有机化学实验

常压蒸馏及沸点的测定
凯顿
环工 1801 班
一、实验目的
1．学习蒸馏法测沸点的基本原理。
2．掌握简单蒸馏的实验操作。
二、实验原理
所谓蒸馏就是将液体加热至沸，使液体变为蒸气，然后将蒸气冷凝为液体的
过程。它不 仅是提纯和分离混合物的一种方法，而且还可以测定化合物的
沸点。 将液态物质加热，液体分子从表面逸出形成蒸气压。蒸气压随着温
度的升高而增大。当 液体的蒸气压增大到与外界压力（通常指 1 个大气压）
相等时液体沸腾，这时的温度称为液 体的沸点。纯液体化合物在蒸馏过程
中沸点范围很小（0.5~1℃），所以利用蒸馏一方面可测 定化合物的沸点（常量
法测沸点）；另一方面可将沸点相差较大（≥30℃）的液态化合物有效 分离（附
注）。
五、实验步骤
1．仪器安装
装置包括蒸馏、冷凝、接收三部分。按照从下到上、从左到右的顺序安装
好。 安装时注意温度计水银球上限与蒸馏头支管下限在同一水平线上，接
收部分要与外界大气相 通。
2．加料
量取 20 mL 被测样品，取下温度计，在蒸馏头上口放一长颈漏斗，注意长颈漏
斗下口 处的斜面应在蒸馏头支管下方，慢慢将液体倒入圆底烧瓶，然后加入
沸石（多孔性物质）。 当加热液体时，孔内的小气泡形成气化中心，使液体平
稳地沸腾。
3．蒸馏
先开通冷凝水，再加热，开始电压可调得略高些；一旦液体沸腾，水银球部位出
现液滴， 控制加热电压，以蒸馏速度 1~2 滴/s 为宜。 蒸馏过程中注意温度计
的变化，在达到需要物质的沸点之前常有沸点较低的液体蒸出， 这部分馏出
液称前馏分或馏头，单独收集。温度恒定后，换一个经过称量并干燥好的容
器来 接收所需馏分。当温度超过沸程范围（后馏分或馏尾）时停止接收。
4．停止
馏分蒸完后，先停止加热，冷却馏出物不再继续流出时取下接收器，关掉冷凝
水，拆卸 仪器并清洗。
四、问题与讨论
1．沸石在蒸馏中的作用是什么？忘记加沸石时，应如何补加？
“沸石的作用是防止液体暴沸,是沸腾保持平稳。当液体加热到沸点时,沸石
能产生细小的气泡,成为沸腾中心。如果事先忘记放沸石,则绝不能在液体
加热到近沸腾时补加,因为这样往往会引起剧烈的暴沸,使部分液体冲出瓶
外,有时还已发生着火事故。应该待液体冷却一段时间后,再行补加。”
2．纯物质的沸点恒定，沸点恒定的物质是否为纯物质？
不能认为它一定是单纯物质.可能是单纯物质（纯净物）.
纯净物有固定的沸点,但有固定沸点的物质不一定都是纯净物.例如：将稀盐
酸蒸发浓 zhi 缩到质量分数为 20.24%时,温度为 110 度,此时蒸发溶液,溶质
溶剂的组成不能再改变.也就是盐酸具有恒沸点：110 度.盐酸是混合物.
3．蒸馏液体的沸点在 140℃以上应选用什么冷凝管？为什么？
当蒸馏沸点高于 140℃的物质时，应该换用空气冷凝管。以免直形冷凝管通
水冷却导致玻璃温差大而炸裂。