SpinWorks.

Manual dla studentów III roku Chemii, licencjat - Spektrochemia

SpinWorks
Program SpinWorks służy do procesowania widm NMR jedno- i dwuwymiarowych. Umożliwia
również symulację widm NMR. SpinWorks jest programem darmowym. Można go pobrać ze
strony: www.columbia.edu/cu/chemistry/groups/nmr/SpinWorks.html.

1. Otwórz program SpinWorks klikając na ikonę widoczną na Pulpicie lub w menu Start.

2. Wczytaj widmo wybierając w menu programu polecenie File>Open

Wszystkie widma znajdują się na Pulpicie w katalogu spektro-widma. Żeby wczytać widmo
należy wejść do katalogu *.fid i wybrać plik o nazwie fid.

3. Widmo NMR rejestrowane jest w domenie czasu (A). Jego interpretacja jest możliwa dopiero
po transformacji Fouriera, czyli matematycznym „przetworzeniu” widma z domeny czasu do
domeny częstości (B i C). W celu wykonania transformacji Fouriera należy wybrać w menu
polecenie Processing>FT
A)

Copyright 2013, Emilia Sikorska Strona 1

 SpinWorks. Manual dla studentów III roku Chemii, licencjat - Spektrochemia

B)

C)

4. Powiększenie widma. Wykorzystując prawe menu można powiększyć

wybrany fragment widma czy wyświetlić z powrotem całe widmo. W
celu wyświetlenia fragmentu widma należy najpierw lewym przyciskiem
myszki zaznaczyć początek i koniec tego fragmentu, a następnie kliknąć
ikonkę Zoom. Powrót do całego widma umożliwia ikonka Full. Ikony
pozwalają na zwiększenie lub zmniejszenie intensywności
widma. Podobną rolę spełnia scroll myszki.

5. Fazowanie widma. Wczytane i przetransformowane widmo jest bardzo często

„rozfazowane”.

Copyright 2013, Emilia Sikorska Strona 2

 SpinWorks. Manual dla studentów III roku Chemii, licencjat - Spektrochemia

Żeby zfazować widmo (wyprostować linię bazową) można wykonać polecenie

AutoPhase w prawym menu. Jeśli autofazowanie nie przyniesie poprawnego rezultatu,
widmo należy sfazować „ręcznie”, wykorzystując polecenie w prawym menu:

Przesuwając suwaki w oknie „Interactive phasing” ustawiamy wartości ph0 i ph1 tak aby
wyprostować linię bazową widma. Po osiągnięciu oczekiwanych rezultatów należy
zatwierdzić zmiany wciskając ikonę Apply+Exit.

6. W następnym etapie należy wykonać korektę linii bazowej widma. Korekcja linii bazowej
przeprowadzana jest poprzez wygładzanie lokalnych „nierówności”. Korekta linii
bazowej ma istotne znaczenie przy integracji sygnałów. Najprościej jest wybrać opcję
automatycznej korekty linii bazowej. W tym celu należy wybrać w menu górnym opcję
Processing>Fully Automatic Baseline Correction. Jeśli nie jesteśmy zadowoleni z
efektu automatycznej korekty linii bazowej, możemy skorygować ją sami. W tym celu
należy wybrać co najmniej 6 punktów na linii bazowej widma (omijając sygnały). W
pierwszej kolejności należy kliknąć na ikonkę BL Point w prawym menu, a następnie

Copyright 2013, Emilia Sikorska Strona 3

 SpinWorks. Manual dla studentów III roku Chemii, licencjat - Spektrochemia

należy kursorem wybrać na linii zerowej widma co najmniej 6 punktów i zatwierdzić

wybór klikając na ikonkę Return w prawym menu.

W następnej kolejności należy wybrać polecenie Processing>Baseline Correct (Least

Squares) z górnego menu.

7. Przed właściwą analizą widma należy skalibrować przesunięcia chemiczne względem

wzorca. W analizowanych widmach wzorcem będzie użyty rozpuszczalnik. W tym celu
należy ustawić kursor na szczątkowym sygnale rozpuszczalnika, kliknąć lewym
przyciskiem myszy, zaznaczając tym samym środek wybranego sygnału. Następnie należy
wybrać z górnego menu polecenie Peak Pick>Calibrate. W nowo otwartym okienku

wpisujemy wartość przesunięcia chemicznego protonów rozpuszczalnika zgodnie z tabelą

umieszczoną na końcu instrukcji.
8. Przesunięcia chemiczne: najeżdżając kursorem na środek wybranego sygnału i klikając
prawym przyciskiem myszki przypisuje się przesunięcie chemiczne danego sygnału.
9. Integracja sygnału: klikając na ikonkę w prawym menu uaktywnia się okno
„Integration Dialog”:

Copyright 2013, Emilia Sikorska Strona 4

 SpinWorks. Manual dla studentów III roku Chemii, licencjat - Spektrochemia

Funkcja Calibrate pozwala skalibrować powierzchnię pierwszego całkowanego sygnału

względem ilości protonów, które mu odpowiadają. W celu obliczenia powierzchni
sygnału (scałkowania) należy go najpierw zaznaczyć klikając lewym przyciskiem myszy na
początku, a następnie na końcu sygnału. Przy zaznaczaniu początku i końca sygnału
pojawia się czerwona pionowa linia. Po scałkowaniu na widmie wyświetla się
automatycznie krzywa całkowania oraz powierzchnia sygnału.

Krzywa całkowania

Wartość całki

10. W celu zapisania swojej pracy należy w górnym menu wybrać opcję File>Save lub Save
as. Zapisany projekt można ponownie otworzyć w programie Spin Works.
11. Export do pliku graficznego. Opracowane widmo można wyeksportować do formatu
*.emf. Takie widmo można bez problem wstawić do pliku *doc lub *docx. Żeby
wyeksportować widmo do formatu *emf należy użyć opcji Edit>Copy MetaFile to File.
12. Zmiana kolorów wyświetlania widma. Polecenie Edit>Display colours pozwala
zmienić kolory wyświetlania poszczególnych elementów widma, łącznie z tłem.

Copyright 2013, Emilia Sikorska Strona 5

 SpinWorks. Manual dla studentów III roku Chemii, licencjat - Spektrochemia

13. Tytuł widma. Tytuł widma jest automatycznie odczytany z danych zapisanych podczas
jego rejestracji. Żeby zmienić tytuł według własnych upodobań należy skorzystać z opcji
Edit>Plot Title.
14. Jednoczesne wczytanie kilku widm. Wybierając w górnym
menu opcje Workspace 1, Workspace 2 itd. można wczytać
kilka widm równolegle bez konieczności zamykania lub
nadpisywania bieżącego widma.

Copyright 2013, Emilia Sikorska Strona 6

 SpinWorks. Manual dla studentów III roku Chemii, licencjat - Spektrochemia

R.M. Silverstein, F.X. Webster, D.J. Kiemle „Spektroskopowe metody identyfikacji

związków organicznych” PWN Warszawa 2007.

Copyright 2013, Emilia Sikorska Strona 7