركيز للحامضين‬

‫‪31‬‬
 ‫الحسابات‪:‬‬
‫عند رسم العالقة البيانية األولى وهي تسحيح ‪ HCl‬ضد ‪ NaOH‬نحصل على‬
‫الرسم البياني التالي‬

‫‪C X 10²‬‬

‫‪V NaOH‬‬

‫تمثل حجم ‪ NaOH‬المكافئ للحامض‬ ‫‪V‬‬

‫‪N1V1 = N2 V2‬‬ ‫وعند تطبيق قانون التخفيف العام‬

‫تخص الحامض ( ‪ N1‬مجهول ‪ V1 ،‬معلوم معطى لك في المختبر)‬ ‫‪N1V1‬‬

‫تخص القاعدة ( ‪ V2 ، 0.1N = N2‬من الرسم وتمثلها ‪) v‬‬ ‫‪N2V2‬‬
‫ومنها يحسب تركيز الحامض المجهول‬

‫‪32‬‬
 ‫الرسم البياني الثاني هو للمزيج وفيه‬
‫‪C X 10²‬‬

‫‪V NaOH‬‬

‫‪N1V1 = N2V2‬‬ ‫أليجاد تركيز ‪-: HCl‬‬

‫‪ N1‬مجهول ‪ V1‬معلوم معطى لك في المختبر‬
‫‪ V2‬من الرسم البياني ) ‪V1 – ( V2 – V1‬‬ ‫‪0.1 N = N2‬‬

‫‪N1V1 = N2V2‬‬ ‫أليجاد تركيز ‪-: CH3COOH‬‬

‫‪ V1‬معلوم معطى لك في المختبر‬ ‫‪ N1‬مجهول‬
‫‪ V2‬من الرسم البياني ) ‪( V2 – V1‬‬ ‫‪0.1 N = N2‬‬

‫المناقشة‪:‬‬
‫‪ .1‬على ماذا يعتمد التوصيل الكهربائي‬
‫‪ .2‬ماالمقصود بالتوصيل النوعي ؟ ماهي وحداته؟‬
‫‪ .3‬ماذا نعني بالتوصيل المكافئ؟ وماهي العالقة الرياضية التي توضحه؟ ماهي‬
‫وحداته؟‬
‫‪ .4‬لماذا يزداد التوصيل عند تخفيف المحلول؟‬
‫‪ .5‬عدد أجهزة قياس التوصيل الكهربائي؟‬
‫‪ .6‬لماذا يطلى القطبان في خلية التوصيل بأسود البالتين؟‬
‫‪ .7‬عدد تطبيقات قياس التوصيل؟‬

‫‪33‬‬
 ‫) ‪) 10‬‬ ‫تجربة رقم‬ ‫مختبر التحليل اآللي‬
‫تقدير تركيز الكوبلت والكروم في مزيج لهما طيفيا‬ ‫اسم التجربة‪:‬‬

‫الغرض من إجراء التجربة‪ :‬ايجاد تركيز العنصرين في مزيجهما دون فصلهما‬

‫‪Spectrophotometer‬‬ ‫الجهاز المستخدم‪:‬‬

‫الجزء النظري‪:‬‬

‫ان من الممكن تطبيق قانون بيير‪-‬المبرت على األنظمة ذوات المكونات المتعددة فأذا كان لدينا‬
‫محلول يحتوي على اكثر من مادة ماصة لألشعاع امكن قياس تركيز كل مكون من مكونات‬
‫المحلول على شرط ان ال يوجد تأثير متبادل بين المكونات‪ .‬وهذا يتم استنادا الى حقيقة ان‬
‫الدقائق الماصة لألشعاع تتصرف بصورة مستقلة فيما بينها وان ما يمتصه المزيج هو نتاج‬
‫مجموع امتصاص المواد كل على حدة عند طول موجي محدد‪ ،‬وان طيف امتصاص المزيج‬
‫هو ببساطة مجموع المنحنيين المنفردين ألمتصاص المكونين‪.‬‬

‫طريقة العمل‪:‬‬
‫‪ .1‬شغل جهاز المطياف‬
‫‪ .2‬من محلول نترات الكوبلت وبتركيز ‪ 0.2 M‬حضر مجموعة من المحاليل القياسية وذلك‬
‫بسحب الحجوم التالية )‪ (1, 2, 3, 4, 5 ml‬في قنينة حجمية سعة ‪25 ml‬‬
‫‪ .3‬من محلول نترات الكروم وبتركيز ‪ 0.05 M‬حضر مجموعة من المحاليل القياسية وذلك‬
‫بسحب الحجوم التالية )‪ ( 5, 10, 15, 20, 25 ml‬في قنينة حجمية سعة ‪25 ml‬‬
‫‪ .4‬سجل قراءات األمتصاص لكل من المحاليل المحضرة سابقا عند الطول الموجي‬
‫‪ 510 nm‬وايضا عند الطول الموجي ‪( 575 nm‬مع األنتباه لتصفير الجهاز عند كل‬
‫طول موجي بأستعمال محلول البالنك)‬
‫‪ .5‬سجل قراءة األمتصاص للمحلول المجهول عند الطولين الموجيين المذكورين آنفا‬

‫‪34‬‬
 ‫الحسابات‪:‬‬
‫يتم حساب تركيز المحاليل المحضرة من خالل العالقة‬

‫‪C1 X V1 = C2 X V2‬‬
‫حيث أن‬
‫تركيز المحلول األصلي‬ ‫‪C1‬‬
‫‪ V1‬الحجم المأخوذ من المحلول األصلي‬
‫‪ C2‬تركيز المحلول المحضر‬
‫‪ V2‬حجم المحلول المحضر‬
‫بعد حساب التركيز لجميع المحاليل نسجلها في جدول كالتالي‬

‫‪V co‬‬ ‫)‪C (M‬‬ ‫‪A510‬‬ ‫‪A575‬‬ ‫‪V cr‬‬ ‫)‪C (M‬‬ ‫‪A510‬‬ ‫‪A575‬‬

‫‪1‬‬ ‫‪5‬‬
‫‪2‬‬ ‫‪10‬‬
‫‪3‬‬ ‫‪15‬‬
‫‪4‬‬ ‫‪20‬‬
‫‪5‬‬ ‫‪25‬‬

‫أرسم العالقة البيانية بين ‪ C‬و ‪ A‬لكل من الكوبلت والكروم عند األطوال الموجية المذكورة‬
‫( اربعة رسومات بيانية)‪ .‬اوجد الميل )‪ (slop‬لكل رسم بياني على حدة وهو يمثل ثابت‬
‫األمتصاصية المولية (‪ ( )ε‬اربعة قيم )‪.‬‬
‫سجل قراءة األمتصاص للمحلول المجهول ( يحتوي على الكوبلت والكروم سوية) عند‬
‫‪ 510 nm‬و ‪. 575 nm‬‬
‫عوض قيم (‪ )ε‬في المعادالت اآلتية‬
‫‪A510unk = A510Co + A510Cr‬‬

‫‪= ε510Co . b . Cco + ε510cr . b. Ccr‬‬ ‫)‪…… (1‬‬

‫‪35‬‬
‫‪A575unk = A575Co + A575Cr‬‬

‫‪= ε575Co . b. Cco + ε575cr . b. Ccr‬‬ ‫)‪……. (2‬‬

‫وأليجاد تركيز الكوبلت والكروم في المزيج نقوم بحل المعادلتين ( ‪ ) 2 ،1‬آنيا‪.‬‬

‫‪36‬‬
 ‫تجربة رقم )‪(11‬‬ ‫مختبر التحليل اآللي‬
‫اسم التجربة‪ :‬التعكيرية‬

‫الغرض من إجراء التجربة‪ :‬ايجاد تركيز محلول مجهول للكبريتات ‪SO4‬‬

‫‪Spectrophotometer‬‬ ‫الجهاز المستخدم‪:‬‬

‫الجزء النظري‪ :‬يعتمد قياس التعكيرية على ظاهرة مرور الضوء خالل وسط يحتوي على‬
‫دقائق عالقة تختلف في معامل انكسارها عن معامل انكسار الوسط المنتشرة فيه ‪.‬تتضمن هذه‬
‫الطريقة قياس شدة الضوء النافذ خالل وسط عالق وهي مشابهة للطرق اللونية لكون كليهما‬
‫يتضمن نفس األسس النظرية ويكون شدة الضوء النافذ دالة للتعكيرية ومنها يمكن ايجاد‬
‫تركيزالمادة العالقة باستخدام جهاز المطياف ‪. Spectrophotometer‬‬
‫تشمل طريقة التعكيرية دراسة المحاليل شبه الغروية للجسيمات الصلبة)العوالق‪)Suspensoid‬‬
‫والمحاليل شبه الغروية السائلة ( المستحلبة ‪. ) Emulsoid‬‬
‫ان التعكيرية طريقة ذات حساسية جيدة في التحليل اذ انه بقياس شدة الضوء النافذ نستطيع‬
‫تقدير كمية المادة الغالقة في المحلول وذلك باستخدام معادلة رايلي للتعكيرية ‪:‬‬

‫‪I‬‬
‫‪S = log -------‬‬
‫‪I‬‬

‫‪=Kbc‬‬
‫حيث ان ‪:‬‬
‫التعكيرية‬ ‫‪S‬‬
‫شدة الضوء الساقط‬ ‫‪I‬‬
‫شدةالضوء النافذ‬ ‫‪I‬‬
‫سمك الخلية‬ ‫‪b‬‬
‫تركيز المحلول‬ ‫‪c‬‬
‫التعكيرية المولية ‪Molar turbidanc‬‬ ‫‪K‬‬

‫‪37‬‬
 ‫طريقة العمل‬
‫• حضر ‪ 250 ml‬من المحلول القياسي ‪0.01N K2SO4‬‬
‫• من المحلول القياسي اسحب الحجوم التالية ‪4, 8 , 12 , 16 , 20 , 24 ml :‬‬
‫ضعها في قناني حجمية سعة ‪ 50ml‬وخففها بالماء المقطر لحد العالمة ‪ .‬احسب تراكيزها‬
‫‪N1 x V1 = N2 x V2‬‬ ‫باألستعانة بقانون التخفيف العام‪:‬‬
‫• خذ ‪ 10ml‬من المحلول المخفف األول وضعه في بيكر صغير ثم اضف اليه ‪ 10ml‬من‬
‫المحلول المكيف (المحلول المعدل) بعدها أضف ‪ 0.3gm‬من ‪BaCl2‬‬
‫• حرك لمدة دقيقة واحدة واتركها لمدة أربع دقائق ‪ .‬حرك لمدة ‪ 15‬ثانية قبل القياس‪.‬‬
‫• سجل النسبة المئوية للنفاذية ‪ T%‬من الجهاز عند الطول الموجي ‪ 420nm‬وكذلك سجل‬
‫قيم ‪ A‬عند نفس الطول الموجي ( ‪ A‬تمثل ‪. ) S‬‬
‫• كرر الخطوات السابقة بالنسبة للمحاليل المخففة األخرى ‪.‬‬
‫• نجري نفس الخطوات للمحلول المجهول‪.‬‬
‫• نسجل النتائج في جدول كالتالي‬
‫•‬

‫‪V ml‬‬ ‫‪C/N‬‬ ‫‪S‬‬ ‫‪T%‬‬

‫‪4‬‬
‫‪8‬‬
‫‪12‬‬
‫‪16‬‬
‫‪20‬‬
‫‪24‬‬

‫‪unk‬‬

‫‪S‬‬ ‫• نرسم بيانيا العالقة بين ‪ T%‬وتراكيز المحاليل المخففة ونرسم ايضا العالقة بين‬
‫والتراكيز ومنهما نستخرج تركيز المحلول المجهول‬

‫‪38‬‬
 ‫المناقشة‬
‫‪ .1‬ماهي معادلة رايلي؟ وضح مفرداتها‬
‫‪ .2‬ماالمقصود بالمحلول المكيف وما فائدة استخدامه؟‬
‫‪ .3‬ماالفرق بين األستطارة والتعكيرية؟‬
‫‪ .4‬ماهي النواحي العملية الواجب اتخاذها ألتمام التجربة بنجاح؟‬

‫‪39‬‬