TS 2882

ICS 77.
080 TÜRK STANDARDI TS 2882/Kasõm 1977
İÇİNDEKİLER
0 - KONU VE KAPSAM.............................................................................................. 1
0.1 - KONU........................................................................................................................ 1
0.2 - KAPSAM ................................................................................................................... 1
1 - ANALİZ METOTLARI ........................................................................................... 1
1.1 - GENEL ESASLAR..................................................................................................... 1
1.2 - ANALİZ NUMUNESİNİN HAZIRLANMASI................................................................. 1
1.3 - MANGAN (Mn) MİKTARI TAYİNİ (VOLUMETRİK METOT) ....................................... 1
1.3.1 - Prensip................................................................................................................................. 1
1.3.2 - Reaktifler.............................................................................................................................. 1
1.3.3 - Cihaz.................................................................................................................................... 2
1.3.4 - İşlem .................................................................................................................................... 3
1.3.5 - Hesaplama Ve Sonuçlarõn Gösterilmesi.............................................................................. 3
1.3.6 - İşlem İle İlgili Notlar ............................................................................................................. 4
1.4 - TOPLAM KARBON (C) MİKTARI TAYİNİ (GAVİMETRİK METOT)............................ 4
1.5 - FOSFOR (P) MİKTARI TAYİNİ (ALKALİMETRİK METOT) ........................................ 4
1.5.1 - Prensip................................................................................................................................. 4
1.5.2 - Reaktifler.............................................................................................................................. 4
1.5.3 - Cihaz.................................................................................................................................... 5
1.5.4 - İşlem .................................................................................................................................... 5
1.6 - KÜKÜRT (S) MİKTARI TAYİNİ (GRAVİMETRİK METOT) ......................................... 6
1.6.1 - Prensip................................................................................................................................. 6
1.6.2 - Reaktifler.............................................................................................................................. 7
1.6.3 - Cihaz.................................................................................................................................... 7
1.6.4 - İşlem .................................................................................................................................... 7
1.7 - SİLİSYUM (Si) MİKTARI TAYİNİ (GRAVİMETRİK METOT) ...................................... 9
1.7.1 - Prensip................................................................................................................................. 9
1.7.2 - Reaktifler.............................................................................................................................. 9
1.7.3 - Cihaz.................................................................................................................................... 9
1.7.4 - İşlem .................................................................................................................................... 9
1.7.5 - Hesaplama Ve Sonuçlarõn Gösterilmesi............................................................................ 10
1.8 - ARSENİK (As) MİKTARI TAYİNİ (SPEKTROFOTOMETRİK METOT)....................10
1.9 - KURŞUN (Pb) MİKTARI TAYİNİ (SPEKTROFOTOMETRÎK METOT) ......................10
1.9.1 - Prensip............................................................................................................................... 10
1.9.2 - Reaktifler............................................................................................................................ 10
1.9.3 - Cihaz (Madde 1.9.6, Not - 4) ............................................................................................ 12
1.9.4 - İşlem .................................................................................................................................. 12
1.9.5 - Hesaplama Ve Sonuçlarõn Gösterilmesi............................................................................ 15
1.9.6 - İşlem İle ilgili Notlar............................................................................................................ 15
2 - DENEY RAPORU ............................................................................................... 16
TÜRK STANDARDLARININ TELiF HAKKI TSE'YE AiTTiR. STANDARDIN BU NÜSHASININ KULLANIM iZNi TSE TARAFINDAN
ÖNDER iNCE'A VERiLMiSTiR. BASILMA TARiHi: 23.06.2020
TSE'DEN iZiN ALINMADAN STANDARDIN BiR BÖLÜMÜ/TAMAMI iKTiBAS EDiLEMEZ, ÇOGALTILAMAZ.
ICS 77.080 TÜRK STANDARDI TS 2882/Kasõm 1977
DEMİR VE ÇELİKLERİN KİMYASAL ANALİZ METOTLARI

FERRO- MANGAN
MANGAN,KARBON,FOSFOR,KÜKÜRT,SİLİSYUM,ARSELİK VE
KURŞUN MİKTARLARI TAYİNİ
0 - KONU VE KAPSAM
0.1 - KONU
Bu standard, ferro-manganda mangan, karbon, fosfor, kükürt, silisyum, arsenik ve kurşun miktarlarõnõn
tayininde uygulanan kimyasal analiz metotlarõna dairdir.
0.2 - KAPSAM
Bu standard; mangan miktarõnõn tayininde uygulanan volumetrik, karbon miktarõnõn tayininde
uygulanan gravimetrik (yakma), fosfor miktarõnõn tayininde uygulanan alkalimetrik, kükürt miktarõnõn
tayininde uygulanan gravimetrik, silisyum miktarõnõn tayininde uygulanan gravimetrik, arsenik
miktarõnõn tayininde uygulanan spektrofotometrik ve kurşun miktarõnõn tayininde uygulanan
spektrofotometrik metotlarõ kapsar.
1 - ANALİZ METOTLARI
1.1 - GENEL ESASLAR
1.1.1 - Deneylerde ve çözeltilerin hazõrlanmasõnda damõtõk su veya buna eşdeğer saflõkta su
kullanõlmalõdõr.
1.1.2 - Kullanõlan tüm reaktifler analitik saflõkta olmalõdõr.
1.1.3 - Tüm tayinler en az iki numune ile ve paralel olarak yapõlmalõdõr.
1.1.4 - Deneysel hata sõnõrlan içerisinde biri birine uyarlõ sonuçlar veren iki paralel tayinin aritmetik
ortalamasõ sonuç olarak kabul edilmelidir.
1)
1.1.5 - Deneylerde kullanõlan ayarlõ çözeltiler TS 545 ’e, standard çözeltiler TS 546'ya, belirteç
çözeltileri ise TS 2104'e göre hazõrlanmalõdõr.
1.2 - ANALİZ NUMUNESİNİN HAZIRLANMASI

Analiz numunesi TS 1780, Madde 1.2'de açõklanan metot aynen izlenerek hazõrlanõr.
1.3 - MANGAN (Mn) MİKTARI TAYİNİ (VOLUMETRİK METOT)
1.3.1 - Prensip
Deney numunesi sülfürik asit ile çözülür, çözeltiye doymuş sodyum pirofosfat çözeltisi katlayarak pH
değeri 6,8 - 7,5 ayarlanõr, çözelti ayarlõ potasyum permanganat çözeltisi ile titre edilir ve titrasyonda
harcanan ayarlõ potasyum permanganat çözeltisinin hacminden deney numunesindeki mangan miktarõ
tayin edilir.
1.3.2 - Reaktifler
1.3.2.1 - Sülfürik asit, d = 1,84.
1.3.2.2 - Nitrik asit, d = 1,42.
1.3.2.3 - Hidrofluorik asit, d = 1,15.
1) Atõf yapõlan Türk Standardlannõn numaralan ve yayõm tarihleri, bu metnin sonunda belirtilmiştir.
1
1.3.2.4 - Fosforik asit (H3PO4), d = 1,75,
1.3.2.5 - Sülfürik asit çözeltisi, hacimce % 50’lik.

250 ml soğuk suya dikkatle, yavaş yavaş ve sürekli karõştõrõlarak 250 ml sülfürik asit (Madde 1.3.2.1)
katõlõr. Çözelti soğutulur ve iyice karõştõrõlõr.

1.3.2.7 - Sülfürik asit çözeltisi, hacimce %2’lik.

1.3.2.8 - Sülfamik asit çözeltisi, 50 g/litrelik.

5 g sülfamik asit yeteri kadar suda çözülür, çözelti su ile 100 ml’ye seyreltilir ve iyice karõştõrõlõr.
1.3.2.9 - Sodyum hidroksit çözeltisi, yaklaşõk olarak 1 N.
1.3.2.10 - Sodyum pirofosfat çözeltisi, doymuş.

60 g tetrasodyum pirofosfat dekahidrat (Na4P207.1OH2O) 500 ml suya katõlõr ve doymuş çözelti elde
edilinceye kadar, ara sõra karõştõrõlarak, kendi halinde bekletilir.
1.3.2.11 - Potasyum permanganat çözeltisi, yaklaşõk olarak 0,05 N.

1,6 g potasyum permanganat (KmnO4) 500 ml suda çözülür. Çözelti koyu renkli ve kapaklõ bir şişede
ve karanlõk bir yerde 24 saat süre ile bekletilir. Bu sürenin sonunda çözelti, iyice yõkanmõş bir asbest
tamponu içeren bir süzgeçten 1000 ml’lik ölçülü bir balona süzülür. Süzgeç ve üzerindekiler su ile aynõ
ölçülü balona yõkanõr. Çözeltiye 5 ml fosforik asit (Madde 1.3. 2.4) katõlõr, su ile işarete kadar seyreltilir
ve iyice karõştõrõlõr.
Bu çözelti koyu renkli bir şişede, serin ve karanlõk bir yerde saklanmalõ, kullanõlacağõ zaman Madde
1.3.2.1.1'de açõklandõğõ şekilde ayarlanmalõdõr.
1.3.2.11.1 - Potasyum Permanganat Çözeltisinin (Madde 1.3.2.11) Ayarlanmasõ

200 ml sülfürik asit çözeltisi (Madde 1.3.2.7) 400 ml’lik bir erlene aktarõlõr, yaklaşõk olarak 75 °C'a
õsõtõlõr ve bir büret yardõmõ ile, çözeltinin rengi değişmeden kalabilen pembe bir renge dönüşünceye
kadar, potasyum permanganat çözeltisi (Madde 1.3.2.11) katõlõr. Bu çözelti; içerisinde, önceden 106°C
± 5°C’ da 1 saat süre ile kurutulmuş ve desikatörde (Madde 1.3.3.4) oda sõcaklõğõna kadar
soğutulduktan sonra 0,1 mg yaklaşõmla tartõlmõş 0,1340 g sodyum oksalat (Madde 1.3.2.12) bulunan
400 ml’lik kuru bir behere aktarõlõr. Sodyum oksalat çözündükten sonra çözelti, potasyum perman-
ganat çözeltisi (Madde 1.3.2.11) ile titre edilir. Potasyum permanganat çözeltisinin (Madde 1.3.2.11)
son 5 -10 ml’ sinin katõlmasõ yavaş yavaş ve reaktifin yeniden katõlmasõ için oluşan pembe rengin
kaybolmasõ beklenerek yapõlmalõdõr. Titrasyon işlemi potasyum permanganat çözeltisinin (Madde
1.3.2.11) tek bir damlasõ, çözeltinin rengini değişmeden kalabilen pembe bir renge dönüştürünceye
kadar sürdürülür ve titrasyonda harcanan potasyum permanganat çözeltisinin (Madde 1.3.2.11) hacmi
(V1) kaydedilir potasyum permanganat çözeltisinin tam normalitesi (N1) aşağõdaki formül ile hesaplanõr
(Madde 1.3.6, Not -1) :
2
N1 =
V1
Burada;
V1 = Titrasyonda harcanan potasyum permanganat çözeltisinin (Madde 1.3.2.11) hacmi, ml’dir.
1.3.2.12 - Sodyum oksalat [(COONa)2] : katõ halde.
1.3.3 - Cihaz
Genel laboratuvar aletleri ve
2
1.3.3.1 - Potansiyometrik titrasyon cihazõ, polarize olmuş platin elektrotlar arasõndaki gerilimin
ölçülmesi prensibine veya platin bir elektrodun, referans elektrodu olarak kullanõlan kalomel bir
elektroda göre bağõl gerilimin ölçülmesi prensibine göre çalõşan, pH-metrelerde kullanõlan tipte yüksek
empedanslõ elektronik mili voltmetre.
1.3.3.2 - pH metre, cam elektrotlu, 0,1 pH birimi duyarlõkta.
1.3.3.3 - Elektrikli etüv, 105 °C ± 5 °C’ da tutulabilen, doğal havalandõrmalõ.
1.3.3.4 - Desikatör, uygun bir kurutucusu bulunan.
1.3.3.5 - Analitik terazi.
1.3.4 - İşlem
1.3.4.1 - Deney Numunesi

Madde 1.2'ye göre alõnmõş analiz numunesinden 0,1 mg duyarlõkla 1 g’lõk bir tartõm alõnõr.
1.3.4.2 - Tayin
Deney numunesi (Madde 1.3.4.1) 250 ml’lik geniş ağõzlõ bir erlene alõnõr, dikkatle ve yavaş yavaş 30
ml sülfürik asit çözeltisi (Madde 1.3.2.6) katõlõr, erlenin ağzõ bir saat camõ ile örtülür ve çözünme işlemi
başlayõncaya kadar hafifçe õsõtõlõr. 5 ml nitrik asit (Madde 1. 3.2.2) ile 4 damla hidrofluorik asit (Madde
1.3.2.3) katõlõr ve dumanlar çõkõşõ gözleninceye kadar buharlaştõrõlõr.
Erten ve içerisindekiler soğutulur, 40 ml su katõlõr ve çözünebilen tüm tuzlar çözününceye kadar õsõtõlõr.
5 ml sülfamik asit çözeltisi (Madde 1.3.2.8) katõlõr. Erlendekiler kaynama noktasõna kadar õsõtõlõr ve 2 -
3 dakika kaynatõlõr. Çözelti soğutulur, tümü ile 500 ml’lik ölçülü bir balona aktarõlõr, işarete kadar su ile
seyreltilir, iyice karõştõrõlõr ve «A Çözeltisi» diye işaretlenir.
«A Çözeltisi» nden alõnan 50 ml’lik bir kõsõm (B Çözeltisi) içerisinde 150 ml sodyum pirofosfat çözeltisi
(Madde 1.3.2.10) bulunan 400 ml’lik geniş tip bir behere aktarõlõr.
Beher titrasyon düzenine (Madde 1.3.3.1) konulur ve elektrotlar ile büret yerleştirilir. Karõştõrõcõ ve
potansiyometre (Madde 1.3.3.1) çalõşõr duruma getirilir. pH-metre (Madde 1.3.3.2) kullanõlarak ve
sülfürik asit çözeltisi (Madde 1.3.2,7) veya sodyum hidroksit çözeltisi (Madde 1.3.2.9) katõlarak
çözeltinin pH sõ 6,8 - 7,5 arasõnda bir değere ayarlanõr. Büretten alõnan potasyum permanganat
çözeltisi (Madde 1.3.2.11) ile titrasyon işlemine başlanõr ve işlem, potansiyometrenin (Madde 1.3.3.1)
voltmetresinde ani sapmalar gözleninceye kadar sürdürülür. Titrasyonun ilk aşamasõnda mangan
fosfattan ileri gelen bir çökelti oluşursa, işleme devam etmeden bu çökeltinin yeniden çözünmesi için
beklenmelidir.
Bundan sonra titrasyon işlemi, potasyum, permanganat çözeltisi (Madde 1.3.2.11) damla damla
akõtõlarak, voltmetrede belirgin bir sapma verdikten sonra gösterge iğnesini yaklaşõk olarak başlangõç
noktasõna döndüren damla katõlõncaya kadar sürdürülür. Titrasyon işlemi yine damla damla potasyum
permanganat çözeltisi (Madde 1.3.2.11) alõnarak ve her katõlõştan sonra büretten okunan ml değerleri
ile bu değerleri karşõlayan voltmetre okumalarõ (milivolt) kaydedilerek eğrinin sapmasõyla belirlenen
dönüm noktasõna (Madde 1.3.6, Not - 2) erişilinceye kadar sürdürülür (Madde 1.3.6, Not-3).
1.3.5 - Hesaplama Ve Sonuçlarõn Gösterilmesi

Deney numunesindeki mangan miktarõ (Mn), ağõrlõk yüzdesi olarak aşağõdaki formül ile hesaplanõr:
2,197( V2 )(N1 )(K )

Mn = (100)
1000m
Burada;
V2 = Deney çözeltisinin titrasyonunda harcanan .ayarlõ potasyum permanganat çözeltisinin (Madde
1.3.2.11) hacmi, ml
N1 = Ayarlõ potasyum permanganat çözeltisinin (Madde 1.3.2.11) gerçek normalitesi (Madde
1.3.2.11.1)
3
K = «A Çözeltisi» (Madde 1.3.4.2) hacminin, bu çözeltiden alõnan çözelti kõsmõ (B Çözeltisi) hacmine
oranõ,
m = Deney numunesinin (Madde 1.3.4.1) ağõrlõğõ g çözeltisine eşdeğer mangan (Mn) miktarõ,
2,197 = 1 ml tam 0,05 N potasyum permanganat çözeltisine eşdeğer mangan (Mn) miktarõ, mg’dõr.
1.3.6 - İşlem İle İlgili Notlar
NOT - 1 0,1340 g sodyum oksalat (Madde 1.3.2.12), 40 ml tam 0,05 N potasyum permanganat
çözeltisine eşdeğerdir.
NOT - 2 Genellikle 50 - 100 milivoltluk bir sapma dönüm noktasõ olarak kabul edilebilir. Bu noktadan
sonra katõlan damlalarda, voltmetrede izlenen artõşlar küçülür.
NOT - 3 Büretteki permanganat çözeltisinin sõcaklõğõ büretin kalibre edildiği sõcaklõktan farklõ ise,
büretten okunan hacim değeri uygun bir faktör ile düzeltilmelidir.
1.4 - TOPLAM KARBON (C) MİKTARI TAYİNİ (GAVİMETRİK METOT)

Deney numunesindeki toplam karbon miktarõ TS 2324, Madde 1.4'de açõklanan metoda göre tayin
edilir. Ancak önerilen metottan değişik olan noktalar aşağõda belirtilmiştir :
1.4.1 - Deney numunesi miktarõ (TS 2324, Madde 1.4. 4.1) 0,25 . 0,50 g olmalõdõr.
1.4.2 - Fõrõn sõcaklõğõ (TS 2324, Madde 1.4.3.1.1) 1200 °C -1350 °C olmalõdõr.
1.4.3 - Yüksek silisyumlu alaşõmlarõn denenmesinde, deney numunesi (Madde 1.4.1) 1 g bakõr oksit
(TS 2324, Madde 1.4.2.2) ile karõştõrõlmalõ ve karõşõmõn üzerine 1-2 g demir (TS 2324, Madde 1.4.2.5)
yayõlmalõdõr.
1.5 - FOSFOR (P) MİKTARI TAYİNİ (ALKALİMETRİK METOT)
1.5.1 - Prensip
Deney numunesi nitrik asit ile çözülür, perklorik asit katõlõr ve yoğun beyaz dumanlar çõkõşõ
görülünceye kadar buharlaştõrõlõr. Soğutulur, kalõntõ çözülür, çözeltiye nitrik asit katõlõr, oluşan mangan
dioksit sülfüroz asit ile çözülür. Çözeltiye amonyum molibdat çözeltisi katõlõr, süzülür, kalõntõ ayarlõ
sodyum hidroksit çözeltisi ile çözülür, çözelti ayarlõ hidroklorik asit çözeltisi ile titre edilir ve hidroklorik
asit aşõrõsõ ayarlõ sodyum hidroksit çözeltisi ile geri titre edilerek numunedeki fosfor miktarõ tayin edilir.
1.5.2 - Reaktifler
1.5.2.1 - Nitrik asit, d = 1,42,
1.5.2.3 - Sülfüroz asit (H2SO3), d = 1,03, ağõrlõkça yaklaşõk olarak; % 6 SO2 içeren.
1.5.2.4 - Perklorik asit (HClO4), d = 1,67,
1.5.2.5 - Nitrik asit çözeltisi, 0,15 N, ayarlõ.
1.5.2.6 - Nitrik asit çözeltisi, hacimce % 1’lik.

990 ml soğuk suya sürekli karõştõrõlarak 10 ml nitrik asit (Madde 1.5.2.1) katõlõr ve çözelti iyice
karõştõrõlõr.
1.5.2.7 - Amonyum molibdat çözeltisi, asitli.

100 g molibdik asit (% 85 moO3), içerisinde 240 ml su bulunan 600 ml’lik bir behere aktarõlõr ve iyice
karõştõrõlõr. Üzenine 140 ml amonyak çözeltisi (Madde 1.5. 2.9) sürekli karõştõrõlarak katõlõr. Çözünme
işlemi tamamlandõktan sonra beherin içerisindekiler orta gözenekli bir süzgeç kağõdõndan süzülür,
süzüntüye 60 ml nitrik asit (Madde 1.5.2.1) katõlõr, soğutulur ve çözelti «G Çözeltisi» diye işaretlenir.
4
2000 ml’lik bir beherde, 400 ml nitrik asit (Madde 1.5. 2.1) 980 ml soğuk suya sürekli karõştõrõlarak
katõlõr. Çözelti iyice karõştõrõlõr, soğutulur ve «H Çözeltisi» diye işaretlenir.
«G Çözeltisinin tümü, sürekli karõştõrõlarak «H Çözeltisi» ne katõlõr. 0,1 g dibazik amonyum fosfat
(Madde 1.5.2.13) konulur, karõştõrõlõr ve çözelti en az 24 saat kendi halinde bekletilir, işlemlerde
kullanõlacak amonyum molibdat çözeltisi kõsõmlarõ, bu reaktifin berrak sõvõ fazõndan alõnmalõdõr.
1.5.2.8 - Sodyum hidroksit çözeltisi, 0,15 N, ayarlõ.

Bu çözelti, içerisinde sudlu kireç veya soda asbest bulunan bir tüp yardõmõ ile ortam karbon
dioksitinden korunarak saklanmalõdõr.
Bu çözeltinin 1 ml’si 0,2021 mg fosfora (P) eşdeğerdir.
1.5.2.9 - Amonyak çözeltisi, d = 0,91.
1.5.2.10 - Potasyum nitrat çözeltisi, 10 g/litre lik.

5 g potasyum nitrat (KNO3) yeteri kadar suda çözülür, çözelti su ile 500 ml’ye seyreltilir ve iyice
karõştõrõlõr.
1.5.2.11 - Etil alkol, hacimce yaklaşõk olarak % 95 lik.
1.5.2.12 - Fenolftalein belirteç çözeltisi, 10 g/litre lik etil alkollü çözelti.

1 g fenolftalein yeteri kadar etil alkolde (Madde 1.5.2. 11) çözülür, çözelti aynõ etil alkol ile 100 ml’ye
seyreltilir ve iyice karõştõrõlõr.
1.5.2.13 - Dibazik amonyum fosfat [(NH4)2HPO4], kati halde.
1.5.2.14 - Sodyum karbonat (Na2CO3), susuz.
1.5.2.15 - Demir - 2 - amonyum sülfat heksahidrat [Fe (NH4)2(SO4)2.6H2O], fosfor içermeyen, katõ
halde.
1.5.2.16 - Demir - 2 - sülfat (FeSO4), katõ halde.
1.5.3 - Cihaz
1.5.3.1 - Platin kroze, platin kapağõ ile, yaklaşõk olarak 50 ml hacminde.
1.5.4 - İşlem

Madde 1.2'ye göre alõnmõş analiz numunesinden 0,1 mg duyarlõlõkla 2 g’lõk bir tartõm alõnõr.
1.5.4.2 - Tayin
Deney numunesi (Madde 1.5.4.1) 400 ml’lik bir behere alõnõr, 50 ml nitrik asit (Madde 1.5.2.1) katõlõr ve
hafifçe õsõtõlarak çözünme işlemi başlatõlõr.
Numune tümü ile çözündükten sonra 20 ml perklorik asit (Madde 1.5.2.4) katõlõr ve bir çeker ocakta
yoğun beyaz dumanlar çõkõşõ veya mangan dioksit ayrõlmasõ başlayõncaya kadar buharlaştõrõlõr.Çözelti
soğutulur,50 ml su ve oluşan mangan dioksit çökeltisini çözmeğe yetecek kadar sülfüroz asit (Madde
1.5.2.3) katõlõr, kaynatõlõr ve orta gözenekli bir süzgeç kağõdõndan 300 ml’lik bir erlene süzülerek
çökmüş olan silisyum dioksit ayrõlõr. Süzgeç kağõdõ ve üzerindeki kalõntõ, nitrik asit çözeltisi (Madde
1.5.2.6) ile birkaç kez aynõ erlene yõkanõr. Süzgeç kağõdõ katlanarak platin krozeye (Madde 1.5.3.1)
yerleştirilir ve tüm karbonlaşmõş maddeler kayboluncaya kadar yüksek olmayan bir sõcaklõkta yakõlõr.
Krozeye birkaç ml hidrofluorik asit (Madde 1.5.2.2) ve 2 ml perklorik asit (Madde 1.5.2 4) konulur, bir
çeker ocakta yoğun beyaz dumanlar çõkõş görülünceye kadar buharlaştõrõlõr (Madde 1.5.6, Not - 1) ,
5
soğutulur ve erlendeki süzüntüye katõlõr. Erlendeki çözelti 2-3 dakika kaynatõlõr ve oda sõcaklõğõna
soğutulur.
Soğuk çözeltiye 2 ml nitrik asit (Madde 1.5.2.1) ile 0,05 g demir - 2 - amonyum sülfat (Madde 1.5.2.15)
katõlõr ve çözeltinin sõcaklõğõ 25 °C a getirilir (Madde 1.5.6, Not - 2) . Bundan sonra 50 ml amonyum
molibdat çözeltisi (Madde 1.5.2.7) konulur, erlenin ağzõ lastik bir tapa ile sõkça kapatõlõr ve
içerisindekiler 5 dakika kuvvetle çalkalanõr.
Çökeltinin dibe çökmesi için 10 dakika (deney numunesi % 0,02’den az fosfor içeriyorsa 30 dakika)
bekletilir. Orta gözenekli bir süzgeç kağõdõndan süzülür, süzgeç ve üzerindekiler önce 8 kez soğuk
nitrik asit çözeltisi (Madde 1.5.2.6) ve sonra 12 - 15 kez veya yõkama sulan asitli olmayõncaya kadar
potasyum nitrat çözeltisi (Madde 1.5.2.10) ile yõkanõr.
Süzgeç kağõdõ, üzerindeki kalõntõ ile birlikte, çöktürme işleminin yapõldõğõ ertene alõnõr, ortamdaki
fosforu karşõlayacak miktarõn 1 - 2 ml aşõrõsõ kadar hacimde ayarlõ sodyum hidroksit çözeltisi (Madde
1.5.2.8) ve 25 ml karbon dioksit içermeyen su katõlõr. Çökelti tümü ile çözününceye kadar karõştõrõlõr
veya çalkalanõr. Çözeltiye birkaç damla fenolftalein belirteç çözeltisi (Madde 1.5.2.12) katõlõr. Ortamõn
pembe rengi kayboluncaya kadar ayarlõ nitrik asit çözeltisi (Madde 1.5.2.5) konulur ve pembe renk
yeniden görülünce ya kadar ayarlõ sodyum hidroksit çözeltisi (Madde 1 .5.2.8) ile titre edilir.
1.5.4.3 - Tanõk Deney

Madde 1.5.4.2'de açõklanan tayin metodu aynen izlenerek ve deney numunesi (Madde 1.5.4.1)
dõşõnda, kullanõlan tüm reaktiflerden aynõ miktarlar alõnarak tayin ile aynõ zamanda bir tanõk deney
yapõlõr.

Deney numunesindeki fosfor miktarõ (P) , ağõrlõk yüzdesi olarak aşağõdaki formül ile hesaplanõr :
[( V1 _ V2 V3 ) _( V4 _ V5 V3 )]( Y )
P= (100 )
1000M
Burada;
V1 = Tayinde (Madde 1.5.4.2) harcanan ayarlõ sodyum hidroksit çözeltisinin (Madde 1.5. 2.8) hacmi, ml
V2 = Tayinde (Madde 1.5.4.2) harcanan ayarlõ nitrik asit çözeltisinin (Madde 1.5.2.5) hacmi, ml
V3 = 1 ml ayarlõ nitrik asit çözeltisine (Madde 1.5.2.5) eşdeğer ayarlõ sodyum hidroksit çözeltisinin
(Madde 1.5.2.8) hacmi, ml
V4 = Tanõk deneyde (Madde 1.5.4.3) harcanan ayarlõ sodyum hidroksit çözeltisinin (Madde 1.5.2.8)
hacmi, ml
V5 = Tanõk deneyde ayarlõ nitrik asit çözeltisinin (Madde 1.5.4.3) harcanan (Madde 1.5. 2.5) hacmi,
ml
Y = Ayarlõ sodyum hidroksit çözeltisinin (Madde 1.5.2.8) fosfor (P) eşdeğeri, mg P/ml çözelti
m = (Madde 1.5.4.1) ağõr Deney numunesinin lõğõ, S’ dõr.
NOT - 1 Numune titan içeriyorsa, buharlaştõrma işlemi hemen hemen kuruluğa kadar sürdürülür.
Kalõntõya sodyum karbonat (Madde 1.5. 2.14) eritişi uygulanõr. Erimiş kütle soğuduktan sonra 26 mi su
ile alõnõr, soğutulur, süzülür, süzüntüye hafifçe asit oluncaya kadar nitrik asit (Madde 1.5.2.1) katõlõr ve
elde edilen çözelti ana çözelti ile birleştirilir.
NOT - 2 Numune % 0,08 den daha yüksek oranlarda vanadyum içeriyorsa, molibdat ile çöktürme
işleminden önce, demir - 2 - sülfat (Madde 1.5.2.16) ve sülfüroz asit (Madde 1.5.2.3) ile vanadyum
indirgenmelidir.
1.6 - KÜKÜRT (S) MİKTARI TAYİNİ (GRAVİMETRİK METOT)
1.6.1 - Prensip
Deney numunesi nitrik asit ile çözülür, çözeltiye sodyum karbonat katõlõr, kuruluğa kadar buharlaştõrõlõr
ve kalõntõ hidroklorik asit ile çözülür. Çözeltiye toz halinde çinko katõlarak demir + 2 değerlikli duruma
6
indirgenir, çözelti süzülür ve süzüntüye baryum klorür çözeltisi konulur. Çözelti sõk gözenekli bir
süzgeç kağõdõndan süzülür, süzgeç kağõdõ ve üzerindeki kalõntõ platin bir krozede yakõlõr, kalõntõ
baryum sülfat (BaSO4) olarak tartõlõr ve tartõm sonucunda saptanan baryum sülfatõn (BaSO4)
ağõrlõğõndan deney numunesindeki kükürt miktarõ tayin edilir.
1.6.2 - Reaktifler
1.6.2.1 - Sülfürik asit, d = 1,84 .
1.6.2.2 - Nitrik asit, d = 1,42.
1.6.2.4 - Hidroklorik asit, d = 1,18.

1.6.2.6 - Hidroklorik asit çözeltisi, hacimce % 50 lik.

100 ml hidroklorik asit (Madde 1.6.2,4) 100 ml su ile seyreltilir ve çözelti iyice karõştõrõlõr.
1.6.2.7 - Hidroklorik asit çözeltisi, hacimce % 1’lik.

10 ml hidroklorik asit (Madde 1.6.2.4) 990 ml su ile seyreltilir ve çözelti iyice karõştõrõlõr.
1.6.2.8 - Hidroklorik asit çözeltisi, hacimce % 0,2 lik.

1.6.2.9 - Baryum klorür çözeltisi, 100 g/litre lik.

50 g baryum klorür (BaCl2) yeteri kadar suda çözülür ve çözelti su ile 500 ml’ye seyreltilir.
1.6.2.10 - Çinko (Zn), ince toz halinde, tanecik büyüklüğü 0,500 - 0,710 mm (TS 1227), kükürt
içermeyen.
1.6.2.11 - Sodyum karbonat (Na2CO3), katõ halde.
1.6.3 - Cihaz
1.6.3.1 - Platin kroze, yaklaşõk olarak 50 ml’lik.
1.6.3.3 - Elektrikli fõrõn, 900 °C ± 25 °C da tutulabilen.
1.6.4 - İşlem

Madde 1.2'ye göre alõnmõş analiz numunesinden 0,1 mg duyarlõkla 5 g lik bir tartõm alõnõr.
1.6.4.2 - Tayin
Deney numunesi (Madde 1.6.4.1) 400 ml’lik bir behere alõnõr, 75 ml nitrik asit (Madde 1.6.2.2) katõlõr,
beher bir saat camõ ile örtülür ve içerisindekiler karõştõrõlõr. Çözünme işlemi sona erdikten sonra
çözeltiye 0,5 g sodyum karbonat (Madde 1.6.2.11) katõlõr, saat camõ az su ile behere yõkanõr ve bir
çeker ocakta, kükürt içermeyen bir atmosferde kuruluğa kadar dikkatle buharlaştõrõlõr. içerisinde kuru
kalõntõ bulunan beher orta sõcaklõktaki bir kum banyosunda 15 - 20 dakika õsõtõlõr. Beher ve
içerisindekiler soğutulur, 30 ml hidroklorik asit (Madde 1.6.2.4) katõlõr ve çözünebilen tüm tuzlar
7
çözününceye kadar hafifçe õsõtõlõr. Bundan sonra 30 mi hidroklorik asit (Madde 1.6.2.4) konulur ve
çözelti şurup koyuluğuna gelinceye kadar buharlaştõrõlõr.
Beher ve içerisindekiler soğutulur. 10 ml hidroklorik asit (Madde 1.6.2.4), 25 ml su ve 5 g metalik çinko

(Madde 1.6.2.10) katõlõr. Beher bir kaynar su banyosuna yerleştirilir ve ortamdaki demir (2) değerliğe
indirgeninceye ve hidrojen çõkõşõ hemen hemen kesilinceye kadar õsõtõlõr. Beherdekiler sõk gözenekli bir
süzgeç kağõdõndan, 400 ml’lik bir behere süzülür. Süzgeç ve üzerindekiler 75 ml hidroklorik asit
çözeltisi (Madde 1.6.2.7) ile aynõ behere yõkanõr.
Süzüntü 60 °C - 70 °C a õsõtõlõr, 20 ml baryum klorür çözeltisi (Madde 1.6.2.9) katõlõr (Madde 1.6.6,
Not -1), kuvvetle karõştõr: lir ve 18 - 24 saat kendi halinde bekletilir. Bundan sonra beherdekiler 9 cm lik
sõk gözenekli bir süzgeç kağõdõndan süzülür ve süzüntü atõlõr. Süzgeç kağõdõ ve üzerindekiler önce
birkaç kez soğuk hidroklorik asit çözeltisi (Madde 1.6.2.8) ve sonra yõkama sularõnda klorür iyonu
bulunmayõncaya kadar sõcak su ile uygun büyüklükteki bir behere yõkanõr. Üzerinde çökelti bulunan
süzgeç kağõdõ saklanõr.
Yõkama sularõnõn toplandõğõ behere 2 ml baryum klorür çözeltisi (Madde 1.6.2.9) konulur ve kuruluğa
kadar buharlaştõrõlõr. Beherdeki kalõntõya 2 ml hidroklorik asit çözeltisi (Madde 1.6.2.6) ile 25 ml su
katõlõr ve beher bir kaç saat 60 °C - 70 °C da tutulur. Bundan sonra beherdekiler sõk gözenekli 9 cm’lik
bir süzgeç kağõdõndan süzülür, süzgeç kağõdõ ve üzerindekiler yõkama sularõnda klorür iyonu
bulunmayõncaya kadar sõcak su ile yõkanõr. (Madde 1.6.6, Not - 2). Süzgeç kağõdõ, bir önceki süzgeç
kağõdõ ile birleştirilir, dikkatle katlanõr ve önceden 900 °C ±25 °C’ da tutulan elektrikli fõrõnda (Madde
1.6.3.3) 30 dakika kõzdõrõldõktan sonra desikatörde (Madde 1.6.3.2) oda sõcaklõğõna soğutulup 0,1 mg
duyarlõkla darasõ alõnmõş platin krozeye (Madde 1.6.3.1) yerleştirilir. Kroze, küçük bir bek alevinde tüm
karbonlaşmõş maddeler kayboluncaya kadar õsõtõlõr, soğutulur, 1 damla sülfürik asit çözeltisi (Madde
1.6.2.5) ve 1 ml hidrofluorik asit (Madde 1.6.2.3) katõlõr, içerisindekiler kuruluğa kadar buharlaştõrõlõr ve
900 °C ± 25 °C da tutulan elektrikli fõrõnda (Madde 1.6.3.3) değişmez ağõrlõğa erişinceye kadar
kõzdõrõlõr.
Desikatörde (Madde 1.6.3.2) oda sõcaklõğõna kadar soğutulur ve 0,1 mg duyarlõkla tartõlõr. Elde edilen
tartõmdan krozenin darasõ çõkartõlarak baryum sülfat (BaSO4) miktarõ bulunur.
1.6.4.3 - Tanõk Deney

Madde 1.6.4.2'de açõklanan tayin metodu aynen uygulanarak ve deney numunesi (Madde 1.6.4.1)
dõşõnda, kullanõlan tüm reaktiflerden aynõ miktarlar alõnarak tayin ile aynõ zamanda bir tanõk deney
yapõlõr.

Deney numunesindeki kükürt miktarõ (S), ağõrlõk yüzdesi olarak aşağõdaki formül ile hesaplanõr :
0,1374(m1 _ m 2 )
S= (100)
m
Burada;
m1 = Tayinde (Madde 1.6.4.2) elde edilen baryum sülfatõn (BaSO4) ağõrlõğõ, g
m2 = Tanõk deneyde (Madde 16.4.3) elde edilen baryum sülfatõn (BaSO4) ağõrlõğõ, g
m = Deney numunesinin (Madde 1.6.4.1) ağõrlõğõ, g’dõr.
NOT - 1 Baryum klorür ile çöktürme işleminde, çözelti hacimce % 2’den çok hidroklorik asit
içermemelidir. Normal olarak, süzme ve yõkama işlemleri sõrasõnda çözünmemiş çinko veya baryum
klorürden oluşan çökeltinin hidrolize olmasõ söz konusu değildir. Ancak hidroliz oluşumu gözlenirse
çözeltiye, berraklaşõncaya kadar, son aşamada bulunmasõ gereken asitliğin aşõlmamasõna dikkat
edilerek hidroklorik asit (Madde 1.6.2.4) katõlmalõdõr.
NOT - 2 Bu şekilde geri kazanõlan baryum sülfat (BaSO4), genellikle, ağõrlõkça % 0,001 - % 0,003
kükürdü (S) karşõlar.
8
1.7 - SİLİSYUM (Si) MİKTARI TAYİNİ (GRAVİMETRİK METOT)
1.7.1 - Prensip
Deney numunesi nitrik asit - sülfürik asit karõşõmõnda çözülür, çözelti yoğun beyaz dumanlar çõkõşõ
görülünceye kadar buharlaştõrõlõr ve kalõntõ hidroklorik asit ile çözülür. Çözelti süzülür, süzgeç kağõdõ ve
üzerindekiler platin bir krozede yakõlõr, 1100 °C -1150 °C da değişmez ağõrlõğa ulaşõlõncaya kadar
kõzdõrõlõr ve tartõlõr. Kalõntõ yeteri kadar sülfürik asit ile õslatõlõr, silisyum dioksit (SiO2) hidrofluorik asit ile
uçurulur, platin kroze ile içerisindekiler tekrar tartõlõr ve tartõmlar arasõndaki farktan deney
numunesindeki silisyum miktarõ tayin edilir.
1.7.2 - Reaktifler
1.7.2.1 - Sülfürik asit, d = 1,84.
1.7.2.2 - Nitrik asit, d = 1,42.
1.7.2.5 - Sülfürik asit - nitrik asit karõşõmõ.

660 ml soğuk suya dikkatle, yavaş yavaş ve sürekli karõştõrõlarak 160 ml sülfürik asit (Madde 1.7 2.1)
katõlõr. Çözelti soğutulur, iyice karõştõrõlõr, üzerine dikkatli bir şekilde yavaş yavaş 180 ml nitrik asit
(Madde 1.7. 2.2) katõlõr ve çözelti iyice karõştõrõlõr.

1.7.2.7 - Hidroklorik asit çözeltisi, hacimce % 5’lik.

1.7.3 - Cihaz
1.7.3.1 - Platin kroze, yaklaşõk olarak 50 ml’lik, platin kapağõ bulunan.
1.7.3.2 - Elektrikli fõrõn, 1000 °C±25 °C da ve 1125 °C ± 25 °C’ da tutulabilen.
1.7.4 - İşlem

Madde 1.2'ye göre alõnmõş analiz numunesinden 0,1 mg duyarlõkla 1 g’lik bir tartõm alõnõr.
1.7.4.2 - Tayin
Deney numunesi (Madde 1.7.4.1) 250 ml’lik bir porselen kapsüle alõnõr, 50 ml sülfürik asit - nitrik asit
karõşõmõ (Madde 1.7.2.5) katõlõr ve çözelti bir çeker ocakta, yoğun beyaz dumanlar çõkõşõ başlayõncaya
kadar buharlaştõrõlõr.
Çözelti soğuduktan sonra 125 ml su ile 5 ml hidroklorik asit (Madde 1.7.2.4) katõlõr ve çözünebilen tüm
tuzlar çözününceye kadar ara sõra karõştõrõlarak õsõtõlõr. Zaman geçirilmeksizin çözelti orta gözenekli bir
süzgeç kağõdõndan süzülür. Süzgeç üzerindeki kalõntõ, çözünebilen tuzlarõn tümü giderilinceye kadar
sõcak hidroklorik asit çözeltisi (Madde 1.7.2.7) ve sõcak su ile yõkanõr. Bundan sonra yõkama işlemi,
yõkama sulan asitli olmayõncaya kadar, sõcak su ile sürdürülür.
9
Üzerinde kalõntõ bulunan süzgeç kağõdõ dikkatle katlanarak platin krozeye (Madde 1.7.3.1) yerleştirilir
ve küçük bir bek alevinde tüm karbonlaşmõş maddeler kayboluncaya kadar õsõtõlõr. Kroze kapağõ ile
kapatõlõr ve 1125 °C ± 25 °C da tutulan elektrikli fõrõnda (Madde 1.7.3.2) değişmez ağõrlõğa ulaşõlõncaya
kadar kõzdõrõlõr. Fõrõndan alõnan kroze desikatörde (Madde 1.7. 3.3) oda sõcak! gõna kadar soğutulur ve
0,1 mg duyarlõkla tartõlõr (m1).
İçerisinde kalõntõ bulunan krozeye birkaç ml sülfürik asit çözeltisi (Madde 1.7.2.6) ve 3-4 ml hidrofluorik
asit (Madde 1.7.2.3) katõlõr, bir çeker ocakta kuruluğa kadar buharlaştõrõlõp 1000 °C ± 25 °C da tutulan
elektrikli fõrõna (Madde 1.7.3.2) yerleştirilir, değişmez ağõrlõğa erişilinceye kadar kõzdõrõlõr, desikatörde
(Madde 1.7.3.3) oda sõcaklõğõna kadar soğutulur ve 0,1 mg duyarlõkla tartõlõr.

Deney numunesindeki silisyum miktarõ (Si), ağõrlõk yüzdesi olarak aşağõdaki formül ile hesaplanõr :
0,4675(m1 _ m 2 )
Si = (100)
m
Burada;
m1=Platin kroze (Madde 1.7.3.1) ile içerisindeki kalõntõnõn silisyum dioksit uçurulmasõ işleminden
önceki toplam ağõrlõğõ, g
m2=Platin Kroze (Madde 1.7.3.1) ile içerisindeki kalõntõnõn silisyum dioksit uçurulmasõ işleminden
sonraki toplam ağõrlõğõ, g
m=Deney numunesinin (Madde 1.7.4.1) ağõrlõğõ, g’dõr.
1.8 - ARSENİK (As) MİKTARI TAYİNİ (SPEKTROFOTOMETRİK METOT)

Deney numunesindeki arsenik miktarõ, TS 2881, Madde 1.7'de açõklanan metoda göre tayin edilir.
1.9 - KURŞUN (Pb) MİKTARI TAYİNİ (SPEKTROFOTOMETRÎK METOT)

Bu metot, % 0,001 - % 0,05 arasõnda kurşun (Pb) içeren ferro-mangan numunelerine uygulanõr.
1.9.1 - Prensip
Deney numunesi nitrik asit - hidroklorik asit karõşõmõnda çözülür, hidroflulorik asit ile perklorik asit
katõlarak çözünme işleminin tamamlanmasõ sağlanõr ve çözeltide bulunabilecek kurşun, amonyak
çözeltisi ile ayrõlõr. Tayini bozacak elementler (Madde 1.9.6, Not-1) sodyum sitrat ve sodyum siyanür
ile kompleks haline dönüştürülür. Ditizon çözeltisi katõlõr, oluşan kurşun kompleksi kloroform ile
ekstrakte edilir ve renkli çözeltinin yaklaşõk olarak 520 nm dalga boyunda optik yoğunluğu ölçülerek
deney numunesindeki kurşun miktarõ tayin edilir.
1.9.2 - Reaktifler
1.9.2.1 - Nitrik asit, d = 1,42.
1.9.2.4 - Perklorik asit, d = 1,67.
1.9.2.5 - Nitrik asit çözeltisi, hacimce % 50’lik.

250 ml soğuk suya dikkatle, yavaş yavaş ve sürekli karõştõrõlarak 250 ml nitrik asit (Madde 1.9.2.1)

1.9.2.7 - Hidroklorik asit çözeltisi, hacimce % 10’luk.

10
20 ml hidroklorik asit (Madde 1.9.2.3) 980 ml su ile çözeltisi, ağõrlõkça çözeltisi, ağõrlõkça seyreltilir ve
çözelti iyice karõştõrõlõr.
1.9.2.9 - Hidrojen peroksit yaklaşõk olarak % 30’luk.
1.9.2.10 - Hidrojen peroksit yaklaşõk olarak % 3luk.

10 ml hidrojen, peroksit çözeltisi (Madde 1.9.2.9) 90 ml su ile seyreltilir ve çözelti iyice karõştõrõlõr.
1.9.2.11 - Hidroksilamin hidroklorür çözeltisi, 10 g/litrelik.

2,5 g hidroksilamin hidroklorür (NH2OH.HCl) yeteri kadar suda çözülür, çözelti su ile 250 ml’ye
seyreltilir ve iyice karõştõrõlõr.
Bu çözeltinin pH sõ 3,0 a ayarlanmõş olmalõdõr.
1.9.2.12 - Amonyak çözeltisi, d = 0,91.
1.9.2.13 - Amonyak çözeltisi, hacimce % 50 lik.

250 ml amonyak çözeltisi (Madde 1.9.2.12) 250 ml su ile seyreltilir ve çözelti iyice karõştõrõlõr .
1.9.2.14 - Amonyak çözeltisi, hacimce % 10’luk.

50 ml amonyak çözeltisi (Madde 1.9.2.12) 450 ml su ile seyreltilir ve çözelti iyice karõştõrõlõr.
1.9.2.15 - Sodyum siyanür çözeltisi, 300 g/litre lik (Madde 1.9.6, Not - 2 : UYARI) .
150 g sodyum siyanür (NaCN) yaklaşõk olarak 200 ml suda çözülür, çözelti su ile 500 ml’ye seyreltilir
ve iyice karõştõrõlõr.
Bu çözelti polietilen bir şişede saklanmalõdõr (Madde 1.9.6, Not - 3)
1.9.2.16 - Sodyum sülfit
1.9.2.17 - Sodyum sitrat çözeltisi.

30 g sodyum sitrat dihidrat [HOC (COONa) (CH2COONa)2.2H2O] içerisinde 100 ml su bulunan 200
ml’lik bir ayõrma hunisinde çözülür. Çözeltiye, pH sõ 9,5 - 10,0 oluncaya kadar amonyak: çözeltisi
(Madde 1.9.2. 12) katõlõr. 10 ml kloroform (Madde 1.9.2.19) ile 1 ml ditizon çözeltisi (Madde 1.9.2.20)
konulur ve karõşõm iyice çalkalanõr. Kloroform fazõ kõrmõzõ veya gri ise, birkaç damla daha ditizon
çözeltisi (Madde 1.9.2.20) katõlõr ve karõşõm tekrar çalkalanõr. Ditizon çözeltisi (Madde 1.9.2.20)
damlatõlmasõ ve karõşõmõn çalkalan-mas işlemleri kloroform fazõ yeşile dönüşünceye kadar tekrarlanõr.
Organik faz ayrõlarak atõlõr ve ayõrma hunisindeki sulu faz 10 ml kloroform (Madde 1.9. 2.19) ile bir kez
daha ekstrakte edilir. Karõşõmõn rengi yeşile dönüşürse, organik faz ayrõlarak atõlõr ve 10 ar ml’lik
kloroform (Madde 1.9.2.19) kõsõmlarõ ile yapõlan ekstraksiyon işlemleri; sulu faz renksizleşinceye,
organik faz ise hemen hemen renksizleşinceye veya çok hafif yeşil bir renge dönüşünceye kadar
sürdürülür.
1.9.2.18 - Yõkama çözeltisi.

100 ml suya, sõrasõ ile, 10 ml amonyak çözeltisi (Madde 1.9.2.12), 40 ml sodyum sülfit çözeltisi
(Madde 1.9. 2.16) ve 20 ml sodyum siyanür çözeltisi (Madde 1.9.2. 15) (Madde 1.9.6, Not-2: UYARI)
katõlõr. Çözelti iyice karõştõrõlõr ve su ile 1000 ml’ye seyreltilir.
1.9.2.19 - Kloroform (CHCl3).
1.9.2.20 - Ditizon çözeltisi, 0,04 g/litrelik kloroformlu çözelti.

0,02 g ditizon (difeniltiyokarbazon) içerisinde 80 ml kloroform. (Madde 1.9.2.19) bulunan 500 ml’lik bir
ayõrma hunisinde çözülür. Çözeltiye 100 ml soğuk su ile 10 ml amonyak çözeltisi (Madde 1.9.2.12)
katõlõr, ayõrma hunisi kapağõ ile kapatõlõr ve içerisindekiler 1-2 dakika süre ile kuvvetle çalkalanõr.
Kloroform fazõ ayrõlõr ve atõlõr. Sulu faz 5 ml kloroform (Madde 1.9.2.19) ile yõkanõr, fazlarõn ayrõlmasõ
için beklenir ve organik faz ayrõlarak atõlõr. Ayõrma hunisindeki sulu faza, çözelti turnusol kağõdõna karşõ
asit reaksiyonu verinceye kadar hidroklorik asit çözeltisi (Madde 1.9.2.7) katõlõr, soğutulur ve
hunidekiler 50 şer ml’lik 3 kloroform (Madde 1.9.2.19) kõsmõ ile ekstrakte edilir. Kloroformlu
ekstraksiyon ürünleri diğer bir 500 ml’lik ayõrma hunisinde birleştirilir, sulu faz, turnusol kağõdõna karşõ
11
asit reaksiyonu vermeyinceye kadar hunidekiler su ile iyice yõkanõr ve sulu faz ayrõlarak atõlõr. Ayõrma
hunisindeki çözelti kloroform (Madde 1.9.2.19) ile 500 ml’ye seyreltilir ve koyu renkli bir şişeye aktarõlõr.
Bu çözelti bir buzdolabõnda saklanmalõdõr.
1.9.2.21 - Demir çözeltisi, 10 g Fe/litrelik.

1 g demir (en çok % 0,001 kurşun (Pb) içeren) 10 ml hidroklorik asit çözeltisi (Madde 1.9.2.6) ile 10 ml
nitrik asit (Madde 1.9.2.1) karõşõmõnda çözülür, 10 ml perklork asit (Madde 1.9.2.4) katõlõr ve yoğun
beyaz dumanlar körükleninceye kadar buharlaştõrõlõr. Soğutulur, su ile 100 ml’ye seyreltilir ve iyice
karõştõrõlõr.
1.9.2.22 - Standard kurşun çözeltisi, 0,2 g Pb/litrelik.

0,1 mg yaklaşõmla tartõlmõş 0,200 g kurşun (saflõk en az % 99,9) 20 ml nitrik asit çözeltisinde (Madde
1.9.2.5) çözülür ve çözelti azot oksitlerinin çõkõşõ görülünceye kadar hafif hafif õsõtõlõr. Çözelti soğutulur,
tümü ile 1000 ml’lik bir ölçülü balona aktarõlõr, su ile işarete kadar seyreltilir ve iyice karõştõrõlõr.
Bu Standard çözeltinin 1 ml’sinde 0,2 mg kurşun (Pb) vardõr.
1.9.2.23 - Standard kurşun çözeltisi, 0,001 g/litrelik.

Standard kurşun çözeltisinden (Madde 1.9.2.22) bir pipet yardõmõ ile 5 ml’lik bir kõsõm alõnõr, tümü ile
1000 ml’lik bir ölçülü balona aktarõlõr, su ile işarete kadar seyreltilir ve iyice karõştõrõlõr.
Bu Standard çözeltinin 1 ml’ sinde 0,001 mg kurşun (Pb) vardõr.
1.9.3 - Cihaz (Madde 1.9.6, Not - 4)

1.9.3.1 - pH - metre, en az 0,1 pH birimi duyarlõkta.
1.9.3.2 - Spektrofotometre, yaklaşõk olarak 520 nm dalga boyunda optik yoğunluk ölçebilecek
niteliklerde.
1.9.3.3 - Optik hücreler, 1 cm optik yollu.
1.9.4 - İşlem

Madde 1.2'ye göre alõnmõş analiz numunesinden, 0,1 mg duyarlõkla, numunede tahmin edilen kurşun
(Pb) miktarõna bağlõ olarak Çizelge-1'de gösterilen miktarlarda deney numunesi tartõlõr :
ÇİZELGE -1 Deney Numunesi Miktarlarõ
Deney Numunesinde Deney

Tahmin Edilen Kursun Numunesinin
(Pb) Miktarõ Ağõrlõğõ
% g
0,001 - 0,01 1,000
0,01 - 0,025 1,000
0,025 - 0,05 0,500
1.9.4.2 - Kalibrasyon Eğrisinin Hazõrlanmasõ
12
1.9.4.2.1 - Kalibrasyon Çözeltilerinin Hazõrlanmasõ

Dizi halindeki 7 tane 250 ml’lik beherden her birine, sõrasõ ile, Çizelge - 2'de gösterilen hacimlerde
standard kurşun çözeltisi (Madde 1.9.2.23) konulur. Standard kurşun çözeltisi (Madde 1.9.2.23)
kõsõmlarõnõn alõnmasõnda pipet (veya pipetler) kullanõlmalõdõr.
ÇİZELGE-2 Kalibrasyon Çözeltilerinin Hazõrlanmasõnda

Kullanõlacak Standard Kurşun Çözeltisi (Madde 1.9.2.23) Miktarlarõ
Standard Kurşun Kurşun Miktarõ

Çözeltisinin Hacmi
ml mg
1)
0 0,000
1 0,001
5 0,005
10 0,010
15 0,015
20 0,020
25 0,025
1) Düzeltme çözeltisi.
Bundan sonra her bir beherdeki çözeltiye aşağõdaki işlemler uygulanõr .
Behere yeteri kadar su konularak toplam sõvõ hacminin 25 ml olmasõ sağlanõr ve sõrasõ ile, 10 ml
sodyum sitrat çözeltisi (Madde 1.9.2.17), 10 ml sodyum sülfit çözeltisi (Madde 1.9.2.16) ve 10 ml
sodyum siyanür çözeltisi (Madde 1.9.2.15) Madde 1.9.6, Not-2: UYARI) katõlõr. Beherdekiler iyice
karõştõrõlõr, 80 °C’ da 3 dakika süre ile õsõtõlõr ve oda sõcaklõğõna soğutulur, pH-metre (Madde 1.9.3.1)
kullanõlarak, hidroklorik asit çözeltisi (Madde 1.9.2.6) veya amonyak çözeltisi (Madde 1.9.2.13) ile
çözeltinin pH sõ 10,5 ± 0,2 değerine ayarlanõr. Çözelti 10 °C'a soğutulur ve mümkün olan en az
miktarda yõkama suyu kullanõlarak, tümü ile 125 ml’lik bir ayõrma hunisine aktarõlõr.
Bir pipet yardõmõ ile 10 ml ditizon çözeltisi (Madde 1.9.2.20) alõnõr ve ayõrma hunisindeki çözeltiye
katõlõr. Hunidekiler 1 dakika süre ile kuvvetle çalkalanõr, fazlarõn ayrõlmasõ için beklenir ve alttaki
organik faz, içerisinde 50 ml yõkama çözeltisi (Madde 1.9.2.18) bulunan ikinci bir 125 ml’lik ayõrma
hunisine aktarõlõr. İkinci hunidekiler 30 saniye süre ile kuvvetle çalkalanõr, fazlarõn ayrõlmasõ için
beklenir ve alttaki organik faz, yine içerisinde 50 ml yõkama çözeltisi (Madde 1.9.2.18) bulunan bir
üçüncü 125 ml’lik ayõrma hunisine aktarõlõr. Üçüncü hunidekiler 30 saniye süre ile kuvvetle çalkalanõr
ve fazlarõn tam olarak ayrõlabilmesi için bekletilir (Madde 1.9.6, Not-5). Kurşun kompleksini içeren
organik fazda bulunabilecek su damlacõklarõnõn ortamdan uzaklaştõrõlabilmesi için, bu faz optik hücreye
aktarõlmadan önce kuru ve temiz bir deney tüpünde uygun bir süre dinlendirilmelidir
(Madde 1.9.7, Not-6).
1.9.4.2.2 - Fotometrik Ölçmeler

Düzeltme çözeltisinden (Çizelge -2) uygun bir kõsõm 1 cm optik yollu bir hücreye (Madde 1.9.3.3)
aktarõlõr ve spektrofotometre (Madde 1.9.3.2) sõfõr optik yoğunluğa ayarlanõr. Bundan sonra her bir
kalibrasyon çözeltisinden uygun bir kõsõm sõrasõ ile, 1 cm optik yollu bir hücreye (Madde 1.9.3.3) alõnõr
ve optik yoğunluğu ölçülür. Spektrofotometrik ölçmeler yaklaşõk olarak 520 nm dalga boyunda
yapõlmalõdõr.
13
1.9.4.2.3 - Kalibrasyon Eğrisinin Çizilmesi

Her bir kalibrasyon çözeltisinin optik yoğunluğu dikey eksene ve bu değeri karşõlayan kurşun (Pb)
miktarõ yatay eksene işaretlenerek bir kalibrasyon eğrisi çizilir.
1.9.4.3 - Tayin
1.9.4.3.1 - Deney Çözeltisinin Hazõrlanmasõ

Çizelge-1'e göre alõnmõş olan deney numunesi tümü ile 250 ml’lik bir behere aktarõlõr. 15 ml hidroklorik
asit (Madde 1.9.2.3) ile 15 ml nitrik asit (Madde 1.9, 2.1) katõlõr ve çözünme reaksiyonu hemen hemen
tamamlanõncaya kadar beherdekiler õsõtõlõr.
20 damla hidrofluorik asit (Madde 1.9.2.2) ile 10 ml perklorik asit (Madde 1.9.2.4) konulur, yoğun
beyaz dumanlar görülünceye kadar buharlaştõrõr ve buharlaştõrma işlemi beherde yaklaşõk olarak 5 ml
çözelti kalõncaya kadar sürdürülür. Beher ve içerisindekiler soğutulur, çözeltide bulunabilecek
mangandan dolayõ oluşan mangan dioksit (MnO2) parçacõklarõ çözününceye kadar damla damla
hidrojen peroksit çözeltisi (Madde 1.9.2.10) damlatõlõr, hidrojen peroksitin aşõrõsõnõn giderilmesi için
kaynatõlõr ve soğutulur.
Beherdekiler su ile yaklaşõk olarak 100 ml’ye seyreltilir. Çözeltiye, turnusol kağõdõna karşõ nötr
reaksiyon verinceye kadar amonyak çözeltisi (Madde 1.9.2.13) katõlõr ve aynõ amonyak çözeltisinin 10
ml aşõrõsõ konulur (Madde 1.9.6, Not-7). Yaklaşõk olarak 1 dakika süre ile kaynatõlõr ve soğutulur.
Beherdekiler orta gözenekli bir süzgeç kağõdõndan süzülür ve kalõntõ 4-5 kez amonyak çözeltisi
(Madde 1.9.2.14) ile yõkanõr. Kalõntõ 30 ml hidroklorik asit çözeltisi (Madde 1.9.2.7) ile 250 ml’lik bir
başka behere çözülür, süzgeç kağõdõ 6-8 kez sõcak hidroklorik asit çözeltisi (Madde 1.9.2.8) ile yõkanõr
ve yõkama sularõ da aynõ beherde toplanõr. Beherdeki çözeltiye 10 ml nitrik asit (Madde 1.9.2.1) ile 10
ml perklorik asit (Madde 1.9.2.4) katõlõr. Çözelti, yaklaşõk olarak 5 ml kalõncaya kadar buharlaştõrõlõr,
soğutulur ve «C Çözeltisi» diye işaretlenir.
Deney numunesinde bulunabilecek kurşun (Pb) miktarõna bağlõ olarak «C Çözeltisi» nin tümü Çizelge-
3' de gösterilen hacimde bir ölçülü balona aktarõlõr, su ila işarete kadar seyreltilir, iyice karõştõrõlõr ve «D
Çözeltisi» diye işaretlenir. Tayin, «D Çözeltisi» nden Çizelge-3'e göre alõnan uygun çözelti kõsõmlarõ (E
Çözeltisi) üzerinde sürdürülür.
ÇİZELGE - 3 «C Çözeltisi» nin Seyreltileceği Hacim (D Çözeltisi) Ve «D Çözeltisi» nden

Alõnacak Çözelti Kõsmõ Hacimleri (E Çözeltisi)
Deney Deney «C Çözeltisi» nin «D Çözeltisi» nden «E Çözeltisi» ndeki

Numunesinde Numunesinin Seyreltileceği Hacim Alõnacak Çözelti Deney Numunesinin
Tahmin Edilen (Madde 1.9.4.1) (D Çözeltisi) Kõsmõnõn Hacmi Ağõrlõğõ
Kurşun (Pb) Ağõrlõğõ (E Çözeltisi)
Miktarõ
% g ml ml g
0,001 - 0,01 1,000 100 25 0,250
0,01 - 0,025 1,000 250 25 0,100
0,025 - 0,05 0,500 250 10 0,020
«E Çözeltisi» tümü ile 250 ml’lik bir behere aktarõlõr ve sõrasõ ile, 10 ml sodyum sitrat çözeltisi (Madde
1.9. 2.17), 10 ml sodyum sülfit çözeltisi (Madde 1.9.2.16) ve 10 ml sodyum siyanür çözeltisi (Madde
1.9.2.15) (Madde 1.9.6, Not-2: UYARI) katõlõr. Beherdekiler iyice karõştõrõlõr, 80 °C da 3 dakika süre ile
õsõtõlõr ve oda sõcaklõğõna soğutulur. pH-metre (Madde 1.9.3.1) kullanõlarak, hidroklorik asit çözeltisi
(Madde 1.9.26) veya amonyak çözeltisi (Madde 1.9.2.13) ile çözeltinin pH sõ 10,5 ± 0,2 değerine
ayarlanõr. Çözelti 10 °C’a soğutulur ve mümkün olan en az miktarda yõkama suyu kullanõlarak, tümü ile
125 ml’lik bir ayõrma hunisine aktarõlõr.
14
Bir pipet yardõmõ ile 10 ml ditizon çözeltisi (Madde 1.9.2.20) alõnõr ve ayõrma hunisindeki çözeltiye
katõlõr. Hunidekiler 1 dakika süre ile kuvvetle çalkalanõr, fazlarõn ayrõlmasõ için beklenir ve alttaki
organik faz, içerisinde 50 ml yõkama çözeltisi (Madde 1.9.2.18) bulunan ikinci bir 125 ml’lik ayõrma
hunisine aktarõlõr, ikinci hunidekiler 30 saniye süre ile kuvvetle çalkalanõr, fazlarõn ayrõlmasõ için
beklenir ve alttaki organik faz, yine içerisinde 50 ml yõkama çözeltisi (Madde 1.9.2.18) bulunan bir
üçüncü 125 ml’lik ayõrma hunisine aktarõlõr. Üçüncü hunidekiler 30 saniye süre ile kuvvetle çalkalanõr
ve fazlarõn tam olarak ayrõlabilmesi için bekletilir (Madde 1.9.6, Not-5). Kurşun kompleksini içeren
organik fazda bulunabilecek su damlacõklarõnõn ortamdan uzaklaştõrõlabilmesi için, bu faz optik hücreye
aktarõlmadan önce kuru ve temiz bir deney tüpünde uygun bir süre dinlendirilmelidir (Madde 1.9.7,
Not-6).
1.9.4.3.2 - Tanõk Deney Çözeltisinin Hazõrlanmasõ

Madde 1.9.4.3.1'de açõklanan deney çözeltisinin hazõrlanmasõ metodu aynen izlenerek ve deney
numunesi (Madde 1.9.4.1) dõşõnda kullanõlan tüm reaktiflerden aynõ miktarlar alõnarak, tayin ile aynõ
zamanda bir tanõk deney yapõlõr.
1.9.4.3.3 - Fotometrik Ölçmeler

Düzeltme çözeltisinden (Çizelge-2) uygun bir kõsõm 1 cm optik yollu hücreye (Madde 1.9.3.3) aktarõlõr
ve spektrofotometre (Madde 1.9.3.2) sõfõr optik yoğunluğa ayarlanõr. Bundan sonra, sõrasõ ile, önce
deney çözeltisinden (Madde 1.9.4.3.1) uygun bir kõsõm 1 cm optik yollu bir hücreye (Madde 1.9.3.3)
alõnõr, optik yoğunluğu ölçülür, sonra tanõk deney çözeltisinden (Madde 1.9.4.3.2) uygun bir kõsõm l cm
optik yollu bir hücreye (Madde 1.9.3.3) alõnõr ve optik yoğunluğu ölçülür. Spektrofotometrik ölçmeler
yaklaşõk olarak 520 nm dalga boyunda yapõlmalõdõr.

Deney çözeltisi (Madde 1.9.4.3.1) ile tanõk deney çözeltisinin (Madde 1.9.4.3.2) optik yoğunluk
değerlerini karşõlayan kurşun miktarlarõ, mg olarak, kalibrasyon eğrisinden (Madde 1.9.4.2.3) ayrõ ayn
bulunur.
Deney numunesindeki kurşun miktarõ (Pb), ağõrlõk yüzdesi olarak aşağõdaki formül ile hesaplanõr :
m1 _ m 2
Pb =
10m
Burada;
m1 = Kalibrasyon eğrisi (Madde 1.9.4.2.3) yardõmõ ile deney çözeltisinde (Madde 1.9.4.3.1) tayin edilen
kurşun miktarõ, mg
m2= Kalibrasyon eğrisi (Madde 1.9.4.2.3) yardõmõ ile tanõk deney çözeltisinde (Madde ,1.9.4.3.2) tayin
edilen kurşun miktarõ, mg
m = Çizelge-3'e göre alõnan çözelti kõsmõndaki (E Çözeltisi) deney numunesinin (Madde 1.9.4.1)
ağõrlõğõ, g’dõr.
1.9.6 - İşlem İle ilgili Notlar
NOT - 1 Normal olarak ferro - mangan numunelerinde bulunan miktarlardaki elementler, tayini ters
yönde etkileyecek durumlar oluşturmazlar. Ancak deney numunesinin içerdiği bizmut (Bi) miktarõ
ağõrlõkça % 0,005 den daha yüksekse, bu element Madde 1.9.6, Not-5'de açõklandõğõ şekilde
giderilmelidir.
NOT - 2 UYARI:Sodyum siyanür (NaCN) çok zehirlidir. Bu nedenle sodyum siyanür çözeltilerinin
hazõrlanmasõnda, saklanmasõnda ve kullanõlmasõnda aşõn özen ve dikkat gösterilmelidir. Reaktifin
veya çözeltilerinin deriye değmemesine dikkat edilmeli ve buharlarõnõn solunulmasõndan kesinlikle
kaçõnõlmalõdõr. Tüm işlemler çok iyi havalandõrõlabilen bir çeker - ocak altõnda yapõlmalõdõr.
NOT - 3 Sodyum siyanür çözeltileri kuvvetli alkali özelik gösterirler. Bu nedenle cam malzeme ile uzun
süre temas etmiş olan bir sodyum siyanür çözeltisi, tayin sonuçlarõnõ ihmal edilemeyecek oranda
etkileyebilecek bir şekilde kirlenmiş olabilir.
15
NOT - 4 Deneylerde ve çözeltilerin hazõrlanmasõnda borosilikat camõndan yapõlmõş beherler, erlenler,

ayõrma hunileri ve ölçülü balonlar kullanõlmalõdõr. Çözeltilerin yabancõ maddelerle kirlenme olasõlõklarõnõ
azaltmak için, tüm cam malzeme kullanõlmadan önce sõcak nitrik asit çözeltisi (Madde 1.9.2.5) ile iyice
temizlenmeli ve yalnõz kurşun miktarõ tayini için kullanõlmalõdõr. Ayõrma hunileri, kullanõlmalarõndan
hemen önce, ilk olarak ditizon çözeltisi (Madde 1.9.2.20) ile ve bunu izleyerek su ile iyice
çalkalanmalõdõr. Tüm çözeltiler, önceden sõcak nitrik asit çözeltisi (Madde 1.9.2.5) ile yõkanmõş ve bol
su ile çalkalanmõş borosilikat şişelerde saklanmalõ, şişelerin yukarõda açõklandõğõ şekilde temizlenmiş
ve camdan yapõlmõş uygun kapaklan bulunmalõdõr.
NOT - 5 Deney numunesinde % 0,005 den daha yüksek oranda bizmut (Bi) bulunuyorsa, elde edilen
kloroformlu ditizon fazõ (alt faz) hidroksilamin hidroklorür çözeltisi ile yõkanmalõdõr.
NOT - 6 Oluşan kurşun kompleksinin rengi, kloroformun buharlaşmasõnõn veya bozunmasõnõn

önlenmesi koşulu ile, oldukça kararlõdõr. Ancak çözücünün kolay buharlaşabilen bir madde olduğu göz
önünde bulundurularak fotometrik ölçmelerin zaman geçirilmeksizin yapõlmasõ önerilir .
NOT - 7 Deney numunesinin kompozisyona bağlõ olarak; çözeltinin yeteri kadar demir iyonu içermediği
durumlarda .yaklaşõk olarak 10 ml demir çözeltisi (Madde 1.9.2.21) katõlõr ve çözeltinin pH sõ yeniden
ayarlanõr.
2 - DENEY RAPORU
Deney raporunda en az aşağõdaki bilgiler bulunmalõdõr :
- Deneyin yapõldõğõ laboratuvann, deneyi yapanõn ve/veya raporu imzalayan yetkililerin adlan, görevleri
ve meslekleri,
- Deney tarihi,
- Numunenin tanõtõlmasõ,
- Deneyde uygulanan standardlarõn numaralarõ,
- Sonuçlarõn gösterilmesi,
- Deney sonuçlarõnõ değiştirebilecek etkenlerin sakõncalarõnõ önlemek üzere alõnmõş olan tedbirler,
- Uygulanan deney metodunda belirtilmeyen veya zorunlu görülmeyen, fakat deneyde yer almõş olan
işlemler,
- Rapor tarih ve numarasõ.
Bu Standard Metninde Atõf Yapõlan

Diğer Türk Standardlarõ
Numarasõ Tarihi
TS 545 1975/ΙΙ. Baskõ
TS 546 1972/ΙΙ. Baskõ
TS 1227 1973/Ι. Baskõ
TS 1780 Aralõk 1974
TS 2104 Ekim 1975
TS 2334 Şubat 1976
TS 2881 Kasõm 1977
16

TS 2882

Uploaded by

Document Information

Original Title

Copyright

Available Formats

Share this document

Share or Embed Document

Sharing Options

Did you find this document useful?

Is this content inappropriate?

Copyright:

Available Formats

TS 2882

Uploaded by

Copyright:

Available Formats

ICS 77.

080 TÜRK STANDARDI TS 2882/Kasõm 1977

DEMİR VE ÇELİKLERİN KİMYASAL ANALİZ METOTLARI

1.1.2 - Kullanõlan tüm reaktifler analitik saflõkta olmalõdõr.

1.1.3 - Tüm tayinler en az iki numune ile ve paralel olarak yapõlmalõdõr.

1.2 - ANALİZ NUMUNESİNİN HAZIRLANMASI

1.3 - MANGAN (Mn) MİKTARI TAYİNİ (VOLUMETRİK METOT)

1.3.2.1 - Sülfürik asit, d = 1,84.

1.3.2.2 - Nitrik asit, d = 1,42.

1.3.2.3 - Hidrofluorik asit, d = 1,15.

1.3.2.4 - Fosforik asit (H3PO4), d = 1,75,

1.3.2.5 - Sülfürik asit çözeltisi, hacimce % 50’lik.

1.3.2.6 - Sülfürik asit çözeltisi, hacimce % 25’lik.

1.3.2.7 - Sülfürik asit çözeltisi, hacimce %2’lik.

1.3.2.8 - Sülfamik asit çözeltisi, 50 g/litrelik.

1.3.2.9 - Sodyum hidroksit çözeltisi, yaklaşõk olarak 1 N.

1.3.2.10 - Sodyum pirofosfat çözeltisi, doymuş.

1.3.2.11 - Potasyum permanganat çözeltisi, yaklaşõk olarak 0,05 N.

1.3.2.11.1 - Potasyum Permanganat Çözeltisinin (Madde 1.3.2.11) Ayarlanmasõ

1.3.2.12 - Sodyum oksalat [(COONa)2] : katõ halde.

1.3.3.2 - pH metre, cam elektrotlu, 0,1 pH birimi duyarlõkta.

1.3.3.3 - Elektrikli etüv, 105 °C ± 5 °C’ da tutulabilen, doğal havalandõrmalõ.

1.3.3.4 - Desikatör, uygun bir kurutucusu bulunan.

1.3.3.5 - Analitik terazi.

1.3.4.1 - Deney Numunesi

1.3.5 - Hesaplama Ve Sonuçlarõn Gösterilmesi

2,197( V2 )(N1 )(K )

1.3.6 - İşlem İle İlgili Notlar

1.4 - TOPLAM KARBON (C) MİKTARI TAYİNİ (GAVİMETRİK METOT)

1.5 - FOSFOR (P) MİKTARI TAYİNİ (ALKALİMETRİK METOT)

1.5.2.1 - Nitrik asit, d = 1,42,

1.5.2.2 - Hidrofluorik asit, d = 1,15.

1.5.2.4 - Perklorik asit (HClO4), d = 1,67,

1.5.2.5 - Nitrik asit çözeltisi, 0,15 N, ayarlõ.

1.5.2.6 - Nitrik asit çözeltisi, hacimce % 1’lik.

1.5.2.7 - Amonyum molibdat çözeltisi, asitli.

1.5.2.8 - Sodyum hidroksit çözeltisi, 0,15 N, ayarlõ.

Bu çözeltinin 1 ml’si 0,2021 mg fosfora (P) eşdeğerdir.

1.5.2.9 - Amonyak çözeltisi, d = 0,91.

1.5.2.10 - Potasyum nitrat çözeltisi, 10 g/litre lik.

1.5.2.11 - Etil alkol, hacimce yaklaşõk olarak % 95 lik.

1.5.2.12 - Fenolftalein belirteç çözeltisi, 10 g/litre lik etil alkollü çözelti.

1.5.2.13 - Dibazik amonyum fosfat [(NH4)2HPO4], kati halde.

1.5.2.14 - Sodyum karbonat (Na2CO3), susuz.

1.5.2.16 - Demir - 2 - sülfat (FeSO4), katõ halde.

1.5.3.1 - Platin kroze, platin kapağõ ile, yaklaşõk olarak 50 ml hacminde.

1.5.3.2 - Analitik terazi.

1.5.4.1 - Deney Numunesi

1.5.4.3 - Tanõk Deney

1.5.5 - Hesaplama Ve Sonuçlarõn Gösterilmesi

1.5.6 - İşlem İle İlgili Notlar

1.6 - KÜKÜRT (S) MİKTARI TAYİNİ (GRAVİMETRİK METOT)

1.6.2.1 - Sülfürik asit, d = 1,84 .

1.6.2.2 - Nitrik asit, d = 1,42.

1.6.2.3 - Hidrofluorik asit, d = 1,15.

1.6.2.4 - Hidroklorik asit, d = 1,18.

1.6.2.5 - Sülfürik asit çözeltisi, hacimce % 50’lik.

1.6.2.6 - Hidroklorik asit çözeltisi, hacimce % 50 lik.

1.6.2.7 - Hidroklorik asit çözeltisi, hacimce % 1’lik.

1.6.2.8 - Hidroklorik asit çözeltisi, hacimce % 0,2 lik.

1.6.2.9 - Baryum klorür çözeltisi, 100 g/litre lik.

1.6.2.11 - Sodyum karbonat (Na2CO3), katõ halde.

1.6.3.1 - Platin kroze, yaklaşõk olarak 50 ml’lik.