การทดสอบ SEM ด้ วย เทคนิค EBSD Detector

Diagram ของเทคนิค EBSD

ซึง่ นะตรวจรับรูปแบบการแทรกสอดของอิเล็กตรอนสะท้ อน
กลับ kikuji band เพื่อมาหา ระบบโครงสร้ างผลึก
การจัดเรี ยงตัวของผลึก ในพื ้นผิวตัวอย่าง

By Prathompoom Newyawong
Laboratory staff NCTC
 การทดสอบ SEM ด้ วย เทคนิค EBSD Detector
การตังค่
้ าของเครื่ อง SEM เพื่อใช้ ในการทดสอบ EBSD
Vacc 20kV recommend

WD 15 recommend

มุมที่ตวั อย่างทากับแนวระดับแกน x คือ 70 องศา

ซึง่ ทฤษฎีที่เกี่ยวข้ องกับ เทคนิค EBSD คือการใช้ ประยุกต์ใช้ bragg law

สิ่งที่ต้องการตรวจวัดของ Detector คือ ระนาบโครงสร้ างผลึก การจัดเรียงตัว ซึ่งเราจะค่า
จาก ระยะห่างระหว่างระนาบผลึก ซึง่ คือ d-spacing เพื่อใช้ บอกโครงสร้ างผลึก
สารประกอบ และบอกว่าสิ่งที่ตรวจวัด ควรจะเป็ นสารประกอบไหน

By Prathompoom Newyawong
Laboratory staff NCTC
 การทดสอบ SEM ด้ วย เทคนิค EBSD Detector

แผนผังการการตรวจวัด และการบันทึกข้ อมูล เมื่อ

Detector ได้ รับสัญญาณอิเล็กตรอนสะท้ อน
กลับ จากนันจึ ้ งประมวลผลข้ อมูลเป็ นตัวเลข
พิกดั อะตอมที่จะเป็ นตัวแปรโครงสร้ างโมเลกุล ผลึก
และการประเมิณความถูกต้ องของข้ อมูล ความแม่นยา
ที่ใช้ การ index pattern การแทรกสอด
แล้ วจึงได้ มาสร้ างข้ อมูล ของการทดสอบ

By Prathompoom Newyawong
Laboratory staff NCTC
 การทดสอบ SEM ด้ วย เทคนิค EBSD Detector
จาก bragg law อิเล็กตรอน BSE จะสะท้ อนเป็ นแต่ละระนาบ plan ของโครงสร้ าง ไปถึง Phophor Screen ซึง่ มีสารเรื องแสง เพื่อให้
CCD หรื อ CMOS บันทึกรูปแบบ แสงที่ตกกระทบบนฉาก มาใช้ ในการคานวณโครงร้ าง

By Prathompoom Newyawong
Laboratory staff NCTC
 การทดสอบ SEM ด้ วย เทคนิค EBSD Detector
อิเล็กตรอนสะท้ อนกลับ ที่สะท้ อนออกมาจากพื ้นผิวตัวอย่าง จะออกเป็ นรูปแบบ ระนาบผลึก ในแต่ละจุดพื ้นที่ ซึง่ ในแต่ละจุดก็เส้ นของ การแทรกสอดที่
อาจจะเหมือนกัน หรื อต่างกัน เส้ นหนึง่ หรื อ หนึง่ แถบ แสดงหนึง่ ระนาบ Plane ผลึก และความถูกต้ องในการบันทึก จะอยู่ที่จดุ ตัดเส้ นแถบตาแหน่ง
ไหน หรื อจานวนความถูกต้ องของ แถบระนาบ ความกว้ างระยะห่างระหว่าง Plane จึงบอกได้ ว่าจุดนี ้ เป็ นโครงสร้ างตัวไหน ซึง่ ชิ ้นงานเดียวกันเมื่อไป
ทอดสอบด้ วย XRD จะได้ ผลที่สอดคล้ องกัน ปริมาณ Plane ที่ หรื อ intensity ที่จะมี Plane เยอะที่สดุ

By Prathompoom Newyawong
Laboratory staff NCTC
 การทดสอบ SEM ด้ วย เทคนิค EBSD Detector
รูปแบบของ Kikuji Band ในสถานการณ์ หรื อพื ้นผิวที่แตกต่างกัน จะแสดงรูปแบบออกมาดังนี ้

By Prathompoom Newyawong
Laboratory staff NCTC
 การทดสอบ SEM ด้ วย เทคนิค EBSD Detector
เมื่อ Detector บันทึกรูป การสะท้ อน ของ
Kikuji Band
ก็จะใช้ สิ่งที่ต้องค่าไว้ ของเครื่ อง SEM พลังงาน
กระแส WD มุมกระทาของ sample
มาทาชุดข้ อมูลที่นามาใช้ สร้ างข้ อมูล
หรื อผลการทดสอบ ซึง่ ข้ อมูลที่ได้ จะมีดงั นี ้
แผนผัง การบันทึกข้ อมูล และ
- Band Contrast การตรวจวัดสิ่งที่วดั ได้ จาก Detector
- Euler image และ Surface ของพื ้นผิวในตัวอย่าง
- Inverse Pole
Figure แกน X Y Z
- Phasemap
- Pole Figure
- Misorentation
map
- Micro Strain map

By Prathompoom Newyawong
Laboratory staff NCTC
 ผลการทดสอบ การวิเคราะห์ ผล ด้ วยเทคนิค EBSD Detector
Condition
Fe-SEM SU8230 with YAGBSE
USE EBSD Detector Horiba Nordlys-Nano
Vacc 20kV Ie 30 uA Probe Current Hight
Cond. Len 1
WD 14.5 mm ระยะ Detector 143.5 mm

Sample Ti Al Alloy
ต้ องการหา
- Phase map ดูการกระตายของ Phase ที่พบ
- Orientation Crystal
- IPF Z การจัดเรี ยงตัว โครงสร้ างตามระนาบ
- Misorientation angle
- Twin Grain

ภาพจาก Detector YAGBSE โดยพบว่า มีสีที่แตกต่างกัน สามสี ซึง่ ภาพ BSE จะแสดงตาม atomic weight contrast ของ sample
ภาพ BSE แสดง Phase map โดยมี พื ้นที่ Phase สีขาว สีดา สีเทา ซึง่ สามารถเห็นการกระตายของ Phase ได้ เบื ้องต้ น
แต่ไม่สามารถบอกได้ แต่ละ Phase คือโครงสร้ างอะไร
By Prathompoom Newyawong
Laboratory staff NCTC
 ผลการทดสอบ การวิเคราะห์ ผล ด้ วยเทคนิค EBSD Detector
Sample Ti Al Alloy
BSE image Phase map

ภาพเปรี ยบเทียบ ตาแหน่ง Phase จาก BSE image กับ ข้ อมูลที่ได้ จาก EBSD Phase map
By Prathompoom Newyawong
Laboratory staff NCTC
ผลการทดสอบ การวิเคราะห์ ผล ด้ วยเทคนิค EBSD Detector
Phase map
แสดงปริมาณและบอกว่า สิ่งที่พบในการวิเคราะห์ เป็ น
สารประกอบ โครสร้ างผลึกของสารตัวไหน และ
กระจายตัวอยู่เท่าไร ตาแหน่งไหน

𝐓𝐢𝟑 𝐀𝐥 8.13 %

B2 Phase TiAl Mo 8.94 %

Ti𝐀𝐥 82.9 %

Phase ที่จะแสดงจะถูก index กับ Kikuji band

ที่บนั ทึกไว้ โดยการบ่งบอกว่าเป็ นสารไหน โดยจะวัด
ระยะห่างระหว่างระนาบ ก็จะ map สีลงไปในจุดนัน้

By Prathompoom Newyawong
Laboratory staff NCTC
ผลการทดสอบ การวิเคราะห์ ผล ด้ วยเทคนิค EBSD Detector
Band Contrast
ใช้ แสดงพื ้นที่ ลักษณะ Grain ของตัวอย่าง การทา บีบอัดกัน
ระหว่าง Grain
แสดง Sub Grain ใน Grain หลัก
แสดง Boundary Grain ของแต่ละ Grain สีดาตามขอบ
แสดง ขนาด Dimeter Area ของ Grain
แสดง ลักษณะพื ้นผิวของตัวอย่าง
จากภาพ จะเห็น ลักษณะเกรน แต่ละอัน มีขีดๆลากผ่าน หรื อ
เห็น Sub Grain ใน Grain หลักเป็ น เส้ นลากผ่านพื ้นผิว
ซึง่ จุดนี ้เรี ยกว่า Lamellar Grain

By Prathompoom Newyawong
Laboratory staff NCTC
ผลการทดสอบ การวิเคราะห์ ผล ด้ วยเทคนิค EBSD Detector
IPF Z Inverse Pole Figure แกน Z
แสดง Orientation Crystal ของพื ้นผิวตัวอย่าง
ซึง่ จะแสดง ระนาบในแต่ละ Grain การหมุนทามุมกันของ
Grain ระนาบที่แสดงในแกน Z การเกิดโครสร้ างใหม่ การ
บิดทามุม เป็ น Twin Grain ที่เกิดใน Grain หลัก

𝐓𝐢𝟑 𝐀𝐥 Ti𝐀𝐥

B2 Phase TiAl Mo

By Prathompoom Newyawong
Laboratory staff NCTC
 ผลการทดสอบ การวิเคราะห์ ผล ด้ วยเทคนิค EBSD Detector
IPF Z Inverse Pole Figure แกน Z 𝐓𝐢𝟑 𝐀𝐥 Phase map

𝐓𝐢𝟑 𝐀𝐥
By Prathompoom Newyawong
Laboratory staff NCTC
 ผลการทดสอบ การวิเคราะห์ ผล ด้ วยเทคนิค EBSD Detector
IPF Z Inverse Pole Figure แกน Z Phase map

Ti𝐀𝐥
By Prathompoom Newyawong
Laboratory staff NCTC
 ผลการทดสอบ การวิเคราะห์ ผล ด้ วยเทคนิค EBSD Detector
IPF Z Inverse Pole Figure แกน Z Phase map

B2 Phase TiAl Mo
By Prathompoom Newyawong
Laboratory staff NCTC
 ผลการทดสอบ การวิเคราะห์ ผล ด้ วยเทคนิค EBSD Detector
Phase map
B2 Phase TiAl Mo 8.94 %
𝐓𝐢𝟑 𝐀𝐥 8.13 %

Ti𝐀𝐥 82.9 %

จาก Kikuji Band ที่แสดงเส้ น ระยะห่างระหว่างระนาบผลึก ซึง่ ในหนึง่ เส้ นเป็ น หนึง่ Plane แล้ ว
จึงมาดูว่ามีความถูกต้ องทังหมด
้ กี่เส้ น และจุดตัด ระนาบที่สอดคล้ องกัน แล้ วจึงบันทึก ค่า ข้ อมูล เป็ น
By Prathompoom Newyawong
mapping EBSD
Laboratory staff NCTC
 ตัวอย่ างการวิเคราะห์ ทดสอบ ในแต่ ละ ประเภท sample และประยุกต์ ใช้ ข้อมูล วิเคราะห์ ผล
Ti alloy sample
Phase map IPF Z

Band Contrast
26.2 %
𝐓𝐢𝟑 𝐀𝐥

28.6 %
B2 Phase TiAl Mo

68.8 %
Ti𝐀𝐥 By Prathompoom Newyawong
Laboratory staff NCTC
 ตัวอย่ างการวิเคราะห์ ทดสอบ ในแต่ ละ ประเภท sample และประยุกต์ ใช้ ข้อมูล วิเคราะห์ ผล
Ti alloy sample Magnification x5000
Band Contrast

เมื่อ ใช้กำลังขยำยในวิเครำะห์ EBSD ที่ x5000 เท่ำ เข้ำไป พื้นผิว ในส่วน ของ Phase TiAl ซึ่ง
จำกผล EBSD ทำให้เห็นว่ำ รอบๆ Grain TiAl มี Phase B2 และ Ti3Al ล้อมรอบ ซึ่ง Grain
รอบข้ำง ก็เกิด Sub Grain เป็น Lamellar Grain เป็นเส้น ลำกผ่ำน Grain และ โครงสร้ำง
ภำยใน Grain มี Phase Ti3Al อยู่ในเส้น Lamellar Grain แทรกออกมำ ตำมแนว sub grain
และข้ำงในมี grain จะเกิดรอยแตก ซึ่งจะเกิดเกือบทุกบริเวณของ grain TiAl ที่ไม่ได้เป็นเส้น
Lamellar Grain

Phase map
BSE image

By Prathompoom Newyawong
Laboratory staff NCTC
ตัวอย่ างการวิเคราะห์ ทดสอบ ในแต่ ละ ประเภท sample และประยุกต์ ใช้ ข้อมูล วิเคราะห์ ผล
Ti alloy sample Twin grain at TiAl

𝐓𝐢𝟑 𝐀𝐥

B2 Phase TiAl Mo

Ti𝐀𝐥

Twin grain จะเกิดขึ้นที่ มีมุมกระทำ 60 องศำ ระนำบ 111

ซึ่งจะเกิดใน Grain หลัก โดยผลึกจะให้ทิศทำที่ตรงข้ำมกัน
และมีเส้น Phase B2 ขั้นกลำง

By Prathompoom Newyawong
Laboratory staff NCTC
 ตัวอย่ างการวิเคราะห์ ทดสอบ ในแต่ ละ ประเภท sample และประยุกต์ ใช้ ข้อมูล วิเคราะห์ ผล
Ti alloy sample Twin grain at TiAl
Ti𝐀𝐥
Ti𝐀𝐥

By Prathompoom Newyawong
Laboratory staff NCTC
average
average

ตัวอย่ างการวิเคราะห์ ทดสอบ ในแต่ ละ ประเภท sample และประยุกต์ ใช้ ข้อมูล วิเคราะห์ ผล
ใช้ ประยุกต์ ในการ หา Grain Size Average ของตัวอย่ าง
Grain Size Average เป็ นการหาขนาดเส้ นผานศูนย์กลาง หรื อ ความยาวของ grain ในวัสดุตวั อย่าง เนื่องจาก Grain Size มีความสาคัญที่สง่ ผงต่อ คุณสมบัติของตัวอย่าง เช่น ความแข็งแรง ความคงทน การยืด การยึดเกาะของ
พื ้นผิว ความเปราะ สภาวะที่ใช้ กรรมวิธีผลิต ซึง่ Grain Size แต่ละขนาด ก็ขึ ้นกับงาน หรื อ ประโยชน์ ที่ไปใช้ งานจองตัวอย่าง
Inverse Pole Figure แกน Z Grain Size map

Sample Fe alloy เส้ นลวดดึง

By Prathompoom Newyawong
Laboratory staff NCTC
 ตัวอย่ างการวิเคราะห์ ทดสอบ ในแต่ ละ ประเภท sample และประยุกต์ ใช้ ข้อมูล วิเคราะห์ ผล

Grain Size map

um
average 7.1074 Average, expectation
D²X 27.586 Variance, dispersion
s 5.2522 Standard deviation
s/EX 0.73898 Coefficient of variation
Xmin 2.8546 Minimum value
Xmax 41.199 Maximum value
N 545 Size of the data set

By Prathompoom Newyawong
Laboratory staff NCTC
 ตัวอย่ างการวิเคราะห์ ทดสอบ ในแต่ ละ ประเภท sample และประยุกต์ ใช้ ข้อมูล วิเคราะห์ ผล
การประยุกต์หา Micro Strain Contouring ของตัวอย่าง โดยจะแสดงพื ้นที่ ที่มีการสะสม Strain ในพื ้นผิว ซึง่ จะสอดคล้ องกับ Phase map และ IPF Z ซึง่ ข้ อมูลส่วนนี ้ จะใช้ ทานาย หรื อคาดการณ์ถึงสาเหตุที่ วัสดุจะสามารถ
แตกหัก เปราะ หรื อ มีรอยกระทา ความแข็งแรง ความคงทน การกัดกร่อน ซึง่ จะทรงผลให้ เกิดความเสียหายได้ เมื่อนามาใช้ ทาโครงสร้ าง ทาอุปกรณ์ อะไหล่ จึงเป็ นส่วนสาคัญที่นามาประยุกต์ใช้ งานอุตสาหกรรมได้

Fe-BCC

Fe-FCC

Fe-BCC
martensite

Fe-FCC

martensite

By Prathompoom Newyawong
Laboratory staff NCTC