NAMA
NIM
SEMESTER
pra dagen cansconrtPERCOBAAN I
UJI BATAS
Untuk penentuan pencemaran dalam senyawa obat umumnya tidak
diperlukan konsentrasi yang tepat, cukup untuk menetapkan apakah pencemar ini
tidak melebihi batas yang sudah ditentukan,Oleh Karena itu Farmakope modern
telah menentukan suatu harga batas, yang penentuannya dilaksanakan dengan
bantuan larutan pembanding yang konsentrasinya diketahui. Untuk itu diperlukan
dua percobaan dengan kondisi sama pada waktu yang sama. Dimana larutan
sampel dibandingksn dengan larutan pembanding (standar)
Uji Batas Besi
Uji batas besi digunakan untuk menunjukkan bahwa kandungan besi, dalam
bentuk besi (I) atau besi (I) tidak lebih dari batas yang tetera pada masing-
masing monografi. Penetapan dilakukan dengan membandingkan secara visual
dengan larutan baku besi.
Pembuatan Larutan Baku Besi
Larutkan 863,4 mg besi (Il) amonium sulfat dalam air, tambahkan 10 mL.
sam sulfat 2 N dan encerkan dengan air hingga 100 mL.
= Piet 10 mL. larutan ini ke dalam fabu ukur 1000 mL, tambahkan 10 mL
asam sulfat 2.N, encerkan dengan air sampai tanda, Tiap ml. larutan int
mengandung 10 yg Fe.
Pembuatan Larutan Amonium Tiosianat
Lanutkan 30 g ammonium tiosianat dalam air hingga 100 mL.
Pembuatan Larutan Baku
Pipet 1 mL. larutan baku besi (10 jg Fe) ke dalam tabung Nessler, encerkan
dengan air hingga 45 mL, tambahkan 2 mL asam klorida ppekal dan campur.
Larutan ufi Natrium Klorida (NaCl)
Persaratan uj batas bes! untuk NaCl : idk lebih dari 2 pl, Lakukan peneapan
dengan melarutkan 5 g dalam 45 ml. air dan 2 mL. HCI pekat.
Prosedur Uji
us dan laruten uji ditambahkan dengan 50 mg
janat dan campur, warna
dari larutan boku
Kedalam masing-masing larutan bakt
amonium peroksida sulfat dan 3 mi larutan amonium ios
yang terjadi pada larutan ji tidak lebih gelap
nd degen CanscanrPERCOBAAN II.
ANALISIS KUALITATIF IDENTIFIKASI ELEMEN
Alat
Rak tabung Sendok tanduk
Kertas perkamen Pipet skala
Sikat tabung Lumpang,
Tabung reaksi
Bahan
Asam Salisilat Kafein
Lactosa Kloramfeniko!
Vitamin Be FeCh
HCl Pereaksi Barfoed
HaSO4 NaOH
Benedid
Prosedur Kerja
1. Disiapkan alat dan bahan.
2. Masukkan masing-masing bahan kedalam tabung reaksi.
Golongan Asam
Dimasukkan asam salisilat secukupnya kedalam tabung reaksi lalu ditambahkan
FeCl, kemudian dilarutkan.
Golongan Alkaloid
Dimasukkan kafein secukupnya kedalam tabung reaksi lalu ditambahkan HC! +
pereaksi Mayer, kemudian dilarutkan.
Golongan Karbohidrat
Dimasukkan laktosa kedalam tabung reaksi lalu ditambahkan pereaksi barfoed,
kemudian dilarutkan dan dipanaskan.
Golongan Antibiotik ,
Dimasukkan kloramfenikol kedalam tabung reaksi lalu ditambahkan H2SOs
pekat, kemmudian dilarutkan.
Golongan Vitamin
Dimasukkan vitamin Bg kedalam tabung reaksi lalu ditambahkan CuSO. pekat +
NaOH, kemudian dilarutkan.
pnd eng CascansrPERCOBAAN III
PENENTUAN KANDUNGAN ASETIL SALISILAT DENGAN TITRASI
POTENSIOMETRI
ALAT &BAHAN :
ayaenr
pH meter
. Piala gelas 300 ml
. Buret 50 ml
Pipet volumetric 50 ml
Labu semprot dan magnetic stirrer
. Asam asetil salisilat 500 mg
PEREAKSI ;
Larutan NaOH 0,1 N dan Aquadest
CARA KERJA
L
Timbang seksama 500 mg asam asetil salisilat, larutkan dalam | ml etano!
95%. Titrasi dengan NaOH 0,1 N menggunakan indicator larutan
fenolftalein. 1 ml NaOH 0,1 N stara dengan 18,02 CoHsOs
. Siapkan pH meter yang sudah dikalibrasi
. Celupkan elektroda pH meter dan biarkan beberapa saat. Catat nilai pH ini
sebagai pH mula-mula.
Titar larutan asam tersebut dengan larutan NaOH 0,1 N dimana
penambahan tiap 1 ml. setiap penambahan NaOH larutan harus
dihomogenkan dan dicatat nilai pH nya. Penambahan sampai 5 ml.
. Selanjutnya penambahan dilakukan 0.5 ml sampai mencapai pH 5.
Menjelang titik ekivalen (pH 7) penambahan NaOh masingOmasing 0.1 ml
sampai diperoleh harga pH yang melonjak (pH titik ekivalen tercpai).
. Penitaran dilanjutkan dengan penambahan 0.5 ml dan | ml sampai pH 10.
Dari data yang diperoleh buatlah kurva titrasi hubunganantara :
a. pH sebagai sumbu Y dengan ml penitar sebagai sumbu X
b. A pH sumbu Y dengan Aml sebagai sumbu X
. Dari kurva b diperoleh suatu kurva yang menanjak tertinggi pada suatu
harga dan inilah yang merupakan titik ckivalen. Dengan menggunakan
harga ini carilah normalitas yang tepat dari NaOH sebagai penitar
). Catat hasil pengamatan dalam tabel.
pnd eng CascansrHasil pengamatan Titrasi Asam Basa
Aml JA MI Ami] ApH
pH NaOH
pra dagen cansconrtPERCOBAAN IV
TITRASI KOMPLEKSOMETRI
Analisis Kalsium Laktat
Timbang seksama, setara dengan kurang lebih 350 mg CoHioCaO¢ masukkan ke
dalam labu Erlenmeyer dan larutkan dalam campuran 150 ml air dan 2 ml HCI 3
N sambil diaduk, tambahkan kurang lebih 30 ml Naz EDTA 0,05 M dari buret 50
ml, tambahkan 15 ml NaOH 1 N dan 300 mg indicator biru hidroksi naftol dan
lanjtkan titrasi sampai titik akhir wama biru.
1 ml dinatrium edetat 0,05 M setara dengan 10,91 mg CsHioCaO«
Standarisasi larutan Na: EDTA
Ditimbang sekitar 0,08 g kalsium karbonat yang telah dikeringkan sebelumnya
pada 100°C. dimasukkan ke dalam labu ukur 100 ml dan ditambah sekitar 20 ml
air, Ditambah HCI 1:1 setetes demi setetes sampai gelegak gas berhenti dan
diperoleh larutan jernih, kemudian diencerkan.Dipipet 10 ml larutan kalsium
Klorida ini ke dalam labu Erlenmeyer, ditambah | mi larutan buffer dan 3 tetes
indicator EBT.Dititrasi dengan Naz EDTA sampai wara berubah dari merah
anggur ke biru murni,
pnd eng CascansrPERCOBAAN V
PENENTUAN KOEFISIEN DISTRIBUSI
Ekstraksi Kalium Permanganat dengan Kloroform
Ditimbang 50 mg kalium permanganate, dilarutkan dalam 25 ml air.Dimasukkan
ke dalam corong pisah, ditambah 25 ml kloroformDickstraksi selama 10
menit.Dibiarkan memisab.Tentukan warna dan letak pelarut organic,
Penentuan Koefisien Distribusi dengan Ekstraksi tunggal
Ditimbang asam salisilat sebanyak 50 mg, kemudian dilarutka ke dalam 40 mi air,
bila tidak larut dihangatkan Masukkan ke dalam corong pisah tambahkan 10 ml
eter, kemudian diekstraksi.Biarkan kedua fasa memisah.
Penentuan kadar kedua fasa
Fasa air dan organic dpisahkan. Fasa air dipindahkan ke dalam gelas kimia dan
dipipet 10 ml dan dititrasi dengan NaOH 0,5 N menggunakan indicator merah
fenol. Dihitung kadar sampel dalam fasa air.
1 ml NaOH 0,5 N setara dengan 69,06 mg CsH Timbang | gram amilum dan tambahkan aquadest sampai volume 100 mL.
~ Panaskan hingga terbentuk larutan amilum yang agak bening.
Prosedur Penetapan Kafein Sampel
Scbayanyak 0.5 sampel ditimbang dan ditarutkan dengan 25 mi etanol dalam labu ukur 100
ml. Larutan ditambahkan $ ml H2S0x dan 20 ml Iz 0,1 N. Tera larutan hingga volume
menjadi 100 mi. Larutan didekantasi. Setelah itu larutan dipipet sebanyak 20 ml ke dalam
erlenmeyer dan ditambahkan sebanyak | ml kanji amilum. Titrasi dilakukan dengan natrium
tiosulfan 0,1 N. Tentukan volume terpakai dari titran
pnd eng Cascansr