化 工 實 驗(二)

實驗手冊

國立中興大學化學工程學系
中華民國一百零九年三月
 國立中興大學化工系
化工實驗與程序控制實驗室相關規定

1. 進行實驗時，務必穿著正規實驗衣、防護手套、護目鏡（眼鏡）等防護衣具。
不可穿著涼鞋、拖鞋等無保護腳面功能之鞋子進行實驗，違者經勸導不聽，
將停止其實驗，必要時將要求其立即離開實驗室並判定該課程學期成績以零
分計算。
2. 進行藥品配置實驗時，必須在通風櫃中或通風罩下進行，違者經勸導不聽，
將停止其實驗，必要時將要求其立即離開實驗室並判定該課程學期成績以零
分計算。
3. 實驗室之電腦未經老師許可，不得擅自加裝硬體及軟體，並嚴禁用來打電動
遊戲等，違者將予以沒收、銷毀，違者經勸導不聽，將停止其實驗，必要時
將要求其立即離開實驗室並判定該課程學期成績以零分計算。
4. 實驗完畢之化學藥品必須歸回原位，廢液必須分類暫存處理，不可直接倒入
排水系統中，違者將依相關環保法規處理。
5. 禁止在實驗室裡嬉戲、飲食、吸煙，違者經勸導不聽，將停止其實驗，必要
時將要求其立即離開實驗室並判定該課程學期成績以零分計算。
6. 每日於實驗結束後，必須維持實驗室之整齊、清潔，違者經勸導不聽，將要
求其立即離開實驗室並判定當天實驗以零分計算。
7. 實驗室之儀器、設備、耗材等，未經老師同意不得擅自借予他人，違者將負
責賠償相關損失金額，情節嚴重者將以竊取實驗室財物論處。
8. 實驗室相關儀器、設備及耗材得來不易，應懂得愛惜、保管、節省之觀念，
若經發現蓄意破壞者，將送校方依法辦理；經發現為不當操作導致損毀者，
視情節重大程度，負責賠償一定比例經費，以示警惕。
9. 實驗室水電管制要做好，養成隨手關電腦、電風扇、冷氣、電燈、儀器等電
源的習慣。最後離開實驗室之人員，有責任檢查實驗室相關電源的義務。未
履行義務者，大助教有權對最後離開實驗室之人員之學期成績進行扣分。
10. 無法如期到場進行實驗者，必須於兩天前以口頭或以 EMAIL 方式請假，未
於規定時間內請假者當天實驗預報成績以零分計算。
11. 實驗負責之助教需以身作則並且具有告知、提醒在學學生以上規範之責任，
若助教未依上述規定進行實驗教學或維護，必要時將要求其卸除助教職位，
並且無法獲得該職務之給薪。

本人已確實詳讀、明瞭上述之規定及辦法，將會確實遵守以上之規定。

化工實驗學生/助教（簽章）：

日期：

2
3
 化工實驗(二)

目錄

助教名單 ............................................................................................... p.5

各組實驗進度表 ................................................................................... p.5

課程評量標準及相關注意事項 ........................................................... p.6

一、 固體乾燥試驗實驗..................................................................... p.7

二、 液液擴散實驗........................................................................... p.17

三、 泡罩蒸餾塔實驗....................................................................... p.22

四、 固液萃取試驗實驗................................................................... p.43

五、 真空結晶實驗........................................................................... p.50

六、 板框壓濾機實驗....................................................................... p.66

七、 溫度控制實驗........................................................................... p.75

八、 液位控制實驗........................................................................... p.81

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 各助教名單及研究室位置
化工實驗(二) 助教姓名 研究室號碼 研究室分機 電子信箱
大助教 羅紹誠 C601 601 ben31809@gmail.com
大助教 沈昭佑 C617 617 johnson19960406@gmail.com
固體乾燥實驗 江岱霖 C612 612 w321365@gmail.com
液液擴散實驗 江岱霖 C612 612 w321365@gmail.com
泡罩蒸餾塔實驗 張育銘 C617 617 kartg0019989@gmail.com
固液萃取實驗 林姿汝 C601 601 eva831101@gmail.com
真空結晶實驗 林姿汝 C601 601 eva831101@gmail.com
板框壓濾機實驗 黃浩霖 C613 613 k0kcodk0@gmail.com
溫度控制實驗 沈昭佑 C617 617 johnson19960406@gmail.com
液位控制實驗 沈昭佑 C617 617 johnson19960406@gmail.com

各組實驗進度表
週次 A-(四) B-(三) 實驗一 實驗二 實驗三 實驗四 實驗五 實驗六 實驗七 實驗八
1 3/4、3/5 實驗分組名單最後確認、實驗與評分講解及期初實驗環境清潔(B 班)
2 3/11、3/12 A1 B1 A2 B2 A3 B3 A4 B4 A5 B5 A6 B6 A7 B7
3 3/18、3/19 A1 B1 A2 B2 A3 B3 A4 B4 A5 B5 A6 B6 A7 B7
4 3/25、3/26 操作考
5 4/1、4/2 清明節放假
6 4/8、4/9 A7 B7 A1 B1 A2 B2 A3 B3 A4 B4 A5 B5 A6 B6
7 4/15、4/16 A6 B6 A7 B7 A1 B1 A2 B2 A3 B3 A4 B4 A5 B5
8 4/22、4/23 期中考自主學習
9 4/29、4/30 操作考
10 5/6、5/7 A5 B5 A6 B6 A7 B7 A1 B1 A2 B2 A3 B3 A4 B4
11 5/13、5/14 A4 B4 A5 B5 A6 B6 A7 B7 A1 B1 A2 B2 A3 B3
12 5/20、5/21 操作考
13 5/27、5/28 A3 B3 A4 B4 A5 B5 A6 B6 A7 B7 A1 B1 A2 B2
14 6/3、6/4 A2 B2 A3 B3 A4 B4 A5 B5 A6 B6 A7 B7 A1 B1
15 6/10、6/11 操作考
16 6/17、6/18 期末考自主學習
17 6/24、6/25 期末考自主學習
備註：
6/18~6/24 期末考週。

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 課程評量標準
預報內容(20%)：
實驗課前繳交給各實驗小助教(A4 紙手寫，每個組員繳交一份)。內容至少須包括以下
項目。

一、實驗目的
二、實驗原理
三、實驗步驟
四、注意事項

書面報告(40%)：
操作考當天以組為單位繳交給實驗大助教(電腦打字，每個組別繳交一份)，報告內容須
包括以下項目:

一、封面(需包含報告分工之貢獻度)
二、實驗結果及分析
三、結論(含實驗結果總結與建議改善項目)
四、應用實例介紹

若書面報告中無上述項目或多出不必要項目，則會按一定比例扣分。

口頭報告及上機操作(40%)：
以現場實機操作來進行口頭報告(12 分鐘)，每人至少需考核 2 次(每次佔總成績 20%)，
每次考核之實驗不得與組員重覆，3 次以上之考核將擇較優之 2 次作為成績，口頭報告
需包含以下項目:

一、實際動手操作機台並執行與詳述該實驗之所有步驟(配藥、機台升溫、分析等流程口
述即可，佔總成績 10%)。
二、大助教會提出 5 個問題(佔總成績 10%)，問題涵蓋以下項目:

A. 實驗原理
B. 實驗設備之功能
C. 每個實驗後的問題與討論
D. 注意事項

其它注意事項：
1. 上課請勿遲到，小助教會於實驗開始前點名，遲到者的預報將不被接受。
2. 實驗過程中請注意實驗安全，並依照各助教指示操作儀器。

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 實驗一 固體乾燥實驗

一、 實驗目的

1. 利用送風式烘箱，探討固體的乾燥機構，並且學習量測固體的乾燥特性曲線。
2. 學習烘箱乾燥測定操作技巧。

二、 相關理論

1. 乾燥乃同時利用質量和能量的輸送，除去固體中的水分或其他液體的操作。其過程
的討論，一般皆以瞬時乾燥速率和瞬時自由含水率的函數圖形來表示，亦即以乾燥
速率曲線來加以討論。

2. 乾燥的條件
(1) 內在因素：包含乾燥物料的大小、形狀、成分、組織、物性、化性、水分含量
及乾燥程度等。
(2) 外在因素：與系統接觸的空氣溫度、風量、風速、風向等。

3. 平衡含水率( Xe )與自由含水率( Xf )
固體含水率的表示法，通常有濕基 x，通常稱為水分，以及乾基 X，又稱為含水率
兩種，其中以乾基表示法較常用。二者可以下式定義之。

水分含量的表示法：

濕基：x = (W1-Wo) / W1
乾基：X = (W1-Wo) / Wo

其中,
W1 : 乾燥前固體重量(kg)
Wo : 完全乾燥後固體重量(kg)

水分與含水率兩者間的關係為：

x = X / ( 1+X )或 X = x / ( 1-x )

x：水分( kg 水 / kg 濕固體)
X ：含水率( kg 水/kg 乾固體)

固體於固定的乾燥條件下，其重量因時間的增加而減少。最初的重量急驟減輕，而後漸
趨緩慢，最後則幾乎維持一定值，不再改變。此時固體內的含水率和空氣中的含水率維
持平衡狀態，此時的水分含量稱為平衡含水率 Xe。

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如欲繼續乾燥，則必須改變其乾燥之條件，例如降低空氣中的濕度，提高乾燥溫度
等。利用固定乾燥條件的空氣，乾燥物料所能除去的水分，為固體中原含水率與平衡
含水率的差值，稱為自由含水率 Xf。

Xf = ( W1–We ) / Wo
= [( W1 –Wo) / Wo] - [(We – Wo) / Wo]
= X – Xe

We：平衡時固體重量（kg）

4. 乾燥速率曲線
於固定乾燥條件下，以固體含水率對乾燥時間的變化作圖，稱為乾燥曲線，如下圖。

將上圖曲線的斜率及乾燥速率對自由含水率( X–Xe )作圖，可得如下圖的曲線，此曲線即

稱之為乾燥速率曲線。其中 AB 段稱為起始期，為不穩定狀態；BC 段稱為恆速乾燥期；
C 點稱為臨界含水率 Xe (or 平衡含水率 Xc)，C 點以後稱為減速乾燥期。

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5. 乾燥機構
(1) 起始期 未達穩定態的前期
在任一乾燥條件下，乾一固體，固體溫度與乾燥速率會有所增減，以便在短時間內達
到穩定狀態。到達穩定狀態前即稱為起始期。
(2) 恒速乾燥期 表面蒸發
在此期間內，蒸發現象為表面蒸發，其乾燥速度與自由含水率無關，且此時固體的表
面溫度為空氣的濕球溫度，所蒸發的水分已擴散方式通過固體表面，其表面的蒸氣壓
即相當於濕球溫度下的飽和蒸氣壓。

今考慮一立方體的恆速乾燥速率 Rc ,由定義 :

Rc = -dW/ A dt = -WodX / A dt

因 Rc,W0 為常數, 且假設面積 A 亦為常數 ,則

dt = (-Wo /A Rc)Dx

積分上式得

tc = ( Wo /A Rc)( X – Xc )

其中,

A：乾燥面積(m2)
tc：乾燥至臨界含水率時所需時間(h)
Rc ：恆速乾燥速率(kg / h．m2)
Xc ：臨界自由含水率(kg / kg)
Wo 為固體完全乾燥不含水後的重量

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在恆速乾燥過程中，就熱傳方式而言，固體接受空氣傳入的熱能，不斷自表面蒸發水
分；而以質傳作用方式而言，水分由固體內部擴散至固體表面，以補充蒸發的水分。
所以蒸發速率可由此二方式求得。

(A)熱傳作用方程式

- Wo dX / dt = hy( T - Tw)A / λw

(B)質傳作用方程式

- Wo dX / dt = Mair ky( Hs – H)A

hy : 熱傳係數(kJ/h．m2．K)
ky : 質傳係數(kg-mol/h．m2)
A : 水蒸發面積即固體乾燥面積(m2)
T : 空氣的乾球溫度(deg.K)
H : 空氣的溼度(kg 水/kg 乾空氣)
Tw : 空氣的溼球溫度(deg.K)
Hs : 空氣的飽和溼度(kg 水/kg 乾空氣)
λw : 於空氣濕球下的潛熱(kJ/kg)
Mair : 空氣的分子量(kg/kg-mol)

由上式可求得熱傳係數 hy。

Rc = -1/A ( hy ( Tw – T)A / λw)

hy = Rc λw / ( T –Tw )

(3)減速乾燥期 內部蒸發
在此期間，水分在固體內部即蒸發，水蒸氣在固體中移動而達表面。

(A)第一減速期 毛細現象
於第一減速期，由於固體表面蒸發的速率大於由固體內部供給至表面的速率，所蒸發
速率降低。同時熱的供給仍未減少，因此表面溫度升高，致使水分的蒸發移至表面以
下。
(B)第二減速期 擴散現象

經過第一減速乾燥期後，水分於固體表面以下蒸發，直至物料達到平衡含水率為止，
此固體表面溫度等於空氣的乾球溫度。若假設在減速乾燥期中，其乾燥速率曲線為線
性關係(一般多孔性材質表現此種特性)，此時乾燥時間的計算如下：

Rf = -WodX / Adt
將上式積分得

tf = Wo/A

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因 Rf 與 X 為線性關係 ,假設其關係為

Rf = aX + b
A、b 為常數,則可得
dX = dRf /a
故可得

R f2
tf = Wo/(aA) 
R f1
dR f / R f = Wo/(aA)ln(Rf1/Rf2)

上式中, Rf1 及 Rf2 分別為減速乾燥其中,最初含水率及最後含水率相對的縱軸座標。

a = ( Rf1–Rf2 ) / ( Xc1–Xc2 )

其中
Rf1：在第一臨界點的乾燥速率
Rf2：在第二臨界點的乾燥速率
Xc1：在第一臨界點的自由含水率
Xc2：在第二臨界點的自由含水率

將上式帶入前式, 得

t = [Wo( Xc1–Xc2)/A( Rf1– Rf2)] ln( Rf1 / Rf2)

6. 濕球溫度計
絕熱飽和溫度為以一大量的水接觸進入系統的空氣，而使進入的空氣達穩定狀態時的
溫度。濕球溫度則為一小量的水，在絕熱的條件下接觸一連續的氣流，而達非平衡溫
度的穩定狀態，因為水的量很少，氣體的溫度和濕度不受影響，相反的在絕熱飽和情
況下，氣體的溫度和濕度卻一直在改變。
測定濕球溫度用的溫度計。其方法乃利用一棉紗罩套住溫度計的球泡。棉紗罩以水浸
溼並置於一濕度為 H，溫度為 T，充分適當流動的濕空氣及充分補充水的環境中，在
穩定狀態下，水蒸氣逸至空氣中，致溫度降至 Tw 下，並維持於此溫度。蒸發潛熱與溫
度 T 的空氣對流熱傳導達完全平衡，使棉罩維持在較低的溫度 Tw 下，而此時之濕度為
Hw。設已知溫度為 Tw，熱以蒸發的方式流失，忽略微量的液體蒸發顯熱變化，以及輻
射熱傳時

q = Ma Na λw A

其中,
q : 蒸發熱量(kW 或 kJ/s)
Ma : 水的分子量(kg/kg-mole)
Na : 水的蒸發通量(kg/kg-moleH2O/s．m2)
A : 表面積(m2)
λw : 水在溫度下的蒸發潛熱(kJ/kg)

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又水的蒸發通量 Na 為

Na = ky’(yw – y)/xb lm = ky(yw - y)

ky’ : 質傳係數(kg-mole/s．m2．mole frac)

xb lm : 空氣的對數平均莫耳分率
yw : 接觸面下, 氣體中水蒸氣的莫耳分率
y : 氣體中水蒸氣的莫耳分率

於稀薄空氣中, xb lm ≒ 1.0 , ky’≒ ky ,

y 與 H 的關係如下 :

y = ( H / Ma) / [( 1 / Mb)+( H / Ma)]

其中,
Mb：空氣的平均分子量
Ma：水的分子量

當 H 趨近於 0 , y ≒ H(Mb/Ma) , 且

q = Mb ky λw(Hw - H)A

由 T 至 Tw 空氣對流熱傳率為

q = hy( T – Tw)A

hy : 熱對流係數(kW/m2．K)

( H - Hw) /( T – Tw) = -hy / ( Mb ky λw )

由實驗所得的 hy / (Mb ky)稱之為溼度比( psychometric ratio)，在空氣-水蒸氣系統中其值

約近於 0.96~1.005。
在絕熱飽和溫度 Ts 時,

(H – Hs)/(T – Ts) = -C / λw

C 值約為 1.005。故此系統中絕熱飽和溫度等於濕球溫度。

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三、 實驗裝置

13
四、 實驗步驟

烘箱乾燥
(1) 製作 1 cm3 左右的立方體泥塊，並測量其尺寸，再浸入水中約 1 分鐘。試樣以陶土
為佳，且與托盤接觸面，不計入乾燥面積中。
(2) 打開風扇馬達開關，調整烘箱溫度為 80°C，並保持定值，記錄乾球及濕球溫度。利
用電熱調節控溫。風量可以風速計測定之。
(3) 將所製作的泥塊置於烘箱內的天秤托盤上，每隔一定時間秤重一次，至重量無改變
為止。時間間隔 3 分鐘為佳，並在 2 分半時關掉電扇，以免測量時天秤搖晃，再穩
定過 30 秒後，才記錄其重量、乾濕球溫度。
(4) 經過一段時間重量無改變，即將烘箱內溫度調整為 120°C，待固體完全乾燥後，秤
其重量，並切斷電源。加熱時間在 3 小時以內，所得的乾基重量較準確。
(5) 測量乾基的尺寸。

五、 安全及注意事項

(1) 烘箱乾燥固體試料的製作必須力求均勻。傳熱面積的計算，以五面為主。
(2) 稱重時需將風扇馬達開關關掉，再行稱重，以保持天平的穩定。
(3) 實驗完成電源需全部關閉且拔除所有插頭。

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六、 實驗紀錄與整理

1.實驗：烘箱乾燥
試料名稱 :
試料體積：
乾燥面積(乾燥前)：
乾燥面積(乾燥後)：
乾球溫度 T：
濕球溫度 Tw：
試料重量(乾燥前) :
試料重量(乾燥後) :

時間 乾球溫度 濕球溫度 試料重 含水率 水份 自由含水率 乾燥速率

t (min) T(℃) Tw(℃) W1(g) X x Xf R
0
3
6
3
12
15
18
21
24
27
30
33
36
39
42
45
48
51
54
57
60

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2.實驗結果整理

(1) 作含水率 X 對時間 t 的關係曲線，是為乾燥曲線。

(2) 由所作乾燥曲線，作乾燥速率 R 對自由含水率 Xf 的關係曲線，是為乾燥速率曲
線。
(3) 試由所作的乾燥速率曲線，討論固體的乾燥機構，並找出臨界含水率及平衡含水
率。
(4) 計算烘箱乾燥的熱傳係數 hy 及質傳係數 ky。

七、 問題與討論

(1) 本實驗所用的烘箱，若無送風裝置，將導致何種結果?
(2) 烘箱送風的風速與入口空氣濕度，是否對烘箱內濕球溫度的測量有影響？請說明
之。
(3) 請說明濕球與乾球之差異?

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 實驗二 液-液擴散實驗
一、 實驗目的

藉由電導度計測量不同濃度的氯化鈉溶液，得到不同電導度。再由濃度與電導度作圖，
得到線性回歸方程式。因濃度差，陶瓷管內氯化鈉溶液，會向陶瓷管外去離子水進行質
傳，藉固定時間測量陶瓷管內外的電導度，得到管內外的濃度。進而推導出氯化鈉溶液
對去離子水進行質傳的質傳係數。

二、 相關原理

本實驗使用電導測量法量測濃度，電導測量法是普遍使用來測量溶液與電導度的方法，
藉由改變電解質溶液的濃度，使儀器之應答呈現不同程度的變化。本實驗需取用去離子
水(電導度為 0.055×10-6 S/cm(Mho/cm))，其不會影響到電解質溶液之導電結果，又氯化
鈉於去離子水中有相當好的電導濃度，因此選用氯化鈉作為本實驗的電解質來源。
因內外濃度差異，食鹽水溶液會與陶瓷管外的蒸餾水產生濃度梯度，氯化鈉溶液藉由
陶瓷管的孔隙中的去離子水進行質傳，由 Fick 定律:

1 𝑑𝑛 𝑑𝑐
J= = −𝐷 A=2πrL
𝐴 𝑑𝑡 𝑑𝑟
𝑑𝑛 𝑑𝑐
= −(2πr𝐿)𝐷
𝑑𝑡 𝑑𝑟

𝑑𝑛 𝑟2 𝑑𝑟 𝐶2
∫ = −2π𝐿𝐷 ∫ 𝑑𝑐
𝑑𝑡 𝑟1 𝑟 𝐶1

𝑑𝑛 𝑟2
ln ( ) = −2π𝐿𝐷 (𝐶2 − 𝐶1)
𝑑𝑡 𝑟1
𝑑𝑛 −2π𝐿𝐷 (𝐶2 − 𝐶1)
=
𝑑𝑡 𝑟2
ln ( )
𝑟1
𝑛 −2π𝐿𝐷 𝐶2 − 𝐶1)
(
=
𝑡 𝑟2
ln ( )
𝑟1
𝑛 𝑟2
D= ln ( )
2π𝐿𝑡(𝐶1−𝐶2) 𝑟1

n / t : 單位時間傳送質量
A : 接觸面積
C1 / C 2 / r1 / r2 : 初濃度 / 終濃度 / 陶瓷管半徑 / 壓克力管半徑
J : 質傳通量
D : 質傳擴散係數
L : 液面高度
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三、 裝置設備

規格：本體為不鏽鋼架，含耐酸鹼面板
試驗槽 : 透明壓克力 Φ150 × H 400mm
壓克力管半徑：r2 = 27.5mm, 陶瓷管半徑：r1=17.5mm, 液高：L=250mm
電源 : 110V

18
四、 實驗步驟

1. 以 500 mL 定量瓶配製不同濃度之食鹽水溶液，分別為 0.1M、0.08M、0.06M、

0.04M、0.02M、0.01M、0M，為測定電導度，並做電導度對濃度之關係曲線圖。
2. 陶瓷管內裝 0.1M NaCl 溶液，壓克力槽內裝去離子水。
3. 每隔 5 分鐘記錄槽內外溶液之電導度，直至穩定為止。

五、 電導度計使用方式

(一)CON6 攜帶型電導度計

1. 開啟電源後，按 MODE 鍵使螢幕顯示在測量模式。

2. 將電導度探棒以去離子水清洗並擦拭乾淨。
3. 將電導度探棒浸入標準液體中，輕輕攪拌均勻使得讀值穩定。(測量時請勿將保護
蓋移除，且液位要高於上方的感測器帶，並低於電極的孔洞)
4. 按下 CAL 鍵進入校正模式，螢幕上出現 CA 符號約 1.5 秒後標準溶液將顯示於螢幕
上。
5. 等待讀值穩定 30 秒，按下 ENTER 鍵，等候數秒，螢幕將顯示 done，約三秒後顯
示幕返回測量模式即可進行測定。

(二)SC-2300 實驗室微電腦電導率測定儀

1. 開啟電源，按 CAL 鍵進入校正模式。

2. 按 ENT 鍵後，按上下鍵，選擇欲校正的電導度。
3. 將電導度探棒以去離子水清洗並擦拭乾淨，浸入標準液體中，等候數秒待讀值穩
定。
4. 按下 ENT 鍵，顯示幕返回測量模式即可進行測定。

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六、 數據紀錄

1. 記錄不同濃度的電導度

次數
1. 2. 3. 4. 5. 6. 7.
項目

濃度 (M) 0 0.01 0.02 0.04 0.06 0.08 0.1

電導度(mS/cm)

2. 記錄不同時間下，內外管的電導度數值
陶瓷管內 壓克力槽
時間 T
(min) 電導度(mS/cm) 濃度(M) 電導度(mS/cm) 濃度(M)
0
5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
55
60
65
70
75
80
85
90

20
 3. 作圖畫出濃度對電導度之關係曲線

結果整理:
n r
Dl  ln 2
2 L t ( C ) m r1
L : 槽中液體高度
將 n / t 對 (ΔC)m 作相關圖，可求得質傳係數 Dl

七、 注意事項

(1) 實驗完成電源需全部關閉且拔除所有插頭。
(2) 實驗完成後需將陶瓷管浸泡在去離子水中，藉以讓管中鹽類擴散溶解出來。

八、 問題與討論

(1) 擴散系數 D 的單位為何?

(2) 電導度的單位有哪兩種?
(3) 本實驗利用甚麼的差異性造成質傳效果?
(4) 如何確認與檢查去離子水的純度?

21
 實驗三 泡罩蒸餾塔實驗
一、 實驗目的

1. 學習泡罩蒸餾之操作方法及組成結構。
2. 了解二成份系之氣液平衡。
3. 測定二成份系蒸餾時之理論板數，莫飛（Murphree）板效率及總效率。

二、 相關原理

1. 蒸餾原理
蒸餾乃利用混合物沸騰時，液相與氣相組成之不同，而將混合物中各成份分離之方
法，當塔內液體流由上往下下降時，高沸點成份逐漸增濃，而氣體流由下往上上升，低
沸點成份也逐漸增濃，於連續操作下，塔頂獲得沸點較低之成份，塔底獲得沸點較高之
成份，而達到分離目的。
蒸餾操作大致可分為分批蒸餾(Batch Distillation)與連續蒸餾(Continuous Distillation)
兩類。分批蒸餾中最單純者為簡單蒸餾，乃將液體加熱，液體沸騰所產生之蒸氣，迅即
分離，不使冷凝之液體回流入蒸餾器中，由於分批蒸餾難控制產品之組成，故化學工業
上之分離法很少利用分批蒸餾，而廣泛地採用連續蒸餾或精餾。
在精餾操作時，原料自塔某一板進入，若以進料位置為準，可將塔分成上下二部分，
進料板以上稱之為精餾段(rectifying section)或增濃段(enriching section)此段之功能在使
低沸點成份沿上逐漸增加，並由塔頂移出，經冷凝器( condenser)凝結成液體後，部分當
產品外，其餘回流(reflux)到塔內，此可提高分離度，使產品精純。自進料板以下稱之為
汽提段(stripping section），此段之功能在於使高沸點成份由上往下逐漸增濃，高沸物由
塔底進入再沸器（reboiler），除一部分當塔底物產品外，其餘部分吸收再沸器蒸汽所供
給之熱，而形成蒸汽回到塔內。

圖一 精餾塔物料結算

22
2. 蒸餾塔質量結算

（1） 精餾段（圖一虛線Ｉ部分）

質量結算如下：
對 n 板以上做質量總結算： V n + 1 = D + L n . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 1 )
對某一成份做質量結算：V n + 1 y n + 1 = L n x n + D x D . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 2 )

假如每一板上之氣相莫耳流率相等，液相莫耳流率也相等，即

V1=V2=V3=.........=Vn=V

Ｌ 1=L2=L3=.........=Ln-1=L

(1)、(2)兩式可化簡為：

V=D+L ......................................................................... (3)

Vy n + 1 = L x n + D x D . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 4 )

其中
Xn：離開第ｎ板之液相組成（莫耳分率）
yn+1：進入第ｎ板之氣相組成（莫耳分率）
XD：冷凝器出口組成（莫耳分率）
V：精餾段氣相莫耳流率（mole/hr）
L：精餾段液相莫耳流率（mole/hr）

(3)、(4) 兩式消去Ｖ，並整理得

L D
yn 1  xn 
xD
LD L  D ....................................................... (5)
L
令 RD  ，稱之為回流比（Reflux Ratio）
D
RD 1
yn 1  xn  xD
RD  1 RD  1

(5)式稱精餾段操作線（上操作線），該線與（圖二）中之 45°線（即 x=y）相交於

X=XD，因為若以 yn+1=Xn（即 y=x）代入(5)式，求得 Xn=XD，即 yn+1=Xn=XD，另外(5)
式表示進料板以上任何一板間氣相與液相成份組成關係，故實際上可寫成下式：

R 1
y x xD
R 1 R 1 ............................................................ (6)

xD
R
(6)式上操作線如（圖二） AD 線所示，其斜率為 ，截距為 R  1
R 1

23
 圖二 上、下操作線及 q 線

（2） 汽提段（圖一虛線Ⅱ部分）

對第 m+1 板以下至再沸器之汽提段作質量總結算：

L m  V m1  B . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 7 )

對某一成分作質量結算：

L m xm  V m 1 ym 1  BxB
...................................................... (8)

若每一板上之氣相莫耳流率相等，液相莫耳流率也相等，即

Vm+1=Vm+2=Vm+3=.........=V ............................................. (9)

Ｌ m+1=Lm+2=Lm+3=.........=L ............................................. (10)

由(9)、(10)式關係，可得到：

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 11 )
............................................................. (12)

̅ ，可得：
由(11)、(12)式消去𝑉

....................................................... (13)

24
其中
x m ： 進入第ｍ+1 板的液相組成（莫耳分率）
ym 1 ： 離開第ｍ+1 板的氣相組成（莫耳分率）
x B ：再沸器出口之組成（莫耳分率）
L ：進入第ｍ+1板的液相流量（mole/hr）
B ：離開再沸器的液相流量（mole/hr）
V ：離開第ｍ+1板的氣相流量（mole/hr）

(13)式稱為下部操作線（Lower operating Line）或汽提段操作線，該線與（圖二）之 45

°線（即 x=y）相交於 XB，因為若以 ym+1=Xm 代入，求得 Xm=XB，即 ym+1=Xm=XB，另
外(12)式表示進料板以下任何一板間氣相與液相成份組之關係，故實際上可寫成下式：

............................................................ (14)

（3） 進料板

對進料作質量結算如下：
若進料量Ｆ中有 q、F 構成液相，則有(1-q)F 構成氣相，由（圖三）可得：

L  L  qF . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 1 5 )

V  V  (1  q ) F . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 1 6 )

圖三 進料板示意圖

將(15)式代入(14)式可得較實用下部操作線：
L  qF B
y x xB
L  qF  B L  qF  B . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 1 7 )

對整個蒸餾塔作質量結算如下：

F  D B........................................................................ (18)

Fx F  Dx D  Bx B . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 1 9 )

25
  L
另將上操作線方程式(6)及下操作線方程式(17)消去 L RD   得 交 點 軌 跡 ：
 D

D( xD  y)  qF ( x  y)  B( y  xB ) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 2 0 )

將(18)、(19)代入(20)式，得到上下兩操作線交點軌跡，其方程式為

q xF
y x
q 1 q 1 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 2 1 )

交點軌跡為一直線。如(圖二)之 45°線交於 y=X=XF，若進料條件（即 q 值）一定及進

料濃度已知（即 XF），則(21)式即可繪出直線，此線又稱 q 線；q 線隨著進料狀態而
變，進料狀態有下列幾種：沸點以下液體、沸點液體（飽和液）、氣液平衡混合物、飽
和蒸汽、過熱蒸汽。各種原料狀態與 q 線關係如(表一)及(圖四)所示。

表一 進料狀態及 q 線關係
1 . 沸 點 以 下 2.沸 點 液 體 3 . 氣 液 平 衡 4.露 點 的 蒸 氣 5.露 點 以 上 的
進料狀態
的液體 (飽 和 液 ) 混合物 （飽和蒸氣） 過熱蒸氣
進料中
0 0 VF F F
蒸氣量
進料中
F F LF 0 0
液體量
q值 q 1 q 1 1>q>0 q0 q0
q線 的 斜 度
q
 tan  +  - 0 +
q 1
θ 90o    45o 90 o 1 8 0
o
9 0 o
180o 2 2 5
o
  1 8 0 o

q線 方 向 ↗ ↑ ↖ ← ↙
上昇蒸氣量
V V V V V V V V F V V
V  V  ( q  1) F
下降液體量
LL L  LF LL LL LL
L  L  qF

圖式模型

26
 圖四 進料狀態與 q 線關係（回流比固定）

3. 操作線劃法及理想板數之決定（McCabe-Thiele 法）

(1) 由塔頂出料組成 XD 及回流比 R 已知下，以 XD 作垂直線和 x=y 線（45°線）相交於

xD
A 點，然後求
R  1 值，在 y 軸找出此 D 點，連接 線即得上操作線（圖二所
AD
示）。
(2) 由進料組成 xF，作 x 軸之垂直線與 x=y 線相交於 B 點且由進料狀態 q 求出斜率
q /(q  1) ，即可劃出（圖二）中 BK 線； BK 線與上操作線交於 E 點。
(3) 由塔底出料組成 XB 已知，作 x 軸之垂直線與 x=y 線相交於 C 點，且由 C 點與 E 點
畫連線，即得下操作線。
(4) 理想板數之決定係由 A 點作水平線而與平衡線相交於 y1，再由 y1 作垂直線與操作
線交於一點，且由此點做水平線再與平衡線相交於 y2，以此類推。

以上由此所得階梯式曲線之水平線線段數目即為理想板數。如在（圖二）中，共需 8
個理想板數，但因為再沸器可視為一個理想板，故實際上塔內板數需 7 塊理想板。

4. 最小回流比（Minimum reflux ratio）與最小理論板數之決定

當回流比 RD 改變時，操作線也會改變，因此理論板數也會改變；當 RD 減少時，則精餾

x xD
段之向上操作線與ｙ軸之交點 R D 1 會往上移動（因R D 減小 R  1 變大），而使 E 點向上
D D

移動；當上操作線與平衡線相交於一點 K 時（圖二），依 McCabe-Thiele 劃法知所需理

想板數將無窮多，即在回流比能夠分離的極限為 K 點之組成，此時之回流比即稱之為
x
最小回流比。另一方面，若Ｒ愈來愈大， RD D 1 愈來愈小，即 D 點往下移動，當 R 趨近
xD
於無窮大時，則 R 1
趨近於零，此時上操作線與 y=x 線重合，依 McCabe-Thiele 劃法
D

知所需板數最少，此稱最小理論板數，此條件下， RD → ∞ ，表示塔頂沒有產品出料。

27
5. 莫飛效率（Murphree efficiency）：

欲介紹莫飛效率前，需先了解擬似平衡曲線之意義；在某一操作條件下之精餾塔，自
每一板上從液相及氣相取樣，並分別分析每板上之液相及氣相組成，而得到各板之莫
耳組成(x1,y1)、(x2,y2)..等等，將這些值在座標紙標上，如（圖五）A、B、C 各點所
示，並將這些點連成一曲線，此線即稱之為會擬似平衡曲線，這是在塔操作下，實際
平衡線，此曲線會隨著操作條件（如回流比、進料量）而變。今若將 A 點往上延伸，
並與氣－液平衡曲線相交於 A 點，則 A1 點對應之氣相組成為 y1；y1 值是與 x1 達成平
衡之濃度，但在實際操作時，每一層段都很難達到平衡（只達到擬似平衡曲線之值）。

所謂莫飛效率即實際與理想之比值，如對於第一板，莫飛效率可寫為下式：

實際 A  A2 y y
莫飛效率=   1 2
理論 A1  A2 y1  y2

yn  yn 1
m 
對任一板而言，莫飛效率即寫為： yn   yn 1

上式中
yn ：離開第 n 板的氣體實際濃度
yn 1 ：進入第 n 板的氣體實際濃度
yn ：與離開第 n 板之液體達成平衡之氣體濃度

圖五 擬似平衡曲線意義

6. 總效率（over-all efficiency）
理想板之數目-(1)再沸器
若考慮整個蒸餾塔效率，則定義總效率為：η o＝
實際所須之板數

28
三 、 裝置設備

29
四 、 實驗步驟

A. 面板控制操作(請先於中午時來實驗室開鍋爐進行預熱)
1. 於原液進料槽配製濃度為 20 %(v/v)之乙醇水溶液 30 L。（測定溫度、比重並記
錄）。
2. 開 V1 (進料閥)、V2(By pass 調整流量)、V3 (使用幫浦將乙醇水溶液打入再沸器中達
液位八分滿左右)，可以觀察玻璃液位指示。

3. 檢查並關閉氣體及液體採樣閥。
4. 於控制盤上，設定第一板溫度（約 80℃）（參閱安全及注意事項 1）。
5. 啟動蒸氣鍋爐開關，開始加熱，當蒸氣壓力到達設定壓力(約 5kg/cm2)，打開蒸氣
閥並調整蒸氣調壓閥，維持 1kg/cm2 壓力，將蒸氣送入再沸器。

30
6. 此時為開始操作之時間並開啟電腦程式軟體記錄塔底及各板溫度變化。
7. 當第一板溫度達 81℃時，開啟 V5 冷水閥使冷卻水流經冷凝器及冷卻器。
8. 每隔 5 分鐘記錄各板之溫度及再沸器之溫度，直至系統穩定。（即每一層塔板氣液
相充分接觸，各溫度計讀數固定）
9. 設定電磁閥與雙計時器(TIMER)時間之比例，調為全回流。
10. 當再沸器內流體開始沸騰，蒸汽上升，由玻璃視窗中可見液體徐徐流下，可利用電
磁閥控制蒸氣輸出維持一定之定值，比較容易達到氣液平衡。
11. 於全回流不斷進行下，控制第一板之溫度於 81℃左右，讓玻璃視窗不斷有液體流
下，直至系統穩定。（參閱安全及注意事項 1）。
12. 自各板之液體取樣口收集約 50 cc 之樣品，並以比重計測其比重(若取樣時間過久，
可改取 10 cc 樣品，再用水稀釋成 50 cc，後續再查表回推初始濃度)。（參閱安全及
注意事項 5）。
13. 自餾出物(氣體)收集槽利用氣體冷凝裝置取 50 cc 之餾出液，並以比重計測其比
重。
14. 取再沸器殘餘溶液 100 cc，待冷卻後測其比重。
15. 保持全回流 10 分鐘。
L 回流電磁閥設定時間
回流比設定為：R= =
D 產物電磁閥設定時間
16. 觀察各板之溫度變化，直至系統穩定。
17. 取各板液體、餾出物與再沸器 100 cc 以比重計測其比重。
18. 改變回流比，重覆步驟 16～18。
19. 停止操作，關加熱器開關。
20. 系統冷至 50℃（再沸器溫度為基準）以下時，關閉冷卻水，並將剩餘試液排出。

31
32
B. 電腦控制操作

1. 開啟電源；電腦進入 windows 中。

2. 選取桌面上捷徑開啟控制程式 ADAMView Runtime。

3. 由 FILE 中開啟檔案(open)，搜尋 D:\化工實驗(二)-蒸餾塔軟體:\disp，中檔案。

4. 此時將會看到蒸餾塔控制實驗畫面 DISP1。

5. 選擇 Run 軟體開始偵測溫度。
6. 畫面為實驗之流程圖，可於各擷取點的位置中顯示其數據值，可更能清楚知道實驗
的狀況。
7. 螢幕上有資料存檔按鈕，若欲將資料存檔時，可使用滑鼠在此按一下即開始將資料
存於：DISP.TXT 中，停止時只需再按一下即可，存檔之資料格式如下：
日期 時間 T1 T2 T3 T4 T5 T6…..
Dec 18 21:55:41 5 23.2 23.1 23.1 24.0 23.9 24.0…..
Dec 18 21:55:42 10 23.3 23.0 23.1 23.9 23.9 24.0…..

此 DISP.TXT 資料檔為避免不小心刪除，所以資料的增加是使用附加方式，實驗完成後
可以利用 excel 資料剖析進行各種數據處理。

8. 選擇螢幕上方之 WINDOW 將畫面切換至 DISP2，則螢幕顯示各板溫度變化資料，

可以由此了解各板的溫度變化情形畫面。

33
9. 實驗結束時按螢幕上方之 STOP 即可停止。
10. 至 D:\化工實驗(二)-蒸餾塔軟體:\disp 開啟 DISP.txt 檔案取得數據。

34
 五 、 實驗結果整理

(1)乙醇－水二成份蒸餾操作溫度記錄

試液名稱：
試液濃度：
試液比重：
試液溫度：

再沸器溫度 T1 T2 T3 T4 T5 T6 T7 T8
操作時間
℃ ℃ ℃ ℃ ℃ ℃ ℃ ℃ ℃

(T1～T8為第一板至第八板溫度)

( 2 ) 蒸餾樣品組成分析

試液名稱：
回流比 ：

板層數 溫度 乙醇濃度 溫度 氣相冷凝 乙醇濃度

液相比重
N ℃ mol% ℃ 比重 mol%
1
2
3
4
5
6
7
8
再沸器 ------- ------- --------
最終收集槽 ------- ------- --------

35
試液名稱：
回流比 ：

板層數 溫度 乙醇濃度 溫度 氣相冷凝 乙醇濃度

液相比重
N ℃ mol% ℃ 比重 mol%
1
2
3
4
5
6
7
8
再沸器 -------- -------- --------
最終收集槽 -------- -------- --------

( 3 ) 理想板數求法:

如下圖，在全回流狀態下，因此操作線為 x = y 線，在圖之 x 軸上分別標出 XB、XD 由

XD 向上與 x = y 線相交於一點 A，由 A 做水平線與平衡線相交於 B 點，B 點向下與 x
= y 線相交於 C 點，依此類推，直到 X 值等於或小於 XB 止，由階梯曲線之水平線段
數，即為理想板數，如下圖有 3 個理想板數。

理想板數劃法

36
六 、 安全及注意事項

1. 再沸器加熱溫度之設定及依據能使第一板之溫度達到乙醇之沸點並使之能由玻璃視窗
徐徐流下為基準而設定。
2. 蒸氣鍋爐之啟動務必於定期採用軟水再生避免鍋爐產生積垢發生危險。
3. 各取樣液於冷卻後，才測比重，否則溫度將會影響比重測定準確性。
4. 各板取樣之時機，為加熱器開始加熱時。加熱器停止加熱時，各板溫度會略為下降，
乃因溫度計感應器插在各板之氣相，一旦加熱器停止加熱，氣相之驅動力降低，故氣
相之溫度會下降，但對液相溫度影響不大。
5. 再沸器剩餘液之排放，須先冷卻，否則溫度太高，乙醇易於蒸發造成人體不適。
6. 本實驗設備也可三成份操作，先設定最低之成份沸點，待完全收集於第一槽後，再設
定第二蒸餾溫度，第三成份則留於底。

七 、 問題與討論

1. 鍋垢產生的原因為何?
2. 為何第一板之溫度會控制在乙醇沸點之上，說明其可能原因。
3. 何謂莫飛效率?。
4. 試述回流比對理想板數之影響如何？
5. 若想要得到高於 95wt%的酒精，應使用何種方法？
6. 請解釋蒸餾的原理？

八 、 參考資料

1. McCabe,W.L. and Smith J.C."Unit Operation of Chemical Engineering".

2. Foust,A.S. et al."principles of Unit Operations".

37
九、 附錄

1 . 一大氣壓下乙醇(C2H5OH)－水(H2O)二成份系氣、液平衡值
沸 點
液相中乙醇百分組成ｘ 氣相中乙醇百分組成ｙ
Ｔ〔℃〕
０.０ ０.０ １００.０
０.５ ６.５ ９８.４
１.０ １１.０ ９７.１
２.０ １７.５ ９４.９
３.０ ２３.１ ９３.５
４.０ ２７.３ ９１.８
５.０ ３１.０ ９０.６
６.０ ３４.０ ８９.５
７.０ ３６.７ ８８.５
８.０ ３９.２ ８７.７
９.０ ４１.５ ８６.９
１０.０ ４３.０ ８６.４
１２.０ ４６.０ ８５.５
１４.０ ４８.２ ８４.８
１６.０ ５０.０ ８４.１
１８.０ ５１.３ ８３.６
２０.０ ５２.５ ８３.２
２５.０ ５５.１ ８２.３
３０.０ ５７.５ ８１.７
３５.０ ５９.５ ８１.２
４０.０ ６１.４ ８０.７
４５.０ ６３.５ ８０.２
５０.０ ６５.７ ７９.９
５５.０ ６７.８ ７９.５
６０.０ ６９.８ ７９.１
６５.０ ７２.５ ７８.８
７０.０ ７５.５ ７８.７
７５.０ ７８.５ ７８.５
８０.０ ８２.０ ７８.４
８５.０ ８５.５ ７８.３
８９.４ ８９.４ ７８.１５
９０.０ ８９.８ ７８.２
９５.０ ９４.２ ７８.３
１００.０ １００.０ ７８.３

38
2. 一大氣壓下乙醇(C2H5OH)－水(H2O)二成份系氣、液平衡之之x - y圖

39
3 . 泡罩塔內部構造

40
4. 不同溫度下乙醇水溶液濃度與密度關係表

重量百分率(%) 莫耳分率 10℃ 15℃ 20℃ 25℃ 30℃ 35℃ 40℃

0 0 .99973 .9913 .99823 .99708 .99568 .99406 .99225
1 0.0039 785 725 636 520 379 217 034
2 0.0079 602 542 453 336 194 031 .98846
3 0.0120 426 365 275 157 014 .98849 663
4 0.0160 258 195 103 .98984 .98839 672 485
5 0.0202 098 032 .98938 817 670 501 311
6 0.0244 .98946 .98877 780 656 507 335 142
7 0.0286 801 729 627 500 347 172 .97975
8 0.0329 660 584 478 346 189 009 808
9 0.0373 524 442 331 193 031 .97846 641
10 0.0417 393 304 187 043 .97875 685 475
11 0.0461 267 171 047 .97897 723 527 312
12 0.0507 145 041 .97910 753 573 371 150
13 0.0552 026 .97914 775 611 424 216 .96989
14 0.0599 .97911 790 643 472 278 063 829
15 0.0646 800 669 514 334 133 .96911 670
16 0.0694 692 552 387 199 .96990 760 512
17 0.0742 583 433 259 062 844 607 352
18 0.0791 473 313 129 .96923 697 452 189
19 0.0841 363 191 .96997 782 547 294 023
20 0.0891 252 068 864 639 395 134 .95856
21 0.0942 139 .96944 729 495 242 .95973 687
22 0.0994 024 818 592 348 087 809 516
23 0.1047 .96907 689 453 199 .95929 643 343
24 0.1100 787 558 312 048 769 476 168
25 0.1154 665 424 168 .95895 607 306 .94991
26 0.1209 539 287 020 738 442 133 810
27 0.1264 406 144 .95867 576 272 .94955 625
28 0.1321 268 .95996 710 410 098 774 438
29 0.1378 125 844 548 241 .94922 590 248
30 0.1436 .95977 686 382 067 741 403 055
31 0.1495 823 524 212 .94830 557 214 .93860
32 0.1555 665 357 038 709 370 021 662
33 0.1615 502 186 .94860 525 180 .93825 461
34 0.1677 334 011 679 337 .93986 626 257
35 0.1740 162 .94832 494 146 790 425 051
36 0.1804 .94986 650 306 .93952 591 221 .92843
37 0.1869 805 464 114 756 390 016 634
38 0.1934 620 273 .93919 556 186 .92808 422
39 0.2001 431 079 720 353 .92979 597 208
40 0.2069 238 .93882 518 148 770 385 .91992
41 0.2138 042 682 314 .92940 558 170 774
42 0.2208 .93842 478 107 729 344 .91952 554
43 0.2279 639 271 .92897 516 128 733 332
44 0.2352 433 062 685 301 .91910 513 108
45 0.2425 226 .92852 472 085 692 291 .90884
46 0.2500 017 640 257 .91868 472 069 660
47 0.2576 .92806 426 041 649 250 .90845 434
48 0.2654 593 211 .91823 429 028 021 207
49 0.2732 379 .91995 604 208 .90805 396 .89979
50 0.2813 .92162 .91776 .91384 .90985 .90580 .90168 .89750

41
重量百分率(%) 莫耳分率 10℃ 15℃ 20℃ 25℃ 30℃ 35℃ 40℃
51 0.2894 .91943 555 160 760 353 .89940 519
52 0.2977 723 332 .90936 534 125 710 288
53 0.3062 502 110 711 307 .89896 479 056
54 0.3148 279 .90885 485 079 667 248 .88823
55 0.3235 055 659 258 .89850 437 016 589
56 0.3325 .90831 433 031 621 206 .88784 356
57 0.3415 607 207 .89803 392 .88975 552 122
58 0.3508 381 .89980 574 162 744 319 .87888
59 0.3602 154 752 344 .88931 8512 085 653
60 0.3698 .89927 523 113 699 278 .87851 417
61 0.3797 698 293 .88882 466 044 615 180
62 0.3897 486 062 650 233 .87809 379 .86943
63 0.3999 237 .88830 417 .87998 574 142 705
64 0.4103 006 597 183 763 337 .86905 466
65 0.4209 .88774 364 .87948 527 100 667 227
66 0.4317 541 130 713 291 .86863 429 .85987
67 0.4427 308 .87895 447 054 625 190 747
68 0.4540 074 660 241 .86817 387 .85950 507
69 0.4655 .87839 424 004 579 148 710 266
70 0.4773 602 187 .86766 340 .85908 470 025
71 0.4893 365 .86949 527 100 667 228 .84783
72 0.5015 127 710 237 .85859 426 .84986 540
73 0.5141 .86888 470 047 618 184 743 297
74 0.5269 648 229 .85806 376 .84941 500 053
75 0.5400 408 .85988 564 134 698 257 .83809
76 0.5534 168 747 322 .84891 455 013 564
77 0.5671 .85927 505 079 647 211 .83768 319
78 0.5811 685 262 .84835 403 .83966 523 074
79 0.5954 442 018 590 158 720 277 .82827
80 0.6101 197 .84772 344 .83911 473 029 578
81 0.6252 .84950 525 096 664 224 .82780 329
82 0.6406 732 277 .83848 415 .82974 530 079
83 0.6664 453 028 266 164 724 279 .81828
84 0.6726 203 .83777 348 .82913 473 027 576
85 0.6892 .83951 525 095 660 220 .81774 322
86 0.7062 697 271 .82840 405 .81965 519 067
87 0.7237 441 014 583 148 708 262 .80811
88 0.7416 181 .82754 323 .81888 448 003 552
89 0.7600 .82919 492 062 626 186 .80742 291
90 0.7788 654 227 .81797 362 .80922 478 028
91 0.7982 386 .81959 529 094 655 211 .79761
92 0.8182 114 688 257 .80823 384 .79941 491
93 0.8387 .81839 413 .80983 549 111 669 220
94 0.8598 561 134 705 272 .79835 393 .78947
95 0.8814 278 .80852 424 .79991 555 114 670
96 0.9038 .80991 566 138 706 271 .78831 388
97 0.9268 689 274 .79846 415 .78981 542 100
98 0.9504 399 .79975 547 117 684 247 .77806
99 0.9748 094 670 246 .78814 382 .77946 507
100 1.0000 .79784 360 .78934 506 075 641 203

42
 實驗四 固液萃取實驗

一、 實驗目的

利用液體由固體中萃取出一種物質是非常普遍的化工製程，特別是運用在生物科技方面，
最簡單的實例就是利用熱水由茶葉式咖啡豆製成茶及咖啡。其它的例子如由甜菜萃取出
糖及由種子萃取出油。萃取所用之液體可以是水或是有機溶劑，再不同溫度及不同溶劑
下進行實驗之操作而觀察其變化。

二、 相關理論

瀝濾過程中通常溶劑先流傳至固體之表面，再滲透或擴散至固體內部，固體中之溶質
溶解於溶劑中，而後溶質與溶劑混合液擴散至固體之表面再流傳至溶液。
通常溶劑之流傳速率非常快，然而控制瀝濾過程之快慢因素決定於溶質在溶劑及固體之
擴散速率。如固體是由多孔的結構，溶質及溶劑會流至固體之洞孔，此擴散現象經由多
孔固體可以用有效擴散率來敘述之。溶質之溶解於溶劑只是一種物理現象或一化學反應，
不同之固體具有不同之溶解速率及結構。所以溶質於固體表面之質量傳遞阻力遠小於在
體內擴散之阻力。

固體溶解時之瀝濾速率，可以由下列方程式表示：

NA
 K L (CAS  CA )
A

NA：A 物質之溶解速率(mole/s)
A：固體顆粒之表面積(m2/kg) (蛭石為 0.08 m2/kg)
KL：質傳係數(kg m/s)
CAS：A 溶質在液體中之飽和濃度(mole/m3)
CA：A 溶質於時間 t 之溶液濃度(mole/m3)

經由質量平衡，A 在溶液中之累積速率等於瀝濾速率乘以固體表面積：

VdC A
 N A  AK L (C AS  C A )
dt

V:溶液體積( m3)
並由時間 t=0，CA=CA0 積分至時間 t=t，CA=CA

CA dCA AKL t C AS  C A
C A0 C
AS  C A

V  dt
t 0

C AS  C A0
 e ( K L A / V )t

43
所以 A 溶質在溶液中達飽和狀態是一非線性關係。如溶質於固體中擴散速率為控制因
素時，則須由非穩定狀態之質量傳遞來表示此萃取製程。如下列之複雜方程式：

C A C C C
 DAB ( A2  A2  A2 )
t X Y Z

DAB：A 物質在 B 溶液中之擴散速率

三、 實驗裝置

44
四、 實驗步驟

1.Vermiculite（蛭石，請於實驗前一天製備）:
被用來當作載體製備萃取之樣品，其製備之方法是先將 100 g 之被萃取物(五水硫酸銅)
溶解於 600 ml 之熱水中，然後加入預先分裝的 50 g Vermiculite 兩袋 (共 100 g) 浸泡
15 分鐘。瀝乾後接續放入 100℃之烘箱乾燥成固體，並於隔日秤重之，得萃取前重
(W1)。

2.沖提式萃取：
將蛭石中的硫酸銅運用開放式循環濾液萃取方法。
2-1.實驗設備之設定：

(1) 打開閥門 V5，關閉閥門 V6。

(2) 打開閥門 V1。
(3) 將閥門 V7 轉向左方位置。
(4) 關閉其它閥門。

2-2. 實驗步驟：
(1) 將溶劑加入溶劑槽，開啟主開關 S1。
(2) 樣品袋置入萃取槽中，開啟 pump 開關 S2，開始計時。
(3) 先讓萃取液由閥門 V4 流掉 2~3 毫升後，在經由閥門 V4 每隔 5 分鐘取萃取液，而經
20 分鐘後，於承接槽(累積槽)閥門 V9 取出樣品液。
(4) 關閉 pump 開關 S2。將樣品袋取出放入烘箱內烘乾
(5) 將 5 個樣品經由紫外線光譜儀測定萃取液及樣品液之濃度。
(A) 配置硫酸銅溶液 0.2M (10ml)，分別依序稀釋 3~4 次，將這些不同濃度的硫酸
銅溶液測ＵＶ紀錄其吸收值，製作成檢量線。
(B) 將取出的 5 個樣品液測ＵＶ之吸收值，代入檢量線中推算出其濃度。
(6) 隔天從烘箱中取出樣品袋，紀錄萃取後重量(W2)，得以計算產率。

45
3.浸泡式萃取：
將萃取槽注滿溶劑，運用開放式循環萃取方法由製備成之蛭石萃取出硫酸銅。
3-1. 實驗設備之設定：

(2) 打開閥門 V6，關閉閥門 V5。

(3) 關閉閥門 V1。
(4) 將閥門 V7 轉向左方位置。
(5) 關閉其它閥門。

3-2. 實驗步驟：
(2) 將溶劑加入溶劑槽，開啟主開關 S1。
(3) 開啟 pump 開關 S2。
(4) 待溶劑約莫 8 分滿，將樣品袋置入，開始計時。
(5) 先讓萃取液由閥門 V4 流掉 2~3 毫升後，再經由閥門 V4 每隔 5 分鐘取萃取液，而經
20 分鐘後，於承接槽閥門 V9 取出樣品液。
(6) 關閉 pump 開關 S2。將樣品袋取出放入烘箱內烘乾(隔天取出稱重並紀錄之)。
(7) 將 5 個樣品經由紫外線光譜儀(UV)測定萃取液及樣品液之濃度。
(8) 配置硫酸銅溶液 0.2M (10 ml)，分別依序稀釋 3~4 次，將這些不同濃度的硫酸銅溶
液測 UV 紀錄其吸收值，製作成檢量線。
(9) 再將實驗取出的 5 個樣品液記錄其 UV 吸收值，代入檢量線中推算出其濃度。

46
4.UV-Vis 操作：
(1) 待所有設定顯示 OK，並有 ”嗶”聲後 ，方可開始測試 。

(2) 選擇 photometric 分析後，設定 Cu2+之吸收波長 800 nm，選擇 ABS 後開始 sample

measure。

(3) 每次測試前，須將比色皿之亮面擦拭乾淨否則會影響結果。

47
五、 數據紀錄與作圖

(1) 萃取前重量(W1): 沖提式:__________ g ；浸泡式:__________ g

萃取後重量(W2): 沖提式:__________ g ；浸泡式:__________ g

(2) 記錄不同已知濃度的硫酸銅的吸光度

濃度(M) 吸光度

0.0125

0.025

0.05

0.1

0.2

(3) 記錄不同時間的吸光度

吸光度 濃度(M)
時間 T
(min) 沖提式 浸泡式 沖提式 浸泡式

10

15

20

(4) 分別將實驗 2、3 之硫酸銅濃度與時間做 ln-linear 圖。

(5) 探討實驗 2、3 之濃度隨時間變化關係。
(6) 試計算出本實驗之質傳係數 KL。
(7) 計算實驗 2、3 之硫酸銅萃取產率。

48
六、 安全及注意事項

1. 每次實驗要確定每個該關的閥確實關閉。
2. 做實驗前要先把右邊的進料桶加滿水。
3. 萃取物硫酸銅一定要完全溶解。
4. 實驗結束後將所有閥打開，避免管柱生鏽。

七、 問題與討論

1. 請查資料「硫酸銅水溶液」的吸收波長在多少 nm 範圍?
2. 說明實驗 2 與實驗 3 這兩種萃取方式其流程的差異，何者較好?為什麼?
3. 使用 UV 時，cell 的擺法及其 Cell 的名字為何?
4. 萃取是輸送中所學的甚麼機制進行的?
5. 請說明 UV 吸收度與濃度可用何法則解釋關係?

49
 實驗五 真空結晶實驗
（Vacuum Crystal）

一、實驗目的

１．了解結晶之設備及操作要領。

２．利用蒸發濃縮及真空冷卻等程序，以達到結晶的目的，並了解其原理。

３．做質量結算，以比較結晶產量之實驗值與理論值。

二、相關知識

結晶是指在均勻相中形成固體粒子的現象。它可能發生在蒸氣中形成固體粒子。

例如雪是由液態熔化體(liquid melt)固化而成，或把水結成冰或巨大單一晶體之製造；

或從液體溶液結晶出來。
在溶液中結晶，工業上頗為重要，因為許多之物料，是以晶料或以晶體的形式銷售，

如砂糖。其廣泛用途，基於雙重的基礎，從一不純溶液形成晶體，其本身是純淨的

（除非已形成混合晶體），且晶體提供一種在滿意的條件下，獲得純化學物質的方法。

（一）結晶原理

結晶乃純質自均一系中，以晶體狀態析出之現象，如氣體之凝聚、液體之凝固或

溶液中溶質之析出等。所謂晶體狀態，表示固體之構成分子、原子或離子之特定集團

(Motif)單位格子(Unitlattice)作週期性反覆排列於空間而成，外表上成多面體之特定形

狀。單元操作上之所謂結晶，常指過飽和溶液中，溶質之晶體狀態析出之操作。乃基

於各物質有其生成晶體之特性，不但可以操作控制晶體析出之大小，亦可以精製提

純，以迎合市場需求及提高商品之價值。因此，凡是固體狀態之純質化學品，大都需

要結晶，以獲得生產之產品，增加產品品質或銷售。

１．赫夷法則（Law of Hauy）

結晶之生長，如無其他晶體或外界固體妨礙，可得具有尖角、平邊或面之多面

體。同一物質析出之晶體，雖然其邊長與面之大小可能不同，然而相對之夾角均等，

亦即同一物質在相同情況下，析出晶體之大小可能不一，但是均成幾何相似，稱赫夷

法則。因此，依據赫夷法則，可知每一物質應有其特定之晶形，而使我們可以從晶體

之外觀很快就可以認出該晶體究為何物。
２．晶癖(Crystal habit)

50
 每一物質均有其特定之晶系，不致有任何變化，然而結晶時，實際上所得之晶

體，其外形常受環境之影響，使其有廣範不同之形狀則在不同情況下，同一物質所析

出之晶體，雖然晶系相同，然因結晶環境與條件之不同，有成不同外形之習性，稱為

晶癖。因此，同一物質可能有不同外形之晶體。晶癖乃由晶體各面生長速度之改變所

致，直接受溶劑種類、ｐＨ值、過飽和度、溫度、攪拌速度、磁場強度與不純物等因

素所左右，其中以不純物之存在影響最大，尤其鐵、鋁、鉻等多價金屬離子、聚磷酸

鹽、色素與界面活性劑之存在最為顯著。

３．邁耶理論(Mier theory)

溶質之能自溶液中結晶析出，可認為是溶液中溶質之濃度已超過其飽和限度，則

溶液之濃度已超過飽和之溶解度曲線，而成過飽和溶液。邁耶提出溫度與濃度圖可分

成安定區、準安定區與不安定區等三個區域，如（圖一）所示。安定區為溶質之飽和

曲線以下，即溶液中溶質未達飽和，能安定存在。溶解度曲線以上為過飽和，有所謂

過溶解度曲線(super solubility curve)，區分安定區、準安定區與不安定區，即在溶解度

曲線以上，過溶解度曲線以下為準安定區，在這個區域只能長成晶體，而不能生成晶

體，如無晶體顆粒存在，可認為沒有結晶之生成，能夠安定存在，一旦有微小晶體加

入，便可在晶體上長成。過溶解度曲線可認為是微小晶體之溶解度曲線，與晶體之溶

解度與晶體粒子之大小有關，粒子越小溶解度越大。故過溶解度曲線以上之不安定

區，已超過微小晶體之溶解度，故溶液不安定，會有大量之微小晶體析出。

由邁耶理論，可使結晶有效地控制其長成，即在準安定區內添加少數小晶體作為

晶種(Crystal seed)，便可使晶種長成。在沒有新晶體之生成下，有限晶種的數目下，可

使晶種長大，而得較大之晶體產品。如果沒有準安定區的有效控制，很可能進入不安

定區時，除了添加晶種之長成外，在不安定區內有更多的新晶體之生成，分享了過飽

和溶質之量，使晶體無法長大，形成多量而微小之晶體產品。邁耶理論對結晶操作上

之貢獻，由此可見。事實上在準安定區內，無晶種之添加時，似有晶體之析出，這並

不表示邁耶學說之不實，而是溶液中難免有塵埃之存在，準安定區內，過飽和之溶質

將以塵埃為核心長成，而析出晶體。

51
 圖一 溶質在溶液中之濃度－溫度圖

４．溫度對結晶之影響

含有結晶水之晶體，如硫酸鎂、硫酸鈉等，結晶之操作溫度，除影響其過飽和度

外，將會直接影響結晶所得晶體之晶形與組成。因操作溫度之不同，硫酸鎂可得

MgSO4．H2O、MgSO4．6H2O、MgSO4．7H2O、MgSO4．12H2O 等不同之含水結

晶體，而硫酸鈉可得 Na2SO4 與 Na2SO4．10H2O 兩種晶體。（圖二）為硫酸鈉與水之

二成份平衡圖。（圖二）中 4.5%Na2SO4 之含量以下為水之冰點曲線，4.5%～

33.5%Na2SO4 之含量範圍為含十分子結晶水之硫酸鈉(Na2SO4．10H2O)溶解度曲線，

33.5%以上為無水硫酸鈉。溫度由 4.5%之-1.1℃至 33.5%之 32.5℃範圍內，過飽和之硫

酸鈉溶液均可結晶析出 Na2SO4．10H2O 之單斜晶，而當超過 32.5℃時，即析出無水

硫酸鈉 Na2SO4 之六方晶。

52
 圖二 硫酸鈉─水之平衡圖

（二）影響溶解度之因素

結晶器之作用，首在造成一個過飽和狀態，否則結晶無析出之可能。產生過飽和

的方法，依溶質的溶解度而定，而影響溶解度之因素如下：

１．溶劑之性質

“like dissolves like”說明一溶質有溶解於與其化學上相似之溶劑中。例如乙醇

(C2H5OH)極易溶解於水(H2O)中，因其都具有氫鍵之故，又碳氫化合物荼(C10H8）在

汽油（C5H12～C10H22）中之溶解度極大，而汽油卻不溶解於水中。

２．壓力之影響

固體或液體之物質在液體中之溶解度因壓力之改變所受之影響很小，例如在 25℃

時，壓力增加至 1000 大氣壓，氯化鈉之溶解度自 35.9 克增加至 37.0 克。但氣體在液

體中之溶解度則隨壓力之增加而增加。例如 18℃時，１大氣壓下氧在水中之溶解度為

46 毫克／升，若壓力增加至 10 大氣壓時，溶解度為 460 毫克／升。

53
３．溫度之影響

如（圖三）所示，大部分之物質，因溫度升高而溶解度增加者，稱之為具有正溫

度係數者；若溫度升高而溶解度減少者，則稱之為具有負溫度係數者。

圖三 溫度對溶解度之影響

（三）結晶裝置

一般商業用結晶器，可連續式或分批式地操作。除對於特殊之應用外，通常優先

使用連續操作。在無過飽和狀態時，則結晶無從發生，因此，任何結晶器的第一條件

為造成一過飽和溶液。結晶裝置依造成過飽和的方法、分類如次：

（１）利用冷卻以產生過飽和，例如槽式結晶器(Tank Crystallizer)

槽式結晶器是生產多量結晶的最古老方法，其原理是製備一個近乎飽和的熱溶

液，在一長方開口槽中，利用自然對流冷卻。此法冷卻所費時日甚久，晶體粗大，常

夾帶母液及不純物，結晶取出須用人工，佔地太大，已鮮少使用。

（２）利用蒸發以產生過飽和，例如結晶蒸發器（Crystallizing
evaporeator)或蒸發器式結晶器(Evaporator-Crystallizer)。

54
 (圖四）為蒸發器式結晶器的一種。在此裝置，過飽和是由蒸發所發生，循環液

體經過加熱器Ｈ的管子向下流，然後由泵浦Ｆ送至蒸氣頭Ａ，在那裡發生急驟蒸發，

因此生成過飽和狀態。蒸氣經過連接管Ｕ而至冷凝器。加熱器Ｈ、泵浦Ｆ與蒸氣頭Ａ

構成一套強迫循環蒸發器。過飽和溶液通過Ｂ管向下流，後通過槽中的成形床和成長

結晶向上流。溶液因與結晶接觸而減低了過飽和度，然後溢流至進料管中與進料混

合，重回加熱器中。

圖四 蒸發器式結晶器

（３）蒸發與絕熱冷卻組合，如真空結晶器(Vaccum Crystallizer)

絕熱真空結晶器使用絕熱蒸發冷卻來產生過飽和。其最簡單結構為一密閉容器，

在這容器中，利用冷凝器，並利用真空泵浦以保持真空和低溫。將一在結晶器壓力下

之高於沸點的熱飽和溶液導入容器。進料溶液迅即冷卻，且因減壓而蒸發，冷卻與減

壓皆造成過飽和，而引起成核及成長。

下面我們列舉數種真空結晶器來討論。

（１）簡單型分批真空結晶器

如（圖五）所示，在結晶器下方錐形部分，裝有二具漿葉拌攪器，作用在使溶液

產生迴蕩作用，以使晶粒能自由懸浮與溶液中成長。蒸氣以水冷凝後排除。

55
 圖五 簡單型分批真空結晶器

（２）附增壓器的連續真空結晶器

如（圖六）所示真空結晶器，其上方所裝之水蒸氣噴射增壓器，用以壓縮蒸汽到

可以用冷卻水來冷凝的程度。

它的進料管是由下斜向上的，其作用在迫使進入的溶液上升至液面，流速與蒸氣取得

平衡。攪拌器的目的亦是在使晶粒能在溶液中成自由浮懸狀態，亦可避免新進溶液循

最短途徑排出器外。

圖六 附增壓器的連續真空結晶器

56
（３）連續式真空結晶器

（圖七）所示為使用垂直攪拌器的連續式真空結晶器，它可以有效地防止新進溶

液循最短途徑排出結晶器。

（圖八）為使用循環泵浦的連續式真空結晶器，其作用在使用泵浦來幫助晶粒的

懸浮。

圖七 垂直攪拌的連續式真空結晶器

圖八 裝有循環泵浦的連續式真空結晶器

（４）循環式真空結晶器

（圖九）所示之循環式真空結晶器為上述連續真空結晶器之改良形式。Ａ為結晶
桶，Ｂ為進料口，Ｃ為螺旋式泵浦，使桶中溶液產生循環作用。Ｄ為加熱器，作用在

將溶液加熱，以蒸發溶劑。桶中產生之結晶沈集於管節Ｅ，Ｅ管下方有泵浦Ｆ，引桶
57
中之飽合液，自Ｅ管上升，細小晶體隨溶液向上流動，粗大者仍繼續下降，由泵浦Ｇ

卸出器外，以此用流體流動來分離粗細結晶之方法稱為淘析法（Elutr-iation）。

圖九 循環式真空結晶器

（四）結晶之方法

欲自溶液中使溶質結晶析出，有下列三種方法：

１．冷卻法

若溶質之溶解度隨溫度之變化很大時，則將此溶液冷卻，到達過飽和狀態時，即

有結晶析出。適用於正溫度係數者。

２．溶劑蒸發法

若溶質之溶解度隨溫度之變化很小時，則將此溶液蒸發，以除去部分之溶劑，而

達過飽和狀態使溶質結晶析出，適用於負溫度係數者。

３．鹽析法

於溶液中加入第三種物質，以降低原來溶質之溶解度而使其結晶析出。若溶解度

對溫度之關係，屬零溫度係數者，則須同時進行冷卻與蒸發，才能達到過飽和狀態，

此種裝置稱之為蒸發結晶器，通常其與真空系統之冷凝器相接，以提高加熱效率。

58
（五）結晶理論產率之計算

許多無機物質，結晶時具有結晶水，如（圖十）所示為硫酸鎂與水系統相圖。圖

中ａｂｃｄｑ線為溶解度曲線。

圖十 MgSO4 與 H2O 之相圖

根據溶質之物料結算：

原溶液中溶質＝結晶產物中溶質＋最後母液中溶質 (1)

假設

C：結晶操作後，飽和溶液與晶粒之混合物中，晶體之重量

R：產品結晶之分子量與無結晶水之分子量之比值 246.5
246 .5
例如：MgSO4．7H2O/MgSO4= 120 .4 =2.05

Wo：結晶操作前，母液中所含無水溶質之重量

Ho：結晶操作前，母液中溶劑之重量

S：最後溫度之溶解度，以 100 份溶劑中無水溶質含量之份數表示之。查（圖三）。

E：結晶過程中，溶劑之蒸發量
依（１）式可得

59
 C   C  S 
W0   ( H 0  E )   C     
R   R  100  (2)

整理得

結晶操作之理論產量

100W0  S ( H 0  E )
CR
100  S ( R  1) (3)

（計算例）

硫酸鎂-水系之相圖，如（圖十）所示。今有含 30kg 無水 MgSO4 之飽和溶液 100kg 冷

至 15℃而結晶，因蒸發而損失的水為總水量的 5%，求結晶的理論產量。

60
（解）

自（圖十）查得 15℃之結晶產物應為 MgSO4．7H2O，最後飽和母液之濃渡為

24.5%無水 MgSO4 及(100-24.5)%＝75.5%水。

MgSO4 之分子量為 120.4

MgSO4．7H2O 之分子量為 246.5

246 .5
R
120 .4 =2.05
24 .5
S  100   32 .5
75 .5
W0  30 Kg

H 0  100  30  70 Kg

E  70  5%  3.5Kg
100W0  S ( H 0  E )
CR
100  S ( R  1)
100  30  32.5(70  3.5)
 2.05 
100  32.5(2.05  1)

=26.1Kg

61
三、裝置設備

62
四、實驗步驟

１．配製 1.2Kg5%硫酸鎂(或糖水/食鹽水)溶液，關閉所有的閥。
２．鬆開結晶罐之快扣，以清水洗之，由下方排放口排出，鎖緊蓋子之螺絲。
３．打開進料口閥，倒入配好之試料，關閥。
４．將真空泵用儲水槽注水，打開循環水開關，由面板之壓力設定表控制真空度在一
定值(可設定範圍-400～-300mmHg），再開真空幫浦開關。
５．開啟攪拌器開關。
６．打開冷凝器浮子流量計冷水入口流量 3L/min，冷凝器開始循環冷凝後打開蒸氣調
壓閥，開始加熱。
７．記錄真空度與各溫度，每十分鐘取樣 50CC，取樣方法為關真空幫浦開關，打開下
排放閥破真空，即可排出溶液，攪拌及其他操作條件不更動。
８．實驗完畢，關攪拌器、真空泵及加熱器，可改變真空度重覆實驗。
９．溫度下降約３０℃左右時，打開結晶罐取出其中之飽和液與晶體稱重之，過濾，
乾燥後再稱重，即得結晶之實重。

五、安全及注意事項

１ ．在啟動真空泵前，在確定整個管路的閥的開啟狀態，避免真空泵抽不停。
２．本實驗所選擇的結晶溶液，可採用氯化鈉、蔗糖、硫酸鎂等。
３．當以蔗糖溶液進行真空結晶測試完畢後，打開結晶罐本體之前，須待溫度稍降，
約溫度降到４０至５０℃之間，即可先行刮取結晶產物，避免完全冷卻後，結晶
難以刮取。
４．操作時需有人員在旁以策安全。

63
六、實驗結果整理

溫度：

℃
真空度：

mmHg
原液濃度： kg MgSO4／kg H2O

蒸發後重(結 蒸發水重 理論結晶重 實際結晶 誤差

次數 時間
晶)(kg) (kg) (kg) 重(kg) %

實際結晶重：過濾烘乾重後 MgSO4 重

64
七、問題與討論

１．試說明真空結晶的基本原理。
２．試比較真空結晶與真空蒸發的差異。
３．試說明真空度與溶液沸點之關係。
４．由實驗結果之實際結晶重與理論值作一比較，並討論其誤差之原因。
５．試述自溶液中，使溶質結晶析出之方法有那幾種。

八、參考資料

１．陳石棚、鄭阿全，黃秀英等編著”單元操作實驗”，新科技書局，８０年８月。
２．Christie J.Gean Koplis "Transport Processes and Unit Operations",Allyn and
Bacron,Inc,1983.
３．Warren L.McCabe,Juliau C.Smith,and Peter Harriott,"Unit Operations of Chemical
Engineering",Mc Graw-HiLL, Inc ,1985.
４．鄧禮堂編著，”單元操作實驗”，協志工業叢書，77,8 版。

65
 實驗六 板框壓濾機實驗
(Frame and Plate Filter)
一、目的
1. 學習板框壓濾機的操作，並了解各部構造。
2. 了解過濾壓力對過濾的影響。
3. 利用恆壓過濾法，研究濾餅特性，濾餅比阻及濾布之阻力隨過濾壓力變化情形。
4. 決定其實驗式。

二、相關理論
1. 過濾器之種類
過濾(Filtration)為一種固體與液體的分離程序，而過濾器可分為批次與連續式兩
種，板框壓濾機則為批次過濾器之一種。

其操作之優點為：
a 材質之選擇、設計皆有很大的自由度。
b 幾乎可使用於各種漿料。
c 構造簡單，價格便宜，易清洗，易除去濾液。
d 可應用於高壓操作。
e 設備易清洗且易於除去濾液。
f 過濾面積大且動力低廉。

其操作之缺點為：
a 不適於大量固體之處理。
b 濾布易損壞，需常更換。
c 不適於有毒物質或揮發性物質之處理。

2 板框壓濾機結構：
板框壓濾機構造如下圖，係由濾液、空心之濾框，送料泵及加壓鎖緊裝置構成，
加壓鎖緊裝置可為手動或油壓等方式，提供足夠之密合度，以防止洩漏，漿液之流向
如圖中虛線所示。濾板上具排放閥體，藉以觀察濾液排放之情形，或當濾布破裂時防
止漿料排出時可關閉之。下圖亦為開放洗淨式壓濾機，經洗淨步驟可除去濾液，洗淨
的方式由洗淨液通路的差異分為簡單洗淨式與完全洗淨式。

66
3 恆壓過濾原理
盧斯(Ruth)認為透過濾餅的流體應為層流狀態，因此在過濾操作過程中，Poiseulle
Law 可適用，即濾液的過濾速度之大小與總壓降成正比，而與過濾介質 (濾布或濾紙)
及濾餅的阻抗成反比，以下式表示之：
dV/Adt = (1/μ)(ΔP/R)
其中 V：濾液體積(m3)
A：過濾面積(m2)
t：過濾時間(s)
μ：濾液黏度(Kg/m‧s)
ΔP：溶液流經濾餅所產生的壓降(ΔPc)及流過過濾介質上的壓降(ΔPm)的總合
(N/m2)
R：單位面積之阻抗(1/m)
又單位面積阻抗 R 的產生，為濾餅阻抗 Rc 及過濾介質阻抗 Rm 的總合，即
R = Rc + Rm = α‧mc/A + Rm
其中 α：濾餅的比阻(m/Kg)
mc：濾餅中固體粒子的總質量(Kg)，若 C 為每單位濾液體積內固體粒子的質量，
則 mc = V‧C
過濾介質的阻抗 Rm 隨壓降及過濾介質的老化和清潔性而變化，但由於此阻抗在過濾
操作的初期階段較為重要，因此假設它在任何一已知的過濾時間內為定值，應是合理
的，而可由實驗數據決定其值大小，合併上兩式並經整理後可得

dt/dV = (μ/A‧ΔP)[(α‧mc/A) + Rm]

= (μ/A‧ΔP)[(α‧C‧V/A) + Rm]

在恆壓過濾操作中，壓降 ΔP 保持一定值，則上式中，變數為時間 t 及濾液體積 V。

當 t = 0，V = 0 時，ΔP =ΔPm；
67
因此
(dt/dV)0 = μ‧Rm/(A‧ΔP) = 1/q0
= 壓縮機之過濾常數

故 dt/dV = Kp‧V + 1/q0

其中 Kp = μ‧C‧α /(A2‧ΔP) = 操作時之過濾常數
積分可得
t/V = (Kp/2)‧V + 1/q0
因此，由實驗數據作 t/V 對 V 的關係曲線，可得如下圖之直線關係圖，由其斜率及截
距可求得 Rm 及 α。

△P1
t/V

(s/m3)
△P2 △P3

△P4

△P5

濾液體積 V (m3)
(2·A·Rm)/(C·α)

68
4. 濾餅比阻 α 的經驗式

濾餅比阻 α 是 ΔPc 的函數，而非 ΔP 的函數，在過濾操作期間，濾餅厚度持續增

加，ΔPm 遠小於 ΔPc，因而可視 α 為總壓降 ΔP 的函數，在不同的壓降進行恆壓過濾
實驗，可求出 α 及 ΔP 的變化關係，若 α 與 ΔP 無關，則此濾餅為不可壓縮，通常 α 隨
ΔP 而增加，以下式表示之：α＝α０(ΔP)n
其中 n:濾餅的可壓縮係數，其值約在 0.2~0.8 之間。α０:當濾餅為不可壓縮時(n=0)的濾
餅比阻。
將上式兩邊取對數可得：log α = n log (ΔP)+ log α０
因此將 log α 對 log (ΔP)作圖，即可得 n 及 α０。

69
三、實驗裝置

規格：
1. 過濾板框：約 250*250*30 mm，5 1/2 組，共 11 片，另付一組備用，以高強度 pp
成型，每組均附取樣閥體。
2. 有壓迫鎖緊裝置：板框鎖固以按鈕操作，附油壓幫浦(P2)，油壓控制器，壓力表
(P)，油壓行程 200 mm

70
四、實驗步驟
1.實驗 A：恆壓過濾
(1) 以水清洗實驗裝置。
(2) 於入料槽中調配 0.1 wt%的碳酸鈣粉溶液約 80 公升，開動攪拌馬達開關，均
勻攪拌之。
(3) 分別測量實驗時用到的乾濾布重量。
(4)將濾布裝在第一板上，第一框以平板隔開其它板框，進行以一對板框的實驗，以油
壓鎖緊板框，以避免濾液洩漏。
(5) 關閉所有閥門，打開，V-2，開幫浦，另漿液回流片刻後，調整 V-2 並由 P 壓
力錶上得 0.4 atm。
(6) 打開板框上之閥門，打開 V-3，開始過濾操作，當濾液開始從壓濾板框壓出
時，開始計時，讀取時間及濾液的重量。
(7) 於一定時間後關機，拆下濾布，將濾布上之濾餅取下，放進鐵盤中，於 80℃
下乾燥至恆重並秤重，測量並記錄濾液密度及黏度。
(8) 以三對板框各重複 1~6 步驟。
(9) 以水清洗裝置。

2.實驗 B：恆壓過濾
改變壓力至 0.6，重複實驗 A 之步驟(1)至步驟(8)。
3. 實驗 C：濾布阻抗試驗
將溶液改為清水，重複實驗 A 之步驟，以進行濾布阻抗實驗。

71
五、實驗記錄與結果整理
1. 實驗數據紀錄：
實驗 A
室溫: ℃
固體試料名稱:
進料濃度: (wt%)
過濾壓力: (atm)
過濾面積: (m2)
濾餅重量: (kg)

過濾時間
3 6 9 12
(min)

高度
(cm)
濾液體積
(liter)

t/V

log(ΔP)

log(Rm)

72
實驗 B
室溫: ℃
固體試料名稱:
進料濃度: (wt%)
過濾壓力: (atm)
過濾面積: (m2)
濾餅重量: (kg)

過濾時間
3 6 9 12
(min)

高度
(cm)
濾液體積
(liter)

t/V

log(ΔP)

log(Rm)

73
實驗 C
室溫: ℃
過濾壓力: (atm)
過濾面積: (m2)
過濾時間
3 6 9 12
(min)

高度
(cm)
濾液體積
(liter)

t/V

log(ΔP)

log(Rm)

八、問題與討論

1. 將不同實驗條件之 t/V 對 V 作圖，求出過濾常數 Rm 與 α。

2. 將 log(Rm)對 log(ΔP)作圖，求出 Rm 與 ΔP 之關係。

3. 將 log(α)對 log(ΔP)作圖，求出 α 與 ΔP 之關係及濾餅之可壓縮係數。討論過濾

壓力，過濾常數，過濾介質阻抗、及濾餅比阻之影響。

74
 實驗七 溫度控制實驗

7-1 利用實驗，求出數學 model 之控制係數。

一、 實驗目的

1. 本實驗研討熱程序之自動控制系統，利用反應曲線法求其最適之控制參數。
2. 了解液體流動方向。
3. 了解混合槽調整溫度原理。
4. 利用反應曲線法求得控制參數。

二、 實驗方法

利用實驗所量測的數據(控制閥的改變以及溫度的變化)，建立簡單的一階或一階帶落後
的動態模式。

Step response of a first-order system：

𝐾 Inverse Laplace transform
𝐺𝑝 (𝑠) = 𝜏𝑠+1 → 𝑦(𝑡) = 𝐾𝑀(1 − 𝑒 −𝑡⁄𝜏 )

𝑦(𝑡)：output variable
𝑥(𝑡)：input variable
Δ𝑦 𝛥𝑦
𝐾 = Δ𝑥 = 𝑀

𝛥𝑦：the steady-state change in y

𝑀：the change in x

𝑑 𝑦 1
The initial slope is given by ( ) =
𝑑𝑡 𝐾𝑀 𝑡=0 𝜏

75
三、 流程圖

本實驗設置有一個加熱槽，用電熱式測溫棒，測出電位差信號，經溫度指示控制器，調
整加熱器的電壓與功率，使加熱槽的熱水溫度被調整至設定溫度。當進水閥打開後留續
補充冷水進入熱水槽後，熱水槽即達滿水位，而一入另一套溫度控制槽(即混合槽)，混
合槽是用電阻式測溫棒，測出電阻信號，經過溫度傳送器轉換成電流，在進入控制器與
設定值比較後，輸出一控制信號，由此控制信號輸入至冷水控制閥之開度，使冷水與熱
水混合，調整溫度使之趨向於設定的溫度點，該套實驗設備流程如下圖：

76
四、 實驗步驟

1. 開啟空壓機，使壓力錶的值大於 4 atm。
2. 打開冷水進、出水閥。
3. 開啟溫度控制電源，接續切換成電腦控制，確認出水閥是否有水流出。
4. 打開軟體 Biotop，設定溫度並選擇 AUTO(自動控制)，設定𝐾𝑝 值、𝜏𝑖 值，輸出方
式選擇反向，待其溫度穩定後，其閥開度為基準閥開度。
5. 選擇 MAN(手動控制)，向上調整閥開度，紀錄其溫度與閥開度，直到穩定為止。
切換 AUTO 自動狀態，等待期溫度值穩定。向下調整閥開度，記錄其溫度與閥
開度，直到穩定為止。(閥向上及向下調整的量需一致)

77
 6. 將數據作圖，求出τ值和K值
(1)K 值求法

K：輸出改變量(出料在兩穩態之間的差)/輸入改變量(進料設定點改變)
= out/in = 溫度差/閥開度差
(2)τ 值求法

可以在結果圖中，在 0.63θf(如下圖)處畫一水平線交於動態應答線後垂直對應的時間
值，即為所求。

ΘF=A
Θ(t)=(A/T)t
ΘF

0.63ΘF
ΘF=A
Θ T T T

0 t

78
 7-2 利用實驗，模擬 P、PI、PID 控制。
一、 實驗目的

在工程實際中，應用最為廣泛的調節器控制規律為比例積分微分控制，簡稱 PID 控制，

又稱 PID 調節。PID 控制器問世至今已有近 60 年的歷史，它以其結構簡單、穩定性好、
工作可靠、調整方便而成為工業控制主要和可靠的技術工具。當被控制對象的結構和參
數不能完全掌握，或得不到精確的數學模型時，控制理論的其它設計技術難以使用，系
統的控制器的結構和參數必須依靠經驗和現場調試來確定，這時應用 PID 控制技術最為
方便。即當我們不完全了解一個系統和被控對象，或不能透過有效的測量手段來獲得系
統參數的時候，便最適合用 PID 控制技術。

二、 實驗原理

PID 控制 (Proportional-Integral-Derivation Control)

若定義𝑢(𝑡)為控制輸出，PID 演算法可以用下式表示：
1 𝑡 𝑑 𝜀(𝑡)
𝑢(𝑡) = 𝐾𝑐 [𝜀(𝑡) + ∫0 𝜀(𝑥) 𝑑𝑥 + 𝜏𝐷 ]
𝜏𝐼 𝑑𝑡
𝐾𝑐 ：比例增益
𝜀：誤差
𝑡：目前時間
𝜏𝐼 ：積分時間
𝜏𝐷 ：微分時間

找尋𝐾𝑐 值，使得系統處於臨界穩定，此時𝐾𝑐 稱為極限增益(ultimate Gain, 𝐾𝑐𝑚 )，觀察此

臨界穩定之應答圖，找出其振盪週期，此週期稱為極限週期 (ultimate Period, 𝑇𝑢 )
利用 Ziegler-Nichols (Z-N) 調諧法則(表 7-1.1)計算控制器參數

ß Tu à

c(t)

ti
Figure 7-1.1 Response of the loop with the controller gain
set equal to the gain Kcm, Ta is the ultimate period.

79
 Table 7-1.1 Quarter Decay Ratio Tuning Formulas
Proportional Gain Integral Time Derivative Time
Controller Type Kc τi τD
𝐾𝑐𝑚
Proportional-only, P — —
2
𝐾𝑐𝑚 𝑇𝑢
Proportional-integral, PI —
2.2 1.2
Proportional-integral- 𝐾𝑐𝑚 𝑇𝑢 𝑇𝑢
derivative, PID 1.7 2 8

三、 實驗步驟

1. 先設定𝜏𝐼 = 𝜏𝐷 = 0，改變 Kc，等電腦顯示圖形為一恆震盪，由紀錄的圖形觀察可

得 Kcm 及 Tu
2. 由查表所得分別設定 P、PI 及 PID 控制器之參數值，並觀察控制所得結果並討論之。
3. 固定 Kc 值，變動𝜏𝐼 值，觀察控制所得之結果並討論之。
4. 固定𝜏𝐼 值，變動 Kc 值，觀察控制所得之結果並討論之。

四、 注意事項

1. 實驗完畢後，先關閉電源、控制閥，再將冷水進出水閥關閉。
2. 壓力錶大於 4atm 再進行實驗、不要開到流往液位控制的冷水閥、空壓機洩氣時請
勿站在排氣口前、水槽支撐薄弱請勿對其施重。

五、 問題與討論

1. 加熱水槽中的水使如何被加熱的?
2. 何為加熱水槽時之控制變數?
3. 試問 PID 控制器中，Kc、𝜏𝐼 、𝜏𝐷 分別為何種控制器(名稱)?
4. 控制器控制時震盪達平衡時的條件為何?

80
 實驗八 液位控制實驗

一、 實驗目的

可程式邏輯控制器（Programmable Logic Controller，簡稱 PLC）

，一種具有微處
理器的數位電子裝置，用於自動化控制的數位邏輯控制器，並用來控制或監督幾乎所有
種類的機械與電氣系統。液位控制實驗部分，重點著重在調整 PLC 程式，使得液位系統
控制在所期望的液位高度。

二、 PLC 實驗模擬下載

1. 前往 LogixPro 官網 http://www.thelearningpit.com/lp/dwnloads.asp

2. 按下 Download Now

3. 開啟 install.exe 檔，並安裝之

4. 開啟 LogixPro 程式進行 PLC 模擬

三、 PLC 相關功能及模擬練習圖

81
Fig 1.電動門全關之藍圖

Fig 2.進行中電動門之藍圖

82
 Fig 3.電動門全開之藍圖

Fig 4.持續通電之電動門藍圖

83
四、 實驗裝置設備圖

Fig 5.液位控制系統裝置設備圖

84
五、 實驗設備

1. Solenoid valve：用來調節液體進出液位控制槽的流量，藉以控制儲水槽的液位。
2. water level control column：為本實驗的控制對象，進料由上方進水閥流入，出料則
由下方出料閥流出，藉控制進出閥的閥開度，來調整儲水槽液位高度。
3. Pump：提供水流的動力。
4. Buffer Tank：供給水源。

六、 實驗步驟

1. Logixpro download。
2. 開啟 Logixpro 進行線上模擬練習。
3. Buffer Tank 注滿水。
4. 打開電源，編寫程式並啟動紅色燈號恆亮。
5. 編寫程式，按下 button1 啟動 pump 並且使藍色燈號恆亮。
6. 編寫程式，按下 button2 啟動 solenoid valve1 並且使白色燈號恆亮。
7. 編寫程式，當 water level control column 之液位達到 level1 顯示黃色燈號恆亮，並且
停滯此液面 10 秒後，黃色燈號熄滅，前往 leverl2。
8. 編寫程式，當 water level control column 之液位達到 level2 時綠色燈號恆亮，並且停
滯此液面 10 秒後，綠色燈號熄滅。
9. 依序按下 button3、botton4、總電源關閉實驗，並且記錄程序控制圖。
10. 試著探討不同的程序編寫，會造成甚麼結果，試著討論並紀錄之。

七、 注意事項

1. 實驗結束後須確保水槽中的水完全洩漏，並使用抹布將周圍擦拭乾淨。
2. 實驗結束後，流量計需保持開啟狀態，使內部的水氣可以排出。

八、 問題與討論

1. 請問 NO Button(綠色按鈕)能否用來關閉馬達?
2. 說明 NO 及 NC 的功能？
3. 在模擬練習 Door Simulation 中，請說明持續通電之電動門設計藍圖

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