原子吸收光譜儀之應用鐵、鈣含量(Fe、Ca) Z-2300

Atomic-Absorption Spectroscopy

化材三甲第三組
林郁宸 B0623014
黃冠瑋 B0623029
王崇毅 B0623044
游秉軒 B0723203

日期：108 年 9 月 18 日
 目錄
一、 實驗原理
二、 實驗目的
三、 相關知識
四、 實驗器材及藥品
五、 實驗步驟
六、 原子吸收光譜儀操作步驟
七、 注意事項
八、 參考資料
一、 實驗目的
1. 原子吸收光譜儀之基本操作及應用。
2. 利用原子吸收光譜儀測定溶液中之微量金屬含量。
3. 以原子吸收光譜儀應用於測定日常生活中的食物。

二、 實驗原理
1. 將樣品中分子或離子利用高溫（ㄧ般使用火焰），利用高
溫將樣品溶液蒸發使其至原子化，再利用特定波長之光源照射，
使其行共振吸收而被激發為激發態，當樣品之濃度越高，產生
之基態原子越多，所吸收掉的光越多，吸收度越強。
2. 基態原子可吸收來自「穴狀陰極管」發射之特定光譜線，
剩餘未被吸收之光譜線，經由分光器過濾其他光譜線，由光電
偵檢器吸收。
3. 由比爾定律可得，光譜線減弱程度正比於試液中預測原子
之濃度，故可作為原子吸收光譜定量分析之依據。

Fig. 1 比爾定律圖

比爾定律 (Beer’s
Law)
A= ε×b×c
A ：吸收度強度
ε ：樣品液之莫耳吸收係
數
b ：燃燒頭火焰槽之長度
c ：試樣中分析元素之濃度
∵ ε、 b 為定值
∴ A ∝ c
4. 穴狀陰極管必須依照欲測定的金屬來更換使用，例：欲測銅
的濃度，必須使用以銅為陰極的穴狀陰極管。因每種元素的光
譜均不相同，故陰極管元素的選擇必須為欲測定之元素。

三、 相關知識
(A)穴狀陰極管（真空陰極管）的基本構造
原子吸收光譜儀器使用之燈源一般採用真空（穴狀）陰極射
線燈管（Hollow Cathode Lamp，簡稱 H.C.Lamp）可發出特定波
長的光譜，不同之 H.C.Lamp 用於不同元素之分析。（尚有一種
非電極式放電燈管（EDL）可用於少數火焰吸光分析元素，以增
加感應度，但須加設ㄧ特殊電力供應器，較不經濟）。
 Fig.2. H.C.Lamp（真空陰極管）之構造
(B)原子化器
本實驗使用火焰式原子化法：將樣品霧化後，導入火燄中，
經由火焰燃燒的高溫（約 1800~3000℃）使其分解成自由基態原
子之法。
　　火焰式原子化的裝置主要可分成三個部份：霧化器、噴灑室、
燃燒頭
其原子化過程如下所示：
ａ．試樣經毛細管吸入霧化器，由氣體帶動高速噴出，遇玻璃
珠頭阻礙而形成霧狀液滴，噴灑分布於噴灑室；過大液滴
則沉澱排出。
　　ｂ．霧狀液滴在噴灑室內和空氣及燃料混合完全，隨氣流導入
燃燒頭的火燄中。
　　ｃ．經由火焰燃燒的溫度，使樣品蒸發，進而使化合物分解成
各成份原子，以便進行原子吸收的測量。
(C)影響精密度
火焰式的干擾可分四類
1、光譜干擾(Spectral Interference)
此干擾主要是樣品中存在與待測原子之吸收波長很相近的元
素造成的干擾(使吸光測定值偏高)。
解決方法：
此干擾近年來因中空陰極射線技術的提昇已很少發生。
2、化學干擾(Chemical Interference)
溶液噴入火焰時，元素可能與溶液中其他離子結合，形成一新
的化合物而揮發，發生結晶、熔融等現象，因此種關係而引起
不完全原子化的現象，即為化學干擾。Ca、Sr、Fe、Mg 對 Mo
會產生干擾。
 解決方法：
添加釋出劑(releasing agents)，它是一種容易與陰離子干擾物
產生作用的陽離子，可因而降低陰離子干擾物對待測元素之作
用。

3、基質干擾(Matrix Interference)
A.溶液中含有有機溶劑而造成吸收度的增加
B.因溶液的黏滯性較高因而霧化效率下降造成吸收度下降
C.溶液的鹽度較高而造成吸收度下降
解決方法：
A.標準添加法(Standard Addition)
B.萃取法將金屬自溶液中萃取出來
C.改用其他的分析技術
4、離子化干擾(Ionization Interference)
此干擾最常發生於低游離能元素，如:鹼金族及鹼土族元素
解決方法：
加入比待測元素更容易解離的化合物，如分析鈣時添加 1000
ppm 的氯化鉀溶液
四、實驗器材及藥品
I. 器材：
原子吸收光譜儀 (新 AA)
洗瓶 500 mL
燒杯 100 mL & 250 mL
試樣瓶 50 mL
吸量管 1 mL & 5 mL
安全吸球
量筒 50 mL
定量瓶 50 mL &100 mL

II. 藥品：
1. 鐵標準試液
2. 鈣標準試液
3. 鹽酸
4. 去離子水
5. 試樣 5 個 : 待測物
6. 乙炔
7.
五、實驗步驟
I. 鹽酸處理:
1.取 12 M 鹽酸 66.67 ml 用 100 ml 定量瓶稀釋到 8 M (未知
樣品用)
2.取 12 M 鹽酸 16.67 ml 用 50 ml 定量瓶稀釋到 4 M (空白
校正用)
II. Fe、Ca 標準液配置；
1.配置 6 種濃度不同的標準溶液，分別配置
0、5、10、12、15、20 ppm。(第一點為 0，最後一點不可超
過 20 ，中間濃度可自行選定)
2.分別取 1000 ppm 標準溶液 0、0.25、0.5、0.6、0.75、1
mL 以去離子水定量至 50 mL，配成自行決定之各濃度。

III. 樣品前處理
1.取 4 g 樣品搗碎、切碎。(攜帶食物，不可重複)
2.將樣品移至 50 ml 的定量瓶。
3.取 8 M HCl 加至 50 ml。
4. 再將溶液移至 100 ml 的圓底燒瓶
5.樣品放入迴流裝置中，迴流 30 min 後靜置冷卻。
6.抽氣過濾(兩次以上)。
7.將液體移至定量瓶，用去離子水稀釋至 100 ml。
8.將標準液、鹽酸、樣品冷藏。

六、原子吸收光譜儀操作步驟
1. 打開空氣壓縮機、抽風機及冷卻水設備
2. 將儀器開機，再打開電腦開關
3. 選取桌面軟體【AAS】
4. 程式設定
a.選擇燃燒模式(flame)>手動(Manual)>操作者名稱>需分析元
素
b.在週期表上選取欲偵測之元素(確認分析元素的燈管編號)
c.選擇背景處理(BKG)>積分(integral)>波長(248.3 nm)>波長
設定(自動)
>狹縫長度(0.2 nm)>間隔時間(1.0 sec)>燈管電流(12.5 mA)
>PMT 伏特(400 V)>吸收值小數點位數(4 位數)
d.原子化標準燃燒爐(standard burner)>燃料選取(air-C2H2)>燃
 料流速(1.8 L/min)>空氣壓力(160 kPa)>空氣流速(15.0
L/min)>手動調整燃燒頭高度(7.5 mm)>延遲時間(至少 5
sec)>測量時間(至少 10.0 sec)
e.測量方式(working curve 或 absorbance)>選線性(linear)
>設定檢量線條件(6 個標準品)>重測次數(3 次)>濃度小數點
位數(2 位數)>單位(ppm)>設定未知品>重測次數(3 次)>濃度
小數點位數(2 位數)>單位(ppm)
f.設定未知品名稱及數量
g.檢查檢量線(0.995)>動作繼續(continue)
h.設定檔案儲存>選取資料儲存地
i.最後檢查設定條件>核對完成點選 Verify(儲存設定)
j.進入檢測介面>點選設定條件(彩虹圖示)>確定要分析元素
5. 打開乙炔瓶(逆時鐘方向)>點選漏氣測試
6. 漏氣測試完成後即可點火
7. 馬上將毛細管置入去離子水中，樣品即自動吸入>按 AUTO ZERO
鍵使其歸零<點選 ready，即可開始測量
8. 取 Standard 1st 開始測試，待毛細吸管開始吸取按 ready>按
START 鍵待檢量線出現後再依同樣之方法測 Standard
2nd，Standard 3rd……
*每測完一次標準液須用去離子水沖洗管路
9. 檢量線完成後，拿取樣品測試，先取 4M HCl 做空白樣品，待毛
細吸管開始吸取樣品按 START 鍵測試
*每測完一次未知液須用去離子水沖洗管路
10. 測量完畢後按 End 鍵結束>出現測試結果>列印
11. 測試完先用 0.1N 稀硝酸洗滌儀器 5 分鐘再用去離子水洗 15
分鐘後，
拔出毛吸管，關閉火焰
12. 關閉抽風機、冷卻水設備及乙炔桶(順時鐘方向)
13. 關閉空氣壓縮機(拔去插頭)並將其洩氣
14. 將廢液倒掉更換新的去離子水
15. 將儀器和電腦關機
16. 填寫記錄本

七、注意事項
1. 實驗過程中，若是沒有做歸零的動作，則數據會以上一個實驗
結果作為基準線，會造成實驗誤差。
2. 每做完一次的樣品測試後，儀器的細吸管必須放到去離子水中，
以去除殘留之樣品，確保不會影響下一個樣品。
 3. 點火後若發現火焰分岔代表燃燒爐內有雜物，請跟老師報備，
並填寫記錄本。
4. 實驗室內有設乙炔濃度偵測器，注意是否有警告。
5. 鋼瓶不要轉太緊，否則下一個人打開會很辛苦。
6. 取去離子水時,要達到 18 以上才能取。
7. 樣品濃度需介在 0~20ppm 之間。
8. 濃度盡量從低到高開始測量。
9. 點火後毛細管不要空吸。

八、參考資料
https://www.itsfun.com.tw/%E7%A9%BA%E5%BF
%83%E9%99%B0%E6%A5%B5%E7%87%88/wiki-044205#targetText=
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http://www.agron.ntu.edu.tw/download.php?
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